KR20170093968A - 특히 개선된 밀봉 특성의 관점에서 개선된 밀봉 거동을 갖는 폴리프로필렌 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리머 배합물 및 폴리머 배합물의 필름 또는 표면 층이나 코팅으로서의 폴리머 배합물의 필름 층에 관한 것이다. 더 상세하게는, 본 발명은 놀랍게도 형성-충전-및-밀봉-패키징에 적합한 열 밀봉성을 나타내는 밀봉 표면(들)을 제공하기 위해 패키징 필름의 일면 또는 양면 상으로 그대로 압출될 수 있는 또는 압출된 폴리머 배합물에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 폴리프로필렌을 포함하는 필름의 밀봉성을 감소시키기 위한 에틸렌계 플라스토머의 용도에 관한 것이다.

Description

특히 개선된 밀봉 특성의 관점에서 개선된 밀봉 거동을 갖는 폴리프로필렌 필름{POLYPROPYLENE FILMS WITH IMPROVED SEALING BEHAVIOUR, ESPECIALLY IN VIEW OF IMPROVED SEALING PROPERTIES}
본 발명은 폴리머 배합물 및 폴리머 배합물의 필름 또는 표면 층이나 코팅으로서 폴리머 배합물의 필름 층에 관한 것이다. 더 상세하게는, 본 발명은 놀랍게도 탁월한 밀봉성을 나타내는 밀봉 표면(들)을 제공하기 위해 패키징 필름의 일면 또는 양면 상으로 또는 그 위에 그대로 압출될 수 있는 또는 압출된 폴리머 배합물에 관한 것이다. 그와 같은 필름은 형성-충전-및-밀봉-패키징에 적합하다.
본 발명은 또한 폴리프로필렌을 포함하는 필름의 밀봉성을 개선하기 위한 에틸렌계 플라스토머의 용도에 관한 것이다.
배경 정보
폴리프로필렌 랜덤 코폴리머로 제조된 필름은 폴리머 산업에서 매우 일반적이며 우수한 광학적 특성 예컨대 광택, 투명도, 표면 평탄성, 평면성 및 양호한 인열 저항을 요하는 적용분야에서 사용된다.
취입 필름 또는 캐스트 필름 압출을 통해 제조된 필름은 수많은 적용을 위해, 예를 들면 음식 및 직물 패키징, 꽃 포장에, 사진 앨범 면 보호제로, 압출 코팅 공정에서 또는 보다 복잡한 필름의 형성에서 다른 물질에 적층된 코팅 기재로 널리 사용된다.
이러한 필름은 그것의 용이한 가공성 및 밀봉성에 대해 공지되어 있다. 이들은 낮은 두께에서도 고속 압출 라인에서 생산될 수 있다.
폴리프로필렌 랜덤 코폴리머로 제조된 필름은 또한 다양한 패키징 기술에서 수직 및 수평 형태 및 충진 필름 패키징과 같은 다양한 포장 산업 내에서 매우 일반적이다.
상기 형태 및 충진 필름 패키징은 통상적으로 음식 패키징, 특히 고체 및/또는 액체 제품에 사용되어 지는 봉지의 생산에 적용된다. 상기 봉지는 봉지의 최하부 솔기를 동시에 밀봉하고 이것이 수직 또는 수평 위치에 있는 동안 이것을 충진하는 패키징 기계로 생산된다. 따라서, 여전히 반용융된/응고하는 상태에 있는 동안 밀봉은 봉지 내에 도입된 제품의 중량 및 일반적으로 또한 제품의 운반을 돕기 위해 사용되는 공기의 압력을 견딜 수 있어야 한다.
밀봉 거동과 관련하여 그러한 필름을 개선하는 것이 지속적인 요구이다. 이것은 특히 포장 라인의 속도의 일정한 증가의 관점에서 진리이고 그리고 결과적으로 폴리머 필름에 대한 조건과 빠른 포장에 대한 그것의 적합성을 요구한다.
빠른 밀봉을 보장하기 위해 낮은 가열 밀봉 개시 온도가 유리하다. 더 낮은 온도에서 작동함으로써, 보다 낮은 온도는 물론 생성 및 유지되기에 비용이 저렴하기 때문에 에너지를 절약하는 이점이 있고 따라서 경제적 이점이 있다.
특히 온도 민감성 제품을 포장될 때 높은 밀봉 온도를 피함으로써 추가의 이점이 있다.
선행기술의 설명:
EP1270651은 에틸렌 또는 알파 -올레핀, 특히 적어도 4개의 탄소 원자 및 4.5 내지 12mol%의 총 코모노머 함량을 갖는 에틸렌인 코모노머와 프로필렌 랜덤 코폴리머를 포함하는 폴리머 필름에 관한 것이다.
본 발명에 따른 폴리머 필름은 양호한 광학적 특성 예컨대 높은 투명도, 낮은 헤이즈 및 높은 광택, 더욱 양호한 밀봉 특성, 높은 유연도 및 양호한 슬립 특성을 보였다. 그러나, 본 특허 또한 에틸렌계 플라스토머의 함입에 관해서는 침묵한다.
WO2000/78859는 개선된 고온 점착 특성을 가지며 종종 코팅 및 필름에 적합한 폴리머 조성물에 관한 것이다. 더 상세하게는, 본 발명은 폴리프로필렌 또는 이의 코폴리머 및 선형 에틸렌 폴리머, 실질적으로 선형 에틸렌 폴리머 또는 저밀도 에틸렌 폴리머를 포함하는 적어도 1종의 필름 층을 갖는 라미네이트 또는 다층 필름에 관한 것이다.
본 조성물은 선형 에틸렌 폴리머, 실질적으로 선형 에틸렌 폴리머, 저밀도 에틸렌 폴리머, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 87 내지 98 중량 퍼센트의 폴리머 및 2 내지 13 중량 퍼센트의 폴리프로필렌 호모- 또는 코폴리머를 포함한다.
WO0102482는 적어도 100℃ 및 140℃를 초과하지 않는 용융점과 0.5 내지 15g/10분의 230℃/2.16kg에서 흐름 지수를 갖는 에틸렌 및 C4-C8 알파-올레핀으로부터 선택된 적어도 1종의 코모노머 및 프로필렌의 랜덤 코폴리머 10 내지 90 중량부와, 메탈로센 촉매의 참여로 제조되고 그리고 0.860 내지 0.920g/㎤의 밀도, 0.5 내지 30g/10분의 190℃/2.16kg에서 측정된 용융 흐름 지수 및 최대 4의 분자량 분포 Mw/Mn를 갖는 에틸렌 및 적어도 1종의 C3-C10 알파-올레핀의 랜덤 코폴리머로 구성된 90 내지 10 중량부의 플라스토머를 포함하는 엘라스토머 분획을 갖지 않는 프로필렌 폴리머 기반 가요성 조성물에 대한 것이다.
비록 본 발명이 가요성 조성물에 대한 것이지만, 이것은 언급된 조성물의 밀봉 거동 또는 고온 점착 특성에 관해서는 언급하지 않았다.
