KR20170137185A - 콘크리트 또는 아스팔트와 같은 호스트 중의 그래파이트 옥사이드 강화된 섬유 - Google Patents

콘크리트 또는 아스팔트와 같은 호스트 중의 그래파이트 옥사이드 강화된 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 통상적인 강화 섬유상에 코팅되는 평평한 GO 플레이크를 사용하는 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법일 수 있다. 이러한 코팅은, 상기 섬유의 가요성을 유지하고 상기 평평한 그래핀 플레이크를 상기 섬유의 표면을 따라 정렬시키며; 이는 상기 섬유의 강도를 극적으로 증가시킨다. 상기 코팅은 또한, 강화될 호스트 재료 중에 균일하게 분산되는 플레이크와는 대조적으로, 중첩된 플레이크들 사이에 결합을 허용하며, 호스트 재료의 강도를 극적으로 증가시킨다.

Description

콘크리트 또는 아스팔트와 같은 호스트 중의 그래파이트 옥사이드 강화된 섬유
본 발명은 일반적으로, 고전기전도성 나노복합재 분야, 보다 특히, 콘크리트 또는 아스팔트와 같은 호스트 중의 그래파이트 옥사이드 강화된 섬유 분야에 관한 것이다.
본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니지만, 이의 배경기술은 복합재와 관련되어 개시된다.
그래핀은 시험된 재료들 중 가장 강한 재료 중 하나이다. 다수의 연구 기관들은 호스트에 탄소 동소체, 예를 들어 탄소 나노튜브(CNT), 그래핀 플레이크(GF), 그래핀 옥사이드(GO), 및 그래파이트 옥사이드를 로드했으며, 상기 로드된 호스트의 인장 강도가 최대 200% 증가했지만, 일관성 없는 결과들을 확인했다. 측정들은 그래핀이 1TPa(150,000,000psi)의 인장 계수(강성도)를 가져, 강철보다 200배 큰 파단 강도를 갖는 것을 확인했다. 부유된 그래핀 시트의 기계적 성질들을 측정하기 위해 원자간힘 현미경(AFM)이 사용됐다. 반데르발스 힘으로 서로 유지되는 그래핀 시트는 SiO2 공동(cavity) 위에 부유됐고, 여기서, 이의 기계적 성질들을 시험하기 위해 AFM 팁이 프로빙(probing)되었다. 이의 용수철 상수는 1N/m 내지 5N/m 범위 내였고 영 탄성률은 0.5TPa(500GPa)였으며, 이에 의해 그래핀이 기계적으로 매우 강하고 강성일 수 있음을 입증했다.
이들이 단일벽 CNT(SWCNT) 또는 다중벽 CNT(MWCNT)인지에 따라, 탄소 나노튜브(CNT)는 일반적으로 각각 1nm 내지 3nm, 또는 5nm 내지 50nm의 직경을 갖는다. CNT의 길이는 최대 수 센티미터일 수 있으며, 1000을 초과하는 종횡비를 제공한다. CNT는 TPa 단위의 탄성 계수 및 GPa 범위의 인장 강도를 갖는 놀라운 강도도 나타낸다. 높은 종횡비 및 우수한 기계적 성능에 병행하는 이익으로, CNT는 시멘트질 또는 아스팔트 재료의 물리적 성질들을 개선할 수 있는 것으로 확인됐다. CNT는 매우 값비싸다는 것 뿐만 아니라, CNT의 불량한 분산은 일반적으로 복합재의 물리적 성질의 원하는 향상을 달성할 수 없는 이유이다. CNT 및 그래핀은 종종 분산시키기 어려운데, 그 이유는 입자들 사이의 강력한 반데르발스 인력 및 호스트 재료 중에서의 입자들의 상호 작용 때문이다. CNT 및 그래핀 재료는 복합재에 결함 자리를 생성하는 카본 블랙에서 확인한 것과 유사한 집합체, 자가-인력/어셈블리를 형성하는 경향이 있다. 분산제를 사용하지 않으면, 탄소계 시멘트 복합재는 보통의(plain) 시멘트 페이스트보다 불량한 기계적 성질들을 갖는다. CNT 및 그래핀 번들의 불균일한 분포/분산은 기계적 성질의 저하에 대한 원인이다.
일부 전통적인 가공된 구조(engineered structure), 예를 들어 강화 콘크리트는 복합재로 인식되지 않을 수 있다. 사실, 철근(rebar: 보강철근(reinforcing bar)의 줄임말)을 포함하는 시멘트/콘크리트는 복합재로 본다. 주위의 매트릭스의 특정 물리적 성질들을 상당히 초과하는 특정 물리적 성질을 갖는 철근이 복합재의 강도를 최적화하는 패턴으로 배치된다.
다른 복합재 가공된 구조, 예를 들어 섬유-강화된 플라스틱 시멘트 및 아스팔트는 일반적으로 복합재로 인식된다. 이러한 구조는 종종 최저 중량과 증가된 강도의 최적의 조합을 생성하기 위해 가공된다.
