KR20160116012A - 에어필터용 여과재 - Google Patents

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KR20160116012A
KR20160116012A KR1020167026065A KR20167026065A KR20160116012A KR 20160116012 A KR20160116012 A KR 20160116012A KR 1020167026065 A KR1020167026065 A KR 1020167026065A KR 20167026065 A KR20167026065 A KR 20167026065A KR 20160116012 A KR20160116012 A KR 20160116012A
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토시히코 소야마
히로시 쿠와노
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호쿠에츠 기슈 세이시 가부시키가이샤
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    • B01D39/2017Glass or glassy material the material being filamentary or fibrous
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Abstract

현행의 에어필터용 여과재에 비해 저압손화·고포집 효율화한 에어필터용 여과재의 제공.
이 과제는, 유리 단섬유를 주체섬유로 한 에어필터용 여과재에 있어서, 구성섬유의 섬유 분산성이 균일하고, 또한, 구성섬유의 평균 섬유 길이의 지표가 되는 구성섬유의 침강 용적이 희석 농도 0.04질량%에서 12시간 방치했을 때 450cm3/g 이상인 것을 특징으로 하는 에어필터용 여과재에 의해 해결된다.

Description

에어필터용 여과재{FILTER MATERIAL FOR AIR FILTERS}
본 발명은, 에어필터용 여과재, 특히 반도체, 액정, 바이오·식품공업 관계의 클린룸, 클린벤치 등 또는 빌딩 공조용 에어필터, 공기청정기 용도 등에서, 기체 중의 미립자를 여과하기 위하여 사용되는 준고성능 또는 고성능 에어필터용 여과재이다.
종래, 공기 중의 서브미크론 또는 미크론 단위의 입자를 효율적으로 포집하기 위하여, 에어필터의 포집 기술이 이용되고 있다. 에어필터는, 그 대상으로 하는 입자직경이나 제진 효율의 차이에 따라 조진용(粗塵用) 필터, 중성능 필터, 준고성능 필터, 고성능 필터(HEPA 필터, ULPA 필터) 등으로 대별된다. 이 중, 준고성능 필터, 고성능 필터의 규격으로서는 유럽 규격의 EN1822가 있다. 이 EN1822에서는, 최대 투과 입경(MPPS)에 있어서의 포집 효율의 레벨에 따라, U16으로부터 H10까지 7단계로 분류되어 있다. 그 이외에, 고성능 필터의 규격으로서는, 미국의 IEST-RP-CC001, 일본의 JIS Z 4812 등이 있다. 그리고, 준고성능 필터, 고성능 필터에 사용되는 여과재로서는 이들 규격을 에어필터로서 만족하는 것이 사용되고 있다. 여과재의 소재로서는 부직포 형상의 유리 섬유를 사용하여 제조한 에어필터용 여과재가 많이 사용되고 있다. 주요 구성물로서 평균 섬유 직경이 100nm(서브미크론)∼수 10㎛(미크론)의 유리 섬유가 사용되고 있고, 전술의 최대 투과 입경(MPPS)이 0.1∼0.2㎛의 사이이다.
에어필터용 여과재의 주요한 요구 특성으로서, 포집 효율 이외에 여과재의 공기 저항을 나타내는 압력 손실이 있다. 여과재의 포집 효율을 높이기 위해서는, 가는 직경의 유리 섬유의 배합을 늘릴 필요가 있다. 그러나, 동시에 여과재의 압력 손실이 높아지는 문제가 발생한다. 높은 압력 손실은, 흡기 팬의 운전 부하가 높아지기 때문에 전력비의 러닝코스트가 들어가는 문제가 있어, 에너지 절약의 관점에서 여과재의 저압력 손실화가 요구되고 있다. 특히 최근, 에어필터의 다풍량화에 따라, 여과성능면에서 클린룸, 클린벤치 등에 사용되는 송풍기의 러닝코스트 저감의 목적으로, 여과재의 저압손화·고포집 효율화의 요망이 강해지고 있다.
이것을 해결하는 수단으로서, 실리콘 수지를 함유함으로써 여과재에 부여된 바인더의 표면장력을 저하시키고, 그 결과로서 바인더의 물갈퀴 형상 막을 해소 또는 감소시키는 방법(특허문헌 1, 특허문헌 2)이 제안되어 있다. 그러나 최근, 특히 반도체 분야에서, 실리콘 수지에 함유되는 미량의 저분자 실록산의 클린룸 내로의 방산이 대규모 집적회로(LSI)의 생산 수율에 영향을 미치는 것을 알게 되어, 실리콘 수지의 사용 자체가 어렵게 되고 있다.
