KR20170137225A - 도전성 박막 복합체 - Google Patents

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KR20170137225A
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KR1020177034915A
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웬타오 쉬
파비앙 린하르트
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생-고뱅 퍼포먼스 플라스틱스 코포레이션
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Abstract

본 발명의 실시태양들은 얇은 도전성 복합체, 예컨대 바이오센서 전극에 관한 것이고, 고분자 막 기판 및 기판에 인접하게 배치되는 도전층을 가진다. 도전층은 크립톤 및 도전성 재료를 포함한다. 도전층의 평균 두께는 약 150 나노미터 이하이다. 도전층의 정규화 두께 (t/λ)는 약 3.0 이하이다. 또한, 복합체의 시트 저항은 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하이고, 식 중 t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타낸다.

Description

도전성 박막 복합체
본 발명은 도전성 박막 복합체, 더욱 상세하게는, 바이오센서 전극으로 유용한 도전성 박막 복합체에 관한 것이다.
바이오센서 전극에서 사용되는 것과 같은 박막 복합체는 전형적으로 유연한 기판 상에 도전층이 적용된다. 때로 도전층은 귀금속을 포함하다.
귀금속 가격 상승에 따라 박막 복합체에서 귀금속 함량을 줄이려는 노력이 전개되었다. 현재까지, 박막 복합체의 전도도 또는 기타 재료 특성들에 대한 부정적 영향 없이 귀금속 사용 함량을 줄이려는 이러한 노력은 성공하지 못하고 있다.
또한, 문제가 복잡한 것은, 얇은 두께의 도전층은 달리 거동하므로, 두꺼운 층에서 적용되었던 성공적인 방법에 대한 예측이 매우 어렵거나 거의 불가능하다. 예를들면, 100 나노미터 미만, 특히 60 나노미터 미만의 두께를 가지는 도전층은, 많은 재료 특성들에 있어서 더 두꺼운 층과 아주 다르게 거동한다.
놀랍게도, 본 발명자들은 전도도, 내마모성, 접착성, 밀도, 내식성, 전기화학적 성능, 및 이들 조합을 포함한 다수의 파라미터들에서 성능을 훼손하지 않고도 도전층의 두께, 따라서 귀금속 사용 함량을 크게 줄일 수 있었다.
실시태양들은 예시로 도시되고 첨부 도면에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시태양에 의한 얇은 도전성 복합체를 도시한 것이다.
도 2는 가역적 및 반복적 산화 및 환원 과정을 보여주는31.2 nm Au 막의4-사이클 순환 전압전류곡선을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 도전층의 나노미터 단위의 두께 대 저항의 도표를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 복합체의 저항 대 크립톤 부피율의 도표를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따른 두께 대 시트 저항의 도표를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 실시예 2에 따른 두께 대 스크래치 폭의 도표를 나타낸다.
당업자들은 도면들에서 요소들이 단순하고 간결하게 도시되며 반드시 척도에 따라 도시된 것이 아니라는 것을 이해할 것이다. 예를들면 도면들에서 일부 요소들의 치수는 본 발명 실시태양들에 대한 이해를 돕기 위하여 다른 요소들보다 과장될 수 있다.
하기 상세한 설명은 도면들과 함께 본원의 교시의 이해를 위하여 제공된다. 하기 논의는 본 발명의 특정 구현예들 및 실시태양들에 집중될 것이다. 이러한 논의는 본 교시를 설명하기 위한 것이고 본 발명의 범위 또는 적용 가능성을 제한하는 것으로 해석되어서는 아니된다. 그러나, 다른 실시태양들이 본원에 개시된 교시들을 바탕으로 적용될 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "구성한다(comprises)", "구성하는(comprising)", "포함한다(includes)", "포함하는(including)", "가진다(has)", 가지는(having)" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 비배타적인 포함을 커버하기 위한 것이다. 예를들면, 특징부들의 목록을 포함하는 방법, 물품, 또는 장치는 반드시 이러한 특징부들에만 한정될 필요는 없으며 명시적으로 열거되지 않거나 이와 같은 방법, 물품, 또는 장치에 고유한 다른 특징부들을 포함할 수 있다. 게다가, 명시적으로 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 의미의 "또는"을 가리키며 배타적인 의미의 "또는"을 가리키지 않는다. 예를들면, 조건 A 또는 B는 다음 중의 어느 하나에 의해 만족된다: A가 참이고 (또는 존재하고) B는 거짓이며 (또는 존재하지 않으며), A가 거짓이고 (또는 존재하지 않고) B는 참이며 (또는 존재하며), A와 B 모두가 참 (또는 존재한다)이다.
또한, "하나의 (a)" 또는 "하나의 (an)"은 여기에서 설명되는 요소들과 구성요소들을 설명하는데 사용된다. 이는 단지 편의성을 위해 그리고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 부여하기 위해 행해진다. 이 설명은 하나 또는 적어도 하나를 포함하는 것으로 읽혀져야 하며, 다르게 의미한다는 것이 명백하지 않다면 단수는 또한 복수를 포함한다. 예를들면, 단일 사항이 본원에 기재되면, 하나 이상의 사항이 단일 사항을 대신하여 적용될 수 있다. 유사하게, 하나 이상의 사항이 본원에서 기재되면, 단일 사항이 하나 이상의 사항을 대신할 수 있는 것이다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 기술자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 재료, 방법 및 실시예들은 예시적인 것일 뿐이고 제한적이지 않다. 본원에 기재되지 않는 한, 특정 재료 및 공정과 관련된 많은 상세 사항들은 통상적이고 참고 서적들 및 도전성 박막 분야 및 상응하는 제조 분야의 기타 자료들에서 발견될 수 있다.
본 발명은 매우 얇은 두께에서 개선된 전도도를 가지는 도전성 박막 복합체에 관한 것이다. 본 개념은 본 발명을 설명하되 범위를 제한하지 않는 하기 실시태양들에서 더욱 양호하게 이해될 것이다.
이제 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 양태는 도전성 박막 복합체 (10), 예컨대 바이오센서 전극용 도전성 박막 복합체에 관한 것이다. 도전성 복합체 (10)는 기판 (20) 및 기판 (20)에 인접하게 배치되는 도전층 (30)을 포함할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이 특정 실시태양들에서, 도전성 복합체 (10)는 실질적으로 기판 (20) 및 도전층 (30)으로 이루어지고, 도전층 (30)은 기판 층 (20)에 바로 인접하고 이와 접촉한다.
