KR20220099828A - 적층체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20220099828A
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현대모비스 주식회사
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Abstract

본 발명은 적층체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 기재, 코팅층 및 발수층이 순차적으로 적층되고, 상기 코팅층은 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 이상 교대로 적층된 것이며, 상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하고, 상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 전이금속 산화물을 포함하는 것인 적층체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

적층체 및 이의 제조방법{LAMINATE AND METHOD FOR PREPARING THE LAMINATE}
본 발명은 적층체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 광학 렌즈의 커버 글라스의 표면 보호를 위한 코팅층 및 발수층을 포함하는 적층체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 자동차 산업은 나날이 발전하고 있고, 이에 따라 자동차 구동계는 물론 각종 편의사양에 대한 요구가 높아지고 있다. 특히, 편의사양과 관련하여, 후진 시 자동차의 후면을 직접 화상 표시 장치로 확인할 수 있는 후방 카메라가 도입된 바 있고, 최근에는 자동차의 주변을 모두 확인할 수 있는 어라운드 뷰(around view)가 도입됨에 따라, 자동차의 전면 및 측면까지도 직접 화상 표시 장치로 확인할 수 있는 전방 카메라 및 측면 카메라까지 도입되고 있다.
상기 카메라들은 자동차의 외부로 노출되어 있어 자동차의 주행 환경에 따라 표면에 스크래치가 발생할 가능성이 높고, 이는 곧 카메라의 화상 인식 저하의 원인이 된다. 이를 해결하기 위한 방안으로, 카메라 렌즈 최외각 표면에 코팅층으로 코팅된 커버 글라스를 도입하는 방안이 제안되었다.
그러나, 상기 커버 글라스의 코팅층의 내화학성이 충분하지 못한 경우, 자동차의 세차 시 사용되는 세정제, 특히 산성불화암모늄에 의해 코팅층이 침식되는 문제가 있고, 이러한 코팅층의 침식은 곧 코팅층에 버블을 발생시켜 카메라의 화상 인식 저하의 원인이 되고, 코팅층 계면 틈 사이로 불순물이 침투하는 원인이 되며, 커버 글라스를 외부로 직접 노출시켜 스크래치의 발생 가능성을 높이는 문제가 있다.
한편, 상기 카메라들은 자동차의 외부로 노출되어 있어 자동차의 주변 환경에 따라 표면에 액적이 형성될 수 있는데, 이는 곧 카메라의 화상 인식 저하의 원인이 되므로 발수성도 요구된다.
또한, 커버 글라스의 코팅층은 카메라의 카메라 렌즈에 유입되는 광에 의한 광반사로 인한 화상 인식 저하를 방지하기 위해 저반사성도 요구된다.
KR10-0902382B1
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 광학 렌즈의 커버 글라스에 내화학성, 발수성 및 저반사성을 동시에 부여하는 것이다.
이에, 본 발명은 광학 렌즈의 커버 글라스에 내화학성 및 저반사성을 동시에 부여하기 위한 코팅층 및 발수성을 확보하기 위한 발수층을 포함하는 적층체 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 기재, 코팅층 및 발수층이 순차적으로 적층되고, 상기 코팅층은 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 이상 교대로 적층된 것이며, 상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하고, 상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 전이금속 산화물을 포함하는 것인 적층체를 제공한다.
또한, 본 발명은 기재를 준비하는 단계(S10); 상기 기재의 일측 표면에 코팅층을 적층하는 단계(S20); 및 상기 코팅층의 표면에 발수층을 적층하는 단계(S30)를 포함하고, 상기 (S20) 단계는 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 1회 이상 교대로 적층하는 단계를 포함하며, 상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고, 상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 전이금속 산화물을 포함하는 것인 적층체 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 적층체는 기재 상에 적층된 코팅층 및 발수층을 각각 포함함으로써, 코팅층으로부터 내화학성 및 저반사성을 확보하고, 발수층으로부터 발수성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 적층체는 각종 환경에 노출되더라도 내화학성, 저반사성 및 발수성에 대한 내구성이 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1의 적층체에 대한 가시광선 파장 범위를 포함하는 파장 범위의 전자기파에 대해 측정한 반사율의 그래프이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1의 적층체에 대한 가시광선 파장 범위를 포함하는 파장 범위의 전자기파에 대해 측정한 반사율의 그래프이다.
