KR20180127206A - 촉매 제조장치 및 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내부로 원료를 주입하고 분리가 가능한 원료 주입부; 원료 주입부에서 주입된 원료를 혼합하는 혼합부; 혼합부에서 혼합된 원료를 고온에서 숙성하는 숙성부; 및 숙성부에서 숙성된 원료를 지지체에 담지하는 소성부를 포함한다.

Description

촉매 제조장치 및 시스템{CATALYST MANUFACTURING DEVICE AND SYSTEM}
본 발명은 일체형 촉매 제조장치 및 시스템에 관한 것이다.
촉매는 석유화학 및 플라스틱, 의약사업 등 다양한 산업에서 핵심이 되는 물질로서, 현재는 거대 장치산업뿐 아니라 가정 및 산업용 탈취 및 살균, 자동차 배기가스 분해 촉매까지 주변 생활 속에서도 많이 사용되고 있다.
여러 종류의 촉매 중에서 나노 담지 촉매는 활성을 띤 금속 나노 입자가 고표면적인 실리카 또는 알루미나 등의 금속 산화물에 담지 되어 있거나 다공성 탄소(활성탄) 물질에 담지되어 담지체로 쓰이는 물질의 삼차원 구조, 기공의 크기, 표면적을 조절할 수 있어 반응 최적화에 유리한 장점을 가진다. 또한, 넓은 표면적을 따라 표면에 위치한 많은 활성점을 통해 최소의 촉매 양으로 최대의 효과를 낼 수 있어 최적공정을 보유한 기존 촉매 반응의 혁신적 개선을 위한 돌파구가 될 수 있다. 공정효율, 에너지 절약 및 고선택성 등을 고려할 때 나노 담지 촉매는 반응에 적용시에 촉매의 가격에 비해 10배 이상의 고부가가치를 발휘할 것으로 예상된다. 이러한 장점으로, 금속 나노 입자 기반 지지체 촉매는 다양한 석유화학 반응에 적용되고 있다. 아직까지는 주로 소수의 대형 공장에서 촉매를 제조하여 판매 공급하고 있으나, 다가오는 미래에는 소규모 지역에서 필요에 맞게 촉매를 자립 공급할 수 있는 시스템이 요구될 수 있다.
일반적인 고체 촉매의 제조는 활성 금속 전구체(precursor)와 산화금속 전구체를 함께 침전시킨 뒤 열처리 하여 촉매를 얻는 공침법 (co-precipitation) 이나 이미 구조가 형성되어진 담지체(support)에 적용하고자 하는 금속염 특성에 따라 적합하게 선정된 용매를 이용하여 이에 용해시킨 금속 전구체 용액을 지지체에 투입하여 같이 건조한 뒤 고온에서 열적 으로 환원하여 촉매를 제조하는 초기습식법(incipient wetness method) 등을 사용하게 된다. 물론 최근 10 여년간 학계에서 주로 발표 및 연구되고 있는 나노 촉매 (코어-쉘, 요크-쉘 등 계층적 구조 촉매) 의 경우, 촉매 안정성 및 선택성 면에서 획기적 개선 방향을 제시하고 있으나, 촉매의 재현성, 제법의 신뢰성 등에서 대량 제조가 힘들고, 가격적으로 매우 비싼 금속염들을 기반으로 하기 때문에 실질적으로 경제성을 확보하기가 어려운 상황이다. 또한, 많은 촉매 제조에서 사용되는 유해한 용매의 후처리 또한 환경적 측면에서 불리하다. 따라서, 향후 고체 나노 촉매의 효과적 생산을 위해 신뢰성이 매우 높으면서도 친환경 대량생산, 나노입자 고분산, 고담지, 저가 제조가 가능한 고성능 촉매 기술 개발이 요구된다.
한편, 담지 촉매 및 촉매의 제조방법과 관련된 종래기술로서 한국공개특허 제10-2013-0038059호(이하 '선행기술'이라 약칭함)는 선택적 고리 열림 반응용 니켈 담지 촉매와 제조 방법이 개시되었다. 선행기술은 다공성 고상 담체에 니켈 및 1종 이상의 알칼리 토금속이 담지된 촉매와 그 제조 방법에 대한 것으로, 원료 및 지지체를 혼합하고, 혼합용액을 숙성시켜 침전물을 획득하며, 침전물을 기체 분위기에서 소성하고, 소성된 침전물을 환원하는 단계를 포함하는 촉매의 제조 방법이 개시되었다.
다만, 선행기술은 니켈 촉매에 대한 한정된 제법을 개시하며, 해당 촉매 제조 단계에서 중량비, 담체의 종류, 원료의 종류 등 상세한 조건을 숙지해야 하기 때문에 촉매에 대한 전문지식이 부족한 사용자가 촉매를 생산하기에 어려움이 따른다.
전술한 바와 같은 기술적 요구와 선행문헌에서 나타나는 문제점을 해결하기 위해 한정된 지지체 기공 안에 균일하게 금속염을 담지 한 후 분해시켜, 균일한 나노입자가 담지된 담지 촉매를 얻는 기술로 신뢰도 있는 촉매 합성을 완성하기에 적합한 촉매 합성 기술인 물 기반의 금속염 함침(infiltration) 기술이 응용된 촉매 제조장치와 이를 제어하는 시스템이 고안되었다.
이러한 촉매 제조 시스템은 기존 촉매 제조 가격은 낮추면서도 촉매 성능은 극대화 시킨 친환경적 촉매 합성 방식으로, 향후 다양한 금속 기반 촉매 반응에서도 활용 가능하며, 촉매 비전문가들도 쉽게 이용할 수 있게끔 전체 시스템이 자동화가 가능한 특징을 가진다.
한국공개특허 제10-2013-0038059호
본 발명의 목적은 신뢰성이 높은 촉매 제조장치 및 시스템을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 사용이 용이한 촉매 제조장치 및 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는, 내부로 금속염과 지지체 원료 물질을 주입하고 분리가 가능한 원료 주입부; 원료 주입부에서 주입된 물질들을 혼합하는 혼합부; 혼합부에서 혼합된 물질들을 숙성하여 금속염 용액을 지지체 원료 내부로 균일하게 함침시키는 숙성부; 및 숙성부에서 함침된 금속염을 고온에서 분해하여 지지체 물질의 내부 기공에 나노 입자를 형성시키는 소성부를 포함한다.
또한, 상기 혼합부는 원료를 내부에 수용하는 혼합챔버를 포함하고, 상기 혼합챔버를 흔들거나 내부의 원료 물질을 기계적으로 갈아서 원료를 균일하게 혼합할 수 있다.
또한, 숙성부는 원료를 내부에 수용하고 금속염 용액을 지지체 기공에 함침 시키는 숙성 챔버를 포함할 수 있다.
또한, 상기 숙성챔버는 외부로부터 밀폐될 수 있다.
