KR20190038484A - 광학 유리 및 광학 부품 - Google Patents

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신이치 암마
다츠오 나가시마
슈사쿠 아키바
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에이지씨 가부시키가이샤
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Abstract

고굴절률이면서 또한 저밀도임과 함께, 제조 특성이 양호한 광학 유리를 제공하는 것.
굴절률 (nd) 이 1.68 ∼ 1.85, 밀도가 4.0 g/㎤ 이하 또한 유리의 점성이 logη = 2 가 되는 온도가 950 ∼ 1200 ℃ 인 광학 유리 및 그 광학 유리를 사용한 광학 부품을 제공한다. 이 광학 유리는, 고굴절률이면서 또한 저밀도임과 함께, 제조 특성이 양호하여, 웨어러블 기기, 차재용, 로봇 탑재용 등의 광학 유리로서 바람직하다.

Description

광학 유리 및 광학 부품
본 발명은, 광학 유리 및 광학 부품에 관한 것이다.
웨어러블 기기, 예를 들어 프로젝터가 부착된 안경, 안경형이나 고글형 디스플레이, 가상 현실 확장 현실 표시 장치, 허상 표시 장치 등에 사용되는 유리로는, 화상의 광각화, 고휘도·고콘트라스트화, 도광 특성 향상, 회절 격자의 가공 용이성 등의 면에서 고굴절률이 요구된다. 또, 종래, 차재용 카메라, 로봇용 시각 센서 등의 용도에, 소형이고 촬상 화각이 넓은 촬상 유리 렌즈가 사용되고 있고 이와 같은 촬상 유리 렌즈에 대해서는, 보다 소형이고 넓은 범위를 촬영하기 위해, 고굴절률이 요구된다.
상기 용도에 사용되는 광학 유리로는, 사용자의 장착감을 바람직한 것으로 하기 위해, 또, 자동차나 로봇은 경량화가 요구되어, 장치 전체의 중량을 감량하기 위해, 밀도가 낮을 것이 요구된다. 또한, 외부 환경에서의 사용을 고려하면, 산성비나, 세정시에 사용되는 세제나 왁스 등의 약제에 의한 표면 열화나 변질이 적은 것도 중요하다.
이 중 차재용의 유리 렌즈에 관해서는, 예를 들어, 소정의 내산성을 갖는 차재 카메라용의 렌즈 유리재를 사용함으로써, 굴절률 및 강도를 높이고, 또한, 내산성이나 내수성을 향상시키는 시도가 이루어지고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조.).
일본 공개특허공보 2013-256446호
그러나, 종래, 고굴절률의 조성으로 하는 경우, 굴절률을 높이는 유리 구성 성분으로서 중금속 산화물이 사용되는 경우가 많다. 그 때문에, 일반적으로 고굴절률 유리의 밀도는 커져 있었다.
또, 웨어러블 기기에는 판상으로 성형된 유리가 사용되는 경우가 있고, 제조 효율이 높은 플로트법, 퓨전법, 롤 아웃법과 같은 성형 방법에 의해 생산되는 경우가 있지만, 효율적으로 제조하기 위해서는 제조시의 온도와 유리의 점성의 관계가 중요하다.
또한 광학 부품으로서 사용되는 경우, 가시광 투과율도 중요한 파라미터이며, 고굴절률 유리의 경우, 높은 온도에서 용해하면, 특히 단파장측의 가시광 투과율이 저하될 우려가 있고, 한편으로 점성 커브가 급준하면, 제조함에 있어서 점성의 제어가 곤란해진다.
본 발명은, 상기 서술한 바와 같은 과제를 해소하기 위해 이루어진 것으로, 고굴절률이면서 또한 저밀도임과 함께, 제조 특성이 양호한 광학 유리의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 광학 유리는, 굴절률 (nd) 이 1.68 ∼ 1.85, 밀도가 4.0 g/㎤ 이하 또한 유리의 점성이 logη = 2 가 되는 온도 T2 가 950 ∼ 1200 ℃ 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학 부품은, 본 발명의 광학 유리를 사용한 것을 특징으로 한다.
도 1 은, 광학 유리의 휨을 설명하기 위한 단면도이다.
이하, 본 발명의 광학 유리 및 광학 부품의 실시형태에 대해 설명한다.
본 발명의 광학 유리는, 상기와 같이 소정의 굴절률 (nd), 밀도 (d) 및 용해 특성을 갖고 있으며, 이들 각 특성에 대해 차례로 설명한다.
본 발명의 광학 유리는 1.68 ∼ 1.85 의 범위의 높은 굴절률 (nd) 을 갖는다. 굴절률 (nd) 이 1.68 이상이므로, 본 발명의 광학 유리는, 웨어러블 기기에 사용하는 광학 유리로서 화상의 광각화, 고휘도·고콘트라스트화, 도광 특성 향상, 회절 격자의 가공 용이성 등의 면에서 바람직하다. 또 차재용 카메라, 로봇용 시각 센서 등의 용도에 사용되는 소형이고 촬상 화각이 넓은 촬상 유리 렌즈로는, 보다 소형이고 넓은 범위를 촬영하기 때문에 바람직하다. 이 굴절률 (nd) 은 바람직하게는 1.70 이상이고, 보다 바람직하게는 1.73 이상, 더욱 바람직하게는 1.74 이상, 보다 더 바람직하게는 1.75 이상이다.
한편으로 굴절률 (nd) 이 1.85 를 초과하는 유리는 밀도가 높아지기 쉽고, 또 실투 온도가 높아지기 쉬운 경향이 있다. 이 굴절률 (nd) 은 바람직하게는 1.83 이하이고, 보다 바람직하게는 1.82 이하, 더욱 바람직하게는 1.81 이하, 보다 더 바람직하게는 1.80 이하이다.
또, 본 발명의 광학 유리는, 4.0 g/㎤ 이하가 되는 밀도 (d) 를 갖는다. 본 발명의 광학 유리는, 상기한 범위의 밀도를 가짐으로써, 웨어러블 기기에 사용된 경우에 사용자의 장착감을 바람직한 것으로 할 수 있고, 차재용 카메라, 로봇용 시각 센서 등에 사용된 경우에, 장치 전체의 중량을 감량할 수 있다. 이 밀도 (d) 는 바람직하게는 3.8 g/㎤ 이하이고, 보다 바람직하게는 3.6 g/㎤ 이하, 더욱 바람직하게는 3.5 g/㎤ 이하, 보다 더 바람직하게는 3.4 g/㎤ 이하이다.
한편으로 본 발명의 광학 유리에 있어서, 유리 표면에 흠집이 잘 나지 않도록 하기 위해서는, 밀도 (d) 는, 2.0 g/㎤ 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2.2 g/㎤ 이상, 더욱 바람직하게는 2.3 g/㎤ 이상이며, 보다 더 바람직하게는 2.4 g/㎤ 이상이다.
또, 본 발명의 광학 유리는, logη = 2 가 되는 온도 T2 가 950 ∼ 1200 ℃ 의 범위가 되는 유리의 점성을 갖는다 (여기서, η 는 전단 응력이 0 일 때의 점도이다). T2 는 용해성의 기준 온도이고, 유리의 T2 가 지나치게 높으면, 고온에서 용해할 필요가 생기기 때문에, 고굴절률 유리의 경우, 특히 단파장측의 가시광 투과율이 저하될 우려가 있다. 이 T2 는 바람직하게는 1180 ℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 1150 ℃ 이하, 더욱 바람직하게는 1130 ℃ 이하, 보다 더 바람직하게는 1110 ℃ 이하이다.