기판은 도전성 박막 복합체 제작에 유용한 임의의 기판 재료를 포함할 수 있다. 특정 실시태양들에서, 기판은 고분자 막을 포함한다. 예를들면, 적합한 고분자 막은 폴리올레핀, 예컨대 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 또는 이들 조합을 포함한다. 또한, 특정 실시태양들에서, 적합한 고분자 막은 열가소성 고분자 막으로 기술될 수 있다. 특히 특정한 실시태양들에서, 기판은 폴리에스테르 막, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)를 포함할 수 있다.
기판 층은 바람직하게 얇은 두께를 가질 수 있다. 예를들면, 특정 실시태양들에서, 기판 층의 두께는 약 500 미크론 이하, 약 400 미크론 이하, 또는 약 350 미크론 이하이다. 추가 실시태양들에서, 기판 층의 두께는 적어도 약 1 미크론, 적어도 약 12 미크론, 또는 적어도 약 100 미크론이다. 또한, 기판 층 두께 범위는 약 12 미크론 내지 약 500 미크론, 또는 약 100 미크론 내지 약 350 미크론일 수 있다.
특정 실시태양들에서, 기판은 열처리된 후 도전층이 적용된다. 열처리는 도전층 적층 공정 과정에서 수축을 줄이고 및/또는 열 안정성을 향상시킨다. 다른 실시태양들에서, 기판은 열 처리되지 않을 수 있다.
도 1을 다시 참조하면, 도전성 박막 복합체 (10)는 도전층 (30)을 포함한다.
최광의 실시태양들에서, 도전층은 임의의 바람직한 도전성 재료를 포함할 수 있다. 특정 실시태양들에서, 도전층은 도전성 재료 예컨대 알루미늄, 탄소 (예컨대 흑연), 코발트, 구리, 금, 인듐, 이리듐, 철, 마그네슘, 니켈, 니오븀, 오스뮴, 팔라듐, 백금, 레늄, 로듐, 셀레늄, 은, 탄탈, 주석, 티타늄, 텅스텐, 바나듐, 지르코늄, 이들 혼합물, 또는 이들 원소의 합금, 산화물, 또는 금속화합물을 포함할 수 있다.
특히 특정한 실시태양들에서, 도전성 재료는 귀금속을 포함한다.
추가적인 특정 실시태양들에서, 도전성 재료는 금, 팔라듐, 또는 이들 조합을 포함한다. 소정의 실시태양들에서, 도전성 재료는 금을 포함하거나 실질적으로 금으로 이루어진다. 다른 실시태양들에서, 도전성 재료는 팔라듐을 포함하거나 실질적으로 팔라듐으로 이루어진다.
도전성 재료 외에, 도전층은 스퍼터링 가스로부터의 스퍼터 원자를 더욱 포함한다. 예를들면, 도전층은 아르곤, 크립톤, 제논, 네온, 또는 이들 조합을 포함한다. 특정 실시태양들에서, 도전층은 크립톤을 포함한다. 추가 실시태양들에서, 도전층은 크립톤 및 또 다른 원소 예컨대 아르곤 및/또는 제논을 포함할 수 있다. 특히 특정한 실시태양들에서, 도전층은 실질적으로 도전성 재료 및 크립톤으로 이루어진다. 추가적인 특정 실시태양들에서, 도전층은 실질적으로 금 및/또는 팔라듐 및 크립톤으로 이루어진다.
더욱 상세히 하기되는 바와 같이, 본 발명의 특정 실시태양들은 도전성 박막 복합체 형성 방법을 포함하고, 이는 특유한 스퍼터링 공정을 포함할 수 있다. 스퍼터링 공정 결과는 스퍼터링 가스로부터의 상기된 스퍼터 원자가 도전성 재료의 원자들 사이에 충전되어 통합되는 것을 포함한다.
실제로, 본 발명의 소정 실시태양들의 특정 이점은 스퍼터링 가스로서 크립톤을 사용하고 따라서 특히 박막 바이오센서 전극용으로 형성된 도전층 내부로 크립톤을 통합하는 것이다. 하기 실시예들에서 보이는 바와 같이, 매우 얇은 도전성 복합체에 스퍼터링 가스로서 크립톤이 포함되면 특성들 예컨대 전도도, 내마모성, 접착성, 밀도, 내식성, 전기화학적 성능, 및 이들 조합에서 유의하고 예기치 못한 이점들을 보인다. 이러한 실질적 개선으로 도전층 두께에 따라 최선의 성능을 달성할 수 있는 얇은 도전성 복합체 제조가 가능하다. 예를들면, 실질적으로 도전성 재료 함량을 낮추면서도 (즉, 두께 감소) 종래와 동등한 성능이 유지될 수 있다.
본 분야에서 이해되는 바와 같이 이차 이온 질량 분석 (SIMS)으로 도전층 깊이에 따른 스퍼터 원자 및 조성을 검출하고 정량하였다. 이러한 기능으로, 본 발명자들은 도전층 두께에 따라 스퍼터 원자를 제어할 수 있는 특유한 스퍼터링 공정을 개발할 수 있었다.
특히 특정한 실시태양들에서, SIMS에 의해 측정될 때 약 5 나노미터 깊이에서 스퍼터 (sputtered) 비-도전성 원자는 도전층에 적어도 약 1x1010 원자/cm3, 적어도 약 1x1012 원자/cm3, 적어도 약 1x1014 원자/cm3, 적어도 약 1x1016 원자/cm3, 적어도 약 1x1018 원자/cm3, 또는 적어도 약 1x1019 원자/cm3으로 존재할 수 있다. 또한, SIMS에 의해 측정될 때 도전층은 약 5 나노미터, 약 10 나노미터, 약 20 나노미터, 약 30 나노미터, 약 40 나노미터, 약 50 나노미터, 약 60 나노미터, 또는 약 70 나노미터 깊이에서 상기 언급된 함량의 스퍼터 비-도전성 원자를 가질 수 있다.
본 문서에 걸쳐 기술된 바와 같이, 도전층은 바람직하게 얇은 두께를 가질 수 있다. 예를들면, 특정 실시태양들에서, 도전층의 두께는 약 150 나노미터 이하, 약 125 나노미터 이하, 약 100 나노미터 이하, 약 80 나노미터 이하, 약 70 나노미터 이하, 약 60 나노미터 이하, 약 50 나노미터 이하, 약 40 나노미터 이하, 약 30 나노미터 이하, 약 25 나노미터 이하, 또는 약 20 나노미터 이하이다. 특정 실시태양들에서, 도전층의 두께는 100 나노미터 이하이다. 특히 특정한 실시태양들에서, 도전층의 두께는 80 나노미터 이하이다. 매우 특정한 실시태양들에서, 도전층의 두께는 약 40 나노미터 이하이다. 추가 실시태양들에서, 도전층의 두께는 적어도 약 0.1 나노미터, 적어도 약 0.5 나노미터, 적어도 약 1 나노미터, 적어도 약 3 나노미터, 적어도 약 5 나노미터, 또는 적어도 약 10 나노미터이다. 또한, 도전층 두께 범위는 상기 임의의 최소값 내지 최대값, 예컨대 약 3 나노미터 내지 약 150 나노미터, 또는 약 5 나노미터 내지 약 100 나노미터일 수 있다.
