JP2874436B2 - 真空蒸着方法 - Google Patents

真空蒸着方法

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JP2874436B2 JP4072709A JP7270992A JP2874436B2 JP 2874436 B2 JP2874436 B2 JP 2874436B2 JP 4072709 A JP4072709 A JP 4072709A JP 7270992 A JP7270992 A JP 7270992A JP 2874436 B2 JP2874436 B2 JP 2874436B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、電子ビーム加熱式の
蒸発源を用いてホウ素元素を含む蒸発物質を加熱蒸発さ
せてそれを基体表面に蒸着させる真空蒸着方法に関し、
より具体的には、当該蒸発物質の突沸および飛散を防止
する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ホウ素元素を含む物質(例えば、ホウ素
そのもの、あるいはSiBx 系、TiBx 系等のホウ化
物)を基体上に形成するために、当該物質を真空下にお
いて加熱気化させ、基体上に膜を堆積させる方法が試み
られている。例えば、窒化ホウ素(BN)膜は化学的に
安定であり、中でも立方晶系閃亜鉛鉱型のもの(c−B
N)は高硬度・高熱伝導率を有しているため、基体の耐
摩耗性、耐食性あるいは熱伝導性を向上させるために、
それを基体の表面に形成することが盛んに行われてい
る。この窒化ホウ素膜の形成には、ホウ素の真空蒸着と
窒素イオンの照射とを組み合わせる手法等が用いられ
る。
【0003】真空蒸着は、ホウ素を高温に加熱し気化さ
せて基体の表面に成膜するプロセスであるが、この真空
下で用いる蒸発源としては、その加熱方式によって抵抗
加熱式、誘導加熱式、電子ビーム(EB)加熱式または
アーク放電を利用する方式等のものがある。
【0004】この中で抵抗加熱式の蒸発源は、ホウ素の
ような高融点の物質には不向きであり、また発熱体と蒸
発物質であるホウ素とが反応を起こすので好ましくな
い。
【0005】誘導加熱式の蒸発源は、発熱部は加熱コイ
ルに接した部分になるため、ホウ素のような加熱された
部分のみ蒸発するような物質は均一に蒸発させることが
できず、またるつぼが激しく加熱されるために、その消
耗が激しいという欠点がある。
【0006】アーク放電を利用する方式の蒸発源は、ホ
ウ素が導電性を有していないために導電性物質との混合
物を蒸発物質としなければならず、高純度のものが得ら
れないという欠点がある。
【0007】一方、電子ビーム加熱式の蒸発源は、取り
扱いが用意で、蒸発物質がるつぼを構成する物質等によ
って汚染されにくく、また高融点物質の加熱が容易なよ
うに大きなエネルギーを蒸発物質に与えることができる
蒸発源であり、ホウ素の真空蒸着にはこの電子ビーム加
熱式が最も適していると言える。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ホウ素
元素を含む蒸発物質は突沸あるいは飛散(スプラッシ
ュ)しやすく、所定の蒸発速度を得ようとして電子ビー
ムの出力を上げて行った際に、ホウ素元素を含む蒸発物
質の突沸によって真空蒸着作業が中断してしまうことが
しばしば生じる。また、ホウ素元素を含む蒸発物質の蒸
発作業が終了した後、電子ビームの出力を停止させる際
にも、当該蒸発物質が急冷されると突沸または飛散して
次の真空蒸着の工程が中断されたり、真空蒸着用の真空
容器内が汚染されたりする。
【0009】真空蒸着装置が生産ラインのような省力化
が求められる設備として使用される際、無人運転化ある
いは運転の自動制御化が当該装置に要求されているが、
上に述べたようなホウ素元素を含む蒸発物質の突沸や飛
散による蒸着工程の中断は、それら設備にとっては避け
なければならない問題である。
【0010】このため、ホウ素元素を含む蒸発物質は蒸
着工程の前に、原料内に含まれるガスの急激な膨張を防
ぎ、原料の緻密性を高めるための脱ガス処理を行うのが
通例であるが、しかしながらこの脱ガス処理を十分に行
っても、ホウ素元素を含む蒸発物質を加熱・冷却する際
に当該蒸発物質がはじけて飛散する現象が防げず、その
結果、原料としての蒸発物質が一瞬にして蒸発源の外に
飛び散ってしまうことによって蒸着工程が中断すること
がしばしば生じている。
【0011】そこでこの発明は、電子ビーム加熱式の蒸
発源を用いてホウ素元素を含む蒸発物質の真空蒸着を行
う際に、同蒸発物質の突沸および飛散が起こるのを防止
することができる真空蒸着方法を提供することを主たる
目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の真空蒸着方法は、まずホウ素元素を含む
蒸発物質10cm3 当り100W/分以下の速度で電子
ビームの出力を増大させて蒸発物質の加熱を始め、その
後所望の出力で真空蒸着を行い、真空蒸着終了後は蒸発
物質の蒸発速度が0になるまではホウ素元素を含む蒸発