한편으로 T2 가 지나치게 낮으면, 점성 커브가 급준해져, 제조함에 있어서 점성의 제어가 곤란해지는 문제가 있다. 본 발명의 광학 유리는, 상기한 범위의 T2 를 가짐으로써, 제조 특성을 양호하게 할 수 있다. 이 T2 는 바람직하게는 970 ℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 990 ℃ 이상, 더욱 바람직하게는 1010 ℃ 이상, 보다 더 바람직하게는 1030 ℃ 이상이다.
또, 본 발명의 광학 유리는, 실투 온도는 1200 ℃ 이하가 바람직하다. 이와 같은 특성을 가지면, 성형시에 있어서의 유리의 실투를 억제할 수 있어, 성형성이 양호하다. 이 실투 온도는, 보다 바람직하게는 1175 ℃ 이하, 더욱 바람직하게는 1150 ℃ 이하, 보다 더 바람직하게는 1125 ℃ 이하, 특히 바람직하게는 1100 ℃ 이하이다. 여기서, 실투 온도란, 가열, 용융한 유리를 자연 방랭에 의해 냉각시킬 때에, 유리 표면 및 내부에 장변 또는 장경으로 1 ㎛ 이상의 결정이 확인되지 않는 가장 낮은 온도이다.
또, 웨어러블 기기에서는, 광학 유리를 통과하여 얻어지는 가시광선의 투과율의 저하를 억제할 것이 요구되지만, 본 발명의 유리는 고온에서 용해함으로써 400 ㎚ 보다 단파장측에서 투과율이 저하되는 경우가 있다. 또, 차재용 카메라나 로봇의 시각 센서에서는, 가시광에서는 판별하기 어려운 대상물을 인식하기 위해 근자외선 화상을 사용하는 경우가 있고, 그 광학계에 사용되는 유리에는 근자외역에서의 투과율이 높을 것이 요구된다. 그 때문에, 본 발명의 광학 유리는, 두께 1 ㎜ 의 유리판으로 했을 때의, 파장 360 ㎚ 에 있어서의 광의 투과율 (T360) 은 40 ％ 이상이 바람직하다. 이와 같은 특성을 가지면, 웨어러블 기기나 차재 카메라에 사용하는 유리로서 바람직하다. 특히, 웨어러블 기기 중에서 화상이나 영상을 표시시키는 도광체에서는, 도파 (導波) 하는 광로 길이가 길어지기 때문에 단파장측의 광량 로스가 커져 버린다. 본 발명에서는 단파장측의 투과율이 40 ％ 이상으로 높기 때문에, 상기와 같은 단파장측에서의 광량 로스가 억제되므로, 가시역 전체의 투과율을 저하시키지 않고 원하는 색을 재현하기 쉬워진다. 또, 영상이나 화상의 휘도가 저하되는 경우가 없다. 이 T360 은, 보다 바람직하게는 50 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 60 ％ 이상, 보다 더 바람직하게는 65 ％ 이상, 특히 바람직하게는 70 ％ 이상이다. T360 은, 예를 들어, 두께 1 ㎜ 의 양 표면을 경면 연마한 유리판에 대해, 분광 광도계를 사용하여 측정할 수 있다.
또, 본 발명의 광학 유리에 있어서, 영률 (E) 은 60 ㎬ 이상이 바람직하다. 이와 같은 특성을 가지면, 얇은 유리판으로서 웨어러블 기기에 사용했을 때나, 렌즈로서 차재용 카메라, 로봇용 시각 센서 등에 사용된 경우에, 휨이 적다는 이점이 있다. 특히, 도광체에서는 안경의 프레임이나 표시 장치에 장착했을 때에, 화상이나 영상의 고스트 현상이나 변형을 방지할 수 있다. 이 E 는, 보다 바람직하게는 70 ㎬ 이상이고, 더욱 바람직하게는 80 ㎬ 이상, 보다 더 바람직하게는 85 ㎬ 이상, 특히 바람직하게는 90 ㎬ 이상이다.
본 발명의 광학 유리에 있어서, 일본 광학 유리 공업회 규격인 JOGIS 06-2008 광학 유리의 화학적 내구성의 측정 방법 (분말법) 에 준거하여 측정되는 내수성 (RW) 은 등급 2 이상이 바람직하다. RW 는, 구체적으로는, 다음과 같이 측정된다. 입경이 420 ∼ 600 ㎛ 인 유리 분말에 대해, 100 ℃ 의 순수 80 ㎖ 중에 1 시간 침지했을 때의 질량 감소 비율 (％) 을 측정한다. 질량 감소 비율에 따라, 소정의 등급이 부여된다. 등급은 수치가 작은 쪽이 RW 가 양호한 것을 나타낸다.
또, 본 발명의 광학 유리에 있어서, JOGIS 06-2008 광학 유리의 화학적 내구성의 측정 방법 (분말법) 에 준거하여 측정되는 내산성 (RA) 은 등급 1 이상이 바람직하다. RA 는, 구체적으로는, 다음과 같이 측정된다. 입경이 420 ∼ 600 ㎛ 인 유리 분말에 대해, 100 ℃ 의 0.01 규정의 질산 수용액 80 ㎖ 중에 1 시간 침지했을 때의 질량 감소 비율 (％) 을 측정한다. 질량 감소 비율에 따라, 소정의 등급이 부여된다. 등급은 수치가 작은 쪽이 RA 가 양호한 것을 나타낸다.
또, 본 발명의 광학 유리에 있어서, 유리 전이점 (Tg) 은 500 ∼ 700 ℃ 의 범위가 바람직하다. 본 발명의 광학 유리는, 상기한 범위의 Tg 를 가짐으로써, 프레스 성형 및 리드로 성형에 있어서의 성형성이 양호하다. 이 Tg 는, 보다 바람직하게는 520 ℃ ∼ 680 ℃ 이고, 더욱 바람직하게는 540 ℃ ∼ 660 ℃, 보다 더 바람직하게는 560 ℃ ∼ 640 ℃, 특히 바람직하게는 570 ℃ ∼ 620 ℃ 이다. Tg 는, 예를 들어 열팽창법에 의해 측정할 수 있다.
또, 본 발명의 광학 유리는, 50 이하의 아베수 (vd) 를 갖는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 본 발명의 광학 유리를 도광판과 같은 유리판에 적용하는 경우에는, 상기한 범위의 낮은 vd 를 가짐으로써, 웨어러블 기기의 광학 설계가 용이해지고, 색수차의 개선도 용이해지므로, 깨끗한 화상이나 영상을 재현할 수 있다. vd 는, 보다 바람직하게는 46 이하이고, 더욱 바람직하게는 42 이하, 보다 더 바람직하게는 38 이하, 특히 바람직하게는 34 이하이다.
본 발명의 광학 유리의 아베수의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 대체로 10 이상, 구체적으로는 15 이상, 보다 구체적으로는 20 이상인 경우가 많다.
또, 본 발명의 광학 유리에 있어서, 50 ∼ 350 ℃ 에 있어서의 열팽창 계수(α) 는 50 ∼ 150 (× 10-7/K) 의 범위가 바람직하다. 본 발명의 광학 유리는, 상기한 범위의 α 를 가짐으로써, 주변 부재와의 팽창 매칭이 양호하다. 이 α 는, 보다 바람직하게는 60 ∼ 135 (× 10-7/K) 이고, 더욱 바람직하게는 70 ∼ 120 (× 10-7/K), 보다 더 바람직하게는 80 ∼ 105 (× 10-7/K), 특히 바람직하게는 90 ∼ 100 (× 10-7/K) 이다.
