KR20170118685A - 연마용 조성물, 연마 방법 및 경취 재료 기판의 제조 방법 - Google Patents

연마용 조성물, 연마 방법 및 경취 재료 기판의 제조 방법 Download PDF

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KR20170118685A
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도모미 아키야마
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가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드
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Abstract

금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들의 복합 재료를 포함하는 연마 대상물의 표면을 연마하는 것에 사용되고, 적어도 물 및 실리카를 함유하는 연마용 조성물이며, 실리카는, 입자 직경이 20nm 이상 또한 70nm 이하의 소입경 실리카 및 입자 직경 100nm 이상 또한 200nm 이하의 대입경 실리카를 포함하고, 소입경 실리카는 상기 연마용 조성물 중에 2중량％ 이상 함유되고, 대입경 실리카는 연마용 조성물 중에 2중량％ 이상 함유되고, 대입경 실리카의 평균 입자 직경을, 소입경 실리카의 평균 입자 직경으로 제산한 값이 2 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.

Description

연마용 조성물, 연마 방법 및 경취 재료 기판의 제조 방법{COMPOSITION FOR POLISHING, POLISHING METHOD AND METHOD FOR PRODUCING HARD-BRITTLE MATERIAL SUBSTRATE}
본 발명은 금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들의 복합 재료를 포함하는 연마 대상물의 연마에 사용되는 연마용 조성물, 연마 방법 및 경취 재료 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들 복합 재료를 포함하는 세라믹 제품은, 각종 전자 디바이스, 기능성 세라믹스, 경질 재료 등으로서 널리 사용되고 있다.
종래, 이러한 경취 재료를 포함하는 세라믹 제품의 표면을 연마하고, 경면 마무리나 평활화를 행하기 위해서는, 특허문헌 1 및 2에 개시되는 것처럼 다이아몬드 지립을 함유하는 연마용 조성물이 사용되고 있다. 그러나, 다이아몬드 지립을 함유하는 연마용 조성물은 고가인데다, 스크래치가 발생하기 쉽고 고품위의 경면이 얻어지기 어렵다고 하는 문제가 있었다.
또한, 특허문헌 3 및 4에서는, 콜로이달 실리카를 지립으로서 사용한 연마용 조성물을 사용하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 콜로이달 실리카를 지립으로서 사용한 연마용 조성물에서는, 충분한 연마 속도가 얻어지지 않았다.
일본 특허 공개 평 7-179848호 공보 일본 특허 공개 제2008-290183호 공보 일본 특허 공개 제2008-44078호 공보 일본 특허 공표 제2003-529662호 공보
본 발명의 목적은, 정밀도가 높은 평활면이나 경면 마무리에 의한 높은 질감이 요구되는 전자 디바이스 등에 사용되는 산화물 결정 등을 포함하는 세라믹의 연마에 있어서, 스크래치 등의 결함의 발생을 억제하여 높은 연마 속도를 실현할 수 있는 연마용 조성물을 저렴하게 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 실시 형태의 연마용 조성물은, 금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들의 복합 재료를 포함하는 연마 대상물의 표면을 연마하는 데 사용되고, 적어도 물 및 실리카를 함유하는 연마용 조성물이며, 실리카는, 입자 직경이 20nm 이상 또한 70nm 이하의 소입경 실리카 및 입자 직경 100nm 이상 또한 200nm 이하의 대입경 실리카를 포함하고, 소입경 실리카는 연마용 조성물 중에 2중량％ 이상 함유되고, 대입경 실리카는 연마용 조성물 중에 2중량％ 이상 함유되고, 대입경 실리카의 평균 입자 직경을, 소입경 실리카의 평균 입자 직경으로 제산한 값이 2 이상이다.
본 발명의 다른 실시 형태의 연마용 조성물은, 실리카 전량에 차지하는 소입경 실리카와 대입경 실리카의 합계량의 비율이 90중량％ 이상이어도 된다.
본 발명의 다른 실시 형태의 연마용 조성물은, 소입경 실리카는 실리카의 총량 중에 50질량％ 이상 함유되어도 된다.
본 발명의 다른 실시 형태의 연마용 조성물은, 소입경 실리카 및 대입경 실리카의 함유량이 각각 4질량％ 이상이어도 된다.
