WO2015146941A1 - 研磨剤組成物、および磁気ディスク基板の研磨方法 - Google Patents

研磨剤組成物、および磁気ディスク基板の研磨方法 Download PDF

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岩田　徹
慧 巣河
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山口精研工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an abrasive composition used for polishing electronic components such as magnetic recording media such as semiconductors and hard disks.
  • the present invention relates to an abrasive composition used for surface polishing of a magnetic recording medium substrate such as a glass magnetic disk substrate or an aluminum magnetic disk substrate.
  • the present invention relates to an abrasive composition used for surface polishing of an aluminum magnetic disk substrate for a magnetic recording medium in which an electroless nickel-phosphorus plating film is formed on the surface of an aluminum alloy substrate.
  • alumina particles having a relatively large particle size capable of realizing a high polishing rate are used in water. Dispersed abrasive compositions have been used. However, when alumina particles are used, since the alumina particles are considerably harder than the electroless nickel-phosphorous plating film on the aluminum magnetic disk substrate, the alumina particles pierce the substrate, and the pierced particles are used in the subsequent polishing process. It was a problem to have an adverse effect.
  • Patent Documents 1 to 4 As a solution to such a problem, an abrasive composition combining alumina particles and silica particles has been proposed (Patent Documents 1 to 4 and the like). Further, a method of polishing only with silica particles without using alumina particles has been proposed (Patent Documents 5 to 10).
  • Patent Documents 5 and 6 propose a combination of colloidal silica and a polishing accelerator.
  • Patent Documents 7 and 8 propose a method of using colloidal silica, fumed silica, surface-modified silica, silica produced by a water glass method, etc., particularly using colloidal silica having a special shape.
  • Patent Document 9 proposes a method in which colloidal silica and fumed silica are used in combination.
  • Patent Document 10 proposes a method of producing a polishing rate close to that of alumina particles by using crushed silica particles.
  • this method has a problem that the surface smoothness deteriorates, and improvement is demanded.
  • the present invention has been made in view of such problems of the prior art, and the problem is to achieve a high polishing rate and obtain good surface smoothness without using alumina particles. It is in providing the abrasive
  • the present inventors combined colloidal silica having a specific particle diameter with wet-process silica particles having a specific particle diameter formed through a pulverization step.
  • the present inventors have found that it is possible to achieve a higher polishing rate and better surface smoothness than expected when using silica particles alone, and have completed the present invention.
  • the following abrasive composition is provided.
  • the wet method with respect to the average particle size of the colloidal silica comprising colloidal silica having an average particle size of 5 to 200 nm and pulverized wet method silica particles having an average particle size of 0.1 to 1.0 ⁇ m.
  • the total concentration of the colloidal silica and the wet method silica particles is 1 to 50% by mass, and the proportion of the colloidal silica in the total of the colloidal silica and the wet method silica particles is 5 to 95% by mass.
  • a method for polishing a magnetic disk substrate comprising polishing the magnetic disk substrate using the abrasive composition according to any one of [1] to [4].
  • the abrasive composition of the present invention combines two types of silica particles when polishing the surface of an aluminum magnetic disk substrate for magnetic recording media in which an electroless nickel-phosphorus plating film is formed on the surface of an aluminum alloy substrate. By using it, it is possible to achieve a higher polishing rate than that when each silica particle is used alone and at the same time to obtain good surface smoothness.
  • the abrasive composition of the present invention is an aqueous composition containing at least colloidal silica and wet-process silica particles.
  • Colloidal silica has an average particle size of 5 to 200 nm, and wet process silica particles have an average particle size of 0.1 to 1.0 ⁇ m.
  • the ratio (B / A) of the average particle diameter (B) of the wet process silica particles to the average particle diameter (A) of the colloidal silica is 2.0 to 30.0.
  • the wet method silica particles are crushed by pulverization in the production process. That is, the manufacturing process of wet method silica particles includes a pulverization process.
  • the abrasive composition of the present invention contains a specific colloidal silica and a specific wet process silica particle so that the average particle diameter of the both has a specific relationship, whereby each silica particle is used alone. Compared to the case, an unexpectedly high polishing rate is achieved, and at the same time, good surface smoothness is achieved. In general, when a combination of a large particle size (wet method silica particle in the present invention) and a small particle size (colloidal silica in the present invention) is used, its polishing rate and surface smoothness Tends to be governed by the polishing rate and surface smoothness provided by the large particle size.
  • the polishing rate does not greatly exceed the polishing rate by the large particle size, and the surface smoothness becomes the surface smoothness by polishing the large particle size, and the surface by the small particle size Inferior in smoothness.
  • the abrasive composition of the present invention has a significantly higher polishing rate and maintains good surface smoothness than when each of colloidal silica and wet process silica particles is used alone. Such an effect can be said to be remarkable, which cannot be expected from conventional technical common sense.
  • abrasive composition simply means the abrasive composition of the present invention unless otherwise specified.
  • colloidal silica or wet method silica particles
  • colloidal silica or wet method silica particles used in the present invention.
  • colloidal silica contained in the abrasive composition of the present invention has an average particle size of 5 to 200 nm. When the average particle size is 5 nm or more, a decrease in the polishing rate can be suppressed. When the average particle size is 200 nm or less, deterioration of surface smoothness can be suppressed.
  • the average particle size of the colloidal silica is preferably 5 to 150 nm, more preferably 30 to 100 nm. Moreover, the average particle diameter in this application is a median diameter (D50).
  • Colloidal silica is known to have a spherical shape, a chain shape, a confetti shape (particle shape having a convex portion on the surface), an irregular shape, etc., and primary particles are monodispersed in water to form a colloidal shape.