본 발명자들은, 이전, 여과재를 구성하는 유리 섬유에 바인더와 25℃ 순수 중에 첨가했을 때의 최저 표면장력이 20dyne/cm 이하인 불소계 계면활성제를 부착시킨 에어필터용 여과재를 제안했다(특허문헌 3). 본 발명은 상기 문제점을 해결하는 것으로서 효과를 높였다. 그러나, 불소계 계면활성제의 부착에 따라, 바인더 수지 표면의 젖음성을 더욱 높여 버려, 여과재의 발수성의 저하를 일으키는 것도 있었다. 이것을 개량하기 위하여, 본 발명자들은 평균 입자직경이 100nm 이하인 폴리머 디스퍼션과 25℃ 순수 중에 첨가했을 때의 최저 표면장력이 20mN/m 이하인 불소계 계면활성제를 부착시키는 여과재를 제안했다(특허문헌 4). 이것들은 여과재에 부착시키는 바인더에 관한 것에 한정되어 있다.
또, 베이스의 유리 섬유 시트에 관해서는, 유리 섬유를 중성수로 이해(離解)한 후에 N-알킬베타인형 양쪽성 계면활성제를 첨가한 물을 사용하여 중성 초지(抄紙)하는 제조방법의 제안(특허문헌 5)이나, 유리 섬유를 중성수로 이해 후에 폴리에틸렌글리콜 지방산 에스테르형 비이온성 계면활성제를 첨가한 물을 사용하여 중성 초지하는 제조방법의 제안(특허문헌 6)이 있다. 그러나, 이것들은 여과재 내에 잔류의 계면활성제를 많이 함유하기 때문에, 여과재 강도가 약한 문제가 있었다. 또, 섬유 직경 0.05∼0.2㎛의 유리 섬유 5∼15중량%와 이것과 상이한 섬유 직경의 유리 섬유 95∼85중량%의 배합으로 이루어지는 초고성능 에어필터용 유리 섬유 여과지(특허문헌 7)가 제안되어 있지만, 섬유 직경 0.05∼0.2㎛의 유리 섬유의 비용이 너무 높아 상업 베이스의 여과재로는 되지 못하는 문제가 있었다.
그러나, 이들 방법은, 어디까지나 바인더 수지와, 유리 섬유의 시트화, 유리 섬유의 배합 조합으로부터의 관점이며, 주요 구성재료인 유리 섬유 자체의 특성에 대해서는, 거의 검토되어 오지 않았다.
특허문헌 1: 일본 특개 평2-41499호 공보 특허문헌 2: 일본 특개 평2-175997호 공보 특허문헌 3: 일본 특개 평10-156116호 공보참조 특허문헌 4: 일본 특개 2004-160361호 공보 특허문헌 5: 일본 특개 소62-21899호 공보 특허문헌 6: 일본 특개 소61-266700호 공보 특허문헌 7: 일본 특개 소62-4418호 공보
본 발명의 과제는 현행의 에어필터용 여과재에 비해 저압손화·고포집 효율화한 에어필터용 여과재를 제공하는 것이다.
이 과제는, 유리 단섬유를 주체 섬유로 한 에어필터용 여과재에 있어서, 구성섬유의 섬유 분산성이 균일하고, 또한, 구성 섬유의 침강 용적이 희석 농도 0.04질량%에서 12시간 방치했을 때 450cm3/g 이상인 것을 특징으로 하는 에어필터용 여과재에 의해 해결된다. 또한, 구성 섬유의 침강 용적은 구성 섬유의 평균 섬유 길이의 지표가 된다.