유사하게, 도전층은 바람직하게 낮은 정규화 두께를 가질 수 있다. 도전층의 정규화 두께는 t/λ를 의미하고, 식 중 t는 막 두께이고 C. Kittel, 고체물리학개론, Wiley, New York, 5판, 1976에 의하면 평균 자유 경로 λ는 실온에서 35.8 nm이다.
특정 실시태양들에서, 도전층의 정규화 두께는 약 5.0 이하, 약 4.0 이하, 약 3.0 이하, 약 2.5 이하, 약 2.0 이하, 약 1.75 이하, 약 1.5 이하, 약 1.25 이하, 1.0 이하, 또는 약 0.75 이하이다. 추가 실시태양들에서, 도전층의 정규화 두께는 적어도 약 0.01, 적어도 약 0.1, 또는 적어도 약 0.2이다. 또한, 도전층의 정규화 두께 범위는 상기 임의의 최소값 내지 최대값, 예컨대 약 0.01 내지 약 5.0, 또는 약 0.1 내지 약 3.0이다.
본 발명의 실시태양들에 의한 도전성 박막 복합체는 최선의 기능 예컨대 최선의 저항, 내마모성, 접착성, 밀도, 및 내식성을 가진다. 지금까지는, 본원에 기술되는 이러한 얇은 두께에서 하기 언급되는 저항, 내마모성, 접착성, 밀도, 및 내식성을 가지는 도전성 복합체를 형성하는 방법이 알려지지 않았다.
본원에 기술되는 바와 같이 도전성 박막 복합체는 낮은 저항으로 나타나는 우수한 전도도를 가진다. 저항은 주어진 재료가 전류 흐름에 반대하는 정도를 나타내는 고유 특성이다. 낮은 저항은 용이한 전하 이동을 허용하는 재료를 의미한다. 본원에서 사용되는, 저항은 시트 저항에 막 두께를 곱하여 계산되고, 이때 두께는 본 분야에서 잘 이해되는 유도결합플라즈마 광학 방출 분석법 (ICP-OES)으로 측정된다.
따라서, 특정 실시태양들에서, 도전성 복합체의 저항은 약 65 ohm·nm 이하, 약 63 ohm·nm 이하, 약 61 ohm·nm 이하, 약 59 ohm·nm 이하, 약 57 ohm·nm 이하, 약 55 ohm·nm 이하, 약 50 ohm·nm 이하, 약 40 ohm·nm 이하, 약 35 ohm·nm 이하, 또는 약 30 ohm·nm 이하이다. 추가 실시태양들에서, 도전성 복합체의 저항은 적어도 약 25 ohm·nm, 적어도 약 30 ohm·nm, 또는 적어도 약 35 ohm·nm이다. 또한, 도전성 복합체의 저항 범위는 상기 임의의 최소값 내지 최대값, 예컨대 범위는 약 30 ohm·nm 내지 약 100 ohm·nm, 또는 약 40 ohm·nm 내지 약 80 ohm·nm이다.
저항은, 특히 매우 얇은 도전층 두께에서, 두께에 따라 변하므로 저항은 두께의 함수 식으로 제시될 수 있다. 예를들면, 소정의 실시태양들에서, 도전성 복합체의 저항은 약 97.077t-0.071 ohm·nm 이하이고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타낸다. 추가 실시태양들에서, 도전성 복합체의 저항은 97.077t-0.071 ohm·nm 보다 약 5% 이하, 10% 이하, 15% 이하, 또는 20% 이하이고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타낸다.
복합체의 도전성 성능을 기술하는 또 다른 방식으로 복합체의 시트 저항을 평가하는 것이다. 저항과는 달리 시트 저항의 유용성은 4-단자 감지 측정 (또한 4-점 프로브 측정이라고 알려짐)으로 직접 측정되는 것이다. 시트 저항은 복합체 접촉 규모에 따라 변하지 않으므로 크기가 상당히 다른 복합체들의 전기적 특성들을 비교하는데 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는, 시트 저항은 본 분야에서 잘 이해되는 4-단자 감지 측정 (또한 4-점 프로브 측정이라고 알려짐)으로 직접 측정된다.
시트 저항은, 특히 매우 얇은 도전층 두께에서, 두께에 따라 변하므로 시트 저항은 두께의 함수 식으로 제시될 수 있다. 예를들면, 소정의 실시태양들에서, 도전성 복합체의 시트 저항은 약 97.077t-1.071 ohm·nm 이하이고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타낸다. 추가 실시태양들에서, 도전성 복합체의 저항은 97.077t-1.071 ohm·nm 보다 약 5% 이하, 10% 이하, 15% 이하, 또는 20% 이하이고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타낸다.
따라서, 특정 실시태양들에서, 도전성 복합체의 시트 저항은 약 30 ohm/sq 이하, 약 20 ohm/sq 이하, 약 10 ohm/sq 이하, 약 5 ohm/sq 이하, 약 4 ohm/sq 이하, 약 3 ohm/sq 이하, 약 2 ohm/sq 이하, 약 1 ohm/sq 이하, 또는 약 0.5 ohm/sq 이하이다. 추가 실시태양들에서, 도전성 복합체의 시트 저항은 적어도 약 0.01 ohm/sq, 또는 적어도 약 0.1 ohm/sq이다. 또한, 도전성 복합체의 시트 저항 범위는 상기 임의의 최소값 내지 최대값, 예컨대 범위는 약 0.01 ohm/sq 내지 약 50 ohm/sq, 또는 약 0.1 ohm/sq 내지 약 10 ohm/sq이다.
소정의 실시태양들에 의한 도전성 복합체는 또한 바람직하게 개선된 내식성을 가질 수 있다. 전형적으로, 도전성 박막 복합체는 시간 경과에 따라 부식되어 복합체의 저항이 증가됨으로써 도전 성능을 손상시킨다. 또한, 복합체의 두께를 줄이려는 시도는 복합체의 내식성을 손상시킬 뿐이다. 반대로, 본 발명자들은 놀랍게도 본원에 기술되는 도전성 복합체는 본원에 기술되는 얇은 두께에서 최선의 내식성을 보인다는 것을 알았다.
