KR20000070489A - 이산화티타늄 안료, 그 제조방법 및 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 외부 도장용으로 유용한 신규한 이산화티타늄 안료에 관계한다. 이 안료는 순차적으로 지르코늄 수산화물 또는 옥시수산화물층, 티타늄 수산화물 또는 옥시수산화물층, 인산염 및 실리카 공침전물층, 및 옥시수산화 알루미늄층으로 코팅된 이산화티타늄 코어를 갖는다. 본 발명은 또한 상기 안료의 제조방법과 페인트, 플라스틱 및 적층지에서의 용도에도 관계한다.
Description
이산화티타늄은 안료성질 때문에 페인트 조성물에 사용된다.
이산화티타늄 안료는 분산성, 백색도 및 코팅력과 같은 적용성 개선을 위해서 광물 화합물도 보통 처리된다.
이러한 처리는 실외 노출에도 불구하고 페인트의 원래 물리화학적 특성, 특히 광택, 색상 안정성 및 필름의 기계적 성질을 유지하면서 시간에 따라 이산화티타늄 기초 페인트의 성질을 개선시킬 수 있다.
안료 기능에 추가적으로 이산화 티타늄 안료는 UV 광선을 흡수하는 것으로 알려진다. 이산화티타늄은 도입되는 유기 매트릭스(페인트, 플라스틱)가 이러한 광선으로 인해 표면 품질 저하되는 것을 방지한다.
동시에 이산화 티타늄은 UV 광선 효과에 노출될 때 기존의 유기화합물을 분해하는 광촉매성을 가진다. 이러한 분해는 페인트의 초킹(chalking)을 특징으로 한다.
이산화티타늄과 매트릭스의 유기성분 간의 직접적인 접촉을 방지하기 위해서 광물질 가공이 디자인된다. 이러한 목적으로 실리콘 또는 알루미늄 기초 광물질 처리를 사용하는 것이 공지된다. 그러나, 이러한 표면처리는 안료가 태양광선에 강하게 노출되는 외부 코팅용 페인트 조성물에 사용될 때 불충분하다.
본 발명은 고품질 외장 페인트용 표면처리가 가능한 이산화티타늄 안료에 관계한다.
본 발명의 목적은 특히 낮은 초킹 및 양호한 광택보유 측면에서 시간이 지나서 외장페인트에서 양호한 거동을 보이는 광물 표면 처리가 된 이산화티타늄을 제시하는 것이다.
이러한 목적으로 본 발명은 순차적으로 지르코늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층, 티타늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층, 인산염 및 실리카 공침전층, 알루미늄 옥시히드록사이드층이 코팅된 이산화티타늄 코어를 포함하는 이산화티타늄 안료에 관계한다.
본 발명은 또한 다음단계로 구성된 안료 제조방법에 관계한다:
- 이산화티타늄 안료 수성현탁액이 형성되고,
- 지르코늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층이 안료표면상에 침전되고,
- 티타늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층이 안료표면상에 침전되고,
- 인산염 또는 실리카층이 안료표면상에 침전되고,
- 알루미늄 옥시히드록사이드층이 안료표면상에 침전되고,
- 현탁액으로부터 안료가 회수되는 단계.
마지막으로 본 발명은 이러한 안료를 페인트 및 플라스틱에 사용하는 것에 관계한다.
따라서 본 발명은 지르코늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층, 티타늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층, 인산염 및 실리카 공침전층, 알루미늄 옥시히드록사이드층이 순차적으로 코팅된 이산화티타늄 코어를 포함하는 이산화티타늄 안료에 관계한다.
이산화티타늄을 코팅하는 층의 두께는 50 내지 100Å이다. 이들 층은 불연속성이고 다소 평탄하게 이사화티타늄을 에워싼다.
본 발명에 따른 안료는 다음으로 코팅된다:
- 0.5 내지 1.5중량%의 지르코늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드(ZrO2로 표시),
- 0.05 내지 1중량%의 티타늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드(TiO2로 표시),
- 0.2 내지 1.5중량% 인산염(P2O5로 표시),
- 0.2 내지 1.5중량% 실리카(SiO2로 표시),
- 2 내지 4중량% 알루미늄 옥시히드록사이드(Al2O3로 표시)
백분율은 이산화티타늄 코어에 대한 중량%로 표시된다.
