TWI673373B - 金屬蒸發材料 - Google Patents

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Abstract

本發明提供可在不降低薄膜的純度下，防止飛濺發生之金屬蒸發材料。其係具有以金屬作為母材的金屬材料與添加金屬之金屬蒸發材料，添加金屬具有：在700℃以上的溫度，未達相同溫度之母材的蒸氣壓之1/10000的蒸氣壓之金屬低蒸氣壓性，及與自高熔點金屬容器所放出的氣體反應而生成反應生成物之反應性；該反應生成物係在700℃以上的溫度，具有未達相同溫度之母材的蒸氣壓之1/10000的蒸氣壓之生成物低蒸氣壓性。由於金屬蒸發材料中所含有的氣體係與添加金屬反應而被去除，故可防止突沸，由於金屬蒸發材料蒸氣中之添加金屬的蒸氣與反應生成物的蒸氣之含量未達1/10000，故以蒸鍍所形成的薄膜之純度不降低。

Description

金屬蒸發材料
本發明關於用於Au之真空蒸鍍的蒸發材料。
一般而言，Au蒸鍍膜係藉由使用電子束蒸發源的EB蒸鍍法或使用W舟的電阻加熱蒸鍍法而製作。
於EB蒸鍍法中，有將Au蒸發材料直接置入於水冷銅爐床內加熱蒸發之方法與使用W製或Mo製的爐床襯墊(hearth liner)，於爐床襯墊內置入Au蒸發材料加熱蒸發之方法。
藉由使用爐床襯墊，可大幅減低使Au蒸發用的消耗電力，由於Au不附著於水冷銅爐床內，故可使蒸發源的維護為容易。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2010-210681號公報
為了由W或Mo等的高熔點金屬來形成爐床襯墊，將高熔點金屬的粉末用於原材料，藉由燒結而成形為容器狀。因此，於爐床襯墊中會混入從W粉末或Mo粉末而來的氧化物作為雜質。而且，此等的W或Mo之燒結體的爐床襯墊之表面或內部所含有的氧化物(雜質)，由於在Au蒸鍍時被高溫地加熱，而發生氧化物的蒸發或解離，成為Au蒸鍍時的氣體之發生源。特別地，爐床襯墊之內部所含有的雜質係即使欲加熱爐床襯墊而使其脫氣，也無法在短時間內使其枯竭。
於Au蒸發材料中包含在大氣中溶解時所攝入的溶存氣體或拉線加工時捲入材料內的潤滑劑或有機成分，此等雜質係在Au蒸鍍時成為氣體的發生源。然而，彼等由於可藉由脫氣而在短時間內枯竭，故於實際的蒸鍍步驟中，在Au蒸鍍中自爐床襯墊所放出的氣體係混入Au的熔融物中，彼等的氣體發生突沸而將Au的液滴(飛濺)放出至周圍。
若此等的飛濺跨越基板上所形成之電路的配線間而附著時，則配線間會短路，故於配線電路的形成步驟中成為大問題。
本發明係為了解決上述習知技術的不良狀況而創作者，其目的在於提供於蒸鍍中不發生飛濺的金屬蒸發材 料。
為了解決上述問題，本發明係一種金屬蒸發材料，其係具有以指定的一或複數種類之金屬作為母材的金屬材料與添加於前述金屬材料中的添加金屬之金屬蒸發材料，其特徵為：前述添加金屬具有：在700℃以上的溫度，未達相同溫度之前述母材的蒸氣壓之1/10000的蒸氣壓之金屬低蒸氣壓性，及與前述金屬蒸發材料中所含有的氣體反應而生成反應生成物之反應性；且前述反應生成物，具有在700℃以上的溫度，未達相同溫度之前述母材的蒸氣壓之1/10000的蒸氣壓之生成物低蒸氣壓性。
又，本發明係金屬蒸發材料，前述金屬蒸發材料係與由高熔點金屬所構成的高熔點金屬容器接觸配置而被熔融之金屬蒸發材料。
本發明係金屬蒸發材料，於自前述高熔點金屬所放出的氣體中含有氧氣，且前述反應生成物為前述添加金屬的氧化物。
另外，本發明係金屬蒸發材料，前述金屬材料的前述母材之金屬為含有未達0.01wt%之範圍之雜質的Au之金屬蒸發材料。
