KR20180084052A - 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
(A) 성분으로서 폴리카보네이트 수지, (B) 성분으로서 실리콘 화합물 및 (C) 성분으로서 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산과 글리세린의 에스테르를 포함하는 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법으로서, 상기 제조 방법은, 상기 (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 포함하는 배합물을 압출기에 도입하고, 그 압출기의 출구에 있어서의 용융 수지 온도가 260 ℃ 이상 325 ℃ 이하인 조건 아래에서, 상기 배합물을 상기 압출기 내에서 용융 혼련하고, 압출 성형에 의해 폴리카보네이트 수지 펠릿을 얻는 공정을 포함하고, 얻어지는 폴리카보네이트 수지 펠릿이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대하여, 상기 (B) 성분 0.01 질량부 이상 0.25 질량부 이하 및 상기 (C) 성분 0.015 질량부 이상 0.25 질량부 이하를 포함하는, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
Description
본 발명은 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 고온에서의 성형이나 체류 시간이 긴 가혹한 성형 온도 조건에서도 성형품이 잘 황변하지 않고, 이형성을 저하시키지 않고, 또한 실버 등의 성형품의 외관 불량의 발생을 방지할 수 있는 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리카보네이트 수지는, 투명성, 내열성, 기계 특성 등의 우수한 특징을 갖고, OA 및 가전의 케이싱이나 전기 및 전자 분야의 부재, 각종 광학 디스크 기판이나 렌즈 등의 광학 재료, 카포트 지붕재, 각종 건축 자재 등, 폭넓은 용도에 사용되며, 그 생산량 및 용도는 확대되고 있다. 그러한 배경을 받아, 각종 용도에 견딜 수 있는 다양한 수지 구성이 발명되어 있으며, 예를 들어 특허문헌 1 은, 이형제로서, 나트륨 함유량이 15 ppm 이하인 펜타에리트리톨과 지방족 카르복실산의 풀 에스테르 및 벤조트리아졸계 자외선 흡수제를 사용함으로써, 우수한 내후성 및 투명성에 더하여, 양호한 이형성을 갖는 성형체가 얻어지는 것이 기재되어 있다. 이것은, 특히 옥외에서의 사용이나 형광등 조사에 의한 옥내 사용에서, 특히 자외선 흡수의 효과가 요구되는 경우를 상정하고 있다. 발명의 내용은, 이형제인 펜타에리트리톨과 지방족 카르복실산의 풀 에스테르와, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제를 병용한 경우에 있어서, 자외선 흡수제의 효과가 충분히 발휘되지 않는다는 문제에 대하여, 나트륨 함유량을 규정함으로써, 상기의 효과를 달성하는 것이지만, 실버 등이 잘 발생하지 않고 외관이 우수한 성형품을 얻는 것에 대해서는, 검토되어 있지 않다.
또, 특허문헌 2 는, 박판 수납 반송 용기용 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대해 기재되어, 방향족 폴리카보네이트 수지에, 다가 알코올과 고급 지방산의 에스테르를 함유시키고, 조성물 중의 나트륨 함유량을 0.1 ppm 이하로 하는 것이 기재되어 있다. 이 특허문헌 2 는, 표면 오염에 민감하다고 알려진 반도체 웨이퍼나 자기 디스크 등의 박판의 표면 오염을 저감할 수 있고, 또한, 성형시의 이형성을 개선한 것이다.
조명용 렌즈 등 중에서도 헤드 램프 등의 차량 분야나 프로젝터용 렌즈 등의 도광 부품으로서 폴리카보네이트 수지를 사용하는 경우, 높은 내열성에 더하여, 이형성의 향상, 외관 불량의 저감 뿐만 아니라, 특히 황색미가 적은 선명한 성형품이 요구된다. 상기 특허문헌 1 및 2 에는, 이형성과 자외선 흡수 효과의 양립이나, 표면 오염의 저감과 이형성의 개선이 얻어지는 구성이 기재되어 있기는 하지만, 특히 도광 부품을 제조할 때에, 이형성을 저하시키지 않고, 실버 등의 외관 불량의 발생을 방지하고, 또한 성형품의 황변을 억제할 수 있는 폴리카보네이트 수지 조성물 및 그 성형품에 대해 기재되어 있지 않다.
본 발명의 과제는, 폴리카보네이트 수지 펠릿을 사용하여 성형품을 얻을 때에, 고온에서의 성형이나 체류 시간이 긴 가혹한 성형 온도 조건에서도 성형품이 잘 황변하지 않고, 이형성을 저하시키지 않고, 또한 실버 등의 성형품의 외관 불량의 발생을 방지할 수 있는 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자는, 예의 검토한 결과, 폴리카보네이트 수지에 실리콘 화합물 및 글리세린과 고급 지방산의 에스테르를 포함하는 배합물을, 압출기를 사용하여 폴리카보네이트 수지 펠릿으로 하는 데 있어서, 압출기 출구에 있어서의 용융 수지 온도를 특정한 범위로 함으로써 얻어지는 폴리카보네이트 수지 펠릿은, 이형성을 저하시키지 않고, 성형품이 잘 황변하지 않고, 또한 실버 등의 성형품의 외관 불량의 발생을 방지할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 하기 [1] ∼ [15] 에 관한 것이다.
[1] (A) 성분으로서 폴리카보네이트 수지, (B) 성분으로서 실리콘 화합물 및 (C) 성분으로서 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산과 글리세린의 에스테르를 포함하는 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법으로서,
상기 제조 방법은, 상기 (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 포함하는 배합물을 압출기에 도입하고, 그 압출기의 출구에 있어서의 용융 수지 온도가 260 ℃ 이상 325 ℃ 이하인 조건 아래에서, 상기 배합물을 상기 압출기 내에서 용융 혼련하고, 압출 성형에 의해 폴리카보네이트 수지 펠릿을 얻는 공정을 포함하고,
얻어지는 폴리카보네이트 수지 펠릿이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대하여, 상기 (B) 성분 0.01 질량부 이상 0.25 질량부 이하 및 상기 (C) 성분 0.015 질량부 이상 0.25 질량부 이하를 포함하는, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[2] 상기 배합물에 사용되는 (B) 성분 중의 나트륨 함유량이 15 질량ppm 이하인, 상기 [1] 에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[3] 상기 (B) 성분이, 수소 원자, 알콕시기, 수산기, 에폭시기 및 비닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 규소 원자에 결합한 실리콘 화합물인, 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[4] 상기 배합물에 사용되는 (A) 성분 중의 나트륨 함유량이 200 질량ppb 이하인, 상기 [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[5] 상기 배합물에 사용되는 (C) 성분 중의 나트륨 함유량이 2 질량ppm 이하인, 상기 [1] ∼ [4] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[6] 상기 (C) 성분이, 스테아르산과 글리세린의 에스테르인, 상기 [1] ∼ [5] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[7] 상기 스테아르산과 글리세린의 에스테르가, 글리세린모노스테아레이트인, 상기 [6] 에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[8] 상기 (A) 성분이 방향족 폴리카보네이트 수지인, 상기 [1] ∼ [7] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[9] 상기 (A) 성분의 점도 평균 분자량이, 9,000 이상 30,000 이하인, 상기 [1] ∼ [8] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[10] 상기 (A) 성분의 점도 평균 분자량이, 10,000 이상 20,000 이하인, 상기 [1] ∼ [9] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[11] 상기 (A) 성분 중의 함수율이, 50 질량ppm 이상 3000 질량ppm 이하인, 상기 [1] ∼ [10] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[12] 상기 배합물 중의 함수율을 조절하기 위해서 0.01 질량부 이상 0.5 질량부 이하의 물을 압출기 내에 도입하는, 상기 [1] ∼ [11] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[13] 상기 배합물 중의 함수율을 조절할 때에 사용되는 물의 25 ℃ 에서 측정된 전기 전도율이 1 μS/m 이하인, 상기 [12] 에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[14] 상기 배합물 중의 함수율을 조절할 때에 사용되는 물이, 상기 압출기의 원료 투입구로부터 압출기 내에 공급되는, 상기 [13] 에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
[15] 상기 압출기가 벤트를 갖고, 그 벤트의 출구의 진공도가 ―700 ㎜Hg 이하인 조건 아래에서 상기 압출 성형을 실시하는, 상기 [1] ∼ [14] 중 어느 하나에 기재된 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법으로 얻어지는 펠릿을 사용하여 얻어지는 성형품은, 금형과의 이형성을 저하시키지 않고, 고온에서의 성형이나 체류 시간이 긴 가혹한 성형 온도 조건에서도 성형품이 잘 황변하지 않고, 또한 실버 등의 성형품의 외관 불량의 발생을 방지할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 사용되는 압출기의 일례를 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 대해 상세하게 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 바람직하다고 알려져 있는 규정은 임의로 채용할 수 있으며, 바람직한 것끼리의 조합은 보다 바람직하다고 말할 수 있다. 또, 본 명세서에 있어서, 수치의 기재에 관한 「A ∼ B」 라고 하는 용어는, 「A 이상 B 이하」 (A ＜ B 의 경우) 또는 「A 이하 B 이상」 (A ＞B 의 경우) 을 의미한다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법은, (A) 성분으로서 폴리카보네이트 수지, (B) 성분으로서 실리콘 화합물 및 (C) 성분으로서 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산과 글리세린의 에스테르를 포함하는 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법으로서, 상기 제조 방법은, 상기 (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 포함하는 배합물을 압출기에 도입하고, 그 압출기의 출구에 있어서의 용융 수지 온도가 260 ∼ 325 ℃ 인 조건 아래에서, 상기 배합물을 상기 압출기 내에서 용융 혼련하고, 압출 성형에 의해 폴리카보네이트 수지 펠릿을 얻는 공정을 포함하고, 얻어지는 폴리카보네이트 수지 펠릿이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대하여, 상기 (B) 성분 0.01 질량부 이상 0.25 질량부 이하 및 상기 (C) 성분 0.015 질량부 이상 0.25 질량부 이하를 포함한다.
