KR20160055970A - 폴리아세탈 수지 조성물, 및 이 폴리아세탈 수지 조성물의 성형품을 구비한 유황 연료 접촉체 - Google Patents
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Abstract
성형품을 만들었을 때, 유황 연료에 접촉했을 때의 열화를 최소한으로 억제할 수 있는 폴리아세탈 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물은, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부와, (B) 힌더드 페놀계 산화 방지제 0.1~1.0중량부와, (C) 알칼리 토류 금속 산화물 0.1~2.0중량부와, (D) 폴리알킬렌글리콜 0.5~3.0중량부와, (E) 다가(多價) 지방산 풀에스테르 0.01~1.0중량부를 함유한다. 본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물에 의하면, 성형품을 유황 연료에 침지 후에도, 성형품의 중량 감소를 최소한으로 억제할 수 있다.
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물은, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부와, (B) 힌더드 페놀계 산화 방지제 0.1~1.0중량부와, (C) 알칼리 토류 금속 산화물 0.1~2.0중량부와, (D) 폴리알킬렌글리콜 0.5~3.0중량부와, (E) 다가(多價) 지방산 풀에스테르 0.01~1.0중량부를 함유한다. 본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물에 의하면, 성형품을 유황 연료에 침지 후에도, 성형품의 중량 감소를 최소한으로 억제할 수 있다.
Description
본 발명은 폴리아세탈 수지 조성물, 및 이 폴리아세탈 수지 조성물의 성형품을 구비하는 유황 연료 접촉체에 관한 것이다.
폴리아세탈 수지는 내약품성이 우수하다는 점에서, 폴리아세탈 수지를 원료로 하는 성형품은 자동차 부품으로서 폭넓게 사용되고 있다. 예를 들면, 연료유와 직접 접촉되는 연료 펌프 모듈 등으로 대표되는 연료 반송(搬送) 유닛 등의 대형 부품으로서 이용된다.
최근, 각국의 환경 규제에 대응하기 위하여, 연료의 저유황화가 진행되고 있다. 그러나, 탈유(脫硫) 설비에는 막대한 비용이 든다는 점에서, 일부 나라에서는 아직 고유황 연료가 유통되고 있다. 이들 고유황 연료는, 저유황 연료에 비해 폴리아세탈 수지를 쉽게 열화시키는 경향이 있다.
그런데, 폴리아세탈 수지로 제조되는 사출 성형품은, 사출 성형시의 냉각에 의해, 성형품 내부에 잔류 응력을 가지고 있다. 이러한 사출 성형품에 고유황 연료 등이 접촉되면, 잔류 응력이 큰 부분에 크랙이 발생하여, 연료 누출 등의 트러블의 원인이 될 수 있다. 따라서, 고유황 연료가 유통되고 있는 나라들에 대해서는, 고유황 연료에 대하여 높은 내성을 갖는 수지 재료를 원료로 할 필요가 있다.
높은 산내성을 갖는 폴리아세탈 수지 조성물로서, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부와, (B) 힌더드 페놀계 산화 방지제 0.1~3.0중량부와, (C) 함질소 화합물 0.001~3.0중량부와, (D) 지방산 칼슘염 0.1~3.0중량부와, (E) 활제 0.1~3.0중량부를 함유하는 폴리아세탈 수지 조성물이 제안되고 있다(특허문헌 1 참조).
그러나, 보다 높은 산내성을 가지는 폴리아세탈 수지 조성물을 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 성형품으로 만들었을 때, 유황 연료에 접촉되었을 때의 열화를 최소한으로 억제할 수 있는 폴리아세탈 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 폴리아세탈 수지 조성물의 조성을 특정한 조성으로 함으로써, 성형품으로 만들었을 때, 유황 연료에 접촉되었을 때의 열화를 최소한으로 억제할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 구체적으로, 본 발명은 이하의 것을 제공한다.
(1) 본 발명은, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부와, (B) 힌더드 페놀계 산화 방지제 0.1~1.0중량부와, (C) 알칼리 토류 금속 산화물 0.1~2.0중량부와, (D) 폴리알킬렌글리콜 0.5~3.0중량부와, (E) 다가 지방산 풀에스테르 0.01~1.0중량부를 함유하는 폴리아세탈 수지 조성물이다.
(2) 또한 본 발명은, 상기 (A) 폴리아세탈 수지가 폴리아세탈 코폴리머 수지인, (1)에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물이다.
