KR20180083343A

KR20180083343A - 금속 분말 분무화 제조 공정

Info

Publication number: KR20180083343A
Application number: KR1020187015104A
Authority: KR
Inventors: 프레드릭 라로슈; 프레드릭 마리온; 마티유 발메이어
Original assignee: 에이피앤드씨 어드밴스드 파우더스 앤드 코팅스 인크.
Priority date: 2015-10-29
Filing date: 2016-10-27
Publication date: 2018-07-20
Also published as: CA3091111A1; CA3051236A1; AU2016344809A1; CA3003502A1; CA3024473A1; CN108367361A; US20190001416A1; WO2017070779A1; CA3051236C; JP2022023164A; JP2019500503A; EP3368238A4; EP3368238B1; CA3003502C; KR102544904B1; AU2016344809B2; CA3091111C; JP7201155B2; JP2023036948A; JP7468977B2

Abstract

반응성 금속 분말 분무화 제조 공정이 제공됩니다. 예를 들어, 이러한 프로세스는 가열된 금속 공급원을 제공하고 분무화 프로세스를 수행하면서 가열된 금속 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시키는 것을 포함한다. 이러한 방법은 개선 된 유동성을 갖는 반응성 금속 분말 원료를 제공한다. 적어도 하나의 첨가 가스는 분무화 혼합물을 얻기 위해 분무화 가스와 함께 혼합 될 수 있고, 가열된 금속 공급원은 분무화 공정을 수행하면서 분무화 혼합물과 접촉 될 수 있다. 반응성 금속 분말 구상화 제조 공정도 제공됩니다.

Description

금속 분말 분무화 제조 공정

관련 출원에 대한 상호 참조

본 출원은 2015 년 10 월 29 일자로 출원된 미국 특허 출원 제 62/247,794호에 대한 우선권을 주장하며, 이는 본원에 참고로 인용된다.

본 발명은 반응성 금속 분말과 같은 구상의형 분말의 생산 분야에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 개선된 유동성을 가짐으로써 반응성 금속 분말의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.

일반적으로, 고품질의 반응성 금속 분말의 바람직한 특징은 높은 구형도, 밀도, 순도, 유동성 및 적은 양의 가스 포획 기공도의 조합일 것이다. 미세 분말은 3D 프린팅, 분말사출성형, 고온 등방 가압 및 코팅과 같은 애플리케이션에 유용하다. 이러한 미세 분말은 항공 우주, 생물 의학 및 애플리케이션 산업 분야에 사용된다.

유동성이 불량한 분말은 밀도가 낮고 표면적이 큰 응집체(agglomerates)를 형성하는 경향이있다. 이러한 응집체는 미세 반응성 금속 분말을 필요로 하는 용도에 사용될 때 유해할 수 있다. 또한, 유동성이 나쁜 반응성 분말은 분무 장치의 분무 챔버의 벽 또는 운반 튜브의 벽에 파이프 막힘 및/또는 부착을 야기할 수 있다. 또한, 응집체 형태의 분말은 상이한 크기 분포로 분말을 분리할 때 체질 하기가 더욱 어렵다. 응집체의 형태로 분말을 다루면 높은 표면적이 더 높은 반응성으로 전환되므로 안전 위험이 증가한다.

대조적으로, 개선된 유동성을 갖는 금속 분말은 다양한 이유로 바람직하다. 예를 들어, 이들은 첨가제 제조 및 코팅제로서 분말 야금 공정에서 보다 쉽게 사용할 수 있다.

따라서 정전기 민감성과 관련된 반응성 금속 분말의 빈약한 유동성을 적어도 부분적으로 다루는 장치, 시스템 또는 방법을 제공하는 것이 매우 바람직 할 것이다. 높은 유동성 분말은 일반적으로 높은 겉보기 밀도(apparent density)를 나타내며, 균일한 분말 층을 생성하기 위하여 보다 쉽게 확산시킬 수 있다.

일 양태에 따르면, 하기를 포함하는 반응성 금속 분말 분무화 제조 방법이 제공된다:

가열된 금속 공급원을 제공하는 단계; 및

상기 분무화 공정을 수행하면서 상기 가열된 금속 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시키는 단계를 포함하는 것인, 제조 방법.

또 다른 양태에 따르면, 하기를 포함하는 반응성 금속 분말 분무화 제조 방법이 제공된다:

가열된 금속 공급원을 제공하는 단계; 및

상기 분무화 공정을 수행하면서 상기 가열된 금속 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시켜, 다음을 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 얻는 단계,

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포;

ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150μm의 입자 크기 분포; 및/또는

ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180μm의 입자 크기 분포.

다른 양태에 따르면, 하기를 포함하는 반응성 금속 분말 분무화 제조 방법이 제공된다:

가열된 금속 공급원을 제공하는 단계;

분무(화) 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하여 분무화 혼합물을 얻는 단계;

상기 분무화 공정을 수행하는 동안 상기 가열된 금속 공급원을 상기 분무화 혼합물과 접촉시키는 단계.

가열된 금속 공급원을 제공하는 단계;

분무화 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하여 분무화 혼합물을 얻는 단계;

상기 분무화 공정을 수행하면서 상기 가열된 금속 공급원을 상기 분무화 혼합물과 접촉시켜, 다음을 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 얻는 단계,

또 다른 양태에 따르면, 하기를 포함하는 금속 분말 분무화 제조 방법이 제공된다:

가열된 금속 공급원을 제공하는 단계; 및

첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량이 1000 ppm 미만인 반응성 금속 분말을 생성하기에 충분한 조건 하에서 상기 분무화 공정을 수행하면서 상기 가열된 금속 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시키는 단계.

가열된 금속 공급원을 제공하는 단계;

분무화 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하여 분무화 혼합물을 얻는 단계; 및

첨가 가스로부터 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량이 1000 ppm 미만인 반응성 금속 분말 원료를 생성하기에 충분한 조건하에 상기 분무화 공정을 수행하면서 상기 가열된 금속 공급원을 상기 분무화 혼합물과 접촉시키는 단계.

가열된 금속 공급원을 제공하는 단계;

상기 분무화 공정을 수행하면서 상기 가열된 금속 공급원을 상기 분무 혼합물과 접촉 시켜, 원료 금속 분말을 얻는 단계;

상기 반응성 금속 분말 원료를 체질하여 소정의 입자 크기를 갖는 분말을 얻는 단계; 및

상기 소정의 입자 크기를 갖는 분말을 물과 접촉시키는 단계.

또 다른 양태에 따르면, 하기를 포함하는 반응성 금속 분말 구상화(spheroidization) 제조 방법이 제공된다:

반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계; 및

구상화 공정을 수행하면서 상기 반응성 금속 분말 공급원을 하나 이상의 첨가 가스와 접촉시키는 단계.

반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계; 및

구상화 공정을 수행하면서 상기 반응성 금속 분말 공급원을 하나 이상의 첨가 가스와 접촉시켜, 다음을 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 얻는 단계,

반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계;

구상화 공정 가스 혼합물을 얻기 위해 구상화 공정 가스와 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;

구상화 공정을 수행하면서 상기 반응성 금속 분말 공급원을 상기 구상화 공정 가스 혼합물과 접촉시키는 단계.

반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계;

구상화 공정을 수행하면서 상기 반응성 금속 분말 공급원을 상기 구상화 공정 가스 혼합물과 접촉시켜, 다음을 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 얻는 단계,

반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계; 및

첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량이 1000 ppm 미만인 반응성 금속 분말 원료를 생성하기에 충분한 조건 하에서 상기 구상화 공정을 수행하면서 상기 반응성 금속 공급원과 적어도 하나의 첨가 가스를 접촉시키는 단계.

반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계;

첨가 가스로부터 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량이 1000 ppm 미만인 반응성 금속 분말 원료를 생성하기에 충분한 조건 하에서 상기 구상화 공정을 수행하면서 상기 반응성 금속 공급원과 상기 구상화 공정 가스 혼합물을 접촉시키는 단계.

또 다른 양태에 따라, 하기를 포함하는 반응성 금속 분말 구상화(spheroidization) 제조 방법이 제공된다:

반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계;

구상화 공정 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하여 구상화 공정 가스 혼합물을 얻는 단계;

분무화 공정을 수행하면서 상기 반응성 금속 분말 공급원을 상기 구상화 공정 가스 혼합물과 접촉시켜 원료 금속 분말을 얻는 단계;

상기 반응성 금속 분말 원료를 체질하여 소정의 입자 크기를 갖는 분말을 얻는 단계;

또 다른 예에 따르면, 본 발명에 언급된 방법과 다른 방법에 의해 얻어진 반응성 금속 분말과 본 발명에 정의된 방법에 의해 얻어진 반응성 금속 분말을 함께 혼합하는 단계를 포함하는 반응성 금속 분말 혼합물의 제조 방법이 제공된다.