[압출기에 도입하는 배합물]
＜(A) 폴리카보네이트 수지＞
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 있어서는, (A) 성분으로서, 폴리카보네이트 수지가 사용된다. 폴리카보네이트 수지로는, 방향족 폴리카보네이트 수지여도 되고 지방족 폴리카보네이트 수지여도 되지만, 방향족 폴리카보네이트 수지를 사용하는 것이 내충격성, 내열성이 보다 우수하기 때문에 바람직하다.
(방향족 폴리카보네이트 수지)
방향족 폴리카보네이트 수지로는, 방향족 2 가 페놀과 카보네이트 전구체의 반응에 의해 제조되는 방향족 폴리카보네이트 수지를 사용할 수 있다. 방향족 폴리카보네이트 수지는, 지방족 폴리카보네이트 수지에 비해, 내열성, 난연성 및 내충격성이 양호하기 때문에 배합물의 주성분으로 할 수 있다.
방향족 2 가 페놀로는, 4,4'-디하이드록시디페닐；1,1-비스(4-하이드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 및 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판 [비스페놀 A] 등의 비스(4-하이드록시페닐)알칸；비스(4-하이드록시페닐)시클로알칸；비스(4-하이드록시페닐)옥사이드；비스(4-하이드록시페닐)술파이드；비스(4-하이드록시페닐)술폰；비스(4-하이드록시페닐)술폭시드；비스(4-하이드록시페닐)케톤 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 비스페놀 A 가 바람직하다. 방향족 2 가 페놀로는, 이들 방향족 2 가 페놀의 1 종을 사용한 호모폴리머여도 되고, 2 종 이상을 사용한 코폴리머여도 된다. 또한, 다관능성 방향족 화합물을 방향족 2 가 페놀과 병용하여 얻어지는 열가소성 랜덤 분기 폴리카보네이트 수지여도 된다.
카보네이트 전구체로는, 카르보닐할라이드, 할로포메이트, 탄산에스테르 등을 들 수 있으며, 구체적으로는 포스겐, 2 가 페놀의 디할로포메이트, 디페닐카보네이트, 디메틸카보네이트, 및 디에틸카보네이트 등을 들 수 있다.
본 발명에서 바람직하게 사용되는 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조에 있어서는, 필요에 따라 말단 정지제를 사용할 수 있다. 말단 정지제로는, 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조에 있어서의 공지된 말단 정지제를 사용하면 되며, 예를 들어, 그 구체적 화합물로는, 페놀, p-크레졸, p-tert-부틸페놀, p-tert-옥틸페놀, p-쿠밀페놀, p-노닐페놀, 및 p-tert-아밀페놀 등을 들 수 있다. 이들 1 가 페놀은 각각 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 발명에서 바람직하게 사용되는 방향족 폴리카보네이트 수지는, 분기 구조를 갖고 있어도 된다. 분기 구조를 도입하기 위해서는 분기제를 사용하면 되며, 예를 들어 1,1,1-트리스(4-하이드록시페닐)에탄；α,α',α''-트리스(4-하이드록시페닐)-1,3,5-트리이소프로필벤젠；1-[α-메틸-α-(4'-하이드록시페닐)에틸]-4-[α',α'-비스(4''-하이드록시페닐)에틸]벤젠；플로로글루신, 트리멜리트산, 및 이사틴비스(o-크레졸) 등의 관능기를 3 개 이상 갖는 화합물 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 (A) 성분의 폴리카보네이트 수지의 점도 평균 분자량 (Mv) 은, 수지 조성물의 기계적 강도 등의 물성면의 관점에서, 바람직하게는 9,000 ∼ 40,000, 보다 바람직하게는 9,000 ∼ 30,000, 더욱 바람직하게는 10,000 ∼ 30,000, 보다 더욱 바람직하게는 14,000 ∼ 30,000 이다. 또, 수지 조성물을 도광 부품 등의 광학 성형품으로 하는 관점에서는 성형성을 고려하여, 바람직하게는 9,000 ∼ 20,000, 보다 바람직하게는 10,000 ∼ 20,000, 더욱 바람직하게는 11,000 ∼ 18,000 이다. 또한, 점도 평균 분자량 (Mv) 은, 우베로데형 점도계를 사용하여, 20 ℃ 에 있어서의 염화메틸렌 용액 [농도：g/ℓ] 의 점도를 측정하고, 이로부터 극한 점도 [η] 를 측정하고, Schnell 식 ([η] = 1.23 × 10-5 Mv0.83) 으로부터 산출할 수 있다.
또, 본 발명에 있어서, 폴리카보네이트 수지로서, 방향족 폴리카보네이트-폴리오르가노실록산 공중합체 또는 방향족 폴리카보네이트-폴리오르가노실록산 공중합체를 포함하는 것을 사용하는 경우에는, 난연성 및 저온에 있어서의 내충격성을 향상할 수 있다. 그 공중합체를 구성하는 폴리오르가노실록산은, 폴리디메틸실록산인 것이 난연성의 점에서 보다 바람직하다.
＜(B) 실리콘 화합물＞
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에서는, 압출기에 도입하는 배합물에 (B) 성분으로서, 실리콘 화합물이 사용된다. (B) 성분의 실리콘 화합물은, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물을 펠릿화할 때, 윤활제적으로 작용하여 황변을 억제하는 효과, 성형할 때에 실버 등의 외관 불량을 방지하는 효과를 갖기 때문에 사용되는 것이다.
(B) 성분의 실리콘 화합물로는, 폴리디메틸실록산, 폴리메틸에틸실록산, 폴리메틸페닐실록산 등의 화합물로 나타내는 바와 같이, 규소 원자에 탄소수가 1 ∼ 12 인 탄화수소기를 갖는 실리콘 화합물을 사용할 수 있다.
또, (B) 성분의 실리콘 화합물로는, 스트레이트 실리콘 오일 및 변성 실리콘 오일을 사용할 수도 있다.
