TR201808043T4 - Termomekani̇k i̇şlemle bi̇r taze bi̇tki̇ suyunun elde edi̇lmesi̇ ve bunun kozmeti̇k ve terapöti̇k alanda kullanilmasi. - Google Patents

Abstract

Mevcut buluş, taze bitki suyu elde edilmesine yönelik bir prosese ilişkin olup belirleyici özelliği sadece çekirdekleri hariç bırakılarak söz konusu taze bitkilerin bir ekstrüder içerisinde ekstrüde edilmesinin söz konusu olduğu termomekanik bir işleme tabi tutulması ve bu işlemin endojen enzimlerin inaktive edilmesini ve bu nedenle doğal formdaki ilgili bileşik moleküllerinin korunmasını mümkün kılan bir ısıl işlemle birleştirilmesi ve -çözücünün mevcut olmadığı durumda- akabinde elde edilen suyun geri kazanım işleminin yapılmasıdır.

Description

Tarifname TERMOMEKANIK ISLEMLE BIR TAZE BITKI SUYUNUN ELDE EDILMESI VE BUNUN KOZMETIK VE TERAPÖTIK ALANDA KULLANILMASI Bu bulus, tanelerin çikartilmasi hariç, taze bitkilerin bir çözücü olmadan termomekanik isleme tabi tutularak bu taze bitkilerden bir bitki suyunun elde edilme yöntemiyle ilgilidir.

Taze bitkilerden bitki suyu elde edilmesi yöntemi sikma, ezme veya santrifüjleme islemlerine dayanmaktadir.

EP0279984 numarali patent belgesi bitkinin ezilmesi, sikilmasi ve/veya ufalanmasi yoluyla gerçeklestirilen ekstraksiyonu müteakip elde edilen bugdaygiller ailesine ait bitkilerin suyunun kozmetikte kullanilmasini anlatmaktadir.

Meyveler hariç, tipta kullanilan bitki sulari da elde edilmektedir Bazi tekniklerin amaci “Flash Détente" gibi yöntemlerle membran bilesenlerinin ekstraksiyonunu potansiyalize etmeye yöneliktir. Bu yöntem özellikler antosiyanin ekstraksiyonunu artirmaya olanak sagladigi için üzümlerde çok kullanilmaktadir. Taze bitkilerin integral süspansiyonu (SIPF) olarak bilinen yöntem özellikle -25°C sonra -196°C'de bir kriyobroyaj etabiyla ve alkollü bir solüsyonda elde edilen toz maserasyon ile taze bitkilerden bitki suyu elde etmeye olanak saglar.

Termomekanik islemin esasi, özel ve adapte edilmis kosullarda bir mekanik enerjinin isleme tabi tutulmasi esasina dayanir. Mekanik enerji EP 3 046 429 B1 örnekleri arasinda sikma, ufalama, ekstrüzyon ve buna benzerlerini sayabiliriz.

Ekstrüzyon, kontrollü farkli kosullarda akma ve akabinde önceden belirlenen bir hizla bir silindir içinden geçme özelligine sahip bir malzemeyle gerçeklestirilen bir yöntemdir (Dziezak, J. D. (1989). Single and twin-screw extruders in food processing. Food Technol. Nisan, 164- 174). Bu teknoloji ilk olarak 18. yüzyilin sonunda Ingilterede metalürji sanayiinde kullanildi. Daha sonra sosis ve makarna gibi yiyeceklerin üretimi için gida sanayiinde de kullanilmaya baslandi. Bugün ise gida sanayii amilaz ürünlerinin (bisküviler, biskot bisküviler, snacklar vb.) pisirme-ekstrüzyon teknigini çok yaygin olarak kullaniyor. Gida sanayiinde ayrica protein tekstürizasyonu yaninda besi hayvanlari veya evcil hayvanlar için yiyecek üretimi için de bu teknik kullanilmaktadir.

Buna paralel olarak, ekstrüzyon teknolojisi termoplastik sanayi için etkili bir biçimde gelistirildi ve yeni vida çesitlerinin tasarlanmasinda genis bir biçimde kullanildi. Gelisen bir teknolojiyle yeni uygulamalara da kapilar açilmis oldu.

Hemiselüloz (N'Diaye, S., Rigal, L., Larocque, P., Vidal, P.F., 1996.

Extraction of hemicelluloses from poplar populus tremuloides, using an extruder type twin-screw reactor: A feasibility study. Bioresearch Technology 57, 61-67) (N*Diaye S., Rigal L., Factors influencing the alkaline extraction of poplar hemicellulose in a twin-screw reactor: correlation with specific mechanical energy and residence time distribution of the quuid phase (2000) Bioresource Technology, 75 (1), .13-18) ve pektin (Marechal V., Rigal L. Characterization of by-products of sunflower culture - Commercial applications for stalks and heads ekstraksiyonlar gibi tek bir etapta ve sürekli olarak kimyasal, mekanik ve termomekanik islemler gerçeklestirmeye yönelik olarak ekstruder EP 3 046 429 B1 kullanimi üzerine birçok inceleme gerçeklestirildi. Bu durumda aranan makro moleküllerin ekstraksiyonunu ve solübilizasyonunu kolaylastirmak ve bitkisel ham maddeyle birlikte ayni anda ekstruder içine asit veya bazik bir çözücü ilave edildi (reaktif ekstrüzyon).

