JPH0717040B2 - プロピレン系重合体フィルム - Google Patents

プロピレン系重合体フィルム

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JPH0717040B2
JPH0717040B2 JP63194011A JP19401188A JPH0717040B2 JP H0717040 B2 JPH0717040 B2 JP H0717040B2 JP 63194011 A JP63194011 A JP 63194011A JP 19401188 A JP19401188 A JP 19401188A JP H0717040 B2 JPH0717040 B2 JP H0717040B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、蒸着包装用に好適な、透明性、光沢性、滑り
性、接着性、蒸着適性が共に優れたプロピレン系重合体
フィルムに関する。
〔従来の技術〕
従来、プロピレン系重合体フィルムの透明性と滑り性、
耐ブロッキング性を改良するものとして、 （１）非溶融型シリコーン樹脂微粉末を配合する方法
（例えば、特開昭62−215646号公報、特開昭62−232448
号公報、特開昭62−233248号公報）が知られており、ま
た、透明性を改良するものとして、（２）アシル化され
た脂肪酸グリセリドを配合する方法（例えば、特公昭60
−57459号公報、特開昭53−54248号公報、特開昭54−36
359号公報）が知られている。更には、本出願人は、滑
り性と透明性を改良するものとして、（３）特殊な熱硬
化性樹脂を配合する方法（特開昭62−294526号公報）も
提案している。また、プロピレン系重合体フィルムの滑
り性を改良するものとして、（４）オレイン酸アミド、
ステアリン酸アミド、エルカ酸アミドなどの有機脂肪酸
アミドを配合する方法、（５）シリカ、タルク、炭酸カ
ルシウムなどの無機粒子を配合する方法、などが知られ
ている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、上記従来のプロピレン系重合体フィルムは、下
記の問題点を有している。
（１）項及び（３）項のフィルムは、透明性、滑り性は
良いが蒸着後の作業時において、放電によって蒸着層に
抜けができたり、放電跡ができたり、小さなピンホール
ができたり、ブロッキングして蒸着層が抜けたり、シワ
になったりなど、蒸着適性が不十分である。
（２）項のフィルムは、透明性は良いが光沢性、接着性
が不十分である。
（４）項のフィルムは、透明性は良いが滑り性が不十分
である。
（５）項のフィルムは、滑り性は良いが透明性が不十分
である。
本発明は、かかる問題点を改善し、透明性、光沢性、滑
り性、接着性、蒸着適性が共に優れたプロピレン系重合
体フィルムを提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、プロピレン系重合体100重量部に架橋シリコ
ーン樹脂微粉末0.01〜0.5重量部とヒドロキシ脂肪酸グ
リセリド0.3〜5.0重量部を配合した組成物からなる層Ａ
及びプロピレン系重合体100重量部に架橋シリコーン樹
脂微粉末0.005〜0.2重量部配合した組成物からなる層Ｂ
の積層からなるフィルムであって、層Ｂ表層の10nm以内
の原子構成比が（酸素原子数／炭素原子数）の比におい
て0.10〜0.35の範囲にあり、かつ（窒素原子数／炭素原
子数）の比において0.005〜0.05の範囲にあることを特
徴とするプロピレン系重合体フィルムである。
本発明におけるプロピレン系重合体とは、プロピレンの
単独重合体、プロピレンと他のα−オレフィン（エチレ
ン、ブテン、４−メチルペンテン、オクテンなど）、不
飽和カルボン酸もしくはその誘導体（アクリル酸、無水