본 발명의 에어필터용 여과재를 사용함으로써, 종래에 비해 압력 손실을 낮추는 것 및 포집 효율을 향상시킬 수 있다. 또, 바인더 부착 후의 여과재 강도를 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 주체 섬유로서 사용하는 것은 유리 단섬유로 칭해진다. 유리 단섬유는, 필요로 하는 여과성능, 그 밖의 물성에 따라, 여러 섬유 직경을 갖는 유리 단섬유 중에서 자유롭게 선택할 수 있다. 특히, 유리 단섬유는 화염연신법, 로터리법 등으로 제조되는 울 형상의 유리 섬유로, 여과재의 압력 손실을 소정의 값으로 유지하고, 적정한 포집 효율로 하기 위한 필수 성분이다. 섬유 직경이 가늘어질수록 포집 효율은 높아지므로, 고성능의 여과재를 얻기 위해서는, 평균 섬유 직경이 가는 극세 유리 섬유를 배합할 필요가 있다. 단, 섬유 직경이 가늘어지면 압력 손실이 지나치게 상승하는 경우가 있으므로, 압력 손실과의 균형에서 적정한 섬유 직경의 것을 선택해야 한다. 또한, 여러 종의 다른 섬유 직경의 것을 블렌딩하여 배합해도 상관없다. 섬유 직경으로서는 일반적으로 5㎛ 미만의 것이 사용된다. 유리 조성으로서는 에어필터 용도의 대부분이 붕규산 유리이며, 이 중에는 내산성을 갖는 C 유리, 전기절연성을 갖는 E 유리(무알칼리 유리) 등도 포함된다. 또, 반도체 공정 등에서의 붕소 오염을 방지할 목적으로, 저붕소 유리 단섬유, 실리카 유리 단섬유 등을 사용할 수도 있다. 또한, 본원발명의 목적에 지장이 없는 한, 부자재로서 유리 단섬유보다 굵은 5㎛ 이상의 섬유 직경을 갖는 촙트 유리 섬유, 천연 섬유, 유기 합성 섬유 등을 유리 단섬유 중에 30질량% 이하 배합해도 상관없다. 또한, 본원발명에서의 주체 섬유란 전체 원료섬유 배합의 70질량% 보다 많이 차지하는 섬유를 가리킨다.
본 발명자들은 이 유리 단섬유의 평균 섬유 길이와 에어필터용 여과재의 포집 특성과의 관계에 대하여, 예의 검토를 행하고, 본 발명에 이르렀다. 유리 단섬유의 평균 섬유 길이는 그 제법상 관리가 어렵고, 폭넓은 분포를 가지고 있다. 또, 일반적으로 유리 단섬유의 섬유 길이와 섬유 직경의 비는 약 500/1∼3000/1으로 알려져 있다. 종래, 섬유 길이의 측정은 현미경하에서 행해져 왔지만, 다른 섬유에 비해 유리 단섬유의 섬유 직경이 가늘므로, 정밀도 좋고 신속하게 측정하는 것이 대단히 곤란했다. 그런데, 검토의 결과, 본 발명의 침강 용적법을 사용하면, 간접적으로 유리 단섬유의 평균 섬유 길이의 정보를 얻을 수 있는 것을 알았다. 즉, 유리 단섬유의 비중은 약 2.5이며, 수중 분산한 후, 정치하면 수분산체로부터 유리되어 침강해 간다. 그런데, 평균 섬유 길이가 길면 섬유가 서로 수중에서 서로 유지하는 등 서로 영향을 주어, 침강하기 어려운 현상이 일어난다. 본 발명의 침강 용적은, 이 현상을 이용하고, 일정 조건에서 유리 단섬유를 분산한 후의 침강의 상태를 수치화한 것으로, 이 수치가 높을수록, 유리 단섬유의 평균 섬유 길이가 긴 것을 나타내는 평균 섬유 길이의 지표가 된다.
본 발명에서의 구체적인 침강 용적의 측정방법으로서는, 상온(23℃) 조건에서 분산한 원료 슬러리액을 분취하고, 이것을 상온(23℃)의 순수에 희석하여 0.04질량%로 하고, 이 희석액을 내경 38mm의 250mL 메스 실린더 내에 넣고 12시간 방치한다. 그리고, 침강 용적은 다음 수식 2에 의해 구했다.
Figure pat00001
여기에서, 방치 시간을 12시간으로 한 것은 원료의 침강 현상이 어느 정도 안정한 조건이기 때문이다. 본 발명의 침강 용적의 값은 희석 농도에 따라 크게 변동하는 것은 아니지만 다소의 영향은 있으므로 0.04질량%로 한정했다. 측정에 사용하는 용기는 읽기 정밀도를 높이기 위하여, 본 발명에서는 눈금이 있는 메스 실린더를 사용하고 있지만, 실린더 모양의 형상을 갖는 것이면, 톨 비이커, 시험관 등도 사용할 수 있고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
본 발명자들은 이 침강 용적과 여과재의 필터 특성, 즉, PF값과의 관계를 조사한 결과, 이 침강 용적이 클수록 포집 특성이 높아지는 것을 새롭게 알았다. 즉, 유리 단섬유의 평균 섬유 길이가 길수록, PF값이 높아지는 것을 새롭게 알았다. 특히, 침강 용적이 450cm3/g 이상이 되면 PF값이 급격하게 향상된다. 이 원인에 대하여 상세한 것은 불분명하지만, 평균 섬유 길이가 짧으면 여과재를 구성하는 섬유 네트워크의 공극에 짧은 유리 섬유가 침입하여 네트워크 구성을 흩뜨리거나 불균일한 여과재로 되기 때문에 필터 성능이 저하된다. 그러나, 반대로 평균 섬유 길이가 길면 침강 용적이 450cm3/g 이상으로 되어, 네트워크를 흩뜨리는 짧은 섬유가 감소하여, 여과재가 보다 균일하게 되기 때문에 입자 포착 성능이 높아진다고 생각된다. 또, 실질적으로 평균 섬유 길이가 길어지기 때문에, 여과재 구성 섬유의 서로 얽힘이 양호하게 되어, 바인더 부여 후의 여과재 강도, 예를 들면, 인장강도 등이 향상되는 효과도 있다. 침강 용적과 여과재의 PF값 및 여과재 강도와의 관계는, 주체 섬유인 유리 단섬유가 100질량% 뿐만 아니라, 주체 섬유가 70질량% 이상이면, 동일하게 성립된다.