還有，本發明係金屬蒸發材料，前述添加金屬係由Ta、Zr、Hf或Nb的金屬元素之中至少任一種類以上的前述金屬元素所構成之金屬蒸發材料。
茲認為飛濺係因突沸現象而發生，突沸係自爐床襯墊所放出的氣體，溶解於與爐床襯墊接觸的熔融Au之中，經溶解的氣體集合而放出至熔融物的外部者。
若可使與自爐床襯墊所放出的氣體反應，產生蒸氣壓較母材更低的反應生成物之添加金屬，含於含有母材作為主成分的金屬材料中，則可減少金屬蒸發材料中所含有的氣體，故可防止突沸的發生。
而且，若該添加金屬係與母材比較為與母材相同溫度下未達1/10000的蒸氣壓，且與自爐床襯墊所放出的氣體之反應生成物亦與母材比較下為與母材相同溫度下未達母材之蒸氣壓的1/10000之蒸氣壓時，則不會降低因金屬蒸發材料之蒸發而形成的薄膜之純度，可使突沸不發生。
不使藉由蒸鍍所形成的母材之薄膜的純度降低，可防止突沸。
23‧‧‧金屬蒸發材料
22‧‧‧高熔點金屬容器
圖1係使用本發明之金屬蒸發材料的蒸鍍裝置之一例。
圖2係顯示Au、W、WO2、WO3的溫度與蒸氣壓之關係之蒸氣壓曲線。
圖3係顯示Au、Ti、Hf、Zr、Ta的溫度與蒸氣壓之關係之蒸氣壓曲線。
圖4係顯示Au、TiO、TiO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5的溫度與蒸氣壓之關係之蒸氣壓曲線。
實施發明的形態
圖1之蒸鍍裝置11具有真空槽12，於真空槽12之內部配置蒸鍍源20。
於蒸鍍源20之上方配置基板保持器13，於基板保持器13之與蒸鍍源20面對面的部分，配置一至複數的基板14。於此，基板保持器13係彎曲的圓盤，其凹面部分係與蒸鍍源20面對面，配置有複數的基板14。
蒸鍍源20具有：形成有凹部的銅製容器本體(銅爐床)21，與配置於容器本體21的凹部內之由高熔點金屬所構成的高熔點金屬容器(爐床襯墊)22。
於高熔點金屬容器22之內部，配置金屬蒸發材料23。
於真空槽12之外部，配置真空排氣裝置15與加熱電源17，於真空槽12之內部，配置電子線照射裝置16。
於進行蒸鍍之際使真空排氣裝置15作動，直空排氣真空槽12之內部，在真空槽12之內部形成真空環境後，啟動加熱電源17，將電力供給至電子線照射裝置16，使電子線從電子線照射裝置16放出。所放出的電子線係照 射至金屬蒸發材料23，而將金屬蒸發材料23升溫及熔融，開始金屬蒸發材料23之蒸發。
當蒸發穩定時，打開閘門26，使蒸氣到達已配置於基板保持器13的基板14之表面，而使薄膜成長在基板上。當使薄膜成長時，藉由馬達25使基板保持器13旋轉，而在各基板14的表面上使薄膜均勻地成長。
於此，金屬蒸發材料23係配置於表面露出的高熔點金屬容器22之內部，金屬蒸發材料23的熔融物係與高熔點金屬容器22露出的表面接觸。
金屬蒸發材料23係以指定的一種類金屬或指定的複數種類金屬作為主成分之母材，具有在母材中含有微量雜質的金屬材料與在此金屬材料中添加的添加金屬，金屬材料的雜質為未達0.01wt%之含有率，金屬材料中含有99.99wt%以上的母材。
添加金屬係在700℃以上的溫度，具有未達相同溫度之母材的蒸氣壓之1/10000的蒸氣壓的金屬低蒸氣壓性，因此當加熱金屬蒸發材料23而使其熔融時，於自金屬蒸發材料23的熔融物所放出的蒸氣之中，添加金屬的蒸氣成為未達母材的蒸氣之1/10000的含有率，可將由高純度的母材所構成的薄膜形成在基板14之表面上。
金屬蒸發材料23的母材係不使構成高熔點金屬容器22的W或Mo熔解之金屬，因此，於金屬蒸發材料23的熔融物之中，構成高熔點金屬容器22的高熔點金屬不被熔解，但若由已升溫至高溫的高熔點金屬容器22放出氣 體，則該氣體係混入金屬蒸發材料23的熔融物中。
