KR20170027662A - 잉크, 잉크 용기, 기능 소자의 제조 방법 - Google Patents

잉크, 잉크 용기, 기능 소자의 제조 방법 Download PDF

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세이코 엡슨 가부시키가이샤
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Abstract

(과제) 우수한 토출 안정성과 착탄성을 실현 가능한 잉크, 잉크 용기, 당해 잉크를 이용한 기능 소자의 제조 방법을 제공하는 것.
(해결 수단) 본 실시 형태의 잉크는, 기능층 형성 재료를 포함하고, 잉크젯 헤드(20)의 노즐(21)로부터 토출되는 액적(D)의 토출량이 9.5ng 이상 11ng 이하이며, 노즐(21)로부터 액적(D)이 토출 속도 6m/sec 이상 9m/sec 이하로 토출되었을 때의 액적(D)의 길이(L)가, 250㎛ 이하이다.

Description

잉크, 잉크 용기, 기능 소자의 제조 방법{INK, INK CONTAINER, AND METHOD OF MANUFACTURING FUNCTIONAL ELEMENT}
본 발명은, 기능층 형성 재료를 포함하는 잉크, 잉크 용기, 당해 잉크를 이용한 기능 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
액상체(잉크)를 액적으로서 토출 가능한 잉크젯 헤드를 이용하여, 예를 들면 유기 일렉트로 루미네센스(EL) 장치의 화소에 배치되는 발광층을 포함하는 기능층이나, 액정 표시 장치에 이용되는 컬러 필터의 착색층을 형성하는 액적 토출법(혹은 잉크젯법이라고도 함)이 알려져 있다.
이러한 액적 토출법에서는, 격벽으로 구분된 도포막을 형성하는 영역에, 잉크젯 헤드로부터 토출된 액적을 확실하게 수용하고, 소망의 막두께를 갖는 도포막을 형성하는 것이 요구된다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 유기 EL 소자의 제조에 있어서 잉크젯법에 의해 도포되는, 정공 주입 재료 또는 발광 재료를 포함하고, 점도가 1∼20mPa·s(초), 표면 장력이 20∼70mN/m, 잉크젯 헤드의 노즐면을 구성하는 재료에 대한 접촉각이 30∼17°(도)인 잉크 조성물이 개시되어 있다. 이러한 잉크 조성물을 이용하면, 노즐공의 막힘, 잉크 액적의 비행 굽어짐(flight curve)을 억제함과 함께 토출을 원활하게 하고, 토출량 및 토출 타이밍의 제어가 가능해져, 잉크 액적의 안정적인 토출을 실현할 수 있다고 하고 있다.
일본공개특허공보 2007-103381호
그러나, 상기 특허문헌 1과 같이 잉크 조성물에 있어서의, 점도, 표면 장력, 접촉각 등의 물성을 특정했다고 해도, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 토출된 액적이 도포막을 형성하는 영역에 확실하게 수용되지 않는 경우가 있었다. 예를 들면, 토출량을 억제하여 액적을 토출하면 액적의 비행이 불안정하게 되거나, 토출량을 늘려 액적을 토출하면 꼬리를 남기는 상태로 액적이 토출되거나 하여, 토출된 액적을 소망의 영역에 확실하게 착탄(landing)시킬 수 없다고 하는 과제가 있었다.
본 발명은, 상술의 과제의 적어도 일부를 해결하기 위하여 이루어진 것이며, 이하의 형태 또는 적용예로서 실현하는 것이 가능하다.
［적용예］본 적용예에 따른 잉크는, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 액적으로서 토출되는 기능층 형성 재료를 포함하는 잉크로서, 상기 액적의 토출량이 9.5ng 이상 11ng 이하이며, 상기 노즐로부터 상기 액적이 토출 속도 6m/sec 이상 9m/sec 이하로 토출되었을 때의 상기 액적의 길이가, 250㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
본 적용예에 따른 잉크에 의하면, 액적의 토출량, 토출 속도, 액적의 길이의 각각의 범위가 규정되어 있음으로써, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 소망의 영역에 안정되게 액적을 착탄시키는 것이 가능한 잉크를 제공할 수 있다.
상기 적용예에 기재된 잉크에 있어서, 상기 잉크젯 헤드는, 상기 노즐마다 설치된 구동 소자로서의 압전 소자를 갖고, 상기 액적의 토출량이 10ng일 때의 상기 압전 소자의 구동 전압이, 15V 이상 32V 이하인 것이 바람직하다.
이 구성에 의하면, 구동 전압이 15V 이상 32V 이하이기 때문에, 노즐로부터 안정된 토출량으로 액적을 토출할 수 있다. 구체적으로는, 15V 미만의 낮은 구동 전압으로 압전 소자를 구동한 경우에는, 노즐로부터 안정된 토출량으로 액적을 토출하는 것이 어렵고, 노즐로부터 액적이 토출되지 않는 경우도 있을 수 있다. 한편, 32V를 초과하는 높은 구동 전압으로 압전 소자를 구동한 경우에는, 압전 소자로부터 발해지는 열에 의하여 잉크의 물성이 변화하여 토출량이 불균일해지는 경우가 있다. 즉, 구동 전압은 15V 이상 32V 이하가 바람직하다.
상기 적용예에 기재된 잉크에 있어서, 상기 기능층 형성 재료로서, 정공 주입층 형성 재료, 정공 수송층 형성 재료, 발광층 형성 재료 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 구성에 의하면, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 소정량의 잉크를 액적으로서 소망의 영역에 안정적으로 착탄시키는 것이 가능한 잉크가 제공되기 때문에, 소망의 영역에 소망의 막두께를 갖는 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층을 형성 가능한 잉크를 제공할 수 있다.
상기 적용예에 기재된 잉크에 있어서, 상기 기능층 형성 재료로서, 컬러 필터의 착색층 형성 재료를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 구성에 의하면, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 소정량의 잉크를 액적으로 하여 소망의 영역에 안정적으로 착탄시키는 것이 가능한 잉크가 제공되기 때문에, 소망의 영역에 소망의 막두께를 갖는 착색층을 형성 가능한 잉크를 제공할 수 있다.
상기 적용예에 기재된 잉크에 있어서, 상기 기능층 형성 재료로서, 유기 반도체층 형성 재료를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 구성에 의하면, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 소정량의 잉크를 액적으로서 소망의 영역에 안정적으로 착탄시키는 것이 가능한 잉크가 제공되기 때문에, 소망의 영역에 소망의 막두께를 갖는 유기 반도체층을 형성 가능한 잉크를 제공할 수 있다.
［적용예］ 본 적용예에 따른 잉크 용기는, 상기 적용예에 기재된 잉크가 충전된 것을 특징으로 한다.
본 적용예의 잉크 용기에 의하면, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 소망의 영역에 안정되게 액적을 착탄시키는 것이 가능한 잉크를 잉크젯 헤드에 공급할 수 있다.
［적용예］ 본 적용예에 따른 기능 소자의 제조 방법은, 막형성 영역을 구획하는 격벽을 형성하는 공정과, 상기 적용예에 기재된 잉크를 이용하여, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 소정량의 상기 잉크를 액적으로서 상기 막형성 영역에 토출하여 도포막을 형성하는 공정과, 상기 도포막을 건조하여 고화하고, 상기 막형성 영역에 기능층을 형성하는 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.
본 적용예에 의하면, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 소정량의 잉크를 액적으로서 소망의 영역에 안정적으로 착탄시키는 것이 가능한 잉크를 이용하고 있기 때문에, 막형성 영역에 소망의 막두께를 갖는 기능층을 형성할 수 있다. 즉, 안정된 특성을 갖는 기능 소자를 수율 좋게 제조하는 것이 가능한 기능 소자의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 유기 EL 장치의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 2는 유기 EL 소자의 구성을 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 개략 단면도이다.
도 4는 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 개략 단면도이다.
도 5는 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 개략 단면도이다.
도 6은 기능층에 있어서의 화소 중앙부의 막두께를 나타내는 개략 단면도이다.
도 7은 개구부에 대한 액적의 토출 상태를 나타내는 개략도이다.
도 8은 잉크젯 헤드의 압전 소자에 인가되는 구동 파형의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 9는 실시예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 실시예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 11은 실시예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 12는 실시예 1의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 13은 실시예 1의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 14는 실시예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 15는 실시예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 16은 실시예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 17은 실시예 2의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 18은 실시예 2의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 19는 실시예 3의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 20은 실시예 3의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 21은 실시예 3의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 22는 실시예 3의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 23은 실시예 3의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 24는 비교예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 25는 비교예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 26은 비교예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 27은 비교예 1의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 28은 비교예 1의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 29는 비교예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 30은 비교예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 31은 비교예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 32는 비교예 2의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 33은 비교예 2의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 34는 실시예 및 비교예의 잉크의 토출 특성 및 액적의 길이에 관한 평가를 정리한 표이다.
도 35는 잉크 용기의 일 예를 나타내는 개략 사시도이다.
이하, 본 발명을 구체화한 실시 형태에 대하여 도면에 따라서 설명한다. 또한, 사용하는 도면은, 설명하는 부분이 인식 가능한 상태가 되도록, 적절히 확대 또는 축소하여 표시하고 있다.
우선, 본 실시 형태의 기능 소자의 제조 방법에 대하여, 기능 소자로서 유기 EL 소자를 구비한 유기 EL 장치를 예로 들어, 도 1∼도 2를 참조하여 설명한다.
도 1은 유기 EL 장치의 구성을 나타내는 개략 평면도, 도 2는 유기 EL 소자의 구성을 나타내는 개략 단면도이다.
