KR20160055840A - 가공열 처리에 의한 신선 식물즙 획득 및 이의 미용 및 치료 용도 - Google Patents
가공열 처리에 의한 신선 식물즙 획득 및 이의 미용 및 치료 용도 Download PDFInfo
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
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- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/10—General cosmetic use
Abstract
본 발명은 신선 식물즙 획득 방법으로서, 종자만인 경우는 제외하고, 신선 식물은 가공열 처리가 수행되어 내재성 효소 비활성화 및 본래 형태로 관심 화합물 분자의 보존이 가능하도록 신선 식물은 열 처리와 함께 압출기에서 압출되고, 이어 즙 회수 조작이 수행되는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 신선 식물즙 획득 공정에 관한 것이고 상기 신선 식물은, 종자 단독의 경우를 제외하고, 용제 부재의 가공열 처리 이어 즙 회수 조작이 수행된다.
신선 식물에서 즙을 획득하는 널리 기술되는 하나의 수단은 압착 공정, 또는 분쇄 및 원심분리이다.
특허 EP0279984는 식물의 압착, 파쇄 및/또는 분쇄 후 획득되는 벼과 식물즙의 화장료 용도를 기술한다.
과일즙 외에도, 또한 약용 식물즙이 생산된다 (예를들면 Community herbal monograph EMEA on Echinacea, EMEA/HMPC/104945/2006).
일부 기술 예컨대 안토시아닌 추출을 높이기 위하여 포도에 많이 사용되는 “플래시 방출 (Flash Release)” 의 목적은 막 구성요소들의 추출에 있다.
전체 신선 식물 현탁액 (SIPF: Suspension integrale de plantes fraiches) 획득 공정으로 특히 -25℃ 이어 -196℃에서 냉동-파쇄 단계 및 알코올 용액에서 획득 분말의 냉침을 이용하여 신선 식물 즙을 획득한다.
소위 가공열 처리는 특히 적합한 온도 조건에서 기계적 에너지를 사용한다. 기계적 에너지의 실시예는 무엇보다도: 압력, 파쇄, 압출, 기타 등이다.
압출은 조절된 다양한 조건 하에서 유동할 수 있는 재료를 예정 속도로 다이를 강제로 통과시키는 공정이다 (Dziezak, J. D. [1989] 식품 가공에서 일축 및 이축 압출기. Food Technol., April, 164-174). 초기에, 본 기술은 18세기 말 영국에서 금속공업에 적용되었다. 이후 농식품 산업에 도입되어 소시지 및 파스타를 생산하였다. 오늘날 본 압출 기술는 밀가루 제품 (비스킷, 크래커, 스낵, 기타 등) 베이킹-압출성형, 및 단백질 텍스처화 및 사육 및 애완 동물 사료 제조용으로 식품 산업에 광범위하게 사용된다.
동시에, 압출 기술은 열가소성 산업에서 널리 개량되었고 새로운 스크류가 설계되었고, 기술이 더욱 개발되어 새로운 분야에 적용되고 있다.
예를들면 여러 연구들이 예컨대 헤미셀룰로오스 추출용 단일 연속 단계에서 화학, 기계, 가공열 조작 수행을 위한 압출기 이용에 집중되었다 (N’Diaye, S., Rigal, L., Larocque, P., Vidal, P.F., 1996. Extraction of hemicelluloses from poplar populus tremuloides, using an extruder type twin-screw reactor: a feasibility study. Bioresearch Technology 57, 61-67); (N'Diaye S., Rigal L. Factors influencing the alkaline extraction of poplar hemicelluloses in a twin-screw reactor: correlation with specific mechanical energy and residence time distribution of the liquid phase (2000) Bioresource Technology, 75 (1), pp. 13-18), the extraction of pectins (Marechal V., Rigal L. Characterization of by-products of sunflower culture - Commercial applications for stalks and heads (1999) Industrial Crops and Products, 10 (3), pp. 185-200) 기타 등. 이들 경우에서는, 산 또는 염기 용제가 식물 원료와 함께 압출기에 부가되어 원하는 거대 분자의 추출 및 가용화를 촉진시킨다 (반응성 압출).
식물 추출에 대한 일부 적용이 이미 알려져 있다: 용기 (barrel)내로 주입되는 임의의 용재 없이 유지 종자로부터 오일 압축을 위한 일축 압출기 사용, 이러한 오일 추출은 오로지 고체 압축에 의한다 (Sriti J., Talou T., Faye M., Vilarem G. and Marzouk B. Oil extraction from coriander fruits by extrusion and comparison with solvent extraction processes. (2011) Industrial Crops and Products, 33, 659-664).
