JP7222360B2 - 反射防止膜付ガラス基板及び光学部品 - Google Patents
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Description
また、一般に屈折率の高い組成のガラスは強度が低くなりやすい傾向がある。そのため、例えば屈折率1.68以上の高屈折率ガラスに成膜して光学特性を向上させた膜付ガラスの製造が困難になると予想されており、そのような部材の提供が危惧されている。
本発明の反射防止膜付ガラス基板は、屈折率(nd)が1.68以上2.00以下のガラスからなる板厚が0.01mm以上2mm以下のガラス基板と、反射防止膜とを備える。この反射防止膜は、ガラス基板の少なくとも一方の主表面上に配置される。反射防止膜は、ガラス基板の両方の主表面上に配置されてもよい。
本発明の反射防止膜付ガラス基板において、ガラス基板は、屈折率(nd)が1.68~2.00のガラスからなる。ndが1.68以上であるので、本発明の反射防止膜付ガラス基板は、ウェアラブル機器に用いると、画像の広角化、高輝度・高コントラスト化、導光特性向上、回折格子の加工容易性などを実現できるため好適である。また車載用カメラ、ロボット用視覚センサーなどの用途に用いられる小型で撮像画角の広い撮像レンズとしては、より小型で広い範囲を撮影するために好適である。ndは好ましくは、1.70以上であり、より好ましくは1.73以上、さらに好ましくは1.74以上、よりさらに好ましくは1.75以上である。
次に、本実施形態のガラスが含有し得る各成分の組成範囲の一実施形態について詳細に説明する。本明細書において、各成分の含有量は、特に断りのない限り、酸化物基準のガラス母組成の全質量に対する質量%で示す。また、本発明で使用されるガラスにおいて、「実質的に含有しない」とは、不可避不純物を除き含有しないことを意味する。不可避不純物の含有量は、本発明において0.1%以下である。
他方で、La2O3成分の含有量を70%以下にすることで、ガラスの溶融性の低下を抑えられ、ガラスの耐失透性を高められる。La2O3成分の含有量は、好ましくは60%以下、より好ましくは50%以下、さらに好ましくは40%以下、さらに好ましくは30%以下とする。
B2O3成分を5%以上含有することで、ガラスの耐失透性を高められ、且つガラスの分散を小さくできる。B2O3成分の含有量は、好ましくは10%以上、より好ましくは15%以上、さらに好ましくは20%以上である。
他方で、B2O3成分の含有量を70%以下にすることで、より大きな屈折率を得易くでき、化学的耐久性の悪化を抑えられる。従って、B2O3成分の含有量は、好ましくは50%以下、より好ましくは40%以下、さらに好ましくは30%以下、さらに好ましくは25%以下である。
また、Ln2O3の含有量が55%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。そのため、合量としての含有量は、好ましくは55%以下であり、より好ましくは45%以下であり、さらに好ましくは35%以下であり、特に好ましくは30%以下である。
また、Al2O3の含有量が35%以下であれば失透温度が低くなり、好ましい製造特性が得られる。Al2O3の含有量は、好ましくは20%以下であり、よりAl2O3の含有量10%以下であり、さらにAl2O3の含有量8%以下である。
また、TiO2の含有量が35%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。TiO2の含有量は、好ましくは25%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下である。
また、ZrO2の含有量が30%以下であれば失透温度が低くなり、好ましい製造特性が得られる。ZrO2の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは15%以下である。
また、WO3の含有量が30%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。WO3の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは15%以下である。
また、Bi2O3の含有量が55%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。Bi2O3の含有量は、好ましくは35%以下であり、より好ましくは25%以下であり、さらに好ましくは15%以下である。
また、TeO2の含有量が30%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。TeO2の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは10%以下である。
また、Ta2O5の含有量が30%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。Ta2O5の含有量は、好ましくは25%以下であり、より好ましくは10%以下である。
また、Nb2O5の含有量が35%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。Nb2O5の含有量は、好ましくは30%以下であり、より好ましくは25%以下である。
La-B系の好ましい組成としては、酸化物基準の質量%表示で、La2O3:20~35%、B2O3:10~20%、SiO2:0~10%、CaO:5~15%、ZnO:0~5%、TiO2:5~15%、ZrO2:5~10%、Nb2O5:15~25%、As2O3:0~2%、Sb2O3:0~2%を含有する高屈折率ガラス組成物が例示できる。
また、Ta2O5の含有量が30%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。Ta2O5の含有量は、好ましくは25%以下であり、より好ましくは10%以下である。