Bitkisel ekstraksiyon alaninda daha önce bilinen bazi uygulamalar söyle: oleajinöz tanecikler kullanilarak ve firina herhangi bir çözücü ilave edilmeden yaglar için tek Vidali ekstruderin kullanilmasi. Bu yag ekstraksiyonu islemi katinin sikilmasi esasina dayanmaktadir (Sriti J., Talou T., Faye M., Vilarem G. And Marzouk B. Oil extraction from coriander fruits by extrusion and comparison with solvent extraction Ekstrüzyon ayrica misir nisastasi gibi kati bir destekle fenolik bilesiklerin ekstraksiyonunu artirmak maksadiyla meyvelerin (elma, frenk üzümü, kizilcik) poslari üzerinde ön-islemler gerçeklestirmek için de kullanilmaktadir (White Brittany L., Howard Luke L., Prior Ronald L., Polyphenolic composition and antioxidant capacity of extruded cranberry Howard LR, Prior RL. Procyanidin content of grape seed and pomace, and total anthocyanin content of grape pomace as affected by extrusion Bazi patent belgeleri taze bitki sularinin ekstrüzyon yöntemiyle çikartilmasini anlatmaktadir. Bu yöntemlerde ekstrüzyon ifadesi, bitkiyi pistonlu bir kompresör ile tasimak için uçsuz bir vida kullanimi olarak tanimlanmaktadir. Resimli anlatimlar tek vidasi olan tek bir kilif SU3986103).

Diger bir patent belgesinde ise sikma veya filtreleme isleminden önce önislem olarak gerek bitkinin inert atmosferde ezilmesi gerekse vakum altinda ekstrüzyon yöntemiyle taze bitkilerden bitki suyu elde etmek için EP 3 046 429 B1 kullanilan yöntemi anlatmaktadir. Bununla birlikte ekstrüzyon burada bitki suyunu çikarmaya degil, ekstraksiyondan önce bitkiyi hazirlamaya yöneliktir (EP906113). ve içecek olarak kullanilmasini anlatmaktadir. Çikarma islemi soguk ekstrüzyon yöntemiyle gerçeklestirilmektedir. Burada amaç amino asitler ve vitaminler gibi bitkinin besleme kalitesini mümkün oldugunca muhafaza etmektir. Suyunun elde edilmesi için taze bitkinin sikilmasi 10 ile 40°C arasinda kombine bir sicaklikta gerçeklesir. Dolayisiyla burada termomekanik bir islem söz konusu degildir.

Teknigin durumu asagidaki patent belgelerindeki açiklamalarla tamamlanabilir: o U85403 613(D1) . Galathea Bisterfels von Meer, “Juice from Cannabis Plants for Food/Beverage, Feed or Biogas” (D4).

US 5 403 613 numarali patent belgesi sulu bir sitrik asit solüsyonu yardimiyla ve ekstraksiyon yöntemiyle havuç suyu veya bir isitma etabi eklenerek limon suyu çikarilmasi islemlerini anlatmaktadir. Çikarilan su daha sonra kontrarotatif çift vidali ekstruderden geçirilerek son halini alir. bitki sularinin çikartilmasina iliskin diger ekstraksiyon yöntemlerini anlatmaktadir. Anlatilan bu yöntemlerde monosakkarit veya disakkarit eklenerek toz halindeki ekstrelerin elde edilmesi veya kenevir tabanli içeceklerin elde edilmesi anlatilmaktadir.

Ve nihayet “Juice from Cannabis Plants for Food/Beverage, Feed or Biogas” herhangi bir çözücü olmadan ve natif formda olmayan ilgi moleküllerini muhafaza ederek endojen enzimleri inaktive etmeyi EP 3 046 429 B1 amaçlayan herhangi bir termomekanik isleme gerek duyulmadan kenevir suyunun çikartilmasini anlatmaktadir.

Sunu hatirlatmak gerekir ki taze bitkilerin sikilmasi esnasinda bitki cidari bazen gerek bir organik çözücü yardimiyla gerekse enzimatik islemden sonra ekstre olabilecek bazi ilgi bilesiklerini alinmasini frenlemektedir.

Dahasi, enzimler çok kolay bir biçimde serbest birakilir ve bitki suyundaki ekstre bilesiklerini degistirmeye baslarlar: hidrolizler, oksidasyonlar, deglikozilasyon vb. gibi.

Sasirtici ve beklenmedik bir biçimde gida sanayiinde malzemeyi pisirmek ve çok küçük ekstraksiyonlar biçiminde yaymak için çok kullanilan bir teknigin adaptasyonu taze bitkiden natif bir ekstre alinmasina olanak saglamistir. Bu bulusa göre elde edilen taze bitki sulari kozmetikte veya terapötik alanda dogrudan kullanilabilir. yardimiyla bir ekstruder, tercihen de iki vidali ekstruder içinde sikilip suyunun çikartilmasi anlasilir.

