JPWO2020161949A1 - 結晶化ガラス、化学強化ガラスおよび半導体支持基板 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
SiO2を45〜70%、
Al2O3を1〜15%、
Li2Oを10〜25%、含有する結晶化ガラスを提供する。
SiO2を45〜70%、
Al2O3を1〜15%、
Li2Oを10〜25%、含有する結晶化ガラスである化学強化ガラスを提供する。
本結晶化ガラスの厚さ(t)は、化学強化により顕著な強度向上を可能にするとの観点から、3mm以下が好ましく、より好ましくは、以下段階的に、2mm以下、1.6mm以下、1.1mm以下、0.9mm以下、0.8mm以下、0.7mm以下である。また、当該厚さ(t)は、化学強化処理による十分な強度が得られるために、好ましくは0.3mm以上であり、より好ましくは0.4mm以上であり、さらに好ましくは0.5mm以上である。
本結晶化ガラスを化学強化して得られる化学強化ガラス(以下において、「本強化ガラス」ということがある)は、表面圧縮応力値CS0が600MPa以上であることにより、撓み等の変形によって割れにくく、好ましい。本強化ガラスの表面圧縮応力値は、800MPa以上がより好ましい。
評価対象のガラス板(120mm×60mm×0.7mm)をスマートフォンのカバーガラスに見立てて、スマートフォンを模擬した筐体に取り付けて、平坦なSiC#180サンドペーパー面上に落下する。ガラス板と筐体を合わせた質量は約140gとする。
本発明にかかる非晶質ガラスは、酸化物基準の質量%表示でSiO2を45〜70%、Al2O3を1〜15%、Li2Oを10〜25%、P2O5を0〜12%、ZrO2を0〜15%、Na2Oを0〜10%、K2Oを0〜5%、Y2O3を0〜6%含有することが好ましい。
以下、このガラス組成を説明する。
また、Li2O、Na2OおよびK2Oの合計Li2O+Na2O+K2OをR2Oとして、K2O/R2Oは0.2以下であると、化学強化特性を高くし、化学的耐久性を高くできるので好ましい。0.15以下がより好ましく0.10以下がさらに好ましい。
なお、R2Oは10%以上であり、15%以上が好ましく、20%以上がより好ましい。また、R2Oは29%以下であり、26%以下が好ましい。
また、Li2O、Na2OおよびK2Oの合計Li2O+Na2O+K2OをR2Oとして、ZrO2/R2Oは、化学的耐久性を高くするためには0.10以上が好ましく、0.30以上がより好ましい。結晶化後の透明性を高くするためには、ZrO2/R2Oは、0.80以下が好ましく0.60以下がより好ましい。
ビッカース硬度は、500以上が好ましく、550以上がより好ましい。
本発明の化学強化ガラスは、上記の非晶質ガラスを加熱処理して結晶化ガラスを得、得られた結晶化ガラスを化学強化処理して製造する。
非晶質ガラスは、例えば、以下の方法で製造できる。なお、以下に記す製造方法は、板状の化学強化ガラスを製造する場合の例である。
上記の手順で得られた非晶質ガラスを加熱処理することで結晶化ガラスが得られる。
化学強化処理は、大きなイオン半径の金属イオン(典型的には、NaイオンまたはKイオン)を含む金属塩(例えば、硝酸カリウム)の融液に浸漬する等の方法で、ガラスを金属塩に接触させることにより、ガラス中の小さなイオン半径の金属イオン(典型的には、NaイオンまたはLiイオン)が大きなイオン半径の金属イオン典型的には、Liイオンに対してはNaイオンまたはKイオンであり、Naイオンに対してはKイオン)と置換させる処理である。
アスファルト落下強度を大きくするためには、深さ50μmにおける圧縮応力値CS50は、100MPa以上が好ましく、140MPa以上がより好ましく、160MPa以上がさらに好ましい。
本発明の半導体支持基板(以下、支持ガラスと記すこともある)について説明する。本発明の半導体支持基板は、本発明の結晶化ガラスからなる。強度を高くするためには、本発明の強化ガラスからなることがより好ましい。
表1〜2に酸化物基準の質量%表示で示したガラス組成となるようにガラス原料を調合し、800gのガラスが得られるように秤量した。ついで、混合したガラス原料を白金るつぼに入れ、1600℃の電気炉に投入して5時間程度溶融し、脱泡し、均質化した。
JIS R1618:2002に基づき、熱膨張計(ブルカー・エイエックスエス社製;TD5000SA)を用いて、昇温速度を10℃/分として熱膨張曲線を得て、得られた熱膨張曲線からガラス転移点Tg[単位:℃]および熱膨張係数を求めた。
アルキメデス法で測定した
超音波法で測定した。
島津マイクロビッカース硬度計(島津製作所製;HMV−2)を用い、荷重100gfで15秒間圧子を圧入して測定した。
メノウ乳鉢を用いてガラスを粉砕し、約80mgの粉末を白金セルに入れて昇温速度を10/分として室温から1100℃まで昇温しながら、示差走査熱量計(ブルカー社製;DSC3300SA)を用いてDSCを測定し、ガラス転移点TgDSC、最初の結晶化ピーク温度Tc、およびそれらの温度差Tc−Tgを求めた。図4はG13についての測定結果である。
得られたガラスブロックを厚さ0.5mmの板状に加工し、ネットワークアナライザを用いて、スプリップポスト誘電体共振法(SPDR法)により、10GHzにおける比誘電率εおよび誘電正接tanδを測定した。結果を表1に示す。後述の結晶化処理後も、同様にして測定した。結晶化処理後の測定結果は表3に示す。