US7582716은 개선된 고온 점착 특성을 갖는 필름 층 및 조성물에 대한 것이다. 본 조성물은 폴리프로필렌-랜덤-코폴리머로 제조된 캐스트 필름의 관점에서 어떠한 명확한 교시도 주지 않지만 적어도 1종의 에틸렌/알파-올레핀 인터폴리머를 포함한다.
WO2011/064124는 이들 중 하나는 코모노머로서 1-부텐과 추가로 플라스토머 구성요소를 포함하는, 적어도 2개의 상이한 폴리프로필렌-코폴리머를 포함하는 폴리올레핀 배합물에 관한 것이다.
본 배합물은 열- 밀봉가능 필름의 제조에 유용하다.
US5358792는: (a) 약 0.88g/cm3 내지 약 0.915g/cm3의 밀도, 약 1.5dg/분 내지 약 7.5dg/분의 용융 지수, 약 3.5이하의 분자량 분포 및 약 70 퍼센트보다 더 큰 조성물 폭 지수를 갖는 에틸렌계 코폴리머를 포함하는 약 30 내지 약 70 중량 퍼센트 낮은 용융 폴리머; 및 (b) 약 88 몰 퍼센트 내지 약 100 몰 퍼센트 프로필렌 및 약 12 몰 퍼센트 내지 약 0 몰 퍼센트의 프로필렌이외의 다른 알파-올레핀을 갖는 약 70 내지 약 30 중량 퍼센트의 프로필렌계 폴리머를 포함하는 열 밀봉가능한 조성물을 개시한다. 더욱이 이들의 제조된 필름 및 물품이 개시된다.
따라서 - 필름 또는 다른 최종 물품으로 전환될 때 - 특히 보다 낮은 밀봉 개시 온도의 관점에서, 개선된 물봉 거동을 나타내는 폴리프로필렌 조성물을 제공하기 위한 신규 방법을 찾는 것이 필요하다.
본 발명자들은 이제 밀봉 거동, 특히, 낮은 밀봉 개시 온도의 관점에서 개선된 특성을 갖는 폴리프로필렌 조성물을 제공하는 해결책에 대해 모색하였다.
본 발명자들은 놀랍게도 80 - 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 - 20 wt.%의 에틸렌계 플라스토머를 포함하는 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 확인하였고, 여기서
- 상기 폴리프로필렌은 코모노머로 적어도 에틸렌을 포함하고 그리고
- 상기 에틸렌계 플라스토머는, ISO 1133에 따라서, 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는다.
특정 구현예에서 본 발명은 80 wt.% - 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 - 20 wt%의 에틸렌계 플라스토머를 포함하는, 본 발명에 따른 폴리프로필렌-플라스토머 배합물로 제조된 필름에 관한 것이다.
매우 특별한 구현예에서, 본 발명은 본 발명의 폴리프로필렌-플라스토머 배합물을 포함하는 용기, 예를 들어 파우치 또는 백에 관한 것이다.
추가의 특정 구현예에서 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 감소된 밀봉 개시 온도 (SIT)를 갖는 필름의 생산을 위한 공정에 관한 것이다:
a.) 80 - 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 - 20 wt%의 에틸렌계 플라스토머의 배합에 의해 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 제공하는 단계로, 여기서
- 상기 폴리프로필렌은 코모노머로 적어도 에틸렌을 포함하고, 그리고
- 상기 에틸렌계 플라스토머는 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는 단계,
b.) 단계 (a)로부터 수득된 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 필름으로 형성하는 단계.
추가의 특정 구현예에서 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 감소된 밀봉 개시 온도 (SIT)를 갖는 필름을 포함하는 용기의 생산을 위한 공정에 관한 것이다:
a.) 80 - 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 - 20 wt%의 에틸렌계 플라스토머의 배합에 의해 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 제공하는 단계로, 여기서
- 상기 폴리프로필렌은 코모노머로 적어도 에틸렌을 포함하고, 그리고
- 상기 에틸렌계 플라스토머는 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는 단계,
b.) 단계 (a)로부터 수득된 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 필름으로 형성하는 단계,
c.) 수평 또는 수직 형성-충전-및-밀봉 라인 (FFS-line) 상에서 단계 (b)로부터의 필름을 충전된 용기로 전환하는 단계.
본 발명의 추가의 특정 구현예는 폴리프로필렌을 포함하는 필름의 밀봉 개시 온도 (SIT)를 감소시키기 위해 0.915g/㎤ 미만 밀도 및 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는 에틸렌계 플라스토머의 사용에 관한 것이다.
본 발명은 이제 하기에 제공된 실시예에 의해 더욱 상세하게 기술될 것이다:
폴리머 설정
본 발명에 따른 폴리프로필렌-플라스토머-배합물은 80 - 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 - 20 wt.%의 에틸렌계 플라스토머를 포함하는 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 포함하고, 여기서
- 상기 폴리프로필렌은 코모노머로 적어도 에틸렌을 포함하고 그리고
- 상기 에틸렌계 플라스토머는 적어도 0.5g/10분의 MFR190 /2.16을 갖는다.
폴리프로필렌 및 에틸렌계 플라스토머의 상대량은 (폴리프로필렌 + 에틸렌계 플라스토머)의 총합에 대한 것으로 보야야 한다는 것이 명시된다.
대안적으로, 본 발명에 따른 폴리프로필렌-플라스토머-배합물은 9-17 wt%의 에틸렌계 플라스토머와 같이 8-18 wt%의 에틸렌계 플라스토머를 포함할 수 있다.
ISO1133에 따라 측정된, 본 폴리프로필렌-플라스토머-배합물 용융 유동 속도 (MFR230/2.16)는 최대 15.0g/10분 또는 그 이하, 예컨대 13.0g/10분 또는 그 이하일 수 있다.
ISO1133에 따라 측정된, 본 폴리프로필렌-플라스토머-배합물 용융 유동 속도 (MFR230/2.16)는 적어도 0.1g/10분 이상, 예컨대 적어도 1.5g/10분 이상일 수 있다.
캐스트 필름의 생산을 위해, 폴리프로필렌-플라스토머-배합물의 용융 유동 속도 (MFR230 /2.16)는 5.0 내지 11.0g/10분의 범위와 같이, 3.0 내지 12.0g/10분의 범위, 더 바람직하게는 4.5 내지 11.5 g/10분의 범위인 것이 바람직하다.
취입 필름의 생산을 위해, 폴리프로필렌-플라스토머-배합물의 용융 유동 속도 (MFR230 /2.16)는 0.2 - 3.8 g/10분, 예컨대 0.3 - 3.2 g/10분의 범위, 또는 0.3 - 3.0 g/10분과 같이 5.0 g/10분 또는 이하의 범위, 더 바람직하게는 4.5 g/10분 또는 그 이하의 범위인 것이 바람직하다.
폴리프로필렌-플라스토머-배합물의 폴리프로필렌은 코모노머로서 적어도 에틸렌을 포함하는 폴리프로필렌-코폴리머일 수 있다.
따라서 폴리프로필렌-플라스토머-배합물의 폴리프로필렌은 프로필렌-랜덤 코폴리머 또는 프로필렌-터폴리머일 수 있다.
