KR20180109897A - 광학 적층체 - Google Patents

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고다이 미야모토
도모타케 나시키
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

배리어 필름 및 편광판으로서 기능하고, 또한, 크랙의 발생이 억제된 광학 적층체가 제공된다. 본 발명의 광학 적층체는, 편광자와, 기재와, ZnO, Al 및 SiO2 를 포함하는 제 1 산화물층과, SiO2 로 구성된 제 2 산화물층을 이 순서로 갖고, 기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 가 0.30 ㎚ ∼ 50 ㎚ 이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 광학 적층체는, 투습도가 3.0 × 10-2 g/㎡/24 hr 이하이다.

Description

광학 적층체
본 발명은 광학 적층체에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 배리어 필름 및 편광판으로서 기능할 수 있는 광학 적층체에 관한 것이다.
종래, 화상 표시 장치 (예를 들어, 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네선스 (EL) 표시 장치) 에는, 배리어 필름이 사용되고 있다. 이와 같은 배리어 필름의 개발에 있어서, 제막 (製膜) 속도가 빠르고, 굴절률이 낮고, 양호한 가스 배리어성을 갖는 배리어 필름으로서, Al-Zn-O (알루미늄 첨가 산화아연) 막에 SiO2 를 첨가한 투명 산화물막 (필름) 이 제안되어 있다 (특허문헌 1). 그러나, 이 투명 산화물막은, 내약품성 (예를 들어, 내산성, 내알칼리성) 이 매우 불충분하다.
일본 공개특허공보 2013-189657호
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 배리어 필름 및 편광판으로서 기능하고, 또한, 크랙의 발생이 억제된 광학 적층체를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 광학 적층체는, 편광자와, 기재와, ZnO, Al 및 SiO2 를 포함하는 제 1 산화물층과, SiO2 로 구성된 제 2 산화물층을 이 순서로 갖고, 그 기재의 그 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 가 0.30 ㎚ ∼ 50 ㎚ 이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 광학 적층체는, 상기 편광자의 적어도 일방의 측에 보호층을 추가로 갖는다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 제 1 산화물층의 두께는 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 제 2 산화물층의 두께는 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 광학 적층체는, 투습도가 3.0 × 10-2 g/㎡/24 hr 이하이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 광학 적층체는, 가스 배리어성이 1.0 × 10-7 g/㎡/24 hr ∼ 0.5 g/㎡/24 hr 이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 광학 적층체는, 염산 또는 수산화나트륨 용액 적하 후의 투습도가 1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 미만이다.
본 발명의 실시형태에 의하면, 배리어층으로서 ZnO, Al 및 SiO2 를 포함하는 제 1 산화물층과 SiO2 로 구성된 제 2 산화물층의 적층 구조를 채용하고, 또한 편광자를 적층함으로써, 우수한 투습성 및 가스 배리어성을 갖고, 또한, 우수한 내약품성, 굴곡성 및 내열성을 갖는 광학 적층체를 실현할 수 있다. 즉, 배리어 필름으로서도 편광판으로서도 우수한 기능을 발휘할 수 있는 광학 적층체를 실현할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시형태에 있어서는, 기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 를 소정값 이상으로 함으로써, 상기와 같은 배리어 필름 및 편광판으로서의 우수한 특성을 유지하면서, 제 1 산화물층 및/또는 제 2 산화물층에 있어서의 크랙의 발생을 현저하게 억제할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 광학 적층체의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명의 대표적인 실시형태에 대해서 설명하는데, 본 발명은 이들 실시형태에는 한정되지 않는다.
A. 광학 적층체의 전체 구성
도 1 은, 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 광학 적층체의 개략 단면도이다. 본 실시형태의 광학 적층체 (100) 는, 편광자 (41) 와 기재 (10) 와 제 1 산화물층 (20) 과 제 2 산화물층 (30) 을 이 순서로 갖는다. 이와 같은 구성을 가짐으로써, 본 발명의 실시형태에 의한 광학 적층체는, 화상 표시 장치의 배리어 필름 및 편광판의 양방으로서 기능할 수 있다. 실용적으로는, 편광자의 적어도 일방의 측에는 보호층 (42 및/또는 43) 이 형성된다 (도시 예에서는, 편광자 (41) 의 양측에 보호층 (42 및 43) 이 형성되어 있다). 이 경우, 대표적으로는, 편광자 (41) 는 편광판 (40) 으로서 기재 (10) 에 적층되고, 광학 적층체에 도입될 수 있다. 제 1 산화물층 (20) 은, ZnO, Al 및 SiO2 를 포함한다. 제 2 산화물층 (30) 은, SiO2 로 구성되어 있다. 제 1 산화물층 (20) 의 두께는, 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이다. 제 2 산화물층 (30) 의 두께는, 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이다.
