KR20180037000A - 탄소 분석 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 탄소 분석 방법은, 가수분해성을 갖는 할로겐화 금속 화합물 및 유기 성분을 포함하는 원료와, 순수를 혼합하여, 할로겐화 금속 화합물을 가수분해시켜, 가수분해물을 형성한 후, 얻어진 가수분해물 및 상기 유기 성분의 혼합물을 회수하고, 이 혼합물의 탄소 분석에 의해 탄소량을 얻는다. 다른 본 발명의 탄소 분석 방법은, 가수분해성을 갖고, 할로겐 원자 및 탄소 원자를 포함하는 금속 화합물을, 순수에 의해 가수분해시켜, 탄소 원자를 포함하는 가수분해물을 형성한 후, 얻어진 가수분해물을 탄소 분석하여 탄소량을 얻는다.
Description
본 발명은 가수분해성 할로겐을 갖는 할로겐화 금속 화합물을 함유하는 원료에 포함되는 탄소량을 분석하는 방법에 관한 것이다.
반도체의 분야에서는, 소자의 미세화가 진행되고 있기 때문에, 제조 프로세스에서 사용되는 가스의 원료인 액체 재료에 대하여 한층 더 고순도화가 요구되고 있다. 이제까지, 액체 재료에 포함되는 불순물로서 금속 성분에 대해서는 충분히 관리되어 왔다.
그러나, 특허문헌 1에는, 특정한 구조를 갖는 실리콘 함유 화합물의 가스와, 금속 함유 화합물의 가스를 사용한 원자층 증착법에 의해, 기판 상에 금속 실리케이트로 구성된 고유전율막을 형성하는 방법에 있어서, 제조 프로세스에 사용되는 재료에 탄소가 많이 포함되어 있으면, 고유전율막에 탄소가 잔류하여 누설 전류가 발생하기 쉬워지기 때문에, 누설 전류의 발생을 억제하는 수단으로서, 규소 원자에 대한 탄소 원자의 조성비를 규정한 재료를 사용하는 방법이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 누설 전류가 적은 층간 절연막을 얻기 위해, 규소 원자에 대한 탄소 원자의 조성비를 규정한 재료를 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체용 절연 재료가 기재되어 있다.
이와 같이, 반도체의 제조 프로세스에서 사용되는 재료에 포함되는 불순물 등으로부터 유래하는 탄소량을 관리하는 것이 필요로 되고 있다.
한편, 탄소량을 측정하는 방법으로서, 특허문헌 3에는, 연료 전지용 각종 금속제 부품 및 세라믹제 부품에 부착 잔류되어 있는 유분의 분석 방법으로서, 유분을 구성하는 탄화수소류를 산소와 반응시켜 일산화탄소 또는 이산화탄소로 변환시키고, 이것을 적외선 검출기로 측정하여 탄소량을 구하는 분석 방법이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 4에는, 금선에 부착된 유기물을 고온에서 열분해하여, 생성된 메탄과 에틸렌을 열분해 가스 크로마토그래프 장치로 측정하여 전체 탄소량을 정량하는 방법이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 5에는, 가스 크로마토그래프를 사용하여 탄소를 분석하는 방법으로서, 시료를 메탄 컨버터로 처리하고, 시료 중에 포함되는 일산화탄소, 이산화탄소 및 유기 화합물 등을 수소로 환원하여 탄소를 메탄으로 변환시키고, 그 메탄을 가스 크로마토그래프로 검출함으로써 탄소를 정량하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 3에 기재된 탄소의 정량 방법은, 연소 적외선 흡수법이라고 칭해지고, 액체 시료로도 분석 가능하고, 탄소의 검출 한계도 1질량ppm까지 달하고 있으며, 우수한 탄소의 정량 분석 방법이다. 그러나, 이 방법으로 탄소 원자를 포함하는 할로겐화 금속 화합물 원료를 연소시키거나, 특허문헌 4의 방법으로 탄소 원자를 포함하는 할로겐화 금속 화합물 원료를 열분해시키거나 하면, 할로겐 가스나 할로겐화수소 가스가 발생하여 분석 장치의 금속부를 부식시킬 우려가 있기 때문에, 연소 적외선 흡수법이나 열분해 가스 크로마토그래프에 의해 할로겐화 금속 화합물 원료에 포함되는 탄소를 정량하기가 곤란하다.
