KR20160130786A - 광물 첨가제를 가지는 폴리아마이드 수지 - Google Patents

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Abstract

폴리아마이드 수지로부터 성형된 물품의 기계적 특성에 부정적으로 영향을 미치지 않으면서 결정화를 가속시키는 광물 첨가제를 가지는 폴리아마이드 수지, 이의 제조 방법 및 이 폴리아마이드 수지로부터 제조된 제조 물품이 제공된다.

Description

광물 첨가제를 가지는 폴리아마이드 수지{POLYAMIDE RESINS WITH MINERAL ADDITIVES}
관련 출원에 대한 상호 참조
본원은 2014년 3월 7일에 제출한 미국 가출원 번호 제61/949,487호의 우선일을 주장하고, 이의 개시내용은 구체적으로 그 전문이 본 명세서에 참조로 포함된다.
본 발명은 광물 첨가제를 가지는 폴리아마이드 수지에 관한 것이고, 이것은 이로부터 성형된 물품의 기계적 특성에 부정적으로 영향을 미치지 않으면서 결정화를 가속시킨다. 본 발명은 또한 폴리아마이드 수지의 결정화를 가속시키는 방법 및 이 폴리아마이드 수지로부터 제조된 제조 물품에 관한 것이다.
비강화되고 윤활된 PA66 수지는 케이블 타이를 포함하는 다양한 성형품을 형성하는 많은 사출 성형 공정에서 사용된다. 사출 성형 주기 동안 고화에 필요한 시간을 감소시키기 위해, 비강화되고 윤활된 PA66의 몇몇 상업용 등급은 결정화 속도를 가속시키는 첨가제가 혼입되고; 이러한 첨가제는 핵화제라 불린다.
PA66 중합체에 대한 핵화제는 미국 특허 제3,755,221호, 미국 특허 제4,176,227호, 미국 특허 제4,200,707호, 미국 특허 제4,237,034호, 미국 특허 제4,866,115호, 및 미국 특허 제6,197,855호에 개시되어 있다. 그러나, 핵화제 첨가제는 성형품에서 더 취성인 거동을 생성시킬 수 있다. 따라서, 성형품에 사용될 때 수지에서 취성을 생성시키지 않는 핵화제에 대한 수요가 존재한다.
폴리아마이드 및 수지에 취성을 유도하지 않으면서 수지의 결정화 속도를 가속시키는 광물 첨가제를 포함하는 폴리아마이드 수지가 제공된다. 폴리아마이드 수지는 추가적인 강화 물질을 함유할 수 있다. 폴리아마이드 수지의 폴리아마이드는 나일론, 예컨대 폴리아마이드 6,6(PA66) 및, 규회석을 추가로 포함하는, 광물 첨가제를 포함할 수 있다. 광물 첨가제는 폴리아마이드 수지의 중량의 1% 미만만큼 낮은 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상은 용융 상태로부터 냉각될 때 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법에 관한 것이고, 상기 방법은 폴리아마이드 수지에 광물 첨가제를 첨가하는 단계를 포함한다.
제조 물품으로서, 이의 적어도 일부가 폴리아마이드 및 광물 첨가제를 포함하는 폴리아마이드 수지로부터 성형되는, 제조 물품이 또한 제공된다. 제조 물품은 폴리아마이드 수지로부터 형성될 수 있고, 원하는 경우, 강화 물질을 포함한다.
규회석은 조성 규산칼슘의 천연 발생 광물이다. 폴리아마이드 수지에 대한 광물, 예컨대 규회석의 첨가가 이것이 용융 상태로부터 냉각될 때 폴리아마이드의 결정화의 속도를 가속시키는 것으로 이제 밝혀졌다. 추가로, 다른 핵화제와 달리, 광물의 첨가는 이 수지로부터 성형된 물품의 기계적 특성에 부정적으로 영향을 미치지 않는다. 따라서, 본 발명은 폴리아마이드 및 광물 첨가제를 포함하는 결정화의 가속된 속도를 가지는 폴리아마이드 수지에 관한 것이다.