  • the colloidal silica used in the present invention is particularly preferably spherical or nearly spherical colloidal silica. Surface smoothness can be further improved by using spherical or nearly spherical colloidal silica.
  • Colloidal silica is obtained by a water glass method using sodium silicate or potassium silicate as a raw material, a method of hydrolyzing an alkoxysilane such as tetraethoxysilane with an acid or alkali, and the like.
  • wet process silica particles used in the present invention are prepared from wet process silica obtained as precipitated silicic acid by adding an alkali silicate aqueous solution and an inorganic acid or an inorganic acid aqueous solution to a reaction vessel. It refers to particles, and the above-mentioned colloidal silica is not included in the wet process silica particles.
  • Examples of the alkali silicate aqueous solution that is a raw material of the wet process silica include a sodium silicate aqueous solution, a potassium silicate aqueous solution, and a lithium silicate aqueous solution.
  • a sodium silicate aqueous solution is preferably used.
  • Examples of the inorganic acid include sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid and the like, but generally sulfuric acid is preferably used.
  • the reaction solution is filtered and washed with water, and then dried with a dryer so that the water content is 6% or less.
  • the dryer may be a stationary dryer, a spray dryer, or a fluidized dryer. Thereafter, the mixture is pulverized by a pulverizer such as a jet mill and further classified to obtain wet method silica particles.
  • the particle shape of the wet-process silica particles crushed by pulverization in this way has corners and has higher polishing ability than particles that are nearly spherical.
  • the average particle diameter of the wet process silica particles is 0.1 to 1.0 ⁇ m, preferably 0.2 to 1.0 ⁇ m, and more preferably 0.2 to 0.6 ⁇ m.
  • the average particle size is 0.1 ⁇ m or more, a reduction in the polishing rate can be suppressed.
  • the average particle size is 1.0 ⁇ m or less, deterioration of surface smoothness can be suppressed.
  • the ratio value (B / A) of the average particle diameter (B) of the wet process silica particles and the average particle diameter (A) of the colloidal silica is 2.0 to 30.0, preferably 2.0 to 16.0. More preferably, it is 3.0 to 16.0, more preferably 3.0 to 10.0, and particularly preferably 4.0 to 10.0.
  • the average particle size ratio is 2.0 or more, the polishing rate can be improved.
  • the average particle size ratio is 30.0 or less, deterioration of surface smoothness can be suppressed.
  • the total concentration of the colloidal silica and the wet process silica particles is preferably 1 to 50% by mass, more preferably 2 to 40% by mass, based on the entire abrasive composition.
  • the total concentration of the silica particles is 1% by mass or more, a decrease in the polishing rate can be suppressed.
  • the total concentration of silica particles is 50% by mass or less, a sufficient polishing rate can be maintained without using more silica particles than necessary.
  • the proportion of colloidal silica in the entire silica particles is preferably 5 to 95% by mass, more preferably 20 to 80% by mass.
  • the ratio of colloidal silica is 5% by mass or more, deterioration of surface smoothness can be suppressed.
  • the ratio of colloidal silica is 95% by mass or less, it is possible to suppress a decrease in the polishing rate.
  • the ratio of the wet process silica particles to the entire silica particles is preferably 5 to 95% by mass, more preferably 20 to 80% by mass.
  • the ratio of the wet process silica particles is 95% by mass or less, deterioration of the surface smoothness can be suppressed.
  • the ratio of the wet method silica particles is 5% by mass or more, a decrease in the polishing rate can be suppressed.
  • abrasive composition in addition to colloidal silica and wet method silica particles, other particles can be contained. However, from the viewpoint of reducing the piercing of the alumina particles to the substrate to be polished, it is particularly preferable that the alumina particles are not included.
  • the abrasive composition preferably contains an acid in addition to the silica particles.
  • the acid may be an acid and / or a salt thereof.
  • Specific examples of the acid include nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, phosphonic acid, phosphinic acid, pyrophosphoric acid, tripolyphosphoric acid and other inorganic acids, 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid Aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriamine (methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, organic phosphonic acids such as methanehydroxyphosphonic acid, aminocarboxylic acids such as glutamic acid and aspartic acid Examples thereof include carboxylic acids such as acid, citric acid, tartaric acid, oxalic acid, nitroacetic acid and maleic acid. The counter ion in
  • the abrasive composition preferably contains an oxidizing agent in addition to the silica particles.
  • the oxidizing agent include peroxide, permanganic acid or a salt thereof, chromic acid or a salt thereof, and the like. Specific examples include hydrogen peroxide, sodium peroxide, barium peroxide, potassium permanganate and the like. Of these, hydrogen peroxide is preferred.
  • the abrasive composition may contain a water-soluble polymer compound, an antifungal agent, an antibacterial agent and the like in addition to the components described above.
  • the pH value of the abrasive composition is preferably 0.1 to 4.0, more preferably 0.5 to 3.0.
  • the pH value of the abrasive composition is 0.1 or more, deterioration of surface smoothness can be suppressed.
  • the pH value of the abrasive composition is 4.0 or less, a decrease in the polishing rate can be suppressed.
  • the abrasive composition of the present invention can be used for polishing various electronic parts such as magnetic recording media such as semiconductors and hard disks.
  • it can be suitably used for polishing an aluminum magnetic disk substrate made of an aluminum alloy.
  • it can be used for polishing an electroless nickel-phosphorus plated aluminum magnetic disk substrate.