또한, 특허문헌 5에 기재된 메탄 컨버터를 사용하여 시료 중의 탄소를 메탄으로 변환시키는 방법을, 탄소 원자를 포함하는 할로겐화 금속 화합물 원료에 적용하면, 부생성물로서 부식성이 높은 할로겐화수소나 할로겐 가스가 생성된다. 이에 의해, 예를 들어 니켈 화합물 등을 포함하는 환원 촉매가 실활되거나, 분석 장치의 금속부의 부식이 발생하거나 하기 때문에, 메탄 컨버터의 사용은 곤란하다. 또한, 할로겐화 금속 화합물인 염화실란류를 수소로 환원하면, 발화나 폭발 등의 반응 활성이 높은 금속 수소화물인 실란류가 되기 때문에, 할로겐화 금속 화합물 원료의 분석 작업의 위험성이 매우 높아지는 문제도 있다.
본 발명은 장치의 부식이나 작업의 위험성이 없는 안전한 방법으로, 가수분해성을 갖는 할로겐화 금속 화합물과, 불순물 등으로부터 유래하는 유기 성분을 포함하는 원료에 포함되는 탄소, 또는 가수분해성을 갖고, 할로겐 원자 및 탄소 원자를 포함하는 금속 화합물에 포함되는 탄소를 정량하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 할로겐화 금속 화합물의 가수분해를 이용하여, 가수분해성을 갖는 할로겐화 금속 화합물과, 불순물 등으로부터 유래하는 유기 성분을 포함하는 원료에 포함되는 탄소, 또는 가수분해성을 갖고, 할로겐 원자 및 탄소 원자를 포함하는 금속 화합물에 포함되는 탄소의 양을 효율적으로 정량 가능하다는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 이하의 제1 발명 및 제2 발명이다.
제1 발명은, 가수분해성을 갖는 할로겐화 금속 화합물(이하, 「할로겐화 금속 화합물 (P)」라고 함) 및 유기 성분을 포함하는 원료와, 물을 혼합하여, 상기 할로겐화 금속 화합물 (P)를 가수분해시켜, 가수분해물을 형성한 후, 해당 가수분해물 및 상기 유기 성분의 혼합물을 회수하고, 해당 혼합물의 탄소 분석에 의해 탄소량을 얻는 것을 특징으로 하는, 탄소 분석 방법이다.
제1 발명에 있어서, 상기 물은, 전체 유기 탄소의 함유량이 500ppb 이하인 순수인 것이 바람직하다.
제1 발명에 있어서, 상기 할로겐화 금속 화합물 (P)를 구성하는 금속 원자가 규소 원자, 게르마늄 원자 또는 텅스텐 원자이며, 상기 할로겐 원자가 염소 원자인 것이 바람직하다.
제1 발명에 있어서, 상기 가수분해물을 얻었을 때 부생된 할로겐화수소를, 30 내지 180℃의 가열에 의해 제거하는 것이 바람직하다.
제1 발명에 있어서, 상기 가수분해물이 액체인 경우, 상기 할로겐화 금속 화합물 (P)는, 담체에 담지시켜 사용하는 것이 바람직하다.
제2 발명은, 가수분해성을 갖고, 할로겐 원자 및 탄소 원자를 포함하는 금속 화합물(이하, 「할로겐화 금속 화합물 (Q)」라고 함)을 물에 의해 가수분해시켜, 상기 탄소 원자를 포함하는 가수분해물을 형성한 후, 해당 가수분해물을 탄소 분석하여 탄소량을 얻는 것을 특징으로 하는, 탄소 분석 방법이다.
제2 발명에 있어서, 상기 물은, 전체 유기 탄소의 함유량이 500ppb 이하인 순수인 것이 바람직하다.
제2 발명에 있어서, 상기 할로겐화 금속 화합물 (Q)를 구성하는 금속 원자가 규소 원자 또는 게르마늄 원자이며, 상기 할로겐 원자가 염소 원자인 것이 바람직하다.
제2 발명에 있어서, 상기 가수분해물을 얻었을 때 부생된 할로겐화수소를, 30 내지 180℃의 가열에 의해 제거하는 것이 바람직하다.
