KR20160110098A - 위상차 필름 적층체, 편광판 및 위상차 필름 적층체의 제조 방법 - Google Patents

위상차 필름 적층체, 편광판 및 위상차 필름 적층체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

[과제] 본 발명은 편광자 등과의 접착 강도가 우수하고, 또한 제조 공정에 있어서의 필름의 반송 불량을 억제할 수 있는 위상차 필름 적층체, 편광판 및 위상차 필름 적층체의 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.
[해결수단] 본 발명의 위상차 필름 적층체는, 지환식 구조를 갖는 중합체를 주성분으로서 포함하는 위상차 필름과, 이 위상차 필름의 한쪽 면에 적층되는 접착 용이층을 구비하고, 상기 접착 용이층이 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 포함하고, 상기 우레탄 수지의 상기 아크릴 수지에 대한 질량비가 60/40 이상 99/1 이하인 위상차 필름 적층체이다. 상기 접착 용이층의 주성분이 우레탄 수지일 수 있다. 헤이즈값으로서는 1％ 이하가 바람직하다. 평균 두께로서는 20㎛ 이하가 바람직하다. 또한, 본 발명의 편광판은, 당해 위상차 필름 적층체와, 이 위상차 필름 적층체에 있어서의 상기 접착 용이층의 상기 위상차 필름과는 반대측의 면에 접착제를 통하여 적층되는 편광자를 구비하는 편광판이다.

Description

위상차 필름 적층체, 편광판 및 위상차 필름 적층체의 제조 방법{RETARDATION FILM LAMINATE, POLARIZING PLATE, AND PROCESS FOR PRODUCING RETARDATION FILM LAMINATE}
본 발명은 위상차 필름 적층체, 편광판 및 위상차 필름 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
근년, 위상차 필름과 편광자를 접착제에 의해 접합해서 얻어지는 편광판이 스마트폰 등의 모바일 통신 기기, 액정 TV, 액정 모니터, 퍼스널 컴퓨터 등의 액정 표시 기기의 구성 물품으로서 폭넓게 사용되고 있다. 특히, 환상 올레핀 등의 지환식 구조를 갖는 중합체를 주성분으로서 포함하는 위상차 필름을 사용한 편광판이 광학적으로 균일한 복굴절성을 나타내기 때문에, 많이 사용되고 있다. 그러나, 위상차 필름과 편광자 사이의 접착 강도가 약하면 양자의 계면에서 박리 등이 발생하고, 제품 불량의 원인이 된다. 그로 인해, 위상차 필름과 편광자 사이의 접착 강도의 향상이 요구되고 있다.
이 요구에 대하여, 위상차 필름의 편광자가 접착되는 면에 우레탄 수지를 포함하는 접착 용이층을 설치하는 것이 검토되어 있다(일본 특허 공개 제2013-10853호 공보 참조). 또한, 접착 용이층이란, 접착제를 통하여 필름을 어떠한 부재와 접합할 때에, 필름의 접착력을 보강하여, 보다 견고하게 접착시키는 층이다.
그러나, 우레탄 수지를 포함하는 접착 용이층은 점착성이 강하기 때문에, 제조 공정에 있어서의 필름의 반송 중에, 필름끼리의 접촉에 의해 접착 용이층의 일부가 박리되거나, 반송 롤 표면에 접착 용이층의 일부가 부착되거나 하는 반송 불량이 일어나기 쉬워지는 문제가 있다.
일본 특허 공개 제2013-10853호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 그의 목적은 편광자 등과의 접착 강도가 우수하고, 또한 제조 공정에 있어서의 필름의 반송 불량을 억제할 수 있는 위상차 필름 적층체, 편광판 및 위상차 필름 적층체의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 본 발명은, 지환식 구조를 갖는 중합체를 주성분으로서 포함하는 위상차 필름과, 이 위상차 필름의 한쪽 면에 적층되는 접착 용이층을 구비하고, 상기 접착 용이층이 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 포함하고, 상기 우레탄 수지의 상기 아크릴 수지에 대한 질량비가 60/40 이상 99/1 이하인 위상차 필름 적층체이다.
상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 별도의 본 발명은, 당해 위상차 필름 적층체와, 이 위상차 필름 적층체에 있어서의 상기 접착 용이층의 상기 위상차 필름과는 반대측의 면에 접착제를 통하여 적층되는 편광자를 구비하는 편광판이다.
상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 다른 별도의 본 발명은, 지환식 구조를 갖는 중합체를 주성분으로서 포함하는 위상차 필름과, 이 위상차 필름의 한쪽 면에 적층되는 접착 용이층을 구비하는 위상차 필름 적층체의 제조 방법이며, 수지 성분 및 용매를 포함하는 도액에 의해 상기 위상차 필름의 한쪽 면에 도막을 형성하는 공정과, 상기 도막의 건조에 의해 상기 접착 용이층을 형성하는 공정을 구비하고, 상기 수지 성분이 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 포함하고, 상기 우레탄 수지의 상기 아크릴 수지에 대한 질량비가 60/40 이상 99/1 이하인 것을 특징으로 한다.
여기서, 「주성분」이란, 가장 많은 성분이고, 예를 들어 함유량이 50질량％ 이상인 성분을 말한다.
본 발명에 따르면, 편광자 등과의 접착 강도가 우수하고, 또한 제조 공정에 있어서의 필름의 반송 불량을 억제할 수 있는 위상차 필름 적층체, 편광판 및 위상차 필름 적층체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시 형태의 편광판의 모식적 단면도이다.
<위상차 필름 적층체>
본 발명의 위상차 필름 적층체는 위상차 필름과, 이 위상차 필름의 한쪽 면에 적층되는 접착 용이층을 구비한다.
[위상차 필름]
위상차 필름은 지환식 구조를 갖는 중합체를 주성분으로서 포함한다. 이 지환식 구조를 갖는 중합체로서는, 지환식 구조를 갖는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 환상 폴리올레핀이 바람직하다. 지환식 구조를 갖는 중합체로서 환상 폴리올레핀을 사용함으로써, 광학적으로 균일한 복굴절성을 발현시킬 수 있는 동시에, 투명성, 내열성, 내약품성 등을 향상시킬 수 있다. 또한, 지환식 구조를 갖는 중합체는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
(환상 폴리올레핀)
상기 환상 폴리올레핀은 환상 올레핀(시클로올레핀)계 단량체에서 유래되는 구조 단위를 갖는 수지라면 특별히 한정되지 않고, 그 밖의 단량체에서 유래되는 구조 단위를 가질 수도 있다.
상기 환상 올레핀계 단량체로서는, 예를 들어
시클로부텐, 시클로펜텐, 시클로헥센, 시클로헵텐, 시클로옥텐, 시클로도데센, 노르보르넨 등의 이중 결합을 1개 갖는 환상 올레핀 또는 그의 치환체;
1,4-시클로옥타디엔, 디시클로펜타디엔, 시클로도데카트리엔 등의 복수의 이중 결합을 갖는 환상 올레핀 또는 그의 치환체 등을 들 수 있다.