본 발명의 실시형태에 있어서는, 기재 (10) 의 제 1 산화물층 (20) 측의 표면의 표면 조도 Ra 는 0.30 ㎚ ∼ 50 ㎚ 이다. 당해 표면이 이와 같은 표면 조도를 가짐으로써, 이하의 효과가 얻어진다：광학 적층체에 있어서는 편광자의 치수 변화 (대표적으로는, 수축) 가 다른 구성 요소에 비해 현저하게 크다. 따라서, 편광자의 수축에 의한 응력이나 변형이 기재, 제 1 산화물층 및 제 2 산화물층에 전파하고, 결과적으로, 제 1 산화물층 및/또는 제 2 산화물층에 있어서 두께 방향으로 크랙이 발생하는 경우가 있다. 여기서, 상기한 바와 같이 기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도를 소정값 이상으로 함으로써, 기재와 제 1 산화물층의 밀착성이 향상되고, 기재의 치수 변화에 제 1 산화물층이 (결과적으로, 제 2 산화물층도) 추종할 수 있다. 그 결과, 편광자의 수축에서 주로 기인하는 크랙의 발생이 현저하게 억제되고, 제 1 산화물층과 제 2 산화물층의 적층 구조에 의한 우수한 배리어성이 유지될 수 있다. 따라서, 편광자와 배리어 필름 (기재와 제 1 산화물층과 제 2 산화물층의 적층체) 의 일체화가 가능해지고, 이것은, 화상 표시 장치의 박형화 및 제조 프로세스의 간략화에 현저하게 공헌할 수 있다. 이것은, 편광자와 배리어 필름을 일체화하여 비로소 인식된 과제를 해결하기 위해서 시행 착오함으로써 얻어진 지견이고, 예기치 못한 우수한 효과이다.
광학 적층체는, 수분 및 가스 (예를 들어 산소) 에 대한 배리어성을 갖는다. 광학 적층체의 40 ℃, 90 ％RH 조건 아래에서의 수증기 투과율 (투습도) 은, 바람직하게는 1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 미만이다. 배리어성의 관점에서는, 투습도의 하한은 낮을수록 바람직하다. 투습도의 측정 한계는, 예를 들어 0.1 × 10-6 g/㎡/24 hr 정도이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 디바이스 구성물로부터 시간 경과적으로 발생하는 아웃 가스를 방출한다는 관점에서, 투습도의 하한은, 예를 들어 0.1 × 10-4 g/㎡/24 hr 이다. 투습도의 바람직한 상한은, 용도에 따라 변동될 수 있다. 투습도의 상한은, 예를 들어 실내의 화상 표시 장치 (예를 들어, PC 디스플레이) 용도에서는 5.0 × 10-2 g/㎡/24 hr 이고, 옥외의 화상 표시 장치 (디지털 사이니지) 용도에서는 3.0 × 10-2 g/㎡/24 hr 이고, 차재 디스플레이 등의 실내 과혹 환경 용도에서는 1.0 × 10-2 g/㎡/24 hr 이다. 광학 적층체의 60 ℃, 90 ％RH 조건 아래에서의 가스 배리어성은, 바람직하게는 1.0 × 10-7 g/㎡/24 hr ∼ 0.5 g/㎡/24 hr 이고, 보다 바람직하게는 1.0 × 10-7 g/㎡/24 hr ∼ 0.1 g/㎡/24 hr 이다. 투습도 및 가스 배리어성이 이와 같은 범위이면, 광학 적층체를 화상 표시 장치에 첩합 (貼合) 한 경우에, 당해 화상 표시 장치를 공기 중의 수분 및 산소로부터 양호하게 보호할 수 있다. 또한, 투습도 및 가스 배리어성은 모두, JIS K7126-1 에 준하여 측정될 수 있다.
광학 적층체는, 바람직하게는 내약품성을 갖는다. 보다 상세하게는, 광학 적층체는, 바람직하게는 내산성 및 내알칼리성을 갖는다. 본 명세서에 있어서 「내산성」 이란, 2 ％ 의 염산 용액 (pH 0.3) 을 광학 적층체에 적하하고, 10 분 후에 염산 용액을 닦아낸 후의 투습도가 1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 미만인 것을 말한다. 또, 「내알칼리성」 이란, 2 ％ 의 수산화나트륨 용액 (pH 13.7) 을 광학 적층체에 적하하고, 10 분 후에 수산화나트륨 용액을 닦아낸 후의 투습도가 1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 미만인 것을 말한다. 상기와 같은 원하는 배리어성 및 투명성을 유지하면서, 이와 같은 우수한 내약품성을 실현한 것이, 본 발명의 성과의 하나이다.
광학 적층체는, 바람직하게는 곡률 반경 7 ㎜, 보다 바람직하게는 곡률 반경 5 ㎜ 로 굴곡해도 균열 및 크랙이 발생하지 않는 굴곡성을 갖는다. 상기 소정의 제 1 산화물층과 제 2 산화물층의 적층 구조를 채용함으로써, 우수한 내약품성과 우수한 굴곡성 및 내열성 (후술) 을 양립할 수 있다.
