CN107434359A - 适用于先浇注后cad加工的仿和田玉白色微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

适用于先浇注后cad加工的仿和田玉白色微晶玻璃及其制备方法 Download PDF

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CN107434359A CN201710851548.0A CN201710851548A CN107434359A CN 107434359 A CN107434359 A CN 107434359A CN 201710851548 A CN201710851548 A CN 201710851548A CN 107434359 A CN107434359 A CN 107434359A
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    • C03C10/0027—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3, Li2O as main constituents
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Abstract

本发明涉及一种适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃及其制备方法，属于微晶玻璃领域。一种适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃，所述微晶玻璃按质量百分比，由下述组分组成：SiO260～75％,Al2O30.5～7％,P2O50.5～8％,Li2O 8～20％,K2O 1～8％,B2O30～5％；稳定剂和添加剂，其中，SiO2/Li2O的摩尔比为1.7～3.0。本发明所述的制备方法通过调节热处理的温度制度，可控制二硅酸锂晶粒的生长过程，获得二硅酸锂晶粒呈棒状交叉集合体，具有三维交织、晶粒互锁的结构，达到较高的硬度和断裂强度。

Description

适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃及其制备方法，属于微晶玻璃领域。
背景技术
中国新疆和田地区产的软玉开发历史悠久，质量最佳，但目前资源枯竭，价格昂贵，不能满足日益增加的需求，于是出现用微晶玻璃来仿玉。目前申请的发明专利公布号CN101805128A“一种玉石型微晶玻璃及其制备方法”其主晶相为枪晶石、黄长石、霞石、透辉石和β石英中的一种或一种以上，还包含次晶相为硅灰石和锂辉石的一种或两种。另一发明专利授权公开号CN101698568B“一种利用高温炉渣制备玉石型微晶玻璃的方法”，以熔融态炉渣为主要原料，加入助熔剂、澄清剂等辅料，熔化浇注式压延成形后再析晶处理，得到玉石型微晶玻璃。这些玉石型微晶玻璃专利泛指各种玉石，没有专指和田玉型，所述性能与和田玉型还有如下差距：
(1)白度没有达到和田玉白如凝脂的要求，而属于青白玉。
(2)光泽没有达到油脂光泽而是蜡脂状。
(3)透明度没有达到半透明，而是微透明。
(4)不适合CAD/CAM机械精细加工。
发明内容
针对现有玉石型微晶玻璃存在的问题，本发明目的在于提供一种和田玉型微晶玻璃，这种微晶玻璃具有羊脂白玉的白度、亮度与透明度，可以浇注成形和进行雕刻，特别是用CAD/CAM进行机械精密雕刻，能节约人力物力，降低成本，减少污染，达到清洁生产的目的。
一种适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃，所述微晶玻璃按质量百分比，由下述组分组成：
SiO2 60～75％,Al2O3 0.5～7％,P2O5 0.5～8％,Li2O 8～20％,K2O 1～8％,B2O30～5％；