  • Electroless nickel-phosphorus plating is usually performed under conditions of pH 4-6. Under the condition of pH 4 or less, since nickel tends to dissolve, plating is difficult to proceed.
  • polishing for example, since nickel tends to dissolve under conditions of pH 4.0 or lower, the polishing rate can be increased by using the abrasive composition of the present invention.
  • the abrasive composition is suitable for use in polishing magnetic disk substrates such as electroless nickel-phosphorous plated aluminum magnetic disk substrates (hereinafter “aluminum disks”) and glass magnetic disk substrates. Yes. It is particularly suitable for use in polishing aluminum disks. Therefore, the present invention is a magnetic disk substrate polishing method for polishing a magnetic disk substrate using the above-described abrasive composition.
  • the abrasive composition is a semiconductor substrate such as silicon carbide, silicon, germanium, gallium arsenide, gallium phosphide, indium phosphide, gallium nitride, single crystal substrate such as sapphire, lithium tantalate, lithium niobate, magnetic head, etc. It can also be used for polishing.
  • a polishing pad is attached to a surface plate of a polishing machine, and polishing is performed on a surface to be polished (for example, an aluminum disk) or a polishing pad.
  • polishing There is a method (called polishing) in which an agent composition is supplied and the surface to be polished is rubbed with a polishing pad.
  • polishing pad is attached to each of an upper surface plate and a lower surface plate.
  • an aluminum disk is sandwiched between polishing pads affixed to an upper surface plate and a lower surface plate, an abrasive composition is supplied between the polishing surface and the polishing pad, and the two polishing pads are rotated simultaneously. Polish the front and back of the disc.
  • Polishing pad can be any of urethane type, suede type, non-woven fabric type, etc.
  • [Colloidal silica 1] (Average particle diameter (D50): 51 nm on a cumulative volume basis, commercially available colloidal silica. The content is shown in Table 1. Not included in Comparative Example 2.) [Wet process silica 1] (Average particle diameter (D50): 0.3 ⁇ m, commercially available wet process silica particles. The content is shown in Table 1. Not included in Comparative Example 1.) [Sulfuric acid] 1.9% by mass (Adjusted to this concentration in all Examples and Comparative Examples) [Hydrogen peroxide] 1.2% by mass (Adjusted to this concentration in all Examples and Comparative Examples)
  • Example 6 to 10 Comparative Example 3
  • wet method silica 2 (average particle size (D50): 0.4 ⁇ m) was used in place of wet method silica 1.
  • the content is shown in Table 1.
  • Colloidal silica 1 was used as the colloidal silica.
  • the content is shown in Table 1. It is not included in Comparative Example 3.
  • [Sulfuric acid] 1.9% by mass (Adjusted to this concentration in all Examples and Comparative Examples)
  • [Hydrogen peroxide] 1.2% by mass (Adjusted to this concentration in all Examples and Comparative Examples)
  • Example 11 to 15, Comparative Example 4 wet method silica 3 (average particle diameter (D50): 0.8 ⁇ m) was used in place of wet method silica 1. The content is shown in Table 2. Colloidal silica 1 was used as the colloidal silica. The content is shown in Table 2. It is not included in Comparative Example 4. [Sulfuric acid] 1.9% by mass (Adjusted to this concentration in all Examples and Comparative Examples) [Hydrogen peroxide] 1.2% by mass (Adjusted to this concentration in all Examples and Comparative Examples)
  • Example 16 to 20 In Examples 16 to 20 and Comparative Example 5, instead of colloidal silica 1, colloidal silica 2 (average particle diameter (D50): 10 nm based on cumulative volume) was used. The content is shown in Table 2. As the wet process silica particles, wet process silica 1 was used. The content is shown in Table 2. It is not included in Comparative Example 5. [Sulfuric acid] 1.9% by mass (Adjusted to this concentration in all Examples and Comparative Examples) [Hydrogen peroxide] 1.2% by mass (Adjusted to this concentration in all Examples and Comparative Examples)
  • Example 21 In Example 21, three types of silica particles were used: colloidal silica 1, colloidal silica 3 (average particle diameter (D50): 112 nm on a cumulative volume basis), and wet process silica 1. Although the content is shown in Table 2, the content ratio of the colloidal silica 1 and the colloidal silica 3 is 64:22, and the average particle size (D50) as a whole of the colloidal silica 1 and the colloidal silica 3 is 63 nm on a cumulative volume basis. Met. [Sulfuric acid] 1.9% by mass [Hydrogen peroxide] 1.2% by mass
  • the particle size of colloidal silica was analyzed using a transmission electron microscope (TEM) (manufactured by JEOL Ltd., transmission electron microscope JEM2000FX (200 kV)) with a field of view at a magnification of 100,000 times.
  • the Heywood diameter (projected area circle equivalent diameter) was measured by analysis using software (manufactured by Mountec Co., Ltd., Mac-View Ver. 4.0).
  • the average particle size of the colloidal silica is analyzed by analyzing the particle size of about 2000 colloidal silica by the above-mentioned method, and the particle size at which the integrated particle size distribution (accumulated volume basis) from the small particle size side becomes 50% is calculated by the above analysis software. It is an average particle diameter (D50) calculated using (Mounttech Co., Ltd. product, Mac-View Ver.4.0).
  • the average particle size of the wet method silica particles is 0.4 ⁇ m or less using a dynamic light scattering particle size distribution analyzer (manufactured by Nikkiso Co., Ltd., Microtrac UPA). It measured using the diffraction type particle size distribution measuring machine (Shimadzu Corporation make, SALD2200).
  • the average particle size of the wet process silica particles is an average particle size (D50) at which the cumulative particle size distribution from the small particle size side with respect to volume is 50%.