광학 적층체는, 95 ℃ 에서 바람직하게는 500 시간, 보다 바람직하게는 600 시간, 더욱 바람직하게는 700 시간 가열해도 투습도가 1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 미만인 내열성을 갖는다. 상기 소정의 제 1 산화물층과 제 2 산화물층의 적층 구조를 채용함으로써, 우수한 내약품성과 우수한 굴곡성 및 내열성을 양립할 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는, 본 발명의 광학 적층체는 장척상 (長尺狀) 이다. 장척상의 광학 적층체는, 예를 들어, 롤상으로 권회되어 보관 및/또는 운반될 수 있다. 광학 적층체는 굴곡성이 우수하므로, 롤상으로 권회되어도 문제는 발생하지 않는다. 이 경우, 편광자의 흡수축 방향은, 대표적으로는 장척 방향으로 실질적으로 평행이다. 이와 같은 구성이면, 광학 적층체를 이른바 롤투롤로 제조할 수 있다.
필요에 따라, 편광판 (40) 과 기재 (10) 의 사이, 및/또는, 편광판 (40) 의 기재와 반대측에 위상차 층 (도시하지 않음) 이 형성되어도 된다. 위상차 층의 광학 특성 (예를 들어, 굴절률 타원체, 면내 위상차, 두께 방향 위상차, Nz 계수, 파장 분산 특성, 광 탄성 계수), 기계적 특성, 배치되는 수, 조합 등은, 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다. 예를 들어, 편광판 (40) 의 기재와 반대측에, 역분산의 파장 의존성을 나타내고, 또한, 이른바 λ/4 판으로서 기능할 수 있는 위상차 층이 배치될 수 있다. 이 경우, 위상차 층의 지상축과 편광자의 흡수축이 이루는 각도는, 대표적으로는 약 45° 이다. 이와 같은 구성이면, 광학 적층체에 양호한 원 편광 기능이 부여되므로, 광학 적층체가 화상 표시 장치의 반사 방지 필름으로서도 양호하게 기능할 수 있다.
이하, 광학 적층체의 구성 요소에 대해서 설명한다.
B. 편광판
상기한 바와 같이, 편광자 (41) 는, 대표적으로는, 편광판 (40) 으로서 기재 (10) 에 적층되고, 광학 적층체에 도입될 수 있다. 편광판 (40) (실질적으로는 보호층 (42), 보호층 (42) 이 존재하지 않는 경우에는 편광자 (41)) 은, 임의의 적절한 점착제층 (예를 들어, 아크릴계 점착제층) 또는 접착제층 (예를 들어, PVA 계 수지 접착제층) 을 개재하여 기재 (10) 에 첩합된다.
B-1. 편광자
편광자 (41) 로는, 임의의 적절한 편광자가 채용될 수 있다. 예를 들어, 편광자를 형성하는 수지 필름은, 단층의 수지 필름이어도 되고, 2 층 이상의 적층체여도 된다.
단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자의 구체예로는, 폴리비닐알코올 (PVA) 계 필름, 부분 포멀화 PVA 계 필름, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 이색성 염료 등의 이색성 물질에 의한 염색 처리 및 연신 처리가 실시된 것, PVA 의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 광학 특성이 우수하다는 점에서, PVA 계 필름을 요오드로 염색하고 1 축 연신하여 얻어진 편광자가 사용된다.
상기 요오드에 의한 염색은, 예를 들어, PVA 계 필름을 요오드 수용액에 침지함으로써 실시된다. 상기 1 축 연신의 연신 배율은, 바람직하게는 3 ∼ 7 배이다. 연신은, 염색 처리 후에 실시해도 되고, 염색하면서 실시해도 된다. 또, 연신하고 나서 염색해도 된다. 필요에 따라, PVA 계 필름에, 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예를 들어, 염색 전에 PVA 계 필름을 물에 침지하여 물 세정함으로써, PVA 계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐만 아니라, PVA 계 필름을 팽윤시켜 염색 불균일 등을 방지할 수 있다.
적층체를 사용하여 얻어지는 편광자의 구체예로는, 수지 기재와 당해 수지 기재에 적층된 PVA 계 수지층 (PVA 계 수지 필름) 의 적층체, 혹은, 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA 계 수지층의 적층체를 사용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA 계 수지층의 적층체를 사용하여 얻어지는 편광자는, 예를 들어, PVA 계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고, 건조시켜 수지 기재 상에 PVA 계 수지층을 형성하여, 수지 기재와 PVA 계 수지층의 적층체를 얻는 것；당해 적층체를 연신 및 염색하여 PVA 계 수지층을 편광자로 하는 것；에 의해 제조될 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 연신은, 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜 연신하는 것을 포함한다. 또한, 연신은, 필요에 따라, 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온 (예를 들어, 95 ℃ 이상) 에서 공중 연신하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 사용해도 되고 (즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 해도 되고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 당해 박리면에 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층하여 사용해도 된다. 이와 같은 편광자의 제조 방법의 상세한 내용은, 예를 들어 일본 공개특허공보 2012-73580호에 기재되어 있다. 당해 공보는, 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.
