WO2018212562A1 - 촉매 제조장치 및 시스템 - Google Patents

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WO2018212562A1
WO2018212562A1 PCT/KR2018/005561 KR2018005561W WO2018212562A1 WO 2018212562 A1 WO2018212562 A1 WO 2018212562A1 KR 2018005561 W KR2018005561 W KR 2018005561W WO 2018212562 A1 WO2018212562 A1 WO 2018212562A1
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WO
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unit
raw material
catalyst
manufacturing apparatus
water
Prior art date
Application number
PCT/KR2018/005561
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English (en)
French (fr)
Inventor
박지찬
천동현
양정일
정헌도
정헌
이호태
이동욱
이찬우
강신욱
Original Assignee
한국에너지기술연구원
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Filing date
Publication date
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23C—METHODS OR APPARATUS FOR COMBUSTION USING FLUID FUEL OR SOLID FUEL SUSPENDED IN  A CARRIER GAS OR AIR 
    • F23C99/00—Subject-matter not provided for in other groups of this subclass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23D—BURNERS
    • F23D91/00—Burners specially adapted for specific applications, not otherwise provided for
    • F23D91/02—Burners specially adapted for specific applications, not otherwise provided for for use in particular heating operations

Definitions

  • the present invention relates to an integrated catalyst manufacturing apparatus and system.
  • Catalysts are a key material in various industries such as petrochemicals, plastics, and pharmaceuticals.
  • catalysts are used not only in the large equipment industry but also in home and industrial deodorization and sterilization and automobile exhaust gas decomposition catalysts.
  • the nano-supported catalyst is a three-dimensional structure and pore size of a material in which active metal nanoparticles are supported on a metal oxide such as silica or alumina with high surface area, or supported on a porous carbon (activated carbon) material.
  • a metal oxide such as silica or alumina with high surface area
  • a porous carbon activated carbon
  • the surface area can be controlled, which is advantageous in optimizing the reaction.
  • nano supported catalysts are expected to exhibit 10 times higher added value than the price of catalyst when applied to the reaction.
  • metal nanoparticle based support catalysts have been applied to various petrochemical reactions.
  • the catalysts are still manufactured and marketed mainly in a few large factories, but in the coming future, a system may be required that can independently supply catalysts to meet the needs in small areas.
  • the preparation of solid catalysts is characterized by the characteristics of metal salts to be applied to co-precipitation for obtaining a catalyst by precipitating an active metal precursor and a metal oxide precursor and then heat treating the catalyst.
  • a metal precursor solution dissolved in it to the support followed by drying and thermally reduced at a high temperature to use the incipient wetness method (incipient wetness method), etc. are used.
  • nanocatalysts hierarchical structure catalysts such as core-shell and yoke-shell
  • Korean Laid-Open Patent Publication No. 10-2013-0038059 discloses a nickel supported catalyst for selective ring opening reaction and a manufacturing method.
  • the prior art relates to a catalyst having nickel and one or more alkaline earth metals supported on a porous solid carrier and a method for preparing the same, wherein a raw material and a support are mixed, the mixed solution is aged to obtain a precipitate, and the precipitate is calcined in a gas atmosphere.
  • a method for preparing a catalyst comprising reducing a calcined precipitate is disclosed.
  • the prior art discloses a limited manufacturing method for the nickel catalyst, and the user who lacks the expertise for the catalyst to produce the catalyst needs to know the detailed conditions such as the weight ratio, the type of the carrier, the type of the raw material, etc. Comes with difficulty.
  • the metal salt is uniformly supported and decomposed in a limited support pore to complete a reliable catalyst synthesis by a technique of obtaining a supported catalyst carrying uniform nanoparticles.
  • a catalyst manufacturing apparatus and a system for controlling the same have been devised using a water-based metal salt infiltration technique, which is a suitable catalyst synthesis technique.
  • This catalyst manufacturing system is an environmentally friendly catalyst synthesis method that maximizes catalyst performance while lowering the cost of existing catalysts.It can be used in various metal-based catalyst reactions in the future, and the entire system can be automated to make it easier for non-catalysts to use. Have
  • An integrated catalyst manufacturing apparatus a raw material injection unit capable of injecting and separating the metal salt and the support raw material therein; A mixing unit mixing materials injected from the raw material injection unit; Aging part for uniformly impregnating the metal salt solution into the support material by aging the materials mixed in the mixing portion; And a calcined portion for decomposing the metal salt impregnated in the aging portion at high temperature to form nanoparticles in the internal pores of the support material.
  • the mixing unit may include a mixing chamber for accommodating the raw material therein, and may uniformly mix the raw materials by shaking the mixing chamber or mechanically grinding the raw material therein.
  • the aging unit may include a aging chamber that accommodates the raw material therein and impregnates the metal salt solution in the support pores.
  • the aging chamber may be sealed from the outside.
  • the impregnated metal salt in the aging unit may further include a water supply unit for injecting a certain amount of water to increase the flow effect and the metal salt impregnation effect using a capillary force.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus may further include a heating unit disposed outside the aging chamber.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus may further include a moving unit which is disposed between the raw material injection unit, the mixing unit, the ripening unit and the firing unit and is a passage for moving the raw material, and the mixing unit ripening unit
  • the fired part may be processed in one chamber or reactor without material movement.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus may further include a transfer gas supply unit connected to the moving unit and supplying an inert gas to the moving unit.
  • the firing unit may include a discharge unit for discharging the reaction gas.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus may further include a catalyst passivation unit for passivating the surface of the nanoparticles formed in the firing unit.
  • the catalyst passivation unit may include a solvent inlet for injecting an organic solvent therein.
  • Catalyst production system is a raw material injection unit capable of injecting and separating the raw material therein; A mixing unit mixing the raw materials injected from the raw material injection unit; Aging unit for ripening the raw material mixed in the mixing unit at a high temperature; A firing unit which heat-treats the raw material matured in the aging unit to form active nanoparticles supported on the support; A moving part disposed between the raw material injection part, the mixing part, the aging part, and the firing part, and being a passage for moving the raw material; A transfer gas supply unit connected to a moving unit and supplying an inert gas to the moving unit; A screen for checking a job input status and outputting a progress status; And storing the production process data of the catalyst, and applying the data according to the type of the catalyst to be injected, controlling the raw material injection unit, the mixing unit, the ripening unit, the firing unit, the moving unit, and the transfer gas supply unit by a stepwise algorithm. It includes a control unit.
  • the method may further include a catalyst passivation unit for passivating the raw material supported by the firing unit according to the embodiment of the present invention.
  • the catalyst manufacturing apparatus has the advantage that it is possible to reliably produce a variety of catalysts with high dispersion of a single metal, alloy, metal carbide or metal oxide nanoparticles without expert knowledge of catalyst synthesis.
  • the catalyst manufacturing apparatus has the advantage that the catalyst can be automatically synthesized without expert knowledge by the control unit for controlling the catalyst manufacturing apparatus based on the data suitable for the raw material to be injected.
  • the catalyst manufacturing apparatus has the advantage of reducing the amount of raw material remaining in the apparatus by moving the raw material in the manufacturing apparatus by injecting an inert gas through the transfer gas supply unit.
  • the catalyst manufacturing apparatus has an advantage of improving stability by preventing rapid oxidation of the metal supported catalyst by treating the organic solvent in the catalyst passivation unit.
  • FIG. 1 shows a catalyst production system according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 shows a mixing unit according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 shows a ripening part according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 illustrates a moving unit according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 shows a transfer gas supply unit according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 shows a catalyst passivation unit according to an embodiment of the present invention.
  • Catalyst production system 1 can be uniformly supported metal salt in a limited support pores based on the infiltration (infiltration) process.
  • the catalyst production system 1 can produce catalysts having very high reliability by storing and utilizing catalyst production data according to raw materials.
  • the catalyst production system 1 can easily produce highly reliable catalysts without expert knowledge of the catalysts, and can automatically produce catalysts even in narrow spaces such as homes and research institutes.
  • FIG. 1 shows a catalyst production system 1 according to an embodiment of the present invention.
  • the catalyst manufacturing system 1 may include an integrated catalyst manufacturing apparatus 10, a screen 11, and a controller 12.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus 10 may produce a catalyst through a predetermined production process by injecting raw materials.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus 10 may be connected to the screen 11 and the control unit 12.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus 10 may transmit information of the catalyst being produced to the controller 12.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus 10 may produce a catalyst by applying a changed setting according to the injected raw material.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus 10 includes a raw material injection unit 101, a mixing unit 102, a ripening unit 103, a firing unit 104, a moving unit 105, a transfer gas supply unit 106, a catalyst passivation unit ( 107, a water control unit 108, and a drying unit 109.
  • the mixing unit 102, the aging unit 103, the baking unit 104 and the catalyst passivation unit 107 may be the same position or the same component, it may be to perform different functions depending on the processing step.
  • the raw material injection part 101 may inject and separate the raw material 8 into the inside.
  • the raw material injection unit 101 may be provided as a means for injecting the raw material 8 for producing the catalyst in the integrated catalyst manufacturing apparatus 10.
  • the raw material injection portion may be provided of a glass or plastic material (teflon, polypropylene, etc.) having strong acid resistance and easy to clean.
  • the raw material 8 may include a metal salt and a support.
  • the metal salt may include a metal hydrate, and may include a metal salt having a melting point of 120 ° C. or more in addition to the metal hydrate.
  • the metal salt may include a metal salt dissociated in water.
  • the raw material injector 101 may easily inject raw materials and reagents provided in a liquid or solid form. The raw material 8 injected through the raw material injection part 101 may move downward by gravity.
  • the moving part 105 may be connected to a lower end of the raw material injection part 101.
  • the raw material injection unit 101 may transfer the raw material 8 to the moving unit 105, and the transferred raw material 8 may be transferred to the mixing unit 102 through the moving unit 105.
  • Information of the raw material 8 injected into the raw material injection unit 101 may be transferred to the control unit 12.
  • the integrated catalyst manufacturing apparatus 10 may be controlled according to the stored data according to the raw material 8.
  • the raw material injection unit 101 may receive a gas from the transfer gas supply unit 106 to improve the movement efficiency of the injected raw material (8).
  • the injected gas can be used as a carrier of the raw material, and the effect of reducing the amount of remaining material can be expected, and the raw material can be moved more quickly and accurately.
  • the raw material 8 may include a metal salt and a support.
  • the metal salt may include a metal hydrate, and may include a metal salt having a melting point of 120 ° C. or more in addition to the metal hydrate.
  • the metal salt may include a metal salt dissociated in water.
  • the metal salt may include a metal salt having a solubility of 0.3 (g salt / g water) based on 25 ° C.