또 다른 예에 따르면, 본 발명에서 정의된 금속 분말 구상화 제조 방법에 의해 얻어진 반응성 금속 분말과, 본 발명에서 정의된 금속 분말 분무화 제조 방법에 의해 얻어진 반응성 금속 분말을 혼합하는 단계를 포함하는 반응성 금속 분말 혼합물 제조 방법이 제공된다.

또 다른 예에 따르면, 본원에서 정의된 바와 같은 방법에 의해 얻어진 반응성 금속 분말이 제공된다.

본 발명은 높은 유동성을 나타내는 반응성 금속 분말의 제조를 가능하게 하는 방법, 공정, 시스템 및 장치에 관한 것이다. 효과는 설명된 처리 없이 홀 유량계에서 흐르지 않는 미세 입자 크기 분포를 포함하는 다양한 입자 크기 분포에서 관찰될 수 있다. 현 방법의 한 가지 이점은 분말에 외부 입자를 추가하지 않는다는 것이다. 개선을 아기하는 것은 오직 표면 처리이다.

본원에 기술된 다양한 기술은 분말의 정전기 민감성을 감소시켜 분말의 유동성 거동을 개선시키도록 만드는 것으로 관측되었다.

다음 도면은 비 제한적인 예를 나타낸다:
도 1은 예시적인 분무화 시스템의 횡-단면도이다.
도 2는 가열된 금속 공급원이 첨가 가스와 접촉하지 않는 분무화 공정에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 입자 개략도이다.
도 3은 가열된 금속 공급원이 첨가 가스와 접촉하는 분무화 공정에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 입자 개략도이다.
도 4는 반경 R을 갖는 입자 및 동일한 질량의 재료로부터 형성된 각각 반경 r을 가지는 복수의 입자의 개략도를 도시한다.
도 5는 다양한 시험으로부터 얻어진 입자에 대한 TOF-SIMS 신호를 도시한다.
도 6은 첨가 가스와 접촉하는 단계를 포함하지 않는 분무화 공정에 따라 형성된 금속 분말의 배치 사진이다.
도 7은 금속 공급원이 첨가 가스와 접촉되는 분무화 공정에 따라 형성된 금속 분말의 배치 사진이다.

하기 실시예는 비 제한적인 방식으로 제시된다.

청구 범위 및/또는 명세서에서 용어 "포함하는"과 함께 사용되는 경우 "하나의(a)" 또는 "하나(an)"라는 단어는 그 내용이 달리 명시하지 않는 한, "단수"를 의미 할 수도 있지만, "하나 또는 그 이상의", "적어도 하나" 및 "하나 또는 하나 이상"도 의미한다. 유사하게, "another(또 다른)"라는 단어는 그 내용이 명백하게 달리 지시하지 않는 한 적어도 둘 또는 그 이상을 의미할 수 있다.

본 명세서 및 청구 범위에서 사용된 바와 같이, "포함하는(comprising)"(및 "포함한다(comprise)"및 "포함하다(comprises)"와 같은 포함하는의 임의의 형태), "갖는(having))"(및 "가지다(have)" 및 "갖는다(has)"와 같은, 가지는의 임의의 형태), "포괄하는(including)"(및 "포괄하다(include)" 및 "포괄하다(includes)"와 같은 포괄하는의 임의의 형태) 또는 "함유하는(containing)"(및 "함유하다(contain)" 및 "함유하다(contains)"와 같은 함유하는의 임의의 형태)은, 포괄적이거나 제한이 없으며 언급되지 않은 추가 요소 또는 방법 단계를 제외하지 않는다.

본 명세서에서 사용되는 "분무(화) 영역"이라는 표현은 금속 분말을 제조하는 방법, 장치 또는 시스템을 언급할 때, 물질(재료)이 상기 물질의 액적들로 분무화되는 영역(구역; zone)을 말한다. 당업자는 분무 영역의 치수가 분무 수단의 온도, 분무 수단의 속도, 분무 수단의 재료, 분무 수단의 힘, 분무 영역에 입력되기 전의 재료의 온도, 재료의 성질, 재료의 치수, 재료의 전기 저항 등과 같은 다양한 파라미터에 따라 달라질 것임을 이해할 것이다.

본 명세서에서 사용되는 "분무기의 가열 영역(구역)"이라는 표현은 분말이 디플리션(depletion)층을 생성하기 위해 첨가 가스의 음전위 원자와 반응하기에 충분히 고온인 영역을 의미하며, 이는 본 발명에서 논의된 바와 같다.

"금속 분말이 X-Yμm 입자 크기 분포를 갖는다"는 표현은 ASTM B214 표준에 따라 측정된 후 값과 Yμm 초과 입자가 5 중량% 미만임을 뜻한다. 또한 ASTM B214 표준에 따라 측정된 후 값과 Xμm 미만 입자 (d6 ≥ X μm)가 6 중량% 미만임을 뜻한다.

"15 내지 약 45 μm 입자 크기를 갖는 금속 분말"의 표현은 45 μm 초과의 입자가 5 중량 % 미만임을 뜻하고(ASTM B214 표준에 따라 측정된), 15 μm 미만의 입자가 6 중량 % 미만임을 뜻한다(ASTM B822 표준에 따라 측정된,).

본 명세서에서 사용되는 "가스 대 금속 비"라는 표현은 분무 영역에 제공된 금속 공급원의 질량 피드비 (kg / s)에서 주입된 가스의 단위 시간당 질량의 비 (kg/s)를 말한다.

본 명세서에서 사용 된 "반응성 금속 분말"이란 표현은 근접-결합 노즐이 사용되는 고전적인 가스 분무화 공정을 통해 효율적으로 제조될 수 없는 금속 분말을 의미한다. 예를 들어, 이러한 반응성 금속 분말은 티타늄, 티타늄 합금, 지르코늄, 지르코늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 알루미늄 및 알루미늄 합금으로부터 선택되는 적어도 하나의 구성(member)을 포함하는 분말일 수 있다.

본원에 사용 된 용어 "반응성 금속 분말 원료"는 체질(sieving) 또는 분급(classification) 기술과 같은 임의의 후 처리 단계 없이 분무화 공정으로부터 직접 수득된 반응성 금속 분말을 말한다.

106 μm 미만의 크기 분포와 같은 미세 입자 크기를 갖는 반응성 금속 분말은 더 많은 표면적 및 보다 강한 표면 상호 작용을 갖는 것으로 관찰되었다. 이러한 결과는 거친(coaser) 분말보다 유동성 거동이 떨어진다. 분말의 유동성은 입자 형상, 입자 크기 분포, 표면 평활성, 수분 수준, 위성 함량 및 정전기의 존재와 같은 다양한 인자 중 하나 이상에 의존한다. 따라서 분말의 유동성은 분말 입자에 대한 접착력과 중력의 균형에 따른 복잡한 거시적 특성이다.

예를 들어, 입자 크기 분포는 다음과 같을 수 있다:

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm;

ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm;

ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm;

ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106μm;

ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm; 및/또는

ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180μm.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 10 내지 약 53μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 10 내지 약 53 μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 10 내지 약 53μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 10 내지 약 53μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 10 내지 약 45μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 10 내지 약 45 μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 10 내지 약 45 μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 10 내지 약 45μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 15 내지 약 45μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 15 내지 약 45 μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 15 내지 약 45μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 15 내지 약 45μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 15 내지 약 53μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 15 내지 약 53 μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 15 내지 약 53 μm 일 수 있다.

예를 들어, ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 입자 크기 분포는 약 15 내지 약 53μm 일 수 있다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45μm의 입자 크기 분포를 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 가열된 금속 공급원은 분무기의 분무 영역에서 상기 하나 이상의 첨가 가스와 접촉된다.

예를 들어, 가열된 금속 공급원은 분무기의 가열 영역 내에서 상기 하나 이상의 첨가 가스와 접촉된다.

예를 들어, 가열된 금속 공급원은 분무 가스와의 접촉과 실질적으로 동시에 상기 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉된다.

예를 들어, 분무 가스는 불활성 가스이다.

예를 들어, 분무화 가스 및 첨가 가스는 가열된 금속 공급원와의 접촉 전에 함께 혼합된다.

예를 들어, 첨가 가스와의 접촉은 원료 금속 입자의 표면 상에 제1층 및 제2층을 형성 시키며, 상기 제1층은 상기 첨가 금속의 원자 및/또는 분자를 갖는 가열된 금속의 원자를 포함한다 상기 제1층은 자연 산화물 층보다 깊고 두꺼운 디플리션층이며, 상기 제2층은 자연 산화물 층이다.