본원에서 사용되는, 전기 안정성은 실온에서 특정 시간 구간 동안 시효 후 시트 저항 변화를 측정하여 결정된다. 시트 저항은 상기된 바와 같이, 즉 4-점 프로브로 측정된다.
따라서, 소정의 실시태양들에서, 도전성 복합체는 실온에서 1 일, 7 일, 30 일, 3 개월, 6 개월, 또는 1 년 동안 시효 후 약 40% 이하, 약 30% 이하, 약 20% 이하, 약 10% 이하, 약 5% 이하, 또는 약 3% 이하의 시트 저항 변화를 가진다.
본원에 기술되는 도전성 복합체의 특정 실시태양들에서 또 다른 개선은 도전층 밀도 증가이다. 예를들면, 특정 실시태양들에서, 도전층의 밀도는 적어도 약 8 g/cm3, 적어도 약 9 g/cm3, 또는 적어도 약 9.5 g/cm3이다. 추가 실시태양들에서, 도전층의 밀도는 약 19.3 g/cm3 이하, 약 19 g/cm3 이하, 또는 약 18.5 g/cm3 이하이다. 또한, 도전층의 밀도 범위는 상기 임의의 최소값 내지 최대값, 예컨대 범위는 약 9.5 g/cm3 내지 약 18.5 g/cm3이다.
밀도 개선을 기술하는 또 다른 방식은 정규화 밀도를 계산하는 것이다. 정규화 밀도는 막 밀도를 벌크 밀도로 나누어 결정된다. 도전층에서 도전성 재료(들)의 벌크 밀도는, 예를들면, Cutnell, John D. 및 Kenneth W. Johnson. 물리학 4판. New York: Wiley. 1998: 308에서 찾을 수 있다. 특정 예시로서, 금의 벌크 밀도는 19.30 g/cm3이다.
따라서, 특정 실시태양들에서, 도전층의 정규화 밀도는 적어도 약 0.6, 적어도 약 0.65, 적어도 약 0.7, 또는 적어도 약 0.75이다. 추가 실시태양들에서, 도전층의 정규화 밀도는 약 0.99 이하, 약 0.95 이하, 또는 약 0.90 이하이다. 또한, 도전층의 정규화 밀도 범위는 상기 임의의 최소값 내지 최대값, 예컨대 범위는 약 0.75 내지 약 0.90이다.
본원에 기술되는 도전성 복합체의 특정 실시태양들에서 또 다른 개선은 내마모성 개선이다. 내마모성은 긁힘에 대한 복합체 저항성이다. 본원에서 사용되는, 내마모성은 마모 후 시트 저항 변화에 따라 측정된다. 마모되면, 도전성 복합체는 도전 성능을 상실한다. 전형적으로, 도전층 두께를 줄이려는 선행 시도는 도전성 복합체의 내마모성 손상을 가져왔다. 반대로, 본 발명자들은 놀랍게도 도전층 두께 저하에도 불구하고 바람직한 내마모성이 유지되는 도전성 복합체 구성을 발견하였다.
Taber Abrasion ASTM D1044 (Haze)와 유사한 절차에 따라 관형 Abraser, 예를들면 모델 5130을 이용하여, 헤이즈 변화가 아닌 시트 저항 변화를 통하여 도전성 막의 내마모성을 시험한다. 따라서, 특정 실시태양들에서, 도전층의 내마모율은 250 그램 로드 사이클 당 적어도 약 0.5% 시트 저항 변화이다. 추가 실시태양들에서, 도전층의 내마모율은 250 그램 로드 사이클 당 약 50% 이하의 시트 저항 변화이다. 또한, 도전층의 내마모율 범위는 상기 임의의 최소값 내지 최대값, 예컨대 범위는 시트 저항 변화는 250 그램 로드 사이클 당 약 3% 내지 약 10%이다.
본원에 기술되는 도전성 복합체의 특정 실시태양들에서 또 다른 개선은 개선된 내스크래치성이다. 내스크래치성은 긁힘에 견디는 또 다른 복합체 성능이다. 본원에서 사용되는, 내스크래치성은 Erichsen Hardness Test Pencil, 예를들면 모델 308S을 이용하여 측정된다. 복합체 막의 도전층을 0.5 N 로드로 연필로 긁는다. 도전성 복합체에 대한 내스크래치성은 현미경으로 측정되는 복합체 상에 스크래치 폭으로 보고된다. 개선된 내스크래치성은 더욱 좁은 스크래치 폭으로 나타난다.
따라서, 특정 실시태양들에서, 도전층의 내스크래치성은 폭이87 미크론 이하이다. 추가 실시태양들에서, 도전층의 내스크래치성은 폭이 86 미크론 이하이다. 또한, 도전층의 내스크래치성은 폭이 85 미크론 이하이다.
바이오센서는 디지털 리더 시스템에 삽입되고 전극은 디지털 리더 시스템에 있는 금속 핀과 전기적으로 접속되므로 전극의 내스크래치성은 바이오센서 장치 성능에 중요하다는 것을 이해하여야 한다. 바이오센서가 디지털 리더에 삽입될 때 금속 핀이 바이오센서 전극에 스크래치를 만들면, 오류 판독 또는 측정 불가할 수 있다.
본원에 기술되는 도전성 복합체의 소정의 실시태양들의 또 다른 개선은 기판에 대한 도전층의 개선된 접착성이다. 전형적으로, 도전성 박막 복합체에서 도전층이 기판으로부터 박리된다. 또한, 도전층의 두께를 줄이려는 시도는 기판에 대한 도전층의 접착성을 악화시킬 뿐이다. 반대로, 본 발명자들은 놀랍게도 본 발명의 실시태양들에 의한 도전성 복합체는 본원에 기술되는 범위로 두께가 감소되지만 기판에 대하여 개선된 접착성을 보인다는 것을 알았다.
본원에서 사용되는, 접착성은 ASTM D 3359 Method B (망상선)에 따라 측정된다. 특히, 사용자는 먼저 90 도 망상 패턴을 막 일면에 만든 후 ASTM Part Number 11327-02563 # 51596 테이프를 망상 격자 영역에 60 초 동안 단단히 붙이고, 이후 테이프를 대략 120 도에서 약 2 초 속도로 떼어낸다. ASTM 3359-02에 의한 수용 기준은 Class 4B (제거 영역이 5% 미만)이다. 놀랍게도, 매우 얇은 도전층은 이전에 획득 가능한 것보다 훨씬 좋은 적어도 Class 5B (제거 영역 없음) 접착성 등급을 가졌다.