환상 폴리올레핀은 공지된 방법에 따라서 제조할 수 있지만, 시판품을 사용할 수도 있다. 환상 폴리올레핀의 시판품으로서는, 예를 들어 폴리플라스틱스사의 「TOPAS」, JSR사의 「아톤(ARTON)」, 동사의 「아톤 필름」, 닛본 제온사의 「제오노아(ZEONOR)」, 동사의 「제오노아 필름」, 동사의 「제오넥스(ZEONEX)」, 미쯔이 가가꾸사의 「아펠」, 세끼스이 가가꾸 고교사의 「에스시나」, 동사의 「SCA40」 등을 들 수 있다.
환상 폴리올레핀으로서는, 편광판으로 했을 때에 접착 강도가 보다 우수한 관점에서, 하기 식 (1)로 표시되는 구조 단위를 갖는 환상 폴리올레핀이 바람직하다.
Figure pat00001
상기 식 (1) 중, m은 0, 1 또는 2이다. X는 -CH=CH- 또는 -CH2CH2-이다. R1 내지 R4는, 각각 독립적으로 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1 내지 10의 유기 기 또는 유기 기 이외의 극성기이다. 단, R1 내지 R4 중 적어도 1개는 탄소수 1 내지 10의 극성을 갖는 유기 기이다. 또한, 「유기 기」란, 적어도 1개의 탄소 원자를 포함하는 기를 말한다.
상기 R1 내지 R4로 표시되는 유기 기 이외의 극성기로서는, 예를 들어 히드록시기, 아미노기 등을 들 수 있다.
상기 R1 내지 R4로 표시되는 탄소수 1 내지 10의 극성을 갖는 유기 기로서는, 예를 들어 아미드기, 카르복시기, 시아노기, 하기 식 (2)로 표시되는 기 등을 들 수 있다.
Figure pat00002
상기 식 (2) 중, p는 0 내지 5의 정수이다. R'은 탄소수 1 내지 9의 탄화수소기이다. 단, 상기 식 (2)로 표시되는 기의 탄소수는 1 내지 10이다. 또한, 상기 「탄화수소기」는 쇄상 탄화수소기, 지환식 탄화수소기 및 방향족 탄화수소기를 포함하고, 포화 탄화수소기여도 불포화 탄화수소기여도 된다. 「쇄상 탄화수소기」란, 환상 구조를 포함하지 않고, 쇄상 구조만으로 구성된 탄화수소기를 말하고, 직쇄상 탄화수소기 및 분지상 탄화수소기의 양쪽을 포함한다. 「지환식 탄화수소기」란, 환상 구조로서 지환 구조만을 포함하고, 방향환 구조를 포함하지 않는 탄화수소기를 말하고, 단환의 지환식 탄화수소기 및 다환의 지환식 탄화수소기의 양쪽을 포함한다. 단, 지환 구조만으로 구성되어 있을 필요는 없고, 그의 일부에 쇄상 구조를 포함하고 있을 수도 있다. 「방향족 탄화수소기」란, 환상 구조로서 방향환 구조를 포함하는 탄화수소기를 말하고, 단환의 방향족 탄화수소기 및 다환의 방향족 탄화수소기의 양쪽을 포함한다. 단, 방향환 구조만으로 구성되어 있을 필요는 없고, 그의 일부에 쇄상 구조나 지환 구조를 포함하고 있을 수도 있다.
상기 p로서는 0 및 1이 바람직하다. 이 경우, 환상 폴리올레핀의 유리 전이 온도(Tg)가 높아지기 때문에, 위상차 필름의 내열성을 향상시킬 수 있다.
상기 R'으로서는 상기 p와 마찬가지의 관점에서, 탄소수 1 내지 3의 알킬기가 바람직하다.
상기 R1 내지 R4로 표시되는 탄소수 1 내지 10의 극성을 갖는 유기 기로서는, 접착 강도를 보다 향상시키는 관점에서 상기 식 (2)로 표시되는 기가 바람직하다.
상기 식 (1)로 표시되는 구조 단위는, 예를 들어 하기 식 (1')으로 표시되는 환상 올레핀계 단량체를 개환 중합하거나, 또는 추가로 수소 첨가해서 얻을 수 있다.
Figure pat00003
상기 식 (1') 중, m 및 R1 내지 R4는 상기 식 (1)과 동의이다.
상기 그 밖의 단량체로서는, 예를 들어
에틸렌, 프로필렌 등의 쇄상 올레핀;
스티렌, α-메틸스티렌 등의 방향족계 단량체 등을 들 수 있다.
환상 폴리올레핀이 상기 그 밖의 단량체에서 유래되는 구조 단위를 포함하는 경우, 환상 폴리올레핀을 구성하는 전 구조 단위에 대한 상기 그 밖의 단량체에서 유래되는 구조 단위의 함유 비율의 하한으로서는, 5몰％가 바람직하고, 15몰％가 보다 바람직하다. 또한, 상기 함유 비율의 상한으로서는, 90몰％가 바람직하고, 85몰％가 보다 바람직하다. 상기 함유 비율이 상기 하한 미만인 경우, 얻어지는 환상 폴리올레핀의 Tg가 너무 높아져서 성형이 곤란해지는 경우가 있다. 한편, 상기 함유 비율을 상기 상한 이하로 함으로써, 접착 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
환상 폴리올레핀의 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정되는 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량(Mw)의 하한으로서는, 10,000이 바람직하고, 20,000이 보다 바람직하고, 30,000이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 Mw의 상한으로서는 3,000,000이 바람직하고, 1,000,000이 보다 바람직하고, 500,000이 더욱 바람직하다.
환상 폴리올레핀의 GPC로 측정되는 폴리스티렌 환산의 수 평균 분자량(Mn)의 하한으로서는, 8,000이 바람직하고, 10,000이 보다 바람직하고, 15,000이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 Mn의 상한으로서는 1,000,000이 바람직하고, 500,000이 보다 바람직하고, 100,000이 더욱 바람직하다.
환상 폴리올레핀의 Mw 및 Mn이 상기 하한 미만이면, 얻어지는 위상차 필름의 기계적 강도가 낮아지는 경우가 있다. 한편, 환상 폴리올레핀의 Mw 및 Mn이 상기 상한을 초과하면, 위상차 필름의 생산성이나 가공성이 악화되는 경우가 있다.
환상 폴리올레핀의 분자량 분포(Mw/Mn)의 하한으로서는 1.5가 바람직하고, 1.7이 보다 바람직하고, 1.9가 더욱 바람직하다. 한편, 상기 분자량 분포의 상한으로서는 10이 바람직하고, 8이 보다 바람직하고, 5가 더욱 바람직하다. 분자량 분포를 상기 범위로 함으로써, 접착 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서의 Mw 및 Mn은, GPC를 사용해서 이하의 조건에서 측정되는 값이다.