본 발명의 광학 유리는, 두께가 0.01 ∼ 2.0 ㎜ 인 유리판이 바람직하다. 두께가 0.01 ㎜ 이상이면, 광학 유리의 취급시나 가공시의 파손을 억제할 수 있다. 또, 광학 유리의 자중 (自重) 에 의한 휨을 억제할 수 있다. 이 두께는, 보다 바람직하게는 0.1 ㎜ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.3 ㎜ 이상이며, 보다 더 바람직하게는 0.5 ㎜ 이상이다. 한편으로 두께가 2.0 ㎜ 이하이면, 광학 유리를 사용한 광학 소자를 경량으로 할 수 있다. 이 두께는, 보다 바람직하게는 1.5 ㎜ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.0 ㎜ 이하이며, 보다 더 바람직하게는 0.8 ㎜ 이하이다.
본 발명의 광학 유리가 유리판인 경우에 있어서는, 하나의 주표면의 면적은 8 ㎠ 이상이 바람직하다. 이 면적이 8 ㎠ 이상이면, 다수의 광학 소자를 배치할 수 있어 생산성이 향상된다. 이 면적은 보다 바람직하게는 30 ㎠ 이상이고, 더욱 바람직하게는 170 ㎠ 이상이며, 보다 더 바람직하게는 300 ㎠ 이상이고, 특히 바람직하게는 1000 ㎠ 이상이다. 한편으로 면적이 6500 ㎠ 이하이면 유리판의 취급이 용이해져, 유리판의 취급시나 가공시의 파손을 억제할 수 있다. 이 면적은 보다 바람직하게는 4500 ㎠ 이하이고, 더욱 바람직하게는 4000 ㎠ 이하이며, 보다 더 바람직하게는 3000 ㎠ 이하이고, 특히 바람직하게는 2000 ㎠ 이하이다.
본 발명의 광학 유리가 유리판인 경우에 있어서는, 하나의 주표면의 25 ㎠ 에 있어서의 LTV (Local Thickness Variation) 는 2 ㎛ 이하가 바람직하다. 이 범위의 평탄도를 가짐으로써, 하나의 주표면에 임프린트 기술 등을 사용하여 원하는 형상의 나노 구조를 형성할 수 있고, 또 원하는 도광 특성을 얻을 수 있다. 특히, 도광체에서는 광로 길이의 차이에 의한 고스트 현상이나 변형을 방지할 수 있다. 이 LTV 는, 보다 바람직하게는 1.8 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.6 ㎛ 이하이며, 보다 더 바람직하게는 1.4 ㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 1.2 ㎛ 이하이다.
본 발명의 광학 유리를 직경 8 인치의 원형의 유리판으로 했을 때, 휨은 50 ㎛ 이하가 바람직하다. 이 유리판의 휨이 50 ㎛ 이하이면, 하나의 주표면에 임프린트 기술 등을 사용하여 원하는 형상의 나노 구조를 형성할 수 있고, 또 원하는 도광 특성이 얻어진다. 복수의 도광체를 얻고자 할 때, 품질이 안정된 것이 얻어진다. 이 유리 기판의 휨은 보다 바람직하게는 40 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하이며, 특히 바람직하게는 20 ㎛ 이하이다.
또, 직경 6 인치의 원형의 유리판으로 했을 때, 휨은 30 ㎛ 이하가 바람직하다. 이 유리판의 휨은 30 ㎛ 이하이면, 하나의 주표면에 임프린트 기술 등을 사용하여 원하는 형상의 나노 구조를 형성할 수 있고, 또 원하는 도광 특성이 얻어진다. 복수의 도광체를 얻고자 할 때, 품질이 안정된 것이 얻어진다. 이 유리판의 휨은 보다 바람직하게는 20 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 15 ㎛ 이하이며, 특히 바람직하게는 10 ㎛ 이하이다.
도 1 은, 본 발명의 광학 유리를 유리판 (G1) 으로 했을 때의 단면도이다. 「휨」이란, 유리판 (G1) 의 하나의 주표면 (G1F) 의 중심을 통과하고, 유리판 (G1) 의 하나의 주표면 (G1F) 에 대하여 직교하는 임의의 단면에 있어서, 유리판 (G1) 의 기준선 (G1D) 과 유리판 (G1) 의 중심선 (G1C) 의 수직 방향의 거리의 최대값 (B) 과 최소값 (A) 의 차이 (C) 이다.
상기 직교하는 임의의 단면과 유리판 (G1) 의 하나의 주표면 (G1F) 의 교선을 저선 (底線) (G1A) 이라고 한다. 상기 직교하는 임의의 단면과 유리판 (G1) 의 다른 하나의 주표면 (G1G) 의 교선을 상선 (上線) (G1B) 이라고 한다. 여기서, 중심선 (G1C) 은, 유리판 (G1) 의 판두께 방향의 중심을 연결한 선이다. 중심선 (G1C) 은, 저선 (G1A) 과 상선 (G1B) 의 후술하는 레이저 조사의 방향에 대한 중점을 구함으로써 산출된다.
기준선 (G1D) 은, 이하와 같이 구해진다. 먼저, 자중의 영향을 캔슬하는 측정 방법하에서, 저선 (G1A) 을 산출한다. 그 저선 (G1A) 으로부터, 최소 자승법에 의해 직선을 구한다. 구해진 직선이 기준선 (G1D) 이다. 자중에 의한 영향을 캔슬하는 측정 방법으로는 공지된 방법이 사용된다.
예를 들어, 유리판 (G1) 의 하나의 주표면 (G1F) 을 3 점 지지하고, 레이저 변위계에 의해 유리판 (G1) 에 레이저를 조사하여, 임의의 기준면으로부터의, 유리판 (G1) 의 하나의 주표면 (G1F) 및 다른 하나의 주표면 (G1G) 의 높이를 측정한다.
다음으로, 유리판 (G1) 을 반전시켜, 하나의 주표면 (G1F) 을 지지한 3 점에 대향하는 다른 하나의 주표면 (G1G) 의 3 점을 지지하고, 임의의 기준면으로부터의, 유리 기판 (G1) 의 하나의 주표면 (G1F) 및 다른 하나의 주표면 (G1G) 의 높이를 측정한다.
반전 전후에 있어서의 각 측정점의 높이의 평균을 구함으로써 자중에 의한 영향이 캔슬된다. 예를 들어, 반전 전에, 상기 서술한 바와 같이, 하나의 주표면 (G1F) 의 높이를 측정한다. 유리판 (G1) 을 반전 후, 하나의 주표면 (G1F) 의 측정점에 대응하는 위치에서, 다른 하나의 주표면 (G1G) 의 높이를 측정한다. 마찬가지로, 반전 전에, 다른 하나의 주표면 (G1G) 의 높이를 측정한다. 유리판 (G1) 을 반전 후, 다른 하나의 주표면 (G1G) 의 측정점에 대응하는 위치에서, 하나의 주표면 (G1F) 의 높이를 측정한다.
휨은, 예를 들어, 레이저 변위계에 의해 측정된다.
또, 본 발명의 광학 유리에 있어서, 하나의 주표면의 표면 조도 Ra 는 2 ㎚ 이하가 바람직하다. 이 범위의 Ra 를 가짐으로써, 하나의 주표면에 임프린트 기술 등을 사용하여 원하는 형상의 나노 구조를 형성할 수 있고, 또 원하는 도광 특성이 얻어진다. 특히, 도광체에서는 계면에서의 난반사가 억제되어 고스트 현상이나 변형을 방지할 수 있다. 이 Ra 는, 보다 바람직하게는 1.7 ㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.4 ㎚ 이하, 보다 더 바람직하게는 1.2 ㎚ 이하, 특히 바람직하게는 1 ㎚ 이하이다. 여기서, 표면 조도 Ra 는, JIS B 0601 (2001년) 에서 정의된 산술 평균 조도이다. 본 명세서에서는, 10 ㎛ × 10 ㎛ 의 에어리어를, 원자간력 현미경 (AFM) 을 사용하여 측정한 값이다.