도 3은 본 발명의 비교예 2의 적층체에 대한 가시광선 파장 범위를 포함하는 파장 범위의 전자기파에 대해 측정한 반사율의 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 2의 적층체에 대한 산성불화암모늄 수용액 노출에 따른 손상 여부 및 현미경 관찰 사진을 나타낸 표이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1의 적층체에 대한 접촉각을 측정한 사진이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명은 적층체를 제공한다. 상기 적층체는 광학 렌즈의 커버 글라스의 표면 보호를 위한 코팅층 및 발수층을 포함하는 것일 수 있고, 구체적인 예로 자동차에 사용되는 카메라 렌즈의 커버 글라스의 표면 보호를 위한 코팅층 및 발수층을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 적층체는 기재, 코팅층 및 발수층이 순차적으로 적층되고, 상기 코팅층은 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 이상 교대로 적층된 것이며, 상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하고, 상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 전이금속 산화물을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기재는 커버 글라스일 수 있고, 구체적인 예로 광학 렌즈의 커버 글라스일 수 있으며, 더욱 구체적인 예로 자동차에 사용되는 카메라 렌즈의 커버 글라스일 수 있다. 여기서, 상기 커버 글라스는 광학 렌즈에 사용 가능한 유리일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층은 적층체에 내화학성 및 저반사성을 부여하기 위한 것일 수 있고, 구체적인 예로 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 이상 교대로 적층된 것일 수 있다. 여기서, 상기 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 이상 교대로 적층된 것과 관련하여, 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 교대로 적층된 것은 '제1 코팅층/제2 코팅층'과 같이 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 순차적으로 적층된 것을 의미하고, 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 2회 교대로 적층된 것은 '제1 코팅층/제2 코팅층/제1 코팅층/제2 코팅층'과 같이 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 순차적으로 2회 반복하여 적층된 것을 의미하며, 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 3회 교대로 적층된 것은 '제1 코팅층/제2 코팅층/제1 코팅층/제2 코팅층/제1 코팅층/제2 코팅층'과 같이 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 순차적으로 3회 반복하여 적층된 것을 의미하는 것일 수 있다. 즉, 상기 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 n회 교대로 적층된 것은 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 순차적으로 n회 반복하여 적층된 것을 의미한다(여기서, n은 1 이상의 자연수를 의미한다.). 한편, 이어서 기재하는 바와 같이, 상기 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 2회 이상 교대로 적층되는 경우, 제1 코팅층 및 제2 코팅층은 교대로 적층되는 반복 횟수에 따라, 각각 반복되어 적층된 제1 코팅층 및 제2 코팅층의 개별적인 구분을 위해, 제1 코팅층은 '제1 코팅층, 제1' 코팅층, 제1" 코팅층, ??' 등과 같이 표현될 수 있고, 제2 코팅층은 '제2 코팅층, 제2' 코팅층, 제2" 코팅층, ??' 등과 같이 표현될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하는 것일 수 있고, 이 경우 제2 코팅층과의 굴절률 차이로 인해, 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 포함하는 코팅층으로부터 저반사성을 확보함과 동시에, 내화학성을 부여할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 4족 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 4족 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하는 것일 수 있고, 구체적인 예로, 란타넘 산화물; 티타늄 산화물; 및 란타넘 티타늄 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하는 것일 수 있다. 