GPC 칼럼: 예를 들어 도소사의 GPC 칼럼(G2000HXL 2개, G3000HXL 1개, G4000HXL 1개)
칼럼 온도: 40℃
용출 용매: 테트라히드로푸란
유속: 1.0mL/분
시료 농도: 1.0질량％
시료 주입량: 100μL
검출기: 시차 굴절계
표준 물질: 단분산 폴리스티렌
환상 폴리올레핀의 Tg의 하한으로서는 110℃가 바람직하고, 115℃가 더욱 바람직하고, 120℃가 더욱 바람직하다. 또한, 상기 Tg의 상한으로서는 250℃가 바람직하고, 220℃가 더욱 바람직하고, 200℃가 더욱 바람직하다. Tg가 상기 하한 미만인 경우, 내열성이 저하될 우려가 있다. 한편, Tg가 상기 상한을 초과하면, 연신 가공할 때에 가공 온도가 과도하게 높아져 환상 폴리올레핀이 열 열화할 우려가 있다.
(그 밖의 성분)
위상차 필름은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 그 밖의 성분을 함유하고 있을 수도 있다.
상기 그 밖의 성분으로서는, 예를 들어
폴리카르보네이트, 폴리메타크릴산메틸, 폴리스티렌 등의 그 밖의 수지 성분;
이산화규소, 이산화티타늄, 산화마그네슘 등의 활제;
옥시벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 살리실산 에스테르계 화합물 등의 자외선 흡수제;
층상 결정 화합물, 무기 미립자, 열 안정제, 광 안정제, 내후 안정제, 가소제, 염료, 안료, 대전 방지제 등을 들 수 있다.
위상차 필름이 상기 그 밖의 성분을 함유하는 경우, 그 밖의 성분의 함유량 상한으로서는 50질량％가 바람직하고, 30질량％가 보다 바람직하고, 10질량％가 더욱 바람직하다. 상기 함유량이 상기 상한을 초과하면, 광학적으로 균일한 복굴절성을 발현시키는 것이 곤란해질 우려가 있다.
또한, 환상 폴리올레핀을 사용하여 위상차 필름을 제막하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않고 공지된 방법을 채용할 수 있다.
[접착 용이층]
접착 용이층은 위상차 필름의 한쪽 면에 적층되는 접착에 기여하는 층이고, 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 포함한다. 또한, 상기 우레탄 수지의 상기 아크릴 수지에 대한 질량비(우레탄 수지의 질량/아크릴 수지의 질량)는 60/40 이상 99/1 이하이다.
당해 위상차 필름 적층체는 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 상기 특정 비율로 포함하는 접착 용이층을 구비하기 때문에, 편광자 등과의 접착 강도가 우수하고, 또한 제조 공정에 있어서의 필름의 반송 불량을 억제할 수 있다. 당해 위상차 필름 적층체가 상기 구성을 구비함으로써 상기 효과를 발휘하는 이유에 대해서는 반드시 명확하지는 않지만, 예를 들어 이하와 같이 추정할 수 있다. 접착 용이층이 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 상기 특정 비율로 포함함으로써, 접착 용이층의 점착성이 적절하게 조정된다. 그 결과, 종래의 우레탄 수지만을 포함하는 접착 용이층에 비교해서 과도한 점착성이 억제되기 때문에, 필름의 반송 불량을 억제할 수 있음과 함께, 편광자 등에 대해서는 우수한 접착성을 발휘시킬 수 있다고 생각된다.
상기 우레탄 수지의 상기 아크릴 수지에 대한 질량비의 하한으로서는, 60/40이고, 70/30이 바람직하고, 80/20이 보다 바람직하다. 또한, 상기 질량비의 상한으로서는 99/1이고, 97/3이 바람직하고, 95/5가 보다 바람직하다. 상기 질량비를 상기 하한 이상으로 함으로써, 편광자 등에 대한 접착 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 한편, 상기 질량비를 상기 상한 이하로 함으로써, 필름의 반송 불량을 보다 억제할 수 있다.
상기 우레탄 수지로서는, 복수의 우레탄 결합을 갖는 수지라면 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 폴리에스테르계 우레탄 수지, 폴리에테르계 우레탄 수지, 폴리카르보네이트계 우레탄 수지 등을 들 수 있다. 이들 우레탄 수지 중에서도, 접착 강도와 내열성의 관점에서 폴리에스테르계 우레탄 수지가 바람직하다. 이들 우레탄 수지는, 일반적으로 폴리올과 폴리이소시아네이트로부터 제조된다.
상기 폴리올로서는 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 그 밖의 폴리올 등을 들 수 있다.
상기 폴리에스테르폴리올로서는, 예를 들어 아디프산, 숙신산, 세바스산, 글루타르산, 말레산, 푸마르산, 프탈산 등의 디카르복실산 또는 그의 무수물이나, 리시놀산, 옥시카프로산, 옥시카프르산, 옥시운데칸산, 옥시리놀산, 옥시스테아르산 등의 장쇄 지방산과 다가 알코올과의 부가 중합물 등을 들 수 있다.
상기 폴리에테르 폴리올로서는, 예를 들어 다가 알코올과 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, α-올레핀옥시드 등의 알킬렌옥시드와의 부가 중합물 등을 들 수 있다.
그 밖의 폴리올로서는, 예를 들어 아크릴폴리올, 폴리부타디엔폴리올, 폴리이소프렌폴리올 등의 주쇄가 탄소-탄소 결합을 포함하는 폴리올이나, 폴리카르보네이트폴리올, 폴리테트라메틸렌글리콜 등을 들 수 있다.
상기 다가 알코올로서는, 예를 들어 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리헥사메틸렌글리콜, 폴리헵타메틸렌글리콜, 폴리데카메틸렌글리콜, 글리세린, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 수소 첨가 비스페놀 A, 수소 첨가 비스페놀 F, 히드로퀴논, 나프토히드로퀴논, 안트라히드로퀴논, 1,4-시클로헥산디올, 트리시클로데칸디올, 트리시클로데칸디메탄올, 펜타시클로펜타데칸디올, 펜타시클로펜타데칸디올 등을 들 수 있다. 이들은, 단독 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트로서는, 예를 들어 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 1,3-크실릴렌디이소시아네이트, 1,4-크실릴렌디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, m-페닐렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 3,3'-디메틸페닐렌디이소시아네이트, 4,4'-비페닐렌디이소시아네이트, 1,6-헥산디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 메틸렌비스(4-시클로헥실이소시아네이트), 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 비스(2-이소시아네이토에틸)푸마레이트, 6-이소프로필-1,3-페닐디이소시아네이트, 4-디페닐프로판디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트, 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트, 테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트, 2,5-비스(이소시아네이토메틸)-비시클로[2.2.1]헵탄 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
상기 우레탄 수지의 GPC로 측정되는 폴리스티렌 환산의 Mw의 하한으로서는 10,000이 바람직하고, 20,000이 보다 바람직하고, 30,000이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 Mw의 상한으로서는 500,000이 바람직하고, 200,000이 보다 바람직하고, 100,000이 더욱 바람직하다.
