KR20180033219A - 희토류 산화물 층을 포함하는 조리용 물품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일반적으로 하나의 표면이 적어도 하나의 희토류 산화물 층을 포함하는 코팅을 구비하는 조리용 물품에 관한 것이다. 이러한 코팅은 에나멜 및 세라믹의 기계적 경도 및 마모 내성에 필적할만한 기계적 경도 및 마모 내성을 가질 뿐만 아니라, 수득된 코팅이 플루오로카본 코팅의 비-점착 특성에 필적할만하며 조리 용도에 적합한 비-점착 특징을 가질 수 있게 해 주는 탁월한 고유의 소수성을 갖는다는 특별한 특징을 갖는다.

Description

희토류 산화물 층을 포함하는 조리용 물품
본 발명은 일반적으로 표면 중 적어도 하나가 적어도 하나의 희토류 산화물 층을 포함하는 코팅을 갖는 조리용 물품에 관한 것이다.
현재, 조리용 물품에서 사용되는 다양한 코팅은 각각, 그것의 속성에 따라, 각각 코팅의 속성에 따라 상이한 본질적인 성능 특성을 나타낸다.
따라서, 플루오로카본 수지-기재의 코팅 (예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 수지-기재의 코팅)은 탁월한 비-점착(non-stick) 특성을 나타내는 반면에, 에나멜을 기재로 하는 코팅 또는 졸-겔 (더 통상적으로는 세라믹으로서 공지되어 있음) 코팅은 탁월한 물질 경도 및 높은 온도 (특히 400℃를 초과함)에 대한 내성을 나타낸다.
그러나, 현재 어떤 코팅도 이들 특성 둘 다를 갖지는 않고, 또는 적어도 최적의 양태를 갖지 않는다.
플루오로카본 수지-기재의 비-점착 코팅은, 예를 들어 충전제 (예를 들어 SiO2, TiO2, Al2O3, SiC, BN, 다이아몬드 등)를 배합물에 첨가함으로써, 마모, 긁힘 및 박리 (층간 분리)에 대한 내성에 있어서 어느 정도는 개선될 수 있지만, 여전히 에나멜 또는 졸-겔 코팅의 기계적 성능에는 못 미친다.
졸-겔 코팅의 비-점착 특성은, 예를 들어 폴리디메틸실록산-유형의 윤활 첨가제를 첨가함으로써, 다소 개선될 수 있지만, 여전히 플루오로카본 수지-기재의 코팅의 비-점착 성능에는 못 미친다. 에나멜-기재의 코팅에 있어서, 그것의 비-점착 특성은 어떤 공지된 기술적 해결책을 사용하는지와는 상관없이 여전히 좋지 않다. 이러한 문제점을 해결하기 위해, 본 출원인은 적어도 하나의 희토류 산화물 층을 포함하는 코팅을 개발하였고, 상기 희토류 산화물은 에나멜 및 세라믹과 유사한 기계적 경도 및 마모 내성을 가질 뿐만 아니라, 탁월한 고유의 소수성을 가짐으로써, 조리 용도에 적합한 플루오로카본 수지-기재의 코팅에 필적할만한 비-점착 특질을 수득된 코팅에 부여한다는 특색을 갖는다.
세라믹 코팅에 희토류 산화물을 사용하는 것은 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 따라서, 특허 문헌 FR2925063에는 커패시터 또는 증기 터빈 분야에서 사용되는 희토류 산화물을 풍부하게 갖는 세라믹 층이 기술되어 있다. 이러한 문헌에는 주 산화물 및 부 산화물을 포함하는 방식으로 피복된 금속 기재가 기술되어 있다. 주 산화물은 산화세륨 및 산화하프늄이고 부 산화물은 희토류 양이온, 이트륨 및 스칸듐을 포함하는 군으로부터 선택되는 부 산화물 양이온이다.
문헌 FR2925063에 기술된 코팅은 물과 같은 액체에 대해 비교적 높은 반발성을 갖는 세라믹 물질을 초래한다.