  • the metal salt may include a metal salt included in Table 1 below.
  • the water control unit 108 may supply water while the raw material to be injected is processed in the catalyst manufacturing apparatus 10.
  • the water control unit 108 may be connected to at least one of the raw material injection unit 101, the mixing unit 102, the aging unit 103.
  • the water control unit 108 waters the raw material 8 included in at least one of the raw material injection unit 101, the mixing unit 102, the ripening unit 103, or the raw material 8 being processed.
  • the water control unit 108 may supply water in proportion to the raw material (8).
  • the ratio may be any one of mass ratio, molar ratio, concentration ratio, and volume ratio.
  • the water control unit 108 may recognize or receive the mass, mole, concentration, and volume of the raw material 8.
  • the water control unit 108 may recognize or receive the type of the raw material 8 injected.
  • the water control unit 108 may determine whether water is added according to the type of the raw material 8.
  • the water control unit 108 may determine whether water is added according to the type of metal salt in the raw material 8.
  • the water control unit 108 may inject water into the raw material when the melting point of the metal salt is 120 °C or more.
  • the water control unit 108 may supply water within 300% of the weight of the support in the raw material 8 when water is added.
  • the drying unit 109 may remove the water supplied by the water control unit 108 from the raw material 8.
  • the drying unit 109 may include the raw material injection unit 101, the mixing unit 102, the ripening unit 103, the firing unit 104, the moving unit 105, the transfer gas supply unit 106, and the catalyst passivation unit ( It may be connected to at least one of the 107).
  • the drying unit 109 may include the raw material injection unit 101, the mixing unit 102, the ripening unit 103, the firing unit 104, the moving unit 105, the transfer gas supply unit 106, and the catalyst passivation unit ( Water may be removed from the raw material 8 contained in at least one or more of the 107 or the raw material 8 being processed.
  • the drying unit 109 may remove water contained in the raw material 8 by a lyophilization method.
  • the drying unit 109 may freeze the aqueous solution and other water and decompress the water by removing the frozen water to a water vapor pressure or lower to obtain a dried product.
  • the drying unit 109 may include a vacuum pump to prevent water vapor intrusion, and a dehumidification trap between the vacuum pump and the sample container to increase drying efficiency.
  • the trap may be a so-called cold trap that freezes and traps water vapor.
  • the trap can be kept at a much lower temperature than the sample and the trap can be cooled with a dry ice-acetone mixture or liquid air or the like.
  • the mixing unit 102 may include a mixing chamber 1021 and a grinder 1022.
  • the mixing unit 102 may mix the raw materials 8 injected from the raw material injection unit 101.
  • the mixing unit 102 may be connected to the moving unit 105.
  • the mixing unit 102 may receive the raw material 8 injected into the raw material injection unit 101.
  • the mixing unit 102 may mix the received raw materials.
  • the mixing unit 102 may uniformly mix the injected raw material and the powder reagents.
  • the process of mixing the raw materials in the mixing unit 102 may be understood as a process for improving the uniformity of mixing between the metal precursor and the support material for preparing the catalyst.
  • the mixing unit 102 may be connected to the control unit 12.
  • the mixing unit 102 may be controlled through the control unit 12.
  • the method of mixing the raw materials in the mixing unit 102 may include driving such as shaking or rotating the mixing unit 102.
  • the mixing unit 102 may use a method of mechanically grinding the raw material through the grinder 1022 provided therein.
  • the mixing chamber 1021 may be implemented to drive raw materials.
  • the mixing chamber 1021 may be understood as a chamber constituting the aging portion 103.
  • the mixing chamber 1021 may be understood as some chambers included in the aging unit 103.
  • the mixing chamber 1021 may mix the raw materials through movements such as rotation, translation, and vibration in a state in which the raw materials are accommodated.
  • the mixing chamber 1021 may make a supported catalyst using a support body (beads, pellets, granules, etc.) molded in various forms as necessary.
  • the grinder 1022 may be provided inside the mixing chamber 1021.
  • the grinder 1022 mechanically grinds the raw materials, thereby inducing uniform mixing of the raw materials.
  • the grinder 1022 may be provided in singular or plural.
  • the grinder 1022 may be provided at various positions such as the lower part, the side part, and the center of the chamber, and the operation of the grinder 1022 may be determined according to the raw material to be injected.
  • the aging unit 103 may include a aging chamber 1031 and a heating unit 1032.
  • the ripening unit 103 may ripen the raw materials mixed in the mixing unit 102 at a high temperature.
  • the aging unit 103 may be connected to the moving unit 105.
  • the ripening unit 103 may receive the raw materials mixed in the mixing unit 102.
  • the ripening unit 103 may be connected to the control unit 12.
  • the ripening unit 103 may be controlled under the conditions set by the control unit 12 according to the raw material 8 to be injected.
  • the aging unit 103 may use a method of rotating the aging chamber or stirring with a stirrer to induce the metal salt to be uniformly supported in the support during the aging of the catalyst.
  • the pressure may be increased by the vapor pressure.
  • the mating portion 103 may include a mating chamber 1031 defined as a closed system sealed to the outside.
  • Aging unit 103 may include a heating unit 1032 for heating the closed system from the outside.
  • the temperature for ripening the catalyst in the aging unit 103 may be applied at a temperature of about 30 degrees to 120 degrees Celsius, the aging time may be maintained in a condition between 30 minutes to 24 hours.
  • the aging chamber 1031 may accommodate the raw materials therein and mix the raw materials.
  • the aging chamber 1031 may be understood as a configuration included in the aging portion 103.
  • the aging chamber 1031 may form a closed system blocked from the outside.
  • the process of aging in the aging chamber 1031 may be carried out at a relatively low temperature, the temperature may be set to about 100 degrees Celsius.
  • the heating unit 1032 may be provided outside the aging chamber 1031 to heat the aging chamber 1031.
  • the aging chamber 1031 may be rotated to induce the metal salt to be uniformly supported in the support when the catalyst is aged, or may be stirred by a stirring device.
  • Aging chamber 1031 may be composed of a single or a plurality of chambers as necessary.
  • the stirring device included in the aging chamber 1031 may be provided in various forms, and may be modified and applied as necessary.
  • the aging chamber 1031 may be sealed from the outside.
  • the aging chamber 1031 may form a closed system that is blocked from the outside to prevent the increased pressure from escaping during the aging of the catalyst.
  • the aging chamber 1031 may form a closed system that is blocked from the outside.
  • the heating unit 1032 may be disposed outside the aging chamber 1031.
  • the heating unit 1032 may be provided outside the aging chamber 1031 to heat the aging chamber 1031.
  • the heating unit 1032 may be provided to maintain a aging temperature of the aging chamber 1031.
  • the heating part 1032 may be provided in the form of a heating jacket surrounding the aging chamber 1031.
  • the heating unit 1032 may be provided in various forms to maintain the aging temperature of the aging chamber 1031 in addition to the heating jacket.
  • the moving part 105 may include a valve 1051.
  • the moving part 105 may be disposed between the raw material injection part 101, the mixing part 102, the aging part 103, and the baking part 104, and may be used as a passage for moving the raw material.
  • the moving part 105 may be understood as a configuration connecting the components provided for injection, mixing, ripening, firing and passivation of raw materials and injection of inert gas.
  • Raw materials, reagents, and inert gases that move the moving unit 105 may move by gravity.
  • the moving unit 105 may require components for controlling the flow of raw materials, reagents, and inert gases. Accordingly, the moving part 105 may include a valve 1051.
  • the valve 1051 may be understood as a means for controlling the flow of fluid disposed in the moving part 105 and passing through the moving part 105.
  • the valve 1051 may be provided in singular or plural in the single moving part 105.
  • the valve 1051 may be driven in a manual or automatic manner. When the valve 1051 is driven in an automatic manner, the valve 1051 may be connected to the control unit 12 to perform an opening / closing operation.
  • the valve 1051 illustrated in FIG. 4 illustrates one embodiment of a borrowable valve, and various types of valves 1051 may be provided according to design and needs.
  • a plurality of valves 1051 may be provided in the moving part 105 connecting the firing part 104 and the catalyst passivation part 107.
  • the valve 1051 provided in the moving part 105 may be selectively opened / closed.
  • the valve 1051 is completely moved to move from the ripening unit 103 to the catalyst passivation unit 107. Can be opened.
  • the catalyst 9a produced through the process may be passivated in the catalyst passivation unit 107 to improve stability of the catalyst.
  • the valve is not opened and the catalyst 9 can be produced.
  • the above-described process can be controlled according to the production process data processed by the control unit 12 in the process of the raw material 8 is injected, it is understood that the process provided to easily generate the catalyst without expert knowledge related to catalyst production Can be.
  • the transfer gas supply unit 106 may be connected to the moving unit 105 and supply an inert gas to the moving unit 105.
  • the transfer gas supply unit 106 may be connected to the moving unit 105.
  • the transfer gas supply unit 106 may supply gas.
  • the gas supplied from the conveying gas supply unit 106 may be composed of an inert gas such as nitrogen or argon, a mixed gas of air, carbon monoxide, hydrogen, and the aforementioned gas.
  • the transfer gas supply unit 106 may be connected to the control unit 12.
  • the transfer gas supply unit 106 may determine whether the inert gas is supplied or not depending on the raw material 8 injected.
  • the inert gas supplied from the transfer gas supply unit 106 may facilitate the movement of the raw material 8 and reduce the amount of material remaining after the process.
  • the inert gas supplied from the transfer gas supply unit 106 may passivate a fast-oxidizing material such as a full metal or a carbide to increase the moving speed of the raw material, thereby minimizing oxidation of the raw material generated during the moving process.
  • a fast-oxidizing material such as a full metal or a carbide
  • the firing unit 104 may include a discharge unit 1041.
  • the firing unit 104 may decompose the metal salt impregnated into the support pores in the aging unit 103 to evenly support the nanoparticles on the support.
  • the firing unit 104 may be connected to the moving unit 105.
  • the firing unit 104 may receive the raw material matured in the aging unit 103.
  • the firing unit 104 may be connected to the control unit 12.
  • the firing unit 104 may be controlled according to the setting of the control unit 12.
  • the firing unit 104 may be designed to allow heat treatment at a temperature between 200 and 900 degrees Celsius.
  • the firing unit 104 may perform a heat treatment process in a condition similar to the air, but in an atmosphere supplied with various gases (hydrogen, nitrogen, carbon monoxide, mixed gas, etc.).
  • the sintering unit 104 may generate various catalyst materials such as metal, metal oxide, and metal carbide by receiving a suitable gas from the transfer gas supply unit 106 under normal pressure.