본원발명의 침강 용적을 구현하기 위해서는, 제 1로, 평균 섬유 길이가 긴 유리 단섬유를 선택하는 것이다. 제 2로, 여과재 시트화 시의 이해·분산 공정에서 유리 단섬유를 파괴하여 평균 섬유 길이를 짧게 하지 않는 것이다. 제 1 관점에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유리 단섬유 메이커에서의 제조 방법, 조건의 차이에 따라 평균 섬유 길이의 특성이 상이하기 때문에, 최적 메이커를 선별하는 것이 중요하다. 또, 동일 메이커 내에서 공정조건을 제어하면서 최적조건을 찾아내는 방법도 들 수 있다. 제 2 관점은, 특히 중요하다. 즉, 제 1 관점에서 최적의 유리 단섬유를 선택했다고 해도, 섬유의 파괴에 의해 그 특징을 살릴 수 없게 되어버리기 때문이다. 섬유의 분산방법으로서는, 예를 들면, 펄퍼, 애지테이터, 믹서, 비터, 나기나타 비터 등을 사용하여 수중에서 교반하면서 기계적으로 분산시키는 방법, 초음파 진동자 등을 사용해서 수중의 진동에너지를 사용하여 분산시키는 방법 등을 들 수 있다. 후자의 쪽이 섬유 파괴에 대해서는 비교적 유리하지만 분산시간이 걸리는 등, 모두 일장일단이 있어, 하나의 방법으로 한정할 수 있는 것은 아니다. 섬유파괴에 대해서는, 예를 들면, 애지테이터의 회전수를 저감하거나, 분산시간을 짧게 하는 등 하여 분산 에너지를 저감시킴으로써 완화할 수 있는데, 반대로 섬유 분산성이 나빠져, 결과적으로 여과재 시트의 섬유 네트워크가 불균일하게 되어 PF값이 저하되어 버린다. 각 분산방법에 있어서, 구성 섬유의 섬유 분산성이 균일한 상태에서, 또한, 본원발명의 침강 용적 이상인 최적 조건을 찾아내지 않으면 안된다. 여기에서, 「구성 섬유의 섬유 분산성이 균일」한 상태란 분산 후의 원료 슬러리를 50mL 채취하고, 이것을 1L의 메스 실린더 내에서 20배로 가볍게 진탕하면서 물 희석한 후, 육안 관찰한 상태에서 섬유의 덩어리, 섬유 결속이 관찰되지 않고 균일 분산해 있는 상태를 말한다. 원료 섬유를 분산하는 물의 조건으로서는, 분산성을 좋게 하기 위하여, 황산 산성으로 pH2∼4의 범위에서 조정하는 방법을 취하는데, pH 중성에서 분산제 등의 계면활성제를 사용해도 좋다. 분산시의 원료 고형분 농도는 0.2∼1.5질량%가 바람직하다. 0.2질량% 미만에서는 섬유 파괴가 일어날 가능성이 증가하고, 1.5 질량%를 초과하면 섬유 분산성이 악화된다. 보다 바람직하게는 0.4∼1.0질량%이다.
유리 단섬유 중에서도 특히 저붕소 유리 단섬유는 이해·분산 공정에서 주의가 필요하다. 즉, 저붕소 유리 단섬유는 섬유에 강도를 부여하는 산화 보론 B2O3가 거의 배합되어 있지 않으므로, 약하고 절단되기 쉽기 때문에, 주의가 필요하다. 이 때문에, 공정의 조건 설정은 엄중한 관리가 필요하다.