예를 들어, 제1층은 실질적으로 양전하를 가지고 제2층은 실질적으로 음전하를 가지며, 제1층 및 제2층은 실질적으로 중성인 결합된 전하를 갖는다.

예를 들어, 상기 방법은 다음을 더 포함한다:

가열된 금속 공급원의 분무화 후에 상기 반응성 금속 분말 원료를 체질하여 상기 반응성 금속 분말 원료를 입자 크기 분포로 분리하는 단계를 포함하는 것인, 제조 방법.

예를 들어, 상기 방법은 다음을 더 포함한다:

체질 후, 분리된 분말 원료를 별도로 물에 교반 하는 단계.

예를 들어, 상기 물은 증류수 또는 탈염수이다.

예를 들면, 교반 후의 건저되고 체칠된 금속 분말에서 반응성 금속 분말의 유동성을 측정한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량이 1000 ppm 미만이다.

예를 들면, 상기 반응성 금속 분말은 첨가 가스로부터의 상기 음전위 원자 및/또는 분자 각각의 첨가 함량이 500 ppm 미만이다.

예를 들어, 상기 반응성 금속 분말은 첨가 가스로부터의 상기 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량이 250 ppm 미만이다.

예를 들어, 상기 반응성 금속 분말은 첨가 가스로부터 상기 음전위 원자 및/또는 분자 각각의 첨가량이 200 ppm 미만이다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 첨가 가스로부터의 상기 음전위 원자 및/또는 분자 각각의 첨가 함량이 150 ppm 미만이다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 첨가 가스로부터의 상기 음전위 원자 및/또는 분자 각각의 첨가 함량이 100 ppm 미만이다.

예를 들어, 소정의 입자 크기는 10-45 μm, 15-45 μm, 10-53 μm, 15-53 μm 및/또는 25-45 μm 등과 같은 약 10-53 μm의 임의의 입자 크기 분포를 포함한다.

예를 들어, 하나 이상의 첨가 가스는 산소 - 함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 O₂, CO₂, CO, NO₂, 공기, 수증기 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 산소-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 할로겐-함유 가스이다.

예를 들어, 할로겐은 F, Cl, Br 또는 I이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 수소-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 황-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 질소-함유 가스이다.

예를 들어, 적어도 하나의 첨가 가스는 O₂, H₂O, CO, CO₂, NO₂, N₂, NO₃, Cl₂, SO₂, SO₃ 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄, 지르코늄, 마그네슘 및 알루미늄 중 적어도 하나를 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄, 티타늄 합금, 지르코늄, 지르코늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 하나로부터 선택되는 적어도 일 구성원(member)을 포함하는 금속 분말이다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄을 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄 합금을 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 지르코늄을 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 지르코늄 합금을 포함한다.

예를 들어, 반응성 금속 분말은 티타늄 및 티타늄 합금 중 하나로부터 선택되는 적어도 일 구성을 포함하는 금속 분말이다.

예를 들어, 상기 방법은 적어도 하나의 플라즈마 토치의 수단에 의해 수행된다.

예를 들어, 상기 공정은 적어도 하나의 플라즈마 토치의 수단에 의해 수행된다.

예를 들어, 적어도 하나의 플라즈마 토치는 라디오 주파수 (RF) 플라즈마 토치이다.

예를 들어, 적어도 하나의 플라즈마 토치는 직류 (DC) 플라즈마 토치이다.

예를 들어, 적어도 하나의 플라즈마 토치는 마이크로파 (MW) 플라즈마 토치이다.

이제 도 1을 참조하면, 분무 시스템 (2 ')의 예의 횡 단면도가 도시되어있다. 분무 시스템 (2 ')은 상류 시스템으로부터 금속 공급원 (16)의 공급을 수용하는 용기(a receptacle) (8)를 포함한다. 예를 들어, 금속 공급원 (16)의 공급물은 용융된 스트림으로서 제공되지만, 금속로드 또는 와이어로서 제공 될 수도 있다. 금속 공급원은 다양한 기술에 따라 가열될 수 있다.

가열된 금속 공급원 (16)은 배출부 (24)를 통해 분무화 공급원 (40)으로부터의 분무화 유체와 즉시 접촉되는 분무화 영역 (32)으로 공급된다. 분무화 유체에 의해 가열된 금속 공급원 (16)의 접촉은 반응성 금속 분말 원료 (64) 형성을 야기하고, 이어서 분무화 영역 (32)으로부터 배출된다. 예를 들어, 분무 유체는 분무 가스일 수 있다. 예를 들어, 분무 가스는 불활성 가스일 수 있다.

예를 들어, 불활성 가스는 Ar 및/또는 He로부터 선택될 수 있다.

향상된 유동성을 가지는 반응성 금속 분말을 형성하기 위한 본원에 개시된 분무화 플라즈마 토치 (40)를 갖는 분무 시스템 (2 '), 방법 및 장치는 스컬 용융 가스 분무화 공정, 전극 유도 용융 가스 분무 공정 (EIGA 공정), 플라즈마 회전 전극 공정, 플라즈마 (RF, DC, MW) 구상화 공정 등과 같은, 다른 타입의 구상화 분말 제조 시스템에 적용될 수 있다.

예시된 실시예에 따르면, 플라즈마 공급원 (40)은 적어도 하나의 플라즈마 토치를 포함한다. 적어도 하나의 플라즈마 토치 (40)의 적어도 하나의 분리된 노즐 (48)은 금속 공급원 피드 상에 중심이 맞춰진다. 예를 들어, 노즐 (48)의 단면은 금속 공급원 피드와 접촉하는 플라즈마를 포커싱 하기 위해 금속 공급원 피드를 향해 가늘어 질 수 있다. 본 명세서의 다른 곳에서 설명된 바와 같이, 플라즈마 제트(jet)의 꼭지점(the apex)이 용기 (8)로부터 공급되는 금속 공급원와 접촉하도록 노즐 (48)이 위치될 수 있다. 적어도 하나의 플라즈마 공급원 (40)로부터의 플라즈마에 의한 금속 공급원 피드의 접촉은 금속 공급원이 분무화되도록 야기한다.

다수의 플라즈마 토치가 제공되는 경우, 토치의 노즐은 용기 (8)로부터 금속 공급원쪽으로 배향된 플라즈마 토치의 개별 노즐 (48)이다. 예를 들어, 개별 노즐 (48)은 이로부터 돌출되는 플라즈마 제트의 꼭지점이 용기 (8)로부터 금속 공급원과 접하도록 위치된다.

구상의 분말을 제조하기 위한 다양한 실시예에 따르면, 가열된 금속 공급원은 분무화 공정을 수행하는 동안 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉된다.

첨가 가스는 음전위 원자 또는 분자를 포함하는 임의의 가스일 수 있다. 첨가 가스는 불소, 염소, 요오드, 브롬, 수소계, 질소계 및 탄소계 화합물을 포함할 수 있다.

첨가 가스는 산소-함유 가스일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 "산소-함유 가스"라는 표현은 적어도 하나의 산소 원자를 함유하는 가스를 의미한다. 예를 들어, 이러한 가스는 O₂, CO₂, CO, NO₂, 공기, 수증기, 오존 등일 수 있다.

다양한 예시적인 실시예에 따르면, 첨가 가스는 분무기의 분무 영역 (32) 내의 가열된 금속 공급원 (16)과 접촉한다. 이 분무 영역 (32)은 분무기의 고열 영역이다. 따라서, 가열된 금속 공급원 (16)은 분무화 구역 (32) 내에서 실질적으로 동시에 분무 가스 및 첨가 가스에 의해 접촉될 수 있다.

가열된 금속 공급원의 분무로부터 생성된 금속 입자와 첨가 가스 사이의 반응은 금속 입자는, 전기적으로 음의 원자 및/또는 분자가 표면 층으로 수십 나노 미터 확산될 수 있도록 충분히 고온이면, 발생될 수 있다.

본원에 기술된 다양한 예시적인 실시예에 따르면, 가열된 금속 공급원과 분무 유체의 접촉 이외에, 분무 공정 중에 첨가 가스가 가열된 금속 공급원와 접촉한다는 것이 이해될 것이다.

현존하는 분무화 공정에 따르면, 소량의 첨가 가스가 오염, 잠재적 불순물 또는 누출을 통하는 것과 같이 분무 유체에 본질적으로 도입될 수 있음이 또한 이해될 것이다. 예를 들어, 도입된 첨가 가스는 공기 또는 산소를 포함할 수 있다.

