KR20170118740A - 폴리알콕실레이트, 분산제, 당류, 및 폴리비닐피롤리돈으로 이루어지는 농화학적 과립 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 살충제, 0.1 내지 10 wt% 의 비이온성 양친매성 폴리알콕실레이트, 적어도 20 wt% 의 고체 수용성 음이온성 분산제, 적어도 5 wt% 의, 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물인 당류, 또는 이의 혼합물, 및 폴리비닐피롤리돈을 포함하는 과립성 조성물에 관한 것이다. 이는 추가로 (i) 살충제, 폴리알콕실레이트, 분산제 및 당류를 포함하는 수성 현탁액을 제공하는 단계, (ii) 임의로 수성 현탁액을 건조하는 단계, 및 (iii) 수성 현탁액 또는 건조 수성 현탁액을 과립화하는 단계를 포함하는 과립성 조성물의 제조 방법에 관한 것으로서, 이때 폴리비닐피롤리돈은 단계 (i) 및/또는 단계 (iii) 에서 첨가된다. 이는 추가로 식물병원성 진균 및/또는 목적하지 않은 식생 및/또는 곤충 또는 진드기에 의한 목적하지 않은 공격의 제어 방법 및/또는 식생의 제어 방법에 관한 것으로서, 이때 조성물은 특정 해충, 이의 서식지 또는 특정 해충으로부터 보호되어야 할 식물, 토양 및/또는 목적하지 않은 식물 및/또는 유용한 식물 및/또는 이의 서식지에 작용할 수 있게끔 한다.

Description

폴리알콕실레이트, 분산제, 당류, 및 폴리비닐피롤리돈으로 이루어지는 농화학적 과립 {AGROCHEMICAL GRANULES MADE OF POLYALKOXYLATE, DISPERSANT, SUGAR, AND POLYVINYLPYRROLIDONE}
본 발명은 살충제, 10 wt% 이하의 비이온성 양친매성 폴리알콕실레이트, 적어도 20 wt% 의 고체 수용성 음이온성 분산제, 적어도 5 wt% 의 수용성 당류, 및 폴리비닐피롤리돈을 포함하는 과립성 조성물에 관한 것이다. 이는 추가로 (i) 살충제, 폴리알콕실레이트, 분산제 및 당류를 포함하는 수성 현탁액을 제공하는 단계, (ii) 임의로 수성 현탁액을 건조하는 단계, 및 (iii) 수성 현탁액 또는 건조 수성 현탁액을 과립화하는 단계를 포함하는 과립성 조성물의 제조 방법에 관한 것으로서, 이때 폴리비닐피롤리돈은 단계 (i) 및/또는 단계 (iii) 에서 첨가된다. 이는 추가로 식물병원성 진균 및/또는 목적하지 않은 식생 및/또는 곤충 또는 진드기에 의한 목적하지 않은 공격의 제어 방법 및/또는 식생의 조절 방법에 관한 것으로서, 이때 조성물은 특정 해충, 이의 서식지 또는 특정 해충으로부터 보호되어야 할 식물, 토양 및/또는 목적하지 않은 식물 및/또는 유용한 식물 및/또는 이의 서식지에 작용할 수 있게끔 한다. 본 발명은 기타 바람직한 특징들과 바람직한 특징들의 조합을 포함한다.
살충제를 포함하는 농화학적 과립성 조성물은 알려져 있다. 이는 여러 단점을 갖는다: 과립성 조성물은 예를 들어 수성 탱크 믹스 제조를 위한 물과의 혼합시 매우 느리게 용해 또는 분산된다. 조성물은 단지 낮은 로딩의 살충제를 허용한다. 과립성 조성물은 수성 탱크 믹스를 적용하는 경우 스프레이 노즐의 막힘을 야기하는 큰 입자의 형성을 포함하는, 물과의 혼합시 용해 또는 분산된다. 본 발명의 목적은 상기 단점을 극복하기 위한 것이었다.
본 목적은 하기를 포함하는 과립성 조성물에 의해 달성되었다:
a) 살충제,
b) 0.1 내지 10 wt% 의 비이온성 양친매성 폴리알콕실레이트,
c) 적어도 20 wt% 의 고체 수용성 음이온성 분산제,
d) 적어도 5 wt% 의, 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물인 당류, 및
e) 폴리비닐피롤리돈.
조성물은 주변 온도에서 고체 조성물일 수 있다. 조성물은 적어도 80 wt%, 바람직하게는 적어도 90, 특히 적어도 95 wt% 과립을 포함한다. 과립은 입자 크기 분포 D50 이 0.05 내지 10 mm, 바람직하게는 0.1 내지 5 mm 일 수 있다. 과립은 입자 크기 분포 D90 이 0.1 내지 15 mm, 바람직하게는 0.3 내지 7 mm 일 수 있다.