또한, 숙성부에서 금속염을 지지체로 함침시 유동 효과 및 모세관 힘을 이용한 금속염 함침 효과를 증가 시켜 주기 위해 일정양의 물을 주입해주는 수분 공급부를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는 숙성챔버 외부에 배치된 가열부를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는 원료 주입부, 혼합부, 숙성부 및 소성부 사이에 배치되고, 원료를 이동하기 위한 통로인 이동부를 더 포함할 수 있으며, 혼합부 숙성부 소성부를 물질의 이동 없이 하나의 챔버(chamber) 또는 반응기에서 처리할 수 도 있다.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는 이동부에 연결되고, 이동부로 불활성 기체를 공급하는 이송기체공급부를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 소성부는 반응 가스를 배출하는 배출부를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는 소성부에서 형성된 나노입자 표면을 패시베이션(passivation)화하는 촉매 패시베이션부를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 촉매 패시베이션부는 내부로 유기 용매를 주입하는 용매 주입구를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 촉매 제조시스템은 내부로 원료를 주입하고 분리가 가능한 원료 주입부; 원료 주입부에서 주입된 원료를 혼합하는 혼합부; 혼합부에서 혼합된 원료를 고온에서 숙성하는 숙성부; 숙성부에서 숙성된 원료를 열처리하여 지지체에 담지된 활성 나노입자를 형성하는 소성부; 원료 주입부, 혼합부, 숙성부 및 소성부 사이에 배치되고, 원료를 이동하기 위한 통로인 이동부; 이동부에 연결되고, 상기 이동부로 불활성 기체를 공급하는 이송기체공급부; 작업 입력 상황 체크 및 진행 상태를 출력하는 스크린; 및 촉매의 생산 공정 데이터를 저장하고, 주입되는 촉매의 종류에 따라 상기 데이터를 적용하여 상기 원료 주입부, 혼합부, 숙성부, 소성부, 이동부 및 이송기체공급부를 단계별로 구성된 알고리즘을 통해 제어하는 제어부를 포함한다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 소성부에서 담지된 원료를 패시베이션(passivation)화하는 촉매 패시베이션부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 촉매 제조장치는 촉매 합성에 대한 전문적 지식 없이 단일금속, 합금, 탄화금속 또는 산화금속 나노입자가 고분산 되어진 다양한 촉매를 신뢰성 있게 생산할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조장치는 주입되는 원료에 적합한 데이터를 바탕으로 촉매 제조장치를 제어하는 제어부에 의해 전문적인 지식 없이 자동적으로 촉매를 합성할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조장치는 이송기체공급부를 통해 비활성기체를 주입하여 제조장치 내부의 원료를 이동시킴으로써 장치 내 잔류하는 원료의 양을 감소시키는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조장치는 촉매 패시베이션부에 유기 용매를 처리함으로써 금속 담지 촉매의 급격한 산화 진행을 막아 안정성을 향상시키는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조시스템을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 혼합부를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 숙성부를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 이동부를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 이송기체공급부를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 소성부를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 패시베이션부를 나타낸다.
이하, 첨부된 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 예시적 실시 예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 각 도면에 제시된 동일 참조부호는 실질적으로 동일한 기능을 수행하는 부재를 나타낸다.
본 발명의 목적 및 효과는 하기의 설명에 의해서 자연스럽게 이해되거나 보다 분명해 질 수 있으며, 하기의 기재만으로 본 발명의 목적 및 효과가 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다.
본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조시스템(1)은 함침 (infiltration) 과정을 기반으로 하여 한정된 지지체 기공안에 균일하게 금속염을 담지할 수 있다. 촉매 제조시스템(1)은 원료에 따른 촉매제조 데이터를 저장 및 활용하여 신뢰성이 매우 높은 촉매를 생산할 수 있다. 특히, 촉매 제조시스템(1)은 촉매에 대한 전문적인 지식 없이 신뢰성이 높은 촉매를 용이하게 생산할 수 있으며, 가정이나 연구소와 같이 협소한 공간에서도 촉매를 자동적으로 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조시스템(1)을 나타낸다.
도 1을 참조하면, 촉매 제조시스템(1)은 일체형 촉매 제조장치(10), 스크린(11) 및 제어부(12)를 포함할 수 있다.
일체형 촉매 제조장치(10)는 원료가 주입되어 기설정된 생산공정을 통해 촉매를 생산할 수 있다. 일체형 촉매 제조장치(10)는 스크린(11) 및 제어부(12)와 연결될 수 있다. 일체형 촉매 제조장치(10)는 생산중인 촉매의 정보를 제어부(12)로 전달할 수 있다. 일체형 촉매 제조장치(10)는 주입된 원료에 따라 변경된 설정이 적용되어 촉매를 생산할 수 있다. 일체형 촉매 제조장치(10)는 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 소성부(104), 이동부(105), 이송기체공급부(106), 촉매 패시베이션부(107), 물제어부(108) 및 건조부(109)를 포함할 수 있다. 상기 혼합부(102), 숙성부(103), 소성부(104) 및 촉매 패시베이션부(107)는 같은 위치 또는 같은 부품일 수 있고, 처리 단계에 따라 다른 기능을 수행하는 것일 수 있다.
원료 주입부(101)는 내부로 원료(8)를 주입하고 분리가 가능할 수 있다.
본 실시 예에서, 원료 주입부(101)는 일체형 촉매 제조장치(10)에서 촉매를 생산하기 위한 원료(8)를 주입하기 위한 수단으로 구비될 수 있다. 원료 주입부는 내산성 특성이 강하고, 세척이 용이한 유리 또는 플라스틱 소재(테프론, 폴리프로필렌 등)로 제공될 수 있다. 상기 원료(8)는 금속염 및 지지체를 포함할 수 있다. 상기 금속염은 금속 수화물을 포함할 수 있고, 금속 수화물 외에 용융점이 120℃ 이상인 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속염은 물에 해리되는 금속염을 포함할 수 있다. 원료 주입부(101)는 액체 또는 고체 형태로 제공되는 원료 및 시약이 용이하게 주입될 수 있다. 원료 주입부(101)를 통해 주입된 원료(8)는 중력에 의하여 아래방향으로 이동할 수 있다. 원료 주입부(101)의 하단에는 이동부(105)가 연결될 수 있다. 원료 주입부(101)는 이동부(105)로 원료(8)를 전달하며, 전달된 원료(8)는 이동부(105)를 통해 혼합부(102)로 전달될 수 있다. 원료 주입부(101)로 주입된 원료(8)의 정보는 제어부(12)로 전달될 수 있다. 이때, 원료(8)에 따라 저장된 데이터에 맞추어 일체형 촉매 제조장치(10)가 제어될 수 있다. 또한, 원료 주입부(101)는 주입된 원료(8)의 이동효율을 향상시키기 위해 이송기체공급부(106)로부터 가스를 주입받을 수 있다. 주입되는 가스는 원료의 캐리어(carrier)로 사용되어 잔류하는 물질의 양을 감소시키는 효과를 기대할 수 있으며, 원료를 더욱 빠르고 정확하게 이동시킬 수 있다.
상기 원료(8)는 금속염 및 지지체를 포함할 수 있다. 상기 금속염은 금속 수화물을 포함할 수 있고, 금속 수화물 외에 용융점이 120℃ 이상인 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속염은 물에 해리되는 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속염은 25℃기준 0.3(g염/g물)의 용해도를 가지는 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속염은 하기 표 1에 포함되는 금속염을 포함할 수 있다.