MgO 0.1～4％,ZnO 0～8％,ZrO2 0～10％,BaO 0～5％；
CeO2 0.1～5％,La2O3 0.01～3％,TiO2 0.01～3％；
其中，SiO2/Li2O的摩尔比为1.7～3.0。
上述各组分质量百分比之和为100％。
上述技术方案中，基础组分为：SiO2 60～75％,Al2O3 0.5～7％,P2O5 0.5～8％,Li2O 8～20％,K2O 1～8％,B2O3 0～5％；稳定剂为：MgO 0.1～4％,ZnO 0～8％,ZrO2 0～10％,BaO 0～5％；添加剂为CeO2 0.1～5％,La2O3 0.01～3％,TiO2 0.01～3％。
优选地，所述SiO2/Li2O的摩尔比为2.0～3.0；进一步地，优选SiO2/Li2O的摩尔比为2.1～2.7。
优选地，所述微晶玻璃按质量百分比，由下述组分组成：
SiO2 62～72％,Al2O3 0.5～6％,P2O5 0.5～7％,Li2O 11～19％,K2O 2～7％，B2O30.5～4.5％；
MgO 0.1～3.0％,ZnO 0～7％,ZrO2 0～6％,BaO 0～3％；
CeO2 0.2～3.5％,La2O3 0.01～1.5％,TiO2 0.01～2％。
进一步优选地，所述微晶玻璃按质量百分比，由下述组分组成：
SiO2 65～72％,Al2O3 1～5％,P2O5 3～5％,Li2O 12～18％,K2O 3～5％,B2O3 1.0～3.0％；
MgO 0.2～2％,ZnO 2～5％,ZrO2 0～4％,BaO 0.1～1％；
CeO2 0.5～2.0％,La2O3 0.01～1.0％,TiO2 0.03～1.5％。
本发明所述适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃的主晶相为偏硅酸锂或二硅酸锂。
进一步地，所述微晶玻璃的白度为50～80，经一次热处理微晶玻璃的强度为70～180MPa，经二次析晶热处理后微晶玻璃的强度为200～320MPa。
本发明所述适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃可通过一步退火析晶热处理法或两步析晶热处理法制备获得，其中，
所述一步退火析晶热处理法为：将经过熔融得到的玻璃液浇注成型后进行退火析晶热处理，热处理温度400～750℃，时间0.5～16h；
所述两步析晶热处理法为：在第一步退火析晶热处理的基础上，再进行第二次析晶热处理，第二次析晶热处理温度为700～950℃，时间0～180min。
更进一步地，所述微晶玻璃按下述方法制成：包括下述工艺步骤：
①将全部原料均匀混合成配合料，将配合料在500～900℃预烧0.5～1.5h；将预烧料在1250～1600℃熔制1～6h，得玻璃液；
②将玻璃液进行成型，成型制品在400～750℃下进行热处理，保温0.5～16h，然后自然冷却到室温；如需，进行二次热处理：在700～950℃下保持0～180min。
本发明所述微晶玻璃各组分的原料优选以下述形式化合物引入：根据本发明的化学组成优选出含杂质少的原料，特别控制引起着色的杂质含量：Fe2O3＜0.001％、Cr2O3＜0.0002％。其中，本发明化学组成所述基础组分的原料为硅石粉/石英砂、氢氧化铝、碳酸锂、磷酸钾、磷酸铝、磷酸氢铵、硼酸。所述稳定剂的原料为碳酸镁、氧化锌、碳酸钡、二氧化锆。所述添加剂的原料为二氧化铈、氧化镧、二氧化钛。
本发明的另一目的是提供上述微晶玻璃的制备方法。
一种适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃的制备方法，包括下述工艺步骤：
①将全部原料均匀混合成配合料，将配合料在500～900℃预烧0.5～1.5h；将预烧料在1250～1600℃熔制1～6h，得玻璃液；
②将玻璃液进行成型，成型制品在400～750℃下进行热处理，保温0.5～16h，然后自然冷却到室温；如需，进行二次热处理：在700～950℃下保持0～180min。