그러나, 구상의 분말을 생성하기 위한 본원에서 기술된 다양한 예시적인 실시예에 따르면, 가열된 금속 공급원을 접촉시키기 위한 첨가 가스는 분무화 공정 중에 본질적으로 도입될 수 있는 임의의 첨가 가스 이외에 의도적으로 제공된다.

다양한 예시적인 실시예에 따르면, 노즐의 제1 세트는 분무화 유체를 분무 영역 (32) 으로 돌출시켜 가열된 금속 공급원 (16)와 접촉시키고 노즐의 제2 세트는 분무 영역 (32) 으로 첨가 가스를 주입하여 가열된 금속 공급원(16)과 접촉시킨다. 다른 대안은 노즐의 제2 세트가 분무 영역 (32)으로 주입되기 전에 분무 유체와 호환 가능한 유체에 첨가 가스를 혼합 할 수 있다는 것이다. 예를 들어, 분무 유체 및 첨가 가스는 가열된 금속 공급원 (16)과 실질적으로 동시에 또는 약간 후에 접촉한다. 예를 들어, 첨가 가스를 혼합하여 그러한 첨가 가스를 희석하고, 바람직하지 않거나 또는 악영향의 반응을 초래할 수 있는 지나치게 큰 국소 농도를 회피하는 것이 가능하다.

다양한 대안의 예시적인 실시예에 따르면, 분무 유체는 분무 가스이며, 분무 혼합물을 형성하기 위해 하나 이상의 첨가 가스와 혼합된다. 예를 들어, 분무(화) 가스 및 첨가 가스는 가열된 금속 공급원와 접촉하기 전에 함께 혼합된다. 분무 가스 및 첨가 가스는 가열된 금속 공급원과 접촉하는 파이프 상류스트림 또는 가스 저장 탱크에서 함께 혼합 될 수 있다. 예를 들어, 첨가 가스는 분무 가스의 탱크 로 주입될 수 있다. 주입되는 첨가 가스는 분무화 가스에 본질적으로 존재하는 임의의 첨가 가스에 추가된다.

가열된 금속 공급원과 접촉하는 첨가 가스의 양은 분무화 공정으로부터 형성 될 반응성 금속 분말의 목적하는 최종 특성에 기초하여 제어될 수 있다.

예를 들어, 형성된 반응성 금속 분말 내에 함유되는 첨가 가스는 금속 분말의 오염물로 볼 수 있다. 따라서, 가열된 금속 공급원과 접촉하는 첨가 가스의 양은 반응성 금속 분말 내에 함유되는 첨가 가스의 원자 및/또는 분자의 양이 특정한 범위 내에서 유지되도록 제어된다.

예를 들어, 반응성 금속 분말 내의 화학적 조성 한계는 AMS 4998, ASTM F3001, ASTM F2924, ASTM B348, ASTM B350의 표 1 및 ASTM B550의 표 3의 조성과 같은 적절한 기준에 의해 규정될 수 있다. 따라서, 가열된 금속 공급원과 접촉하는 첨가 가스의 양은 첨가 가스의 조성 및 첨가 가스를 구성하는 하나 이상의 원자 및/또는 분자에 대한 표준에 의해 규정된 한계 또는 제한에 기초하여 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 산소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 합금 분말인 경우, 가열된 금속 공급원과 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 산소량이 AMS 4998 표준에 따라 1800ppm 미만이고 ASTM F3001에 따라 1300ppm 미만으로 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 탄소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 합금 분말인 경우, 가열된 금속 공급원과 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 탄소의 양이 AMS 4998 표준에 따라 1000 ppm 미만이고 ASTM F3001에 따라 800 ppm 미만으로 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 수소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 합금 분말인 경우, 가열된 금속 공급원과 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 수소의 양이 AMS 4998 표준 및 ASTM F3001에 따라 120ppm 미만으로 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 질소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 합금 분말인 경우, 가열된 금속 공급원과 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 질소의 양이 AMS 4998 표준에 따라 약 400 ppm 미만이고 ASTM F3001에 따라 500 ppm 미만으로 제어된다.

예를 들어, 첨가 가스가 염소를 함유하고 형성될 반응성 금속 분말이 티타늄 금속 분말인 경우, 가열된 금속 공급원과 접촉하는 첨가 가스의 양은 형성된 반응성 금속 분말 내의 염소의 양이 ASTM F3001 표준에 따라 약 1000ppm 미만으로 제어된다.

예를 들어, 가열된 금속 공급원에 접촉하는 첨가 가스의 양은 분무 혼합물을 형성할 때 분무 가스 내로 주입되는 첨가 가스의 양을 제어함으로써 제어될 수 있다. 예를 들어, 주입된 첨가 가스의 양이 형성된 분무 혼합물 내에서 분무 가스 대 첨가 가스의 비의 하나 이상의 원하는 범위를 달성하도록 제어될 수 있다.

첨가 가스의 첨가 없이 형성된 반응성 금속 분말에 대해, 다양한 입자 크기 분포를 가지며 체질 및 블렌딩 단계를 거친 반응성 금속 분말은 항상 홀 유량계 (ASTM B213의 도 1 참조)에서 이들의 유동성의 측정이 가능할만큼 충분히 유동하지 않는다. 예를 들어, ASTM B213에 따라 홀 유량계에서 10-53 um 사이의 입자 크기 분포에 해당하는 반응성 금속 분말은 흐르지 않는다.

이론에 제한됨 없이, 반응성 금속 분말의 빈약한 유동성을 야기하는 하나의 중요한 인자는 정전기에 대한 민감성이다. 체질, 블렌딩 및 조작 단계는 반응성 금속 분말 입자가 서로 충돌하여 정전기 수준을 증가시킬 수 있다. 이 정전기는 입자 사이에 응집력을 더 만들어, 반응성 금속 분말이 거의 흐르지 않게 야기한다.

가열된 금속 공급원을 분무화 가스 및 첨가 가스와 접촉시킴으로써 가열된 금속 공급원을 분무화하는 것으로부터 형성된 반응성 금속 분말 원료는 더 수집된다. 수집된 반응성 금속 분말 원료는 다양한 크기의 금속 입자의 혼합물을 함유한다. 반응성 금속 분말 원료를 추가로 체질하여 반응성 금속 분말 원료를 10-45 μm, 15-45 μm, 10-53 μm, 15-53 μm 및/또는 25-45 μm와 같은, 다른 크기 분포로 분리한다.

체질 후에, 금속 분말의 각각의 입자 크기 분포는 증류수 또는 탈염수에서 개별적으로 교반된다. 교반은 금속 분말의 입자 표면에 축적된 정전기를 제거하는 것을 도울 수 있다.

체질 후에, 금속 분말의 각각의 입자 크기 분포는 개별적으로 건조되도록 방치된다.

가열된 금속 공급원이 첨가 가스와 접촉되는 본원에 기술된 다양한 예시적인 분무화 방법에 따라 형성된 반응성 금속 분말은 첨가 가스의 접촉 없는 분무화 방법으로부터 형성된 반응성 금속 분말보다 실질적으로 높은 유동성을 나타냈다. 상이한 방법에 따라 형성된 금속 분말 사이의 유동성의 이러한 차이는 크기 분포가 10-45 μm, 15-45 μm, 10-53 μm, 15-53 μm 및/또는 25-45 μm 또는 유사한 입자 크기 분포를 가지는 금속 분말에서 대부분 크기가 정해질 수 있다. 그러나, 다른 크기 분포의 금속 분말은 또한 가열된 금속 공급원과 첨가 가스의 접촉을 포함하는 방법에 따라 형성될 때 유동성이 약간 증가할 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

티타늄은 일단 공기에 노출되면 자연 표면 산화물 층을 형성한다는 것은 잘 알려져있다. 이 층은 전형적으로 약 3-5 nm이고 티타늄 산화물로 구성된다 (S. Axelsson, 2012, p.37). 자연 산화물은 패시베이션 층으로서 작용하고 반응성을 감소시킨다. 이 자연 층은 수증기 (친수성)와 강한 친화성을 갖고 표면에 히드록시 기를 가진다 (Tanaka et al., 2008, p. 1; Lu et al., 2000, p.1).