본원에 기술되는 도전성 복합체의 소정의 실시태양들의 또 다른 개선은 전기화학적 특성 개선이다. 도전성 복합체의 전기화학적 성능을 정량화하기 위하여, 다중 순환 전압전류법 (CV) 스캔을 수행하고 결과를 분석하여 산화 피크의 전류 밀도 및 전위 이동을 결정한다. 본 발명의 실시태양들은 다중 순환 전압전류법 스캔 후 산화 피크의 전류 밀도 및 전위에서 새로운 % 이동을 보였다. 본원에서 사용되는, CV는 일정 전위로 유지되는 기준 전극에 대하여 작업 전극 (Au 막)의 전위를 순환시키고, 얻어지는 전류를 측정함으로써 수행된다. 예를들면, 가역적 및 반복적 산화 및 환원 과정이 전개되고 바이오센서 분야에 적용될 수 있는 31.2 nm Au 막의4-사이클 순환 전압전류곡선이 도 2에 도시된다.
예를들면, 특정 실시태양들에서, 2, 3, 4, 5, 10, 또는 100 사이클 후 도전성 복합체의 산화 피크의 전류 밀도 및 전위에서의 이동은 다중 순환 전압전류법 스캔 과정에서 측정될 때 전압전류곡선에서 도시된 바와 같이 약 40% 이하, 약 30% 이하, 약 20% 이하, 약 10% 이하, 약 5% 이하, 또는 약 3% 이하이다.
본원에 기술되는 얇은 도전성 복합체는 예를들면, 윈도우 막 층으로서 바이오센서를 포함한 많은 다른 적용 분야, 및 매우 얇은 두께에서도 견고하고도 높은 전기적 성능이 바람직한 추가 분야에서 유용한다.
실시예들
실시예 1
다수의 샘플 박막 도전성 복합체들을 제작하고 시험하였다. 일반적으로, 롤-투-롤 공정으로 DuPont Teijin Films의 Melinex 폴리에스테르 막 (PET) 기판이 제공되고 도전층이 기판 상에 스퍼터링 되었다. 다수의 샘플들은 다음과 같은 적층 파라미터들을 가진다. 샘플들에 대하여 저항, 시트 저항, 및 두께를 포함한 다양한 특성들을 시험하였다. 이들 특성 측정을 위한 시험 방법은 본원에서 상세히 기술된다. 다음 결과들을 얻었다:
표 1: 실시예 1에 대한 적층 파라미터들
샘플들 Kr/(Kr+Ar) 전력 압력 두께 Rs 저항
% kW mbar nm ohm/sq ohm.nm
1 0 3.4 2.8 10.8 7.9 78.4
2 0 6.2 2.8 19.2 4.0 75.2
3 0 10.4 2.8 31.3 2.4 74.1
4 0 21.0 2.8 61.1 1.2 75.1
5 0 28.0 2.8 80.4 0.9 72.3
6 0 34.8 2.8 99.8 0.7 75.8
7 100 2.8 3.4 10.7 6.9 67.0
8 100 5.0 3.4 18.9 2.8 52.5
9 100 8.4 3.4 31.2 1.4 43.4
10 100 16.8 3.4 69.7 0.6 37.5
11 100 22.4 3.4 81.2 0.4 36.8
12 100 28.0 3.4 101.8 0.3 36.7
13 25 28.2 2.9 89.8 0.7 67.7
14 50 25.8 3.1 88.2 0.6 59.0
15 75 26.8 3.3 95.0 0.5 50.8
상기 결과들은 도면에서도 나타낸다. 특히, 도 3은 나노미터 단위의 도전층 두께 대 저항을 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 스퍼터링 가스로서 크립톤을 이용하면 시험 두께에 걸쳐 복합체 저항을 크게 개선시켰다.
도 4는 복합체 저항 대 크립톤 부피율을 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 크립톤 함량은 저항을 크게 개선시켰다.
도 5는 두께 대 시트 저항을 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 스퍼터링 가스로서 크립톤을 사용하면 시트 저항을 크게 개선시켰다.
실시예 2
다수의 샘플 박막 도전성 복합체들을 제작하고 시험하였다. 일반적으로, 롤-투-롤 공정으로 DuPont Teijin Films의 Melinex 폴리에스테르 막 (PET) 기판이 제공되고 도전층이 기판 상에 스퍼터링 되었다. 샘플들 16, 17, 18 및 19에서 도전층은 스퍼터링 가스로서 아르곤을 이용하여 스퍼터링 되었다. 샘플들 20, 21, 22 및 23에서 도전층은 스퍼터링 가스로서 크립톤을 이용하여 스퍼터링 되었다. 각각의 샘플에 대한 도전층 두께를 아래에 제시한다. 이어 샘플들에 대하여 Erichsen Hardness Test Pencil, 모델 308S을 이용하여, 0.5 N 로드를 인가하여 내스크래치성을 시험하였다. 현미경으로 폭 또는 각각의 스크래치를 측정하고 다음 결과들을 얻었다:
표 2: 실시예 2에 대한 스크래치 시험 파라미터들
샘플들 도전층 두께 스크래치 폭 SW Stdev
Nm μm
16 6.8 93.45 5.5
17 15.8 95.91 4.61
18 29.5 87.39 4.26
19 49.7 92.4 4.83
20 5.7 82.16 6.16
21 14.3 79.6 3.53
22 29.5 84.46 5.10
23 48.6 83.63 6.53
상기 결과들은 도면에서도 나타낸다. 특히, 도 6은 나노미터 단위의 도전층 두께 대 각각의 샘플에 대한 스크래치 폭을 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 스퍼터링 가스로서 크립톤을 이용하면 모든 도전층 두께에서 스크래치 폭을 크게 줄였고, 이는 막의 개선된 내스크래치성을 나타낸다.
많은 상이한 양태들 및 실시태양들이 가능하다. 이들 양태 및 실시태양 일부가 하기된다. 본 명세서를 독해한 후, 당업자는 이들 양태 및 실시태양은 단지 예시적인 것이고 본 발명의 범위를 제한하지 않는다는 것을 이해할 것이다. 실시태양들은 하기 나열된 사항들 중 임의의 하나 이상의 항목들에 따른다.
실시태양 1. 바이오센서 전극으로서,
고분자 막 기판; 및
기판에 인접하게 배치되는 도전층; 을 포함하고,
도전층은 크립톤 및 도전성 재료를 포함하고;
도전층의 평균 두께는 약 150 나노미터 이하이고;
도전층의 정규화 두께 (t/λ)는 약 3.0 이하이고;
복합체는 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하의 시트 저항을 가지고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 바이오센서 전극.