上述技术方案中，上述微晶玻璃各组分的原料优选以下述形式化合物引入：根据本发明的化学组成优选出含杂质少的原料，特别控制引起着色的杂质含量：Fe2O3＜0.001％、Cr2O3＜0.0002％。其中，本发明化学组成所述基础组分的原料为硅石粉/石英砂、氢氧化铝、碳酸锂、磷酸钾、磷酸铝、磷酸氢铵、硼酸。所述稳定剂的原料为碳酸镁、氧化锌、碳酸钡、二氧化锆。所述添加剂的原料为二氧化铈、氧化镧、二氧化钛。
本发明的有益效果为：
本发明的特点在于可用一步退火析晶热处理法或两步析晶热处理法制备适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃，所述玻璃经第一步短时间(0.5～1.5h)退火析晶热处理步骤可形成硬度较小、强度较低的微晶玻璃，易于切割和雕刻，尤其是适用于CAD/CAM进行精密雕刻，再经过第二次析晶热处理步骤则形成硬度更大、强度更高的二硅酸锂为主晶相的微晶玻璃制品。
本发明最终制品结晶的主晶相为偏硅酸锂或二硅酸锂，能获得晶莹洁白、具有油脂光泽的和田玉型微晶玻璃制品，其白度50～80，强度70～180MPa；经过第二次析晶热处理的微晶玻璃强度能够进一步提高至200～320MPa。由于本发明控制二硅酸锂晶相的比例，其质量分数为50～80％且限制了其尺寸不大于1μm，而且晶相和残留非晶相折射率相一致，获得非常良好的半透明特性。
本发明所述的制备方法通过调节热处理的温度制度，可控制二硅酸锂晶粒的生长过程，获得二硅酸锂晶粒呈棒状交叉集合体，具有三维交织、晶粒互锁的结构，达到较高的硬度和断裂强度。
附图说明
图1为实施例1所得样品的XRD谱图；
图2为实施例6所得样品的XRD谱图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所述测试按下述方法进行：
(1)断裂强度测试
将测试的样品使用低速切割器材与打磨器材制备成片状(25×4×2mm)并对玻璃样品使用氧化铁进行表面抛光，利用万能强度测试仪使用三点弯曲的测试方法对样品进行断裂强度测试。仪器加载的速度为1mm/min，跨度为20mm，在玻璃破碎时可以得到最大载荷，使用以下公式可以计算出样品的断裂强度。如公式(1)所示：
其中M为三点弯曲强度(MPa)，W为最大载荷(N)，l为跨距(mm)、b为样品宽度(mm)、d为样品厚度(mm)，经过计算可以得到样品的断裂强度。
(2)白度测试
采用HY-BDY型白度测试仪(北京卓川电子科技有限公司)，将样品表面进行清洁，使样品表面保持无灰尘杂质的状态。将白度仪开机预热半小时，预热结束后使用工作标准白板和参比标准白板对其进行校准，校准完成后将样品放在置样台上对其白度进行测量，每个样品对三个不同区域进行测试，记录各样品的白度值并计算其平均值。
(3)透光度测试
将样品进行切割、抛光处理，加工成厚度为1mm的玻璃薄片，玻璃表面光滑无杂质，使用LSI08A镜面透过率仪对玻璃的可见光透过率进行测试，每个样品对三个不同区域进行测试，记录各样品的透过率值并计算其平均值。
下述实施例中所述原料以下述形式化合物引入：所述原料控制引起着色的杂质含量：Fe2O3＜0.001％、Cr2O3＜0.0002％。本发明化学组成所述基础组分的原料为硅石粉/石英砂、氢氧化铝、碳酸锂、磷酸钾、磷酸铝、磷酸氢铵、硼酸。所述稳定剂的原料为碳酸镁、氧化锌、碳酸钡、二氧化锆。所述添加剂的原料为二氧化铈、氧化镧、二氧化钛。
实施例1
产品主晶相为偏硅酸锂的微晶玻璃，具体制备步骤如下：
1.设计其基本化学成分
SiO2：68％，Li2O：13.1％，K2O：5％，Al2O3：1.7％，P2O5：2.6％，ZnO：1.5％，B2O3：1.5％，La2O3：0.5％，CeO2：1.1％，MgO：2.5％，TiO2：1％，ZrO2：1.5％。
2.选料
使用化学纯或者工业纯的药品进行熔制，其中K2O和P2O5使用磷酸钾引入，B2O3使用硼酸引入。
