KR20160078351A - 수지 조성물, 기판, 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치 - Google Patents
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Abstract
우수한 광추출 효율을 갖는 전자장치의 제조에 사용될 수 있는 수지 조성물 및 기판이 제공된다. 수지 조성물은 폴리머 및 폴리머를 용해시키는 용매를 함유한다. 수지 조성물은 층의 형성에 사용되며, 그의 두 수직한 면내방향을 따라 층의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고 그의 두께 방향을 따라 층의 굴절률은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족한다. 추가로, 그러한 기판을 사용하여 전자장치를 제조하는 방법, 및 전자장치가 또한 제공된다.
Description
본 발명은 수지 조성물, 기판, 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치에 관한 것이다.
조명장치 (전자장치), 예컨대 유기 EL (전계발광) 조명장치 및 발광 다이오드 조명장치에 있어서, 거기에 사용된 기판은 투명성을 보유하여야 할 것이 요구된다. 그러므로, 조명장치용으로 사용된 그러한 기판으로서, 투명한 수지 물질, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리카보네이트로 형성된 기판을 사용하는 것이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 1).
그러한 조명장치에 있어서, 조명장치에 제공된 발광소자로부터 광이 방출될 때, 그 방출광은 투명 기판을 통과하고, 이어서 조명장치 외측에서 추출된다. 다시 말하자면, 발광소자로부터 방출된 광은 투명 기판을 통해 장치에로 투과해 나가고, 이어서 표적화 물체에 도달한다. 이렇게 하여, 표적화 물체는 광으로 조명된다. 그러므로, 방출광은 투명 기판을 높은 효율로 통과하여야 함이 요구된다. 다시 말하자면, 조명장치는 높은 광추출 효율을 보유하여야 함이 요구된다.
그러나, 상기 조명장치에서, 기판에 대하여 큰 입사각을 갖는 방출광은 전반사된다. 조명장치에서 광의 이러한 전반사는 조명장치의 광추출 효율이 저하되는 경향이 있다는 문제점을 야기한다.
인용목록
특허문헌
PTL 1: JP-A 2009-289460
본 발명의 목적은 우수한 광추출 효율을 갖는 전자장치의 제조에 사용될 수 있는 수지 조성물 및 기판을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 그러한 기판을 사용하여 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치를 제공하는 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 특징 (1) 내지 (19)를 포함한다.
(1) 폴리머; 및
폴리머를 용해시키는 용매를 포함하고,
층의 형성에 사용되며, 그의 두 수직한 면내(in-plane)방향을 따라 층의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고, 그의 두께 방향을 따라 층의 굴절률은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는 수지 조성물.
(2) 폴리머는 방향족 폴리아미드인 상기 (1)에 따른 수지 조성물.
(3) 방향족 폴리아미드는 강성 구조를 60 mol% 이상의 양으로 함유하는 상기 (2)에 따른 수지 조성물.
(4) 강성 구조는 하기 화학식:
으로 표시되는 반복단위이고, 여기에서 n은 1 내지 4의 정수를 나타내고, Ar1은 하기 화학식 (A) 또는 (B):
(여기에서, p=4이고; R1, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다)으로 표시되며, Ar2는 하기 화학식 (C) 또는 (D):
(여기에서, p=4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다)으로 표시되는 상기 (3)에 따른 수지 조성물.
(5) 강성 구조는 4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메틸 벤지딘 (PFMB)에서 유래한 구조 및 테레프탈로일 디클로라이드 (TPC)에서 유래한 구조 중 적어도 1종을 함유하는 상기 (5)에 따른 수지 조성물.
(6) 방향족 폴리아미드는 완전 방향족 폴리아미드인 상기 (2)에 따른 수지 조성물.
(7) 방향족 폴리아미드의 적어도 하나의 말단은 말단 캡핑되는 상기 (2)에 따른 수지 조성물.
(8) 나트륨선 (D선)에서의 층의 총 광투과율은 60% 이상인 상기 (1)에 따른 수지 조성물.
(9) 수지 조성물은 무기 충진제를 추가로 함유하는 상기 (1)에 따른 수지 조성물.
(10) 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재; 및
폴리머를 함유하고 전자소자 형성층 위에 전자소자를 형성할 수 있도록 구성된, 기판부재의 제1 면의 쪽에 제공된 전자소자 형성층을 포함하고,
여기에서 그의 두 수직한 면내방향을 따라 전자소자 형성층의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고 그의 두께 방향을 따라 전자소자 형성층의 굴절률은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는, 그 위에 전자소자의 형성에 사용되는 기판.
(11) 전자소자 형성층의 열팽창율 (CTE)은 100 ppm/K 이하인 상기 (10)에 따른 기판.
(12) 전자소자 형성층의 평균 두께는 1 내지 50 마이크로미터의 범위인 상기 (10)에 따른 기판.
(13) 전자소자는 유기 EL 소자인 상기 (10)에 따른 기판.
(14) 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재, 및
기판부재의 제1 면의 쪽에 제공되고 폴리머를 함유하는 전자소자 형성층을 포함하고,
여기에서 그의 두 수직한 면내방향을 따라 전자소자 형성층의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고 그의 두께 방향을 따라 전자소자 형성층의 굴절률은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는 기판을 제조하는 단계;
기판부재에 면하고 있는 전자소자 형성층의 표면 위에 전자소자를 형성하는 단계;
전자소자를 피복하도록 피복층을 형성하는 단계;
전자소자 형성층을 광으로 조사하여 기판부재와 전자소자 형성층간의 계면에서 기판부재로부터 전자소자 형성층을 박리하는 단계; 및
기판부재로부터 전자소자, 피복층 및 전자소자 형성층을 포함하는 전자장치를 분리하는 단계를 포함하는, 전자장치를 제조하는 방법.
(15) 전자소자 형성층의 열팽창율 (CTE)은 100 ppm/K 이하인 상기 (14)에 따른 방법.
(16) 전자소자 형성층의 평균 두께는 1 내지 50 마이크로미터의 범위인 상기 (14)에 따른 방법.
(17) 폴리머는 방향족 폴리아미드인 상기 (14)에 따른 방법.
(18) 방향족 폴리아미드는 강성 구조를 60 mol% 이상의 양으로 함유하는 상기 (17)에 따른 방법.
(19) 상기 (14)에 의하여 정의된 방법을 사용하여 제조된 전자장치.
본 발명에 따라, 폴리머 및 폴리머를 용해시키는 용매를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 그의 두 수직한 면내방향을 따라 층의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고 그의 두께 방향을 따라 층의 굴절률은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는 층을 형성하는 것이 가능하다. 수지 조성물을 사용하여 형성된 당해 층은 전자장치에 제공된 전자소자 형성층 (기판)으로서 사용된다. 전자장치에서, 발광소자로부터 방출된 광은 전자소자 형성층을 통과하고, 이어서 전자장치 외측에서 추출된다. 그 층을 전자장치에 제공되는 전자소자 형성층으로서 사용함으로써, 발광소자로부터 방출되고 장치 외측에서 추출되는 광의 광추출 효율을 개선하는 것이 가능하다.
[도 1] 도 1은 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 유기 전계발광 조명장치의 실시양태를 도시하는 평면도이다.
[도 2] 도 2는 도 1의 A-A 라인을 따라 취한, 도 1에 도시한 유기 전계발광 조명장치의 단면도이다.
[도 3] 도 3은 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 센서 소자의 실시양태를 도시하는 단면도이다.
[도 4] 도 4는 도 1 및 2에 도시한 유기 전계발광 조명장치 또는 도 3에 도시한 센서 소자를 제조하는 방법 (본 발명의 전자장치를 제조하는 방법)을 설명하기 위한 수직 단면도이다.
[도 2] 도 2는 도 1의 A-A 라인을 따라 취한, 도 1에 도시한 유기 전계발광 조명장치의 단면도이다.
[도 3] 도 3은 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 센서 소자의 실시양태를 도시하는 단면도이다.
[도 4] 도 4는 도 1 및 2에 도시한 유기 전계발광 조명장치 또는 도 3에 도시한 센서 소자를 제조하는 방법 (본 발명의 전자장치를 제조하는 방법)을 설명하기 위한 수직 단면도이다.
이하, 본 발명에 따른 수지 조성물, 기판, 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치를 첨부 도면에 도시한 바람직한 실시양태에 기초하여 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명에 따른 수지 조성물, 기판 및 전자장치를 제조하는 방법을 설명하기에 앞서, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 사용하여 제조되는 유기 전계발광 조명장치 (유기 EL 조명장치) 및 센서 소자에 대하여 설명할 것이다. 다시 말하자면, 유기 전계발광 조명장치 및 센서 소자가 본 발명의 전자장치의 예로서 먼저 설명될 것이다.