본원발명의 침강 용적을 갖는 유리 단섬유 원료를 사용함으로써, 저붕소 유리 단섬유를 제외한 유리 단섬유에서는, 바인더가 전혀 부착되어 있지 않은 노 바인더 상태의 여과재로, 0.1-0.15㎛ 입자에 관한 PF값이 적어도 9.9 이상의 여과재를 만드는 것이 가능하게 된다. 또, 저붕소 유리 단섬유에서는, 동 PF값이 적어도 9.0 이상의 여과재를 만드는 것이 가능하다. 종래는, 유리 단섬유의 평균 섬유 길이, 즉, 침강 용적을 제어하는 기술이 없었기 때문에, 전술의 PF값 이상의 여과재를 만들 수 없었다. 특히 저붕소 유리 단섬유는 지금까지 PF값 레벨이 상이한 유리 단섬유에 비해 낮아 이것 이상의 여과재를 만들 수는 없었지만, 이것은 전술한 바와 같이 섬유가 약하여 부러지기 쉬워 섬유 길이가 짧아져 있었기 때문으로 생각된다. 단, 유리의 표면성이 붕규산 유리와 상이하기 때문에, 개선 후에도 붕규산 유리 단섬유와 같은 정도까지 PF값을 향상시키는 것은 어렵다.
여기에서, PF값을 노 바인더 상태의 여과재로 한정한 이유는, 유리 섬유를 사용하여 제조한 에어필터용 여과재(이하, 「유리 섬유 여과재」 또는 단지 「여과재」라고 약칭하기도 한다.)의 필터 특성 PF값이 여과재에 강도특성을 부여시키기 위한 유기 바인더 약품, 조제의 영향을 크게 받기 때문이다. 섬유끼리의 교점을 접착하는 유기 바인더가 섬유 네트워크 사이에서 피막화되면 여과재의 압력 손실이 높아져, PF값이 저하된다. 또, 유기 바인더 약품, 조제 등의 영향으로 반대로 PF값이 증가, 경우에 따라서는 노 바인더 상태의 여과재 이상의 PF값이 되는 경우도 있다. 그러나, 노 바인더 상태의 여과재의 PF값이 개선되면, 전체적으로 유기 바인더 부여 후의 여과재 PF값의 인상을 기대할 수 있으므로, 노 바인더 상태 여과재의 PF값에 주목할 필연성은 충분히 있다.
또한, 유기 바인더를 부여한 유리 섬유 여과재에 대하여, 다음 방법을 취함으로써, 노 바인더 상태의 PF값을 조사하는 것이 가능하다. 즉, 여과재를 450℃의 가열로에서 2시간 가열함으로써 유기 바인더 성분을 소성 제거함으로써 거의 완전하게 노 바인더 상태로 할 수 있다(단, 450℃의 온도에서 소산하는 조제도 있다.). 그 밖의 방법으로서, 여과재에 사용하고 있는 유기 바인더 성분을 용출시키는 용제, 예를 들면, 열수, 또는 톨루엔, 아세톤, 메틸에틸케톤, 사염화탄소, 클로로포름 등의 유기용제, 또는 초임계 이산화탄소, 초임계수 등의 초임계 유체를 사용하여, 여과재로부터 유기 바인더 성분을 추출함으로써 노 바인더 상태로 하는 것도 가능하다. 또, 이것을 섬유 파괴하지 않는 조건에서 수중에서 분산시킴으로써 본원발명의 침강 용적을 측정하는 것도 가능하다.
또, 노 바인더 상태의 여과재에서도, 시트화할 때의 습식 시트 초지 조건이 적정하지 않으면, 섬유 네트워크가 불균일하게 되어, 전술의 PF값을 달성할 수 없다. 그러나, 불균일한 시트에서도, 본원발명의 침강 용적을 갖는 유리 섬유 원료를 사용하면, PF값의 인상을 충분히 기대할 수 있다.
여기에서, 본 발명에서 사용할 수 있는 유기 바인더로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 에폭시계 수지, 올레핀계 수지, 폴리비닐알코올계 수지 등의 합성 수지가 널리 사용된다. 일반적으로, 이들 바인더 수지는 수용액 또는 수계 에멀션의 형태인 것이, 침지 또는 스프레이 등의 함침, 도포 처리함으로써 여과재에 부여된다. 또, 이들 바인더액의 표면장력을 저하시키기 위하여, 아세틸렌계, 불소계의 계면활성제를 첨가하는 것도 가능하다. 또한, 여과재에 실용상 필요하게 되는 발수성을 부여하기 위하여, 발수제가 부여되는 경우도 있다. 이들 발수제도, 일반적으로, 바인더 수지와 마찬가지로, 침지 또는 스프레이 등의 처리를 받음으로써 여과재에 부여된다.