이론에 구속됨 없이, 분무화 동안 가열된 금속 공급원과 첨가 가스의 접촉으로부터, 첨가 가스의 원자 및/또는 분자는 이들 입자가 형성될 때 반응성 금속 분말의 입자와 반응한다. 따라서, 반응성 금속 입자의 입자 외 표면에는 가열된 금속과 첨가 가스의 화합물로 형성된, 두께를 통해 디플리션된 제1층이 형성된다. 이 층은 표면에서 더 두껍고 더 깊으며, 자연 산화물 층 아래에 위치한다. 예를 들어, 디플레이션된 층에서 첨가 가스와 가열된 금속의 화합물은 금속 산화물, 질화물, 탄화물 또는 할라이드이다. 첨가 가스의 원자는 표면층의 두께를 통해 디플리션되기 때문에, 금속과 비 화학양론적 화합물을 형성한다. 이러한 화합물은 이 제1층이 실질적으로 양전하를 갖도록 만든다.

이 제1층은 음전위 원자 및/또는 분자가 자연 산화물 층에서 보다 많이 더욱 표면층으로 확산하기에 충분한 에너지를 가질 필요가 있기 때문에 고온에서만 형성될 수 있다.

자연 산화물 층인 제2층은 반응성 금속 분말의 입자의 표면에 더 형성된다. 표면에 형성된 히드록시기는 제2층이 실질적으로 음의 전하를 갖도록 한다.

실질적으로 양의 전하를 갖는 제1층 및 실질적으로 음전하를 갖는 제2층은 함께 전기적인 이중층을 형성한다. 이중 층의 결합된 전하는 실질적으로 중성 전하를 가진다(즉, 총 전하는 0의 경향). 반응성 금속 분말의 입자 표면상의 이러한 중성 전하는 본원에 기술된 예시적인 방법 및 장치에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 개선된 유동성에 기여할 수 있다. 예를 들어, 전통적인 분무화 방법에 따라 형성된 입자와 같은 입자의 총 전하가 입자의 분극화를 촉진하고 다른 입자와의 상호 작용을 증가시키는 반면, 약하게 하전된 입자는 다른 입자와 거의 전기적 상호 작용을 갖지 않을 것이다. 이러한 상호 작용의 감소는 우수한 유동성으로 이어질 수 있다.

도 2는 가열된 금속 공급원 (16)이 첨가 가스와 접촉하지 않는 분무화 공정에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 입자 (100)의 개략도를 도시한다. 형성된 입자 (100)는 일반적으로 입자 본체 (108) (예를 들어, Ti-6Al-4V 입자) 및 표면 자연 산화물 층 (116)을 포함한다. 표면 자연 산화물 층 (116)은 일반적으로 음의 전하를 가지며, 형성된 입자(100)를 총합 비-제로 전하 (즉, 입자 108, Qnet ≠ 0)로 주어진다. 이러한 음전위는 분극화 능력을 향상시킨다. 입자 (108)는 또한 표면 (116)에 히드록시기를 포함한다.

도 3은 가열된 금속 공급원 (16)이 첨가 가스와 접촉되는 본원에 기술된 예시적인 분무화 방법에 따라 형성된 반응성 금속 분말의 입자 (140)의 개략도를 도시한다. 제1층 (148) (또는 층 1)은 입자 본체 (156)의 외부 표면 (예를 들어, Ti-6Al-4V 입자) 상에 형성된다. 이것은 두께를 통해 디플리션되는 전기 음전위 원자 및/또는 분자와 가열된 금속의 화합물로부터 야기되는 결과이다. 자연 산화물 층 인 제2층 (164) (또는 층 2)이 입자 본체 (156)의 표면 상에 추가로 형성된다. 본 명세서의 다른 곳에서 설명된 바와 같이, 제1층 (148) 및 제2층 (164)은 실질적으로 중성인 결합된 전하를 가지며, 형성된 입자 (140)가 실질적으로 총 제로 전하 (Qnet ≒ 0)를 가지고, 더 낮은 분극화 능력을 갖게 한다.

첨가 가스로부터 음전위 원자 및/또는 분자가 형성된 금속 분말 원료의 입자에 표면 첨가제가 된다는 이론에 따라, 분무화 혼합물을 형성하기 위해 분무화 가스와 함께 주입 된 첨가 가스의 양이 제어될 수 있고, 이는 소정의 입자 크기 분포를 갖는 금속 분말의 생성 속도와 유사하게 직선적으로 변화하기 때문이다. 층 (1)을 형성하는데 필요한 첨가 가스의 양은 생성 속도 및 입자 크기 분포에 의존하는 금속 입자의 총 표면적과 관련된다 (도 4 참조). 첨가 가스의 농도 및 금속 입자의 열적 조건은 층 (1)의 디플리션층 깊이를 결정할 것이다.

첨가 가스로부터의 음전위 원자 및/또는 분자가 형성된 원료 금속 분말의 표면에 첨가제가 된다는 이론에 따라, 분무화 혼합물을 형성하기 위해 분무화 가스와 함께 주입되는 첨가 가스의 양이 제어 될 수 있고, 이는 도 4에 도시된 바와 같이 형성된 금속 분말 입자의 총 면적에 따라 변하기 때문이다.

첨가 가스로부터 음전위 원자 및/또는 분자가 형성된 원료 금속 분말의 표면에 첨가제가 된다는 이론에 따르면, 분무화 혼합물을 형성하기 위해 분무화 가스와 함께 주입되는 첨가 가스의 양은 제어될 수 있고, 이는 형성된 원료 금속 분말의 입자 표면의 온도에 따라 변하기 때문이다. 활성화 에너지 E의 이러한 화학 반응의 반응 속도 Φ는 일반적으로 온도 T와의 아레니우스 관계를 따른다:

따라서 고온에서 첨가 가스의 주입이 보다 효율적이며 이상적인 디플리션 깊이를 생성하고 층 (1)을 형성하기 위한 첨가 가스 농도를 더 적게 요구한다.

도 4는 입자 (188)의 표면에서 반경 R 및 디플리션 깊이 δ를 갖는 입자 (180)의 개략도를 도시한다. 입자의 전체 표면적은 S₁ = 4πR²이다.

또한,도 4는 입자 (180)의 질량과 동일한 전체 질량을 갖는, 동일 크기 복수의 입자 (n 개의 입자) (200)의 개략도를 도시한다. 입자 (200)는 입자 (180)보다 크기가 작지만, 입자 (180) 보다 총 표면적이 더 크다. 각 입자 (200)는 반경 r을 가지며 총 입자 수는 n = R³/r³이다. 입자 (200)의 합하여진 표면적은 S₂ = n4πr² = R/rS₁이다. 이는 입자의 반경 감소에 따라 선형적으로 증가한다.

따라서, 첨가된 표면 첨가제의 양은, 처리될 부피가 디플리션 깊이로 전체 표면적을 나눈 것이기 때문에, 총 표면적의 함수이다.

예를 들어, 얻어진 금속 분말은 약 100, 150, 200, 300, 500, 1000 또는 1500ppm 미만의 음전위 원자 및/또는 분자 (예를 들어, 분말 생성에 사용되는 첨가 가스에 포함되는 음전위 원자 및/또는 분자 요소)를 가질 수 있다.

실험 1

가열된 금속 공급원와 접촉하는 분무 혼합물의 조성을 제외하고 동일한 실험 조건 하에서 플라즈마 분무화에 의해 4 개의 상이한 로트 분말을 제조 하였다.

분무화 가스는 고순도 아르곤 (> 99.997 %)이다.

시험 1 및 2에서, 분무화 공정 중에 가열된 금속 공급원과 접촉시키기 위해 분무화 가스만이 사용되었다.

시험 3에서, 고순도 아르곤에 공기를 주입하여 80ppm의 공기와 아르곤의 분무 혼합물을 형성하였다. 분무화 공정 중에 가열 금속을 분무 혼합물과 접촉시켰다.

시험 4에서, 고순도 아르곤에 O₂를 주입하여 50ppm의 O₂와 아르곤의 분무 혼합물을 형성하였다. 분무화 공정 중에 가열된 금속을 이 두 번째 분무 혼합물과 접촉시켰다.

분무화 가스 (시험 1 및 2) 또는 분무 혼합물 (시험 3 및 4)과 접촉시킨 후, 형성된 반응성 금속 분말 원료를 체질하여 15 내지 약 45 μm 입도 분산물을 분리한다.

다음으로, 체질된 분말을 혼합하여 균질성을 보장한다.

분말을 증류수 또는 탈염수에서 추가로 교반하여 이전 단계 동안 축적된 정전기 전하를 제거하였다.

분말을 공기 중에서 80 ℃에서 12 시간 동안 건조시켰다.

도 5는 TOF-SIMS에 의한 상이한 샘플 간의 산소 프로파일 비교를 나타내는 그래프이다. 시험 1 내지 시험 4에 대해 분말의 TOF-SIMS 신호가 얻어진다. 디플리션층의 존재는 표 1에서 볼 수있는 바와 같이 유동성이 높은 분말과 관련될 수 있다.