<유기 EL 조명장치>
먼저, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 유기 전계발광 조명장치가 설명될 것이다. 도 1은 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 유기 전계발광 조명장치의 실시양태를 도시하는 평면도이다. 도 2는 도 1의 A-A 라인을 따라 취한, 도 1에 도시한 유기 전계발광 조명장치의 단면도이다. 하기 설명에 있어서, 도 1에서 지면의 정면은 "상부"로서 언급될 것이고, 도 1에서 지면의 후면은 "하부"로서 언급될 것이며, 도 2에서의 상부측은 "상부"로서 언급될 것이고, 도 2에서의 하부측은 "하부"로서 언급될 것이다.
도 1 및 2에 도시한 유기 EL 조명장치 (1)는 본 발명의 수지 조성물로 형성된 수지막 (전자소자 형성층) (A), 복수개의 발광소자 (C) 및 밀봉부 (B)를 포함한다.
당해 유기 EL 조명장치 (1)에서, 그 안에 폐쇄 공간이 형성되는 케이스는 수지막 (A)과 밀봉부 (B)로부터 구성되며, 케이스의 폐쇄 공간 내측에는 발광소자 (C)가 제공된다. 발광소자 (C)를 케이스의 폐쇄 공간에 제공함으로써, 발광소자 (C)에 대하여 기밀성을 보장하는 것이 가능하고, 그리하여 산소 또는 수분이 발광소자 (C)에 침투하는 것을 예방할 수 있게 된다.
당해 실시양태에서, 케이스의 폐쇄 공간에는 9개의 발광소자 (유기 EL 소자) (C)가 존재한다. 발광소자 (C)의 각각은 그의 평면에서 보아 정방형을 갖는다. 폐쇄 공간내 9개의 발광소자 (C)는 망상 패턴(reticular pattern)으로 (3 x 3의 매트릭스 패턴으로) 일정 간격으로 배열되도록 수지막 (A) 위에 제공된다.
도 2에 도시한 바와 같이, 그러한 구성을 가지는 유기 EL 조명장치 (1)는 수지막 (A)의 쪽으로부터 (수지막 (A)을 통해) 발광소자 (C)에서 방출된 광을 추출하는 구조를 갖는 조명장치로서 고려될 수 있다.
전술한 바와 같이, 복수개의 발광소자 (C)는 망상 패턴을 형성하도록 수지막 (전자소자 형성층) (A) 위에 제공된다.
당해 실시양태에서, 발광소자 (C)의 각각은 애노드 (302), 캐소드 (306), 정공수송층 (303), 발광층 (304) 및 전자수송층 (305)을 포함한다. 애노드 (302)와 캐소드 (306)는 서로 대향하도록 제공된다. 추가로, 애노드 (302)와 캐소드 (306) 사이에 애노드 (302)로부터 정공수송층 (303), 발광층 (304) 및 전자수송층 (305)이 이 순서로 적층된다.
그러한 구성을 가지는 유기 EL 조명장치 (1)에서, 발광소자 (C)로부터 방출된 광은 수지막 (A)을 통과하고, 이어서 유기 EL 조명장치 (1) 외측에서 추출된다. 다시 말하자면, 발광소자 (C)로부터 방출된 광은 수지막 (A)을 통해 유기 EL 조명장치 (1)에로 투과해 나가고, 이어서 표적화 물체에 도달한다. 이렇게 하여, 표적화 물체는 광으로 조명된다. 각각의 발광소자 (C)의 발광층 (304)에 포함된 발광물질 등의 종류를 적당히 조합함으로써, 미리 결정된 컬러를 방출할 수 있는 유기 EL 조명장치 (1)를 수득하는 것이 가능하다.
<센서 소자>
다음으로, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 센서 소자가 설명될 것이다. 도 3은 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 적용하여 제조된 센서 소자의 실시양태를 도시하는 단면도이다. 하기 설명에 있어서, 도 3에서의 상부측은 "상부"로서 언급될 것이고, 도 3에서의 하부측은 "하부"로서 언급될 것이다.
본 발명의 센서 소자는 예를 들어, 입력장치에 사용될 수 있는 센서 소자이다. 본원 개시자(discloser)의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 본 발명의 센서 소자는 본 발명의 수지 조성물로 형성된 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 포함하는 센서 소자이다. 본원 개시자의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 본 발명의 센서 소자는 기판부재 (500)상 수지막 (A) 위에 형성된 센서 소자이다. 본원 개시자의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 본 발명의 센서 소자는 기판부재 (500)로부터 박리될 수 있는 센서 소자이다.
본 발명의 센서 소자의 예는 영상을 포착하는 광센서 소자, 전자기파를 감지하는 전자기센서 소자, 방사선, 예컨대 X선을 감지하는 방사선센서 소자, 자계를 감지하는 자기센서 소자, 용량 전하의 변화를 감지하는 용량센서 소자, 압력의 변화를 감지하는 압력센서 소자, 촉각센서 소자 및 압전센서 소자를 포함한다.
본 발명의 센서 소자를 사용하는 입력장치의 예는 방사선 (X선) 센서 소자를 사용하는 방사선 (X선) 영상화 장치, 광센서 소자를 사용하는 가시광선 영상화 장치, 자기센서 소자를 사용하는 자기 감지장치, 촉각센서 소자 또는 압력센서 소자를 사용하는 터치 패널, 광센서 소자를 사용하는 지문인증장치 및 압전센서를 사용하는 발광장치를 포함한다. 본 발명의 센서 소자를 사용하는 입력장치는 출력장치의 기능, 예컨대 표시기능 등을 추가로 구비할 수 있다.
이하, 광다이오드를 포함하는 광센서 소자를 본 발명의 센서 소자의 일례로서 설명할 것이다.
도 3에 도시한 센서 소자 (10)는 본 발명의 수지 조성물로 형성된 수지막 (전자소자 형성층) (A) 및 수지막 (A) 위에 제공된 복수개의 픽셀 회로 (11)를 포함한다.
당해 센서 소자 (10)에서, 픽셀 회로 (11)의 각각은 광다이오드 (광전변환소자) (11A) 및 광다이오드 (11A)에 대한 드라이버 소자로서 작용하는 박막 트랜지스터 (TFT) (11B)를 포함한다. 수지막 (A)을 통과하는 광을 광다이오드 (11A)의 각각으로 감지함으로써, 센서 소자 (10)는 광센서 소자로서 작용할 수 있다.
수지막 (A) 위에는 게이트 절연막 (21)이 제공된다. 게이트 절연막 (21)은 산화규소 (SiO2) 막, 산질화규소 (SiON) 막 및 질화규소 (SiN) 막 중 어느 1종을 포함하는 단일층 막; 또는 이들 막의 2종 이상을 포함하는 적층막으로 구성된다. 게이트 절연막 (21) 위에는 제1 중간층 절연막 (12A)이 제공된다. 제1 중간층 절연막 (12A)은 산화규소 막, 질화규소 막 등으로 구성된다. 당해 제1 중간층 절연막 (12A)은 후술하는 박막 트랜지스터 (11B)의 상부를 피복하기 위한 보호막 (부동태 피막)으로서 또한 역할을 할 수 있다.
광다이오드 (11A)는 게이트 절연막 (21) 및 제1 중간층 절연막 (12A)을 통해 수지막 (A)의 선택 영역에 형성된다. 광다이오드 (11A)는 제1 중간층 절연막 (12A) 위에 형성된 하부 전극 (24), n형 반도체층 (25N), i형 반도체층 (25I), p형 반도체층 (25P), 상부 전극 (26) 및 배선층 (27)을 포함한다. 하부 전극 (24), n형 반도체층 (25N), i형 반도체층 (25I), p형 반도체층 (25P), 상부 전극 (26) 및 배선층 (27)은 제1 중간층 절연막 (12A)의 쪽으로부터 이 순서로 적층된다.
상부 전극 (26)은 예를 들어 광전변환 동안 광전변환층에 참조 전위 (바이어스 전위)를 공급하는 전극으로서 작용한다. 광전변환층은 n형 반도체층 (25N), i형 반도체층 (25I) 및 p형 반도체층 (25P)으로 구성된다. 상부 전극 (26)은 참조 전위를 공급하는 전력공급 배선으로서 작용하는 배선층 (27)에 연결된다. 당해 상부 전극 (26)은 ITO (인듐주석산화물) 등의 투명한 도전막으로 구성된다.
박막 트랜지스터 (11B)는 예를 들어 전계효과 트랜지스터 (FET)로 구성된다. 박막 트랜지스터 (11B)는 게이트 전극 (20), 게이트 절연막 (21), 반도체막 (22), 소스 전극 (23S) 및 드레인 전극 (23D)을 포함한다.
게이트 전극 (20)은 티타늄 (Ti), Al, Mo, 텅스텐 (W), 크롬 (Cr) 등으로 형성되어 있으며 수지막 (A) 위에 형성된다. 게이트 절연막 (21)은 게이트 전극 (20) 위에 형성된다. 반도체층 (22)은 채널 영역을 구비하며 게이트 절연막 (21) 위에 형성된다. 소스 전극 (23S) 및 드레인 전극 (23D)은 반도체막 (22) 위에 형성된다. 당해 실시양태에서, 드레인 전극 (23D)은 광다이오드의 하부 전극 (24)에 연결되고, 소스 전극 (23S)은 센서 소자 (10)의 릴레이 전극 (28)에 연결된다.