본 발명은 또한 다음단계로 구성된 이산화티타늄 안료의 표면처리 방법에 관계한다.
- 이산화티타늄 안료 수성현탁액이 형성되고,
- 지르코늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층이 안료표면상에 침전되고,
- 티타늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층이 안료표면상에 침전되고,
- 인산염 또는 실리카층이 안료표면상에 침전되고,
- 알루미늄 옥시히드록사이드층이 안료표면상에 침전되고,
- 현탁액으로부터 안료가 회수되는 단계.
이 방법은 안료의 표면상에 지르코늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드 제 1 층, 티타늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드 제 2 층, 인산염 또는 실리카 공침전 제 3 층, 알루미늄 옥시히드록사이드 제 4 층을 형성하는 단계로 구성된다.
본 발명에 따르면 대부분이 루틸(rutile)형인 이산화티타늄을 함유한 이산화티타늄 안료 수성현탁액에서 절차가 시작된다. 이 현탁액은 황산염 또는 염소공정과 같은 당해 분야에 공지된 방법에 의해 형성될 수 있다.
현탁액에서 이산화티타늄 안료의 농도는 100 내지 500g/ℓ이다.
이 현탁액은 분산 및 안정화를 위해서 분산제를 포함할 수 있다. 현탁액은 상기 분산제와 함께 이산화티타늄 분산물을 혼합하여 수득된다. 분산제는 아미노 2-메틸 2-프로판올; 칼륨 또는 나트륨 테트라피로포스페이트; 칼륨 또는 나트륨 헥사메타포스페이트; 폴리머 알카리염; 또는 폴리아크릴산 공중합체, 폴리아크릴산 암모늄 또는 나트륨염에서 선택된다. 인산염 기초 분산제가 사용되는 경우 P2O5로 표시된 분산제의 농도는 이산화티타늄 중량에 대해 0.1 내지 0.5중량%이다.
표면처리공정은 60℃이상의 온도에서 수행된다. 이 온도가 전체 공정동안 유지되지만 최초 분산물의 온도를 80℃이상 상승시키고 열원없이 처리를 계속할 수도 있다.
제 1 처리단계는 침전을 통해서 안료표면상에 지르코늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층을 침전시키는 것이다.
제 1 단계동안 지르코늄 히드록사이드 또는 옥시히드록사이드층이 지르코늄 술페이트, 지르코늄 오르쏘술페이트, 염화지르코늄 또는 옥시염화 지르코늄에서 선택된 지르코늄으로부터 가수분해될 수 있는 화합물로부터 침전된다.
제 1 단계동안 도입된 가수분해 가능한 지르코늄 화합물의 양은 ZrO2로 표시할 때 처리될 이산화티타늄 코어에 대해서 0.5 내지 1.5중량%, 특히 0.2 내지 1.5중량%이다.
제 2 단계는 침전에 의해 안료의 표면상에 티타늄 수산화물 또는 옥시수산화물층을 침전시키는 것이다.
제 2 단계동안 염화티타늄, 옥시염화 티타늄, 또는 황산티타늄에서 선택된 가수분해가능한 화합물로부터 티타늄 수산화물 또는 옥시수산화물층이 침전된다.
제 2 단계동안 도입된 가수분해성 티타늄 화합물의 양은 TiO2로 표시할 때 처리될 이산화티타늄 코어에 대해 0.05 내지 1중량%이다.
수산화물 침전을 위해서 처음 두단계는 pH 4 내지 6, 특히 5에서 수행된다. pH는 황산, 염화수소산, 아세트산과 같은 산이나 소다 또는 칼륨과 같은 염기의 첨가에 의해 조절될 수 있다.
제 3 단계는 침전에 의해 안료표면상에 인산염 및 실리카 공침전층을 침전시키는 것이다.
제 3 단계동안 인산염 및 실리카 공침전층은 다음에서 선택된 가스분해성 인산염 및 실리카로부터 침전된다:
- 인산, 칼륨 또는 나트륨 테트라피로인산염, 칼륨 또는 나트륨 헥사메타인산염, 칼륨 또는 나트륨 트리폴리인산염, 나트륨 디히드로젠포스페이트와 같은 인산염;
- 나트륨 또는 칼륨 실리케이트.