따라서 본 발명은 식품을 수용할 수 있는 내측 표면 및 열원을 향하도록 의도된 외측 표면을 갖는 지지체, 및 상기 두 표면 중 적어도 하나에 형성된 코팅을 포함하고, 상기 코팅은, 적어도 하나의 희토류 산화물의 매트릭스를 포함하는 적어도 하나의 희토류 산화물 층을 연속적 또는 불연속적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 조리용 물품에 관한 것이다.
본 발명에 대한 하나의 유리한 대안에 따르면, 희토류 산화물 매트릭스는 적어도 하나의 란타나이드 산화물을 포함할 수 있다.
또 다른 유리한 대안에 따르면, 희토류 산화물 매트릭스는 산화세륨을 단독으로 또는 적어도 하나의 다른 란타나이드 산화물과의 혼합물로 포함할 수 있다.
산화세륨을 희토류 산화물 매트릭스에 혼입시키면 장벽 효과 (부식 방지, 산화 방지, 액체 및 기체에 대한 불투과성)가 얻어진다.
이러한 장벽 효과는, 다른 무엇보다도, 그것을 수-불용성으로 만드는 산화세륨 (통상적으로 세리아로서 공지됨)의 소수성으로 인한 것이다.
유리하게는, 이러한 희토류 산화물 층은 또한 상기 매트릭스에 분산된 충전제를 포함할 수 있고, 상기 충전제는 플루오로카본 수지, 폴리에테르에테르케톤 (PEEK), 폴리에테르케톤 (PEK), 폴리이미드 (PI), 폴리아미드-이미드 (PAI), 폴리에테르술폰 (PES), 폴리페닐렌 술피드 (PPS), 실리콘 비드 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
이러한 유형의 첨가는 기계적 에너지의 소실로부터 초래되는 란타나이드 산화물 층의 파괴와 관련된 문제를 개선하거나 심지어는 없앤다. 이러한 유형의 첨가는 희토류 산화물 층의 소수성을 변화시키지 않는다.
바람직하게는, 충전제는 PTFE, 개질된 PTFE, 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로프로필 비닐 에테르 (PFA) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌 (FEP) 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 플루오로카본 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 문맥상, 충전제는 바람직하게는 희토류 산화물 층의 총 건조 중량에 대해 0.1 내지 50 중량%의 범위의 정도로 존재할 수 있다. 충전제 함량은 산화세륨의 물리화학적 특성을 보존하기 위해 50 중량%를 초과해서는 안 된다.
유리하게는, 희토류 산화물 층의 두께는 0.1 내지 50 ㎛일 수 있다. 희토류 산화물 층의 두께는 사용되는 도포 방법에 따라 달라질 것이라는 것을 유념해야 한다.
더욱이, 충전제는 돌출되지 않는 것이 바람직하다. 실제로, 특히 비-플루오린화된 충전제의 경우에, 충전제가 돌출되면, 코팅의 비-점착 특성이 손상될 수 있다.
바람직하게는, 희토류 산화물 층의 표면은 구조화 또는 텍스처화될 수 있다.
희토류 산화물 층의 표면의 구조화는 유리하게는 희토류 산화물 표면의 습윤성을 저감시켜 초소수성 희토류 산화물 층을 수득하는 것을 가능하게 한다.
용어 초소수성 층은, 본 발명의 문맥상, 150°초과의 물 액적 접촉각을 갖는 표면을 의미한다.
본 발명의 문맥상, 용어 구조화 또는 텍스처화된 표면은 요철 또는 제어된 조도에 의해 특징지워진 표면을 의미한다.
유리하게는, 지지체는 금속, 유리, 세라믹, 테라코타 또는 플라스틱 물질로 만들어질 수 있다.
바람직하게는, 지지체는 금속일 수 있고, 폴리싱, 브러싱, 샌딩 또는 비드-블라스팅(bead-blasting)될 수 있는, 아노다이징되거나(anodized) 또는 아노다이징되지 않은 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 만들어질 수 있거나, 폴리싱, 브러싱, 샌딩 또는 비드-블라스팅될 수 있는 강(steel)으로 만들어질 수 있거나, 폴리싱, 브러싱, 샌딩 또는 비드-블라스팅될 수 있는 스테인레스강으로 만들어질 수 있거나, 주강, 주조 알루미늄 또는 주철로 만들어질 수 있거나, 해머링(hammering) 또는 폴리싱될 수 있는 구리로 만들어질 수 있다.