  • the firing unit 104 may generate a catalyst having a metal oxide, metal carbide, metal nitride, or metallic nanoparticles supported on the porous support.
  • the discharge part 1041 may discharge the reaction gas.
  • the discharge portion 1041 may be understood as an outlet provided in the firing portion 104.
  • the discharge part 1041 may be provided to discharge the residual gas reacted in the firing part 104.
  • the discharge portion 1041 may be provided to discharge the decomposition gas generated after the heat treatment.
  • the catalyst passivation unit 107 may include a solvent injection hole 1071.
  • the catalyst passivation unit 107 may passivate the raw material supported by the firing unit 104.
  • the catalyst passivation unit 107 may be connected to the moving unit 105.
  • the catalyst passivation unit 107 may receive the raw material or catalyst aged from the moving unit 105.
  • the catalyst passivation unit 107 may receive the gas delivered from the transfer gas supply unit 106 through the moving unit 105.
  • the raw material moved to the catalyst passivation unit 107 may move through gravity, and the moving speed may be improved due to the flow of the pre-injected gas.
  • the raw material supplied to the catalyst passivation unit 107 is a raw material which is expected to be oxidized in the moving process, and thus a fast moving speed is required, and thus gas may be additionally supplied from the transfer gas supply unit 106.
  • the catalyst passivation unit 107 may be connected to the control unit 12.
  • the catalyst passivation unit 107 may be controlled according to the setting of the control unit 12.
  • the catalyst passivation unit 107 may passivate the received raw material.
  • the catalyst passivation unit 107 may passivation using a solvent to prevent the rapid oxidation process of the raw material.
  • the catalyst passivation unit 107 may generate a stable catalyst after the passivation process.
  • Passivation can be understood as passivation, a method of blocking harmful environments in order to prevent oxidation of metals or materials, a method of inhibiting oxidation by covering the surface to improve stability.
  • the method includes a chemical method and an electrochemical method.
  • the solvent injection hole 1071 may inject an organic solvent into the inside.
  • the solvent inlet 1071 may be understood as a component provided to inject a solvent for passivation of the catalyst passivation unit 107.
  • the solvent injection hole 1071 may be provided in a path different from that of the moving part 105.
  • the solvent injection hole 1071 may be directly injected by the user, or the solvent may be automatically injected by the setting of the controller 12.
  • the solvent injected into the solvent injection hole 1071 may be an organic solvent, and the kind of the organic solvent may be provided as ethanol, dimethyl carbonate, or the like.
  • the screen 11 may output a job input status check and a progress status.
  • the screen 11 is provided outside the integrated catalyst manufacturing apparatus 10 can be easily confirmed by the user.
  • the screen 11 may be provided in singular or plural to improve user convenience.
  • the screen 11 may be connected to the controller 12.
  • the screen 11 may check the operation input state of the integrated catalyst production apparatus 10 through the control unit 12.
  • the screen 11 may output a process progress state of the integrated catalyst manufacturing apparatus 10.
  • the screen 11 may include a touch panel.
  • the control unit 12 stores the production process data of the catalyst, and applies the data according to the type of the raw material 8 to be injected, the raw material injection unit 101, mixing unit 102, aging unit 103, moving unit ( 105, the transfer gas supply unit 106 and the catalyst passivation unit 107 can be controlled.
  • the control unit 12 is preferably understood to be a configuration for providing the user's convenience.
  • process data on the catalyst production is easily prepared so that a user who does not have expert knowledge of the catalyst production process can easily produce the catalyst. It can be stored, and the production process can proceed automatically depending on the raw material being injected.
  • the controller 12 may edit or correct data for the stored catalyst production process.
  • the controller 12 may be provided in various forms such as a computer, a mobile device, a laptop, and the like, which may store, edit, and transmit a command.
  • Catalysts are a key material in various industries such as petrochemicals, plastics, and pharmaceuticals.
  • catalysts are used not only in the large equipment industry but also in home and industrial deodorization and sterilization and automobile exhaust gas decomposition catalysts.

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Abstract

본 발명은 내부로 원료를 주입하고 분리가 가능한 원료 주입부; 원료 주입부에서 주입된 원료를 혼합하는 혼합부; 혼합부에서 혼합된 원료를 고온에서 숙성하는 숙성부; 및 숙성부에서 숙성된 원료를 지지체에 담지하는 소성부를 포함한다.

Description

촉매 제조장치 및 시스템
본 발명은 일체형 촉매 제조장치 및 시스템에 관한 것이다.
촉매는 석유화학 및 플라스틱, 의약사업 등 다양한 산업에서 핵심이 되는 물질로서, 현재는 거대 장치산업뿐 아니라 가정 및 산업용 탈취 및 살균, 자동차 배기가스 분해 촉매까지 주변 생활 속에서도 많이 사용되고 있다.
여러 종류의 촉매 중에서 나노 담지 촉매는 활성을 띤 금속 나노 입자가 고표면적인 실리카 또는 알루미나 등의 금속 산화물에 담지 되어 있거나 다공성 탄소(활성탄) 물질에 담지되어 담지체로 쓰이는 물질의 삼차원 구조, 기공의 크기, 표면적을 조절할 수 있어 반응 최적화에 유리한 장점을 가진다. 또한, 넓은 표면적을 따라 표면에 위치한 많은 활성점을 통해 최소의 촉매 양으로 최대의 효과를 낼 수 있어 최적공정을 보유한 기존 촉매 반응의 혁신적 개선을 위한 돌파구가 될 수 있다. 공정효율, 에너지 절약 및 고선택성 등을 고려할 때 나노 담지 촉매는 반응에 적용시에 촉매의 가격에 비해 10배 이상의 고부가가치를 발휘할 것으로 예상된다. 이러한 장점으로, 금속 나노 입자 기반 지지체 촉매는 다양한 석유화학 반응에 적용되고 있다. 아직까지는 주로 소수의 대형 공장에서 촉매를 제조하여 판매 공급하고 있으나, 다가오는 미래에는 소규모 지역에서 필요에 맞게 촉매를 자립 공급할 수 있는 시스템이 요구될 수 있다.
일반적인 고체 촉매의 제조는 활성 금속 전구체(precursor)와 산화금속 전구체를 함께 침전시킨 뒤 열처리 하여 촉매를 얻는 공침법 (co-precipitation) 이나 이미 구조가 형성되어진 담지체(support)에 적용하고자 하는 금속염 특성에 따라 적합하게 선정된 용매를 이용하여 이에 용해시킨 금속 전구체 용액을 지지체에 투입하여 같이 건조한 뒤 고온에서 열적 으로 환원하여 촉매를 제조하는 초기습식법(incipient wetness method) 등을 사용하게 된다. 물론 최근 10 여년간 학계에서 주로 발표 및 연구되고 있는 나노 촉매 (코어-쉘, 요크-쉘 등 계층적 구조 촉매) 의 경우, 촉매 안정성 및 선택성 면에서 획기적 개선 방향을 제시하고 있으나, 촉매의 재현성, 제법의 신뢰성 등에서 대량 제조가 힘들고, 가격적으로 매우 비싼 금속염들을 기반으로 하기 때문에 실질적으로 경제성을 확보하기가 어려운 상황이다. 또한, 많은 촉매 제조에서 사용되는 유해한 용매의 후처리 또한 환경적 측면에서 불리하다. 따라서, 향후 고체 나노 촉매의 효과적 생산을 위해 신뢰성이 매우 높으면서도 친환경 대량생산, 나노입자 고분산, 고담지, 저가 제조가 가능한 고성능 촉매 기술 개발이 요구된다.
한편, 담지 촉매 및 촉매의 제조방법과 관련된 종래기술로서 한국공개특허 제10-2013-0038059호(이하 '선행기술'이라 약칭함)는 선택적 고리 열림 반응용 니켈 담지 촉매와 제조 방법이 개시되었다. 선행기술은 다공성 고상 담체에 니켈 및 1종 이상의 알칼리 토금속이 담지된 촉매와 그 제조 방법에 대한 것으로, 원료 및 지지체를 혼합하고, 혼합용액을 숙성시켜 침전물을 획득하며, 침전물을 기체 분위기에서 소성하고, 소성된 침전물을 환원하는 단계를 포함하는 촉매의 제조 방법이 개시되었다.
다만, 선행기술은 니켈 촉매에 대한 한정된 제법을 개시하며, 해당 촉매 제조 단계에서 중량비, 담체의 종류, 원료의 종류 등 상세한 조건을 숙지해야 하기 때문에 촉매에 대한 전문지식이 부족한 사용자가 촉매를 생산하기에 어려움이 따른다.
전술한 바와 같은 기술적 요구와 선행문헌에서 나타나는 문제점을 해결하기 위해 한정된 지지체 기공 안에 균일하게 금속염을 담지 한 후 분해시켜, 균일한 나노입자가 담지된 담지 촉매를 얻는 기술로 신뢰도 있는 촉매 합성을 완성하기에 적합한 촉매 합성 기술인 물 기반의 금속염 함침(infiltration) 기술이 응용된 촉매 제조장치와 이를 제어하는 시스템이 고안되었다.
이러한 촉매 제조 시스템은 기존 촉매 제조 가격은 낮추면서도 촉매 성능은 극대화 시킨 친환경적 촉매 합성 방식으로, 향후 다양한 금속 기반 촉매 반응에서도 활용 가능하며, 촉매 비전문가들도 쉽게 이용할 수 있게끔 전체 시스템이 자동화가 가능한 특징을 가진다.
본 발명의 목적은 신뢰성이 높은 촉매 제조장치 및 시스템을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 사용이 용이한 촉매 제조장치 및 시스템을 제공하는데 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는, 내부로 금속염과 지지체 원료 물질을 주입하고 분리가 가능한 원료 주입부; 원료 주입부에서 주입된 물질들을 혼합하는 혼합부; 혼합부에서 혼합된 물질들을 숙성하여 금속염 용액을 지지체 원료 내부로 균일하게 함침시키는 숙성부; 및 숙성부에서 함침된 금속염을 고온에서 분해하여 지지체 물질의 내부 기공에 나노 입자를 형성시키는 소성부를 포함한다.
또한, 상기 혼합부는 원료를 내부에 수용하는 혼합챔버를 포함하고, 상기 혼합챔버를 흔들거나 내부의 원료 물질을 기계적으로 갈아서 원료를 균일하게 혼합할 수 있다.
또한, 숙성부는 원료를 내부에 수용하고 금속염 용액을 지지체 기공에 함침 시키는 숙성 챔버를 포함할 수 있다.
또한, 상기 숙성챔버는 외부로부터 밀폐될 수 있다.