マレイン酸など）とのランダム、ブロックもしくはグラ
フト共重合体、又はそれらの混合物である。プロピレン
系重合体のアイソタクチックインデックス（II）は、50
以上、特に80以上が好ましい。特にプロピレンの単独重
合体の場合は、IIは95％以上、極限粘度［η］は1.2〜
2.5dl/gの範囲にあるものが好ましい。これらのうちで
特に好ましいのは、エチレン−プロピレン共重合体（エ
チレン成分が１〜８重量％）、エチレン−プロピレン−
ブテン−１共重合体（エチレン0.5〜５重量％、ブテン
３〜25重量％）、エチレン−プロピレン共重合体とプロ
ピレン−ブテン−１共重合体の混合物（エチレンが0.5
〜５重量％、ブテンが２〜７重量％）である。共重合体
を用いる場合、プロピレン成分は90重量％以上が好まし
い。共重合体の混合物を用いる場合、各共重合体のプロ
ピレン成分の割合は必ずしも90重量％以上である問題は
ないが、混合物全体としてプロピレン成分が90％以上で
あることが好ましい。
架橋シリコーン樹脂微粉末とは、シランを加水分解・縮
合して得られる三次元架橋構造をもつもので、例えば、
特開昭60−13813号公報、特開昭63−77940号公報などの
方法で得られるものである。特に、ポリメチルシルセス
キオキサンが好ましい。形状は球状、偏平状、房状、不
定形を問わず、同一形状のものを使ってもよいし、組み
合わせて使ってもよい。
ヒドロキシ脂肪酸グリセリドとは、炭素数８〜22の脂肪
酸のモノ、ジ又はトリ−グリセライドのヒドロキシ物で
ある。例えば、天然のひまし油（caster oil）を水素化
（水添、hydrogenation）して得られるものに含まれて
いる。従って、従来の技術の項（２）で説明したアシル
化された脂肪酸グリセリドとは異なるものである。カル
ボニルの炭素をススタートに第12番目の炭素に結ばれて
いる水素をOHに置換したもの、また、グリセリドはトリ
型が好ましい。最も好ましいヒドロキシ脂肪酸グリセリ
ドは、グリセリルトリ−12−トリヒドロキシステアレー
トである。
本発明では、層Ａは架橋シリコーン樹脂微粉末とヒドロ
キシ脂肪酸グリセリドとを必ず２種ともが配合され、規
定配合量範囲で配合される必要がある。その場合、各々
の配合量は、プロピレン系重合体100重量部に対して架
橋シリコーン樹脂微粉末が0.01〜0.5重量部、好ましく
は0.02〜0.35重量部であり、ヒドロキシ脂肪酸グリセリ
ドが0.3〜5.0重量部、好ましくは0.5〜3.0重量部であ
る。架橋シリコーン樹脂微粉末の配合量が0.01重量部よ
り少ないと、滑り性、蒸着適性が悪く、また、0.5重量
部より多くなると、透明性、光沢性、蒸着適性が悪化す
る。また、ヒドロキシ脂肪酸グリセリドの配合量が0.3
重量部より少ないと、滑り性と蒸着適性が悪く、５重量
部より多くなると、接着性、光沢性、蒸着適性が悪化す
る。
次に、本発明のプロピレン系重合体フィルムとは、上述
の組成物を成形加工してなる積層フィルムであり、未延
伸、一軸延伸、二軸延伸、キャスト、ロール延伸、チュ
ブラー二軸延伸、テンター二軸延伸などのいずれの形態
であってもよい。
本発明のプロピレン系重合体フィルムの積層部分の厚み
は、0.5〜20μｍ、好ましくは１〜10μｍ、基層部分の
厚みは、５〜50μｍ、好ましくは10〜20μｍである。積
層法としては、共押出法、一軸延伸後に積層する法、二
軸延伸フィルムを貼り合せる方法があり、また、構成と
しては、積層／基層なる２層、積層／基層／積層なる３
層が好ましく、架橋シリコーン樹脂微粉末とヒドロキシ
脂肪酸グリセリドとの両方が配合されている層Ａは基層
または積層の少なくとも一層にあることが必要である。
好ましくは、層Ａが積層となり他の一層が基層の積層フ
ィルムである。すなわち、基層がプロピレン系重合体10
0重量部に架橋シリコーン樹脂微粉末0.005〜0.2重量部
を配合して組成物からなる層である。
