JP6329263B2 - 炭素系材料、電極触媒、電極、電気化学装置、燃料電池、及び炭素系材料の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、本実施形態に係る炭素系材料を備える燃料電池の構成について、図1及び図2を用いて説明する。図1は、本実施形態における燃料電池の構成の一例を示す断面図である。なお、同図には、当該燃料電池に接続された場合に電流が供給される負荷も図示されている。図2は、本実施形態におけるガス拡散電極の一例を示す断面図である。
次に、ガス拡散電極として構成されたカソード13の構成について、詳細に説明する。
次に、カソード13の電極触媒として用いられている炭素系材料32について、詳細に説明する。
まず、炭素系材料32の構成について説明する。本実施形態に係る炭素系材料32は、グラファイト又は無定形炭素粒子を含有し、さらにグラファイト又は無定形炭素粒子に窒素原子、ホウ素原子、硫黄原子、及びリン原子からなる群より選ばれる少なくとも一つの非金属原子と、金属原子とがドープされている。また、炭素系材料32は、グラファイト又は無定形炭素粒子を主成分とし、グラファイト又は無定形炭素粒子に窒素原子、ホウ素原子、硫黄原子、及びリン原子からなる群より選ばれる少なくとも一つの非金属原子と、金属原子とがドープされていることが好ましい。つまり、炭素系材料32は、グラファイト又は無定形炭素粒子を合計で50モル%以上含有し、さらにグラファイト又は無定形炭素粒子に非金属原子と金属原子の両方がドープされていることが好ましい。
次に、炭素系材料32の製造方法について、図3を用いて説明する。図3は、本実施形態に係る炭素系材料32の製造工程を示すフローチャートである。
容器内に、1gの粒子状の薄片状グラファイト(メディアン径6μm)、1gの鉄−プロトポルフィリンIX錯体、及び50mLのN,N−ジメチルホルムアミドを入れ、混合液を調製した。この混合液を超音波分散してから乾燥機で60℃の温度で乾燥させた。これにより、表1に示すような、薄片状グラファイトと鉄−プロトポルフィリンIX錯体の混合物からなるサンプルを得た。
実施例1において、焼成の際、石英管を600℃の炉に入れてから2時間で引き抜いた。これ以外は実施例1と同じ方法及び同じ条件で、表2に示すような炭素系材料(試料B)を得た。
実施例1において、炭素源原料として1gのケッチェンブラックEC600JD(ライオン株式会社製)を用いた以外は、実施例1と同じ方法及び同じ条件で、表2に示すような炭素系材料(試料C)を得た。
容器内に、1gの粒子状の薄片状グラファイト(メディアン径6μm)、0.1M塩化鉄(III)水溶液、及び0.15Mペンタエチレンヘキサミンのエタノール溶液を入れることで、混合液を調製した。0.1M塩化鉄(III)水溶液の使用量は、薄片状グラファイトに対する鉄原子の割合が10質量%になるように調整した。この混合液を超音波分散してから、乾燥機で60℃の温度で乾燥させた。これにより、薄片状グラファイト、塩化鉄(III)、及びペンタエチレンヘキサミンを含有するサンプルを得た。
実施例1において、焼成の際、石英管を900℃の炉に入れてから2時間で引き抜いた。これ以外は実施例1と同じ方法及び同じ条件で、表2に示すような炭素系材料(試料E)を得た。
次に、上記実施例1及び3、参考例2並びに比較例1及び2で作製した炭素系材料(試料A〜E)を電極触媒として用いた場合の各種評価試験について説明する。
以下、実施例1及び3、参考例2並びに比較例1及び2で作製した炭素系材料(試料A〜E)を電極触媒として用いた場合の酸素還元活性についての評価結果を、図4及び図5を用いて説明する。図4は、各例の炭素系材料(試料A〜E)について、電解液として0.5MのH2SO4水溶液を用いた場合のボルタモグラムを示すグラフである。図5は、各例の炭素系材料(試料A〜E)について、電解液として0.1MのNaOH水溶液を用いた場合のボルタモグラムを示すグラフである。
以下、実施例1及び3、参考例2並びに比較例1及び2で作製した炭素系材料(試料A〜E)のEXAFS測定について説明する。
以下、実施例1及び3、参考例2並びに比較例1及び2で作製した炭素系材料(試料A〜E)のXPS測定について説明する。
実施例1および参考例2の炭素系材料(試料A,B)について、電位サイクル試験として、燃料電池実用化推進協議会が定める負荷応答試験のプロトコルと同様の電位サイクル試験を実施した。なお、電位サイクル試験は25℃にて行った。
13 カソード(電極)
32 炭素系材料
Claims (9)
- グラファイト又は無定形炭素粒子と、
前記グラファイト又は前記無定形炭素粒子にドープされ、かつ、窒素原子、ホウ素原子、硫黄原子及びリン原子からなる群より選ばれる少なくとも一つである非金属原子と、
前記グラファイト又は前記無定形炭素粒子にドープされる金属原子と、
を含有し、
前記金属原子と前記非金属原子との間の原子間距離は1.4Å以下であり、
前記非金属原子のX線光電子分光における、黒鉛状にドープされた非金属原子に帰属される成分は、ドープされた非金属原子全体の10%以上50%未満である、炭素系材料。 - 前記非金属原子は窒素原子を含み、前記金属原子は鉄原子及びコバルト原子の少なくとも一方を含む、請求項1に記載の炭素系材料。
- 前記金属原子が鉄原子を含む場合、前記炭素系材料のX線光電子分光におけるFe2p(3/2)スペクトルのピークトップが710eV未満である、請求項1に記載の炭素系材料。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の炭素系材料を含む電極触媒。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の炭素系材料を備える電極。
- ガス拡散電極として構成されている、請求項5に記載の電極。
- 請求項5又は6に記載の電極を備える電気化学装置。
- 請求項5又は6に記載の電極を備える燃料電池。
- 窒素原子、ホウ素原子、硫黄原子及びリン原子からなる群より選ばれる少なくとも一つの非金属原子と前記非金属原子に配位結合した金属原子とポルフィリン環及びフタロシアニン環の少なくとも一方とを含む化合物と、グラファイト又は無定形炭素粒子である炭素源原料とを混合する工程と、
前記化合物と前記炭素源原料との混合物を、800℃以上1000℃以下で加熱する工程と、
を有し、
前記炭素源原料がグラファイトである場合、前記混合物を45秒以上600秒未満加熱し、
前記炭素源原料が無定形炭素粒子である場合、前記混合物を30秒以上300秒未満加熱する、炭素系材料の製造方法。
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