JP2022054097A - 結晶化ガラス - Google Patents
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Abstract
Description
本結晶化ガラスの形状は、典型的には板状であり、平板状でも曲面状でもよい。
本結晶化ガラスが板状の場合の厚さ(t)は、3mm以下が好ましく、より好ましくは、以下段階的に、2mm以下、1.6mm以下、1.1mm以下、0.9mm以下、0.8mm以下、0.7mm以下である。また、当該厚さ(t)は、化学強化処理による十分な強度が得られるために、好ましくは0.3mm以上であり、より好ましくは0.4mm以上であり、さらに好ましくは0.5mm以上である。また、厚さの異なる部分があってもよい。スマートフォン等のポータブルデバイスに用いる場合は重さと強度の観点から当該厚さ(t)は、0.4mm~0.8mmが特に好ましい。
結晶化率は、リートベルト法で求められる。本結晶化ガラスの結晶化率は、強度を高くするためには50%以上がより好ましく、60%以上がさらに好ましく、70%以上がよりさらに好ましい。結晶化率が高すぎると透過率が低下しやすい場合がある。透明性を確保するためには、結晶化率は90%以下が好ましく、85%以下がより好ましい。透明性を特に重視する場合の結晶化率は、60%以下が好ましい。
また、母ガラス中に気泡が存在すると、結晶化工程において核形成がしやすくなる。例えば、2結晶系の結晶化ガラスであれば、より高温で析出する結晶(たとえばリチウムダイシリケート結晶)が選択的に泡の周辺に生成し、透明性が失われる場合があることが本発明者らの検討で分かった。そのため30%以上の高結晶化率の結晶化ガラスの場合は特に気泡の数が重要である。
SiO2を60~75%、Al2O3を3~6%、Li2Oを15~25%、含有することがより好ましい。
また、2以上の結晶を含有することが好ましく、LAS結晶以外の結晶を含有してもよい。複数種の結晶を含有することで、それぞれの結晶の大きさが小さくなりやすいからである。結晶化ガラスに含まれる結晶が小さいことで透明性が向上する。
SnO2は0.1~3.0%含有することが好ましい。SnO2を清澄剤として使用した場合、結晶化ガラスが着色する場合があるためSnO2の含有量は3.0%を超えないことが好ましい。SnO2の含有量は好ましくは2.0%以下であり、より好ましくは1.0%以下である。
SiO2の含有量は、LAS結晶を形成しやすいために40%以上であり、55%以上が好ましく、60%以上がより好ましく、65%以上がさらに好ましい。また、ガラスの溶融性を高くするためにSiO2の含有量は80%以下であり、77%以下が好ましく、75%以下がより好ましい。
Al2O3の含有量は、化学強化しやすいために2%以上であり、3%以上が好ましく、4%以上がより好ましい。また、Al2O3の含有量は、ガラスの溶融性を高くするために、20%以下であり、15%以下が好ましく、10%以下がより好ましく、7%以下、6%以下がさらに好ましい。
本結晶化ガラスは、非晶質ガラスを加熱処理して結晶化する方法で製造できる。また、本結晶化ガラスをイオン交換処理して化学強化ガラスを製造できる。
本発明にかかる非晶質ガラスは、たとえば以下の方法で製造できる。なお、以下に記す製造方法は、板状のガラスを製造する場合の例である。
上記の手順で得られた非晶質ガラスを加熱処理することで結晶化ガラスが得られる。
また、第一の処理温度での保持時間は、充分な数の結晶核が生成するように長く保持することが好ましい。多数の結晶核が生成することで、各結晶の大きさが小さくなり、透明性の高い結晶化ガラスが得られる。
三段階の処理による場合は、例えば500℃~600℃の第一の処理温度で1時間~6時間保持した後、例えば550℃~650℃の第二の処理温度で1時間~6時間保持した後、例えば600℃~800℃の第二の処理温度で1時間~6時間保持することが挙げられる。一段階の処理による場合は、例えば500℃~800℃で1時間~6時間保持することが挙げられる。
(化学強化処理)
化学強化処理は、大きなイオン半径の金属イオン(典型的には、NaイオンまたはKイオン)を含む金属塩(例えば、硝酸カリウム)の融液に浸漬する等の方法で、ガラスを金属塩に接触させることにより、ガラス中の小さなイオン半径の金属イオン(典型的には、NaイオンまたはLiイオン)が大きなイオン半径の金属イオン(典型的には、Liイオンに対してはNaイオンまたはKイオンであり、Naイオンに対してはKイオン)と置換させる処理である。
表1~2の組成欄に酸化物基準のモル%表示で示したガラス組成となるようにガラス原料を調合し、400gのガラスが得られるように秤量した。ついで、混合したガラス原料を白金るつぼに入れ、1600℃の電気炉に投入して3時間程度溶融し、脱泡し、均質化した。