스트레이트 실리콘 오일이란, 규소 원자에 결합한 유기기가 메틸기, 페닐기 또는 수소 원자인 실리콘 화합물이다. 스트레이트 실리콘 오일의 구체예로는, 폴리실록산의 측사슬 및 말단이 모두 메틸기인 디메틸실리콘 오일, 폴리실록산의 측사슬의 일부가 페닐기인 메틸페닐실리콘 오일, 폴리실록산의 측사슬의 일부가 수소 원자인 메틸하이드로젠 실리콘 오일이 예시된다.
변성 실리콘 오일이란, 스트레이트 실리콘 오일의 측사슬 또는 말단에 유기기가 도입된 실리콘 화합물이며, 유기기의 도입 위치에 의해 측사슬형, 양말단형, 편말단형 및 측사슬 양말단형으로 분류된다. 변성 실리콘 오일에 도입되는 유기기로는, 수소 원자, 알킬기, 아릴기, 아르알킬기, 플루오로알킬기, 아미노기, 아미드기, 에폭시기, 메르캅토기, 카르복실기, 폴리에테르기, 하이드록실기, 알콕시기, 아릴옥시기, 폴리옥시알킬렌기, 비닐기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기 등을 들 수 있다.
(B) 성분의 실리콘 화합물은, 바람직하게는 하기 식으로 나타내는 구조 단위로 이루어지는 중합체 또는 공중합체이며, 수소 원자, 알콕시기, 수산기, 에폭시기 및 비닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 규소 원자에 결합한 실리콘 화합물이다.
(R1)a(R2)bSiO(4-a-b)/2
[식 중, R1 은 수소 원자, 알콕시기, 수산기, 에폭시기 및 비닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 나타내고, R2 는 탄소수 1 ∼ 12 의 탄화수소기를 나타낸다. 또, a, b 는, 각각 0 ＜ a ≤ 3, 0 ≤ b ＜ 3, 0 ＜ a ＋ b ≤ 3 을 만족하는 정수이다.]
R1 로는, 메톡시기, 비닐기가 바람직하다. 또, R2 가 나타내는 탄화수소기로는, 메틸기, 에틸기, 페닐기 등을 들 수 있다.
상기 실리콘 화합물 중에서도, 본 발명에 있어서의 (B) 성분으로서 사용하는 데에 특히 유용성이 높은 것은, 상기 식에 있어서의 R2 가 나타내는 탄화수소기로서 페닐기를 포함하는 구조 단위로 이루어지는 관능기 함유 실리콘 화합물이다. 또, 상기 식에 있어서 R1 이 나타내는 유기기로서, 1 종의 유기기를 함유하고 있는 것이어도 되고, 이종 (異種) 의 복수의 유기기를 함유하고 있는 것이어도 되며, 그들의 혼합물이어도 된다. 그리고, 상기 식에 있어서의 유기기 (R1)/탄화수소기 (R2) 의 값이, 0.1 ∼ 3, 바람직하게는 0.3 ∼ 2 인 것이 적합하게 사용된다. 또한, 실리콘 화합물은, 액상이어도 되고, 분말상이어도 된다. 액상의 것으로는, 그 실온에 있어서의 점도가 10 ∼ 500,000 cSt 정도인 것이 바람직하다. 또, 폴리카보네이트 수지 조성물을 광학 용도로 사용하는 경우에는, 폴리카보네이트 수지와의 굴절률차를 줄이는 것이 바람직하고, 실리콘 화합물의 굴절률이 바람직하게는 1.45 ∼ 1.65, 보다 바람직하게는 1.48 ∼ 1.60 인 것이 바람직하다.
(B) 성분의 실리콘 화합물 중에는, 상기 제조 공정 등에 의해 나트륨이 포함되어 있지만, 본 발명에서는, 나트륨 함유량이 가능한 한 낮은 실리콘 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. (B) 성분 중의 나트륨 함유량이 높으면, (C) 성분의 일부가 변질되어 변성물을 발생시키는 원인이 된다. 당해 변성물은, 하기 식 (I) 로 나타내고, 예를 들어 모노에스테르가 갖고 있는 2 개의 수산기가 반응하여 탄산에스테르 구조를 갖는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 1]
상기 식 (I) 에 있어서, R10 은, 탄소수 11 ∼ 21 의 알킬기를 나타낸다.
이 변성물이 성형품의 황변의 원인이 되는 것으로 추정되므로, 나트륨 함유량이 가능한 한 낮은 (B) 성분을 사용하는 것이 바람직하다. 또, (C) 성분의 일부가 변질됨으로써, 폴리카보네이트 수지 펠릿 중의 (C) 성분 함유량이 저하되고, 이형성이 악화되는 원인으로도 되는 것으로 생각된다. (B) 성분 중의 나트륨 함유량은, 바람직하게는 15 질량ppm 이하, 보다 바람직하게는 10 질량ppm 이하이다. (B) 성분은, 시판되는 화합물을 사용할 수 있지만, 시판되는 화합물이더라도, 또한, 제조 메이커가 동일하고, 또한, 동일 그레이드의 제품이더라도, 나트륨 함유량이 변동되어 있는 경우가 있다. 따라서, (B) 성분을 사용하는 경우에는, 사전에, (B) 성분 중의 나트륨 함유량율을 조사해 두어, 나트륨 함유량률이 낮은 (B) 성분을 사용하거나, 나트륨 함유량을 저감시켜 사용하거나 하는 것이 바람직하다. (B) 성분은 담황색으로 착색되어 있는 경우도 있어, 착색이 적은 (B) 성분을 사용하는 것이 바람직하다.
상기에 나타내는, 나트륨 등의 금속 성분을 저감하는 방법으로는, 수산화알루미늄, 합성 하이드로탈사이트, 규산마그네슘, 규산알루미늄, 활성탄 등에 의해 흡착 처리하는 방법이 알려져 있다.
＜(C) 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산과 글리세린의 에스테르＞
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에서는, 압출기에 도입하는 배합물에 (C) 성분으로서, 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산과 글리세린의 에스테르가 사용된다. 당해 (C) 성분은, 얻어진 폴리카보네이트 수지 펠릿을 사용하여 성형품을 얻을 때의 이형성을 향상시키기 위해서 사용되는 것이다. (C) 성분은, 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산과 글리세린을 에스테르화 반응시키고, 모노에스테르, 디에스테르, 또는 트리에스테르로 함으로써 얻어지는 것이다. 여기서, 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산으로는, 도데칸산, 트리데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산 (팔미트산), 헵타데칸산, 옥타데칸산 (스테아르산), 노나데칸산 등의 포화 지방족 카르복실산, 그리고, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산 등의 불포화 지방족 카르복실산을 들 수 있다. 이들 중에서도, 탄소수가 14 ∼ 20 인 것이 바람직하고, 특히, 스테아르산 및 팔미트산이 바람직하다.
스테아르산과 같은 지방족 카르복실산은, 천연 유지류로부터 제조되고, 탄소 원자수가 상이한 다른 카르복실산 성분을 포함하는 혼합물인 경우가 많다. 상기 지방산 에스테르에 있어서도, 천연 유지류로부터 제조되고 다른 카르복실산 성분을 포함하는 혼합물의 형태로 이루어지는 스테아르산이나 팔미트산으로부터 얻어진 에스테르 화합물이 바람직하게 사용된다.
상기 에스테르 화합물류의 구체예로는, 예를 들어, 글리세린모노스테아레이트, 글리세린디스테아레이트, 글리세린트리스테아레이트, 글리세린모노팔미테이트, 글리세린모노베헤네이트 등을 주성분으로 하는 것을 들 수 있다. 그 중에서도 글리세린모노스테아레이트나 글리세린모노팔미테이트를 주성분으로 하는 것이 적합하게 사용된다. 더욱 바람직하게는, 모노글리세리드 비율 95 ％ 이상의 것이 적합하게 사용된다.
(C) 성분은, 스테아르산과 글리세린의 에스테르인 것이 바람직하고, 글리세린모노스테아레이트가 보다 바람직하다.