架橋シリコーン樹脂微粉末の平均粒径は、1.0〜10.0μ
ｍが透明性、光沢性、滑り性、接着性のいずれも満足さ
せる点で好ましい。上記２層フィルムの場合特に好まし
いのは、層Ａ中と層Ｂ中の架橋シリコーン樹脂微粉末の
平均粒径を各々ｄＡ、ｄＢとした時に、ｄＡ≧ｄＢかつ
1.0μｍ≦ｄＡ≦10.0μｍかつ0.5μｍ≦ｄＢ≦5.0μｍ
の関係にあるときである。
本発明のプロピレン系重合体フィルムは、層Ｂ側の表層
10nm以内の原子構成比が（酸素原子数／炭素原子数）の
比において、0.10〜0.35の範囲にあり、かつ（窒素原子
数／炭素原子数）の比において、0.005〜0.05の範囲に
あることが必要である。それによってこの２層フィルム
のＢ層表面に金属蒸着や印刷を施す際に接着力が向上す
るようになる。この原子構成比は、Ｂ側表層のコロナ放
電処理の際に炭酸ガス主体または窒素ガス主体の雰囲気
中で処理することによって達成される。
本発明のプロピレン系重合体フィルムの最も好ましい構
成は、積層が、架橋シリコーン樹脂微粉末とヒドロキシ
脂肪酸グリセリドとの両方が配合されたエチレン−プロ
ピレン共重合体もしくはプロピレン−ブテン−１共重合
体もしくはその混合物、又は、エチレン−プロピレン−
ブテン−１共重合体からなり、かつ、基層が架橋シリコ
ーン樹脂微粉末を配合されたプロピレン単独重合体、す
なわち、アイソタクチックポリプロピレンからなる２層
の共押出二軸延伸フィルムであり、基層表面にアルミニ
ウム、亜鉛、合金などの金属蒸着層を10〜500nmの厚さ
（光学密度で0.5〜5.0の範囲）で持つものである。この
構成は、積層側がヒートシール性、基層金属蒸着層側が
貼り合せや印刷側に有用であり、酸素又は水蒸気バリア
フィルムかつ蒸着印刷が美麗な蒸着包装フィルムの特性
を満たす。
なお、本発明のプロピレン系重合体フィルムの組成物中
には、本発明の目的を損なわない範囲で、シリカ、炭酸
カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム（ゼオライト）
などの無機粒子や、オレイン酸アミド、ステアリン酸ア
ミド、エルカ酸アミド、ステアリン酸モノグリセリド、
ステアリン酸トリグリセリド、ヒドロキシ脂肪酸アミ
ン、アミノ脂肪酸ナトリウム塩、ベタイン化合物、N,N
−ビスヒドロキシエチルアルキルアミンなどの有機物、
その他公知の核剤、滑り剤、帯電防止材、酸化防止剤、
熱安定剤、紫外線防止・吸収剤を更に併添してもよい。
特にシリカやオレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、
エルカ酸アミド、ステアリン酸モノグリセリドは、本発
明フィルムの滑りの微調整助剤として好ましい。
次に、本発明のプロピレン系重合体フィルムの製造方法
の一例について説明する。但し、本発明は以下の方法に
限定されるものではない。
先ず、２台の押出機を用いて、一方の押出機には架橋シ
リコーン樹脂微粉末とヒドロキシ脂肪酸グリセリドとの
両方が配合されたプロピレン系重合体を供給し、他方の
押出機には架橋シリコーン樹脂微粉末が配合されたプロ
ピレン系重合体を供給し、200〜300℃で溶融押出し、冷
却ドラム（20〜100℃）に巻き付けてシートとする。未
延伸・キヤストフィルムの形態では、このフィルムを用
いる。次いで該シートをロール群に導き、100〜150℃に
加熱しつつ３〜７倍に長手方向に延伸する。一軸延伸・
ロール延伸フィルムの形態はこのフィルムを用いる。該
一軸フィルムを150〜185℃雰囲気のテンターに導き、幅
方向に５〜15倍延伸し、必要に応じて140〜170℃雰囲気
で弛緩・熱固定を施す。テンター二軸延伸フィルムの形
態はこのフィルムを用いる。
また、一台の押出機を用いた場合は、一方の組成物の延
伸フィルムの面に他の押出機から他の組成物を溶融押出
して、積層フィルムとしてもよい。
このようにして得られた二軸延伸フィルムの片面にコロ
