KR20180130546A - 금속 증발 재료 - Google Patents

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Abstract

박막의 순도를 저하시키지 않고 스플래쉬 발생을 방지할 수 있는 금속 증발 재료를 제공한다. 금속을 모재로 한 금속 재료와 첨가 금속을 갖는 금속 증발 재료로서, 첨가 금속은 700℃ 이상의 온도에서는 동일 온도의 상기 모재의 증기압의 1/10000 미만의 증기압인 금속 저증기압성과, 고융점 금속 용기로부터 방출되는 가스와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응성을 가지며, 그 반응 생성물은, 700℃ 이상의 온도에서는 동일 온도의 상기 모재의 증기압의 1/10000 미만의 증기압인 생성물 저증기압성을 가지고 있다. 금속 증발 재료에 함유되는 가스는 첨가 금속과 반응하여 제거되므로 돌비(突沸)가 방지되고, 금속 증발 재료 증기 중의 첨가 금속의 증기와 반응 생성물의 증기의 함유량은 1/10000 미만이므로, 증착으로 형성되는 박막의 순도는 저하되지 않는다.

Description

금속 증발 재료
본 발명은 Au의 진공 증착에 사용되는 증발 재료에 관한 것이다.
일반적으로 Au 증착막은 전자빔 증발원을 이용한 EB 증착법이나 W 보트를 이용한 저항 가열 증착법으로 제작된다.
EB 증착법으로는 수냉 구리 하스 내에 Au 증발 재료를 직접 넣어 가열 증발시키는 방법과 W제나 Mo제의 하스 라이너를 이용하여, 하스 라이너 내에 Au 증발 재료를 넣고 가열 증발시키는 방법이 있다.
하스 라이너를 이용함으로써 Au를 증발시키기 위한 소비 전력을 크게 줄일 수 있으며, 수냉 구리 하스 내에 Au가 부착되지 않기 때문에 증발원의 유지 보수를 용이하게 할 수 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허공개 2010-210681호 공보
하스 라이너를 W나 Mo 등의 고융점 금속으로 형성하기 위해서는 고융점 금속 분말을 원재료로 이용하여, 소결에 의해 용기 형상으로 성형한다. 따라서 하스 라이너에는 W분말 또는 Mo분말에서 유래한 산화물이 불순물로 혼입되어 있다. 그리고이 W나 Mo의 소결체인 하스 라이너의 표면이나 내부에 포함된 산화물(불순물)은 Au 증착시 고온으로 가열되므로, 산화물의 증발이나 괴리가 발생하여, Au 증착시 가스의 발생원이 된다. 특히 하스 라이너의 내부에 포함되는 불순물은 하스 라이너를 가열하여 탈가스 시키려고 해도 단시간에 고갈시킬 수 없다.
Au 증발 재료 중에는 대기 중에서의 용해시에 혼입되는 용존 가스나 연신 가공시에 재료 내에 혼입되는 윤활제나 유기 성분이 포함되어 있으며, 이러한 불순물은 Au 증착시 가스 발생원이 된다. 그러나 이들은 탈가스에 의해 단시간에 고갈시킬 수 있기 때문에, 실제 증착 공정에서는 Au 증착 중에 하스 라이너에서 방출된 가스가 Au의 용융 물질 중에 혼입되어, 이들 가스의 돌비(突沸)가 발생하여 Au의 액적(스플래쉬)이 주위로 방출된다.
이러한 스플래쉬가 기판에 형성된 전기 회로의 배선간을 타고 부착되면 배선간 단락이 발생하기 때문에, 배선 회로 형성 공정에서 큰 문제가 된다.
본 발명은 상기 종래 기술의 단점을 해결하기 위해 창작된 것으로, 그 목적은 증착 중에 스플래쉬가 발생하지 않는 금속 증발 재료를 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 소정의 하나 또는 복수 종류의 금속을 모재로 한 금속 재료와, 상기 금속 재료에 첨가된 첨가 금속을 갖는 금속 증발 재료로서, 상기 첨가 금속은 700℃ 이상의 온도에서는 동일 온도의 상기 모재의 증기압의 1/10000 미만의 증기압인 금속 저증기압성과, 상기 금속 증발 재료에 함유되는 가스와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응성을 가지며, 상기 반응 생성물은, 700℃ 이상의 온도에서는 동일 온도의 상기 모재의 증기압의 1/10000 미만의 증기압인 생성물 저증기압성을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 증발 재료이다.
