KR20160079785A - 수지 조성물, 수지 조성물을 제조하는 방법, 기판, 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치 - Google Patents
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Abstract
우수한 표시 특성을 갖는 투명 수지막을 포함하는 전자장치의 제조에 사용될 수 있는 수지 조성물과 기판, 그러한 수지 조성물을 제조하는 방법과 그러한 기판을 사용하여 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치가 제공된다. 본 발명의 수지 조성물은 방향족 폴리아미드, 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물, 및 방향족 폴리아미드를 용해시키는 용매를 함유한다.
Description
본 발명은 수지 조성물, 수지 조성물을 제조하는 방법, 기판, 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치에 관한 것이다.
표시장치 (전자장치), 예컨대 유기 EL (전계발광) 표시장치 및 액정 표시장치에 있어서, 표시장치에 사용되는 기판에는 투명성이 요구된다. 그러므로, 표시장치에 사용되는 기판으로서 투명 수지막을 사용하는 것이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 1).
기판으로서 사용되는 투명 수지막은 일반적으로 가요성 (유연한 특성)을 갖는다. 그러므로, 판상 기판부재의 제1 면 위에 먼저 투명 수지막을 형성시키고 (막-형성), 이어서 표시장치에 제공될 각각의 소자를 투명 수지막 위에 형성시킨다. 마지막으로, 기판부재로부터 투명 수지막을 박리시킴으로써, 투명 수지막과 소자를 포함하는 표시장치를 제조하는 것이 가능하다.
그러한 표시장치를 제조하는 방법에 있어서, 기판부재로부터 투명 수지막의 박리는 투명 수지막이 제공되는 제1 면과 반대쪽의 기판부재의 제2 면의 쪽으로부터 광, 예컨대 레이저광으로 투명 수지막을 조사함으로써 달성된다. 광의 조사는 기판부재와 투명 수지막간의 계면에서 기판부재로부터 투명 수지막의 박리를 가져온다.
전술한 바와 같이, 표시장치에 제공될 각각의 소자는 투명 수지막 위에 형성된다. 각각의 소자 형성시에, 용매를 함유하는 액체 물질이 사용된다. 투명 수지막 위에 각각의 소자를 형성하는 방법은 액체 물질을 투명 수지막 위에 공급하고, 이어서 투명 수지 위의 액체 물질을 건조시킴으로써 표시장치의 각 소자의 적어도 일부를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
그러므로, 액체 물질에 함유된 용매의 종류에 따라, 액체 물질을 투명 수지막 위에 공급함으로써 투명 수지막의 구성 재료는 변성 또는 열화된다. 투명 수지막의 구성 재료의 변성 또는 열화에 기인하여, 표시장치의 표시 특성에 악영향을 주게되는 문제점이 발생한다.
인용목록
특허문헌
PTL 1: WO 2004/039863
본 발명의 목적은 우수한 표시 특성을 보유한 투명 수지막을 포함하는 전자장치의 제조에 사용될 수 있는 수지 조성물 및 기판을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 그러한 수지 조성물을 제조하는 방법, 그러한 기판을 사용하여 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치를 제공하는 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 특징 (1) 내지 (25)를 포함한다.
(1) 방향족 폴리아미드;
카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물; 및
방향족 폴리아미드를 용해시키는 용매를 포함하는 수지 조성물.
(2) 본 발명에 따른 상기 수지 조성물에서, 방향족 다관능성 화합물의 관능기의 각각은 카복실 기인 것이 바람직하다.
(3) 본 발명에 따른 상기 수지 조성물에서, 방향족 다관능성 화합물은 하기 화학식 (A) 내지 (C)로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 또한 바람직하다:
상기식에서, r = 1 또는 2이고, p = 3 또는 4이며, q = 2 또는 3이며, R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
(4) 본 발명에 따른 상기 수지 조성물에서, 방향족 다관능성 화합물은 트리메신산인 것이 또한 바람직하다.
(5) 본 발명에 따른 상기 수지 조성물에서, 방향족 폴리아미드는 완전 방향족 폴리아미드인 것이 또한 바람직하다.
(6) 본 발명에 따른 상기 수지 조성물에서, 방향족 폴리아미드는 하기 화학식 (I)로 표시되는 반복단위를 갖는 것이 또한 바람직하다:
상기식에서, x는 1 이상의 정수이고, Ar1은 하기 화학식 (II), (III) 또는 (IV)로 표시되며:
(여기에서, p = 4이고; q = 3이며; R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다), Ar2는 하기 화학식 (V) 또는 (VI)으로 표시된다:
(여기에서, p = 4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다).
(7) 본 발명에 따른 상기 수지 조성물에서, 수지 조성물은 층의 형성에 사용되고, 355 nm의 파장에서 층의 총 광투과율은 10% 이하인 것이 또한 바람직하다.
(8) 본 발명에 따른 상기 수지 조성물에서, 방향족 폴리아미드는 나프탈렌 구조를 함유하는 것이 또한 바람직하다.
(9) 본 발명에 따른 상기 기판에서, 방향족 폴리아미드의 적어도 하나의 말단은 말단 캡핑되는 것이 바람직하다.
(10) 본 발명에 따른 상기 기판에서, 용매는 극성 용매인 것이 또한 바람직하다.
(11) 본 발명에 따른 상기 기판에서, 용매는 유기 용매 및/또는 무기 용매인 것이 또한 바람직하다.
(12) 본 발명에 따른 상기 기판에서, 수지 조성물은 무기 충진제를 추가로 함유하는 것이 또한 바람직하다.
(13) 1종 이상의 방향족 디아민을 용매와 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계;
방향족 이산(diacid) 디클로라이드를 혼합물 중으로 첨가함으로써 방향족 이산 디클로라이드를 방향족 디아민과 반응시켜 방향족 폴리아미드와 염산을 함유하는 용액을 생성하는 단계;
용액으로부터 염산을 제거하는 단계; 및
카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물을 용액 중으로 첨가하여 수지 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 수지 조성물을 제조하는 방법.
(14) 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재; 및
기판부재의 제1 면의 쪽에 제공되고 전자소자 형성층 위에 전자소자를 형성할 수 있도록 구성된 전자소자 형성층을 포함하고,
여기에서 전자소자 형성층은 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물을 함유하는, 그 위에 전자소자의 형성에 사용되는 기판.
(15) 본 발명에 따른 상기 기판에서, 전자소자 형성층은 내용매성을 갖는 것이 바람직하다.
(16) 본 발명에 따른 상기 기판에서, 전자소자 형성층의 열팽창율 (CTE)은 100 ppm/K 이하인 것이 또한 바람직하다.
(17) 본 발명에 따른 상기 기판에서, 전자소자 형성층의 평균 두께는 1 내지 50 마이크로미터 범위인 것이 또한 바람직하다.
(18) 본 발명에 따른 상기 기판에서, 전자소자는 유기 EL 소자인 것이 또한 바람직하다.
(19) 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재, 및
기판부재의 제1 면의 쪽에 제공된 전자소자 형성층을 포함하고,
여기에서 전자소자 형성층은 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물을 함유하는 기판을 제조하는 단계;
기판부재에 면하고 있는 전자소자 형성층의 표면 위에 전자소자를 형성하는 단계;
전자소자를 피복하도록 피복층을 형성하는 단계;
전자소자 형성층을 광으로 조사하여 기판부재와 전자소자 형성층간의 계면에서 기판부재로부터 전자소자 형성층을 박리하는 단계; 및
기판부재로부터 전자소자, 피복층 및 전자소자 형성층을 포함하는 전자장치를 분리하는 단계를 포함하는, 전자장치를 제조하는 방법.
(20) 본 발명에 따른 전자장치를 제조하는 상기 방법에서, 전자소자 형성층은 내용매성을 갖는 것이 바람직하다.
(21) 본 발명에 따른 전자장치를 제조하는 상기 방법에서, 전자소자 형성층의 열팽창율 (CTE)은 100 ppm/K 이하인 것이 또한 바람직하다.
(22) 본 발명에 따른 전자장치를 제조하는 상기 방법에서, 전자소자 형성층의 평균 두께는 1 내지 50 마이크로미터의 범위인 것이 또한 바람직하다.
(23) 본 발명에 따른 전자장치를 제조하는 상기 방법에서, 방향족 다관능성 화합물은 하기 화학식 (A) 내지 (C)로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 또한 바람직하다:
상기식에서, r = 1 또는 2이고, p = 3 또는 4이며, q = 2 또는 3이며, R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
(24) 본 발명에 따른 전자장치를 제조하는 상기 방법에서, 방향족 폴리아미드는 하기 화학식 (I)로 표시되는 반복단위를 갖는 것이 또한 바람직하다:
상기식에서, x는 1 이상의 정수이고, Ar1은 하기 화학식 (II), (III) 또는 (IV)로 표시되며:
(여기에서, p = 4이고; q = 3이며; R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다), Ar2는 하기 화학식 (V) 또는 (VI)으로 표시된다:
(여기에서, p = 4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다).
(25) 본 발명에 따른 전자장치를 제조하는 상기 방법을 사용하여 제조된 전자장치.
본 발명에 따라, 방향족 폴리아미드, 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물, 및 방향족 폴리아미드를 용해시키는 용매를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써 우수한 내용매성을 갖는 층을 형성하는 것이 가능하다. 수지 조성물을 사용하여 형성된 당해 층은 전자장치에 제공되는 전자소자 형성층으로서 사용된다. 전자소자 형성층은 기판부재와 접촉하도록 기판부재의 제1 면 위에 제공된다. 추가로, 전자장치에 제공될 각각의 소자는 용매를 함유하는 액체 물질을 사용하여 전자소자 형성층 위에 형성된다. 전자소자 형성층으로서 본 발명의 수지 조성물로 형성된 층을 사용함으로써, 액체 물질에 함유된 용매와 전자소자 형성층의 접촉에 의하여 초래될 전자소자 형성층의 변성 또는 열화를 적당히 예방 또는 억제하는 것이 가능하다. 그러므로, 액체 물질에 함유된 용매와 전자소자 형성층의 접촉에 의하여 표시장치의 표시 특성이 악영향을 받는 것을 신뢰성 있게 예방하는 것이 가능하다.
[도 1] 도 1은 유기 전계발광 표시장치를 제조하는 방법으로서 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 유기 전계발광 표시장치의 실시양태를 도시하는 수직 단면도이다.
[도 2] 도 2는 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 센서 소자의 실시양태를 도시하는 단면도이다.
[도 3] 도 3은 도 1에 도시한 유기 전계발광 표시장치 또는 도 2에 도시한 센서 소자를 제조하는 방법 (본 발명의 전자장치를 제조하는 방법)을 설명하기 위한 수직 단면도이다.
[도 2] 도 2는 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 센서 소자의 실시양태를 도시하는 단면도이다.
[도 3] 도 3은 도 1에 도시한 유기 전계발광 표시장치 또는 도 2에 도시한 센서 소자를 제조하는 방법 (본 발명의 전자장치를 제조하는 방법)을 설명하기 위한 수직 단면도이다.
이하, 첨부 도면에 도시한 바람직한 실시양태에 기초하여 본 발명에 따른 수지 조성물, 수지 조성물을 제조하는 방법, 기판 및 전자장치를 제조하는 방법을 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명에 따른 수지 조성물, 수지 조성물을 제조하는 방법, 기판 및 전자장치를 제조하는 방법을 설명하기에 앞서, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 사용하여 제조되는 유기 전계발광 표시장치 (유기 EL 표시장치) 및 센서 소자에 관하여 설명할 것이다. 다시 말하자면, 유기 전계발광 표시장치 및 센서 소자를 본 발명의 전자장치의 예로서 먼저 설명할 것이다.