본 발명의 다른 실시 형태의 연마용 조성물은, pH가 7.5 이상 또한 9.8 이하여도 된다.
본 발명의 일 실시 형태는, 상기 실시 형태의 연마용 조성물을 사용하고, 주기율표의 제3, 4 및 13족에서 선택되는 금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들의 복합 재료를 포함하는 연마 대상물의 표면을 연마하는 연마 방법이다.
본 발명의 일 실시 형태의 연마 방법은, 상기 실시 형태의 연마용 조성물을 사용하여 경취 재료 기판을 연마하는, 경취 재료 기판의 연마 방법이다.
본 발명의 다른 실시 형태는, 상기 실시 형태의 연마 방법을 사용하여 경취 재료 기판을 연마하는 공정을 포함하는 경취 재료 기판의 제조 방법이다.
본 발명의 연마용 조성물에 의하면, 금속 또는 반금속의 산화물 등을 포함하는 피연마물을 연마하는 데 있어서 높은 연마 속도를 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태를 설명한다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서, 연마 대상물은 금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들의 복합 재료이다. 특히, 주기율표의 제3, 4 및 13족에서 선택되는 1종 이상의 금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들의 복합 재료에 적합하다. 복합 재료란, 이들 산화물, 복합 산화물의 혼합 재료 또는 다른 재료와의 복합 재료를 의미한다. 산화물은 단결정, 다결정 또는 소결체(세라믹)여도 된다. 예를 들어, 주기율표의 제3족의 금속으로서는 Y, 제4족의 금속으로서는 Ti, Zr, 제13족의 금속으로서는 Al, Ga, In 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 이들의 산화물은, 예를 들어 산화알루미늄(알루미나), 산화티타늄(티타니아), 산화지르코늄(지르코니아), 산화갈륨, 산화이트륨(이트리아) 또는 산화게르마늄 외에, 그것들의 복합 산화물이 있다. 그 중에서도 보다 효과적인 연마 대상물은 산화알루미늄(커런덤 등), 산화지르코늄, 산화이트륨이다. 이들 산화물 결정이나 이들 복합 재료 또는 이들의 소결체는, 경취 재료이고, 전자 디바이스 등에 사용되기 때문에, 정밀도가 높은 연마 가공이 요구되는 경우가 많다.
(지립)
본 발명의 일 실시 형태의 연마용 조성물 중의 실리카는, 입자 직경이 20nm 이상 또한 70nm 이하인 소입경 실리카 및 입자 직경 100nm 이상 또한 200nm 이하의 대입경 실리카를 포함한다. 본 명세서에 있어서는 편의상, 입자 직경이 20nm 이상 또한 70nm 이하인 소실리카를 소입경 실리카라고 부르고, 입자 직경 100nm 이상 또한 200nm 이하의 실리카를 대입경 실리카라고 부른다. 실리카의 입자 직경, 긴 직경 및 짧은 직경은, 실리카의 주사형 전자 현미경 화상으로부터, 화상 해석 소프트웨어 등을 사용하여 측정된다. 실리카의 입자 직경은, 주사형 전자 현미경 화상에 있어서의 당해 입자의 면적을 계측하고, 그것과 동일한 면적의 원 직경으로서 구할 수 있다. 실리카의 평균 입자 직경은, 주사형 전자 현미경의 시야 범위 내에 있는 복수의 입자의 입자 직경 평균값이다. 각 입자의 긴 직경과 짧은 직경의 값은 각각, 당해 입자의 주사형 전자 현미경 화상에 있어서의 최소 외접 직사각형의 긴 변 및 짧은 변의 길이로서 구할 수 있다. 실리카의 애스펙트비는 각 입자의 긴 직경 값을 짧은 직경의 값으로 제산한 값이고, 주사형 전자 현미경의 시야 범위 내에 있어서의 복수의 입자의 애스펙트비의 평균값이다.
연마용 조성물에 함유되는 실리카 중, 20nm 이상 또한 70nm 이하의 입자 직경을 갖는 소입경 실리카 및 100nm 이상 또한 200nm 이하의 입자 직경을 갖는 대입경 실리카의 함유량은, 각각 연마용 조성물의 2질량％ 이상이다. 이들의 함유량은, 연마용 조성물에 함유되는 실리카 중, 소입경 실리카의 비율 및 대입경 실리카의 비율을 각각 산출하고, 그것들의 값을 연마용 조성물 중의 실리카 전체의 함유량에 곱함으로써 얻을 수 있다. 바람직하게는, 연마용 조성물은 소입경 실리카와 대입경 실리카를 모두 4질량％ 이상 함유한다.