또한, 본 발명은 금속 증발 재료로서, 상기 금속 증발 재료는 고융점 금속으로 이루어진 고융점 금속 용기와 접촉하여 배치되어 용융되는 금속 증발 재료이다.
본 발명은 금속 증발 재료로서, 상기 고융점 금속에서 방출되는 가스에는 산소 가스가 함유되며, 상기 반응 생성물은 상기 첨가 금속의 산화물인 금속 증발 재료이다.
또한 본 발명은 금속 증발 재료로서, 상기 고융점 금속은 W와 Mo 중 어느 하나이고, 상기 금속 재료의 상기 모재 금속은 불순물을 0.01wt% 미만의 범위로 함유하는 Au인 금속 증발 재료이다.
또한, 본 발명은 금속 증발 재료로서, 상기 첨가 금속은 Ta, Zr, Hf, 또는 Nb의 금속 원소 중 적어도 어느 한 종류 이상의 상기 금속 원소로 이루어진 금속 증발 재료이다.
스플래쉬는 돌비 현상에 의해 발생하는데, 돌비는 하스 라이너에서 방출된 가스가, 하스 라이너와 접촉하는 용융 Au 중에 용해되어, 용해된 가스가 집합하여 용융물의 외부로 방출되는 것으로 생각된다.
하스 라이너에서 방출되는 가스와 반응하여 모재보다도 증기압이 낮은 반응 생성물을 발생시키는 첨가 금속을 주성분으로 하여 모재를 함유하는 금속 재료에 함유시킬 수 있다면, 금속 증발 재료에 함유되는 가스를 감소시킬 수 있기 때문에, 돌비의 발생을 방지할 수 있다.
그리고 그 첨가 금속이 모재와 비교하여 모재와 동일 온도에서 1/10000 미만의 증기압이고, 또한 하스 라이너에서 방출되는 가스와의 반응 생성물도 모재와 비교하여 모재와 동일 온도에서 모재 증기압의 1/10000 미만의 증기압이면, 금속 증발 재료의 증발에 의해 형성되는 박막의 순도를 저하시키지 않으면서, 돌비가 발생하지 않도록 할 수 있다.
증착에 의해 형성되는 모재의 박막의 순도를 저하시키지 않고, 돌비를 방지 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 금속 증발 재료가 사용되는 증착 장치의 일례.
도 2는 Au, W, WO2, WO3의 온도와 증기압의 관계를 나타내는 증기압 곡선.
도 3은 Au, Ti, Hf, Zr, Ta의 온도와 증기압의 관계를 나타내는 증기압 곡선.
도 4는 Au, TiO, TiO2, ZrO2, HfO2, Ta2O5의 온도와 증기압의 관계를 나타내는 증기압 곡선.
도 1의 증착 장치(11)는 진공조(12)를 가지고 있고, 진공조(12)의 내부에는 증착원(20)이 배치되어 있다.
증착원(20) 위쪽에는 기판 홀더(13)가 배치되어 있고, 기판 홀더(13)의 증착 원(20)과 대면하는 부분에는 하나 내지 복수의 기판(14)이 배치되어 있다. 여기에서는 기판 홀더(13)는 만곡한 원반이고, 그 요면(凹面) 부분이 증착원(20)과 대면하여 복수의 기판(14)이 배치되어 있다.
증착원(20)은 오목부가 형성된 구리제 용기 본체(구리 하스; 21)와, 용기 본체 (21)의 오목부 내에 배치된 고융점 금속으로 이루어진 고융점 금속 용기(하스 라이너; 22)를 갖고 있다.
고융점 금속 용기(22)의 내부에는 금속 증발 재료(23)가 배치되어 있다.