＜유기 EL 장치＞
도 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시 형태의 유기 EL 장치(100)는, 적(R), 녹(G), 청(B)의 발광(발광색)이 얻어지는 서브 화소(110R, 110G, 110B)가 배치된 소자 기판(101)을 갖고 있다. 각 서브 화소(110R, 110G, 110B)는 대략 직사각 형상이고, 소자 기판(101)의 표시 영역(E)에 있어서 매트릭스 형상으로 배치되어 있다. 이후, 서브 화소(110R, 110G, 110B)를 총칭하여 서브 화소(110)라고 부르기도 한다. 동일한 발광색의 서브 화소(110)가 도면 상에 있어서 수직 방향(열방향 혹은 서브 화소(110)의 긴 방향)으로 배열되고, 상이한 발광색의 서브 화소(110)가 도면 상에 있어서 수평 방향(행방향 혹은 서브 화소(110)의 짧은 방향)으로 R, G, B의 순서로 배열되어 있다. 즉, 상이한 발광색의 서브 화소(110R, 110G, 110B)가 소위 스트라이프 방식으로 배치되어 있다. 또한, 서브 화소(110R, 110G, 110B)의 평면 형상과 배치는, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 대략 직사각 형상이란, 정방형, 장방형에 더하여, 각부가 둥글게 된 사각형, 대향하는 2변부가 원호상으로 된 사각형을 포함하는 것이다.
서브 화소(110R)에는, 적(R)의 발광이 얻어지는 유기 EL 소자가 설치되어 있다. 마찬가지로, 서브 화소(110G)에는, 녹(G)의 발광이 얻어지는 유기 EL 소자가 설치되고, 서브 화소(110B)에는, 청(B)의 발광이 얻어지는 유기 EL 소자가 설치되어 있다.
이러한 유기 EL 장치(100)는, 상이한 발광색이 얻어지는 3개의 서브 화소(110R, 110G, 110B)를 1개의 표시 화소 단위로 하여, 각각의 서브 화소(110R, 110G, 110B)는 전기적으로 제어된다. 이에 따라 풀 컬러 표시가 가능하게 되어 있다.
각 서브 화소(110R, 110G, 110B)에는, 도 2에 나타내는 유기 EL 소자(130)가 설치되어 있다. 유기 EL 소자(130)는, 소자 기판(101) 상에 설치된 반사층(102)과, 절연막(103)과, 화소 전극(104)과, 대향 전극(105)과, 화소 전극(104)과 대향 전극(105)의 사이에 설치된, 발광층(133)을 포함하는 기능층(136)을 갖고 있다.
화소 전극(104)은, 양극으로서 기능하는 것이며, 서브 화소(110R, 110G, 110B)마다 설치되고, 예를 들면 ITO(Indium　Tin　Oxide) 등의 투명 도전막을 이용하여 형성되어 있다.
화소 전극(104)의 하층에 설치된 반사층(102)은, 광 투과성을 갖는 화소 전극(104)을 투과한 기능층(136)으로부터의 발광을 다시 화소 전극(104)측에 반사시키는 것이다. 반사층(102)은, 광반사성을 갖는 예를 들면 알루미늄(Al)이나 은(Ag) 등의 금속이나 그 합금 등을 이용하여 형성된다. 따라서, 반사층(102)과 화소 전극(104)의 전기적인 단락을 막기 위하여, 반사층(102)을 덮는 절연막(103)이 설치된다. 절연막(103)은, 예를 들면 산화 실리콘이나 질화 실리콘 혹은 산질화 실리콘 등을 이용하여 형성된다.
기능층(136)은, 화소 전극(104)측으로부터, 정공 주입층(131), 정공 수송층(132), 발광층(133), 전자 수송층(134), 전자 주입층(135)이 순서대로 적층된 것이다. 특히, 발광층(133)은 발광색에 따라서 구성 재료가 선택되지만, 여기에서는 발광색에 상관없이 총칭하여 발광층(133)이라고 부른다. 또한, 기능층(136)의 구성은, 이에 한정되는 것은 아니고, 이들의 층 이외에, 캐리어(정공이나 전자)의 이동을 제어하는 중간층 등을 구비하고 있어도 좋다.
대향 전극(105)은, 음극으로서 기능하는 것이며, 서브 화소(110R, 110G, 110B)에 공통된 공통 전극으로서 설치되고, 예를 들면, Al(알루미늄)이나 Ag(은)와 Mg(마그네슘)의 합금 등을 이용하여 형성되어 있다.
양극으로서의 화소 전극(104)측으로부터 발광층(133)에 캐리어로서의 정공이 주입되고, 음극으로서의 대향 전극(105)측으로부터 발광층(133)에 캐리어로서의 전자가 주입된다. 발광층(133)에 있어서 주입된 정공과 전자에 의해, 여기자(엑시톤(exciton)；정공과 전자가 쿨롱력(Coulomb's force)으로 서로 속박된 상태)가 형성되고, 여기자(엑시톤)가 소멸할 때(정공과 전자가 재결합할 때)에 에너지의 일부가 형광이나 인광으로 되어 방출된다.
유기 EL 장치(100)에 있어서, 광 투과성을 갖도록 대향 전극(105)을 구성하면, 반사층(102)을 갖고 있는 점에서, 발광층(133)으로부터의 발광을 대향 전극(105)측으로부터 취출할 수 있다. 이러한 발광 방식은 탑 에미션 방식으로 불리고 있다. 또한, 반사층(102)를 없애고, 광 반사성을 갖도록 대향 전극(105)을 구성하면, 발광층(133)으로부터의 발광을 소자 기판(101)측으로부터 취출하는 보텀 에미션 방식으로 할 수도 있다. 본 실시 형태에서는, 유기 EL 장치(100)가 탑 에미션 방식인 것으로 하여, 이후의 설명을 행한다. 또한, 본 실시 형태의 유기 EL 장치(100)는, 서브 화소(110R, 110G, 110B)마다의 유기 EL 소자(130)를 각각 독립하여 구동할 수 있는 화소 회로를 소자 기판(101)에 구비한 액티브 구동형의 발광 장치이다. 화소 회로는 공지의 구성을 채용할 수 있기 때문에, 도 2에서는 화소 회로의 도시를 생략하고 있다.
본 실시 형태에 있어서 유기 EL 장치(100)는, 서브 화소(110R, 110G, 110B)마다의 유기 EL 소자(130)에 있어서의 화소 전극(104)의 외연(外緣)과 겹침과 함께, 화소 전극(104) 상에 개구부(106a)를 구성하는 격벽(106)을 갖고 있다.
본 실시 형태에 있어서 유기 EL 소자(130)의 기능층(136)은, 기능층(136)을 구성하는 정공 주입층(131), 정공 수송층(132), 발광층(133) 중, 적어도 1층이 액상 프로세스로 형성된 것이다. 액상 프로세스란, 각각의 층을 구성하는 성분과 용매를 포함한 용액을 격벽(106)으로 둘러싸인 막 형성 영역으로서의 개구부(106a)에 도포하여 건조시킴으로써, 각각의 층을 형성하는 방법이다. 각각의 층을 소망의 막두께로 형성하기 위해서는, 소정량의 용액을 정밀도 좋게 개구부(106a)에 도포할 필요가 있고, 본 실시 형태에서는, 액상 프로세스로서 잉크젯법(액적 토출법)을 채용하고 있다. 이후, 기능층 형성 재료와 용매를 포함하는 용액을 잉크라고 칭한다.
특히, 탑 에미션 방식의 유기 EL 장치(100)에 있어서는, 각 서브 화소(110R, 110G, 110B)의 각각에 있어서의 발광 얼룩이 눈에 띄기 쉽기 때문에, 기능층(136)을 구성하는 각 층의 단면 형상이 플랫(평탄)한 것이 바람직하다. 본 실시 형태의 잉크는, 각 층의 단면 형상이 플랫(평탄)하게 되도록, 개구부(106a)에 소정량의 잉크를 구석구석 도포하여 건조시키고 있다. 잉크젯 헤드의 노즐로부터 잉크를 액적으로 하여 토출했을 때의 토출 안정성을 고려하여, 액적의 토출량, 토출 속도, 액적의 길이, 등의 파라미터가 소정의 범위에 들어가도록 잉크의 조정이 행해지고 있다. 상세한 잉크의 내용에 대해서는 후술한다.
＜유기 EL 소자의 제조 방법＞
다음으로, 본 실시 형태의 기능 소자로서의 유기 EL 소자의 제조 방법에 대하여, 도 3∼도 5를 참조하여 구체적으로 설명한다. 도 3∼도 5는 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 개략 단면도이다. 또한, 전술한 것처럼, 유기 EL 소자(130)를 구동 제어하는 화소 회로나, 반사층(102)이나 화소 전극(104)의 형성 방법은, 공지의 방법을 채용할 수 있기 때문에, 여기에서는, 격벽 형성 공정 이후에 대하여 설명한다.
본 실시 형태의 유기 EL 소자(130)의 제조 방법은, 격벽 형성 공정(스텝 S1)과, 표면 처리 공정(스텝 S2)과, 기능층 형성 공정(스텝 S3)과, 대향 전극 형성 공정(스텝 S4)을 갖고 있다.
스텝 S1의 격벽 형성 공정에서는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 반사층(102) 및 화소 전극(104)이 형성된 소자 기판(101)에, 예를 들면 잉크에 대하여 발액(撥液)성을 나타내는 발액 재료를 포함하는 감광성 수지 재료를 1㎛∼2㎛의 두께로 도포하여 건조함으로써 감광성 수지층을 형성한다. 도포 방법으로서는, 전사법, 슬릿 코트법 등을 들 수 있다. 발액 재료로서는 불소 화합물이나 실록산계 화합물을 들 수 있다. 감광성 수지 재료로서는, 네거티브형의 다관능 아크릴 수지를 들 수 있다. 완성된 감광성 수지층을 서브 화소(110)의 형상에 대응한 노광용 마스크를 이용하여 노광·현상하고, 화소 전극(104)의 외연과 겹침과 함께, 화소 전극(104) 상에 개구부(106a)를 구성하는 격벽(106)을 형성한다. 그리고, 스텝 S2로 진행한다.