또한, 숙성부에서 금속염을 지지체로 함침시 유동 효과 및 모세관 힘을 이용한 금속염 함침 효과를 증가 시켜 주기 위해 일정양의 물을 주입해주는 수분 공급부를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는 숙성챔버 외부에 배치된 가열부를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는 원료 주입부, 혼합부, 숙성부 및 소성부 사이에 배치되고, 원료를 이동하기 위한 통로인 이동부를 더 포함할 수 있으며, 혼합부 숙성부 소성부를 물질의 이동 없이 하나의 챔버(chamber) 또는 반응기에서 처리할 수 도 있다.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는 이동부에 연결되고, 이동부로 불활성 기체를 공급하는 이송기체공급부를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 소성부는 반응 가스를 배출하는 배출부를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 일체형 촉매 제조장치는 소성부에서 형성된 나노입자 표면을 패시베이션(passivation)화하는 촉매 패시베이션부를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 촉매 패시베이션부는 내부로 유기 용매를 주입하는 용매 주입구를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 촉매 제조시스템은 내부로 원료를 주입하고 분리가 가능한 원료 주입부; 원료 주입부에서 주입된 원료를 혼합하는 혼합부; 혼합부에서 혼합된 원료를 고온에서 숙성하는 숙성부; 숙성부에서 숙성된 원료를 열처리하여 지지체에 담지된 활성 나노입자를 형성하는 소성부; 원료 주입부, 혼합부, 숙성부 및 소성부 사이에 배치되고, 원료를 이동하기 위한 통로인 이동부; 이동부에 연결되고, 상기 이동부로 불활성 기체를 공급하는 이송기체공급부; 작업 입력 상황 체크 및 진행 상태를 출력하는 스크린; 및 촉매의 생산 공정 데이터를 저장하고, 주입되는 촉매의 종류에 따라 상기 데이터를 적용하여 상기 원료 주입부, 혼합부, 숙성부, 소성부, 이동부 및 이송기체공급부를 단계별로 구성된 알고리즘을 통해 제어하는 제어부를 포함한다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 소성부에서 담지된 원료를 패시베이션(passivation)화하는 촉매 패시베이션부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 촉매 제조장치는 촉매 합성에 대한 전문적 지식 없이 단일금속, 합금, 탄화금속 또는 산화금속 나노입자가 고분산 되어진 다양한 촉매를 신뢰성 있게 생산할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조장치는 주입되는 원료에 적합한 데이터를 바탕으로 촉매 제조장치를 제어하는 제어부에 의해 전문적인 지식 없이 자동적으로 촉매를 합성할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조장치는 이송기체공급부를 통해 비활성기체를 주입하여 제조장치 내부의 원료를 이동시킴으로써 장치 내 잔류하는 원료의 양을 감소시키는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조장치는 촉매 패시베이션부에 유기 용매를 처리함으로써 금속 담지 촉매의 급격한 산화 진행을 막아 안정성을 향상시키는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조시스템을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 혼합부를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 숙성부를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 이동부를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 이송기체공급부를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 소성부를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 패시베이션부를 나타낸다.
이하, 첨부된 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 예시적 실시 예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 각 도면에 제시된 동일 참조부호는 실질적으로 동일한 기능을 수행하는 부재를 나타낸다.
본 발명의 목적 및 효과는 하기의 설명에 의해서 자연스럽게 이해되거나 보다 분명해 질 수 있으며, 하기의 기재만으로 본 발명의 목적 및 효과가 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다.
본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조시스템(1)은 함침 (infiltration) 과정을 기반으로 하여 한정된 지지체 기공안에 균일하게 금속염을 담지할 수 있다. 촉매 제조시스템(1)은 원료에 따른 촉매제조 데이터를 저장 및 활용하여 신뢰성이 매우 높은 촉매를 생산할 수 있다. 특히, 촉매 제조시스템(1)은 촉매에 대한 전문적인 지식 없이 신뢰성이 높은 촉매를 용이하게 생산할 수 있으며, 가정이나 연구소와 같이 협소한 공간에서도 촉매를 자동적으로 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 제조시스템(1)을 나타낸다.
도 1을 참조하면, 촉매 제조시스템(1)은 일체형 촉매 제조장치(10), 스크린(11) 및 제어부(12)를 포함할 수 있다.
일체형 촉매 제조장치(10)는 원료가 주입되어 기설정된 생산공정을 통해 촉매를 생산할 수 있다. 일체형 촉매 제조장치(10)는 스크린(11) 및 제어부(12)와 연결될 수 있다. 일체형 촉매 제조장치(10)는 생산중인 촉매의 정보를 제어부(12)로 전달할 수 있다. 일체형 촉매 제조장치(10)는 주입된 원료에 따라 변경된 설정이 적용되어 촉매를 생산할 수 있다. 일체형 촉매 제조장치(10)는 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 소성부(104), 이동부(105), 이송기체공급부(106), 촉매 패시베이션부(107), 물제어부(108) 및 건조부(109)를 포함할 수 있다. 상기 혼합부(102), 숙성부(103), 소성부(104) 및 촉매 패시베이션부(107)는 같은 위치 또는 같은 부품일 수 있고, 처리 단계에 따라 다른 기능을 수행하는 것일 수 있다.
원료 주입부(101)는 내부로 원료(8)를 주입하고 분리가 가능할 수 있다.
본 실시 예에서, 원료 주입부(101)는 일체형 촉매 제조장치(10)에서 촉매를 생산하기 위한 원료(8)를 주입하기 위한 수단으로 구비될 수 있다. 원료 주입부는 내산성 특성이 강하고, 세척이 용이한 유리 또는 플라스틱 소재(테프론, 폴리프로필렌 등)로 제공될 수 있다. 상기 원료(8)는 금속염 및 지지체를 포함할 수 있다. 상기 금속염은 금속 수화물을 포함할 수 있고, 금속 수화물 외에 용융점이 120℃ 이상인 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속염은 물에 해리되는 금속염을 포함할 수 있다. 원료 주입부(101)는 액체 또는 고체 형태로 제공되는 원료 및 시약이 용이하게 주입될 수 있다. 원료 주입부(101)를 통해 주입된 원료(8)는 중력에 의하여 아래방향으로 이동할 수 있다. 원료 주입부(101)의 하단에는 이동부(105)가 연결될 수 있다. 원료 주입부(101)는 이동부(105)로 원료(8)를 전달하며, 전달된 원료(8)는 이동부(105)를 통해 혼합부(102)로 전달될 수 있다. 원료 주입부(101)로 주입된 원료(8)의 정보는 제어부(12)로 전달될 수 있다. 이때, 원료(8)에 따라 저장된 데이터에 맞추어 일체형 촉매 제조장치(10)가 제어될 수 있다. 또한, 원료 주입부(101)는 주입된 원료(8)의 이동효율을 향상시키기 위해 이송기체공급부(106)로부터 가스를 주입받을 수 있다. 주입되는 가스는 원료의 캐리어(carrier)로 사용되어 잔류하는 물질의 양을 감소시키는 효과를 기대할 수 있으며, 원료를 더욱 빠르고 정확하게 이동시킬 수 있다.
상기 원료(8)는 금속염 및 지지체를 포함할 수 있다. 상기 금속염은 금속 수화물을 포함할 수 있고, 금속 수화물 외에 용융점이 120℃ 이상인 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속염은 물에 해리되는 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속염은 25℃기준 0.3(g염/g물)의 용해도를 가지는 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속염은 하기 표 1에 포함되는 금속염을 포함할 수 있다.
molar mass (g/mol) density (g/cm3) melting point (℃ solubility in water
Li Lithium hexafluorophosphate 151.905 1.5 200 soluble
Lithium bromide hydrate 86.85 3.464 162-167 166.7 g/100 mL (20 °C)
Lithium acetate 65.99 1.26 283-285 45.0 g/100 mL
Lithium perchlorate 106.39 2.42 236 59.8 g/100 mL (25 °C)
Lithium tetrafluoroborate 93.746 0.852 293-300 °C (dec.)(lit.) very soluble
Lithium nitrate 68.946 2.38 255 52.2 g/100 mL (20 °C)
Na Sodium hydroxide 40 2.13 318 1110 g/L (20 °C)
Sodium lactate 112.06 1.33 163-165 > 1.5 g/mL
Sodium acetate anhydrous 82.03 1.528 324 123.3 g/100 mL (20 °C)
Sodium acetate trihydrate 136.08 1.45 58 46.4 g/100 mL (20 °C)
Sodium borohydride 37.83 1.074 >300 °C (dec.)(lit.) soluble
Sodium nitrite 68.9953 2.168 271 (decomposes at 320 °C) 84.8 g/100 mL (25 °C)
Sodium metabisulfite 190.107 1.48 170 (decomposition begins at 150 °C) 65.3 g/100 mL (20 °C)
Sodium salicylate 160.1 200 (wiki), >300 (sigma) 124.6 g/100 g (25 °C)
Sodium formate 68.007 1.92 253 97.2 g/100 mL (20 °C)
Sodium nitrate 84.9947 2.257 308 91.2 g/100 mL (25 °C)
Sodium perchlorate 122.44 2.4994 468 (decomposes, anhydrous) 209.6 g/100 mL (25 °C, anhydrous)
Sodium carbonate heptahydrate 105.99 1.51 33.5
Sodium carbonate monohydrate 124 2.25 100
Sodium hyponitrite 105.99 2.466 100 soluble
sodium sulfide pentahydrate 168.12 1.58 100
sodium sulfide nonahydrate 240.18 1.43 50
Sodium thiosulfate 248.18 1.667 48.3 70.1 g/100 mL (20 °C)
Sodium sulfite heptahydrate 252.15 1.561 33.4 soluble
Sodium sulfate decahydrate 322.2 1.464 32.38 44 g/100 mL (20 °C)
Sodium bromide dihydrate 138.92 2.18 36 soluble
Sodium bicarbonate 84.0066 2.2 Decomposes to sodium carbonate starting at 50 °C 96 g/L (20 °C)
Potassium formate 84.12 1.908 167.5 331 g/100 mL (25°C)
Potassium hydroxide 56.11 2.12 360 121 g/100 mL (25 °C)
Potassium nitrate 101.1032 2.109 334 316 g/L (20 °C)
Potassium thioacetate 114.21 173-176 good
Potassium citrate 324.41 1.98 180 ℃(wiki), 275 °C (dec.)(lit.)(aldrich) soluble
Potassium bisulfate 136.169 2.245 197 (wiki), 214 (aldrich) 49 g/100 mL (20 °C)
Potassium azide 81.1184 2.038 350(wiki), ~300 °C (decomposition)(aldrich) 50.8 g/100 mL (20 °C)
Rb Rubidium nitrate 147.473 3.11 310 65 g/100ml
Rubidium chloride 120.921 2.8 718 91 g/100 mL (20 °C)
Rubidium iodide 212.3723 3.11 646.85 152 g/100 mL