실시태양 2. 바이오센서 전극으로서,
고분자 막 기판; 및
기판에 인접하게 배치되는 도전층; 을 포함하고,
도전층은 크립톤 및 도전성 재료를 포함하고;
도전층의 저항은 약 97.077t-0.071 ohm.nm 이하이고;
복합체는 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하의 시트 저항을 가지고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 바이오센서 전극.
실시태양 3. 바이오센서 전극 형성 방법으로서,
기판 층을 제공하는 단계;
크립톤을 포함한 스퍼터링 가스를 이용하여 스퍼터링 기술로 도전층을 형성하는 단계;
도전층의 평균 두께는 약 150 나노미터 이하이고;
도전층의 정규화 두께 (t/λ)는 약 3.0 이하이고;
복합체는 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하의 시트 저항을 가지고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 방법.
실시태양 4. 복합체로서,
기판; 및
기판에 인접하게 배치되는 도전층; 을 포함하고,
도전층은 스퍼터링 가스로부터의 스퍼터 원자 및 도전성 재료를 포함하고;
도전층의 두께는 약 150 나노미터 이하이고;
SIMS에 의해 측정될 때 약 5 나노미터 깊이에 스퍼터링 가스로부터의 스퍼터 원자는 도전층에 적어도 약 1x105 원자/cm3 로 존재하고,
복합체는 약 0.3 ohms/sq 이하의 시트 저항을 가지는, 복합체.
실시태양 5. 복합체로서,
기판; 및
기판에 인접하게 배치되는 도전층; 을 포함하고,
도전층의 두께는 약 150 나노미터 이하이고;
도전층은 스퍼터링 가스로부터의 스퍼터 원자 및 도전성 재료를 포함하고;
복합체는 다음 특성들:
도전층의 정규화 두께 (t/λ)는 약 3.0 이하이고; 및
복합체는 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하의 시트 저항을 가지고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내고;
SIMS에 의해 측정될 때 약 5 나노미터 깊이에 스퍼터링 가스로부터의 스퍼터 원자는 도전층에 적어도 약 1x105 원자/cm3 로 존재하고;
복합체의 저항은 약 65 ohm.nm 이하이고;
4-점 프로브에 의해 측정될 때 복합체의 실온에서 3 개월 동안 시효 후 시트 저항 변화는 약 30% 이하이고;
다중 순환 전압전류법 스캔 과정에서 측정될 때 전압전류곡선에서 도시된 바와 같이 복합체의 10 사이클 후 산화 피크의 전류 밀도 및 전위에서의 이동은 약 30% 이하이고;
도전층의 정규화 밀도는 적어도 약 9.5 g/cm3이고;
도전층의 내마모성은 250 그램 로드 사이클 당 약 50% 이하의 시트 저항 변화이고;
망상선 (crosshatch) 측정에 따라 측정될 때 도전층의 박리 강도는 적어도 약 5B; 중 적어도 두 특성들을 가지는, 복합체.
실시태양 6. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 두께는 적어도 약 0.1 나노미터, 적어도 약 0.5 나노미터, 적어도 약 1 나노미터, 적어도 약 3 나노미터, 적어도 약 5 나노미터, 또는 적어도 약 10 나노미터인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 7. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 두께는 약 150 나노미터 이하, 약 125 나노미터 이하, 약 100 나노미터 이하, 약 80 나노미터 이하, 약 70 나노미터 이하, 약 60 나노미터 이하, 약 50 나노미터 이하, 약 40 나노미터 이하, 약 30 나노미터 이하, 약 25 나노미터 이하, 또는 약 20 나노미터 이하인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 8. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 두께 범위는 약 3 나노미터 내지 약 150 나노미터, 또는 약 5 나노미터 내지 약 100 나노미터인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 9. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 정규화 두께는 약 5.0 이하, 약 4.0 이하, 약 3.0 이하, 약 2.5 이하, 약 2.0 이하, 약 1.75 이하, 약 1.5 이하, 약 1.25 이하, 1.0 이하, 또는 약 0.75 이하인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 10. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 정규화 두께는 적어도 약 0.01, 적어도 약 0.1, 또는 적어도 약 0.2인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 11. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 정규화 두께 범위는 약 0.01 내지 약 5.0, 또는 약 0.1 내지 약 3.0인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 12. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전성 재료는 알루미늄, 탄소 (예컨대 흑연), 코발트, 구리, 금, 인듐, 이리듐, 철, 마그네슘, 니켈, 니오븀, 오스뮴, 팔라듐, 백금, 레늄, 로듐, 셀레늄, 은, 탄탈, 주석, 티타늄, 텅스텐, 바나듐, 지르코늄, 이들 혼합물, 또는 이들 원소의 합금, 산화물, 또는 금속화합물을 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 13. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전성 재료는 금속을 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 14. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전성 재료는 금 (AU)을 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 15. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 크립톤을 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 16. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 크립톤 및 아르곤, 제논, 네온, 또는 이들 조합 중 적어도 하나를 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 17. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 실질적으로 도전성 재료 및 크립톤으로 이루어지는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 18. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 실질적으로 크립톤으로 이루어지는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 19. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, SIMS에 따라 측정될 때 약 5 나노미터, 약 10 나노미터, 약 20 나노미터, 약 30 나노미터, 약 40 나노미터, 약 50 나노미터, 약 60 나노미터, 또는 약 70 나노미터의 깊이에서 크립톤은 도전층에 적어도 약 1x1010 원자/cm3, 적어도 약 1x1012 원자/cm3, 적어도 약 1x1014 원자/cm3 , 적어도 약 1x1016 원자/cm3 , 적어도 약 1x1018 원자/cm3 , 또는 적어도 약 1x1019 원자/cm3로 존재하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 20. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 시트 저항은 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하이고, 식 중 t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 21. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 시트 저항은 97.077t-1.071 ohm/sq보다 약 5%, 10%, 15%, 또는 20% 이하로 낮고, 식 중 t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 22. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 시트 저항은 약 30 ohm/sq 이하, 약 20ohm/sq 이하, 약 10 ohm/sq 이하, 약 5 ohm/sq 이하, 약 4 ohm/sq 이하, 약 3 ohm/sq 이하, 약 2 ohm/sq 이하, 약 1 ohm/sq 이하, 또는 약 0.5 ohm/sq이하인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 23. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 시트 저항은 적어도 약 0.01 ohm/sq, 또는 적어도 약 0.1 ohm/sq인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 24. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 시트 저항 범위는 약 0.01 ohm/sq 내지 약 50 ohm/sq, 또는 약 0.1 ohm/sq 내지 약 10 ohm/sq인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 25. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 저항은 약 97.077t-0.071 ohm.nm 이하이고, 식 중 t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 26. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 저항은 97.077t-0.071 ohm.nm 보다 약 5%, 10%, 15%, 또는 20% 이하로 낮고, 식 중 t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 27. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 저항은 약 65 ohm.nm 이하, 약 63 ohm.nm 이하, 약 61 ohm.nm 이하, 약 59 ohm.nm 이하, 약 57 ohm.nm 이하, 약 55 ohm.nm 이하, 약 50 ohm.nm 이하, 약 40 ohm.nm 이하, 약 35 ohm.nm 이하, 또는 약 30 ohm.nm 이하인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 28. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 저항은 적어도 약 25 ohm.nm, 적어도 약 30 ohm.nm, 또는 적어도 약 35 ohm.nm인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 29. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 저항 범위는 약 30 ohm.nm 내지 약 100 ohm.nm, 또는 약 40 ohm.nm 내지 약 80 ohm.nm 인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 30. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 시트 저항 변화는 실온에서 1 일, 7 일, 30 일, 3 개월, 6 개월, 또는 1 년 동안 시효 후4-점 프로브에 따라 측정될 때 약 40% 이하, 약 30% 이하, 약 20% 이하, 약 10% 이하, 약 5% 이하, 또는 약 3% 이하인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 31. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 2, 3, 4, 5, 10, 또는 100 사이클 후 복합체의 산화 피크의 전류 밀도 및 전위에서 이동은 다중 순환 전압전류법 스캔 과정에서 측정될 때 전압전류곡선에서 보이는 바와 같이 약 40% 이하, 약 30% 이하, 약 20% 이하, 약 10% 이하, 약 5% 이하, 또는 약 3% 이하인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 32. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 밀도 범위는 약 9.5 g/cm3 내지 약 18.5 g/cm3 인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 33. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 내마모성 범위는 250 그램 로드의 사이클 당 약 0.5% 내지 약 50% 시트 저항 변화인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 34. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 박리 강도는 ASTM D 3359 방법 B (망상선)에 의거 망상선 측정에 따라 측정될 때 적어도 약 5B인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 35. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체는 실질적으로 기판 층 및 도전층으로 이루어지는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 36. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층은 복합체의 제1 최외각 주면을 포함하고; 도전층은 복합체의 제2 최외각 주면을 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 37. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층은 중간층이 개재되지 않고 도전층에 직접 인접하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
실시태양 38. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층은 고분자를 포함하는, 복합체 또는 장치.
실시태양 39. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층은 열가소성 고분자를 포함하는, 복합체 또는 장치.
실시태양 40. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층은 폴리올레핀을 포함하는, 복합체 또는 장치.
실시태양 41. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층은 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 또는 이들 조합을 포함하는, 복합체 또는 장치.
실시태양 42. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층은 폴리에스테르를 포함하는, 복합체 또는 장치.
실시태양 43. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층은 PET을 포함하는, 복합체 또는 장치.
실시태양 44. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층의 두께는 적어도 약 1 미크론, 적어도 약 12 미크론, 또는 적어도 약 100 미크론인, 복합체 또는 장치.
실시태양 45. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층의 두께는 약 500 미크론 이하, 약 400 미크론 이하, 또는 약 350 미크론 이하인, 복합체 또는 장치.
실시태양 46. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 기판 층의 두께 범위는 약 12 미크론 내지 약 500 미크론, 또는 약 100 미크론 내지 약 350 미크론인, 복합체 또는 장치.
실시태양 47. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 가스는 크립톤 및 또 다른 영족 (noble) 가스, 예컨대 아르곤, 제논, 네온, 또는 이들 조합을 포함하는, 방법.
실시태양 48. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 가스는 크립톤 및 아르곤을 포함하는, 방법.
실시태양 49. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 가스는 스퍼터링 가스 총 부피 기준으로 적어도 약 적어도 약 0.05, 적어도 약 0.1, 적어도 약 0.15, 적어도 약 0.2, 적어도 약 0.25, 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.6, 적어도 약 0.75, 또는 적어도 약 0.95의 부피율로 크립톤을 포함하는, 방법.
실시태양 50. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 가스는 실질적으로 크립톤으로 이루어지는, 방법.
실시태양 51. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 연속적으로 또는 반-연속적으로 형성되는, 방법.
실시태양 52. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 롤-투-롤 연속 공정으로 형성되는, 방법.
실시태양 53. 선행 실시태양들 중 어느 하나의 바이오센서 전극 또는 복합체를 포함하는, 바이오센서.
실시태양 54. 선행 실시태양들 중 어느 하나의 바이오센서 전극 또는 복합체를 포함하는, 테스트 스트립.
실시태양 55. 선행 실시태양들 중 어느 하나의 바이오센서 전극 또는 복합체를 포함하는, 혈당 테스트 스트립.
실시태양 56. 선행 실시태양들 중 어느 하나의 바이오센서 전극 또는 복합체를 포함하는 혈당 테스트 스트립으로 구성되는 혈당 감시 시스템.
실시태양 57. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 복합체의 내스크래치성은 0/5 N Erichsen Tester 로드에서 스크래치 폭이87 미크론 이하, 86 미크론 이하 또는 85 미크론 이하인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
포괄적인 설명 또는 실시예들에서 상기되는 모든 작용들이 요구되지는 않으며, 특정한 작용의 일부는 요구되지 않을 수 있으며, 하나 이상의 다른 작용이 기술된 것들에 추가하여 실행될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 게다가, 작용들이 나열되는 순서가 반드시 이들이 실행되는 순서일 필요는 없다.
장점들, 다른 이점들, 및 문제점들에 대한 해결방안이 특정한 실시태양들과 관련하여 상기되었다. 그러나, 장점들, 이점들, 문제들에 대한 해결방안, 및 임의의 장점, 이점, 또는 해결방안을 발생하게 하거나 더 현저하게 할 수 있는 임의의 특징(들)이 청구항들의 일부 또는 전부의 중요하거나, 요구되거나, 또는 필수적인 특징으로 해석되지 말아야 한다.