스텝 S2의 표면 처리 공정에서는, 격벽(106)이 형성된 소자 기판(101)에 표면 처리를 실시한다. 표면 처리 공정은, 다음 공정에서 기능층(136)을 구성하는 정공 주입층(131), 정공 수송층(132), 발광층(133)을 잉크젯법(액적 토출법)으로 형성하는데 있어서, 격벽(106)으로 둘러싸인 개구부(106a)에 있어서, 기능층 형성 재료(고형분)를 포함하는 잉크가 얼룩없이 젖어 확산되도록, 화소 전극(104)의 표면의 격벽 잔사 등의 불필요물을 제거하는 목적으로 행해진다. 표면 처리 방법으로서, 본 실시 형태에서는 엑시머 UV(자외선) 처리를 실시했다. 또한, 표면 처리 방법은 엑시머 UV 처리에 한정되지 않고, 화소 전극(104)의 표면을 청정화할 수 있으면 좋고, 예를 들면 용매에 의한 세정·건조 공정을 행해도 좋다. 또한, 화소 전극(104)의 표면이 청정한 상태이면, 표면 처리 공정을 실시하지 않아도 좋다. 또한, 본 실시 형태에서는, 발액 재료를 포함하는 감광성 수지 재료를 이용하여 격벽(106)을 형성했지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 발액 재료를 포함하지 않는 감광성 수지 재료를 이용하여 격벽(106)을 형성한 후에, 스텝 S2에 있어서, 불소계의 처리 가스를 이용한 예를 들면 플라즈마 처리를 실시하여 격벽(106)의 표면에 발액성을 부여하고, 그 후, 산소를 처리 가스로 하는 플라즈마 처리를 실시하여 화소 전극(104)의 표면을 친액화하는 표면 처리를 행해도 좋다. 그리고, 스텝 S3으로 진행한다.
스텝 S3의 기능층 형성 공정에서는, 우선, 도 4에 나타내는 바와 같이, 정공 주입층 형성 재료를 포함하는 잉크(50)를 개구부(106a)에 도포한다. 잉크(50)의 도포 방법은, 잉크젯 헤드(20)의 노즐(21)로부터 잉크(50)를 액적(D)으로 하여 토출하는 잉크젯법(액적 토출법)을 이용한다. 잉크젯 헤드(20)로부터 토출되는 액적(D)의 토출량은, pl(피코리터) 단위로 제어 가능하고, 소정량을 액적(D)의 토출량으로 나눈 수의 액적(D)이 개구부(106a)로 토출된다. 토출된 잉크(50)는 격벽(106)과의 계면 장력에 의해 개구부(106a)에 있어서 솟아 오르지만, 흘러넘치는 일은 없다. 바꾸어 말하면, 개구부(106a)로부터 넘쳐나오지 않는 정도의 소정량이 되도록, 잉크(50)에 있어서의 정공 주입층 형성 재료의 농도가 미리 조정되어 있다. 그리고, 건조 공정으로 진행한다.
건조 공정에서는, 예를 들면 잉크(50)가 도포된 소자 기판(101)을 감압하에 방치하고, 잉크(50)로부터 용매를 증발시켜 건조하는 감압 건조를 이용한다(감압 건조 공정). 그 후, 대기압 하에서 예를 들면 180℃에서 30분간 가열하는 소성 처리를 실시함으로써 고화(固化)하고, 도 5에 나타내는 바와 같이 정공 주입층(131)을 형성한다. 정공 주입층(131)은, 후술하는 정공 주입층 형성 재료의 선택이나 기능층(136)에 있어서의 다른 층과의 관계에서 반드시 이에 한정되는 것은 아니지만, 대략 10㎚∼30㎚의 막두께로 형성된다.
다음으로, 정공 수송층 형성 재료를 포함하는 잉크(60)를 이용하여 정공 수송층(132)을 형성한다. 정공 수송층(132)의 형성 방법도, 정공 주입층(131)과 마찬가지로 잉크젯법(액적 토출법)을 이용하여 행한다. 즉, 소정량의 잉크(60)를 잉크젯 헤드(20)의 노즐(21)로부터 액적(D)으로 하여 개구부(106a)에 토출한다. 그리고, 개구부(106a)에 도포된 잉크(60)를 감압 건조한다. 그 후, 질소 등의 불활성 가스 환경 하에서, 예를 들면 180℃에서 30분간 가열하는 소성 처리를 실시함으로써 정공 수송층(132)을 형성한다. 정공 수송층(132)은, 후술하는 정공 수송 재료의 선택이나 기능층(136)에 있어서의 다른 층과의 관계에서 반드시 이에 한정되는 것은 아니지만, 대략 10㎚∼20㎚의 막두께로 형성된다. 또한, 기능층(136)에 있어서의 다른 층과의 관계에서 정공 주입층(131)과 정공 수송층(132)을 합체하여 정공 주입 수송층으로 해도 좋다.
다음으로, 발광층 형성 재료를 포함하는 잉크(70)를 이용하여 발광층(133)을 형성한다. 발광층(133)의 형성 방법도, 정공 주입층(131)과 마찬가지로, 잉크젯법(액적 토출법)을 이용하여 행한다. 즉, 소정량의 잉크(70)를 잉크젯 헤드(20)의 노즐(21)로부터 액적(D)으로 하여 개구부(106a)에 토출한다. 그리고, 개구부(106a)에 도포된 잉크(70)를 감압 건조한다. 그 후, 질소 등의 불활성 가스 환경하에서, 예를 들면 130℃에서 30분간 가열하는 소성 처리를 실시함으로써 발광층(133)을 형성한다. 발광층(133)은, 후술하는 발광층 형성 재료의 선택이나 기능층(136)에 있어서의 다른 층과의 관계에서 반드시 이에 한정되는 것은 아니지만, 대략 60㎚∼80㎚의 막두께로 형성된다.
다음으로, 발광층(133)을 덮어 전자 수송층(134)이 형성된다. 전자 수송층(134)을 구성하는 전자 수송 재료로서는, 특별히 한정되지 않지만, 진공 증착법 등의 기상 프로세스를 이용하여 형성할 수 있도록, 예를 들면, BALq,1,3,5-트리(5-(4-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸)(OXD-1), BCP(Bathocuproine), 2-(4-비페닐)-5-(4-tert-부틸페닐)-1,2,4-옥사디아졸(PBD), 3-(4-비페닐)-5-(4-tert-부틸페닐)-1,2,4-트리아졸(TAZ), 4,4＇-bis(1,1-bis-디페닐에테닐)비페닐(DPVBi), 2,5-bis(1-나프틸)-1, 3,4-옥사디아졸(BND), 4,4＇-bis(1,1-bis(4-메틸페닐)에테닐)비페닐(DTVBi), 2,5-bis(4-비페닐일)-1,3,4-옥사디아졸(BBD) 등을 들 수 있다.
또한, 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(Alq3), 옥사디아졸 유도체, 옥사졸 유도체, 페난트롤린 유도체, 안트라퀴노디메탄 유도체, 벤조퀴논 유도체, 나프토퀴논 유도체, 안트라퀴논 유도체, 테트라시아노안트라퀴노디메탄 유도체, 플루오렌 유도체, 디페닐디시아노에틸렌 유도체, 디페노퀴논 유도체, 하이드록시퀴놀린 유도체 등을 들 수 있다. 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
전자 수송층(134)은, 상기 전자 수송 재료의 선택이나 기능층(136)에 있어서의 다른 층과의 관계에서 반드시 이에 한정되는 것은 아니지만, 대략 20㎚∼40㎚의 막두께로 형성된다. 이에 따라, 음극으로서의 대향 전극(105)으로부터 주입된 전자를 적합하게 발광층(133)에 수송할 수 있다. 또한, 기능층(136)에 있어서의 다른 층과의 관계에서 전자 수송층(134)을 삭제할 수도 있다.
다음으로, 전자 수송층(134)을 덮어 전자 주입층(135)을 형성한다. 전자 주입층(135)을 구성하는 전자 주입 재료로서는, 특별히 한정되지 않지만, 진공 증착법 등의 기상 프로세스를 이용하여 형성할 수 있도록, 예를 들면, 알칼리 금속 화합물이나 알칼리 토류 금속 화합물을 들 수 있다.
알칼리 금속 화합물로서는, 예를 들면, LiF, Li2CO3, LiCl, NaF, Na2CO3, NaCl, CsF, Cs2CO3, CsCl 등의 알칼리 금속염을 들 수 있다. 또한, 알칼리 토류 금속 화합물로서는, 예를 들면, CaF2, CaCO3, SrF2, SrCO3, BaF2, BaCO3 등의 알칼리 토류 금속염을 들 수 있다. 이들의 알칼리 금속 화합물이나 알칼리 토류 금속 화합물 중의 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
전자 주입층(135)의 막두께는, 특별히 한정되지 않지만, 0.01㎚ 이상, 10㎚ 이하 정도인 것이 바람직하고, 0.1㎚ 이상, 5㎚ 이하 정도인 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, 음극으로서의 대향 전극(105)으로부터 전자 수송층(134)에 전자를 효율적으로 주입할 수 있다.