  • Polishing was performed under the following polishing conditions using an electroless nickel-phosphorous plated aluminum disk with an outer diameter of 95 mm as a substrate to be polished.
  • Polishing machine manufactured by System Seiko Co., Ltd., 9B double-side polishing machine
  • Polishing pad manufactured by FILWEL Co., Ltd., P1 pad
  • Surface plate rotation speed upper surface plate -13.0 min -1
  • Polishing time Polishing is performed until the polishing amount becomes 1.2 to 1.5 ⁇ m / single side. (130-1500 seconds) Processing pressure: 120kPa
  • polishing rate ratio is a relative value when the polishing rate of Comparative Example 1 obtained using the above formula is 1.
  • the polishing rate of Comparative Example 1 was 0.131 ⁇ m / min.
  • the surface roughness (Ra) of the aluminum disk was measured using a three-dimensional surface structure analysis microscope using a scanning white interference method manufactured by Zygo (hereinafter, the surface roughness measured by this method is referred to as “Zygo- Ra ").
  • the measurement conditions were Zygo's measuring device (New View 5032 (lens: 2.5 times, zoom: 0.5 times)) and Zygo's analysis software (Metro Pro), and the filter was FFT Fixed Pass wavelength.
  • the measurement area was 5.68 mm ⁇ 4.26 mm. “Surface roughness is not measurable” indicates that pits are recognized and the surface roughness cannot be measured by the above measurement method.
  • a small particle size colloidal silica is formed on the surface of the large method wet particle silica particles. Is considered to adhere. It is considered that the wet method silica particles having colloidal silica adhering to the surface have improved polishing ability as compared with the case where the wet method silica particles are used alone.
  • polishing compositions of Examples 1 to 21 have improved polishing performance in terms of surface shape characteristics such as pits and surface roughness. Also here, it is considered that wet method silica particles having colloidal silica attached to the surface are generated, and the action of the colloidal silica attached to the surface improves the polishing ability of the wet method silica particles, and at the same time, surface smoothness Is also expected to improve. Thus, it is considered that a synergistic effect appears in the surface smoothness due to the mutual complementary relationship between the colloidal silica and the wet process silica particles.
  • the abrasive composition of the present invention can be used for polishing electronic components such as magnetic recording media such as semiconductors and hard disks.
  • it can be used for surface polishing of substrates for magnetic recording media such as glass magnetic disk substrates and aluminum magnetic disk substrates.
  • substrates for magnetic recording media such as glass magnetic disk substrates and aluminum magnetic disk substrates.
  • aluminum magnetic disk substrates Further, it can be used for surface polishing of an aluminum magnetic disk substrate for magnetic recording media in which an electroless nickel-phosphorous plating film is formed on the surface of an aluminum alloy substrate.