즉, 상기 제1 코팅층에 포함될 수 있는 란타넘족 금속 산화물은 란타넘 산화물(La2O3)일 수 있고, 전이금속 산화물은 4족의 전이금속 산화물, 구체적인 예로 티타늄 산화물(TiO2)일 수 있으며, 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물은 란타넘족 금속 및 4족 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물, 구체적인 예로 란타넘 티타늄 산화물(LaTiO3)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 코팅층은 주 성분으로 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물을 포함하는 것일 수 있고, 이 때 상기 복합 금속 산화물은 란타넘족 금속 산화물 및 전이금속 산화물의 혼합물로부터 형성된 것일 수 있으며, 이에 따라 제1 코팅층은 상기 복합 금속 산화물 이외에, 복합 금속 산화물의 전구체인 란타넘족 금속 산화물 및 전이금속 산화물을 부 성분으로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 전이금속 산화물을 포함하는 것일 수 있고, 이 경우 제1 코팅층과의 굴절률 차이로 인해, 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 포함하는 코팅층으로부터 저반사성을 확보함과 동시에, 내화학성을 부여할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 85 중량% 내지 95 중량% 및 전이금속 산화물 5 중량% 내지 15 중량%를 포함하는 것일 수 있고, 이 범위 내에서 세정제, 특히 산성불화암모늄에 대한 내화학성을 특히 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 3족 전이금속 산화물을 포함하는 것일 수 있고, 구체적인 예로, 마그네슘 불화물 및 이트륨 산화물을 포함하는 것일 수 있다. 즉, 상기 제2 코팅층에 포함될 수 있는 알칼리 토금속 불화물은 마그네슘 불화물(MgF2)일 수 있고, 전이금속 산화물은 3족의 전이금속 산화물, 구체적인 예로 이트륨 산화물(Y2O3)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 불화물은 산소 함유량이 0.06 중량% 이하인 것일 수 있다. 구체적인 예로, 상기 마그네슘 불화물은 산소 함유량이 0.06 중량% 이하, 또는 0.06 중량% 미만인 것일 수 있고, 이 범위 내에서 세정제, 특히 산성불화암모늄에 대한 내화학성을 특히 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층의 최외각 제1 코팅층은 상기 기재의 일측 표면에 형성되고, 상기 발수층은 상기 코팅층의 최외각 제2 코팅층의 표면에 형성된 것일 수 있다. 상기 최외각 제1 코팅층은 코팅층이 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 교대로 적층된 경우에는, 제1 코팅층을 의미하는 것일 수 있고, 코팅층이 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 n회 교대로 적층된 경우에는, 코팅층 적층 구조에서 제일 바깥쪽에 위치한 제1 코팅층을 의미하는 것일 수 있다. 또한, 상기 최외각 제2 코팅층은 코팅층이 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 교대로 적층된 경우에는, 제2 코팅층을 의미하는 것일 수 있고, 코팅층이 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 n회 교대로 적층된 경우에는, 코팅층 적층 구조에서 제일 바깥쪽에 위치한 제2 코팅층을 의미하는 것일 수 있다. 즉, 상기 적층체는 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 교대로 적층된 경우 '기재/제1 코팅층/제2 코팅층/발수층'의 적층 구조를 가질 수 있고, 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 2회 교대로 적층된 경우 '기재/제1 코팅층/제2 코팅층/제1 코팅층/제2 코팅층/발수층'의 적층 구조를 가질 수 있으며, 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 3회 교대로 적층된 경우 '기재/제1 코팅층/제2 코팅층/제1 코팅층/제2 코팅층/제1 코팅층/제2 코팅층/발수층'의 적층 구조를 가질 수 있다. 이와 같이, 상기 적층체는 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 n회 교대로 적층된 경우, 기재와 발수층 사이에 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 순차적으로 n회 반복하여 적층된 것을 의미하는 것일 수 있다(여기서, n은 1 이상의 자연수를 의미한다.).
