KR20180127034A - 유색 수산화알루미늄 제조 방법 - Google Patents

유색 수산화알루미늄 제조 방법 Download PDF

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Abstract

유색 수산화알루미늄 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 유색 수산화알루미늄 제조 방법은 (a) 제1 온도에서 알루민산나트륨 용액을 형성하는 단계; (b) 상기 제1 온도에서 상기 알루민산나트륨 용액에 유색 안료를 첨가하는 단계; 및 (c) 상기 유색 안료가 첨가된 알루민산나트륨 용액을 상기 제1 온도보다 낮은 제2 온도로 냉각하여 수산화알루미늄을 석출하는 단계; 및 (d) 석출된 수산화알루미늄을 건조하는 단계;를 포함하고, 상기 (d) 단계에서, 용매가 제거되면서, 석출된 수산화알루미늄 표면에 상기 유색 안료가 코팅되는 것을 특징으로 한다.

Description

유색 수산화알루미늄 제조 방법 {METHOD OF MANUFACTURING COLORED ALUMINIUM HYDROXIDE}
본 발명은 무기 충전제로 주로 사용되고 있는 수산화알루미늄 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유색 수산화알루미늄 제조 방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄은 인조대리석, 타일, 벽지 등 다양한 제품의 무기 충전제로 포함되어, 난연제, 유동성 조절제 등의 역할을 한다.
그러나, 수산화알루미늄은 경도가 낮고, 백색의 색상을 가지고 있다. 경도가 낮은 관계로, 스크래치에 취약하고, 유색의 제품에 있어서, 수산화알루미늄이 백색인 관계로 스크래치 발생시, 이러한 백색 스크래치가 두드러지게 나타나는 문제점이 있다. 예를 들어, 수산화알루미늄 입자를 충진제로 사용한 검은색 인조대리석을 사포로 문지르면 백색의 스크래치가 발생하여 미관상 불량이 발생한다.
이러한 점을 방지하기 위해 특허문헌 1에서 제시된 바와 같이, 수산화알루미늄을 안료 입자로 개질하여 사용하고 있다.
특허문헌1에 제시된 방법은, 개별적인 안료입자들과 수산화알루미늄을 고에너지 혼합 공정으로 건식-블렌딩함으로써 개별적인 안료 입자들로 수산화알루미늄을 개질하는 방법이다.
특허문헌 1 : 대한민국 공개특허공보 제10-2015-0035984호 (2015.04.07. 공개)
그러나, 상기 특허문헌 1에 제시된 방법의 경우, 이미 제조된 수산화알루미늄의 표면을 안료입자로 개질하는 공정이 요구된다. 따라서, 수산화알루미늄 제조 과정에서 유색화가 가능하다면, 이러한 별도의 개질 과정을 요하지 않게 된다.
본 발명은 이러한 점에 착안하여 완성하게 된 것으로, 수산화알루미늄 제조 과정에서 유색화가 가능한, 유색 수산화알루미늄 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 유색 수산화알루미늄 제조 방법은 (a) 제1 온도에서 알루민산나트륨 용액을 형성하는 단계; (b) 상기 제1 온도에서 상기 알루민산나트륨 용액에 유색 안료를 첨가하는 단계; (c) 상기 유색 안료가 첨가된 알루민산나트륨 용액을 상기 제1 온도보다 낮은 제2 온도로 냉각하여 수산화알루미늄을 석출하는 단계; 및 (d) 석출된 수산화알루미늄을 건조하는 단계;를 포함하고, 상기 (d) 단계에서, 용매가 제거되면서, 석출된 수산화알루미늄 표면에 상기 유색 안료가 코팅되는 것을 특징으로 한다.
알루민산나트륨 용액을 냉각하면 용해된 상태의 알루민산나트륨이 수산화알루미늄으로 결정화되어, 수산화알루미늄으로 석출하게 되는데, 이때 용액에 유색안료가 포함되어 있음으로 해서, 석출물 표면에는 유색안료가 포함되어 있고, 건조 과정에서 용매가 제거되면서 유색안료가 수산화알루미늄에 코팅된다.
상기 방법의 경우, 수산화알루미늄 제조 후 별도의 유색안료로 코팅하는 과정없이 수산화알루미늄 제조 과정에서 바로 유색화가 가능하여 유색 수산화알루미늄을 제조하기 위한 공정을 단순화시킬 수 있다.