진공조(12)의 외부에는 진공 배기 장치(15)와 가열 전원(17)이 배치되어 있고, 진공조(12)의 내부에는 전자선 조사 장치(16)가 배치되어 있다.
증착을 수행할 때에는 진공 배기 장치(15)를 작동시켜 진공조(12)의 내부를 진공 배기하고, 진공조(12)의 내부에 진공 분위기가 형성된 후 가열 전원(17)을 기동하여 전자선 조사 장치(16)에 전력을 공급하여, 전자선 조사 장치(16)로부터 전자선을 방출시킨다. 방출된 전자선은 금속 증발 재료(23)에 조사되고, 금속 증발 재료(23)가 승온하여 용융되어 금속 증발 재료(23)의 증발이 개시된다.
증발이 안정된 시점에 셔터(26)를 열어 증기를 기판 홀더(13)에 배치된 기판 (14)의 표면에 도달시켜 기판(14)의 표면에 박막을 성장시킨다. 박막을 성장시킬 때에는 모터(25)에 의해 기판 홀더(13)를 회전시켜 각 기판(14)의 표면에 균일하게 박막을 성장시킨다.
여기에서, 금속 증발 재료(23)는 표면이 노출되는 고융점 금속 용기(22)의 내부에 배치되어 있으며, 금속 증발 재료(23)의 용융물은 고융점 금속 용기(22)의 노출된 표면과 접촉한다.
금속 증발 재료(23)는 소정의 한 종류의 금속 또는 소정의 복수 종류의 금속을 주성분인 모재로 하고, 모재에 미량의 불순물이 함유된 금속 재료와 이 금속 재료에 첨가되는 첨가 금속을 가지고 있으며, 금속 재료의 불순물은 0.01wt% 미만의 함유율이고, 금속 재료에 모재는 99.99wt% 이상 함유되어 있다.
첨가 금속은 700℃ 이상의 온도에서는 동일 온도의 모재 증기압의 1/10000 미만의 증기압인 금속 저증기압성을 가지고 있으며, 따라서, 금속 증발 재료(23)가 가열되어 용융했을 때, 금속 증발 재료(23)의 용융물에서 방출되는 증기 중에는, 첨가 금속의 증기는 모재 증기의 1/10000 미만의 함유율이 되어, 고순도의 모재로 이루어진 박막을 기판(14)의 표면에 형성할 수 있다.
금속 증발 재료(23)의 모재는 고융점 금속 용기(22)를 구성하는 W 또는 Mo를 용해시키지 않는 금속이며, 따라서, 금속 증발 재료(23)의 용융물 중에는 고융점 금속 용기(22)를 구성하는 고융점 금속은 용해되지 않지만, 고온으로 승온한 고융점 금속 용기(22)로부터 가스가 방출되면, 그 가스는 금속 증발 재료(23)의 용융물 중에 혼입한다.
금속 증발 재료(23)에 함유되는 첨가 금속은 금속 증발 재료(23)가 방출하는 가스와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 성질(반응성)을 가지고 있으며, 따라서, 고융점 금속 용기(22)로부터 방출되어 금속 증발 재료(23)의 용융물 중에 혼입된 가스와, 금속 증발 재료(23)의 용융물 중의 첨가 금속은 반응하여 금속 증발 재료 (23)의 용융물 중에 반응 생성물이 생성된다.
700℃ 이상의 온도에서, 그 반응 생성물은 반응 생성물의 온도와 동일 온도의 모재의 증기압의 1/10000 미만 크기의 증기압인 생성물 저증기압성을 가지고 있다.
따라서, 금속 증발 재료 (23)의 용융물에서 발생한 증기 중의 반응 생성물의 증기의 함유율은 모재의 증기의 1/10000 미만이기 때문에, 기판(14)의 표면에 도달하는 반응 생성물은 소량이어서, 고순도의 모재의 박막을 얻을 수 있다.