연마용 조성물에 함유되는 실리카 중, 소입경 실리카의 평균 입자 직경을 A, 대입경 실리카의 평균 입자 직경을 B라 했을 경우, B를 A로 제산한 값, B/A의 값은 2 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.5 이상, 더욱 바람직하게는 3 이상이다. B/A의 값이 클수록, 달성되는 연마 속도가 높아진다.
연마용 조성물에 함유되는 실리카 전체에 차지하는 소입경 실리카와 대입경 실리카의 합계량의 비율은 90질량％ 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 95질량％ 이상이다.
또한, 연마용 조성물에 함유되는 실리카 전체에 차지하는 소입경 실리카의 비율은 50질량％ 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 60질량％ 이상이다. 소입경 실리카의 비율이 상기 범위 내에 있는 경우, 피연마물 표면에 접촉하는 실리카의 작용점이 증가함으로써, 실리카 총량을 증가시키는 일 없이, 더 높은 연마 속도를 얻을 수 있다.
연마용 조성물 중의 실리카 함유량의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 50질량％ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40질량％ 이하이다. 실리카의 함유량이 적을수록 연마용 조성물의 분산 안정성이 향상되기 때문에, 연마용 조성물의 취급이 용이해진다. 또한, 본 발명에 따르면, 적은 실리카 함유량에 있어서 높은 연마 속도를 실현할 수 있고, 또한 순환 사용 시에 있어서 높은 연마 속도를 장시간 유지할 수 있다. 그로 인해, 연마 공정을 저렴하게 실시하는 것이 가능하게 된다.
연마용 조성물에 포함되는 대입자 직경 실리카의 애스펙트비(긴 직경/짧은 직경)는 1.1 이하이면 된다. 긴 직경과 짧은 직경의 차가 작고 대입자 직경 실리카가 진구 형상에 가까울수록, 실리카가 연마 계면에서 회전하기 쉬워지기 때문에, 피연마물과 연마 패드의 사이에 롤러의 역할을 하여, 연마 저항을 저감할 수 있다.
실리카의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 졸겔법 실리카 등을 들 수 있다. 이들의 실리카는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 이들 중에서도, 세라믹의 표면을 보다 효율적으로 평활화할 수 있다는 관점에서, 퓸드 실리카, 콜로이달 실리카가 바람직하다.
연마용 조성물은 실리카 이외의 지립을 함유해도 된다. 실리카 이외의 지립으로서는, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 세리아, 티타니아 등을 들 수 있다. 단, 이들 실리카 이외의 지립의 연마용 조성물 중에 차지하는 비율은 낮은 편이 바람직하다. 실리카 이외의 지립이 실질적으로 함유되지 않는 것이 보다 바람직하다.
(pH 및 pH 조정제)
연마용 조성물의 pH는 7.5 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 7.8 이상이다. 또한, 연마용 조성물의 pH는 9.8 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 9.5 이하이다. pH가 상기 범위 내에 있는 경우, 연마 속도 및 지립의 분산 안정성이 향상된다. 첨가하여, 연마용 조성물을 안전하게 다룰 수 있다. pH가 상기 범위 내에 있는 경우, 가장 연마 레이트가 높아진다. 상기 pH에서 가장 연마 레이트가 높아지는 이유에 대해서는, 연마 대상물인 세라믹의 제타 전위가 관계하고 있다고 추정된다.