다음으로, 스텝 S4의 대향 전극 형성 공정에서는, 전자 주입층(135)을 덮어 음극으로서의 대향 전극(105)을 형성한다. 대향 전극(105)의 구성 재료로서는, 일 함수가 작은 재료를 이용하는 것이 바람직하고, 또한 진공 증착법 등의 기상 프로세스를 이용하여 형성할 수 있도록, 예를 들면, Li, Mg, Ca, Sr, La, Ce, Er, Eu, Sc, Y, Yb, Ag, Cu, Al, Cs, Rb, Au 또는 이들을 포함하는 합금 등이 이용되고, 이들 중의 1종 또는 2종 이상을 조합하여(예를 들면, 복수층의 적층체 등) 이용할 수 있다.
특히, 본 실시 형태와 같이, 유기 EL 장치(100)를 탑 에미션 방식으로 하는 경우, 대향 전극(105)의 구성 재료로서는, Mg, Al, Ag, Au 등의 금속 또는 MgAg, MgAl, MgAu, AlAg 등의 합금을 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 금속 또는 합금을 이용함으로써, 대향 전극(105)의 광 투과성을 유지하면서, 대향 전극(105)의 전자 주입 효율 및 안정성의 향상을 도모할 수 있다.
탑 에미션 방식에 있어서의 대향 전극(105)의 막두께는, 특별히 한정되지 않지만, 1㎚ 이상, 50㎚ 이하 정도인 것이 바람직하고, 5㎚ 이상, 20㎚ 이하 정도인 것이 보다 바람직하다.
또한, 유기 EL 장치(100)를 보텀 에미션 방식으로 하는 경우, 대향 전극(105)에는 광 투과성이 요구되지 않는다. 따라서, 예를 들면, Al, Ag, AlAg, AlNd 등의 금속 또는 합금이 바람직하게 이용된다. 이러한 금속 또는 합금을 대향 전극(105)의 구성 재료로서 이용함으로써, 대향 전극(105)의 전자 주입 효율 및 안정성의 향상을 도모할 수 있다.
보텀 에미션 방식에 있어서의 대향 전극(105)의 막두께는, 특별히 한정되지 않지만, 50㎚ 이상, 1000㎚ 이하 정도인 것이 바람직하고, 100㎚ 이상, 500㎚ 이하 정도인 것이 보다 바람직하다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 상기 제조 방법에 의해 형성된 유기 EL 소자(130)는, 예를 들면, 외부로부터 수분이나 산소 등이 침입하면, 기능층(136)에 있어서의 발광 기능이 저해되어, 부분적으로 발광 휘도가 저하하거나, 발광하지 않게 되는 암점(다크 스폿(dark spot))이 발생한다. 또한, 발광 수명이 짧아질 우려가 있다. 그래서, 유기 EL 소자(130)를 수분이나 산소 등의 침입으로부터 보호하기 위하여, 봉지(封止)층(도시 생략)에 의해서 덮는 것이 바람직하다. 봉지층으로서는, 예를 들면, 수분이나 산소 등의 투과성이 낮은, 산질화 실리콘(SiON) 등의 무기 절연 재료를 이용할 수 있다. 또한, 예를 들면 투명한 유리 등의 봉지 기판을, 유기 EL 소자(130)가 형성된 소자 기판(101)에 접착제를 통하여 맞붙임으로써, 유기 EL 소자(130)를 봉착해도 좋다.
상기 유기 EL 소자(130)의 제조 방법에서는, 기능층(136) 중, 정공 주입층(131), 정공 수송층(132), 발광층(133)을 액상 프로세스(잉크젯법)로 형성했지만, 이들의 층 중 1개를 액상 프로세스(잉크젯법)로 형성하면 좋고, 다른 층은 진공 증착 등의 기상 프로세스를 이용하여 형성해도 좋다.
다음으로, 정공 주입층(131), 정공 수송층(132), 발광층(133)에 대하여, 액상 프로세스 또는 기상 프로세스로 이용하는 것이 가능한 구성 재료에 대하여 설명한다.
［정공 주입층 형성 재료 및 정공 수송층 형성 재료］
정공 주입층(HIL)(131)이나 정공 수송층(HTL)(132)의 형성에 적합한 정공 주입 수송 재료로서는, 특별히 한정되지 않지만, 각종 p형의 고분자 재료나, 각종 p형의 저분자 재료를 단독 또는 조합하여 이용할 수 있다.
p형의 고분자 재료(유기 폴리머)로서는, 예를 들면, 폴리(2,7-(9,9-디-n-옥틸플루오렌)-(1,4-페닐렌-((4-sec-부틸페닐)이미노)-1,4-페닐렌(TFB) 등의 폴리아릴아민과 같은 아릴아민 골격을 갖는 방향족 아민계 화합물, 플루오렌-비티오펜 공중합체와 같은 플루오렌 골격이나, 플루오렌-아릴아민 공중합체와 같은 아릴아민 골격 및 플루오렌 골격의 쌍방을 갖는 폴리플루오렌 유도체(PF), 폴리(N-비닐카르바졸)(PVK), 폴리비닐피렌, 폴리비닐안트라센, 폴리티오펜, 폴리알킬티오펜, 폴리헥실티오펜, 폴리(p-페닐렌비닐렌)(PPV), 폴리티에닐렌비닐렌, 피렌포름알데히드 수지, 에틸카르바졸포름알데히드 수지 또는 그 유도체, 폴리메틸페닐실란(PMPS) 등의 폴리실란계, 폴리[bis(4-페닐)(2,4,6-트리메틸페닐)아민](PTTA), 폴리[N,N＇-bis(4-부틸페닐)-N,N＇-bis(페닐)-벤지딘] 등을 들 수 있다.
이러한 p형의 고분자 재료는, 다른 화합물과의 혼합물로서 이용할 수도 있다. 일 예로서, 폴리티오펜을 함유하는 혼합물로서는, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜/스티렌설폰산)(PEDOT/PSS), 소켄화학제 도전성 폴리머 베라졸(상표) 등, 폴리아닐린으로서 닛산화학제 엘소스(상표)를 들 수 있다.
p형의 저분자 재료로서는, 예를 들면, 1,1-bis(4-디-파라-톨릴아미노페닐)시클로헥산, 1,1＇-bis(4-디-파라-톨릴아미노페닐)-4-페닐-시클로헥산(TAPC)과 같은 아릴시클로알칸계 화합물, 4,4＇,4''-트리메틸트리페닐아민, N,N＇-디페닐-N,N＇-bis(3-메틸페닐)-1,1＇-비페닐-4,4＇-디아민(TPD), N,N,N＇,N＇-테트라페닐-1,1＇-비페닐-4,4＇-디아민, N,N＇-디페닐-N,N＇-bis(3-메틸페닐)-1,1＇-비페닐-4,4＇-디아민(TPD1), N,N＇-디페닐-N,N＇-bis(4-메톡시페닐)-1,1＇-비페닐-4,4＇-디아민(TPD2), N,N,N＇,N＇-테트라키스(4-메톡시페닐)-1,1＇-비페닐-4,4＇-디아민(TPD3), N,N＇-bis(1-나프틸)-N,N＇-디페닐-1,1＇-비페닐-4,4＇-디아민(α-NPD), 트리페닐아민-테트라머(TPTE), 1,3,5-트리스-[4-(디페닐아미노)벤젠(TDAPB), 트리스-(4-카르바졸-9-일-페닐)-아민(스피로-TAD), 트리스-p-톨릴아민(HTM1), 1,1-bis[(디-4-톨릴아미노)페닐]시클로헥산(HTM2), N4,N4＇-(비페닐-4,4＇-디일)bis(N4,N4＇,N4＇-트리페닐비페닐-4,4＇-디아민)(TPT1)와 같은 아릴아민계 화합물, N,N,N＇,N＇-테트라페닐-파라-페닐렌디아민, N,N,N＇,N＇-테트라(파라-톨릴)-파라-페닐렌디아민, N,N,N＇,N＇-테트라(메타-톨릴)-메타-페닐렌디아민(PDA), PDA-Si(Mol.Cryst.Liq.Cryst.Vol.462.pp.249-256, 2007), N,N＇-디페닐-1,4-페닐렌디아민(DPPD)과 같은 페닐렌디아민계 화합물, 카르바졸, N-이소프로필카르바졸, N-페닐카르바졸, VB-TCA(Adv.Mater.2007,19,300-304)와 같은 카르바졸계 화합물, 스틸벤, 4-디-파라-톨릴아미노스틸벤과 같은 스틸벤계 화합물, OxZ와 같은 옥사졸계 화합물, 트리페닐메탄, 4,4＇,4''-트리스(N-3-메틸페닐-N-페닐아미노)트리페닐아민(m-MTDATA), 4,4＇,4''-트리스(N,N-(2-나프틸)페닐아미노)트리페닐아민(2-TNATA), 4,4＇,4''-트리(N-카르바졸릴)트리페닐아민(TCTA)과 같은 트리페닐메탄계 화합물, 1-페닐-3-(파라-디메틸아미노페닐)피라졸린과 같은 피라졸린계 화합물, 벤진(시클로헥사디엔)계 화합물, 트리아졸과 같은 트리아졸계 화합물, 이미다졸과 같은 이미다졸계 화합물, 1,3,4-옥사디아졸, 2,5-디(4-디메틸아미노페닐)-1,3,4,-옥사디아졸과 같은 옥사디아졸계 화합물, 안트라센, 9-(4-디에틸아미노스티릴)안트라센과 같은 안트라센계 화합물, 플루오렌온, 2,4,7,-트리니트로-9-플루오렌온, 2,7-bis(2-하이드록시-3-(2-클로로페닐카르바모일)-1-나프틸아조)플루오렌온과 같은 플루오렌온계 화합물, 폴리아닐린과 같은 아닐린계 화합물, 실란계 화합물, 1,4-디티오케토-3,6-디페닐피롤로(3,4-c)피롤로피롤과 같은 피롤계 화합물, 플루오렌과 같은 플루오렌계 화합물, 포르피린, 금속 테트라페닐포르피린과 같은 포르피린계 화합물, 퀴나크리돈과 같은 퀴나크리돈계 화합물, 프탈로시아닌, 구리프탈로시아닌(CuPc), 테트라(t-부틸)구리프탈로시아닌, 철프탈로시아닌과 같은 금속 또는 무금속의 프탈로시아닌계 화합물, 구리나프탈로시아닌, 바나딜나프탈로시아닌, 모노클로로갈륨나프탈로시아닌과 같은 금속 또는 무금속의 나프탈로시아닌계 화합물, N,N＇-디(나프탈렌-1-일)-N,N＇-디페닐벤지딘, N,N,N＇,N＇-테트라페닐벤지딘과 같은 벤지딘계 화합물 등을 들 수 있다. 또한, PDA-Si는, 고분자화를 도모하기 위하여, 양이온 중합성 화합물：자일렌비스옥세탄(동아합성 아론옥세탄 OXT-121), 래디칼 중합 개시제：지방족계 디아실퍼옥사이드(퍼로일(peroyl) L, 일본유지 주식회사)가 첨가되어 이용된다.