용어 살충제는 살진균제, 살곤충제, 살선충제, 제초제, 완화제, 바이오살충제 및/또는 생장 조절제의 군으로부터 선택되는 하나 이상의 활성 물질을 의미한다. 바람직한 살충제는 살진균제, 살곤충제, 제초제 및 생장 조절제이다. 특히 바람직한 살충제는 살곤충제이다. 상기 언급된 부류의 둘 이상의 살충제의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 당업자는 예를 들어 Pesticide Manual, 17th Ed. (2015), The British Crop Protection Council, London 에서 확인될 수 있는 상기 살충제와 친숙하다. 적합한 살곤충제는 카르바메이트, 오르가노포스페이트, 오르가노클로린 살곤충제, 페닐피라졸, 피레트로이드, 네오니코티노이드, 스피노신, 아베르멕틴, 밀베마이신, 유충 호르몬 유사체, 알킬 할라이드, 오르가노틴 화합물 네레이스톡신 유사체, 벤조일우레아, 디아실히드라진, METI 살비제, 및 살곤충제, 예컨대 클로로피크린, 피메트로진, 플로니카미드, 클로펜테진, 헥시티아족스, 에톡사졸, 디아펜티우론, 프로파르기트, 테트라디폰, 클로르페나피르, DNOC, 부프로페진, 시로마진, 아미트라즈, 히드라메틸논, 아세퀴노실, 플루아크리피림, 로테논, 또는 이의 유도체의 부류로부터의 살곤충제이다. 적합한 살진균제는 디니트로아닐린, 알릴아민, 아닐리노피리미딘, 항생제, 방향족 탄화수소, 벤젠술폰아미드, 벤즈이미다졸, 벤즈이소티아졸, 벤조페논, 벤조티아디아졸, 벤조트리아진, 벤질 카르바메이트, 카르바메이트, 카르복사미드, 카르복실산 디아미드, 클로로니트릴 시아노아세트아미드 옥심, 시아노이미다졸, 시클로프로판카르복사미드, 디카르복시미드, 디히드로디옥사진, 디니트로페닐 크로토네이트, 디티오카르바메이트, 디티올란, 에틸포스포네이트, 에틸아미노티아졸카르복사미드, 구아니딘, 히드록시-(2-아미노)피리미딘, 히드록시아닐리드, 이미다졸, 이미다졸리논, 무기 물질, 이소벤조푸라논, 메톡시아크릴레이트, 메톡시카르바메이트, 모르폴린, N-페닐카르바메이트, 옥사졸리딘디온, 옥시미노아세테이트, 옥시미노아세트아미드, 펩티딜피리미딘 뉴클레오시드, 페닐아세트아미드, 페닐아미드, 페닐피롤, 페닐우레아, 포스포네이트, 포스포로티올레이트, 프탈람산, 프탈이미드, 피페라진, 피페리딘, 프로피온아미드, 피리다지논, 피리딘, 피리디닐메틸벤즈아미드, 피리미딘아민, 피리미딘, 피리미디논히드라존, 피롤로퀴놀리논, 퀴나졸리논, 퀴놀린, 퀴논, 술파미드, 술파모일트리아졸, 티아졸카르복사미드, 티오카르바메이트, 티오파네이트, 티오펜카르복사미드, 톨루아미드, 트리페닐틴 화합물, 트리아진, 트리아졸 부류로부터의 살진균제이다. 적합한 제초제는 아세트아미드, 아미드, 아릴옥시페녹시프로피오네이트, 벤즈아미드, 벤조푸란, 벤조산, 벤조티아디아지논, 바이피리딜륨, 카르바메이트, 클로로아세트아미드, 클로로카르복실산, 시클로헥산디온, 디니트로아닐린, 디니트로페놀, 디페닐 에테르, 글리신, 이미다졸리논, 이속사졸, 이속사졸리디논, 니트릴, N-페닐프탈이미드, 옥사디아졸, 옥사졸리딘디온, 옥시아세트아미드, 페녹시카르복실산, 페닐카르바메이트, 페닐피라졸, 페닐피라졸린, 페닐피리다진, 포스핀산, 포스포로아미데이트, 포스포로디티오에이트, 프탈라메이트, 피라졸, 피리다지논, 피리딘, 피리딘카르복실산, 피리딘카르복사미드, 피리미딘디온, 피리미디닐(티오)벤조에이트, 퀴놀린카르복실산, 세미카르바존, 술포닐아미노카르보닐트리아졸리논, 술포닐우레아, 테트라졸리논, 티아디아졸, 티오카르바메이트, 트리아진, 트리아지논, 트리아졸, 트리아졸리논, 트리아졸로카르복사미드, 트리아졸로피리미딘, 트리케톤, 우라실, 우레아의 부류로부터의 제초제이다.
살충제는 수용성 또는 수불용성일 수 있다. 수용성 살충제 및 수불용성 살충제의 혼합물이 또한 가능하다.
살충제는 용융점이 적어도 30℃, 바람직하게는 적어도 40℃, 특히 적어도 50℃ 일 수 있다.
조성물은 5 내지 70 wt%, 바람직하게는 15 내지 50 wt%, 특히 20 내지 40 wt% 의 살충제를 함유할 수 있다.
적합한 비이온성 양친매성 폴리알콕실레이트는 이온성 기가 없다. 폴리알콕실레이트는 양친매성이고, 이는 통상적으로 계면활성 특성을 갖고, 물의 표면장력을 낮추는 것을 의미한다. 통상적으로, 폴리알콕실레이트는 알킬렌옥시드, 예컨대 C2-C6-알킬렌 옥시드, 바람직하게는 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드, 또는 부틸렌 옥시드를 사용하는 알콕실화에 의해 수득가능하다. 폴리알콕실레이트의 예는 블록 중합체 또는 화합물, 예컨대 알코올, 알킬페놀, 아민, 아미드, 아릴페놀, 지방산 또는 1 내지 50 개의 등가물과 알콕실화된 지방산 에스테르이다.
폴리알콕실레이트는 용융점이 적어도 35℃, 바람직하게는 적어도 43℃, 보다 바람직하게는 적어도 48℃, 특히 적어도 50℃ 일 수 있다.
폴리알콕실레이트는 통상적으로 20℃, 및 예를 들어 pH 7 에서 수용성이다. 바람직하게는, 폴리알콕실레이트의 수용해도는 적어도 3 wt%, 보다 바람직하게는 적어도 7 wt%, 특히 적어도 10 wt% 이다.