상기 아크릴 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 아크릴산, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 부틸, 아크릴산 소다, 아크릴산 암모늄, 아크릴산 2-히드록시에틸, 메타크릴산, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 부틸, 메타크릴산 소다, 메타크릴산 암모늄, 메타크릴산 2-히드록시에틸, 메타크릴산 글리시딜, 아크릴아미드, 메타크릴아미드 등의 불포화 단량체에서 유래되는 구조 단위를 갖는 것 등을 들 수 있다. 또한, 상기 아크릴 수지는, 상기 예시한 불포화 단량체와, 스티렌, 아세트산 비닐, 염화 비닐, 염화 비닐리덴, 디비닐벤젠 등의 그 밖의 불포화 단량체를 공중합시킨 것일 수도 있다.
또한, 상기 아크릴 수지는 폴리에스테르, 실리콘, 에폭시, 페놀 수지 등에서 변성한 블록 공중합체, 그래프트 공중합체 등의 공중합체일 수도 있다.
상기 아크릴 수지의 GPC로 측정되는 폴리스티렌 환산의 Mw의 하한으로서는 10,000이 바람직하고, 20,000이 보다 바람직하고, 30,000이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 Mw의 상한으로서는 500,000이 바람직하고, 200,000이 보다 바람직하고, 100,000이 더욱 바람직하다.
접착 용이층의 주성분으로서는 우레탄 수지가 바람직하다. 접착 용이층의 주성분을 우레탄 수지로 함으로써, 편광자 등에 대한 접착 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
접착 용이층 중의 우레탄 수지의 함유량 하한으로서는, 50질량％가 바람직하고, 60질량％가 보다 바람직하고, 70질량％가 더욱 바람직하다. 또한, 상기 함유량의 상한으로서는 99질량％가 바람직하고, 97질량％가 보다 바람직하고, 95질량％가 더욱 바람직하다. 상기 함유량을 상기 하한 이상으로 함으로써, 편광자 등에 대한 접착 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 한편, 상기 함유량을 상기 상한 이하로 함으로써, 필름의 반송 불량을 보다 억제할 수 있다.
접착 용이층의 85℃에서의 저장 탄성률의 하한으로서는, 1MPa이 바람직하고, 1.5MPa이 보다 바람직하고, 2MPa이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 저장 탄성률의 상한으로서는 15MPa이 바람직하고, 13MPa이 보다 바람직하고, 10MPa이 더욱 바람직하다. 상기 저장 탄성률을 상기 하한 이상으로 함으로써, 고온 하에 있어서의 열화를 억제할 수 있기 때문에, 예를 들어 여름철의 자동차 차내 등의 고온 하에 있어서도 위상차 필름과 편광자 등과의 사이의 박리를 방지할 수 있다. 한편, 상기 저장 탄성률이 상기 상한을 초과하면, 접착 용이층을 형성할 때 도액 도공성이 악화될 우려가 있다. 또한, 상기 「85℃에서의 저장 탄성률」은 JIS-K-7244(1998년)에 준거하는 동적 점탄성 측정법에 의해, 승온 속도 5℃/분, 주파수 1Hz, 왜곡량 0.05％로 측정한 저장 탄성률의 온도 85℃에서의 값이다.
접착 용이층의 85℃에서의 저장 탄성률은, 예를 들어 주성분이 되는 수지에 도입되는 극성기의 종류 및 양, 주성분이 되는 수지의 Mw, Mn 및 가교도 등을 조정함으로써 제어할 수 있다.
접착 용이층의 평균 두께의 하한으로서는, 200nm가 바람직하고, 300nm가 보다 바람직하고, 400nm가 더욱 바람직하다. 또한, 상기 평균 두께의 상한으로서는 1,500nm가 바람직하고, 1,200nm가 보다 바람직하고, 900nm가 더욱 바람직하다. 상기 평균 두께를 상기 하한 이상으로 함으로써, 접착 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 한편, 상기 평균 두께가 상기 상한을 초과하면, 광학적 특성이 저하될 우려가 있다. 또한, 본 명세서에 있어서의 평균 두께는 반사 분광 막 두께 측정기를 사용하여 측정되는 값이다.
[위상차 필름 적층체의 물성]
(헤이즈값)
당해 위상차 필름 적층체의 헤이즈값의 하한으로서는, 0.05％가 바람직하고, 0.08％가 보다 바람직하고, 0.1％가 더욱 바람직하다. 또한, 상기 헤이즈값의 상한으로서는 1％가 바람직하고, 0.8％가 보다 바람직하고, 0.5％가 더욱 바람직하다. 상기 헤이즈값이 상기 하한 미만인 경우, 제조 비용이 증대할 우려가 있다. 한편, 상기 헤이즈값이 상기 상한을 초과하면, 광학적 특성이 저하될 우려가 있다. 또한, 「헤이즈값」은 JIS-K-7136(2000년)에 준거하여, 접착 용이층측에서 광을 입사해서 측정되는 값이다.
(평균 두께)
당해 위상차 필름 적층체의 평균 두께의 하한으로서는, 5㎛가 바람직하고, 10㎛가 보다 바람직하다. 또한, 상기 평균 두께의 상한으로서는 20㎛가 바람직하고, 15㎛가 보다 바람직하고, 14㎛가 더욱 바람직하다. 상기 평균 두께가 상기 하한 미만인 경우, 기계적 강도가 저하될 우려가 있다. 한편, 상기 평균 두께가 상기 상한을 초과하면, 광학적 특성이 저하될 우려가 있다.
<위상차 필름 적층체의 제조 방법>
본 발명의 위상차 필름 적층체의 제조 방법은 지환식 구조를 갖는 중합체를 주성분으로서 포함하는 위상차 필름과, 이 위상차 필름의 한쪽 면에 적층되는 접착 용이층을 구비하는 위상차 필름 적층체의 제조 방법이며, 수지 성분 및 용매를 포함하는 도액에 의해 상기 위상차 필름의 한쪽 면에 도막을 형성하는 공정(이하, 「도막 형성 공정」이라고도 함)과, 상기 도막의 건조에 의해 상기 접착 용이층을 형성하는 공정(이하, 「접착 용이층 형성 공정」이라고도 함)을 구비한다. 또한, 상기 수지 성분이 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 포함하고, 상기 우레탄 수지의 상기 아크릴 수지에 대한 질량비가 60/40 이상 99/1 이하이다. 당해 위상차 필름 적층체의 제조 방법에 의하면, 상술한 편광자 등과의 접착 강도가 우수하고, 또한 제조 공정에 있어서의 필름의 반송 불량을 억제할 수 있는 위상차 필름 적층체를 간편하고 확실하게 제조할 수 있다.
[도막 형성 공정]
도막 형성 공정에 사용하는 위상차 필름으로서는, 상술한 당해 위상차 필름 적층체에 있어서의 위상차 필름과 동일한 것을 채용할 수 있다.
상기 수지 성분으로서는, 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 상기 특정한 질량비로 포함하는 한, 특별히 한정되지 않는다. 이 수지 성분 중의 우레탄 수지의 함유량 하한으로서는, 50질량％가 바람직하고, 60질량％가 보다 바람직하고, 70질량％가 더욱 바람직하다. 또한, 상기 함유량의 상한으로서는, 99질량％가 바람직하고, 97질량％가 보다 바람직하고, 95질량％가 더욱 바람직하다. 상기 함유량을 상기 하한 이상으로 함으로써, 우레탄 수지를 주성분으로 하는 접착 용이층을 형성할 수 있기 때문에, 편광자 등에 대한 접착 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 한편, 상기 함유량을 상기 상한 이하로 함으로써, 과도한 점착성이 보다 억제된 접착 용이층을 형성할 수 있기 때문에, 필름의 반송 불량을 보다 억제할 수 있다.