<유기 EL 표시장치>
먼저, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 유기 전계발광 표시장치를 설명할 것이다. 도 1은 유기 전계발광 표시장치를 제조하는 방법으로서 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 유기 전계발광 표시장치의 실시양태를 도시하는 수직 단면도이다. 하기 설명에 있어서, 도 1에서의 상부측은 "상부"로서 언급될 것이고, 도 1에서의 하부측은 "하부"로서 언급될 것이다.
도 1에 도시한 유기 EL 표시장치 (1)는 본 발명의 수지 조성물로 형성된 수지막 (전자소자 형성층) (A), 각각이 각각의 픽셀에 대응하도록 제공된 발광소자 (C), 및 발광소자 (C)를 각각 구동하기 위한 복수개의 박막 트랜지스터 (B)를 포함한다.
이와 관련하여, 본 실시양태에 있어서, 유기 EL 표시장치 (1)는 바닥 방출형의 표시패널이라는 사실에 특히 주의해야 한다. 발광소자 (C)가 광을 방출할 때, 바닥 방출형의 표시패널은 방출광으로 하여금 수지막 (A)을 통하여 도 1에서의 하부측으로 투과한 다음 유기 EL 표시장치 (1)의 하부측으로부터 추출되도록 해줄 수 있다.
박막 트랜지스터 (B)는 유기 EL 표시장치 (1)에 포함된 복수개의 발광소자 (C)에 대응하도록 수지막 (전자소자 형성층) (A) 위에 제공된다. 절연재로 구성된 평탄화층 (301)은 각각의 박막 트랜지스터 (B)를 피복하도록 수지막 (A) 위에 형성된다.
박막 트랜지스터 (B)의 각각은 수지막 (A) 위에 형성된 게이트 전극 (200), 게이트 전극 (200)을 피복하도록 형성된 게이트 절연층 (201), 게이트 절연층 (201) 위에 제공되는 소스 전극 (202)과 드레인 전극 (204), 및 산화물 반도체 물질로 구성되고 소스 전극 (202)과 드레인 전극 (204) 사이의 채널 영역에 형성된 반도체층 (203)을 포함한다.
산화물 반도체 물질의 예는 다음의 것들을 포함하는 물질을 포함한다: 질소 원자 (N) 및 산소 원자 (O)와 같은 비-금속 원소로서 적어도 산소 원자 (O); 반금속 원소로서 붕소 원자 (B), 규소 원자 (Si), 게르마늄 원자 (Ge), 비소 원자 (As), 안티몬 원자 (Sb), 텔루륨 원자 (Te) 및 폴로늄 원자 (Po) 중 적어도 1종; 및 금속 원소로서 알루미늄 원자 (Al), 아연 원자 (Zn), 갈륨 원자 (Ga), 카드뮴 원자 (Cd), 인듐 원자 (In), 주석 원자 (Sn), 수은 원자 (Hg), 탈륨 원자 (Tl), 테르븀 원자 (Tb) 및 비스무트 원자 (Bi) 중 적어도 1종. 이와 관련하여, 비-금속 원소는 산소 원자 (O)와 질소 원자 (N)를 함유하는 혼합물인 것이 바람직하다. 추가로, 산화물 반도체 물질은 그의 주성분으로서 인듐 원자 (In), 주석 원자 (Sn), 규소 원자 (Si), 산소 원자 (O) 및 질소 원자 (N)를 함유하는 것이 바람직하다.
그러한 산화물 반도체 물질의 구체적 예는 금속 원료 (In2O3, SnO2)를 절연 원료 (Si3N4)와 조합함으로써 수득된 물질을 포함한다.
추가로, 발광소자 (유기 EL 소자) (C)는 박막 트랜지스터 (B)에 각각 대응하도록 평탄화층 (301) 위에 제공된다.
당해 실시양태에서, 발광소자 (C)의 각각은 애노드 (302)와 캐소드 (306)를 포함하고, 정공수송층 (303), 발광층 (304) 및 전자수송층 (305)을 추가로 포함하며, 이들 정공수송층 (303), 발광층 (304) 및 전자수송층 (305)은 애노드 (302)와 캐소드 (306) 사이에 애노드 (302)로부터 이 순서로 적층된다.
또한, 각각의 발광소자 (C)의 애노드 (302)는 도전부 (300)를 통해 각각의 상응하는 박막 트랜지스터 (B)의 드레인 전극 (204)에 전기적으로 접속된다.
그러한 구성을 가지는 복수개의 발광소자 (C)를 포함하는 유기 EL 표시장치 (1)에 있어서, 각각의 발광소자 (C)의 발광휘도는 각각의 상응하는 박막 트랜지스터 (B)를 사용하여 제어될 수 있다. 즉, 각각의 발광소자 (C)에 인가될 전압을 제어함으로써, 각각의 발광소자 (C)의 발광휘도를 제어하는 것이 가능하다. 각각의 발광소자 (C)의 발광휘도를 제어함으로써, 유기 EL 표시장치 (1)는 전색(full color) 표시를 수행하는 것이 가능해진다. 추가로, 동시에 발광소자 (C)로부터 광을 동시적으로 방출함으로써 단색 표시를 수행하는 것이 또한 가능하다.
또한, 당해 실시양태에서, 밀봉 기재 (400)가 각각의 발광소자 (C) 위에 그것을 피복하도록 형성된다. 이는 발광소자 (C)의 기밀성을 보장 가능하게 해주고, 그에 따라 산소 또는 수분이 발광소자 (C) 중으로 침투하는 것을 예방할 수 있게 해준다.
<센서 소자>
다음으로, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 센서 소자가 설명될 것이다. 도 2는 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 센서 소자의 실시양태를 도시하는 단면도이다. 하기 설명에 있어서, 도 2에서의 상부측은 "상부"로서 언급될 것이고, 도 2에서의 하부측은 "하부"로서 언급될 것이다.
본 발명의 센서 소자는 예를 들어, 입력장치에 사용될 수 있는 센서 소자이다. 본원 개시자(discloser)의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 본 발명의 센서 소자는 본 발명의 수지 조성물로 형성된 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 포함하는 센서 소자이다. 본원 개시자의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 본 발명의 센서 소자는 기판부재 (500)상 수지막 (A) 위에 형성된 센서 소자이다. 본원 개시자의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 본 발명의 센서 소자는 기판부재 (500)로부터 박리될 수 있는 센서 소자이다.
본 발명의 센서 소자의 예는 영상을 포착하는 광센서 소자, 전자기파를 감지하는 전자기센서 소자, 방사선, 예컨대 X선을 감지하는 방사선센서 소자, 자계를 감지하는 자기센서 소자, 용량 전하의 변화를 감지하는 용량센서 소자, 압력의 변화를 감지하는 압력센서 소자, 촉각센서 소자 및 압전센서 소자를 포함한다.
본 발명의 센서 소자를 사용하는 입력장치의 예는 방사선 (X선) 센서 소자를 사용하는 방사선 (X선) 영상화 장치, 광센서 소자를 사용하는 가시광선 영상화 장치, 자기센서 소자를 사용하는 자기 감지장치, 촉각센서 소자 또는 압력센서 소자를 사용하는 터치 패널, 광센서 소자를 사용하는 지문인증장치 및 압전센서를 사용하는 발광장치를 포함한다. 본 발명의 센서 소자를 사용하는 입력장치는 출력장치의 기능, 예컨대 표시기능 등을 추가로 구비할 수 있다.
이하, 광다이오드를 포함하는 광센서 소자를 본 발명의 센서 소자의 일례로서 설명할 것이다.
도 3에 도시한 센서 소자 (10)는 본 발명의 수지 조성물로 형성된 수지막 (전자소자 형성층) (A) 및 수지막 (A) 위에 제공된 복수개의 픽셀 회로 (11)를 포함한다.
당해 센서 소자 (10)에서, 픽셀 회로 (11)의 각각은 광다이오드 (광전변환소자) (11A) 및 광다이오드 (11A)에 대한 드라이버 소자로서 작용하는 박막 트랜지스터 (TFT) (11B)를 포함한다. 수지막 (A)을 통과하는 광을 광다이오드 (11A)의 각각으로 감지함으로써, 센서 소자 (10)는 광센서 소자로서 작용할 수 있다.
수지막 (A) 위에는 게이트 절연막 (21)이 제공된다. 게이트 절연막 (21)은 산화규소 (SiO2) 막, 산질화규소 (SiON) 막 및 질화규소 (SiN) 막 중 어느 1종을 포함하는 단일층 막; 또는 이들 막의 2종 이상을 포함하는 적층막으로 구성된다. 게이트 절연막 (21) 위에는 제1 중간층 절연막 (12A)이 제공된다. 제1 중간층 절연막 (12A)은 산화규소 막, 질화규소 막 등으로 구성된다. 당해 제1 중간층 절연막 (12A)은 후술하는 박막 트랜지스터 (11B)의 상단을 피복하기 위한 보호막 (부동태 피막)으로서 또한 역할을 할 수 있다.
광다이오드 (11A)는 게이트 절연막 (21) 및 제1 중간층 절연막 (12A)을 통해 수지막 (A)의 선택 영역에 형성된다. 광다이오드 (11A)는 제1 중간층 절연막 (12A) 위에 형성된 하부 전극 (24), n형 반도체층 (25N), i형 반도체층 (25I), p형 반도체층 (25P), 상부 전극 (26) 및 배선층 (27)을 포함한다. 하부 전극 (24), n형 반도체층 (25N), i형 반도체층 (25I), p형 반도체층 (25P), 상부 전극 (26) 및 배선층 (27)은 제1 중간층 절연막 (12A)의 쪽으로부터 이 순서로 적층된다.
상부 전극 (26)은 예를 들어 광전변환 동안 광전변환층에 참조 전위 (바이어스 전위)를 공급하는 전극으로서 작용한다. 광전변환층은 n형 반도체층 (25N), i형 반도체층 (25I) 및 p형 반도체층 (25P)으로 구성된다. 상부 전극 (26)은 참조 전위를 공급하는 전력공급 배선으로서 작용하는 배선층 (27)에 연결된다. 당해 상부 전극 (26)은 ITO (인듐주석산화물) 등의 투명한 도전막으로 구성된다.
박막 트랜지스터 (11B)는 예를 들어, 전계효과 트랜지스터 (FET)로 구성된다. 박막 트랜지스터 (11B)는 게이트 전극 (20), 게이트 절연막 (21), 반도체막 (22), 소스 전극 (23S) 및 드레인 전극 (23D)을 포함한다.
게이트 전극 (20)은 티타늄 (Ti), Al, Mo, 텅스텐 (W), 크롬 (Cr) 등으로 형성되어 있으며 수지막 (A) 위에 형성된다. 게이트 절연막 (21)은 게이트 전극 (20) 위에 형성된다. 반도체층 (22)은 채널 영역을 구비하며 게이트 절연막 (21) 위에 형성된다. 소스 전극 (23S) 및 드레인 전극 (23D)은 반도체막 (22) 위에 형성된다. 당해 실시양태에서, 드레인 전극 (23D)은 광다이오드의 하부 전극 (24)에 연결되고, 소스 전극 (23S)은 센서 소자 (10)의 릴레이 전극 (28)에 연결된다.