(3) 또한 본 발명은, 상기 폴리아세탈 코폴리머 수지가, 포름알데히드의 환상 올리고머를 주모노머로 하고, 적어도 1개의 탄소-탄소 결합을 갖는 환상 에테르 및/또는 환상 포르말에서 선택되는 화합물을 코모노머로 하는 공중합체인, (2)에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물이다.
(4) 또한 본 발명은, 상기 (C) 알칼리 토류 금속 산화물이 산화 마그네슘인, (1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물이다.
(5) 또한 본 발명은, 상기 다가 지방산 풀에스테르가, 탄소수가 3이상인 다가 알코올과 지방산과의 풀에스테르 화합물의 다가 지방산 에스테르인, (1) 내지 (4) 중의 어느 하나에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물이다.
(6) 또한 본 발명은, (1) 내지 (5) 중의 어느 하나에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물의 성형품을 구비하는 연료 접촉체이다.
본 발명에 의하면, 성형품으로 만들었을 때, 유황 연료에 접촉되었을 때의 열화를 최소한으로 억제할 수 있는 폴리아세탈 수지 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시형태에 대하여 상세하게 설명하나, 본 발명이 이하의 실시형태로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 목적의 범위내에서 적당히 변경하여 실시할 수 있다.
<폴리아세탈 수지 조성물>
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물은, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부와, (B) 힌더드 페놀계 산화 방지제 0.1~1.0중량부와, (C) 알칼리 토류 금속 산화물 0.1~2.0중량부와, (D) 폴리알킬렌글리콜 0.5~3.0중량부와, (E) 다가 지방산 풀에스테르 0.01~1.0중량부를 함유한다. 이하에서는, (A) 폴리아세탈 수지를 (A)성분이라고도 하고, (B) 힌더드 페놀계 산화 방지제를 (B)성분이라고도 하며, (C) 알칼리 토류 금속 산화물을 (C)성분이라고도 하고, (D) 폴리알킬렌글리콜을 (D)성분이라고도 하며, (E) 다가 지방산 풀에스테르를 (E)성분이라고도 한다.
[(A) 폴리아세탈 수지]
본 발명에 사용되는 (A) 폴리아세탈 수지란, 옥시메틸렌기(-CH2O-)를 주된 구성 단위로 하는 고분자 화합물을 말하며, 실질적으로 옥시메틸렌기의 반복 단위만으로 이루어지는 폴리아세탈 폴리머, 옥시메틸렌기 이외에 다른 구성 단위를 소량 함유하는 폴리아세탈 코폴리머 등을 들 수 있다. 이들은 어느 것이라도 사용 가능하나, 본 발명의 목적인 내산성의 관점에서, 폴리아세탈 코폴리머를 기본 수지로 하는 것이 바람직하다.
(A) 성분이 폴리아세탈 코폴리머인 경우, 폴리아세탈 코폴리머로서는, 코모노머 성분을 0.5~30중량% 공중합 시켜 이루어지는 폴리아세탈 코폴리머가 바람직하고, 특히 바람직하게는 코모노머 성분을 0.5~10중량% 공중합시켜 이루어지는 것이다. 코모노머 성분을 공중합시켜 이루어지는 폴리아세탈 코폴리머는, 내산성이 우수한 동시에, 우수한 열안정성, 기계적 강도 등을 유지할 수 있다. 또한 폴리아세탈 코폴리머는, 분자가 선상(線狀) 구조를 가지는 것 뿐만 아니라, 분기 구조, 가교 구조를 가지는 것일 수 있다.
이러한 폴리아세탈 코폴리머를 제조함에 있어서, 주모노머로서는, 트리옥산으로 대표되는 포름알데히드의 환상 올리고머가 사용된다. 또한, 코모노머 성분으로는, 적어도 1개의 탄소-탄소 결합을 가지는 환상 에테르 및/또는 환상 포르말에서 선택되는 화합물이 사용된다. 이러한 코모노머로서는, 예를들면 에틸렌옥사이드, 1,3-디옥솔란, 디에틸렌글리콜포르말, 1,4-브탄디올포르말, 1,3-디옥산, 프로필렌옥사이드 등을 들 수 있다.