편광자의 두께는, 바람직하게는 15 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 1 ㎛ ∼ 12 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 3 ㎛ ∼ 10 ㎛ 이고, 특히 바람직하게는 3 ㎛ ∼ 8 ㎛ 이다. 편광자의 두께가 이와 같은 범위이면, 가열시의 컬을 양호하게 억제할 수 있고, 및, 양호한 가열시의 외관 내구성이 얻어진다. 또한, 편광자의 두께가 이와 같은 범위이면, 광학 적층체 (결과적으로, 유기 EL 표시 장치) 의 박형화에 공헌할 수 있다.
편광자는, 바람직하게는, 파장 380 ㎚ ∼ 780 ㎚ 중 어느 것의 파장에서 흡수 이색성을 나타낸다. 편광자의 단체 투과율은, 바람직하게는 43.0 ％ ∼ 46.0 ％ 이고, 보다 바람직하게는 44.5 ％ ∼ 46.0 ％ 이다. 편광자의 편광도는, 바람직하게는 97.0 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 99.0 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 99.9 ％ 이상이다.
B-2. 보호층
보호층 (42) 은, 편광자의 보호층으로서 사용할 수 있는 임의의 적절한 필름으로 형성된다. 당해 필름의 주성분이 되는 재료의 구체예로는, 트리아세틸셀룰로오스 (TAC) 등의 셀룰로오스계 수지나, 폴리에스테르계, 폴리비닐알코올계, 폴리카보네이트계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리에테르술폰계, 폴리술폰계, 폴리스티렌계, 폴리노르보르넨계, 폴리올레핀계, (메트)아크릴계, 아세테이트계 등의 투명 수지 등을 들 수 있다. 또, (메트)아크릴계, 우레탄계, (메트)아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열 경화형 수지 또는 자외선 경화형 수지 등도 들 수 있다. 이 밖에도, 예를 들어, 실록산계 폴리머 등의 유리질계 폴리머도 들 수 있다. 또, 일본 공개특허공보 2001-343529호 (WO01/37007) 에 기재된 폴리머 필름도 사용할 수 있다. 이 필름의 재료로는, 예를 들어, 측사슬에 치환 또는 비치환의 이미드기를 갖는 열가소성 수지와, 측사슬에 치환 또는 비치환의 페닐기 그리고 니트릴기를 갖는 열가소성 수지를 함유하는 수지 조성물을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 이소부텐과 N-메틸말레이미드로 이루어지는 교호 공중합체와, 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체를 갖는 수지 조성물을 들 수 있다. 당해 폴리머 필름은, 예를 들어, 상기 수지 조성물의 압출 성형물일 수 있다.
본 발명의 광학 적층체는, 대표적으로는 화상 표시 장치의 시인측에 배치되고, 보호층 (42) 은, 대표적으로는 그 시인측에 배치된다. 따라서, 보호층 (42) 에는, 필요에 따라, 하드 코트 처리, 반사 방지 처리, 스티킹 방지 처리, 안티글레어 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다. 또한/혹은, 보호층 (42) 에는, 필요에 따라, 편광 선글라스를 통해서 시인하는 경우의 시인성을 개선하는 처리 (대표적으로는, (타)원 편광 기능을 부여하는 것, 초고위상차를 부여하는 것) 가 실시되어 있어도 된다. 이와 같은 처리를 실시함으로써, 편광 선글라스 등의 편광 렌즈를 통해서 표시 화면을 시인한 경우에도, 우수한 시인성을 실현할 수 있다. 따라서, 광학 적층체는, 옥외에서 사용될 수 있는 화상 표시 장치에도 적합하게 적용될 수 있다.
보호층 (42) 의 두께는, 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 200 ㎛, 보다 바람직하게는 30 ㎛ ∼ 100 ㎛, 더욱 바람직하게는 35 ㎛ ∼ 95 ㎛ 이다.
보호층 (43) 은, 광학적으로 등방성인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서 「광학적으로 등방성」 이란, 면내 위상차 Re(550) 이 0 ㎚ ∼ 10 ㎚ 이고, 두께 방향의 위상차 Rth(550) 이 ―10 ㎚ ∼ ＋10 ㎚ 인 것을 말한다. 기재의 면내 위상차 Re(550) 은 바람직하게는 0 ㎚ ∼ 5 ㎚ 이고, 두께 방향의 위상차 Rth(550) 은 바람직하게는 ―5 ㎚ ∼ ＋5 ㎚ 이다. 또한, 「Re(550)」 은, 23 ℃ 에 있어서의 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 필름의 면내 위상차이고, 필름의 두께를 d (㎚) 로 했을 때, 식：Re = (nx ― ny) × d 에 의해 구해진다. 「Rth(550)」 은, 23 ℃ 에 있어서의 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 필름의 두께 방향의 위상차이고, 필름의 두께를 d (㎚) 로 했을 때, 식：Rth = (nx ― nz) × d 에 의해 구해진다. 여기서, 「nx」 는 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향 (즉, 지상축 방향) 의 굴절률이고, 「ny」 는 면내에서 지상축과 직교하는 방향 (즉, 진상축 방향) 의 굴절률이고, 「nz」 는 두께 방향의 굴절률이다.