Rubidium bromide 165.372 3.35 693 98 g/100 mL
Rubidium fluoride 104.4662 3.557 795 130.6 g/100 mL (18 °C)
Cs Cesium acetate 191.949 2.423 194 1345.5 g/100 ml (88.5　°C)
Cesium hydroxide 149.912 3.675 272 300 g/100 mL at 30 °C
Be Beryllium nitrate 133.021982 1.56 60.5 166 g/100 mL
Beryllium sulfate anhydrous 105.075 2.44 40.0 g/100 mL (20 °C)
Beryllium sulfate thtrahydrate 177.136 1.71 110 40.0 g/100 mL (20 °C)
Mg Magnesium nitrate anhydrous 148.31 0.889 648 soluble
Magnesium nitrate dihydrate 184.35 2.0256 129 soluble
Magnesium nitrate hexahydrate 256.41 1.464 88.9
Magnesium sulfate monohydrate 138.38 2.445 200 (decompose) soluble
Magnesium perchlorate anhydrous 223.206 2.21 251 99.3 g/100 mL
Magnesium perchlorate hexahydrous 331.29 1.98 95-100
Magnesium iodide anhydrous 278.1139 4.43 637 148 g/100 cm3 (anhydrous, 18 °C)
Magnesium iodide octahydrous 422.236 2.098 41 81 g/100 cm3 (octahydrate, 20 °C)
Magnesium sulfate anhydrous 120.366 2.66 1124 (decompose) 35.1 g/100 mL (20 °C)
Magnesium sulfate heptahydrate 246.47 1.68 150 (decompose) 113 g/100 mL (20 °C)
Ca Calcium chloride monohydrate 2.24 260 (decompose)
Calcium chloride dihydrate 147.01 1.85 175 (decompose) 134.5 g/100ml (60 ℃)
Calcium nitrate anhydrous 164.088 2.504 561 1212 g/L (20 °C)
Calcium nitrate tetrahydrate 236.15 1.896 42.7 1290 g/L (20　°C)
Calcium chloride tetrahydrate 183.05 1.83 45.5 (decompose) 90.8 g/100 mL (20 °C)
Calcium chloride hexahydrate 219.08 1.71 30 (decompose) 81.1 g/100 mL (25 °C)
Sr Strontium nitrate anhydrous 211.63 2.986 570 660 g/L (20 °C)
Strontium nitrate tetrahydrate 283.69 2.2 100 (decompose) 604.3 g/L (0 °C)
Strontium chloride hexahydrate 266.62 1.93 115(sigmaaldrich 표기), 61 (wikipedia 표기) 206 g/100 mL (40 °C)
Strontium iodide 341.43 4.55 507-645 177.0 g/100 mL (20 °C)
Strontium chlorate 254.522 3.15 120 (decompose) 174.9 g/100 mL (18 °C)
Ba Barium perchlorate 336.228 3.2 505 66.48 g/100 mL (25 °C)
Sc Scandium(III) chloride 151.31 2.39 960 soluble
Scandium(III) iodide 425.67 920 soluble
Y Yttrium(III) chloride 195.26 2.67 721 82 g/100 mL
La Lanthanum(III) chloride 245.26 3.84 858 very soluble
Lanthanum(III) bromide 378.62 5.06 783 Not Published Yet (very soluble in water)
Ti Titanium(IV) iodide 555.49 4.3 150 hydrolysis
Titanium isopropoxide 284.22 0.96 17 react to form TiO2
Titanium tetrabromide 367.483 3.25 39 hydrolysis
Zr Zirconium(IV) chloride 233.04 2.8 437 hydrolysis
Hf Hafnium(IV) chloride 320.3 3.89 432 decompose
V Vanadium(III) chloride 157.3 3 > 300 °C (decomposes)(wiki) soluble
Vanadium pentafluoride 145.934 2.502 19.5
Nb Niobium(V) chloride 270.17 2.75 204.7 decompose
Niobium(V) fluoride 187.898 3.293 72-73 reacts
Ta Tantalum(V) ethoxide 406.25 1.566 21 miscible
Tantalum pentafluoride 275.95 4.75 96.8 decompose
Cr Chromium(II) chloride 122.9 2.88 824 soluble
CHROMIUM(III) NITRATE NONAHYDRATE 400.15 1.8 60 soluble
Chromium(II) chloride hexahydrate 266.45 1.76 83 585 g/L (hexahydrate)
Chromium pentafluoride 291.71 2.89 34
Mo Molybdenum(V) fluoride 190.952 3.44 66
Molybdenum hexafluoride 209.93 3.5 17.5 hydrolyzes
W Sodium tungstate dihydrate 293.82 3.25 698 74.2 g/100 mL (25 °C)
Tungsten(VI) chloride 396.61 3.52 275 hydrolyze
Tungstic acid 249.85 5.5 100 insoluble
Mn Manganese chloride dihydrate 161.874 2.27 135 73.9 g/100 ml (20 °C)
Manganese(II) chloride 125.844 2.977 654
Manganese(II) acetate 173.027 1.74 210 soluble in water
Manganese(II) acetate tetrahydrate 245.087 1.59 80 soluble in water
Manganese(II) fluoride 92.9348 3.98 856 6.6 g/mL (40°C )
Manganese(II) iodide 308.747 5.01 701 soluble in water
Manganese sulfate 151.001 3.25 710 52 g/100 mL (5 °C)
Manganese sulfate tetrahydrate 223.07 2.107 27
Manganese(II) bromide 214.746 4.385 698 146 g/100 mL at 20 °C
Manganese(II) nitrate 178.95 1.536 37 118 g/100 ml(10oC)
Tc Technetium(VII) oxide 307.81 3.5 119.5 hydrolysis to HTcO4
Technetium hexafluoride 212 3.58 37.4
Re Rhenium heptafluoride 319.196 4.3 48.3
Fe iron acetate 173.93 1.734 190-200 soluble
Iron(III) chloride 162.2 2.9 307.6 912 g/L (anhydrous 25 °C)
Iron(II) iodide 309.65 5.315 587 soluble
Iron(II) bromide 215.65 4.63 684 117 g / 100 ml
Iron(II) fluoride 93.84 4.09 970 165 g/100 mL
Iron(II) fluoride tetrahydrate 165.902 2.2 100
Iron(III) nitrate nonahydrate 403.999 1.6429 47.2 soluble
Diiron nonacarbonyl 363.78 2.08 100 (decompose) insoluble
Iron(II) chloride anhydrous 126.751 3.16 677 68.5 g/100 mL (20 °C),
Iron(II) chloride tetrahydrate 198.81 1.93 105
Iron(III) chloride hexahydrate 270.295 1.82 37 912 g/L (anhydrous 25 °C)
Ru Ruthenium(III) chloride 207.43 3.11 > 500 °C (decomposes) soluble
Ruthenium pentafluoride 196.062 3.82 86.5
Ruthenium hexafluoride 215.07 3.68 54
Os Osmium(III) chloride hydrate 314.6 500 soluble
Ammonium hexachloroosmate(IV) 439.02 2.93 170 soluble
Potassium hexachloroosmate(IV) 481.14 3.42 600 (decompose) soluble
Osmium hexafluoride 304.22 5.09 33.4
Co Cobalt(II) iodide 312.74 α-form: 5.584β-form: 5.45 α-form: 515-520 °C under vacuumβ-form: converts to α- form at 400 °C 67.0 g/100 mL
Cobalt(II) bromide 218.74 4.909 678 66.7 g/100 mL (59 °C)
Cobalt(II) chloride anhydrous 129.839 3.356 735 52.9 g/100 mL (20 °C)
Cobalt(II) acetate tetrahydrate 249.08 1.705 140 soluble
Cobalt(II) sulfate heptahydrate 281.103 1.948 735 60.4 g/100 mL (3 °C)
Ammonium cobalt(II) sulfate hexahydrate 395.23 1.902 120 Soluble in water
Cobalt(II) nitrate anhydrous 182.943 2.49 100 (decompose) soluble
Cobalt(II) nitrate hexahydrate 291.03 1.87 55 soluble
Cobalt(II) bromide hexahydrate 326.74 2.46 47 113.2 g/100 mL (20 °C)
Cobalt(II) chloride dihydrate 165.87 2.477 100 52.9 g/100 mL (20 °C)
Cobalt(II) chloride hexahydrate 237.93 1.924 86 52.9 g/100 mL (20 °C)
Rh Rhodium(II) acetate 441.99 1.126 >100 soluble
Rhodium (III) chloride trihydrate 263.31 100 (decompose) soluble
Rhodium hexafluoride 216.91 3.71 70
Ir Iridium(III) chloride hydrate 316.59 5.3 763 (decompose) soluble
Iridium(III) bromide hydrate 449.94 100°C -3H₂O soluble
Ammonium hexachloroiridate 441.01 2.86 soluble in water
Iridium hexafluoride 306.22 5.11 44
Ni Nickel(II) iodide 312.5 5.384 780 124.2 g/100 mL (0 °C)
Nickel(II) bromide 218.53 5.098 963 134 g/100ml (25 °C)
Nickel(II) sulfate 154.75 4.01 > 100 65 g/100 mL (20 °C)
Nickel(II) chloride 129.5994 3.55 1001 67.5 g/100 mL (25 °C)
Nickel(II) chloride hexahydrate 237.69 1.92 140 123.8 g/100 mL (25 °C)
Nickel(II) nitrate hexahydrate 290.79 2.05 56.7 243 g/100ml (0 °C)
Nickel(II) sulfate hexahydrate 262.85 2.07 53 77.5 g/100 mL (30 °C) (heptahydrate)
Pd Palladium(II) nitrate 230.43 1.118 > 100 (decompose) soluble
Tetraamminepalladium chloride monohydrate 263.46 1.91 120 soluble in water
Pt Sodium hexachloroplatinate 453.78 2.5 110 soluble
Sodium hexachloroplatinate(IV) hexahydrate 561.87 2.5 110℃-6H{2}O soluble
Tetraammineplatinum(II) nitrate 387.21 1.05 262 Soluble in water.