도 2는 모재인 Au와 고융점 금속 W, 고융점 금속 W의 산화물 WO2, WO3의 온도와 증기압의 관계를 나타내는 그래프이다. 이 그래프로부터 WO3의 증기압은 Au의 증기압보다도 크고, WO2의 증기압은 Au의 증기압에 가까운 것을 알 수 있으므로, Au 모재의 용융물 중에 WO2나 WO3가 함유된 경우에는 쉽게 돌비가 발생함이 분명하다. 또한 이 도면 및 후술하는 도면 중, n을 수치로 나타낸 「1.E+n」은 1.0×10n을 나타내고, 「1.E-n」은 1.0×10-n을 의미한다.
도 3은 모재인 Au와, 반응성이 높은 금속인 Ti, Hf, Zr, Ta의 온도와 증기압의 관계를 나타내는 그래프이다. 각 금속 Ti, Hf, Zr, Ta는 산소 가스나 유기 가스에 대한 반응성은 높지만, 이들 금속 중에서는 금속 Ti가, 첨가 금속이 되는 Hf, Zr, Ta보다도 모재 Au의 증기압에 가까운 크기의 증기압을 가지고 있으며, 따라서, Ti를 함유하는 금속 증발 재료(23)를 용융시켜 증기를 발생시켰을 때, 그 증기 중에는 Ti 증기가 고농도로 함유되게 되므로, Ti를 첨가 금속으로 채택하는 것은 적당하지 않다.
도 4는 모재인 Au와 산화물 TiO, TiO2, ZrO2, HfO2, Ta2O5의 온도와 증기압의 관계를 나타내는 그래프이다. Au 증기 중의 Ti 산화물(TiO, TiO2)의 함유율은 크지 만, 첨가 금속의 산화물인 ZrO2, HfO2, Ta2O5의 함유율은 작은 것이 분명하므로 Zr과 Hf와 Ta는 첨가 금속으로 적당함을 알 수 있다.
[실시예]
순도 99.999%(5N)의 Au 주괴를 진공 분위기 중에서 용융시키고, 탈가스를 수행하여 5N의 Au 금속 재료를 얻었다. 함유율을 변경하여 금속 재료에 첨가 금속을 첨가시켜 금속 증발 재료를 얻었다. 또한 첨가 금속을 첨가하지 않고, 그 금속 재료로 이루어진 금속 증발 재료를 얻었다.
이들 금속 증발 재료를 도 1의 증착 장치(11)에 배치하고, 가열하여 증발시켜, φ4인치(직경 4인치)의 Si 웨이퍼로 이루어진 기판(14)의 표면에 성막 속도를 변경하여 막두께 250nm의 Au 박막을 형성했다. 금속 증발 재료의 증착 중에는 성막 속도를 막두께 모니터(31)와 제어 장치(32)에 의해 측정하여, 성막 속도가 일정하게 되도록 전자선 조사 장치(16)의 출력을 자동적으로 제어하였다.
하기 표 1에, 첨가 금속을 첨가하지 않은 금속 증발 재료를 W제의 고융점 금속 용기(하스 라이너; 22) 안에 넣어 증착했을 때의 증착 조건을 나타낸다.
또한 금속 재료에 Ta를 첨가 금속으로 2.5wt% 첨가하여 제작한 금속 증발 재료(23)을 W제의 고융점 금속 용기(22)에 넣어 증착했을 때의 증착 조건을 하기 표 2에 나타내고, 구리제 용기 본체(21)에 직접 넣어 증착했을 때의 증착 조건을 하기 표 3에 나타낸다.
또한, 첨가 금속에 대해서는 Ta 이외에, Zr, Hf 및 Nb도 Ta와 마찬가지로 Au에 비해 증기압이 매우 낮고, 또한 다양한 방출 가스에 대하여 활성이며, 금속 저증기압성과 생성물 저증기압성을 가지고 있기 때문에, Zr, Hf 및 Nb도 Ta와 비슷한 스플래쉬 저감 효과를 얻을 수 있다.