프로필렌 랜덤 코폴리머는 코모노머 단위가 폴리머성 사슬에 무작위로 분포된 프로필렌 모노머 단위 및 코모노머 단위의 코폴리머를 의미한다. 그렇게 함으로써, 프로필렌 랜덤 코폴리머는, 프로필렌 랜덤 코폴리머의 총량을 기반으로, 적어도 70 wt%, 더 바람직하게는 적어도 80 wt%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 85 wt% 그리고 가장 바람직하게는 적어도 90 wt%의 양으로 자일렌 - 자일렌 차가운 불용성 (XCU) 분획에서 불용성인 분획을 포함한다.
따라서, 랜덤 코폴리머는 그 안에 분산된 엘라스토머 중합체 상을 함유하지 않는다.
본 발명의 폴리프로필렌 조성물 내에서 사용된 프로필렌 랜덤 코폴리머는 코모노머로서 적어도 에틸렌을 포함한다. 2종 이상의 코모노머를 포함하는 코폴리머는 본 명세서에서 터폴리머로 정의된다.
C4 내지 C6 알파-올레핀과 같은 추가의 코모노머가 존재할 수 있는 것이 본 발명 내로 구상된다. 프로필렌 코폴리머는 따라서 에틸렌 및 1종 이상의 코모노머, 바람직하게는 단지 하나의 추가의 코모노머를 포함한다.
특정 구현예에서 터폴리머는 오직 프로필렌, 에틸렌 및 1-부텐의 터폴리머이다.
에틸렌인 코모노머 및 임의로 4 내지 6 탄소 원자를 갖는 알파 -올레핀을 갖는 폴리프로필렌 조성물에서 사용된 프로필렌 랜덤 코폴리머 또는 터폴리머는 1.5 - 11.0 wt.%, 예컨대 2 - 10.5 wt.%와 같이 1.0 내지 12.0 wt.%의 총 코모노머 함량을 갖는다.
프로필렌 랜덤 코폴리머가 사용된 경우에 코폴리머의 총 에틸렌 함량은 1.0 wt.% 이상, 예컨대 1.5 wt% 또는 2.0 wt% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 코폴리머의 총 에틸렌 함량은 9.0 wt.% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 특히 바람직한 것은 3.5 또는 4.0 wt% 내지 7.0 wt%와 같이 2.5 또는 3.0 wt% 내지 8.0 wt.% 이하의 범위로 되는 에틸렌 함량을 갖는 프로필렌 랜덤 코폴리머이다.
바람직하게는 터폴리머는 프로필렌 (C3)의 보다 높은 함량, 즉 적어도 83.0 wt%, 즉 86 wt%이거나 그 초과, 예컨대 90.0 wt%, 더 바람직하게는 92.0 wt%이거나 그 초과, 더욱 더 바람직하게는 94.5 wt%이거나 그 초과와 같이, 94.0 wt%이거나 그 초과를 갖는다.
터폴리머의 또 다른 바람직한 요건은 터폴리머 내 에틸렌의 양은 C4 내지 C6 α-올레핀의 양에 비하여 보다 낮다는 것이다. 따라서 C4 내지 C6 α-올레핀에 대한 에틸렌의 중량 비는 1/100 내지 1/1 미만의 범위, 더 바람직하게는 1/10 내지 1/2의 범위, 더욱 더 바람직하게는 1/5.5 내지 1/2.5와 같은 1/6 내지 1/2.5의 범위인 것이 인정된다.
따라서 터폴리머 내 에틸렌 함량은 0.1 내지 3.0 wt%의 범위, 더 바람직하게는 0.7 내지 1.7 wt%의 범위와 같이 0.5 내지 2.8의 범위인 것이 바람직하다.
더욱이는 터폴리머 내 C4 내지 C6 α-올레핀, 즉 1-부텐 또는 1-헥센은 1 내지 14 wt%의 범위, 더 바람직하게는 2.0 내지 12.0 wt% 또는 3.0 wt% 내지 11.0 wt% 또는 3.0 wt% 내지 10 wt%의 범위와 같이 1.5 내지 13의 범위인 것이 바람직하다.
프로필렌 (C3), 에틸렌 (C2) 및 일 C4 내지 C6 α-올레핀의 터폴리머는 16 wt% 또는 14.5 wt%, 예컨대 4.1 내지 13.0 wt%와 같이 17 wt% 또는 그 이하 범위, 바람직하게는 4.5 내지 12.0 wt%의 범위, 더 바람직하게는 6.0 내지 10.5 wt%의 범위로, 총 코모노머 함량, 즉 에틸렌 (C2) 및 C4 내지 C6 α-올레핀 함께의 함량을 갖는 것이 특히 바람직하다.
폴리프로필렌-플라스토머-배합물에 포함된 폴리프로필렌의 용융 유동 속도 (MFR230/2.16)은 ISO1133에 따라 측정되고, 그리고 1.5 내지 10.0g/10분의 범위, 더 바람직하게는 2.0 내지 8.0g/10분의 범위와 같이 1.8 내지 8.5g/10분의 범위로 될 수 있다.
폴리프로필렌 (PP)은 추가로 단봉 또는 분자량 분포 및/또는 코모노머 함량 분포의 관점에서 이정점 같은 다중봉일 수 있고; 단봉 및 이정점 폴리프로필렌 양자가 동등하게 바람직하다.
폴리프로필렌-플라스토머-배합물의 폴리프로필렌은 지글러-나타, 크로뮴 및 단일 부위 (메탈로센 촉매 유사)를 포함하는 임의의 종래의 협응 촉매계의 존재에서, 바람직하게는 지글러-나타 촉매계의 존재에서 중합에 의해 생산될 수 있다.
폴리프로필렌-플라스토머-배합물의 폴리프로필렌은 폴리머성 핵제의 존재에서 중합에 의해 생산될 수 있다는 것은 본 발명의 범위 내로 구상된다.
본 발명에 따른 유핵의 폴리프로필렌 조성물은 더욱이 이것이 폴리머성 핵제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 비닐 알칸 및 비닐 사이클로알칸의 폴리머를 포함하는 임의의 공지된 폴리머성 핵제가 이용될 수 있다.
그와 같은 폴리머성 핵제의 바람직한 예는 비닐 폴리머, 예컨대 다음 화학식의 모노머로부터 유도된 비닐 폴리머이다
CH2 = CH- CHR1R2
여기서 R1 및 R2는 이들이 부착되는 탄소 원자와 함께 임의로 치환된 포화 또는 불포화된 또는 방향족 환 또는 융합 환계를 형성하고, 여기서 상기 환 또는 융합 환 모이어티는 4개 내지 20개의 탄소 원자, 바람직하게는 5 내지 12 원 포화 또는 불포화된 또는 방향족 환 또는 융합 환계를 함유하거나 또는 독립적으로 선형 또는 분지형 C4-C30 알칸, C4-C20 사이클로알칸 또는 C4-C20 방향족 환를 나타낸다. 바람직하게는 R1 및 R2는 이들이 부착되는 C-원자와 함께 5- 또는 6-원 포화 또는 불포화된 또는 방향족 환를 형성하거나 또는 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 포함하는 저급 알킬 기를 나타낸다. 본 발명에 따라 사용되어 지는 폴리머성 핵제의 제조를 위한 바람직한 비닐 화합물은 특히 비닐 사이클로알칸, 특히 비닐 사이클로헥산 (VCH), 비닐 사이클로펜탄, 및 비닐-2-메틸 사이클로헥산, 3-메틸-1-부텐, 3-에틸-1-헥센, 3-메틸-1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐 또는 이들의 혼합물이다. VCH가 특히 바람직한 모노머이다.