이 단계동안 도입된 가수분해서 인 화합물의 양은 P2O5로 표시할 때 처리될 이산화티타늄 코어에 대해 0.2 내지 1.5중량%이고 가수분해 규소 화합물의 양은 SiO2로 표시할 때 처리될 이산화티타늄 코어에 대해 0.2 내지 1.5중량%이다.
인산염 및 실리카 공침전물 수득을 위해서 이 단계는 pH6-9에서 수행된다. pH는 인산이나 황산 또는 염화수소산을 첨가함으로써 조절될 수 있다. pH는 동시에 또는 교대로 공침전물을 형성하는 인 기초화합물 및 규소기초화합물을 도입함으로써 조절될 수 있다. 이것은 인산 및 나트륨 실리케이트가 공침전동안 사용될 경우에 해당된다.
도입된 인 화합물 및 규소화합물의 양은 0.3 내지 3, 특히 0.6 내지 1.2의 P/Si 원자비를 제공하는 공침전물층을 침전하도록 조절된다.
인산염 베이스를 갖는 분산제가 이산화티타늄 안료의 초기 분산물 안정화에 사용될 경우에 제 3 침전단계동안 도입된 인산염의 양에 대한 분산제에 의한 인산염의 양은 감소될 것이다.
인화합물을 도입하고 이후에 규소화합물을 이산화티타늄 안료의 수성 분산물에 도입하는 것이 이득이 된다.
제 4 단계는 알루미늄 층을 침전하는 것이다. 여기서 알루미늄층은 알루미늄 옥시수산화물 침전물을 의미한다.
나트륨 알루미네이트, 염기성 염화알루미늄 또는 알루미늄 디아세테이트 히드록사이드에서 선택된 염기성 히드록실화염과 같은 가수분해성 알루미늄 화합물로부터 마지막 층이 침전된다. 황산알루미늄이 사용될 수 있다.
이 단계동안 도입된 가수분해성 알루미늄 화합물의 양은 처리될 이산화티타늄 코어의 중량에 대해서 Al2O3로 표시할 때 1 내지 5중량%, 특히 2 내지 4중량%이다.
이 침전단계는 알루미늄층 침전에 필요한 pH에서 수행된다. 그 pH는 3 내지 10, 특히 5 내지 10이다. pH는 황산 첨가에 의해 조절될 수 있다.
각 침전단계후 숙성이 선호된다. 숙성은 침전가능한 가수분해성 화합물 도입후 반응혼합물을 교반하는 것이다. 매 단계에서 숙성시간은 5 내지 30분이다.
침전단계후 여과법과 같은 공지방법을 사용하여 안료가 현탁액의 액체상으로부터 분리된다. 이후에 안료를 물로 세척, 건조 및 미분(microniting)한다.
본 발명에 따른 안료는 광택, 분산성, 습윤성 및 안정성과 같은 성질을 조절하는 유기화합물로 처리될 수 있다. 이들, 유기화합물은 저분자량 에톡실화 폴리글리콜과 같은 액체 또는 고체다가 알콜; 트리메틸올 프로판(TMP); 트리메틸올 에탄(TME); 에톡실화 트리메틸올 프로판; 액체 폴리포스페이트; 트리에탄올 아민(TEA)와 같은 히드록시아민; 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP); 또는 실리콘 기초 제품으로부터 선택될 수 있다.
이러한 유기물 처리공정은 제 4 침전단계 이후 수성단계나 안료가 건조된 후 수행될 수 있다.
본 발명은 코팅조성물, 특히 페인트와 본 발명에 따른 안료가 시간에 따른 변색을 방지하는 플라스틱 배합물에서 본 발명에 따른 안료의 사용에 관계한다.
본 발명에 따른 안료는 종이라미네이트에 사용될 수도 있다.
본 발명에 따른 안료제조
900g/ℓ로 농축된 이산화티타늄 현탁액이 도입되고 이산화티타늄 중량에 대해 0.2중량% 아미노 메틸 프로판올(AMP 90)이 혼합되고 이후에 350g/ℓ까지 희석된다. 그후 80℃정도의 온도까지 가열되고 가열이 중단된다.
제 1 층
황산을 첨가하여 분산물의 pH가 속도 조절된다.
분산물에 처리될 이산화티타늄 중량에 대해서 1.1중량% ZrO2가 지르코늄 황산 용액형태로 첨가된다. 첨가시간은 7분이다. 소다를 첨가하여 pH가 4.8 내지 5.2로 조절된다.