본 발명의 연마용 조성물의 pH의 조정은, pH 조정제에 의해 행해도 된다. pH 조정제는 연마용 조성물의 pH를 조정하고, 이에 의해, 세라믹의 연마 속도나 지립의 분산성 등을 제어할 수 있다. 해당 pH 조정제는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해도 사용할 수 있다.
pH 조정제로서는, 공지된 산, 염기 또는 그들의 염을 사용할 수 있다. pH 조정제로서 사용할 수 있는 산의 구체예로서는, 예를 들어 염산, 황산, 질산, 불산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산 및 인산 등의 무기산이나, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산, 디글리콜산, 2-푸란카르복실산, 2,5-푸란디카르복실산, 3-푸란카르복실산, 2-테트라히드로푸란카르복실산, 메톡시아세트산, 메톡시페닐아세트산 및 페녹시아세트산 등의 유기산을 들 수 있다. pH 조정제로서 무기산을 사용한 경우, 특히 황산, 질산, 염산, 인산 등이 연마 속도 향상의 관점에서 특히 바람직하고, pH 조정제로서 유기산을 사용한 경우, 글리콜산, 숙신산, 말레산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글루콘산 및 이타콘산 등이 바람직하다.
pH 조정제로서 사용할 수 있는 염기로서는 지방족 아민, 방향족 아민 등의 아민, 수산화제4암모늄 등의 유기 염기, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 수산화물 및 암모니아 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 입수 용이성에서 수산화칼륨 또는 암모니아가 바람직하다.
또한, 상기 산 대신에, 또는 상기한 산과 조합하여, 상기 산의 암모늄염이나 알칼리 금속염 등의 염을 pH 조정제로서 사용해도 된다. 특히, 약산과 강 염기, 강산과 약 염기 또는 약산과 약 염기의 조합으로 했을 경우에는, pH의 완충 작용을 기대할 수 있고, 또한 강산과 강 염기의 조합으로 했을 경우에는, 소량으로, pH뿐만 아니라 전도도의 조정이 가능하다.
pH 조정제의 첨가량은 특별히 제한되지 않고, 연마용 조성물이 원하는 pH가 되도록 적절히 조정하면 된다.
본 발명의 다른 형태는, 연마용 조성물을 사용하여 경취 재료 기판을 연마하는, 경취 재료 기판의 연마 방법이다. 또한, 다른 실시 형태는, 상기 실시 형태의 연마 방법을 사용하여 경취 재료 기판을 연마하는 공정을 포함하는 경취 재료 기판의 제조 방법이다.
본 발명의 실시 형태의 연마 조성물을 사용하여, 금속 또는 반금속의 산화물 결정 등을 포함하는 피연마물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있다. 이론에 구속되는 취지는 아니지만, 이 연마 기능의 메커니즘은, 다음과 같이 생각할 수 있다. 즉, 100nm 이상 200nm 이하의 입자 직경을 갖는 실리카와 20nm 이상 또한 70nm 이하의 입자 직경을 갖는 실리카가 적절한 평균 입자 직경을 갖고, 또한 연마용 조성물 중에 적절한 함유양으로 함유되면, 양자가 그 기계적 연마 작용을 상승적으로 증강하여, 현저하게 우수한 연마 속도를 초래한다고 생각된다. 이 경우, 연마용 조성물에 함유되는 실리카 전체 내의 주된 실리카는, 기계적 연마 작용이 큰 100nm 이상 200nm 이하의 입자 직경을 갖는 대입자 직경 실리카인 것이 바람직하다. 한편, 지립 표면과 산화물 결정을 포함하는 피연마물 사이의 고상 반응도 연마 속도의 향상에 기여하고 있다고 생각된다. 그로 인해, 충분한 표면적을 갖는 실리카를 연마용 조성물에 함유시킴으로써, 연마 성능의 지속력이 향상하여 연마 성능을 유지할 수 있다고 생각된다. 본 발명은 연마용 조성물에 100nm 이상 200nm 이하의 입자 직경을 갖는 대입자 직경 실리카와 20nm 이상 또한 70nm 이하의 입자 직경을 갖는 소입자 직경 실리카를 적량 함유시킴으로써, 현저하게 우수한 연마 속도를 초래하는 것이다.
(물)
본 발명의 연마용 조성물은, 각 성분을 분산 또는 용해하기 위한 분산제 또는 용매로서의 물을 포함한다. 다른 성분의 작용을 저해하는 것을 억제한다는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물이 바람직하고, 구체적으로는, 이온 교환 수지로 불순물 이온을 제거한 후, 필터를 통하여 이물을 제거한 순수나 초순수 또는 증류수가 바람직하다.