이러한 폴리머성 핵제는 예를 들면 소위 BNT-기술 (즉 반응기-내 핵생성)에 의해 편입될 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌-플라스토머-배합물의 폴리프로필렌 내에 폴리머성 핵제를 도입하기 위해, 이미 폴리머성 핵제를 함유하는 폴리머를 사용하는 것 (소위 마스터 뱃치 기술)이 또한 가능하다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌은:
2,6-디-t-부티-4-메틸페놀 (CAS 128-37-0, BHT); 펜타에리쓰리틸-테트라키스(3-(3',5'-디-t-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피오네이트) (CAS 6683-19-8, Irganox 1010); 옥타데실-3-(3',5'-dit-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피오네이트) (CAS 2082-79-3, Irganox 1076) 같은 페놀성 항산화제, 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)-포스파이트 (CAS 31570-04-4, Irgafos 168); 비스(2,4-디-t-부틸페닐)-펜타에리쓰리틸-디-포스파이트 (CAS 26741-53-7, Ultranox 626) 같은 아인산-함유 항산화제,
5,7-디-t-부틸-(3-(3,4-디-메틸페닐)3H-벤조푸란-2-온 (CAS 181314-48-7, HP 136) 같은 C-라디칼 포착제;
칼슘 스테아레이트 (CAS 1592-23-0); 스테아르산아연 (CAS 557-05-1); 하이드로탈사이트 (CAS 11097-59-9) 같은 산 포착제;
비스-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-세바케이트 (CAS 52829-07-9, Tinuvin 770);
2-하이드록시-4-n-옥톡시-벤조페논 (CAS 1843-05-6, Chimassorb 81) 같은 UV-안정제;
나트륨 벤조에이트 (CAS 532-32-1); 1,3:2,4-비스(3,4-디메틸벤질리덴)소르비톨 (CAS 135861-56-2, Millad 3988) 같은 핵제;
천연 또는 합성 실리카 (CAS 7631-86-9) 같은 블로킹방지 제제; 카본블랙, TiO2 등과 같은 안료와 같은 통상적으로 사용된 첨가제를 각 단일 성분에 대해 100-10,000 ppm의 양으로 함유할 수 있다.
플라스토머
본 발명에 따른 폴리프로필렌-플라스토머-배합물로 구성된 플라스토머는 극 저밀도 폴리올레핀; 더 바람직하게는 단일 부위, 바람직하게는 메탈로센 촉매를 사용하여 중합된 극 저밀도 폴리올레핀이다.
전형적으로, 이러한 폴리올레핀 플라스토머는 에틸렌 코폴리머이고, 또한 본 명세서에서 에틸렌계 플라스토머로 언급된다.
본 발명에 적합한 에틸렌계 플라스토머는 C4 - C10 알파-올레핀 또는 에틸렌 및 프로필렌의 코폴리머이다.
적합한 C4 - C10 알파-올레핀은 1-부텐, 1-헥센 및 1-옥텐, 바람직하게는 부텐 또는 옥텐 그리고 더 바람직하게는 옥텐을 포함한다.
바람직하게는 에틸렌 및 1-옥텐의 코폴리머가 사용된다.
적합한 에틸렌계 플라스토머는 0.860 - 0.915g/㎤의 범위, 바람직하게는 0.860 내지 0.910g/㎤의 범위, 더 바람직하게는 0.860 - 905g/㎤의 범위 그리고 가장 바람직하게는 0.865 - 885g/㎤의 범위로 되는 밀도를 갖는다.
에틸렌계 플라스토머는, 1.0 g/10분과 같은 적어도 0.5g/10분의, 바람직하게는 예컨대 적어도 5.0 g/10분, 7.0 g/10분 이상과 같은 적어도 2.5 g/10분의, 또는 적어도 9 g/10분 이상의, 용융 유동 속도 MFR190/2.16을 갖는다.
적합한 에틸렌계 플라스토머는 또한 25g/분 미만 같은 약 30g/10분 미만, 예컨대 21g/10분 미만, 바람직하게는 1.0과 18g/10분 사이 그리고 더 바람직하게는 2.5와 15g/10분 사이, 예컨대 3.0 - 12g/10분의 MFR190/2.16을 가질 수 있다.
(ISO 11357-3:1999에 따라 DSC로 측정된) 적합한 에틸렌계 플라스토머의 용융점 (Tm)은 130℃ 미만, 바람직하게는 120℃ 미만, 더 바람직하게는 110℃ 미만, 그리고 가장 바람직하게는 100℃ 이하, 예컨대 90 ℃ 이하, 예를 들어 최대 85℃, 예를 들어 80 ℃ 이하이다.
더욱이 적합한 에틸렌계 플라스토머는 -25℃ 미만, 바람직하게는 -30℃ 미만, 더 바람직하게는 -35℃ 미만의 (ISO 6721-7에 따라 DMTA로 측정된) 유리전이 온도 Tg를 갖는다.
에틸렌계 플라스토머가 에틸렌 및 프로필렌의 코폴리머인 경우 이것은 10 내지 55 wt%, 바람직하게는 15 내지 50 wt% 그리고 더 바람직하게는 18 내지 48 wt%의 에틸렌 함량을 갖는다.
에틸렌계 플라스토머가 에틸렌 및 C4 - C10 알파 올레핀의 코폴리머인 경우 이것은 50 내지 95 wt%, 바람직하게는 55 내지 90 wt% 그리고 더 바람직하게는 60 내지 85 wt%의 에틸렌 함량을 갖는다.
분자량 분포 Mw/Mn은 대부분 4 이하, 예컨대 3.5 또는 그 이하이지만, 그리나 적어도 1.7이다. 이것은 바람직하게는 3과 1.8 사이이다.
본 발명에 적합한 에틸렌계 플라스토머는, 예를 들어 상표명 Queo로 보레알리스 플라스토머(Borealis Plastomers (NL)로부터, 상표명 Affinity 또는 Engage로 다우 케미칼 코포레이션 (USA)으로부터 또는 상표명 Tafmer로 미쓰이로부터 상업적으로 이용가능하다.
대안적으로 이들 에틸렌계 플라스토머는 본 기술에 숙련된 사람들에게 공지된, 바나듐 옥사이드 촉매 또는 단일-부위 촉매 같은 적합한 촉매, 예를 들면 메탈로센 또는 구속된 기하학 촉매의 존재에서, 용액 중합, 슬러리 중합, 기상 중합 또는 이들의 조합을 포함하는 일 단계 또는 이 단계 중합 공정인 공지된 공정에 의해 제조될 수 있다.
바람직하게는 이들 에틸렌계 플라스토머는 일 단계 또는 이 단계 용액 중합 공정, 특히 100℃보다 높은 온도에서 고온 용액 중합 공정에 의해 제조된다.