명세서 및 본원에 개시된 실시태양들은 다양한 실시태양들 구조에 대한 포괄적인 이해를 돕기 위할 목적으로 제공된다. 명세서 및 설명들은 본원에 기재된 구조 또는 방법들을 이용하는 모든 요소들 및 장치 및 시스템의 특징부들에 대한 전적이고 종합적인 설명으로 기능하지 않을 수 있다. 개별 실시태양들은 단일 실시태양의 조합으로도 제공되고, 반대로, 간결성을 위하여 단일 실시태양에 기재된 다양한 특징부들은, 개별적 또는 임의의 부조합으로도 제공될 수 있다. 또한, 범위 값들에 대한 언급은 범위에 속하는 각각 및 모든 값들을 포함한다. 본 명세서를 읽은 후 당업자들에게 많은 기타 실시태양들이 명백할 수 있다. 기타 실시태양들이 적용될 수 있고 본 발명에서 유래될 수 있고, 따라서 구조적 치환, 논리적 치환, 또는 다른 변형은 본 발명의 범위를 일탈하지 않고 가능하다. 따라서, 본 발명은 제한적이 아닌 단지 예시적으로 간주된다.

Claims (15)

  1. 바이오센서 전극으로서,
    a 고분자 막 기판; 및
    b 기판에 인접하게 배치되는 도전층; 을 포함하고,
    c 도전층은 크립톤 및 도전성 재료를 포함하고;
    d 도전층의 평균 두께는 약 150 나노미터 이하이고;
    e 도전층의 정규화 두께 (t/λ)는 약 3.0 이하이고;
    f 복합체는 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하의 시트 저항을 가지고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 바이오센서 전극.
  2. 바이오센서 전극 형성 방법으로서,
    a 기판 층을 제공하는 단계;
    b 크립톤을 포함한 스퍼터링 가스를 이용하여 스퍼터링 기술로 도전층을 형성하는 단계;
    c 도전층의 평균 두께는 약 150 나노미터 이하이고;
    d 도전층의 정규화 두께 (t/λ)는 약 3.0 이하이고;
    e 복합체는 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하의 시트 저항을 가지고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내는, 방법.
  3. 복합체로서,
    a 기판; 및
    b 기판에 인접하게 배치되는 도전층; 을 포함하고,
    c 도전층의 두께는 약 150 나노미터 이하이고;
    d 도전층은 스퍼터링 가스로부터의 스퍼터 원자 및 도전성 재료를 포함하고;
    e 도전층의 정규화 밀도는 적어도 약 10.61 g/cm3이고;
    f 복합체는 다음 특성들:
    i 도전층의 정규화 두께 (t/λ)는 약 3.0 이하이고; 및
    ii 복합체는 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하의 시트 저항을 가지고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내고;
    iii SIMS에 의해 측정될 때 약 5 나노미터 깊이에 스퍼터링 가스로부터의 스퍼터 원자는 도전층에 적어도 약 1x105 원자/cm3 로 존재하고;
    iv 복합체의 저항은 약 65 ohm.nm 이하이고;
    v 4-점 프로브에 의해 측정될 때 복합체의 실온에서 3 개월 동안 시효 후 시트 저항 변화는 약 30% 이하이고;
    vi 다중 순환 전압전류법 스캔 과정에서 측정될 때 전압전류곡선에서 도시된 바와 같이 복합체의 10 사이클 후 산화 피크의 전류 밀도 및 전위에서의 이동은 약 30% 이하이고;
    vii 도전층의 내마모성은 250 그램 로드 사이클 당 약 50% 이하의 시트 저항 변화이고;
    viii 망상선 (crosshatch) 측정에 따라 측정될 때 도전층의 박리 강도는 적어도 약 5B이고;
    ix 도전층의 내스크래치성은 87 미크론 이하; 중 적어도 두 특성들을 가지는, 복합체.
  4. 제3항에 있어서,
    복합체는 다음 특성들:
    i 도전층의 정규화 두께 (t/λ)는 약 3.0 이하이고; 및
    ii 복합체는 약 97.077t-1.071 ohm/sq 이하의 시트 저항을 가지고, 식 중t는 나노미터 단위의 도전층 두께를 나타내고;
    iii SIMS에 의해 측정될 때 약 5 나노미터 깊이에 스퍼터링 가스로부터의 스퍼터 원자는 도전층에 적어도 약 1x105 원자/cm3 로 존재하고;
    iv 복합체의 저항은 약 65 ohm.nm 이하이고;
    v 4-점 프로브에 의해 측정될 때 복합체의 실온에서 3 개월 동안 시효 후 시트 저항 변화는 약 30% 이하이고;
    vi 다중 순환 전압전류법 스캔 과정에서 측정될 때 전압전류곡선에서 도시된 바와 같이 복합체의 10 사이클 후 산화 피크의 전류 밀도 및 전위에서의 이동은 약 30% 이하이고;
    vii 도전층의 내마모성은 250 그램 로드 사이클 당 약 50% 이하의 시트 저항 변화이고;
    viii 망상선 (crosshatch) 측정에 따라 측정될 때 도전층의 박리 강도는 적어도 약 5B이고;
    ix 도전층의 내스크래치성은 0.5 N Erichsen Tester 로드에서 스크래치 폭이87 미크론 이하; 중 적어도 다섯 특성들을 가지는, 복합체.
  5. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 도전층의 두께는 약 50 나노미터 이하인, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
  6. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 도전성 재료는 알루미늄, 탄소 (예컨대 흑연), 코발트, 구리, 금, 인듐, 이리듐, 철, 마그네슘, 니켈, 니오븀, 오스뮴, 팔라듐, 백금, 레늄, 로듐, 셀레늄, 은, 탄탈, 주석, 티타늄, 텅스텐, 바나듐, 지르코늄, 이들 혼합물, 임의의 이들 원소의 합금, 임의의 이들 원소의 산화물, 또는 임의의 이들 원소의 금속화합물을 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
  7. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 도전성 재료는 금 (AU)을 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
  8. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 크립톤을 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
  9. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 크립톤 및 아르곤, 제논, 네온, 또는 이들 조합 중 적어도 하나를 포함하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
  10. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 도전층은 실질적으로 도전성 재료 및 크립톤으로 이루어지는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
  11. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, SIMS에 따라 측정될 때 크립톤은 도전층에 적어도 약 1x1010 원자/cm3 로 존재하는, 바이오센서 전극, 복합체, 또는 방법.
  12. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 가스는 크립톤 및 또 다른 영족 가스, 예컨대 아르곤, 제논, 네온, 또는 이들 조합을 포함하는, 방법.
  13. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 가스는 크립톤 및 아르곤을 포함하는, 방법.
  14. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 가스는 스퍼터링 가스 총 부피 기준으로 적어도 약 0.05의 부피율로 크립톤을 포함하는, 방법.
  15. 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 가스는 실질적으로 크립톤으로 이루어지는, 방법.
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