JP2011107359A - 光学物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光学基材1の上に形成されたプライマー層2と、プライマー層2の上にバインダー層3を挟んで形成されたハードコート層4とを有する光学物品10である。この光学物品10では、プライマー層2の層厚は少なくとも700nmであり、バインダー層3の屈折率はプライマー層2の屈折率およびハードコート層4の屈折率よりも低く、さらに、その層厚は少なくとも35nmである。
【選択図】図2
Description
・バインダー層含有タイプの積層体のプライマー層の第2の厚みを、光学基材の上にプライマー層およびハードコート層が積層されたバインダー層非含有タイプの積層体のプライマー層の第1の厚みの少なくとも2倍にすること。
図1に示すバインダー層非含有タイプの積層体11を有する眼鏡レンズ10aは、レンズ基材(光学基材)1と、レンズ基材1の上に形成されたプライマー層2と、プライマー層2の上に形成されたハードコート層4とを有し、プライマー層2と、その上に直に形成されたハードコート層4とによりバインダー層非含有タイプの積層体11を構成している。この眼鏡レンズ10aは、さらに、ハードコート層4の上に形成された透光性の反射防止層5と、反射防止層5の上に形成された防汚層6とを含んでいる。光学基材1としては、例えば、プラスチック製の基材(例えば、プラスチックレンズ基材)を用いることができる。防汚層6は省略してもよい。
レンズ基材1は、特に限定されないが、例えば、(メタ)アクリル樹脂をはじめとしてスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アリル樹脂、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート樹脂(たとえば、PPGインダストリーズオハイオ社のCR−39(登録商標))などのアリルカーボネート樹脂、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、イソシアネート化合物とジエチレングリコールなどのヒドロキシ化合物との反応で得られたウレタン樹脂、イソシアネート化合物とポリチオール化合物とを反応させたチオウレタン樹脂、分子内に1つ以上のジスルフィド結合を有する(チオ)エポキシ化合物を含有する重合性組成物などを硬化して得られる透明樹脂などを用いることができる。レンズ基材1の屈折率は、例えば、1.60〜1.75程度である。なお、本発明の光学物品においては、光学基材の屈折率は、上記の範囲でも、上記の範囲から上下に離れていても許容される。
プライマー層2は、高屈折率のレンズ基材の欠点である耐衝撃性を改善するために有効である。プライマー層2を形成するための材料としては、例えば、アクリル系樹脂、メラミン系樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルアセタール系樹脂、アミノ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ビニルアルコール系樹脂、スチレン系樹脂、シリコン系樹脂およびこれらの混合物もしくは共重合体などが挙げられる。密着性を持たせるためのプライマー層2としては、ウレタン系樹脂およびポリエステル系樹脂が好適である。プライマー層2は、例えば、これらのような樹脂と金属酸化物微粒子とシラン化合物とを含むコーティング組成物を用いて、これを塗布して硬化させることにより形成することができる。
ハードコート層4は、主として耐擦傷性の向上を目的とするものである。ハードコート層4を形成するための材料としては、例えば、アクリル系樹脂、メラミン系樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルアセタール系樹脂、アミノ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ビニルアルコール系樹脂、スチレン系樹脂、シリコーン系樹脂およびこれらの混合物もしくは共重合体などが挙げられる。ハードコート層4の一例は、シリコーン系樹脂である。ハードコート層4は、例えば、これらのような樹脂と金属酸化物微粒子とシラン化合物とを含むコーティング組成物を用いて、これを塗布して硬化させることにより形成することができる。このコーティング組成物には、コロイダルシリカ、および多官能性エポキシ化合物などの成分を含める(混合する)ことができる。
バインダー層3は、プライマー層2とハードコート層4との密着性を高めることができる組成物、例えば、プライマー層2やハードコート層4よりも樹脂成分の比率が高い組成物などをプライマー層2の上に塗布することにより形成してもよく、プライマー層形成用のコーティング組成物を塗布した後の焼成(仮焼成)の際の温度を調整することによっても、プライマー層2の上に形成することができる。