이러한 공정은 수득한 폴리머가 가용성인 액체 탄화수소 용매에서 모노머 및 적합한 코모노머를 중합하는 것에 본질적으로 기반된다. 중합은 폴리머의 용융점 이상의 온도에서 수행되어, 그 결과로 폴리머 용액이 수득된다. 미반응된 모노머 및 용매로부터 폴리머를 분리하기 위해 이 용액은 플래시된다. 그런 다음 용매가 회수되고 공정에서 재활용된다.
바람직하게는 상기 용액 중합 공정은 100℃보다 높은 중합 온도를 사용하는 고온 용액 중합 공정이다. 바람직하게는 중합 온도는 적어도 110℃, 더 바람직하게는 적어도 150℃이다. 중합 온도는 최대 250℃까지 될 수 있다.
그와 같은 용액 중합 공정 내의 압력은 바람직하게는 10 내지 100 bar, 바람직하게는 15 내지 100 bar 그리고 더 바람직하게는 20 내지 100 bar의 범위이다.
사용된 액체 탄화수소 용매는 바람직하게는 비치환되거나 또는 C1-4 알킬 그룹 예컨대 펜탄, 메틸 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 사이클로헥산, 메틸사이클로헥산 및 수소화된 나프타로 치환될 수 있는 C5-12-탄화수소이다. 더 바람직하게는 비치환된 C6-10-탄화수소 용매가 사용된다.
본 발명에 따른 공정에 적합한 공지된 용액 기술은 COMPACT 기술이다.
발명자들은 양호한 유동능, 즉 주어진 범위 중에서 보다 높은 쪽으로 그것의 MFR을 갖는, SIT의 관점에서 특히 양호한 결과가 에틸렌계 플라스토머가 사용될 때 달성될 수 있다는 것을 발견하였다.
추가로 발명자들은 에틸렌계 플라스토머가 주어진 범위 중에서 보다 낮은 쪽으로 그것의 밀도를 가질 때 유익하다는 것을 발견했다.
만일 에틸렌계 플라스토머가 낮은 용융점을 가지면, 즉 주어진 범위 중에서 보다 낮은 쪽으로 그것의 용융점을 가지면 유익하다는 것이 추가로 발견되었다.
그래서 바람직한 것은 7.0g/10분 이상 또는 적어도 9.0g/10분 이상와 같이 적어도 5.0g/10분의 MFR190/2.16을 갖는 에틸렌계 플라스토머이다.
마찬가지로 바람직한 것은 885kg/㎥ 이하와 같은, 890kg/㎥ 이하와 같이, 최대 905kg/㎥의 밀도를 갖는 에틸렌계 플라스토머이다.
마찬가지로 바람직한 것은 80℃ 또는 그 미만과 같은 최대 85℃와 같이, 최대 90℃ 또는 그 미만과 같은 최대 100℃ 또는 그 미만의 용융점 Tm을 그리고 갖는 에틸렌계 플라스토머이다.
특히 바람직한 것은 890kg/㎥ 이하와 같이 최대 905kg/㎥의 밀도, 7.0g/10분 이상와 같이 적어도 5.0g/10분의 MFR190/2.16 및 임의로 최대 85℃와 같이 최대 90℃ 또는 그 미만과 같은 최대 100℃ 또는 그 미만의 용융점 Tm을 갖는 에틸렌계 플라스토머이다.
아주 특히 바람직한 것은 그러나 최대 885kg/㎥ 이하의 밀도, 적어도 8.5g/10분의 MFR190/2.16 임의로 최대 85℃와 같이 최대 90℃ 또는 그 미만과 같은 최대 100℃ 또는 그 미만의 용융점 Tm을 갖는 에틸렌계 플라스토머이다.
더욱 특히 바람직한 것은 그러나 최대 885kg/㎥ 이하의 밀도, 적어도 8.5g/10분의 MFR190/2.16 및 80℃ 또는 그 미만의 용융점 Tm을 갖는 에틸렌계 플라스토머이다.
본 발명을 위한 적합한 배합물은 건식-배합 / 배합물 파트너의 배합 또는 용융 파트너의 용융 배합에 의해 생산될 수 있다.
건식 배합은 회전식-혼합기 등을 사용하여 수행될 수 있다.
용융 배합 및 압출은 단일- 또는 2축 압출기뿐만 아니라 밴버리(Banbury) 유형 혼합기, 패럴(Farrel) 혼련기 또는 버스(Buss) 공-혼련기를 사용하여 수행될 수 있다.
적합한 압출기 또는 혼련기의 선택 및 이들의 조작은 당해 기술의 숙련가의 기술 범위 내에 있다.
특정 구현예에서 본 발명은 80 wt.% - 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 - 20 wt%의 에틸렌계 플라스토머를 포함하는, 본 발명에 따른 폴리프로필렌-플라스토머 배합물로 제조된 필름에 관한 것이다.
본 발명에 따른 필름은 몇 개의 공지된 전환 기술, 예컨대 취입된 또는 캐스트 필름 기술을 통한 압출로 생산될 수 있다.
취입된 또는 캐스트 필름 기술을 통해 생산된 압출된 물품, 예컨대 취입된 또는 캐스트 필름이 바람직하고, 캐스트 필름 기술을 통해 생산된 압출된 물품, 예컨대 캐스트 필름이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 필름은 비-배향된, 단일-축으로 또는 2-축으로 배향될 수 있다.
필름은 비-배향된 것이 바람직하다.
특히 바람직한 것은 그러나 캐스트-필름이고, 특히 바람직한 것은 비-배향된 캐스트 필름이다.
본 발명에 따른 필름은 바람직하게는 70μm 이하, 예컨대 60μm 또는 55μm 이하의 범위의 두께를 가진다.
본 필름 (또는 다층 필름의 단일 층)은 또한 1μm 이상 예컨대 3μm, 5μm 7μm 또는 10μm 이상의 두께를 가질 수 있다.
바람직한 것은 15μm 이상, 예컨대 20μm 또는 25μm의 두께를 갖는 필름이다.
아주 바람직한 것은 10 - 55, 예컨대 15 - 50의 필름 두께를 갖는 필름이다.
아주 특히 바람직한 것은 10 - 40μm, 예컨대 15 - 35μm의 두께를 갖는 필름이다.
동등하게 바람직한 것은 30 - 60μm, 예컨대 45 - 55μm와 같이 35 - 55μm의 두께를 갖는 필름이다.
본 발명에 따른 필름은, 예를 들면 패키징 라인 상에 빠른 처리를 제공하는 감소된 밀봉 개시 온도 (SIT)를 가진다. 따라서 필름의 SIT는 최대 140℃ 또는 그 미만, 예컨대 135℃ 또는 그 미만, 예컨대 132℃ 또는 그 미만과 같이 138℃ 또는 그 미만인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 필름은 단일-층 또는, 2, 3 또는 5층, 더욱이 최대 7, 최대 9 또는 최대 12층과 같은 하나 이상의 층을 포함하는 다층 필름일 수 있고, 여기서 다층 필름이 바람직하다.
더욱 바람직한 것은 3 이상 층을 갖는 다층 필름, 예컨대 5 - 7층을 갖는 다층 필름이다.