[유리 성분]
다음으로, 본 발명의 광학 유리가 함유할 수 있는 각 성분의 조성 범위의 일 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 본 명세서에 있어서, 각 성분의 함유 비율은, 특별히 언급하지 않는 한, 산화물 기준의 유리 전체 질량에 대한 질량％ 로 나타낸다. 또, 본 발명의 광학 유리에 있어서, 「실질적으로 함유하지 않는다」란, 불가피 불순물을 제외하고 함유하지 않는 것을 의미한다. 불가피 불순물의 함유량은, 본 발명에 있어서 0.1 ％ 이하이다.
본 실시형태의 광학 유리에 있어서의 상기 특성을 만족하는 조성으로는, 예를 들어, 산화물 기준의 질량％ 표시로, Nb2O5 : 5 ％ ∼ 55 ％, BaO, TiO2, ZrO2, WO3, 및 Ln2O3 (Ln 은 Y, La, Gd, Yb 및 Lu 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이다) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 0 ％ ∼ 30 ％, SiO2 : 29 ％ ∼ 50 ％, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 가 2 ％ ∼ 20 ％ 이고, Li2O/(Li2O ＋ Na2O ＋ K2O) 가 0.45 이하가 되는 것을 들 수 있다. 또, 그 밖의 성분을 필요에 따라 함유시킬 수 있다. 「Li2O ＋ Na2O ＋ K2O」 는 Li2O, Na2O 및 K2O 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 알칼리 금속 산화물 성분의 합량을 나타내는 것이다.
이 유리 조성에 있어서의 각 성분에 대해, 이하 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명의 광학 유리는, 상기한 특성을 갖는 한, 하기 실시형태의 조성에 한정되지 않는다.
SiO2 는, 유리 형성 성분으로, 유리에 높은 강도와 크랙 내성을 부여하여, 유리의 안정성 및 화학적 내구성을 향상시키는 성분이다. SiO2 의 함유 비율은, 29 ％ 이상 50 ％ 이하이다. SiO2 의 함유 비율이 29 ％ 이상에서, 유리의 점성이 logη = 2 가 되는 온도 T2 를 바람직한 범위로 할 수 있다. 한편, SiO2 의 함유 비율이 50 ％ 이하에서, 높은 굴절률을 얻기 위한 성분을 함유시킬 수 있다. SiO2 의 함유 비율은, 31 ％ 이상이 바람직하고, 32 ％ 이상이 보다 바람직하고, 33 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 35 ％ 이상이 특히 바람직하다. 또, SiO2 의 함유 비율은, 45 ％ 이하가 바람직하고, 42 ％ 이하가 보다 바람직하고, 40 ％ 이하가 더욱 바람직하다.
Nb2O5 는, 유리의 굴절률을 높임과 함께, 아베수 (vd) 를 작게 하는 성분이다. Nb2O5 의 함유 비율은, 5 ％ 이상 55 ％ 이하이다. Nb2O5 의 함유 비율이 5 ％ 이상에서, 높은 굴절률을 얻을 수 있다. Nb2O5 의 함유 비율은, 15 ％ 이상이 바람직하고, 25 ％ 이상이 보다 바람직하고, 35 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 40 ％ 이상이 특히 바람직하다.
또, Nb2O5 는, 지나치게 많으면 실투하기 쉬워진다. 그 때문에, 55 ％ 이하가 바람직하고, 52 ％ 이하가 보다 바람직하고, 49 ％ 이하가 더욱 바람직하다.
BaO, TiO2, ZrO2, WO3 및 Ln2O3 (Ln 은 Y, La, Gd, Yb 및 Lu 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이다.) 은, 유리의 굴절률을 높이는 성분이다. 이들 성분의 함유 비율은 합량으로 0 ％ 이상 30 ％ 이하이다.
Nb2O5 가, 15 ％ 이하인 경우, 유리의 굴절률을 높이기 위해, Nb2O5 와 함께, 그 밖의 고굴절률 성분으로서 BaO, TiO2, ZrO2, WO3 및 Ln2O3 (Ln 은 Y, La, Gd, Yb 및 Lu 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이다.) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 1 ％ 이상 함유하는 것이 바람직하다. 이들 성분의 함유 비율은, 보다 바람직하게는 3 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 5 ％ 이상이며, 특히 바람직하게는 7 ％ 이상이다. 한편으로 그 밖의 고굴절률 성분이 30 ％ 초과이면 실투하기 쉬워진다. 이들 성분의 함유 비율은, 보다 바람직하게는 25 ％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 20 ％ 이하이며, 특히 바람직하게는 15 ％ 이하이다.
또, 본 실시형태의 광학 유리에 있어서는, 알칼리 금속 성분 (Li2O ＋ Na2O ＋ K2O) 을 함유시키는데, 이 알칼리 금속 성분을 많게 함으로써 Tg 를 낮게 할 수 있다. 그러나, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 가 지나치게 많아지면, T2 가 낮아지기 쉽고, 점성 커브가 급준해져 제조 특성이 저하된다. 한편, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 가 지나치게 적으면, T2 가 높아지기 쉽고, 용해 온도가 높아져 착색될 우려가 있다. 그 때문에, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 는, 2 ％ 이상 20 ％ 이하이다. Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 는, 4 ％ 이상이 바람직하고, 6 ％ 이상이 보다 바람직하고, 8 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 10 ％ 이상이 특히 바람직하다. 또, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 는, 18 ％ 이하가 바람직하고, 16 ％ 이하가 보다 바람직하고, 14 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 12 ％ 이하가 특히 바람직하다.
본 실시형태의 광학 유리에 있어서, 알칼리 금속 성분 (Li2O, Na2O, K2O) 중에서도, Li2O 는, 유리의 강도를 향상시키는 성분이지만, 그 양이 많으면 T2 가 낮아지기 쉬워, 실투하기 쉬워진다. 그래서, 본 실시형태의 광학 유리에서는, 산화물 기준의 질량％ 에 의한 비의 값으로, Li2O/(Li2O ＋ Na2O ＋ K2O) 가 0.45 이하이다. Li2O/(Li2O ＋ Na2O ＋ K2O) 가 0.45 초과에서는, T2 가 낮아지기 쉽고, 실투하기 쉬워져 유리의 성형 용이성이 악화된다. Li2O/(Li2O ＋ Na2O ＋ K2O) 는, 0.4 이하가 보다 바람직하고, 0.35 이하가 더욱 바람직하고, 0.3 이하가 특히 바람직하다.
Li2O 는, 임의 성분으로, 유리의 강도를 향상시킴과 함께, T2 를 저하시키고, Tg 를 저하시켜, 유리의 용융성을 향상시키는 성분이다. Li2O 의 함유 비율은 0 ％ 이상 9 ％ 이하이다. Li2O 를 함유시키면, 강도 (Kc) 및 크랙 내성 (CIL) 을 향상시킬 수 있다. 한편, Li2O 는, 지나치게 많으면 실투하기 쉬워진다. 본 발명의 광학 유리가 Li2O 를 함유하는 경우, 그 함유 비율은, 0.5 ％ 이상이 바람직하고, 1 ％ 이상이 보다 바람직하고, 2 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 3 ％ 이상이 특히 바람직하다. 또, Li2O 의 함유 비율은, 8 ％ 이하가 바람직하고, 7 ％ 이하가 보다 바람직하고, 6 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 5 ％ 이하가 특히 바람직하다.
본 실시형태의 광학 유리를 화학 강화하는 경우에는, Li2O 의 함유 비율은, 1.0 ％ 이상이 바람직하고, 1.5 ％ 이상이 보다 바람직하고, 2.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 3.5 ％ 이상이 특히 바람직하다.