(다른 성분)
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 그 성능을 향상시키기 위해서, 필요에 따라, 착화제, 에칭제, 산화제 등의 연마 속도를 더 높이는 작용을 갖는 첨가제를 필요에 따라서 함유해도 된다. 또한, 연마 대상물의 표면이나 지립의 표면에 작용하는 수용성 중합체(공중합체나 그의 염, 유도체여도 된다)를 함유해도 된다. 또한, 연마용 조성물은, 지립의 분산성을 향상시키는 분산제나 응집체의 재분산을 용이하게 하는 분산 보조제와 같은 첨가제를 필요에 따라서 더 함유해도 된다.
또한, 연마용 조성물은 방부제, 방미제, 방식제, 방청제와 같은 공지된 첨가제를 필요에 따라서 더 함유해도 된다.
이들 첨가제는, 연마용 조성물에 있어서 통상 첨가할 수 있는 것으로서, 많은 특허문헌 등에 있어서 공지이고, 그 종류 및 첨가량은 특별히 한정되는 것은 아니다. 단, 이들의 첨가제를 첨가하는 경우의 첨가량은, 연마용 조성물에 대하여 1질량％ 미만인 것이 바람직하고, 0.5질량％ 미만인 것이 보다 바람직하고, 0.1질량％ 미만인 것이 더욱 바람직하다.
착화제의 예로서는 무기산, 유기산, 아미노산, 니트릴 화합물 및 킬레이트제 등을 들 수 있다. 무기산의 구체예로서는 황산, 질산, 붕산, 탄산 등을 들 수 있다. 유기산의 구체예로서는 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산 등을 들 수 있다. 메탄술폰산, 에탄술폰산 및 이세티온산 등의 유기 황산도 사용 가능하다. 무기산 또는 유기산 대신 또는 무기산 또는 유기산과 조합하여, 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속염 등의 염을 사용해도 된다. 그 중에서도 글리신, 알라닌, 말산, 타르타르산, 시트르산, 글리콜산, 이세티온산 또는 그들의 염이 바람직하다.
에칭제의 예로서는 질산, 황산, 염산, 인산, 불산 등의 무기산, 아세트산, 시트르산, 타르타르산이나 메탄술폰산 등의 유기산, 수산화칼륨, 수산화나트륨 등의 무기 알칼리, 암모니아, 아민, 제4급 암모늄 수산화물 등의 유기 알칼리 등을 들 수 있다.
산화제의 예로서는 과산화수소, 과아세트산, 과탄산염, 과산화요소, 과염소산염, 과황산염, 질산 등을 들 수 있다.
수용성 중합체, 공중합체나 그의 염, 유도체의 예로서는 폴리아크릴산염 등의 폴리카르복실산, 폴리포스폰산, 폴리스티렌술폰산 등의 폴리술폰산, 키탄산검, 알긴산나트륨 등의 다당류, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 소르비탄 모노올레에이트, 단일종 또는 복수종의 옥시알킬렌 단위를 갖는 옥시알킬렌계 중합체 등을 들 수 있다.
분산 보조제의 예로서는 피로인산염이나 헥사메타인산염 등의 축합 인산염 등을 들 수 있다. 방부제의 예로서는, 차아염소산나트륨 등을 들 수 있다. 방미제의 예로서는 옥사졸리딘-2,5-디온 등의 옥사졸린 등을 들 수 있다.
방식제의 예로서는 아민류, 피리딘류, 테트라페닐포스포늄염, 벤조트리아졸류, 트리아졸류, 테트라졸류, 벤조산 등을 들 수 있다. 킬레이트제의 예로서는 글루콘산 등의 카르복실산계 킬레이트제, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리메틸테트라아민 등의 아민계 킬레이트제, 에틸렌디아민사아세트산, 니트릴로삼아세트산, 히드록시에틸에틸렌디아민삼아세트산, 트리에틸렌테트라민육아세트산, 디에틸렌트리아민오아세트산 등의 폴리아미노폴리카르복실계 킬레이트제, 2-아미노에틸포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 아미노트리(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라키스(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 에탄-1,1-디포스폰산, 에탄-1,1,2-트리포스폰산, 메탄히드록시포스폰산, 1-포스포노부탄-2,3,4-트리카르복실산 등의 유기 포스폰산계 킬레이트제, 페놀 유도체, 1,3-디케톤 등을 들 수 있다.