상기 (A) 성분 및 (C) 성분 중의 나트륨 함유량에 대해서도, (B) 성분과 마찬가지로, 나트륨 함유량률이 낮은 (A) 성분 및 (C) 성분을 사용하는 것이, (C) 성분에서 유래하는 것으로 생각되는 변성물의 생성을 억제하는 관점에서 바람직하다. (A) 성분 중의 나트륨 함유량은 200 질량ppb 이하로 하는 것이 바람직하고, (C) 성분 중의 나트륨 함유량은 10 질량ppm 이하, 보다 바람직하게는 5 질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 2 질량ppm 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 사용 원료 중의 나트륨 (Na) 함유량은, 각 측정 시료 (사용 원료) 5 g 에 황산을 첨가하고 가열 회화 (灰化) 처리 후, 염산의 수용액으로 하고, 유도 결합 플라즈마·발광 분광 분석법 (ICP-AES 법) 에 의한 측정에 의해 구하였다. 또한, 본 측정에 의한 정량 하한은 200 질량ppb 이다.
＜배합물 중의 (B) 성분 및 (C) 성분의 함유량＞
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에서는, 압출기에 도입하는 배합물 중의 (B) 성분인 실리콘 화합물의 함유량은, (A) 성분의 폴리카보네이트 수지 100 질량부에 대하여, 0.01 ∼ 0.25 질량부인 것이 바람직하다. (B) 성분이 0.01 질량부 미만이면, 폴리카보네이트 수지 조성물을 사용하여 성형품으로 할 때에, 성형품 표면에 실버 등의 외관 불량을 초래할 우려가 있으므로 바람직하지 않다. 또, (B) 성분이 0.25 질량부를 초과하여 함유되어도, 열 안정성을 보다 향상시킬 수 없고, 반대로 (B) 성분의 폴리카보네이트 수지와의 굴절률의 차이에 의해 YI 가 상승하여 광선 투과율을 저해하므로 바람직하지 않다. (B) 성분은, 바람직하게는 0.03 ∼ 0.20 질량부, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 0.15 질량부이다.
또, 압출기에 도입하는 배합물 중의 (C) 성분인 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산과 글리세린의 에스테르의 함유량은, (A) 성분의 폴리카보네이트 수지 100 질량부에 대하여, 0.015 ∼ 0.25 질량부인 것이 바람직하다. (C) 성분을 상기 범위 내로 함으로써, 얻어진 폴리카보네이트 수지 펠릿을 사용하여 성형품으로 할 때에, 이형성을 양호한 것으로 할 수 있고, 또한, (C) 성분이 금형 표면에 부착되어, 성형품 외관에 악영향을 줄 가능성도 적어진다. (C) 성분은, 바람직하게는 0.02 ∼ 0.18 질량부, 보다 바람직하게는 0.03 ∼ 0.15 질량부이다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에서는, 압출기에 도입하는 배합물에 상기 (B) 성분 및 (C) 성분 이외에 기타 첨가제를 함유시킬 수 있다. 이하, 이들 첨가제에 대해 설명한다.
＜(D) 아크릴 수지＞
상기 배합물 중에는, 필요에 따라, (D) 성분으로서, 아크릴 수지를 함유시킬 수 있다. 특히, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 의해 얻어진 펠릿을 사용하여 성형품을 얻고, 당해 성형품을 도광판 등의 광학 부재로 하는 경우에, 아크릴 수지를 함유시킴으로써, 성형품의 전광선 투과율을 향상시킬 수 있기 때문에 적합하다. 아크릴 수지로는, 아크릴산, 아크릴산에스테르, 아크릴로니트릴 및 그 유도체의 모노머 단위를 반복 단위로 하는 폴리머를 말하며, 단독 중합체 또는 스티렌, 부타디엔 등과의 공중합체를 말한다. 구체적으로는 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산메틸 (PMMA), 폴리아크릴로니트릴, 아크릴산에틸-아크릴산-2-클로로에틸 공중합체, 아크릴산-n-부틸-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 등이다. 이들 중에서도, 특히, 폴리메타크릴산메틸 (PMMA) 을 적합하게 사용할 수 있다. 이 폴리메타크릴산메틸 (PMMA) 은 공지된 것이어도 되지만, 과산화물 또는 아조계의 중합 개시제의 존재 아래, 메타크릴산메틸 모노머를 괴상 (塊狀) 중합하여 만들어진 것이 바람직하다.
상기 (D) 성분의 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 200 ∼ 10 만, 보다 바람직하게는 2 만 ∼ 6 만이다. 중량 평균 분자량이 상기 범위 내이면, 성형시에 폴리카보네이트 수지와 아크릴 수지간의 상분리가 잘 일어나지 않게 되어, 도광판으로 했을 때의 도광성에 악영향을 미칠 우려가 낮아진다. (D) 성분의 아크릴 수지를 함유시키는 경우, (A) 성분의 폴리카보네이트 수지 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.5 질량부, 보다 바람직하게는 0.02 ∼ 0.4 질량부, 특히 바람직하게는 0.03 ∼ 0.15 질량부이다.
＜(E) 산화 방지제＞
상기 배합물 중에는, 필요에 따라, (E) 성분으로서, 산화 방지제를 함유시킬 수 있다. 산화 방지제로는, 페놀계 산화 방지제, 인계 산화 방지제 및 황계 산화 방지제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 사용할 수 있다.
페놀계 산화 방지제로는, 특별히 제한은 없지만, 힌다드페놀계가 적합하게 사용된다. 대표적인 예로는, 옥타데실-3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트, 트리에틸렌글리콜-비스[3-(3-tert-부틸-5-메틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 1,6-헥산디올-비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 펜타에리트리틸-테트라키스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], N,N'-헥사메틸렌비스[(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시)-하이드로신나미드], 2,2-티오-디에틸렌비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 2,4-비스(n-옥틸티오)-6-(4-하이드록시-3,5-디-tert-부틸아닐리노)-1,3,5-트리아진, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질)벤젠, 트리스-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질)-이소시아누레이트 등을 들 수 있다.
인계 산화 방지제로는, 특별히 제한은 없지만, 예를 들어, 트리페닐포스파이트, 디페닐노닐포스파이트, 디페닐(2-에틸헥실)포스파이트, 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트, 트리스노닐페닐포스파이트, 디페닐이소옥틸포스파이트, 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)옥틸포스파이트, 디페닐이소데실포스파이트, 디페닐모노(트리데실)포스파이트, 페닐디이소데실포스파이트, 페닐디(트리데실)포스파이트, 트리스(2-에틸헥실)포스파이트, 트리스(이소데실)포스파이트, 트리스(트리데실)포스파이트, 디부틸하이드로젠포스파이트, 트리라우릴트리티오포스파이트, 테트라키스(2,4-디-tert-부틸페닐)-4,4'-비페닐렌디스포나이트, 4,4'-이소프로필리덴디페놀도데실포스파이트, 4,4'-이소프로필리덴디페놀트리데실포스파이트, 4,4'-이소프로필리덴디페놀테트라데실포스파이트, 4,4'-이소프로필리덴디페놀펜타데실포스파이트, 4,4'-부틸리덴비스(3-메틸-6-tert-부틸페닐)디트리데실포스파이트, 1,1,3-트리스(2-메틸-4-트리데실포스파이트-5-tert-부틸페닐)부탄, 비스(2,6-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 비스(2,4-디쿠밀페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 3,4：5,6-디벤조-1,2-옥사포스판, 트리페닐포스핀, 디페닐부틸포스핀, 디페닐옥타데실포스핀, 트리스-(p-톨릴)포스핀, 트리스-(p-노닐페닐)포스핀, 트리스-(나프틸)포스핀, 디페닐-(하이드록시메틸)-포스핀, 디페닐-(아세톡시메틸)-포스핀, 디페닐-(β-에틸카르복시에틸)-포스핀, 트리스-(p-클로로페닐)포스핀, 트리스-(p-플루오로페닐)포스핀, 디페닐벤질포스핀, 디페닐-β-시아노에틸포스핀, 디페닐-(p-하이드록시페닐)-포스핀, 디페닐-1,4-디하이드록시페닐-2-포스핀, 페닐나프틸벤질포스핀 등을 들 수 있다.