PEDOT/PSS의 바람직한 용매로서는, 물을 들 수 있다. 다른 P형의 고분자 재료나 저분자 재료의 용매로서는, 톨루엔, 자일렌, 3-페녹시톨루엔(3-PT) 등의 방향족 용매를 들 수 있다.
다음에, 형광 또는 인광이 얻어지는 발광 재료(EML 재료)에 대하여, 발광색마다 구체예를 들어 설명한다.
[적색 발광 재료]
우선, 적색 발광 재료로서는, 특별히 한정되지 않고, 각종 적색 형광 재료, 적색 인광 재료를 1종 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다.
적색 형광 재료로서는, 적색의 형광을 발하는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 페릴렌 유도체, 유로퓸 착체, 벤조피란 유도체, 로다민 유도체, 벤조티옥산텐 유도체, 포르피린 유도체, 나일 레드, 2-(1,1-디메틸에틸)-6-(2-(2,3,6,7-테트라하이드로-1,1,7,7-테트라메틸-1H,5H-벤조(ij)퀴놀리진-9-일)에테닐)-4H-피란-4H-이리덴)프로판디니트릴(DCJTB), 4-(디시아노메틸렌)-2-메틸-6-(p-디메틸아미노스티릴)-4H-피란(DCM), 폴리[2-메톡시-5-(2-에틸헥실옥시)-1,4-(1-시아노비닐렌페닐렌)], 폴리[｛9,9-디헥실-2,7-bis(1-시아노비닐렌)플루오레닐렌｝오르토-co-｛2,5-bis(N,N＇-디페닐아미노)-1,4-페닐렌｝], 폴리[{2-메톡시-5-(2-에틸헥실옥시)-1,4-(1-시아노비닐렌페닐렌)}-co-{2,5-bis(N,N＇-디페닐아미노)-1,4-페닐렌}] 등을 들 수 있다.
적색 인광 재료로서는, 적색의 인광을 발하는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 이리듐, 루테늄, 백금, 오스뮴, 레늄, 파라듐 등의 금속 착체를 들 수 있고, 이들 금속 착체의 배위자 중의 적어도 1개가 페닐피리딘 골격, 비피리딜 골격, 포르피린 골격 등을 가지는 것도 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 트리스(1-페닐이소퀴놀린)이리듐, bis[2-(2＇-벤조[4,5-α]티에닐)피리디나토-N,C3＇]이리듐(아세틸아세토네이트)(Btp2Ir(acac)), 2,3,7,8,12,13,17,18-옥타에틸-12H,23H-포르피린-백금(II), 팍-트리스(2-페닐)-bis(2-(2＇-벤조[4,5-α]티에닐)피리디나토-N,C3＇]이리듐(아세틸아세토네이트)(Bt2Ir(acac)), bis(2-페닐피리딘)이리듐(아세틸아세토네이트) 등을 들 수 있다.
또한, 적색의 발광층(133) 중에는, 전술한 적색 발광 재료 외에, 적색 발광 재료가 게스트 재료로서 첨가되는 호스트 재료를 포함하고 있어도 좋다.
호스트 재료는, 정공과 전자를 재결합하여 여기자를 생성함과 함께, 그 여기자의 에너지를 적색 발광 재료에 이동(포르스터 이동 또는 데커 이동)시키고, 적색 발광 재료를 여기하는 기능을 갖는다. 이러한 호스트 재료를 이용하는 경우, 예를 들면, 게스트 재료인 적색 발광 재료를 불순물로서 호스트 재료에 도프하여 이용할 수 있다.
이러한 호스트 재료로서는, 이용하는 적색 발광 재료에 대하여 전술한 것과 같은 기능을 발휘하는 것이면, 특별히 한정되지 않지만, 적색 발광 재료가 적색 형광 재료를 포함하는 경우, 예를 들면, 나프타센 유도체, 나프탈렌 유도체, 안트라센 유도체와 같은 아센 유도체(아센계 재료), 디스티릴아릴렌 유도체, 페릴렌 유도체, 디스티릴벤젠 유도체, 디스티릴아민 유도체, 트리스(8-퀴놀리노라토)알루미늄 착체(Alq3) 등의 퀴놀리노라토계 금속 착체(BAql), 트리페닐아민의 4량체 등의 트리아릴아민 유도체(TDAPB), 옥사디아졸 유도체, 실롤 유도체(SimCP, UGH3), 디카르바졸 유도체(CBP, mCP, CDBP, DCB), 올리고티오펜 유도체, 벤조피란 유도체, 트리아졸 유도체, 벤조옥사졸 유도체, 벤조티아졸 유도체, 퀴놀린 유도체, 4,4＇-bis(2,2＇-디페닐비닐)비페닐(DPVBi), 인 유도체(PO6) 등을 들 수 있고, 이들 중의 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
전술한 것과 같은 적색 발광 재료(게스트 재료) 및 호스트 재료를 이용하는 경우, 적색의 발광층(133) 중에 있어서의 적색 발광 재료의 함유량(도프량)은, 0.01wt%∼10wt%인 것이 바람직하고, 0.1wt%∼5wt%인 것이 보다 바람직하다. 적색 발광 재료의 함유량을 이러한 범위내로 함으로써, 발광 효율을 최적화할 수 있다.
［녹색 발광　재료]
녹색 발광 재료로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 각종 녹색 형광 재료 및 녹색 인광 재료를 들 수 있고, 이들 중의 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 녹색 형광 재료로서는, 녹색의 형광을 발하는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 쿠마린 유도체, 퀴나크리돈 및 그 유도체, 9,10-bis［(9-에틸-3-카르바졸)-비닐레닐]-안트라센, 폴리(9,9-디헥실-2,7-비닐렌플루오레닐렌), 폴리[(9,9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-co-(1,4-디페닐렌비닐렌-2-메톡시-5-｛2-에틸헥실옥시｝벤젠)], 폴리[(9,9-디옥틸-2,7-디비닐렌플루오레닐렌)-오르토-co-(2-메톡시-5-(2-에톡시헥실옥시)-1,4-페닐렌)], 폴리[(9,9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-오르토-co-(1,4-벤조｛2,1＇,3｝-티아디아졸)](F8BT) 등을 들 수 있다.
녹색 인광 재료로서는, 녹색의 인광을 발하는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 이리듐, 루테늄, 백금, 오스뮴, 레늄, 파라듐 등의 금속 착체를 들 수 있고, 구체적으로는, 팍-트리스(2-페닐피리딘)이리듐(Ir(ppy)3), bis(2-페닐피리디나토-N,C2＇)이리듐(아세틸아세토네이트)(Ppy2Ir(acac)), 팍-트리스[5-플루오로-2-(5-트리플루오로메틸-2-피리딘)페닐-C,N]이리듐 등을 들 수 있다.
또한, 녹색의 발광층(133) 중에는, 전술한 녹색 발광 재료 외에, 녹색 발광 재료가 게스트 재료로서 첨가되는 호스트 재료가 포함되어 있어도 좋다.
이러한 호스트 재료로서는, 전술한 적색의 발광층(133)에서 설명한 호스트 재료와 동일한 것을 이용할 수 있다.
［청색 발광 재료］
청색 발광 재료로서는, 예를 들면, 각종 청색 형광 재료 및 청색 인광 재료를 들 수 있고, 이들 중의 1종 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다.
청색 형광 재료로서는, 청색의 형광을 발하는 것이면, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 디스티릴디아민계 화합물 등의 디스티릴아민 유도체, 플루오란텐 유도체, 피렌 유도체, 페릴렌 및 페릴렌 유도체, 안트라센 유도체, 벤조옥사졸 유도체, 벤조티아졸 유도체, 벤조이미다졸 유도체, 크리센 유도체, 페난트렌 유도체, 디스티릴벤젠 유도체, 테트라페닐부타디엔, 4,4＇-bis(9-에틸-3-카르바조비닐렌)-1,1＇-비페닐(BCzVBi), 폴리[(9.9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-co-(2,5-디메톡시벤젠-1,4-디일)], 폴리[(9,9-디헥실옥시플루오렌-2,7-디일)-오르토-co-(2-메톡시-5-｛2-에톡시헥실옥시｝페닐렌-1,4-디일)], 폴리[(9, 9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-co-(에티닐벤젠)], 폴리[(9.9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-co-(N,N＇-디페닐)-N,N＇-디(파라부틸페닐)-1,4-디아미노벤젠]] 등을 들 수 있다.