Bir islem biçiminde göre ekstrüzyonun belirleyici özelligi taze bitkinin iki asagidaki parçalardan olusan vidali ekstruder içinden geçirilmesidir: - Taze bitkilerin konacagi bir bölge: besleme hunisi - Ekstruderin ana gövdesi bir veya birden çok bölgeden meydana gelmistir ve bu bölgelerin içinde uçsuz vidalar (korotatif veya kontrarotatif) veya vida segmentleri dönmektedir. Tercihli bir biçimde birbirine irtibatli birçok bölge mevcuttur. Yine tercihli bir biçimde iki adet uçsuz korotatif vida vardir. Vidalarin profili vida sekline ve vida dislerine göre degiskenlik gösterir (yamuk ikizkenar, konjuge, basit veya ikili vb.). Vidalardan her biri ayrica tepe ve/veya dis sekline göre birini digerinden ayirabilecek farkli kesitlere (veya segmentlere) sahiptir. Bu vidalari olusturan kesitlerin bazilari tek loblu veya üç loblu karistirici elemanlarini gösterebilir; EP 3 046 429 B1 - Asagidaki islemleri gerçeklestiren en az bir bölge: / Ayrica bir izgara gibi filtreleme elemanina sahiptir; / Özellikle ekstruderin çikisinda bulunur.

- Isitma ve sogutma elemanlari, zira dis bölge 60 ile 300°C arasinda regüle edilmek zorundadir; - Asagidaki gibi ekstruderin yönlendirilmesine yarayan elemanlar; / Bir tahrik grubu: vidalarin dönmesi için gerekli olan mekanik gücü üretebilecek bir redüktör motorundan ve bir tork divizöründen olusur; saglarlar. Ayarlanmak zorunda olan parametreleri söyle: vidalarin dönme hizi ve her bölgenin isisi. Özel bir tasarim biçimine göre ekstruder ortak dönüslü ve ortak girisli vidaya sahip iki vidali ekstruderdir.

Bulus çerçevesinde bir diger tasarim biçimine göre yöntem bir ekstruderi, özellikle de iki vidali ve çok bölgeli, son kati bir kilifla biten, filtre yapan, isi degisikligine olanak saglayan ve ayni zamanda ham madde bitkide birçok bilesigi tahrik etmek, bitkinin yapisini degistirmek ve ayni zamanda termik bir islemle endojen enzimlerini inhibe etmek maksadiyla bir kesme ve bir karistirma islemi uygulayan bir ekstruderi ön plana çikarmaktadir.

Bulusa göre söz konusu olan yöntem taze veya dondurulmus bitkilerin sularinin çikartilmasi, alinmasi, saflastirilmasi (toplama) ve nihayet bu sekilde toplanan sularin opsiyonel olarak son bir etapta stabilize edilmesi esasina dayanir.

Dolayisiyla bu bulus taze bir bitkinin taneciklerin disinda suyunun termodinamik bir islemle alinmasiyla ilgilidir. Söz konusu yöntem taze bitkinin termik bir islem esliginde bir ekstruder içinde sikilmasi biçiminde EP 3 046 429 B1 gerçeklesir. Termik islemin amaci endojen enzimlerinin inaktive olmasini saglamak ve ilgi bilesikleri moleküllerini natif biçimleriyle muhafaza etmektir. Bu islemde çözücü kullanilmaz ve bitki suyu nihai sekliyle elde Bulusun bir özelligine göre elde edilen su daha sonra bir stabilizasyon, temizleme ve/veya filtreleme etabina tabi tutulur.

Bulusun bir diger özelligine göre termomekanik islem, 60°C ile 300°C, tercihen de 60°C ile 120°C arasinda kombine bir isida gerçeklestirilen kesimin ardindan ögütme esasina dayanir.

Avantajli bir biçimde termomekanik islemi ilk olarak bir korotatif ve ortak girisli bölgesi bulunan ve bitkilerin ögütülme islemlerinin gerçeklestigi iki vidali ekstruder içinde, ikinci olarak da kati/sivi ayriminin yapildigi iki vidali bölgenin bulundugu ortamda gerçeklesmektedir. Iki vidali bölgedeki akis tek vidali ekstruderden oldugu gibi vidalar ile dis bölge arasindaki sürtünme hareketinden degil, bir pompalama hareketiyle gerçeklesmektedir.

Bulusun bir diger özelligine göre yukarida adi geçen iki vidali birinci bölge ekstrudere taze bitki beslemesi yapildigi tarafta bulunmasi, ikinci iki vidali bölge ise ekstruderin çikisina yakin bir yerde bulunmasidir.

Avantajli bir biçimde yukarida adi geçen bölgelerin her birinde en az bir, tercihen de birbirine bitisik birden fazla bölge bulunmaktadir.

Bulusun ek bir özelligine göre farkli bölgeler isi konusunda kumanda ve kontrol unsurlarinin yaninda, isitma ve/veya sogutma unsurlarina sahiptir.

Bulusun tercih edilen bir özelligine göre iki vidali ekstruderde filtreleme görevi gören en az bölge bulunmaktadir.

Bulusun bir diger özelligine göre isitma unsurlari tercihen birinci bölgede yer alan bir isitma kolyesinden olusmaktadir.