ハードコート層4の上に形成される反射防止層5の典型的なものは、無機系の反射防止層であり、有機系の反射防止層であってもよい。無機系の反射防止層は、典型的には多層構造を有しており、例えば、屈折率が1.3〜1.6である低屈折率層と、屈折率が1.8〜2.6である高屈折率層とを交互に積層して形成することができる。このような反射防止層の層数は、例えば、5層あるいは7層程度とすることができる。このような反射防止層を構成する各層に使用される無機物の例としては、SiO2、SiO、ZrO2、TiO2、TiO、Ti2O3、Ti2O5、Al2O3、TaO2、Ta2O5、NdO2、NbO、Nb2O3、NbO2、Nb2O5、CeO2、MgO、SnO2、MgF2、WO3、HfO2、Y2O3などが挙げられる。これらの無機物は、単独で用いるか、もしくは2種以上を混合して用いる。反射防止層5を形成する方法としては、乾式法、例えば、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などが挙げられる。
反射防止層5の上に撥水膜、または親水性の防曇膜(総称して防汚層という)6を形成することが多い。防汚層6の一例は、表面の撥水撥油性能を向上させる目的で反射防止層5の上に形成された、フッ素を含有する有機ケイ素化合物からなる層である。フッ素を含有する有機ケイ素化合物としては、例えば、特開2005−301208号公報や特開2006−126782号公報に記載されている含フッ素シラン化合物を好適に使用することができる。
まず、比較例1および2として、レンズ基材1の屈折率が1.748のレンズ基材1を用い、屈折率が1.635で層厚(膜厚)が400nmのプライマー層2と、屈折率が1.642で層厚が1513nmのハードコート層4とをそれぞれ含むバインダー層非含有タイプの眼鏡レンズ10a(比較例1)と、バインダー層含有タイプの眼鏡レンズ10(比較例2)とを製造した。バインダー層含有タイプの眼鏡レンズ10(比較例2の眼鏡レンズ)のバインダー層3は、屈折率が1.597で層厚は100nmである。
ステンレス製容器内に、メチルアルコール2900質量部、0.1規定水酸化ナトリウム水溶液50質量部を投入し、十分に攪拌した後、酸化チタン、酸化スズ、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、表面処理剤γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、全固形分濃度20質量%、触媒化成工業(株)製、商品名:オプトレイク)750質量部を加え攪拌混合した。次いで、ポリウレタン樹脂(水分散、全固形分濃度35質量%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210)1000質量部を加えて攪拌混合した。さらに、シリコーン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:L−7604)2質量部を加えて一昼夜攪拌を続けた。その後、2μmのフィルターで濾過を行い、第1の組成物(プライマー層形成用組成物)を得た。
ステンレス製容器に、プロピレングリコールモノメチルエーテル1000質量部を投入し、γ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン1200質量部を加えて十分攪拌した後、0.1モル/リットル塩酸水溶液300質量部を添加して一昼夜攪拌を続け、シラン加水分解物を得た。このシラン加水分解物中にシリコーン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:L−7001)30質量部を加えて1時間攪拌した後、酸化チタン、酸化スズ、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、表面処理剤γ−グリシドキシプロピルトリメトキシラン、触媒化成工業(株)製、商品名:オプトレイク)7300質量部を加えて2時間攪拌混合した。次いで、エポキシ樹脂(ナガセ化成(株)製、商品名:EX−313)250質量部を加えて2時間攪拌した後、鉄(III)アセチルアセトナート20質量部を加えて1時間攪拌した。その後、2μmのフィルターで濾過を行い、第2の組成物(ハードコート層形成用組成物)を得た。
レンズ基材1として、プラスチックレンズ基材(屈折率n=1.748、セイコーエプソン(株)製、商品名:セイコープレステージ)を用意した。このレンズ基材1をアルカリ処理した。50℃に保たれた2モル/リットルの水酸化カリウム水溶液に5分間浸漬した後、純水で洗浄し、次いで25℃に保たれた1.0モル/リットル硫酸に1分間浸漬して中和処理を行った。その後、このレンズ基材1を、純水洗浄および乾燥し、放冷を行った。