제2 발명에 있어서, 상기 가수분해물이 액체인 경우, 상기 할로겐화 금속 화합물 (Q)는, 담체에 담지시켜 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 탄소 분석 방법에 따르면, 생성되는 가수분해물이 할로겐 성분을 함유하지 않으므로, 탄소량을, 종래의 정량 방법을 사용하여 효율적으로 분석할 수 있다. 그리고, 탄소 분석 장치의 금속부의 부식 등을 피할 수 있다. 제1 발명에 따르면, 불순물 등으로서 포함되는 유기 성분으로부터 유래하는 탄소량을 얻을 수 있고, 할로겐화 금속 화합물 (P)가, 탄소 원자를 포함하는 화합물인 경우에는, 불순물 등으로서 포함되는 유기 성분으로부터 유래하는 탄소량과의 합계 탄소량을 얻을 수 있다. 또한, 제2 발명에 따르면, 분석 대상의 할로겐화 금속 화합물 (Q)의 탄소량을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명에 있어서의 분석 대상은, 탄소량을 관리할 필요가 있는, 반도체 등의 제조에서 사용되는, 할로겐 원자와, 이 할로겐 원자에 결합하는 금속 원자를 포함하는 가수분해 가능한 할로겐화 금속 화합물 (P) 또는 (Q)를 주로 하는 원료이다. 또한, 「가수분해성을 갖는다」 및 「가수분해 가능한」이란, 대상 화합물과 물의 반응에 의해, 할로겐화수소를 발생시키면서, 가수분해물을 형성하는 것을 의미한다.
가수분해성 할로겐 원자로서는, 염소 원자, 불소 원자 등을 들 수 있다. 이들 중, 염소 원자가 바람직하다. 또한, 할로겐화 금속 화합물 (P) 또는 (Q)를 구성하는 금속 원자로서는, 규소 원자, 티타늄 원자, 게르마늄 원자, 지르코늄 원자, 몰리브덴 원자, 주석 원자, 하프늄 원자, 텅스텐 원자 등을 들 수 있고, 이들 중 규소 원자, 게르마늄 원자 또는 텅스텐 원자가 바람직하다.
상기 할로겐화 금속 화합물 (P) 및 (Q)는, 고체 및 액체 중 어느 것이어도 된다.
제1 발명에서 사용되는 할로겐화 금속 화합물 (P)는, 할로겐 원자 및 금속 원자를 포함하고, 탄소 원자를 포함하고 있어도 되는 화합물이다. 본 발명에 있어서는, 할로겐 원자 및 금속 원자의 결합, 혹은 할로겐 원자 및 금속 원자의 결합, 그리고 탄소 원자 및 금속 원자의 결합을 갖는, 염화규소 화합물, 염화게르마늄 화합물 또는 염화텅스텐 화합물이 바람직하다. 탄소 원자는, 탄화수소기로서 포함되는 것이 바람직하다. 염화규소 화합물로서는, 트리클로로메틸실란, 디클로로디메틸실란, 클로로트리메틸실란, 테트라클로로실란, 헥사클로로디실란 등을 들 수 있다. 또한, 염화게르마늄 화합물로서는, 트리클로로메틸게르마늄, 트리클로로디메틸아미노게르마늄, 염화게르마늄(II), 염화게르마늄(IV) 등을 들 수 있다. 또한, 염화텅스텐 화합물로서는, 염화텅스텐(III), 염화텅스텐(IV), 염화텅스텐(VI) 등을 들 수 있다. 또한, 테트라클로로실란, 헥사클로로디실란, 트리클로로메틸실란, 디클로로디메틸실란, 클로로트리메틸실란 등의 클로로실란 화합물의 가수분해물은, 통상, 폴리실록산이다.
제1 발명에서 사용되는 할로겐화 금속 화합물 (P)는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 할로겐화 금속 화합물 (P)는, 할로겐 원자 및 금속 원자를 포함하는 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 제2 발명에서 사용되는 할로겐화 금속 화합물 (Q)는, 할로겐 원자, 탄소 원자 및 금속 원자를 포함하는 화합물이다. 본 발명에 있어서는, 염화규소 화합물 및 염화게르마늄 화합물이 바람직하다. 염화규소 화합물로서는, 트리클로로메틸실란, 디클로로디메틸실란, 클로로트리메틸실란 등을 들 수 있다. 또한, 염화게르마늄 화합물로서는, 트리클로로메틸게르마늄, 트리클로로디메틸아미노게르마늄 등을 들 수 있다.
