KR20170083118A - 비닐 기 무함유 선형 초고분자량 폴리디메틸실록산을 포함하는 폴리머 마스터배치 - Google Patents

비닐 기 무함유 선형 초고분자량 폴리디메틸실록산을 포함하는 폴리머 마스터배치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비닐 기를 함유하지 않는 선형 초고분자량 폴리디메틸실록산을 포함하는 폴리머 마스터배치 및 화합물의 제조에서 첨가제로서의 이의 용도에 관한 것이다.

Description

비닐 기 무함유 선형 초고분자량 폴리디메틸실록산을 포함하는 폴리머 마스터배치{POLYMER MASTER BATCH CONTAINING LINEAR, ULTRA HIGH MOLECULAR POLYDIMETHYLSILOXANES DEVOID OF VINYL GROUPS}
본 발명은 선형 비닐 무함유 초고분자량 폴리디메틸실록산을 포함하는 폴리머 마스터배치 및 화합물의 제조에서 첨가제로서의 이의 용도에 관한 것이다.
폴리올레핀과 유기폴리실록산으로 구성된 혼합물 또는 폴리머 조성물은 용어 “마스터배치” 또는 “블렌드”로 당업계에 오랫동안 공지되어왔으며 소위 “화합물”로 지칭되는 열가소성 유기 폴리머 혼합물의 제조에서 첨가제 또는 가공 보조제로서 이용된다.
예시로서 WO2014/044759A1에서는 중합도가 4000 초과이며 2개 이상의 작용기, 예컨대 비닐 기를 갖는 유기폴리실록산과 폴리올레핀의 블렌드의 제조가 기재되어 있다.
EP1153975B1에서는 2종의 블렌드가 이용되는 열가소성 수지의 제조가 기재되어 있다. 제1 블렌드는 열가소성 수지와 유기폴리실록산으로 이루어지고 제2 블렌드는 비닐 또는 다른 알케닐 기를 포함하는 유기폴리실록산에 화학적으로 결합된 열가소성 수지이다.
EP0710692A2에서는 폴리유기실록산을 폴리프로필렌에 결합시키는 방법이 기재되어 있다. 1 이상의 규소 결합된 비닐 또는 다른 알케닐 라디칼을 갖는 폴리유기실록산이 이를 위해 사용된다.
EP0826737B2에서는 상호작용성 디유기폴리실록산을 이용하는 유기 폴리머의 개질이 기재되어 있다. 이러한 폴리실록산은 평균 분자량 Mn이 10,000 g/mol 이상이고 상호작용성 기, 예컨대 하이드록실, 아미노 또는 비닐 기를 포함한다.
EP0826727A1에서는 상호작용성 디유기폴리실록산으로 개질된 저밀도 폴리에틸렌이 기재되어 있으며, 이러한 폴리실록산은 평균 분자량 Mn이 38,000 g/mol 이상이고 하이드록실, 아미노 또는 비닐 기를 포함한다.
EP0722981A2에서는 평균 분자량이 10,000 g/mol 이상인 하이드록실-작용성 디유기폴리실록산을 포함하는 폴리올레핀의 제조가 기재되어 있다.
US3865897에서는 폴리올레핀 및 폴리디유기실록산의 블렌드를 제조하는 방법이 기재되어 있으며, 여기서 비닐 기를 갖는 고분자량 폴리디메틸실록산이 이용된다.
종래 기술 유래의 마스터배치는, 화합물 내에 존재하는 폴리실록산을 통해 마찰 계수의 감소 또는 소수성, 내마모성(wear resistance), 내마멸성(abrasion resistance) 또는 내스크래치성의 증가와 같은 화합물의 성능 특성에 영향을 부여하도록 첨가제로서 화합물에 사용된다. 그러나, 효과가 항상 원하는 정도로 달성되는 것은 아니다. 따라서, 이러한 화합물의 성능 특성에서 추가적인 개선이 필요하다.
이에 따라 본 발명은, 예를 들어 상기 언급된 것과 같은 화합물의 성능 특성에 개선을 가져오는 화합물용 마스터배치의 제공을 목적으로 한다.
상기 목적은 놀랍게도 본 발명에 따른 폴리머 마스터배치에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 폴리머 마스터배치는
A) 1 이상의 열가소성 폴리프로필렌 호모폴리머 및
B) 트리메틸실릴 말단 기를 갖는 1 이상의 선형 폴리디메틸실록산
을 포함하며,
A)는 용융 지수가 DIN ISO 1133에 따라 230℃/2.16 kg에서 측정할 때 5-20 g/10 분이고,
B)는 평균 분자량 Mw가 200,000 g/mol 이상이고 비닐 기를 함유하지 않는 것
을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 폴리머 마스터배치는 바람직하게는 40-70 wt%의 A) 및 30-60 wt%의 B), 특히 바람직하게는 45-55 wt%의 A) 및 45-55 wt%의 B)를 포함한다.