상기 산화 방지제의 함유율은, (A) 성분의 폴리카보네이트 수지 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.003 ∼ 0.5 질량부, 보다 바람직하게는 0.003 ∼ 0.2 질량부, 더욱 바람직하게는 0.01 ∼ 0.2 질량부이다. 이와 같은 범위에서 산화 방지제를 함유시킴으로써, 성형품의 열 안정성을 향상시킬 수 있다.
＜(F) 지환식 에폭시 화합물＞
상기 배합물 중에는, 필요에 따라, (F) 성분으로서, 지환식 에폭시 화합물을 함유시킬 수 있다. (F) 성분의 지환식 에폭시 화합물은, 지환식 에폭시기, 즉 지방족 고리 내의 에틸렌 결합에 산소 1 원자가 부가된 에폭시기를 갖는 고리형 지방족 화합물을 말한다. 구체적으로는 일본 공개특허공보 평11-158364호에 개시된 하기 식 (1) ∼ (10) 으로 나타내는 것이 적합하게 사용된다.
[화학식 2]
[화학식 3]
[화학식 4]
[화학식 5]
[화학식 6]
[화학식 7]
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
[화학식 11]
상기 지환식 에폭시 화합물 중에서도, 식 (1), 식 (7) 또는 식 (10) 으로 나타내는 화합물이, 폴리카보네이트 수지에 대한 상용성이 우수하고, 투명성을 저해하는 경우가 없는 점에서 보다 바람직하게 사용된다.
폴리카보네이트 수지에 지환식 에폭시 화합물을 배합함으로써, 내가수분해성도 향상시키는 것이 가능해진다.
(F) 성분의 지환식 에폭시 화합물의 함유량은, (A) 성분의 폴리카보네이트 수지 100 질량부에 대하여, 0.005 ∼ 0.05 질량부인 것이 바람직하다.
상기 배합물 중에는, 필요에 따라, 기타 첨가제, 예를 들어, 자외선 흡수제, 난연제, 난연 보조제, 광 안정제, 가소제, 대전 방지제, 안티 블로킹제, 항균제, 상용화제, 착색제 (염료, 안료), 활제 (滑劑), 유리 섬유 등의 강화 충전재를 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 함유시킬 수 있다.
또, 압출기에 도입하는 (A) 성분 중의 함수율은, 바람직하게는 50 ∼ 3000 질량ppm, 보다 바람직하게는 100 ∼ 1000 질량ppm, 더욱 바람직하게는 250 ∼ 500 질량ppm 이다. 또한, (A) 성분 중의 함수율을 바탕으로, 배합물 중의 함수율을 조절하기 위해서 물을 압출기에 도입하는 것이 바람직하다. 도입하는 물의 양은, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.5 질량부, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 0.3 질량부의 범위로 함으로써 배합물 중의 함수율을 최적 범위로 조절할 수 있고, (B) 성분의 일부가 변질되는 것을 방지할 수 있다. 배합물 중의 함수율을 조절하는 데 있어서, 압출기에 물을 첨가하는 경우에는, 25 ℃ 에서 측정된 전기 전도율이 1 μS/m 이하인 물을 첨가하는 것이 바람직하다. 전기 전도율 1 μS/m 이하의 물을 사용함으로써, 물에 포함되는 나트륨 등의 불순물 함유율이 적은 물을 사용할 수 있으므로 바람직하다. 배합물 중의 함수율을 조절할 때에 사용되는 물은, 압출기의 원료 투입구로부터 압출기 내에 공급되는 것이 바람직하다.
[폴리카보네이트 수지 펠릿]
＜폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조＞
상기의 (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 필요에 따라 사용되는 첨가제를 포함하는 배합물은, 사전에 리본 블렌더, 헨셀 믹서, 밴버리 믹서, 드럼 텀블러 등의 혼합기로 혼합하거나, 혼합시키는 일 없이 직접 압출기에 도입된다. 압출기는, 단축 스크루 압출기, 2 축 스크루 압출기, 코니더, 다축 스크루 압출기 등을 사용할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 사용되는 압출기의 일례를 나타내는 모식도이다. 도 1 중, 2 축 압출기 (1) 는, 원료 투입구 (2) 및 벤트 (3) 를 갖는다. 원료 투입구 (2) 는, 2 축 압출기 (1) 의 입구측 (11) 에 배치되어 있다. 도 1 에서는, 2 축 압출기 (1) 는 1 개의 벤트 (3) 를 갖고 있지만, 벤트의 수는 1 개에 한정되지 않는다. 원료 투입구 (2) 에는, 원료 호퍼 (21) 및 물 도입구 (22) 가 접속되어 있고, 원료 투입구 (2) 와 원료 호퍼 (21) 사이에는 로터리 밸브 (23) 가 배치되어 있다. 벤트 (3) 에는, 진공 압력계 (31) 가 접속되어 있다. 2 축 압출기 (1) 의 출구측 (12) 에는, 폴리머 필터 (4) 및 다이스 (5) 가 접속되어 있고, 다이스 (5) 는, 폴리머 필터 (4) 를 통해서를 2 축 압출기 (1) 에 접속되어 있다. 수지는, 다이스 (5) 로부터 스트랜드 (6) 로서 밀려 나온다.
상기 배합물을 압출기에 도입하는 데 있어서는, 로터리 밸브나, 중량 제어식 정량 피더 등을 사용하여 정량적으로 압출기에 도입하는 것이 바람직하다. 또, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 필요에 따라 사용되는 첨가제를 압출기에 도입하는 데 있어서는, (A) 성분에 대하여, 상기에서 설명한 배합량이 되도록, 각 성분을 정량적으로 연속해서 도입하는 것이 바람직하다. 또한, (A) 성분에 (C) 성분 및 필요에 따라 사용되는 첨가제를 첨가하여, 마스터 배치를 제조해 두고, (A) 성분, (C) 성분 및 당해 마스터 배치를 압출기에 도입시켜도 된다. 또 (B) 성분이 액체인 경우에는, 압출기의 슈트 부분에 공급구를 형성하여, 도입해도 된다.
압출기 내에 도입된 배합물은, 용융 혼련시켜, 압출기 출구의 다이스로부터 스트랜드로서 밀려 나온다. 또한, 압출기 다이스의 상류측에는, 바람직하게는, 겔분이나 그 밖의 이물질을 제거하기 위한 폴리머 필터가 설치된다. 사용되는 폴리머 필터는, 여과 처리에 사용되고 있는 것을 이용할 수 있고, 구체적인 필터 형식으로서, 캔들형, 플리츠형, 리프 디스크형 등을 들 수 있으며, 필터 재질로는, 소결 금속 필터, 금속 섬유 부직포 필터, 세라믹 필터, 내열 수지제 멤브레인 필터 등을 들 수 있다. 필터의 여과 정밀도는, 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 30 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 10 ㎛ 이하이다. 10 ㎛ 정도이면, 겔분이나 그 밖의 이물질을 적합하게 제거할 수 있다.
압출기의 다이스로부터 밀려 나온 스트랜드는, 수랭 등에 의해 냉각되고, 펠릿타이저로 절단하여, 소정의 길이를 갖는 펠릿을 얻을 수 있다. 펠릿 사이즈는, 통상적으로, 펠릿 직경이 2 ∼ 5 ㎜, 펠릿 길이가 2 ∼ 6 ㎜ 이고, 형상이 원기둥상 또는 타원 기둥상인 펠릿을 얻을 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에서는, 상기 압출기 다이스 출구에 있어서의 용융 수지 온도를 260 ∼ 325 ℃ 로 하는 것이 필요하다. 용융 수지 온도가 260 ℃ 미만이면, 압출기 내의 용융 수지 점도가 상승하고, 겔분이나 그 밖의 이물질을 제거하기 위해서 설치된 필터 내를 용융 수지가 통과하는 것이 곤란해지므로 바람직하지 않다. 또, 용융 수지 온도가 325 ℃ 를 초과하면, 성형품으로 했을 때에 황변하기 쉬워져 바람직하지 않다. 용융 수지 온도를 270 ∼ 320 ℃ 로 하는 것이 바람직하다. 용융 수지 온도의 측정은, 예를 들어, 적외선을 사용한 비접촉식 온도계로 용이하게 측정할 수 있다.