EP 3 046 429 B1 Avantajli bir biçimde besleme, tasima, mekanik kesme ve termomekanik islem taze bitkilerin ögütülmesine olanak saglamakta ve sularinin çikartilmasi ekstruderin birinci bölgesinde, kati/sivi ayrimi ise ikinci bölgesinde gerçeklesmektedir.

Avantajli bir biçimde birinci bölgede isilari 60°C ile 120°C arasinda giderek artan kademeli isi katlari olusturacak biçimde sirali birçok bölge arasinda kombine bir degere sahip en az bir bölge bulunmaktadir. dondurulmus olarak kullanilan ve %30 ile %80, tercihen de %30 ile %90 arasinda su ihtiva eden bitkinin tamami veya bir kismi anlasilmaktadir. ve/veya çiçekleri gibi bitkinin disarida kalan kisimlari ve/veya köksaplari, kökleri ve/veya sogancik kisimlari anlasilmaktadir.

Bulusun bir uygulama biçimine göre tüm bitkiler kullanilacaktir.

Bu bulus çerçevesinde kullanilabilir bitkiler arasinda birçogunun yaninda asagidakileri saymak mümkündür: Avena sativa, Melilotus officinalis, Tropaeolum majus, Echinaceae sp., Urtica dioica, Plantago sp., Erigeron canadensis, Equisetum arvense, Calendula officinalis, Melissa officinalis, Physalis Sp., Vaccinum macrocarpon, Sambucus nigra, Zingiber officinale ve/veya Curcuma sp., Betula sp., Mentha sp., Althaea sp., bugdaygiller, Asteraceae ve/veya Labieae ve tercihen Avena sativa, Echinaceae purpurea, Urtica dioica, Plantabo Ianceolata, Eguisetum arvense. Özel bir uygulama biçiminde asagidakiler söz konusu olacak: Avena sativa, (Yulaf, disarida kalan kisimlar), Melilotus officinalis (Kokulu yonca, disarida kalan kisimlar), Tropaeolum majus (Latinçiçegi, disarida kalan çiçekli kisimlar), Echinaceae sp. (Kirpi otu, çiçekli kömeç), Urtica dioica (Isirgan, disarida kalan kisimlar), Plantago sp. (Sinirotu, disarida EP 3 046 429 B1 kalan kisimlar), Calendula officinalis (Aynisefa, çiçekler), Melissa officinalis (Melisa, disarida kalan kisimlar), Physalis sp. (meyveleri), Vaccinum macrocarpon (meyveleri), Sambucus nigra (meyveleri ve/veya çiçekleri), Zingiber officinale (Zencefil, kök saplari), Betula sp. (Kayin agaci, yapraklar) ve/veya Curcuma sp. (kök saplari).

Tercih edilen bir uygulama biçiminde taze bitkiler, polifenoloksidaz, peroksidaz, mirosinaz, ß-glükozidaz, lipoksigenaz gibi aktif bilesenleri endojen enzimleri ile hassas bir biçimde bozulmaya giren bitkiler grubundan seçilmektedir: - Avena sativa - Tropaeolum majus - Echinaceae sp.

- Urtica dioica - Plantago sp.

- Urtica dioica - Mentha sp.

- Melissa officinalis - Betula sp.

- Asteraceae Bulusa göre özel bir uygulamada yulaf filizleri söz konusu olacaktir. yulaf bitkisi anlasilmaktadir, baska bir ifadeyle, çimlenmeden sonraki etapta (çimlenmeden 2 hafta ile 2 ay sonra) ve basaklanmaya kadar olan uzama süresinde söz konusu olan bitki durumu anlasilmaktadir. Bitki sapinin uzamasi ve çiçeklenmeden önce basaklanmasi anlamina gelen EP 3 046 429 B1 numarali patent belgesinde yulaf filizi ekstresinin bilesenleri olarak anlatilmistir: avenakosid tipinde flavonoidler ve saponinler.

Bulusun bir baska tasarim biçimine göre toplanan bitkiler -40°C,Iik bir konjelasyon tüneline dogru tasinmak üzere 4°C'Iik bir ara depoda stoklanir.

Bitkilerin nem tenörleri teknik çerçevesinde tam etkinlik saglanmasi için en az %30 olmalidir.

Dolayisiyla bu yöntem herhangi bir kurutulma etabina maruz birakilmamis ve dolayisiyla natif moleküllerini muhafaza eden taze bitkilerle çalismaya olanak saglamaktadir. Ekstraksiyon çözücü olmadan gerçeklestirilir, yöntem çok basittir, bitkinin ekstruder içindeki kalma süresi birkaç saniyeyle birkaç dakika, tercihen de 10 saniye ile 5 dakika arasinda süreklilik arz ederek degisir ve böylece 20 ile 500kg/saat çalisma performansiyla 10 ile 300 lt bitki suyu/saat elde edilebilen ekstruderlerin boyutuna göre degisen islem debileri elde edilmis olur.