보호층 (43) 의 재료 및 두께 등은, 보호층 (42) 에 관해서 상기에서 설명한 바와 같다.
보호층 (42 및 43) 은, 대표적으로는, 임의의 적절한 접착제층 (예를 들어, PVA 계 수지 접착제층) 을 개재하여 편광자 (41) 에 첩합된다.
C. 기재
기재 (10) 는, 바람직하게는 투명하다. 기재는, 가시광 (예를 들어, 파장 550 ㎚ 의 광) 의 전광선 투과율이, 바람직하게는 85 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 90 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 95 ％ 이상이다.
기재 (10) 는, 하나의 실시형태에 있어서는, 광학적으로 등방성이다. 이와 같은 구성이면, 광학 적층체를 화상 표시 장치에 적용한 경우에 당해 화상 표시 장치의 표시 특성에 대한 악영향을 방지할 수 있다.
기재의 평균 굴절률은, 바람직하게는 1.7 미만이고, 보다 바람직하게는 1.59 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.4 ∼ 1.55 이다. 평균 굴절률이 이와 같은 범위이면, 이면 반사를 억제할 수 있고, 높은 광 투과율을 달성할 수 있다는 이점을 갖는다.
기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 는, 상기한 바와 같이 0.30 ㎚ 이상이고, 바람직하게는 0.40 ㎚ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.50 ㎚ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.60 ㎚ 이상이다. 당해 표면의 표면 조도 Ra 의 상한은, 예를 들어 50 ㎚ 이다. 당해 표면의 표면 조도가 이와 같은 범위이면, 상기한 바와 같이, 기재와 제 1 산화물층의 우수한 밀착성이 실현되고, 결과적으로, 편광자의 수축에서 기인하는 제 1 산화물층 및/또는 제 2 산화물층의 크랙 (대표적으로는, 두께 방향의 크랙) 이 현저하게 억제될 수 있다. 또, Ra 를 0.3 ㎚ ∼ 50 ㎚ 로 함으로써, 광학 적층체의 투과율이 더욱 향상될 수 있다. 이것은, 기재의 요철 부분의 오목부에 제 1 산화물층이 들어감으로써 중간적인 굴절률을 갖는 층이 형성되고, 이것이 굴절률 매칭층으로서 기능하기 때문인 것으로 생각된다. Ra 가 50 ㎚ 를 초과하면, 광 산란에 의해 시각적으로 흐린 것처럼 보이는, 이른바 헤이즈가 발생하고, 상기의 중간적인 굴절률을 갖는 층의 효과가 상쇄되어 버리는 경우가 있다. 이와 같은 표면 조도는, 임의의 적절한 조면화 처리에 의해 실현될 수 있다. 조면화 처리로는, 예를 들어, 엠보스 가공, 샌드 블라스트, 연신 절곡, 미립자의 도입을 들 수 있다. 표면 조도 Ra 는, JIS B 0601 에 준하여 측정될 수 있다.
기재를 구성하는 재료로는, 상기 특성을 만족할 수 있는 임의의 적절한 재료를 사용할 수 있다. 기재를 구성하는 재료로는, 예를 들어, 노르보르넨계 수지나 올레핀계 수지 등의 공액계를 갖지 않는 수지, 락톤 고리나 글루타르이미드 고리 등의 고리형 구조를 아크릴계 주사슬 중에 갖는 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지를 들 수 있다. 이와 같은 재료이면, 기재를 형성했을 때에, 분자 사슬의 배향에 수반하는 위상차의 발현을 작게 억제할 수 있다.
기재는, 다른 실시형태에 있어서는, 소정의 위상차를 가지고 있어도 된다. 예를 들어, 기재가 이른바 λ/4 판으로서 기능할 수 있는 면내 위상차를 가지고 있어도 된다. 이와 같은 구성이면, 위상차 층을 별도 배치하는 일 없이, 광학 적층체에 양호한 원 편광 기능이 부여되므로, 광학 적층체가 화상 표시 장치의 배리어 필름으로서 뿐만 아니라 반사 방지 필름으로서도 양호하게 기능할 수 있다. 이 경우, 기재의 지상축과 편광자 (41) 의 흡수축이 이루는 각도는, 대표적으로는 약 45° 이다. 이와 같은 기재는, 예를 들어, 노르보르넨계 수지나 폴리카보네이트계 수지의 필름을 적절한 조건으로 연신함으로써 형성될 수 있다.
기재의 두께는, 바람직하게는 10 ㎛ ∼ 50 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 35 ㎛ 이하이다.