폴리알콕실레이트의 분자량은 통상적으로 0.5 내지 50 kDa, 바람직하게는 2 내지 35 kDa, 특히 5 내지 20 kDa 의 범위이다.
폴리알콕실레이트는 바람직하게는 친수성 블록 및 소수성 블록을 함유할 수 있는 블록 중합체이다. 적합한 블록 중합체는 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드의 블록을 포함하는 A-B 또는 A-B-A 유형, 또는 알칸올, 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드를 포함하는 A-B-C 유형의 블록 중합체이다.
바람직하게는, 폴리알콕실레이트는 적어도 하나의 폴리에톡실레이트 블록 및 적어도 하나의 폴리-C3-C5-알콕실레이트 블록 (예를 들어 폴리프로폭실레이트 또는 폴리부톡실레이트) 을 포함하는 블록 중합체이다.
특히, 폴리알콕실레이트는 폴리에톡실레이트 유형 A 블록 및 폴리-C3-C5-알콕실레이트 블록 (바람직하게는 폴리프로폭실레이트) 유형 B 블록을 포함하는 A-B-A 유형의 트리블록 중합체이다.
조성물은 10 wt% 이하, 바람직하게는 8 wt% 이하, 특히 7 wt% 이하의 폴리알콕실레이트를 포함한다. 또 다른 형태에서, 조성물은 0.1 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.5 내지 8 wt%, 특히 2 내지 7 wt% 의 폴리알콕실레이트를 포함할 수 있다.
조성물은 고체 수용성 분산제를 포함한다. 분산제는 통상적으로 25℃ 에서 고체이거나, 용융점이 적어도 30℃, 바람직하게는 적어도 50℃, 특히 적어도 100℃ 일 수 있다. 분산제는 20℃, 및 예를 들어 pH 7 에서 각각 예를 들어 적어도 50 g/l, 바람직하게는 적어도 100 g/l 수용성이다.
적합한 분산제는 술포네이트, 술페이트, 포스페이트, 카르복실레이트, 및 이의 혼합물의 알칼리, 알칼리 토금속 또는 암모늄염이다. 술포네이트의 예는 술포네이트화 페놀-포름알데히드 축합 생성물, 술포네이트화 크레졸-포름알데히드 축합 생성물, 알킬아릴술포네이트, 디페닐술포네이트, 알파-올레핀 술포네이트, 리그닌 술포네이트, 지방산 및 오일의 술포네이트, 에톡실화 알킬페놀의 술포네이트, 알콕실화 아릴페놀의 술포네이트, 축합 나프탈렌의 술포네이트, 도데실- 및 트리데실벤젠의 술포네이트, 나프탈렌 및 알킬나프탈렌의 술포네이트, 술포숙시네이트 또는 술포숙시나메이트이다. 술페이트의 예는 지방산 및 오일, 에톡실화 알킬페놀, 알코올, 에톡실화 알코올, 또는 지방산 에스테르의 술페이트이다. 포스페이트의 예는 포스페이트 에스테르이다. 카르복실레이트의 예는 알킬 카르복실레이트, 및 카르복실화 알코올 또는 알킬페놀 에톡실레이트이다. 바람직하게는, 분산제는 술포네이트화 및/또는 술페이트화 아릴-포름알데히드 축합 생성물, 또는 이의 혼합물을 포함한다.
한 형태에서, 분산제는 술포네이트, 예컨대 술포네이트화 페놀-포름알데히드 축합 생성물, 술포네이트화 크레졸-포름알데히드 축합 생성물, 알킬아릴술포네이트, 디페닐술포네이트, 알파-올레핀 술포네이트, 리그닌 술포네이트, 지방산 및 오일의 술포네이트, 에톡실화 알킬페놀의 술포네이트, 알콕실화 아릴페놀의 술포네이트, 축합 나프탈렌의 술포네이트, 도데실- 및 트리데실벤젠의 술포네이트, 나프탈렌 및 알킬나프탈렌의 술포네이트, 술포숙시네이트 또는 술포숙시나메이트이거나; 분산제는 술페이트, 예컨대 지방산 및 오일, 에톡실화 알킬페놀, 알코올, 에톡실화 알코올, 또는 지방산 에스테르의 술페이트이다.
바람직한 분산제는 술포네이트 또는 술페이트의 알칼리, 알칼리 토금속 또는 암모늄 염이고, 보다 바람직하게는 술포네이트화 및/또는 술페이트화 아릴-포름알데히드 축합 생성물, 예컨대 술포네이트화 및/또는 술페이트화 페놀-포름알데히드 축합 생성물 (예를 들어 CAS 102980-04-1), 술포네이트화 및/또는 술페이트화 나프탈렌-포름알데히드 축합 생성물 (예를 들어 CAS 9084-06-4), 및/또는 술포네이트화 및/또는 술페이트화 크레졸-포름알데히드 축합 생성물 (예를 들어 CAS 115535-44-9) 의 알칼리 염이다. 통상적으로, 술페이트 또는 술포네이트는 분자량이 200 내지 2000 g/mol, 바람직하게는 250 내지 1000 g/mol 이다.
또 다른 형태에서, 분산제는, 예를 들어 술포네이트화 아릴-포름알데히드 축합 생성물 또는 이의 혼합물로부터 선택되는, 보다 바람직하게는 술포네이트 또는 술페이트의 알칼리, 알칼리 토금속 또는 암모늄 염, 예컨대 술포네이트화 및/또는 술페이트화 페놀-포름알데히드 축합 생성물 (예를 들어 CAS 102980-04-1), 술포네이트화 및/또는 술페이트화 나프탈렌-포름알데히드 축합 생성물 (예를 들어 CAS 9084-06-4), 및/또는 술포네이트화 및/또는 술페이트화 크레졸-포름알데히드 축합 생성물 (예를 들어 CAS 115535-44-9) 의 알칼리 염으로부터 선택되는 적어도 두 술포네이트의 혼합물이다.