(연마용 조성물의 제조 방법)
본 실시 형태의 연마용 조성물의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 소정의 함유량, 평균 입경, 평균 입경비(B/A) 및 애스펙트비를 갖는 대입경 실리카와 소입경 실리카를 포함하는 실리카(지립)와, 원하는 각종 첨가제를, 물 등의 액체 용매 중에서 교반, 혼합함으로써 제조할 수 있다. 예를 들어, 대입경 실리카와 소입경 실리카를 포함하는 실리카와, pH 조정제 등의 각종 첨가제를, 물 중에서 교반, 혼합함으로써 제조할 수 있다. 혼합 시의 온도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 10℃ 이상 40℃ 이하가 바람직하고, 용해 속도를 향상시키기 위하여 가열해도 되고, 또한, 혼합 시간도 특별히 한정되지 않는다.
연마용 조성물은 1 제형이어도 되고, 2 제형 이상의 다제형여도 된다. 또한, 연마제의 공급 경로를 복수 갖는 연마 장치를 사용하는 경우, 2개 이상의 조성물을 미리 제조해 두고, 연마 장치 내에서 그것들 조성물이 혼합되어서 연마용 조성물을 형성하도록 해도 된다.
연마용 조성물은, 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조되어도 된다. 연마용 조성물이 2 제형인 경우에는, 양쪽 조성물의 혼합과 희석의 순서는 임의이다. 예를 들어, 한쪽의 조성물을 물로 희석한 후, 다른 쪽의 조성물과 혼합해도 되고, 양쪽 조성물의 혼합과 물로의 희석을 동시에 행해도 되고, 또는, 양쪽 조성물을 혼합한 후에 물로 희석해도 된다.
(연마 장치 및 연마 방법)
상기 연마용 조성물은, 산화물 결정을 포함하는 피연마물의 연마에서 통상적으로 사용되는 장치 및 조건에서 사용할 수 있다. 연마 장치로서, 편면 연마 장치나 양면 연마 장치가 일반적으로 사용되고 있다. 편면 연마 장치는, 캐리어라고 불리는 유지구를 사용하여 피연마물을 유지하고, 연마용 조성물을 공급하면서, 연마 패드를 부착한 정반을 피연마물의 편면에 가압하여, 정반을 회전시킴으로써 피연마물의 편면을 연마한다. 양면 연마 장치는, 캐리어를 사용하여 피연마물을 유지하고, 상방으로부터 연마용 조성물을 공급하면서, 연마 패드가 부착된 정반을 피연마물의 양면에 밀어붙여, 그것들을 상반하는 방향으로 회전시킴으로써 피연마물의 양면을 연마한다. 이때, 연마 패드 및 연마용 조성물과 피연마물 사이의 마찰에 의한 물리적 작용과, 연마용 조성물이 피연마물에 초래하는 화학적 작용에 의해 피연마물은 연마된다.
연마 조건에는 연마 하중이 포함된다. 일반적으로 연마 하중이 클수록 지립과 피연마물 사이의 마찰력이 높아진다. 그 결과, 기계적 가공 특성이 향상되고, 연마 속도가 상승한다. 피연마물에 적용되는 연마 하중은 특별히 한정되지 않지만, 50 내지 1,000g/㎠인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 800g/㎠, 더욱 바람직하게는 150 내지 600g/㎠이다. 연마 하중이 상기 범위 내에 있는 경우, 충분히 높은 연마 속도가 발휘되는 것에 더하여, 피연마물의 파손이나 표면 결함의 발생을 저감할 수 있다.
또한, 연마 조건에는 선속도가 포함된다. 일반적으로 연마 패드의 회전수, 캐리어의 회전수, 피연마물의 크기, 피연마물의 수 등이 선속도에 영향을 미친다. 선속도가 큰 경우에는, 피연마물에 지립이 접촉하는 빈도가 높기 때문에, 피연마물과 지립 사이에 작용하는 마찰력이 커지고, 피연마물에 대한 기계적 연마 작용이 커진다. 또한, 마찰에 의해 발생하는 열이, 연마용 조성물에 의한 화학적 연마 작용을 높이는 경우가 있다. 선속도는 특별히 한정되지 않지만, 10 내지 300m/분인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 내지 200m/분이다. 선속도가 상기 범위 내에 있는 경우, 충분히 높은 연마 속도가 달성되는 것에 더하여, 피연마물에 대하여 적당한 마찰력을 부여할 수 있다. 한편으로, 연마 패드와 피연마물 사이에 직접 발생하는 마찰은, 연마에 기여하지 않기 때문에, 최대한 작은 것이 바람직하다.