본 발명의 폴리프로필렌 플라스토머 배합물을 포함하는 다층 필름에 있어서, 본 발명의 폴리프로필렌 플라스토머 배합물은 상기 층 중 적어도 하나에 함유될 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌-플라스토머-배합물은 또한 다층 필름 중 1 초과 층에 포함되어 질 수 있다는 것이 본 발명에 의해 구상된다. 이것은 다층 필름 중 모든 층에 또한 포함되어 질 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌 배합물을 포함하는 층이 패키징 필름의 일면 또는 양면에 또는 그 위로 압출될 수 있어 밀봉 표면(들)을 제공하는 것은 본 발명의 범위 내이다.
그러나, 본 발명의 폴리프로필렌 배합물이 적어도 하나 또는 둘 모두의 외층에 포함되는 것이 바람직하다.
임의의 외부 층이 본 발명의 폴리프로필렌 플라스토머 배합물을 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 폴리프로필렌 배합물은 단지 하나의 외층에 포함되어 지는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 폴리프로필렌-플라스토머 배합물을 포함하는 필름은 FFS-라인 (Form-Fill-Seal-lines) 상에 처리되어 지는 것이 또한 유리하다.
본 발명의 폴리프로필렌-플라스토머 배합물을 포함하는 필름은 패키징 목적을 위한 용기를 형성하기 위해 추가로 전환될 수 있다.
그래서 매우 특별한 구현예에서 본 발명은 본 발명의 폴리프로필렌-플라스토머 배합물을 포함하는 용기에 관한 것이다.
이러한 용기의 예는 비제한적인 목록으로, 스탠드-업-파우치, 베개-형, 스틱 팩, 사각형 밀봉, 편평한 바닥, 작은 봉지, 접이식 벽돌, 캐리 핸들을 갖는 스탠드-업, 사면체, 거싯형, 구멍 펀치/유로 슬롯을 갖는 베개 등과 같은 파우치, 봉지와 같은 것이 언급된다.
스탠드-업-파우치 (SUP) 및 베개 형 패키지가 특히 바람직하다.
그래서 본 발명에 따른 용기는 바람직하게는 70μm 이하, 예컨대 60μm 또는 55μm 이하의 범위의 두께를 갖는 필름을 포함한다.
본 필름 (또는 다층 필름의 단일 층)은 또한 1μm 이상 예컨대 3μm, 5μm 7μm 또는 10μm 이상의 두께를 가질 수 있다.
바람직한 것은 15μm 이상, 예컨대 20μm 또는 25μm의 두께를 갖는 필름이다.
아주 바람직한 것은 10 - 55μm, 예컨대 15 - 50μm의 필름 두께를 갖는 필름이다.
아주 특히 바람직한 것은 10 - 40μm, 예컨대 15 - 35μm의 두께를 갖는 필름이다.
동등하게 바람직한 것은 30 - 60μm, 예컨대 45 - 55μm와 같이 35 - 55μm의 두께를 갖는 필름이다.
본 발명에 따른 용기는 단일층 또는 다층 필름을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 용기는 형성-충진-밀봉-라인 (FFS-line, 아래 세부사항 참고)을 사용하는 것과 같이, 상이한 부위 또는 동일한 부위 상에 밀봉 및 충전될 수 있다.
본 발명은 수직 및 수평 형태의 밀봉 및 충전 패키지와 관련된 문제를 다룬다. 포장은 물품이 패키지의 측면 개구로부터 패키지 내로 삽입되는 수평 위치로부터 음식, 의료 용액 등으로 충진함에 의해 달성될 수 있다. 때로는 수직 위치로부터 패키지를 채우는 것이 바람직하다. 이것은 종종 자유로운-유동성 조성물 또는 수평 충전 공정을 번거로울 수 있는 몇 개의 물품으로 봉지를 채울 때 바람직하다.
그래서 본 발명의 특별한 구현예는 감소된 밀봉 개시 온도 (SIT)를 갖는 본 발명에 따른 필름을 포함하는 용기의 생산을 위한 공정을 포함하고, 여기서 상기 공정은
a) 80 - 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 - 20 wt.%의 에틸렌계 플라스토머를 배합함에 의해 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 제공하는 단계로서, 여기서
- 상기 폴리프로필렌은 코모노머로 적어도 에틸렌을 포함하고 그리고
- 상기 에틸렌계 플라스토머는 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는, 상기 제공 단계,
b) 단계 (a)로부터 수득된 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 필름으로 형성하는 단계,
c) 수평 또는 수직 형성-충전-및-밀봉 라인 (FFS-line) 상에서 단계 (b)로부터의 필름을 충전된 용기로 전환하는 단계를 포함한다.
이러한 형성 충진 밀봉 (FFS) 기계는 동일한 기계 상에 패키지를 형성하고, 충진하고 그리고 밀봉하는 포장하는 기계이다.
주요 유형은 수직 형성 충진 밀봉 (VFFS) 및 수평 형성 충진 밀봉 (HFFS) 기계이다; 두 경우에서 포장재는 롤에서 꺼내어 형상화되고 그리고 밀봉된다. 그런 다음 봉지/팩은 충전되고, 밀봉되고 그리고 분리된다.
수직 형성 충진 밀봉 (VFFS) 및 수평 형성 충진 밀봉 (HFFS) 기계 양자가 동등하게 바람직하다.
본 발명의 추가의 특별한 구현예는 폴리프로필렌을 포함하는 필름의 밀봉 개시 온도 (SIT)를 개선 즉 감소하기 위해 0.915g/㎤ 미만 밀도 및 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는 에틸렌계 플라스토머의 사용이다.
본 발명은 실시예의 수단을 통해 추가로 설명된다:
실험적 부분:
측정 방법
용어들 및 측정 방법의 하기 정의는 달리 정의되지 않는 한 상기 일반적인 발명의 설명뿐만 아니라 하기 실시예에도 적용한다.
용융 유동 속도 ( MFR )
폴리프로필렌의 용융 유동 속도는 ISO 1133에 따라 2.16kg의 하중으로 230℃에서 측정된다 (MFR230 /2.16)
에틸렌계 플라스토머의 용융 유동 속도는 ISO 1133에 따라 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정된다 (MFR190 /2.16)
표 1에 나타낸 바와 같은 폴리프로필렌-플라스토머 배합물의 MFR을 산출하기 위해, 하기 식이 적용되었다:
Figure pct00001
방정식 1: 산출된 MFR
여기서 w1 및 w2는 배합물 파트너, 예를 들면 플라스토머 및 폴리프로필렌 수지의 상대 중량 분율을 나타낸다. MFR1 또는 MFR2는 동일한 조건, 즉 동일한 온도 및 하중에서 측정된 각각의 배합물 파트너의 MFR을 나타낸다.
폴리프로필렌 수지에 대해 측정된 MFR230/2.16이 적용되었다.
플라스토머의 MFR은 보통 더 낮은 온도, 즉 MFR190/2.16에서 측정되고, 그래서 이 값에 보다 높은 온도에서의 (더 높은) 유동능을 반영하기 위해 인자 1.8 이 곱해진다.
용융 온도 T m , 결정화 온도 T c ,
는 5-10　mg 샘플에 대해 Mettler TA820 시차주사열량계 (DSC)로 측정된다. 결정화 및 용융 곡선 양자는 30　℃ 내지 225　℃ 사이에서 10　℃/분의 냉각 및 가열 스캔 동안 수득되었다. 용융 및 결정화 온도는 흡열 및 발열의 피크로 취하여 졌다.