열가소성 폴리프로필렌 호모폴리머 A)는 용융 흐름 지수(melt flow index, MFI)가 5-20 g/10 분이다. 이는 230℃/2.16 kg에서 DIN ISO 1133에 따라 측정된다.
성분 A)는 시판품의 형태로 입수 가능한지 오래다. 제조 방법 또는 의도된 용도에 따라, A)는 예를 들어 이의 안정화를 위해 하기의 첨가제를 미리 포함할 수 있다. 이는 가공 및 장기 안정화제, 예컨대 페놀 산화방지제, 포스파이트, 포스포나이트, 임의로 상승제(synergist), 예컨대 티오에테르 및 산 수용체, 예컨대 Ca 또는 Zn 스테아레이트를 포함한다. 이러한 첨가제는 당업자에게 오랫동안 공지되어 왔으며 예를 들어 교본[Gaechter/Mueller, Taschenbuch der Kunststoff-Additive 3rd edition, Hanser Verlag 1989; ISBN 3-4446-15627-5 on pages 50 et seq.]에 기재되어 있다.
A)는 단독으로 또는 2 이상의 열가소성 폴리프로필렌 호모폴리머의 혼합물로서 이용될 수 있다. A)는 바람직하게는 단독으로 이용된다.
성분 B)는 당업자에게 공지되어 있고 시판된다. B)는 평균 분자량 Mw가 200,000 g/mol 이상, 바람직하게는 300,000 g/mol 이상이고, 바람직하게는 점도가 10,000,000 mPas 이상, 특히 바람직하게는 20,000,000 mPas 이상인 선형 메틸-작용성 초고분자량 폴리디메틸실록산이다.
B)는 단독으로 또는 2 이상의 선형 메틸-작용성 초고분자량 폴리디메틸실록산의 혼합물로서 이용될 수 있다. B)는 바람직하게는 단독으로 이용된다.
본 발명에 따른 폴리머 마스터배치의 제조는, A) 및 B)를, 이 둘이 모두 액상으로 존재하는 온도에서 혼합하는 것에 의해 수행된다. 이는 예를 들어 시판 동회전 2축 압출기에서 수행될 수 있으며, 이는 당업자에게 공지된 것과 같다. 이러한 축의 길이/직경 비(L/D 비)의 값은 바람직하게는 30 이상, 특히 바람직하게는 35 이상이다.
성분 A)의 용융물 내로의 성분 B)의 혼입은 바람직하게는 150-250℃, 특히 바람직하게는 170-230℃의 온도에서 수행된다. 혼합 후 폴리머 마스터배치를 예를 들어 수조에서 냉각시킨다. 이는 이후 추가 가공을 용이하게 하도록 펠릿화될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리머 마스터배치는 열가소성 화합물의 제조에서 첨가제 또는 가공 보조제로서 이용된다. 놀랍게도, 폴리프로필렌 화합물로 만들어지고 첨가제로서 본 발명에 따른 폴리머 마스터배치를 이용하여 제조된 자동차 인테리어 분야용 몰딩의 표면은, 상호작용성 유기폴리실록산을 포함하는 마스터배치를 이용하여 종래 기술에 따라 제조된 몰딩의 표면보다 현저히 우수한 내스크래치성을 나타낸다는 것이 명백해졌다.
실시예
하기 실시예는 본 발명을 제한하지 않으면서 상기 발명을 설명하기 위한 것이다. 달리 기재되지 않은 한, 우세 압력(prevailing pressure)은 1013 mbar의 표준 압력이다.
폴리머 마스터배치 제조에 대한 실시예
실시예 1 (본 발명)
예를 들어 유니페트롤(Unipetrol, 체코 프라하 소재)사제 상표명 MOSTEN® NB 112로 입수 가능한, 용융 흐름 지수가 12 g/10 분(DIN ISO 1133에 따라 230℃/2.16 kg에서 측정)인 펠릿화된 폴리프로필렌 호모폴리머를, 길이/직경 비가 40이고 축 직경이 27 mm인 라이스트리츠(Leistritz, 독일 뉘른베르크 소재)사제 ZSE 27 HP 2축 압출기 내로 12 kg/h의 공급 속도로 공급 영역에서 중량 측정으로 계량하였다. 평균 축 온도는 170℃ 내지 210℃였다. 트리메틸실릴 말단 기를 갖고 평균 분자량이 533,000 g/mol인 비닐 무함유 선형 초고분자량 폴리디메틸실록산(상표명 GENIOPLAST® Gum으로 독일 뮌헨 소재 와커 헤미 아게(Wacker Chemie AG)로부터 시판됨)을, 마찬가지로 12 kg/h의 공급 속도로 폴리프로필렌에 동일한 중량부로 계량 첨가함으로써 첨가하였다. 압출물을 수조에서 냉각시키고 펠릿화시켰다. 초고분자량 폴리디메틸실록산의 함량을 부르츠슈미트 분해(Wurtzschmidt decomposition)에 의한 원소 분석 규소 측정에 의해 간접적으로 측정하여 48.2%의 함량을 나타내었다.