또한 압출은 페놀성 화합물 추출을 높이기 위하여 고체 지지체 예컨대 옥수수 녹말과 함께 과일박 (사과, 블랙커런트, 크랜베리…) 예비-처리에 적용된다 (White Brittany L., Howard Luke L., Prior Ronald L.. Polyphenolic composition and antioxidant capacity of extruded cranberry pomace. (2010), J. Agric. Food Chem. 58, 4037-4042.) (Khanal RC, Howard LR, Prior RL. Procyanidin content of grape seed and pomace, and total anthocyanin content of grape pomace as affected by extrusion processing. (2009) J Food Sci, 74: H174-82).
일부 특허들에서 압출을 통하거나 압출에 의한 신선 식물즙 획득은 피스톤 압축기로 식물 이송을 위한 워엄 스크류 (worm screw)를 의미한다. 예시로는 일축을 가지는 단일 용기를 보인다 (SU1669978, SU1541071, SU1518142, SU496193, SU3986103).
또 다른 특허에서 신선 식물로부터 즙을 생산하는 공정이 언급되고, 압착 또는 여과 전, 불활성 분위기에서 파쇄 또는 진공 압출을 통한 파열에 의한 예비-처리가 수행된다. 그러나 여기에서 압출은 즙 추출 수단이 아니라 추출 전 식물체를 예비 수단이다 (EP906113).
출원 WO2012/098167은 크랜베리 즙 획득 및 음료로서의 이용을 기술하면서, 공정 예시로서 냉간 압출이 언급된다. 목적은 식물의 영양소 보존을 극대화하는 것이다: 아미노산, 단백질, 비타민. 즙을 획득하기 위하여 10 내지 40℃에서 신선 식물에 가압된다. 가공열 처리에 대하여는 언급되지 않는다.
신선 식물을 압착할 때, 식물 벽은 때로 일부 관심 화합물의 회수를 방해하므로 유기 용제를 사용하거나 또는 효소 처리 후 추출된다는 것을 이해하는 것이 중요하다. 또한, 효소는 쉽게 방출되고 즙에서 추출된 화합물을 변형시킨다: 가수분해, 산화, 탈당화, 기타 등.
놀랍고도 예상치 못하게 식품에 베이킹 및 팽창을 위해 널리 적용되는 압출 기술을 추출용으로 적용하면 신선 식물의 본래 추출물 (native extract) 회수가 가능하다. 본 발명에 의해 획득되는 신선 식물즙은 직접적으로 미용 또는 치료 용도로 제공될 수 있다.
본 발명에서 “압출”이란 가공열 처리를 의미하고 신선 식물은 압출기, 바람직하게는 이축 압출기에서 열 처리와 함께 압출된다.
하나의 실시태양에서, 압출은 신선 식물을 다음으로 구성되는 이축 압출기에 통과시키는 것으로 특정된다:
- 신선 식물의 공급 지점 (feed point): 공급 호퍼;
- 압출기 주 몸체는 워엄 스크류 또는 스크류 세그먼트가 회전하는 (동방향-회전 또는 역방향-회전)하는 하나 이상의 용기로 형성된다. 바람직하게는, 여러 연속 인접 용기가 존재한다. 바람직하게는, 2개의 동방향-회전 워엄 스크류가 존재한다. 스크류 형태는 나사산 형태 (예를들면 사다리꼴, 공액, 단일 또는 이중…) 및 나사 피치에 따라 달라진다. 이들 스크류 각각은 또한 상이한 세그먼트를 가질 수 있고 나사산 형태 및/또는 피치가 서로 다를 수 있다. 선택적으로 이들 스크류의 일부 구성 세그먼트는 또한 단열편 또는 삼열편 교반 요소에 상당할 수 있다;
- 적어도 하나의 여과 용기로서:
- 고/액 분리가 필요할 때 작동되고;
- 여과 수단 예를들면 그리드를 더욱 포함하고;
- 특히 압출기 출구에 배치된다;
- 용기 온도는: 60 내지 300℃로 조절되어야 하므로 가열 및 냉각 수단.
- 압출기 구동 수단 예컨대:
- 구동 유닛: 기어 모터 및 토크 분할기로 구성되고 스크류 회전에 필요한 기계적 동력을 제공한다;
- 자동화 제어 수단: 공정을 감시하고 제어. 조정 가능한 인자들은: 스크류 회전 속도 및 각 용기의 온도.
하나의 특정 실시태양에서, 압출기는 동방향-회전 및 동시-침투 (co-penetrating) 스크류를 가지는 이축 압출기이다.
또 다른 본 발명의 특정 실시태양에서, 공정은 압출기 및 바람직하게는 이축 압출기를 사용하고, 이는 여러 용기 및 말단에 여과 용기를 가지고, 온도는 가변적이고 동시에 식물 원료의 전단 및 격한 교반이 인가되어, 다수의 화합물이 동반되고, 원료가 파열되고 또한 열 처리를 통해 내재성 효소가 억제된다.
본 발명의 공정은 따라서 신선 또는 냉동 식물을 압출하여 이로부터 즙을 추출, 이러한 즙의 회수 및 정제 (수집) 및 최종적으로 수집된 즙의 안정화를 위한 선택적 단계를 수반한다.