조성물은 적어도 20 wt%, 바람직하게는 적어도 30 wt%, 특히 적어도 35 wt% 의 분산제를 포함한다. 또 다른 형태에서, 조성물은 20 내지 70 wt%, 바람직하게는 25 내지 60 wt%, 특히 30 내지 50 wt% 의 분산제를 포함할 수 있다.
한 형태에서, 조성물은 수용성 당류를 포함한다. 당류는 바람직하게는 20℃, 예를 들어 pH 7 에서 각각 예를 들어 적어도 5 g/l, 바람직하게는 적어도 50 g/l, 특히 적어도 100 g/l 수용성이다.
당류는 통상적으로 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물이다. 적합한 당류는 단당류 또는 이당류 (예를 들어 락토오스, 프럭토오스, 사카로오스, 말토오스, 글루코오스), 특히 이당류, 예컨대 락토오스이다. 당류의 혼합물이 또한 가능하다. 보다 바람직한 당류는 락토오스, 프럭토오스, 사카로오스, 말토오스, 글루코오스, 또는 이의 혼합물이다.
조성물은 적어도 5 wt%, 바람직하게는 적어도 10 wt%, 특히 적어도 15 wt% 의 당류를 포함한다. 또 다른 형태에서, 조성물은 5 내지 50 wt%, 바람직하게는 10 내지 40 wt%, 특히 15 내지 35 wt% 의 당류를 포함할 수 있다. 또 다른 형태에서, 소정량의 당류가 조성물의 전체 기타 성분을 100 wt% 로 채우기 위해 사용된다.
조성물은 폴리비닐피롤리돈을 포함한다. 폴리비닐피롤리돈은, 통상적으로 20℃, 및 예를 들어 pH 7 에서 예를 들어 적어도 3 wt%, 바람직하게는 적어도 7 wt%, 특히 적어도 10 wt% 가 수용성일 수 있다. 폴리비닐피롤리돈은 25℃ 에서 고체일 수 있다.
적합한 폴리비닐피롤리돈은 비닐피롤리돈의 동종중합체, 적어도 80 mol% (공중합체 중 단량체의 총량을 기준으로) 의 비닐피롤리돈을 포함하는 비닐피롤리돈의 공중합체, 또는 이의 혼합물이다. 폴리비닐피롤리돈은 바람직하게는 비닐피롤리돈의 동종중합체이다.
조성물은 15 wt% 이하, 바람직하게는 10 wt% 이하, 특히 5 wt% 이하의 폴리비닐피롤리돈을 포함한다. 또 다른 형태에서, 조성물은 0.1 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.1 내지 7 wt%, 특히 0.5 내지 4 wt% 의 폴리비닐피롤리돈을 포함할 수 있다.
조성물은 고체 습윤제, 바람직하게는 음이온성 고체 습윤제, 예컨대 음이온성 습윤제의 알칼리, 알칼리 토금속 또는 암모늄염을 포함할 수 있다. 습윤제는 통상적으로 20℃ 에서 고체이다. 습윤제의 혼합물이 또한 가능하다.
적합한 습윤제는 나프탈렌술포네이트 (예를 들어 메틸렌 디나프탈렌 술포네이트의 디소듐 염, 소듐 나프탈렌 술포네이트 포름알데히드 축합물, 암모늄 나프탈렌 술포네이트 포름알데히드 축합물), 알킬나프탈렌술포네이트 (예를 들어 소듐 알킬 나프탈렌 술포네이트), 벤젠술포네이트, 알킬벤젠술포네이트 (예를 들어 소듐 큐멘 술포네이트, 포타슘 큐멘 술포네이트, 소듐 자일렌 술포네이트, 소듐 톨루엔 술포네이트), 알칸술포네이트 (예를 들어 소듐 테트라데센 술포네이트), 알파-올레핀 술포네이트 (예를 들어 소듐 알파 올레핀 술포네이트), 술포숙시네이트 (예를 들어 소듐 디옥틸 술포숙시네이트), 알킬 포스페이트 (예를 들어 라우릴 미리스틸 포스페이트), 알킬 술페이트 (예를 들어 소듐 라우릴 술페이트, 소듐 세틸 스테아릴 술페이트, 소듐 세틸 술페이트, 소듐 미리스틸 술페이트, 소듐 세틸 스테아릴 술페이트), 및 이의 혼합물이다.
추가의 예는 락틸레이트 (예를 들어 칼슘 스테아로일 락틸레이트, 소듐 스테아로일 락틸레이트), 글루타메이트 (예를 들어 소듐 N-스테아로일-L 글루타메이트), 이세티오네이트 (예를 들어 소듐 코코일 이세티오네이트, 이세티온산 소듐 염), 지방산 메틸 타우레이트 소듐 염 (예를 들어 소듐 N-메틸-N-올레일-타우레이트), 사르코시네이트 (예를 들어 소듐 N-라우로일 사르코시네이트, 소듐 N-미리스토일 사르코시네이트, 소듐 N-팔미토일 사르코시네이트), 술포아세테이트 (예를 들어 소듐 라우릴 술포아세테이트, 디소듐 라우릴 술포숙시네이트), 알킬 메틸 타우라이드, 소듐 메틸 코코일 라우레이트, 또는 이의 혼합물이다.