추가로, 당해 실시양태의 센서 소자 (10)에 있어서, 제2 중간층 절연막 (12B), 제1 평탄막 (13A), 보호막 (14) 및 제2 평탄막 (13B)이 광다이오드 (11A) 및 박막 트랜지스터 (11B) 위에 이 순서로 적층된다. 추가로, 광다이오드 (11A)가 형성되는 선택 영역의 부근에 대응하도록 제1 평탄막 (13A) 위에 개구부 (3)가 형성된다.
그러한 구성을 가지는 센서 소자 (10)에 있어서, 외부로부터 센서 소자 (10) 중으로 투과하는 광은 수지막 (A)을 통과하고 광다이오드 (11A)에 도달한다. 결과로서, 외부로부터 센서 소자 (10) 중으로 투과하는 광을 감지하는 것이 가능하다.
(유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)를 제조하는 방법)
전술한 바와 같은 구성을 갖는 유기 EL 표시장치 (1) 또는 전술한 바와 같은 구성을 갖는 센서 소자 (10)는 예를 들어 다음과 같이 본 발명의 수지 조성물을 사용하여 제조된다. 즉, 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)는 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 사용하여 제조될 수 있다.
도 3은 도 1에 도시한 유기 전계발광 표시장치 또는 도 2에 도시한 센서 소자를 제조하는 방법 (본 발명의 전자장치를 제조하는 방법)을 설명하기 위한 수직 단면도이다. 하기 설명에 있어서, 도 3에서의 상부측은 "상부"로서 언급될 것이고, 도 3에서의 하부측은 "하부"로서 언급될 것이다.
먼저, 도 1에 도시한 유기 전계발광 표시장치 (1)를 제조하는 방법에 대하여 설명할 것이다.
[1] 먼저, 기판 (본 발명의 기판)을 준비한다. 기판 (본 발명의 기판)은 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재 (500); 및 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 포함한다. 당해 단계에서, 수지막 (A)은 기판부재 (500)의 제1 면의 쪽에 제공된다.
[1-A] 먼저, 제1 면과 제2 면을 갖고, 광투과성을 지닌 기판부재 (500)를 준비한다.
예를 들어, 유리, 금속, 실리콘, 수지 등이 기판부재 (500)를 위한 구성 재료로서 사용된다. 이들 재료는 필요에 따라 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
[1-B] 다음으로, 수지막 (A)을 기판부재 (500)의 제1 면 (일 표면) 위에 형성시킨다. 결과로서, 기판부재 (500)와 수지막 (A)을 포함하는 기판 (도 3에서의 적층 복합재료)이 수득된다.
본 발명의 수지 조성물을 사용하여 수지막 (A)을 형성한다. 본 발명의 수지 조성물은 방향족 폴리아미드, 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물, 및 방향족 폴리아미드를 용해시키는 용매를 함유한다. 그러한 수지 조성물을 사용함으로써, 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물을 함유하는 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 형성하는 것이 가능하다.
수지막 (A)을 형성하는 방법의 예는 도 3(A)에 도시된 바와 같이 다이코트법을 사용하여 기판부재 (500)의 제1 면 위에 수지 조성물 (바니시)을 공급하고 (캐스팅), 그 후 수지 조성물을 건조 및 가열하는 (도 3(B) 참조) 방법을 포함한다.
이와 관련하여, 기판부재 (500)의 제1 면 위에 수지 조성물을 공급하는 방법은 다이코트법에 한정되지 않는다는 사실에 특히 주의해야 한다. 다양한 종류의 액상 막 형성법, 예컨대 잉크젯법, 스핀코트법, 바코트법, 롤코트법, 와이어바코트법 및 딥코트법이 그러한 방법으로서 사용될 수 있다.
추가로, 전술한 바와 같이, 본 발명의 수지 조성물은 방향족 폴리아미드, 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물, 및 방향족 폴리아미드를 용해시키는 용매를 함유한다. 그러한 수지 조성물을 사용함으로써, 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물을 함유하는 수지막 (A)을 형성하는 것이 가능하다. 본 발명의 당해 수지 조성물은 추후에 설명될 것이다.
[2] 다음으로, 형성될 픽셀에 대응하도록 수득된 기판에 제공된 수지막 (A) 위에 박막 트랜지스터 (B)를 형성시킨다. 그 후, 각각의 박막 트랜지스터 (B)를 피복하도록 수지막 (A) 위에 평탄화층 (301)을 형성시킨다.
[2-A] 먼저, 각각의 박막 트랜지스터 (B)를 수지막 (A) 위에 형성시킨다.
[2-Aa] 먼저, 도전막을 수지막 (A) 위에 형성시킨다. 그 후, 도전막에 패터닝 처리를 수행함으로써 게이트 전극 (200)을 형성시킨다.
수지막 (A) 위에 도전막의 형성은 스퍼터법 등으로 수지막 (A) 위에 금속 물질, 예컨대 알루미늄, 탄탈륨, 몰리브덴, 티타늄 및 텅스텐을 공급함으로써 수행될 수 있다. 이와 달리, 수지막 (A) 위에 도전막의 형성은 용매 또는 분산 매질 중으로 상기 금속 물질을 함유하는 금속-기재 화합물이 용해 또는 분산되어 있는 액체 물질을 가지고서 습식 도금법, 예컨대 전해 도금법, 침지 도금법 및 비-전해 도금법 또는 졸-겔 법을 사용하여 수행될 수 있다.
[2-Ab] 다음으로, 게이트 전극 (200)을 피복하도록 수지막 (A) 위에 게이트 절연층 (201)을 형성시킨다.
당해 게이트 절연층 (201)은 원료 기체 (소스 기체)로서 예를 들어, TEOS (테트라에톡시실란), 산소 기체, 질소 기체 등을 사용하여 플라즈마 CVD법으로 형성된다. 그러한 플라즈마 CVD법을 사용함으로써, 게이트 절연층 (201)의 주재료인 산화규소 또는 질화규소로 구성된 게이트 절연층 (201)을 형성하는 것이 가능하다.
[2-Ac] 다음으로, 게이트 절연층 (201) 위에 도전막을 다시 또 형성시킨다. 그 후, 게이트 절연층 (201) 상의 도전막에 패터닝 처리를 수행함으로써 소스 전극 (202)과 드레인 전극 (204)을 형성시킨다.
게이트 절연층 (201) 위에 도전막의 형성은 단계 [2-Aa]에 기재된 것과 동일한 방법을 사용하여 수행될 수 있다.
[2-Ad] 다음으로, 소스 전극 (202)과 드레인 전극 (204) 사이에 위치한 채널 영역에 반도체층 (203)을 형성시킨다.
당해 반도체층 (203)은 전술한 산화물 반도체 물질에 포함된 반금속 원소 및/또는 금속 원소를 함유하는 금속 표적을 사용하여 산소 (및 질소)를 함유하는 분위기하에서 스퍼터링법에 의하여 형성시킬 수 있다.
[2-B] 다음으로, 박막 트랜지스터 (B)를 피복하도록 수지막 (A) 위에 평탄화층 (301)을 형성시킨다. 추가로, 도전부 (300)는 애노드 (302)와 드레인 전극 (204)을 전기적으로 접속하도록 형성된다.
[2-Ba] 먼저, 수지막 (A) 및 수지막 (A) 위에 형성된 박막 트랜지스터 (B)를 피복하도록 평탄화층 (301)을 형성시킨다.
[2-Bb] 다음으로, 접촉 홀을 형성시키고, 이어서 도전부 (300)를 접촉 홀에 형성시킨다.
[3] 다음으로, 각각의 박막 트랜지스터 (B)에 대응하도록 각각의 평탄화층 (301) 위에 발광소자 (전자소자) (C)를 형성시킨다.
[3-A] 먼저, 각각의 도전부 (300)에 대응하도록 평탄화층 (301) 위에 애노드 (개별 전극) (302)를 형성시킨다.
[3-B] 다음으로, 애노드 (302)를 피복하도록 정공수송층 (303)을 형성시킨다.
[3-C] 다음으로, 정공수송층 (303)을 피복하도록 발광층 (304)을 형성시킨다.
[3-D] 다음으로, 발광층 (304)을 피복하도록 전자수송층 (305)을 형성시킨다.
[3-E] 다음으로, 전자수송층 (305)을 피복하도록 캐소드 (306)를 형성시킨다.
이와 관련하여, 단계 [3-A] 내지 [3-E]에서 형성된 각각의 층은 기체상 막 형성법, 예컨대 스퍼터법, 진공증착법 및 CVD법 또는 액상 막 형성법, 예컨대 잉크젯법, 스핀코트법 및 캐스팅법을 사용하여 형성시킬 수 있다. 액상 막 형성법이 사용되는 경우에, 각 층의 형성은 용매 또는 분산 매질 중으로 각각의 층에 대한 구성 재료가 용해 또는 분산되어 있는 액체 물질을 제조하고, 상기 액상 막 형성법을 사용하여 각각의 층이 형성될 예정인 층 위에 당해 액체 물질을 공급하며, 이어서 그것을 건조시킴으로써 수행될 수 있다.
[4] 다음으로, 밀봉 기재 (400)를 준비한다. 이어서, 각각의 발광소자 (C)의 캐소드 (306)를 밀봉 기재 (피복층) (400)로 피복함으로써 발광소자 (C)를 밀봉 기재 (400)로 밀봉한다. 다시 말하자면, 각각의 발광소자 (C)를 피복하도록 밀봉 기재 (400)를 형성시킨다.
이와 관련하여, 전술한 바와 같은 밀봉 기재 (400)로의 밀봉은 캐소드 (306)와 밀봉 기재 (400) 사이에 접착제를 삽입하고, 이어서 접착제를 건조시킴으로써 수행될 수 있다.
전술한 바와 같이 단계 [1] 내지 [4]를 수행함으로써, 수지막 (A), 박막 트랜지스터 (B), 발광소자 (C) 및 밀봉 기재 (400)를 포함하는 유기 EL 표시장치 (1)가 기판부재 (500) 위에 형성된다 (도 3(C) 참조).
[5] 다음으로, 수지막 (A) (전자소자 형성층)을 기판부재 (500)의 쪽으로부터 광으로 조사한다.
그렇게 행함으로써, 기판부재 (500)와 수지막 (A)간의 계면에서 기판부재 (500)의 제1 면으로부터 수지막 (A)이 박리된다.
결과로서, 기판부재 (500)로부터 유기 EL 표시장치 (전자장치) (1)가 분리된다 (도 3(D) 참조).
수지막 (A)을 광으로 조사함으로써 기판부재 (500)와 수지막 (A)간의 계면에서 기판부재 (500)의 제1 면으로부터 수지막 (A)이 박리될 수 있는 한 수지막 (A)에 조사될 광은 특정 종류에 특별히 한정되지 않는다. 광은 바람직하게는 레이저광이다. 레이저광을 사용함으로써, 기판부재 (500)와 수지막 (A)간의 계면에서 기판부재 (500)로부터 수지막 (A)을 신뢰성 있게 박리시키는 것이 가능하다.
추가로, 레이저광의 예는 펄스 발진기형 또는 연속 방출형의 엑시머 레이저, 이산화탄소 레이저, YAG 레이저 및 YVO4 레이저를 포함한다.
전술한 바와 같이 단계 [1] 내지 [5]를 수행함으로써, 기판부재 (500)로부터 박리된 유기 전계발광 표시장치 (1)를 수득하는 것이 가능하다.
다음으로, 도 3에 도시한 센서 소자를 제조하는 방법에 관하여 설명할 것이다.