이때, (e) 상기 유색 안료가 코팅된 수산화알루미늄을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이를 통하여, 유색 안료의 부착력을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계는 (a1) 알루미늄과 수산화나트륨액을 혼합한 후, 상기 제1 온도로 가열하여 알루미늄이 알루민산나트륨으로 용해되도록 하는 단계와, (a2) 상기 제1 온도에서 상기 (a1) 단계의 결과물을 필터링하여 용해되지 않은 잔여물이 제거된 알루민산나트륨 용액을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 온도는 150~200℃인 것이 바람직하다. 이 제1 온도의 온도 범위에서 알루미늄이 알루민산나트륨으로 용해될 수 있다.
또한, 상기 제2 온도는 0~50℃인 것이 바람직하다. 이 제2 온도의 온도 범위에서 알루민산나트륨이 수산화알루미늄으로 결정화되어 석출될 수 있다.
한편, 상기 유색 안료는 금속산화물계 안료, 탄소계 안료 및 아조계 안료 중에서 선택될 수 있다. 그러나, 이에 제한되지 않고 다른 재질의 유색 안료도 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 유색 수산화알루미늄 제조 방법에 의하면, 알루민산나트륨 용액을 냉각하면 용해된 상태의 알루민산나트륨이 수산화알루미늄으로 결정화되는 점과, 용액 내에 유색안료가 분산되어 있을 때 건조 과정에서 석출물 표면에는 유색안료가 자연 코팅될 수 있는 점을 응용하여, 수산화알루미늄 제조 후 별도의 유색안료로 코팅하는 과정없이, 쉽게 유색 수산화알루미늄을 제조할 수 있다.
제조된 유색 수산화알루미늄의 경우, 백색 수산화알루미늄에 비해 경도가 더 높아져 스크래치에 강할 뿐만 아니라, 스크래치가 발생하더라도 백색과 같이 두드러지게 보이는 것은 아니므로 미관 불량 개선에도 기여할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유색 수산화알루미늄 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 순수한 수산화알루미늄 분말의 사진이다
도 3은 합성예에 따라 합성된 수산화알루미늄 분말의 사진이다.
도 4는 순수한 수산화알루미늄 분말을 이용하여 제조한 인조대리석의 스크래치 테스트 전 및 스크래치 테스트 후의 사진이다.
도 5는 합성예에 따라 합성된 수산화알루미늄분말을 이용하여 제조한 인조대리석의 스크래치 테스트 전 및 스크래치 테스트 후의 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 본 발명에 따른 유색 수산화알루미늄 제조 방법에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유색 수산화알루미늄 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 유색 수산화알루미늄 제조 방법은 알루민산나트륨 용액 형성 단계(S110), 유색 안료 첨가 단계(S120), 수산화알루미늄 석출 단계(S130) 및 건조 단계(S140)를 포함한다. 건조 단계 이후에는 열처리 단계(S150)를 더 포함할 수 있다.
우선, 알루민산나트륨 용액 형성 단계(S110)에서는 제1 온도에서 알루민산나트륨 용액을 형성한다.
알루민산나트륨 용액 형성 방법으로는 여러가지 방법이 있을 수 있으나, 대표적으로는 다음과 같은 방법이 이용될 수 있다.
우선, 알루미늄(Al)과 수산화나트륨(NaOH) 용액을 혼합한 후, 상기 제1 온도로 가열하여 알루미늄이 알루민산나트륨(Na[Al(OH)4])으로 용해되도록 한다.
Al + 4NaOH → Na+ + [Al(OH)4]- +3Na
이때, 알루미늄은 보크사이트로부터 유래된 알루미늄일 수 있다. 예를 들어, 보크사이트 원석을 대략 1~5bar 정도의 압력 용기에 수산화나트륨 용액과 혼합하고, 상기 제1 온도로 가열하면 알루미늄이 알루민산나트륨으로 용해된다.
이후, 알루미늄이 알루민산나트륨으로 용해된 결과물을 필터링하여 잔여물이 제거된 알루민산나트륨 용액을 형성한다. 이때에도 제1 온도 범위를 유지한다.