바람직한 습윤제는 알킬 술페이트, 보다 바람직하게는 C8-18 알킬 술페이트, 예컨대 도데실 술페이트이다.
조성물은 10 wt% 이하, 바람직하게는 5 wt% 이하, 특히 4 wt% 이하의 습윤제를 포함한다. 또 다른 형태에서, 조성물은 0.1 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.5 내지 5 wt%, 특히 0.7 내지 3.5 wt% 의 습윤제, 예컨대 알킬 술페이트를 포함할 수 있다.
통상적으로, 조성물은 본질적으로 유기 용매가 없고, 예를 들어 이는 5 wt%미만, 바람직하게는 2 wt% 미만, 특히 0.2 wt% 미만의 유기 용매를 포함한다.
통상적으로, 조성물은 본질적으로 물이 없고, 예를 들어 이는 5 wt% 미만, 바람직하게는 2 wt% 미만, 특히 0.5 wt% 미만의 물을 포함한다.
조성물은 보조제를 포함할 수 있다. 적합한 보조제의 예는 가용화제, 보호 콜로이드, 접착제, 증점제, 습윤제, 기피제, 유인제, 섭식 자극물질, 상용화제, 살균제, 부동화제, 소포제, 착색제, 점착부여제 및 결합제이다.
적합한 증점제는 다당류 (예를 들어 잔탄 검, 카르복시메틸셀룰로오스), 유기 클레이 (유기적으로 개질 또는 미개질됨), 폴리카르복실레이트, 및 실리케이트이다.
적합한 살균제는 브로노폴 및 이소티아졸리논 유도체, 예컨대 알킬이소티아졸리논 및 벤즈이소티아졸리논이다.
적합한 부동화제는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 우레아 및 글리세린이다.
적합한 소포제는 실리콘, 장쇄 알코올, 및 지방산의 염이다.
적합한 착색제 (예를 들어 적색, 청색 또는 녹색으로의) 는 저 수용해도 안료 및 수용성 염료이다. 예는 무기 착색제 (예를 들어 산화철, 산화티탄, 철 헥사시아노페레이트) 및 유기 착색제 (예를 들어 알리자린-, 아조- 및 프탈로시아닌 착색제) 이다.
한 형태에서, 조성물은 하기를 포함한다:
a) 10 내지 60 wt% 의 살충제,
b) 0.1 내지 10 wt% 의 폴리알콕실레이트 (예를 들어 폴리알콕실레이트는 폴리에톡실레이트 블록 및 폴리-C3-C5-알콕실레이트 블록을 포함하는 블록 중합체임),
c) 20 내지 70 wt% 의 분산제 (예를 들어 술포네이트화 및/또는 술페이트화 아릴-포름알데히드 축합 생성물, 또는 이의 혼합물),
d) 5 내지 50 wt% 의 당류 (예를 들어 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물로부터 선택됨),
e) 0.1 내지 10 wt% 의 폴리비닐피롤리돈 (예를 들어 비닐피롤리돈의 동종중합체, 적어도 80 mol% (공중합체 중 단량체의 총량을 기준으로) 의 비닐피롤리돈을 포함하는 비닐피롤리돈의 공중합체, 또는 이의 혼합물로부터 선택됨),
f) 및 임의로 0.1 내지 10 wt% 의 습윤제 (예를 들어 나프탈렌술포네이트, 알킬나프탈렌술포네이트, 벤젠술포네이트, 알킬벤젠술포네이트, 알칸술포네이트, 알파-올레핀 술포네이트, 술포숙시네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 술페이트, 및 이의 혼합물로부터 선택됨),
이때 a) 내지 f) 의 양은 합하여 조성물의 80 내지 100 wt% 이하임.
또 다른 형태에서, 조성물은 하기를 포함한다:
a) 15 내지 50 wt% 의 살충제,
b) 0.5 내지 8 wt% 의 폴리알콕실레이트 (예를 들어 폴리알콕실레이트는 폴리에톡실레이트 블록 및 폴리-C3-C5-알콕실레이트 블록을 포함하는 블록 중합체임),
c) 25 내지 60 wt% 의 분산제 (예를 들어 술포네이트화 및/또는 술페이트화 아릴-포름알데히드 축합 생성물, 또는 이의 혼합물),
d) 10 내지 40 wt% 의 당류 (예를 들어 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물로부터 선택됨),
e) 0.1 내지 7 wt% 의 폴리비닐피롤리돈 (예를 들어 비닐피롤리돈의 동종중합체, 적어도 80 mol% (공중합체 중 단량체의 총량을 기준으로) 의 비닐피롤리돈을 포함하는 비닐피롤리돈의 공중합체, 또는 이의 혼합물로부터 선택됨),
f) 및 임의로 0.5 내지 5 wt% 의 습윤제 (예를 들어 나프탈렌술포네이트, 알킬나프탈렌술포네이트, 벤젠술포네이트, 알킬벤젠술포네이트, 알칸술포네이트, 알파-올레핀 술포네이트, 술포숙시네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 술페이트, 및 이의 혼합물로부터 선택됨),
이때 a) 내지 f) 의 양은 합하여 조성물의 80 내지 100 wt% 이하임.