3.配料
按照以上的配方组成进行配料，精确计算出所需成分多少并且进行配料，配料后充分球磨保证原料混合均匀。
4.预烧
将所配好的原料在650℃的马弗炉中预烧1小时。
5.熔制
预烧后的原料再次球磨均匀后，分批放入熔化炉中在1600℃温度下熔制澄清1小时，控制熔制时间可以使得成核剂在玻璃中分布均匀。
6.成型
采用浇注成型对熔制好的玻璃液体进行成型，即将熔制好的玻璃液直接倒入模具中。
7.退火及析晶热处锂
将成型后的玻璃坯体迅速放入500℃的马弗炉中进行退火同时热处理，时间为1小时，1小时后将玻璃坯体随炉冷却，在100℃以下时可以取出玻璃坯体。
8.后续加工
将玻璃坯体表面部分打磨掉后进行成型加工、抛光。
所得到的玉石的断裂强度为80Mpa，白度为80.8，玻璃透光性优秀，颜色十分纯正，可见光透过率为35.3％。
实施例2
产品主晶相为偏硅酸锂的微晶玻璃，具体制备步骤如下：
1.设计其基本化学成分
SiO2：68.44％，Li2O：13.16％，K2O：4％，Al2O3：2％，P2O5：2.4％，ZnO：3％，B2O3：1.5％，La2O3：0.5％，CeO2：1.5％，MgO：1.5％，TiO2：1％，ZrO2：1％。
2.选料
使用化学纯或者工业纯的药品进行熔制，其中K2O和P2O5使用磷酸钾引入，B2O3使用硼酸引入。
3.配料
按照以上的配方组成进行配料，精确计算出所需成分多少并且进行配料，配料后充分球磨保证原料混合均匀。
4.预烧
将所配好的原料在650℃的马弗炉中预烧1小时。
5.熔制
预烧后的原料再次球磨均匀后，分批放入熔化炉中在1600℃温度下熔制澄清1小时，控制熔制时间可以使得成核剂在玻璃中分布均匀。
6.成型
将熔制好的玻璃液直接倒入模具中。
7.退火及析晶热处理
将成型后的玻璃坯体迅速放入500℃的马弗炉中进行退火，退火时间为1小时，1小时后将玻璃坯体随炉冷却，在100℃以下时可以取出玻璃坯体。
8后续加工
将玻璃坯体表面部分打磨掉后进行成型加工、抛光。
所得到的玉石的断裂强度为93Mpa，白度为81.6，玻璃透光性优秀，颜色十分纯正，可见光透过率为34.3％。
实施例3
产品主晶相为偏硅酸锂的微晶玻璃，具体制备步骤如下：
1.设计其基本化学成分
SiO2：68.4％，Li2O：13.1％，K2O：3％，Al2O3：2％，P2O5：3％，ZnO：3.5％，B2O3：1.5％，La2O3：1％，CeO2：1％，MgO：1.5％，TiO2：1.3％，ZrO2：0.7％。
2.选料
使用化学纯或者工业纯的药品进行熔制，其中K2O和P2O5使用磷酸钾引入，B2O3使用硼酸引入。
3.配料
按照以上的配方组成进行配料，精确的计算出所需成分多少并且进行配料，配料后充分球磨保证原料混合均匀。
4.预烧
将所配好的原料在650℃的马弗炉中预烧1小时。
5.熔制
预烧后的原料再次球磨均匀后，分批放入熔化炉中在1600℃温度下熔制澄清1小时，控制熔制时间可以使得成核剂在玻璃中分布均匀。
6.成型
将熔制好的玻璃液直接倒入模具中。
7.退火
将成型后的玻璃坯体迅速放入500℃的马弗炉中进行退火，退火时间为0.5小时，1小时后将玻璃坯体随炉冷却，在100℃以下时可以取出玻璃坯体。
8.后续加工
将玻璃坯体表面部分打磨掉后进行成型加工、抛光。
所得到的玉石的断裂强度为88Mpa，白度为75.5，玻璃具有良好的透光性，可见光透过率为26.7％。
实施例4
产品主晶相为偏硅酸锂的微晶玻璃，具体的制备步骤如下：
1.设计其基本化学成分
SiO2：69.7％，Li2O：13.4％，K2O：3％，Al2O3：2.5％，P2O5：3％，ZnO：4％，B2O3：1.5％，La2O3：0.4％，CeO2：1.0％，MgO：1.0％，TiO2：0.5％。
2.选料
使用化学纯或者工业纯的药品进行熔制，其中K2O和P2O5使用磷酸钾引入，B2O3使用硼酸引入。
3.配料