청색 인광 재료로서는, 청색의 인광을 발하는 것이면, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 이리듐, 루테늄, 백금, 오스뮴, 레늄, 파라듐 등의 금속 착체를 들 수 있고, 구체적으로는, bis[4,6-디플루오로페닐피리디나토-N,C2＇]-피콜리네이트-이리듐(FIrpic), 트리스(1-페닐-3-메틸벤즈이미다졸린-2-이리덴-C,C2＇)(Ir(pmb)3), bis(2,4-디플루오로페닐피리디나토)(5-(피리딘-2-일)-1H-테트라졸)이리듐(FIrN4), 트리스[2-(2,4-디플루오로페닐)피리디나토-N,C2＇]이리듐, bis[2-(3,5-트리플루오로메틸)피리디나토-N,C2＇]-피콜리네이트-이리듐, bis(4,6-디플루오로페닐피리디나토-N,C2＇)이리듐(아세틸아세토네이트) 등을 들 수 있다.
또한, 청색의 발광층(133) 중에는, 전술한 청색 발광 재료 외에, 청색 발광 재료가 게스트 재료로서 첨가되는 호스트 재료가 포함되어 있어도 좋다.
이러한 호스트 재료로서는, 전술한 적색의 발광층(133)에서 설명한 호스트 재료와 동일한 것을 이용할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 있어서, 저분자란 평균 분자량이 1000 미만인 것을 가리키고, 고분자란 평균 분자량이 1000 이상이며, 기본 골격이 반복된 구조를 갖는 것을 가리킨다. 이들 발광층 형성 재료의 바람직한 용매로서는, 톨루엔, 자일렌, 3-페녹시톨루엔(3-PT) 등의 방향족 용매를 들 수 있다.
도 6은 기능층에 있어서의 화소 중앙부의 막두께를 나타내는 개략 단면도이다. 잉크젯법에서는, 전술한 것처럼 격벽(106)으로 둘러싸인 개구부(106a)에 소정량의 잉크를 정밀도 좋게 토출함으로써 성막된 기능층의 막두께나 막평탄성을 확보하고 있다. 기능층의 막두께 얼룩은, 유기 EL 소자(130)에 있어서의 발광 얼룩이나 발광 수명에 영향을 준다. 특히, 잉크에 포함되는 고형분이 고분자 재료인가 저분자 재료인가에 따라서, 개구부(106a)에 잉크를 도포하여 건조시켰을 때에, 격벽(106)의 측벽에 있어서 성막이 시작되는 피닝(pinning) 위치(막 고정 위치)가 상이하고, 이것이 건조 후의 막 평탄성에 영향을 준다고 생각되고 있다.
도 6에 나타내는 바와 같이, 성막된 막의 화소 전극(104)의 중앙부에 있어서의 막두께를 화소내 중앙 막두께(tc)로 하고, 화소 전극(104)에 접하는 범위에 있어서의 막두께의 평균을 화소내 평균 막두께(ta)로 한다. 이들의 막두께는, 예를 들면 촉침식의 측정 장치에 의해서 측정할 수 있다. 개구부(106a)에 도포된 잉크 건조의 진행 방법이나 상기 피닝 위치에 의해서, 성막 후의 막 단면 형상이 화소 중앙부에 있어서 솟아오르거나, 움푹하게 패이기도 한다. 즉, 화소내 중앙 막두께(tc)가 변동한다. 개구부(106a)에 토출되는 잉크의 총 토출량이 불균일해도, 잉크 건조의 진행 방법이나 상기 피닝 위치에도 영향을 미친다. 따라서, 개구부(106a)에 소정량의 잉크를 정밀도 좋게 토출(도포)하는 것이 요구된다.
＜액적의 토출 상태＞
도 7은, 개구부에 대한 액적의 토출 상태를 나타내는 개략도이다. 도 7에 나타내는 바와 같이, 소자 기판(101)에는, 격벽(106)을 형성함으로써, 각 서브 화소(110R, 110G, 110B)에 대응한 복수의 개구부(106a)가 설치된다. 잉크젯법에서는, 소자 기판(101)과 잉크젯 헤드(20)를 소정의 간격을 두고 대향 배치하고, 소자 기판(101)의 복수의 개구부(106a)에 대하여 잉크젯 헤드(20)를 일정한 방향으로 상대 이동시키는 주사의 사이에, 노즐(21)로부터 소정의 타이밍에서, 예를 들면 잉크(50)를 액적(D)으로 하여 토출시켜 개구부(106a)에 착탄시킨다. 액적(D)은, 구동 소자에 의해서 잉크(50)가 충전된 캐비티가 가압되고, 캐비티에 연통하는 노즐(21)로부터 잉크(50)가 압출되고 분리되어 액적(D)으로 되고, 노즐(21)로부터 꼬리를 남기면서 토출된다. 잉크젯 헤드(20)는 상기 주사에 의해서 상대 이동하고 있는 점에서, 상대 이동의 영향을 받아 액적(D)의 선단부에 비하여 꼬리의 후단부가 늦게 개구부(106a)에 착탄하기 때문에, 액적(D)의 선단부의 착탄 위치와 후단부의 착탄 위치가 상이하다. 액적(D)의 길이(L)가 소정의 값보다도 길면, 액적(D)의 후단부가 늦게 착탄하는 점에서, 도 7에 나타내는 바와 같이, 본래 착탄해야 할 개구부(106a)에 대하여 주사 방향으로 서로 이웃하는 개구부(106a)에 액적(D)의 후단부가 착탄하는, 즉 잉크(50)가 서로 이웃하는 개구부(106a)로 누설되어 착탄할 우려가 있다. 따라서, 소정량의 잉크(50)를 개구부(106a)에 정밀도 좋게 도포하기 위해서는, 꼬리를 남기는 액적(D)을 확실하게 개구부(106a) 내에 수용할 필요가 있다. 꼬리를 포함한 액적(D)의 길이(L)는, 주로, 액적(D)의 토출량과, 토출 속도에 의하여 규정된다. 액적(D)의 토출량, 토출 속도는, 잉크젯 헤드(20)의 노즐(21)마다 설치된 구동 소자의 구동 조건에 의해서 제어할 수 있다. 본 실시 형태의 잉크젯 헤드(20)는, 세이코 엡슨제의 Mach 헤드라고 불리는 것으로, 상기 구동 소자로서 압전 소자를 구비하고 있다. 또한, 노즐(21)의 지름은 대략 27㎛이다.
본 실시 형태에 있어서의 잉크젯 헤드(20)의 노즐(21)이 설치된 노즐면과 소자 기판(101) 사이의 소정 간격은, 대략 300㎛이다. 전술한 것처럼 개구부(106a)에는 복수의 액적(D)이 토출되어 솟아오르기 때문에, 개구부(106a) 내의 잉크(50)의 표면과 노즐면의 거리는, 300㎛ 미만으로 된다. 소자 기판(101)에 대한 잉크젯 헤드(20)의 주사의 사이에 노즐(21)로부터 액적(D)을 토출했을 때에, 개구부(106a) 내의 잉크(50)에 액적(D)이 접촉하면, 액적(D)의 토출이 불안정하게 되는 점에서 액적(D)의 길이(L)는, 300㎛ 미만이며 250㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 액적(D)의 길이(L)는, 노즐면으로부터 잉크가 떨어진 직후의 액적의 길이이다.
＜압전 소자의 구동 파형＞
도 8은 잉크젯 헤드의 압전 소자에 인가되는 구동 파형의 일 예를 나타내는 도면이다. 도 8에 있어서의 세로축은, 최대 구동 전압을 「100」으로 했을 때의 구동 전압 레벨을 나타내고, 가로축은 구동 파형에 있어서의 1주기를 「20」으로 했을 때의 시간축을 나타내는 것이다. 본 실시 형태에 있어서의 압전 소자에 인가되는 구동 파형은, push-pull형으로 불리는 것이다. 구체적으로는, 도 8에 나타내는 바와 같이, 구동 파형은, 기준 전압 레벨을 「40」으로 하고, 기준 전압 레벨 「40」으로부터 최대 전압 레벨 「100」까지 상승시킨 후에 일정한 시간 보존유지한다(push 파형). 그 후, 최대 전압 레벨 「100」으로부터 최소 전압 레벨 「0」까지 강하시켜 일정한 시간 보존유지한 후에 기준 전압 레벨 「40」으로 되돌린다(pull 파형). 전압 레벨이 「40」으로부터 스타트하여 다시 「40」으로 돌아올 때까지가 구동 파형의 1주기이다. 이후에 있어서 설명하는 구동 전압은, 최대 전압 레벨과 최소 전압 레벨의 차로서 정의한다.
이러한 구동 파형에 있어서, 최대 전압 레벨을 올릴수록 캐비티의 체적 변화가 커져 액적(D)의 토출량 및 토출 속도는 증대한다. 액적(D)의 길이(L)는, 토출량이나 토출 속도에 의존한다고 생각되지만, 상기 구동 파형에 있어서의 전압 레벨이 변화하는 시간에도 영향을 받는다. 예를 들면, 전압 레벨을 「40」으로부터 「100」으로 하는 시간이나 「100」으로부터 「0」으로 하는 시간을 짧게 하면, 캐비티에 있어서의 체적 변화가 급격하게 일어나 토출 속도가 느려져 액적(D)의 길이(L)가 증대한다.
＜잉크＞
본 실시 형태의 잉크는, 잉크젯 헤드(20)의 노즐(21)로부터 잉크를 액적(D)으로 하여 토출할 때의, 액적(D)의 토출량(토출 중량(Iw))의 범위를 9.5ng 이상 11.0ng 이하로 하고, 토출 속도(Vm)의 범위를 6 m/s(초) 이상 9 m/s(초) 이하로 했을 때의, 꼬리를 포함하는 액적(D)의 길이(L)가 250㎛(마이크로미터) 이하라고 하는 조건을 만족하는 것이다. 이에 따라, 토출 안정성과 착탄성(원하는 개구부에 잉크가 착탄하는 성능)을 실현했다.