또 다른 형태에서, 조성물은 하기를 포함한다:
a) 20 내지 40 wt% 의 살충제,
b) 2 내지 7 wt% 의 폴리알콕실레이트 (예를 들어 폴리알콕실레이트는 폴리에톡실레이트 블록 및 폴리-C3-C5-알콕실레이트 블록을 포함하는 블록 중합체임),
c) 30 내지 50 wt% 의 분산제 (예를 들어 술포네이트화 및/또는 술페이트화 아릴-포름알데히드 축합 생성물, 또는 이의 혼합물),
d) 10 내지 35 wt% 의 당류 (예를 들어 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물로부터 선택됨),
e) 0.5 내지 4 wt% 의 폴리비닐피롤리돈 (예를 들어 비닐피롤리돈의 동종중합체, 적어도 80 mol% (공중합체 중 단량체의 총량을 기준으로) 의 비닐피롤리돈을 포함하는 비닐피롤리돈의 공중합체, 또는 이의 혼합물로부터 선택됨),
f) 및 임의로 0.7 내지 3.5 wt% 의 습윤제 (예를 들어 나프탈렌술포네이트, 알킬나프탈렌술포네이트, 벤젠술포네이트, 알킬벤젠술포네이트, 알칸술포네이트, 알파-올레핀 술포네이트, 술포숙시네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 술페이트, 및 이의 혼합물로부터 선택됨),
이때 a) 내지 f) 의 양은 합하여 조성물의 80 이하 내지 100 wt% 임.
본 발명은 추가로 조성물이
a) 살충제,
b) 0.1 내지 10 wt% 의 비이온성 양친매성 폴리알콕실레이트,
c) 적어도 20 wt% 의 고체 수용성 음이온성 분산제,
d) 적어도 5 wt% 의, 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물인 당류, 및
e) 폴리비닐피롤리돈을 포함하는,
(i) 살충제, 폴리알콕실레이트, 분산제 및 당류를 포함하는 수성 현탁액을 제공하는 단계,
(ii) 임의로 수성 현탁액을 건조하는 단계, 및
(iii) 수성 현탁액 또는 건조 수성 현탁액을 과립화하는 단계
(이때, 폴리비닐피롤리돈은 단계 (i) 및/또는 단계 (iii) 에서 첨가됨) 를 포함하는 과립성 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리비닐피롤리돈은 바람직하게는 단계 (i) 에서 첨가된다.
수성 현탁액은 적어도 20 wt%, 바람직하게는 적어도 30 wt%, 특히 적어도 40 wt% 의 물을 함유할 수 있다. 수성 현탁액은 60 wt% 이하, 바람직하게는 적어도 50 wt%, 특히 40 wt% 이하의 물을 함유할 수 있다.
수성 현탁액은 통상적으로 현탁 입자 형태의 살충제를 함유한다. 수성 현탁액은 적어도 20 wt%, 바람직하게는 적어도 30 wt%, 특히 적어도 40 wt% 의 살충제를 함유할 수 있다. 수성 현탁액은 60 wt% 이하, 바람직하게는 적어도 50 wt%, 특히 40 wt% 이하의 살충제를 함유할 수 있다.
단계 (ii) 에서, 건조는 가열 (예를 들어 30 내지 100℃) 및/또는 감압 적용에 의해 수행될 수 있다.
단계 (iii) 에서, 과립화는 임의의 알려진 과립화 기술, 예컨대 팬 또는 드럼 과립화, 혼합 응집, 압출 과립화, 유동층 과립화, 타블렛화, 또는 스프레이 건조 과립화에 의해 수행될 수 있다. G. A. Bell 및 D. A. Knowles 는 ["Chemistry and Technology of Agrochemical Formulations," D. A. Knowles, editor, (Kluwer Academic Publishers, 1998), pages 41-114] 에서 농학 화학적 제형에 사용되는 과립 유형을 기재하고, 제조에 대한 다수의 레퍼런스를 제공한다.
단계 (iii) 에서의 과립화는 바람직하게는 수성 현탁액의 스프레이 과립화에 의해 이루어진다.
보다 바람직하게는, 단계 (iii) 에서의 과립화는 수성 현탁액의 스프레이 과립화에 의해 이루어지고, 이때 폴리비닐피롤리돈은 단계 (i) 에서 첨가된다.
본 발명은 추가로 식물병원성 진균 및/또는 목적하지 않은 식생 및/또는 곤충 또는 진드기에 의한 목적하지 않은 공격의 제어 방법 및/또는 식생의 조절 방법에 관한 것이고, 이때 조성물은 특정 해충, 이의 서식지 또는 특정 해충으로부터 보호되어야 할 식물, 토양 및/또는 목적하지 않은 식물 및/또는 유용한 식물 및/또는 이의 서식지에 작용될 수 있게끔 한다.
식물 보호에 이용되는 경우, 적용된 살충제의 양은 목적하는 효과의 유형에 따라 0.001 내지 2 kg/ha, 바람직하게는 0.005 내지 2 kg/ha, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.9 kg/ha, 특히 0.1 내지 0.75 kg/ha 이다.
다양한 유형의 오일, 습윤제, 아쥬반트, 비료 또는 미량영양소, 및 기타 살충제 (예를 들어 제초제, 살곤충제, 살진균제, 생장 조절제, 완화제) 는 활성 물질, 또는 이를 포함하는 조성물에, 프리믹스로서, 적절한 경우, 사용 직전까지 첨가될 수 있다 (탱크 믹스). 이러한 제제는 본 발명에 따른 조성물과 1:100 내지 100:1, 바람직하게는 1:10 내지 10:1 의 중량 비로 혼합될 수 있다.
사용자는 본 발명에 따른 조성물을 통상적으로 예비투여 장치, 냅색 스프레이어(knapsack sprayer), 스프레이 탱크, 스프레이 플레인, 또는 관개 시스템으로부터 적용한다. 통상적으로, 농화학적 조성물은 물, 완충액 및/또는 추가의 보조제를 이용하여 목적하는 적용 농도로 제조되고, 레디-투-유즈(ready-to-use) 스프레이 리큐어 또는 본 발명에 따른 농화학적 조성물이 이에 따라 수득된다. 통상적으로, 20 내지 2000 리터, 바람직하게는 50 내지 400 리터의 레디-투-유즈 스프레이 리큐어가 농업 유용 면적 1 헥타르 당 적용된다.