[1] 먼저, 도 1에 도시한 유기 전계발광 표시장치 (1)를 제조하는 방법과 동일한 방법으로, 기판부재 (500) 및 기판부재 (500) 위에 형성된 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 포함하는 기판 (본 발명의 기판)을 준비한다. 기판부재 (500) 위에 수지막 (A)을 형성하는 단계는 전술한 유기 전계발광 표시장치 (1)를 제조하는 방법과 동일하므로, 기판부재 (500) 위에 수지막 (A)을 형성하는 단계에 대한 설명은 여기에서는 생략한다 (도 3(A) 및 3(B) 참조).
[2] 다음으로, 전술한 센서 소자 (10)를 수득된 기판에 제공된 수지막 (A) 위에 형성시킨다. 수지막 (A) 위에 센서 소자 (10)를 형성하는 방법은 특정 방법에 특별히 한정되지 않는다. 수지막 (A) 위에 센서 소자 (10)의 형성은 목적하는 센서 소자의 제조를 위해 적당히 선택되거나 변형된 공지의 적합한 방법으로 수행될 수 있다.
전술한 바와 같이 단계 [1] 내지 [2]를 수행함으로써, 기판부재 (500) 위에 수지막 (A)과 픽셀 회로 (11)를 포함하는 센서 소자 (10)가 형성된다 (도 3(C) 참조). 유기 EL 표시장치 (1)를 제조하는 방법과 동일한 방법으로, 단계 [2]에서 각각의 소자 및 각각의 막 (층)을 형성하기 위해 수지막 (A) 위에 액체 물질을 또한 공급한다.
[3] 다음으로, 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 기판부재 (500)의 쪽으로부터 광으로 조사하여 기판부재 (500)로부터 센서 소자 (전자장치) (10)를 박리한다 (도 4(D) 참조). 기판부재 (500)로부터 센서 소자 (10)를 박리하는 단계는 기판부재 (500)로부터 유기 전계발광 표시장치 (1)를 박리하는 전술한 단계와 동일하므로, 기판부재 (500)로부터 센서 소자 (10)를 박리하는 단계에 대한 설명은 여기에서는 생략한다.
전술한 바와 같이 단계 [1] 내지 [3]을 수행함으로써, 기판부재 (500)로부터 박리된 센서 소자 (10)를 수득하는 것이 가능하다.
이렇게 하여, 기판부재 (500)로부터 분리된 유기 EL 표시장치 (1)가 제조된다. 유기 EL 표시장치 (1)의 제조에 따르면, 그 안에 제공된 각각의 소자 (게이트 전극 및 발광소자)는 단계 [2-Aa] 및 [3-A] 내지 [3-E]에서 액체 물질을 사용하여 형성될 수 있다. 수지막 (A)이 액체 물질에 함유된 용매에 대하여 불량한 내용매성을 갖는 경우에, 그 액체 물질로 각각의 소자를 형성함으로써, 적어도 수지막 (A)의 일부가 액체 물질에 노출된다. 따라서, 수지막 (A)의 구성 재료가 변성 또는 열화되는 위험이 존재한다. 수지막 (A)의 변성 또는 열화에 기인하여, 유기 EL 표시장치 (1)의 표시 특성에 악영향을 주게되는 문제점이 발생한다.
전술한 바와 같이, 액체 물질은 또한 센서 소자 (10)를 제조하는 방법에서 각각의 소자 및 각각의 막 (층)을 형성하기 위해 수지막 (A) 위에 공급된다. 따라서, 수지막 (A)이 액체 물질에 함유된 용매에 대하여 불량한 내용매성을 갖는 경우에, 그 액체 물질로 각각의 소자 및 각각의 막 (층)을 형성함으로써, 적어도 수지막 (A)의 일부가 액체 물질에 노출된다. 따라서, 수지막 (A)의 구성 재료가 변성 또는 열화되는 위험이 존재한다. 수지막 (A)의 변성 또는 열화에 기인하여, 센서 소자 (10)의 검출 특성에 악영향을 주게되는 문제점이 발생한다.
그러한 문제점을 해결하기 위한 목적상, 본 발명에 있어서, 수지막 (A)은 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물을 함유하는 층으로부터 구성된다. 그러한 구성을 가지는 수지막 (A)은 우수한 내용매성을 보이므로, 비록 수지막 (A)이 단계 [2-Aa] 및 [3-A] 내지 [3-E]에서 액체 물질에 함유된 용매 (또는 분산 매질)에 노출되더라도 수지막 (A)이 변성 또는 열화되는 것을 신뢰성 있게 예방 또는 억제하는 것이 가능하다. 그러므로, 그러한 액체 물질에 대한 수지막 (A)의 노출에 기인하여 유기 EL 표시장치 (1)의 표시 특성 또는 센서 소자 (10)의 검출 특성에 악영향을 주게되는 것을 신뢰성 있게 예방하는 것이 가능하다.
전술한 바와 같이, 전술한 바와 같은 구성을 갖는 수지막 (A)은 방향족 폴리아미드, 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물, 및 방향족 폴리아미드를 용해시키는 용매를 함유하는 본 발명의 수지 조성물을 사용하여 형성될 수 있다. 이하, 본 발명의 수지 조성물을 위한 구성 재료에 관하여 상세한 설명을 할 것이다.
<방향족 폴리아미드>
방향족 폴리아미드는 수지 조성물의 하나의 주재료로 사용된다. 수지 조성물에 방향족 폴리아미드를 함유함으로써, 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물로부터 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 형성하는 것이 가능하다. 반응물은 수지막 (A)의 주성분이다.
또한, 수지 조성물에 방향족 폴리아미드를 함유함으로써, 수지막 (A)에 대한 광의 조사에 기인하여 기판부재 (500)와 수지막 (A)간의 계면에서 기판부재 (500)로부터 수지막 (A)의 박리를 효율적으로 수행하는 것이 또한 가능하다.
방향족 폴리아미드는 그것이 355 nm의 파장에서 수지막 (A)의 총 광투과율을 10% 이하가 되도록 세팅할 수 있는 한 특정 종류에 특별히 한정되지 않는다.
방향족 폴리아미드는 완전 방향족 폴리아미드인 것이 바람직하다. 완전 방향족 폴리아미드를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 형성된 수지막 (A)의 총 광투과율을 상기 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다. 이와 관련하여, 완전 방향족 폴리아미드는 방향족 폴리아미드의 주쇄에 포함된 아미드 결합의 전체가 쇄 또는 지환족 기를 통해 서로에 결합함이 없이 방향족 기 (방향족 고리)를 통해 서로에 결합됨을 언급한다는 사실에 특히 주의해야 한다.
전술한 내용에 비추어, 방향족 폴리아미드는 하기 화학식 (I)로 표시되는 반복단위를 갖는 것이 바람직하다:
상기식에서, x는 1 이상의 정수이고, Ar1은 하기 화학식 (II), (III) 또는 (IV)로 표시되며:
(여기에서, p = 4이고; q = 3이며; R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다), Ar2는 하기 화학식 (V) 또는 (VI)으로 표시된다:
(여기에서, p = 4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다).
추가로, 수지 조성물은 355 nm의 파장에서 수지막 (A)의 총 광투과율을 목적하는 값으로 세팅하도록 방향족 폴리아미드를 함유하는 것이 바람직하다. 특히, 수지 조성물에 방향족 폴리아미드를 함유함으로써, 355 nm의 파장에서 수지막 (A)의 총 광투과율은 바람직하게는 10% 이하가 되도록 세팅되고, 보다 바람직하게는 5% 이하가 되도록 세팅되며, 보다 더 바람직하게는 2% 이하가 되도록 세팅되며, 한층 더 바람직하게는 1% 이하가 되도록 세팅된다. 355 nm의 파장에서 수지막 (A)의 총 광투과율을 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 기판부재 (500)의 제1 면의 쪽으로부터 수지막 (A) 중으로 조사된 광 (특히, 단파장을 갖는 광)이 수지막 (A)을 투과하는 것을 신뢰성 있게 억제 또는 예방하는 것이 가능하다.
수지막 (A)이 단파장에서 광투과성을 갖는 경우에, 수지막 (A)을 박리하는 단계에서 기판부재 (500)의 제1 면의 쪽으로부터 수지막 (A)으로 단파장을 갖는 광이 조사될 때, 각각의 박막 트랜지스터 (B)에 제공된 반도체층 (203)은 단파장을 갖는 광을 포함하는 광으로 조사된다. 단파장을 갖는 광에 대하여 반도체층 (203)의 노출은 반도체층 (203)에 포함된 산화물 반도체 물질의 변성 또는 열화를 초래한다. 결과로서, 유기 EL 표시장치 (1)의 스위칭 특성에 악영향을 주게 된다.
마찬가지로, 기판부재 (500)의 제1 면의 쪽으로부터 수지막 (A)으로 조사된 광은 수지막 (A)을 투과하고, 이어서 센서 소자 (10)에 제공된 광다이오드 (11A) 및 박막 트랜지스터 (11B)에 도달한다. 이때, 조사된 광이 단파장을 갖는 광을 함유하면, 각각의 광다이오드 (11A)에 제공된 반도체층 25N, 25I, 25P에 포함된 산화물 반도체 물질 및 각각의 박막 트랜지스터 (11B)에서의 반도체막 (22)에 포함된 산화물 반도체 물질은 단파장을 갖는 광에 대한 노출에 기인하여 변성 또는 열화된다. 결과로서, 센서 소자 (10)의 스위칭 특성에 악영향을 주게되는 문제점이 발생한다.
한편, 본 발명에 있어서, 단파장을 갖는 광이 수지막 (A)을 투과하는 것을 적당히 예방 또는 억제하는 것이 가능하다. 이는 유기 EL 표시장치 (1)의 스위칭 특성 및 센서 소자 (10)의 스위칭 특성에 악영향을 주게되는 것을 신뢰성 있게 예방 가능하게 해준다.
추가로, 수지막 (A)의 총 광투과율을 상기 범위 안에 들어오도록 세팅할 수 있는 방향족 폴리아미드는 그의 주요 화학 구조로서 나프탈렌 구조를 함유하는 것이 바람직하다. 구체적으로, Ar1이 상기 화학식 (III)으로 표시되는 상기 화학식 (I)로 나타낸 반복단위를 함유하는 방향족 폴리아미드가 바람직하다. 그러한 방향족 폴리아미드를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 형성된 수지막 (A)의 총 광투과율을 상기 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 화학식 (I) 및 (II)는 방향족 폴리아미드가 극성 용매 또는 1종 이상의 극성 용매를 함유하는 혼합 용매에 가용성이도록 선택된다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, x는 화학식 (I)의 90.0 내지 99.99 mol%의 범위로 다양하고, y는 화학식 (II)의 10.0 내지 0.01 mol%의 범위로 다양하다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, x는 화학식 (I)의 90.1 내지 99.9 mol%의 범위로 다양하고, y는 화학식 (II)의 9.9 내지 0.1 mol%의 범위로 다양하다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, x는 화학식 (I)의 90.0 내지 99.0 mol%의 범위로 다양하고, y는 화학식 (II)의 10.0 내지 1.0 mol%의 범위로 다양하다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, x는 화학식 (I)의 92.0 내지 98.0 mol%의 범위로 다양하고, y는 화학식 (II)의 8.0 내지 2.0 mol%의 범위로 다양하다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 방향족 폴리아미드는 Ar1, Ar2 및 Ar3이 서로 동일하거나 상이할 수 있는 화학식 (I) 및 (II)로 표시되는 다중 반복단위를 함유한다.