Iki vidali mekanik ekstrüzyon yöntemi malzeme üzerinde bir basinç olusturan ve hücre patlamasina yol açan bitki busonu biçiminin ortaya çikmasini sagliyor. Bu yöntemde bitki parçalanmakta ve önemli ölçüde aktif bilesenli ve suda çok az çözülebilen tenör elde edilmektedir. Bu yöntem basit sikma veya tek vidali ekstrüzyon islemine oranla önemli avantajlar saglamaktadir.

Dahasi, ekstrüzyon etabinda meydana gelen isi degisiklikleri bitkide posa-bitki suyu karisimini akiskan hale getirmeye ve böylece bitki suyunun zamk kivamiyla kalinlasmasi durumunda randimaninin artirilmasina olanak saglar. Yöntem boyunca uygulanan isi ayrica endojen enzimlerini inaktive etmeye ve molekülleri natif formlarinda tutmaya olanak saglar. Mirosinazlarla (turpgiller) bozulan glikosinolatlar, polifenol oksidazlarla (Echinace'e) okside olmus kafeik asit türevleri (Nüsslein B., Kurzmann M., Bauer R., Kreis W. Enzymatic degradation of EP 3 046 429 B1 Cichoric acid in Echinacea purpurea préparations (2000) J. Nat. Prod., (Avenacosi'des dans I'avoine)... (Morant A.V., Jorgensen K., Jorgensen C., Paquette SM., Sanchez-Perez R., Moller B.L., Bak 8. ß- Glucosidases as detonators of plant Chemical defense (2008) olan bazi bilesikler için bu çok önemlidir.

Kati kalintilarin suyunu ayirma islemine dayanan bitki suyu toplama yöntemi daha sonra arindirma ve filtreleme islemleriyle devam eder. parçaciklarinin eliminasyonu anlasilir. Bu eliminasyon santrifüj etkisi ile gerçeklestirilen aritma teknolojisi sayesinde yapilir. Burada amaç filtreleme ortaminda engeller teskil edebilecek kati kalintilarin elimine edilmesi söz konusudur. Bu eliminasyon ayrica bir katki maddesiyle dogrudan filtreleme islemiyle de yapilabilir. filtrelemede kullanilan madde önemlidir (perlit, diyatome vb...). Bu filtreleme son kati kalintilarin tutulmasina olanak saglar. Burada amaç son derece berrak bir akiskan elde etmektir. Ilk filtrelemeden sonra membran üzerinde moleküllerin boyutlarina göre bir kesme esigi belirlenerek ikinci bir filtreleme yapilabilir. Reçine veya silis üzerinde yapilan bir filtreleme islemi de tek basina denenebilir veya birinci filtrelemeden sonra uygulanabilir. Böylece ilgi bilesigi zenginlestirilir (örnegin: adsorpsiyon reçineleri gibi). Özel bir tasarim biçiminde arindirma-filtreleme etabi ekstruderin sonuna entegre edilen filtreli bir tabaka yardimiyla yapilabilir. - sivi bir ekstrenin alinmasi için: / Bitki suyunun sogutulmasi, daha sonra konjelasyonu EP 3 046 429 B1 / Bitki sularinin 0,22 um degerindeki sterilizan filtreleme isleminden geçirilmesi, pastörizasyonu, U.H.T. sterilizasyonu, ultra filtreleme ve islemden sonra her türlü kontaminasyona engel olan uygunlastirilmis bir ortamda muhafaza edilmesi: vakum altinda ve tek kullanimlik steriller ihtiva eden sterilize posetlerin doldurulmasi. yapilabilir. alkol (minimum 5°) ilaveleri daha belirgin hale gelebilir.

- Kivamli bir ekstrenin elde edilmesi için: %65'e esit veya bundan yüksek kuru madde halinde bir tenör elde edecek biçimde konsantrasyon islemi gerçeklestirilir.

- Kuru bir ekstrenin elde edilmesi için vakum altinda kurutma teknolojisi, Yukarida da anlatildigi gibi elde edilen ekstreler ister sivi, ister kivamli isterse kuru olsun kozmetik veya topik veya oral yolla verilen farmasötik veya gida alaninda bilesik olarak kullanilabilirler.

Bulusa göre yöntemin önceki yöntemlere (sikma ve ekstrüzyon, tek vida) göre baslica avantajlari asagidaki gibi siralanabilir: - Alinan taze bitkinin durumuna göre en iyi randimanin (suyun agirligi / söz konusu bitkinin agirligi) elde edilmesi; ve/veya - bilesen açisindan zengin bir suyun elde edilmesi; ve/veya - taze bitkinin ezilmesi esnasinda serbest kalan enzimler tarafindan bozulmayan moleküller ihtiva eden suyun elde edilmesi.