추가로, 당해 실시양태의 센서 소자 (10)에 있어서, 제2 중간층 절연막 (12B), 제1 평탄막 (13A), 보호막 (14) 및 제2 평탄막 (13B)이 광다이오드 (11A) 및 박막 트랜지스터 (11B) 위에 이 순서로 적층된다. 추가로, 광다이오드 (11A)가 형성되는 선택 영역의 부근에 대응하도록 제1 평탄막 (13A) 위에 개구부 (3)가 형성된다.
그러한 구성을 가지는 센서 소자 (10)에 있어서, 외부로부터 센서 소자 (10) 중으로 투과하는 광은 수지막 (A)을 통과하고 광다이오드 (11A)에 도달한다. 결과로서, 외부로부터 센서 소자 (10)중으로 투과하는 광을 감지하는 것이 가능하다.
(유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)를 제조하는 방법)
전술한 바와 같은 구성을 갖는 유기 EL 조명장치 (1) 또는 전술한 바와 같은 구성을 갖는 센서 소자 (10)는 예를 들어 다음과 같이 본 발명의 수지 조성물을 사용하여 제조된다. 즉, 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)는 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법을 사용하여 제조될 수 있다.
도 4는 도 1 및 2에 도시한 유기 전계발광 조명장치 또는 도 3에 도시한 센서 소자를 제조하는 방법 (본 발명의 전자장치를 제조하는 방법)을 설명하기 위한 수직 단면도이다. 하기 설명에 있어서, 도 4에서의 상부측은 "상부"로서 언급될 것이고, 도 4에서의 하부측은 "하부"로서 언급될 것이다.
먼저, 도 1 및 2에 도시한 유기 전계발광 조명장치 (1)를 제조하는 방법에 대하여 설명할 것이다.
[1] 먼저, 기판 (본 발명의 기판)을 준비한다. 기판 (본 발명의 기판)은 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재 (500); 및 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 포함한다. 수지막 (A)은 기판부재 (500)의 제1 면의 쪽에 제공된다.
[1-A] 먼저, 제1 면과 제2 면을 갖고, 광투과성을 지닌 기판부재 (500)를 준비한다.
예를 들어, 유리, 금속, 실리콘, 수지 등이 기판부재 (500)를 위한 구성 재료로서 사용된다. 이들 재료는 필요에 따라 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
[1-B] 다음으로, 수지막 (A)을 기판부재 (500)의 제1 면 (일 표면) 위에 형성시킨다. 결과로서, 기판부재 (500)와 수지막 (A)을 포함하는 기판 (도 4에서의 적층 복합재료)이 수득된다.
본 발명의 수지 조성물을 사용하여 수지막 (A)을 형성한다. 본 발명의 수지 조성물은 폴리머 및 폴리머를 용해시키는 용매를 함유한다. 그러한 수지 조성물을 사용함으로써, 그의 두 수직한 면내방향을 따라 수지막 (A)의 굴절률 (파장: 589.3 nm)은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고 그의 두께 방향을 따라 수지막 (A)의 굴절률 (파장: 589.3 nm)은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는, 폴리머를 함유하는 수지막 (전자소자 형성층) (A)이 형성된다.
수지막 (A)을 형성하는 방법의 예는 도 4(A)에 도시한 바와 같이 다이코트법을 사용하여 기판부재 (500)의 제1 면에 수지 조성물 (바니시)을 공급하고, 그 후 수지 조성물을 건조 및 가열하는 (도 4(B) 참조) 방법을 포함한다.
이와 관련하여, 기판부재 (500)의 제1 면 위에 수지 조성물을 공급하는 방법은 다이코트법에 한정되지 않는다는 사실에 특히 주의해야 한다. 다양한 종류의 액상 막 형성법, 예컨대 잉크젯법, 스핀코트법, 바코트법, 롤코트법, 와이어바코트법 및 딥코트법이 그러한 방법으로서 사용될 수 있다.
추가로, 전술한 바와 같이, 본 발명의 수지 조성물은 폴리머 및 폴리머를 용해시키는 용매를 함유한다. 그러한 수지 조성물을 사용함으로써, 폴리머를 함유하고 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는 수지막 (A)을 수득하는 것이 가능하다. 본 발명의 당해 수지 조성물은 추후 설명하기로 한다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 만곡변형 억제 및/또는 치수 안정성 증대의 점에서, 용매의 비등점의 대략 +40℃ 내지 용매의 비등점의 대략 +100℃ 범위, 보다 바람직하게는 용매의 비등점의 대략 +60℃ 내지 용매의 비등점의 대략 +80℃ 범위의 온도하에서, 한층 더 바람직하게는 용매의 비등점의 대략 +70℃에서 수지막 (A)에 열처리를 수행한다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 만곡변형 억제 및/또는 치수 안정성 증대의 점에서, 당해 단계 [1-B]에서의 가열처리 온도는 대략 200 내지 250℃의 범위이다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 만곡변형 억제 및/또는 치수 안정성 증대의 점에서, 당해 단계 [1-B]에서의 가열시간 (지속기간)은 대략 1분보다는 길지만 대략 30분보다는 짧은 범위이다.
추가로, 수지막 (A)을 기판부재 (500) 위에 형성시키는 당해 단계 [1-B]는 수지 조성물의 건조 및 가열 후에 수지막 (A)을 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. 수지막 (A)을 경화시키는 온도는 가열장치의 성능에 좌우되며, 그러나 바람직하게는 220 내지 420℃의 범위, 보다 바람직하게는 280 내지 400℃의 범위, 보다 더 바람직하게는 330 내지 370℃의 범위, 한층 더 바람직하게는 340 내지 370℃의 범위이다. 수지막 (A)을 경화시키는 시간 (지속기간)은 5 내지 300분 또는 30 내지 240분의 범위이다.
[2] 다음으로, 수득된 기판에 제공된 수지막 (A) 위에 망상 패턴을 형성하도록 9개의 (복수개의) 발광소자 (전자소자) (C)를 형성시킨다.
[2-A] 먼저, 애노드 (개별 전극) (302)를 수지막 (A) 위에 망상 패턴으로 형성시킨다.
[2-B] 다음으로, 정공수송층 (303)의 각각을 상응하는 애노드 (302) 위에 그것을 피복하도록 형성시킨다.
[2-C] 다음으로, 발광층 (304)의 각각을 상응하는 정공수송층 (303) 위에 그것을 피복하도록 형성시킨다.
[2-D] 다음으로, 전자수송층 (305)의 각각을 상응하는 발광층 (304) 위에 그것을 피복하도록 형성시킨다.
[2-E] 다음으로, 캐소드 (306)의 각각을 상응하는 전자수송층 (305) 위에 그것을 피복하도록 형성시킨다.
이와 관련하여, 단계 [2-A] 내지 [2-E]에서 형성된 각각의 층은 기체상 막 형성법, 예컨대 스퍼터법, 진공증착법 및 CVD법 또는 액상 막 형성법, 예컨대 잉크젯법, 스핀코트법 및 캐스팅법을 사용하여 형성시킬 수 있다.
[3] 다음으로, 밀봉부 (B)를 준비한다. 이어서, 발광소자 (C)의 각각을 피복하도록 수지막 (A) 위에 밀봉부 (B)를 제공한다. 이렇게 하여, 케이스의 폐쇄 공간이 수지막 (A)과 밀봉부 (B)에 의하여 형성된다. 폐쇄 공간에서는 발광소자 (C)가 수지막 (A)과 밀봉부 (B)로 밀봉된다.
이와 관련하여, 전술한 바와 같은 수지막 (A)과 밀봉부 (B)로의 밀봉은 수지막 (A)과 밀봉부 (B) 사이에 접착제를 삽입하고 이어서 접착제를 건조시킴으로써 수행될 수 있다.
전술한 바와 같이 단계 [1] 내지 [3]을 수행함으로써, 수지막 (A), 발광소자 (C) 및 밀봉부 (B)를 포함하는 유기 EL 조명장치 (1)가 기판부재 (500) 위에 형성된다 (도 4(C) 참조).
[4] 다음으로, 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 기판부재 (500)의 쪽에서 광으로 조사한다.
그렇게 행함으로써, 기판부재 (500)와 수지막 (A)간의 계면에서 기판부재 (500)의 제1 면으로부터 수지막 (A)이 박리된다.
결과로서, 기판부재 (500)로부터 유기 EL 조명장치 (전자장치) (1)가 분리된다 (도 4(D) 참조).
수지막 (A)을 광으로 조사함으로써 기판부재 (500)와 수지막 (A)간의 계면에서 기판부재 (500)의 제1 면으로부터 수지막 (A)이 박리될 수 있는 한 수지막 (A)에 조사될 광은 특정 종류에 특별히 한정되지 않는다. 광은 바람직하게는 레이저광이다. 레이저광을 사용함으로써, 기판부재 (500)와 수지막 (A)간의 계면에서 기판부재 (500)로부터 수지막 (A)을 신뢰성 있게 박리시키는 것이 가능하다.