按照以上的成分列表进行配料，精确的计算出所需成分多少并且进行配料，配料后充分球磨保证原料混合均匀。
4.预烧
将所配好的原料在670℃的马弗炉中预烧1小时。
5.熔制
预烧后的原料再次球磨均匀后，分批放入熔化炉中在1600℃温度下熔制澄清1小时，控制熔制时间可以使得成核剂在玻璃中分布均匀。
6.成型
将熔制好的玻璃液直接倒入模具中。
7.退火
将成型后的玻璃坯体迅速放入500℃的马弗炉中进行退火，退火时间为1小时，1小时后将玻璃坯体随炉冷却，在100℃以下时可以取出玻璃坯体。
8后续加工
将玻璃坯体表面部分打磨掉后进行成型加工、抛光。
所得到的玉石的断裂强度为98Mpa，白度为79.2，玻璃具有较良好的透光性，可见光透过率为29.1％。
实施例5
产品主晶相为偏硅酸锂的微晶玻璃，具体的制备步骤如下：
1.设计其基本化学成分
SiO2：69.7％，Li2O：13.65％，K2O：2％，Al2O3：2.5％，P2O5：3.5％，ZnO：5％，B2O3：1.5％，La2O3：0.25％，CeO2：0.7％，MgO：0.7％，TiO2：0.5％。
2.选料
使用化学纯或者工业纯的药品进行熔制，其中K2O和P2O5使用磷酸钾引入，B2O3使用硼酸引入。
3.配料
按照以上的成分列表进行配料，精确的计算出所需成分多少并且进行配料，配料后充分球磨保证原料混合均匀。
4.预烧
将所配好的原料在670℃的马弗炉中预烧1小时。
5.熔制
预烧后的原料再次球磨均匀后，分批放入熔化炉中在1600℃温度下熔制澄清1小时，控制熔制时间可以使得成核剂在玻璃中分布均匀。
6.成型
将熔制好的玻璃液直接倒入模具中。
7.退火
将成型后的玻璃坯体迅速放入500℃的马弗炉中进行退火，退火时间为1小时，1小时后将玻璃坯体随炉冷却，在100℃以下时可以取出玻璃坯体。
8后续加工
将玻璃坯体表面部分打磨掉后进行成型加工、抛光。
所得到的玉石的断裂强度为103Mpa，白度为79.4，玻璃具有较良好的透光性，可见光透过率为25.6％。
实施例6
产品主晶相为二硅酸锂的微晶玻璃，具体的制备步骤如下：
1.设计其基本化学成分
SiO2：70％，Li2O：14％，K2O：1％，Al2O3：2％，P2O5：4％，ZnO：5％，B2O3：1.5％，La2O3：0.4％，CeO2：1％，MgO：0.5％，TiO2：0.4％，ZrO2：0.2％。
2.选料
使用化学纯或者工业纯的药品进行熔制，其中K2O和P2O5使用磷酸钾引入，B2O3使用硼酸引入。
3.配料
按照以上的成分列表进行配料，精确的计算出所需成分多少并且进行配料，配料后充分球磨保证原料混合均匀。
4.预烧
将所配好的原料在670℃的马弗炉中预烧1小时。
5.熔制
预烧后的原料再次球磨均匀后，分批放入熔化炉中在1600℃温度下熔制澄清1小时，控制熔制时间可以使得成核剂在玻璃中分布均匀。
6.成型
将熔制好的玻璃液直接倒入模具中。
7.退火
将成型后的玻璃坯体迅速放入500℃的马弗炉中进行退火，退火时间为1小时，1小时后将玻璃坯体随炉冷却，在100℃以下时可以取出玻璃坯体。
8.热处理
将热处理后的玻璃坯体放入高温炉中进行热处理，在700℃保温1小时，然后升温至850℃保温1小时，将玻璃坯体随炉冷却，在100℃以下时可以取出玻璃坯体。
9.后续加工
将玻璃坯体表面部分打磨掉后进行成型加工、抛光。
所得到的玉石的断裂强度为220Mpa，白度为75，玻璃具有较良好的透光性，可见光透过率为22.3％。
表1各个实施例的断裂强度和白度等性能测试结果
名称 断裂强度(Mpa) 白度 主晶相 可见光透过率
实施例1 80 80.8 偏硅酸锂 35.3％
实施例2 93 81.6 偏硅酸锂 34.3％
实施例3 88 75.5 偏硅酸锂 26.7％
实施例4 98 79.2 偏硅酸锂 29.1％
实施例5 103 79.4 偏硅酸锂 25.6％
实施例6 220 75 二硅酸锂 22.3％

Claims (9)