本実施形態のガラスを化学強化する場合には、Li2Oの含有割合は、1.0%以上が好ましく、1.5%以上がより好ましく、2.5%以上がさらに好ましく、3.5%以上が特に好ましい。
本実施形態のガラスを化学強化する場合には、Na2Oの含有割合は、1.0%以上が好ましく、1.5%以上がより好ましく、2.5%以上がさらに好ましく、3.5%以上が特に好ましい。
また、TiO2の含有量が35%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。TiO2の含有量は、好ましくは25%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下である。
また、ZrO2の含有量が30%以下であれば失透温度が低くなり、好ましい製造特性が得られる。ZrO2の含有量は、好ましくは30%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下である。
また、WO3の含有量が30%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。WO3の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは15%以下である。
また、Bi2O3の含有量が55%以下であれば失透温度が低くなり、ガラスの着色を抑えられる。Bi2O3の含有量は、好ましくは45%以下であり、より好ましくは42%以下であり、さらに好ましくは35%以下であり、よりさらに好ましくは25%以下であり、特に好ましくは15%以下である。
また、TeO2の含有量が30%以下であれば失透温度を低くできる上、原料コストを下げられる。TeO2の含有量は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは10%以下である。
本発明の反射防止膜付ガラス基板は、ガラス基板の少なくとも一方の主表面上に反射防止膜を有する。反射防止膜は、ガラス基板の一方の主表面上のみに備えられてよく、両方の主表面上に備えられてもよい。ガラス基板の強度は、様々な要素で変化するものであるが、本発明で重要とする屈折率によっても変化する。一般的に、ガラスの屈折率が高くなれば、その強度は低下する傾向がある。しかし、本発明では屈折率1.68以上のガラス基板に反射防止膜を被覆し、反射防止膜付きガラス基板とすることで、その強度をガラス基板のみの強度よりも強くできた。特に膜硬度を制御することにより、好ましい強度に調整も可能である。
本発明の反射防止膜付ガラス基板に用いられるガラス基板は、例えば以下のように製造される。すなわち、まず、上記所定のガラス組成となるように原料を秤量し、均一に混合する。作製した混合物を白金坩堝、石英坩堝又はアルミナ坩堝に投入して粗溶融する。その後、金坩堝、白金坩堝、白金合金坩堝、強化白金坩堝又はイリジウム坩堝に入れて1200~1400℃の温度範囲で2~10時間溶融し、脱泡、撹拌などにより均質化して泡切れ等を行った後、金型に鋳込んで徐冷する。これによりガラスが得られる。
SiO2系のガラスで高屈折率成分としてNb2O5を含有し、ガラス成分中のSiO2とNb2O5との合計含有量が50質量%以上であるSi-Nb系のガラスを用いて次のようにガラス基板を作製した。上記Si-Nb系のガラスの酸化物等の原料を溶融し、板状に成形してガラス基板(厚さ:0.3mm)を得た。ついで、以下の手順により、ガラス基板の一方の主表面に、反射防止膜をイオンアシスト蒸着法により成膜して、反射防止膜付ガラス基板を得た。なお、上述した方法で測定したガラスの各物性は次のとおりである。
これらの測定結果を表3に示す。
膜硬度は、ナノインデンテーション法によって、バーコビッチ圧子を用い、反射防止膜を有する面上に上記バーコビッチ圧子を荷重100μNで接触させて測定した。測定は、ナノインデンター(型番:ESF-5000 Plus、ELIONIX社製)を用いて行った。
図3(A)及び図3(B)はROR(Ring on Ring)と呼ばれるガラス板の面強度試験方法を概念的に示す図で、図3(A)は平面図、図3(B)は側面図である。図3(A)及び3(B)に示すように、リング状の支持部Sの上に、中心を一致させて、反射防止膜付ガラス基板のサンプルGを、反射防止膜を有する面を支持部S側に向けて載置した。そして、反射防止膜付ガラス基板の上から直径10mm(中心を基準)のリング状の荷重部Lを、その中心が支持部Sの中心と一致するように押しつけて荷重をかけ、反射防止膜付ガラス基板が破壊した時点の荷重を測定した。支持部Sの直径は30mm(支持部Sの中心を基準)とした。このような測定を、同じ厚さかつ同じ構成の20~30枚の低反射膜付ガラス基板について行い、これらの破壊荷重の平均値を各サンプルGの面強度とした。さらに、得られた面強度の平均値を用い、下記式によって0.5mm換算の値(面強度)とした。なお、面強度の測定装置は、ミネベア社製の引張圧縮試験機を用いた。
ただし、上記式において、Bavは反射防止膜付ガラス基板が破壊した時点の荷重の平均値(N)を表し、Tは上記で実測した反射防止膜付ガラス基板におけるガラス基板の板厚(mm)を表す。
反射防止膜付ガラス基板の耐酸性は、基板を、80℃に加熱したピラニア洗浄液(H2SO4:H2O2=4:1(質量比))に10分間浸漬し、浸漬後に膜の剥離や変色がみられない場合を○、剥離又は変色が見られた場合を×として評価した。
イオンアシスト蒸着法におけるアシストするイオンの照射量を実施例1における2/3倍で照射した以外は、実施例1と全く同様に実施することにより反射防止膜付ガラス基板を得た。得られた反射防止膜付ガラス基板の反射特性(視感反射率)を実施例1と同様の方法で測定したところ、実施例1と同等であった。
イオンアシスト蒸着法におけるアシストするイオンの照射量を実施例1における1/3倍で照射した以外は、実施例1と全く同様に実施することにより反射防止膜付ガラス基板を得た。得られた反射防止膜付ガラス基板の反射特性を実施例1と同様の方法で測定したところ、実施例1と同等であった。