본 발명은, 그래핀, 환원된 그래핀 옥사이드, 및 그래핀 옥사이드 중 적어도 하나의 평평한 플레이크(flake)를 사용하는 가공된 복합재 구조의 신규한 제조방법, 및 섬유 표면상에의 상기 플레이크의 코팅 방법에 관한 것이며, 상기 코팅 방법에 의해 상기 플레이크 강화된 섬유는 다른 재료를 강화하기 위해 사용될 수 있다. 그래핀이 시험된 재료들 중 가장 강한 재료 중 하나이기 때문에, 이는 다수의 호스트 재료(예를 들어, 콘크리트, 유리, 또는 플라스틱)를 강화하기 위해 사용될 가능성을 가질 수 있다.
일 양태에서, 본 발명은 다음을 포함하는 고강도 복합재 강화 섬유(high strength composite reinforcing fiber)의 제조방법을 포함한다: 그래핀 옥사이드(GO) 플레이크를 제공하는 단계; 통상적인 강화 섬유를 제공하는 단계; 및 상기 GO 플레이크를 상기 통상적인 강화 섬유상에 코팅하는 단계. 일 측면에서, 상기 GO 플레이크는 실질적으로 평평하다. 또 다른 측면에서, 상기 실질적으로 평평한 GO 플레이크는 300Å 초과의 표면적 대 두께 비, 및 160Å 미만의 두께를 갖고, 여기서, 상기 그래핀 플레이크는, 상당한 물리적 표면 변형을 갖지 않고, 상당한 에폭시 관능화를 갖지 않고, 1.5질량% 초과의 산화도를 갖는다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크는 300Å 초과의 표면적 대 두께 비, 및 160Å 미만의 두께를 갖고, 여기서, 상기 그래핀 플레이크는, 상당한 물리적 표면 변형을 갖지 않고, 상당한 에폭시 관능화를 갖지 않고, 1.5질량% 미만의 산화도를 갖는다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크들 중 95%는 약 0.8nm 내지 16nm의 두께이다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크들 중 95%는 최소 300Å의 표면적 대 두께 비를 갖는다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크들의 최대 치수는 220Å 내지 100micron이다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크는 주로 가장자리(edge) 산화를 갖는다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 그래파이트를 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크로 기계화학적으로 박리하는 단계를 추가로 포함하고, 이 단계는 교반되는 미디어 밀(media mill)에서 실시되고, 상기 교반되는 미디어 밀은 마모 밀(attrition mill) 또는 볼 밀이다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 다음을 포함하는 고강도 구조(high strength structure)의 제조방법을 포함한다: GO 플레이크를 제공하는 단계; 통상적인 강화 섬유를 제공하는 단계; 상기 구조의 호스트 재료를 제공하는 단계; 상기 통상적인 강화 섬유상에 상기 GO 플레이크를 코팅하는 단계; 상기 코팅된 섬유를 공기 건조하는 단계; 상기 코팅된 섬유를 상기 구조의 호스트 재료에 혼입하는 단계; 및 구조 내에 혼입된 상기 코팅된 섬유를 포함하는 상기 구조의 호스트 재료로 형성하는 단계. 일 측면에서, 상기 GO 플레이크는 실질적으로 평평하다. 또 다른 측면에서, 상기 플레이크는 300Å 초과의 표면적 대 두께 비, 및 160Å 미만의 두께를 갖고, 여기서, 상기 GO 플레이크는, 상당한 물리적 표면 변형을 갖지 않고, 상당한 에폭시 관능화를 갖지 않고, 1.5질량% 초과의 산화도를 가지며, 보통 포틀랜드 시멘트(Ordinary Portland Cement) 및 다른 건조 분말들과 조합된다(combined). 또 다른 측면에서, 상기 방법은 초음파 혼합 시스템에서 상기 GO 플레이크를 상기 호스트 재료에 30분 이상 혼합하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 물을 첨가하여 콘크리트를 형성하는 하나 이상의 재료들과 상기 분말들을 반응시켜 경화되는 때에 콘크리트 복합재를 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크는 300Å 초과의 표면적 대 두께 비, 및 160Å 미만의 두께를 갖고, 여기서, 상기 GO 플레이크는, 상당한 물리적 표면 변형을 갖지 않고, 상당한 에폭시 관능화를 갖지 않고, 1.5질량% 미만의 산화도를 가지며, 상기 플레이크는 모래 및 다른 건조 분말들과 조합된다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 초음파 혼합 시스템에서 상기 GO를 상기 호스트 재료에 30분 이상 혼합하는 단계, 및 비투멘 또는 다른 비극성 재료를 첨가하여 경화되는 때에 상기 분말들이 복합재를 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크는, 상기 건조 분말 재료의 질량보다 0.00005% 더 큰 질량을 갖는다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크들 중 95%는 약 0.8nm 내지 16nm의 두께이다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크들 중 95%는 최소 300Å의 표면적 대 두께 비를 갖는다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크들의 최대 치수는 220Å 내지 100micron이다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크들은 주로 가장자리 산화를 갖는다. 또 다른 측면에서, 상기 GO 플레이크 표면들은 다른 분말들과 동일한 소수성을 갖는다. 또 다른 측면에서, 상기 방법은 교반되는 미디어 밀에서 그래파이트를 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크로 기계화학적으로 박리하는 단계를 추가로 포함하며, 상기 교반되는 미디어 밀은 마모 밀 또는 볼 밀이다.