molar mass (g/mol) density (g/cm3) melting point (℃ solubility in water
Li Lithium hexafluorophosphate 151.905 1.5 200 soluble
Lithium bromide hydrate 86.85 3.464 162-167 166.7 g/100 mL (20 °C)
Lithium acetate 65.99 1.26 283-285 45.0 g/100 mL
Lithium perchlorate 106.39 2.42 236 59.8 g/100 mL (25 °C)
Lithium tetrafluoroborate 93.746 0.852 293-300 °C (dec.)(lit.) very soluble
Lithium nitrate 68.946 2.38 255 52.2 g/100 mL (20 °C)
Na Sodium hydroxide 40 2.13 318 1110 g/L (20 °C)
Sodium lactate 112.06 1.33 163-165 > 1.5 g/mL
Sodium acetate anhydrous 82.03 1.528 324 123.3 g/100 mL (20 °C)
Sodium acetate trihydrate 136.08 1.45 58 46.4 g/100 mL (20 °C)
Sodium borohydride 37.83 1.074 >300 °C (dec.)(lit.) soluble
Sodium nitrite 68.9953 2.168 271 (decomposes at 320 °C) 84.8 g/100 mL (25 °C)
Sodium metabisulfite 190.107 1.48 170 (decomposition begins at 150 °C) 65.3 g/100 mL (20 °C)
Sodium salicylate 160.1 200 (wiki), >300 (sigma) 124.6 g/100 g (25 °C)
Sodium formate 68.007 1.92 253 97.2 g/100 mL (20 °C)
Sodium nitrate 84.9947 2.257 308 91.2 g/100 mL (25 °C)
Sodium perchlorate 122.44 2.4994 468 (decomposes, anhydrous) 209.6 g/100 mL (25 °C, anhydrous)
Sodium carbonate heptahydrate 105.99 1.51 33.5
Sodium carbonate monohydrate 124 2.25 100
Sodium hyponitrite 105.99 2.466 100 soluble
sodium sulfide pentahydrate 168.12 1.58 100
sodium sulfide nonahydrate 240.18 1.43 50
Sodium thiosulfate 248.18 1.667 48.3 70.1 g/100 mL (20 °C)
Sodium sulfite heptahydrate 252.15 1.561 33.4 soluble
Sodium sulfate decahydrate 322.2 1.464 32.38 44 g/100 mL (20 °C)
Sodium bromide dihydrate 138.92 2.18 36 soluble
Sodium bicarbonate 84.0066 2.2 Decomposes to sodium carbonate starting at 50 °C 96 g/L (20 °C)
Potassium formate 84.12 1.908 167.5 331 g/100 mL (25°C)
Potassium hydroxide 56.11 2.12 360 121 g/100 mL (25 °C)
Potassium nitrate 101.1032 2.109 334 316 g/L (20 °C)
Potassium thioacetate 114.21 173-176 good
Potassium citrate 324.41 1.98 180 ℃(wiki), 275 °C (dec.)(lit.)(aldrich) soluble
Potassium bisulfate 136.169 2.245 197 (wiki), 214 (aldrich) 49 g/100 mL (20 °C)
Potassium azide 81.1184 2.038 350(wiki), ~300 °C (decomposition)(aldrich) 50.8 g/100 mL (20 °C)
Rb Rubidium nitrate 147.473 3.11 310 65 g/100ml
Rubidium chloride 120.921 2.8 718 91 g/100 mL (20 °C)
Rubidium iodide 212.3723 3.11 646.85 152 g/100 mL
Rubidium bromide 165.372 3.35 693 98 g/100 mL
Rubidium fluoride 104.4662 3.557 795 130.6 g/100 mL (18 °C)
Cs Cesium acetate 191.949 2.423 194 1345.5 g/100 ml (88.5　°C)
Cesium hydroxide 149.912 3.675 272 300 g/100 mL at 30 °C
Be Beryllium nitrate 133.021982 1.56 60.5 166 g/100 mL
Beryllium sulfate anhydrous 105.075 2.44 40.0 g/100 mL (20 °C)
Beryllium sulfate thtrahydrate 177.136 1.71 110 40.0 g/100 mL (20 °C)
Mg Magnesium nitrate anhydrous 148.31 0.889 648 soluble
Magnesium nitrate dihydrate 184.35 2.0256 129 soluble
Magnesium nitrate hexahydrate 256.41 1.464 88.9
Magnesium sulfate monohydrate 138.38 2.445 200 (decompose) soluble
Magnesium perchlorate anhydrous 223.206 2.21 251 99.3 g/100 mL
Magnesium perchlorate hexahydrous 331.29 1.98 95-100
Magnesium iodide anhydrous 278.1139 4.43 637 148 g/100 cm3 (anhydrous, 18 °C)
Magnesium iodide octahydrous 422.236 2.098 41 81 g/100 cm3 (octahydrate, 20 °C)
Magnesium sulfate anhydrous 120.366 2.66 1124 (decompose) 35.1 g/100 mL (20 °C)
Magnesium sulfate heptahydrate 246.47 1.68 150 (decompose) 113 g/100 mL (20 °C)
Ca Calcium chloride monohydrate 2.24 260 (decompose)
Calcium chloride dihydrate 147.01 1.85 175 (decompose) 134.5 g/100ml (60 ℃)
Calcium nitrate anhydrous 164.088 2.504 561 1212 g/L (20 °C)
Calcium nitrate tetrahydrate 236.15 1.896 42.7 1290 g/L (20　°C)
Calcium chloride tetrahydrate 183.05 1.83 45.5 (decompose) 90.8 g/100 mL (20 °C)
Calcium chloride hexahydrate 219.08 1.71 30 (decompose) 81.1 g/100 mL (25 °C)
Sr Strontium nitrate anhydrous 211.63 2.986 570 660 g/L (20 °C)
Strontium nitrate tetrahydrate 283.69 2.2 100 (decompose) 604.3 g/L (0 °C)
Strontium chloride hexahydrate 266.62 1.93 115(sigmaaldrich 표기), 61 (wikipedia 표기) 206 g/100 mL (40 °C)
Strontium iodide 341.43 4.55 507-645 177.0 g/100 mL (20 °C)
Strontium chlorate 254.522 3.15 120 (decompose) 174.9 g/100 mL (18 °C)
Ba Barium perchlorate 336.228 3.2 505 66.48 g/100 mL (25 °C)
Sc Scandium(III) chloride 151.31 2.39 960 soluble
Scandium(III) iodide 425.67 920 soluble
Y Yttrium(III) chloride 195.26 2.67 721 82 g/100 mL
La Lanthanum(III) chloride 245.26 3.84 858 very soluble
Lanthanum(III) bromide 378.62 5.06 783 Not Published Yet (very soluble in water)
Ti Titanium(IV) iodide 555.49 4.3 150 hydrolysis
Titanium isopropoxide 284.22 0.96 17 react to form TiO2
Titanium tetrabromide 367.483 3.25 39 hydrolysis
Zr Zirconium(IV) chloride 233.04 2.8 437 hydrolysis
Hf Hafnium(IV) chloride 320.3 3.89 432 decompose
V Vanadium(III) chloride 157.3 3 > 300 °C (decomposes)(wiki) soluble
Vanadium pentafluoride 145.934 2.502 19.5
Nb Niobium(V) chloride 270.17 2.75 204.7 decompose
Niobium(V) fluoride 187.898 3.293 72-73 reacts
Ta Tantalum(V) ethoxide 406.25 1.566 21 miscible
Tantalum pentafluoride 275.95 4.75 96.8 decompose
Cr Chromium(II) chloride 122.9 2.88 824 soluble
CHROMIUM(III) NITRATE NONAHYDRATE 400.15 1.8 60 soluble
Chromium(II) chloride hexahydrate 266.45 1.76 83 585 g/L (hexahydrate)
Chromium pentafluoride 291.71 2.89 34
Mo Molybdenum(V) fluoride 190.952 3.44 66
Molybdenum hexafluoride 209.93 3.5 17.5 hydrolyzes
W Sodium tungstate dihydrate 293.82 3.25 698 74.2 g/100 mL (25 °C)