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층은 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 이상, 1회 내지 5회, 2회 내지 4회, 또는 3회 교대로 적층된 것일 수 있고, 이 범위 내에서 적정 수준의 적층체 두께를 유지하면서도, 저반사성 및 내화학성을 동시에 확보할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층이 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 3회 교대로 적층된 것일 경우, 상기 코팅층은 제1 코팅층, 제2 코팅층, 제1' 코팅층, 제2' 코팅층', 제1" 코팅층 및 제2" 코팅층이 적층된 것일 수 있다. 여기서, 제1 코팅층, 제1' 코팅층 및 제1" 코팅층은 각각 앞서 기재한 제1 코팅층과 동일한 성분을 포함하되, 적층 순서가 상이한 것일 수 있고, 제2 코팅층, 제2' 코팅층 및 제2" 코팅층은 각각 앞서 기재한 제2 코팅층과 동일한 성분을 포함하되, 적층 순서가 상이한 것일 수 있다. 또 다른 예로, 제1 코팅층, 제1' 코팅층 및 제1" 코팅층은 각각 앞서 기재한 제1 코팅층과 동일한 성분을 포함하되, 적층 순서 및 각 층의 두께가 상이한 것일 수 있고, 제2 코팅층, 제2' 코팅층 및 제2" 코팅층은 각각 앞서 기재한 제2 코팅층과 동일한 성분을 포함하되, 적층 순서 및 각 층의 두께가 상이한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 코팅층의 두께는 1 nm 내지 30 nm, 5 nm 내지 20 nm, 또는 10 nm 내지 15 nm일 수 있고, 상기 제2 코팅층의 두께는 30 nm 내지 80 nm, 40 nm 내지 70 nm, 또는 50 nm 내지 60 nm일 수 있으며, 상기 제1' 코팅층의 두께는 30 nm 내지 80 nm. 40 nm 내지 70 nm, 또는 50 nm 내지 60 nm일 수 있고, 상기 제2' 코팅층의 두께는 20 nm 내지 60 nm, 30 nm 내지 50 nm, 또는 40 nm 내지 45 nm일 수 있으며, 상기 제1" 코팅층의 두께는 150 nm 내지 300 nm, 170 nm 내지 250 nm, 또는 180 nm 내지 210 nm일 수 있고, 상기 제2" 코팅층의 두께는 100 nm 내지 200 nm, 100 nm 내지 150 nm, 또는 120 nm 내지 140 nm일 수 있으며, 이 범위 내에서 저반사성이 특히 우수하면서도, 내화학성이 뛰어난 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층의 전체 두께는 300 nm 내지 700 nm, 400 nm 내지 600 nm, 또는 450 nm 내지 550 nm일 수 있고, 이 범위 내에서 코팅양 증가에 따른 원가 상승을 방지하여 생산성을 확보하면서도, 이와 동시에 저반사성 및 내화학성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 발수층은 실란계 불소화합물을 포함하는 것일 수 있다. 상기 실란계 불소화합물은 실록산 화합물에 불소화합물이 결합된 것일 수 있고, 구체적인 예로 실록산 화합물에 폴리테트라에틸렌플루오로가 결합된 것일 수 있으며, 이 경우 발수성이 뛰어난 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 발수층은 실란계 불소화합물로부터 형성된 것일 수 있고, 구체적인 예로 상기 불소화합물이 결합된 실록산 화합물이 서로 중합된 형태인 폴리실록산을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 발수층의 두께는 10 nm 내지 200 nm, 20 nm 내지 150 nm, 30 nm 내지 100 nm, 40 nm 내지 70 nm, 또는 40 nm 내지 60 nm일 수 있고, 이 범위 내에서 코팅층에 의한 저반사성 및 내화학성을 저해하지 않으면서도, 뛰어난 발수성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기재를 제외한 코팅층 및 발수층의 전체 두께가 300 nm 내지 900 nm, 400 nm 내지 700 nm, 또는 500 nm 내지 600 nm일 수 있고, 이 범위 내에서 적층체의 저반사성, 내화학성 및 발수성이 모두 뛰어난 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 적층체는 가시광선 파장 범위의 전자기파에 측정한 반사율이 8 %이하인 것일 수 있다. 구체적인 예로, 상기 적층체는 420 nm 내지 620 nm 파장 범위의 전자기파에서 측정한 반사율이 8 % 이하, 1 % 내지 8 %, 3 % 내지 8 %, 또는 5 % 내지 8 %인 것일 수 있고, 이 범위 내에서 저반사성이 뛰어난 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 적층체는 발수층 표면과, 발수층 표면에 적하된 액적 사이의 접촉각이 90 ° 이상, 95 ° 이상, 100 ° 이상, 또는 100 ° 내지 120 °인 것일 수 있고, 이 범위 내에서 발수성이 뛰어난 효과가 있다.