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Abstract

　アルミナ粒子を使用することなく、高い研磨速度を実現すると同時に、良好な表面平滑性を得ることを可能にする研磨剤組成物を提供する。平均粒径５～２００ｎｍのコロイダルシリカと、粉砕された、平均粒径０．１～１．０μｍの湿式法シリカ粒子と、を含有し、コロイダルシリカの平均粒径に対する湿式法シリカ粒子の平均粒径の比の値が２．０～３０．０である研磨剤組成物である。

Description

研磨剤組成物、および磁気ディスク基板の研磨方法
　本発明は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体などの電子部品の研磨に使用される研磨剤組成物に関する。特に、ガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板などの磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用される研磨剤組成物に関する。さらには、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面研磨に使用される研磨剤組成物に関する。
　従来、アルミニウム磁気ディスク基板の無電解ニッケル－リンめっき皮膜表面を研磨するための研磨剤組成物として、生産性の観点から、高い研磨速度を実現し得る比較的粒径の大きなアルミナ粒子を水に分散させた研磨剤組成物が使用されてきた。しかし、アルミナ粒子を使用した場合、アルミナ粒子はアルミニウム磁気ディスク基板の無電解ニッケル－リンめっき皮膜に比べてかなり硬度が高いため、アルミナ粒子が基板に突き刺さり、この突き刺さった粒子が後段の研磨工程に悪影響を与えることが問題となっていた。
　このような問題の解決策として、アルミナ粒子とシリカ粒子とを組み合わせた研磨剤組成物が提案されている（特許文献１～４等）。また、アルミナ粒子を使用せず、シリカ粒子のみで研磨する方法が提案されている（特許文献５～１０）。
特開２００１－２６０００５号公報 特開２００９－１７６３９７号公報 特開２０１１－２０４３２７号公報 特開２０１２－４３４９３号公報 特開２０１０－１６７５５３号公報 特表２０１１－５２７６４３号公報 特開２０１４－２９７５４号公報 特開２０１４－２９７５５号公報 特表２００３－５１４９５０号公報 特開２０１２－１５５７８５号公報
　特許文献１～４のように、アルミナ粒子とシリカ粒子とを組み合わせることにより、基板に突き刺さったアルミナ粒子をある程度除去することは可能となる。しかしながら、このアルミナ粒子を含む研磨剤組成物を使用する限り、研磨剤組成物中に含まれるアルミナ粒子が基板に突き刺さる可能性は、依然として残っている。また、このような研磨剤組成物は、アルミナ粒子とシリカ粒子の両方を含むため、それぞれの粒子が有する特性を相互に打ち消しあい、研磨速度および表面平滑性が悪化するという問題が生じる。
　そこで、アルミナ粒子を使用せずに、シリカ粒子のみで研磨する方法が提案されている。特許文献５および６では、コロイダルシリカと研磨促進剤との組み合わせが提案されている。特許文献７および８では、コロイダルシリカや、フュームドシリカ、表面修飾されたシリカ、水ガラス法で製造されたシリカなどによる研磨、特に特殊な形状のコロイダルシリカを使用する方法が提案されている。しかしながら、これらの方法では研磨速度が不十分であり、改良が求められている。また、特許文献９では、コロイダルシリカとフュームドシリカを組み合わせて使用する方法が提案されている。しかしながら、この方法では研磨速度の向上は見られるものの、フュームドシリカは嵩比重がとても小さいため、スラリー化などの作業性が非常に悪くなり、粉じんによる健康への影響の懸念もある。また、特許文献１０では、破砕シリカ粒子を使用することにより、アルミナ粒子に近い研磨速度を出す方法が提案されている。しかしながら、この方法では、表面平滑性が悪化するという問題があり、改良が求められている。
　本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題は、アルミナ粒子を使用することなく、高い研磨速度を実現すると同時に、良好な表面平滑性を得ることを可能にする研磨剤組成物を提供することにある。
　本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、特定の粒径を有するコロイダルシリカと、粉砕工程を経て形成される特定の粒径を有する湿式法シリカ粒子を組み合わせることによって、それぞれのシリカ粒子を単独使用した場合よりも、予想以上に高い研磨速度と、良好な表面平滑性を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
　即ち、本発明によれば、以下に示す研磨剤組成物が提供される。
　［１］　平均粒径５～２００ｎｍのコロイダルシリカと、粉砕された、平均粒径０．１～１．０μｍの湿式法シリカ粒子と、を含有し、前記コロイダルシリカの平均粒径に対する前記湿式法シリカ粒子の平均粒径の比の値が２．０～３０．０である研磨剤組成物。
　［２］　前記コロイダルシリカおよび前記湿式法シリカ粒子の合計濃度が１～５０質量％であり、前記コロイダルシリカおよび前記湿式法シリカ粒子の合計に占める、前記コロイダルシリカの割合が５～９５質量％であり、且つ、前記湿式法シリカ粒子の割合が５～９５質量％である前記［１］に記載の研磨剤組成物。
　［３］　酸および酸化剤を更に含有する水系組成物であり、ｐＨ値が０．１～４．０である前記［１］または［２］に記載の研磨剤組成物。
　［４］　無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いられる前記［１］～［３］のいずれかに記載の研磨剤組成物。
　［５］　前記［１］～［４］のいずれかに記載の研磨剤組成物を用いて磁気ディスク基板を研磨する、磁気ディスク基板の研磨方法。
　本発明の研磨剤組成物は、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面を研磨する際に、２種類のシリカ粒子を組み合わせて使用することにより、それぞれのシリカ粒子を単独使用した場合よりも高い研磨速度を実現すると同時に、良好な表面平滑性を得ることができるものである。
　以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
１．研磨剤組成物
　本発明の研磨剤組成物は、コロイダルシリカと、湿式法シリカ粒子と、を少なくとも含有する水系組成物である。コロイダルシリカの平均粒径は５～２００ｎｍであり、湿式法シリカ粒子は、平均粒径０．１～１．０μｍである。コロイダルシリカの平均粒径（Ａ）に対する湿式法シリカ粒子の平均粒径（Ｂ）の比の値（Ｂ／Ａ）は２．０～３０．０である。ここで、湿式法シリカ粒子は、その製造工程において、粉砕により解砕されたものである。即ち、湿式法シリカ粒子の製造工程は、粉砕工程を含むものである。