하스 라이너 W
증발 재료 Au(순도 99.999%)
증발원-기판간 거리 680㎜
도달 압력 3.0×10-4Pa
기판 가열 온도 실온
전자빔 출력 18kW
증착 중 압력 7.1×10-4Pa
성막 속도 1.0nm/s
목표 막두께 250nm
하스 라이너 W
증발 재료 Au-2.5wt% Ta
증발원-기판간 거리 680㎜
도달 압력 2.0×10-4Pa
기판 가열 온도 실온
전자빔 출력 1.6kW
증착 중 압력 4.0×10-4Pa
성막 속도 1.0nm/s
목표 막두께 250nm
하스 라이너 없음
증발 재료 Au-2.5wt% Ta
증발원-기판간 거리 680㎜
도달 압력 5.0×10-4Pa
기판 가열 온도 실온
전자빔 출력 5.5kW
증착 중 압력 5.0×10-4Pa
성막 속도 1.0nm/s
목표 막두께 250nm
Au 박막을 형성한 후, 입자 지름이 0.2㎛ ~ 1.5㎛인 입자의 부착 수를 스플래쉬 부착 수(이물 부착 수)로 측정하였다.
용기 본체(21)에 고융점 금속 용기(22)를 배치하지 않고, 금속 증발 재료(23)를 용기 본체(21)의 표면에 노출되는 구리와 접촉하여 배치한 경우로서, Ta로 이루어진 첨가 금속을 이용했을 때의 측정 결과를 하기 표 4에 나타내고, Zr로 이루어진 첨가 금속을 이용했을 때의 측정 결과를 표 5에 나타낸다.
용기 본체(21)에 W제의 고융점 금속 용기(22)를 배치하고, 금속 증발 재료(23)를 고융점 금속 용기(22) 속에 고융점 금속 용기(22) 표면과 접촉하여 배치하여 용융시킨 경우로서, Ta로 이루어진 첨가 금속을 이용했을 때의 측정 결과를하기 표 6에 나타내고, Zr로 이루어진 첨가 금속을 이용했을 때의 측정 결과를 표 7에 나타낸다.
Ta 첨가 Au 증발 재료를 이용한 경우의 스플래쉬 발생수(입자 지름: 0.2~1.5㎛)
성막 속도
(nm/s)
스플래쉬 발생수(상대값)
5N 진공 용해 Au(무첨가) Au-0.1wt% Ta Au-0.5wt% Ta Au-2.5wt% Ta Au-10wt% Ta
0.2 1.00 0.39 0.26 0.19 0.18
0.5 1.00 0.40 0.13 0.10 0.09
1 1.00 0.35 0.06 0.05 0.04
2 1.00 0.35 0.05 0.04 0.04
합계 1.00 0.36 0.08 0.07 0.06
Zr 첨가 Au 증발 재료를 이용한 경우의 스플래쉬 발생수(입자 지름: 0.2~1.5㎛)
성막 속도
(nm/s)
스플래쉬 발생수(상대값)
5N 진공 용해 Au(무첨가) Au-0.1wt% Zr Au-0.5wt% Zr Au-2.5wt% Zr Au-10wt% Zr
0.2 1.00 0.46 0.34 0.23 0.18
0.5 1.00 0.46 0.15 0.13 0.11
1 1.00 0.47 0.07 0.06 0.07
2 1.00 0.39 0.06 0.05 0.07
합계 1.00 0.41 0.10 0.08 0.08
Ta 첨가 Au 증발 재료를 이용한 경우의 스플래쉬 발생수(입자 지름: 0.2~1.5㎛)
성막 속도
(nm/s)
스플래쉬 발생수(상대값)
5N 진공 용해 Au(무첨가) Au-0.1wt% Ta Au-0.5wt% Ta Au-2.5wt% Ta Au-10wt% Ta
0.2 1.00 0.41 0.16 0.07 0.08
0.5 1.00 0.38 0.10 0.04 0.05
1 1.00 0.35 0.05 0.03 0.03
2 1.00 0.32 0.04 0.04 0.04
합계 1.00 0.35 0.07 0.04 0.04
Zr 첨가 Au 증발 재료를 이용한 경우의 스플래쉬 발생수(입자 지름: 0.2~1.5㎛)
성막 속도
(nm/s)
스플래쉬 발생수(상대값)
5N 진공 용해 Au(무첨가) Au-0.1wt% Zr Au-0.5wt% Zr Au-2.5wt% Zr Au-10wt% Zr
0.2 1.00 0.51 0.19 0.08 0.06
0.5 1.00 0.47 0.10 0.05 0.05
1 1.00 0.42 0.07 0.05 0.04
2 1.00 0.40 0.06 0.06 0.05
합계 1.00 0.43 0.08 0.05 0.05
표 4, 표 5에 기재된 측정 결과로부터, 첨가 금속이 0.1wt% 이상 첨가됨으로써 스플래시 부착 수를 크게 감소시킬 수 있음을 알 수 있다..