Büyümeden iki ay sonra silodan alinan çözülmüs (2°C”de 24 saat) taze yulafin (Avena sativa L.) disarida kalan 12,75 kg”lik kisimlari korotatif iki vidali ve ortak girisli CLEXTRAL BC45 ekstruderinin bes adet EP 3 046 429 B1 bölgesinden birinci bölgesinin içine konur. Farkli bölgelere uygulanan Yöntem semasi asagidaki gibi olusmaktadir (ekstrüzyon etabinin toplam süresi = 20 dakika; 38 kg bitkinin islem debisi/saat ve 22 kg bitki Disarida kalan kisimlar => Ekstrüzyon 120°C => çikarilan posa => BRÜT su (randiman %57,2 (p/p)) => Durulama => Sterilizan filtreleme (randiman %53,1 (p/p)) => %5,8 MS/taze bitki Ekstrüzyondan sonra ele alinan bitki dikkate alindiginda %57,2 p/p su elde edilir. Daha sonra %53,1 nihai randiman oraniyla berrak bir bitki suyu elde etmek maksadiyla durulama ve sterilizan filtreleme etaplari gerçeklestirilir. Elde edilen su içinde %11 oraninda kuru madde mevcuttur, baska bir ifadeyle, çikarilan kuru madde randimani yaklasik Ayni hammaddeden sikma (ezme - sikma - filtreleme) ile elde edilen suyun randimani %50 oranindadir ve %4,5 oraninda kuru madde içerir, baska bir ifadeyle, çikarilan kuru madde randimani yaklasik %225 (p/p) oranindadir.

Bu çerçevede ele alindiginda ekstrüzyon teknolojisi daha fazla ve bilesikler, hatta daha fazla biyoaktif bilesik açisindan daha zengin bitki suyu elde etmeye olanak saglamaktadir. Bu baglamda örnek 1'e göre elde edilen bitki suyunun flavonoid tenörü %026 olurken, ayni bitki ile ve EP 3 046 429 B1 sikma yöntemiyle elde edilen bitki suyu tenörü sadece %0,02 olmaktadir.

Bu durumda flavonoid tenörünün 10 kat daha fazla oldugu net bir biçimde görülmektedir.

Flavonoid tenörü için sicak ekstrüzyonun önemini vurgulamak gerekir: ortam isisi daha fazla bilesik çikarilmasini (dört kat daha fazla flavonoid elde edilir) ve enzimlerle bozulmamis natif moleküller elde edilmesini Sikma ile çok çabuk deglikozile olan yulaf saponinleri ailesinden avenakosidler ile de ayni biçimde bir sonuç elde edilmektedir. Natif moleküller sadece termomekanik islemle elde ediliyor: 120°C ve 200°C”de ekstrüzyonla elde edilen bitki sulari 100 gram kuru madde için 89 ve 93 mg araliginda avenakosid (A ve B) ihtiva etmektedir ve bunlar endojen deglikozidaslar ile bozulmamaktadir.

Flavonoid %'si Su MS Rnd MS/ MS /Su /MF Avenakosid Rnd. Taze Bitki ve filtreleme *: filtrelemeden sonra 3,14 kg çözülmüs (2°C*de 18 saat) taze kirpiotu kömeci (Echinacea purpurea (L.) korotatif iki Vidali ve ortak girisli CLEXTRAL BC45 ekstruderinin bes adet bölgesinden birinci bölgesinin içine konur. Farkli Yöntem ve malzeme durumu asagidaki tabloda gösterilmistir (ekstrüzyon etabinin toplam süresi: 25 dakika; 7 kg bitkinin islem debisi/saat ve 3 kg EP 3 046 429 B1 MALZEME DURUMU YÖNTEM KURU MALZEME 100 TAZE BITKI 48,1 EKSTRÜZYON %16,20 26,9 DURULAMA °/o10,81 FILTRELEME %10,09 Ekstrüzyondan sonra ele alinan bitki dikkate alindiginda %48,1 p/p su elde edilir. Daha sonra %25 nihai randiman oraniyla berrak bir bitki suyu elde etmek maksadiyla durulama ve sterilizan filtreleme etaplari gerçeklestirilir. Elde edilen su içinde %10,09 oraninda kuru madde mevcuttur, baska bir ifadeyle, çikarilan kuru madde randimani yaklasik Bu suyun kafeik asit tenörü asagidaki gibidir: - sikorik asit: %1,7 I kuru madde, %0,17 p/v Bitki suyu çevre isisinda çikarildigi zaman sikorik ve kaftarik asit tenörü enzimlerin aksiyonu nedeniyle neredeyse sifiridir. Taze kömeçlerin sikilmasi sonucunda su elde edildigi zaman bu moleküllerin tenör orani da sifirdir.

Bu çerçevede sikma esnasinda serbest kalan enzimler (fenol oksidaz) bu molekülleri hizli bir biçimde okside ederler (Nüsslein B., Kurzmann M., Bauer R., Kreis W. Enzymatic degradation of Cichoric acid in R. Bauer Standardization of Echinacea Expressed Juice with Reference to Cichoric Acid and Alkamides, Journal of herbs, Spices & Medicinal Plants Cilt 6, lss. 3, 1999).

Ekstrüzyon çevre isisinda veya 60°Clden düsük bir isida gerçeklestirildigi zaman enzimler inaktive olmazlar ve ilgi moleküllerini bozarlar. Bu örnekte sadece 100°C veya 200°C”de gerçeklestirilen ekstrüzyonlar EP 3 046 429 B1 herhangi bir bozulma olmadan bitkiden sikorik veya kaftarik asitlerin çikarilmasina olanak saglarlar (bkz. özet tablo).

Piyasada mevcut kirpiotu sularinin çogunda bu moleküller yok, sadece disarida kalan kuru kisimlardan alkolle elde edilen ekstreler bu aktif bilesikleri ihtiva ederler.