제2 발명에서 사용되는 할로겐화 금속 화합물 (Q)는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
제1 발명에 있어서의 유기 성분은, 통상, 유분이며, 불순물 등으로서 미량 함유되는 성분이다. 이 유기 성분의 가수분해성은, 정량성에 영향을 주지 않는다는 점에서, 특별히 한정되지 않는다.
제1 발명 및 제2 발명에서는, 처음에, 할로겐화 금속 화합물 (P) 및 유기 성분을 포함하는 원료 또는 할로겐화 금속 화합물 (Q)를 물에 의해 가수분해시킨다. 물은 특별히 한정되지 않지만, 순수가 바람직하다. 이 순수에 있어서의 전체 유기 탄소(TOC)의 함유량은, 바람직하게는 500질량ppb 이하이고, 더욱 바람직하게는 100질량ppb 이하, 특히 바람직하게는 50질량ppb 이하(초순수)이다.
가수분해에서는, 할로겐화 금속 화합물 (P) 또는 (Q)에 포함되는 할로겐 원자의 당량보다 과잉량의 물을 청정한 용기에 수용하고, 거기에 할로겐화 금속 화합물 (P) 또는 (Q)를 소량씩 첨가하는 것이 바람직하다. 이때 발열이 심한 경우에는, 발열의 정도에 따라 내용물을 냉각하는 것이 바람직하다. 가수분해에 요하는 시간은, 할로겐화 금속 화합물 (P) 또는 (Q)의 종류 또는 양에 따라 다르지만, 일반적으로 약 25℃에서 24시간 이상 방치하는 것이 바람직하다.
물의 사용량은, 가수분해의 반응성의 관점에서, 할로겐화 금속 화합물 (P) 또는 (Q) 1질량부에 대하여, 바람직하게는 1 내지 100질량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 50질량부이다.
물의 사용량이 1질량부 미만에서는, 가수분해가 충분히 진행되지 않는 경우가 있다. 또한, 물의 사용량이 지나치게 많으면, 후속 공정에서 물의 제거에 손이 많이 가는 경우가 있다.
상기 할로겐화 금속 화합물 (P) 또는 (Q)의 가수분해에 의해 얻어지는 가수분해물은, 일반적으로 고체이며, 가수분해 후에는, 그의 수상이 염화수소 등의 할로겐화수소를 포함하는 현탁액이 된다. 이 할로겐화수소는, 분석 장치에 악영향을 미치기 때문에, 상압 또는 감압 하, 현탁액의 가열 건조를 행하여, 물과 함께 제거함으로써, 분석에 적합한 고체 물질을 얻는다.
제1 발명에서는, 가수분해 후에, 가수분해물 및 유기 성분의 혼합물이, 통상, 가수분해물에 유기 성분이 포함된 형태로 되어 얻어진다. 또한, 제1 발명에서는, 유기 성분이 가수분해성을 갖는 경우, 할로겐화 금속 화합물 (P)의 가수분해물, 및 상기 유기 성분의 가수분해물의 혼합물이 얻어진다.
상기 가열 건조의 조건으로서 온도는, 가수분해물을 변질시키지 않고, 할로겐화수소를 효율적으로 제거시킨다는 점에서, 바람직하게는 30 내지 180℃, 더욱 바람직하게는 80 내지 120℃이다. 가열 온도가 30℃ 미만에서는 건조가 불충분하고 할로겐화수소가 잔류하여 분석 장치에 악영향을 미칠 가능성이 있고, 또한 건조 온도가 180℃를 초과하면 가수분해물에 포함된 유기 성분이 휘발되거나, 분해되거나 할 가능성이 높아지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 가열 건조의 분위기는, 특별히 한정되지 않지만, 불활성 가스 분위기가 바람직하다. 불활성 가스 분위기로 함으로써, 가수분해물의 건조가 촉진되고, 유기 성분의 산화 분해도 억제할 수 있다. 불활성 가스로서는, 질소를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 가열 건조는, 바람직하게는 물에 적신 pH 시험지를 배기 가스에 쐬여, pH6 이상 및 항량으로 되었음을 확인하고 종료한다.
그 후, 회수물을, 탄소 분석에 제공함으로써, 탄소량을 얻을 수 있다.
또한, 할로겐화 금속 화합물 (P)의 가수분해에 의해 얻어지는 가수분해물이 고체로 되지 않는 경우가 있다. 가수분해물이 액체인 경우에는, 할로겐화 금속 화합물 (P)와, 담체를 병용하는 것이 바람직하다.