또한, 본 발명은 상기 적층체를 제조하기 위한 적층체 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 적층체 제조방법은 기재를 준비하는 단계(S10); 상기 기재의 일측 표면에 코팅층을 적층하는 단계(S20); 및 상기 코팅층의 표면에 발수층을 적층하는 단계(S30)를 포함하고, 상기 (S20) 단계는 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 1회 이상 교대로 적층하는 단계를 포함하며, 상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고, 상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 전이금속 산화물을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S10) 단계는 기재를 준비하는 단계로서, 기재로서 사용 가능한 커버 글라스를 준비하는 단계일 수 있고, 상기 커버 글라스는 커버 글라스 단독, 또는 광학 렌즈에 부착된 커버 글라스로서 준비될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S20) 단계는 상기 기재의 일측 표면에 코팅층을 형성하기 위한 단계로서, 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 1회 이상 교대로 적층하는 단계를 포함하여 실시될 수 있고, 구체적인 예로, 상기 기재의 일측 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계(S21) 및 상기 제1 코팅층의 표면에 제2 코팅층을 형성하는 단계(S22)를 포함하여 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S20) 단계가 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 2회 교대로 적층하는 단계를 포함하여 실시되는 경우에는, 상기 기재의 일측 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계(S21); 상기 제1 코팅층의 표면에 제2 코팅층을 형성하는 단계(S22); 상기 제2 코팅층의 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계(S23); 및 상기 제1 코팅층의 표면에 제2 코팅층을 형성하는 단계(S24)를 포함하여 실시될 수 있다. 또한, 상기 (S20) 단계가 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 3회 이상 교대로 적층하는 단계를 포함하여 실시되는 경우에는, 상기 기재의 일측 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계(S21); 상기 제1 코팅층의 표면에 제2 코팅층을 형성하는 단계(S22); 상기 제2 코팅층의 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계(S23); 및 상기 제1 코팅층의 표면에 제2 코팅층을 형성하는 단계(S24)를 포함하여 실시될 수 있고, 이 때 제1 코팅층 및 제2 코팅층의 교대 적층 반복 횟수에 따라 상기 (S23) 단계 및 (S24) 단계가 반복하여 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 코팅층 및 제2 코팅층은 각각 화학 기상 증착(CVD), 물리적 기상 증착(PVD), 원자층 증착(ALD) 또는 이온 보조 증착(IAD) 방법으로 적층하는 것일 수 있고, 제1 코팅층 및 제2 코팅층 구성 성분에 따른 적층의 균일성 및 적층 두께 조절의 용이성의 관점에서 이온 보조 증착 방법으로 적층하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 적층체 제조방법의 제1 코팅층 및 제2 코팅층의 각 구성 성분은 앞선 적층체에서 기재한 제1 코팅층 및 제2 코팅층의 각 구성 성분과 동일한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S30) 단계는 코팅층의 표면에 발수층을 적층하는 단계로서, 상기 코팅층의 적층이 완료된 후 실시될 수 있고, 이때 상기 코팅층의 표면은 최외각 제2 코팅층의 표면일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 발수층의 적층 시, 상기 코팅층의 표면에 대한 발수층의 접합성을 향상시키기 위해, 상기 (S30) 단계는 코팅층의 최외각 제2 코팅층의 표면을 이온 에칭하는 단계; 및 표면이 이온 에칭된 코팅층의 최외각 제2 코팅층의 표면에 발수층을 적층하는 단계를 포함하여 실시되는 것일 수 있고, 상기와 같이 코팅층의 최외각 제2 코팅층의 표면을 이온 에칭하는 경우, 상기 표면에 표면 조도가 형성되거나, 표면이 이온화되어, 코팅층의 표면에서 발수층이 적층될 때 물리적인 결합력이 증대되어 접합성이 향상되는 효과가 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예