比較例2のバインダー層含有の積層体12を含むレンズサンプルを、上記1.1.3と同じ工程により形成した。ただし、プライマー層を形成する第1の組成物を塗布したのちの仮焼成温度thを100℃とした。これらの工程により、屈折率1.635のプライマー層2と屈折率1.642のハードコート層4との間に、層厚が100nmで屈折率が1.597のバインダー層3を含むバインダー層含有タイプの積層体12を有する比較例2のレンズサンプルを得た。
バインダー層非含有タイプの積層体11が形成された比較例1のレンズサンプルおよびバインダー層含有タイプの積層体12が形成された比較例2のレンズサンプルに、反射防止層5を真空蒸着法にて形成した。具体的には、ハードコート層4側から大気側に向かって順に、SiO2層51、TiO2層52、SiO2層53、TiO2層54、SiO2層55、TiO2層56、SiO2層57の7層で構成される多層の反射防止層5を、真空蒸着装置にて形成(成膜)した。
図4(a)は、比較例1のレンズサンプルの干渉縞の様子を示している。図4(b)は、比較例2のレンズサンプルの干渉縞の様子を示している。バインダー層非含有タイプの積層体11を有する比較例1のレンズサンプルに対して、バインダー層含有タイプの積層体12を有する比較例2のレンズサンプルでは、多くの干渉縞が発生している。したがって、バインダー層含有タイプの積層体12を有する比較例2のレンズサンプルでは干渉縞の発生を抑制することが要望される。
図5は、バインダー層非含有タイプの積層体11を有する比較例1のレンズサンプルおよびバインダー層含有タイプの積層体12を有する比較例2のレンズサンプルについて反射スペクトルを求めた結果を示している。光源にはフラットな特性の白色光源を用いた。両サンプルとも可視光領域では反射率が十分に低く良好な透光性を備えている。しかしながら、比較例1のサンプルに対して比較例2のサンプルの反射スペクトルでは可視光領域に存在する反射率の微小なリップルが増加している傾向がみられる。
tan(H)=b*/a*・・・(1)
実施例1として、比較例2と同様にバインダー層含有タイプの積層体12を有するレンズサンプルを幾つかの条件で製造した。プライマー層2は、層厚を200nmから1200nmまでの間で、50nmピッチで変化させて、複数の眼鏡レンズサンプルを用意した。また、バインダー層3は、仮焼成温度thを変えて、層厚が0nm、15nm、35nm、50nm、75nm、100nmのサンプルを用意した。その他の条件は比較例2と同じである。
図7は、実施例1において作成した各レンズサンプルの仮焼成の温度、バインダー層3の層厚、密着性および干渉縞の評価結果を纏めて示している。干渉縞の評価はプライマー層2の最小厚み800nmを境にして比較的明確に区別でき、密着性についてはプライマー層2の厚みに殆ど依存しなかった。
密着性の評価は、JIS K 5400 8.5.1〜2基盤目法・基盤目テープ法に準じて、クロスカットテープ試験によって行った。すなわち、カッターナイフを用い、眼鏡レンズ10の表面に1mm間隔に切れ目を入れ、1mm2のマス目を100個形成した。次に、その上にセロファン粘着テープ(ニチバン(株)製、商品名:セロテープ(登録商標))を強く押し付けた後、眼鏡レンズ10の表面からセロファン粘着テープを90°方向に急に引っ張り、これを剥離した。セロファン粘着テープ剥離後の被膜の残存マス目数を以下の通り分類した。
A:被膜剥がれ無し(残存マス数:100)
B:ほとんど剥がれ無し(残存マス数:99〜95)
C:やや剥がれ有り(残存マス数:94〜80)
D:剥がれ有り(残存マス数:79〜30)
E:ほぼ全面剥がれ(残存マス数:29〜0)
干渉縞は、暗箱内において眼鏡レンズの干渉縞を観察し、以下の通り分類して評価した。
A:三波長型蛍光灯下で干渉縞の発生が確認されず、優れた外観が得られている
B:三波長型蛍光灯下で干渉縞の発生が確認されるが、非三波長型蛍光灯下では干渉縞の発生が確認されない
C:三波長型蛍光灯および非三波長型蛍光灯の双方の下で干渉縞の発生が確認でき、外観が不良である
図7に示すように、バインダー層3の層厚が50nm、75nm、100nmのサンプルは、密着性の評価結果がAであった。プライマー層2の層厚が800nm以上であれば、干渉縞の評価結果もAであった。したがって、バインダー層3の層厚が50nm以上であり、プライマー層2の最小厚みが800nm以上であれば、密着性が高く、また、光学特性もよいレンズが得られることが分かる。