Tungsten(VI) chloride 396.61 3.52 275 hydrolyze
Tungstic acid 249.85 5.5 100 insoluble
Mn Manganese chloride dihydrate 161.874 2.27 135 73.9 g/100 ml (20 °C)
Manganese(II) chloride 125.844 2.977 654
Manganese(II) acetate 173.027 1.74 210 soluble in water
Manganese(II) acetate tetrahydrate 245.087 1.59 80 soluble in water
Manganese(II) fluoride 92.9348 3.98 856 6.6 g/mL (40°C )
Manganese(II) iodide 308.747 5.01 701 soluble in water
Manganese sulfate 151.001 3.25 710 52 g/100 mL (5 °C)
Manganese sulfate tetrahydrate 223.07 2.107 27
Manganese(II) bromide 214.746 4.385 698 146 g/100 mL at 20 °C
Manganese(II) nitrate 178.95 1.536 37 118 g/100 ml(10oC)
Tc Technetium(VII) oxide 307.81 3.5 119.5 hydrolysis to HTcO4
Technetium hexafluoride 212 3.58 37.4
Re Rhenium heptafluoride 319.196 4.3 48.3
Fe iron acetate 173.93 1.734 190-200 soluble
Iron(III) chloride 162.2 2.9 307.6 912 g/L (anhydrous 25 °C)
Iron(II) iodide 309.65 5.315 587 soluble
Iron(II) bromide 215.65 4.63 684 117 g / 100 ml
Iron(II) fluoride 93.84 4.09 970 165 g/100 mL
Iron(II) fluoride tetrahydrate 165.902 2.2 100
Iron(III) nitrate nonahydrate 403.999 1.6429 47.2 soluble
Diiron nonacarbonyl 363.78 2.08 100 (decompose) insoluble
Iron(II) chloride anhydrous 126.751 3.16 677 68.5 g/100 mL (20 °C),
Iron(II) chloride tetrahydrate 198.81 1.93 105
Iron(III) chloride hexahydrate 270.295 1.82 37 912 g/L (anhydrous 25 °C)
Ru Ruthenium(III) chloride 207.43 3.11 > 500 °C (decomposes) soluble
Ruthenium pentafluoride 196.062 3.82 86.5
Ruthenium hexafluoride 215.07 3.68 54
Os Osmium(III) chloride hydrate 314.6 500 soluble
Ammonium hexachloroosmate(IV) 439.02 2.93 170 soluble
Potassium hexachloroosmate(IV) 481.14 3.42 600 (decompose) soluble
Osmium hexafluoride 304.22 5.09 33.4
Co Cobalt(II) iodide 312.74 α-form: 5.584
β-form: 5.45		 α-form: 515-520 °C under vacuum
β-form: converts to α- form at 400 °C		 67.0 g/100 mL
Cobalt(II) bromide 218.74 4.909 678 66.7 g/100 mL (59 °C)
Cobalt(II) chloride anhydrous 129.839 3.356 735 52.9 g/100 mL (20 °C)
Cobalt(II) acetate tetrahydrate 249.08 1.705 140 soluble
Cobalt(II) sulfate heptahydrate 281.103 1.948 735 60.4 g/100 mL (3 °C)
Ammonium cobalt(II) sulfate hexahydrate 395.23 1.902 120 Soluble in water
Cobalt(II) nitrate anhydrous 182.943 2.49 100 (decompose) soluble
Cobalt(II) nitrate hexahydrate 291.03 1.87 55 soluble
Cobalt(II) bromide hexahydrate 326.74 2.46 47 113.2 g/100 mL (20 °C)
Cobalt(II) chloride dihydrate 165.87 2.477 100 52.9 g/100 mL (20 °C)
Cobalt(II) chloride hexahydrate 237.93 1.924 86 52.9 g/100 mL (20 °C)
Rh Rhodium(II) acetate 441.99 1.126 >100 soluble
Rhodium (III) chloride trihydrate 263.31 100 (decompose) soluble
Rhodium hexafluoride 216.91 3.71 70
Ir Iridium(III) chloride hydrate 316.59 5.3 763 (decompose) soluble
Iridium(III) bromide hydrate 449.94 100°C -3H₂O soluble
Ammonium hexachloroiridate 441.01 2.86 soluble in water
Iridium hexafluoride 306.22 5.11 44
Ni Nickel(II) iodide 312.5 5.384 780 124.2 g/100 mL (0 °C)
Nickel(II) bromide 218.53 5.098 963 134 g/100ml (25 °C)
Nickel(II) sulfate 154.75 4.01 > 100 65 g/100 mL (20 °C)
Nickel(II) chloride 129.5994 3.55 1001 67.5 g/100 mL (25 °C)
Nickel(II) chloride hexahydrate 237.69 1.92 140 123.8 g/100 mL (25 °C)
Nickel(II) nitrate hexahydrate 290.79 2.05 56.7 243 g/100ml (0 °C)
Nickel(II) sulfate hexahydrate 262.85 2.07 53 77.5 g/100 mL (30 °C) (heptahydrate)
Pd Palladium(II) nitrate 230.43 1.118 > 100 (decompose) soluble
Tetraamminepalladium chloride monohydrate 263.46 1.91 120 soluble in water
Pt Sodium hexachloroplatinate 453.78 2.5 110 soluble
Sodium hexachloroplatinate(IV) hexahydrate 561.87 2.5 110℃-6H{2}O soluble
Tetraammineplatinum(II) nitrate 387.21 1.05 262 Soluble in water.
Chloroplatinic acid 409.81 2.43 60 soluble
Platinum hexafluoride 309.07 3.83 61.3 reacts violently
Platinum(II)-ammonium chloride 372.97 2.936 140 °C (dec.)(lit.) soluble
Platinum tetrachloride 336.89 4.303 370 °C (dec.)(lit.) 587 g/L (25 ºC)
Platinum(II) bromide 354.89 6.65 250 °C (dec.)(lit.) soluble
Dichloro(ethylenediamine)platinum(II) 326.08 soluble
Carboplatin 371.25 228-230 soluble
Chloroplatinic acid hexahydrate 517.9 2.43 60 soluble
Cu Copper(II) bromide 223.37 4.71 498 55.7 g/100 mL (20 °C)
Copper nitrate trihydrate 241.6 2.32 114.5 381 g/100ml (40 ℃)
Copper(II) fluoride 101.54 4.23 950 (decompose) soluble in cold water
Copper(II) nitrate trihydrate 241.6 2.32 114.5 381 g/100 mL (40 °C)
Copper(II) nitrate hexahydrate 295.6475 2.07 26.4 243.7 g/100 mL (80 °C)
Copper(II) hydroxide 97.561 3.368 80 negligible
Ag Silver nitrate 169.87 4.35 209.7 256 g/100 mL (25 °C)
Silver(I) fluoride 126.87 5.858 >=300 182 g/100 mL (15.5 ºC)
Silver perchlorate 207.319 2.806 486 (decompose) 557 g/100 mL (25 °C)
Silver subfluoride 234.734 8.6 90 react
Silver tetrafluoroborate 194.67 90-93 0.936 soluble
Au Gold(III) chloride 303.325 4.7 254 (decompose) 68 g/100 ml (cold)
Zn Zinc bromide 225.198 4.22 394 447 g/100 mL (20 °C)
Zinc acetate dihydrate 219.5 1.735 237 (decompose) (dihydrate loses water at 100 °C) 43 g/100 mL (20 °C, dihydrate)
Zinc chloride 136.315 2.907 290 432.0 g/ 100 g (25 °C)
Zinc sulfate 161.47 3.54 680 (decompose) 57.7 g/100 mL, anhydrous (20 °C) (In aqueous solutions with a pH < 5)
Zinc bromide 225.198 4.2 394 447 g/100 mL (20 °C)
Zinc iodide 319.22 4.74 446 450 g/100mL (20 °C)
Zinc acrylate 207.5 1.6 240-244 Soluble completely in acrylic acid and water (as a salt).
