ES2843976T3 - Procedimiento de preparación de un extracto de matriz vegetal por extrusión con una solución hidrotrópica - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de obtención de un extracto de matriz vegetal, en particular de planta, caracterizado por que la matriz vegetal es sometida a un tratamiento mecánico que consiste en extruir la matriz vegetal en una extrusora, asociado o no a un tratamiento térmico, en presencia de una disolución acuosa que contiene por lo menos un agente hidrótropo, a una concentración por lo menos igual a la concentración mínima hidrotrópica, seguido de una operación de recuperación del extracto, caracterizado por que el agente hidrótropo es un alquil-(poli)glicósido de fórmula general Alk-O-Zp, en la que: - Alk designa un fragmento hidrófobo alifático hidrocarbonado, saturado o insaturado, lineal o ramificado, que comprende de 3 a 7 átomos de carbono, y - Z representa un grupo glicósido hidrófilo tal como la glucosa, la xilosa y la arabinosa, y - 1 < p < 5
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento de preparación de un extracto de matriz vegetal por extrusión con una solución hidrotrópica
El campo de la presente invención se refiere a un procedimiento de preparación de un extracto de matriz vegetal por extrusión con una solución hidrotrópica.
La extrusión es un procedimiento mediante el cual un material susceptible de fluir bajo diversas condiciones controladas es forzado a continuación a pasar por una boquilla a una velocidad determinada (Dziezak, J. D. (1989). Single and twin-screw extruders in food processing. Food Technol., abril, 164-174). Inicialmente, esta tecnología se ha utilizado en la industria metalúrgica, en Inglaterra, al final del siglo XVIII. Algún tiempo más tarde, se utilizó en la industria agroalimentaria para la fabricación de embutidos y de pastas alimentarias. En la actualidad, la industria alimentaria utiliza con mucha frecuencia esta técnica de extrusión a través de la cocción-extrusión de los productos amiláceos (galletas, biscotes, tentempiés, etc.) pero también la texturización de las proteínas y la fabricación de alimentos para animales de granja o de compañía.
Paralelamente, la tecnología de extrusión se ha desarrollado ampliamente para la industria de los termoplásticos, y ha llevado al diseño de nuevos tornillos, a un desarrollo de la tecnología y a una apertura hacia nuevas aplicaciones.
Varios estudios se han centrado así en la utilización de la extrusora para realizar unas acciones químicas, mecánicas, termomecánicas en una sola etapa y en continuo, como por ejemplo la extracción de hemicelulosas (N'Diaye, S., Rigal, L., Larocque, P, Vidal, PF., 1996. Extraction of hemicelluloses from poplar populus tremuloides, using an extruder type twin-screw reactor: A feasibility study. Bioresearch Technology 57, 61-67), de pectinas (Marechal V., Rigal L. Characterization of by-products of sunflower culture - Commercial applications for stalks and heads (1999) Industrial Crops and Products, 10 (3), p. 185-200), etc. En estos casos, se introduce un disolvente ácido o básico en la extrusora al mismo tiempo que la materia prima vegetal con el fin de facilitar la extracción y la solubilización de las macromoléculas buscadas (extrusión reactiva).
Ya se conocen algunas aplicaciones en la extracción de los vegetales: la utilización de la extrusora de un solo tornillo para la expresión de aceites a partir de granos oleaginosos con la que no se inyecta ningún disolvente en el barril, basándose esta extracción de aceite en la compresión del sólido (Sriti J., Talou T, Faye M., Vilarem G. y Marzouk B. Oil extraction from coriander fruits by extrusion and comparison with solvent extraction processes. (2011) Industrial Crops and Products, 33, 659-664).
La extrusión se utiliza asimismo como pretratamiento, en orujos de frutas (manzana, grosella negra, arándano, etc.) en asociación con un soporte sólido tal como el almidón de maíz, con el fin de aumentar la extracción de los compuestos fenólicos (White Brittany L., Howard Luke L., Prior Ronald L. Polyphenolic composition and antioxidant capacity of extruded cranberry pomace. (2010), J. Agric. Food Chem. 58, 4037-4042.).
El documento US 2008/0138489 A1 divulga un procedimiento de obtención de un extracto de té, caracterizado por que las hojas de té se someten a una extracción en una extrusora de doble tornillo, seguida de una extracción con un disolvente alcohólico.
En el campo de la extracción vegetal, en función del disolvente utilizado, las membranas de las células vegetales están más o menos fragilizadas, lo cual permite o no la liberación de los compuestos que contienen.
El agua es ciertamente un disolvente natural considerado como renovable; pero su fuerte polaridad no permite extraer ciertas moléculas lipófilas de interés.
Los agentes hidrótropos son unos compuestos orgánicos solubles en agua que, a partir de una cierta concentración denominada "CMH" (por Concentración Mínima Hidrotrópica"), permiten un aumento significativo de la solubilidad de compuestos orgánicos prácticamente insolubles en agua en las condiciones normales. Los hidrótropos son anfifílicos y pueden ser iónicos (aniónicos, catiónicos, zwitteriónicos) o no iónicos (resorcinol, nicotinamida, alquilpoliglicósidos, etc.) y pueden tener diversas estructuras, por ejemplo aromáticas, alifáticas, cíclicas o no. Los agentes hidrótropos son unos compuestos solubles en agua en cualquier proporción y que no tienen ninguna propiedad tensioactiva.