본 발명은 따라서 신선 식물즙 획득 공정에 관한 것이고, 단지 종자인 경우는 제외하고, 가공열 처리가 수행되어 내재성 효소 비활성화 및 본래 형태로 관심 화합물 분자의 보존이 가능하도록 신선 식물은 용제 사용 없이 열 처리와 함께 압출기에서 압출되고, 즙 회수 조작이 이어진다.
본 발명의 일 특징에 의하면, 회수된 즙에 대하여 연속적으로 안정화, 정화 (clarification) 및/또는 여과 단계가 수행된다.
본 발명의 또 다른 특징에 의하면, 가공열 처리는 60℃ 내지 300℃, 바람직하게는 60℃ 내지 120℃에서 전단 분산화로 이루어진다.
바람직하게는 가공열 처리는 이축 압출기에서 수행되고, 이는 상기 식물의 분산화 (trituration)가 진행되는 제1의 동방향-회전, 동시-침투 이축 구역, 및 고/액 분리가 진행되는 제2의 별도 이축 구역을 가진다. 이축 구역에서 유동은 펌프 효과에 의해 생기고 일축 압출기 경우에서와 같이 스크류 및 용기 간 마찰력으로 생기는 것이 아니다.
본 발명의 일 특징에 의하면, 상기 제1 이축 구역은 압출기의 신선 식물 공급 측에 배치되고 상기 제2 이축 구역은 압출기의 출구 측에 배치된다.
바람직하게는 각각의 상기 구역은 적어도 하나의 용기 및 바람직하게는 여러 연속 인접 용기를 포함한다.
본 발명의 추가 특징에 의하면, 상이한 용기는 온도 명령 및 제어 수단 및 가열 및/또는 냉각 수단을 포함한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 이축 압출기는 적어도 하나의 여과 용기를 포함한다.
본 발명의 또 다른 특징에 의하면, 가열 수단은 바람직하게는 제1 구역에 배열되는 가열 칼러 (collar)로 형성된다.
바람직하게는 신선 식물 분산화 및 즙 추출을 가능하게 하는 공급, 이송, 기계적 전단 및 가공열 처리는 제1 압출기 구역에서 진행되고, 고/액 분리 조작은 제2 구역에서 진행된다.
바람직하게는, 제1 구역은 60℃ 내지 120℃에 걸쳐 온도 수준이 증가되도록 조정되는 여러 연속 용기를 포함하고, 제2 구역은 30℃ 내지 120℃, 바람직하게는 30℃ 내지 100℃의 적어도 하나의 용기를 포함한다.
본 발명에서 “신선 식물”이란 식물의 전부 또는 일부이고, 종자만을 제외하고, 사용되는 신선 또는 (미)냉동 식물은 30 내지 80 % 물, 바람직하게는 30-90%로 구성된다.
"식물 부위”란 특히 지상 부위 예컨대 줄기, 가지, 잎, 열매 및/또는 꽃; 및/또는 지하 부위 예컨대 근경, 뿌리 및/또는 구근을 의미한다.
본 발명의 하나의 특정 실시태양에서, 식물 전체가 사용된다.
본 발명에서 사용 가능한 식물은 무엇보다도 다음이 언급된다: 아베나 사티바 (Avena sativa ), 멜리로투스 오피시날리스 (Melilotus officinalis ), 트로파에오룸 마주스 (Tropaeolum majus), 에키나세 종 (Echinaceae sp.), 우르시카 디오이카 (Urtica dioica), 플라타고 종 (Plantago sp.), 에리게론 카나덴시스 (Erigeron canadensis), 에퀴세툼 아르벤세 (Equisetum arvense), 칼렌둘라 오피시날리스(Calendula officinalis), 멜리사 오피시날리스 (Melissa officinalis), 피살리스 종 (Physalis sp.), 바시눔 마크로카르폰 (Vaccinum macrocarpon), 삼부쿠스 니그라 (Sambucus nigra), 진기베르 오피시날레 (Zingiber officinale) 및/또는 쿠르쿠마 종 (Curcuma sp.), 베툴라 종 (Betula sp.), 멘타 종 (Mentha sp.), 알타 종 (Althaea sp.), 포아세 (Poaceae), 아스테라세 (Asteraceae) 및/또는 라비에 (Labieae) 및 바람직하게는 아베나 사티바 (Avena sativa), 에키나세푸르푸레 (Echinaceae purpurea), 우르시카 디오이카, 플라보고 란세오바타 (Plantabo lanceolata), 에퀴세툼 아르벤세(Equisetum arvense).