金屬蒸發材料23中所含有的添加金屬係具有與金屬蒸發材料23放出的氣體反應，生成反應生成物之性質(反應性)，因此若自高熔點金屬容器22所放出的已混入於金屬蒸發材料23的熔融物中之氣體與金屬蒸發材料23的熔融物中之添加金屬反應，則在金屬蒸發材料23的熔融物中生成反應生成物。
於700℃以上的溫度，該反應生成物具有未達與反應生成物的溫度相同溫度之母材的蒸氣壓之1/10000的大小之蒸氣壓的生成物低蒸氣壓性。
因此，自金屬蒸發材料23的熔融物所發生的蒸氣中之反應生成物的蒸氣之含有率為未達母材的蒸氣之1/10000，故到達基板14之表面的反應生成物為少量，得到高純度的母材之薄膜。
圖2係顯示母材的Au、高熔點金屬W、高熔點金屬W的氧化物WO2、WO3之溫度與蒸氣壓的關係之曲線圖。由此曲線圖可知，WO3的蒸氣壓係比Au的蒸氣壓更大，WO2的蒸氣壓係接近Au的蒸氣壓，故於Au母材之熔融物中含有WO2或WO3時，容易發生突沸。再者，於此圖及後述之圖中，將n表示成數值的「1.E+n」係表示1.0×10n，「1.E-n」係意指1.0×10-n。
圖3係顯示母材的Au、反應性高的金屬之Ti、Hf、Zr、Ta之溫度與蒸氣壓的關係之曲線圖。各金屬Ti、Hf、Zr、Ta係對於氧氣或有機氣體的反應性高，但於彼等 金屬之中，金屬Ti具有比成為添加金屬的Hf、Zr、Ta更接近母材Au的蒸氣壓大小之蒸氣壓，因此，當使含有Ti的金屬蒸發材料23熔融而產生蒸氣時，由於其蒸氣之中含有高濃度的Ti蒸氣，故不適合將Ti採用於添加金屬。
圖4係顯示母材的Au、氧化物TiO、TiO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5之溫度與蒸氣壓的關係之曲線圖。Au蒸氣中之Ti的氧化物(TiO、TiO2)之含有率大，但明顯地由於作為添加金屬的氧化物之ZrO2、HfO2、Ta2O5之含有率小，故可知Zr與Hf與Ta適合作為添加金屬。
實施例
使純度99.999%(5N)的Au錠在真空環境中熔融，進行脫氣而得到5N的Au之金屬材料。改變含有率，將添加金屬添加至金屬材料中而得到金屬蒸發材料。又，於不添加該添加金屬下，得到由該金屬材料構成之金屬蒸發材料。
將彼等金屬蒸發材料配置於圖1的蒸鍍裝置11中，加熱而使其蒸發，於由4吋(直徑4吋)的Si晶圓所構成的基板14之表面上，改變成膜速率，形成膜厚250nm的Au薄膜。於金屬蒸發材料之蒸鍍中，藉由膜厚監視器31與控制裝置32測定成膜速率，自動地控制電子線照射裝置16的輸出而使成膜速率成為固定。
下述表1中顯示將未添加添加金屬的金屬蒸發材料置入W製的高熔點金屬容器(爐床襯墊)22之中而蒸鍍 時的蒸鍍條件。
又，下述表2中顯示將於金屬材料中添加有2.5wt%的Ta作為添加金屬而製作的金屬蒸發材料23置入W製的高熔點金屬容器22之中而蒸鍍時之蒸鍍條件，下述表3中顯示直接置入銅製的容器本體21中而蒸鍍時之蒸鍍條件。
再者，關於添加金屬，於Ta以外，Zr及Hf及Nb亦與Ta同樣地蒸氣壓比Au更極低，而且對於各式各樣的放出氣體為活性，具有金屬低蒸氣壓性與生成物低蒸氣壓性，故Zr及Hf及Nb亦得到與Ta同樣的飛濺之減低效果。
於形成Au薄膜後，測定粒徑為0.2μm至1.5μm的粒子之附著數，當作飛濺附著數(異物附著數)。
下述表4中顯示於容器本體21中不配置高熔點金屬容器22，使金屬蒸發材料23與容器本體21之表面上露出的銅接觸而配置的情況時，使用由Ta所構成的添加金屬時之測定結果，表5中顯示使用由Zr所構成的添加金屬時之測定結果。