Chloroplatinic acid 409.81 2.43 60 soluble
Platinum hexafluoride 309.07 3.83 61.3 reacts violently
Platinum(II)-ammonium chloride 372.97 2.936 140 °C (dec.)(lit.) soluble
Platinum tetrachloride 336.89 4.303 370 °C (dec.)(lit.) 587 g/L (25 ºC)
Platinum(II) bromide 354.89 6.65 250 °C (dec.)(lit.) soluble
Dichloro(ethylenediamine)platinum(II) 326.08 soluble
Carboplatin 371.25 228-230 soluble
Chloroplatinic acid hexahydrate 517.9 2.43 60 soluble
Cu Copper(II) bromide 223.37 4.71 498 55.7 g/100 mL (20 °C)
Copper nitrate trihydrate 241.6 2.32 114.5 381 g/100ml (40 ℃)
Copper(II) fluoride 101.54 4.23 950 (decompose) soluble in cold water
Copper(II) nitrate trihydrate 241.6 2.32 114.5 381 g/100 mL (40 °C)
Copper(II) nitrate hexahydrate 295.6475 2.07 26.4 243.7 g/100 mL (80 °C)
Copper(II) hydroxide 97.561 3.368 80 negligible
Ag Silver nitrate 169.87 4.35 209.7 256 g/100 mL (25 °C)
Silver(I) fluoride 126.87 5.858 >=300 182 g/100 mL (15.5 ºC)
Silver perchlorate 207.319 2.806 486 (decompose) 557 g/100 mL (25 °C)
Silver subfluoride 234.734 8.6 90 react
Silver tetrafluoroborate 194.67 90-93 0.936 soluble
Au Gold(III) chloride 303.325 4.7 254 (decompose) 68 g/100 ml (cold)
Zn Zinc bromide 225.198 4.22 394 447 g/100 mL (20 °C)
Zinc acetate dihydrate 219.5 1.735 237 (decompose) (dihydrate loses water at 100 °C) 43 g/100 mL (20 °C, dihydrate)
Zinc chloride 136.315 2.907 290 432.0 g/ 100 g (25 °C)
Zinc sulfate 161.47 3.54 680 (decompose) 57.7 g/100 mL, anhydrous (20 °C) (In aqueous solutions with a pH < 5)
Zinc bromide 225.198 4.2 394 447 g/100 mL (20 °C)
Zinc iodide 319.22 4.74 446 450 g/100mL (20 °C)
Zinc acrylate 207.5 1.6 240-244 Soluble completely in acrylic acid and water (as a salt).
Zinc nitrate 189.36 2.065 110 soluble
Zinc nitrate hexahydrate 297.49 2.065 36.4 184.3 g/100 ml, 20 °C
Zinc perchlorate 372.38 2.252 106 soluble
Zinc chlorate 232.29 2.15 60 200 g/100 mL (20 °C)
Cd Cadmium chloride 183.31 4.047 g/cm3 (anhydrous) 3.327 g/cm3 (Hemipentahydrate) 568 119.6 g/100 mL (25 °C)(monohydrate)90 g/100 mL (0 °C) (hemipentahydrate)
Cadmium sulfate anhydrous 208.47 4.691 1000 76.4 g/100 mL (25 °C)
Cadmium sulfate monohydrate 226.49 3.79 105 76.7 g/100 mL (25 °C)
Cadmium sulfate octahydrate (3CdSO4·8H2O) 769.546 3.08 40 very soluble
Cadmium iodide 366.22 5.604 387 847 g/L (20 °C)
Cadmium acetate 230.500 g/mol (anhydrous) 266.529 g/mol (dihydrate) 2.341 g/cm3 (anhydrous) 2.01 g/cm3 (dihydrate) 255 °C (anhydrous) 130°C (dihydrate decomposes) soluble
Cadmium nitrate anhydrous 236.42 3.6 360 at 760 mmHg 109.7 g/100 mL (0 °C)
Cadmium nitrate tetrahydrate 2.45 59.5 at 760 mmHg 139.8 g/100 mL (30 °C)
Hg Diphenylmercury 354.8 2.318 121-123 insoluble in water
MERCURIC NITRATE 324.6 4.3 79 soluble
Al Aluminium sulfate 342.15 2.672 770 (decompose) 36.4 g/100 mL (20　°C)
Aluminium chloride anhydrous 133.34 2.48 192.6 458 g/l (20 °C)
Aluminium iodide 407.695 g/mol (anhydrous) 515.786 g/mol (hexahydrate) 3.98 g/cm3 (anhydrous) 2.63 g/cm3 (hexahydrate) 188.28(anhydrous)185 (hexahydrate)(decompose) very soluble, partial hydrolysis
Aluminium nitrate nonahydrate 375.134 1.72 73.9 67.3 g/100 mL
Aluminium sulfate octadecahydrate 666.44 1.62 86.5 36.4 g/100 mL (20 °C)
Aluminium bromide anhydrous 266.694 3.2 97.5 very soluble
Aluminium bromide hexahydrate 374.785 2.54 93 very soluble
Aluminium chloride hexahydrate 241.432 2.398 100 458 g/l (20 °C)
Triisobutylaluminium 198.33 0.786 4~6 react
Trimethylaluminium 144.17 0.752 15 react
Ga Gallium(III) bromide 309.435 3.69 121.5 soluble
Gallium(III) iodide 450.436 4.15 212 decompose
Gallium(III) sulfide 235.644 7.33 1090 dissolves in water slowly
Gallium(III) chloride 176.07 2.472.053 at meltion point 77.9 (anhydrous)44.4 (hydrate) very soluble
In Indium(III) chloride 221.18 3.46 586 195 g/100 mL, exothermic
Indium(III) iodide 495.53 4.69 210 soluble
Indium(III) bromide 354.53 4.74 420 414 g/100 mL at 20 °C
Indium nitride 128.83 6.81 1100 hydrolysis
Indium(III) acetate 291.95 270 °C (dec.)(lit.) soluble
Indium(III) sulfate 517.81 3.44 600 (decompose) 539.2 g/L at 20 °C
Tl
Sn Tin(II) chloride anhydrous 189.6 3.95 247 83.9 g/100 ml (0 °C)Hydrolyses in hot water
Tin(II) chloride dihydrate 225.63 2.71 37.7
Tin(IV) chloride pentahydrate 350.6 2.04 56 very soluble
Tin(IV) iodide 626.33 144 4.47 decomposes in water
Tin(II) sulfate 214.773 4.15 378 33 g/100 mL (25 °C
Tin(II) fluoride 156.69 4.57 213 35 g/100 mL (20 °C)
Tin(II) acetate 236.8 2.31 180-182 Decomposes in water
Tin(IV) bromide 438.33 3.34 31 soluble
Pb Lead nitrate 331.2 4.53 470 597 g/L (25 °C)
Lead(IV) acetate anhydrous 443.376 2.228 175 soluble
Lead(II) acetate trihydrate 379.33 2.55 75 44.31 g/100 mL (20 °C)(anhydrous)
Lead(II) acetate decahydrate 505.43 1.69 22
As Sodium arsenite 191.92 1.87 550 (decompose) 156 g/100 mL
Sb Antimony(III) acetate 298.89 1.22 128.5 moderately water-soluble
Antimony(III) fluoride 178.76 4.379 292 443 g/100 mL (20 °C)
Antimony(III) sulfate 531.7078 3.6246 soluble
Antimony(III) iodide 502.47 4.921 170.5 soluble,partially hydrolyses
Bi Bismuth(III) chloride 315.34 4.75 227 soluble
Bismuth(III) bromide 448.69 5.7 218 Decomposes in water.
Bismuth(III) acetate 386.11 soluble
Ce Cerium(III) iodide 520.83 750 soluble
Cerium(III) chloride 246.48 3.97 817 100 g/100 ml
Ammonium cerium(IV) nitrate 548.26 107-108 141 g/100 mL (25 °C)
Ammonium cerium(IV) sulfate dihydrate 632.55 130 soluble in water
Pr Praseodymium(III) chloride 247.24 4.02 786 104.0 g/100 ml (13 °C)
Nd Neodymium(III) chloride 250.598 4.13 958 0.967 kg/L at 13 °C
Sm Samarium(III) chloride 256.76 4.46 682 92.4 g/100 mL (10 °C)
Eu Europium(III) chloride 258.32 850 4.89 soluble
Gd Gadolinium(III) chloride 263.61 4.52 609 soluble
Tu Terbium(III) chloride 265.2834 4.358 558 soluble
Terbium(III) bromide 398.637 4.67 828 soluble
Dy Dysprosium(III) chloride 268.86 3.67 647 soluble
Ho Holmium(III) chloride 271.289 3.7 720 dissolve
Holmium(III) bromide 404.64 4.85 919 will dissolve
Er Erbium(III) chloride 273.62 4.1 776 soluble
Tm Thulium(III) chloride 275.292 3.98 824 heptahydrate: very soluble
Thulium(III) bromide 408.65 952 soluble
Lu Lutetium(III) chloride 281.325 3.98 905 soluble
물제어부(108)는 주입되는 원료가 상기 촉매 제조장치(10) 내에서 처리되는 과정 중에 물을 공급할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103) 중 적어도 어느 하나 이상에 연결되어 있을 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 중 적어도 어느 하나 이상에 포함되어 있는 원료(8) 또는 가공중인 원료(8)에 물을 공급할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료(8)에와의 비율에 따라 물을 공급할 수 있다. 상기 비율은 질량비, 몰비, 농도비 및 부피비 중 어느 하나일 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료(8)의 질량, 몰, 농도, 부피를 인지하거나 입력받을 수 있다. 상기 물제어부(108)는 투입된 상기 원료(8)의 종류를 인지하거나 입력받을 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료(8)의 종류에 따라 물의 투입여부를 결정할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 원료(8) 중 금속염의 종류에 따라 물의 투입여부를 결정할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 상기 금속염의 용융점이 120℃ 이상인 경우 상기 원료에 물을 투입할 수 있다. 상기 물제어부(108)는 물을 투입하는 경우 상기 원료(8)중 지지체 무게 대비 300% 비율 이내에서 물을 공급할 수 있다. 상기 물제어부(108)가 공급하는 물의 양은 M<=3(X-Y)을 만족할 수 있다. 여기서 M은 물의 무게, X는 원료 전체의 무게, Y는 금속염의 무게이다.