バインダー層含有タイプの積層体12を有するレンズサンプルであって、異なる組成および屈折率の層構造を備えた実施例2および実施例3について、上記と同様にシミュレーションを行った。実施例2のサンプルは屈折率1.676のレンズ基材1を用い、バインダー層含有タイプの積層体12は、屈折率1.597のプライマー層2と、屈折率1.501のバインダー層3と、屈折率1.597のハードコート層4とを含む。反射防止層5の層構造は図9に示す通りである。
3.1a 屈折率が1.7331のポリウレタンプライマーの例
実施例3の屈折率が1.7331のプライマー層2は次のようにして成膜できる。まず、ステンレス製容器内に、メチルアルコール2900質量部、0.1規定水酸化ナトリウム水溶液50質量部を投入し、十分に攪拌した後、酸化チタン、酸化スズ、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、表面処理剤γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、全固形分濃度20質量%、触媒化成工業(株)製、商品名:オプトレイク)1500質量部を加え攪拌混合する。次いで、ポリウレタン樹脂(水分散、全固形分濃度35質量%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210)580質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン35質量部を加えて攪拌混合する。その後、さらにシリコーン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:L−7604)2質量部を加えて一昼夜攪拌を続ける。その後、2μmのフィルターで濾過を行う。これにより、プライマー層形成用組成物が得られる。
実施例3の屈折率が1.7331のプライマー層2は次のようにして成膜してもよい。ステンレス製容器内において、メチルアルコール210質量部に水100質量部を投入し、十分に攪拌して混合する。攪拌混合後、酸化チタン、酸化スズ、および酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、全固形物濃度20重量%、触媒化成工業(株)製、商品名:オプトレイク1120Z)120質量部を加え、攪拌して混合する。攪拌混合後、水性ポリエステル(伊藤光学(株)製)40質量部を加え、攪拌して混合する。シリコーン系界面活性剤(日本ユニカー(株)製、商品名L−7604)1質量部を添加して、2時間攪拌して混合する。これにより、プライマー層形成用組成物が得られる。
実施例3の屈折率が1.7331のプライマー層2は次のようにして成膜してもよい。ステンレス製容器内において、メタノール70質量部に水600質量部を加える。この溶液に、平均重合度1000の完全ケン化型ポリビニルアルコール(和光純薬(株)製)100質量部を純粋900質量部に混合する。さらに、これに、90℃で3時間保持して完全に溶解させたポリビニルアルコール溶液を100質量部混合して溶解させる。さらに、酸化チタン、酸化スズ、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、表面処理剤γ−グリシドキシプロピルトリメトキシラン、触媒化成工業(株)製、商品名:オプトレイク、固形分濃度20%)200質量部を加えて攪拌し、さらに尿素2質量部を混合して完全に溶解させる。さらに、0.1N塩酸水溶液を7質量部と、シリコーン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:L−7604)1質量部を添加し、30分攪拌する。これにより、プライマー層形成用組成物が得られる。
実施例1の屈折率が1.635のプライマー層2は次のようにして成膜してもよい。ステンレス製容器内において、メチルアルコール220質量部に水100質量部を投入し、十分に攪拌して混合する。攪拌混合後、酸化チタン、酸化スズ、および酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、全固形物濃度20重量%、触媒化成工業(株)製、商品名:オプトレイク1120Z)70質量部を加え、攪拌して混合する。攪拌混合後、水性ポリエステル(伊藤光学(株)製)80質量部を加え、攪拌して混合する。シリコーン系界面活性剤(日本ユニカー(株)製、商品名:L−7604)1質量部を添加して、2時間攪拌して混合する。これにより、プライマー層形成用組成物が得られる。