Na2O 는, 임의 성분으로, 실투를 억제하고, Tg 를 낮게 하는 성분이다. Na2O 의 함유 비율은 0 ％ 이상 10 ％ 이하이다. Na2O 를 함유시키면, 우수한 실투 억제 효과가 얻어진다. 한편, Na2O 는, 지나치게 많으면, 강도 및 크랙 내성이 저하되기 쉽다. 본 발명의 광학 유리가 Na2O 를 함유하는 경우, 그 함유 비율은, 0.5 ％ 이상이 바람직하고, 1 ％ 이상이 보다 바람직하고, 2 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 3 ％ 이상이 특히 바람직하다. 또, Na2O 의 함유 비율은, 9 ％ 이하가 바람직하고, 8 ％ 이하가 보다 바람직하고, 7 ％ 이하가 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 광학 유리를 화학 강화하는 경우에는, Na2O 의 함유 비율은, 1.0 ％ 이상이 바람직하고, 1.5 ％ 이상이 보다 바람직하고, 2.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 3.5 ％ 이상이 특히 바람직하다.
K2O 는, 임의 성분으로, 유리의 용융성을 향상시키는 성분임과 함께, 실투를 억제하는 성분이다. K2O 의 함유 비율은 0 ％ 이상 10 ％ 이하이다. K2O 를 함유시키면, 실투 억제 효과가 향상된다. 한편, K2O 는, 지나치게 많으면, 밀도가 증가하기 쉽다. K2O 의 함유 비율은, 0.3 ％ 이상이 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 보다 바람직하고, 1 ％ 이상이 더욱 바람직하다. 또, K2O 의 함유 비율은, 10 ％ 이하가 바람직하고, 8 ％ 이하가 보다 바람직하고, 6 ％ 이하가 더욱 바람직하다.
B2O3 은, 임의 성분이다. B2O3 은, Tg 를 낮게 하고, 유리의 강도나 크랙 내성 등의 기계적 특성을 향상시키는 성분이지만, B2O3 의 양이 많으면 굴절률이 저하되기 쉽다. 그 때문에, B2O3 의 함유 비율은, 0 ％ 이상 10 ％ 이하가 바람직하다. B2O3 의 함유 비율은, 8.5 ％ 이하가 보다 바람직하고, 6.5 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 5 ％ 이하가 특히 바람직하다. 또, B2O3 의 함유 비율은, 0.3 ％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 ％ 이상이 특히 바람직하다.
MgO 는, 임의 성분이다. MgO 는, 유리의 용융성을 향상시키고, 실투를 억제하고, 유리의 아베수나 굴절률 등의 광학 상수를 조정하는 성분이다. 한편, MgO 의 양이 많아지면, 오히려 실투를 촉진시켜 버린다. 그 때문에, MgO 의 함유 비율은, 0 ％ 이상 10 ％ 이하가 바람직하다. MgO 의 함유 비율은, 8 ％ 이하가 보다 바람직하고, 6 ％ 이하가 특히 바람직하다. 또, MgO 의 함유 비율은, 0.3 ％ 이상이 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 보다 바람직하고, 1 ％ 이상이 더욱 바람직하다.
CaO 는, 임의 성분이다. CaO 는, 실투를 억제하는 성분이지만, CaO 의 양이 많으면, 크랙 내성이 저하되기 쉽다. 그 때문에, CaO 의 함유 비율은, 0 ％ 이상 15 ％ 이하가 바람직하다. CaO 의 함유 비율은, 12 ％ 이하가 보다 바람직하고, 10 ％ 이하가 특히 바람직하다. 또, CaO 의 함유 비율은, 0.3 ％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 ％ 이상이 특히 바람직하다.
SrO 는, 임의 성분이다. SrO 는, 유리의 용융성을 향상시키고, 실투를 억제하고, 유리의 광학 상수를 조정하는 성분이다. 한편, SrO 의 양이 많아지면, 오히려 실투를 촉진시켜 버린다. 그 때문에, SrO 의 함유 비율은, 0 ％ 이상 15 ％ 이하가 바람직하다. SrO 의 함유 비율은 12 ％ 이하가 보다 바람직하고, 10 ％ 이하가 특히 바람직하다. 또, SrO 의 함유 비율은, 0.3 ％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 ％ 이상이 특히 바람직하다.
BaO 는, 임의 성분이다. BaO 는, 실투를 억제하는 성분이지만, BaO 의 양이 많으면, 밀도가 커지기 쉽다. 그 때문에, BaO 가 함유되는 경우에는, 0 ％ 이상 15 ％ 이하가 바람직하다. BaO 의 함유 비율은, 10 ％ 이하가 보다 바람직하고, 8 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 6 ％ 이하가 특히 바람직하다. 또, BaO 의 함유 비율은, 0.3 ％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 ％ 이상이 특히 바람직하다.
Al2O3 은, 임의 성분이다. Al2O3 은, 화학적 내구성을 향상시키는 성분이지만, Al2O3 이 많아지면, 유리가 실투하기 쉬워진다. 그 때문에, Al2O3 의 함유 비율은 0 ％ 이상 5 ％ 이하가 바람직하다. Al2O3 의 함유 비율은 3 ％ 이하가 보다 바람직하고, 2 ％ 이하가 특히 바람직하다. 또 Al2O3 의 함유 비율은 0.3 ％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 ％ 이상이 특히 바람직하다.
TiO2 는, 임의 성분으로, 유리의 굴절률을 높이고, 유리의 분산을 크게 하는 성분이다. 또, TiO2 를 함유함으로써, 굴절률을 향상시킬 수 있다. 한편, TiO2 는 지나치게 많으면 착색되기 쉽고, 또, 투과율이 저하된다. 그 때문에, TiO2 의 함유 비율은, 0 ％ 이상 15 ％ 이하가 바람직하다. TiO2 를 함유하는 경우, 그 함유 비율은, 0.5 ％ 이상이 보다 바람직하고, 1 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 1.5 ％ 이상이 특히 바람직하다. 또, TiO2 의 함유 비율은, 12 ％ 이하가 보다 바람직하고, 10 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 8 ％ 이하가 특히 바람직하다.
WO3 은, 임의 성분이다. WO3 을 첨가함으로써 유리의 실투를 억제시키지만, WO3 의 양이 지나치게 많으면, 오히려 유리가 실투하기 쉬워진다. 그 때문에, WO3 의 함유 비율은 0 ％ 이상 15 ％ 이하가 바람직하다. WO3 의 함유 비율은, 12 ％ 이하가 보다 바람직하고, 9 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 5 ％ 이하가 특히 바람직하다. 또, WO3 의 함유 비율은, 0.3 ％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 ％ 이상이 특히 바람직하다.
ZrO2 는, 임의 성분으로, 유리의 굴절률을 높이고, 유리의 화학적 내구성을 높이는 성분이다. ZrO2 를 함유함으로써, 크랙 내성을 향상시킬 수 있다. 한편, ZrO2 가 지나치게 많으면, 실투하기 쉬워진다. 그 때문에, ZrO2 의 함유 비율은, 0 ％ 이상 15 ％ 이하가 바람직하다. ZrO2 를 함유하는 경우, 그 함유 비율은, 0.5 ％ 이상이 보다 바람직하고, 1 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 2 ％ 이상이 특히 바람직하다. ZrO2 의 함유 비율은, 15 ％ 이하가 보다 바람직하고, 12 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 10 ％ 이하가 특히 바람직하다.
ZnO 는, 임의 성분으로, 유리의 강도나 크랙 내성 등의 기계적 특성을 향상시키는 성분이다. 한편, ZnO 의 양이 많으면 실투하기 쉬워지기 때문에, 그 함유 비율은 0 ％ 이상 15 ％ 이하가 바람직하다. ZnO 의 함유 비율은, 13 ％ 이하가 보다 바람직하고, 12 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 10 ％ 이하가 특히 바람직하다. 또, ZnO 의 함유 비율은, 0.3 ％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 ％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 ％ 이상이 특히 바람직하다.