또, 사용하는 압출기에는, 휘발분을 제거하기 위한 벤트를 설치하고, 벤트 출구의 진공도를 ―700 ㎜Hg 이하로 하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 수분이나 (A) 성분의 폴리카보네이트 수지 중에 포함되어 있는 불순물을 제거할 수 있다.
이와 같이 하여, 폴리카보네이트 수지 펠릿을 제조할 수 있다.
＜폴리카보네이트 수지 펠릿 중의 (B) 성분 및 (C) 성분의 함유량＞
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에서는, 얻어지는 폴리카보네이트 수지 펠릿 중에, (B) 성분이, (A) 성분 100 질량부에 대하여, 0.01 ∼ 0.25 질량부인 것을 필요로 한다. (B) 성분이 0.01 질량부 미만이면, 폴리카보네이트 수지 조성물을 사용하여 성형품으로 할 때에, 성형품 표면에 실버 등의 외관 불량을 초래할 우려가 있으므로 바람직하지 않다. 또, (B) 성분이 0.25 질량부를 초과하여 함유되면, 폴리카보네이트 수지와의 굴절률의 차이에 의해 YI 가 상승하여 광선 투과율을 저해하므로 바람직하지 않다. (B) 성분은, (A) 성분 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.03 ∼ 0.20 질량부, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 0.15 질량부이다. 또한, 폴리카보네이트 수지 조성물 중의 (B) 성분의 함유량은, 가스 크로마토그래피법에 의해 측정할 수 있지만, (B) 성분의 함유량은 용융 혼련 전의 배합량으로부터 크게 변화되는 경우는 없다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에서는, 얻어지는 폴리카보네이트 수지 펠릿 중에, (C) 성분이, (A) 성분 100 질량부에 대하여, 0.015 ∼ 0.25 질량부인 것을 필요로 한다. (C) 성분이 0.015 질량부 미만이면, 폴리카보네이트 수지 조성물을 사용하여 성형품으로 할 때에, 이형성이 악화되어 바람직하지 않다. 또, (C) 성분이 0.25 질량부를 초과하면, (C) 성분이 금형 표면에 부착되어 제품의 표면 외관에 악영향을 줄 가능성이 있으므로 바람직하지 않다. (C) 성분은, (A) 성분 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.02 ∼ 0.18 질량부, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 0.15 질량부이다. 폴리카보네이트 수지 조성물 중의 (C) 성분의 함유량은, 가스 크로마토그래피법에 의해 측정할 수 있다.
즉, 폴리카보네이트 수지 펠릿 중의 (B) 성분 및 (C) 성분의 함유량을 상기의 함유량으로 하기 위해서는, 압출기에 도입하는 배합물 중의 (B) 성분 및 (C) 성분의 함유량을 상기에 기재한 폴리카보네이트 수지 펠릿 중의 (B) 성분 및 (C) 성분의 함유량과 동일한 양의 배합량으로 하면 된다. 또, (D) 성분 및 (E) 성분의 그 밖의 첨가 성분에 대해서도 동일하다.
＜폴리카보네이트 수지 펠릿 중의 (C) 성분의 변성률＞
폴리카보네이트 수지 펠릿 중의 (C) 성분의 변성률은, 30 ％ 이하인 것이 바람직하다. (C) 성분의 변성률을 30 ％ 이하로 함으로써, 성형품으로 했을 때에, 성형품의 황색도의 상승을 억제시킬 수 있다. (C) 성분의 변성률은, 폴리카보네이트 수지 펠릿 중의 (C) 성분 함유량 및 (C) 성분 유래의 변성물의 함유량을 측정하고, [(펠릿 중의 (C) 성분 유래의 변성물 함유량) / [펠릿 중의 (C) 성분 함유량 ＋ 펠릿 중의 (C) 성분 유래의 변성물의 함유량]] × 100 (％) 로서 구할 수 있다.
상기에서 설명한 폴리카보네이트 수지 펠릿을 사용하여 성형함으로써, 각종 성형품을 얻을 수 있다.
성형 방법으로는, 종래 공지된 각종 성형 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들어, 사출 성형법, 사출 압축 성형법, 압출 성형법, 블로우 성형법, 프레스 성형법, 진공 성형법 및 발포 성형법 등을 들 수 있다. 상기 사출 성형에는, 일반적인 사출 성형법 혹은 일반적인 사출 압축 성형법을, 또는 가스 어시스트 성형법 등의 특수 성형법을 이용할 수 있다.
성형품을 제조할 때의 성형 온도는, 바람직하게는 260 ∼ 340 ℃, 보다 바람직하게는 280 ∼ 320 ℃ 이다.
또한, 폴리카보네이트 수지 펠릿을 압출 성형하면, 시트상의 성형품으로 할 수도 있다. 압출 성형하여 시트상 성형품을 얻으려면, T 다이 압출기 등의 공지된 압출 성형기를 사용할 수 있다. 성형품을 제조할 때의 성형 온도는, 바람직하게는 240 ∼ 300 ℃, 보다 바람직하게는 250 ∼ 280 ℃ 이다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 의해 얻어진 폴리카보네이트 수지 펠릿을 사용하여 이루어지는 성형품을 외관 부재로서 사용하는 경우에는, 히트 사이클 성형법, 고온 금형, 단열 금형 등의 외관을 향상시키는 성형 기술을 이용할 수도 있다.
또, 성형품 부품에 난연화가 요구되는 경우에는, 난연성을 갖는 수지 재료와의 적층 성형, 이색 성형 등의 성형 기술을 이용할 수도 있다.
대형 박육 (薄肉) 의 사출 성형체를 얻기 위해서는, 사출 압축 성형이나 고압 또는 초고압의 사출 성형을 이용할 수 있으며, 부분적인 박육부를 갖는 성형품의 성형에는, 부분 압축 성형 등을 이용할 수도 있다.
상기의 성형품은, 조명 커버, 보호 커버, OA, 복사기, 가전 제품의 케이싱, 렌즈, 전기 전자 부품, 창 제품 등의 각종 용도로서 사용할 수 있지만, 이형성을 저하시키지 않고, 성형품이 잘 황변하지 않고, 또한 실버 등의 성형품 불량의 발생을 방지할 수 있기 때문에, 특히 광 투과성을 이용한 광학 성형품으로서, 보다 상세하게는, 도광 부품으로서 적합하게 사용할 수 있다. 이와 같은 도광 부품은, 특히 스마트 폰, 노트 퍼스널 컴퓨터 텔레비전 등의 액정 디스플레이용 도광판 (액정 패널용 도광판) 이나, 자동차, 철도, 원동기 부착 자전거 등의 차량용의 도광 부품으로서 적합하게 사용할 수 있다. 최근, 주간 및 일몰 전후의 해질녘 시간대에 있어서의 자동차의 시인성을 향상시키도록 데이타임 러닝 라이트 규제가 유럽을 중심으로 정해져 있으며, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿을 사용한 성형품은 데이타임 러닝 라이트전용의 자동차용을 포함하는 차량용 도광 부품으로서 적합하게 이용할 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 들어, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 및 비교예 중의 측정 평가는 이하에 나타내는 방법으로 실시하였다.
＜다이스 출구 수지 온도의 측정＞
다이스 출구에 있어서의 용융 수지 온도를 측정하기 위해서는, 다양한 방법을 생각할 수 있다. 예를 들어, 열전쌍을 다이스 출구로부터 토출된 용융 수지에 직접 접촉함으로써 측정하는 방법, 다이스 금물 내부에 열전쌍을 설치하고, 열전쌍 단자 선단부를 내부의 용융 수지에 직접 접촉시켜 측정하는 방법, 적외 방사 온도계 등에 의해 비접촉으로 측정하는 방법 등을 생각할 수 있다.