본 발명의 수지에 사용될 수 있는 폴리아마이드의 예는 PA66, PA6, PA66/6, PA6/66, PA46, PA612, PA12, PA610, PA6I/6T, PA6I, PA9T, PADT, PAD6(D = 2-메틸-1,5-다이아미노펜탄), 및 PA7, 및/또는 공중합체를 포함하는 이들의 조합을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않는다. 일 실시형태에서, 폴리아마이드는 PA66이다. 폴리아마이드는 1중량% 미만으로 다른 강화 물질(예를 들어, 유리 섬유), 또는 광물 분말을 함유할 수 있지만, 이러한 강화 물질은 필요하지 않고, 수지의 의도된 용도에 따라 바람직하지 않을 수 있다.
본 발명의 수지에 사용될 수 있는 광물 첨가제의 예는 규산칼슘, 예컨대 규회석의 광물 조성을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않는다. 일 실시형태에서, 광물 첨가제는 규회석 광물 분말이다. 일 실시형태에서, 규회석 광물 분말은 폴리아마이드 수지에 1중량% 미만으로 첨가된다. 규회석 광물의 등급은 미세하게 분쇄되는 것이 바람직하고, 실란은 표면 처리에 적용된다. 이것은 성형품에서 기계적 강도의 소실을 발생시킬 수 있는 응집체 또는 오버사이징된 입자를 가지지 않으면서 폴리아마이드 수지로의 규회석 분말의 매우 우수한 분산을 허용한다.
일 실시형태에서, 규회석 광물 분말은 20 마이크론 이하의 입자 크기를 가진다. 또 다른 실시형태에서, 규회석 광물 분말은 15 마이크론 이하의 입자 크기를 가진다. 훨씬 또 다른 실시형태에서, 규회석 광물 분말은 10 마이크론 미만의 입자 크기를 가지고, 구체적으로 D90이 실라스 그라뉼로미터(Cilas Granulometer) 기기 또는 유사한 기기에 의해 측정되는 바대로 10 마이크론 미만인 것이 바람직하다. D90이, 분말의 90중량%가 입자 크기와 같거나 이보다 작은, 입자 크기의 동등한 직경인 것이 산업적으로 공지되어 있다.
시험을 수행하여, PA66에서 0.2 또는 0.5중량%에서의 규회석 광물(내부 및 외부 윤활제 첨가제의 전체 중량의 0.6% 미만으로, 비강화되고 윤활됨)이 성형된 견본에서 훌륭한 기계적 특성을 유지하면서 훨씬 더 신속한 결정화를 생성시킨다는 것을 보여준다. 이는 시험되고 기계적 특성에서의 취성 또는 결정화의 오직 약한 핵형성을 나타내는 많은 다른 광물 분말과 대조된다. 더 구체적으로, 비강화되고 윤활된 PA66에 대한 규회석 광물의 첨가가 성형품에서 신속한 결정화 및 더 우수한 기계적 특성을 나타내는 수지를 제공한다는 것이 밝혀졌다.
시험 및 분석 방법
시차 주사 열량법(DSC) - 단일 셀, 시차 주사 열량법(DSC)을 이용하여 샘플 규명을 수행한다. DSC 기기를 ISO 11357 요건에 따라 보정한다. 시험 샘플의 결정화 속도를 평가하기 위한 DSC 프로그램은 가열 및 냉각 주기를 수반한다. 각각의 시험 샘플을 처음에 25℃에서 수 분 동안 평형화한다. 이후, 평형화된 샘플 온도를 약 20.0℃/분 속도로 290℃의 표적 온도로 증가시킨다. 샘플을 3분 동안 표적 온도에서 유지시킨다. 이후, 샘플을 50℃/분 속도로 50℃로 냉각시키고, 시험을 완료한다. 결정화 발열에서의 피크에 상응하는 온도는 결정화 피크 온도이다.