下述表6中顯示於容器本體21中配置W製的高熔點金屬容器22，使金屬蒸發材料23在高熔點金屬容器22中與高熔點金屬容器22的表面接觸而配置，使其熔融的情況時，使用由Ta所構成的添加金屬時之測定結果，表7中顯示使用由Zr所構成的添加金屬時之測定結果。
由表4、表5中記載的測定結果可知，藉由添加0.1wt%以上的添加金屬，而大幅減低飛濺的附著數。
特別地，相較於已進行真空熔解但未添加添加金屬的由Au母材所構成之金屬蒸發材料，於添加有2.5wt%的添加金屬之金屬蒸發材料23中，飛濺(異物)的附著數係減低到約1/13。
添加金屬之含有率為2.5wt%~10wt%之範圍內時未見到大的變化，但於任一情況中皆得到良好的結果。
由於自高熔點金屬容器22放出氣體，故於高熔點金屬容器22中配置金屬蒸發材料23而蒸鍍之情況，係飛濺附著數比在容器本體21中直接配置金屬蒸發材料23而蒸鍍之情況更增加。
然而，相較於已進行真空熔解但未添加添加金屬的由Au母材所構成的金屬蒸發材料，於表6中，藉由在Au母材中添加0.1wt%以上的Ta，可將飛濺附著數減低到約1/3。
再者，藉由使Au中的Ta添加量增加到2.5wt%，而飛濺附著數大幅地減少，相較於已進行真空熔解但未添加添加金屬之由Au母材所成的金屬蒸發材料，可 減低到1/25。
Ta之含有率為2.5wt%~10wt%之範圍內時未見到大的變化，但於任一的含有率中皆得到良好的結果。
又，根據表7，於Au母材中含有Zr作為添加金屬時，亦看見與含有Ta作為添加金屬時相同程度之飛濺附著數的減少效果。
下述表8顯示將在添加金屬採用Ti的金屬蒸發材料配置於W製的高熔點金屬容器22中而熔融時的飛濺數。Ti係飛濺數比Ta或Zr更少，但如表9中所示，由於以Ti作為添加金屬的金屬蒸發材料所得之Au薄膜的電阻率係比由無添加的Au母材所構成的金屬蒸發材料所得之Au薄膜的電阻率更高，故判斷在該Au薄膜中含有高濃度的Ti。於以Ta或Zr作為添加金屬的金屬蒸發材料23中，電阻率係與由無添加的Au母材所構成的金屬蒸發材料所得之Au薄膜的電阻率相同程度之值，可知在Au薄膜中不含有添加金屬。
以上為在母材使用Au，但即使母材為其他的金屬，也只要將不使W或Mo熔解，且具有金屬低蒸氣壓性與生成物低蒸氣壓性的添加金屬加到金屬蒸發材料中，則本發明亦可適用於Au以外的金屬之金屬蒸發材料。
又，母材係不限定於單一金屬，也可為合金。

Claims (4)

  1. 一種金屬蒸發材料，其係具有以含有未達0.01wt%之範圍之雜質的Au作為母材的金屬材料，與添加於前述金屬材料中的添加金屬之金屬蒸發材料，其特徵為：前述添加金屬具有：在700℃以上的溫度，未達相同溫度之前述母材的蒸氣壓之1/10000的蒸氣壓之金屬低蒸氣壓性，及與前述金屬蒸發材料中所含有的氣體反應而生成反應生成物之反應性；且前述反應生成物，具有在700℃以上的溫度，未達相同溫度之前述母材的蒸氣壓之1/10000的蒸氣壓之生成物低蒸氣壓性，前述添加金屬係由Ta、Zr、Hf或Nb的金屬元素之中至少任一種類以上的前述金屬元素所構成。
  2. 如請求項1之金屬蒸發材料，其中前述金屬蒸發材料係與由高熔點金屬所構成的高熔點金屬容器接觸配置而被熔融。
  3. 如請求項2之金屬蒸發材料，其中於自前述高熔點金屬所放出的氣體中含有氧氣，且前述反應生成物為前述添加金屬的氧化物。
  4. 如請求項2或3之金屬蒸發材料，其中前述高熔點金屬係W與Mo之任一者。
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