바람직하게는, 지지체는 금속일 수 있고 금속 및/또는 금속 합금의 교대 층, 또는 스테인레스강 외부 베이스(exterior base)로 보강된 주조 알루미늄, 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 캡을 포함할 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 코팅은 또한 희토류 산화물 층 상에 적어도 하나의 플루오로카본 수지를 단독으로 또는 200℃ 초과의 온도에 대해 내성을 갖는 열안정성 결합 수지와의 혼합물로 포함하는 적어도 하나의 층을 포함할 수 있고, 상기 수지 또는 수지들은 연속적인 소결된 네트워크를 형성한다.
유리하게는, 이러한 실시양태에서, 플루오로카본 수지는 PTFE, 개질된 PTFE, 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로프로필 비닐 에테르 (PFA) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌 (FEP) 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다.
바람직하게는, 이러한 실시양태에서, 결합 수지는 폴리아미드-이미드 (PAI), 폴리에테르이미드 (PEI), 폴리아미드 (PI), 폴리에테르케톤 (PEK), 폴리에테르에테르케톤 (PEEK), 폴리에테르술폰 (PES), 폴리페닐렌 술피드 (PPS) 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
이들 결합 수지는 열안정성이고 200℃ 초과의 온도에 대해 내성을 갖는다는 이점을 갖는다.
본 발명에 따른 조리용 물품의 비-제한적인 예로서, 냄비 및 팬, 궁중팬 및 프라이팬, 크레이프용 팬, 그릴, 베이킹 틀 및 시트, 및 바비큐용 석쇠 및 그릴과 같은 조리용 물품이 특별히 언급된다.
본 발명에 따른 조리용 물품은 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 임의의 공지된 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 희토류 산화물 층은, 특히, 분무 열분해, 열적 분무, PVD (물리적 증기 피착) 공정, 졸-겔 공정, 또는 전기화학적 공정 또는 소결에 의해 형성될 수 있다.
희토류 산화물 층의 형성을 위한 출발 물질은 두 가지 형태 중 하나를 가질 수 있다는 것을 유념해야 한다:
- 순수한 또는 분말 형태의 다른 물질과 혼합된 희토류 산화물 분말; 또는
- 수성 또는 용매 매질 중 안정화된 콜로이드성 희토류 산화물 분산액; 또는
- 물, 알콜 또는 에스테르 중 희토류 염, 예컨대 니트레이트, 아세테이트, 아세틸아세토네이트, 클로라이드 또는 암모늄 등의 희토류 염의 전구체 용액.
이러한 전구체 용액은 또한 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제 또는 첨가제들은, 특히 산, 예컨대 아세트산, 시트르산 또는 타르타르산일 수 있다. 이들 산은, 특히 희토류 염 전구체를 위한, 전구체 염 착화제로서 사용된다. 따라서 이러한 첨가제를 전구체 용액에 첨가하면, 균일하고 조밀한 희토류 산화물 네트워크를 수득함으로써 층의 매트릭스 내에서의 기공의 형성을 제한하는 것이 가능할 수 있다.
분무 열분해에 의한 형성은 희토류 염 전구체 용액의 액적을 높은 온도, 바람직하게는 350℃ 초과의 온도로 유지된 조리용 물품의 표면 중 적어도 하나 상에 분무 또는 연무화하는 것을 포함한다. 나노입자 형태로 표면에 부착된 희토류 산화물을 형성하기 위해, 물품의 표면의 온도를, 희토류 염이 표면과 접촉하기 전에 희토류 염의 열분해가 일어나는 것을 허용하는 역치에서 유지한다. 분무 열분해 피착은 상가적 효과에 의해 희토류 산화물 층을 수득하는 것을 가능하게 한다.