본 발명에 있어서의 용융 수지 온도는, 비접촉형의 고감도 적외 방사 온도계 (닛폰 아비오닉스 (주) 제조 「서모 기어 G100EX」) 로 계측하였다. 또한, 계측에는 계측 대상 물질 고유의 방사율 설정이 필요해진다. 압출기 다이스 출구로부터 채취한 용융 수지의 온도를 열전쌍식 온도계로 계측한 온도와 동일한 온도를 나타내도록 방사율을 구하였다. 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물에서는, 방사율 0.85 의 설정으로, 열전쌍과 동일한 온도를 나타내는 것을 확인하였다.
용융 수지 온도의 측정은 이하의 방법에 의해 실시하였다. 다이스 출구에서 약 1 m 떨어진 장소에 적외 방사 온도계를 삼각으로 놓고 고정시킨다. 다이스 출구에서 약 5 센티미터 떨어진 지점의 용융 수지의 온도를 적외 방사 온도계에 의해 1 분마다 관측하고, 약 30 분간의 온도 측정값의 평균값을 용융 수지 온도로 하였다.
＜나트륨 (Na) 함유량＞
사용 원료 중의 나트륨 (Na) 함유량은, 각 측정 시료 (사용 원료) 5 g 에 황산을 첨가하고 가열 회화 처리 후, 염산의 수용액으로 하고, 유도 결합 플라즈마·발광 분광 분석법 (ICP-AES 법) 에 의한 측정에 의해 구하였다. 측정기종으로서, 애질런트·테크놀로지 (주) 제조의 720-ES 를 사용하였다. 본 측정에 의한 정량 하한은 200 질량ppb 이다.
＜펠릿 중의 (C) 성분, 및 (C) 성분 변성물의 함유량＞
폴리카보네이트 수지 조성물로 이루어지는 펠릿 2.0 g 을 클로로포름 15 ㎖ 에 용해하고, 메탄올 25 ㎖ 를 첨가하여 폴리카보네이트를 재침전시켜 정치 (靜置) 한 후, 상청액 20 ㎖ 를 농축 건고 (乾固) 시켰다. 얻어진 건고물을 3 ㎖ 의 DMF 에 의해 재용해하고, BSA [(N,O-비스트리메틸실릴아세트아미드)] 시약을 1 ㎖ 첨가하여 교반하고, 실릴화 처리를 실시하였다. 얻어진 반응물에 대해, 수소염 (水素炎) 이온화 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프 (Agilent Technologies 사 제조 「Model 7890A」) 에 「DB-1」 (길이 15 m, 직경 0.53 ㎜, 내경 1.5 ㎛) 의 칼럼을 장착하고, 정량 분석을 실시하였다. 측정 조건은 하기의 조건으로 하였다.
주입구 온도 330 ℃, 검출기 온도 330 ℃, 오븐 승온 조건은, 120 ℃ 에서 330 ℃ 까지, 10 ℃/min 의 승온 속도로 하여, 주입량 1 ㎕ 로 하였다.
(C) 성분 및 (C) 성분 유래의 하기 식 (II) 로 나타내는 변성물을, 미리 작성한 검량선을 이용하여 정량하고, 이하의 방법으로 변성률을 구하였다. 또한, 본 측정에 의한 정량 하한은 30 질량ppm 이다.
[화학식 12]
(C) 성분의 변성률은, [(펠릿 중의 (C) 성분 유래의 변성물 함유량) / [펠릿 중의 (C) 성분 함유량 ＋ 펠릿 중의 (C) 성분 유래의 변성물 함유량]] × 100 (％) 로서 구하였다. 또한, 펠릿 중의 (C) 성분 유래의 변성물 함유량이 정량 하한 30 질량ppm 미만인 경우, 산출 불능이라고 표기하였다.
＜YI 값의 측정＞
성형체의 YI 값의 측정에는, 최근 성형품의 대형화, 박육화가 진행되어, 수지의 성형 조건으로서 추장 (推奬) 하고 있는 성형기의 실린더 온도 설정보다 높은 온도에서 성형되는 경우가 있기 때문에, 보다 엄격한 온도 조건인 350 ℃ 에서 평가를 실시하였다.
폴리카보네이트 수지 조성물로 이루어지는 펠릿을 사용하여, 사출 성형기로 사출 성형 온도를 350 ℃ 로 하고, 사출 성형하여 얻어진 사이즈 80 ㎜ × 40 ㎜ × 두께 3 ㎜ 의 평판 시험편을 분광 광도계 「SE-2000」 (닛폰 전색 (주) 제조) 을 사용하여, C 광원, 2 도 시야의 조건으로 옐로우 인덱스 (YI) 값을 측정하였다. 이 수치가 높을수록 황색도가 높고, 착색되어 있는 것을 나타낸다. 또한, YI 값의 측정에 있어서는, 통상 사이클 (체류 시간：30 초) 로 성형한 평판과 사출 성형기 내에서 10 분간 체류시켜 성형한 평판의 YI 값을 측정하여 구하였다. 10 분간 체류 후의 YI 값이 높을수록, 내열성이 떨어지는 것을 나타낸다. 또한, 사출 성형기의 실린더 온도를, 350 ℃ 로 유지하고, 사출 성형하였다.
＜이형성의 평가＞
YI 값의 측정을 할 때에 사출 성형하여 얻어진 평판 시험편을 금형으로부터 꺼내는 데 있어서, 하기의 기준으로 이형성을 평가하였다.
A：파손되는 일 없이, 금형으로부터 평판 시험편을 꺼낼 수 있었다.
B：금형으로부터 평판 시험편을 꺼낼 때에, 평판 시험편의 일부에 파손이 보였다.
＜실버 발생의 유무＞
사출 성형기 내에서 10 분간 체류시켜 성형하여 얻어진 평판 시험편에 대해, 그 표면 외관 (실버 발생의 유무) 을 육안으로, 이하의 평가 기준에 준거하여 평가하였다.
A：실버가 관찰되지 않는다.
B：실버가 관찰된다.
실시예 1 ∼ 9 및 비교예 1 ∼ 6
표 1 에 나타내는 배합량으로, (A) ∼ (E) 성분을 사용하여, 벤트가 부착된 2 축 압출기 (토시바 기계 (주) 제조, 「TEM-37SS」, L/D = 40.5) 로 표 1 에 기재하는 수지 온도가 되도록 조건을 조정하고 용융 혼련하여 펠릿을 얻었다. 벤트가 부착된 2 축 압출기로 용융 혼련할 때, 압출기의 원료 투입구로부터 이온 교환수 (전기 전도율：1 μS/m 이하) 를 (A) 성분 100 질량부에 대하여 표 1 에 나타내는 양으로 첨가하여 펠릿을 얻었다. 벤트의 진공도는 ―720 ㎜Hg 의 감압이었다. 얻어진 폴리카보네이트 수지 조성물로 이루어지는 펠릿의 평가 결과 및 그 펠릿을 사용하여 사출 성형을 실시하고 얻어진 시험편의 평가 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한, 비교예 3 에서는, 압출기로부터 이음 (異音) 이 발생하고, 펠릿을 제조할 수 없었다.
실시예 및 비교예에서 사용한 (B) 성분의 실리콘 화합물은, 동일 그레이드로서 신에츠 화학 공업 (주) 제조의 실리콘 화합물 「상품명：KR-511」 을 사용하여, 동일 그레이드이더라도, 나트륨 함유량이 상이한 6 종류의 로트의 실리콘 화합물 「KR-511 (a) ∼ KR-511 (e)」 를 사용하였다.