본 발명에 따른 조성물 및 방법은 다양한 이점을 제공한다: 과립성 조성물은, 예를 들어 수성 탱크 믹스의 제조를 위한 물과의 혼합시 매우 신속하게 용해 또는 분산된다. 조성물은 심지어 다양한 비의 살충제 혼합물의 경우에도 높은 로딩의 살충제를 허용한다. 제조 방법 중 불활성 성분의 쉽고 유연한 재분배로 인해, 다양한 과립화 기술 (예컨대 스프레이 건조, 유동층, 팬 과립화, 압출) 이 조성물의 제조에 사용될 수 있다. 과립성 조성물은 물과의 혼합시 큰 입자를 형성하지 않으면서 용해 또는 분산되고, 이는 수성 탱크 믹스를 적용하는 경우 스프레이 노즐의 막힘을 방지하는데 매우 유용하다. 또한, 높은 살충제 로딩은 대기 스프레이 적용에 요구되는 낮은 물 희석을 가능하게 한다. 과립성 조성물은 저장 안정하고; 심지어 저장 후 높은 수 중 현수성을 갖고; 심지어 저장 후 현탁 후 침전이 적고; 심지어 저장 후 현탁 살충제 입자는 크기가 거의 증가하지 않는다. 조성물은 기타 농화학적 제형과 높은 탱크 믹스 상용성을 갖는다.
하기 실시예는 임의의 제한 없이 본 발명을 예시한다.
실시예
폴리알콕실레이트: EO-PO-EO 트리블록중합체, 분자량 10-15 kDa, 70-75 wt% EO 함유; >10 wt% 수용성, 용융점 약 55℃.
락토오스: 락토오스 1수화물
안정화제: 지방족 카르복실산, 수용성 (>5 wt%)
분산제 1: 페놀술폰산-포름알데히드-폴리축합물, 소듐 염, 분말, 용융점 150℃ 초과, 20℃ 에서 100 g/l 초과 수용성.
분산제 2: 나프탈렌술폰산-포름알데히드-폴리축합물, 소듐 염, 분말, 용융점 150℃ 초과, 20℃ 에서 100 g/l 초과 수용성.
습윤제: 도데실 술페이트, 소듐 염, 분말, 용융점 200℃ 초과, 20℃ 에서 150 g/l 수용성.
캐리어: 폴리비닐피롤리돈, 동종중합체, 분말, K 값 (수 중 1%) 약 30, 20 wt% 초과 수용성.
소포제: 규소 기반 소포제.
살충제 A: 50/50 wt% 클로르페나피르 및 수불용성 살충제 (용해도 0.1 g/l 미만) 의 혼합물, 용융점 60℃ 초과.
실시예 1
하기와 같은 실험실 규모 절차 및 업스케일 절차에 의해 표 1 에서와 같은 최종 조성을 갖는 과립을 제조하였다:
A) 실험실 규모 절차:
액체 현탁 농축물 프리믹스를 습식 밀링한 다음, 얇은 층 건조하고, 수동 분쇄하고, 층을 사용하여 캐리어의 일부 물 또는 용액이 과립 형성을 위해 스프레이된 유동층 과립화기 챔버를 채웠다. 여기서, 건조 습식 밀링된 물질을 전부 고체 층으로서 사용하였다.
B) 업스케일 절차:
액체 현탁 농축물 프리믹스를 습식 밀링한 다음, 얇은 층 건조하고, 수동 분쇄하고, 이의 일부 (15% 이하) 를 핵으로 사용하여 액체 습식 밀링된 프리믹스 (85%) 가 과립 형성을 위해 스프레이된 스프레이 건조 과립화기 챔버를 채웠다. 여기서, 건조 습식 밀링된 물질을 핵으로서 일부 사용하였지만, 층으로서는 사용하지 않았다. 보다 큰 업스케일링을 위하여, 또한 습식 밀링된 프리믹스를 직접 스프레이 건조할 수 있고, 핵 없이 과립을 형성할 수 있다.
표 1: 과립의 조성 (모든 데이터는 wt% 임)
실시예 2
표 2 의 성분을 포함하는 과립을 실시예 1 에 기재된 바와 같이 제조하였다.
표 2: 과립의 조성 (모든 데이터는 wt% 임)
Figure pct00002
실시예 3 - 활성물질 및 과립의 안정성
실시예 1 및 2 에서 제조된 과립의 샘플을 54℃ 에서 2 주 동안 저장하였다. 두 활성 성분의 함량을 초기 및 후기에 측정하였다. 활성물질의 분해는 발견되지 않았다. 과립은 유리 액상수화제로 잔류하였다.
실시예 4 - 입자 크기
실시예 2A 에서 제조된 과립의 샘플을 54℃ 에서 2 주 동안 저장한 다음, 수 중 분산시켰다. 수성 현탁액의 입자 크기 분포를 Malvern Mastersizer 를 이용하여 측정하고, 이를 표 3 에 요약하였다. 라인 "초기" 는 54℃ 에서 2 주 동안 저장하지 않은 과립에 대한 값을 열거한다.
표 3:
Figure pct00003
실시예 5 - 침전
실시예 2A 및 2B 에서 제조된 과립의 샘플을 54℃ 에서 2 주 동안 저장하였다. 과립을 1 wt% 의 농도에서의 표준 경수에 현탁시켰다. 현탁액을, 눈금이 있는 탭 실린더에서 실온에서 각각 30 또는 120 분 동안 방치되도록 하고, 침전물의 용적을 분석하였다 (표 4).