得られたガラスブロックを50mm×50mm×1.5mmに加工してから、表3〜4に記載した条件で熱処理して結晶化ガラスを得た。表の結晶化条件欄は、上段が核生成処理条件、下段が結晶成長処理条件であり、たとえば上段に550℃−2h、下段に730℃−2hと記載した場合は、550℃で2時間保持した後、730℃に2時間保持したことを意味する。GC1〜GC17、GC19及びGC23〜GC35は実施例であり、GC18およびGC20〜GC22は比較例である。
分光光度計(PerkinElmer社製;LAMBDA950)に検出器として積分球ユニット(150mm InGaAs Int. Sptere)を用いた構成で、結晶化ガラス板の波長380〜780nmにおける透過率を測定し、その算術平均値を平均透過率[単位:%]を可視光透過率とした。
ヘーズメーター(スガ試験機製;HZ−V3)を用いて、C光源でのヘーズ値[単位:%]測定した。
以下の条件で粉末X線回折を測定し、析出結晶を同定した。また、得られた回折強度からリートベルト法で結晶化率を算出した。
測定装置:リガク社製 SmartLab
使用X線:CuKα線
測定範囲:2θ=10°〜80°
スピード:10°/分
ステップ:0.02°
結晶化ガラスGC1について、メノウ製乳鉢で粉砕後、親水化処理を施したコロジオン膜上に散布し、超薄箇所を透過型電子顕微鏡(日本電子社製JEM−2010F)で観察して、析出結晶の平均粒径[単位:nm]を求めた。TEM像を図7に示す。
結晶化前のガラスと同様の手順で測定した。また結晶化前後のTg差を求めた。
15mm×15mm×0.7mmに鏡面研磨し、精密屈折率計KPR−2000(島津デバイス製造社製)を用いて、Vブロック法による屈折率測定を行った。
GC1〜GC16、GC19、GC22および結晶化していないG1について、450℃の硝酸ナトリウムに3時間浸漬した後、450℃の硝酸カリウムに1時間浸漬する2段間の化学強化処理を施して強化ガラスSG1〜SG19を得た。SG1〜SG16は実施例、SG17〜19は比較例である。
折原製作所社製の表面応力計FSM−6000及び散乱光光弾性を応用した折原製作所社製の測定機SLP−2000を用いて応力値を測定し、ガラス表面の圧縮応力値CS0[単位:MPa]、深さ50μmにおける圧縮応力値CS50[単位:MPa]および圧縮応力値がゼロになる深さDOL[単位:μm]を読み取った結果を表6〜7に示す。
Claims (16)
- 厚さ0.7mmに換算した可視光透過率が85%以上の結晶化ガラスであって、厚さ0.7mm換算のヘーズ値が1.0%以下であり、
酸化物基準の質量%表示で、
SiO2を45〜70%、
Al2O3を1〜15%、
Li2Oを10〜25%、含有する結晶化ガラス。 - 酸化物基準の質量%表示で、K2Oの含有量が5%以下である請求項1に記載の結晶化ガラス。
- メタケイ酸リチウム結晶を含有する請求項1または2に記載の結晶化ガラス。
- リン酸リチウム結晶を含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の結晶化ガラス。
- 二ケイ酸リチウム結晶を含有する場合は、そのX線回折ピーク幅からScherrerの式で求められる結晶径が45nm以下である請求項3または4に記載の結晶化ガラス。
- 結晶化ガラスのガラス転移点と、同じガラス組成を有する非晶質ガラスのガラス転移点との差が200℃以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の結晶化ガラス。
- 厚さ0.7mm換算のヘーズ値が0.4%以下である請求項1〜6のいずれか一項に記載の結晶化ガラス。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の結晶化ガラスからなる半導体支持基板。
- 表面に圧縮応力層を有する化学強化ガラスであって、
厚さが0.7mmに換算した可視光透過率が85%以上、かつ厚さ0.7mm換算のヘーズ値が0.5%以下であり、
表面圧縮応力値が500MPa以上かつ圧縮応力層深さが80μm以上であり、
酸化物基準の質量%表示で、
SiO2を45〜70%、
Al2O3を1〜15%、
Li2Oを10〜25%、含有する結晶化ガラスである化学強化ガラス。 - メタケイ酸リチウム結晶を含有する請求項9に記載の化学強化ガラス。
- リン酸リチウム結晶を含有する請求項10に記載の化学強化ガラス。
- 表面からの深さ50μmにおける圧縮応力値が100MPa以上である請求項9〜11のいずれか1項に記載の化学強化ガラス。
- 50℃〜350℃における平均熱膨張係数が90〜140×10−7/℃である請求項9〜12のいずれか一項に記載の化学強化ガラス。
- ビッカース硬度が600以上である請求項9〜13のいずれか一項に記載の化学強化ガラス。
- 請求項9〜14のいずれか1項に記載の化学強化ガラスからなる半導体支持基板。
- 請求項9〜14のいずれか1項に記載の化学強化ガラスを含む電子機器。
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