건조부(109)는 상기 물제어부(108)가 공급한 물을 상기 원료(8)에서 제거할 수 있다. 상기 건조부(109)는 상기 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 소성부(104), 이동부(105), 이송기체공급부(106), 촉매 패시베이션부(107) 중 적어도 어느 하나 이상에 연결되어 있을 수 있다. 상기 건조부(109)는 상기 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 소성부(104), 이동부(105), 이송기체공급부(106), 촉매 패시베이션부(107) 중 적어도 어느 하나 이상에 포함되어 있는 원료(8) 또는 가공중인 원료(8)에서 물을 제거할 수 있다. 상기 건조부(109)는 동결건조 방식으로 상기 원료(8)에 포함된 물을 제거할 수 있다. 상기 건조부(109)는 수용액 기타 함수물을 동결시켜 그 동결물의 수증기압 이하로 감압함으로써 물을 승화시켜 제거하고 건조물을 얻을 수 있다. 상기 건조부(109)는 수증기 침입을 방지하는 진공 펌프, 건조 능률을 높이기 위해 진공 펌프와 시료 용기 사이에 탈습 트랩(trap)을 포함할 수 있다. 상기 트랩은 수증기를 동결시켜 포집하는 소위 cold trap일 수 있다. 상기 트랩은 시료보다 훨씬 저온으로 유지될 수 있고, 상기 트랩은 드라이아이스-아세톤 혼합물 또는 액체 공기 등으로 냉각할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 혼합부(102)를 나타낸다. 도 2를 참조하면, 혼합부(102)는 혼합챔버(1021) 및 그라인더(1022)를 포함할 수 있다.
혼합부(102)는 원료 주입부(101)에서 주입된 원료(8)를 혼합할 수 있다.
본 실시 예에서, 혼합부(102)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 혼합부(102)는 원료 주입부(101)로 주입된 원료(8)를 전달받을 수 있다. 혼합부(102)는 전달받은 원료를 혼합할 수 있다. 혼합부(102)는 주입된 원료와 분말 시약들을 균일하게 혼합할 수 있다. 혼합부(102)에서 원료를 혼합하는 과정은 촉매 제조를 위한 금속 전구체(metal precursor)와 지지체 물질간 혼합의 균일도 향상을 위한 과정으로 이해될 수 있다. 혼합부(102)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 혼합부(102)는 제어부(12)를 통해 제어될 수 있다. 혼합부(102)에서 원료를 혼합하는 방법은 혼합부(102)를 흔들거나 회전시키는 등의 구동을 포함할 수 있다. 또한, 혼합부(102)는 내부에 마련된 그라인더(1022)를 통해 원료를 기계적으로 갈아주는 방식을 사용할 수 있다.
혼합챔버(1021)는 원료를 혼합하기 위한 구동이 구현될 수 있다.
본 실시예에서, 혼합챔버(1021)는 숙성부(103)를 구성하는 챔버로 이해될 수 있다. 또한, 혼합챔버(1021)는 숙성부(103)에 포함되는 일부 챔버로 이해될 수 있다. 혼합챔버(1021)는 원료를 수용한 상태로 회전, 병진, 진동 등의 운동을 통해 원료를 혼합할 수 있다. 혼합챔버(1021)는 필요시 여러 형태로 성형된 담지체(비드, 펠릿, 과립형 등)를 이용하여 담지 촉매를 만들 수 있다. 혼합챔버(1021) 내부에는 그라인더(1022)가 마련될 수 있다.
그라인더(1022)는 원료를 기계적으로 갈아주며, 이를 통해 원료의 균일한 혼합을 유도할 수 있다. 그라인더(1022)는 단수 또는 복수로 마련될 수 있다. 그라인더(1022)는 챔버의 하부, 측부, 중앙 등 다양한 위치에 마련될 수 있으며, 주입되는 원료에 따라 가동의 여/부가 결정될 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 숙성부(103)를 나타낸다. 도 3을 참조하면, 숙성부(103)는 숙성챔버(1031) 및 가열부(1032)를 포함할 수 있다.
숙성부(103)는 혼합부(102)에서 혼합된 원료를 고온에서 숙성할 수 있다.
본 실시 예에서, 숙성부(103)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 숙성부(103)는 혼합부(102)에서 혼합된 원료를 전달받을 수 있다. 숙성부(103)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 숙성부(103)는 주입되는 원료(8)에 따라 제어부(12)가 설정한 조건으로 제어될 수 있다. 숙성부(103)는 촉매의 숙성시 지지체 내부로 금속염이 균일하게 담지되도록 유도하기 위해 숙성용 챔버를 회전시키거나, 교반장치로 교반해주는 방법을 이용할 수 있다. 숙성부(103)에서 숙성과정이 진행되는 동안 증기압에 의해 압력이 상승할 수 있다. 숙성부(103)는 외부와 밀폐된 닫힌 계로 정의되는 숙성챔버(1031)를 포함할 수 있다. 숙성부(103)는 닫힌 계를 외부에서 가열하는 가열부(1032)를 포함할 수 있다. 숙성부(103)에서 촉매를 숙성시키는 온도는 섭씨 30도 내지 120도 내외의 온도로 적용될 수 있으며, 숙성시간은 30분 내지 24시간 사이의 조건에서 숙성이 유지될 수 있다.
숙성챔버(1031)는 원료를 내부에 수용하고 원료를 혼합할 수 있다.
본 실시 예에서, 숙성챔버(1031)는 숙성부(103)에 포함되는 구성으로 이해될 수 있다. 숙성챔버(1031)는 외부와 차단된 닫힌 계를 형성할 수 있다. 숙성챔버(1031)에서 숙성이 진행되는 과정은 비교적 낮은 온도에서 진행될 수 있으며, 해당 온도는 섭씨 100도 내외로 설정될 수 있다. 숙성챔버(1031)가 해당 온도를 유지하기 위해, 숙성챔버(1031) 외부에 가열부(1032)가 마련되어 숙성챔버(1031)를 가열할 수 있다. 숙성챔버(1031)는 촉매의 숙성시 지지체 내부로 금속염이 균일하게 담지되도록 유도하기 위해 회전하거나, 교반장치로 교반해주는 방법을 이용할 수 있다. 숙성챔버(1031)는 필요에 따라 단수 또는 복수의 챔버로 구성될 수 있다. 숙성챔버(1031)에 포함된 교반장치는 다양한 형태로 제공될 수 있으며, 필요에 따라 변형되어 적용될 수 있다.
숙성챔버(1031)는 외부로부터 밀폐될 수 있다.
본 실시 예에서, 숙성챔버(1031)는 촉매를 숙성하는 과정에서 상승한 압력이 빠져나가지 못하도록 외부와 차단된 닫힌 계를 형성할 수 있다. 특히, 숙성과정에서 증가된 증기압에의해 챔버내부의 전체 압력을 향상시킬 수 있다. 이때, 증기압이 숙성챔버(1031)의 외부로 유출되는 것을 방지하기 위해 숙성챔버(1031)는 외부와 차단된 닫힌 계를 형성할 수 있다.
가열부(1032)는 숙성챔버(1031) 외부에 배치될 수 있다.
본 실시 예에서, 가열부(1032)는 숙성챔버(1031)의 외부에 마련되어 숙성챔버(1031)를 가열할 수 있다. 가열부(1032)는 숙성챔버(1031)의 숙성온도를 유지하기 위하여 구비될 수 있다. 가열부(1032)는 숙성챔버(1031)를 에워싸는 가열 자켓(heating jacket)형태로 제공될 수 있다. 가열부(1032)는 가열 자켓 이외에 숙성챔버(1031)의 숙성온도를 유지하기 위한 다양한 형태로 제공될 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 이동부(105)를 나타낸다. 도 4를 참조하면, 이동부(105)는 밸브(1051)를 포함할 수 있다.
이동부(105)는 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103) 및 소성부(104) 사이에 배치되고, 원료를 이동하기 위한 통로로 활용될 수 있다.
본 실시 예에서, 이동부(105)는 원료의 주입, 혼합, 숙성, 소성 및 패시배이션과 비활성기체의 주입을 위해 마련된 구성요소를 연결하는 구성으로 이해될 수 있다. 이동부(105)를 이동하는 원료, 시약 및 비활성기체는 중력에 의해 이동할 수 있다. 이동부(105)는 원료, 시약 및 비활성기체의 흐름을 제어하기 위한 구성요소가 요구될 수 있다. 이에 따라, 이동부(105)는 밸브(1051)가 포함될 수 있다.
밸브(1051)는 이동부(105)에 배치되어 이동부(105)를 통과하는 유체의 흐름을 제어하기 위한 수단으로 이해될 수 있다. 밸브(1051)는 단일 이동부(105)에 단수 또는 복수로 마련될 수 있다. 밸브(1051)는 수동 또는 자동방식으로 구동될 수 있다. 밸브(1051)는 자동방식으로 구동되는 경우 제어부(12)와 연결되어 개/폐 조작이 이루어질 수 있다. 도 4에 도시된 밸브(1051)는 차용 가능한 밸브의 일 실시 예를 나타낸 것이며, 설계 및 필요에 따라 다양한 형태의 밸브(1051)가 제공될 수 있다.
특히, 소성부(104)와 촉매 패시베이션부(107)를 연결하는 이동부(105)에는 복수의 밸브(1051)가 마련될 수 있다. 해당 이동부(105)에 마련된 밸브(1051)는 선택적으로 개/폐될 수 있다. 최초, 원료 주입부(101)에 주입된 원료(8)가 전임금속이나 탄화금속등 산화가 빠르게 진행되는 경우 숙성부(103)에서 촉매 패시베이션부(107)로 이동시키기 위해 밸브(1051)가 모두 개방될 수 있다.
해당 과정을 통해 생산된 촉매(9a)는 촉매 패시베이션부(107)에서 패시베이션화 시킴으로써 촉매의 안정성이 향상될 수 있다. 반면, 산화가 빠르게 진행되는 원료가 아닌 경우, 해당 밸브는 개방되지 않고, 촉매(9)가 생산될 수 있다. 전술한 과정은 원료(8)가 주입되는 과정에서 제어부(12)가 처리하는 생산공정 데이터에 따라 제어될 수 있으며, 촉매 생산과 관련된 전문적인 지식 없이도 용이하게 촉매를 생성하기 위해 제공되는 과정으로 이해될 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 이송기체공급부(106)를 나타낸다. 이송기체공급부(106)는 이동부(105)에 연결되고, 이동부(105)로 불활성 기체를 공급할 수 있다.
본 실시 예에서, 이송기체공급부(106)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 이송기체공급부(106)는 기체를 공급할 수 있다. 이송기체공급부(106)에서 공급되는 기체는 질소 또는 아르곤과 같은 비활성기체, 에어, 일산화탄소, 수소 및 전술한 가스의 혼합가스로 구성될 수 있다. 이송기체공급부(106)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 이송기체공급부(106)는 주입되는 원료(8)에 따라 불활성 기체의 공급 여/부가 결정될 수 있다. 이송기체공급부(106)에서 공급되는 불활성 기체는 원료(8)의 이동을 원활하게 하고, 공정 후 잔류하는 물질의 양을 감소시킬 수 있다. 이송기체공급부(106)에서 공급되는 불활성 기체는 전임금속 또는 탄화금속 등 산화가 빠르게 진행되는 물질의 패시베이션화 과정으로 원료의 이동속도를 증가시켜 이동과정에서 발생하는 원료의 산화를 최소화 할 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 소성부(104)를 나타낸다. 도 6을 참조하면, 소성부(104)는 배출부(1041)를 포함할 수 있다.