La2O3 은, 임의 성분이다. La2O3 은, 유리의 굴절률을 향상시키는 성분이지만, La2O3 의 양이 지나치게 많으면 기계적 특성이 저하된다. 그 때문에, La2O3 의 함유 비율은, 0 ％ 이상 12 ％ 이하가 바람직하다. La2O3 의 함유 비율은, 10 ％ 이하가 보다 바람직하고, 8 ％ 이하가 더욱 바람직하다. La2O3 은, 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
Ln2O3 (Ln 은 Y, La, Gd, Yb, 및 Lu 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상이다.) 은, 유리의 굴절률을 향상시킨다. 한편, Ln2O3 의 양이 많아지면, 유리의 분산이 저하되고, 또 실투하기 쉬워진다. 그 때문에, Ln2O3 은, 합계로 15 ％ 이하가 바람직하고, 10 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 7 ％ 이하가 특히 바람직하다. Ln2O3 은 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
As2O3 은, 유해한 화학 물질이기 때문에, 최근 사용을 삼가는 경향이 있고, 환경 대책상의 조치가 필요해진다. 따라서, 환경상의 영향을 중시하는 경우에는, 불가피한 혼입을 제외하고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
또한 본 실시형태의 광학 유리에는, Sb2O3 및 SnO2 중의 적어도 1 종이 함유되는 것이 바람직하다. 이들은 필수 성분은 아니지만, 굴절률 특성의 조정, 용융성의 향상, 착색의 억제, 투과율의 향상, 청징, 화학적 내구성의 향상 등의 목적에서 첨가할 수 있다. 이들 성분을 함유시키는 경우, 합계로, 10 ％ 이하가 바람직하고, 5 ％ 이하가 보다 바람직하고, 3 ％ 이하가 더욱 바람직하고, 1 ％ 이하가 특히 바람직하다.
또한 본 실시형태의 광학 유리에는, F 가 함유되는 것이 바람직하다. F 는 필수는 아니지만, 용해성의 향상, 투과율의 향상, 청징성 향상 등의 목적에서 첨가할 수 있다. F 를 함유시키는 경우에는, 5 ％ 이하가 바람직하고, 3 ％ 이하가 보다 바람직하다.
또, 본 실시형태의 광학 유리에서 Li2O 나 Na2O 의 알칼리 금속 산화물을 함유하는 것은, Li 이온을 Na 이온 또는 K 이온으로, Na 이온을 K 이온으로 치환함으로써, 화학적으로 강화할 수 있다. 즉, 화학 강화 처리하면, 광학 유리의 강도를 향상시킬 수 있다.
[광학 유리 및 유리 성형체의 제조 방법]
본 발명의 광학 유리는, 예를 들어 이하와 같이 제조된다. 즉, 먼저, 상기 소정의 유리 조성이 되도록 원료를 칭량하여, 균일하게 혼합한다. 제작한 혼합물을 백금 도가니, 석영 도가니 또는 알루미나 도가니에 투입하여 조 (粗) 용융한다. 그 후, 금 도가니, 백금 도가니, 백금 합금 도가니, 강화 백금 도가니 또는 이리듐 도가니에 넣어 1200 ∼ 1400 ℃ 의 온도 범위에서 2 ∼ 10 시간 용융하고, 탈포, 교반 등에 의해 균질화하여 기포 제거 등을 실시한 후, 금형에 부어 서랭한다. 이로써 본 발명의 광학 유리가 얻어진다.
또한, 이 광학 유리는, 용융된 유리를 플로트법, 퓨전법, 롤 아웃법과 같은 성형 방법에 의해 판상으로 성형함으로써 유리판으로도 할 수 있다. 또, 예를 들어 리히트 프레스 성형이나 정밀 프레스 성형 등의 수단을 사용하여, 유리 성형체를 제작할 수 있다. 즉, 광학 유리로부터 몰드 프레스 성형용의 렌즈 프리폼을 제작하고, 이 렌즈 프리폼에 대하여 리히트 프레스 성형한 후에 연마 가공을 실시하여 유리 성형체를 제작하거나, 예를 들어 연마 가공을 실시하여 제작한 렌즈 프리폼에 대하여 정밀 프레스 성형을 실시하여 유리 성형체를 제작하거나 할 수 있다. 또한, 유리 성형체를 제작하는 수단은, 이들 수단에 한정되지 않는다.
상기와 같이 제조되는 본 발명의 광학 유리의 잔류 기포는, 1 ㎏ 당 10 개 (10 개/㎏) 이하가 바람직하고, 7 개/㎏ 이하가 보다 바람직하고, 5 개/㎏ 이하가 더욱 바람직하고, 3 개/㎏ 이하가 특히 바람직하다. 상기한 방법으로 유리판을 성형하는 경우, 잔류 기포가 10 개/㎏ 이하이면, 기포가 포함되지 않은 유리판을 효율적으로 성형할 수 있다. 또, 잔류 기포가 내부에 둘러싸이는 최소 사이즈의 원의 직경을 잔류 기포의 개개의 크기로 했을 때, 잔류 기포의 개개의 크기는 80 ㎛ 이하가 바람직하고, 60 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 40 ㎛ 이하가 더욱 바람직하고, 20 ㎛ 이하가 특히 바람직하다.
또, 상기 직경을 잔류 기포의 종방향의 길이 L1 로 하고, 이 직경과 수직으로 교차하는 직선으로 잔류 기포의 최대 길이가 되는 직선의 길이를 잔류 기포의 횡방향의 길이 L2 로 했을 때, 잔류 기포의 형상을 종횡비로 나타내면 L2/L1 은 0.90 이상이 바람직하고, 0.92 이상이 보다 바람직하고, 0.95 이상이 더욱 바람직하다. 이와 같이 L2/L1 이 0.90 이상이면, 잔류 기포는 진원 (진구) 에 가까운 상태가 되어, 설령 잔류 기포가 포함되어 있었다고 해도, 타원의 잔류 기포와 비교하면 유리의 강도 저하가 억제되어, 유리판을 제작할 때, 잔류 기포가 기점이 되는 균열의 발생을 억제할 수 있다. 또, 유리 기판에 잔류 기포가 존재해도, 타원의 잔류 기포와 비교하면 유리판에 입사하는 광의 이방 산란이 억제되는 효과도 갖는다. 잔류 기포의 크기나 형상은, 레이저 현미경 (키엔스사 제조 : VK-X100) 에 의해 측정된 값으로부터 얻어진다.
이와 같이 하여 제작되는 유리판이나 유리 성형체와 같은 광학 부재는, 여러가지 광학 소자에 유용하지만, 그 중에서도 특히, (1) 웨어러블 기기, 예를 들어 프로젝터가 부착된 안경, 안경형이나 고글형 디스플레이, 가상 현실 확장 현실 표시 장치, 허상 표시 장치 등에 사용되는 도광체, 필터나 렌즈 등, (2) 차재용 카메라, 로봇용 시각 센서에 사용되는 렌즈나 커버 유리 등에 바람직하게 사용된다. 차재용 카메라와 같은 가혹한 환경에 노출되는 용도에 있어서도 바람직하게 사용된다. 또, 유기 EL 용 유리 기판, 웨이퍼 레벨 렌즈 어레이용 기판, 렌즈 유닛용 기판, 에칭법에 의한 렌즈 형성 기판, 광 도파로와 같은 용도에도 바람직하게 사용된다.
이상 설명한 본 실시형태의 광학 유리는 고굴절률이면서 또한 저밀도임과 함께, 제조 특성이 양호하여, 웨어러블 기기, 차재용, 로봇 탑재용의 광학 유리로서 바람직하다.