상기와 같은 (A) 폴리아세탈 수지, 특히 폴리아세탈 공중합체에 있어서, 그 중합도 등에 대해서는 특별히 제약은 없고, 그 사용 목적이나 성형 수단에 따른 중합도 등의 조정이 가능하나, 내산성과 성형성의 양립 관점에서, 온도 190℃, 하중 2.16kg에서 측정되는 멜트 인덱스(MI)가 1~100g/10분인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 5~30g/10분이다.
[(B) 힌더드 페놀계 산화 방지제]
본 발명에 사용되는 (B) 힌더드 페놀계 산화 방지제로서는, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 헥사메틸렌글리콜-비스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시히드로신나메이트), 테트라키스[메틸렌3(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐) 프로피오네이트]메탄, 트리에틸렌글리콜-비스-3-(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐) 프로피오네이트, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시-벤질)벤젠, n-옥타데실-3-(4＇-히드록시-3',5'-디-t-부틸페놀)프로피오네이트, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-t-부틸페놀), 4,4'-부틸리덴-비스-(6-t-부틸-3-메틸-페놀), 디-스테아릴-3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질포스포네이트, 2-t-부틸-6-(3-t-부틸-5-메틸-2-히드록시벤질)-4-메틸페닐아크릴레이트, 3,9-비스{2-[3-(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로피오닐옥시]-1,1-디메틸에틸}-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5] 운데칸 등이 예시된다.
본 발명에서는, 이들 산화 방지제에서 선택된 적어도 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서의 (B) 힌더드 페놀계 산화 방지제의 함유량은, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부에 대하여, 0.1~1.0중량부이고, 0.2~0.5중량부인 것이 보다 바람직하다. (B) 산화 방지제의 배합량이 적으면 본래의 목적인 산화 방지 특성이 불충분해질 뿐만 아니라, 본 발명의 목적인 내연료성도 떨어지게 된다. (B) 산화 방지제의 배합량이 과잉인 경우는, 수지 조성물의 기계 특성이나 성형성 등에 바람직하지 않은 영향을 발생시킨다.
[(C) 알칼리 토류 금속 산화물]
본 발명에 사용되는 (C) 알칼리 토류 금속 산화물로서는, 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화바륨 등을 들 수 있다. 이들 금속 산화물 중에서는 산화마그네슘이 내연료성의 개선과 기계 물성이나 성형성 등의 성능의 밸런스가 가장 우수해 바람직하다.
본 발명에서의 (C) 알칼리 토류 금속 산화물의 함유량은, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부에 대하여, 0.1~2.0중량부이고, 1.0~2.0중량부인 것이 보다 바람직하다. (C) 알칼리 토류 금속 산화물의 배합량이 적으면 본 발명의 목적인 내연료성이 떨어지게 된다. (C) 알칼리 토류 금속 산화물의 배합량이 과잉인 경우에는, 폴리아세탈 수지 중의 불안정 말단의 분해를 촉진시켜, 기계 특성이나 성형성 등에 바람직하지 않은 영향을 미친다.
[(D) 폴리알킬렌글리콜]
본 발명에 사용되는 (D) 폴리알킬렌글리콜의 종류는 특별히 한정되지 않으나, 폴리아세탈 수지와의 친화성 관점에서, 폴리에틸렌글리콜 및/또는 폴리프로필렌글리콜을 함유하는 것이 바람직하고, 폴리에틸렌글리콜을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
폴리알킬렌글리콜의 수평균 분자량(Mn)은 특별히 한정되지 않으나, 폴리아세탈 수지중에서의 분산성 관점에서, 1,000 이상 50,000 이하인 것이 바람직하고, 5,000 이상 30,000 이하인 것이 보다 바람직하다. 본 명세서에서 수평균 분자량은, 테트라히드로푸란(THF)을 용매로 하는 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 구한 폴리스티렌 환산 분자량인 것으로 한다.
본 발명에서의 (D) 폴리알킬렌글리콜의 함유량은, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부에 대하여, 0.5~3.0중량부이고, 1.0~2.0중량부인 것이 보다 바람직하다. (D) 폴리알킬렌글리콜의 배합량이 적으면 충분한 응력 완화가 이루어지지 않을 가능성이 있다. (D) 폴리알킬렌글리콜의 배합량이 과잉인 경우, 성형품의 기계적 물성이 저하될 가능성이 있다.