실시예 1
자동차 카메라 렌즈에 이용되는 커버 글라스를 준비하였다. 상기 커버 글라스의 표면에 란타넘 티타늄 산화물(DON社, 제품명: SV-7)과, 마그네슘 불화물 및 이트륨 산화물의 혼합물(DON社, 제품명: SV-65)을 이온 보조 증착 방법으로 교대로 3회 반복하여 적층하였다. 이 후, 상기 마그네슘 불화물 및 이트륨 산화물의 혼합물이 적층된 최외각층의 표면에 이온 에칭 공정을 실시한 후, 실란계 불소화합물(제조사 CEKO社, 제품명: Top CleanSafeTM TC)을 적층하였고, 적층 구성 및 각 층의 두께를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 적층 성분 두께(nm)
기재 커버 글라스 -
제1 코팅층 란타넘 티타늄 산화물 13
제2 코팅층 마그네슘 불화물 및 이트륨 산화물의 혼합물 56.8
제1' 코팅층 란타넘 티타늄 산화물 54.4
제2' 코팅층 마그네슘 불화물 및 이트륨 산화물의 혼합물 41.8
제1" 코팅층 란타넘 티타늄 산화물 194.7
제2" 코팅층 마그네슘 불화물 및 이트륨 산화물의 혼합물 127.4
발수층 실란계 불소화합물 50.0
적층체 538.1
비교예 1
자동차 카메라 렌즈에 이용되는 커버 글라스를 준비하였다. 상기 커버 글라스의 표면에 알루미늄 산화물(Al2O3) 및 마그네슘 불화물을 이온 보조 증착 방법으로 순차적으로 적층하였고, 적층 구성 및 각 층의 두께를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 적층 성분 두께(nm)
기재 커버 글라스 -
제1 코팅층 알루미늄 산화물 20
제2 코팅층 마그네슘 불화물 100
적층체 120
비교예 2
자동차 카메라 렌즈에 이용되는 커버 글라스를 준비하였다. 상기 커버 글라스의 표면에 알루미늄 탄탈럼 산화물(Merck社, 제품명: M5)을 이온 보조 증착 방법으로 적층하였다. 이어서, 상기 알루미늄 탄탈럼 산화물층의 표면에 란타넘 티타늄 산화물(Merck社, 제품명: H4)과, 알루미늄 산화물(Eurama社, 제품명: EU-3)을 이온 보조 증착 방법으로 교대로 3회 반복하여 적층하였다. 이 후, 상기 알루미늄 산화물이 적층된 최외각층의 표면에 이온 에칭 공정을 실시한 후, 실란계 불소화합물(제조사 CEKO社, 제품명: Top CleanSafeTM TC)을 적층하였고, 적층 구성 및 각 층의 두께를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 적층 성분 두께(nm)
기재 커버 글라스 -
기본 코팅층 알루미늄 탄탈럼 산화물 20.0
제1 코팅층 란타넘 티타늄 산화물 12.5
제2 코팅층 알루미늄 산화물 42.2
제1' 코팅층 란타넘 티타늄 산화물 37.7
제2' 코팅층 알루미늄 산화물 32.7
제1" 코팅층 란타넘 티타늄 산화물 158.2
제2" 코팅층 알루미늄 산화물 98.9
발수층 실란계 불소화합물 50.0
적층체 452.2
실험예
실험예 1
상기 실시예 1, 비교예 1 및 2에서 제조된 적층체에 대하여, 가시광선 파장 범위를 포함하는 파장 범위의 전자기파에 대한 반사율을 측정하여, 각각 도 1 내지 3에 나타내었다.
도 1 내지 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1(도 1) 및 비교예 2(도 3)의 적층체는 420 nm 내지 620 nm 파장 범위의 전자기파에서 측정한 반사율이 낮은 수준에서 유지되는 것을 확인할 수 있었으나, 비교예 1(도 2)의 적층체는 반사율의 변화가 커져, 넓은 파장 범위의 전자기파에서 낮은 반사율을 균일하게 확보하는 것이 어려운 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2
상기 실험예 1에서 반사율의 변화가 큰 비교예 1을 제외하고, 저반사성을 구현하는 실시예 1 및 비교예 2의 적층체에 대하여, 발수층 표면에 산성불화암모늄 0.5 중량% 수용액 및 2.0 중량% 수용액을 각각 5분간 적하하여 도포한 후, 코팅층의 손상 여부를 육안으로 확인하였고, 이를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 적층체는 산성불화암모늄 0.5 중량% 수용액 및 2.0 중량% 수용액에 각각 5분간 노출되더라도 손상 없이 코팅층이 유지되어 내화학성이 부여된 것을 확인할 수 있었으나, 비교예 2의 적층체는 산성불화암모늄 0.5 중량% 수용액 및 2.0 중량% 수용액에 각각 5분간 노출되었을 때, 표면에 손상이 발생하여 코팅층이 유지되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 3