하나의 특정 실시태양에서 식물은: 아베나 사티바 (귀리, 지상 부위), 멜리로투스 오피시날리스 (전동싸리, 지상 부위), 트로파에오룸 마주스 (한련화, 지상 부위 꽃), 에키나세 종 (드린 국화, 화두), 우르시카 디오이카 (애기쐐기풀, 지상 부위), 플라타고 종 (질경이, 지상 부위), 에리게론 카나덴시스 (망초, 지상 부위), 에퀴세툼 아르벤세 (쇠뜨기, 지상 부위), 칼렌둘라 오피시날리스 (금잔화, 꽃), 멜리사 오피시날리스 (레몬밤, 지상 부위), 피살리스 종 (열매), 바시눔 마크로카르폰 (열매), 삼부쿠스 니그라 (열매 및/또는 꽃), 진기베르 오피시날레 (생강, 근경) 베툴라 종 (자작나무, 잎) 및/또는 쿠르쿠마 종 (근경)이다.
바람직한 실시태양에서, 신선 식물은 활성 성분이 내재성 효소 예컨대 폴리페놀 옥시다제 (polyphenol oxidases), 페록시다제 (peroxidases), 미로시나제 (myrosinases), β-글루코시다제 (glucosidases), 리폭시게나제 (lipoxygenase)에 의해 분해되기 쉬운 식물에 해당되는 다음 군에서 선택된다: 아베나 사티바, 트로파에오룸 마주스, 에키나세 종, 우르시카 디오이카, 플라타고 종, 멘타 종, 멜리사 오피시날리스, 베툴라 종, 포아세, 아스테라세, 라비에.
본 발명의 또 다른 특정 실시태양에서, 식물은 귀리 묘목이다.
본 발명에서 “귀리 묘목”이란 이삭 피기 (heading) 전 단계 즉 식물 발현 단계에서 이삭이 포함되지 않는 발아 후 단계 (발아 후 약 2 주 내지 2 달)의 귀리를 의미한다. ≪식물 발현≫이란 꽃이 필기 전 줄기 신장 및 이삭 형성에 해당되는 성장기를 의미한다. 귀리 묘목 추출물 성분으로서2차 대사물질은 출원 WO2010/054879에 기재된다: 플라보노이드 및 아베나코사이드 (avenacoside) 타입의 사포닌.
본 발명의 일 실시태양에 의하면, 수확된 식물을 4℃의 중간 저장소에 두고 이어 -40℃의 터널 동결기로 이송된다.
기술의 완전한 효율을 위한 식물의 수분 함유량은 적어도 30 %이다.
따라서 본 공정으로 임의의 건조 단계를 거치지 않아 이들 본래 분자들을 유지하는 신선 식물을 이용하여 가공하는 것이 가능하다. 추출은 용제 부재이고, 공정은 매우 신속하고, 압출기에서의 식물 체류 시간은 수 초 내지 수 분, 바람직하게는 계속하여 10 초 내지 5 분으로, 식물 처리 속도는 압출기 크기에 따라 20 내지 500 kg/h이고 이는 10 내지 300 l 즙/h에 상당한다.
기계적 이축 압출 공정으로 식물 플러그 (plug)가 형성되고 재료 가압으로 세포가 파열되어, 식물 재료 절단으로 다량의 활성 수 불용성 성분들이 회수된다. 이는 단순 압착 또는 일축 압출과 비교한 장점이다.
또한, 점질물 존재로 즙이 걸쭉하다면 압출 단계에서 온도 변화로 박 (pomace)-식물 즙 혼합물을 유동시켜 수율을 높일 수 있다. 또한 공정을 통해 인가되는 온도로 인하여 내재성 효소를 비활성화시키고 분자들을 본래 형태로 유지할 수 있다. 이는 신속하게 비활성화되는 일부 화합물, 예를들면 미로시나아제 (겨자과)에 의해 분해되는 배당체, 폴리페놀 옥시다제 (에키나세) 에 의해 산화되는 카페산 유도체 (Nusslein B., Kurzmann M., Bauer R., Kreis W. Enzymatic degradation of Cichoric acid in Echinacea purpurea preparations (2000) J. Nat. Prod., 63, pp. 1615-1618), 디글루코시다제 (귀리에 있는 아베나코시드)에 의해 활성되는 일부 피토알렉신 … (Morant A.V., Jorgensen K., Jorgensen C., Paquette S.M., Sanchez-Perez R., Moller B.L., Bak S. β-Glucosidases as detonators of plant chemical defence (2008) Phytochemistry, 69 (9), pp. 1795-1813) 에 대하여는 가장 중요하다.
관심있는 즙을 고체 잔류물로부터 분리하는 즙의 수집은 정화 및/또는 여과로 달성된다.
“정화”란 압출기에서 나온 즙에 함유된 세포 단편을 제거하는 것이다. 이러한 제거는 원심분리 효과를 통한 정화 기술로 달성되고 이의 목적은 여과 매체를 막을 수 있는 고체 잔류물을 제거하는 것이다. 이러한 제거는 여과 보조제를 이용한 여과에 의해 직접 달성될 수도 있다.