추가로, 방향족 폴리아미드의 수평균 분자량 (Mn)은 바람직하게는 6.0 x 104 이상, 보다 바람직하게는 6.5 x 104 이상, 보다 바람직하게는 7.0 x 104 이상, 보다 더 바람직하게는 7.5 x 104 이상, 한층 더 바람직하게는 8.0 x 104 이상이다. 추가로, 방향족 폴리아미드의 수평균 분자량은 바람직하게는 1.0 x 106 이하, 보다 바람직하게는 8.0 x 105 이하, 보다 더 바람직하게는 6.0 x 105 이하, 한층 더 바람직하게는 4.0 x 105 이하이다. 상기 조건을 충족하는 방향족 폴리아미드를 사용함으로써, 수지막 (A)은 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)으로 하여금 신뢰성 있게 우수한 내용매성을 갖도록 해주는 것이 가능하다.
본 명세서에 있어서, 방향족 폴리아미드의 수평균 분자량 (Mn) 및 중량평균 분자량 (Mw)은 겔 투과 크로마토그래피로 측정된다. 구체적으로, 그들은 하기 실시예에서의 방법을 사용하여 측정된다.
추가로, 방향족 폴리아미드의 분자량 분포 (=Mw/Mn)는 바람직하게는 5.0 이하, 보다 바람직하게는 4.0 이하, 보다 바람직하게는 3.0 이하, 보다 더 바람직하게는 2.8 이하, 보다 더 바람직하게는 2.6 이하, 한층 더 바람직하게는 2.4 이하이다. 추가로, 방향족 폴리아미드의 분자량 분포는 바람직하게는 2.0 이상이다. 상기 조건을 충족하는 방향족 폴리아미드를 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)으로 하여금 신뢰성 있게 우수한 내용매성을 갖도록 해주는 것이 가능하다.
방향족 폴리아미드는 방향족 폴리아미드가 합성된 후 그것을 재침전시키는 단계를 통해 수득되는 것이 바람직하다. 재침전의 단계를 통해 수득된 방향족 폴리아미드를 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)으로 하여금 신뢰성 있게 우수한 내용매성을 갖도록 해주는 것이 가능하다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 방향족 폴리아미드의 말단 -COOH 기 및 말단 -NH2 기 중 하나 또는 양쪽 모두는 말단 캡핑된다. 말단의 말단 캡핑은 폴리아미드 막 (다시 말하자면, 수지막 (A))의 내열성 증대의 관점에서 바람직하다. 방향족 폴리아미드의 말단은 그의 각각의 말단이 -NH2인 경우에는 벤조일 클로라이드와 반응시킴으로써 또는 그의 각각의 말단이 -COOH인 경우에는 아닐린과 반응시킴으로써 말단 캡핑시킬 수 있다. 그러나, 말단 캡핑의 방법은 당해 방법에 한정되지 않는다.
<방향족 다관능성 화합물>
방향족 다관능성 화합물은 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는다. 방향족 다관능성 화합물은 수지 조성물의 또 다른 주재료로 사용된다. 수지 조성물에 방향족 다관능성 화합물을 함유함으로써, 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물로부터 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 형성하는 것이 가능하다. 전술한 바와 같이, 반응물은 수지막 (A)의 주성분이다.
또한, 수지 조성물에 방향족 다관능성 화합물을 함유함으로써, 그의 주성분으로서 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물로부터 구성된 층 (막)인 수지막 (A)의 내용매성을 개선하는 것이 가능하다.
방향족 다관능성 화합물은 바람직하게는 각각의 관능기로서 카복실 기를 함유한다. 카복실 기를 함유하는 방향족 다관능성 화합물을 사용함으로써, 방향족 폴리아미드와 방향족 다관능성 화합물의 반응을 신뢰성 있게 진행시키는 것이 가능하다. 이는 형성된 수지막 (A)의 내용매성을 보다 신뢰성 있게 개선 가능하게 해준다.
추가로, 방향족 다관능성 화합물은 바람직하게는 1개의 방향족 고리 또는 2개 이상의 방향족 고리를 함유한다. 1개의 방향족 고리 또는 2개 이상의 방향족 고리를 함유하는 방향족 다관능성 화합물을 사용함으로써, 형성된 수지막 (A)의 내용매성을 보다 신뢰성 있게 개선하는 것이 가능하다. 방향족 다관능성 화합물이 두 개의 (다중) 방향족 고리를 함유하는 경우에, 방향족 고리는 융합형 다환식 고리 시스템 또는 결합형 다환식 고리 시스템일 수 있다.
이들 사항을 고려하면, 하기 화학식 (A), (B) 또는 (C)로 표시되는 화합물이 바람직하게는 방향족 다관능성 화합물로서 사용된다.
상기식에서, r = 1 또는 2이고, p = 3 또는 4이며, q = 2 또는 3이며, R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
그들 가운데, 상기 화학식 (A)로 표시되는 화합물이 바람직하게 사용된다. 보다 구체적으로는, 트리메신산이 바람직하게 사용된다. 방향족 다관능성 화합물로서 그러한 화합물을 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 형성된 수지막 (A)의 내용매성을 보다 신뢰성 있게 개선하는 것이 가능하다.
또한, 수지 조성물에 함유된 방향족 다관능성 화합물의 양은 그 안에 함유된 방향족 폴리아미드의 양에 대하여 바람직하게는 1 내지 10 wt%의 범위, 보다 바람직하게는 3 내지 7 wt%의 범위이다. 수지 조성물중 방향족 다관능성 화합물의 양을 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 수지막 (A)의 내용매성을 보다 신뢰성 있게 개선하는 것이 가능하다.
<무기 충진제>
수지 조성물은 방향족 폴리아미드 외에도 무기 충진제를 함유하는 것이 바람직하다. 무기 충진제를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 수지막 (A)의 열팽창율 (CTE)을 감소시키고 수지막 (A)의 내용매성을 신뢰성 있게 개선하는 것이 가능하다.
당해 무기 충진제는 특정 종류에 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 섬유로 구성되거나 또는 바람직하게는 입자 형상으로 성형된다.
추가로, 무기 충진제를 위한 구성 재료는 그것이 무기 재료인 한 특정 재료에 특별히 한정되지 않는다. 무기 충진제를 위한 그러한 구성 재료의 예는 금속 산화물, 예컨대 실리카, 알루미나 및 산화티타늄; 광물, 예컨대 운모; 유리; 및 그들의 혼합물을 포함한다. 이들 재료는 단독으로 또는 그들의 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 이와 관련하여, 유리의 종류의 예는 E 글래스, C 글래스, A 글래스, S 글래스, D 글래스, NE 글래스, T 글래스, 저-유전율 유리 및 고-유전율 유리를 포함한다.
무기 충진제가 섬유로 구성되는 경우에, 섬유의 평균 섬유직경은 바람직하게는 1 내지 1000 nm의 범위이다. 상기 평균 섬유직경을 갖는 무기 충진제를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 내용매성을 신뢰성 있게 개선하는 것이 가능하다.
여기에서, 섬유는 단일 섬유로 형성될 수 있다. 그 안에 포함된 단일 섬유는 서로와의 평행화 없이 및 매트릭스 수지의 액체 전구체가 단일 섬유들간 전체에 걸쳐 들어가도록 서로로부터 충분히 이격되도록 배열된다. 이 경우에, 평균 섬유직경은 단일 섬유의 평균 직경에 상응한다. 추가로, 섬유는 복수개의 단일 섬유가 다발을 이루고 있는 실의 한 가닥(line of thread)을 구성할 수 있다. 이 경우에, 평균 섬유직경은 실의 한 가닥의 직경의 평균치로서 정의된다. 구체적으로, 평균 섬유직경은 실시예에서의 방법에 의하여 측정된다. 추가로, 막의 투명성을 개선하는 관점에서, 섬유의 평균 섬유직경은 바람직하게는 작다. 추가로, 수지 조성물 (폴리아미드 용액)에 포함된 방향족 폴리아미드의 굴절률과 무기 충진제의 굴절률은 바람직하게는 서로 근접한다. 예를 들어, 589 nm의 파장에서 섬유 및 방향족 폴리아미드로서 사용될 물질의 굴절률의 차이가 0.01 이하인 경우에, 섬유직경에 관계없이 높은 투명성을 갖는 막을 형성하는 것이 가능해진다. 추가로, 평균 섬유직경을 측정하는 방법의 예는 전자현미경으로 섬유를 관측하는 방법을 포함한다.
추가로, 무기 충진제를 입자 형상으로 성형하는 경우에, 입자의 평균 입자크기는 바람직하게는 1 내지 1000 nm의 범위이다. 상기 평균 입자크기를 갖는 입자 형상 형태의 무기 충진제를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 내용매성을 신뢰성 있게 개선하는 것이 가능하다.
여기에서, 입자의 평균 입자크기는 평균 투영원(projection circle)에 상응하는 직경을 언급한다. 구체적으로, 입자의 평균 입자크기는 실시예에서의 방법에 의하여 측정된다.
입자의 각각의 형상은 특정 형상에 특별히 한정되지 않는다. 그 형상의 예는 구형, 완전 구형, 막대형, 판형 및 그들의 조합형을 포함한다. 그러한 형상을 취하는 무기 충진제를 사용함으로써, 수지막 (A)의 내용매성을 신뢰성 있게 개선하는 것이 가능하다.
추가로, 입자의 평균 입자크기는 바람직하게는 작다. 추가로, 수지 조성물 (폴리아미드 용액)에 포함된 방향족 폴리아미드의 굴절률과 무기 충진제의 굴절률은 바람직하게는 서로 근접한다. 이는 수지막 (A)의 투명성을 더욱 개선 가능하게 해준다. 예를 들어, 589 nm의 파장에서 입자 및 방향족 폴리아미드로서 사용될 물질의 굴절률의 차이가 0.01 이하인 경우에, 입자크기에 관계없이 높은 투명성을 갖는 수지막 (A)을 형성하는 것이 가능해진다. 추가로, 평균 입자크기를 측정하는 방법의 예는 입자크기 분석기로 평균 입자크기를 측정하는 방법을 포함한다.
수지 조성물 (폴리아미드 용액)에 함유된 고형물 중 무기 충진제의 비율은 특정 값에 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1 내지 50 부피%의 범위, 보다 바람직하게는 2 내지 40 부피%의 범위, 한층 더 바람직하게는 3 내지 30 부피%의 범위이다. 한편, 수지 조성물 (폴리아미드 용액)에 함유된 고형물 중 방향족 폴리아미드의 비율은 특정 값에 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 50 내지 99 부피%의 범위, 보다 바람직하게는 60 내지 98 부피%의 범위, 한층 더 바람직하게는 70 내지 97 부피%의 범위이다.
이와 관련하여, "고형물"은 본 명세서에서 수지 조성물에 함유된 용매 이외의 성분을 언급한다는 사실에 특히 주의해야 한다. 고형물의 부피 환산, 무기 충진제의 부피 환산 및/또는 방향족 폴리아미드의 부피 환산은 폴리아미드 용액 제조시에 각각의 성분 사용량으로부터 계산될 수 있다. 이와 달리, 그들은 폴리아미드 용액으로부터 용매를 제거함으로써 또한 계산될 수 있다.
<기타 성분>
또한, 수지 조성물은 필요하다면, 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층의 기능이 손상되지 않으며 수지막 (A)의 총 광투과율이 전술한 범위 안에 들어오도록 세팅되는 정도로 산화방지제, 자외선흡수제, 염료, 안료, 충진제, 예컨대 또 다른 무기 충진제 등을 함유할 수 있다.