층이 피착될 때 사용된 온도보다 더 높은 온도에서 물품을 후-경화시키면, 희토류 산화물 층의 결정화도 및 밀도를 개선할 수 있다 (예를 들어, 후-경화를 400℃ 초과의 온도에서 수행할 수 있음).
열적 분무 도포 (또는 열적 분무)를, 단독으로의 또는 다른 분말상 물질과의 혼합물로서의 희토류 산화물 분말의 형태로 또는 희토류 염의 전구체의 용액의 형태로 존재하는 희토류 산화물이 용융될 수 있게 해 주는 온도에서 수행한다.
출발 화합물이 희토류 산화물의 미세 분말의 형태를 갖는 경우에, 그것을 가능한 한 화염 또는 토치에 가깝게 주입할 것이다. 내측 코어 온도 (이상적으로 > 2500℃)는 산화물 분말 그레인(grain)의 용융을 허용하고, 동시에 녹은 그레인을 조리용 물품의 표면 상에 사출시키기에 충분한 운동 에너지를 갖는 사출을 유도하는 토치의 동력원인 연소 가능하거나 이온화된 기체의 연속적 유동은 녹은 그레인을 상기 물품에 결합시켜 점진적으로 조밀한 층을 구축한다.
분말 대신에, 용액 중 희토류 염의 전구체의 출발 화합물을 플라즈마 토치 또는 화염 분무기에 주입할 수도 있지만, 더 낮은 온도를 갖는 영역에서 희토류 염의 열분해를 개시하고 그것을 조리용 물품의 표면 상에 사출시켜 희토류 산화물 층을 제조할 수 있다. 대기성 플라즈마 토치를 사용하는 경우에, 주위 산소는 산화를 유도한다.
열적 분무 도포 (또는 열적 분무)의 수단은, 본 발명의 문맥상, 아르곤/수소 Ar-H2와 같은 이온화된 기체 조성물을 사용하는 플라즈마 토치, 또는 산소 및 아세틸렌과 같은 공기/연료 기체 조성물을 사용하는 HVOF 열적 분무기 또는 화염 분무기로 이루어질 수 있다.
예를 들어, 열적 분무 플라즈마 토치는 대략 15,000℃의 코어 화염 온도를 조성한다. 열적 분무 사출 동안에, 녹은 산화물 입자가 표면 상에 충돌하는 지점에서 그것의 동역학적 퍼짐 및 결합을 개선하기 위해 조리용 물품의 표면을 200℃ 내지 350℃의 온도에서 유지한다. 따라서, 모두 합치면, 수 마이크로미터 또는 수십 마이크로미터의 층들이 구축될 수 있다.
유리하게는, 상기에 언급된 바와 같이, 충전제를 희토류 산화물 층에 분산시킬 수 있다.
이들 충전제를 명백히 (희토류 염의 전구체의 용액 중) 중합체성 입자의 분산액의 형태 또는 (희토류 염의 전구체의 용액 또는 희토류 산화물을 포함하는 분말 중) 건조 분말의 형태로 첨가할 수 있다.
출발 화합물이 충전제를 포함하는 경우에, 도포 동안에 충전제의 완전 열적 열화를 일으키지 않도록 희토류 산화물 층의 도포 절차를 최적화해야 한다.
유리하게는, 상기에 언급된 바와 같이, 희토류 산화물 층은 구조화 또는 텍스처화될 수 있다.
이러한 구조화를, 예를 들어, 조리용 물품의 지지체의 표면을 스탬핑하거나, 재현될 패턴을 보유하는 수지로 사전에 피복된 조리용 물품의 지지체의 표면을 화학적 또는 물리적 에칭함으로써 수득할 수 있고, 상기 수지는 바람직하게는 광경화성이다.
실시예
실시예 1: 산화세륨 층의 분무 열분해에 의한 제조 및 적용
전구체 조성물을 하기와 같이 제조한다:
- 아세트산세륨 (Ce(OOCCH3)3-H2O)을 70:30의 부피 농도를 갖는 물:에탄올의 혼합물에 희석한다.