담체는, 특별히 한정되지 않지만, 후에 분석의 장해가 되지 않도록 하기 위해, 탄소의 함유량이 분석 장치의 정량 하한 미만인 화합물을 포함하는 분체를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 담체로서는, 예를 들어 고순도의 테트라에톡시실란을 암모니아로 가수분해한 후, 소성시켜 얻어진 입경이 0.3 내지 3㎛인 실리카를 사용할 수 있다. 특히, 연소 적외선 흡수법으로 구한 탄소량이 0.003 내지 0.001질량％ 미만인 실리카가 적합하다.
담체를 사용하는 경우, 용기에, 담체와, 할로겐화 금속 화합물 (P)를 포함하는 원료를 첨가하고, 과잉의 물을 첨가하여 가수분해를 행한다. 또한, 미리, 담체의 탄소량을 분석해 둠으로써, 정확한 탄소량을 얻을 수 있다.
상기 담체의 사용량은, 작업성의 관점에서, 할로겐화 금속 화합물 1질량부에 대하여, 바람직하게는 5 내지 100질량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 50질량부이다.
액체의 가수분해물을 제공하는 할로겐화 금속 화합물 (P)와, 담체를 병용하는 경우, 가수분해 후에는, 물과, 액체의 가수분해물과, 담체와, 유기 성분을 포함하는 혼합액(현탁액)이 얻어진다. 그리고, 이 혼합액을 가열 건조하면, 액체의 가수분해물 및 유기 성분이 담체에 부착된 복합물이 얻어진다.
그 후, 회수물을, 탄소 분석에 제공함으로써, 탄소량을 얻을 수 있다.
한편, 제2 발명에 있어서, 가수분해물이 고체인 경우에는, 가수분해 후에, 상기와 같이 가열 건조를 행하여 가수분해물을 회수하고, 이것을 탄소 분석함으로써, 탄소량을 얻을 수 있다. 또한, 가수분해물이 액체인 경우에는, 상기와 같이 담체와, 할로겐화 금속 화합물 (Q)를 병용하여 가수분해를 행하고, 이어서, 가열 건조를 행함으로써, 가수분해물이 담체에 부착된 복합물이 얻어진다.
그 후, 회수물을, 탄소 분석에 제공함으로써, 탄소량을 얻을 수 있다.
제1 발명 및 제2 발명에 있어서, 탄소 분석을 행하는 경우에는, 회수물을 고온에서 연소시키고, 생성되는 이산화탄소를 적외선 검출기로 정량하는 장치가 적합하게 사용된다.
예를 들어, LECO사제 탄소ㆍ황 분석 장치(CS844형 또는 CS744형), 호리바 세이사쿠쇼제 탄소ㆍ황 분석 장치(EMIA-920V2 또는 EMIA-810W), 엘레멘탈사제 전체 유기 탄소 측정 장치(vario TOC cube) 등을 사용할 수 있다.
액체의 가수분해물을 제공하는 할로겐화 금속 화합물과 병용하는 담체나, 사용하는 용기에는, 불순물로서의 유기 성분이 부착되어 있는 경우가 있기 때문에, 가수분해 및 가열 건조 후의 회수물은, 이 유기 성분을 포함하는 경우가 있다. 따라서, 담체의 탄소 분석, 또는 가수분해 및 가열 건조의 조작에 따라, 담체, 물 및 용기를 접촉시킨 후, 물을 제거하여 얻어진 담체 건조물의 탄소 분석을 미리 행해 두는 것이 바람직하다. 이하, 분석예를 나타낸다.
분석예 1
고순도의 테트라에톡시실란을 암모니아로 가수분해시키고, 석출된 실리카를 900℃에서 소성함으로써 입경 2㎛의 구상 실리카를 얻었다. 구상 실리카를 초순수로 세정하고 나서 건조시킨 것을 「담체 X」로 하였다. 이 담체 건조물의 탄소량을, 연소 적외선 흡수법으로 구한 결과, 0.001질량％였다.
분석예 2
청정한 유리 용기에, 1.10질량부의 담체 X 및 20.00질량부의 초순수를 넣어 30분간 교반한 후, 유리 용기마다 질소 기류 하, 90℃에서 8시간, 추가로 120℃에서 19시간 건조시켰다. 이어서, 얻어진 담체 건조물의 탄소량을, 연소 적외선 흡수법으로 구한 결과, 0.003질량％였다.