본 발명의 다양한 양태들의 형성(making) 및 사용이 하기에 상세히 설명되지만, 본 발명은 폭넓게 다양한 특정 맥락으로 구현될 수 있는 다수의 적용 가능한 본 발명의 개념을 제공하는 것으로 이해되어야 한다. 본원에 논의된 특정 양태들은 본 발명을 형성하고 사용하기 위한 방식의 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 한정하지 아니한다.
본 발명의 이해를 용이하게 하기 위해, 다수의 용어가 하기에 정의된다. 본원에 정의된 용어는 본 발명과 관련된 분야의 통상적인 숙련가에 의해 일반적으로 이해되는 의미를 갖는다. "하나의(a, an)" 및 "상기(the)"와 같은 용어는 단독 개체만을 나타낼 것을 의도하지 않을 뿐만 아니라, 예시하기 위해 사용될 수 있는 특정 예의 일반적인 계열도 포함한다. 본원 명세서에서의 기술 용어들은 본 발명의 특정 양태들을 개시하기 위해 사용되지만, 이들의 사용은 청구범위에서 기술된 것을 제외하고는 본 발명을 한정하지 아니한다.
본원에 사용된 용어 "그래핀"은 서로 공유 결합된 탄소 원자들을 포함하는 다환 육각형 격자를 나타낸다. 상기 공유 결합된 탄소 원자들은 반복 단위로서 6원 환을 형성할 수 있으며, 5원 환 및 7원 환 중 하나 이상을 포함할 수도 있다. 복수의 그래핀 층들은 당해 기술 분야에서 그래파이트로 나타낸다. 따라서, 그래핀은 단일층일 수 있거나, 또는 그래핀 옥사이드를 얻는, 다른 그래핀 층들에 적층된 복수의 그래핀 층들도 포함할 수 있다. 일반적으로, 그래핀 옥사이드는 약 100nm, 특히 약 0.5nm 내지 약 90nm의 최대 두께를 가질 수 있다.
본원에 사용된 용어 "그래핀 옥사이드 플레이크"는, 결정성 형태 또는 산화된 그래핀 옥사이드의 "플레이크" 형태를 나타내며, 산화되고 함께 적층된 다수의 그래핀 시트들을 포함하며, 초순수(ultra pure water)의 0.01wt% 내지 25wt% 범위의 산화도를 가질 수 있다. 상기 플레이크는 바람직하게는 실질적으로 평평하다.
본 발명은, 통상적인 강화 섬유, 예를 들어 플라스틱 또는 유리 강화 섬유 상에 코팅되는 평평한 GO 플레이크를 사용하는 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법일 수 있다. 이러한 코팅은, 상기 섬유의 가요성(flexibility)을 유지하고 상기 평평한 그래핀 플레이크를 상기 섬유의 표면을 따라 정렬시키며; 이는 상기 섬유의 강도를 극적으로 증가시킨다. 상기 코팅은 또한, 강화될 호스트 재료 중에 균일하게 폭넓게 분산되는 플레이크와는 대조적으로, 부분적으로 중첩된 플레이크들 사이에 다소의(some) 결합을 허용한다.
본 발명은, 통상적인 강화 섬유상에 코팅된 평평한 GO 플레이크를 갖는 복합재 강화 섬유를 사용하는 고강도 구조의 제조방법일 수 있다. 이는 호스트 재료를 상기 복합재 강화 섬유와 조합(combining)하는 동안 상기 섬유의 다소의 가요성을 유지한다.
다수의 연구 기관들은 호스트에 탄소 동소체, 예를 들어 탄소 나노튜브(CNT), 그래핀 플레이크(GF), 및 그래핀 옥사이드를 로드했으며, 상기 로드된 호스트의 인장 강도가 최대 200% 증가한 것을 확인했다. 측정들은 그래핀이 130GPa의 인장 강도를 가져, 강철보다 200배 큰 파단 강도를 갖는 것을 확인했다. 부유된 그래핀 시트의 기계적 성질들을 측정하기 위해 원자간힘 현미경(AFM)이 사용됐다. 그래핀 시트는 공동을 갖는 SiO2 기재 위에 부유됐고, 이의 기계적 성질들을 시험하기 위해 AFM 팁으로 탐지됐다. 이의 용수철 상수는 1N/m 내지 5N/m 범위 내였고 영 탄성률은 0.5TPa 내지 1TPa였으며, 이에 의해 그래핀이 기계적으로 매우 강하고 강성일 수 있음을 입증했다. 이러한 나노스케일 기계적 성질들에도 불구하고, 그래핀 또는 그래핀 옥사이드는 가격 및 분산 관련 문제로 인해 대규모 기계적 구조에서의 상업적 용도로 전환되지 않았다.