- 이어서, 용액을 주위 온도에서 36시간 동안 휘저어서, 0.02 mol/ℓ의 세륨 농도를 갖는, 침전물을 갖지 않는 투명한 용액을 수득한다.
이러한 조성물을 분무 열분해를 사용하여 스테인레스강 샘플의 표면 상에 여러 번 도포한다. 이들 도포를 분무총 또는 연무화기를 사용하여 실행하고, 이때 샘플을 분무총 또는 연무화기로부터 대략 20 ㎝ 떨어지게 하고, 샘플의 표면을 350℃ 초과의 온도에서 유지하여, 산화세륨을 샘플의 표면 상에 고체로서 결정화시킨다.
10 내지 20 분무 사이클로 이루어진 도포를 통해 100 내지 400 ㎚의 서브마이크로미터 두께를 갖는 고체 희토류 산화물 층을 생성한다.
실시예 2: 산화세륨 층의 분무 열분해에 의한 제조 및 적용
실시예 1에 기술된 절차와 동일한 절차에 따라, 킬레이트제로서의 L-프롤린을 질산세륨(III) 육수화물 (Ce(NO3)3-6H2O)에 1:1의 몰비로 첨가함으로써 제조된 전구체 조성물로부터 희토류 산화물 층을 형성한다.
실시예 3: 산화세륨 층의 분무 열분해에 의한 제조 및 적용
염화세륨(III) 칠수화물 (CeCl3-7H2O)을 3:1의 몰비를 갖는 물:에탄올 혼합물에 희석하여 0.05 내지 0.025 mol/ℓ의 범위의 세륨 농도를 수득함으로써, 전구체 조성물을 제조한다.
이러한 실시양태에서, 연속적이고 균일한 희토류 산화물 층을 수득하기 위해, 실시예 1에 기술된 공정과 동일한 공정에 따라 400℃에서 유지된 유리 샘플의 표면 상에서 분무 피착을 달성한다.
실시예 4: 산화세륨 층의 열적 분무 (또는 열적 사출)에 의한 제조 및 적용
전구체 조성물을 하기와 같이 제조한다:
- 질산세륨(III) 육수화물 (Ce(NO3)3-6H2O) 75 g을 순수한 물 1.5리터에 용해시킨다;
- 이어서 용액을 20분 동안 휘젓는다.
이어서 세륨 염이 알루미늄 샘플의 표면과 접촉하기 전에 세륨 염의 열분해를 초래할 수 있는 캐리어 기체 (예컨대 Ar-H2 혼합물)의 스트림을 갖도록 설계된 플라즈마 토치에 전구체 조성물을 주입한다.
그렇게 원자화된 세륨은 표면 상에 산화세륨의 형태로 산화된 것으로 밝혀졌다. 그렇게 하여, 점진적으로, 산화세륨 층이 샘플 표면 상에 완성된다.
실시예 5: 플루오로중합체 충전제를 포함하는 산화세륨 층의 열적 분무 도포 (또는 열적 분무)에 의한 제조 및 적용
30 내지 70 마이크로미터의 범위의 그레인 크기를 갖는 산화세륨 분말과 10 내지 50 마이크로미터의 범위의 그레인 크기를 갖는 PTFE 분말 (또는 PFA)과 혼합함으로써 분말을 제조한다.
이어서 산화세륨이 알루미늄 샘플의 표면과 접촉하기 전에 산화세륨의 열분해를 초래할 수 있는 캐리어 기체 (예컨대 Ar-H2 혼합물)의 스트림을 갖도록 설계된 플라즈마 토치에 분말을 주입한다. 토치와 샘플의 표면 사이의 사출 거리는 대략 125 ㎜이고, 분말을 대략 75 m/min의 선형 변위 속도로 플라즈마 토치로부터 분무한다.
녹은 산화물 그레인의 동역학적 퍼짐 및 PTFE (또는 PFA) 입자를 포함하는 희토류 산화물 층의 균일성을 개선하기 위해, 분말이 도포되어 있는 샘플의 표면을 300℃의 온도에서 유지한다.