특히 진공 용해는 수행되고 있지만 첨가 금속이 첨가되지 않은 Au 모재로 이루어진 금속 증발 재료에 비교하여, 첨가 금속이 2.5wt% 첨가된 금속 증발 재료(23)에서는 스플래쉬(이물질)의 부착 수가 약 1/13까지 저감되었다..
첨가 금속의 함유율이 2.5wt% ~ 10wt%의 범위 내에서는 큰 변화는 보이지 않고, 어떠한 경우에도 양호한 결과를 얻을 수 있다.
고 융점 금속 용기(22)로부터 가스가 방출되기 때문에, 고융점 금속 용기(22)에 금속 증발 재료(23)를 배치하여 증착한 경우가 용기 본체(21)에 금속 증발 재료(23)를 직접 배치하여 증착한 경우보다도 스플래쉬 부착 수는 증가한다.
그러나 진공 용해는 수행되고 있지만 첨가 금속이 첨가되지 않은 Au 모재로 이루어진 금속 증발 재료와 비교하여, 표 6에서는 Au 모재에 Ta를 0.1wt% 이상 첨가함으로써 스플래쉬 부착 수를 약 1/3까지 줄일 수 있었다.
또한 Au 중의 Ta 첨가량을 2.5wt%까지 증가시킴으로써 스플래쉬 부착 수가 크게 감소하여, 진공 용해는 수행되고 있지만 첨가 금속이 첨가되지 않은 Au 모재로 이루어진 금속 증발 재료와 비교하면 1/25까지 저감시킬 수 있었다.
Ta의 함유율이 2.5wt% ~ 10wt%의 범위 내에서는 큰 변화는 없었으며, 어떤 함유율에서도 좋은 결과를 얻을 수 있었다.
또한 표 7로부터, Au 모재 중에 Zr을 첨가 금속으로 함유시킨 경우에도 Ta을 첨가 금속으로 함유시킨 경우와 동일한 정도의 스플래쉬 부착 수의 감소 효과를 볼 수 있다.
하기 표 8은 첨가 금속에 Ti를 이용한 금속 증발 재료를 W제의 고융점 금속 용기(22)에 배치하여 용융시킨 경우의 스플래쉬 수이다. Ti를 이용하는 편이 Ta나 Zr보다도 스플래쉬 수가 적어지지만, 표 9에 나타내는 바와 같이, Ti를 첨가 금속으로 한 금속 증발 재료에서 얻은 Au 박막의 저항율은 무첨가 Au 모재로 이루어진 금속 증발 재료에서 얻은 Au 박막의 저항율보다도 높다는 점에서, 그 Au 박막에는 Ti가 고농도로 함유되어 있는 것으로 생각된다. Ta나 Zr을 첨가 금속으로 한 금속 증발 재료(23)에서는, 저항율은 무첨가 Au 모재로 이루어진 금속 증발 재료에서 얻어진 Au 박막의 저항율과 같은 정도의 값으로서, Au 박막 중에는 첨가 금속은 함유되어 있지 않음을 알 수 있다.