Zinc nitrate 189.36 2.065 110 soluble
Zinc nitrate hexahydrate 297.49 2.065 36.4 184.3 g/100 ml, 20 °C
Zinc perchlorate 372.38 2.252 106 soluble
Zinc chlorate 232.29 2.15 60 200 g/100 mL (20 °C)
Cd Cadmium chloride 183.31 4.047 g/cm3 (anhydrous)
3.327 g/cm3 (Hemipentahydrate)		 568 119.6 g/100 mL (25 °C)(monohydrate)
90 g/100 mL (0 °C) (hemipentahydrate)
Cadmium sulfate anhydrous 208.47 4.691 1000 76.4 g/100 mL (25 °C)
Cadmium sulfate monohydrate 226.49 3.79 105 76.7 g/100 mL (25 °C)
Cadmium sulfate octahydrate (3CdSO4·8H2O) 769.546 3.08 40 very soluble
Cadmium iodide 366.22 5.604 387 847 g/L (20 °C)
Cadmium acetate 230.500 g/mol (anhydrous)
266.529 g/mol (dihydrate)		 2.341 g/cm3 (anhydrous)
2.01 g/cm3 (dihydrate)		 255 °C (anhydrous)
130°C (dihydrate decomposes)		 soluble
Cadmium nitrate anhydrous 236.42 3.6 360 at 760 mmHg 109.7 g/100 mL (0 °C)
Cadmium nitrate tetrahydrate 2.45 59.5 at 760 mmHg 139.8 g/100 mL (30 °C)
Hg Diphenylmercury 354.8 2.318 121-123 insoluble in water
MERCURIC NITRATE 324.6 4.3 79 soluble
Al Aluminium sulfate 342.15 2.672 770 (decompose) 36.4 g/100 mL (20　°C)
Aluminium chloride anhydrous 133.34 2.48 192.6 458 g/l (20 °C)
Aluminium iodide 407.695 g/mol (anhydrous)
515.786 g/mol (hexahydrate)		 3.98 g/cm3 (anhydrous)
2.63 g/cm3 (hexahydrate)		 188.28(anhydrous)
185 (hexahydrate)(decompose)		 very soluble, partial hydrolysis
Aluminium nitrate nonahydrate 375.134 1.72 73.9 67.3 g/100 mL
Aluminium sulfate octadecahydrate 666.44 1.62 86.5 36.4 g/100 mL (20 °C)
Aluminium bromide anhydrous 266.694 3.2 97.5 very soluble
Aluminium bromide hexahydrate 374.785 2.54 93 very soluble
Aluminium chloride hexahydrate 241.432 2.398 100 458 g/l (20 °C)
Triisobutylaluminium 198.33 0.786 4~6 react
Trimethylaluminium 144.17 0.752 15 react
Ga Gallium(III) bromide 309.435 3.69 121.5 soluble
Gallium(III) iodide 450.436 4.15 212 decompose
Gallium(III) sulfide 235.644 7.33 1090 dissolves in water slowly
Gallium(III) chloride 176.07 2.47
2.053 at meltion point		 77.9 (anhydrous)
44.4 (hydrate)		 very soluble
In Indium(III) chloride 221.18 3.46 586 195 g/100 mL, exothermic
Indium(III) iodide 495.53 4.69 210 soluble
Indium(III) bromide 354.53 4.74 420 414 g/100 mL at 20 °C
Indium nitride 128.83 6.81 1100 hydrolysis
Indium(III) acetate 291.95 270 °C (dec.)(lit.) soluble
Indium(III) sulfate 517.81 3.44 600 (decompose) 539.2 g/L at 20 °C
Tl
Sn Tin(II) chloride anhydrous 189.6 3.95 247 83.9 g/100 ml (0 °C)
Hydrolyses in hot water
Tin(II) chloride dihydrate 225.63 2.71 37.7
Tin(IV) chloride pentahydrate 350.6 2.04 56 very soluble
Tin(IV) iodide 626.33 144 4.47 decomposes in water
Tin(II) sulfate 214.773 4.15 378 33 g/100 mL (25 °C
Tin(II) fluoride 156.69 4.57 213 35 g/100 mL (20 °C)
Tin(II) acetate 236.8 2.31 180-182 Decomposes in water
Tin(IV) bromide 438.33 3.34 31 soluble
Pb Lead nitrate 331.2 4.53 470 597 g/L (25 °C)
Lead(IV) acetate anhydrous 443.376 2.228 175 soluble
Lead(II) acetate trihydrate 379.33 2.55 75 44.31 g/100 mL (20 °C)(anhydrous)
Lead(II) acetate decahydrate 505.43 1.69 22
As Sodium arsenite 191.92 1.87 550 (decompose) 156 g/100 mL
Sb Antimony(III) acetate 298.89 1.22 128.5 moderately water-soluble
Antimony(III) fluoride 178.76 4.379 292 443 g/100 mL (20 °C)
Antimony(III) sulfate 531.7078 3.6246 soluble
Antimony(III) iodide 502.47 4.921 170.5 soluble,partially hydrolyses
Bi Bismuth(III) chloride 315.34 4.75 227 soluble
Bismuth(III) bromide 448.69 5.7 218 Decomposes in water.
Bismuth(III) acetate 386.11 soluble
Ce Cerium(III) iodide 520.83 750 soluble
Cerium(III) chloride 246.48 3.97 817 100 g/100 ml
Ammonium cerium(IV) nitrate 548.26 107-108 141 g/100 mL (25 °C)
Ammonium cerium(IV) sulfate dihydrate 632.55 130 soluble in water
Pr Praseodymium(III) chloride 247.24 4.02 786 104.0 g/100 ml (13 °C)
Nd Neodymium(III) chloride 250.598 4.13 958 0.967 kg/L at 13 °C
Sm Samarium(III) chloride 256.76 4.46 682 92.4 g/100 mL (10 °C)
Eu Europium(III) chloride 258.32 850 4.89 soluble
Gd Gadolinium(III) chloride 263.61 4.52 609 soluble
Tu Terbium(III) chloride 265.2834 4.358 558 soluble
Terbium(III) bromide 398.637 4.67 828 soluble
Dy Dysprosium(III) chloride 268.86 3.67 647 soluble
Ho Holmium(III) chloride 271.289 3.7 720 dissolve
Holmium(III) bromide 404.64 4.85 919 will dissolve
Er Erbium(III) chloride 273.62 4.1 776 soluble
Tm Thulium(III) chloride 275.292 3.98 824 heptahydrate: very soluble
Thulium(III) bromide 408.65 952 soluble
Lu Lutetium(III) chloride 281.325 3.98 905 soluble
물제어부(108)는 주입되는 원료가 상기 촉매 제조장치(10) 내에서 처리되는 과정 중에 물을 공급할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103) 중 적어도 어느 하나 이상에 연결되어 있을 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 중 적어도 어느 하나 이상에 포함되어 있는 원료(8) 또는 가공중인 원료(8)에 물을 공급할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료(8)에와의 비율에 따라 물을 공급할 수 있다. 상기 비율은 질량비, 몰비, 농도비 및 부피비 중 어느 하나일 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료(8)의 질량, 몰, 농도, 부피를 인지하거나 입력받을 수 있다. 상기 물제어부(108)는 투입된 상기 원료(8)의 종류를 인지하거나 입력받을 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료(8)의 종류에 따라 물의 투입여부를 결정할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료(8) 중 금속염의 종류에 따라 물의 투입여부를 결정할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 금속염의 용융점이 120℃ 이상인 경우 상기 원료에 물을 투입할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 물을 투입하는 경우 상기 원료(8)중 지지체 무게 대비 300% 비율 이내에서 물을 공급할 수 있다. 상기 물제어부(108)가 공급하는 물의 양은 M<=3(X-Y)을 만족할 수 있다. 여기서 M은 물의 무게, X는 원료 전체의 무게, Y는 금속염의 무게이다.