Sunu da belirtmek gerekir ki çözücü olarak sadece bitkide dogal olarak bulunan suyun kullanildigi ekstrüzyon yönteminde sulu bir ekstraksiyon yöntemine oranla çok daha ilgi bilesigi elde edilir.

Ifade edilen/kuru Ifade edilen/kuru Teknik Parametreler Su MS Rnd MSI Kaftarik Sikorik Kaftarik Sikorik Rnd. %'SI Taze Bitki Asit Asit Asit Asit ,11 kg disarida kalan kisimlarindan çözülmüs (2°C,de 20 saat) Melisa (Melissa officinalis L.) korotatif iki vidali ve ortak girisli CLEXTRAL BC45 ekstruderinin 5 adet bölgesinden birinci bölgesinin içine konur. Farkli Yöntem ve malzeme durumu asagidaki tabloda gösterilmistir (ekstrüzyon etabinin toplam süresi: 7 dakika; 46 kg bitkinin islem debisi/saat ve 29 kg MALZEME DURUMU YÖNTEM KURU MALZEME 100 TAZE BITKI 62,7 EKSTRÜZYON 49,2 DURULAMA 48,8 FILTRELEME %6,5 EP 3 046 429 B1 Bu kosullarda yapilan ekstrüzyon yaklasik %50 oraninda bir randimana sahip olan ve %6,5 kuru madde ihtiva eden bitki suyu elde edilmesini saglar. Bu madde birçok bilesigin disinda ayrica %70 etanol gibi hidro- alkolik karisimlari olan ve genelde söz konusu olan rozmarinik asit ihtiva eder. Ekstrüzyonla çikarilan kuru maddedeki rozmarinik asit tenörü, organik çözücü olmadan, burada %2,4'tür (p/p), baska bir ifadeyle, elde edilen deger %70 etanolle yapilan ekstraksiyonla kiyaslanabilir bir 4,5 kg taze zencefil kök sapi (Zingiber Officinale Roscoe) korotatif iki vidali ve ortak girisli CLEXTRAL BC45 ekstruderinin birinci bölgesinin içine konur. Farkli bölgelere uygulanan ortam isisi tabloda gösterilmistir: MALZEME DURUMU YÖNTEM KURU MALZEME 100 TAZE BITKI 58,9 EKSTRÜZYON 50,83 DURULAMA 50,8 FILTRELEME °/05,2 (ekstrüzyon etabinin toplam süresi: 5 dakika; 54 kg bitkinin islem debisi/saat ve 32 kg su/saat. ,32 kg taze zerdeçal kök sapi (Curcuma Longa L.) korotatif iki vidali ve ortak girisli CLEXTRAL BC45 ekstruderinin birinci bölgesinin içine konur.

Farkli bölgelere uygulanan ortam isisi asagidaki tabloda gösterilmistir: (ekstrüzyon etabinin toplam süresi: 10 dakika; 32 kg bitkinin islem debisi/saat ve 13 kg su/saat.10 EP 3 046 429 B1 MALZEME DURUMU YÖNTEM KURU MALZEME 100 TAZE BITKI 40,6 EKSTRÜZYON 34,6 DURULAMA °/07,5 Elde edilen bitki suyu ekstrüzyonla çikarilan ve askida olan Iipofil bilesiklerini muhafaza etmek maksadiyla bitki suyu filtreden geçirilmez: kurkumin ve türevleri.

Dozaj (%836) elde edilen bitki suyundaki tenörün ne kadar önemli oldugunu gösteriyor. Bu oran piyasada satilan bir suyun kuru maddesi içindeki sudan (zerdeçal suyu ve sitrik asit ihtiva eden %4,52”Iik bir oran) daha fazladir.

Su MS Zerdeçal Zerdeçal Teknik Parametreler Rnd. %*si (m/v) (m/MS) ,5 kg disarida kalan kisimlardan Sinir otu (Nem orani %76) korotatif iki Vidali ve ortak girisli Clextral BC45 ekstruderinin 5 adet bölgesinden birincisinin içine konur. Farkli bölgelere uygulanan ortam isisi 120°C'dir.

Ekstruder çikisindan %43,8 bitki suyu elde edilir. Yöntem ve malzeme durumu asagidaki tabloda gösterilmistir: YÖNTEM MALZEME DURUMU (KURU MAILZEME) Çözülmüs Bitki 100 Ekstrüzyon 45,4 %8,1 1 Santrifüjleme 42,3 %7,34 Filtreleme AF 15 41,4 EP 3 046 429 B1 Filtreleme AF 140 36,6 %7,11 UF 10kDa %620 Bir ultra filtreleme etabi en iyi organoleptik kalitede usare elde etmeye olanak saglamaktadir. Bu usare %6,2 kuru madde ihtiva eder. Bu kuru maddede ayrica ilgi aktifleri olan iridoitler (%1,8) ve fenolik asitler (%O,3) vardir. Bu degerler %30 EtOH hidroalkolik ekstre ile elde edilen degerlere yakin, sulu bir ekstreden ise yüksek degerlerdir. Dolayisiyla burada bir hidroalkolik ekstreye esdeger kalitede ve çözücüsüz bir ekstre elde ediyoruz. 18,8 kg disarida kalan kisimlardan Isirgan otu (Nem orani %76) korotatif iki vidali ve ortak girisli Clextral BC45 ekstruderinin 5 adet bölgesinden birincisinin içine konur. Farkli bölgelere uygulanan ortam isisi 120°C'dir.