또, 시트화 후의 수분 및 유기 바인더액 부여 후의 수분을 시트로부터 제거하기 위하여, 열풍건조기, 롤 드라이어 등을 사용하여, 110∼150℃에서 건조하는 것이 바람직하다.
실시예
실시예 1:
평균 섬유 직경 0.65㎛의 붕규산 유리 단섬유(존스 만빌사제 106-475) 90질량%, 평균 섬유 직경 2.70㎛의 붕규산 유리 단섬유(존스 만빌사제 110X-475) 10질량%에 황산 산성 pH2.5의 산성수를 가하여 농도 0.5질량%로 하고, 이들 원료를 식품용 믹서(마츠시타덴키산교사제; 품번 MX-V200. 이하, 단지 「믹서」라고 약칭하기도 한다.) 내에서 믹서로의 공급전압(이하, 「믹서 전압」이라고 약칭한다.)을 변압기에 의해 정격의 100V로부터 70V(전류값 실측 2.9A)로 저하시킨 상태에서 1분간 이해했다. 이 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 이해 후의 원료를 동일한 산성수로 농도 0.1질량%까지 희석하고, 수초 장치를 사용하여 초지함으로써 습지를 얻었다. 이것을 130℃의 롤 드라이어로 건조하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 2:
실시예 1에서, 믹서 전압을 60V(전류값 실측 2.9A)로 한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 3:
실시예 1에서, 믹서 전압을 50V(전류값 실측 2.8A)로 한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 4:
평균 섬유 직경 0.65㎛의 저붕소 유리 단섬유(라우셔사제 A06F) 90질량%, 평균 섬유 직경 2.70㎛의 저붕소 유리 단섬유(라우셔사제 A26F) 10질량%에 황산 산성 pH 2.5의 산성수를 가하고 농도 0.5질량%로 하고, 믹서 전압을 정격의 100V로부터 60V(전류값 실측 3.0A)로 떨어뜨리고 이들 원료를 믹서 내에서 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 이해 후의 원료를 동일한 산성수로 농도 0.1질량%까지 희석하고, 수초 장치를 사용하여 초지함으로써 습지를 얻었다. 이것을 130℃의 롤 드라이어로 건조하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 5:
실시예 4에서, 믹서 전압을 50V(전류값 실측 2.9A)로 한 이외는 실시예 4와 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 4와 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 6:
실시예 1에서, 이해 장치를 믹서 대신에 표준 이해기로 하고, 원료를 정격전압 100V로 표준 이해기(JIS P 8220: 1998에 규정한 것) 내에서 1분간 이해한 이외는 실시예 1과 동일하게 했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 7:
실시예 4에서, 이해 장치를 믹서 대신 표준 이해기로 하고, 원료를 정격전압 100V로 표준 이해기 내에서 30초간 이해한 이외는 실시예 1과 동일하게 했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 8:
실시예 1과는 메이커가 다른 붕규산 유리 단섬유, 평균 섬유 직경 0.65㎛의 극세 유리 섬유(라우셔사제 B06F) 90질량%, 평균 섬유 직경 2.70㎛의 극세 유리 섬유(라우셔사제 B26R) 10질량%를 황산 산성 pH2.5의 산성수를 가하여 농도 0.5질량%로 하고, 믹서 전압을 정격의 100V로부터 80V(전류값 실측 2.9A)로 떨어뜨려 이들 원료를 믹서 내에서 1분 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 이해 후의 원료를 동일한 산성수로 농도 0.1질량%까지 희석하고, 수초 장치를 사용하여 초지함으로써 습지를 얻었다. 이것을 130℃의 롤 드라이어로 건조하고, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 9:
실시예 8에서, 믹서 전압을 70V(전류값 실측 2.9A)로 한 이외는 실시예 8과 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 8과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
실시예 10:
실시예 4에서, 얻어진 습지에 대하여, 아크릴계 라텍스(상품명: 본코트 AN-155, 제조원: 다이닛폰잉키 카가쿠고교사제)와, 불소계 발수제(상품명: 라이트가드 T-10, 제조원: 교에이샤카가쿠사제)를, 고형분 질량비 100/5이 되도록 혼합한 바인더액을 침지에 의해 습지에 부여하고, 그 후, 130℃의 롤 드라이어로 건조하고, 평량 70g/m2, 바인더 고형분 부착량 5.5질량%의 여과재를 얻었다.