또한, 본 실시 형태의 잉크는, 액적(D)의 토출량(토출 중량(Iw))을 10ng으로 했을 때의 압전 소자에 인가되는 구동 전압(최대 전압 레벨과 최소 전압 레벨의 차)의 범위가 15V 이상 32V 이하의 조건을 만족한다. 구동 전압의 범위를 15V 이상 32V 이하로 함으로써 노즐(21)로부터 안정된 토출량으로 액적(D)을 토출할 수 있다. 구체적으로는, 15V 미만의 낮은 구동 전압으로 압전 소자를 구동한 경우에는, 노즐(21)로부터 안정된 토출량으로 액적(D)을 토출하는 것이 어렵고, 노즐(21)로부터 액적(D)이 토출되지 않는 경우도 있을 수 있다. 한편, 32V를 초과하는 높은 구동 전압으로 압전 소자를 구동한 경우에는, 압전 소자로부터 발해지는 열에 의해서 잉크의 물성이 변화하여 토출량이 불균일해지는 일이 있다. 즉, 구동 전압은 15V 이상 32V 이하가 바람직하다. 또한, 잉크젯 헤드(20)는 복수의 노즐(21)을 가지고 있는 점에서, 노즐(21)마다의 토출량의 불균일과, 토출량 불균일에 기인하는 액적(D)의 길이(L)의 편차를 고려하면, 토출량(토출 중량(Iw))을 10ng로 했을 때의 압전 소자에 인가되는 구동 전압은 23V 이하인 것이 보다 바람직하다.
＜잉크의 실시예와 비교예＞
이후, 잉크의 실시예와 비교예를 들어, 그 토출 특성과 액적(D)의 길이에 대하여 도 9∼도 34를 참조하여 설명한다.
(실시예 1)
실시예 1의 잉크는, 정공 주입층 형성 재료를 포함하는 잉크이며, 고형분의 농도가 1.3wt%, 고형분의 양호한 용매로서 3-PT를 포함하는 것이다. 잉크의 점도는 대략 3.6cP(센티포아즈)로 조정되어 있다. 도 8에 나타낸 구동 파형의 주파수는 30kHz로 설정되어 있다.
도 9는 실시예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프, 도 10은 실시예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 11은 실시예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 12는 실시예 1의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 13은 실시예 1의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다. 그래프 중에 나타내는 색없는 ○점은, 토출 중량(Iw)이 10ng인 것을 나타내는 것이다.
본 실시 형태에 있어서, 액적(D)의 토출 중량(Iw)은, 피코리터 단위의 1적의 값을 계측하는 것이 곤란하기 때문에, 수천 내지 수만발의 액적(D)을 토출했을 때의 잉크 총 중량을 예를 들면 전자 천칭 등으로 계측하고, 그것을 토출수로 나누어 구하고 있다. 또한, 토출 속도(Vm)나 액적(D)의 길이는, 예를 들면, 토출되는 액적(D)을 고속도 촬영함으로써, 촬상된 화상을 해석하여 구하고 있다.
도 9에 나타내는 바와 같이, 실시예 1의 잉크에서는, 구동 전압이 17V 이상 19.5V 이하의 범위에서, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11.0ng 이하로 제어 가능하다. 마찬가지로, 도 10에 나타내는 바와 같이, 구동 전압이 17V 이상 20.5V 이하의 범위에서, 토출 속도(Vm)를 6m/s(초) 이상 9m/s(초) 이하로 제어 가능하다. 또한, 도 11에 나타내는 바와 같이, 구동 전압을 21V 이하로 함으로써 액적의 길이를 250㎛ 이하로 제어 가능하다. 또한, 토출량(토출 중량(Iw))이 10ng 일 때의 구동 전압은 대략 18V이다. 따라서, 도 12 및 도 13에 나타내는 바와 같이, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11ng 이하로 하고, 토출 속도(Vm)를 6m/s 이상 9m/s 이하로 하면, 액적의 길이는 대략 220㎛ 이하로 된다.
(실시예 2)
실시예 2의 잉크는, 정공 수송층 형성 재료를 포함하는 잉크로서, 고형분의 농도가 0.5wt%, 고형분의 양호한 용매로서 3-PT를 포함하는 것이다. 잉크의 점도는 대략 8.1cP(센티포아즈)로 조정되어 있다. 구동 파형의 주파수는 30kHz로 설정되어 있다. 또한, 실시예 1에 대하여 구동 파형에 있어서의 기준 전압 레벨은 「30」으로 설정되어 있다. 이는, 실시예 1보다도 잉크의 점도가 상승하고 있는 것에 대응하여 구동 파형의 최대 전압 레벨을 유지한 채로 기준 전압 레벨을 낮추고, push 파형의 전압 레벨을 실질적으로 상승시킨 것이다.
도 14는 실시예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프, 도 15는 실시예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 16은 실시예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 17은 실시예 2의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 18은 실시예 2의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 14에 나타내는 바와 같이, 실시예 2의 잉크에서는, 구동 전압이 21V 이상 24.5V 이하의 범위에서, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11.0ng 이하로 제어 가능하다. 마찬가지로, 도 15에 나타내는 바와 같이, 구동 전압이 22V 이상 25V 이하의 범위에서, 토출 속도를 6m/s 이상 9m/s 이하로 제어 가능하다. 또한, 도 16에 나타내는 바와 같이, 구동 전압을 24.5V 이하로 함으로써 액적의 길이를 250㎛ 이하로 제어 가능하다. 또한, 토출양(토출 중량(Iw))이 10ng 일 때의 구동 전압은 대략 22.5V이다. 따라서, 도 17 및 도 18에 나타내는 바와 같이, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11ng 이하로 하고, 토출 속도(Vm)를 6m/s 이상 9m/s 이하로 하면, 액적의 길이는 250㎛ 이하로 된다.
(실시예 3)
실시예 3의 잉크는, 녹색의 발광이 얻어지는 발광층 형성 재료를 포함하는 잉크로서, 고형분의 농도가 1.6wt%, 고형분의 양호한 용매로서 3-PT를 포함하는 것이다. 잉크의 점도는 대략 6.2cP(센티포아즈)로 조정되어 있다. 구동 파형의 주파수는 30kHz로 설정되어 있다. 또한, 실시예 2와 마찬가지로, 구동 파형에 있어서의 기준 전압 레벨이 「30」으로 설정되어 있다. 이는, 실시예 1보다도 잉크의 점도가 상승하고 있는 것에 대응하여 구동 파형의 최대 전압 레벨을 유지한 채로 기준 전압 레벨을 낮추고, push 파형의 전압 레벨을 실질적으로 상승시킨 것이다.
도 19는 실시예 3의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프, 도 20은 실시예 3의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 21은 실시예 3의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 22는 실시예 3의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 23은 실시예 3의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 19에 나타내는 바와 같이, 실시예 3의 잉크에서는, 구동 전압이 20V 이상 22.5V 이하의 범위에서, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11.0ng 이하로 제어 가능하다. 마찬가지로, 도 20에 나타내는 바와 같이, 구동 전압이 20.5V 이상 23.5V 이하의 범위에서, 토출 속도(Vm)를 6m/s 이상 9m/s 이하로 제어 가능하다. 또한, 도 21에 나타내는 바와 같이, 구동 전압을 25V 이하로 함으로써 액적의 길이를 250㎛ 이하로 제어 가능하다. 또한, 토출량(토출 중량(Iw))이 10ng 일 때의 구동 전압은 대략 20.5V이다. 따라서, 도 22 및 도 23에 나타내는 바와 같이, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11ng 이하로 하고, 토출 속도(Vm)를 6m/s 이상 9m/s 이하로 하면, 액적의 길이는 대략 180㎛ 이하로 된다.
(비교예 1)
비교예 1의 잉크는, 청색의 발광이 얻어지는 발광층 형성 재료를 포함하는 잉크로서, 고형분의 농도가 2.0wt%, 고형분의 양호한 용매로서 3-PT를 포함하는 것이다. 잉크의 점도는 대략 15cP(센티포아즈)로 되어 있다. 구동 파형의 주파수는 30kHz로 설정되어 있다. 비교예 1도 또한, 구동 파형에 있어서의 기준 전압 레벨이 「30」으로 설정되어 있다. 이는, 실시예 1보다도 잉크의 점도가 상승하고 있는 것에 대응하여 구동 파형의 최대 전압 레벨을 유지한 채로 기준 전압 레벨을 낮추고, push 파형의 전압 레벨을 실질적으로 상승시킨 것이다.
도 24는 비교예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프, 도 25는 비교예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 26은 비교예 1의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 27은 비교예 1의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 28은 비교예 1의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 24에 나타내는 바와 같이, 비교예 1의 잉크에서는, 구동 전압이 25V 이상 28V 이하의 범위에서, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11.0ng 이하로 제어 가능하다. 마찬가지로, 도 25에 나타내는 바와 같이, 구동 전압이 25.5V 이상 29V 이하의 범위에서, 토출 속도(Vm)를 6m/s 이상 9m/s 이하로 제어 가능하다. 또한, 도 26에 나타내는 바와 같이, 구동 전압을 24V로 해도 액적의 길이는 대략 280㎛로 된다. 또한, 토출량(토출 중량(Iw))이 10ng일 때의 구동 전압은 대략 26V이다. 따라서, 도 27 및 도 28에 나타내는 바와 같이, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11ng 이하로 하고, 토출 속도(Vm)를 6m/s 이상 9m/s 이하로 하면, 쌍방의 범위를 만족하는 액적의 길이는 340㎛ 이상 430㎛ 이하로 된다.