Ti 첨가 Au 증발 재료를 이용한 경우의 스플래쉬 발생수(입자 지름: 0.2~1.5㎛)
성막 속도
(nm/s)
스플래쉬 발생수(상대값)
5N 진공 용해 Au(무첨가) Au-0.1wt% Ti Au-0.5wt% Ti Au-2.5wt% Ti Au-10wt% Ti
0.2 1.00 0.12 0.04 0.03 0.04
0.5 1.00 0.17 0.04 0.04 0.03
1 1.00 0.24 0.05 0.04 0.04
2 1.00 0.26 0.06 0.03 0.05
합계 1.00 0.23 0.05 0.05 0.04
Au 증착막의 저항율 측정 결과
증발 재료 저항율(Ω㎝)
5N 진공 용해 Au(무첨가) 3.1×10-4
Au-10wt% Ta 3.1×10-4
Au-10wt% Zr 3.2×10-4
Au-10wt% Ti 4.1×10-4
이상에서는 모재로 Au를 이용하였으나, 모재는 다른 금속이라도, W나 Mo가 용해되지 않고, 또한 금속 저증기압성과 생성물 저증기압성을 갖는 첨가 금속을 금속 증발 재료에 첨가한다면, 본 발명은 Au 이외의 금속의 금속 증발 재료에 대해서도 적용할 수 있다.
또한 모재는 단일 금속에 한정되지 않고, 합금이어도 무방하다.
23 금속 증발 재료
22 고융점 금속 용기

Claims (5)

  1. 소정의 하나 또는 복수 종류의 금속을 모재로 한 금속 재료와,
    상기 금속 재료에 첨가된 첨가 금속을 갖는 금속 증발 재료로서,
    상기 첨가 금속은
    700℃ 이상의 온도에서는 동일 온도의 상기 모재의 증기압의 1/10000 미만의 증기압인 금속 저증기압성과,
    상기 금속 증발 재료에 함유되는 가스와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응성을 가지며,
    상기 반응 생성물은, 700℃ 이상의 온도에서는 동일 온도의 상기 모재의 증기압의 1/10000 미만의 증기압인 생성물 저증기압성을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 증발 재료.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 증발 재료는 고융점 금속으로 이루어진 고융점 금속 용기와 접촉하여 배치되어 용융되는 것을 특징으로 하는 금속 증발 재료.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 고융점 금속에서 방출되는 가스에는 산소 가스가 함유되며, 상기 반응 생성물은 상기 첨가 금속의 산화물인 것을 특징으로 하는 금속 증발 재료.
  4. 제 2항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 고융점 금속은 W와 Mo 중 어느 하나이고,
    상기 금속 재료의 상기 모재 금속은 불순물을 0.01wt% 미만의 범위로 함유하는 Au인 것을 특징으로 하는 금속 증발 재료.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 첨가 금속은 Ta, Zr, Hf, 또는 Nb의 금속 원소 중 적어도 어느 한 종류 이상의 상기 금속 원소로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속 증발 재료.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP7021448B1 (ja) 2020-10-01 2022-02-17 松田産業株式会社 金の蒸着材料
JP6829340B1 (ja) * 2020-10-01 2021-02-10 松田産業株式会社 金の蒸着材料
CN114284076B (zh) * 2021-12-31 2023-12-01 合肥工业大学 一种基于焦耳热高温快速制备高活性碳纤维超级电容器电极的方法
WO2024209755A1 (ja) * 2023-04-05 2024-10-10 株式会社アルバック 真空蒸着装置用の蒸着源及び真空蒸着方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61235556A (ja) * 1985-04-09 1986-10-20 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 蒸発方法
JPS6250460A (ja) * 1985-08-30 1987-03-05 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 蒸発方法
JP2010210681A (ja) * 2009-03-06 2010-09-24 Mitsubishi Electric Corp ミラーおよびその製造方法
JP2011074442A (ja) * 2009-09-30 2011-04-14 Mitsubishi Electric Corp 真空蒸着装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61235556A (ja) * 1985-04-09 1986-10-20 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 蒸発方法
JPS6250460A (ja) * 1985-08-30 1987-03-05 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 蒸発方法
JP2010210681A (ja) * 2009-03-06 2010-09-24 Mitsubishi Electric Corp ミラーおよびその製造方法
JP2011074442A (ja) * 2009-09-30 2011-04-14 Mitsubishi Electric Corp 真空蒸着装置

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