비교예 1:
실시예 1에서, 믹서 전압을 정격의 100V(전류값 실측 2.9A)로 한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
비교예 2:
실시예 1에서, 믹서 전압을 80V(전류값 실측 2.9A)로 한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
비교예 3:
실시예 1에서, 믹서 전압을 40V(전류값 실측 2.6A)로 한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 불균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
비교예 4:
실시예 4에서, 믹서 전압을 정격의 100V(전류값 실측 3.0A)로 한 이외는 실시예 4와 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
비교예 5:
실시예 4에서, 믹서 전압을 70V(전류값 실측 3.0A)로 한 이외는 실시예 4와 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 4와 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
비교예 6:
실시예 4에서, 믹서 전압을 40V(전류값 실측 2.6A)로 한 이외는 실시예 4와 동일하게 하여, 1분간 이해했다. 이해된 분산물은 불균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 4와 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
비교예 7:
실시예 1에서, 이해 장치를 믹서 대신에 표준 이해기로 하고, 원료를 정격전압 100V로 표준 이해기 내에서 2분간 이해한 이외는 실시예 1과 동일하게 했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
비교예 8:
실시예 4에서, 이해 장치를 믹서 대신에 표준 이해기로 하고, 원료를 정격전압 100V로 표준 이해기 내에서 1분간 이해한 이외는 실시예 1과 동일하게 했다. 이해된 분산물은 균일한 분산상태였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 평량 70g/m2의 여과재를 얻었다.
비교예 9:
비교예 5에서 얻어진 습지에 대하여, 아크릴계 라텍스(상품명: 본코트 AN-155, 제조원: 다이닛폰잉키 카가쿠고교사제)와, 불소계 발수제(상품명: 라이트가드 T-10, 제조원: 교에이샤카가쿠사제)를, 고형분 질량비 100/5가 되도록 혼합한 바인더액을 스프레이에 의해 습지에 부여하고, 그 후에 130℃의 롤 드라이어로 건조하여, 평량 70g/m2, 바인더 고형분 부착량 5.5질량%의 여과재를 얻었다.
실시예 및 비교예의 여과재에 대하여, 다음에 나타내는 시험을 행했다.
(1) 압력 손실
자체 제작한 장치를 사용하여, 유효면적 100cm2의 여과재에 면 풍속 5.3cm/sec로 통풍했을 때의 압력 손실을 미차압계로 측정했다.
(2) DOP 포집 효율
라스킨 노즐에서 발생시킨 다분산 DOP(프탈산디옥틸) 입자를 포함하는 공기를, 유효면적 100cm2의 여과재에 면 풍속 5.3cm/sec로 통풍했을 때의 상류 및 하류의 개수비로부터 DOP의 투과율을 리온사제 레이저 파티클 카운터에 의해 측정했다.
또한, 대상 입경은 0.1-0.15㎛로 했다. DOP 포집 효율(%)은 100-(DOP 투과율)의 식으로부터 구했다.
(3) PF값
여과재의 필터 성능의 지표가 되는 PF값은 다음 수식 1에 의해 구했다. PF값이 높을수록, 동일 압력 손실에서 고포집 효율 또는 동일 포집 효율에서 저압력 손실을 보인다.
Figure pat00002
※ 수식 1 중의 압력 손실은 여과재에 대하여 5.3cm/s의 면 풍속으로 공기를 통과시켰을 때의 것(단위: Pa).
(4) 인장강도
바인더를 부착시킨 여과재로부터 1인치 폭×130mm 길이로 자른 시험편을 채취하고, 스팬 길이 100mm, 인장속도 15mm/분으로 정속 인장 시험기(도요세키세사쿠쇼사제-스트로그라프 M1)를 사용하여 측정했다.
(5) 침강 용적
앞의 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용"에서 세번째 단락에 기재된 방법에 의해 구했다.
(6) 분산성 평가
구성 섬유의 섬유 분산성의 평가는, 분산 후의 원료 슬러리를 50mL 채취하고, 이것을 1L의 메스 실린더 내에서 20배로, 가볍게 진탕하면서 수희석한 후, 육안 관찰한다. 섬유의 덩어리 및 섬유 결속이 관찰되지 않고 균일 분산해 있는 상태를 분산성 양호로 한다. 분산성 양호이면 ○, 불량하면 ×로 했다.
(7) 바인더 제거 처리
바인더를 부착시킨 여과재에 대하여, 500℃의 전기로 내에서 30분 유지하고, 바인더 성분을 소성처리했다. 바인더 제거 후의 압력 손실, DOP 포집 효율, PF값을 상기 (1), (2) 및 (3)의 시험에 의해 측정했다. 또, 바인더 제거 후의 침강 용적에 대해서는, 제거 처리한 여과재의 일부를 상온(23℃)의 순수에 넣고 초음파 진동 처리를 3시간 행하여 분산시키고, 농도 0.04질량%로 한 액을 사용하여, 앞의 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용"에서 세번째 단락 기재의 방법으로 측정했다.