추가로, 레이저광의 예는 펄스 발진기형 또는 연속 방출형의 엑시머 레이저, 이산화탄소 레이저, YAG 레이저 및 YVO4 레이저를 포함한다.
전술한 바와 같이 단계 [1] 내지 [4]를 수행함으로써, 기판부재 (500)로부터 박리된 유기 EL 조명장치 (1)를 수득하는 것이 가능하다.
다음으로, 도 3에 도시한 센서 소자를 제조하는 방법에 관하여 설명할 것이다.
[1] 먼저, 도 1 및 2에 도시한 유기 전계발광 조명장치 (1)를 제조하는 방법과 동일한 방법으로, 기판부재 (500) 및 기판부재 (500) 위에 형성된 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 포함하는 기판 (본 발명의 기판)을 준비한다. 기판부재 (500) 위에 수지막 (A)을 형성하는 단계는 전술한 유기 전계발광 조명장치 (1)를 제조하는 방법과 동일하므로, 기판부재 (500) 위에 수지막 (A)을 형성하는 단계에 대한 설명은 여기에서는 생략한다 (도 4(A) 및 4(B) 참조).
[2] 다음으로, 수득된 기판에 제공된 수지막 (A) 위에 전술한 센서 소자 (10)를 형성시킨다. 수지막 (A) 위에 센서 소자 (10)를 형성하는 방법은 특정 방법에 특별히 한정되지 않는다. 수지막 (A) 위에 센서 소자 (10)의 형성은 목적하는 센서 소자의 제조를 위해 적당히 선택되거나 변형된 공지의 적합한 방법으로 수행될 수 있다.
전술한 바와 같이 단계 [1] 내지 [2]를 수행함으로써, 기판부재 (500) 위에 수지막 (A)과 픽셀 회로 (11)를 포함하는 센서 소자 (10)가 형성된다 (도 4(C) 참조).
[3] 다음으로, 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 기판부재 (500)의 쪽에서 광으로 조사하여 기판부재 (500)로부터 센서 소자 (전자장치) (10)를 박리한다 (도 4(D) 참조). 기판부재 (500)로부터 센서 소자 (10)를 박리하는 단계는 기판부재 (500)로부터 유기 EL 조명장치 (1)를 박리하는 전술한 단계와 동일하므로, 기판부재 (500)로부터 센서 소자 (10)를 박리하는 단계에 대한 설명은 여기에서는 생략한다.
전술한 바와 같이 단계 [1] 내지 [3]을 수행함으로써, 기판부재 (500)로부터 박리된 센서 소자 (10)를 수득하는 것이 가능하다.
전술한 바와 같은 구성을 갖는 유기 EL 조명장치 (1)에 있어서, 발광소자 (C)로부터 방출된 광은 수지막 (A)을 높은 효율로 통과하여야 한다는 것이 요구된다. 그러나, 수지막 (A)에 대하여 큰 입사각을 갖는 방출광은 전반사된다. 유기 EL 조명장치 (1)에서 광의 이러한 전반사는 유기 EL 조명장치 (1)의 광추출 효율이 저하되는 경향이 있다는 문제점을 야기한다.
전술한 바와 같은 구성을 갖는 센서 소자 (10)에 있어서, 외부로부터 센서 소자 (10)중으로 투과하는 광은 수지막 (A)을 높은 효율로 통과하여야 한다는 것이 요구된다. 그러나, 수지막 (A)에 대하여 큰 입사각을 갖는 방출광은 전반사된다. 센서 소자 (10)에서 광의 이러한 전반사는 센서 소자 (10)의 광 도입 효율이 저하되는 경향이 있다는 문제점을 야기한다.
여기에서, 그의 두 수직한 면내방향을 따라 수지막 (A)의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고, 그의 두께 방향을 따라 수지막 (A)의 굴절률은 "Nz"로서 정의되며, 수지막 (A)의 두께는 "d"로서 정의될 때, 그의 두께 방향을 따라 수지막 (A)의 위상차 "Rth" (두께 방향 위상차)는 하기 수학식 (1)로 표시된다.
Rth = {(Nx+Ny)/2-Nz} x d (1)
본 발명자들은 Rth (두께 방향 위상차)의 값에 초점을 맞추고 Rth (두께 방향 위상차)의 값과 수지막 (A) 위에 입사하는 광의 전반사간의 관계를 신중히 검토하였다. 결과로서, 본 발명자들은 상기 수학식 (1)에 포함된 "(Nx+Ny)/2-Nz" (즉, 면외(out-of-plane) 복굴절 (dnout))의 값을 0.01보다 크도록 세팅함으로써, 즉 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족함으로써 상기 문제점을 해결하는 것이 가능함을 발견하였다. 구체적으로, 본 발명자들은 비록 발광소자 (C)로부터 방출된 광이 수지막 (A)에 대하여 큰 입사각을 갖더라도, 상기 관계를 충족하도록 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 세팅함으로써 광이 전반사되는 것을 적당히 억제 또는 예방하는 것이 가능하고, 그리하여 전술한 유기 EL 조명장치 (1)의 광추출 효율과 센서 소자 (10)의 광 도입 효율을 개선하게 된다는 것을 발견하였다. 그러한 발견에 기초하여, 본 발명자들은 본 발명을 완성하였다.
전술한 바와 같이, 전술한 바와 같은 구성을 갖는 수지막 (A)은 폴리머 및 폴리머를 용해시키는 용매를 함유하는 본 발명의 수지 조성물을 사용하여 형성시킬 수 있다. 이하, 본 발명의 수지 조성물에 함유된 구성 재료에 관하여 상세한 설명을 할 것이다.
<폴리머>
폴리머는 수지 조성물로 구성된 수지막 (전자소자 형성층) (A)을 위한 주재료로 사용된다. 폴리머는 수지 조성물에 함유되어 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하도록 수지막 (A)을 형성한다.
전술한 바와 같이, 수지막 (A)이 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족할 수 있는 한 폴리머는 특정 종류에 특별히 한정되지 않는다. 폴리머의 예는 방향족 폴리아미드, 방향족 폴리이미드 (및/또는 방향족 폴리아미드산), 지환족 폴리아미드 및 지환족 폴리이미드를 포함한다. 이들 폴리머는 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 그들 가운데, 방향족 폴리아미드 또는 방향족 폴리이미드 (및/또는 방향족 폴리아미드산)가 폴리머로서 바람직하게 사용된다. 방향족 폴리아미드 또는 방향족 폴리이미드를 폴리머로서 사용함으로써, "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하도록 수지막 (A)을 용이하게 형성하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)을 광으로 조사함으로써 기판부재 (500)와 수지막 (A)간의 계면에서 수지막 (A)의 박리를 효율적으로 수행하는 것이 또한 가능하다.
추가로, 방향족 폴리아미드는 완전 방향족 폴리아미드인 것이 바람직하다. 완전 방향족 폴리아미드를 수지막 (A)을 위한 폴리머로 사용함으로써, 형성된 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 상기 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다. 이와 관련하여, 완전 방향족 폴리아미드는 방향족 폴리아미드의 주쇄에 포함된 아미드 결합의 전체가 쇄 또는 지환족 기를 통해 서로에 결합함이 없이 방향족 기 (방향족 고리)를 통해 서로에 결합됨을 언급한다는 사실에 특히 주의해야 한다.
전술한 내용에 비추어, 방향족 폴리아미드는 하기 화학식 (I)로 표시되는 반복단위를 갖는 것이 바람직하다:
상기식에서, x는 1 이상의 정수를 나타내고, Ar1은 하기 화학식 (II) 또는 (III)으로 표시되며:
(여기에서, p=4이고; R1, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다), Ar2는 하기 화학식 (IV) 또는 (V)로 표시된다:
(여기에서, p=4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다).
추가로, 방향족 폴리아미드는 강성 구조 (강성 성분)를 바람직하게는 60 mol% 이상의 양으로, 보다 바람직하게는 95 mol% 이상의 양으로 함유한다. 방향족 폴리아미드내 강성 구조의 양을 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 방향족 폴리아미드의 결정성(crystallizability)을 더욱 개선하는 것이 가능하다. 이는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하도록 수지막 (A)을 보다 신뢰성 있게 형성가능하게 해준다.
본 명세서에서, 강성 구조는 방향족 폴리아미드를 구성하는 모노머 성분 (반복단위)이 그의 주요 구조 (골격)에 있어서 선형성을 가짐을 언급한다. 구체적으로, 강성 구조는 화학식 (I), 화학식 (VI) 또는 화학식 (VII)로 표시되는 반복단위이다. 추가로, 화학식 (I)로 표시되는 반복단위에서 Ar1은 하기 화학식 (A) 또는 (B)로 표시되고:
(여기에서, p=4이고; R1, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다), 화학식 (I)로 표시되는 반복단위에서 Ar2는 하기 화학식 (C) 또는 (D)로 표시된다:
(여기에서, p=4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다).