実施例1と同様のガラス基板であって、反射防止膜形成していないガラス基板について、面強度(0.5mm厚換算値)、耐酸性、反り、及びを表面粗さ(Ra)を、実施例1と同様の方法で測定し、それらの結果を表3に示す。
実施例1と同様のガラス基板の一方の主表面に反射防止膜をスパッタリング法により成膜して、反射防止膜付きガラス基板を得た。反射防止膜は積層数、材料および膜厚は表2に記載のものと同様となるように成膜した。実施例4~6で、成膜圧力を低、中、高に変化させて成膜したものである。実施例4の成膜圧力を基準としたとき、実施例5は実施例4の2倍の成膜圧力、実施例6は実施例4の2.67倍の成膜圧力とした。
なお、2018年1月31日に出願された日本特許出願2018-15905号及び2018年10月1日に出願された日本特許出願2018-186777号の明細書、特許請求の範囲、図面、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (16)
- 屈折率(nd)が1.68~2.00のガラスからなる板厚が0.01~2mmのガラス基板と、該ガラス基板の少なくとも一方の主表面上に設けられた反射防止膜と、を備えたことを特徴とする反射防止膜付ガラス基板であって、
前記ガラスは、酸化物基準の質量%表示で、下記組成を有する反射防止膜付ガラス基板。
Nb 2 O 5 : 5%~65%、
BaO、TiO 2 、ZrO 2 、WO 3 、及びLn 2 O 3 (LnはY、La、Gd、Yb及びLuからなる群から選ばれる少なくとも1種である)からなる群から選ばれる少なくとも1種:0%~30%、
SiO 2 : 15%~50%、
Li 2 O+Na 2 O+K 2 O:2%~20%、
Li 2 O/(Li 2 O+Na 2 O+K 2 O):0.45以下
SiO 2 とNb 2 O 5 との合計が50%以上 - 前記反射防止膜の、ナノインデンテーション法によって、バーコビッチ圧子を用い、荷重100μNでの測定した硬度が、3.0GPa~6.0GPaである請求項1に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記反射防止膜を有する面の、リング オン リング(Ring on Ring)試験で測定した面強度が、ガラス基板の厚さ0.5mmへの換算値で600N~1200Nである請求項1又は2に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記反射防止膜は、酸化チタン、酸化ニオブ及び酸化タンタルからなる群から選ばれる1種以上を含む高屈折率膜と、酸化ケイ素、酸化アルミニウム及び酸化マグネシウムからなる群から選ばれる1種以上からなる低屈折率膜とが交互に積層されてなる請求項1~3のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラスは、密度(d)が4.0g/cm3以下であり、
かつガラスの粘性がlogη=2となる温度T2が800~1200℃である請求項1~4のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。 - 前記ガラスは、酸化物基準の質量%表示で、下記組成を有する請求項1~5のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
B2O3: 0%~10%、
MgO: 0%~10%、
CaO: 0%~15%、
SrO: 0%~15%、
BaO: 0%~15%、
Li2O: 0%~9%、
Na2O: 0%~10%、
K2O: 0%~10%、
Al2O3: 0%~5%、
TiO2: 0%~15%、
WO3: 0%~15%、
ZrO2: 0%~15%、
ZnO: 0%~15%。 - 前記ガラスは、失透温度が1200℃以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラスは、厚さ1mmのガラス板にしたときの、波長360nmにおける光の透過率(T360)が30%以上である、請求項1~7のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラスは、ヤング率(E)が60GPa以上である、請求項1~8のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラスは、日本光学硝子工業会規格に準拠して測定される耐水性が等級2以上であり、耐酸性が等級1以上である、請求項1~9のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラスは、ガラス転移点(Tg)が500~700℃であり、アッベ数(vd)が50以下であり、かつ50~350℃での熱膨張係数αが50~150×10-7/Kである、請求項1~10のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラス基板は一方の主表面の面積が8cm2以上である請求項1~11のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラス基板の対向する主表面は両面に研磨が施され、前記ガラス基板を一方の主表面の面積が25cm2のガラス板としたとき、そのガラス板のLTVが2μm以下である請求項1~12のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラスは、直径8インチの円形のガラス板としたとき、少なくとも一方の主表面の反りが50μm以下である請求項1~13のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 前記ガラス基板の少なくとも一方の主表面の表面粗さRaが2nm以下である請求項1~14のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板。
- 請求項1~15のいずれか1項に記載の反射防止膜付ガラス基板を有することを特徴とする光学部品。
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