소성부(104)는 숙성부(103)에서 지지체 기공에 함침된 금속염을 분해하여 나노입자를 고르게 지지체에 담지 할 수 있다.
본 실시 예에서, 소성부(104)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 소성부(104)는 숙성부(103)에서 숙성된 원료를 전달받을 수 있다.
소성부(104)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 소성부(104)는 제어부(12)의 설정에 따라 제어될 수 있다. 소성부(104)는 섭씨 200 내지 900도 사이의 온도에서 열처리가 가능하도록 디자인 될 수 있다. 소성부(104)는 대기와 유사한 조건이나, 다양한 가스(수소, 질소, 일산화탄소, 혼합가스 등)가 공급된 분위기에서 열처리 과정을 진행할 수 있다. 특히, 소성부(104)는 상압의 상태에서 이송기체공급부(106)로부터 적합한 가스를 공급받아 금속, 산화금속, 탄화금속 등 다양한 촉매 물질을 생성할 수 있다. 소성부(104)는 다공성의 지지체에 산화금속, 탄화금속, 질화금속 또는 금속성 나노입자가 담지된 형태의 촉매를 생성할 수 있다.
배출부(1041)는 반응 가스를 배출할 수 있다.
본 실시 예에서, 배출부(1041)는 소성부(104)에 마련된 배출구로 이해될 수 있다. 배출부(1041)는 소성부(104)에서 반응한 잔여 가스를 배 출하기 위해 마련될 수 있다. 특히, 배출부(1041)는 열처리 후 생성된 분해 가스를 배출하기 위하여 마련될 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 촉매 패시베이션부(107)를 나타낸다. 도 7을 참조하면, 촉매 패시베이션부(107)는 용매 주입구(1071)를 포함할 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 소성부(104)에서 담지된 원료를 패시베이션(passivation)화 할 수 있다.
본 실시 예에서, 촉매 패시베이션부(107)는 이동부(105)와 연결될 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 이동부(105)로부터 숙성된 원료 또는 촉매를 전달받을 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 이송기체공급부(106)에서 전달된 기체를 이동부(105)를 통해 전달받을 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)로 이동되는 원료는 중력을 통해 이동할 수 있으며, 기 주입된 기체의 유동으로 인해 이동속도가 향상될 수 있다. 특히, 촉매 패시베이션부(107)로 공급되는 원료는 이동과정에서 산화가 예상되는 원료이며, 이에 따라 빠른 이동속도가 요구되는 바, 이송기체 공급부(106)로부터 기체의 공급이 추가적으로 이루어질 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 제어부(12)와 연결될 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 제어부(12)의 설정에 따라 제어될 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 전달받은 원료를 패시베이션화 할 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 원료의 급격한 산화 과정의 진행을 방지하기 위해 용매를 사용하여 패시베이션을 진행할 수 있다. 촉매 패시베이션부(107)는 패시베이션 과정 후 안정된 촉매를 생성할 수 있다.
패시베이션화는 부동태화로 이해될 수 있으며, 금속 또는 물질의 산화를 방지하기 위해 유해한 환경을 차단하는 방법으로, 표면을 피복함으로써 산화를 억제하여 안정성을 향상시키는 방법이다. 방법은 화학적 방법과 전기화학적 방법이 있다.
용매 주입구(1071)는 내부로 유기 용매를 주입할 수 있다.
본 실시 예에서, 용매 주입구(1071)는 촉매 패시베이션부(107)의 패시베이션화를 위해 용매를 주입하기 위해 마련되는 구성요소로 이해될 수 있다. 용매 주입구(1071)는 이동부(105)와 상이한 경로로 제공될 수 있다. 용매 주입구(1071)는 사용자가 직접 용매를 주입하거나, 제어부(12)의 설정에 의해 자동적으로 용매가 주입될 수 있다. 자동적으로 용매가 주입되는 경우, 사용자는 촉매 생산공정에 대한 전문적인 지식 없이 용이하게 촉매를 생성할 수 있는 장점이 있다. 용매 주입구(1071)로 주입되는 용매는 유기 용매일 수 있으며, 유기 용매의 종류는 에탄올, 디메틸카보네이트 등으로 제공될 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 스크린(11)은 작업 입력 상황 체크 및 진행상태를 출력할 수 있다.
본 실시 예에서, 스크린(11)은 일체형 촉매 제조장치(10)의 외부에 마련되어 사용자가 용이하게 확인할 수 있다. 스크린(11)은 단수 또는 복수로 마련되어 사용자의 편의성을 향상시킬 수 있다. 스크린(11)은 제어부(12)와 연결될 수 있다. 스크린(11)은 제어부(12)를 통해 일체형 촉매 제조장치(10)의 작업 입력 상황을 체크할 수 있다. 스크린(11)은 일체형 촉매 제조장치(10)의 공정 진행 상태를 출력할 수 있다. 스크린(11)은 터치패널이 포함될 수 있다.
제어부(12)는 촉매의 생산공정 데이터를 저장하고, 주입되는 원료(8)의 종류에 따라 데이터를 적용하여 원료 주입부(101), 혼합부(102), 숙성부(103), 이동부(105), 이송기체공급부(106) 및 촉매 패시베이션부(107)를 제어할 수 있다.
본 실시 예에서, 제어부(12)는 사용자의 편의를 제공하기 위한 구성으로 이해됨이 바람직하다. 특히, 가정, 연구소, 소형 공장 등 협소한 공간에서 촉매를 생산하기 위한 장치를 사용하는 경우, 촉매 생산공정에 대한 전문적인 지식이 부족한 사용자도 용이하게 촉매를 생산할 수 있도록 촉매 생산에 대한 공정데이터가 저장될 수 있으며, 주입되는 원료에 따라 자동적으로 생산공정이 진행될 수 있다. 또한, 제어부(12)는 저장된 촉매 생산공정에 대한 데이터를 수정 또는 보완하여 편집할 수 있다. 이를 통해, 사용자의 숙련도 또는 지식의 정도와 무관하게 촉매 제조시스템(1)을 사용하는 경우 신뢰도 있는 촉매를 재현성 있게 생산할 수 있는 장점이 있다. 또한, 신규로 개발되는 촉매 생산공정은 프로그램을 통해 지속적으로 업데이트가 가능하며, 촉매 제조에서도 사물인터넷기술(IoT: Internet of Things)을 적용할 수 있다.
제어부(12)는 데이터의 저장, 편집, 명령전달 등을 수행할 수 있는 컴퓨터, 모바일기기, 랩탑 등 다양한 형태로 제공될 수 있다.
이상에서 대표적인 실시 예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상술한 실시 예에 대하여 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다. 그러므로 본 발명의 권리 범위는 설명한 실시 예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태에 의하여 정해져야 한다.
촉매는 석유화학 및 플라스틱, 의약사업 등 다양한 산업에서 핵심이 되는 물질로서, 현재는 거대 장치산업뿐 아니라 가정 및 산업용 탈취 및 살균, 자동차 배기가스 분해 촉매까지 주변 생활 속에서도 많이 사용되고 있다.

Claims (20)

  1. 내부로 원료를 주입하는 원료 주입부;
    상기 원료에 물을 공급하는 물제어부;
    상기 주입된 원료를 혼합하는 혼합부;
    상기 혼합된 원료를 고온에서 숙성하는 숙성부; 및
    상기 숙성된 원료를 지지체에 담지하는 소성부를 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 원료는,
    금속염 및 지지체를 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 숙성부는,
    상기 금속염이 상기 지지체에 함침되도록 하는 것을 특징으로 하는 일체형 촉매 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 숙성부는,
    원료를 내부에 수용하고 원료를 혼합하는 숙성챔버를 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 숙성챔버는,
    외부로부터 밀폐된 일체형 촉매 제조장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 숙성챔버 외부에 배치된 가열부를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 원료 주입부, 혼합부, 숙성부 및 소성부 사이에 배치되고, 원료를 이동하기 위한 통로인 이동부를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 이동부에 연결되고, 상기 이동부로 불활성 기체를 공급하는 이송기체공급부를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 소성부는,
    반응 가스를 배출하는 배출부를 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 소성부에서 담지된 원료를 패시베이션(passivation)화하는 패시베이션부를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 물제어부는,
    상기 금속염의 종류를 인식하여 물 투입 여부를 판단하는 일체형 촉매 제조장치.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 물제어부는,
    물을 투입하는 경우,
    지지체의 무게 대비 300% 이내의 물을 분사하는 일체형 촉매 제조장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 숙성된 원료에서 수분을 제거하는 건조부;를 더 포함하는 일체형 촉매 제조장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 건조부는 동결 건조 방식으로 수분을 제거하는 일체형 촉매 제조장치.
  15. 내부로 원료를 주입하고 분리가 가능한 원료 주입부;
    상기 원료 주입부에서 주입된 원료를 혼합하는 혼합부;
    상기 원료에 물을 공급하는 물제어부;
    상기 혼합부에서 혼합된 원료를 고온에서 숙성하는 숙성부;
    상기 숙성부에서 숙성된 원료를 지지체에 담지하는 소성부;
    상기 이동부에 연결되고, 상기 이동부로 불활성 기체를 공급하는 이송기체공급부;
    작업 입력 상황 체크 및 진행 상태를 출력하는 스크린; 및
    촉매의 생산공정 데이터를 저장하고, 주입되는 촉매의 종류에 따라 상기 데이터를 적용하여 상기 원료 주입부, 혼합부, 숙성부, 소성부, 이동부 및 이송기체공급부를 제어하는 제어부를 포함하는 촉매 제조시스템.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 소성부에서 담지된 원료를 패시베이션(passivation)화하는 패시베이션부를 더 포함하는 촉매 제조시스템.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 원료는,
    금속염 및 지지체를 포함하고,
    상기 숙성부는,
    상기 물과 혼합된 상기 금속염이 상기 지지체에 함침되도록 하는 것을 특징으로 하는 일체형 촉매 제조시스템.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 숙성된 원료에서 수분을 제거하는 건조부;를 더 포함하는 일체형 촉매 제조시스템.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 건조부는 동결 건조 방식으로 수분을 제거하는 일체형 촉매 제조시스템.
  20. 제17항에 있어서,
    상기 물제어부는,
    지지체의 무게 대비 300% 이내의 물을 분사하는 일체형 촉매 제조시스템.
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