Ar1의 구체적 예는 테레프탈로일 디클로라이드 (TPC)에서 유래한 구조를 포함하고, Ar2의 구체적 예는 4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메틸 벤지딘 (PFMB)에서 유래한 구조를 포함한다.
추가로, 방향족 폴리아미드의 수평균 분자량 (Mn)은 바람직하게는 6.0 x 104 이상, 보다 바람직하게는 6.5 x 104 이상, 보다 바람직하게는 7.0 x 104 이상, 보다 더 바람직하게는 7.5 x 104 이상, 한층 더 바람직하게는 8.0 x 104 이상이다. 추가로, 방향족 폴리아미드의 수평균 분자량은 바람직하게는 1.0 x 106 이하, 보다 바람직하게는 8.0 x 105 이하, 보다 더 바람직하게는 6.0 x 105 이하, 한층 더 바람직하게는 4.0 x 105 이하이다. 상기 조건을 충족하는 방향족 폴리아미드를 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
본 명세서에 있어서, 방향족 폴리아미드의 수평균 분자량 (Mn) 및 중량평균 분자량 (Mw)은 겔 투과 크로마토그래피로 측정된다. 구체적으로, 그들은 하기 실시예에서의 방법을 사용하여 측정된다.
추가로, 방향족 폴리아미드의 분자량 분포 (=Mw/Mn)는 바람직하게는 5.0 이하, 보다 바람직하게는 4.0 이하, 보다 바람직하게는 3.0 이하, 보다 더 바람직하게는 2.8 이하, 보다 더 바람직하게는 2.6 이하, 한층 더 바람직하게는 2.4 이하이다. 추가로, 방향족 폴리아미드의 분자량 분포는 바람직하게는 2.0 이상이다. 상기 조건을 충족하는 방향족 폴리아미드를 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
방향족 폴리이미드 및 방향족 폴리아미드산에 관하여, 방향족 폴리이미드 및 방향족 폴리아미드산은 각각 완전 방향족 폴리이미드 및 완전 방향족 폴리아미드산인 것이 바람직하다. 완전 방향족 폴리이미드 및/또는 완전 방향족 폴리아미드산을 수지막 (A)을 위한 폴리머로 사용함으로써, 형성된 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 상기 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다. 이와 관련하여, 완전 방향족 폴리이미드 및 완전 방향족 폴리아미드산은 방향족 폴리이미드 또는 방향족 폴리아미드산의 주쇄에 포함된 이미드 결합의 전체가 쇄 또는 지환족 기를 통해 서로에 결합함이 없이 방향족 기 (방향족 고리)를 통해 서로에 결합됨을 언급한다는 사실에 특히 주의해야 한다.
전술한 내용에 비추어, 방향족 폴리이미드 및/또는 방향족 폴리아미드산은 하기 화학식 (VI)로 표시되는 제1 반복단위, 및 하기 화학식 (VI')로 표시되는 제2 반복단위를 갖는 것이 바람직하다:
상기식에서, Ali는 각각이 4 내지 20의 탄소수를 갖는 단일 또는 다중 고리 지환족 단위로 이루어지는 군으로부터 선택되고, Ar1은 하기 화학식 (VII)로 표시되는 "cardo" 단위로 이루어지는 군으로부터 선택된다:
(여기에서, n=1 내지 4이고; R1은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; 각각의 R1은 서로 동일하거나 상이할 수 있으며, 고리는 치환기가 있거나 없는 단일 또는 다중 지환족 또는 방향족 단위이다).
추가로, 방향족 폴리이미드 및 방향족 폴리아미드산의 각각의 수평균 분자량 (Mn)은 바람직하게는 6.0 x 104 이상, 보다 바람직하게는 6.5 x 104 이상, 보다 바람직하게는 7.0 x 104 이상, 보다 더 바람직하게는 7.5 x 104 이상, 한층 더 바람직하게는 8.0 x 104 이상이다. 추가로, 방향족 폴리이미드 및 방향족 폴리아미드산의 각각의 수평균 분자량은 바람직하게는 1.0 x 106 이하, 보다 바람직하게는 8.0 x 105 이하, 보다 더 바람직하게는 6.0 x 105 이하, 한층 더 바람직하게는 4.0 x 105 이하이다. 상기 조건을 충족하는 방향족 폴리이미드 및/또는 방향족 폴리아미드산을 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
본 명세서에 있어서, 방향족 폴리이미드 및 방향족 폴리아미드산의 각각의 수평균 분자량 (Mn) 및 중량평균 분자량 (Mw)은 겔 투과 크로마토그래피로 측정된다. 구체적으로, 그들은 하기 실시예에서의 방법을 사용하여 측정된다.
추가로, 방향족 폴리이미드 및 방향족 폴리아미드산의 각각의 분자량 분포 (=Mw/Mn)는 바람직하게는 5.0 이하, 보다 바람직하게는 4.0 이하, 보다 바람직하게는 3.0 이하, 보다 더 바람직하게는 2.8 이하, 보다 더 바람직하게는 2.6 이하, 한층 더 바람직하게는 2.4 이하이다. 추가로, 방향족 폴리이미드 및 방향족 폴리아미드산의 각각의 분자량 분포는 바람직하게는 2.0 이상이다. 상기 조건을 충족하는 방향족 폴리이미드 및/또는 방향족 폴리아미드산을 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 표시장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
또한, 방향족 폴리아미드 및 방향족 폴리이미드 (및/또는 방향족 폴리아미드산)의 각각은 방향족 폴리아미드 및 방향족 폴리이미드 (및/또는 방향족 폴리아미드산)의 각각이 합성된 후 그것을 재침전시키는 단계를 통해 수득되는 것이 바람직하다. 재침전의 단계를 통해 수득된 방향족 폴리아미드 또는 방향족 폴리이미드 (및/또는 방향족 폴리아미드산)를 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 폴리머의 말단 -COOH 기 및 말단 -NH2 기 중 하나 또는 양쪽 모두는 말단 캡핑된다. 말단의 말단 캡핑은 막 (다시 말하자면, 수지막 (A))의 내열성의 증대의 관점에서 바람직하다. 폴리머의 말단은 그의 각각의 말단이 -NH2인 경우에는 벤조일 클로라이드와 반응시킴으로써 또는 그의 각각의 말단이 -COOH인 경우에는 아닐린과 반응시킴으로써 말단 캡핑시킬 수 있다. 그러나, 말단 캡핑의 방법은 당해 방법에 한정되지 않는다.
<무기 충진제>
수지 조성물은 폴리머 외에도, 수지막 (A)이 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)를 제조하는 전술한 방법에서 기판부재 (500)로부터 박리될 때 수지막 (A)이 파괴되지 않도록 하는 양으로 무기 충진제를 함유할 수 있다. 무기 충진제를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 수지막 (A)의 열팽창율을 감소시키는 것이 가능하다.
당해 무기 충진제는 특정 종류에 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 입자 형상으로 성형되거나 또는 바람직하게는 섬유로 구성된다.
추가로, 무기 충진제를 위한 구성 재료는 그것이 무기 재료인 한 특정 재료에 특별히 한정되지 않는다. 무기 충진제를 위한 그러한 구성 재료의 예는 금속 산화물, 예컨대 실리카, 알루미나 및 산화티타늄; 광물, 예컨대 운모; 유리; 및 그들의 혼합물을 포함한다. 이들 재료는 단독으로 또는 그들의 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 이와 관련하여, 유리의 종류의 예는 E 글래스, C 글래스, A 글래스, S 글래스, D 글래스, NE 글래스, T 글래스, 저-유전율 유리 및 고-유전율 유리를 포함한다.
무기 충진제가 섬유로 구성되는 경우에, 섬유의 평균 섬유직경은 바람직하게는 1 내지 1000 nm의 범위이다. 상기 평균 섬유직경을 갖는 무기 충진제를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
여기에서, 섬유는 단일 섬유로 형성될 수 있다. 그 안에 포함된 단일 섬유는 서로와의 평행화 없이 및 매트릭스 수지의 액체 전구체가 단일 섬유들간 전체에 걸쳐 들어가도록 서로로부터 충분히 이격되도록 배열된다. 이 경우에, 평균 섬유직경은 단일 섬유의 평균 직경에 상응한다. 추가로, 섬유는 복수개의 단일 섬유가 다발을 이루고 있는 실의 한 가닥(line of thread)을 구성할 수 있다. 이 경우에, 평균 섬유직경은 실의 한 가닥의 직경의 평균치로서 정의된다. 구체적으로, 평균 섬유직경은 실시예에서의 방법에 의하여 측정된다. 추가로, 막의 투명성을 개선하는 관점에서, 섬유의 평균 섬유직경은 바람직하게는 작다. 추가로, 수지 조성물 (폴리머 용액)에 포함된 폴리머의 굴절률과 무기 충진제의 굴절률은 바람직하게는 서로 근접한다. 예를 들어, 589 nm의 파장에서 섬유 및 폴리머로서 사용될 물질의 굴절률의 차이가 0.01 이하인 경우에, 섬유직경에 관계없이 높은 투명성을 갖는 막을 형성하는 것이 가능해진다. 추가로, 평균 섬유직경을 측정하는 방법의 예는 전자현미경으로 섬유를 관측하는 방법을 포함한다.