D. 제 1 산화물층
제 1 산화물층 (20) 은, 상기한 바와 같이, ZnO, Al 및 SiO2 를 포함한다. 제 1 산화물층은, 전체 중량에 대해서, Al 을 바람직하게는 2.5 중량％ ∼ 3.5 중량％, SiO2 를 바람직하게는 20.0 중량％ ∼ 62.4 중량％ 의 비율로 포함한다. ZnO 는, 바람직하게는 잔량이다. ZnO 를 이와 같은 범위로 함유함으로써, 비정성 (非晶性), 배리어성, 굴곡성 및 내열성이 우수한 층을 형성할 수 있다. Al 을 이와 같은 범위로 함유함으로써, 제 1 산화물층은 대표적으로는 스퍼터링으로 형성되는 바, 타겟의 도전율을 증대시킬 수 있다. SiO2 를 이와 같은 범위로 함유함으로써, 이상 방전을 발생시키는 일 없이, 또한, 배리어성을 저해하는 일 없이, 제 1 산화물층의 굴절률을 작게 할 수 있다.
제 1 산화물층의 두께는, 상기한 바와 같이 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 60 ㎚ 이고, 더욱 바람직하게는 20 ㎚ ∼ 40 ㎚ 이다. 두께가 이와 같은 범위이면, 높은 광 투과성과 우수한 배리어성을 양립할 수 있다는 이점을 갖는다.
제 1 산화물층의 평균 굴절률은, 바람직하게는 1.59 ∼ 1.80 이다. 평균 굴절률이 이와 같은 범위이면, 높은 광 투과성을 달성할 수 있다는 이점을 갖는다.
제 1 산화물층은, 바람직하게는 투명하다. 제 1 산화물층은, 가시광 (예를 들어, 파장 550 ㎚ 의 광) 의 전광선 투과율이, 바람직하게는 85 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 90 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 95 ％ 이상이다.
제 1 산화물층은, 대표적으로는 스퍼터링에 의해 기재 상에 형성될 수 있다. 제 1 산화물층은, 예를 들어, Al, SiO2 및 ZnO 를 포함하는 스퍼터링 타겟을 사용하고, 산소를 함유시킨 불활성 가스 분위기하에 있어서, 스퍼터링법에 의해 형성될 수 있다. 스퍼터링 방법으로는, 마그네트론 스퍼터링법, RF 스퍼터링법, RF 중첩 DC 스퍼터링법, 펄스 스퍼터법, 듀얼 마그네트론 스퍼터링법 등을 채용할 수 있다. 기판의 가열 온도는 예를 들어 ―8 ℃ ∼ 200 ℃ 이다. 산소와 불활성 가스의 분위기 가스 전체에 대한 산소의 가스 분압은, 예를 들어 0.05 이상이다.
제 1 산화물층을 구성하는 AZO 막 및 그 제조 방법의 상세한 내용에 대해서는, 예를 들어 일본 공개특허공보 2013-189657호에 기재되어 있다. 당해 공보의 기재는, 본 명세서에 참고로서 원용된다.
E. 제 2 산화물층
제 2 산화물층 (30) 은, 상기한 바와 같이, SiO2 로 구성된다 (불가피 불순물도 포함될 수 있다). 이와 같은 제 2 산화물층을 제 1 산화물층의 표면에 형성함으로써, 제 1 산화물층에 의한 양호한 특성을 유지하면서, 광학 적층체의 내약품성 및 투명성을 현격히 향상시킬 수 있다. 또한, 제 2 산화물층은 저굴절률층으로서 기능할 수 있으므로, 광학 적층체에 양호한 반사 방지 특성을 부여할 수 있다.
제 2 산화물층의 두께는, 상기한 바와 같이 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 50 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이고, 더욱 바람직하게는 60 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이다. 두께가 이와 같은 범위이면, 높은 광 투과성과 우수한 배리어성과 우수한 내약품성을 양립할 수 있다는 이점을 갖는다.
제 2 산화물층의 평균 굴절률은, 바람직하게는 1.44 ∼ 1.50 이다. 그 결과, 제 2 산화물층은, 저굴절률층 (반사 방지층) 으로서 양호하게 기능할 수 있다.
제 2 산화물층은, 바람직하게는 투명하다. 제 2 산화물층은, 가시광 (예를 들어, 파장 550 ㎚ 의 광) 의 전광선 투과율이, 바람직하게는 85 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 90 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 95 ％ 이상이다.
제 2 산화물층은, 대표적으로는 스퍼터링에 의해 제 1 산화물층 상에 형성될 수 있다. 제 2 산화물층은, 예를 들어, Si, SiC, SiN 또는 SiO 를 타겟으로 하고, 산소를 함유한 불활성 가스 (예를 들어, 아르곤, 질소, CO, CO2, 및 이들의 혼합 가스) 를 사용하여 스퍼터를 실시함으로써 형성될 수 있다. 제 1 산화물층 및 제 2 산화물층은 모두 SiO2 를 포함하므로, 제 1 산화물층과 제 2 산화물층의 밀착성은 매우 우수한 것이 된다. 이로부터, 제 1 산화물층과 제 2 산화물층의 계면에서 충분한 배리어 기능을 발현시키기 위해서는, 제 1 산화물층의 두께는, 상기한 바와 같이 10 ㎚ 이상인 것이 바람직하다. 그 이유로는, 성장 초기막인, 이른바 인큐베이션 레이어의 비율을 충분히 작게 할 수 있어, 목적으로 하는 물성을 갖는 산화물층을 형성할 수 있기 때문이다. 또, 제 1 산화물층과 제 2 산화물층의 토탈 두께는, 바람직하게는 200 ㎚ 이하이고, 보다 바람직하게는 140 ㎚ 이하이다.