　本発明の研磨剤組成物は、特定のコロイダルシリカと、特定の湿式法シリカ粒子とを、両者の平均粒径が特定の関係となるように含有することにより、それぞれのシリカ粒子を単独使用した場合と比較して、予想外に高い研磨速度を達成すると同時に、良好な表面平滑性を達成するものである。一般的に、大粒径の粒子（本発明の場合の湿式法シリカ粒子）と小粒径の粒子（本発明の場合のコロイダルシリカ）とを組み合わせて用いた場合、その研磨速度および表面平滑性は大粒径の粒子がもたらす研磨速度および表面平滑性に支配される傾向にある。すなわち、一般的に、研磨速度は大粒径の粒子による研磨速度を大きく超えることはなく、また、表面平滑性は大粒径の粒子の研磨による表面平滑性となり、小粒径の粒子による表面平滑性に劣る。ところが、本発明の研磨剤組成物は、コロイダルシリカまたは湿式法シリカ粒子をそれぞれ単独使用した場合よりも、研磨速度が有意に高く、且つ、良好な表面平滑性を維持するものである。このような効果は、従来の技術常識からは予期し得ない、顕著なものであると言える。
　以下、本発明の研磨剤組成物について、さらに詳細に説明する。以下の説明中、単に「研磨剤組成物」と言う場合、特に断らない限り、本発明の研磨剤組成物を意味する。また、以下の説明中、単に「コロイダルシリカ」または「湿式法シリカ粒子」と言う場合、特に断らない限り、本発明において用いられるコロイダルシリカまたは湿式法シリカ粒子を意味するものとする。
１－１．コロイダルシリカ
　本発明の研磨剤組成物に含有されるコロイダルシリカは、平均粒径が５～２００ｎｍである。平均粒径が５ｎｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒径が２００ｎｍ以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。コロイダルシリカの平均粒径は、好ましくは５～１５０ｎｍであり、より好ましくは３０～１００ｎｍである。また、本願における平均粒径とは、メディアン径（Ｄ５０）である。
　コロイダルシリカは、球状、鎖状、金平糖型（表面に凸部を有する粒子状）、異形型などの形状が知られており、水中に一次粒子が単分散してコロイド状をなしている。本発明で使用されるコロイダルシリカとしては、球状、または球状に近いコロイダルシリカが特に好ましい。球状、または球状に近いコロイダルシリカを用いることで、表面平滑性をより向上させることができる。コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムを原料とする水ガラス法、テトラエトキシシラン等のアルコキシシランを酸またはアルカリで加水分解する方法等によって得られる。
１－２．湿式法シリカ粒子
　本発明で使用される湿式法シリカ粒子は、ケイ酸アルカリ水溶液と無機酸または無機酸水溶液とを反応容器に添加することにより、沈殿ケイ酸として得られる湿式法シリカから調製される粒子のことを指しており、湿式法シリカ粒子には上述のコロイダルシリカは含まれない。
　湿式法シリカの原料であるケイ酸アルカリ水溶液としては、ケイ酸ナトリウム水溶液、ケイ酸カリウム水溶液、ケイ酸リチウム水溶液などが挙げられるが、一般的にはケイ酸ナトリウム水溶液が好ましく使用される。無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等を挙げることができるが、一般的には硫酸が好ましく使用される。反応終了後、反応液を濾過、水洗し、その後乾燥機で水分が６％以下になるように乾燥を行う。乾燥機は静置乾燥機、噴霧乾燥機、流動乾燥機のいずれでも良い。その後ジェットミル等の粉砕機で粉砕し、さらに分級を行い、湿式法シリカ粒子を得る。
　このように粉砕により解砕された湿式法シリカ粒子の粒子形状は、角部を有しており、球状に近い粒子よりも研磨能力が高い。
　湿式法シリカ粒子の平均粒径は０．１～１．０μｍであり、好ましくは０．２～１．０μｍであり、より好ましくは０．２～０．６μｍである。平均粒径が０．１μｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒径が１．０μｍ以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。
　湿式法シリカ粒子の平均粒径（Ｂ）とコロイダルシリカの平均粒径（Ａ）の比の値（Ｂ／Ａ）は２．０～３０．０であり、好ましくは２．０～１６．０であり、より好ましくは３．０～１６．０であり、さらに好ましくは３．０～１０．０であり、特に好ましくは４．０～１０．０である。平均粒径の比が２．０以上であることにより、研磨速度を向上させることができる。平均粒径の比が３０．０以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。
　コロイダルシリカと湿式法シリカ粒子の合計濃度は、研磨剤組成物全体の１～５０質量％であることが好ましく、より好ましくは２～４０質量％である。シリカ粒子の合計濃度が１質量％以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。シリカ粒子の合計濃度が５０質量％以下であることにより、必要以上のシリカ粒子を使用することなく十分な研磨速度を維持することができる。
　シリカ粒子全体に占めるコロイダルシリカの割合は、５～９５質量％であることが好ましく、より好ましくは２０～８０質量％である。コロイダルシリカの割合が５質量％以上であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。コロイダルシリカの割合が９５質量％以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
　シリカ粒子全体に占める湿式法シリカ粒子の割合は、５～９５質量％であることが好ましく、より好ましくは２０～８０質量％である。湿式法シリカ粒子の割合が９５質量％以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。湿式法シリカ粒子の割合が５質量％以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
１－３．その他の成分
　研磨剤組成物に含有される粒子としては、コロイダルシリカおよび湿式法シリカ粒子以外にも、その他の粒子を含有することができる。但し、アルミナ粒子の研磨対象基板への突き刺さりを低減させるという観点から、アルミナ粒子を含まないことが特に好ましい。
　研磨剤組成物は、シリカ粒子に加えて、酸を含有していることが好ましい。酸としては、酸および／またはその塩であって良い。酸の具体例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸等の無機酸、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミン（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸等のカルボン酸等が挙げられる。これらの酸を用いる場合の対イオンとしては、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等のイオンが挙げられる。