처리된 미세 분말의 TOF-SIMS 신호가 도 5로부터 명확하게 보여질 수 있다. 산소 함량의 태일이 표면 층에서 더 깊숙이 진입한다. 개선된 유동성 거동을 얻기 위해서는 특정 임계 깊이로 이 디플리션층을 얻는 것이 중요하다. TOF-SIMS 결과는 디플리션층이 대략 100nm의 깊이를 갖는다는 것을 시사한다. 깊이는 프로파일 미터로 Ti-6Al-4V 벌크 부품에서 얻은 이온빔의 스퍼터링 속도를 보정하여 추정할 수 있다. 스퍼터링 속도는 이온 빔 세기 및 재료 유형에 따라 달라진다. 보정은 측정 전에 수행되며 이온 빔 에너지는 매우 안정적이다.

표 1 : 15-45 μm 입도 분포에서 측정된 유동성 및 겉보기 밀도의 시험 1-4 설명

로트 #	첨가 가스 농도 (ppm)	유동성 (a)	겉보기 밀도 (g/cm³)	분무 후 수집 버킷의 가시적 압밀
시험 1	0	NF	NA	나쁨
시험 2	0	NF	NA	나쁨
시험 3	80 ppm 대기	27.3	2.51	좋음
시험 4	50 ppm O2	27	2.50	좋음
		Per ASTM B213	Per ASTM B212

표 2 : 15-45 μm 입도 분포에 대한 시험 1 내지 4의 분말 화학 조성

화학 조성 (wt. %)
로트 #	O	N	H	C	Fe	Al	V	Ti
시험 1	0.102	0.007	0.0043	0.008	0.13	6.35	3.94	88.94
시험 2	0.094	0.01	0.0022	0.016	0.21	6.37	3.91	88.85
시험 3	0.084	0.025	0.0016	0.01	0.21	6.39	3.87	88.87
시험 4	0.112	0.005	0.0084	0.011	0.13	6.33	3.82	89.03
	Per ASTM E1409		Per ASTM E1447	Per ASTM E1941	Per ASTM E2371

표 3 : 15-45 μm 입도 분포에 대한 시험 1 내지 4의 입도 분포

입자 크기 분포 (wt. %)
로트 #	>53	>45	≤45>25	<25	총합	D10	D50	D90
시험 1	0	2.2	80.6	17.2	100	20.9	33.0	43.6
시험 2	0.5	1.5	72.2	25.8	100	21.4	33.3	44.7
시험 3	0.1	2.2	71.9	25.8	100	22.5	33.7	44.3
시험 4	0	3.0	69.0	28.0	100.0	22.6	34.1	45.5
	Per ASTM B214					Per ASTM B822

공기 주입 (시험 3)은 약 100-150ppm의 질소와 약 50ppm의 산소를 분말에 첨가하는 많은 배치의 통계 데이터 분석으로부터 결정되었다. 공기의 주입은 형성된 반응성 금속 분말의 유동성을 개선시켰다.

통계 데이터 분석으로부터 O₂만을 주입 (시험 4)하여 약 150-200ppm의 산소가 첨가되었고 질소는 첨가되지 않았음을 또한 확인하였다.

15-45 μm 입도 분포의 유동성에 대한 추가적인 성공적인 테스트가 수증기를 주입함으로써 수행되었다. 15-45μm 입자 크기 분포의 유동성 향상도 관찰되었다.

수행된 처리는 표준 ASTM B348, ASTM F2924 및 ASTM F3001의 조성에 따라 만족스러운 화학적 조성을 유지한다. 원재료의 산소가 약간 높은 경우 AMS 4998의 요건도 준수될 것이다.

도 6은 첨가 가스와의 접촉을 포함하지 않는 분무화 공정에 따라 형성된 약 100 kg의 금속 분말의 배치 사진이다. 덩어리(응집물)로 인해 수집 버킷의 90 %가 채워지고 가시적 압밀이 나쁘다.

도 7은 금속 공급원이 첨가 가스와 접촉되는 분무화 공정에 따라 형성된 약 100kg의 금속 분말의 배치 사진이다. 유동성이 개선되고 입자 간의 표면 상호 작용이 낮기 때문에 도 6의 수행 동안 사용된 것과 동일한 양에 대하여 20 %의 수집 버킷이 채워지고 가시적 압밀이 좋다.

시험 3 및 4와 유사한 시험이 첨가 가스를 간헐적으로 주입함으로써 수행되었다. 이 처리는 최종 생성물에 불순물을 덜 첨가하는 이점을 가지면서도 여전히 효과적인 것으로 판명되었다.

유사하게, 양호한 유동성을 갖는 분말의 최대 30 %의 혼합물은 홀 유량계에서 유동하지 않은 분말의 70 %와 블렌딩될 수 있고, 생성된 분말은 시작 분말과 같지 않더라도 여전히 유동하는 것으로 나타났다.

실험 2

첨가 가스가 사용되지 않은 공정으로부터 형성된 이미 형성된 금속 분말에 대해 열처리를 사후에 수행하였다.

보다 구체적으로, 이미 형성된 금속 분말을 공기 분위기에서 약 250 ℃에서 12 시간 동안 가열 하였다. 이 가열에 의해, 원료 금속 분말의 입자 표면에 산소가 첨가되어, 자연 산화물 층의 두께가 증가하는 것이 예상되었다.

사후 산화/질화는 분무화 공정의 분무 영역에서 첨가 가스를 접촉시키는 것과 유사한 결과를 생성하지 않는다는 것이 관찰되었다. 금속 분말의 유동성 향상은 관찰되지 않았다.

이미 형성된 금속 분말의 사후 가열은 원래의 산화물 층을 두껍게하고 입자 상에 충분한 깊고 디플리션된 산화물/질화물 층을 제공하는 능력을 갖지 못한 것으로 보인다. 보다 두꺼운 산화물 층은 또한 준 화학량론적으로 잔류할 것이며, 디플리션층에 의해 제공되는 양으로 대전된 층 (1)을 제공 할 수 없을 것이다.

이론에 구애됨 없이, 분무화 중에 포함된 고온 및 저농도의 첨가 가스는 금속 공급원이 첨가 가스와 접촉 할 때 디플리션 산화물/질화물 층을 형성하는 산화/질화 반응을 가능하게 한다.

본 원의 단락 [0027] 내지 [00192]의 실시예는 적용 가능한 경우 실시예들의 모든 조합이 만들어 질 수 있음을 입증하기 위해 본 발명에서 예시한 방식으로 제공된다. 따라서, 이들 실시예들은 나타내는 청구 범위들 중 임의의 것에 의존하는 모든 실시예 (이전에 제시된 실시예를 포함 함)에 대한 종속 항을 만드는 것과 동등한 방식으로 설명에 제공되어, 가능한 모든 방식으로 함께 결합될 수 있음을 입증한다. 예를 들어, 단락 [0027] 내지 [00192]의 실시예와 단락 [0006] 내지 [0026]의 공정(방법) 사이의 가능한 모든 가능한 조합이 본 발명 내용에 포함된다.

예시의 단순성 및 명료성을 위해, 적절한 것으로 고려되는 경우, 대응하거나 유사한 요소 또는 단계를 나타내기 위해 참조 부호가 도면들 사이에서 반복될 수 있음을 이해할 것이다. 또한, 여기에 설명 된 예시적인 실시예들의 완전한 이해를 제공하기 위해 많은 특정 세부 사항이 설명된다. 그러나, 당업자는 본 명세서에 기술된 실시예가 이들 특정 세부 사항없이 실시될 수 있음을 이해할 것이다. 다른 예들에서, 공지된 방법들, 절차들 및 구성 요소들은 여기에 기술된 실시예들을 모호하게 하지 않기 위해 상세히 설명되지 않았다. 또한, 이 설명은 임의의 방법으로 본 명세서에 기술된 실시예의 범위를 제한하는 것으로 간주되는 것이 아니라 오히려 단지 여기에 설명된 다양한 실시예의 구현을 설명하는 것으로 간주되어야 한다.