[(E) 다가 지방산 풀에스테르]
본 발명에 사용되는 (E) 다가 지방산 풀에스테르는, 탄소수가 3이상인 다가 알코올과 지방산과의 풀에스테르 화합물의 다가 지방산 에스테르인 것이 바람직하다. 본 명세서에서, 「풀에스테르 화합물」의 에스테르화율은, 반드시 100%일 필요는 없고, 80% 이상이면 충분하며, 85% 이상인 것이 바람직하고, 90% 이상인 것이 보다 바람직하다.
다가 알코올은 지방족일 수도 있고, 방향족일 수도 있으나, 폴리아세탈 수지와의 친화성 면에서 지방족인 것이 바람직하다.
다가 알코올의 가수(價數)는 특별히 한정되지 않으나, 3 이상 4 이하인 것이 바람직하다. 또한, 다가 알코올의 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 폴리아세탈 수지와의 친화성 면에서, 3 이상 10 이하인 것이 바람직하고, 3 이상 5 이하인 것이 보다 바람직하다.
(E) 성분의 에스테르를 형성하기 위한 바람직한 다가 알코올로서, 예를 들면, 글리세린, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 메소에리트리톨, 펜치토스, 헥시톨, 소르비톨 등을 들 수 있으나, 유황 연료에 침지한 후의 폴리아세탈 수지 조성물의 중량 감소를 낮게 억제할 수 있다는 점에서, 다가 알코올은 펜타에리트리톨인 것이 바람직하다.
지방산의 종류는 특별히 한정되지 않으나, 폴리아세탈 수지와의 친화성 면에서, 탄소수 10 이상 30 이하의 지방산인 것이 바람직하고, 탄소수 10 이상 20 이하의 지방족 카르본산인 것이 보다 바람직하다.
(E) 성분의 에스테르를 형성하기 위한 바람직한 지방산으로서, 예를 들면, 스테아르산, 팔미트산, 라우르산 등을 들 수 있고, 바람직하게는 스테아르산을 들 수 있다.
(E) 성분의 에스테르로서, 글리세린트리스테아릴레이트, 펜타에리트리톨테트라스테아릴레이트가 호적하게 사용되고, 펜타에리트리톨테트라스테아릴레이트가 보다 호적하게 사용된다. (E)성분은, 이를 구성하는 다가 알코올이나 지방산이 다른 에스테르화물이나, 에스테르화율이 다른 에스테르화물의 2종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명에서의 (E) 다가 지방산 풀에스테르의 함유량은, (A) 폴리아세탈 수지 100중량부에 대하여, 0.01~1.0중량부이고, 0.05~1.0중량부인 것이 보다 바람직하다. (E) 다가 지방산 풀에스테르의 배합량이 적으면 성형품의 이형성이 악화될 가능성이 있다. (E) 다가 지방산 풀에스테르의 배합량이 과잉인 경우는, 성형품의 가공성이 저하될 가능성이 있다.
<연료 접촉체>
본 발명의 연료 접촉체는, 상기 폴리아세탈 수지 조성물의 성형품을 구비한다. 이 성형품은, 상기 폴리아세탈 수지 조성물을 사용하여, 관용의 성형 방법, 예를 들면, 사출 성형, 압출 성형, 압축 성형, 블로우 성형, 진공 성형, 발포 성형, 회전 성형 등의 방법으로 성형함으로써 얻을 수 있다.
본 발명의 연료 접촉체는, 저유황 연료에 한정되지 않고, 고유황 연료를 접촉시킨 것일 수도 있다. 고유황 연료를 접촉시켰다 하더라도, 크랙의 발생을 억제하고, 양호한 성형품 표면 외관을 유지할 수 있기 때문에, 연료의 누출을 억제할 수 있다. 본 명세서에서, 「저유황 연료」란, 유황의 농도가 50ppm 이하인 연료를 말하며, 예를 들면, 일본 JIS 2호 경유, 유럽의 EN590 경유 등을 들 수 있다. 한편, 「고유황 연료」란, 유황의 농도가 50ppm을 넘는 연료를 말하며, 중국, 인도 등에서 유통되고 있는 고유황 디젤 연료 등을 들 수 있다.
[
실시예
]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
표 1에서의 각종 성분은 다음과 같다.