따라서, 가수분해 및 가열 건조에 수반하여 증대된 탄소량은 0.002질량％였다. 마찬가지의 조작을 한번 더 반복하는 시험, 및 초순수의 첨가량을 5질량부로 줄인 시험을 행하였지만, 증대된 탄소량은, 각각 0.001질량％ 및 0.003질량％였다.
<실시예>
이하, 실시예에 의해, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
실시예 1
청정한 유리 용기에 20.04질량부의 초순수(전체 유기 탄소의 함유량: 18질량ppb)를 넣었다. 그리고, 유리 용기에 빙수를 접촉시켜 초순수를 냉각하면서, 상압에서 증류 정제한 1.95질량부의 육염화이규소 원료(이하, 「HCD 원료」라고 약칭함)를 조금씩 첨가하였다. 이에 의해 HCD는 가수분해되고, 생성된 가수분해물(폴리실록산)에 의해 백탁된 슬러리를 얻었다. 이어서, 유리 용기를 밀봉하여 약 25℃에서 24시간 방치한 후, 개봉한 유리 용기마다 질소 기류 하, 90℃에서 8시간, 추가로 120℃에서 19시간 가열하였다. 이에 의해 건조물(백색 고체)을 얻었다. 사전에 측정해 둔 풍대와의 질량차로부터, 백색 고체의 질량은 0.86질량부였다. 얻어진 백색 고체의 탄소량을 연소 적외선 흡수법으로 구한바, 0.001질량％였다. 이 분석값을 기초로, 가수분해 전의 HCD 원료에 포함되는 탄소량(A)은, 하기 식 (1)로부터 4질량ppm이 되었다.
A=[(B×C/100)/D]×1000000
(1)
여기서, A는 HCD 원료에 포함되는 탄소량(질량ppm), B는 가수분해물을 가열 건조시킨 후의 백색 고체의 질량, C는 연소 적외선 흡수법으로 구한 탄소량(질량％), D는 가수분해에 제공한 HCD 원료의 질량이다.
그러나, 분석예 1 및 2로부터, 가수분해 조작에 의해, 탄소량의 분석값이 0.001 내지 0.002질량％ 높아지는 것이 확인되었다. 상기와 같이 백색 고체의 탄소량은 0.001질량％이기 때문에, HCD 원료에 포함되는 탄소량은, 실질적으로 제로라고 생각된다. 따라서, 탄소 성분이 포함되어 있었다고 해도, 탄소량을, 정량 하한 미만인 4질량ppm으로 결정하였다.
실시예 2
유리병에 실온에서 2년간 보관한 HCD(이하, 「HCD 시료」라고 약칭함)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 탄소 분석을 행하였다. 얻어진 가수분해물인 백색 고체의 탄소량을 연소 적외선 흡수법으로 구한바, 0.054질량％였다. 가수분해 조작으로 탄소량은 0.001 내지 0.002질량％ 늘었음을 알 수 있기 때문에, 0.054질량％에서 0.002질량％를 뺀 0.052질량％를 백색 고체의 탄소량으로 하였다. 그리고, 상기 식 (1)에 의해, 가수분해 전의 HCD 시료에 포함된 탄소량을 구한바, 226질량ppm이었다.
또한, HCD를 보관하고 있던 유리병에는 폴리에틸렌제의 내부 덮개가 있었지만, 흑갈색으로 변색되어 단단하게 되었고, 전혀 유연성은 없어져 있었다. 또한, 내부 덮개는, 유리병의 개구부 내벽에 단단히 고착되어 있고, 내부 덮개와 유리의 계면에는 흰 부착물이 있었다. 그리고, 채취한 HCD 시료는 얇고 황색으로 착색되어 있었다.
이 실시예 2에서 226질량ppm의 탄소가 검출된 것은, 폴리에틸렌제의 내부 덮개의 열화나 변질에 수반하여 유기물이 HCD 중에 혼입되었기 때문이라고 추정된다.