“여과”란 여과 보조제 (퍼라이트, 규조토 타입, 기타 등..) 존재가 고려되는 프론트 또는 직교-유동 여과이다. 이러한 여과로 최종 고체 잔류물이 보유되고, 목적은 완전히 정화된 용액을 획득하는 것이다. 고려되는 분자들 크기에 따라 정해지는 제한 한계값을 가지는 막 여과가 이어질 수 있다. 또한 관심 화합물 보강을 위해 수지 또는 실리카에서의 여과로 대체되거나 이어질 수 있다 (예를들면 흡착 수지).
하나의 특정 실시태양에서, 정화-여과 단계는 압출기 말단에 통합되는 여과 용기를 이용하여 수행된다.
본 발명에서 “안정화”란 다음을 의미한다:
- 액체 추출물을 획득하기 위하여: 즙 냉각 및 이어 동결화; 0.22 μm 여과기 살균화, 저온살균, U.H.T 살균화, 임의의 처리-후 오염 방지를 위한 적합한 포장으로 초-여과 및 보관: 진공 포장 살균 파우치, 일회용 살균 용기를 통한 즙 처리; 4℃ 주변 온도 또는 -20℃ (동결) 보관; 보존제 첨가도 고려 (예를들면 글리콜, 소르브산, 시트르산 기타 등) 또는 알코올 (최소 15°).
- 페이스트 추출물 획득을 위하여: 65 % 이상의 건조 함량을 획득하기 위한 농축화.
- 건조 추출물 획득을 위하여: 진공 건조, 동결 건조 또는 분무 건조를 포함한 기술들이 고려될 수 있다.
상기 정의된 액상, 페이스트 또는 건조 추출물은 국소 또는 경구 경로를 통한 투여 목적의 화장료, 의약품 또는 식품 조성물에서 사용될 수 있다.
현존 공정 (압착 및 일축 압출)과 비교할 때 본 발명 공정의 주요한 이점은 다음과 같다:
- 출발 신선 재료와 관련하여 더욱 양호한 즙 수율 (즙 중량/출발 신선 재료의 중량); 및/또는
- 더욱 높은 화합물 함량의 즙; 및/또는
- 신선 식물 파쇄 과정에서 방출되는 효소에 의해 분해되지 않는 분자들을 함유한 즙을 획득하는 것이다.
실시예 1
2 개월 성장 후 수확된 귀리 (Avenasativa L.) (귀리 묘목)의 미냉동 (2℃에서24h) 신선 지상 부위12.75 kg을 동방향-회전, 동시-침투 스크류들의 5-용기 이축 압출기- CLEXTRAL BC45의 제1 용기에 공급하였다. 상이한 용기들에 인가된 온도는 30℃/120℃/120℃/120℃/60℃이었다.
공정 단계는 다음과 같다 (압출 단계 총 시간= 20 분; 처리 속도: 38 kg 식물/h 및 22 kg 즙 /h):
신선 지상 부위 => 압출 120℃=> 압출된 찌꺼기
↓
=> 조질 즙 (수율 57.2% (w/w))
=>정화
=> 살균 여과
↓
11 % 건조물 (DM) 함유 정화 즙
(수율 53.1% (w/w))
=> 5.8% DM / 신선 식물
압출 후, 출발 재료에 대하여 57.2 % 즙 w/w을 얻었다. 이어 정화 및 여과 단계를 거쳐 11 % 건조물을 함유한 정화 즙을 최종 즙 수율 53.1 % 즉 추출된 건조물 5.8 % (w/w) 수율로 얻었다.
동일 원료의 압착 (파쇄 - 압축- 여과)에 의한 즙 수율은4.5% 건조물을 함유한 50 %, 즉 2.25 % (w/w) 수율이다.
따라서 압출 기술로 이하여 더욱 다량의 즙이 획득되고, 즙은 더욱 높은 화합물 특히 생체활성 화합물 함량을 가진다. 실시예 1에서 얻은 즙의 플라보노이드 함량은 0.26 %이고, 동일 원료 압착으로 획득되는 즙에서는 단지0.02 %이었다. 따라서 플라보노이드 함량은 이 경우 10배 증가하였다.
플라보노이드 함량에 대한 열간 압출의 장점이 또한 이해될 수 있다: 온도로 인하여 더욱 다량의 화합물이 추출되고 (플라보노이드는 4배) 효소에 의해 변성되지 않은 본래 분자들을 얻을 수 있다.