반응 혼합물을 10분간 교반한다.
제 2 층
상기 혼합물에 처리될 이산화티타늄 중량에 대해 0.15중량% TiO2가 옥시염화 티타늄 용액형태로 첨가된다.
상기 첨가시간은 5분이고 그동안 pH는 소다 첨가에 의해 4.8 내지 5.2로 조절된다.
반응 혼합물을 15분간 교반한다.
제 3 층
상기 반응 혼합물에 다음이 첨가된다:
- 나트륨 헥사메타포스페이트 용액형태로 처리될 이산화티타늄에 대해 0.4중량% P2O5;
- 나트륨 실리케이트 형태로 처리될 이산화티타늄에 대해 0.7중량% SiO2.
상기 첨가시간은 10분이며 그동안 황산 첨가에 의해 pH가 7.8 내지 8.2로 조절된다.
반응 혼합물을 10분간 교반한다.
제 4 층
소다 첨가에 의해 pH가 9.5로 조절된다.
상기 반응 매체에 나트륨 알루미네이트 용액 형태로 처리된 이산화티타늄에 대해 3.1중량% Al2O3가 첨가된다.
상기 첨가시간은 10분이고 그동안 pH는 황산 첨가에 의해 9.3 내지 9.7로 조절된다.
반응 혼합물은 30분간 교반한다.
이후에 분산물을 여과하고 수득된 이산화티타늄 안료를 45℃에서 물로 세척하고 15시간동안 150℃에서 건조한다.
이 안료는 처리될 이산화티타늄에 대해 0.5중량%의 트리메틸올 프로판으로 표면처리된다.
비교안료
3가지 상업적 안료가 사용된다:
- 비교안료 1: 2.8중량% Al2O3및 0.8중량% ZiO2베이스로 표면처리된 이산화티타늄 안료
- 비교안료 2: 3.5중량% Al2O3, 0.6중량% ZrO2및 0.6중량% P2O5베이스로 표면처리된 이산화티타늄 안료
- 비교안료 3: 2.2중량% Al2O3및 5중량% SiO 베이스로 표면처리된 이산화티타늄 안료.
테스트 및 결과
외장페인트용 배합물에서 안료가 테스트된다.
페인트 제조
위에서 기술된 안료 베이스를 갖는 4가지 페인트가 제조되었다. 이 페인트는 70/30 중량비로 알키드 및 멜라민 바인더를 가진다. 안료의 양은 약 37중량%이다.
상기 페인트가 40 내지 90㎛의 두께로 알루미늄 베이스에 적용되어 초킹을 측정하고 유리베이스에 적용되어 광택을 측정한다.
가속화된 시효
페인트로 코팅된 알루미늄 베이스는 QUVB 가속화 시효 장치에 넣는다. 시효 싸이클은 다음과 같다:
- 60℃, UV에서 4시간
- 50℃, 습기하에서 4시간
측정
시효측면에서 다음에 대해서 상이하게 코팅된 베이스가 측정된다:
- 광택 측정기를 사용하여 20℃에서 광택,
- 알루미늄 베이스상의 Helmen 초킹.
Helmen 초킹 측정을 위해서 접착 테이프가 시효 베이스 표면의 일부에 부착되고 제거된다. 시효 베이스에 적용되었고 떼낸 접착테이프의 광학적 밀도와 초킹이 측정된다. 초킹 측정은 부착전 깨끗한 접착 테이프에 대해 측정되었던 광학적 밀도에 대한 백분율에 대응한다. 수치가 높을수록 초킹률이 크다.
결과
다음에서 페인트 초킹이 80%의 포화값에 도달한다:
- 본 발명에 따른 안료의 경우 1000QUVB 싸이클
- 비교안료 1의 경우 875QUVB 싸이클
- 비교안료 2의 경우 585QUVB 싸이클
- 비교안료 3의 경우 875QUVB 싸이클
120 시효 싸이클후 페인트 광택은 다음과 같다:
- 본 발명의 안료의 경우 66,
- 비교안료 1의 경우 60,
- 비교안료 2의 경우 66,
- 비교안료 3의 경우 62,
본 발명에 따른 특수 광물 처리로 초킹이 느리며 비교처리보다 높은 광택유지성을 갖는 페인트가 제조된다.