F. 광학 적층체의 용도
본 발명의 광학 적층체는, 화상 표시 장치의 배리어층 (배리어 필름) 및 편광판의 양방의 기능을 갖는 광학 부재로서 적합하게 사용될 수 있다. 보다 상세하게는, 본 발명의 광학 적층체는, 액정 표시 장치 및 유기 EL 표시 장치, 바람직하게는 유기 EL 표시 장치, 보다 바람직하게는 굴곡 가능한 유기 EL 표시 장치의 광학 부재로서 사용될 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다.
(1) 두께
제 1 산화물층 및 제 2 산화물층의 두께는, 투과형 전자 현미경 (히타치 제작소 제조 H-7650) 을 사용하여 단면을 관찰하고, 측정을 실시하였다. 광학 적층체의 그 밖의 구성 요소의 두께는 막두께계 (Peacock 사 제조 디지털 다이얼 게이지 DG-205) 를 사용하여 측정하였다.
(2) 표면 조도 Ra
JIS B 0601 에 준하여 측정하였다. 측정기에는, 광학식 표면 조도계 (Veeco Metrogy Group 사 제조, 상품명 「Wyko NT9100」) 를 사용하였다.
(3) 신뢰성
실시예 및 비교예에서 얻어진 광학 적층체를 50 ㎜ × 50 ㎜ 사이즈로 잘라내고, 측정 시료로 하였다. 이 측정 시료를 석영 유리에 첩합하고, 95 ℃ 의 오븐에 500 시간 보관하고, 보관 후의 투습도를 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
○：1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 미만
×：1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 이상
(4) 투습도
실시예 및 비교예에서 얻어진 광학 적층체를 10 ㎝Φ 의 원 형상으로 잘라내고, 측정 시료로 하였다. 이 측정 시료에 대해서, 테크노록스사 제조 「DELTAPERM」 을 사용하여, 40 ℃, 90 ％RH 의 시험 조건으로 투습도를 측정하였다.
(5) 내약품성
실시예 및 비교예에서 얻어진 광학 적층체를 100 ㎜ × 100 ㎜ 사이즈로 잘라내고, 측정 시료로 하였다. 2 ％ 의 수산화나트륨 용액 (pH 13.7) 을 측정 시료에 적하하고, 10 분 후에 수산화나트륨 용액을 닦아내어, 투습도를 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
○：1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 미만
×：1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 이상
＜실시예 1＞
(적층 배리어 필름의 제조)
시판되는 COP 필름 (닛폰 제온 주식회사 제조, 상품명 「제오노아」, 두께 40 ㎛) 을 기재로 하여, Al, SiO2 및 ZnO 를 포함하는 스퍼터링 타겟을 사용하여, DC 마그네트론 스퍼터링법에 의해 기재 상에 제 1 산화물층 (두께 30 ㎚) 을 형성하였다. 다음으로, Si 타겟을 사용하여, 기재/제 1 산화물층의 적층체의 제 1 산화물층 상에 제 2 산화물층 (50 ㎚) 을 형성하였다. 이와 같이 하여, 기재/제 1 산화물층 (AZO)/제 2 산화물층 (SiO2) 의 구성을 갖는 적층 배리어 필름을 제조하였다. 기재의 스퍼터링 되는 면에는 코로나 처리에 의해 미리 조면화 처리를 실시하였다. 당해 표면의 표면 조도 Ra 는 0.51 ㎚ 였다.
(편광자의 제조)
두께 30 ㎛ 의 폴리비닐알코올 (PVA) 계 수지 필름 (쿠라레 제조, 제품명 「PE3000」) 의 장척 롤을, 롤 연신기에 의해 길이 방향으로 5.9 배가 되도록 길이 방향으로 1 축 연신하면서 동시에 팽윤, 염색, 가교, 세정 처리를 실시하고, 마지막에 건조 처리를 실시함으로써 두께 12 ㎛ 의 편광자를 제조하였다.
구체적으로는, 팽윤 처리는 20 ℃ 의 순수로 처리하면서 2.2 배로 연신하였다. 이어서, 염색 처리는 얻어지는 편광자의 단체 투과율이 45.0 ％ 가 되도록 요오드 농도가 조정된 요오드와 요오드화 칼륨의 중량비가 1：7 인 30 ℃ 의 수용액 중에 있어서 처리하면서 1.4 배로 연신하였다. 또한, 가교 처리는, 2 단계의 가교 처리를 채용하고, 1 단계째의 가교 처리는 40 ℃ 의 붕산과 요오드화 칼륨을 용해한 수용액에 있어서 처리하면서 1.2 배로 연신하였다. 1 단계째의 가교 처리의 수용액의 붕산 함유량은 5.0 중량％ 로, 요오드화 칼륨 함유량은 3.0 중량％ 로 하였다. 2 단계째의 가교 처리는 65 ℃ 의 붕산과 요오드화 칼륨을 용해한 수용액에 있어서 처리하면서 1.6 배로 연신하였다. 2 단계째의 가교 처리의 수용액의 붕산 함유량은 4.3 중량％ 로, 요오드화 칼륨 함유량은 5.0 중량％ 로 하였다. 또, 세정 처리는, 20 ℃ 의 요오드화 칼륨 수용액으로 처리하였다. 세정 처리의 수용액의 요오드화 칼륨 함유량은 2.6 중량％ 로 하였다. 마지막으로, 건조 처리는 70 ℃ 에서 5 분간 건조시켜 편광자를 얻었다.