또한 압착에 의해 빨리 탈-글리코실화 되는 귀리 사포닌, 아베나코시드가 관찰된다. 본래 분자들은 가공열 처리에서만 관찰된다: 120℃ 및 200℃의 압출로 획득되는 즙은 100g 건조물 당89 mg 및 93 mg의 아베나코시드 (A 및 B)를 함유하였다. 따라서 내재성 디글루코시다제에 의해 분해되지 않았다.
|
% 플라보노이드 | |||||||
기술 | 파라미터 | 즙 수율* | DM | 수율 DM/신선 식물 |
/DM | / 즙 | /FM | 아베나코시드 |
% | 디글루코 아베나코시드 |
|||||||
압착 | 파쇄 이어 와인 압축, 이어 여과 | 51 | 3.78 | 1.94 | 0.44 | 0.02 | 0.01 | |
압출 | 25℃ | 59.70 | 7.50 | 4.47 | 0.80 | 0.06 | 0.04 | 0% |
120℃ | 53.13 | 11 | 5.84 | 2.40 | 0.26 | 0.15 | 89mg%g DM | |
200℃ | 48.07 | 10 | 4.81 | 2.30 | 0.22 | 0.12 | 93mg% DM | |
추출 H20 | 1H 환류 | 3.10 | 1.10 | 0.03 |
*: 여과 후
실시예 2:
미냉동 (2℃에서18h) 신선 데이지 화두 (Echinacea purpurea (L.) Moench) 3.14 kg을 동방향-회전, 동시-침투 스크류들의 5-용기 이축 압출기- CLEXTRAL BC45의 제1 용기에 공급하였다. 상이한 용기들에 인가된 온도는 100℃/100℃/100℃/100℃/60℃ 이었다. 공정 및 물질 수지는 하기 표에 제시된다 (압출 단계 총 시간: 25min; 처리 속도: 7 kg 식물 /h 및 3 kg 즙 /h):
물질수지 |
공정 |
건조물 |
100 |
신선 식물 |
|
48.1 |
압출 |
16.20% |
26.9 |
정화 |
10.81 % |
25 |
여과 |
10.09% |
압출 후, 출발 재료에 대하여 48.1 % 즙 w/w을 얻었다. 이어 정화 및 여과 단계를 거쳐 10.09 % 건조물을 함유한 정화 즙을 최종 즙 수율 25 % 즉 추출된 건조물 2.5 % (w/w) 수율로 얻었다.
즙 중 카페산 함량은 다음과 같다:
- 시코린산: 1.7 % / 건조물 즉 0.17% w/v
- 카프타르산: 1.21% 즉 0.12 % w/v
즙을 주변 온도에서 압출할 때, 시코린산 및 카프타르산 함량은 효소 작용으로 실질적으로 0이다. 신선한 화두를 압착하여 즙을 획득할 때 이들 분자 함량 또한 0이다.
압착될 때 방출되는 효소 (페놀 옥시다제)는 신속하게 이들 분자를 산화시킨다 (Nusslein B., Kurzmann M., Bauer R., Kreis W. Enzymatic degradation of Cichoric acid in Echinacea purpurea preparations (2000) J. Nat. Prod., 63, pp. 1615-1618, R. Bauer Standardization of Echinacea purpurea Expressed Juice with Reference to Cichoric Acid and Alkamides, Journal of herbs, Spices & Medicinal Plants Vol. 6, Iss. 3, 1999).
압출이 주변 온도 또는 < 60℃에서 수행되면, 효소는 비활성화되지 않고 관심 분자들을 분해시킨다. 본 실시예에서, 100℃ 또는 200℃에서 수행된 압출만이 분해 없이 식물에서 시코린산 및 카프타르산을 추출한다 (요약표 참고).
마켓에서 입수되는 대부분의 데이지 (Echinaceae) 즙은 분자들을 함유하지 않고, 알코올로-추출된, 건조된 지상 부위만 이들 활성 화합물을 함유한다.
또한 단일 용제로서 식물에서 천연으로 함유되는 물을 사용하는 압출 공정은, 수성 추출법 보다 더욱 다량의 관심 화합물을 추출할 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
압착된/ 건조물 |
압착된/ 신선 식물 |
|||||||
기술 파라미터 |
즙 수율 | % DM | DM/ 신선 식물 수율 |
카프타르산 | 시코린산 | 카프타르산 | 시코린산 |
|
% | mg/g |
|||||||
압착 |
파쇄 이어 와인 압축 | 36 | 7.21 | 2.60 | 0.00 | 0.00 | 0 | |
압출 |
20℃ | 26.7 | 8.41 | 2.24 | 0.06 | 0.04 | 0.014 |
|
100℃ | 25.0 | 10.09 | 2.72 | 1.21 | 1.70 | 0.33 |
||
200℃ | 12.46 | 12.90 | 1.61 | 1.96 | 3.61 | 0.33 |
||
건조 식물 추출 | 환류 하의 물 | 4.73 | 0.22 | 0.05 | 0.1 |
실시예 3:
레몬밤 (Melissa officinalis L.)의 미냉동 (2℃에서20h) 신선한 지상 부위 5.11 kg을 동방향-회전, 동시-침투 스크류들의 5-용기 이축 압출기- CLEXTRAL BC45의 제1 용기에 공급하였다. 상이한 용기들에 인가된 온도는 120℃/120℃/120℃/120℃/60℃ 이었다. 공정 및 물질수지는 하기 표에 제시된다 (압출 단계 시간: 7 min; 처리 속도: 46 kg 식물 /h 및 29 kg 즙 /h):
물질수지 |
공정 |
건조물 |
100 |
신선 식물 |
|
62.7 |
압출 |
|
49.2 |
정화 |
|
48.8 |
여과 |
6.5 % |
이들 조건에서, 압출로 인하여 50 %에 가까운 수율 및 6.5 % 건조물을 함유한 즙이 획득된다. 무엇보다도 수성 알코올 혼합물 예컨대 70 % 에탄올에 의해 통상 추출되는로즈마린산이 함유된다. 임의의 유기 용제 없이 압출에 의해 추출된 건조물의 로즈마린산 함량은 2.4 % (w/w), 즉 70 % 에탄올 추출의 경우와 동등하다.