실시예 2 (본 발명)
예를 들어 유니페트롤(체코 프라하 소재)사제 상표명 MOSTEN® GB 107로 입수 가능한, 용융 흐름 지수가 7 g/10 분(230℃/2.16 kg에서 측정)인 펠릿화된 폴리프로필렌 호모폴리머를, 길이/직경 비가 40이고 축 직경이 27 mm인 라이스트리츠(독일 뉘른베르크 소재)사제 ZSE 27 HP 2축 압출기 내로 12 kg/h의 공급 속도로 공급 영역에서 중량 측정으로 계량하였다. 평균 축 온도는 170℃ 내지 210℃였다. 트리메틸실릴 말단 기를 갖고 평균 분자량이 533,000 g/mol인 비닐 무함유 선형 초고분자량 폴리디메틸실록산(상표명 GENIOPLAST® Gum으로 독일 뮌헨 소재 와커 헤미 아게로부터 시판됨)을, 마찬가지로 12 kg/h의 공급 속도로 폴리프로필렌에 동일한 중량부로 계량 첨가함으로써 첨가하였다. 압출물을 수조에서 냉각시키고 펠릿화시켰다. 초고분자량 폴리디메틸실록산의 함량을 부르츠슈미트 분해에 의한 원소 분석 규소 측정에 의해 간접적으로 측정하여 47.9%의 함량을 나타내었다.
실시예 3 (비 본 발명)
시판 마스터배치를 비교 마스터배치로서 이용하였다: 멀티베이스(Multibase, 다우 코닝 컴파니(Dow Corning Company); 프랑스 생 로랭 두 퐁 소재)사제 DOW CORNING® MB50-001. 상기 마스터배치는 MFI가 12인 50% PP 호모폴리머 및 50% 초고분자량 디메틸비닐-말단 PDMS로 이루어졌다(제조사 명세서에 따름).
폴리프로필렌 화합물의 제조
4가지 화합물(표 1에 따른 조성)을 길이/직경 비가 47이고 축 직경이 25 mm인 크라우스마파이 베르스토프(KraussMaffei Berstorff, 독일 하노버 소재) ZE 25 2축 압출기 상에서 185-190℃의 온도, 400 rpm의 축 속도 및 10 kg/h의 처리율로 컴파운딩하였다. 이를 위하여 모든 펠릿화된 성분을 혼합하여 건조블렌드를 얻고 건조블렌드를 압출기의 공급 영역 내로 중량 측정으로 계량하였다. 마찬가지로 모든 미분화된 성분을 혼합하여 건조블렌드를 얻고 이 건조블렌드를 마찬가지로 압출기의 공급 영역 내로 중량 측정으로 계량하였다. 결과로 얻어진 압출물을 수조에서 냉각시키고 펠릿화시켰다.
하기 약어는 하기 반응물에 해당한다:
1. PP MIC = 폴리프로필렌 중간 임팩트 코폴리머, DIN ISO 1133에 따른 용융 흐름 지수 33 g/10 분(230℃/2.16 kg); SABIC 유럽(SABIC Europe, 네덜란드 시타르트 소재)사제
2. POE = 폴리올레핀 엘라스토머; 밀도 0.87 g/cm³, DIN ISO 1133에 따른 용융 흐름 지수 5 g/10 분(190℃/2.16 kg); 다우 케미컬 컴퍼니(Dow Chemical Company, 미국 미시간주 미들랜드 소재)사제
3. 탈크 = 이메리스(Imerys, 프랑스 파리 소재)사제 JetFine® 3CA 유래 탈크
4. CBM = 캐봇 코포레이션(Cabot Corporation, 미국 매사추세츠주 보스턴 소재)사제 PLASBLAK® LL2590
5. MB 실시예 1 = 실시예 1 유래 마스터배치
6. MB 실시예 2 = 실시예 2 유래 마스터배치
7. MB 실시예 3 = 실시예 3 유래 마스터배치(비 본 발명)
화합물 A B C D
성분 중량부
1. PP MIC 67.2 67.2 67.2 67.2
2. POE 10.0 10.0 10.0 10.0
3. 탈크 20.0 20.0 20.0 20.0
4. CBM 2.0 2.0 2.0 2.0
5. MB 실시예 1 - 3.0 - -
6. MB 실시예 2 - - 3.0 -
7. MB 실시예 3 - - - 3.0
8. 칼슘 스테아레이트 0.2 0.2 0.2 0.2
9. 산화방지제, UV 안정화제 0.6 0.6 0.6 0.6
화합물 A 내지 D로부터의 사출 성형된 시트의 제조
이로써 제조된 폴리프로필렌 화합물 A 내지 D를 사용하여, 190-250℃, 40 mm/s의 사출 속도, 5 bar의 배압 및 25 bar의 보압으로 Engel ES 600/125 사출 성형기 상에서 입자화된 표면(자동차 인테리어 분야의 표본) 및 8 cm x 12 cm의 치수 및 2 mm의 두께를 갖는 사출 성형 시트를 제조하였다.