생성된 희토류 산화물 층은 두께가 수십 마이크로미터에 도달한다.
실시예 6: 구조화된 샘플 상에의 산화세륨 층의 PVD를 통한 제조 및 적용
초소수성 희토류 산화물 층을 두 개의 연속적인 단계에서 형성한다:
1) 알루미늄-유형의 금속 샘플의 표면을 텍스처화하고; 이어서
2) 소수성 산화세륨 층을 샘플의 텍스처화된 표면 상에 PVD 피착시킨다.
단계 1)인 텍스처화 단계의 많은 가능한 변형양태가 존재한다.
예를 들어, 제1 변형양태는 표면을 화학적으로 에칭하여 샘플 표면을 텍스처화함 (광경화성 수지를 피착시킴/적합하게 개조된 마스크를 통해 노출시킴/노출되지 않은 영역을 용매로 처리하여 재현될 디자인 요소를 생성함)으로써, 텍스처화된 영역을 샘플 표면 상에 형성하는 것으로 이루어진다.
에칭을 위해 할당된 시간을 통해 패턴 깊이를 제어할 수 있다. 텍스처화된 영역은 너비가 9 ㎛이고, 11 ㎛의 거리만큼 서로 분리되어 있고, 깊이가 15 ㎛이다.
제2 변형양태는 화학적 에칭을 사용하여 샘플의 표면을 무작위로 텍스처화하는 것으로 이루어진다.
이러한 실시양태에서, 하기 조도 특징을 수득하기 위해 알루미늄 샘플 표면을 산에 무작위로 노출시킨다:
- 5 마이크로미터의 Ra,
- 5 마이크로미터의 Rq, 및
- 25 마이크로미터의 Rz.
제3 실시양태는 텍스처화된 매트릭스를 사용하여 샘플의 표면을 스탬핑하는 것으로 이루어진다.
이러한 실시양태에서, 샘플의 표면을 질화티타늄으로 만들어진 경질의 텍스처화된 매트릭스를 사용하여 압력 하에 텍스처화한다. 재현된 텍스처화된 영역은 너비가 9 ㎛이고, 11 ㎛의 거리만큼 서로 분리되어 있고, 깊이가 15 ㎛이다.
단계 2는 PVD 기술을 사용하여 텍스처화된 표면 상에 산화세륨의 연속적 층을 피착시키는 것으로 이루어진다. 피착을 소결된 산화세륨 타겟을 사용하여 진공 하에 수행한다.
생성된 층은 (제2 변형양태의 무작위로 텍스처화된 표면 상에서) 50 ㎚ 내지 (제1 및 제3 변형양태의 영역을 포함하는 표면 상에서) 500 ㎚의 두께를 갖고 텍스처화 윤곽을 정확하게 모사한다.
실시예 7: 산화세륨 층의 졸-겔 공정 (알콕시드)에 의한 제조 및 적용
세륨 부톡시드를 2-부탄올과 0.1의 몰비로 혼합하고; 이어서 킬레이트제로서 사용되는 아세틸아세토네이트를 혼합물에 첨가한다.
이어서, 1 mol/ℓ로 농축된 염산 수용액을 교반하면서 적가하고 (세륨 부톡시드/아세틸 아세토네이트의 몰비는 2이고 세륨 부톡시드/물의 몰비는 0.5라는 것을 유념함), 가수분해와 축합 반응의 적절한 균형에 도달하기 위해, 생성된 졸을 48시간 동안 교반한다.
이어서 구리-크롬 산화물 및 철로 구성된 무기 흑색 안료를 용액의 총 중량에 대해 5 중량%로 첨가하고, 마지막으로 알파 알루미나 충전제를 교반하면서 용액의 총 중량에 대해 4 중량% 이하로 첨가한다.
이러한 실시양태에서, 산화세륨 층을 졸-겔 공정을 통해 세륨 부톡시드의 가수분해/축합을 사용하여 형성한다.