<고형물의 양>
수지 조성물에 함유된 고형물의 비율은 바람직하게는 1 부피% 이상, 보다 바람직하게는 2 부피% 이상, 한층 더 바람직하게는 3 부피% 이상이다. 추가로, 수지 조성물에 함유된 고형물의 비율은 바람직하게는 40 부피% 이하, 보다 바람직하게는 30 부피% 이하, 한층 더 바람직하게는 20 부피% 이하이다. 수지 조성물에 함유된 고형물의 비율을 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 총 광투과율을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
<용매>
방향족 폴리아미드를 용해할 수 있는 것이 용매로서 사용되며, 이는 수지 조성물을 함유하는 바니시 (액체 물질)의 제조에 사용된다.
액체 물질의 제조에 사용되는 용매는 바람직하게는 극성 용매이다. 액체 물질의 제조를 위해 극성 용매를 사용함으로써, 방향족 폴리아미드를 극성 용매 중으로 신뢰성 있게 용해시키는 것이 가능하다. 추가로, 그러한 극성 용매가 후술하는 바와 같이 방향족 폴리아미드의 생산에 사용되는 경우에, 방향족 디아민과 방향족 이산 디클로라이드의 반응을 원할하게 진행시키는 것이 가능하다.
또한, 용매는 유기 용매 또는 무기 용매일 수 있지만, 바람직하게는 유기 용매이다. 유기 용매를 사용함으로써, 방향족 폴리아미드를 유기 용매 중으로 신뢰성 있게 용해시키는 것이 가능하다. 추가로, 그러한 유기 용매가 후술하는 바와 같이 방향족 폴리아미드의 생산에 사용되는 경우에, 방향족 폴리아미드의 생산 중에 생성될 유리 염산과 같은 부산물을 용이하게 제거하는 것이 가능하다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 용매에 대한 방향족 폴리아미드의 용해도 증대의 점에서, 용매는 바람직하게는 극성 용매 또는 1종 이상의 극성 용매를 함유하는 혼합 용매이다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 용매에 대한 방향족 폴리아미드의 용해도 증대 및 수지막 (A)과 기판부재 (500)간의 부착력 증대의 점에서, 용매는 바람직하게는 크레졸; N,N-디메틸 아세트아미드 (DMAc); N-메틸-2-피롤리디논 (NMP); 디메틸 술폭사이드 (DMSO); 1,3-디메틸-이미다졸리디논(DMI); N,N-디메틸 포름아미드 (DMF); 부틸 셀로솔브 (BCS); 감마-부티로락톤 (GBL) 또는 크레졸, N,N-디메틸 아세트아미드 (DMAc), N-메틸-2-피롤리디논 (NMP), 디메틸 술폭사이드 (DMSO), 1,3-디메틸-이미다졸리디논 (DMI), N,N-디메틸 포름아미드 (DMF), 부틸 셀로솔브 (BCS)와 감마-부티로락톤 (GBL) 중 적어도 1종을 함유하는 혼합 용매; 그들의 조합 또는 그들의 극성 용매 중 적어도 1종을 함유하는 혼합 용매이다.
이들 극성 용매들 가운데, N,N-디메틸 아세트아미드 (DMAc)가 특히 바람직하게 사용된다. N,N-디메틸 아세트아미드 (DMAc)를 용매로 사용함으로써, 상기 효과를 보다 현저하게 보여주는 것이 가능하다.
전술한 바와 같이, 수지막 (A)은 상기 성분을 함유하는 수지 조성물을 기판부재 (500)의 제1 면 위에 공급 (캐스팅)하고, 이어서 그것을 건조 및 가열시킴으로써 수득된다. 예를 들어, 각 단계에서의 조건은 다음과 같이 세팅된다.
수지 조성물을 기판부재 (500)의 제1 면 위에 공급 (캐스팅)하는 단계에서, 수지 조성물의 온도는 바람직하게는 220℃보다 낮도록 세팅되고, 보다 바람직하게는 180℃보다 낮도록 세팅된다. 당해 단계에서 수지 조성물의 온도를 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 수지막 (A)의 두께가 균일해지도록 수지 조성물을 기판부재 (500)의 제1 면 위에 공급 (캐스팅)하는 것이 가능하고, 방향족 폴리아미드와 방향족 다관능성 화합물의 반응이 의도치 않게 진행되는 것을 신뢰성 있게 예방 또는 억제하는 것이 가능하다.
기판부재 (500)의 제1 면 위의 수지 조성물을 건조 및 가열하는 단계에서, 수지 조성물의 온도는 바람직하게는 방향족 폴리아미드의 유리전이온도 (Tg)에 근접하도록 세팅된다. 좀더 구체적으로, 수지 조성물의 온도는 바람직하게는 Tg - 10℃ 내지 Tg + 10℃의 범위에 있도록 세팅되고, 보다 바람직하게는 Tg - 5℃ 내지 Tg + 5℃의 범위에 있도록 세팅된다. 당해 단계에서 수지 조성물의 온도를 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 방향족 폴리아미드를 방향족 다관능성 화합물과 반응시키는 것이 가능하며, 그리하여 수지막 (A)에 방향족 폴리아미드를 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득되는 반응물을 생성하는 것이 가능하다. 결과로서, 수지막 (A)은 무기 용매 및 유기 용매 양쪽 모두에 대하여 우수한 내용매성을 나타낼 수 있다.
일반적인 아미드에 관하여, 일반적인 아미드는 트랜스아미드화 반응을 겪는다는 것이 주지이다. 그러한 반응은 예를 들어, 카복실산과 폴리아미드의 주쇄 사이에서는 신속하게 (급진적으로) 일어날 것으로 예상되지는 않는다. 카복실산과 폴리아미드의 주쇄간의 트랜스아미드화 반응은 급진적이지 않으므로, 종래기술에 있어서, 카복실산은 폴리아미드의 열경화에서 가교결합제로서 사용되지 않았다. 특히, 방향족 폴리아미드는 매우 높은 Tg를 가지며, 일반적인 무기 용매에 불용성이다. 전술한 이유로, 방향족 폴리아미드의 열적 가교결합은 연구 대상이 아니었다.
그러나, 본 발명에 있어서, 관능기로서 카복실 기(들)를 갖는 방향족 다관능성 화합물을 사용함으로써, 방향족 폴리아미드를 비교적 단기간 동안 가열함으로써 심지어는 방향족 폴리아미드를 가교결합시키는 것이 가능하며, 그리하여 수지막 (A)에 높은 내용매성을 부여하는 것이 가능하다. 이러한 점은 수지막 (A)의 열분해 및 발색현상이 일어나지 않는다는 사실로부터 또한 자명하다.
이와 관련하여, 수지 조성물을 건조 및 가열하는 시간 (지속기간)은 바람직하게는 1분 이상이고, 보다 바람직하게는 1 내지 60분의 범위라는 사실에 특히 주의해야 한다.
추가로, 수지 조성물의 건조 및 가열은 바람직하게는 감압하에 또는 불활성 분위기하에 수행된다.
전술한 바와 같이, 수지막 (A)은 다양한 용매에 대하여, 특히 바람직하게는 극성 용매에 대하여 높은 내용매성을 나타낼 수 있다. 그러한 극성 용매의 예는 크레졸; N,N-디메틸 아세트아미드 (DMAc); N-메틸-2-피롤리디논 (NMP); 디메틸 술폭사이드 (DMSO); 1,3-디메틸-이미다졸리디논 (DMI); N,N-디메틸 포름아미드 (DMF); 부틸 셀로솔브 (BCS); 감마-부티로락톤 (GBL) 또는 크레졸, N,N-디메틸 아세트아미드 (DMAc), N-메틸-2-피롤리디논 (NMP), 디메틸 술폭사이드 (DMSO), 1,3-디메틸-이미다졸리디논 (DMI), N,N-디메틸 포름아미드 (DMF), 부틸 셀로솔브 (BCS)와 감마-부티로락톤 (GBL) 중 적어도 1종을 함유하는 혼합 용매; 그들의 조합; 및 그들의 극성 용매 중 적어도 1종을 함유하는 혼합 용매를 포함한다.
<수지 조성물을 제조하는 방법>
전술한 바와 같은 수지 조성물은 예를 들어 하기 단계를 포함하는 제조방법을 사용하여 제조될 수 있다.
그러나, 본 발명의 수지 조성물은 하기 제조방법을 사용하여 제조된 수지 조성물에 한정되지 않는다.
당해 실시양태에 따른 수지 조성물을 제조하는 방법은 다음의 단계를 포함한다:
(a) 1종 이상의 방향족 디아민을 용매와 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계;
(b) 방향족 이산 디클로라이드를 혼합물에 첨가함으로써 방향족 이산 디클로라이드를 방향족 디아민과 반응시켜 방향족 폴리아미드와 염산을 함유하는 용액을 생성하는 단계;
(c) 용액으로부터 염산을 제거하는 단계; 및
(d) 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물을 용액 중으로 첨가하여 수지 조성물을 제조하는 단계.
이하, 각각의 단계가 차례차례 설명될 것이다.
단계 (a): 먼저, 1종 이상의 방향족 디아민을 용매와 혼합시켜 (용매 중으로 용해시켜) 혼합물을 수득한다.
본원 개시의 수지 조성물을 제조하는 방법의 하나 이상의 실시양태에서, 방향족 디아민의 예는 하기 화학식 (D) 및 (E)로 표시되는 화합물을 포함한다:
상기식에서, p = 4이고, R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (여기에서, X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
구체적으로, 전술한 바와 같은 방향족 디아민의 예는 하기 화합물을 포함한다. 이들 화합물은 단독으로 또는 그들의 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메틸 벤지딘 (PFMB)
4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메톡실 벤지딘 (PFMOB)
4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메틸 디페닐 에테르 (6FODA)
비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸 페닐옥실) 벤젠 (6FOQDA)
비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸 페닐옥실) 비페닐 (6FOBDA)
9,9-비스(4-아미노페닐) 불소 (FDA)
9,9-비스(3-플루오로-4-아미노페닐) 불소 (FFDA)
3,5-디아미노벤조산 (DAB)
4,4'-디아미노디페닐 술폰 (DDS)
디아미노디페닐 술폰 (DDS)에 관하여, 디아미노디페닐 술폰은 상기 화학식으로 표시한 바와 같은 4,4'-디아미노디페닐 술폰, 3,3'-디아미노디페닐 술폰 또는 2,2'-디아미노디페닐 술폰일 수 있다.
추가로, 수지 조성물에 함유되는 전술한 용매는 당해 단계에서 용매로서 사용될 수 있다.
단계 (b): 다음으로, 방향족 이산 디클로라이드를 혼합물에 첨가한다. 이때, 방향족 이산 디클로라이드를 혼합물에 함유된 방향족 디아민과 반응시킨다. 결과로서, 방향족 폴리아미드와 염산을 함유하는 용액이 생성된다.
본원 개시의 수지 조성물을 제조하는 방법의 하나 이상의 실시양태에서, 방향족 이산 디클로라이드의 예는 하기 화학식 (F) 내지 (H)로 표시되는 화합물을 포함한다:
상기식에서, p = 4이고, q = 3이며, R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (여기에서, X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기, 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
구체적으로, 전술한 바와 같은 방향족 이산 디클로라이드의 예는 하기 화합물을 포함한다.