이때, 알루민산나트륨 용액을 형성하는 온도인 상기 제1 온도는 150~200℃인 것이 바람직하다. 제1 온도가 150℃ 미만일 경우에는 알루미늄이 알루민산나트륨으로 잘 용해되지 않는다. 또한, 제1 온도가 200℃를 초과할 경우 반응 용기의 압력이 지나치게 높아져 반응 안정성이 문제될 수 있다.
다음으로, 유색 안료 첨가 단계(S120)에서는 제1 온도에서 상기 알루민산나트륨 용액에 유색 안료를 첨가한다.
한편, 상기 유색 안료는 대료적으로 산화철과 같은 금속산화물계 안료, 카본블랙과 같은 탄소계 안료 및 디아조옐로우와 같은 아조계 안료 중에서 선택될 수 있다. 그러나, 이에 제한되지 않고 다른 재질의 유색 안료도 이용될 수 있다.
본 발명에서 유색 안료는 형성된 알루민산나트륨 용액에 첨가된다. 물론, 알루민산나트륨 용액 형성 이전에 유색 안료를 첨가할 수도 있다. 그러나, 이 경우에는 알루민산나트륨 용액 형성 과정에 포함되는 잔류물 제거 과정에서 유색 안료가 제거될 가능성이 높아 최종 결과물에서 유색 안료 코팅 정도가 불충분할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에서는 후술하는 바와 같이, 알루민산나트륨 용액 형성 이후에 유색 안료를 첨가한다. 이를 통해 냉각을 통한 수산화알루미나 석출 이후, 건조 과정에서 석출된 수산화알루미늄 표면에 유색 안료가 코팅된다.
다음으로, 수산화알루미늄 석출 단계(S130)에서는 유색 안료가 첨가된 알루민산나트륨 용액을 제1 온도보다 낮은 제2 온도로 냉각하여 수산화알루미늄을 석출한다.
Na[Al(OH)4] → Al(OH)3 + Na+ + OH-
알루민산나트륨 용액으로부터 수산화알루미늄이 석출되는 상기 제2 온도는 0~50℃인 것이 바람직하다. 제2 온도가 50℃를 초과하는 경우, 석출 정도가 불충분할 수 있다. 제2 온도가 0℃ 미만에서는 산화나트륨과 같은 나트륨 화합물의 공침 정도가 높아져 석출되는 수산화알루미늄의 순도가 낮아질 수 있다.
다음으로, 건조 단계(S140)에서는 석출된 수산화알루미늄을 건조한다.하는 이때, 건조 과정에서 용매가 제거되고, 석출된 수산화알루미늄 표면에는 유색 안료가 자연 코팅된다.
이때, 상기 건조만으로는 유색 안료의 부착력이 그다지 높지 않을 수 있다. 이를 보완하기 위해 상기 건조 후 추가로 또는 상기 건조를 대신하여 유색 안료가 코팅된 수산화알루미늄을 100~180℃ 정도의 온도에서 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 열처리를 통하여, 유색 안료의 부착력을 향상시킬 수 있다.
한편, 열처리 온도가 100℃ 미만에서는 열처리에 의한 부착력 향상 효과가 불충분할 수 있으며, 열처리 온도가 180℃를 초과하는 경우, 수산화알루미늄이 열분해되어 알루미나(Al2O3)로 변할 수 있고, 수산화알루미늄 고유의 물리적 성질이 변질될 수 있다.
본 발명에 따른 유색 수산화알루미늄 제조 방법은 알루민산나트륨 용액을 냉각하면 용해된 상태의 알루민산나트륨이 수산화알루미늄으로 결정화되어, 수산화알루미늄으로 석출하게 되는 원리, 그리고 용액에 유색안료가 포함되어 있음으로 해서, 석출물 표면에는 유색안료가 포함되어 있고, 건조 과정에서 용매가 제거되면서 유색안료가 수산화알루미늄에 자연 코팅되는 원리를 이용한다.
이상의 원리들을 이용하여, 유색 수산화알루미늄의 제조가 가능한데, 본 발명에 따른 방법에 의하면, 수산화알루미늄 제조 과정 중에 유색화가 가능하여, 수산화알루미늄 제조 후 별도의 유색안료로 코팅하는 과정을 요하지 않는다. 이를 통해, 유색 수산화알루미늄을 제조하기 위한 공정을 단순화시킬 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 합성예
압력 용기에 보크사이트 원석 및 수산화나트륨 수용액을 투입하고 용기 내부 압력을 2bar로 조정하였다.