物質10cm3 当り100W/分以下の速度で電子ビー
ムの出力を減少させ、同蒸発速度が0になった後はホウ
素元素を含む蒸発物質10cm3 当り25W/分以下の
速度で電子ビームの出力を減少させることを特徴とす
る。
【0013】
【作用】ホウ素元素を含む蒸発物質が加熱過程で突沸す
るあるいは加熱・冷却過程で飛散する最大の原因は、種
々検討したところ、当該蒸発物質内に大きな温度分布が
生じた場合、これが原因で体積膨張や収縮が蒸発物質内
で不均一に起こり、その際にクラックが蒸発物質内に誘
起され、その衝撃で蒸発物質が突沸・飛散することが分
かった。特に、蒸発物質の冷却時は、蒸発物質の体積変
化が必然的に生じるため、クラックが生じることは避け
がたいものとなっていた。
【0014】これに対してこの発明のように、ホウ素元
素を含む蒸発物質の加熱・冷却過程で電子ビームの出力
を上記のように制御することにより、蒸発物質内の温度
分布の不均一を極力避けて、蒸発物質にクラックが発生
するのを最小限に抑えることができる。その結果、蒸発
物質が加熱・冷却過程中に突沸あるいは飛散することを
防止することができる。
【0015】冷却の際、上記のように二段階で冷却速度
を変えるのは、蒸発速度が0になる時点で蒸発物質の体
積変化が最も大きく、クラックが生じやすいため、蒸発
速度が0になるまでは工程の高効率化のために比較的速
い速度で冷却し、蒸発速度が0になった時点で、それま
での冷却速度よりもゆっくりと冷却して、クラックの発
生が急激に生じないようにするためである。
【0016】
【実施例】図1は、実施例に用いた真空蒸着装置の一例
を示す概略図である。図示しない真空排気装置によって
真空排気される真空容器2内に、電子ビーム加熱式の蒸
発源4が設けられており、その上方にシャッター14お
よび成膜しようとする基体16を保持するホルダ18が
設けられている。ホルダ18の近傍には、蒸発物質の蒸
発速度および基体16上に形成される膜の膜厚をモニタ
する水晶振動子式の膜厚モニタ20が設けられている。
【0017】蒸発源4は、水冷式のハース5、蒸発物質
12を収納するるつぼ6、蒸発物質12を加熱する電子
ビーム10を発生させるフィラメント8、電子ビーム1
0を偏向させるマグネット(図示省略)を備えており、
この実施例では、電子ビーム10の偏向角270°、加
速電圧10kV、エミッション電流100mAの出力1
0kW型のものを用いた。
【0018】上記のような装置を用いて、一例として、
蒸発源4より垂直方向に30cmの距離をおいた基体1
6に、5Å/秒の蒸着速度でホウ素を100nmの膜厚
に蒸着させる場合を実施例として説明する。
【0019】この場合、蒸発物質12として純度99.
7%のホウ素ペレットを用い、これを窒化ホウ素(B
N)とホウ化チタン(TiB2)の混合物より成るるつぼ
6に10cm3 入れ、それを水冷しながら蒸着を行っ
た。このとき、真空容器2内の真空度は1×10-6to
rr以下に保った。また、この蒸発源4の電源は、外部
のコンピュータによってリモート制御できるようになっ
ているものを用いた。
【0020】そして、蒸着の際の電子ビーム10の出力
を、コンピュータによって以下のようにリモート制御し
た。これを図2も参照して説明すると、まず5mA/分
(これを出力換算すると、加速電圧が10kVであるか
ら50W/分となる)の速度で電子ビーム10のエミッ
ション電流を増大させて蒸発物質12の加熱を始め、そ
の蒸発速度が5Å/秒になる電流値100mAまでエミ
ッション電流を増大させていった。
【0021】次いで、蒸発物質が基体16上に蒸着され
ないようにしているシャッター14を開き、200秒間
エミッション電流を一定に保って、基体16上にホウ素
膜を形成した。その膜厚は100nmである。なお、蒸
発物質12の蒸発速度および基体16に対する膜厚は、
前述した膜厚モニタ20によって計測した。
【0022】その後、シャッター14を閉じた後、電子
ビーム10のエミッション電流を5mA/分(出力換算
で50W/分)の速度で減少させて行き、同電流値が5
0mAになったところでホウ素の蒸発速度は0になっ
た。
【0023】その後、電子ビーム10のエミッション電
流を2.5mA/分(出力換算で25W/分)の速度で
減少させて行き、最後に電子ビーム10の出力を0にし
た。
【0024】なお、この場合のホウ素ペレットには、上
記と同様の電子ビーム10の出力の制御によって、蒸着
前に前もって、ペレット中のガスを抜き去る脱ガス処理
を施したものを用いた。
【0025】上記実施例においては、蒸発物質12であ
るホウ素が加熱、蒸着および冷却工程中に突沸、飛散す
ることなく、良好に真空蒸着を行うことができた。ま
た、従来は上記のようなセラミックスから成るるつぼ6
も、急熱・急冷するとしばしば破損する場合があった
が、上記実施例ではこのようなるつぼ6の破損も防ぐこ
とができた。
【0026】また、別の実施例として、加熱時は電子ビ
ーム10の出力をホウ素元素を含む蒸発物質10cm3
当り100W/分で増大させ、冷却時は同出力を蒸発速
度が0になるまではホウ素元素を含む蒸発物質10cm