　研磨剤組成物は、シリカ粒子に加えて、酸化剤を含有していることが好ましい。酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩等が挙げられる。具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、過マンガン酸カリウム等が挙げられる。中でも過酸化水素が好ましい。
　研磨剤組成物は、上述の成分以外に、水溶性高分子化合物、防カビ剤、防菌剤等を含有していても良い。
１－４．物性
　研磨剤組成物のｐＨ値は０．１～４．０であることが好ましく、より好ましくは０．５～３．０である。研磨剤組成物のｐＨ値が０．１以上であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。研磨剤組成物のｐＨ値が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
　本発明の研磨剤組成物は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体など種々の電子部品の研磨に使用することができる。特に、アルミニウム合金製のアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。さらに好適には、無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いることができる。無電解ニッケル－リンめっきは、通常ｐＨ４～６の条件下でめっきされる。ｐＨ４以下の条件ではニッケルが溶解傾向に向かうため、めっきが進行しにくくなる。一方、研磨においては、例えば、ｐＨ４．０以下の条件下でニッケルが溶解傾向となるため、本発明の研磨剤組成物を用いることにより、研磨速度を高めることが可能となる。
２．磁気ディスク基板の研磨方法
　研磨剤組成物は、無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板（以下、「アルミディスク」）やガラス磁気ディスク基板等の磁気ディスク基板の研磨での使用に適している。特に、アルミディスクの研磨での使用に適している。したがって、本発明は、上述の研磨剤組成物を用いて磁気ディスク基板を研磨する磁気ディスク基板の研磨方法である。また、研磨剤組成物は、炭化ケイ素、ケイ素、ゲルマニウム、ガリウムヒ素、ガリウム燐、インジウム燐、チッ化ガリウム等の半導体基板、サファイア、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の単結晶基板、磁気ヘッド等の研磨にも利用することができる。
　本発明の研磨剤組成物を適用することが可能な研磨方法としては、例えば、研磨機の定盤に研磨パッドを貼り付け、研磨対象物（例えばアルミディスク）の研磨する表面または研磨パッドに研磨剤組成物を供給し、研磨する表面を研磨パッドで擦り付ける方法（ポリッシングと呼ばれている）がある。例えば、アルミディスクのおもて面と裏面を同時に研磨する場合には、上定盤および下定盤それぞれに研磨パッドを貼り付けた両面研磨機を用いる方法がある。この方法では、上定盤および下定盤に貼り付けた研磨パッドでアルミディスクを挟み込み、研磨面と研磨パッドの間に研磨剤組成物を供給し、２つの研磨パッドを同時に回転させることによって、アルミディスクのおもて面と裏面を研磨する。
　研磨パッドは、ウレタンタイプ、スウェードタイプ、不織布タイプ、その他いずれのタイプも使用することができる。
　以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでなく、本発明の技術的範囲に属する限り、種々の態様で実施できることはいうまでもない。
（１）研磨剤組成物の調製方法
（実施例１～５、比較例１～２）
　実施例１～５および比較例１～２で使用した研磨剤組成物は下記の材料を含んだ研磨剤組成物である。
［コロイダルシリカ１］（平均粒径（Ｄ５０）：累積体積基準で５１ｎｍ、市販のコロイダルシリカ。含有量は表１に示す。比較例２には含まれない。）
［湿式法シリカ１］（平均粒径（Ｄ５０）：０．３μｍ、市販の湿式法シリカ粒子。含有量は表１に示す。比較例１には含まれない。）
［硫酸］１．９質量％（すべての実施例、比較例で、この濃度に調整した。）
［過酸化水素］１．２質量％（すべての実施例、比較例で、この濃度に調整した。）
（実施例６～１０、比較例３）
　実施例６～１０および比較例３では、湿式法シリカ１に代わって、湿式法シリカ２（平均粒径（Ｄ５０）：０．４μｍ）を使用した。含有量は表１に示す。
　コロイダルシリカとしては、コロイダルシリカ１を使用した。含有量は表１に示す。比較例３には含まれない。
［硫酸］１．９質量％（すべての実施例、比較例で、この濃度に調整した。）
［過酸化水素］１．２質量％（すべての実施例、比較例で、この濃度に調整した。）
（実施例１１～１５、比較例４）
　実施例１１～１５および比較例４では、湿式法シリカ１に代わって、湿式法シリカ３（平均粒径（Ｄ５０）：０．８μｍ）を使用した。含有量は表２に示す。
　コロイダルシリカとしては、コロイダルシリカ１を使用した。含有量は表２に示す。比較例４には含まれない。
［硫酸］１．９質量％（すべての実施例、比較例で、この濃度に調整した。）
［過酸化水素］１．２質量％（すべての実施例、比較例で、この濃度に調整した。）
（実施例１６～２０、比較例５）
　実施例１６～２０および比較例５ではコロイダルシリカ１に代わって、コロイダルシリカ２（平均粒径（Ｄ５０）：累積体積基準で１０ｎｍ）を使用した。含有量は表２に示す。
　湿式法シリカ粒子としては、湿式法シリカ１を使用した。含有量は表２に示す。比較例５には含まれない。
［硫酸］１．９質量％（すべての実施例、比較例で、この濃度に調整した。）
［過酸化水素］１．２質量％（すべての実施例、比較例で、この濃度に調整した。）
（実施例２１）
　実施例２１では、コロイダルシリカ１、コロイダルシリカ３（平均粒径（Ｄ５０）：累積体積基準で１１２ｎｍ）、および、湿式法シリカ１の３種類のシリカ粒子を使用した。含有量は表２に示すが、コロイダルシリカ１とコロイダルシリカ３の含有比は６４対２２であり、コロイダルシリカ１とコロイダルシリカ３の全体としての平均粒径（Ｄ５０）は、累積体積基準で６３ｎｍであった。
［硫酸］１．９質量％
［過酸化水素］１．２質量％
　コロイダルシリカの粒子径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日本電子（株）製、透過型電子顕微鏡　ＪＥＭ２０００ＦＸ（２００ｋＶ））を用いて倍率１０万倍の視野の写真を撮影し、この写真を解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ　Ｖｅｒ．４．０）を用いて解析することによりＨｅｙｗｏｏｄ径（投射面積円相当径）として測定した。コロイダルシリカの平均粒径は前述の方法で２０００個程度のコロイダルシリカの粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布（累積体積基準）が５０％となる粒径を上記解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ　Ｖｅｒ．４．０）を用いて算出した平均粒径（Ｄ５０）である。