테레프탈로일 디클로라이드 (TPC)
이소프탈로일 디클로라이드 (IPC)
2,6-나프탈로일 디클로라이드 (NDC)
4,4-비페닐디카보닐 디클로라이드 (BPDC)
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 수지막 (A)의 내열성 증대의 점에서, 방법은 방향족 폴리아미드의 말단 -COOH 기 및 말단 -NH2 기 중 하나 또는 양쪽 모두를 말단 캡핑하는 단계를 추가로 포함한다. 방향족 폴리아미드의 말단은 그의 각각의 말단이 -NH2인 경우에는 벤조일 클로라이드와 반응시킴으로써 또는 그의 각각의 말단이 -COOH인 경우에는 아닐린과 반응시킴으로써 말단 캡핑시킬 수 있다. 그러나, 말단 캡핑의 방법은 당해 방법에 한정되지 않는다.
단계 (c): 다음으로, 부산물인 염산을 용액으로부터 제거한다. 다시 말하자면, 방향족 폴리아미드를 염산으로부터 분리한다.
염산으로부터 방향족 폴리아미드를 분리하는 방법의 예는 시약을 용액에 첨가하여 그 시약과 염산의 반응에 기인하여 휘발성 성분이 생성되도록 하고, 그리하여 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하는 방법 1), 및 시약을 용액에 첨가하여 그 시약과 염산의 반응에 기인하여 비-휘발성 성분이 생성되도록 하고, 방향족 폴리아미드를 재침전시킴으로써 그것을 용액으로부터 단리하며, 이어서 방향족 폴리아미드를 또 다른 용매 중으로 재용해시키는 방법 2)를 포함한다. 상기 방법 1) 및 2)에 따라, 용액에 함유된 염산을 시약에 의하여 신뢰성 있게 포획하는 것이 가능하고, 따라서 용액으로부터 염산을 신뢰성 있게 제거하게 된다.
방법 1)에 사용될 시약의 예는 프로필렌 옥사이드 (PrO) 등을 포함한다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 시약 (포획 시약)은 단계 (c) 전에 또는 도중에 용액에 첨가된다. 단계 (c) 전에 또는 도중에 시약을 첨가함으로써, 단계 (c) 후에 용액에서의 점도 및 축합 발생의 정도를 감소시키는 것이 가능하고, 그리하여 수지 조성물의 생산성을 개선하게 된다. 이들 효과는 시약이 유기 시약, 예컨대 프로필렌 옥사이드일 때 특히 현저해진다.
방법 2)에 사용될 시약의 예는 무기 염을 포함한다. 이들 화합물은 단독으로 또는 그들의 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
방법 2)에서, 방향족 폴리아미드의 재침전은 공지의 방법으로 수행될 수 있다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 재침전은 용액을 예를 들어 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알콜 등에 첨가함으로써 수행될 수 있다.
상기 방법에 따라 용액으로부터 염산을 제거함으로써, 무기 염을 함유하지 않는 수지 조성물을 수득하는 것이 가능하다.
추가로, 방법 1)을 사용하는 경우에, 방향족 폴리아미드 (폴리머)를 단리하는 단계를 수행하는 것이 불필요하다. 따라서, 방법 1)을 사용하는 경우에, 수지 조성물 제조공정을 단순화하고 제조비용을 줄이는 것이 가능하다.
단계 (d): 다음으로, 방향족 다관능성 화합물을 용액 중으로 첨가한다. 당해 단계에서, 방향족 폴리아미드, 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물, 및 방향족 폴리아미드를 용해시키는 용매를 함유하는 수지 조성물을 제조하는 것이 가능하다 (즉, 본 발명의 수지 조성물이 수득된다).
본원 개시의 수지 조성물을 제조하는 방법의 하나 이상의 실시양태에서, 방향족 다관능성 화합물의 예는 하기 화학식 (A) 내지 (C)로 표시되는 화합물을 포함한다:
상기식에서, r = 1 또는 2이고, p = 3 또는 4이며, q = 2 또는 3이며, R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
구체적으로, 전술한 바와 같은 방향족 다관능성 화합물의 예는 하기 화합물을 포함한다.
트리메신산 (TA)
2,4,6,8-나프틸 테트라카복실산 (TTNA)
3,3',5,5'-비페닐 테트라카복실산 (BPTA 1)
2,2',4,4'-비페닐 테트라카복실산 (BPTA 2)
전술한 바와 같은 단계를 취함으로써, 수지 조성물이 제조될 수 있다.
추가로, 수지 조성물을 사용하여 형성되는 수지막 (A)의 400 내지 750 nm의 파장에서의 총 광투과율은 높아지도록 세팅되는 것이 바람직하다. 특히, 400 nm의 파장에서의 수지막 (A)의 총 광투과율은 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 75% 이상, 한층 더 바람직하게는 90% 이상이다. 추가로, 550 nm의 파장에서의 수지막 (A)의 총 광투과율은 바람직하게는 80% 이상, 보다 바람직하게는 85% 이상, 한층 더 바람직하게는 95% 이상이다. 수지막 (A)의 총 광투과율을 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 장파장을 갖는 광 (가시광)은 수지막 (A)을 신뢰성 있게 투과하는 것이 가능하고, 그리하여 유기 EL 표시장치 (1) 외측에서 발광소자 (C)로부터 방출된 광을 신뢰성 있게 추출하는 것이 가능하고 외부로부터 센서 소자 (10) 중으로 투과하는 광을 신뢰성 있게 도입하는 것이 가능하다.
또한, 수지막 (A)의 열팽창율 (CTE)은 바람직하게는 100.0 ppm/K 이하, 보다 바람직하게는 80 ppm/K 이하, 보다 더 바람직하게는 60 ppm/K 이하, 한층 더 바람직하게는 35 ppm/K 이하이다. 이와 관련하여, 수지막 (A)의 CTE는 열기계 분석기 (TMA)로 수득된다는 사실에 특히 주의해야 한다. 구체적으로, 수지막 (A)의 열팽창율 (CTE)은 실시예에서의 방법을 사용하여 측정된다.
또한, 수지막 (A)의 유리전이온도 (Tg)는 바람직하게는 300℃ 이상, 보다 바람직하게는 350℃ 이상, 한층 더 바람직하게는 400℃ 이상이다. 이와 관련하여, 수지막 (A)의 Tg는 열분석기로 수득된다는 사실에 특히 주의해야 한다.
CTE 및 Tg를 전술한 범위 안에 들어오도록 각각 세팅함으로써, 기판부재 (500)와 수지막 (A)을 포함하는 기판에서의 변형을 신뢰성 있게 억제 또는 예방하는 것이 가능하다. 그러므로, 그러한 기판을 사용하여 수득된 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)의 수율을 개선하는 것이 가능하다.
추가로, 수지막 (A)의 인장강도는 바람직하게는 200 MPa 이상, 보다 바람직하게는 250 MPa 이상, 한층 더 바람직하게는 300 MPa 이상이다. 69℃ 및 50%RH의 조건하에서 수지막 (A)의 수분흡수율은 바람직하게는 2% 이하, 보다 바람직하게는 1.5% 이하, 한층 더 바람직하게는 1% 이하이다. 상기 조건을 충족하도록 수지막 (A)의 인장강도 및 수분흡수율을 각각 세팅함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 보다 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다.
수지막 (A)이 무기 충진제를 함유하는 경우에, 수지막 (A)에 함유된 무기 충진제의 양은 수지막 (A)의 부피에 대하여 바람직하게는 1 내지 50 부피%의 범위, 보다 바람직하게는 2 내지 40 부피%의 범위, 한층 더 바람직하게는 3 내지 30 부피%의 범위이다. 무기 충진제를 수지막 (A)에 상기의 양으로 첨가함으로써, 수지막 (A)의 CTE를 전술한 범위 안에 들어오도록 용이하게 세팅하는 것이 가능하다. 이와 관련하여, 수지막 (A)의 부피 환산 및/또는 무기 충진제의 부피 환산은 수지 조성물의 제조시에 성분 사용량으로부터 각각 계산될 수 있거나, 또는 그들은 수지막 (A)의 부피를 측정함으로써 또한 수득될 수 있다.
추가로, 수지막 (A)의 평균 두께는 특정 값에 특별히 한정되지는 않지만, 바람직하게는 50 마이크로미터 이하, 보다 바람직하게는 30 마이크로미터 이하, 한층 더 바람직하게는 20 마이크로미터 이하이다. 또한, 평균 두께는 바람직하게는 1 마이크로미터 이상, 보다 바람직하게는 2 마이크로미터 이상, 한층 더 바람직하게는 3 마이크로미터 이상이다. 상기 평균 두께를 갖는 수지막 (A)을 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)에서 균열이 발생하는 것을 신뢰성 있게 억제 또는 예방하는 것이 가능하다.
비록 실시양태에 기초하여 본 발명의 수지 조성물, 수지 조성물을 제조하는 방법, 기판 및 전자장치를 제조하는 방법에 관하여 설명하였지만, 본 발명은 그들에 한정되지 않는다.
예를 들어, 본 발명의 수지 조성물 및 기판에 있어서, 각각의 성분은 동일한 기능을 제공할 수 있는 임의의 것으로 대체될 수 있다. 이와 달리, 임의의 성분이 그들에 첨가될 수도 있다.
추가로, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법에 있어서, 1개 이상의 단계가 임의의 목적을 위해 더 부가될 수 있다.
추가로, 상기 실시양태에서, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법은 유기 EL 표시장치 또는 센서 소자 (10)의 제조에 사용된다. 그러나, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법은 그들에 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법은 다른 표시장치, 예컨대 액정 표시장치의 제조뿐만 아니라, 다양한 종류의 전자장치, 예컨대 전자소자로서 센서 소자를 포함하는 입력장치, 전자소자로서 표시소자를 포함하는 표시장치, 전자소자로서 광학소자를 포함하는 광학장치 및 전자소자로서 광전변환소자를 포함하는 태양전지의 제조에도 사용될 수 있다. 추가로, 전자소자의 예는 박막 트랜지스터와 광다이오드뿐만 아니라, 발광소자, 예컨대 유기 EL 소자, 광전변환소자 및 압전 소자도 포함한다.
실시예
이하, 본 발명은 구체적 실시예에 기초하여 상세히 설명할 것이다.
1. 수지 조성물의 제조 및 수지막의 형성
<실시예 1>
<수지 조성물의 제조>
<1> PFMB (3.2024 g, 0.01 mol) 및 건조 DMAc (45 ml)를 기계적 교반기, 질소 주입구 및 배출구가 구비되어 있는 250 ml 삼구둥근바닥플라스크에 첨가하고, 이어서 PFMB를 완전히 용해시켜 용액을 수득하였다.
<2> 다음으로, 용액을 0℃로 냉각시킨 후, IPC (0.6395 g, 0.003 mol)를 실온에서 용액에 첨가하고, 플라스크 벽을 DMAc (1.5 ml)로 세척하였다. 15분 후, TPC (1.4211 g, 0.007 mol)를 용액에 첨가하고, 플라스크 벽을 DMAc (1.5 ml)로 다시 세척하였다.
<3> 다음으로, 용액이 신속하게 상당히 점성을 띠게 되고 겔을 형성한 후, PrO (1.4 g, 0.024 mol)를 겔 (용액)에 첨가하였다. 이때, 겔은 서서히 해체되어 점성을 띤 균질 용액을 형성하였다.
<4> 다음으로, 용액을 4 시간 동안 교반한 후, TA (0.225 g)를 용액에 첨가하고, 이어서 용액을 2 시간 더 교반하였다.
전술한 바와 같은 단계를 취함으로써, TA 5% (폴리머에 대하여 중량비) 및 TPC, IPC와 PFMB (혼합비 = 70 mol%/30 mol%/100 mol%)에 의하여 생성된 방향족 폴리아미드 (폴리머)를 함유하는 수지 조성물 (폴리머 용액)이 제조되었다.