상기 실험예 2에서 내화학성을 나타내지 못하는 비교예 2를 제외하고, 저반사성 및 내화학성을 구현하는 실시예 1의 적층체에 대하여, 발수층 표면에 증류수를 적하하고, 발수층 표면과, 발수층 표면에 적하된 액적 사이의 접촉각을 SEO社 PHEONIX 300 TOUCH를 이용하여 측정하여, 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 적층체는 발수층 표면과, 발수층 표면에 적하된 액적 사이의 접촉각이 110 °를 나타내어 발수성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 4
상기 실험예 3에서 확인한 바와 같이, 저반사성, 내화학성 및 발수성을 동시에 구현하는 실시예 1의 적층체에 대하여, ISO 2409(Paints and varnishes - Cross-cut test)에 의거하여 테이프 박리 시험을 실시하였다. 구체적으로, 실시예 1의 적층체의 표면을 부드러운 솔로 깨끗이 하고, 원형의 렌즈 표면에 원의 중심을 통과하도록 'X'자 모양으로 칼로 크로스 컷(Cross Cut)하였다. 이 후, 렌즈 표면에 테이프(KS T 1058(셀로판 점착 테이프), JIS Z 1522(Pressure sensitive adhesive cellophane tapes))를 단단히 부착시킨 후, 테이프의 한쪽 끝을 렌즈가 놓인 면 방향과 수직인 각도로 강하게 당겨서 떼어 내었고, 하기 기준에 따라 확인한 부착성 등급은 5A 등급이었다. 이와 같은 결과로부터, 본 발명의 실시예 1의 적층체는 부착성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
- 5A: 박리가 없을 것
- 4A: 교차점 부근에서 미세한 박리가 일어날 것
- 3A: 양 교차선 상에서 1.6 mm 이하의 박리가 일어날 것
- 2A: 양 교차선 상에서 3.2 mm 이하의 박리가 일어날 것
- 1A: X 영역의 대부분에서 박리가 일어날 것
- 0A: X 영역의 완전한 박리가 일어날 것
실험예 5
상기 실험예 4에서 확인한 바와 같이, 저반사성, 내화학성, 발수성 및 부착성을 동시에 구현하는 실시예 1의 적층체에 대하여, 하기의 방법으로 각 환경 노출 시킨 후, 420 nm 내지 620 nm 파장 범위의 전자기파에서 측정한 반사율, 접촉각 및 부착성을 평가하여 하기 표 4에 나타내었다.
* 내마모성: 시료대와, 시료대의 표면 상에서 횡 방향으로 왕복 운동이 가능한 마찰자(마찰재: 양면범포 #10(KS K 1450, JIS L 0803), 폭: 20 mm X 20 mm)가 구비된 내마모성 측정장치의 시료대 상에 실시예 1의 적층체를 올려놓고, 실시예 1의 적층체의 표면에 대하여, 하중 4.9 N, 왕복 마찰 스트로크 100±5 mm, 왕복 마찰 속도 20 회/분으로 마찰자를 1,500 회 왕복하였다.
* 내습성: 실시예 1의 적층체를 50 ℃, 상대습도 95 %에서 240 시간 동안 노출시켰다.
* 내수성: 실시예 1의 적층체를 40 ℃에서 240 시간 동안 노출시켰다.
* 내열성: 실시예 1의 적층체를 85 ℃에서 168 시간 동안 노출시켰다.
* 85/85 시험: 실시예 1의 적층체를 85 ℃, 상대습도 85 %에서 168 시간 동안 노출시켰다.
* 내열싸이클성: 실시예 1의 적층체를 하기 (S100), (S200) 및 (S300) 단계에 순차적으로 5회 반복하여 노출시켰다.
(S100) 80±2 ℃에서 3 시간 후, 상온에서 1 시간
(S200) -40±2 ℃에서 3 시간 후, 상온에서 1 시간
(S300) 50±2 ℃, 상대습도 95±2 %에서 7 시간 후, 상온에서 1 시간
* 열충격싸이클성: 실시예 1의 적층체를 40 ℃에서 30 분, 85 ℃ 30 분씩 순차적으로 1,000회 반복하여 노출시켰다.
* 내염수분무성: 실시예 1의 적층체를 5 중량% 농도의 염수에 168 시간 동안 노출시켰다.
* 내약품성: 실시예 1의 적층체에 휘발유를 도포하였다.
* 내산성: 실시예 1의 적층체에 1 N의 황산 수용액을 도포한 후, 2 시간 동안 노출시켰다.
* 내염기성: 실시예 1의 적층체에 1 N의 수산화나트륨 수용액을 도포한 후, 2 시간 동안 노출시켰다.
* 촉진내후성: 실시예 1의 적층체에 대하여, WEATHER-O-METER를 이용하여, 비가시영역 조건(1,250 kJ/m2 [340 nm])에서 촉진내후성 시험을 실시하였다. 구체적으로, Black Panel 온도 70±2 ℃(Light), 38±2 ℃(Dark)에서, 상대 습도 50±5 %에서 40 분 조사, 표면 스프레이(Spray) 20 분 조사, 상대 습도 50±5 %에서 60 분 조사, 상대 습도 95±5 %에서 표면 및 이면 스프레이(Spray) 60 분 미조사의 싸이클 조건으로, 내측 필터로 쿼츠(Quartz), 외측 필터로 "TYPE S" Borosilicate의 조합으로 구성하여, 0.55±0.22 W/(m2·nm) [340 nm]의 조사 조도로 연속 조사하였다.