ナ放電処理する。コロナ放電処理は主成分を炭酸ガスま
たは窒素ガスとして雰囲気中で行う。それによって、処
理面に印刷または金属蒸着を施す用途の場合、印刷また
は金属蒸着の接着性を強くすることができる。
接着方式は特に限定されず、バッチ真空蒸着法、エアー
エア連続蒸着法で、電熱加熱、イオンビーム、スパツタ
リング、イオンプレーティングの手段が用いられる。
本発明のプロピレン系重合体フィルムは、一般の包装用
の他、蒸着包装用として用いるのが特に好ましい。積層
のプロピレン系重合体として低融点の重合体を用いた場
合は、その層がヒートシール層として機能し得る。コロ
ナ放電処理した面に塩化ビニリデンを塗布したり、印刷
インキで印刷したり、ポリオレフィンをエクストルージ
ョンラミネートしたりする用途、さらに、他の基材、例
えば、無延伸または一軸若しくは二軸延伸した３〜50μ
ｍ程度のポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポ
リエステル各フィルムや、セロハン、塩化ビニリデンコ
ートセロハンとの貼り合せ用に用いる。最も好ましいの
は、蒸着しスナック菓子などの防湿、防酸素吸収や美麗
外観を必要とされるヒートシールタイプの蒸着包装用で
ある。
本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の
通りである。
（１）ヘイズ：透明性 JIS−Ｋ−6714に従った。値が小さいほど透明性が良好
である。
（２）クロス：光沢性 JIS−Ｋ−8471に従い、60゜−60゜で測定した。値が高
いほど光沢性が良好である。
（３）摩擦係数：滑り性 ASTM−Ｄ−1894に従った。静摩擦係数μｓと動摩擦係数
μｄで表示した。値が小さいほど滑り性が良好である。
（４）アルミニウム蒸着付着指数：接着力 コロナ放電したフィルム面に光学密度2.0の厚みでアル
ミニウムを真空蒸着し、ニチバン株式会社製セロハン粘
着テープ（登録商標“セロテープ”）で剥離し、アルミ
ニウムがフィルムに付着残存していた面積を画像処理し
て求め、 残存面積 付着指数 95％以上 ５ 90％以上95％未満 ４ 75％以上90％未満 ３ 50％以上75％未満 ２ 50％未満 １ の基準で判定した。付着指数が高いほど接着力が良好で
ある。
（５）蒸着適性 幅1m、長さ１万ｍのフィルムのコロナ放電処理面に300m
/分の速度で光学密度2.0にてアルミニウム真空蒸着し、
次いで300m/分の速度で巻返し、次いで、20m/分の速度
で再巻返ししながら蛍光灯下で蒸着面の次の欠点を目視
した。
イ．放電による蒸着層の抜け ロ．放電の跡 ハ．ピンホール ニ．ブロッキングによる蒸着層の抜け ホ．シワ状 １万ｍについて上記の欠点がない場合は〇、１カ所でも
ある場合は×とした。当然〇が蒸着適性が良好である。
（６）平均粒径:d 平均粒径は等価球換算価であり、その測定は、粒子粉末
又はフィルム中の粒子部分を電子顕微鏡（日立Ｓ−510
型）で観察し、写真撮影したものを100個の粒子につい
て画像解析処理（イメージアナライジングコンピュータ
社クオンチメット−720型）して平均粒径を求めた。
（７）配合量 配合量は添加する量に同じであるが、フィルム中の配合
量は次のように測定する。
A.フィルムをDIGILAB社製のフーリエ交換赤外吸収スペ
クトロスコピーFT−IR−FTS−50型で測定し、 Si−メチルと の各結合の吸光度から架橋シリコーン樹脂微粉末のフィ
ルム中配合量を測定する。
B.フィルム中のヒドロキシ脂肪酸グリセリドの配合量は
次のように求める。先ず、フィルムをクロロホルムでソ
ックスレー還流抽出し、次いで日本分析工業製の液体ク
ロマトゲラフィー−LC−908型で分取し、次いでDIGILAB
社製のフーリエ交換赤外吸収スペクトロスコピーFT−IR
−FTS−50型で吸光度を測定し、配合量を測定する。