시트 A를 화합물 A로부터 제조하였다.
시트 B를 화합물 B로부터 제조하였다.
시트 C를 화합물 C로부터 제조하였다.
시트 D를 화합물 D로부터 제조하였다.
내스크래치성에 대한 사출 성형 시트 A 내지 D의 표면 평가 : 단기 연구
A 내지 D로부터의 사출 성형 시트를 23℃ 및 50% 상대 습도의 표준 환경 조건 하에 2일동안 저장하였다. 저장 후에, 에릭센(Erichsen, 독일 헤머 소재)사제 스크래치 경도 시험기(모델 430 P-I)를 이용하여 1000 mm/분의 속도로 10 N의 힘으로 입자화된 표면에 스크래치를 가하였다. 여기서 사용한 도구는 직경이 1 mm인 둥근 끝부분을 가졌다. 각 경우 2 mm 간격의 20개의 평행한 선을, 시트에 수직하게 가하고, 이후 2 mm 간격의 추가 20개의 평행한 선을 90° 각도로 가하여, 격자 형태의 스크래치 패턴을 형성하였다. 내스크래치성을, 각 경우 동일한 시트 상의 스크래치된 표면과 스크래치되지 않은 표면 사이의 명도(brightness) 차의 측정에 의해 수치화하였다. 명도 차(ΔL)는 독일 헤머 소재 에릭센사제 색채 및 광택 측정 기구(모델 스펙트로마스터 565-45)를 이용하여 측정하였다. 결과는 표 2에 요약되어 있다.
내스크래치성에 대한 사출 성형 시트 A 내지 D의 표면 평가 : 장기 연구
A 내지 D로 제조된 사출 성형 시트를 80℃에서 7일간 저장하여 가속 노화를 달성하였다. 저장 후에 상기 시트들을 단기 연구에 따라 평가하였다. 결과는 표 2에 요약되어 있다.
사출 성형 시트 A B C D
ΔL 단기 연구 6.0 0.4 0.3 0.6
ΔL 장기 연구 4.6 0.1 0.0 0.6
ΔL 값이 작을수록 가해진 스크래치 패턴이 덜 가시적이었다. 따라서, ΔL 값이 작을수록 내스크래치성이 더 우수하였다.
표 1로부터의 결과는, 실시예 1 및 2에 따른 본 발명의 폴리머 마스터배치를 이용하여 제조된 화합물로부터 제조된 사출 성형 시트 B 및 C가 보다 낮은 ΔL 값을 나타내고 따라서 보다 우수한 내스크래치성이 달성된다는 것을 나타낸다.
발명의 효과
본 발명에 따른 선형 비닐 무함유 초고분자량 폴리디메틸실록산을 포함하는 폴리머 마스터배치를 이용하여, 내스크래치성의 증가를 달성할 수 있다.

Claims (5)

  1. A) 1 이상의 열가소성 폴리프로필렌 호모폴리머 및
    B) 트리메틸실릴 말단 기를 갖는 1 이상의 선형 폴리디메틸실록산
    을 포함하는 폴리머 마스터배치로서,
    A)는 용융 흐름 지수가 DIN ISO 1133에 따라 230℃/2.16 kg에서 측정할 때 5-20 g/10 분이고,
    B)는 평균 분자량 Mw가 200,000 g/mol 이상이고 비닐 기를 함유하지 않는 것
    을 특징으로 하는 폴리머 마스터배치.
  2. 제1항에 있어서, 40-70 wt%의 A) 및 30-60 wt%의 B)를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 마스터배치.
  3. 제1항에 있어서, 45-55 wt%의 A) 및 45-55 wt%의 B)를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 마스터배치.
  4. A) 및 B)를, 이 둘이 모두 액상으로 존재하는 온도에서 혼합하여 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 따른 폴리머 마스터배치를 제조하는 방법.
  5. 열가소성 화합물의 제조에서, 첨가제 또는 가공 보조제로서의 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 따른 폴리머 마스터배치의 용도.
KR1020177015980A 2014-12-12 2015-11-30 비닐 기 무함유 선형 초고분자량 폴리디메틸실록산을 포함하는 폴리머 마스터배치 KR20170083118A (ko)

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