[표 1-1]
[표 1-2]
[표 1-3]
실시예 10 및 11
표 2 에 나타내는 배합량으로, (A) ∼ (E) 성분을 사용하여, 압출기 실린더와 다이스의 사이에 폴리머 필터 유닛을 장비한 벤트가 부착된 2 축 압출기 ((주) 닛폰 제강소 제조, 「TEX160α」, L/D = 31.5) 로, 표 2 에 기재하는 수지 온도가 되도록 조건을 조정하고 용융 혼련하여 펠릿을 얻었다. 또한, 폴리머 필터 내에는 절대 여과 정밀도 10 ㎛ 의 리프 디스크 타입의 필터를 사용하였다. 벤트가 부착된 2 축 압출기로 용융 혼련할 때, 압출기의 원료 투입구로부터 이온 교환수 (전기 전도율：1 μS/m 이하) 를 (A) 성분 100 질량부에 대하여 표 2 에 나타내는 양으로 첨가하여 펠릿을 얻었다. 벤트의 진공도는 ―720 ㎜Hg 의 감압이었다. 얻어진 폴리카보네이트 수지 조성물로 이루어지는 펠릿의 평가 결과 및 그 펠릿을 사용하여 사출 성형을 실시하고 얻어진 시험편의 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
* 1 FN1500：비스페놀 A 폴리카보네이트 수지 (이데미츠 흥산 (주) 제조, 점도 평균 분자량 (Mv) 14,400, 나트륨 함유량 0.2 질량ppm 미만, 함수율 370 질량ppm)
또한, 상기 폴리카보네이트 수지는, 함수율을 조정하기 위해서, 실온에서 72 시간 이상, 질소 챔버 내에서 건조 질소 분위기하에 보관함으로써, 수분 치환을 실시하고, 함수율을 조정하였다. 상기에 기재한 함수율은 질소 치환 실시 후, 혼련 실험 직전에 샘플을 채취하고, 칼 피셔법으로 수분량을 측정한 것이다.
* 10 FN1500：비스페놀 A 폴리카보네이트 수지 (이데미츠 흥산 (주) 제조, 점도 평균 분자량 (Mv) 14,500, 나트륨 함유량 0.2 질량ppm 미만, 함수율 260 질량ppm)
또한, 상기 폴리카보네이트 수지는, 질소 분위기하에서 제조되고, 혼련 실험 직전에 샘플을 채취하고, 칼 피셔법으로 수분량을 측정한 것이다.
* 2 KR-511 (a)：관능기로서 메톡시기 및 비닐기를 갖는 실리콘 화합물 (신에츠 화학 공업 (주) 제조, 굴절률 1.518, 나트륨 함유량 4 질량ppm)
* 3 KR-511 (b)：관능기로서 메톡시기 및 비닐기를 갖는 실리콘 화합물 (신에츠 화학 공업 (주) 제조, 굴절률 1.518, 나트륨 함유량 6 질량ppm)
* 4 KR-511 (c)：관능기로서 메톡시기 및 비닐기를 갖는 실리콘 화합물 (신에츠 화학 공업 (주) 제조, 굴절률 1.518, 나트륨 함유량 10 질량ppm)
* 5 KR-511 (d)：관능기로서 메톡시기 및 비닐기를 갖는 실리콘 화합물 (신에츠 화학 공업 (주) 제조, 굴절률 1.518, 나트륨 함유량 13 질량ppm)
* 6 KR-511 (e)：관능기로서 메톡시기 및 비닐기를 갖는 실리콘 화합물 (신에츠 화학 공업 (주) 제조, 굴절률 1.518, 나트륨 함유량 18 질량ppm)
* 7 S-100A：글리세린모노스테아레이트 (리켄 비타민 (주) 제조, 상품명：리케말 S-100A, 나트륨 함유량 2 질량ppm 미만)
* 8 BR-83：아크릴 수지 (미츠비시 레이온 (주) 제조, 상품명：다이아날 BR83, Tg = 75 ℃, 중량 평균 분자량 40,000, 나트륨 함유량 1 질량ppm 미만)
* 9 PEP-36A：인계 산화 방지제, 비스(2,6-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리톨디포스파이트 [주식회사 ADEKA 제조, 상품명：아데카스타브 PEP-36A, 나트륨 함유량 1 질량ppm 미만]
표 1 및 2 의 결과로부터, 실시예 1 ∼ 11 에서 얻어진 폴리카보네이트 수지 펠릿은, 성형품을 얻을 때에, 이형성이 저하되지 않고, 성형품이 잘 황변하지 않고, 실버의 발생을 방지하는 것이 나타나 있다. 한편, 비교예 1 ∼ 6 에서 얻어진 폴리카보네이트 수지 펠릿은, 성형품을 얻을 때에, 이형성이 저하되거나, 성형품이 황변하거나, 성형품에 실버가 발생하거나 하고 있는 것이 나타나 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법에 의해 얻어진 펠릿은, 성형품을 얻을 때에, 이형성을 저하시키지 않고, 성형품이 잘 황변하지 않고, 또한 실버 등의 성형품 불량의 발생을 방지할 수 있기 때문에, 조명 커버, 보호 커버, OA, 복사기, 가전 제품의 케이싱, 렌즈나 도광 부품 등의 광학 성형품, 전기 전자 부품, 창 제품 등의 각종 용도로서 사용할 수 있다. 특히 스마트 폰, 노트 퍼스널 컴퓨터 텔레비전 등의 액정 디스플레이용 도광판 (액정 패널용 도광판) 이나, 데이타임 러닝 라이트전용의 자동차용을 포함하는 차량용 도광 부품에 적합하게 사용할 수 있다.
Claims (15)
- (A) 성분으로서 폴리카보네이트 수지, (B) 성분으로서 실리콘 화합물 및 (C) 성분으로서 탄소수가 12 ∼ 22 인 지방족 카르복실산과 글리세린의 에스테르를 포함하는 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법으로서,
상기 제조 방법은, 상기 (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 포함하는 배합물을 압출기에 도입하고, 그 압출기의 출구에 있어서의 용융 수지 온도가 260 ℃ 이상 325 ℃ 이하인 조건 아래에서, 상기 배합물을 상기 압출기 내에서 용융 혼련하고, 압출 성형에 의해 폴리카보네이트 수지 펠릿을 얻는 공정을 포함하고,
얻어지는 폴리카보네이트 수지 펠릿이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대하여, 상기 (B) 성분 0.01 질량부 이상 0.25 질량부 이하 및 상기 (C) 성분 0.015 질량부 이상 0.25 질량부 이하를 포함하는, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 배합물에 사용되는 (B) 성분 중의 나트륨 함유량이 15 질량ppm 이하인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (B) 성분이, 수소 원자, 알콕시기, 수산기, 에폭시기 및 비닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 규소 원자에 결합한 실리콘 화합물인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 배합물에 사용되는 (A) 성분 중의 나트륨 함유량이 200 질량ppb 이하인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 배합물에 사용되는 (C) 성분 중의 나트륨 함유량이 2 질량ppm 이하인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (C) 성분이, 스테아르산과 글리세린의 에스테르인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 스테아르산과 글리세린의 에스테르가, 글리세린모노스테아레이트인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (A) 성분이 방향족 폴리카보네이트 수지인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (A) 성분의 점도 평균 분자량이, 9,000 이상 30,000 이하인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (A) 성분의 점도 평균 분자량이, 10,000 이상 20,000 이하인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (A) 성분 중의 함수율이, 50 질량ppm 이상 3000 질량ppm 이하인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 배합물 중의 함수율을 조절하기 위해서 0.01 질량부 이상 0.5 질량부 이하의 물을 압출기 내에 도입하는, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 12 항에 있어서,
상기 배합물 중의 함수율을 조절할 때에 사용되는 물의 25 ℃ 에서 측정된 전기 전도율이 1 μS/m 이하인, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 배합물 중의 함수율을 조절할 때에 사용되는 물이, 상기 압출기의 원료 투입구로부터 압출기 내에 공급되는, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압출기가 벤트를 갖고, 그 벤트의 출구의 진공도가 ―700 ㎜Hg 이하인 조건 아래에서 상기 압출 성형을 실시하는, 폴리카보네이트 수지 펠릿의 제조 방법.
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