Ekstruder çikisindan 9,4 kg bitki suyu elde edilir ve bu da %50 oraninda bir randiman demektir.

Santrifüjlemeden sonra %5,7 oraninda kuru madde içeren bu bitki suyu pastörizasyondan sonra oldugu gibi kullanilabilir. Örnek 8: kapsül Örnek 13'e göre Iiyofilize melisa suyu 200 mg Amidon 45 mg Magnezyum stearat 2 mg Örnek 9: Krema Agirlik olarak % Tribehenin PEG-ZO ester %2-7 EP 3 046 429 B1 Izodesil neopentanoat %2-9 Gliserin %O,5-1O Glikol palmitat %1-6 Setil alkol %O,5-3 Disodyum EDTA %0,05-O,25 Koruyucu %O,5-3 Parfüm %O,2-0,5 Ksantan zamk °/oO,1-0,4 EP 3 046 429 B1

Claims (15)

Istemler:

1. Taze bitkilerden bitki suyu elde etme yönteminin belirleyici özelligi, söz konusu taze bitkilerin termomekanik bir isleme tabi tutularak korotatif ve ortak girisli iki vidali birinci bölgesinin bulundugu iki vidali ekstruder içine sularinin çikarilmasidir.

Bu bölgede endojen enzimlerinin inaktive edilmesine ve ilgi bilesikleri moleküllerinin natif formlariyla muhafaza edilmesine olanak saglayan termik bir islem uygulanarak ve çözücü kullanilmadan taze bitkinin ögütülmesi gerçeklesmekte ve sonucunda bitki suyu elde edilmektedir. .

Istem 1'e göre yöntemin belirleyici özelligi, termik islemin 60°C ile 300°C, tercihen de 60°C ile 120°C arasinda gerçeklesmesidir. .

Istem 1'e göre yöntemin belirleyici özelligi, termomekanik isleme tabi tutulan taze bitkilerin, disarida kalan kisimlariyla ve/veya toprak altinda kalan kisimlariyla veya dondurulmus veya çözülmüs halleriyle isleme tabi tutulmalaridir. . 1-3 arasindaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, termomekanik isleme tabi tutulan taze bitkilerin Avena sativa, Melilotus officinalis, Tropaeolum majus, Echinaceae sp., Urtica dioica, Plantago sp., Erigeron canadensis, Equisetum arvense, Calendula officinalis, Melissa officinalis, Physalis sp., Vaccinum macrocarpon, Sambucus nigra, Zingiber officinale; Curcuma sp., Betula sp., Mentha sp., Althaea sp., bugdaygiller, Asteraceae ve/veya Labieae. .

Yukaridaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, elde edilen bitki suyunun daha sonra bir durulama, filtreleme ve/veya stabilizasyon etabindan geçirilmesidir.

6. 1-5 arasindaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, iki vidali ekstruderde kati/sivi ayriminin yapildigi iki vidali bir bölgenin olmasidir.

7. 1-6 arasindaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, iki vidali birinci bölgenin taze bitkinin bulundugu ekstruderin besleme kisminda bulunmasidir.

8. istem 6'ya göre yöntemin belirleyici özelligi, iki vidali ikinci bölgenin ekstruderin çikisinda bulunmasidir.

9. 1-8 arasindaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, ekstruderin en az bir, tercihen de birbirine bitisik birden çok bölgesinin bulunmasidir.

10. Istem 9,a göre yöntemin belirleyici özelligi, farkli bölgelerin ortam isisina sahip olmalari, baska bir ifadeyle isitma ve/veya sogutma sistemlerine iliskin kumanda ve kontrol unsurlarinin bulunmasidir.

11. 1-10 arasindaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, iki vidali ekstruderin filtreleme görevi gören en az bir bölgesinin bulunmasidir.

12. Istem 10'a göre yöntemin belirleyici özelligi, isitma unsurlarinin tercihen birinci bölgede bulunan bir isitma kolyesinden olusmasidir.

13. 6-12 arasindaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, ekstruderin birinci bölgesinde besleme, nakliye ve taze bitkilerin ögütülmesine olanak saglayan mekanik makaslama ve termomekanik islemin bulunmasinin ve bitki suyunun çikarilmasinin yaninda sivi/kati ayirim isleminin ikinci bölgede gerçeklesmesi olarak karsimiza çikan diger bir belirleyici özellik söz konusudur.

14. 1-13 arasindaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, birinci bölge üzerinde sirali birden çok kaplama bulunmasi ve bunlarin isilarinin 60°C ile 120°C kademeli olarak artan isi katlarini olusturmasidir.

15. @-14 arasindaki istemlerden birine göre yöntemin belirleyici özelligi, ikinci bölgede 30°C ile 120°C arasinda kombine isiya sahip en az bir kaplamanin bulunmasidir.