연마 패드는 재질, 두께, 또는 경도 등의 물성에 의해 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 여러 가지 경도나 두께를 갖는 폴리우레탄 타입, 부직포 타입, 스웨이드 타입, 지립을 포함하는 것, 지립을 포함하지 않는 것 등, 임의의 연마 패드를 사용할 수 있다.
상기한 연마용 조성물은, 한번 연마에 사용된 후, 회수되어 다시 연마에 사용될 수 있다. 연마용 조성물을 재사용하는 방법의 일례로서, 연마 장치로부터 배출되는 사용을 마친 연마용 조성물을 탱크 내에 일단 회수하고, 탱크 내에서 다시 연마 장치 내에 순환시켜서 사용하는 방법을 들 수 있다. 연마용 조성물을 순환 사용함으로써, 폐액이 되는 연마용 조성물의 배출량을 삭감하고, 연마용 조성물의 사용량을 저감시킬 수 있다. 이것은, 환경 부하를 경감할 수 있는 점과, 피연마물의 제조 비용을 억제할 수 있는 점에서 유용하다.
연마용 조성물을 순환 사용하면, 연마용 조성물 중의 실리카 등의 성분이 연마에 의해 소비되어, 손실된다. 이로 인해, 실리카 등의 성분의 감소분을 순환 사용 중인 연마용 조성물에 보충해도 된다. 보충하는 성분은 개별로 연마용 조성물에 첨가해도 되고, 또는, 2 이상의 성분을 임의의 농도로 포함한 혼합물로서 연마용 조성물에 첨가해도 된다. 이 경우, 연마용 조성물이 재이용되는 데 적합한 상태로 조정되어, 연마 성능이 적합하게 유지된다.
연마 조건에는, 연마용 조성물의 공급 속도가 포함된다. 연마용 조성물의 공급 속도는 피연마물의 종류나, 연마 장치의 종류, 다른 연마 조건에 의존하지만, 연마용 조성물이 피연마물 및 연마 패드의 전체에 균일하게 공급되는 데 충분한 속도인 것이 바람직하다.
실시예
이어서, 본 발명의 실시예 및 비교예를 설명한다.
(실시예 1)
표 2에 나타내는 함유량의 다양한 입자 직경을 갖는 실리카를 혼합하고, pH를 조정함으로써, 발명예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 연마용 조성물을 제조하였다. pH 조정제로서 질산 및 수산화칼륨을 사용하였다. 발명예 및 비교예의 각 연마용 조성물을 사용하여, 하기의 연마 조건에서 3장의 사파이어 기판(a면)을 동시에 연마하였다. 사용한 사파이어 기판은 모두 직경 50.8mm(2인치)의 원형이었다. 전체 용적이 1000ml인 연마용 조성물을 160mL/분의 공급 속도로 순환시키면서 연마에 사용하였다.
(연마 조건)
연마기: 6B형 양면 연마기(하마이 산교 가부시끼가이샤 제조, 정반 직경 380mm)
연마 패드: 부직포 연마 패드 「SUBA800」(닛타 하스 가부시끼가이샤 제조)
연마 하중: 500g/㎠(29.4kPa)
정반 회전수: 40rpm
연마용 조성물의 공급 속도: 160mL/분
각 연마용 조성물 중에 포함되는 20nm 이상 또한 70nm 이하의 입자 직경을 갖는 소입경 실리카의 평균 입자 직경 A와 그 함유량 및 100nm 이상 또한 200nm 이하의 대입자 직경 실리카의 평균 입자 직경 B와 그 함유량, 대입자 직경 실리카의 평균 입자 직경 B를 소입자 직경 실리카의 평균 입자 직경 A로 제산한 값(B/A) 및 pH는 표 1에 나타내는 대로이다. 실리카의 평균 입자 직경은, 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 측정하였다. 측정은, 주사형 전자 현미경의 10 시야로부터 선택한 합계 200개의 실리카(1 시야당 20개의 실리카)에 대하여 실시하였다. 또한, 각 연마용 조성물의 연마 속도를 산출하기 위해서, 연마의 전후로 사파이어 기판의 중량을 측정하였다. 연마 전후의 기판 중량의 차로부터 산출된 연마 속도를 표 1의 「연마 속도」의 란에 나타내었다.