실시예
표 1 ∼ 7 에 나타내는 화학 조성 (산화물 환산의 질량％) 이 되도록 원료를 칭량하였다. 원료는, 모두 각 성분의 원료로서 각각 상당하는 산화물, 수산화물, 탄산염, 질산염, 불화물, 수산화물, 메타인산 화합물 등의 통상적인 광학 유리에 사용되는 고순도 원료를 선정하여 사용하였다. 또한, 표 중, R2O 는 Li2O 와 Na2O 와 K2O 의 함유 비율의 합계량을 나타내고 있다.
칭량한 원료를 균일하게 혼합하고, 내용적 약 300 ㎖ 의 백금 도가니 내에 넣어, 약 1200 ℃ 에서 약 2 시간 용융, 청징, 교반 후, 1200 ℃ 에서 0.5 시간 유지하고, 대략 650 ℃ 로 예열한 세로 50 ㎜ × 가로 100 ㎜ 의 장방형의 몰드에 부은 후, 약 1 ℃/분으로 서랭하여 예 1 ∼ 54, 56 ∼ 57 의 샘플로 하였다. 예 55 의 유리에 대해서는, 점도 η 가 logη = 2 가 되는 온도 T2 가 1200 ℃ 이상으로 높아, 유리를 충분히 청징·균질화하기 위해 용융 온도를 1400 ℃ 로 하였다. 또한, 여기서 예 1 ∼ 56 이 실시예, 예 57 ∼ 66 이 비교예이다.
[평가]
상기에서 얻어진 각 샘플에 대해, 굴절률 (nd), 밀도 (d), 실투 온도, 점도 (점도 η 가 logη = 2 가 되는 온도 T2), 두께 1 ㎜ 의 유리판으로 했을 때의 파장 360 ㎚ 에 있어서의 광의 투과율 (T360), 내수성 (RW), 내산성 (RA) 을 다음과 같이 측정하였다. 얻어진 결과를 표 1 ∼ 7 에 아울러 나타내었다.
굴절률 (nd) : 샘플의 유리를 한 변이 30 ㎜, 두께가 10 ㎜ 의 삼각형상 프리즘으로 가공하고, 굴절률계 (Kalnew 사 제조, 기기명 : KPR-2000) 에 의해 측정하였다.
밀도 (d) : JIS Z 8807 (1976, 액 중에서 칭량하는 측정 방법) 에 준하여 측정하였다.
실투 온도 : 백금 접시에 샘플 약 5 g 를 넣고, 1000 ℃ ∼ 1400 ℃ 까지 10 ℃ 간격으로 각각 1 시간 유지한 것을 자연 방랭에 의해 냉각시킨 후, 결정 석출 유무를 현미경에 의해 관찰하여, 장변 또는 장경으로 1 ㎛ 이상의 결정이 확인되지 않은 최저 온도를 실투 온도로 하였다.
온도 T2 : 샘플을 가열했을 때의 점도는, 회전 점도계를 사용하여 측정하고, 점도 η 가 logη = 2 가 되는 온도 T2 (용해성의 기준 온도) 를 측정하였다.
광 투과율 (T360) : 10 ㎜ × 30 ㎜ × 두께 1 ㎜ 의 판상으로 가공하고, 양 표면을 경면 연마한 샘플에 대해, 분광 광도계 (히타치 하이테크놀로지즈사 제조 U-4100) 로 파장 360 ㎚ 에 있어서의 광의 투과율을 측정하였다.
유리 전이점 (Tg) : 시차열 팽창계 (TMA) 를 사용하여 측정한 값으로, JIS R 3103-3 (2001년) 에 의해 구하였다.
영률 (E) : 20 ㎜ × 20 ㎜ × 1 ㎜ 의 판상의 샘플에 대해, 초음파 정밀 판두께계 (OLYMPAS 사 제조, MODEL 38DL PLUS) 를 사용하여 측정하였다 (단위 : ㎬).
내수성 (RW) : JOGIS 06-2008 광학 유리의 화학적 내구성의 측정 방법 (분말법) 에 준거하여 측정하였다. 구체적으로는, 입경이 420 ∼ 600 ㎛ 인 유리 분말에 대해, 100 ℃ 의 순수 80 ㎖ 중에 1 시간 침지했을 때의 질량 감소 비율 (％) 을 측정하였다. 질량 감소 비율이 0.05 ％ 미만에서는 등급 1, 0.05 ％ 이상 0.10 ％ 미만에서는 등급 2, 0.10 ％ 이상 0.25 ％ 미만에서는 등급 3, 0.25 ％ 이상 0.60 ％ 미만에서는 등급 4, 0.60 ％ 이상 1.10 ％ 미만에서는 등급 5, 1.10 ％ 이상에서는 등급 6 으로 하였다.
내산성 (RA) : JOGIS 06-2008 광학 유리의 화학적 내구성의 측정 방법 (분말법) 에 준거하여 측정하였다. 구체적으로는, 입경이 420 ∼ 600 ㎛ 인 유리 분말에 대해, 100 ℃ 의 0.01 규정의 질산 수용액 80 ㎖ 중에 1 시간 침지했을 때의 질량 감소 비율 (％) 을 측정하였다. 질량 감소 비율이 0.20 ％ 미만에서는 등급 1, 0.20 ％ 이상 0.35 ％ 미만에서는 등급 2, 0.35 ％ 이상 0.65 ％ 미만에서는 등급 3, 0.65 ％ 이상 1.20 ％ 미만에서는 등급 4, 1.20 ％ 이상 2.20 ％ 미만에서는 등급 5, 2.20 ％ 이상에서는 등급 6 으로 하였다.
LTV : 유리 기판의 판두께를 비접촉 레이저 변위계 (쿠로다 정공 제조 나노메트로) 에 의해, 50 ㎜ × 50 ㎜ × 1 ㎜ 의 판상의 샘플에 대해, 3 ㎜ 간격으로 측정하여, LTV 를 산출하였다.
휨 : 유리 기판의 2 개의 주표면의 높이를 비접촉 레이저 변위계 (쿠로다 정공 제조 나노메트로) 에 의해, 직경 8 인치 × 1 ㎜ 및 직경 6 인치 × 1 ㎜ 의 원판상의 샘플에 대해, 3 ㎜ 간격으로 측정하고, 도 1 을 참조하여 설명한 상기 방법에 의해 휨을 산출하였다.
표면 조도 (Ra) : 20 ㎜ × 20 ㎜ × 1 ㎜ 의 판상의 샘플에 대해, 10 ㎛ × 10 ㎛ 의 에어리어를, 원자간력 현미경 (AFM) (옥스퍼드 인스트루먼트사 제조) 을 사용하여 측정한 값이다.
아베수 (υd) : 상기 굴절률 측정에 사용한 샘플을 사용하고, υd = (nd - 1)/(nF - nC) 에 의해 산출한다. nd 는 헬륨 d 선, nF 는 수소 F 선, 및 nC 는 수소 C 선에 대한 굴절률이다. 이들 굴절률도 상기한 굴절률계를 사용하여 측정하였다.
열팽창 계수 (α) : 시차열 팽창계 (TMA) 를 사용하여 30 ∼ 350 ℃ 의 범위에 있어서의 선열팽창 계수를 측정하고, JIS R 3102 (1995년) 에 의해 30 ∼ 350 ℃ 의 범위에 있어서의 평균 선열팽창 계수를 구하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
Figure pct00007
상기 각 실시예 (예 1 ∼ 56) 의 광학 유리는, 모두 굴절률 (nd) 이 1.68 이상으로 고굴절률이다. 또, 밀도가 4.0 g/㎤ 이하로 낮다. 또 유리의 점성이 logη = 2 가 되는 온도가 950 ∼ 1200 ℃ 이기 때문에 제조 특성이 양호하다. 그 때문에, 웨어러블 기기나 차재용 카메라나 로봇용 시각에 사용되는 광학 유리에 바람직하다.