　湿式法シリカ粒子の平均粒径は、０．４μｍ以下の粒子では動的光散乱式粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ）を用いて、また０．４μｍより大きい粒子ではレーザー回折式粒度分布測定機（（株）島津製作所製、ＳＡＬＤ２２００）を用いて測定した。湿式法シリカ粒子の平均粒径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が５０％となる平均粒径（Ｄ５０）である。
（２）研磨条件
　無電解ニッケル－リンめっきした外径９５ｍｍのアルミディスクを研磨対象の基板として、下記研磨条件で研磨を行った。
　研磨機：システム精工（株）製、９Ｂ両面研磨機
　研磨パッド：（株）ＦＩＬＷＥＬ社製、Ｐ１パッド
　定盤回転数：上定盤　－１３．０ｍｉｎ－１
　　　　　　　下定盤　１６．０ｍｉｎ－１
　研磨剤組成物供給量：７０ｍｌ／ｍｉｎ
　研磨時間：研磨量が１．２～１．５μｍ／片面となる時間まで研磨する。（１３０～１５００秒）
　加工圧力：１２０ｋＰａ
（３）研磨したディスク表面の評価
（３－１）研磨速度比
　研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
　研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝アルミディスクの質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）／アルミディスク片面の面積（ｃｍ２）／無電解ニッケル－リンめっき皮膜の密度（ｇ／ｃｍ３）／２×１０４
　（ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は６５．９ｃｍ２、無電解ニッケル－リンめっき皮膜の密度は８．０ｇ／ｃｍ３）
　研磨速度比は、上記式を用いて求めた比較例１の研磨速度を１とした場合の相対値である。なお、比較例１の研磨速度は、０．１３１μｍ／ｍｉｎであった。
（３－２）ピット
　ピットはＺｙｇｏ社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。Ｚｙｇｏ社製の測定装置（Ｎｅｗ　Ｖｉｅｗ　５０３２（レンズ：２．５倍、ズーム：０．５倍））とＺｙｇｏ社製の解析ソフト（Ｍｅｔｒｏ　Ｐｒｏ）を用いて測定した。得られた形状プロファイルにおいて、ピットがほとんど認められない場合に「○（良）」と評価した。ピットが認められた場合に「×（不可）」と評価した。ピットが多数認められた場合には目視でもピットを観察することができた。
（３－３）表面粗さ（Ｚｙｇｏ－Ｒａ）
　アルミディスクの表面粗さ（Ｒａ）は、Ｚｙｇｏ社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した（以下、この方法によって測定した表面粗さを、「Ｚｙｇｏ－Ｒａ」という）。測定条件は、Ｚｙｇｏ社製の測定装置（Ｎｅｗ　Ｖｉｅｗ　５０３２（レンズ：２．５倍、ズーム：０．５倍））とＺｙｇｏ社製の解析ソフト（Ｍｅｔｒｏ　Ｐｒｏ）を用い、フィルターはＦＦＴ　Ｆｉｘｅｄ　Ｐａｓｓ　波長０．００～０．０８ｍｍとし、測定エリアは５．６８ｍｍ×４．２６ｍｍとした。表面粗さが「測定不可」とは、ピットが認められ、上記測定方法で表面粗さが測定できない状態であることを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（４）考察
　表１および表２の結果から、実施例１～２１のようにコロイダルシリカと湿式法シリカ粒子を組み合わせて使用すると、それぞれのシリカ粒子を単独使用した場合から予想される研磨速度よりも有意に高くなっていることがわかる。なお、コロイダルシリカまたは湿式法シリカ粒子をそれぞれ単独使用した場合から予想される研磨速度は、主に湿式法シリカ粒子の含有量と相関関係を有しながら変動すると、一般的に予想される。ところが、実施例１～２１の結果は、この予想を有意に上回る顕著なものである。これは、コロイダルシリカと湿式法シリカ粒子の間で、研磨性能面で相互補完的な関係が生じ、相乗効果として研磨速度を向上させていると考えられる。具体的には、湿式法シリカ粒子の粒径とコロイダルシリカの粒径を本発明のように特定の関係に調節することにより、大粒径の湿式法シリカ粒子の表面に小粒径のコロイダルシリカが付着すると考えられる。このような表面に付着したコロイダルシリカを有する湿式法シリカ粒子が、湿式法シリカ粒子単独使用の場合よりも研磨能力が向上しているものと考えられる。
　また、実施例１～２１の研磨剤組成物は、ピットや表面粗さ等の表面形状特性においても、研磨性能が向上している。ここでも、表面に付着したコロイダルシリカを有する湿式法シリカ粒子が生成されていると考えられ、その表面に付着したコロイダルシリカの作用により、湿式法シリカ粒子の研磨能力が向上すると同時に、表面平滑性も向上すると考えられる。このように、表面平滑性においてもコロイダルシリカおよび湿式法シリカ粒子の両方の相互補完的関係が生じ、相乗効果が現れていると考えられる。
　本発明の研磨剤組成物は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体などの電子部品の研磨に使用することができる。特に、ガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板などの磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用することができる。さらには、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面研磨に使用することができる。

Claims (5)

  1. 　平均粒径５～２００ｎｍのコロイダルシリカと、
    　粉砕された、平均粒径０．１～１．０μｍの湿式法シリカ粒子と、を含有し、
    　前記コロイダルシリカの平均粒径に対する前記湿式法シリカ粒子の平均粒径の比の値が２．０～３０．０である研磨剤組成物。
  2. 　前記コロイダルシリカおよび前記湿式法シリカ粒子の合計濃度が１～５０質量％であり、
    　前記コロイダルシリカおよび前記湿式法シリカ粒子の合計に占める、前記コロイダルシリカの割合が５～９５質量％であり、且つ、前記湿式法シリカ粒子の割合が５～９５質量％である請求項１に記載の研磨剤組成物。
  3. 　酸および酸化剤を更に含有する水系組成物であり、
    　ｐＨ値が０．１～４．０である請求項１または２に記載の研磨剤組成物。
  4. 　無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いられる請求項１～３のいずれか一項に記載の研磨剤組成物。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の研磨剤組成物を用いて磁気ディスク基板を研磨する、磁気ディスク基板の研磨方法。
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