이후, 압력 용기 내부의 보크사이트 원석과 수산화나트륨 수용액을 교반한 후, 압력 용기 내부 온도를 160℃로 승온하였다. (알루민산나트륨 용액 제조)
이후, 160℃를 유지하면서 용액을 필터링하여 잔여물을 제거한 후, 160℃를 유지하면서 용액을 카본블랙을 첨가하여 분산시켰다.
이후, 실온(25℃)까지 결과물을 냉각하였다. 그 결과 수산화알루미늄이 석출되었다. 이후, 110℃에서 건조(열처리)를 수행한 결과 용매인 물이 제거되었으며, 석출된 수산화알루미늄 표면에는 카본블랙 코팅층이 형성되었다.
2. 특성 평가
도 2는 순수한 수산화알루미늄 분말의 사진이고, 도 3은 합성예에 따라 합성된 수산화알루미늄 분말의 사진이다.
일반적인 수산화알루미늄의 분말의 경우, 도 2와 같이 백색을 띄나, 본 발명에 따른 방법으로 합성된 유색 수산화알루미늄의 경우 검은색을 띄는 것을 볼 수 있다.
도 4는 순수한 수산화알루미늄 분말을 이용하여 제조한 인조대리석의 스크래치 테스트 전 및 스크래치 테스트 후의 사진이고, 도 5는 합성예에 따라 합성된 수산화알루미늄분말을 이용하여 제조한 인조대리석의 스크래치 테스트 전 및 스크래치 테스트 후의 사진이다.
스크래치 테스트는 입도 #400의 사포를 사용하여 인조대리석 표면을 샌딩하는 방법으로 수행되었다.
도 4의 경우, 도 5에 비하여 스크래치가 상대적으로 더 두드러져 보임을 확인할 수 있다.
스크래치 테스트 후에, 색차계를 이용하여 각 인조대리석의 색차를 평가하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1에서 비교예는 순수한 수산화알루미늄 분말을 이용하여 제조한 인조대리석의 스크래치 부분의 색차값이고, 실시예는 합성예에 따라 합성된 수산화알루미늄분말을 이용하여 제조한 인조대리석의 스크래치 부분의 색차값이다.
[표 1] 인조대리석 스크래치 후 색차평가 결과
Figure pat00001
표 1을 참조하면, 합성예의 방법으로 제조한 인조대리석의 스크래치의 L색차값이 4.53만큼 더 낮은 값을 나타내어, 백색 스크래치에 대한 개선이 이루어졌음을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 기술자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해서 판단되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. (a) 제1 온도에서 알루민산나트륨 용액을 형성하는 단계;
    (b) 상기 제1 온도에서 상기 알루민산나트륨 용액에 유색 안료를 첨가하는 단계;
    (c) 상기 유색 안료가 첨가된 알루민산나트륨 용액을 상기 제1 온도보다 낮은 제2 온도로 냉각하여 수산화알루미늄을 석출하는 단계; 및
    (d) 석출된 수산화알루미늄을 건조하는 단계;를 포함하고,
    상기 (d) 단계에서, 용매가 제거되면서, 석출된 수산화알루미늄 표면에 상기 유색 안료가 코팅되는 것을 특징으로 하는, 유색 수산화알루미늄 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    (e) 상기 유색 안료가 코팅된 수산화알루미늄을 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유색 수산화알루미늄 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 열처리는 100~180℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유색 수산화알루미늄 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는
    (a1) 알루미늄과 수산화나트륨액을 혼합한 후, 상기 제1 온도로 가열하여 알루미늄이 알루민산나트륨으로 용해되도록 하는 단계와,
    (a2) 상기 제1 온도에서 상기 (a1) 단계의 결과물을 필터링하여 잔여물이 제거된 알루민산나트륨 용액을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유색 수산화알루미늄 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 온도는 150~200℃인 것을 특징으로 하는, 유색 수산화알루미늄 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 온도는 0~50℃인 것을 특징으로 하는, 유색 수산화알루미늄 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유색 안료는
    금속산화물계 안료, 탄소계 안료 및 아조계 안료 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 유색 수산화알루미늄 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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