실시예 3
청정한 유리 용기에 5.15질량부의 초순수(전체 유기 탄소의 함유량: 18질량ppb)를 넣었다. 그리고, 유리 용기에 빙수를 접촉시켜 초순수를 냉각하면서, 1.93질량부의 증류 정제한 HCD에 0.02질량부의 트리클로로메틸실란(이하, 「TCMS」라고 약칭함)을 첨가한 혼합액을 초순수에 조금씩 첨가하고, 모두 첨가한 후 5시간 방치하였다. HCD 및 TCMS는 가수분해되고, 백탁된 슬러리를 얻었다. 이하, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 행하여, 0.83질량부의 백색 고체를 얻었다. 얻어진 백색 고체의 탄소량을 연소 적외선 흡수법으로 구한바, 0.161질량％였다. 이 분석값을 기초로, HCD 및 TCMS의 혼합액에 포함되는 탄소량(E)은, 하기 식 (2)로부터 690질량ppm이 되었다.
E=[(B×C/100)/(D+F)]×1000000
(2)
여기서, E는 HCD 및 TCMS의 혼합액에 포함되는 탄소량(질량ppm), B는 가수분해물을 가열 건조시킨 후의 백색 고체의 질량, C는 연소 적외선 흡수법으로 구한 탄소량(질량％), D와 F는 각각 가수분해에 제공한 HCD 및 TCMS의 질량이다.
실시예 4
2.04질량부의 담체 X 및 0.65질량부의 디클로로디메틸실란(DCDMS)을 청정한 유리 용기에 넣고, 추가로 5.09질량부의 초순수(전체 유기 탄소의 함유량: 18질량ppb)를 넣어, 이들을 30분간 교반하였다. 그 후, 유리 용기를 밀봉하여 약 25℃에서 24시간 방치하였다. 이어서, 개봉한 유리 용기마다 질소 기류 하, 90℃에서 8시간, 추가로 120℃에서 19시간 가열하였다. 이에 의해 건조물 2.27질량부를 얻었다. 이 건조물의 탄소량을 연소 적외선 흡수법으로 구한바, 4.32질량％였다.
이상으로부터, 담체 X와 DCDMS의 혼합물에 포함되는 탄소량은, 식 (2)로부터 3.65질량％로 구해졌다. 담체 X의 탄소량은 0.001질량％로 미량이므로 무시하면, DCDMS에 포함되는 탄소량은 15.1질량％로 구할 수 있었다.
본 발명에 있어서의 탄소 분석 방법은, 안전하면서도 간이한 방법으로, 반도체의 제조에 있어서 관리되는 탄소의 양을 정확하게 정량할 수 있는 방법이기 때문에, 반도체 등의 전자 재료 분야에서 유용한 분석 방법이다.
Claims (10)
- 가수분해성을 갖는 할로겐화 금속 화합물 및 유기 성분을 포함하는 원료와, 물을 혼합하여, 상기 할로겐화 금속 화합물을 가수분해시켜, 가수분해물을 형성한 후, 해당 가수분해물 및 상기 유기 성분의 혼합물을 회수하고, 해당 혼합물의 탄소 분석에 의해 탄소량을 얻는 것을 특징으로 하는 탄소 분석 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 물이, 전체 유기 탄소의 함유량이 500ppb 이하인 순수인, 탄소 분석 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 할로겐화 금속 화합물을 구성하는 금속 원자가 규소 원자, 게르마늄 원자 또는 텅스텐 원자이며, 상기 할로겐 원자가 염소 원자인, 탄소 분석 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가수분해물을 얻었을 때 부생된 할로겐화수소를, 30 내지 180℃의 가열에 의해 제거하는, 탄소 분석 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가수분해물이 액체인 경우, 상기 할로겐화 금속 화합물은 담체에 담지시켜 사용되는, 탄소 분석 방법.
- 가수분해성을 갖고, 할로겐 원자 및 탄소 원자를 포함하는 금속 화합물을, 물에 의해 가수분해시켜, 상기 탄소 원자를 포함하는 가수분해물을 형성한 후, 해당 가수분해물을 탄소 분석하여 탄소량을 얻는 것을 특징으로 하는 탄소 분석 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 물이, 전체 유기 탄소의 함유량이 500ppb 이하인 순수인, 탄소 분석 방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 금속 화합물을 구성하는 금속 원자가 규소 원자 또는 게르마늄 원자이며, 상기 할로겐 원자가 염소 원자인, 탄소 분석 방법.
- 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가수분해물을 얻었을 때 부생된 할로겐화수소를, 30 내지 180℃의 가열에 의해 제거하는, 탄소 분석 방법.
- 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가수분해물이 액체인 경우, 상기 금속 화합물은 담체에 담지시켜 사용되는, 탄소 분석 방법.
Applications Claiming Priority (3)
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