또한 용융- 및 결정화 엔탈피 (Hm 및 Hc)는 ISO 11357-3에 따라 DSC 방법으로 측정되었다.
NMR 분광법에 의한 코모노머 측정
폴리머의 코모노머 함량 및 코모노머 서열 분포을 정량하기 위해 정량적 핵-자기 공명 (NMR) 분광법이 추가로 사용되었다. 정량적 13C{1H}nmR 스펙트럼은 각각 1H 및 13C에 대해 400.15 및 100.62MHz에서 작동하는 Bruker Advance III 400 NMR 분광기를 사용하여 용액-상태로 기록되었다. 모든 스펙트럼은 125℃에서 13C에 최적화된 10mm 확장 온도 프로브헤드를 사용하여 모든 압축공기용 질소 가스를 사용하여 기록되었다. 대략 200mg의 물질을 크로뮴-(III)-아세틸아세토네이트 (Cr(acac)3)와 함께 3mL의 1,2-테트라클로로에탄-d 2 (TCE-d 2 )에서 용해시켜 용매 내에 65mM 용액의 완화 제제를 얻었다 (Singh, G., Kothari, A., Gupta, V., Polymer Testing 28 5 (2009), 475). 균질한 용액을 확실히하기 위해, 열 블록에서 초기 샘플 제조 후, NMR 튜브는 적어도 1시간 동안 회전식 오븐에서 추가로 가열되었다. 자석 안으로 삽입에 의해 튜브를 10Hz에서 회전시켰다. 이 설정은 주로 고해상도를 위해 선택되었으며 정확한 에틸렌 함량 정량화를 위해 정량적으로 필요로 되었다. 표준 단일-펄스 여기는 최적화된 팁 각도, 1초 재순환 지연 및 이-단계 WALTZ16 디커플링 구성을 사용하여 NOE 없이 사용되었다 (Zhou, Z., Kuemmerle, R., Qiu, X., Redwine, D., Cong, R., Taha, A., Baugh, D. Winniford, B., J. Mag. Reson. 187 (2007) 225; Busico, V., Carbonniere, P., Cipullo, R., Pellecchia, R., Severn, J., Talarico, G., Macromol. Rapid Commun. 2007, 28, 1128). 총 6144 (6k) 과도 전류가 스펙트럼 당 수집되었다.
정량적 13C{1H} NMR 스펙트럼이 전매 컴퓨터 프로그램을 사용하여 가공되고, 통합되고 그리고 적분으로부터 관련된 정량적 특성이 측정되었다. 모든 화학적 이동은 용매의 화학적 이동을 사용하여 30.00ppm에서 에틸렌 블록 (EEE)의 중심 메틸렌 기에 간접적으로 참조되었다. 이 접근법은 이 구조 단위가 존재하지 않을 때에도 비교할만한 참조를 허용했다. 에틸렌의 혼입에 대응하는 특징적인 신호가 문헌 [Cheng, H. N., Macromolecules 17 (1984), 1950]에 관찰되었다.
(문헌 [L. Resconi, L. Cavallo, A. Fait, F. Piemontesi, Chem. Rev. 2000, 100 (4), 1253, in Cheng, H. N., Macromolecules 1984, 17, 1950, and in W-J. Wang and S. Zhu, Macromolecules 2000, 33 1157]에서 기재된 바와 같이) 관측된 2,1 에리트로 레지오 결함에 대응하는 특징적인 신호로 측정된 특성에 대한 레지오 결함의 영향에 대한 정정이 요구되었다. 다른 유형의 레지오 결함에 대응하는 특징적인 신호는 관찰되지 않았다.
코모노머 분획은 13C{1H} 스펙트럼에서 전체의 스펙트럼 영역에 걸쳐 다중 신호의 통합을 통해 Wang 등의 방법 (Wang, W-J., Zhu, S., Macromolecules 33 (2000), 1157)을 사용하여 정량화되었다. 이 방법은 필요할 때 레지오-결함의 존재를 고려하는 그것의 강력한 특성과 능력 때문에 선택되었다. 적분 영역은 직면하는 코모노머 함량의 전체 범위에서 적용가능성을 증가시키기 위해 약간 조정되었다.
PPEPP 서열에서 단리된 에틸렌만이 관찰된 시스템의 경우 Wang 등의 방법은 존재하지 않는 것으로 알려진 부위의 제로가 아닌 적분의 영향을 줄이기 위해 변형되었다. 이 접근법은 이러한 시스템에 대한 에틸렌 함량의 과대평가를 감소시켰으며 다음으로 절대 에틸렌 함량을 측정하기 위해 사용된 부위의 수의 감소에 의해 달성되었다:
E = 0.5(Sββ + Sβγ + Sβδ + 0.5(Sαβ + Sαγ))
이 부위의 세트의 사용을 통해 대응하는 적분 방정식은 다음과 같이 된다:
E = 0.5(IH +IG + 0.5(IC + ID))
Wang 등 (Wang, W-J., Zhu, S., Macromolecules 33 (2000), 1157)의 물품에서 사용된 동일한 표기법을 사용함. 절대 프로필렌 함량에 대해 사용된 방정식은 변형되지 않았다.
몰 퍼센트 코모노머 편입은 다음 몰 분율로부터 산출되었다:
E [mol%] = 100 * fE
중량 퍼센트 코모노머 편입은 다음 몰 분율로부터 산출되었다:
E [ wt%] = 100 * (fE * 28.06) / ((fE * 28.06) + ((1-fE) * 42.08))
트리아드 수준에서의 코모노머 서열 분포는 Kakugo 등의 분석 방법을 사용하여 측정되었다 (Kakugo, M., Naito, Y., Mizunuma, K., Miyatake, T. Macromolecules 15 (1982) 1150). 이 방법은 광범위한 코모노머 함량에 대한 적용가능성을 증가시키기 위해 약간 조정된 통합 영역 및 그것의 강력한 특성으로 선택되었다.
밀도
밀도는 샘플 조제에 대해 ISO 1183D 및 ISO1872-2에 따라 측정되었다.
밀봉 개시 온도 (SIT)
본 방법은 폴리머 필름의 밀봉 온도 범위 (밀봉 범위)를 결정한다. 상기 밀봉 온도 범위는 필름이 아래에 주어진 조건에 따라 밀봉될 수 있는 온도 범위이다.
밀봉 개시 온도 (SIT@1.5　N)는 > 1.5 N의 밀봉 강도가 달성되는 밀봉 온도이다.
상기 밀봉 개시 온도 (SIT)는 J&B 유니버셜 실링 머신 타입 3000 (PSN620706) 상에서 하기 추가의 파라미터를 적용하여 50μm 두께의 주조 필름으로 결정된다:
시료 폭: 25.4 mm
밀봉 압력: 0.1 N/mm2
밀봉 시간: 0.1 초
냉각 시간: 99 초
박리 속도: 10　mm/sec
시작 온도: 120　℃
말단 온도: 180　℃
증분: 10℃
시료는 서로, 중간의 코로나 처리된 면에 대해 밀봉되어 있으며, 밀봉 막대 온도는 각각 사이에서 10℃ 차이로 120℃와 180℃ 사이에서 선택된다.