3 当り100W/分で減少させ、蒸発速度が0になった
後はホウ素元素を含む蒸発物質10cm3 当り25W/
分で減少させる実験も行ったが、この場合も蒸発物質1
2であるホウ素の突沸および飛散を防ぐことができた。
【0027】更に上記実施例の他に、比較のために、上
記実施例と同様にしてホウ素の真空蒸着を行ったが、蒸
着に際して電子ビーム10の出力をホウ素元素を含む蒸
発物質10cm3 当り200W/分の速度で上昇させた
ところ、所定の蒸発速度が得られる前に、蒸発物質12
としてのホウ素ペレットが飛散した。これは、ホウ素ペ
レットが急速に加熱されたためにホウ素ペレット内に大
きな温度分布が生じ、その結果、体積膨張の不均一によ
ってホウ素ペレットにクラックが生じ、それが原因でホ
ウ素ペレットが飛散したものであることが分かった。
【0028】更に、別の比較のために、上記実施例と同
様にしてホウ素の真空蒸着を行ったが、蒸着終了後、電
子ビーム10の出力をホウ素元素を含む蒸発物質10c
3当り200W/分の速度で一気に減少させたとこ
ろ、同出力が0になるまでに、蒸発物質12としてのホ
ウ素ペレットが飛散した。これは、ホウ素ペレットが急
速に冷却されたため、ホウ素ペレット内に大きな温度分
布が生じ、その結果、体積膨張の不均一によってホウ素
ペレットにクラックが生じ、それが原因でホウ素ペレッ
トが飛散したものであることが分かった。
【0029】なお、この発明は、ホウ素元素を含む蒸発
物質として、ホウ素そのものの他に、SiBx 系、TiB
x 系、TaBx 系、WBx 系、MoBx 系等のホウ化物を
用いる場合も適用することができる。
【0030】また、この発明に用いる蒸発源の形式等
は、電子ビーム加熱式である以外は特に限定されない。
【0031】
【発明の効果】以上のようにこの発明によれば、ホウ素
元素を含む蒸発物質の加熱および冷却過程で電子ビーム
の出力を上記のように制御することにより、蒸発物質内
の温度分布の不均一を極力避けて、蒸発物質にクラック
が発生するのを最小限に抑えることができるので、蒸発
物質が加熱および冷却過程中に突沸あるいは飛散するこ
とを防止することができる。しかも、冷却過程で電子ビ
ームの出力を上記のように二段階に変えることによっ
て、比較的速い速度での冷却による冷却工程の高効率化
を可能にしつつ、蒸発物質におけるクラック発生を抑制
することができる。その結果、蒸発物質の突沸や飛散に
よる蒸着工程の中断が防止されるので、真空蒸着作業の
高効率化、自動化、無人化等が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例に用いた真空蒸着装置の一例を示す概
略図である。
【図2】 図1中の蒸発源における電子ビームのエミッ
ション電流の変化のさせ方の一例を示す図である。
【符号の説明】
2 真空容器 4 蒸発源 6 るつぼ 8 フィラメント 10 電子ビーム 12 蒸発物質 14 シャッター 16 基体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江部 明憲 京都府京都市右京区梅津高畝町47番地 日新電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭53−74294(JP,A) 特開 昭56−65978(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 14/00 - 14/58

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空雰囲気中で、電子ビーム加熱式の蒸
    発源を用いてホウ素元素を含む蒸発物質を加熱蒸発させ
    てそれを基体表面に蒸着させる方法において、まずホウ
    素元素を含む蒸発物質10cm3 当り100W/分以下
    の速度で電子ビームの出力を増大させて蒸発物質の加熱
    を始め、その後所望の出力で真空蒸着を行い、真空蒸着
    終了後は蒸発物質の蒸発速度が0になるまではホウ素元
    素を含む蒸発物質10cm3 当り100W/分以下の速
    度で電子ビームの出力を減少させ、同蒸発速度が0にな
    った後はホウ素元素を含む蒸発物質10cm3 当り25
    W/分以下の速度で電子ビームの出力を減少させること
    を特徴とする真空蒸着方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS5374294A (en) * 1976-12-14 1978-07-01 Canon Inc Production method of thin film resistor
JPS5665978A (en) * 1979-10-31 1981-06-04 Fujitsu Ltd Control method for vapour deposition speed of vapour depositing device

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