実施例1の屈折率が1.635のプライマー層2は次のようにして成膜してもよい。ステンレス製容器内において、メタノール70質量部に水600質量部を加える。この溶液に、平均重合度1000の完全ケン化型ポリビニルアルコール(和光純薬(株)製)100質量部を純水900質量部に混合する。さらに、これに、90℃で3時間保持して完全に溶解させたポリビニルアルコール溶液を300質量部混合して溶解させる。さらに、酸化チタン、酸化スズ、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、表面処理剤γ−グリシドキシプロピルトリメトキシラン、触媒化成工業(株)製:商品名オプトレイク)、固形分濃度20%)60質量部を加えて攪拌し、さらに尿素1質量部を混合して完全に溶解させる。さらに、0.1N塩酸水溶液を7質量部と、シリコーン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:L−7604)1質量部を添加し、30分攪拌する。これにより、プライマー層形成用組成物が得られる。
図11に、実施例2および3の眼鏡レンズのサンプルにおいて、バインダー層3の層厚を100nmにセットしたときのプライマー層2の層厚と色相角Hとの関係を、図6と同様の条件でシミュレーションした結果を示している。また、実施例1の眼鏡レンズのサンプルのシミュレーションも合わせて示している。プライマー層2の層厚と色相角Hとの関係は、実施例2および実施例3の眼鏡レンズにおいても、実施例1の眼鏡レンズと同様の傾向が見られる。
実施例2および3の各サンプルについて同様にシミュレーションを行い、色相角の変位H2が±2.5度を超えるプライマー層2の最小厚みTm(2.5)を求めた。その結果を実施例1の結果とともに図12にバインダー層3の厚みに対して示している。
以上の結果より、光学基材1の上に形成されたプライマー層2と、プライマー層2の上にバインダー層3を挟んで形成されたハードコート層4とを有する眼鏡レンズ10などの光学物品においては、屈折率がプライマー層2の屈折率およびハードコート層4の屈折率よりも低いバインダー層3を設け、その層厚を少なくとも35nmにすることによりプライマー層2とハードコート層4との密着性を向上できる。したがって、様々な組成のプライマー層2およびハードコート層4との組み合わせを用いることができ、高屈折率の光学基材1を備えた光学物品を製造しやすくなる。さらに、プライマー層2の層厚を少なくとも700nmとすることにより、干渉縞の発生も抑制できるので、光学的な性能のさらに高い光学物品を提供できる。
3 バインダー層、 4 ハードコート層
5 反射防止層、 10 光学物品
Claims (11)
- 光学基材の上に形成されたプライマー層と、前記プライマー層の上にバインダー層を挟んで形成されたハードコート層とを有し、
前記プライマー層の層厚は少なくとも700nmであり、前記バインダー層の屈折率は前記プライマー層の屈折率および前記ハードコート層の屈折率よりも低く、前記バインダー層の層厚は少なくとも35nmである、光学物品。 - 請求項1において、前記プライマー層の層厚は少なくとも800nmである、光学物品。
- 請求項1または2において、前記プライマー層の層厚は少なくとも900nmである、光学物品。
- 請求項1ないし3のいずれかにおいて、前記プライマー層の層厚は少なくとも1000nmである、光学物品。
- 請求項1ないし4のいずれかにおいて、前記バインダー層の層厚は少なくとも50nmである、光学物品。
- 請求項1ないし5のいずれかにおいて、前記光学基材の屈折率が少なくとも1.7である、光学物品。
- 請求項1ないし6のいずれかにおいて、前記ハードコート層の上に形成された無機系の多層構造の反射防止層をさらに有する、光学物品。
- 請求項1ないし7のいずれかにおいて、前記光学基材はレンズ基材である、光学物品。
- 請求項8に記載の光学物品を含む、眼鏡。
- 光学基材にプライマー層を形成する第1の組成物を塗布および仮焼成し、さらにハードコート層を形成する第2の組成物を塗布および焼成して前記光学基材の上に積層体を形成することを有する光学物品の製造方法であって、
前記積層体を形成することは、前記仮焼成の温度を制御することにより前記光学基材上にプライマー層、前記プライマー層の屈折率よりも低い屈折率のバインダー層、およびハードコート層が積層された積層体を形成することを含む、光学物品の製造方法。 - 前記光学基材の上にプライマー層、前記プライマー層の屈折率よりも低い屈折率のバインダー層、およびハードコート層が積層されたバインダー層含有タイプの積層体を有する光学物品の設計方法であって、
前記バインダー層含有タイプの積層体の前記プライマー層の第2の厚みを、前記光学基材の上に前記プライマー層および前記ハードコート層が積層されたバインダー層非含有タイプの積層体の前記プライマー層の第1の厚みの少なくとも2倍にすることを含む、設計方法。
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