추가로, 무기 충진제를 입자 형상으로 성형하는 경우에, 입자의 평균 입자크기는 바람직하게는 1 내지 1000 nm의 범위이다. 상기 평균 입자크기를 갖는 입자 형태의 무기 충진제를 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
여기에서, 입자의 평균 입자크기는 평균 투영원(projection circle)에 상응하는 직경을 언급한다. 구체적으로, 입자의 평균 입자크기는 실시예에서의 방법에 의하여 측정된다.
입자의 각각의 형상은 특정 형상에 특별히 한정되지 않는다. 그러한 형상의 예는 구형, 완전 구형, 막대형, 판형 및 그들의 조합형을 포함한다. 그러한 형상을 취하는 무기 충진제를 사용함으로써, 수지막 (A)의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 전술한 범위 안에 들어오도록 신뢰성 있게 세팅하는 것이 가능하다.
추가로, 입자의 평균 입자크기는 바람직하게는 작다. 추가로, 수지 조성물 (폴리머 용액)에 포함된 폴리머의 굴절률과 무기 충진제의 굴절률은 바람직하게는 서로 근접한다. 이는 수지막 (A)의 투명성을 더욱 개선 가능하게 해준다. 예를 들어, 589 nm의 파장에서 입자 및 폴리머로서 사용될 물질의 굴절률의 차이가 0.01 이하인 경우에, 입자크기에 관계없이 높은 투명성을 갖는 수지막 (A)을 형성하는 것이 가능해진다. 추가로, 평균 입자크기를 측정하는 방법의 예는 입자크기 분석기로 평균 입자크기를 측정하는 방법을 포함한다.
수지 조성물 (폴리머 용액)에 함유된 고형물중 무기 충진제의 비율은 특정 값에 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1 내지 50 부피%의 범위, 보다 바람직하게는 2 내지 40 부피%의 범위, 한층 더 바람직하게는 3 내지 30 부피%의 범위이다. 한편, 수지 조성물 (폴리머 용액)에 함유된 고형물중 폴리머의 비율은 특정 값에 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 50 내지 99 부피%의 범위, 보다 바람직하게는 60 내지 98 부피%의 범위, 한층 더 바람직하게는 70 내지 97 부피%의 범위이다.
이와 관련하여, "고형물"은 본 명세서에서 수지 조성물에 함유된 용매 이외의 성분을 언급한다는 사실에 특히 주의해야 한다. 고형물의 부피 환산, 무기 충진제의 부피 환산 및/또는 폴리머의 부피 환산은 폴리머 용액 제조시에 각각의 성분 사용량으로부터 계산될 수 있다. 이와 달리, 그들은 폴리머 용액으로부터 용매를 제거함으로써 또한 계산될 수 있다.
<기타 성분>
또한, 수지 조성물은 필요하다면, 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층의 기능이 손상되지 않으며 수지막 (A)이 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족할 수 있는 정도로 산화방지제, 자외선흡수제, 염료, 안료, 충진제, 예컨대 또 다른 무기 충진제 등을 함유할 수 있다.
<고형물의 양>
수지 조성물에 함유된 고형물의 비율은 바람직하게는 1 부피% 이상, 보다 바람직하게는 2 부피% 이상, 한층 더 바람직하게는 3 부피% 이상이다. 추가로, 수지 조성물에 함유된 고형물의 비율은 바람직하게는 40 부피% 이하, 보다 바람직하게는 30 부피% 이하, 한층 더 바람직하게는 20 부피% 이하이다. 수지 조성물에 함유된 고형물의 비율을 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하도록 수지막 (A)을 신뢰성 있게 형성하는 것이 가능하다.
<용매>
폴리머를 용해할 수 있는 것이 용매로서 사용되며, 이는 수지 조성물을 함유하는 바니시 (액체 물질)의 제조에 사용된다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 용매에 대한 폴리머의 용해도 증대의 점에서, 용매는 바람직하게는 극성 용매 또는 1종 이상의 극성 용매를 함유하는 혼합 용매이다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 용매에 대한 폴리머의 용해도 증대 및 수지막 (A)과 기판부재 (500)간의 부착력 증대의 점에서, 용매는 바람직하게는 크레졸; N,N-디메틸 아세트아미드 (DMAc); N-메틸-2-피롤리디논 (NMP); 디메틸 술폭사이드 (DMSO); 1,3-디메틸-이미다졸리디논 (DMI); N,N-디메틸 포름아미드 (DMF); 부틸 셀로솔브 (BCS); 감마-부티로락톤 (GBL) 또는 크레졸, N,N-디메틸 아세트아미드 (DMAc), N-메틸-2-피롤리디논 (NMP), 디메틸 술폭사이드 (DMSO), 1,3-디메틸-이미다졸리디논 (DMI), N,N-디메틸 포름아미드 (DMF), 부틸 셀로솔브 (BCS)와 감마-부티로락톤 (GBL) 중 적어도 1종을 함유하는 혼합 용매; 그들의 조합 또는 그들의 극성 용매 중 적어도 1종을 함유하는 혼합 용매이다.
<수지 조성물을 제조하는 방법>
전술한 바와 같은 수지 조성물은 예를 들어 하기 단계 (a) 내지 (d)를 포함하는 제조방법을 사용하여 제조될 수 있다.
이하, 방향족 폴리아미드가 폴리머로서 사용되고 수지 조성물이 무기 충진제를 함유하는 경우에 관하여 설명하기로 한다.
그러나, 본 발명의 수지 조성물은 하기 제조방법을 사용하여 제조된 수지 조성물에 한정되지 않는다.
단계 (a)는 적어도 1종의 방향족 디아민을 용매에 용해시킴으로써 혼합물을 수득하기 위해 수행된다. 단계 (b)는 적어도 1종의 방향족 디아민을 적어도 1종의 방향족 디카복실산 디클로라이드와 혼합물에서 반응시킴으로써 유리 염산 및 폴리아미드 용액을 수득하기 위해 수행된다. 단계 (c)는 포획 시약과의 반응에 의하여 혼합물중 유리 염산을 제거하기 위해 수행된다. 단계 (d)는 혼합물에 무기 충진제를 첨가하기 위해 수행된다.
본원 개시의 폴리아미드 용액을 제조하는 방법의 하나 이상의 실시양태에서, 방향족 디카복실산 디클로라이드의 예는 하기 화학식 (VIII) 및 (IX)로 표시되는 화합물을 포함한다:
상기식에서, p=4이고, R1, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
구체적으로, 전술한 바와 같은 방향족 디카복실산 디클로라이드의 예는 하기 화합물을 포함한다.
테레프탈로일 디클로라이드 (TPC)
이소프탈로일 디클로라이드 (IPC)
4,4'-비페닐디카보닐 디클로라이드 (BPDC)
본원 개시의 폴리아미드 용액을 제조하는 방법의 하나 이상의 실시양태에서, 방향족 디아민의 예는 하기 화학식 (X) 내지 (XI)로 표시되는 화합물을 포함한다:
상기식에서, p=4이고, m=1 또는 2이며, R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 각각의 R6은 동일하거나 상이하고, 각각의 R7은 동일하거나 상이하고, 각각의 R8은 동일하거나 상이하며, G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, O 원자, S 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기, 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
구체적으로, 전술한 바와 같은 방향족 디아민의 예는 하기 화합물을 포함한다.
4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메틸 벤지딘 (PFMB)
9,9-비스(4-아미노페닐) 불소 (FDA)
9,9-비스(3-플루오로-4-아미노페닐) 불소 (FFDA)
4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메톡실 벤지딘 (PFMOB)
4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메틸 디페닐 에테르 (6FODA)
비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸 페닐옥실) 벤젠 (6FOQDA)
비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸 페닐옥실) 비페닐 (6FOBDA)
4,4'-디아미노디페닐 술폰 (DDS)
디아미노디페닐 술폰 (DDS)에 관하여, 디아미노디페닐 술폰은 상기 화학식으로 표시한 바와 같은 4,4'-디아미노디페닐 술폰, 3,3'-디아미노디페닐 술폰 또는 2,2'-디아미노디페닐 술폰일 수 있다.