이를 수행하기 위해, 이전에 기술된 바와 같이, 수득된 용액을, 적하를 방지하고 코팅 공정 동안에 용매의 일부분을 배출시키기 위해 표면이 60 내지 80 ℃의 온도로 가열된 것인, 사전에 샌딩되고 탈지된 알루미늄 샘플의 표면 상에 분무한다.
균열 위험을 최소화하면서도 적당한 층 두께를 달성하기 위해, 초기 층을 80℃에서 5분 동안 건조 공정에 적용한 후에, 동일한 졸-겔 용액의 제2 층을 샘플 상에 분무한다.
희토류 산화물 층을 120℃에서 10분 동안 예비베이킹 단계에 적용하여 대부분의 용매를 증발시킨다.
마지막으로, 전체 샘플 및 희토류 산화물 층을 350℃에서 열처리에 적용하여 산화세륨 네트워크를 조밀하게 한다.
수득된 희토류 산화물 층은 두께가 15 ㎛이고 쌍안 현미경을 사용하여 관찰 시에 어떤 눈에 띄는 균열도 나타내지 않는다.
실시예 8: 플루오로중합체 충전제를 포함하는 희토류 산화물 층의 졸-겔 (알콕시드) 공정을 사용하는 제조 및 적용
PTFE 분말을, 용액의 총 중량의 2 중량% 이하를 구성하는, 실시예 7로부터의 졸-겔 용액에 첨가한다. 이어서 졸-겔 공정을 통해 실시예 7에 기술된 바와 같은 세륨 부톡시드의 가수분해/축합 반응을 사용하여 세륨 층을 형성한다.
이들 PTFE 입자가 희토류 산화물 층의 소수성 및 비-점착 특성을 개선하는 데 사용된다는 것을 유념해야 한다.
실시예 9: 플루오로중합체 충전제를 포함하는 산화세륨 층의 졸-겔 (염) 공정을 사용하는 제조 및 적용
질화세륨을 탈이온수에 용해시켜 1 mol/ℓ의 농도를 수득하고, 이어서 99.5% 순도의 시트르산을 교반하면서 0.5의 질화세륨/시트르산 몰비로 첨가한다.
상기 용액을 주위 온도에서 1시간 동안 휘젓고, 이어서 졸의 사용 수명을 개선하고 플루오린화된 충전제를 첨가하여 코팅의 소수성을 개선하기 위해, 이소프로판올과 PTFE 분말의 혼합물 (48/2의 질량비)을 상기 용액에 1:1의 부피 비로 첨가한다.
마지막으로, 용액을 24시간 동안 휘저어서 안정하고 반투명한 졸을 수득한다.
이어서 수득된 용액을, 적하를 방지하고 코팅 공정 동안에 용매의 일부분을 배출시키기 위해, 표면이 40 내지 60℃의 온도로 가열된 것인, 매끄럽고 사전에 탈지된 알루미늄 샘플의 표면 상에 분무하여, 희토류 산화물의 층을 수득한다.
알루미늄 샘플을 초기에 100℃에서 10분 동안 건조시킨 후에, 380℃에서 30분 동안 열처리에 적용하여 산화세륨 네트워크를 압축한다.
두께가 500 ㎚인 산화세륨 층을 수득한다.
실시예 10: 산화세륨 층의 전기화학적 소결 공정에 의한 제조 및 적용
매끄럽고 사전에 탈지된 알루미늄 샘플을 전기도금 시스템의 음극 상에 배치한다.
전구체 Ce(NO3)3-6H2O는 5% 부피 농도의 암모니아 NH3의 존재 하에 수용액 (0.1 mol/ℓ) 상태로 존재한다.
3V 피착 포텐셜을 전기도금 시스템에 가함으로써, 수산화세륨-기재의 희토류 산화물 층을 1시간 내에 형성한다.
무정형 수산화세륨-기재의 희토류 산화물 층을 마지막으로 공기를 사용하여 550℃에서 5시간 동안 산화시켜 두께가 0.5 마이크로미터인 산화세륨의 필름을 제조한다.