상기 도액에 있어서의 상기 수지 성분의 함유량의 하한으로서는, 1질량％가 바람직하고, 3질량％가 보다 바람직하다. 또한, 상기 도액에 있어서의 상기 수지 성분의 함유량 상한으로서는 20질량％가 바람직하고, 10질량％가 보다 바람직하다. 상기 함유량을 상기 하한 이상으로 함으로써 생산성을 향상시킬 수 있다. 한편, 상기 함유량을 상기 상한 이하로 함으로써, 상기 도액의 도공성을 향상시킬 수 있다.
상기 용매로서는 탄화수소계 용매, 에테르계 용매, 에스테르계 용매 또는 이들의 조합인 제1 용매종을 포함하는 용매가 바람직하다. 이 제1 용매종을 포함하는 용매를 사용하면, 위상차 필름의 한쪽 면에 도막을 형성했을 때에, 위상차 필름에 포함되는 지환식 구조를 갖는 중합체가 도막 중에 약간 용출하기 때문에, 위상차 필름과 접착 용이층과의 상용성이 보다 양호해진다. 이에 의해, 위상차 필름과 접착 용이층과의 접착 강도가 보다 향상되고, 결과로서, 편광자 등과의 접착 강도가 우수한 위상차 필름 적층체로 할 수 있다.
또한, 상기 용매는 케톤계 용매, 알코올계 용매 또는 이들의 조합인 제2 용매종을 더 포함할 수 있다. 제1 용매종과 제2 용매종을 조합함으로써, 지환식 구조를 갖는 중합체의 도막 중으로의 용출성을 적절하게 조정할 수 있다. 이에 의해, 위상차 필름과 접착 용이층과의 상용성의 조정이 용이하게 된다. 또한, 상기 용매는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 그 밖의 성분을 함유하고 있을 수도 있다.
(제1 용매종)
제1 용매종은 탄화수소계 용매, 에테르계 용매, 에스테르계 용매 또는 이들의 조합이다.
상기 탄화수소계 용매로서는, 예를 들어
n-펜탄, i-펜탄, n-헥산, i-헥산, n-헵탄, i-헵탄, 2,2,4-트리메틸펜탄, n-옥탄, i-옥탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지방족 탄화수소계 용매;
벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 메틸에틸벤젠, n-프로필벤젠, i-프로필벤젠, 디에틸벤젠, i-부틸벤젠, 트리에틸벤젠, 디-i-프로필벤젠, n-아밀나프탈렌 등의 방향족 탄화수소계 용매 등을 들 수 있다.
상기 에테르계 용매로서는, 예를 들어
디에틸에테르, 디프로필에테르 등의 디지방족 에테르;
아니솔, 페닐에틸에테르 등의 방향족-지방족 에테르;
디페닐에테르 등의 디방향족 에테르;
테트라히드로푸란, 테트라히드로피란, 디옥산 등의 환상 에테르 등을 들 수 있다.
상기 에스테르계 용매로서는, 예를 들어
디에틸카르보네이트, 프로필렌카르보네이트 등의 카르보네이트;
γ-부티로락톤, γ-발레로락톤 등의 락톤;
아세트산 메틸, 아세트산 에틸, 아세트산 n-프로필, 아세트산 i-프로필, 아세트산 n-부틸, 아세트산 i-부틸, 아세트산 sec-부틸, 아세트산 n-펜틸, 아세트산 sec-펜틸, 아세트산 3-메톡시부틸, 아세트산 메틸펜틸, 아세트산 2-에틸부틸, 아세트산 2-에틸헥실, 아세트산 벤질, 아세트산 시클로헥실, 아세트산 메틸시클로헥실, 아세트산 n-노닐, 아세트산 메톡시트리글리콜 등의 아세트산 에스테르;
아세트산 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 아세트산 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 아세트산 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 아세트산 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 아세트산 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르, 아세트산 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 아세트산 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 아세트산 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 아세트산 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 아세트산 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 아세트산 디프로필렌글리콜모노에틸에테르 등의 다가 알코올 부분 에테르아세테이트;
프로피온산 에틸, 프로피온산 n-부틸, 프로피온산 i-아밀 등의 프로피온산 에스테르;
아세토아세트산 메틸, 아세토아세트산 에틸 등의 아세토아세트산 에스테르;
옥살산 디에틸, 옥살산 디-n-부틸 등의 옥살산 에스테르;
락트산 메틸, 락트산 에틸, 락트산 n-부틸, 락트산 n-아밀 등의 락트산 에스테르;
말론산 디에틸 등의 말론산 에스테르;
프탈산 디메틸, 프탈산 디에틸 등의 프탈산 에스테르 등을 들 수 있다.
제1 용매종으로서는, 이들 중에서 탄화수소계 용매 및 에스테르계 용매가 바람직하고, 메틸시클로헥산, 톨루엔, 아세트산 에스테르 및 다가 알코올 부분 에테르아세테이트가 보다 바람직하다.
상기 도액이 상기 제1 용매종을 함유하는 경우, 상기 도액에 있어서의 상기 제1 용매종의 함유량의 하한으로서는, 3질량％가 바람직하고, 5질량％가 보다 바람직하다. 또한, 상기 제1 용매종의 함유량의 상한으로서는 30질량％가 바람직하고, 28질량％가 보다 바람직하고, 25질량％가 더욱 바람직하다. 상기 제1 용매종의 함유량이 상기 하한 미만인 경우, 수지 성분이 충분히 용매에 용해되지 않을 우려가 있다. 한편, 상기 제1 용매종의 함유량이 상기 상한을 초과하면, 얻어지는 위상차 필름 적층체에 있어서 외관 불량이 발생할 우려가 있다.
(제2 용매종)
제2 용매종은 케톤계 용매, 알코올계 용매 또는 이들의 조합이다.
상기 케톤계 용매로서는, 예를 들어
아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸n-프로필케톤, 메틸n-부틸케톤, 디에틸케톤, 메틸i-부틸케톤, 메틸n-펜틸케톤, 에틸n-부틸케톤, 메틸n-헥실케톤, 디i-부틸케톤, 트리메틸노나논 등의 쇄상 지방족 케톤;
시클로펜타논, 시클로헥사논, 시클로헵타논, 시클로옥타논, 메틸시클로헥사논 등의 환상 지방족 케톤;
아세토페논, 페닐에틸케톤 등의 방향족 케톤;
아세토닐아세톤 등의 γ-디케톤 등을 들 수 있다.