(비교예 2)
비교예 2의 잉크는, 비교예 1의 잉크와 기본적으로 동일하지만, 구동 파형의 주파수를 30kHz로부터 10kHz로 저하시켰다. 구동 파형에 있어서의 기준 전압 레벨은 비교예 1과 동일하게 「30」으로 하고 있다. 이에 따라, 토출 속도(Vm)를 저하시켜 액적의 길이를 조정하고자 시도한 것이다.
도 29는 비교예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 중량(Iw)의 관계를 나타내는 그래프, 도 30은 비교예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 31은 비교예 2의 잉크에 있어서의 구동 전압과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 32는 비교예 2의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 토출 속도(Vm)의 관계를 나타내는 그래프, 도 33은 비교예 2의 잉크에 있어서의 토출 중량(Iw)과 액적의 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 29에 나타내는 바와 같이, 비교예 2의 잉크에서는, 구동 전압이 23.5V 이상 26V 이하의 범위에서, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11.0ng 이하로 제어 가능하다. 마찬가지로, 도 30에 나타내는 바와 같이, 구동 전압이 25.5V 이상 29V 이하의 범위에서, 토출 속도(Vm)를 6m/s 이상 9m/s 이하로 제어 가능하다. 또한, 도 31에 나타내는 바와 같이, 구동 전압을 23V 이하로 하면 액적의 길이를 250㎛ 이하로 하는 것이 가능하다. 또한, 토출량(토출 중량(Iw))이 10ng일 때의 구동 전압은 대략 24V이다. 따라서, 도 32 및 도 33에 나타내는 바와 같이, 토출량(토출 중량(Iw))을 9.5ng 이상 11ng 이하로 하고, 토출 속도(Vm)를 6m/s 이상 9m/s 이하로 하면, 쌍방의 범위를 만족하는 액적의 길이는 320㎛ 이상 350㎛ 이하로 된다.
도 34는 실시예 및 비교예의 잉크의 토출 특성 및 액적의 길이에 관한 평가를 정리한 표이다. 도 34에 나타내는 바와 같이, 평가에 있어서의 판정 항목의 No.1은, 토출량(토출 중량(Iw))의 범위가 9.5ng∼11ng까지 안정 토출 가능한 것. 판정 항목의 No.2는, 10ng의 액적을 토출했을 때의 구동 전압이 23.0(V) 이하인 것. 판정 항목의 No.3은, 10ng의 액적을 토출했을 때의 토출 속도(Vm)가 6m/s 이상 9m/s 이하의 범위내인 것. 판정 항목의 No.4는, 10ng의 액적을 토출했을 때의 액적의 길이가 250㎛ 이하인 것. 이상, 4개의 판정 항목을 모두 클리어한 잉크를 종합 판정에서 OK(합격)로 했다.
도 34에 나타내는 바와 같이, 전술한 실시예 1∼실시예 3의 잉크는, 모두 4개의 판정항목을 클리어하여, 종합 판정은 OK(합격)이다. 이에 대하여, 비교예 1의 잉크는, 토출량(토출 중량(Iw))의 범위와 토출 속도(Vm)의 범위는 클리어했지만, 구동 전압과 액적의 길이에 있어서 클리어하지 못하여, 종합 판정은 NG(불합격)이다. 또한, 비교예 2의 잉크는, 토출량(토출 중량(Iw))의 범위는 클리어했지만, 토출 속도(Vm)의 범위, 구동 전압, 액적의 길이에 있어서 클리어하지 못하여, 종합 판정은 NG(불합격)이다.
또한, 실시예 1∼실시예 3의 잉크를 이용하여 유기 EL 소자(130)를 형성하면, 개구부(106a)에 있어서, 소망의 막두께와 막평탄성을 갖는, 정공 주입층(131), 정공 수송층(132), 녹(G)의 발광층(133)을 형성할 수 있었다.
한편, 비교예 1 및 비교예 2의 잉크를 이용하여 청색의 발광층(133)을 형성하고자 해도, 액적의 길이가 길게 안정되게 토출할 수 없는 점에서, 청색의 발광층(133)을 성막할 수 없었다.
본 발명은, 상기한 실시 형태에 한정되는 것은 아니고, 청구의 범위 및 명세서 전체에서 독취하는 발명의 요지 혹은 사상에 위반하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하고, 그러한 변경을 수반하는 잉크 및 그 잉크를 이용한 기능 소자의 제조 방법도 또한 본 발명의 기술적 범위에 포함되는 것이다. 상기 실시 형태 이외에도 다양한 변형예를 생각할 수 있다. 이하, 변형예를 들어 설명한다.
(변형예 1) 본 실시 형태의 잉크를 적용 가능한 잉크젯 헤드(20)는, 구동 소자로서 압전 소자를 갖는 것에 한정되지 않는다. 예를 들면, 구동 소자로서 캐비티의 일부를 구성하는 진동판을 정전기에 의해서 진동시키는 전기 기계 변환 소자나, 캐비티에 충전된 잉크를 가열하여 기포를 발생시켜, 기포의 압력으로 잉크를 액적으로서 토출하는 가열 소자를 구비한 잉크젯 헤드에도 적용 가능하다.
(변형예 2) 본 실시 형태의 잉크를 적용 가능한 기능 소자의 제조 방법은, 유기 EL 소자의 제조 방법에 한정되지 않는다. 예를 들면, 안료 등의 색재를 포함하는 잉크를 이용하여 컬러 필터의 착색층을 형성하는 컬러 필터의 제조 방법이나, 유기 반도체층 형성 재료를 포함하는 잉크를 이용하여 유기 반도체층을 형성하는 유기 트랜지스터의 제조 방법에도 적용할 수 있다. 컬러 필터의 제조 방법에 적용하면, 상이한 색의 착색층의 혼색을 방지할 수 있다.
(변형예 3) 도 35는 잉크 용기의 일 예를 나타내는 개략 사시도이다. 도 35에 나타내는 바와 같이, 잉크 용기의 일 예로서의 잉크 팩(40)은, 액체 수용주머니(41)와, 액체 수용주머니(41)의 내부와 외부를 연통시키는 연통부(45)를 구비하고 있다. 액체 수용주머니(41)는, 동일한 크기의 장방형 형상으로 가요성을 갖는 2매의 필름 부재(42, 43)를 겹치고, 그 4변의 가장자리를 열용착함으로써 주머니 형상으로 형성되어 있다. 또한, 액체 수용주머니(41)의 4변 중의 하나인 변(44)에는, 연통부(45)가, 양 필름 부재(42, 43)에 끼워진 상태에서 열용착되어 있다. 이에 따라, 액체 수용주머니(41)의 내부 공간은 봉지되도록 되어 있고, 그 내부 공간에 잉크가 충전된다.
필름 부재(42, 43)는, 예를 들면, 폴리에틸렌 필름 등의 열가소성 수지층간에 증착된 알루미늄 등의 가스 배리어층을 사이에 끼운 적층 구조로 되어 있다. 그리고, 연통부(45)는, 필름 부재(42, 43)의 상기 열가소성 수지층과 열용착 가능한 수지로 형성되어 있다. 연통부(45)를 통하여 잉크가 액체 수용주머니(41)의 내부에 충전된다. 연통부(45)를 갭하면, 잉크가 충전된 잉크 팩(40)을 밀봉할 수 있다. 잉크 용기로서의 잉크 팩(40)의 용량은 예를 들면 500ml(밀리리터)이다. 이와 같이, 본 실시 형태의 잉크가 충전된 잉크 용기도 또한 잉크의 성능을 발휘시키는데 있어서 중요한 요소이며, 본 발명의 기술적인 범위에 포함되는 것이다. 또한, 잉크 용기는, 잉크 팩(40)에 한정되지 않고, 밀폐 가능하면 되고, 잉크의 수용부가 리지드(rigid)한 카트리지 형식이나 탱크 형식이라도 좋다.　
20 : 잉크젯 헤드
21 : 노즐
50, 60, 70 : 잉크
100 : 유기 EL 장치
106 : 격벽
106a : 막형성 영역으로서의 개구부
110R, 110G, 110B : 서브 화소
130 : 기능 소자로서의 유기 EL 소자

Claims (7)

  1. 잉크젯 헤드의 노즐로부터 액적으로서 토출되는 기능층 형성 재료를 포함하는 잉크로서,
    상기 액적의 토출량이 9.5ng 이상 11ng 이하이며,
    상기 노즐로부터 상기 액적이 토출 속도 6m/sec 이상 9m/sec 이하로 토출되었을 때의 상기 액적의 길이가, 250㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 잉크.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 잉크젯 헤드는, 상기 노즐마다 설치된 구동 소자로서의 압전 소자를 갖고,
    상기 액적의 토출량이 10ng일 때의 상기 압전 소자의 구동 전압이, 15V 이상 32V 이하인 것을 특징으로 하는 잉크.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기능층 형성 재료로서, 정공 주입층 형성 재료, 정공 수송층 형성 재료, 발광층 형성 재료 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기능층 형성 재료로서, 컬러 필터의 착색층 형성 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기능층 형성 재료로서, 유기 반도체층 형성 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 잉크가 충전된 것을 특징으로 하는 잉크 용기.
  7. 막형성 영역을 구획하는 격벽을 형성하는 공정과,
    제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 잉크를 이용하여, 잉크젯 헤드의 노즐로부터 소정량의 상기 잉크를 액적으로서 상기 막형성 영역에 토출하여 도포막을 형성하는 공정과,
    상기 도포막을 건조하여 고화하고, 상기 막형성 영역에 기능층을 형성하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 기능 소자의 제조 방법.



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