수행된 시험의 결과
수득된 코팅의 소수성 시험
상기 실시예에 따라 수득된 코팅의 소수성을, GBX 디지드롭(Digidrop) 측각기를 사용하여 코팅 상의 물 액적의 접촉각을 측정함으로써, 시험하였다. 이들 측정 결과가 하기 표에 나타나 있다.
Figure pct00001

Claims (14)

  1. 식품을 수용할 수 있는 내측 표면 및 열원을 향하도록 의도된 외측 표면을 갖는 지지체, 및 상기 두 표면 중 적어도 하나에 형성된 코팅을 포함하고, 상기 코팅은, 적어도 하나의 희토류 산화물의 매트릭스를 포함하는 적어도 하나의 희토류 산화물 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 조리용 물품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스가 적어도 하나의 란타나이드 산화물을 포함하는 것인 조리용 물품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 매트릭스가 산화세륨을 단독으로 또는 적어도 하나의 다른 란타나이드 산화물과의 혼합물로 포함하는 것인 조리용 물품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 희토류 산화물 층이 상기 매트릭스에 분산된 충전제를 추가로 포함하고, 상기 충전제는 플루오로카본 수지, 폴리에테르에테르케톤 (PEEK), 폴리에테르케톤 (PEK), 폴리이미드 (PI), 폴리아미드-이미드 (PAI), 폴리에테르술폰 (PES), 폴리페닐렌 술피드 (PPS), 실리콘 비드 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 것인 조리용 물품.
  5. 제4항에 있어서, 충전제가 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 개질된 PTFE, 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로프로필 비닐 에테르 (PFA) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌 (FEP) 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 플루오로카본 수지를 포함하는 것인 조리용 물품.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 충전제가 희토류 산화물 층의 총 건조 중량에 대해 0.1 내지 50 중량%의 농도로 존재하는 것인 조리용 물품.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 희토류 산화물 층의 두께가 0.1 내지 50 ㎛인 조리용 물품.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 희토류 산화물 층이 구조화된 것인 조리용 물품.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 지지체가 금속, 유리, 세라믹, 테라코타 또는 플라스틱 물질로 만들어진 것인 조리용 물품.
  10. 제9항에 있어서, 지지체가 금속이고, 폴리싱, 브러싱, 샌딩 또는 비드-블라스팅(bead-blasting)될 수 있는, 아노다이징되거나(anodized) 또는 아노다이징되지 않은 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 만들어지거나, 폴리싱, 브러싱, 샌딩 또는 비드-블라스팅될 수 있는 강(steel)으로 만들어지거나, 폴리싱, 브러싱, 샌딩 또는 비드-블라스팅될 수 있는 스테인레스강으로 만들어지거나, 주강, 주조 알루미늄 또는 주철로 만들어지거나, 해머링(hammering) 또는 폴리싱될 수 있는 구리로 만들어진 것인 조리용 물품.
  11. 제9항에 있어서, 지지체가 금속으로 만들어지고, 금속 및/또는 금속 합금의 교대 층, 또는 스테인레스강 외부 베이스로 보강된 주조 알루미늄, 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 캡을 포함하는 것인 조리용 물품.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅이, 희토류 산화물 층 상에, 적어도 하나의 플루오로카본 수지를 단독으로 또는 200℃ 초과의 온도에 대해 내성을 갖는 열안정성 결합 수지와의 혼합물로 포함하는 적어도 하나의 층을 추가로 포함하고, 상기 수지 또는 수지들은 연속적인 소결된 네트워크를 형성하는 것인 조리용 물품.
  13. 제12항에 있어서, 플루오로카본 수지가 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 개질된 PTFE, 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로프로필 비닐 에테르 (PFA) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌 (FEP) 공중합체 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 것인 조리용 물품.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 결합 수지가 폴리아미드-이미드 (PAI), 폴리에테르이미드 (PEI), 폴리아미드 (PI), 폴리에테르케톤 (PEK), 폴리에테르에테르케톤 (PEEK), 폴리에테르술폰 (PES), 폴리페닐렌 술피드 (PPS) 및 이들의 혼합물로부터 선택된 것인 조리용 물품.
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