1.一种适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃按质量百分比，由下述组分组成：
SiO2 60～75％,Al2O3 0.5～7％,P2O5 0.5～8％,Li2O 8～20％,K2O 1～8％,B2O3 0～5％；
MgO 0.1～4％,ZnO 0～8％,ZrO2 0～10％,BaO 0～5％；
CeO2 0.1～5％,La2O3 0.01～3％,TiO2 0.01～3％；
其中，SiO2/Li2O的摩尔比为1.7～3.0。
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃的主晶相为偏硅酸锂或二硅酸锂。
3.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃按质量百分比，由下述组分组成：
SiO2 62～72％,Al2O3 0.5～6％,P2O5 0.5～7％,Li2O 11～19％,K2O 2～7％，B2O3 0.5～4.5％；
MgO 0.1～3.0％,ZnO 0～7％,ZrO2 0～6％,BaO 0～3％；
CeO2 0.2～3.5％,La2O3 0.01～1.5％,TiO2 0.01～2％。
4.根据权利要求3所述的微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃按质量百分比，由下述组分组成：
SiO2 65～72％,Al2O3 1～5％,P2O5 3～5％,Li2O 12～18％,K2O 3～5％,B2O3 1.0～3.0％；
MgO 0.2～2％,ZnO 2～5％,ZrO2 0～4％,BaO 0.1～1％；
CeO2 0.5～2.0％,La2O3 0.01～1.0％,TiO2 0.03～1.5％。
5.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：所述SiO2/Li2O的摩尔比为2.1～2.7。
6.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃通过一步退火析晶热处理法或两步析晶热处理法制备获得，
所述一步退火析晶热处理法为：将经过熔融得到的玻璃液浇注成型后进行退火析晶热处理，热处理温度400～750℃，时间0.5～16h；
所述两步析晶热处理法为：在第一步退火析晶热处理的基础上，再进行第二次析晶热处理，第二次析晶热处理温度为700～950℃，时间0～180min。
7.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃按下述方法制成：包括下述工艺步骤：
①将全部原料均匀混合成配合料，将配合料于500～900℃预烧0.5～1.5h；将预烧料在1250～1600℃熔制1～6h，得玻璃液；
②将玻璃液进行成型，成型制品在400～750℃下进行热处理，保温0.5～16h，然后自然冷却到室温；如需，进行二次热处理：在700～950℃下保持0～180min。
8.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃的白度为50～80，经一次热处理微晶玻璃的强度为70～180MPa，经二次析晶热处理后微晶玻璃的强度为200～320MPa。
9.一种适用于先浇注后CAD加工的仿和田玉白色微晶玻璃的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
①将全部原料均匀混合成配合料，将配合料于500～900℃预烧0.5～1.5h；将预烧料在1250～1600℃熔制1～6h，得玻璃液；
②将玻璃液进行成型，成型制品在400～750℃下进行热处理，保温0.5～16h，然后自然冷却到室温；如需，进行二次热处理：在700～950℃下保持0～180min。
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