상기 알코올계 용매로서는, 예를 들어
메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올, n-부탄올, i-부탄올, sec-부탄올, tert-부탄올, n-펜탄올, i-펜탄올, 2-메틸부탄올, sec-펜탄올, tert-펜탄올, 3-메톡시부탄올, n-헥산올, 2-메틸펜탄올, sec-헥산올, 2-에틸부탄올, sec-헵탄올, 3-헵탄올, n-옥탄올, 2-에틸헥산올, sec-옥탄올, n-노닐알코올, 2,6-디메틸-4-헵탄올, n-데칸올, sec-운데실알코올, 트리메틸노닐알코올, sec-테트라데실알코올, sec-헵타데실알코올, 푸르푸릴알코올, 시클로헥산올, 메틸시클로헥산올, 3,3,5-트리메틸시클로헥산올, 벤질알코올, 디아세톤알코올 등의 모노 알코올;
에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 2,4-펜탄디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 2,5-헥산디올, 2,4-헵탄디올, 2-에틸-1,3-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜 등의 다가 알코올;
에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노헥실에테르, 에틸렌글리콜모노페닐에테르, 에틸렌글리콜모노-2-에틸부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르 등의 다가 알코올 부분 에테르 등을 들 수 있다.
제2 용매종으로서는, 이들 중에서 메틸에틸케톤, i-프로판올 및 n-부탄올이 바람직하다.
상기 도액이 상기 제2 용매종을 함유하는 경우, 상기 도액에 있어서의 상기 제2 용매종의 함유량의 하한으로서는, 50질량％가 바람직하고, 60질량％가 보다 바람직하고, 70질량％가 더욱 바람직하다. 또한, 상기 제2 용매종의 함유량의 상한으로서는 90질량％가 바람직하다. 상기 제2 용매종의 함유량이 상기 하한 미만의 경우, 지환식 구조를 갖는 중합체가 도막 중에 과잉으로 용출할 우려가 있다. 한편, 상기 제2 용매종의 함유량이 상기 상한을 초과하면, 상기 중합체의 도막 중으로의 용해를 과잉으로 방해할 우려가 있다.
(그 밖의 성분)
상기 용매가 함유할 수도 있는 그 밖의 성분으로서는, 예를 들어 물 등의 무기 용매, 아미드계 용매 등을 들 수 있다. 상기 도액이 상기 그 밖의 성분을 함유하는 경우, 그의 함유량의 상한은, 예를 들어 2질량％이다.
얻어지는 위상차 필름 적층체의 외관 불량을 억제하는 관점에서, 상기 용매의 함수율로서는 1질량％ 이하가 바람직하다. 여기서, 「함수율」은 JIS-K-0113(2005년)에 준거하는 칼 피셔법에 의해 측정한 수분량으로부터 산출되는 값이다.
(도액의 도공법)
상기 도액의 도공법으로서는, 예를 들어 스프레이법, 롤 코트법, 회전 도포법(스핀 코트법), 슬릿 다이 도포법, 바 도포법, 잉크젯법 등을 들 수 있다. 또한, 도공 전에, 위상차 필름의 도막이 형성되는 면에 코로나 처리 등의 개질 처리를 실시할 수도 있다. 이에 의해, 위상차 필름과 접착 용이층과의 접착 강도가 보다 향상된다.
[접착 용이층 형성 공정]
상기 위상차 필름의 한쪽 면에 도액을 도공함으로써 도막을 형성한 후, 이 도막을 건조하고, 필요에 따라 도막을 소성함으로써 접착 용이층을 형성하여, 위상차 필름 적층체가 얻어진다.
상기 도막의 건조는, 예를 들어 가열 장치에 의한 가열, 진공 건조기에 의한 감압 건조, 온풍(열풍) 발생기에 의한 온풍(열풍) 건조, 자연 건조, 또는 이들의 조합에 의해 행할 수 있다. 가열, 감압 건조 및 온풍(열풍) 건조에 의한 도막의 건조 조건은 수지 성분의 융점, 용매의 비점, 용매의 용량 등에 따라서 적절히 설정할 수 있고, 예를 들어 50℃ 이상 250℃ 이하, 1분 이상 1시간 이하가 된다.
상기 도막의 소성은, 예를 들어 가열 장치를 사용해서 행할 수 있다. 소성 조건은 수지 성분의 융점 등에 따라서 적절히 설정할 수 있고, 예를 들어 250℃ 이상 400℃ 이하, 5분 이상 1시간 이하가 된다. 또한, 도막의 소성은 생략할 수 있고, 또한 도막의 건조와 동시에 행할 수도 있다.
<편광판>
이어서, 본 발명의 일 실시 형태의 편광판에 대해서, 적절히 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시 형태의 편광판의 모식적 단면도이다.
도 1에 나타내는 편광판(10)은 위상차 필름 적층체(3)와, 편광자(4)를 구비한다. 위상차 필름 적층체(3)는 상술한 당해 위상차 필름 적층체이고, 위상차 필름(1)과, 이 위상차 필름(1)의 한쪽 면에 직접 적층되는 접착 용이층(2)을 구비한다. 편광자(4)는 접착 용이층(2)의 위상차 필름(1)과는 반대측의 면에 도시하지 않은 접착제를 통하여 적층되어 있다. 편광판(10)은 위상차 필름 적층체(3)로서 상술한 당해 위상차 필름 적층체를 구비하기 때문에, 위상차 필름 적층체(3)와 편광자(4)와의 접착 강도가 우수하다. 또한, 편광판(10)은 위상차 필름 적층체(3)로서 제조 공정에 있어서의 반송 불량을 억제할 수 있는 당해 위상차 필름 적층체를 구비하기 때문에, 수율을 향상시킬 수 있다. 이하, 상술한 당해 위상차 필름 적층체의 설명과 중복하는 내용에 대해서는 생략한다.
[편광자]
편광자(4)로서는, 입사하는 자연광으로부터 직선 편광을 취출하는 기능을 갖는 재료를 함유하는 것이면 되고, 예를 들어 2색성 색소가 흡착 배향된 편광층을 갖는 필름 등을 들 수 있다. 상기 필름으로서는, 예를 들어 편광층의 양면에 보호층이 적층된 적층체 등을 들 수 있다.
상기 편광층의 매트릭스 수지로서는, 2색성 색소에 의한 염색성이 우수한 폴리비닐알코올이 바람직하다. 상기 보호층의 주성분으로서는, 예를 들어 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등을 들 수 있다.
상기 2색성 색소로서는, 예를 들어 요오드, 디스아조 화합물, 트리스아조 화합물, 테트라키스아조 화합물 등을 들 수 있다. 2색성 색소는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
편광자(4)의 평균 두께는, 예를 들어 5㎛ 이상 50㎛ 이하이다.
[접착제]
상기 접착제로서는, 예를 들어 폴리비닐알코올계 접착제, 에폭시계 접착제, 우레탄계 접착제 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 폴리비닐알코올계 접착제 및 에폭시계 접착제가 바람직하다. 접착제는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
접착 강도를 보다 향상시키는 관점에서, 편광자(4)를 접착제에 의해 적층하기 전에, 접착 용이층(2)의 편광자(4)가 적층되는 면에 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 처리 등의 개질 처리를 실시할 수도 있다.