（８）原子構成比 島津製作所製のESCA750型を用い、フィルムの表面処理
面を、励起Ｘ線:Mgkα1,2線にして光電子脱出角度90
度、Ｃ1sメインピークの結合エネルギー値を284.6eVに
合わせて1S軌道のESCA測定し、酸素原子数／炭素原子数
（O/C）、および窒素原子数／炭素原子数（N/C）を算出
した。
〔実施例〕
本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１ 一台の押出機（基層：層Ｂ側）へ、アルミノケイ酸ナト
リウム（水沢化学株式会社製ゼオライト“シルトンP"、
平均粒径3.5μｍ）を0.05重量部配合させたポリプロピ
レン単独重合体（II:97％、［η］:2.5）を供給し、別
の一台の押出機（積層：層Ａ側）へは、架橋シリコーン
樹脂微粉末（ポリメチルシルセスキオキサン、東芝シリ
コーン株式会社製“トスパール"145、平均粒径4.5μ
ｍ）とヒドロキシ脂肪酸グリセリド（グリセリルトリ−
12−ヒドロキシステアレート）、さらにシリカ（富士デ
ヴィソン株式会社製“サイロイド"244）およびオレイン
酸アミドを第１表に示した配合量で含有するエチレン−
プロピレン−ブテン−１共重合体（エチレン量3.5％、
ブテン量５％）を供給し、280℃で共押出し、40℃の冷
却ドラムにキャスト巻付けてシール化した。この未延伸
シートをロール群に導き、140℃に加熱しつつ、５倍に
長手方向に延伸し、さらにテンターに導き、160℃雰囲
気で９倍に幅方向に延伸し、150℃で熱固定を行い、二
軸延伸し、A/B（A:エチレン−プロピレン−ブテン−１
共重合体層、B:ポリプロピレン単独重合体層）なる２層
積層フィルムを得た。全フィルム厚は20μｍ、積層（層
Ａ）、基層（層Ｂ）の各厚みは、それぞれ3.5μｍ、16.
5μｍであった。次いで層Ｂ表面に炭酸ガス主体の雰囲
気中でコロナ放電処理を施し、JIS−Ｋ−6768の表面張
力測定法で42dyne/cmの活性表面とした。該面に光学密
度2.0に真空下アルミニウム蒸着した。
実施例２ 一台の押出機（層Ｂ側）へ架橋シリコーン樹脂微粉末
（ポリメチルシルセスキオキサン、東芝シリコーン株式
会社製“トスパール"120、平均粒径２μｍ）を0.02重量
部配合させたポリプロピレン単独重合体（II:97％、
［η］:2.5）を供給し、別の一台の押出機（層Ａ側）へ
は、架橋シリコーン樹脂微粉末（ポリメチルシルセスキ
オキサン、東芝シリコーン株式会社製“トスパール"14
5、平均粒径4.5μｍ）とヒドロキシ脂肪酸グリセリド
（グリセリルトリ−12−ヒドロキシステアレート）、さ
らにシリカ（富士デヴィソン株式会社製“サイロイド"2
44）を第１表に示した配合量で含有するエチレン−プロ
ピレン−ブテン−１共重合体（実施例１と同じ）を供給
し、実施例１と同様に共押出、キャスト、二軸延伸し、
積層（層Ａ）が3.5μｍ厚、基層（層Ｂ）が14μｍ厚の
２層フィルムを得、実施例１と同様のコロナ放電処理を
層Ｂ側表面に施し、42dyn/cmとし、該面に実施例１と同
じくアルミニウム蒸着した。
比較例１ 実施例１と異なる点は、積層組成物中のヒドロキシ脂肪
酸グリセリド（グリセリルトリ−12−ヒドロキシステア
レート）の配合量が少なく、つまり0.1重量部という点
以外は全て実施例１と同じに実施した。
比較例２ 実施例２の架橋シリコーン樹脂微粉末とヒドロキシ脂肪
酸グリセリドの代わりに、オレイン酸アミドを0.50重量
部配合させた以外は、全て実施例２と同じに実施した。
以上の実施例と比較例についての特性の測定結果および
効果の評価結果は第１表にまとめた通りである。
第１表から明らかなように、実施例１、２の本発明の積
層フィルムは、ヘイズが小さく、グロスが高く、摩擦係
数が低く、アルミニウム蒸着付着指数が高いことを同時
に満たしている。ゆえに、透明性、光沢性、滑り性、接
着性がすべて共に良好であり、蒸着適性が優れていると