<수지막 (폴리아미드 막)의 형성>
제조된 수지 조성물을 사용하여 유리 기판 위에 수지막을 형성시켰다.
즉, 먼저, 수지 조성물을 편평한 유리 기판 (10 cm x 10 cm, "EAGLE XG", 코닝 인코포레이티드 (Corning Inc., 미국) 제조) 위에 도포하고, 이어서 닥터 블레이드로 평탄화하였다. 이렇게 하여, 수지 조성물을 균일한 두께를 갖는 막으로 형성시켰다.
다음으로, 수득된 막 (수지 조성물)을 감압하에 60℃에서 수분 동안 건조시켰다. 그 후, 온도를 60℃에서 200℃로 상승시켰다. 질소 기체 유동하에 1시간 동안 200℃의 온도를 유지함으로써 막을 건조시켰다.
다음으로, 건조된 막을 진공 분위기 또는 불활성 분위기하에 수분 동안 방향족 폴리아미드의 Tg 부근의 온도, 즉 330℃에서 가열함으로써 그것에 경화처리를 실시하였다. 그렇게 행함으로써, 유리 기판 위에 수지막을 형성시켰다.
이와 관련하여, 수득된 수지막의 두께는 약 10 마이크로미터이었다.
<실시예 2>
하기 항목을 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 2의 수지 조성물 (폴리머 용액)을 제조하였다. 단계 <4>에 앞서, 용액에 메탄올을 첨가함으로써 생성된 방향족 폴리아미드를 섬유상 침전물로서 재침전시켰다. 침전물을 여과로 수집하고, 메탄올로 세척하며, 이어서 건조시켰다. 그 후, 수득된 건조 생성물 (방향족 폴리아미드)을 DMAc 중으로 재용해시켜 10% 방향족 폴리아미드 용액을 제조하였다. 이어서, 단계 <4>로서 TA (0.225 g)를 용액에 첨가하고, 용액을 2 시간 더 교반하였다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물을 사용하여 유리 기판 위에 수지막을 형성시켰다.
이와 관련하여, 수득된 수지막의 두께는 약 10 마이크로미터이었다.
<실시예 3>
단계 <2>에서 IPC와 TPC의 조합을 IPC (0.6395 g, 0.003 mol)와 NDC (1.7097 g, 0.007 mol)의 조합으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 실시예 3의 수지 조성물 (폴리머 용액)을 제조하였다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물을 사용하여 유리 기판 위에 수지막을 형성시켰다.
이와 관련하여, 수득된 수지막의 두께는 약 10 마이크로미터이었다.
<비교 실시예>
단계 <4>, 즉 수지 조성물에 TA (0.225 g)의 첨가를 생략한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비교 실시예의 수지 조성물 (폴리머 용액)을 제조하였다.
이와 관련하여, 수득된 수지막의 두께는 약 10 마이크로미터이었다.
2. 평가
실시예 및 비교 실시예의 각각의 수지 조성물로부터 수득된 수지막을 하기 방법에 따라 평가하였다.
<유리전이온도 (Tg)>
수지막의 유리전이온도 (Tg)는 열기계 분석기 ("TMA4000SA", 브루커에이엑스에스 코포레이션(BrukerAXS Corporation) 제조)를 사용하여 측정하였다.
<총 광투과율 (355 nm 및 400 nm의 파장)>
355 nm 및 400 nm의 파장에서의 수지막의 총 광투과율은 분광광도계 ("UV 2450", 시마즈 코포레이션(Shimadzu Corporation) 제조)를 사용하여 수득하였다.
<열팽창율 (CTE)>
열팽창율 (CTE)은 다음과 같이 측정된 평균 열팽창율로서 수득하였다.
열기계 분석기 "TMA4000SA" (브루커에이엑스에스 코포레이션 제조)에 있어서, 질소 분위기하에서 1분당 10℃의 속도로 온도를 30℃에서 300℃로 상승시켰다. 이어서, 온도를 300℃에서 30분 동안 유지시켰다. 그 후, 1분당 10℃의 속도로 온도를 25℃로 냉각시켰을 때, 평균 열팽창율을 냉각시에 측정하였다. 샘플의 폭은 5 mm로 세팅하고 하중은 2 g으로 세팅하였다. 측정은 장력 모드로 수행하였다. 평균 열팽창율은 하기 도식 (식)으로 계산하였다.
평균 열팽창율 (ppm/K) = ((L300-L30)/L30)/(300-30)x106,
L300: 300℃의 온도에서 샘플 길이
L30 : 30℃의 온도에서 샘플 길이
<내용매성>
수지막의 내용매성은 유기 용매로서 NNP를 사용하여 평가하였다. 막을 유기 용매에 침지시키고, 이어서 수지막의 용해와 팽창 및 그의 표면의 변형과 손상을 관찰하였다. 그것들이 관찰되지 않은 수지막을 "A"로 정의하고, 그것들이 관찰된 수지막을 "B"로 정의하였다.
전술한 바와 같은 실시예 및 비교 실시예의 각각에서 제조된 수지 조성물로부터 수득된 수지막의 평가 결과를 각각 하기 표 1에 나타내었다.
| 수지 조성 | 수지막 | |||||||||||||
| 디아민 | 디클로라이드 | 방향족 다관능성 화합물 | 경화 | 두께 | 투명성 | CTE | 내용매성 | Tg | ||||||
| PFMB | IPC | TPC | NDC | TA | 온도 | 시간 | 355nm | 400nm | 550nm | ppm/K | ℃ | |||
| mol% | mol% | mol% | mol% | phr | ℃ | min | ㎛ | % | % | % | ||||
| 실시예 1 | 100 | 30 | 70 | 0 | 5 | 330 | 30 | 10.1 | 8.0 | 83.2 | 89.1 | 33.8 | A | 380 |
| 실시예 2 | 100 | 30 | 70 | 0 | 5 | 330 | 30 | 10.2 | 9.2 | 85.3 | 89.2 | 34.0 | A | 380 |
| 실시예 3 | 100 | 30 | 0 | 70 | 5 | 350 | 30 | 10.5 | 0.8 | 79.0 | 87.2 | 48.1 | A | 363 |
| 비교 실시예 | 100 | 100 | 0 | 0 | 0 | 330 | 30 | 9.8 | 60 | 85 | 89 | 53 | B | 343 |
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예에서 수득된 수지막의 각각에 있어서, 400 nm의 파장에서 그의 총 광투과율은 70% 이상이었고, 550 nm의 파장에서 그의 총 광투과율은 80 이상이었으며, 그의 열팽창율 (CTE)은 작았으며, 그의 내용매성은 우수하였다.
이와는 대조적으로, 비교 실시예에서 수득한 수지막에서는 충분한 결과가 수득되지 않았다.
Claims (25)
- 방향족 폴리아미드;
카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물; 및
방향족 폴리아미드를 용해시키는 용매를 포함하는 수지 조성물. - 제1항에 있어서, 방향족 다관능성 화합물의 관능기의 각각은 카복실 기인 수지 조성물.
- 제2항에 있어서, 방향족 다관능성 화합물은 하기 화학식 (A) 내지 (C)로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 수지 조성물:
상기식에서, r = 1 또는 2이고, p = 3 또는 4이며, q = 2 또는 3이며, R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다. - 제3항에 있어서, 방향족 다관능성 화합물은 트리메신산인 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 방향족 폴리아미드는 완전 방향족 폴리아미드인 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 방향족 폴리아미드는 하기 화학식 (I)로 표시되는 반복단위를 갖는 수지 조성물:
상기식에서, x는 1 이상의 정수이고, Ar1은 하기 화학식 (II), (III) 또는 (IV)로 표시되며:
(여기에서, p = 4이고; q = 3이며; R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다), Ar2는 하기 화학식 (V) 또는 (VI)으로 표시된다:
(여기에서, p = 4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다). - 제1항에 있어서, 수지 조성물은 층의 형성에 사용되고, 355 nm의 파장에서 층의 총 광투과율은 10% 이하인 수지 조성물.
- 제7항에 있어서, 방향족 폴리아미드는 나프탈렌 구조를 함유하는 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 방향족 폴리아미드의 적어도 하나의 말단은 말단 캡핑되는 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 용매는 극성 용매인 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 용매는 유기 용매 및/또는 무기 용매인 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 수지 조성물은 무기 충진제를 추가로 함유하는 수지 조성물.
- 1종 이상의 방향족 디아민을 용매와 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계;
방향족 이산(diacid) 디클로라이드를 혼합물 중으로 첨가함으로써 방향족 이산 디클로라이드를 방향족 디아민과 반응시켜 방향족 폴리아미드와 염산을 함유하는 용액을 생성하는 단계;
용액으로부터 염산을 제거하는 단계; 및
카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물을 용액 중으로 첨가하여 수지 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 수지 조성물을 제조하는 방법. - 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재; 및
기판부재의 제1 면의 쪽에 제공되고 전자소자 형성층 위에 전자소자를 형성할 수 있도록 구성된 전자소자 형성층을 포함하고,
여기에서 전자소자 형성층은 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물을 함유하는, 그 위에 전자소자의 형성에 사용되는 기판. - 제14항에 있어서, 전자소자 형성층은 내용매성을 가지는 기판.
- 제14항에 있어서, 전자소자 형성층의 열팽창율 (CTE)은 100 ppm/K 이하인 기판.
- 제14항에 있어서, 전자소자 형성층의 평균 두께는 1 내지 50 마이크로미터의 범위인 기판.
- 제14항에 있어서, 전자소자는 유기 EL 소자인 기판.
- 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재, 및
기판부재의 제1 면의 쪽에 제공된 전자소자 형성층을 포함하고,
여기에서 전자소자 형성층은 방향족 폴리아미드를 카복실 기 또는 아미노 기를 포함한 2개 이상의 관능기를 갖는 방향족 다관능성 화합물과 반응시킴으로써 수득한 반응물을 함유하는 기판을 제조하는 단계;
기판부재에 면하고 있는 전자소자 형성층의 표면 위에 전자소자를 형성하는 단계;
전자소자를 피복하도록 피복층을 형성하는 단계;
전자소자 형성층을 광으로 조사하여 기판부재와 전자소자 형성층간의 계면에서 기판부재로부터 전자소자 형성층을 박리하는 단계; 및
기판부재로부터 전자소자, 피복층 및 전자소자 형성층을 포함하는 전자장치를 분리하는 단계를 포함하는, 전자장치를 제조하는 방법. - 제19항에 있어서, 전자소자 형성층은 내용매성을 가지는 방법.
- 제19항에 있어서, 전자소자 형성층의 열팽창율 (CTE)은 100 ppm/K 이하인 방법.
- 제19항에 있어서, 전자소자 형성층의 평균 두께는 1 내지 50 마이크로미터의 범위인 방법.
- 제19항에 있어서, 방향족 다관능성 화합물은 하기 화학식 (A) 내지 (C)로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법:
상기식에서, r = 1 또는 2이고, p = 3 또는 4이며, q = 2 또는 3이며, R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다. - 제19항에 있어서, 방향족 폴리아미드는 하기 화학식 (I)로 표시되는 반복단위를 가지는 방법.
상기식에서, x는 1 이상의 정수이고, Ar1은 하기 화학식 (II), (III) 또는 (IV)로 표시되며:
(여기에서, p = 4이고; q = 3이며; R1, R2, R3, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다), Ar2는 하기 화학식 (V) 또는 (VI)으로 표시된다:
(여기에서, p = 4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다). - 제19항에 의하여 정의된 방법을 사용하여 제조된 전자장치.
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