Figure pct00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 발명예 1 내지 4의 연마용 조성물을 사용하여 사파이어를 연마했을 경우에는, 연마 저항이 증가하지 않고, 높은 연마 속도를 얻을 수 있었다. 또한, 이들의 연마 성능을 보다 적은 실리카 함유량으로 실현할 수 있었다. 이에 비해, 비교예 1 내지 3에서는 충분한 연마 속도가 얻어지지 않았다.
(실시예 2)
표 2에 나타나는 입경, 함유량, B/A값을 갖는 실리카를 포함하는 지립, 액상 매체인 물 및 첨가제인 pH 조정제를 혼합하여, 지립을 물에 분산시키고, 발명예 5, 비교예 4 및 비교예 5의 연마용 조성물을 제조하였다. 발명예 5, 비교예 4 및 비교예 5의 연마용 조성물에 대해서는 pH 조정제로서 질산을 사용하였다.
발명예 5, 비교예 4 및 비교예 5의 연마용 조성물을 사용하여, 하기의 연마 조건에서, 백색 지르코니아 세라믹제의 직사각형 판상 부재(치수는 세로 60mm, 가로 80mm)의 연마를 행하였다. 그리고, 연마 전의 직사각형 판상 부재의 질량과, 연마 후의 직사각형 판상 부재의 질량을 측정하고, 연마 전후의 질량차로부터 연마 속도를 산출하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
(연마 조건)
연마 장치: 편면 연마 장치(정반의 직경: 380mm)
연마 천: 폴리우레탄제 연마 천
연마 하중: 285gf/㎠
정반의 회전 속도: 90min-1
연마 속도(선속도): 71.5m/분
연마 시간: 15분
연마용 조성물의 공급 속도: 26mL/분
Figure pct00002
표 2에 나타낸 바와 같이, 발명예 5의 연마용 조성물을 사용하여 지르코니아를 연마했을 경우에는, 비교예 4 및 비교예 5에 비교하여 높은 연마 속도가 얻어졌다.
(실시예 3)
발명예 1의 연마용 조성물을 사용하여, 실시예 1과 동일한 조건에서, 소결체(세라믹스)의 알루미나 및 이트리아를 각각 연마한 바, 발명예 1과 거의 동일하게 충분한 연마 속도를 얻을 수 있었다.

Claims (8)

  1. 금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들의 복합 재료를 1종 이상 포함하는 연마 대상물의 표면을 연마하는 것에 사용되고, 적어도 물 및 실리카를 함유하는 연마용 조성물이며,
    상기 실리카는, 입자 직경이 20nm 이상 또한 70nm 이하의 소입경 실리카 및 입자 직경 100nm 이상 또한 200nm 이하의 대입경 실리카를 포함하고,
    상기 소입경 실리카는 상기 연마용 조성물 중에 2중량％ 이상 함유되고, 상기 대입경 실리카는 상기 연마용 조성물 중에 2중량％ 이상 함유되고,
    상기 대입경 실리카의 평균 입자 직경을, 상기 소입경 실리카의 평균 입자 직경으로 제산한 값이 2 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 실리카의 총량 중에서 차지하는 상기 소입경 실리카와 상기 대입경 실리카의 합계량의 비율이 90중량％ 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소입경 실리카는, 상기 실리카의 총량 중에 50질량％ 이상 함유되는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소입경 실리카 및 상기 대입경 실리카의 함유량이 각각 4질량％ 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, pH가 7.5 이상 또한 9.8 이하인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마 대상물이 제3, 4 및 13족에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 또는 반금속의 산화물 또는 이들의 복합 재료를 1종 이상 포함하는 것을 특징으로 하는, 연마용 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여 경취 재료 기판을 연마하는, 경취 재료 기판의 연마 방법.
  8. 제7항에 기재된 연마 방법을 사용하여 경취 재료 기판을 연마하는 공정을 포함하는 경취 재료 기판의 제조 방법.
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