いう効果を奏するものであることがわかる。一方、比較
例１は配合量に関して、架橋シリコーン樹脂微粉末は本
発明の配合量範囲内であるが、ヒドロキシ脂肪酸グリセ
リドの配合量が少なすぎたため、滑り性がやや悪く、蒸
着適性は、ピンホールや放電状のアルミニウム抜けが発
生し、悪いものとなった。
また、比較例２は積層中の組成物には、本発明の配合剤
すなわち、架橋シリコーン樹脂微粉末とヒドロキシ脂肪
酸グリセリドを共に配合せずに、代わりにシリカとオレ
イン酸アミドを配合しているが、それ故、透明性、光沢
性、滑り性の良さを兼ねられなかった。また、接着性は
良くなく、蒸着適性も悪かった。
〔発明の効果〕
本発明は、上述したように、プロピレン系重合体に架橋
シリコーン樹脂微粉末とヒドロキシ脂肪酸グリセリドを
配合した組成物からなる層Ａとびプロピレン系重合体に
架橋シリコーン樹脂微粉末を配合した組成物からなる層
Ｂとの積層フィルムであって、層Ｂ表層の10nm以内の原
子構成比として、（酸素原子数／炭素原子数）および
（窒素原子数／炭素原子数）の比が特定の範囲に設定さ
れたプロピレン系重合体フィルムであるため、次のごと
きすぐれた効果を得られた。
（１）透明性、光沢性、滑り性、接着性が共に優れた積
層フィルムとすることができた。
（２）蒸着適性の優れた積層フィルムとすることができ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 (Ｃ０８Ｌ 23/10 83:00）

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】プロピレン系重合体100重量部に架橋シリ
    コーン樹脂微粉末0.01〜0.5重量部とヒドロキシ脂肪酸
    グリセリド0.3〜5.0重量部を配合した組成物からなる層
    Ａ及びプロピレン系重合体100重量部に架橋シリコーン
    樹脂微粉末0.005〜0.2重量部配合した組成物からなる層
    Ｂの積層からなるフィルムであって、層Ｂ表層の10nm以
    内の原子構成比が（酸素原子数／炭素原子数）の比にお
    いて0.10〜0.35の範囲にあり、かつ（窒素原子数／炭素
    原子数）の比において0.005〜0.05の範囲にあることを
    特徴とするプロピレン系重合体フィルム。
  2. 【請求項２】層Ａのプロピレン系重合体がエチレン−プ
    ロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−１
    共重合体、及びプロピレン−ブテン−１共重合体からな
    る群から選ばれた少なくとも１つである請求項１記載の
    プロピレン系重合体フィルム。
  3. 【請求項３】層Ｂのプロピレン系重合体がプロピレン単
    独重合体である請求項１記載のプロピレン系重合体フィ
    ルム。
  4. 【請求項４】層Ａの架橋シリコーン樹脂微粉末の平均粒
    径が層Ｂの架橋シリコーン樹脂微粉末の平均粒径よりも
    小さくない請求項１記載のプロピレン系重合体フィル
    ム。
  5. 【請求項５】層Ａの架橋シリコーン樹脂微粉末の平均粒
    径が1.0〜10.0μｍであり、層Ｂの架橋シリコーン樹脂
    微粉末の平均粒径が0.5〜5.0μｍである請求項１記載の
    プロピレン系重合体フィルム。
  6. 【請求項６】架橋シリコーン樹脂がポリメチルシルセス
    キオキサンであり、ヒドロキシ脂肪酸グリセリドがグリ
    セリルトリ−12−ヒドロキシステアレートである請求項
    １記載のプロピレン系重合体フィルム。
  7. 【請求項７】請求項１記載のプロピレン系重合体積層フ
    ィルムのＢ層側表面に金属蒸着層を設けてなる積層フィ
    ルム。
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