과거에는, 로드된 호스트의 제조방법이 실행 가능한 복합재 구조로 반드시 전환되지는 않았다. 상기 기술을 실용적인 복합재 구조로 전환시키는 것에 대한 불가능성은, 호스트 재료 중의 현탁물의 균일한 분포/분산을 포함하는 기술적 문제, 호스트 재료에 대한 강화제의 불충분한 결합, 및 비용 요소의 조합이다. 통상적으로, 분산은 초음파 처리 및 교반의 조합에 의해 액상 호스트에서 완료되었다. 일부 경우, 입자들의 액체 또는 슬러리는 입자 또는 첨가제의 관능화를 통해, 또는 호스트의 점도, pH의 개질에 의해, 또는 분산 및 기계적 결합을 개선하는 수단으로서의 계면활성제의 사용을 통해 개질됐다. 액상 호스트와 입자간의 상호 작용, 입자-대-입자 상호작용/인력 및 입자들의 침전은, 생성되는 복합재의 강도에 대해 유해한 분산의 균일성에 대해 상당히 부정적인 영향을 갖는다. 일반적으로, 호스트 중에 너무 많이 농축된 그래핀 옥사이드/관능화된 그래파이트 옥사이드(GO), GO 또는 환원된 GO(rGO) 첨가제는, 호스트에 점 결함(point defect)을 생성하는 보다 두꺼운 GO 또는 rGO 구조를 야기하는 상기 첨가제의 적층(stacking) 또는 응집을 야기할 수 있다. 이러한 보다 두꺼운 GO 또는 rGO 구조는 서로 상대적으로 미끄러질 수 있는 반데르발스힘에 의해 시트에 함께 적층되어, 이에 의해 호스트에 점 결함을 생성한다. 이러한 점 결함은 보다 낮은 기계적 강도를 갖는 복합재를 야기할 것이다. 수 퍼센트를 초과하는 첨가제 로딩은 일반적으로, 이러한 점 결함을 야기하는 엉김 또는 느슨한 집합을 야기한다.
호스트에 또는 가공된/설계된 패턴으로 균일하게 분산되는 경우의 그래핀 옥사이드는, 보다 높은 구조적 강도를 위한 로드 전달 및 기계적 지지를 촉진한다. 이러한 기술적 접근은 보다 화학적으로 안정한 첨가제를 사용하여, 부식되고 기계적 무결성을 잃는 금속성 강화제의 사용을 대체할 수 있는 가능성을 최초로 제공한다.
바람직하게는 기계적 향상 첨가제로서 GO 및 rGO를 사용함으로써, 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크와 호스트의 매트릭스와의 사이에 양호한 계면 결합이 존재한다. 계면 결합의 개선은, 일반적으로 두가지 중요한 측면을 갖는다. 바람직하게는, 상기 플레이크 표면은, 실질적으로 평평하고, 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크 제조 공정 동안 변형되지 않는 반면, 몇몇 생산 공정, 예를 들어 "Hummers" 공정은 변형된 플레이크를 생성한다.
바람직하게는, 또한 플레이크의 화학적 특성(chemistry)은, 호스트의 매트릭스 내로 플레이크들이 완전히 유입(entrainment)되게 한다. 비교적 짧은, 예를 들어 "쵸핑된(chopped)" 섬유들은, 이들이 보다 균등하게 강화(strengthening)를 분포시키기 때문에 바람직하다.
본 발명에서 사용하기 위한, 호환적으로 사용되는 용어 "호스트" 또는 "호스트 재료"의 비제한적 예는, 예를 들어 보통 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 산화알루미늄, 산화지르코늄, 실리카, 이산화규소, 또는 이들의 조합인 세라믹 분말, 티탄, 수소화티탄, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스 스틸, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합인 금속 분말, 다결정성 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀, 주기율표의 2a족, 3a족, 4a족 및 4b족의 원소들의 산화물, 탄산염 또는 규산염, 폴리(비닐 클로라이드)(PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 얼로이(alloy), 폴리카보네이트/폴리에스테르 얼로이, ABS, ABS/나일론 얼로이, ABS/PVC 얼로이, 아크릴계 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 얼로이, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)를 포함한다.