표 4:
Figure pct00004
실시예 6 - 현수성
실시예 2 에서 제조된 과립의 샘플을 54℃ 에서 2 주 동안 저장하였다. 과립을 1 wt% 의 농도에서의 표준 경수에 현탁시켰다. 현탁액을, 실온에서 2 시간 동안 방치되도록 하였다. 90% 의 현탁액을 회수하고, 건조에 의해 물을 제거하였다. 건조 잔류물을 칭량하고, 현탁 물질의 백분율을 산출하였다 (표 5).
표 5:
Figure pct00005

Claims (16)

  1. 하기를 포함하는 과립성 조성물:
    a) 살충제,
    b) 0.1 내지 10 wt% 의 비이온성 양친매성 폴리알콕실레이트,
    c) 적어도 20 wt% 의 고체 수용성 음이온성 분산제,
    d) 적어도 5 wt% 의, 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물인 당류, 및
    e) 폴리비닐피롤리돈.
  2. 제 1 항에 있어서, 고체 음이온성 습윤제를 포함하는 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 습윤제가 나프탈렌술포네이트, 알킬나프탈렌술포네이트, 벤젠술포네이트, 알킬벤젠술포네이트, 알칸술포네이트, 알파-올레핀 술포네이트, 술포숙시네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 술페이트, 및 이의 혼합물로부터 선택되는 조성물.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 0.1 내지 5 wt% 의 습윤제를 포함하는 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리알콕실레이트가 폴리에톡실레이트 블록 및 폴리-C3-C5-알콕실레이트 블록을 포함하는 블록 중합체인 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리알콕실레이트가 폴리에톡실레이트 유형 A 블록 및 폴리-C3-C5-알콕실레이트 블록 유형 B 블록을 포함하는 A-B-A 유형의 트리블록 중합체인 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 분산제가 술포네이트, 예컨대 술포네이트화 페놀-포름알데히드 축합 생성물, 술포네이트화 크레졸-포름알데히드 축합 생성물, 알킬아릴술포네이트, 디페닐술포네이트, 알파-올레핀 술포네이트, 리그닌 술포네이트, 지방산 및 오일의 술포네이트, 에톡실화 알킬페놀의 술포네이트, 알콕실화 아릴페놀의 술포네이트, 축합 나프탈렌의 술포네이트, 도데실- 및 트리데실벤젠의 술포네이트, 나프탈렌 및 알킬-나프탈렌의 술포네이트, 술포숙시네이트 또는 술포숙시나메이트이거나; 술페이트, 예컨대 지방산 및 오일, 에톡실화 알킬페놀, 알코올, 에톡실화 알코올, 또는 지방산 에스테르의 술페이트인 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 분산제가 술포네이트화 및/또는 술페이트화 아릴-포름알데히드 축합 생성물, 또는 이의 혼합물을 포함하는 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 당류가 통상적으로 적어도 5 g/l 수용성인 수용성 당류인 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐피롤리돈이 비닐피롤리돈의 동종중합체, 적어도 80 mol% (공중합체 중 단량체의 총량을 기준으로) 의 비닐피롤리돈을 포함하는 비닐피롤리돈의 공중합체, 또는 이의 혼합물로부터 선택되는 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 0.1 내지 10 wt% 의 폴리비닐피롤리돈을 포함하는 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 하기를 포함하는 조성물:
    a) 10 내지 60 wt% 의 살충제,
    b) 0.1 내지 10 wt% 의 폴리알콕실레이트,
    c) 20 내지 70 wt% 의 분산제,
    d) 5 내지 50 wt% 의 당류,
    e) 0.1 내지 10 wt% 의 폴리비닐피롤리돈,
    f) 및 임의로 0.1 내지 10 wt% 의 습윤제,
    이때 a) 내지 f) 의 양은 합하여 조성물의 80 내지 100 wt% 이하임.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 분산제가 적어도 50 g/l, 바람직하게는 적어도 100 g/l 수용성인 조성물.
  14. 조성물이
    f) 살충제,
    g) 0.1 내지 10 wt% 의 비이온성 양친매성 폴리알콕실레이트,
    h) 적어도 20 wt% 의 고체 수용성 음이온성 분산제,
    i) 적어도 5 wt% 의, 단당류 또는 이당류, 또는 이의 혼합물인 당류, 및
    j) 폴리비닐피롤리돈을 포함하는,
    (iv) 살충제, 폴리알콕실레이트, 분산제 및 당류를 포함하는 수성 현탁액을 제공하는 단계,
    (v) 임의로 수성 현탁액을 건조하는 단계, 및
    (vi) 수성 현탁액 또는 건조 수성 현탁액을 과립화하는 단계
    (이때. 폴리비닐피롤리돈은 단계 (i) 및/또는 단계 (iii) 에서 첨가됨) 를 포함하는 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 정의된 과립성 조성물의 제조 방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 과립화가 수성 현탁액의 스프레이 과립화에 의해 이루어지고, 폴리비닐피롤리돈이 단계 (i) 에서 첨가되는 방법.
  16. 식물병원성 진균 및/또는 목적하지 않은 식생 및/또는 곤충 또는 진드기에 의한 목적하지 않은 공격의 제어 방법 및/또는 식생의 조절 방법으로서, 제 1 항 내지 제 13 항에 정의된 조성물이 특정 해충, 이의 서식지 또는 특정 해충으로부터 보호되어야 할 식물, 토양 및/또는 목적하지 않은 식물 및/또는 유용한 식물 및/또는 이의 서식지에 작용될 수 있게끔 하는 방법.
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