건조부(109)는 상기 물제어부(108)가 공급한 물을 상기 원료(8)에서 제거할 수 있다. 상기 건조부(109)는 상기 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 소성부(104), 이동부(105), 이송기체공급부(106), 촉매 패시베이션부(107) 중 적어도 어느 하나 이상에 연결되어 있을 수 있다. 상기 건조부(109)는 상기 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 소성부(104), 이동부(105), 이송기체공급부(106), 촉매 패시베이션부(107) 중 적어도 어느 하나 이상에 포함되어 있는 원료(8) 또는 가공중인 원료(8)에서 물을 제거할 수 있다. 상기 건조부(109)는 동결건조 방식으로 상기 원료(8)에 포함된 물을 제거할 수 있다. 상기 건조부(109)는 수용액 기타 함수물을 동결시켜 그 동결물의 수증기압 이하로 감압함으로써 물을 승화시켜 제거하고 건조물을 얻을 수 있다. 상기 건조부(109)는 수증기 침입을 방지하는 진공 펌프, 건조 능률을 높이기 위해 진공 펌프와 시료 용기 사이에 탈습 트랩(trap)을 포함할 수 있다. 상기 트랩은 수증기를 동결시켜 포집하는 소위 cold trap일 수 있다. 상기 트랩은 시료보다 훨씬 저온으로 유지될 수 있고, 상기 트랩은 드라이아이스-아세톤 혼합물 또는 액체 공기 등으로 냉각할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 혼합부(102)를 나타낸다. 도 2를 참조하면, 혼합부(102)는 혼합챔버(1021) 및 그라인더(1022)를 포함할 수 있다.
혼합부(102)는 원료 주입부(101)에서 주입된 원료(8)를 혼합할 수 있다.
본 실시 예에서, 혼합부(102)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 혼합부(102)는 원료 주입부(101)로 주입된 원료(8)를 전달받을 수 있다. 혼합부(102)는 전달받은 원료를 혼합할 수 있다. 혼합부(102)는 주입된 원료와 분말 시약들을 균일하게 혼합할 수 있다. 혼합부(102)에서 원료를 혼합하는 과정은 촉매 제조를 위한 금속 전구체(metal precursor)와 지지체 물질간 혼합의 균일도 향상을 위한 과정으로 이해될 수 있다. 혼합부(102)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 혼합부(102)는 제어부(12)를 통해 제어될 수 있다. 혼합부(102)에서 원료를 혼합하는 방법은 혼합부(102)를 흔들거나 회전시키는 등의 구동을 포함할 수 있다. 또한, 혼합부(102)는 내부에 마련된 그라인더(1022)를 통해 원료를 기계적으로 갈아주는 방식을 사용할 수 있다.
혼합챔버(1021)는 원료를 혼합하기 위한 구동이 구현될 수 있다.
본 실시예에서, 혼합챔버(1021)는 숙성부(103)를 구성하는 챔버로 이해될 수 있다. 또한, 혼합챔버(1021)는 숙성부(103)에 포함되는 일부 챔버로 이해될 수 있다. 혼합챔버(1021)는 원료를 수용한 상태로 회전, 병진, 진동 등의 운동을 통해 원료를 혼합할 수 있다. 혼합챔버(1021)는 필요시 여러 형태로 성형된 담지체(비드, 펠릿, 과립형 등)를 이용하여 담지 촉매를 만들 수 있다. 혼합챔버(1021) 내부에는 그라인더(1022)가 마련될 수 있다.
그라인더(1022)는 원료를 기계적으로 갈아주며, 이를 통해 원료의 균일한 혼합을 유도할 수 있다. 그라인더(1022)는 단수 또는 복수로 마련될 수 있다. 그라인더(1022)는 챔버의 하부, 측부, 중앙 등 다양한 위치에 마련될 수 있으며, 주입되는 원료에 따라 가동의 여/부가 결정될 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 숙성부(103)를 나타낸다. 도 3을 참조하면, 숙성부(103)는 숙성챔버(1031) 및 가열부(1032)를 포함할 수 있다.
숙성부(103)는 혼합부(102)에서 혼합된 원료를 고온에서 숙성할 수 있다.
본 실시 예에서, 숙성부(103)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 숙성부(103)는 혼합부(102)에서 혼합된 원료를 전달받을 수 있다. 숙성부(103)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 숙성부(103)는 주입되는 원료(8)에 따라 제어부(12)가 설정한 조건으로 제어될 수 있다. 숙성부(103)는 촉매의 숙성시 지지체 내부로 금속염이 균일하게 담지되도록 유도하기 위해 숙성용 챔버를 회전시키거나, 교반장치로 교반해주는 방법을 이용할 수 있다. 숙성부(103)에서 숙성과정이 진행되는 동안 증기압에 의해 압력이 상승할 수 있다. 숙성부(103)는 외부와 밀폐된 닫힌 계로 정의되는 숙성챔버(1031)를 포함할 수 있다. 숙성부(103)는 닫힌 계를 외부에서 가열하는 가열부(1032)를 포함할 수 있다. 숙성부(103)에서 촉매를 숙성시키는 온도는 섭씨 30도 내지 120도 내외의 온도로 적용될 수 있으며, 숙성시간은 30분 내지 24시간 사이의 조건에서 숙성이 유지될 수 있다.
숙성챔버(1031)는 원료를 내부에 수용하고 원료를 혼합할 수 있다.
본 실시 예에서, 숙성챔버(1031)는 숙성부(103)에 포함되는 구성으로 이해될 수 있다. 숙성챔버(1031)는 외부와 차단된 닫힌 계를 형성할 수 있다. 숙성챔버(1031)에서 숙성이 진행되는 과정은 비교적 낮은 온도에서 진행될 수 있으며, 해당 온도는 섭씨 100도 내외로 설정될 수 있다. 숙성챔버(1031)가 해당 온도를 유지하기 위해, 숙성챔버(1031) 외부에 가열부(1032)가 마련되어 숙성챔버(1031)를 가열할 수 있다. 숙성챔버(1031)는 촉매의 숙성시 지지체 내부로 금속염이 균일하게 담지되도록 유도하기 위해 회전하거나, 교반장치로 교반해주는 방법을 이용할 수 있다. 숙성챔버(1031)는 필요에 따라 단수 또는 복수의 챔버로 구성될 수 있다. 숙성챔버(1031)에 포함된 교반장치는 다양한 형태로 제공될 수 있으며, 필요에 따라 변형되어 적용될 수 있다.
숙성챔버(1031)는 외부로부터 밀폐될 수 있다.
본 실시 예에서, 숙성챔버(1031)는 촉매를 숙성하는 과정에서 상승한 압력이 빠져나가지 못하도록 외부와 차단된 닫힌 계를 형성할 수 있다. 특히, 숙성과정에서 증가된 증기압에의해 챔버내부의 전체 압력을 향상시킬 수 있다. 이때, 증기압이 숙성챔버(1031)의 외부로 유출되는 것을 방지하기 위해 숙성챔버(1031)는 외부와 차단된 닫힌 계를 형성할 수 있다.