예를 들어, 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크의 화학적 성질은, 열처리에 의한 상기 플레이크 가장자리 카복실레이트 그룹의 개질에 의해 변경할 수 있거나, 극성을 조정(tailor)할 수 있고/조정할 수 있거나 상기 호스트의 화학적 성질(예를 들어, 극성, 소수성 등)과 화합하는 관능성 그룹을 생성할 수 있는 화학적 관능화를 사용하여 변경할 수 있다. 그래핀/그래파이트 옥사이드 첨가제를 호스트와 유사한 화학적 성질로 관능화하는 단계는, 그래핀 첨가제를 장범위 또는 단범위 규칙 배열(ordering) 또는 결합에 직접적으로 포함되게 한다. 호스트는 예를 들어 플라스틱, 금속, 시멘트, 아스팔트, 세라믹, 및 유리 재료일 수 있다.
그래핀 표면적 대 두께 비가 클 수록 기계적 로드를 보다 양호하게 경감 및 분포시켜, 인장, 전단, 및 굴곡 강도를 포함하지만 이로 제한되지 않는 향상된 기계적 성질들을 호스트에 제공한다. 호스트의 기계적 성질들의 실질적인 향상을 달성할 수 있는 능력은, 48400Å2의 면적 및 160Å 내지 200Å의 두께를 갖고, 약 200Å의 표면적 대 두께 비를 갖는 플레이크를 사용하여 얻을 수 있다. 200Å 이상의 표면적 대 두께 비는 호스트의 기계적 성질들에 대한 향상을 제공할 수 있다.
바람직한 양태에서, 너무 많은 층들은 인장 강도를 상당히 감소시킴에 따라, 상기 플레이크의 두께는 16nm 이하이다(바람직하게는, 본 발명의 플레이크들 중의 95%는 약 0.8nm 내지 16nm 두께이고, 본 발명의 표면적 대 두께 비는 48400:1Å 초과이다). 바람직하게는, 상기 플레이크들의 최대 치수는 직경으로 220Å 내지 100micron으로 다양하며; 이는 정밀한 공정 제어 또는 표면적 및/또는 두께에 의해 그래핀 플레이크들을 분리할 수 있는 공정을 요한다.
그래핀/그래파이트 관능화된 플레이크의 호스트, 예를 들어 시멘트 또는 아스팔트 내로의 균일한 분포, 분산 및/또는 유입은, 다음을 포함하는 다수의 방법을 통해 달성될 수 있다: 반응, 캐스팅, 또는 다르게는 추가적인 분말 또는 다수의 분말 첨가제들 사이에 규칙 배열 또는 결합을 유도하는 열적, 화학적, 전기적 또는 다른 공정에 의해, 상기 추가적인 분말 또는 다수의 분말 첨가제들이 규칙 배열되게, 예를 들어 고화 또는 겔화되게 하기 이전에 혼합되는 상기 추가적인 분말 또는 다수의 분말 첨가제들의 사용. 상기 관능화는 호스트와 반응하는 에폭시화된 형태의 산화, 카복실산 그룹, 또는 다른 관능화, 예를 들어 아민, 불소, 염소, 또는 다른 화학 물질들(chemical)일 수 있다.
쵸핑된 섬유는 복합재의 기계적 성능을 향상시키기 위한 첨가제로 사용될 수 있다. 쵸핑된 섬유는 다음을 포함하는 복합재 호스트에 사용되어 왔다: 플라스틱, 시멘트, 아스팔트, 및 복합재로 사용되는 다른 호스트 재료. 폭넓은 다수의 섬유 첨가제는 시멘트 및 아스팔트에서 강도-향상 첨가제로 수년간 사용되어 왔으며, 이들은 다음을 포함한다: 기계적 특성들을 개질하기 위한 금속, 플라스틱, 유리, 세라및, 및 CNT 섬유. 일반적으로 상기 섬유들은 호스트 재료와 화학적으로 반응하지 않는다. 상기 섬유들은, mm/cm 규모 강화에서 호스트 전체에 구불구불하게 꼬인 실 형태 구조(tortuous threaded structure)를 생성함으로써 기계적 향상을 제공한다. GO 코팅된 E-유리 라미네이트는, 수지 경화 전에 단지 0.01wt%의 GO에 의해 물리적 성질에 커다란 영향을 갖는 것으로 확인되었으며, 일축 굴곡 피로 수명이 1200배 증가되고, 1 내지 2 오더스 오브 매그니튜드(orders of magnitude)가 SWNT 및 MWNT보다 우수하며, 인장 피로 수명이 3 내지 5배 증가되고, 굴곡 강도가 20 내지 30% 증가된다.
GO, rGO, CNT, 및 쵸핑된 섬유가 개별적으로 사용되어온 반면, 일부 경우에서는 서로 함께 사용되어 호스트의 강도를 향상시킨다. GO/rGO 코팅된 섬유는 시멘트 및 아스팔트에서 사용된 적이 없다. 게다가, 오늘날까지 GO/rGO 코팅된 섬유는 어떠한 호스트에 대해 강도-향상 첨가제로 사용된 적이 분명히 없다.