(편광판의 제조)
상기 편광자의 편측에, 폴리비닐알코올계 접착제를 개재하여, TAC 필름의 편면에 하드 코트 처리에 의해 형성된 하드 코트 (HC) 층을 갖는 HC-TAC 필름 (두께 32 ㎛) 을, 다른 일방의 측에, 폴리비닐알코올계 접착제를 개재하여, 통상적인 TAC 필름 (두께 25 ㎛) 을 롤투롤에 의해 첩합하고, 보호층/편광자/보호층의 구성을 갖는 장척상의 편광판을 얻었다.
(광학 적층체의 제조)
상기에서 얻어진 편광판의 HC-TAC 면과 상기에서 얻어진 적층 배리어 필름의 기재 면을, 아크릴계 점착제를 개재하여 롤투롤에 의해 첩합하고, 보호층/편광자/보호층/기재/제 1 산화물층/제 2 산화물층의 구성을 갖는 장척상의 광학 적층체를 얻었다. 얻어진 광학 적층체를 상기 (3) ∼ (5) 의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 2＞
기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 를 0.66 ㎚ 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 광학 적층체를 제조하였다. 얻어진 광학 적층체를 실시예 1 과 동일한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 3＞
기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 를 0.85 ㎚ 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 광학 적층체를 제조하였다. 얻어진 광학 적층체를 실시예 1 과 동일한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 1＞
기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 를 0.20 ㎚ 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 광학 적층체를 제조하였다. 얻어진 광학 적층체를 실시예 1 과 동일한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 2＞
기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 를 0.28 ㎚ 로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 광학 적층체를 제조하였다. 얻어진 광학 적층체를 실시예 1 과 동일한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
기재의 표면 조도
Ra (nm)		 신뢰성 투습도
(g/m2/24h)		 내약품성
실시예 1 0.51 ○ 1.0×10-2 이하 ○
실시예 2 0.66 ○ 1.0×10-2 이하 ○
실시예 3 0.85 ○ 1.0×10-2 이하 ○
비교예 1 0.20 × 1.0×10-2 이하 ○
비교예 2 0.28 × 1.0×10-2 이하 ○
＜평가＞
표 1 로부터 분명한 바와 같이, 배리어층 (제 1 산화물층 및 제 2 산화물층) 과 기재와 편광자를 갖는 광학 적층체에 있어서, 기재의 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도를 소정값 이상으로 함으로써, 우수한 배리어성 및 내약품성을 유지하면서, 신뢰성을 현저하게 개선할 수 있다. 보다 상세하게는, 편광자의 가열 수축에서 기인하는 크랙을 현저하게 억제할 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 광학 적층체는, 화상 표시 장치의 배리어층 (배리어 필름) 및 편광판의 양방의 기능을 갖는 광학 부재로서 적합하게 사용될 수 있다. 보다 상세하게는, 본 발명의 광학 적층체는, 액정 표시 장치 및 유기 EL 표시 장치, 바람직하게는 유기 EL 표시 장치, 보다 바람직하게는 굴곡 가능한 유기 EL 표시 장치의 광학 부재로서 사용될 수 있다.
10：기재
20：제 1 산화물층
30：제 2 산화물층
40：편광판
41：편광자
42：보호층
43：보호층
100：광학 적층체

Claims (7)

  1. 편광자와, 기재와, ZnO, Al 및 SiO2 를 포함하는 제 1 산화물층과, SiO2 로 구성된 제 2 산화물층을 이 순서로 갖고,
    그 기재의 그 제 1 산화물층측의 표면의 표면 조도 Ra 가 0.30 ㎚ ∼ 50 ㎚ 인, 광학 적층체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 편광자의 적어도 일방의 측에 보호층을 추가로 갖는, 광학 적층체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 산화물층의 두께가 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 인, 광학 적층체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 산화물층의 두께가 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 인, 광학 적층체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    투습도가 3.0 × 10-2 g/㎡/24 hr 이하인, 광학 적층체.
  6. 제 5 항에 있어서,
    가스 배리어성이 1.0 × 10-7 g/㎡/24 hr ∼ 0.5 g/㎡/24 hr 인, 광학 적층체.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    염산 또는 수산화나트륨 용액 적하 후의 투습도가 1.0 × 10-1 g/㎡/24 hr 미만인, 광학 적층체.
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