진자 충격 시험 - 이 시험은 ISO 13802에 따라 보정된 기기에서 수행된다. 노치 샤르피 충격 시험을 방법 ISO 179-1/1eA에 따라 수행한다. 노치 아이조드 충격 시험을 방법 ISO 180/A에 따라 수행한다.
인장 시험 - 이 시험을 유형 1A 시험 견본에서 방법 ISO 527에 따라 수행한다. 크로스헤드 속도는 50㎜/분이다. 공칭 파단 변형률을 크로스헤드 위치에 기초하여 계산한다.
실시예
견본의 제조 - 1000 킬로뉴튼(kN) 아버그(Arburg) 사출 성형 기기에서 통상적인 사출 성형 공정에 의해 PA66 수지로부터 성형된 견본을 제조하였다.
대조군 PA66 중합체 수지는, 본 명세서에 사용되는 바대로, 인비스타 토르젠(INVISTA TORZEN)(등록상표) U4820L PA66 수지를 의미한다. 이 PA66 중합체는 비강화되고 윤활된 중합체 수지이다. 기술적인 데이터시트는 http://ep.invista.com/en/index.html 웹사이트에서 이용 가능하다.
실시예 1(대조군)
시험 펠렛 및 성형된 막대 견본을 대조군 PA66 수지로부터 제조하였다. 상기 기재된 DSC, 진자 충격 시험 및 인장 시험을 이후 펠렛 및 성형된 막대 견본에서 수행하였다.
실시예 2
이 실시예에서, 수지에 대한 제조 공정은 먼저 2축 배합 공정에 의한 PA66 공급원료 중합체의 15중량% 장입량(loading)으로 NYCO(등록상표) 광물 M9992 규회석의 농축물로부터 제조된다. 이후, 이 배합된 규회석 펠렛은 용융 상태에서 PA66 중합체와 배합되고, 배합물은 혼합되어 중합체에 걸쳐 규회석 펠렛을 분산시키고, 이후 펠렛으로 형성된다. 폴리아마이드 수지에서의 규회석 광물 분말의 최종 장입량은 1중량% 미만, 바람직하게는 약 0.2 내지 0.5중량%이다. PA66 수지에 존재하는 다른 첨가제는 윤활제로서의 0.3% 이하의 스테아릴 에루카마이드, 윤활제로서의 0.3% 이하의 스테아르산알루미늄, 및 10 내지 300ppm의 하이포아인산나트륨을 포함한다.
시험 펠렛 및 성형된 막대 견본을 규회석 폴리아마이드 수지로부터 제조하였다. 상기 기재된 DSC, 진자 충격 시험 및 인장 시험을 펠렛 및 성형된 막대 견본에서 수행하였다.
실시예 3
(통상적인 2축 배합 공정에 의해 제조된) PA66에서의 5중량%의 활석 분말의 농축물 펠렛을 용융 상태에서 PA66 중합체와 배합하고, 혼합하여 분산시키고, 이후 펠렛으로 형성하였다. 이 수지에서의 활석 광물 분말의 최종 장입량은 200ppm이다. 존재하는 다른 첨가제는 0.3중량% 미만의 스테아릴 에루카마이드 윤활제, 및 0.3중량% 미만의 스테아르산알루미늄 윤활제, 및 10 내지 300ppm의 하이포아인산나트륨이다. 시험 펠렛 및 성형된 막대 견본을 이 수지로부터 제조하였다. 상기 기재된 DSC, 진자 충격 시험 및 인장 시험을 이 실시예의 펠렛 및 성형된 막대 견본에서 수행하였다. 이 실시예의 수지는 증가한 취성을 나타냈다.
실시예 1-3에 기재된 개별 수지로부터 제조된 펠렛 및 성형된 견본에 대한 데이터는 하기 표 1에 기재되어 있다.