상기 GO/rGO는, GOf/rGOf가 섬유 및 호스트 둘 다와 반응되게 하는 COOH, 에폭시화된 그룹, 또는 다른 관능성 그룹에 의한 관능화 또는 데코레이션을 갖는다.
상기 관능화는 GOf/rGOf로 나타낸다. 바람직하게는, GOf/rGOf 로딩은 복합 호스트 재료에 대해 0.01%(w) 초과, 바람직하게는 1%(w) 미만일 것이다. GOf/rGOf 코팅된 섬유는 호스트와 반응하여, 호스트의 강도-향상된 영역을 생성하며, 이러한 강도-향상된 영역은 호스트의 다른 영역과 조합되는 때에, 전반적인 물리적 성질들에 대해 거시적인 영향을 갖는다.
몇몇 양태에서, 쵸핑된 섬유에는 GOf/rGOf 현탁액이 스프레이될 수 있거나 침지 코팅될 수 있다. 상기 현탁액은 5%(w) 내지 0.0001%(w)의 농도를 가질 수 있다. 따라서, 상기 현탁액은 상기 섬유와 화합하며(compatible), 건조를 용이하게 하는 합당한 증기압을 갖는다. 에탄올 및 아세톤은 현탁 매질로 사용될 수 있다. 1ml/분의 속도로 0.1mm 소적 크기의 소적들을 생성하는 컴프레서 작동 에어브러시 페인트 건의 사용은, 쵸핑된 유리 섬유를 코팅하기 위해 사용할 수 있다. 상기 쵸핑된 유리 섬유는 바람직하게는 6cm 미만 길이 및 0.5mm 미만 직경이다. 제공되는 최종 복합재 구조를 위해 특정한 섬유 길이 및 두께가 선택될 수 있다. 코팅된 쵸핑된 섬유는 바람직하게는 시멘트 또는 아스팔트 호스트로의 혼입 전에 공기 건조된다. 이후, 상기 시멘트 또는 아스팔트 호스트는 경화되어 강도를 최적화한다. 상기 경화 동안 GOf/rGOf 재료는 호스트 재료와 반응할 수 있다.
시멘트의 경우, 시멘트 중에서 에폭시 및 COOH 그룹은 나노스케일 겔인 칼슘 실리카 수화물(CSH)과 화학적으로 반응한다. 상기 섬유상의 GOf/rGOf 재료는 CSH 겔을 촉매하여, 상기 시멘트의 3차원 내의 상기 섬유 주위를 둘러싸서 이 섬유 둘레로 강도를 확장하는 보다 더 큰 결정 구조로 성장하게 한다. 상기 촉매화된 CSH 결정 구조는 호스트 시멘트의 기계적 성질들을 극적으로 확장하고 개선시킨다. 마찬가지로, 아스팔트의 경우, GOf/rGOf 재료는 아스팔트 내의 열가소성 플라스틱(비투멘)과 반응하여, 호스트의 기계적 성질들을 극적으로 확장하고 개선시킬 수 있다.
본원 명세서에 개시된 임의의 양태들이 본 발명의 임의의 방법, 키트, 반응물, 또는 조성물에 관해 실시되거나 그 반대로 실시될 수 있는 것이 고려된다. 게다가, 본 발명의 조성물이 사용되어 본 발명의 방법을 달성할 수 있다.
본원에 개시된 특정 양태가 예시의 방식으로 개시되고 본 발명을 제한하지 않는 것이 이해될 것이다. 본 발명의 주된 특징은 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 다양한 양태들에서 사용될 수 있다. 당해 기술 분야의 숙련가는 일상적인 실험만을 사용하여 본원에 개시된 특정 절차에 대한 다수의 동등물을 인식하거나, 확인할 수 있을 것이다. 이러한 동등물은 본 발명의 범위 내에 있는 것으로 간주되며, 청구범위에 의해 포함된다.
본원 명세서에 언급된 모든 간행물 및 특허 출원은 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련가의 수준을 나타낸다. 모든 간행물 및 특허 출원은, 각각의 개별 간행물 또는 특허 출원이 특별히 그리고 개별적으로 인용에 의해 포함될 것을 나타낸 것과 동일한 정도로 본 발명에 인용에 의해 포함된다.
청구범위 및/또는 명세서에서 용어 "포함하는"과 함께 사용될 때의 단어 "임의의"의 용도는 "하나의"를 의미할 수 있지만, "하나 이상", "적어도 하나", 및 "하나 및 하나 이상"의 의미와도 일치한다. 청구범위에서의 용어 "또는"의 용도는, 본원 명세서가 대안 및 "및/또는"만을 나타내는 정의를 제공할지라도, 대안만을 나타내기 위해 명백하게 사용되거나 또는 그 대안이 상호 배타적이지 않는 한 "및/또는"을 의미하기 위해 사용된다. 본 출원에 걸쳐, 용어 "약"은 장치에 대한 오류의 고유한 범위, 값을 측정하기 위해 사용되는 방법, 또는 연구 대상들 중에 존재하는 변화를 포함하는 값을 나타내기 위해 사용된다.