또한, 편광판(10)은, 편광자(4)의 접착 용이층(2)과는 반대측의 면이나, 위상차 필름(1)의 접착 용이층(2)과는 반대측의 면에 다른 층을 구비하고 있을 수도 있다. 다른 층으로서는, 예를 들어 반사 방지층, 하드 코트층, 대전 방지층, 방현층, 방오층, 세퍼레이터 필름 등을 들 수 있다.
[편광판의 물성]
(접착 강도)
접착 용이층(2)과 편광자(4)와의 사이의 접착 강도의 하한으로서는, 2.5N/25mm이 바람직하고, 2.6N/25mm이 보다 바람직하고, 2.7N/25mm이 더욱 바람직하고, 2.8N/25mm이 특히 바람직하다. 또한, 상기 접착 강도의 상한으로서는 5N/25mm이 바람직하고, 4.5N/25mm이 보다 바람직하다. 상기 접착 강도를 상기 하한 이상으로 함으로써, 접착 용이층(2)과 편광자(4)와의 사이의 박리를 효과적으로 억제할 수 있다. 한편, 상기 접착 강도가 상기 상한을 초과하는 경우, 제조 비용이 증대할 우려가 있다. 여기서 「접착 강도」란, 편광판(10)을 폭 25mm, 길이 100mm로 재단해서 얻어진 시험편에 대해서, JIS-K-6854-1(1999년)에 준거해서 측정되는 접착 강도이다.
<다른 실시 형태>
이상, 본 발명의 일 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 상기 실시 형태로는 한정되지 않는다. 예를 들어 위상차 필름 적층체에 있어서의 접착 용이층은, 편광자 이외의 재료와 접착제를 통하여 접착시킬 수도 있다.
<실시예>
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<의사 편광판의 제작>
편광층에 적층되는 보호층의 재료로서 사용되는 트리아세틸셀룰로오스 필름(TAC 필름)을 편광자 대신에 사용하여, 평가용의 의사 편광판을 제작하였다. 사용한 재료 및 제작 방법을 이하에 나타내었다. 또한, 각 용매종의 함수율을 JIS-K-0113(2005년)에 준거하는 칼 피셔법에 의해 측정한 수분량으로부터 산출한 바, 모두 1질량％ 이하였다.
[제1 용매종]
SA-1: 톨루엔
SA-2: 아세트산 프로필렌글리콜모노메틸에테르
SA-3: 메틸시클로헥산
SA-4: 아세트산 n-부틸
[제2 용매종]
SB-1: 메틸에틸케톤
SB-2: i-프로판올
SB-3: n-부탄올
[우레탄 수지 성분 용액]
P-1: 산요 가세이 고교사의 우레탄 수지 성분 용액 「선프렌 IB-422」, 수지의 Mw=47,000, 수지 성분 30질량％, 용매 조성(SB-1)/(SB-2)=2/1(질량비)
P-2: 산요 가세이 고교사의 우레탄 수지 성분 용액 「선프렌 IB-465」, 수지의 Mw=35,000, 수지 성분 30질량％, 용매 조성(SA-1)/(SB-1)/(SB-2)=1/1/1(질량비)
P-3: DIC사의 우레탄 수지 성분 용액 「버녹 16-416」, 수지의 Mw=30,000, 수지 성분 30질량％, 용매 조성(SB-1)/(SB-2)=2/1(질량비)
[아크릴 수지 성분 용액]
P-4: 도아 고세사의 아크릴 수지 성분 용액 「사이맥 US-350」, 수지의 Mw=93,000, 수지 성분 30질량％, (SA-1)의 단독 용매
P-5: 미쯔이 가가꾸사의 아크릴 수지 성분 용액 「알마텍스 L1043」, 수지의 Mw=79,000, 수지 성분 40질량％, 용매 조성(SA-1)/(SB-3)=9/1(질량비)
P-6: 미쯔이 가가꾸사의 아크릴 수지 성분 용액 「알마텍스 L1044」, 수지의 Mw=58,000, 수지 성분 50질량％, (SA-1)의 단독 용매
[실시예 1]
(도액의 제조)
제1 용매종으로서의 (SA-1) 및 (SA-2), 제2 용매종으로서의 (SB-1) 및 (SB-2), 우레탄 수지 성분 용액으로서의 (P-1) 및 (P-2), 및 아크릴 수지 성분 용액으로서의 (P-4)를 혼합하고, 수지 성분이 6질량％가 되도록 도액을 조정하였다. 도액 중의 제1 용매종 및 제2 용매종의 함유량은 제1 용매종을 12질량％로 하고, 제2 용매종을 82질량％로 하였다. 또한, (SA-1)과 (SA-2)의 혼합비는 질량비로 2:1, (SB-1)과 (SB-2)의 혼합비는 질량비로 2:1, (P-1)과 (P-2)의 혼합비는 질량비로 2:8로 하였다. 또한, 우레탄 수지와 아크릴 수지의 혼합비에 대해서는, 질량비로 90:10으로 하였다. 또한, 제1 용매종 및 제2 용매종에는, 수지 성분 용액 (P-1), (P-2) 및 (P-4) 중의 용매가 포함된다.
(위상차 필름 적층체의 형성)
평균 두께 12㎛의 환상 올레핀 수지제 위상차 필름(JSR사의 「ARTON」)의 한쪽 면에 코로나 처리를 실시하고, 이 면에 도공기(야스다 세끼 세이사꾸쇼사의 「AUTOMATIC FILM APPLICATOR」)를 사용해서 상기 도액을 도공하여 도막을 형성하였다. 계속해서, 건조기를 사용해서 80℃, 3분간 건조 처리를 행함으로써 접착 용이층을 형성하고, 실시예 1의 위상차 필름 적층체를 얻었다.
(위상차 필름 적층체와 TAC 필름과의 접착)
폴리비닐알코올(구라레사의 「KL-318」)을 순수에 용해하여, 30질량％ 농도의 수용액으로 하였다. 이 수용액에, 가교제로서의 에폭시 수지(다오 가가꾸 고교사의 「Srz.650」)를 폴리비닐알코올 100질량부에 대하여 40질량부가 되도록 첨가하였다. 그 후, 순수에서 희석하고, 물 100질량부에 대하여 폴리비닐알코올 2.5질량부를 함유하는 접착제 조성물을 제조하였다. 이어서, 상기 위상차 필름 적층체의 접착 용이층 표면에 코로나 처리를 실시하고, 이 면에 상기 접착제 조성물을 23℃의 분위기 하에서 도포하고, 평균 두께 40㎛의 TAC 필름을 접합하여, 건조기에 의해 80℃에서 5분간 건조한 후, 진공 조건 하(-760mmHg), 23℃에서 24시간 정치하여, 실시예 1의 의사 편광판을 얻었다.
[실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 6]
의사 편광판의 제조에 사용한 성분의 종류 및 사용량을 표 1에 기재된 것으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 의사 편광판을 얻었다. 또한, 접착 용이층을 설치하지 않고, 코로나 처리를 실시한 위상차 필름의 한쪽 면에 접착제를 통하여 TAC 필름을 적층한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 6의 의사 편광판을 얻었다. 또한, 표 1 중, 제1 용매종 및 제2 용매종의 함유량에는, 수지 성분 용액 중의 용매가 포함된다.