이상의 시험의 측정결과를 표 1∼5에 나타낸다.
표 1에서는, 믹서 전압을 저하시켜 믹서 날개의 회전수를 저감한 조건에서 여과재를 작성한 결과이다. 정격 100V부터 80V에서는, 침강 용적이 낮고 PF값 레벨도 낮다. 이것은, 고속 회전수의 믹서 처리에 의해 유리 섬유가 절단되어, 섬유 길이가 짧아진 것을 나타내고 있다. 70∼50V 조건에서는, 침강 용적이 450cm3/g 이상이 되고, PF값이 9.9 이상으로 되어 있다. 회전수의 저감에 의해 섬유절단이 완화되어, 필터 특성이 현저하게 개선되어 있는 것을 나타내고 있다. 그러나, 40V 조건에서는 회전수가 지나치게 낮아 섬유 분산성이 악화되고, 침강 용적이 높아도 PF값은 반대로 저하되어 버린다.
표 2는 저붕소 유리 단섬유의 예이다. 붕규산 유리 단섬유의 경우와 마찬가지로, 믹서 날개 회전수의 저감에 의해, 침강 용적을 450cm3/g 이상으로 함으로써 PF값은 9 이상으로 향상된다. 40V 조건에서 섬유 분산성이 악화되어 PF값이 저하되는 것도 마찬가지이다. 그러나, 저붕소 유리 단섬유는 붕규산 유리 단섬유보다 약하므로 적정 회전수의 범위가 좁아져 있어, 섬유 자체의 특성으로 개선 후의 PF값 레벨도 붕규산 유리 단섬유보다 낮아져 있다.
표 3은 식품용 믹서 대신에 표준 이해기를 사용한 예이다. 표준 이해기는 믹서와 비교하여 날개형상, 교반상태 등이 상이한데, 적정한 이해시간에 따라 침강 용적을 450cm3/g 이상으로 하면, PF값을 향상시킬 수 있다. 또, 이해시간이 지나치게 긴 경우에는, 섬유의 절단이 다량으로 진행되고 있는 것을 나타내고 있다.
표 4는 동일한 붕규산 유리 단섬유에서 상이한 메이커의 것을 사용한 예이다. 실시예 8과 9는 비교예 2와 동일한 이해조건에서도 침강 용적이 450cm3/g 이상이 되고, PF값이 9.9 이상으로 되어 있다. 실시예 8과 9의 유리 단섬유는, 실시예 1과 비교예 2의 섬유와 비교하여, 원래 평균 섬유 길이가 긴 것으로 추정된다.
표 5는 저붕소 유리 단섬유를 사용한 실시예 4 및 비교예 5와 동일한 조건으로 이해하여 바인더를 부착시킨 여과재의 예이다. 바인더를 부착시키면, 어느 예도 압력 손실이 상승하여 PF값이 저하되지만, 그 저하비율은 동일하다. 즉, 베이스의 노 바인더 상태의 여과재의 필터 특성이 그대로 바인더 부착후에도 반영되어 있는 것을 나타내고 있다. 이 증명으로서, 바인더 제거 후의 침강 용적, 압력 손실, 포집 효율, PF값은 거의 노 바인더 상태의 여과재의 물성값이 재현되어 있다.
Figure pat00003
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
Figure pat00007

Claims (3)

  1. 유리 단섬유를 주체섬유로 한 에어필터용 여과재에 있어서, 구성섬유의 섬유 분산성이 균일하고, 또한, 구성섬유의 침강 용적이 희석 농도 0.04질량%에서 12시간 방치했을 때 450cm3/g 이상인 것을 특징으로 하는 에어필터용 여과재.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 에어필터용 여과재의 하기 식(1)에 규정한 PF값이 노 바인더 상태에서 9.9 이상인 것을 특징으로 하는 에어필터용 여과재.
    Figure pat00008

    (포집 효율의 대상 입경은 0.1-0.15㎛, 면 풍속은 5.3cm/초로 한다.)
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 유리 단섬유가 저붕소 유리 단섬유이며, 에어필터용 여과재의 하기 식(1)에 규정한 PF값이 노 바인더 상태에서 9.0 이상인 것을 특징으로 하는 에어필터용 여과재.
    Figure pat00009

    (포집 효율의 대상 입경은 0.1-0.15㎛, 면 풍속은 5.3cm/초로 한다.)
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