본원 명세서 및 청구항(들)에서 사용된 바와 같이, 용어 "포함하는(comprising)"(및 포함하는의 임의의 형태, 예를 들어 "포함하다(comprise 및 comprises)"), "갖는"(및 갖는의 임의의 형태, 예를 들어 "갖다(have 및 has)"), "포함하는(including)"(및 포함하는의 임의의 형태, 예를 들어 "포함하다(includes 및 include)"), 또는 "함유하는"(및 함유하는의 임의의 형태, 예를 들어 "함유하다(contains 및 contain)")은, 포함하거나 확장 가능하며, 추가적이고 언급되지 않은 요소들 또는 방법 단계들을 제외하지 않는다. 본원에 제공된 임의의 조성물 및 방법의 양태에서, "포함하는"은 "필수적으로 구성되는" 또는 "구성되는"으로 대체될 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, 어구 "필수적으로 구성되는"은 특정된 정수(들) 또는 단계, 및 청구된 본 발명의 특성 또는 기능에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것들을 요한다. 본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "구성되는"은 언급된 정수(예를 들어, 특징, 요소, 특성, 성질, 방법/가공 단계 또는 제한) 또는 정수들의 그룹(예를 들어, 특징(들), 요소(들), 특성(들), 성질(들), 방법/가공 단계들 또는 제한(들))만의 존재를 나타내기 위해 사용된다.
본원에서 사용된 용어 "또는 이의 조합들"은 상기 용어에 앞서 나열된 요소들의 모든 치환 및 조합을 나타낸다. 예를 들어, "A, B, C, 또는 이들의 조합들"은 A, B, C, AB, AC, BC, 또는 ABC 중 하나 이상을 포함할 것을 의도하며, 특정 문맥에서 순서가 중요한 경우, BA, CA, CB, CBA, BCA, ACB, BAC, 또는 CAB 중 하나 이상도 포함할 것을 의도한다. 이러한 예에 계속하여, 하나 이상의 요소 또는 용어의 반복, 예를 들어, BB, AAA, AB, BBC, AAABCCCC, CBBAAA, CABABB 등을 포함하는 조합도 분명히 포함된다. 숙련가는 일반적으로 문맥으로부터 다른 명백한 것이 없다면, 이의 조합에서의 요소 또는 용어의 수에 제한이 없음을 이해할 것이다.
본원에서 사용된 비제한적인 근사치의 단어, 예를 들어 "약", "실질적인" 또는 "실질적으로"는, 개질된 것이 반드시 절대적이거나 정확할 필요는 없지만, 당해 기술 분야의 숙련가에게 충분히 근사한 것으로 생각되어 제공된 조건의 지정을 보증하는 경우의 조건을 나타낸다. 설명이 다양해질 수 있는 범위는, 실시될 수 있는 변경이 얼마나 클지, 그리고 당해 기술 분야의 숙련가가 개질되지 않은 특징의 요구되는 특성 및 역량을 여전히 갖고 있는 개질된 특징을 인식할 것인지에 따를 것이다. 일반적으로, 상기 논의를 조건으로 하여, 근사치의 단어 예를 들어 "약"에 의해 개질된 본원의 수치는 언급된 값으로부터 적어도 ±1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 12 또는 15% 변할 수 있다.
본원에 개시되고 청구된 모든 조성물 및/또는 방법은 본원 명세서에 비추어 과도한 실험 없이 완료되고 실시될 수 있다. 본 발명의 조성물 및 방법이 바람직한 양태에 관해 개시되었지만, 본 발명의 개념, 정신 및 범위에서 벗어나지 않는 본원에 개시된 조성물 및/또는 방법에, 단계들에, 또는 방법의 단계들의 순서에 변형이 적용될 수 있는 것이 당해 기술 분야의 숙련가에게 자명할 것이다. 당해 기술 분야의 숙련가에게 자명할 모든 이러한 유사한 대체 및 개질은 청구된 청구범위에 의해 한정된 본 발명의 정신, 범위, 개념을 벗어나지 않는 것으로 간주된다.