실시예 4:
신선한 생강 근경 (Zingiber officinale Roscoe) 4.5 kg을 동방향-회전, 동시-침투 스크류들의 이축 압출기- CLEXTRAL BC45의 제1 용기에 공급하였다. 상이한 용기들에 인가된 온도는 60℃/60℃/60℃/60℃/60℃ 이었다. 공정 및 물질수지는 하기 표에 제시된다:
물질수지 |
공정 |
건조물 |
100 |
신선 식물 |
|
58.9 |
압출 |
|
50.83 |
정화 |
|
50.8 |
여과 |
5.2 % |
(압출 단계 총 시간: 5 min; 처리 속도: 54 kg 식물 /h 및 32 kg 즙 /h)
실시예 5:
신선한 강황 근경 (Curcuma longa L.) 5.32 kg을 동방향-회전, 동시-침투 스크류들의 이축 압출기- CLEXTRAL BC45의 제1 용기에 공급하였다. 상이한 용기들에 인가된 온도는 120℃/120℃/120℃/120℃/120℃ 이었다. 공정 및 물질수지는 하기 표에 제시된다 (압출 단계 총 시간: 10 min; 처리 속도: 32 kg 식물 /h 및 13 kg 즙 /h).
물질수지 |
공정 |
건조물 |
100 |
신선 식물 |
|
40.6 |
압출 |
|
34.6 |
정화 |
7.5 % |
얻어진 즙을 여과하지 않고 압출에 의해 추출된 현탁액에서 친유성 화합물을 보존하였다: 쿠르쿠민 및 유도체.
분석에 의하면 획득된 즙에서 함량은 높고 (8.36 %), 상업적으로 입수되는 즙의 건조물에서의 함량보다 (4.52 %, 강황 즙 및 시트르산 함유) 더욱 높았다.
기술 파라미터 |
즙 수율 | % DM | 쿠르쿠민 (w/v) |
쿠르쿠민 (w/DM) |
|
% | |||||
상업적 즙 |
동결/ 해동 / DIC* / 압착 / 시트르산으로 안정화 | 4.01 | 0.181 | 4.52 | |
압출 |
120℃ | 34.6 | 7.5 | 0.627 | 8.36 |
* DIC = Detente Instantanee Controlee (인스탄트 조절된 압력 강하)
실시예 6:
질경이 (76 % 수분 함량)의 미냉동, 신선한 지상 부위20.5 kg을 동방향-회전, 동시-침투 스크류들의 5-용기 이축 압출기 - Clextral BC455의 제1 용기에 공급하였다. 상이한 용기들에 인가된 온도는 120℃ 이었다. 공정 및 물질수지는 하기 표에 제시된다:
공정 | 물질수지 | DM |
미냉동 식물 | 100 | |
압출 | 45.4 | 8.11 % |
원심분리 | 42.3 | 7.34 % |
여과 AF 15 | 41.4 | |
UF 0.3μ | 38.4 | |
여과 AF 140 | 36.6 | 7.11 % |
UF 10kDa | 6.20 % |
초-여과 단계로 관능적으로 개선된 수액이 얻어진다. 본 수액은 6.2 % 건조물을 포함한다. 본 건조물은 다음의 관심 성분들을 함유한다: 이리도이드 (1.8 %) 및 페놀 산 (0.3 %). 이들 값은 30 % EtOH 수성 알코올 추출로 얻어지는 것과 비슷하고 수성 추출보다 더 높다. 따라서 수성 알코올 추출과 동일 품질의 용제 부재 추출물이 얻어진다.
실시예 7:
애기쐐기풀 (76 % 수분 함유)의 미냉동, 신선한 지상 부위 18.8 kg을 동방향-회전, 동시-침투 스크류들의 5-용기 이축 압출기 - Clextral BC45의 제1 용기에 공급하였다. 상이한 용기들에 인가된 온도는 120℃ 이었다. 압출기 출구에서 9.4 kg의 즙을 얻었고, 이는 수율 50 %에 해당된다.
원심분리 후5.7 % 건조물을 함유하는 이러한 즙을 저온 살균 후에 사용할 수 있다.