한편, 비교예인 예 57 내지 예 61 의 유리는, 모두 SiO2 가 29 ％ 보다 적기 때문에 logη = 2 가 되는 온도 T2 가 950 ℃ 보다 낮아 제조 특성이 떨어진다. 예 62 의 유리는, Li2O/(Li2O ＋ Na2O ＋ K2O) 가 0.45 보다 크기 때문에, logη = 2 가 되는 온도 T2 가 950 ℃ 보다 낮아 제조 특성이 떨어진다. 예 63 의 유리는, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 가 2 ％ 보다 적기 때문에, logη = 2 가 되는 온도 T2 가 1200 ℃ 보다 높아 유리의 청징·균질화를 위해 용융 온도는 1400 ℃ 로 하였기 때문에, 두께 1 ㎜ 의 유리판으로 했을 때의, 파장 360 ㎚ 에 있어서의 광의 투과율 (T360) 이 낮다. 예 64 의 유리는, Nb2O5 가 55 ％ 보다 많기 때문에, 굴절률 (nd) 이 1.85 보다 높고, 실투 온도가 1200 ℃ 보다 높아 성형성이 떨어진다. 예 65 의 유리는, SiO2 가 50 ％ 보다 많기 때문에, 굴절률 (nd) 이 1.68 보다 낮다. 예 66 의 유리는, SiO2 가 29 ％ 보다 적기 때문에, logη = 2 가 되는 온도 T2 가 950 ℃ 보다 낮다.
상기 각 실시예 (예 1 ∼ 56) 의 유리 조성을 용융한 유리로부터 얻어지는 광학 유리에는, 잔류 기포가 없는 것이나, 14 ㎛ ∼ 54 ㎛ 크기의 잔류 기포가 1 개 또는 2 개 있는 것이 포함된다. 이 잔류 기포의 종횡비 (L2/L1) 는, 거의 0.9 이상이며, 1.0 이 되는 것도 포함된다. 이와 같이 잔류 기포가 포함되어 있는 광학 유리라도, 그 크기는 작고 개수도 적기 때문에, 기포, 이물질, 맥리, 분상 (分相) 등의 결점이 존재하지 않는 유리판이 얻어진다. 따라서, 상기한 바와 같은 크기의 샘플을 형성하면 LTV 의 값은 2 ㎛ 이하, 휨의 값 (직경 6 인치의 원형의 유리판) 은 30 ㎛ 이하, Ra 의 값은 2 ㎚ 이하의 광학 유리를 얻을 수 있다. 또한, 내수성 (RW) 의 평가가 등급 2 이상, 내산성 (RA) 의 평가가 등급 1 이상인 것은, 연마시나 세정시에서의 표면 열화를 피할 수 있기 때문에, LTV 의 값은 1.5 ㎛ 이하, 휨의 값 (직경 6 인치의 원형의 유리판) 은 18 ㎛ 이하, Ra 의 값은 1 ㎚ 이하를 실현할 수 있는 것으로 생각된다.
본 실시예의 상기 결점이 존재하지 않는 3 종의 유리판을 정밀 연마한 결과, LTV 의 값은 1.1, 1.4, 1.3 ㎛, 휨의 값은 45, 36, 42, Ra 의 값은 0.276, 0.358, 0.362 가 얻어졌다. 따라서 본 발명의 실시예의 상기 결점이 존재하지 않는 유리판을 정밀 연마함으로써 LTV 의 값은 2 ㎛ 이하, 휨의 값은 50 ㎛ 이하, Ra 의 값은 2 ㎚ 이하의 광학 유리를 얻을 수 있다.
본 발명의 유리를 화학 강화할 때에는, 예를 들어 질산나트륨염을 400 ℃ 로 가열하여 용융한 융액에, 유리를 30 분 침지하고, 화학 강화 처리를 실시하여 강화 유리를 얻을 수 있다.
이상으로부터, 본 발명의 광학 유리는, 고굴절률이면서 또한 저밀도임과 함께, 제조 특성이 양호하여, 웨어러블 기기, 차재용, 로봇 탑재용 등의 광학 유리로서 바람직하다.

Claims (15)

  1. 굴절률 (nd) 이 1.68 ∼ 1.85,
    밀도 (d) 가 4.0 g/㎤ 이하,
    또한 유리의 점성이 logη = 2 가 되는 온도 T2 가 950 ∼ 1200 ℃ 인 것을 특징으로 하는 광학 유리.
  2. 제 1 항에 있어서,
    산화물 기준의 질량％ 표시로,
    Nb2O5 : 5 ％ ∼ 55 ％,
    BaO, TiO2, ZrO2, WO3, 및 Ln2O3 (Ln 은 Y, La, Gd, Yb 및 Lu 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이다) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 0 ％ ∼ 30 ％,
    SiO2 : 29 ％ ∼ 50 ％,
    Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 가 2 ％ ∼ 20 ％ 이고,
    Li2O/(Li2O ＋ Na2O ＋ K2O) 가 0.45 이하인, 광학 유리.
  3. 제 2 항에 있어서,
    산화물 기준의 질량％ 표시로,
    B2O3 : 0 ％ ∼ 10 ％,
    MgO : 0 ％ ∼ 10 ％,
    CaO : 0 ％ ∼ 15 ％,
    SrO : 0 ％ ∼ 15 ％,
    BaO : 0 ％ ∼ 15 ％,
    Li2O : 0 ％ ∼ 9 ％,
    Na2O : 0 ％ ∼ 10 ％,
    K2O : 0 ％ ∼ 10 ％,
    Al2O3 : 0 ％ ∼ 5 ％,
    TiO2 : 0 ％ ∼ 15 ％,
    WO3 : 0 ％ ∼ 15 ％,
    ZrO2 : 0 ％ ∼ 15 ％,
    ZnO : 0 ％ ∼ 15 ％,
    La2O3 : 0 ％ ∼ 12 ％
    를 함유하는, 광학 유리.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    실투 온도가 1200 ℃ 이하인, 광학 유리.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    두께 1 ㎜ 의 유리판으로 했을 때의, 파장 360 ㎚ 에 있어서의 광의 투과율 (T360) 이 40 ％ 이상인, 광학 유리.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    영률 (E) 이 60 ㎬ 이상인, 광학 유리.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    일본 광학 유리 공업회 규격에 준거하여 측정되는 내수성이 등급 2 이상이고, 내산성이 등급 1 이상인, 광학 유리.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 전이점 (Tg) 이 500 ∼ 700 ℃, 아베수 (vd) 가 50 이하, 50 ∼ 350 ℃ 에서의 열팽창 계수 α 가 50 ∼ 150 × 10-7/K 인, 광학 유리.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    판두께가 0.01 ∼ 2 ㎜ 의 판상인 것을 특징으로 하는 광학 유리.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나의 주표면의 면적이 8 ㎠ 이상인 광학 유리.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    대향하는 주표면은 양면에 연마가 실시되고, 하나의 주표면의 면적이 25 ㎠ 인 유리판으로 했을 때, 그 유리 기판의 LTV 가 2 ㎛ 이하인, 광학 유리.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    직경 8 인치의 원형의 유리판으로 했을 때, 하나의 주표면의 휨이 50 ㎛ 이하인, 광학 유리.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    표면 조도 Ra 가 2 ㎚ 이하인, 광학 유리.
  14. 제 9 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 판상의 광학 유리를 갖는 것을 특징으로 하는 광학 부품.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 판상의 광학 유리의 표면에 반사 방지막을 갖는, 광학 부품.
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