Figure pct00001
결정화 피크 온도를 DSC 방법에 의해 측정하였다. 결과는 표준 TORZEN(등록상표) U4820L 수지에 대해 NPD-048에서 훨씬 더 신속한 결정화를 나타낸다. 이것은 NPD-048에 대해 더 높은 온도에서 발생하는 결정화 발열의 피크에 의해 나타난다(펠렛 샘플과 비교하여 약 12℃ 초과, 성형된 견본과 비교하여 약 8℃ 초과). 그러나, NPD-048로부터의 견본의 기계적 특성은 TORZEN(등록상표) U4820L 수지의 것과 동등하다. 반대로, 핵화제 첨가제로서 200ppm 활석을 함유하는 PA66 수지가 매우 신속한 결정화를 나타내지만, 이것은 또한 기계적 특성에서 약간의 취성을 나타낸다. 이것은 핵화된 수지에 있어서 상당히 통상적인 것이다.
실시예 4(A 내지 D)
이 실시예에서, 성형 물체에서 가속된 결정화 속도를 제공하는 수지 제제를 제조하는 공정은 PA66 수지 펠렛에 의해 규회석 농축물 펠렛의 펠렛 블렌드를 제조하고, 사출 성형 기계에 이 펠렛 블렌드를 공급하고, 성형품을 형성하는 것이다. 이러한 공정으로부터의 성형된 막대 견본에 대한 데이터는 비교용 결과와 함께 실시예 4(A 내지 D)로서 표 2에 기재되어 있다.
Figure pct00002
따라서, 본 발명은 또한 광물 첨가제에 폴리아마이드 수지를 첨가함으로써 용융 상태로부터 냉각될 때 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법을 제공한다. 따라서, 사출 성형품에 대한 주기 시간을 감소시킨다.
또한, 본 발명은 제조 물품으로서, 이것의 적어도 일부가 본 발명에 따른 폴리아마이드 및 광물 첨가제를 포함하는 폴리아마이드 수지로부터 성형되는 제조 물품을 제공한다. 수지는 통상적으로 성형 다이에 주입되거나 충전되고, 이후 원하는 물품을 형성하기에 적합한 시간 동안 압축 및 가열 조건으로 처리된다. 이후, 성형된 수지를, 물품의 형상을 안정화시키기에 필요한 원하는 표면 온도로 처음에 냉각한 후, 성형 다이로부터 제거하였다.
본 발명은 상기 실시예에 의해 추가로 예시되어 있다. 실시예가 오직 예시 목적을 위한 것이고, 이것에 본 발명을 제한하도록 사용되지 않는다는 것을 이해해야 한다.

Claims (13)

  1. 폴리아마이드 및 수지의 결정화의 속도를 증가시키는 광물 첨가제를 포함하는, 수지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리아마이드 수지는 추가적인 강화 물질을 함유하지 않는, 폴리아마이드 수지.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리아마이드는 PA66인, 폴리아마이드 수지.
  4. 제1항에 있어서, 상기 광물 첨가제는 규회석을 포함하는, 폴리아마이드 수지.
  5. 제1항에 있어서, 상기 광물 첨가제는 규회석 광물 분말을 포함하는, 폴리아마이드 수지.
  6. 제1항에 있어서, 상기 규회석 광물 분말은 상기 폴리아마이드 수지에 1중량% 미만으로 첨가되는, 폴리아마이드 수지.
  7. 용융 상태로부터 냉각될 때 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법으로서, 폴리아마이드 수지에 광물 첨가제를 첨가하는 단계를 포함하는, 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 폴리아마이드 수지는 추가적인 강화 물질을 함유하지 않는, 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 폴리아마이드는 PA66인, 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 광물 첨가제는 규회석을 포함하는, 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 광물 첨가제는 규회석 광물 분말을 포함하는, 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 규회석 광물 분말은 상기 폴리아마이드 수지에 1중량% 미만으로 첨가되는, 폴리아마이드의 결정화 속도를 가속시키는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 수지의 적어도 일부는 물품 또는 물품의 적어도 일부의 형태로 성형되는, 수지.
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