본원 개시의 폴리아미드 용액을 제조하는 방법의 하나 이상의 실시양태에서, 방향족 폴리아미드는 용매에서의 축합 중합을 통해 제조되며, 여기에서 반응에서 생성된 염산은 포획 시약, 예컨대 프로필렌 옥사이드 (PrO)에 의하여 포획된다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 염산과 포획 시약과의 반응은 휘발성 생성물을 산출한다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 방법에 폴리아미드 용액 사용의 점에서, 포획 시약은 프로필렌 옥사이드이다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 포획 시약은 단계 (c) 전에 또는 도중에 혼합물에 첨가된다. 단계 (c) 전에 또는 도중에 포획 시약을 첨가함으로써, 단계 (c) 후 혼합물에서의 점도 및 축합 발생의 정도를 감소시키는 것이 가능하고, 그리하여 폴리아미드 용액의 생산성을 개선하게 된다. 이들 효과는 포획 시약이 유기 시약, 예컨대 프로필렌 옥사이드일 때 특히 현저해진다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 수지막 (A)의 내열성 증대의 점에서, 방법은 방향족 폴리아미드의 말단 -COOH 기 및 말단 -NH2 기 중 하나KH15-06834_최종 또는 양쪽 모두를 말단 캡핑하는 단계를 추가로 포함한다. 방향족 폴리아미드의 말단은 그의 각각의 말단이 -NH2인 경우에는 벤조일 클로라이드와 반응시킴으로써 또는 그의 각각의 말단이 -COOH인 경우에는 아닐린과 반응시킴으로써 말단 캡핑시킬 수 있다. 그러나, 말단 캡핑의 방법은 당해 방법에 한정되지 않는다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 방법에 폴리아미드 용액 사용의 점에서, 방향족 폴리아미드는 무기 충진제의 첨가에 앞서 용매에서의 침전 및 재용해에 의하여 폴리아미드 용액으로부터 우선 단리시킨다.
재침전은 공지의 방법에 의하여 수행될 수 있다. 본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 재침전은 방향족 폴리아미드를 그것을 예를 들어 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알콜 등에 첨가하여 침전시키고; 방향족 폴리아미드를 세척한 다음; 방향족 폴리아미드를 용매에 재용해시킴으로써 수행될 수 있다.
전술한 용매는 폴리머 용액을 생성하기 위한 용매로서 사용될 수 있다.
본원 개시의 하나 또는 복수개의 실시양태에서, 방법에 폴리아미드 용액 사용의 점에서, 폴리아미드 용액은 그 용액이 무기 염을 함유하지 않도록 생성된다.
전술한 바와 같은 단계를 취함으로써, 수지 조성물이 제조될 수 있다.
추가로, 전술한 단계를 통해 수득한 수지 조성물을 사용하여 형성된 수지막 (A)은 폴리머를 함유한다. 따라서, "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족할 수지막 (A)을 형성하는 것이 가능하다. 특히, 수지막 (A)은 바람직하게는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.02의 관계를 충족하고, 보다 바람직하게는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.03의 관계를 충족하며, 한층 더 바람직하게는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.05의 관계를 충족한다. 상기 조건을 충족할 수지막 (A)을 형성함으로써, 수지막 (A)을 통과하는 광의 광추출 효율을 더욱 개선하는 것이 가능하다.
또한, 나트륨선 (D선)에서, 수지 조성물을 사용하여 형성되는 수지막 (A)의 총 광투과율은 바람직하게는 60% 이상, 보다 바람직하게는 65% 이상, 보다 더 바람직하게는 70% 이상, 한층 더 바람직하게는 80% 이상으로 세팅된다. 수지막 (A)의 총 광투과율을 상기 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 수지막 (A)은 우수한 광추출 효율을 가질 수 있다. 본 발명에 따르면, 수지막 (A)은 폴리머를 함유하므로, 그러한 상기 범위 안에 들어오는 총 광투과율을 갖는 수지막 (A)을 용이하게 수득하는 것이 가능하다.
수지막 (A)의 열팽창율 (CTE)은 바람직하게는 100.0 ppm/K 이하, 보다 바람직하게는 80 ppm/K 이하, 보다 더 바람직하게는 60 ppm/K 이하, 한층 더 바람직하게는 40 ppm/K 이하이다. 이와 관련하여, 수지막 (A)의 CTE는 열기계 분석기 (TMA)로 수득될 수 있다는 사실에 특히 주의해야 한다. CTE를 전술한 범위 안에 들어오도록 세팅함으로써, 기판부재 (500)와 수지막 (A)을 포함한 기판에서의 변형(warpage)을 신뢰성 있게 억제 또는 예방하는 것이 가능하다. 그러므로, 그러한 기판을 사용하여 수득된 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)의 수율을 개선하는 것이 가능하다.
수지막 (A)이 무기 충진제를 함유하는 경우에, 수지막 (A)에 함유된 무기 충진제의 양은 수지막 (A)의 부피에 대하여 바람직하게는 1 내지 50 부피%의 범위, 보다 바람직하게는 2 내지 40 부피%의 범위, 한층 더 바람직하게는 3 내지 30 부피%의 범위이다. 무기 충진제를 수지막 (A)에 상기의 양으로 첨가함으로써, "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값 및 CTE를 전술한 범위 안에 들어오도록 용이하게 세팅하는 것이 가능하다. 이와 관련하여, 수지막 (A)의 부피 환산 및/또는 무기 충진제의 부피 환산은 수지 조성물의 제조시에 성분 사용량으로부터 각각 계산될 수 있거나, 또는 그들은 수지막 (A)의 부피를 측정함으로써 또한 수득될 수 있다.
추가로, 수지막 (A)의 평균 두께는 특정 값에 특별히 한정되지는 않지만, 바람직하게는 50 마이크로미터 이하, 보다 바람직하게는 30 마이크로미터 이하, 한층 더 바람직하게는 20 마이크로미터 이하이다. 또한, 평균 두께는 바람직하게는 1 마이크로미터 이상, 보다 바람직하게는 2 마이크로미터 이상, 한층 더 바람직하게는 3 마이크로미터 이상이다. 상기 평균 두께를 갖는 수지막 (A)을 사용함으로써, 수지막 (A)이 유기 EL 조명장치 (1) 또는 센서 소자 (10)에서 기초층으로서의 기능을 신뢰성 있게 제공하는 것이 가능하다. 추가로, 수지막 (A)에서 균열의 발생을 신뢰성 있게 억제 또는 예방하는 것이 가능하다.
그의 평면에서 보아 발광소자 (C) (발광 구역)의 형상은 당해 실시양태에서는 정방형이지만 그에 한정되지 않는다. 그것은 임의의 형상, 예컨대 다각형 (예를 들어, 삼각형, 육각형) 및 원형 (예를 들어, 정확한 원형, 타원형)일 수 있다.
비록 실시양태에 기초하여 본 발명의 수지 조성물, 기판, 전자장치를 제조하는 방법 및 전자장치에 관하여 설명하였지만, 본 발명은 그들에 한정되지 않는다.
예를 들어, 본 발명의 수지 조성물과 기판에 있어서, 각각의 성분은 동일한 기능을 제공할 수 있는 임의의 것으로 대체될 수 있다. 이와 달리, 임의의 성분이 그들에 첨가될 수도 있다.
추가로, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법에 있어서, 1개 이상의 단계가 임의의 목적을 위해 더 부가될 수 있다.
추가로, 상기 실시양태에 있어서, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법은 발광소자로서 유기 EL 소자를 포함하는 유기 EL 조명장치 및 광다이오드를 포함하는 센서 소자의 제조에 사용된다. 그러나, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법은 그들에 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 전자장치를 제조하는 방법은 다른 조명장치, 예컨대 발광소자로서 발광 다이오드를 포함하는 발광 다이오드 조명장치의 제조뿐만 아니라, 다양한 종류의 전자장치, 예컨대 전자소자로서 센서 소자를 포함하는 입력장치, 전자소자로서 표시소자를 포함하는 표시장치, 전자소자로서 광학소자를 포함하는 광학장치 및 전자소자로서 광전변환소자를 포함하는 태양전지의 제조에도 사용될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명은 구체적 실시예에 기초하여 상세히 설명할 것이다.
1. 수지 조성물의 제조 및 수지막의 형성
<실시예 1>
<수지 조성물의 제조>
<1> PFMB (3.2024 g, 0.01 mol) 및 DMAc (30 ml)를 기계적 교반기, 질소 주입구 및 배출구가 구비되어 있는 250 ml 삼구둥근바닥플라스크에 첨가하여 용액을 수득하였다.
<2> PFMB를 완전히 용해시킨 후, PrO (1.4 g, 0.024 mol)를 용액에 첨가하였다. 이어서, 용액을 0℃로 냉각시켰다.
<3> 교반하에, TPC (1.485 g, 0.00700 mol) 및 IPC (0.636 g, 0.0030 mol)를 용액에 첨가하고, 이어서 플라스크 벽을 DMAc (1.5 ml)로 세척하였다.
<4> 2시간 후, 벤조일 클로라이드 (0.032 g, 0.23 mmol)를 용액에 첨가하고 2시간 더 교반하였다.
<수지막 (폴리아미드 막)의 형성>
제조된 수지 조성물을 사용하여 유리 기판 위에 수지막을 형성시켰다.
즉, 먼저, 수지 조성물을 편평한 유리 기판 (10 cm x 10 cm, "EAGLE XG", 코닝 인코포레이티드 (Corning Inc., 미국) 제조) 위에 스핀코트법으로 도포하였다.