Claims (23)

  1. 고강도 복합재 강화 섬유(high strength composite reinforcing fiber)의 제조방법으로서,
    그래핀 옥사이드(GO) 플레이크(flake)를 제공하는 단계;
    통상적인 강화 섬유를 제공하는 단계; 및
    상기 GO 플레이크를 상기 통상적인 강화 섬유상에 코팅하는 단계를 포함하는, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 GO 플레이크가 실질적으로 평평한, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 실질적으로 평평한 GO 플레이크는 300Å 초과의 표면적 대 두께 비, 및 160Å 미만의 두께를 갖고, 여기서, 상기 그래핀 플레이크는, 상당한 물리적 표면 변형을 갖지 않고, 상당한 에폭시 관능화를 갖지 않고, 1.5질량% 초과의 산화도를 갖는, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 GO 플레이크는 300Å 초과의 표면적 대 두께 비, 및 160Å 미만의 두께를 갖고, 여기서, 상기 그래핀 플레이크가, 상당한 물리적 표면 변형을 갖지 않고, 상당한 에폭시 관능화를 갖지 않고, 1.5질량% 미만의 산화도를 갖는, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 GO 플레이크들 중 95%가 약 0.8nm 내지 16nm의 두께인, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 GO 플레이크들 중 95%가 최소 300Å의 표면적 대 두께 비를 갖는, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 GO 플레이크들의 최대 치수가 220Å 내지 100micron인, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 GO 플레이크가 주로 가장자리(edge) 산화를 갖는, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 그래파이트를 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크로 기계화학적으로 박리하는 단계를 추가로 포함하고, 이 단계는 교반되는 미디어 밀(media mill)에서 실시되고, 상기 교반되는 미디어 밀이 마모 밀(attrition mill) 또는 볼 밀인, 고강도 복합재 강화 섬유의 제조방법.
  10. 고강도 구조(high strength structure)의 제조방법으로서,
    GO 플레이크를 제공하는 단계;
    통상적인 강화 섬유를 제공하는 단계;
    상기 구조의 호스트 재료를 제공하는 단계;
    상기 통상적인 강화 섬유상에 상기 GO 플레이크를 코팅하는 단계;
    상기 코팅된 섬유를 공기 건조하는 단계;
    상기 코팅된 섬유를 상기 구조의 호스트 재료에 혼입하는 단계; 및
    구조 내에 혼입된 상기 코팅된 섬유를 포함하는 상기 구조의 호스트 재료로 형성하는 단계를 포함하는, 고강도 구조의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 GO 플레이크가 실질적으로 평평한, 고강도 구조의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 플레이크는 300Å 초과의 표면적 대 두께 비, 및 160Å 미만의 두께를 갖고, 여기서, 상기 GO 플레이크는, 상당한 물리적 표면 변형을 갖지 않고, 상당한 에폭시 관능화를 갖지 않고, 1.5질량% 초과의 산화도를 가지며, 보통 포틀랜드 시멘트(Ordinary Portland Cement) 및 다른 건조 분말들과 조합되는(combined), 고강도 구조의 제조방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 호스트 재료 중의 상기 GO 플레이크들을 초음파 혼합 시스템에서 30분 이상 혼합하는 단계를 추가로 포함하는, 고강도 구조의 제조방법.
  14. 제10항에 있어서, 물을 첨가하여 콘크리트를 형성하는 하나 이상의 재료들과 상기 분말들을 반응시켜 경화되는 때에 콘크리트 복합재를 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 고강도 구조의 제조방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 GO 플레이크는 300Å 초과의 표면적 대 두께 비, 및 160Å 미만의 두께를 갖고, 여기서, 상기 GO 플레이크는, 상당한 물리적 표면 변형을 갖지 않고, 상당한 에폭시 관능화를 갖지 않고, 1.5질량% 미만의 산화도를 가지며, 상기 플레이크는 모래 및 다른 건조 분말들과 조합되는, 고강도 구조의 제조방법.
  16. 제10항에 있어서, 초음파 혼합 시스템에서 상기 GO와 상기 호스트 재료를 30분 이상 혼합하는 단계, 및
    비투멘(Bitumen) 또는 다른 비극성 재료를 첨가하여, 경화되는 때에 상기 분말들이 복합재를 형성하게 하는 단계를 추가로 포함하는, 고강도 구조의 제조방법.
  17. 제10항에 있어서, 상기 GO 플레이크가, 상기 건조 분말 재료의 질량보다 0.00005% 더 큰 질량을 갖는, 고강도 구조의 제조방법.
  18. 제10항에 있어서, 상기 GO 플레이크들 중 95%가 약 0.8nm 내지 16nm의 두께인, 고강도 구조의 제조방법.
  19. 제10항에 있어서, 상기 GO 플레이크들 중 95%가 최소 300Å의 표면적 대 두께 비를 갖는, 고강도 구조의 제조방법.
  20. 제10항에 있어서, 상기 GO 플레이크들의 최대 치수가 220Å 내지 100micron인, 고강도 구조의 제조방법.
  21. 제10항에 있어서, 상기 GO 플레이크들이 주로 가장자리 산화를 갖는, 고강도 구조의 제조방법.
  22. 제10항에 있어서, 상기 GO 플레이크 표면들이 다른 분말들과 동일한 소수성을 갖는, 고강도 구조의 제조방법.
  23. 제10항에 있어서, 교반되는 미디어 밀에서 그래파이트를 그래핀/그래파이트 옥사이드 플레이크로 기계화학적으로 박리하는 단계를 추가로 포함하며, 상기 교반되는 미디어 밀이 마모 밀 또는 볼 밀인, 고강도 구조의 제조방법.
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