Figure pat00004
<평가>
이하의 평가 방법에 의해, 얻어진 위상차 필름 적층체 및 의사 편광판을 평가하였다. 평가 결과를 표 2에 나타내었다.
[위상차 필름 적층체의 헤이즈값(％)]
위상차 필름 적층체의 헤이즈값은 JIS-K-7136(2000년)에 준거하고, 무라까미 시끼사이 기쥬쯔 겡큐쇼사의 「HAZEMETER HM-150」을 사용해서 접착 용이층측에서 광을 입사하여 측정하였다.
[위상차 필름 적층체의 평균 두께(㎛)]
위상차 필름 적층체의 평균 두께는 반사 분광 막 두께 측정기(오츠카 덴시사의 「FE-3000」)를 사용하여 측정하였다.
[접착 용이층과 TAC 필름과의 접착 강도(N/25mm)]
의사 편광판을 폭 25mm, 길이 100mm로 재단하여, 시험편을 얻었다. 이 시험편의 길이 방향의 일단부에 있어서의 TAC 필름을, 만능 인장 시험기(시마즈 세이사꾸쇼사의 「AG-1」)를 사용해서 그립하고, JIS-K-6854-1(1999년)에 준거하여, 온도 23℃의 조건하, 크로스헤드 속도(그립 이동 속도) 500mm/분으로 90° 박리함으로써 측정되는 90° 박리 강도를 접착 용이층과 TAC 필름과의 접착 강도로 하였다. 또한, TAC 필름은 편광자의 외층으로서 사용되는 것이기 때문에, 접착 용이층과 TAC 필름과의 접착 강도를 측정함으로써, 접착 용이층과 편광자와의 접착 강도를 평가할 수 있다.
[스테인리스 강판으로부터의 박리성]
위상차 필름 적층체를 폭 25mm, 길이 100mm로 재단하여, 경면 처리한 스테인리스 강판에 상기 재단 후의 접착 용이층의 표면을 라미네이트하고, 온도 23℃, 상대 습도 45％에서 30분 정치함으로써 시험편을 얻었다. 또한, 상기 라미네이트의 조건은 압력 0.1MPa, 속도 1m/분으로 하였다. 이 시험편의 길이 방향의 일단부에 있어서의 위상차 필름 적층체를, 만능 인장 시험기(시마즈 세이사꾸쇼사의 「AG-1」)을 사용해서 그립하고, JIS-K-6854-1(1999년)에 준거하여, 온도 23℃의 조건 하, 크로스헤드 속도(그립 이동 속도) 500mm/분으로 90° 박리함으로써 접착 용이층과 스테인리스 강판과의 접착 강도를 측정하여, 하기 기준에 의해 평가하였다. 스테인리스 강판으로부터의 박리성이 하기 A의 경우, 스테인리스 강제 반송 롤에 대한 접착 용이층의 부착을 억제할 수 있고, 나아가서는 제조 공정에 있어서의 필름의 반송 불량을 억제할 수 있다고 판단된다.
(평가 기준)
A: 접착 강도가 0N/25mm 이상 0.03N/25mm 미만
B: 접착 강도가 0.03N/25mm 이상 0.05N/25mm 미만
C: 접착 강도가 0.05N/25mm 이상
Figure pat00005
표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예는 모두 접착 용이층과 TAC 필름과의 접착 강도가 2.5N/25mm 이상인 양호한 값을 나타내고, 또한 스테인리스 강판으로부터의 박리성에 대해서도 A 평가였다. 한편, 접착 용이층 중에 있어서 우레탄 수지의 아크릴 수지에 대한 질량비가 60/40 미만인 비교예 3 및 4, 접착 용이층이 아크릴 수지만을 포함하는 비교예 5, 및 접착 용이층을 구비하지 않고 있는 비교예 6은, 모두 접착 용이층과 TAC 필름과의 접착 강도가 1.0N/25mm 이하인 낮은 값을 나타내었다. 또한, 접착 용이층이 우레탄 수지만을 포함하는 비교예 1 및 2는 스테인리스 강판으로부터의 박리성이 C 평가였다.
본 발명에 따르면, 편광자 등과의 접착 강도가 우수하고, 또한 제조 공정에 있어서의 필름의 반송 불량을 억제할 수 있는 위상차 필름 적층체, 편광판 및 위상차 필름 적층체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
1 위상차 필름
2 접착 용이층
3 위상차 필름 적층체
4 편광자
10 편광판

Claims (12)

  1. 지환식 구조를 갖는 중합체를 주성분으로서 포함하는 위상차 필름과, 이 위상차 필름의 한쪽 면에 적층되는 접착 용이층을 구비하고,
    상기 접착 용이층이 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 포함하고,
    상기 우레탄 수지의 상기 아크릴 수지에 대한 질량비가 60/40 이상 99/1 이하인 위상차 필름 적층체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 접착 용이층의 주성분이 우레탄 수지인 위상차 필름 적층체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 헤이즈값이 1％ 이하인 위상차 필름 적층체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 평균 두께가 20㎛ 이하인 위상차 필름 적층체.
  5. 제1항 또는 제2항에 기재된 위상차 필름 적층체와, 이 위상차 필름 적층체에 있어서의 상기 접착 용이층의 상기 위상차 필름과는 반대측의 면에 접착제를 통하여 적층되는 편광자를 구비하는 편광판.
  6. 제5항에 있어서, 상기 접착 용이층과 상기 편광자 사이의 접착 강도가 2.5N/25mm 이상인 편광판.
  7. 지환식 구조를 갖는 중합체를 주성분으로서 포함하는 위상차 필름과, 이 위상차 필름의 한쪽 면에 적층되는 접착 용이층을 구비하는 위상차 필름 적층체의 제조 방법이며,
    수지 성분 및 용매를 포함하는 도액에 의해 상기 위상차 필름의 한쪽 면에 도막을 형성하는 공정과,
    상기 도막의 건조에 의해 상기 접착 용이층을 형성하는 공정
    을 구비하고,
    상기 수지 성분이 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 포함하고,
    상기 우레탄 수지의 상기 아크릴 수지에 대한 질량비가 60/40 이상 99/1 이하인 것을 특징으로 하는 위상차 필름 적층체의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 용매가 탄화수소계 용매, 에테르계 용매, 에스테르계 용매 또는 이들의 조합인 제1 용매종을 포함하는 것인 위상차 필름 적층체의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 용매가 케톤계 용매, 알코올계 용매 또는 이들의 조합인 제2 용매종을 추가로 포함하는 것인 위상차 필름 적층체의 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 도액에 있어서의 상기 제1 용매종의 함유량이 3질량％ 이상 30질량％ 이하인 위상차 필름 적층체의 제조 방법.
  11. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 용매의 함수율이 1질량％ 이하인 위상차 필름 적층체의 제조 방법.
  12. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 접착 용이층의 주성분이 우레탄 수지인 위상차 필름 적층체의 제조 방법.
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