실시예 8: 캡슐
실시예 3에서와 같은 레몬밤 즙, 동결-건조
200 mg
전분
45 mg
스테아르산 마그네슘
2 mg
실시예 9: 크림
중량 %
실시예 1에서와 같은 귀리 즙
1-5 %
트리베헤닌 PEG- 20 에스테르
2-7 %
이소데실 네오펜타노에이트
2-9 %
글리세린
0.5-10 %
글리콜 팔미테이트
1-6 %
세틸 알코올
0.5- 3%
디소듐 EDTA
0.05-0.25 %
보존제
0.5-3 %
향료
0.2-0.5 %
잔탄검
0.1-0.4 %
물
qs
Claims (20)
1. 신선 식물즙 획득 방법으로서, 종자만인 경우는 제외하고, 신선 식물은 용제 부재의 가공열 처리가 수행되어 내재성 효소 비활성화 및 본래 형태로 관심 화합물 분자의 보존이 가능하도록 신선 식물은 열 처리와 함께 압출기에서 압출되고, 즙 회수 조작이 이어지는 것을 특징으로 하는, 방법.
제1항에 있어서, 상기 열 처리는 60℃ 내지 300℃, 바람직하게는 60℃ 내지 120℃에서 수행되는, 방법.
제1항에 있어서, 가공열 처리되는 신선 식물 은 냉동 또는 미냉동의 신선 식물의 지상 부위 및/또는 지하 부위로 형성되는, 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 가공열 처리되는 신선 식물은 아베나 사티바 ( Avena sativa ), 멜리로투스 오피시날리스 ( Melilotus officinalis), 트로파에오룸 마주스 (Tropaeolum majus), 에키나세 종 (Echinaceae sp.), 우르시카 디오이카 (Urtica dioica), 플라타고 종 (Plantago sp.), 에리게론 카나덴시스 (Erigeron canadensis), 에퀴세툼 아르벤세 (Equisetum arvense), 칼렌둘라 오피시날리스(Calendula officinalis), 멜리사 오피시날리스 (Melissa officinalis), 피살리스 종 (Physalis sp.), 바시눔 마크로카르폰 (Vaccinum macrocarpon), 삼부쿠스 니그라 (Sambucus nigra), 진기베르 오피시날레 (Zingiber officinale), 쿠르쿠마 종 (Curcuma sp.), 베툴라 종 (Betula sp.), 멘타 종 (Mentha sp.), 알타 종 (Althaea sp.), 포아세 (Poaceae), 아스테라세 (Asteraceae) 및/또는 라비에 (Labieae)에서 선택되는, 방법.
선행 항들 중 어느 하나의 항에 있어서, 회수된 즙은 연속하여 정화, 여과 및/또는 안정화 단계가 수행되는, 방법.
선행 항들 중 어느 하나의 항에 있어서, 가공열 처리는 이축 압출기에서 구현되는, 방법.
제6항에 있어서, 이축 압출기는 상기 식물의 분산화가 진행되는 제1 동방향-회전 및 동시-침투 이축 구역을 포함하는, 방법.
제6항 또는 제7항에 있어서, 이축 압출기는 고/액 분리가 진행되는 제2 이축 구역을 포함하는, 방법.
제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 제1 이축 구역은 압출기의 신선 식물 공급 측에 배치되는, 방법.
제8항에 있어서, 상기 제2 이축 구역은 압출기의 출구 측에 배치되는, 방법.
제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 압출기는 적어도 하나의 용기 및 바람직하게는 여러 연속 인접 용기들을 포함하는, 방법.
제11항에 있어서, 상이한 용기는 온도 명령 및 제어 수단 및 가열 및/또는 냉각 수단을 포함하는, 방법.
제7항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 이축 압출기는 적어도 하나의 여과 용기를 포함하는, 방법.
제12항에 있어서, 가열 수단은 바람직하게는 제1 구역에 배열되는 가열 칼러로 형성되는, 방법.
제8항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 있어서, 신선 식물 분산화 및 즙 추출이 가능하도록 공급, 이송, 기계적 전단 (shearing) 및 가공열 처리는 제1 압출기 구역에서 진행되고, 고/액 분리 조작은 제2 구역에서 진행되는, 방법.
제7항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제1 구역은 60℃ 내지 120℃에 걸쳐 온도 수준이 증가되도록 조정되는 여러 연속 용기를 포함하는, 방법.
제8항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제2 구역은 30℃ 내지 120℃의 적어도 하나의 용기를 포함하는, 방법.
제1항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 의한 공정을 구현하여 획득되는 액상 형태로, 또는 예컨대 추가적인 안정화 조작에 의해 페이스트 또는 건조 형태로 신선 식물즙을 포함하는 식품, 화장료 및/또는 제약 조성물.
제18항에 있어서, 국부 투여에 적합한 형태로 제조되는, 조성물.
제18항에 있어서, 경구 투여에 적합한 형태로 제조되는, 조성물.
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