得られたガラスを型に流し込み、475℃で1時間保持した後、0.5℃/分の速度で室温まで冷却し、ガラスブロックを得た。
得られた結晶化ガラスブロックを切断し、研削および研磨して、30×30×0.7mmの結晶化ガラス板を得た。
得られた結晶化ガラス板について異物やチラつき等の外観不良の有無を目視で観察した。
また、顕微鏡を用いて、長径が10~50μmである気泡の個数を計測した。
また、分光光度計(PerkinElmer社製;LAMBDA950)に検出器として積分球ユニット(150mm InGaAs Int. Sptere)を用い、積分球に結晶化ガラス板を密着させて可視光透過率を測定した。
(X線回折測定条件)
測定装置:リガク社製 Smart Lab
使用X線:CuKα線
測定範囲:2θ=10°~80°
スピード:1°/分
ステップ:0.01°
また、例1と例4、例2と例5、例7と例9を比較すると、気泡が少ない場合に外観不良が少ない。しかし、例3と例6、例8と例10を比較すると、気泡が多い例6、例10も外観不良は少ない。したがって結晶化率が高い場合に、気泡を減らすことで外観不良を抑制できることがわかる。
Claims (19)
- 厚さ0.7mm換算の可視光透過率が88%以上の結晶化ガラスであって、
結晶化率が30%以上であり、
SnO2を含有し、
長径が10~50μmである気泡の個数が10cm3あたり3個以下である結晶化ガラス。 - 酸化物基準のモル%表示で、
SiO2を40~80%、
Al2O3を2~20%、
Li2Oを10~40%、
SnO2を0.1~3%含有する請求項1に記載の結晶化ガラス。 - LAS結晶を含有する請求項1または2に記載の結晶化ガラス。
- 前記LAS結晶は、βスポジュメン結晶、ペタライト結晶及びユークリプタイト結晶からなる群から選ばれる1以上の結晶である請求項3に記載の結晶化ガラス。
- リチウムメタシリケート結晶、リチウムダイシリケート結晶及びリチウムフォスフェート結晶からなる群から選ばれる1以上の結晶をさらに含有する請求項1~4のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 前記長径が10~50μmである気泡の個数が10cm3あたり1個以下である請求項1~5のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 長径が50μmを超える気泡の個数が10cm3あたり1個以下である請求項1~6のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 前記長径が50μmを超える気泡の個数が10cm3あたりに存在しない請求項7に記載の結晶化ガラス。
- 厚さが0.4mm~0.8mmである請求項1~8のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 前記結晶化率が50%~90%である請求項1~9のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 前記結晶化率が60%~85%である請求項1~10のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- Fe成分が200ppm以下である請求項1~11のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 酸化物基準のモル%表示で、
SiO2を60~75%、
Al2O3を3~6%、
Li2Oを15~25%、
SnO2を0.15~1%含有する請求項1~12のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。 - βスポジュメン結晶、ペタライト結晶及びユークリプタイト結晶からなる群から選ばれる1以上の結晶を有する結晶化ガラスであって、
厚さ0.7mm換算の可視光透過率が88%以上であり、
長径が10~50μmである気泡の個数が10cm3あたり3個以下である結晶化ガラス。 - 酸化物基準のモル%表示で、
SiO2を40~80%、
Al2O3を2~20%、
Li2Oを10~40%、
SnO2を0.1~3%含有する請求項14に記載の結晶化ガラス。 - 前記長径が10~50μmである気泡の個数が10cm3あたり1個以下である請求項14または15に記載の結晶化ガラス。
- 厚さが0.4mm~0.8mmである請求項14~16のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 結晶化率が50%~90%である請求項14~17のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 前記結晶化率が60%~85%である請求項18に記載の結晶化ガラス。
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