(A) 폴리아세탈 수지
트리옥산 96.7중량%와 1,3-디옥솔란 3.3중량%를 공중합시켜 이루어지는 폴리아세탈 공중합체(멜트 인덱스(190℃, 하중 2160g에서 측정): 9g/10min)
(B) 힌더드 페놀계 산화 방지제
테트라키스[메틸렌 3(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄
(제품명: Irganox1010, BASF사 제조)
(C) 알칼리 토류 금속 산화물
산화 마그네슘(제품명: MF-150, 쿄와마그사 제조)
(D) 폴리알킬렌글리콜
제품명: PEG6000S(산요카세이공업사 제조)
(E) 다가 지방산 풀에스테르
(E1) 다가 지방산 풀에스테르 1
펜타에리트리톨스테아르산에스테르(제품명: 유니스타H476 , 니쮸사 제조)
(E2) 다가 지방산 풀에스테르 2
글리세린 트리스테아레이트(제품명: 포엠S-95, 리켄비타민사 제조)
(E＇) 다가 지방산 에스테르
(E＇1) 다가 지방산 풀에스테르 1
글리세린모노스테아레이트(제품명: 리케말 S-100A, 리켄비타민사 제조)
(E＇2) 다가 지방산 풀에스테르 2
스테아릴스테아레이트(제품명: 유니스타M9676 , 니쮸사 제조)
<실시예 및 비교예>
표 1에 나타낸 각종 성분을 표 1에 나타낸 비율로 첨가 혼합하여 2축 압출기에서 용융 혼련하여 펠릿상의 조성물을 조제하였다. 이어서, 이 펠릿을 사출 성형하여 두께 1mm의 ASTM 4호 덤벨 시험편을 제작하였다.
<평가>
폴리아세탈 수지 조성물의 내연료성을 평가하기 위해, 상기 덤벨 시험편을 디젤 연료(제품명: CEC RF 90-A-92, 할터만사 제조)에 100℃에서 14일간 침지시키고, 그 전후의 시험편의 중량으로부터 연료 침지에 의한 중량 변화율을 산출하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(A) 폴리아세탈 수지 100중량부와, (B)힌더드 페놀계 산화 방지제 0.1~1.0중량부와, (C)알칼리 토류 금속 산화물 0.1~2.0중량부와, (D)폴리알킬렌글리콜 0.5~3.0중량부와, (E)다가 지방산 풀에스테르 0.01~1.0중량부, 를 함유하는 폴리아세탈 수지 조성물을 원료로 하는 수지 성형품은, 유황 연료에 침지시킨 후에도, 중량 변화율을 -10%이내로 억제할 수 있다는 것이 확인되었다. 이 중에서도, (E)다가 지방산 풀에스테르가 펜타에리트리톨스테아르산에스테르인 경우, 유황 연료에 침지시킨 후의 폴리아세탈 수지 조성물의 중량 감소를 보다 낮게 억제할 수 있다는 것이 확인되었다.
한편, 상기 (C)성분 내지 (E)성분 중의 어느 1종이라도 포함하지 않을 경우, 고유황 연료의 침지에 의해 폴리아세탈 수지 조성물의 열화가 시작되고, 폴리아세탈 수지 조성물의 중량이 현저하게 감소된다는 것이 확인되었다(비교예 1~6).
Claims (6)
- (A) 폴리아세탈 수지 100중량부와,
(B) 힌더드 페놀계 산화 방지제 0.1~1.0중량부와,
(C) 알칼리 토류 금속 산화물 0.1~2.0중량부와,
(D) 폴리알킬렌글리콜 0.5~3.0중량부와,
(E) 다가 지방산 풀에스테르 0.01~1.0중량부,
를 함유하는 폴리아세탈 수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 (A) 폴리아세탈 수지가 폴리아세탈 코폴리머 수지인 폴리아세탈 수지 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 폴리아세탈 코폴리머 수지는, 포름알데히드의 환상 올리고머를 주모노머로 하고, 적어도 1개의 탄소-탄소 결합을 가지는 환상 에테르 및/또는 환상 포르말에서 선택되는 화합물을 코모노머로 하는 공중합체인 폴리아세탈 수지 조성물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (C) 알칼리 토류 금속 산화물이 산화 마그네슘인 폴리아세탈 수지 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다가 지방산 풀에스테르는, 탄소수가 3이상인 다가 알코올과 지방산과의 풀에스테르 화합물의 다가 지방산 에스테르인 폴리아세탈 수지 조성물. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 폴리아세탈 수지 조성물의 성형품을 구비하는 연료 접촉체.
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