다음으로, 수지 조성물을 60℃의 온도에서 30분 이상 건조시켜 막을 수득하였다. 그 후, 온도를 60℃에서 350℃로 상승시켰다. 진공 분위기 또는 불활성 분위기하에서 30분 동안 350℃의 온도를 유지함으로써 막에 경화 처리를 실시하였다. 그렇게 행함으로써, 유리 기판 위에 수지막을 형성시켰다.
이와 관련하여, 수지막의 두께는 23 마이크로미터이었다.
<실시예 2>
단계 <3>에 사용된 디클로라이드 성분으로서 TPC와 IPC의 조합을 TPC (0.955 g, 0.00450 mol)와 IPC (1.166 g, 0.00550 mol)의 조합으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 2의 수지 조성물을 제조하였다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물을 사용하여 유리 기판 위에 실시예 2의 수지막을 형성시켰다.
이와 관련하여, 수득된 수지막의 두께는 25 마이크로미터이었다.
<비교 실시예>
단계 <3>에 사용된 디클로라이드 성분으로서 TPC와 IPC의 조합을 TPC (0.212 g, 0.00100 mol)와 IPC (1.908 g, 0.00900 mol)의 조합으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비교 실시예의 수지 조성물을 제조하였다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물을 사용하여 유리 기판 위에 비교 실시예의 수지막을 형성시켰다.
이와 관련하여, 수득된 수지막의 두께는 22 마이크로미터이었다.
2. 평가
실시예 및 비교 실시예의 각각의 수지 조성물로부터 수득된 수지막을 하기 방법에 따라 평가하였다.
<총 광투과율>
헤이즈 미터 ("NDH-2000", 닛폰 덴쇼쿠 인더스트리즈 컴퍼니 리미티드(NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO., LTD.) 제조)를 사용하여 D선 (나트륨선)에서의 수지막의 총 광투과율을 측정하였다.
<복굴절>
수지막의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 다음과 같이 수득하였다. 먼저, 위상차 측정 장비 ("KOBRA-21 ADH", 오지 사이언티픽 인스트루먼츠(Oji Scientific Instruments) 제조)를 사용하여 (479.2 nm의 파장을 갖는 광, 545.4 nm의 파장을 갖는 광, 630.3 nm의 파장을 갖는 광 및 748.9 nm의 파장을 갖는 광이 사용된) 파장 분산 측정 모드로 0°와 40°간 수지막의 위상차를 측정하였다. 다음으로, 셀마이어 식(Sellmeier's expression)을 이용하여 550 nm 파장에서의 0°와 40°간 수지막의 위상차를 계산하였다. 수지막의 위상차 값 및 굴절률에 기초하여 550 nm 파장에서의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 수득하였다.
전술한 바와 같은 실시예 및 비교 실시예의 각각에서 수득한 수지 조성물로부터 형성된 수지막의 총 광투과율 및 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값을 결과로서 하기 표 1에 나타내었다. 이어서, 결과를 평가하였다.
|
|
강성 구조의 양 | TPC | IPC | PFMB | 경화온도 | 두께 | 550 nm에서의 "(Nx+Ny)/2-Nz" | 총 광투과율 |
| mol% | 몰비 | ℃ | ㎛ | % | ||||
| 실시예 1 | 85 | 70 | 30 | 100 | 350 | 23 | 0.039 | 91 |
| 실시예 2 | 72.5 | 45 | 55 | 100 | 350 | 25 | 0.0154 | 90 |
| 비교 실시예 1 | 50 | 0 | 100 | 100 | 350 | 22 | 0.0087 | 91 |
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예에서 수득한 수지막의 각각에 있어서, 수지막의 "(Nx+Ny)/2-Nz"의 값은 0.01보다 컸다. 그와 대비하여, 비교 실시예에서 수득한 수지막의 각각은 그러한 관계를 충족할 수 없었다.
추가로, 실시예에서 수득한 수지막의 각각은 높은 총 광투과율을 갖는다.
Claims (19)
- 폴리머; 및
폴리머를 용해시키는 용매를 포함하고,
층의 형성에 사용되며, 그의 두 수직한 면내(in-plane)방향을 따라 층의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고, 그의 두께 방향을 따라 층의 굴절률은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는 수지 조성물. - 제1항에 있어서, 폴리머는 방향족 폴리아미드인 수지 조성물.
- 제2항에 있어서, 방향족 폴리아미드는 강성 구조를 60 mol% 이상의 양으로 함유하는 수지 조성물.
- 제3항에 있어서, 강성 구조는 하기 화학식:
으로 표시되는 반복단위이고, 여기에서 n은 1 내지 4의 정수이고, Ar1은 하기 화학식 (A) 또는 (B):
(여기에서, p=4이고; R1, R4 및 R5의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G1은 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다)으로 표시되며, Ar2는 하기 화학식 (C) 또는 (D):
(여기에서, p=4이고; R6, R7 및 R8의 각각은 수소 원자, 할로겐 원자 (불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자), 알킬 기, 치환 알킬 기, 예컨대 할로겐화 알킬 기, 니트로 기, 시아노 기, 티오알킬 기, 알콕시 기, 치환 알콕시 기, 예컨대 할로겐화 알콕시 기, 아릴 기, 치환 아릴 기, 예컨대 할로겐화 아릴 기, 알킬 에스테르 기, 치환 알킬 에스테르 기, 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고; G2는 공유결합, CH2 기, C(CH3)2 기, C(CF3)2 기, C(CX3)2 기 (X는 할로겐 원자를 나타낸다), CO 기, 산소 원자, 황 원자, SO2 기, Si(CH3)2 기, 9,9-플루오렌 기, 치환 9,9-플루오렌 기 및 OZO 기 (Z는 아릴 기 또는 치환 아릴 기, 예컨대 페닐 기, 비페닐 기, 퍼플루오로비페닐 기, 9,9-비스페닐 플루오렌 기 및 치환 9,9-비스페닐 플루오렌 기를 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 선택된다)으로 표시되는 수지 조성물. - 제4항에 있어서, 강성 구조는 4,4'-디아미노-2,2'-비스트리플루오로메틸 벤지딘 (PFMB)에서 유래한 구조 및 테레프탈로일 디클로라이드 (TPC)에서 유래한 구조 중 적어도 1종을 함유하는 수지 조성물.
- 제2항에 있어서, 방향족 폴리아미드는 완전 방향족 폴리아미드인 수지 조성물.
- 제2항에 있어서, 방향족 폴리아미드의 적어도 하나의 말단은 말단 캡핑되는 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 나트륨선 (D선)에서의 층의 총 광투과율은 60% 이상인 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 수지 조성물은 무기 충진제를 추가로 함유하는 수지 조성물.
- 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재; 및
폴리머를 함유하고 전자소자 형성층 위에 전자소자를 형성할 수 있도록 구성된, 기판부재의 제1 면의 쪽에 제공된 전자소자 형성층을 포함하고,
여기에서 그의 두 수직한 면내방향을 따라 전자소자 형성층의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고 그의 두께 방향을 따라 전자소자 형성층의 굴절률은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는, 그 위에 전자소자의 형성에 사용되는 기판. - 제10항에 있어서, 전자소자 형성층의 열팽창율 (CTE)은 100 ppm/K 이하인 기판.
- 제10항에 있어서, 전자소자 형성층의 평균 두께는 1 내지 50 마이크로미터의 범위인 기판.
- 제10항에 있어서, 전자소자는 유기 EL 소자인 기판.
- 제1 면 및 제1 면과 반대쪽의 제2 면을 갖는 판상 기판부재, 및
기판부재의 제1 면의 쪽에 제공되고 폴리머를 함유하는 전자소자 형성층을 포함하고,
여기에서 그의 두 수직한 면내방향을 따라 전자소자 형성층의 굴절률은 각각 "Nx" 및 "Ny"로서 정의되고 그의 두께 방향을 따라 전자소자 형성층의 굴절률은 "Nz"로서 정의될 때, Nx, Ny 및 Nz는 "(Nx+Ny)/2-Nz" > 0.01의 관계를 충족하는 기판을 제조하는 단계;
기판부재에 면하고 있는 전자소자 형성층의 표면 위에 전자소자를 형성하는 단계;
전자소자를 피복하도록 피복층을 형성하는 단계;
전자소자 형성층을 광으로 조사하여 기판부재와 전자소자 형성층간의 계면에서 기판부재로부터 전자소자 형성층을 박리하는 단계; 및
기판부재로부터 전자소자, 피복층 및 전자소자 형성층을 포함하는 전자장치를 분리하는 단계를 포함하는, 전자장치를 제조하는 방법. - 제14항에 있어서, 전자소자 형성층의 열팽창율 (CTE)은 100 ppm/K 이하인 방법.
- 제14항에 있어서, 전자소자 형성층의 평균 두께는 1 내지 50 마이크로미터의 범위인 방법.
- 제14항에 있어서, 폴리머는 방향족 폴리아미드인 방법.
- 제17항에 있어서, 방향족 폴리아미드는 강성 구조를 60 mol% 이상의 양으로 함유하는 방법.
- 제14항에 의하여 정의된 방법을 사용하여 제조된 전자장치.
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