밀봉 강도 (힘)는 온도에서 결정된다.
25μm 두께를 갖는 PET-테이프가 밀봉 막대에 부착하는 것 및 이와 같은 밀봉의 연신을 피하기 위해 PP-필름-샘플을 준비하고 밀봉하기 위한 캐리어로서 사용되었다.
밀봉 개시 온도는 밀봉 강도가 1.5N에 도달한 온도가 밀봉 시험으로부터 유도된 그래프에서 결정된다는 것을 나타낸다.
물질 설명:
Queo™ 8203는 3　g/10분의 MFR(190/2.16), MWD: 단봉, 밀도 0.882g/㎤, 용융점: 74℃, 메탈로센 촉매를 사용하여 용액 중합 공정에서 생산된 에틸렌계 옥텐 플라스토머이다.
Queo™ 8210는 10　g/10분의 MFR(190/2.16), MWD: 단봉, 밀도 0.882g/㎤, 용융점: 75 ℃, 메탈로센 촉매를 사용하여 용액 중합 공정에서 생산된 에틸렌계 옥텐 플라스토머이다.
Queo™ 0210는 10　g/10분의 MFR(190/2.16), MWD: 단봉, 밀도 0.902 g/㎤, 용융점: 97 ℃, 메탈로센 촉매를 사용하여 용액 중합 공정에서 생산된 에틸렌계 옥텐 플라스토머이다.
Queo™ 플라스토머는 보레알리스로부터 상업적으로 이용가능하다.
RD208CF는 약 8g/10분의 MFR(230/2.16), 약 140℃의 Tm, 4 wt%의 C2-함량, 비스브레이킹된 폴리프로필렌-에틸렌 랜덤 코폴리머이다.
RD204CF는 약 8g/10분의 MFR(230/2.16), 약 150℃의 Tm, 2 wt%의 C2-함량, 비스브레이킹된 폴리프로필렌-에틸렌 랜덤 코폴리머이다.
필름 생산:
본 발명의 실시예 (IE) 및 비교 실시예 (CE)를 위해 사용된 필름은 50μm의 두께를 갖는다.
이들은 압출기 유형 RH241-1-50-25,
50mm 직경 L/D 비: 25, 및 압출기 유형 RT78-1-35-25 35mm 직경 L/D 비 25; 3 공급을 갖는 공급 블록; 450mm의 다이 폭, 다이 갭: 0.8mm를 갖는 코트 행거 다이를 갖춘 라이펜하우저 CAST 파일롯 라인에서 생산되었다. 필름은 각각 320mm의 직경을 갖는 2개의 냉각 롤을 통해 생산되었다.
필름 압출 전에, 에틸렌계 플라스토머는 텀블러 혼합기를 사용하여 추가로 하기에 나타낸 바와 같은 중량-비로 폴리프로필렌 폴리머 내로 건식 배합되었다.
폴리프로필렌-플라스토머 배합물 및 순수 폴리프로필렌의 용융 온도는 230℃였고; 냉각 롤의 온도는 20℃, 롤 속도: 10m/분이였다.
정전기 충전을 통한 전기 피닝(electric pinning)이 적용되었다.
사용된 모든 필름은 코로나 처리되었고; 처리된 표면은 밀봉된 필름의 내부 층(들)이 되었다.
필름의 표면 처리는 AFS에 의해 공급된 코로나 제너레이터 G20S를 사용하여 수행되었으며, 에너지 로딩은 모든 샘플에 대해 800W였고, 사용된 주파수는 26kHz 내지 28kHz 범위였다. 대전 막대의 필름까지의 거리가 필름의 전체 폭에 걸쳐 동일하였다는 것에 주목된다. 코로나 처리에서의 필름 속도는 10m/분이었다.
표 1:
Figure pct00002
*n.m. = 비측정값

Claims (9)

  1. 80 wt.% 내지 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 wt.% 내지 20 wt.%의 에틸렌계 플라스토머를 포함하는 폴리프로필렌-플라스토머-배합물로서,
    - 상기 폴리프로필렌은 코모노머로 적어도 에틸렌을 포함하고, 그리고
    - 상기 에틸렌계 플라스토머는, ISO 1133에 따라서, 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는, 폴리프로필렌-플라스토머-배합물.
  2. 제1항에 있어서,
    - 상기 에틸렌계 플라스토머는 0.915g/㎤ 이하의 밀도 ISO 1183D를 갖는, 폴리프로필렌-플라스토머-배합물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, ISO 1133에 따른, 상기 폴리프로필렌-플라스토머-배합물의 MFR(230/2.16)은 15g/10분 이하인, 폴리프로필렌-플라스토머-배합물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 폴리프로필렌-플라스토머 배합물로 제조된 필름으로서, 상기 필름은 80 wt% 내지 93 wt%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 wt% 내지 20 wt%의 에틸렌계 플라스토머의 배합물을 포함하는, 필름.
  5. 제4항에 있어서,
    - 상기 필름은 취입 필름 또는 캐스트 필름 생산을 통해 생산되고, 그리고
    - 상기 취입된 또는 캐스트 필름은 최대 140℃의 밀봉 개시 온도 (SIT)를 갖는 필름.
  6. 제1항 또는 제2항의 폴리프로필렌-플라스토머 배합물을 포함하는, 파우치 또는 백(bag)과 같은, 용기.
  7. 감소된 밀봉 개시 온도 (SIT)를 갖는 필름의 생산 방법으로서,
    a. 80 wt.% 내지 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 wt.% 내지 20 wt.%의 에틸렌계 플라스토머를 배합함에 의해 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 제공하는 단계로, 여기서
    - 상기 폴리프로필렌은 코모노머로 적어도 에틸렌을 포함하고 그리고
    - 상기 에틸렌계 플라스토머는 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는 단계,
    b. 단계 (a)로부터 수득된 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 필름으로 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
  8. 감소된 밀봉 개시 온도 (SIT)를 갖는, 제4항 또는 제5항의 필름을 포함하는 용기의 생산을 위한 방법으로서,
    a. 80 wt.% 내지 93 wt.%의 폴리프로필렌 폴리머 및 7 wt.% 내지 20 wt.%의 에틸렌계 플라스토머를 배합함에 의해 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 제공하는 단계로서,
    - 상기 폴리프로필렌은 코모노머로 적어도 에틸렌을 포함하고, 그리고
    - 상기 에틸렌계 플라스토머는 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는 단계,
    b. 단계 (a)로부터 수득된 폴리프로필렌-플라스토머-배합물을 필름으로 형성하는 단계,
    c. 수평 또는 수직 형성-충전-및-밀봉 라인 (FFS-line) 상에서 단계 (b)로부터의 상기 필름을 충전된 용기로 전환하는 단계를 포함하는, 방법.
  9. 폴리프로필렌을 포함하는 필름의 밀봉 개시 온도 (SIT)를 감소시키기 위한, 0.915g/㎤ 미만의 밀도 및 적어도 0.5g/10분의 MFR190/2.16을 갖는 에틸렌계 플라스토머의 용도.
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