Claims (15)
- 순차적으로 지르코늄 수산화물 또는 옥시수산화물층, 티타늄 수산화물 또는 옥시수산화물층, 인산염 및 실리카 공침전물층, 및 옥시수산화 알루미늄층이 코팅된 이산화티타늄 코어를 포함하는 이산화티타늄 안료.
- 제 1 항에 있어서, 이산화티타늄 코어에 대한 중량비로- ZrO2로 표시된 지르코늄 수산화물 또는 옥시수산화물 0.5 내지 1.5중량%,- TiO2로 표시된 티타늄 수산화물 또는 옥시수산화물 0.05 내지 1중량%,- P2O5로 표시된 인산염 0.2 내지 1.5중량%,- SiO2로 표시된 실리카 0.2 내지 1.5중량%,- Al2O3로 표시된 옥시수산화 알루미늄이 코팅됨을 특징으로 하는 안료.
- - 이산화티타늄 안료의 수성 현탁액 형성;- 제 1 단계에서 안료 표면상에 지르코늄 수산화물 또는 옥시수산화물층이 침전;- 제 2 단계에서 안료 표면상에 티타늄 수산화물 또는 옥시수산화물층이 침전;- 제 3 단계에서 안료 표면상에 인산염 및 실리카 공침전물층이 침전;- 제 4 단계에서 안료 표면상에 옥시수산화 알루미늄층이 침전;- 마지막으로 현탁액으로부터 안료가 회수되는 단계를 포함하는 이산화티타늄 안료의 표면 처리 방법.
- 제 3 항에 있어서, 처리가 60℃이상의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 또는 4 항에 있어서, 제 1 단계동안 지르코늄 술페이트, 지르코늄 오르쏘술페이트, 염화지르코늄 또는 옥시염화 지르코늄에서 선택된 가수분해성 지르코늄 화합물로부터 지르코늄 수산화물 또는 옥시수산화물층이 침전됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 5 항중 한 항에 있어서, 제 1 단계동안 ZrO2로 표시될 때 이산화티타늄 코어에 대해 0.5 내지 1.5중량%의 가수분해성 지르코늄 화합물이 도입됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 6 항중 한 항에 있어서, 제 2 단계동안 염화티타늄, 옥시염화 티타늄 또는 황산 티타늄에서 선택된 가수분해서 티타늄 화합물로부터 티타늄 수산화물 또는 옥시수산화물층이 침전됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 7 항중 한 항에 있어서, 제 2 단계동안 TiO2로 표시될 때 이산화티타늄 코어에 대해 0.05 내지 1중량%의 가수분해성 티타늄 화합물이 도입됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 8 항중 한 항에 있어서, 제 1 및 제 2 단계가 pH 4-6에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 9 항중 한 항에 있어서, 제 3 단계동안 인산; 칼륨 또는 나트륨 테트라피로인산염, 칼륨 또는 나트륨 헥사메타인산염, 칼륨 또는 나트륨 트리폴리인산염, 나트륨 디히드로젠포스페이트와 같은 인산염과 나트륨 또는 칼륨 실리케이트에서 선택된 가수분해성 인 및 규소화합물로부터 인산염 및 실리카 공침전물층이 침전됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 10 항중 한 항에 있어서, 제 3 단계동안 SiO2로 표시될 때 처리될 이산화티타늄 코어에 대해 0.2 내지 1.5중량%의 가수분해성 규소화합물과 P2O5로 표시될 때 처리될 이산화티타늄 코어에 대해 0.2 내지 1.5중량%의 가수분해성 인화합물이 도입됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 11 항중 한 항에 있어서, 제 3 단계가 pH 6-9에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 12 항중 한 항에 있어서, 제 4 단계동안 염기성 히드록실화염과 같은 가수분해성 알루미늄 화합물로부터 알루미늄층이 침전됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 내지 13항 중 한 항에 있어서, 제 4 단계동안 Al2O3로 표시될 때 이산화티타늄 코어에 대해 2.5 내지 5중량%의 가수분해성 알루미늄 화합물이 도입됨을 특징으로 하는 방법.
- 페인트, 플라스틱 및 종이 라미네이트 조성물에서 사용되는 제 3 항 내지 14 항에 따른 방법으로 수득된 제 1 항 또는 2 항의 안료.
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