Claims

하기를 포함하는 반응성 금속 분말 분무화(atomization) 제조 방법:
가열된 금속 공급원(metal source)을 제공하는 단계; 및
분무화 공정을 수행하는 중에 상기 가열된 금속 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시켜, 다음을 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 얻는 단계,
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150μm의 입자 크기 분포; 및/또는
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180μm의 입자 크기 분포.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무기의 분무 영역에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무기의 가열 영역 내에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무 가스와의 접촉과 실질적으로 동시에 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제44항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분무 가스는 불활성 가스인, 제조 방법.
제45항에 있어서,
상기 분무 가스 및 상기 첨가 가스는 상기 가열된 금속 공급원와 접촉하기 전에 함께 혼합되는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제46항 중 어느 한 항에 있어서,
첨가 가스와 접촉시키는 것은 원료 금속 입자의 표면에 제1층 및 제2층의 형성을 야기시키는 것으로서, 상기 제1층은 첨가 가스의 원자 및/또는 분자와 상기 가열된 금속의 원자를 포함하며, 상기 제1층은 자연 산화물 층보다 깊고 두꺼운 디플리션층이며, 상기 제2층은 자연 산화물 층인, 제조 방법.
제47항에 있어서,
상기 제1층은 실질적으로 양전하를 가지고 상기 제2층은 실질적으로 음전위를 가지며, 여기서 상기 제1층 및 상기 제2층은 실질적으로 중성인 결합된 전하를 갖는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제48항 중 어느 한 항에 있어서,
다음을 더 포함하는 제조 방법:
반응성 금속 분말 원료를 입자 크기 분포로 분리하기 위하여, 가열된 금속 공급원의 분무화 후에 상기 반응성 금속 분말 원료를 체질하는 단계.
제49항에 있어서,
다음을 더 포함하는 제조 방법:
체질 후, 분리된 분말 원료를 별도로 물에 교반하는 단계.
제50항에 있어서,
상기 물은 증류수 또는 탈염수인, 제조 방법.
제50항 또는 제51항에 있어서,
반응성 금속 분말의 유동성은 교반된 후의 건조된 체질된 금속 분말에 대해 측정되는 것인, 제조 방법.
하기를 포함하는 반응성 금속 분말 분무화(atomization) 제조 방법:
가열된 금속 공급원을 제공하는 단계;
분무화 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하여 분무화 혼합물을 얻는 단계;
상기 분무화 공정 수행 동안에 상기 가열된 금속 공급원을 상기 분무화 혼합물과 접촉시키켜, 다음을 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 얻는 단계,
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포; 및/또는
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 36 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 32 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 30 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 26 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 25 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 24 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 ASTM B213에 따라 측정된, 23 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
제53항 내지 제93항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무기의 분무 영역에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제53항 내지 제94항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무기의 가열 영역 내에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제53항 내지 제95항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무 가스와의 접촉과 실질적으로 동시에 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제53항 내지 제96항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분무 가스는 불활성 가스인, 제조 방법.
제97항에 있어서,
상기 분무 가스 및 상기 첨가 가스는 가열된 금속 공급원과의 접촉 전에 함께 혼합되는 것인, 제조 방법.
제53항 내지 제98항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분무 가스 및 상기 첨가 가스는 가열된 금속 공급원과의 접촉 전에 함께 혼합되는 것인, 제조 방법.
제53항 내지 제99항 중 어느 한 항에 있어서,
첨가 가스와 접촉시키는 것은 원료 금속 입자의 표면에 제1층 및 제2층의 형성을 야기하되, 상기 제1층은 상기 첨가 가스의 원자 및/또는 분자와 가열된 금속의 원자를 포함하고, 상기 제1층은 자연 산화물 층 보다 두껍고 깊은 디플리션층이고, 상기 제2층은 자연 산화물 층인, 제조방법.
제100항에 있어서,
제1층은 실질적으로 양전하를 가지고, 제2층은 실질적으로 음전위를 가지며, 상기 제1층 및 상기 제2층은 실질적으로 중성인 결합된 전하를 갖는 것인, 제조 방법.
제53항 내지 제101항 중 어느 한 항에 있어서,
다음을 더 포함하는 제조 방법:
가열된 금속 공급원의 분무화 후에 상기 반응성 금속 분말 원료를 체질하여 상기 반응성 금속 분말 원료를 입자 크기 분포로 분리하는 단계.
제102항에 있어서,
다음을 더 포함하는 제조 방법:
체질 후, 분리된 분말 원료를 별도로 물에 교반하는 단계.
제103항에 있어서,
상기 물은 증류수 또는 탈염수 인, 제조 방법.
제103항 또는 제104항에 있어서,
상기 반응 금속 분말의 유동성은 교반된 후 건조되고 체질된 금속 분말에서 측정되는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제105항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 1000ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제105항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말이 500ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제105항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말이 250ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제105항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말이 200ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제105항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말이 150ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제105항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말이 100ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
하기를 포함하는 금속 분말 분무화(atomization) 제조 방법:
가열된 금속 공급원을 제공하는 단계; 및
1000ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 가지는 반응성 금속 분말을 제조하기에 충분한 조건 하에 분무화 공정을 수행하는 동안 상기 가열된 금속 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시키는 단계.
제112항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 500ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제112항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 250ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제112항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 200ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제112항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 150ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제112항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 100ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제112항 내지 제117항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무기의 분무 영역에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제112항 내지 제118항 중 어느 한 항에 있어서,
가열된 금속 공급원은 분무기의 가열 영역 내에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제112항 내지 제119항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무 가스와의 접촉과 실질적으로 동시에 상기 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제112항 내지 제120항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분무 가스는 불활성 가스인, 제조 방법.
제121항에 있어서,
분무 가스 및 첨가 가스는 가열된 금속 공급원과의 접촉 전에 함께 혼합되는 것인, 제조 방법.
제112항 내지 제122항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분무 가스 및 상기 첨가 가스는 가열된 금속 공급원과의 접촉 전에 함께 혼합되는 것인, 제조 방법.
제112항 내지 제123항 중 어느 한 항에 있어서,
첨가 가스와 접촉시키는 것은 원료 금속 입자의 표면에 제1층 및 제2층의 형성을 야기하되, 상기 제1층은 첨가 가스의 원자 및/또는 분자와 가열된 금속의 원자 및/또는 분자를 포함하고, 상기 제1층은 자연 산화물 층보다 깊고 두꺼운 디플리션층이고, 상기 제2층은 자연 산화물 층인, 제조 방법.
제124항에 있어서,
제1층은 실질적으로 양전하를 가지고, 제2층은 실질적으로 음전위를 가지며, 여기서 상기 제1층 및 상기 제2층은 실질적으로 중성인 결합된 전하를 갖는 것인, 제조 방법.
제112항 내지 제125항 중 어느 한 항에 있어서,
다음을 더 포함하는 제조 방법:
반응성 금속 분말을 입자 크기 분포로 분리하기 위하여, 가열된 금속 공급원의 분무화 후에 반응성 금속 분말 원료를 체질하는 단계.
제126항에 있어서,
다음을 더 포함하는 제조 방법:
체질 후, 분리된 분말 원료를 별도로 물에 교반하는 단계.
제127항에 있어서,
상기 물은 증류수 또는 탈염수인, 제조 방법.
제127항 또는 제128항에 있어서,
반응성 금속 분말 원료의 유동성은 교반된 후의 건조되고 체질된 금속 분말에서 측정되는 것인, 제조 방법.
하기를 포함하는 금속 분말 분무화(atomization) 제조 방법:
가열된 금속 공급원을 제공하는 단계;
분무 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하여 분무화 혼합물을 얻는 단계; 및
1000ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 가지는 반응성 금속 분말 원료를 제조하기에 충분한 조건 하에 분무화 공정을 수행하는 동안 상기 가열된 금속 공급원을 상기 분무화 혼합물과 접촉시키는 단계.
제130항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 500ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제130항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 250ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제130항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 200ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제130항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 150ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제130항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말 원료는 100ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제130항 내지 제135항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무기의 분무 영역에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제130항 내지 제136항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무기의 가열 영역 내에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제130항 내지 제137항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가열된 금속 공급원은 분무 가스와의 접촉과 실질적으로 동시에 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제130항 내지 제138항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분무 가스는 불활성 가스 인, 제조 방법.