가열부(1032)는 숙성챔버(1031) 외부에 배치될 수 있다.
본 실시 예에서, 가열부(1032)는 숙성챔버(1031)의 외부에 마련되어 숙성챔버(1031)를 가열할 수 있다. 가열부(1032)는 숙성챔버(1031)의 숙성온도를 유지하기 위하여 구비될 수 있다. 가열부(1032)는 숙성챔버(1031)를 에워싸는 가열 자켓(heating jacket)형태로 제공될 수 있다. 가열부(1032)는 가열 자켓 이외에 숙성챔버(1031)의 숙성온도를 유지하기 위한 다양한 형태로 제공될 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 이동부(105)를 나타낸다. 도 4를 참조하면, 이동부(105)는 밸브(1051)를 포함할 수 있다.
이동부(105)는 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103) 및 소성부(104) 사이에 배치되고, 원료를 이동하기 위한 통로로 활용될 수 있다.
본 실시 예에서, 이동부(105)는 원료의 주입, 혼합, 숙성, 소성 및 패시배이션과 비활성기체의 주입을 위해 마련된 구성요소를 연결하는 구성으로 이해될 수 있다. 이동부(105)를 이동하는 원료, 시약 및 비활성기체는 중력에 의해 이동할 수 있다. 이동부(105)는 원료, 시약 및 비활성기체의 흐름을 제어하기 위한 구성요소가 요구될 수 있다. 이에 따라, 이동부(105)는 밸브(1051)가 포함될 수 있다.
밸브(1051)는 이동부(105)에 배치되어 이동부(105)를 통과하는 유체의 흐름을 제어하기 위한 수단으로 이해될 수 있다. 밸브(1051)는 단일 이동부(105)에 단수 또는 복수로 마련될 수 있다. 밸브(1051)는 수동 또는 자동방식으로 구동될 수 있다. 밸브(1051)는 자동방식으로 구동되는 경우 제어부(12)와 연결되어 개/폐 조작이 이루어질 수 있다. 도 4에 도시된 밸브(1051)는 차용 가능한 밸브의 일 실시 예를 나타낸 것이며, 설계 및 필요에 따라 다양한 형태의 밸브(1051)가 제공될 수 있다.
특히, 소성부(104)와 촉매 패시베이션부(107)를 연결하는 이동부(105)에는 복수의 밸브(1051)가 마련될 수 있다. 해당 이동부(105)에 마련된 밸브(1051)는 선택적으로 개/폐될 수 있다. 최초, 원료 주입부(101)에 주입된 원료(8)가 전임금속이나 탄화금속등 산화가 빠르게 진행되는 경우 숙성부(103)에서 촉매 패시베이션부(107)로 이동시키기 위해 밸브(1051)가 모두 개방될 수 있다.
해당 과정을 통해 생산된 촉매(9a)는 촉매 패시베이션부(107)에서 패시베이션화 시킴으로써 촉매의 안정성이 향상될 수 있다. 반면, 산화가 빠르게 진행되는 원료가 아닌 경우, 해당 밸브는 개방되지 않고, 촉매(9)가 생산될 수 있다. 전술한 과정은 원료(8)가 주입되는 과정에서 제어부(12)가 처리하는 생산공정 데이터에 따라 제어될 수 있으며, 촉매 생산과 관련된 전문적인 지식 없이도 용이하게 촉매를 생성하기 위해 제공되는 과정으로 이해될 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 이송기체공급부(106)를 나타낸다. 이송기체공급부(106)는 이동부(105)에 연결되고, 이동부(105)로 불활성 기체를 공급할 수 있다.
본 실시 예에서, 이송기체공급부(106)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 이송기체공급부(106)는 기체를 공급할 수 있다. 이송기체공급부(106)에서 공급되는 기체는 질소 또는 아르곤과 같은 비활성기체, 에어, 일산화탄소, 수소 및 전술한 가스의 혼합가스로 구성될 수 있다. 이송기체공급부(106)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 이송기체공급부(106)는 주입되는 원료(8)에 따라 불활성 기체의 공급 여/부가 결정될 수 있다. 이송기체공급부(106)에서 공급되는 불활성 기체는 원료(8)의 이동을 원활하게 하고, 공정 후 잔류하는 물질의 양을 감소시킬 수 있다. 이송기체공급부(106)에서 공급되는 불활성 기체는 전임금속 또는 탄화금속 등 산화가 빠르게 진행되는 물질의 패시베이션화 과정으로 원료의 이동속도를 증가시켜 이동과정에서 발생하는 원료의 산화를 최소화 할 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 소성부(104)를 나타낸다. 도 6을 참조하면, 소성부(104)는 배출부(1041)를 포함할 수 있다.
소성부(104)는 숙성부(103)에서 지지체 기공에 함침된 금속염을 분해하여 나노입자를 고르게 지지체에 담지 할 수 있다.
본 실시 예에서, 소성부(104)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 소성부(104)는 숙성부(103)에서 숙성된 원료를 전달받을 수 있다.
소성부(104)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 소성부(104)는 제어부(12)의 설정에 따라 제어될 수 있다. 소성부(104)는 섭씨 200 내지 900도 사이의 온도에서 열처리가 가능하도록 디자인 될 수 있다. 소성부(104)는 대기와 유사한 조건이나, 다양한 가스(수소, 질소, 일산화탄소, 혼합가스 등)가 공급된 분위기에서 열처리 과정을 진행할 수 있다. 특히, 소성부(104)는 상압의 상태에서 이송기체공급부(106)로부터 적합한 가스를 공급받아 금속, 산화금속, 탄화금속 등 다양한 촉매 물질을 생성할 수 있다. 소성부(104)는 다공성의 지지체에 산화금속, 탄화금속, 질화금속 또는 금속성 나노입자가 담지된 형태의 촉매를 생성할 수 있다.
배출부(1041)는 반응 가스를 배출할 수 있다.
본 실시 예에서, 배출부(1041)는 소성부(104)에 마련된 배출구로 이해될 수 있다. 배출부(1041)는 소성부(104)에서 반응한 잔여 가스를 배 출하기 위해 마련될 수 있다. 특히, 배출부(1041)는 열처리 후 생성된 분해 가스를 배출하기 위하여 마련될 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 패시베이션부(107)를 나타낸다. 도 7을 참조하면, 촉매 패시베이션부(107)는 용매 주입구(1071)를 포함할 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 소성부(104)에서 담지된 원료를 패시베이션(passivation)화 할 수 있다.
본 실시 예에서, 촉매 패시베이션부(107)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 이동부(105)로부터 숙성된 원료 또는 촉매를 전달받을 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 이송기체공급부(106)에서 전달된 기체를 이동부(105)를 통해 전달받을 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)로 이동되는 원료는 중력을 통해 이동할 수 있으며, 기 주입된 기체의 유동으로 인해 이동속도가 향상될 수 있다. 특히, 촉매 패시베이션부(107)로 공급되는 원료는 이동과정에서 산화가 예상되는 원료이며, 이에 따라 빠른 이동속도가 요구되는 바, 이송기체 공급부(106)로부터 기체의 공급이 추가적으로 이루어질 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 제어부(12)의 설정에 따라 제어될 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 전달받은 원료를 패시베이션화 할 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 원료의 급격한 산화 과정의 진행을 방지하기 위해 용매를 사용하여 패시베이션을 진행할 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 패시베이션 과정 후 안정된 촉매를 생성할 수 있다.