구분 실시예 1
420 nm 내지 620 nm 파장 범위의 전자기파에서 측정한 반사율(%) 접촉각(°) 부착성
노출 전 5.7 110 5A
내마모성 5.9 109 5A
내습성 7.3 110 5A
내수성 5.4 105 5A
내열성 6.0 108 5A
85/85 시험 7.2 107 5A
내열싸이클성 7.1 110 5A
열충격싸이클성 6.3 101 5A
내염수분무성 6.7 105 5A
내약품성 5.6 104 5A
내산성 5.5 104 5A
내염기성 5.7 108 5A
촉진내후성 7.0 103 5A
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 적층체는 각종 환경에 노출되더라도, 동일한 수준의 반사율, 접촉각 및 부착성이 유지되어 내구성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
이와 같은 결과로부터, 본 발명에 따른 적층체는 기재 상에 적층된 코팅층 및 발수층을 각각 포함함으로써, 코팅층으로부터 내화학성 및 저반사성을 확보하고, 발수층으로부터 발수성을 확보할 수 있고, 나아가 각종 환경에 노출되더라도 내화학성, 저반사성 및 발수성에 대한 내구성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.

Claims (15)

  1. 기재, 코팅층 및 발수층이 순차적으로 적층되고,
    상기 코팅층은 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 이상 교대로 적층된 것이며,
    상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하고,
    상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 전이금속 산화물을 포함하는 것인 적층체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 4족 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 4족 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하는 것인 적층체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 코팅층은 란타넘 산화물; 티타늄 산화물; 및 란타넘 티타늄 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 산화물을 포함하는 것인 적층체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 85 중량% 내지 95 중량% 및 전이금속 산화물 5 중량% 내지 15 중량%를 포함하는 것인 적층체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 3족 전이금속 산화물을 포함하는 것인 적층체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 코팅층은 마그네슘 불화물 및 이트륨 산화물을 포함하는 것인 적층체.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리 토금속 불화물은 산소 함유량이 0.06 중량% 이하인 것인 적층체.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층의 최외각 제1 코팅층은 상기 기재의 일측 표면에 형성되고,
    상기 발수층은 상기 코팅층의 최외각 제2 코팅층의 표면에 형성된 것인 적층체.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 1회 내지 5회 교대로 적층된 것인 적층체.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 제1 코팅층, 제2 코팅층, 제1' 코팅층, 제2' 코팅층', 제1" 코팅층 및 제2" 코팅층이 적층된 것인 적층체.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 제1 코팅층의 두께는 1 nm 내지 30 nm이고,
    상기 제2 코팅층의 두께는 30 nm 내지 80 nm이며,
    상기 제1' 코팅층의 두께는 30 nm 내지 80 nm이고,
    상기 제2' 코팅층의 두께는 20 nm 내지 60 nm이며,
    상기 제1" 코팅층의 두께는 150 nm 내지 300 nm이고,
    상기 제2" 코팅층의 두께는 100 nm 내지 200 nm인 것인 적층체.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 발수층은 실란계 불소화합물을 포함하는 것인 적층체.
  13. 기재를 준비하는 단계(S10);
    상기 기재의 일측 표면에 코팅층을 적층하는 단계(S20); 및
    상기 코팅층의 표면에 발수층을 적층하는 단계(S30)를 포함하고,
    상기 (S20) 단계는 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 1회 이상 교대로 적층하는 단계를 포함하며,
    상기 제1 코팅층은 란타넘족 금속 산화물; 전이금속 산화물; 및 란타넘족 금속 및 전이금속을 포함하는 복합 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 제2 코팅층은 알칼리 토금속 불화물 및 전이금속 산화물을 포함하는 것인 적층체 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 제1 코팅층 및 제2 코팅층은 각각 이온 보조 증착으로 적층하는 것인 적층체 제조방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 (S30) 단계는 코팅층의 최외각 제2 코팅층의 표면을 이온 에칭하는 단계; 및 표면이 이온 에칭된 코팅층의 최외각 제2 코팅층의 표면에 발수층을 적층하는 단계를 포함하여 실시되는 것인 적층체 제조방법.
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