제139항에 있어서,
상기 분무 가스 및 상기 첨가 가스는 가열된 금속 공급원과의 접촉 전에 함께 혼합되는 것인, 제조 방법.
제130항 내지 제140항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분무 가스 및 상기 첨가 가스는 가열된 금속 공급원와의 접촉 전에 함께 혼합되는 것인, 제조 방법.
제130항 내지 제141항 중 어느 한 항에 있어서,
첨가 가스와 접촉시키는 것은 금속 분말 원료의 표면에 제1층 및 제2층의 형성을 야기시키되, 상기 제1층은 첨가 가스의 원자 및/또는 분자와 가열된 금속의 원자 및/또는 분자를 포함하고, 상기 제1층은 자연 산화물 층보다 깊고 두꺼운 디플리션층이며, 상기 제2층은 자연 산화물 층인, 제조 방법.
제142항에 있어서,
제1층은 실질적으로 양전하를 가지고, 제2층은 실질적으로 음전위를 가지며, 여기서 상기 제1층 및 상기 제2층은 실질적으로 중성인 결합된 전하를 갖는 것인, 제조 방법.
제130항 내지 제143항 중 어느 한 항에 있어서,
다음을 더 포함하는 제조 방법:
반응성 금속 분말 원료를 입자 크기 분포로 분리하기 위하여 가열된 금속 공급원의 분무화 후에 반응성 금속 분말 원료를 체질하는 단계.
제144항에 있어서,
다음을 더 포함하는 제조방법:
체질 후, 분리된 분말 원료를 별도로 물에 교반하는 단계.
제145항에 있어서,
상기 물은 증류수 또는 탈염수인, 제조 방법.
제145항 또는 제146항에 있어서,
반응성 금속 분말 원료의 유동성은 교반된 후 건조되고 체질된 금속 분말에 대해 측정되는 것인, 제조 방법.
하기를 포함하는 금속 분말 분무화(atomization) 제조 방법:
가열된 금속 공급원을 제공하는 단계;
분무 가스 및 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하여 분무화 혼합물을 얻는 단계;
상기 분무화 공정을 수행하는 동안 상기 가열된 금속 공급원을 상기 분무화 혼합물과 접촉 시켜 금속 분말 원료를 얻는 단계;
소정의 입자 크기를 가지는 분말을 얻기 위해, 반응성 금속 분말 원료를 체질하는 단계; 및
상기 소정의 입자 크기를 갖는 분말을 물과 접촉시키는 단계.
제148항에 있어서,
가열된 금속 공급원은 분무기의 분무 영역에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제149항 중 어느 한 항에 있어서,
가열된 금속 공급원은 분무기의 가열 영역 내에서 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제150항 중 어느 한 항에 있어서,
가열된 금속 공급원은 분무 가스와의 접촉과 실질적으로 동시에 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉되는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제151항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분무 가스는 불활성 가스 인, 제조 방법.
제148항 내지 제152항 중 어느 한 항에 있어서,
첨가 가스와 접촉시키는 것은 원료 금속 입자의 표면에 제1층 및 제2층의 형성을 야기시키되, 상기 제1층은 첨가 가스의 원자 및/또는 분자와 가열된 금속의 화합물을 포함하고, 상기 제1층은 자연 산화물 층보다 깊고 두꺼운 디플리션층이며, 상기 제2층은 자연 산화물 층인, 제조 방법.
제153항에 있어서,
제1층은 실질적으로 양전하를 가지고, 제2층은 실질적으로 음전위를 가지고, 여기서 상기 제1층 및 상기 제2층은 실질적으로 중성인 결합된 전하를 갖는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제154항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 물은 증류수 또는 탈염수인, 제조 방법.
제148항 내지 제155항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말은 1000ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제155항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말은 500ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제155항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말은 250ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제155항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말은 200ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제155항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말은 150ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제155항 중 어느 한 항에 있어서,
반응성 금속 분말은 100ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자의 첨가 함량을 갖는 것인, 제조 방법.
제148항 내지 제161항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 소정의 입자 크기는 약 10-53 μm의 임의의 입자 크기 분포, 예컨대 10-45 μm, 15-45 μm, 10-53 μm , 15-53 μm 및/또는 25-45 μm의 임의의 입자 크기 분포를 포함하는 것인, 제조 방법.
하기를 포함하는 반응성 금속 분말 구상화(spheroidization) 제조 방법:
반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계; 및
구상화 공정을 수행하는 동안 상기 반응성 금속 분말 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시켜, 하기를 포함하는 반응성 금속 분말을 얻는 단계,
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포; 및/또는
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포.
하기를 포함하는 반응성 금속 분말 구상화(spheroidization) 제조 방법:
반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계;
구상화 공정 가스 혼합물을 얻기 위해 구상화 공정 가스와 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;
구상화 공정을 수행하는 동안 상기 반응성 금속 분말 공급원을 상기 구상화 공정 가스 혼합물과 접촉시켜, 다음을 포함하는 반응성 금속 분말 원료를 얻는 단계,
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 10 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 15 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 45 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 40 s 미만의 유동성을 갖는 약 25 내지 약 53 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 75 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 106 μm의 입자 크기 분포;
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 150 μm의 입자 크기 분포; 및/또는
ASTM B213에 따라 측정된, 28 s 미만의 유동성을 갖는 약 45 내지 약 180 μm의 입자 크기 분포.
하기를 포함하는 반응성 금속 분말 구상화(spheroidization) 제조 방법:
반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계; 및
1000ppm 미만의 첨가 가스로부터 각각의 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 반응성 금속 분말 원료를 제조하기에 충분한 조건하에 구상화 공정을 수행하는 동안 상기 반응성 금속 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시키는 단계.
하기를 포함하는 반응성 금속 분말 구상화(spheroidization) 제조 방법:
반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계;
구상화 공정 가스 혼합물을 얻기 위해 구상화 공정 가스와 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;
1000ppm 미만의 첨가 가스로부터 음전위 원자 및/또는 분자의 첨가 함량을 갖는 반응성 금속 분말 원료를 제조하기에 충분한 조건하에 구상화 공정을 수행하는 동안 상기 반응성 금속 공급원을 적어도 하나의 첨가 가스와 접촉시키는 단계.
하기를 포함하는 금속 분말 구상화 제조 방법:
반응성 금속 분말 공급원을 제공하는 단계;
구상화 공정 가스 혼합물을 얻기 위해 구상화 공정 가스와 적어도 하나의 첨가 가스를 함께 혼합하는 단계;
분무화 공정을 수행하는 동안 상기 반응성 금속 분말 공급원을 상기 구상화 공정 가스 혼합물과 접촉시켜 원료 금속 분말을 얻는 단계;
소정의 입자 크기를 갖는 분말을 얻기 위해 상기 반응성 금속 분말 원료를 체질하는 단계;
상기 소정의 입자 크기를 갖는 분말을 물과 접촉시키는 단계.
제1항 내지 제167항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 하나의 첨가 가스는 산소-함유 가스인, 제조 방법.
제1항 내지 제167항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 하나의 첨가 가스는 O₂, CO₂, CO, NO₂, 공기, 수증기 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 산소-함유 가스인, 제조 방법.
제1항 내지 제167항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 하나의 첨가 가스는 할로겐-함유 가스인, 제조 방법.
제170항에 있어서,
상기 할로겐은 F, Cl, Br 또는 I인, 제조 방법.
제1항 내지 제167항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 하나의 첨가 가스는 수소-함유 가스인, 제조 방법.
제1항 내지 제167항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 하나의 첨가 가스는 황-함유 가스인, 제조 방법.
제1항 내지 제167항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 하나의 첨가 가스는 질소-함유 가스인, 제조 방법.
제1항 내지 제167항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 하나의 첨가 가스는 O₂, H₂O, CO, CO₂, NO₂, N₂, NO₃, Cl₂, SO₂, SO₃ 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제175항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 티타늄, 지르코늄, 마그네슘 및 알루미늄 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제175항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 티타늄, 티타늄 합금, 지르코늄, 지르코늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 알루미늄 및 알루미늄 합금 중 하나로부터 선택되는 적어도 하나의 구성을 포함하는 금속 분말인, 제조 방법.
제1항 내지 제175항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 티타늄을 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제175항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 티타늄 합금을 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제175항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 지르코늄을 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제175항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 지르코늄 합금을 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제175항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성 금속 분말은 티타늄 및 티타늄 합금 중 하나로부터 선택되는 적어도 하나의 구성을 포함하는 금속 분말인, 제조 방법.
제1항 내지 제182항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 방법은 적어도 하나의 플라즈마 토치의 수단에 의해 수행되는 것인, 제조 방법.
제1항 내지 제182항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 방법은 적어도 하나의 플라즈마 토치의 수단에 의해 수행되는 것인, 제조 방법.
제184항에 있어서,
상기 적어도 하나의 플라즈마 토치는 라디오 주파수 (RF) 플라즈마 토치인, 제조 방법.
제184항에 있어서,
상기 적어도 하나의 플라즈마 토치는 직류 (DC) 플라즈마 토치인, 제조 방법.
제184항에 있어서,
상기 적어도 하나의 플라즈마 토치는 마이크로파 (MW) 플라즈마 토치인, 제조 방법.
제1항 내지 제187항 중 어느 한 항에 정의된 방법에 의해 얻어진 반응성 금속 분말을, 제1항 내지 제187항에 언급된 방법과 다른 방법으로 얻어진 반응성 금속 분말을 함께 혼합하는 단계를 포함하는 반응성 금속 분말 혼합물의 제조 방법.