패시베이션화는 부동태화로 이해될 수 있으며, 금속 또는 물질의 산화를 방지하기 위해 유해한 환경을 차단하는 방법으로, 표면을 피복함으로써 산화를 억제하여 안정성을 향상시키는 방법이다. 방법은 화학적 방법과 전기화학적 방법이 있다.
용매 주입구(1071)는 내부로 유기 용매를 주입할 수 있다.
본 실시 예에서, 용매 주입구(1071)는 촉매 패시베이션부(107)의 패시베이션화를 위해 용매를 주입하기 위해 마련되는 구성요소로 이해될 수 있다. 용매 주입구(1071)는 이동부(105)와 상이한 경로로 제공될 수 있다. 용매 주입구(1071)는 사용자가 직접 용매를 주입하거나, 제어부(12)의 설정에 의해 자동적으로 용매가 주입될 수 있다. 자동적으로 용매가 주입되는 경우, 사용자는 촉매 생산공정에 대한 전문적인 지식 없이 용이하게 촉매를 생성할 수 있는 장점이 있다. 용매 주입구(1071)로 주입되는 용매는 유기 용매일 수 있으며, 유기 용매의 종류는 에탄올, 디메틸카보네이트 등으로 제공될 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 스크린(11)은 작업 입력 상황 체크 및 진행상태를 출력할 수 있다.
본 실시 예에서, 스크린(11)은 일체형 촉매 제조장치(10)의 외부에 마련되어 사용자가 용이하게 확인할 수 있다. 스크린(11)은 단수 또는 복수로 마련되어 사용자의 편의성을 향상시킬 수 있다. 스크린(11)은 제어부(12)와 연결될 수 있다. 스크린(11)은 제어부(12)를 통해 일체형 촉매 제조장치(10)의 작업 입력 상황을 체크할 수 있다. 스크린(11)은 일체형 촉매 제조장치(10)의 공정 진행 상태를 출력할 수 있다. 스크린(11)은 터치패널이 포함될 수 있다.
제어부(12)는 촉매의 생산공정 데이터를 저장하고, 주입되는 원료(8)의 종류에 따라 데이터를 적용하여 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 이동부(105), 이송기체공급부(106) 및 촉매 패시베이션부(107)를 제어할 수 있다.
본 실시 예에서, 제어부(12)는 사용자의 편의를 제공하기 위한 구성으로 이해됨이 바람직하다. 특히, 가정, 연구소, 소형 공장 등 협소한 공간에서 촉매를 생산하기 위한 장치를 사용하는 경우, 촉매 생산공정에 대한 전문적인 지식이 부족한 사용자도 용이하게 촉매를 생산할 수 있도록 촉매 생산에 대한 공정데이터가 저장될 수 있으며, 주입되는 원료에 따라 자동적으로 생산공정이 진행될 수 있다. 또한, 제어부(12)는 저장된 촉매 생산공정에 대한 데이터를 수정 또는 보완하여 편집할 수 있다. 이를 통해, 사용자의 숙련도 또는 지식의 정도와 무관하게 촉매 제조시스템(1)을 사용하는 경우 신뢰도 있는 촉매를 재현성 있게 생산할 수 있는 장점이 있다. 또한, 신규로 개발되는 촉매 생산공정은 프로그램을 통해 지속적으로 업데이트가 가능하며, 촉매 제조에서도 사물인터넷기술(IoT: Internet of Things)을 적용할 수 있다.
제어부(12)는 데이터의 저장, 편집, 명령전달 등을 수행할 수 있는 컴퓨터, 모바일기기, 랩탑 등 다양한 형태로 제공될 수 있다.
이상에서 대표적인 실시 예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상술한 실시 예에 대하여 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다. 그러므로 본 발명의 권리 범위는 설명한 실시 예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태에 의하여 정해져야 한다.
1: 촉매 제조시스템
10: 일체형 촉매 제조장치
101: 원료 주입부
102: 혼합부
1021: 혼합챔버
1022: 그라인더
103: 숙성부
1031: 숙성챔버
1032: 가열부
104: 소성부
1041: 배출부
105: 이동부
1051: 벨브
106: 이송기체공급부
107: 촉매 패시베이션부
1071: 용매 주입구
11: 스크린
12: 제어부
8: 원료
9, 9a: 촉매

Claims (20)

  1. 내부로 원료를 주입하는 원료 주입부;
    상기 원료에 물을 공급하는 물제어부;
    상기 주입된 원료를 혼합하는 혼합부;
    상기 혼합된 원료를 고온에서 숙성하는 숙성부; 및
    상기 숙성된 원료를 지지체에 담지하는 소성부를 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 원료는,
    금속염 및 지지체를 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 숙성부는,
    상기 금속염이 상기 지지체에 함침되도록 하는 것을 특징으로 하는 일체형 촉매 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 숙성부는,
    원료를 내부에 수용하고 원료를 혼합하는 숙성챔버를 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 숙성챔버는,
    외부로부터 밀폐된 일체형 촉매 제조장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 숙성챔버 외부에 배치된 가열부를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 원료 주입부, 혼합부, 숙성부 및 소성부 사이에 배치되고, 원료를 이동하기 위한 통로인 이동부를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 이동부에 연결되고, 상기 이동부로 불활성 기체를 공급하는 이송기체공급부를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 소성부는,
    반응 가스를 배출하는 배출부를 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 소성부에서 담지된 원료를 패시베이션(passivation)화하는 패시베이션부를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 물제어부는,
    상기 금속염의 종류를 인식하여 물 투입 여부를 판단하는 일체형 촉매 제조장치.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 물제어부는,
    물을 투입하는 경우,
    지지체의 무게 대비 300% 이내의 물을 분사하는 일체형 촉매 제조장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 숙성된 원료에서 수분을 제거하는 건조부;를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 건조부는 동결 건조 방식으로 수분을 제거하는 일체형 촉매 제조장치.
  15. 내부로 원료를 주입하고 분리가 가능한 원료 주입부;
    상기 원료 주입부에서 주입된 원료를 혼합하는 혼합부;
    상기 원료에 물을 공급하는 물제어부;
    상기 혼합부에서 혼합된 원료를 고온에서 숙성하는 숙성부;
    상기 숙성부에서 숙성된 원료를 지지체에 담지하는 소성부;
    상기 이동부에 연결되고, 상기 이동부로 불활성 기체를 공급하는 이송기체공급부;
    작업 입력 상황 체크 및 진행 상태를 출력하는 스크린; 및
    촉매의 생산공정 데이터를 저장하고, 주입되는 촉매의 종류에 따라 상기 데이터를 적용하여 상기 원료 주입부, 혼합부, 숙성부, 소성부, 이동부 및 이송기체공급부를 제어하는 제어부를 포함하는 촉매 제조시스템.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 소성부에서 담지된 원료를 패시베이션(passivation)화하는 패시베이션부를 더 포함하는 촉매 제조시스템.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 원료는,
    금속염 및 지지체를 포함하고,
    상기 숙성부는,
    상기 물과 혼합된 상기 금속염이 상기 지지체에 함침되도록 하는 것을 특징으로 하는 일체형 촉매 제조시스템.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 숙성된 원료에서 수분을 제거하는 건조부;를 더 포함하는 일체형 촉매 제조시스템.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 건조부는 동결 건조 방식으로 수분을 제거하는 일체형 촉매 제조시스템.
  20. 제17항에 있어서,
    상기 물제어부는,
    지지체의 무게 대비 300% 이내의 물을 분사하는 일체형 촉매 제조시스템.

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