La concentración mínima hidrotrópica (CMH) es la concentración a partir de la cual los hidrótropos comienzan a formar unos agregados, es decir nuevos microambientes con unas propiedades físicas diferentes de las observadas cuando se diluye el compuesto, y diferentes de un comportamiento micelar. Esta concentración mínima hidrotrópica es específica de cada hidrótropo y es generalmente del orden de magnitud de la molaridad. Puede ser determinada mediante varios métodos fisicoquímicos, tales como la medición de la tensión de superficie, la conductividad, o la difusión dinámica y estática de la luz (Self-association of Nicotinamide in aqueous solution: Light-scattering and vapor pressure osmometry studies (1996) 85(8): 848-853).
La CMH puede ser determinada mediante varios métodos fisicoquímicos, tales como la medición de la tensión de superficie, la conductividad, la difusión dinámica y estática de la luz (Self-association of Nicotinamide in aqueous solution: Light-scattering and vapor pressure osmometry studies (1996) 85(8): 848-853) o simplemente estableciendo una curva de solubilización de un compuesto lipófilo (contenido en soluto solubilizado frente a la concentración de hidrótropo). El rojo Sudán, colorante lipófilo fácilmente dosificable por espectrofotometría, se puede utilizar como referencia. El valor de esta concentración depende de la naturaleza del hidrótropo, pero no del soluto. Corresponde a la concentración mínima a partir de la cual la curva de solubilización del soluto se vuelve exponencial.
Se ha explorado el potencial de los hidrótropos como adyuvantes de solubilización en medio acuoso de ciertas moléculas lipófilas (Da Silva R.C., Spitzer M., Da Silva L.H.M., Loh W. Investigations on the mechanism of aqueous solubility increase caused by some hydrotropes. (1999) Thermochimica Acta 328, 161-167). Se ha demostrado asimismo el potencial de los hidrótropos iónicos como adyuvantes de extracción de metabolitos de origen vegetal en medios acuosos (Dandekar D.V., Jayaprakasha G.K., Patil B.S., Hydrotropic extraction of bioactive limonin from sour orange (Citrus aurantium L.) seeds. (2008) Food Chemistry, 109, 515-520).
Existe todavía la necesidad de mejorar los procedimientos de extracción existentes, con el fin de, entre otros, disminuir su impacto medioambiental y mejorar la calidad del extracto obtenido.
La solicitante ha puesto en evidencia que un procedimiento de preparación de un extracto de matriz vegetal por extrusión con una solución hidrotrópica es particularmente ventajoso ya que permite obtener unos extractos ricos en compuestos de interés y con intervalos de polaridades más amplios; reduciendo al mismo tiempo el consumo energético. Ventajosamente, el procedimiento ofrece asimismo la posibilidad de utilizar unos disolventes alternativos a los disolventes tradicionales procedentes de la petroquímica y que son al mismo tiempo más respetuosos para el medioambiente y conducen a unos extractos particularmente adaptados para los usos farmacéuticos, cosméticos o agroalimentarios.
La presente invención se refiere a un procedimiento de extracción de matrices vegetales secas o frescas por extrusión en presencia de una disolución acuosa hidrotrópica que contiene por lo menos un agente hidrótropo de naturaleza no iónica, en cantidad suficiente para extraer unos compuestos lipófilos. La extrusión permite obtener un extracto total en muy poco tiempo, con una relación peso/disolvente muy inferior a una extracción clásica, y una calidad comparable, incluso superior. El impacto medioambiental del procedimiento mejora así ampliamente. Además, en el marco de la presente invención, el extracto puede ser o bien total (conteniendo unos compuestos polares, medianamente polares y lipófilos), o bien enriquecido en compuestos lipófilos de interés debido a la selectividad de la extracción con la ayuda de la solución hidrotrópica.
Más precisamente, la invención tiene como objetivo un procedimiento de obtención de un extracto de matriz vegetal, caracterizado por que dichas matrices vegetales frescas o secas se someten a un tratamiento mecánico que consiste en extruir la matriz en una extrusora, asociado o no a un tratamiento térmico, en presencia de una disolución acuosa que contiene por lo menos un agente hidrótropo preferentemente a una concentración mínima hidrotrópica, seguido de una operación de recuperación del extracto.
Por disolución acuosa que contiene por lo menos un agente hidrótropo a una concentración por lo menos igual a la concentración mínima hidrotrópica (CMH), se entiende según la presente invención, una disolución acuosa que contiene por lo menos un agente hidrótropo a una concentración superior o igual a la concentración mínima hidrotrópica (CMH) mencionada anteriormente. Se debe tener en cuenta asimismo el contenido de agua eventualmente presente en la matriz vegetal y ajustar en consecuencia la concentración de los agentes hidrótropos para permitir su buena utilización en el procedimiento según la presente invención.
Según otra característica de la invención, la concentración del agente hidrótropo en dicha disolución acuosa está comprendida entre 1 y 10 veces, preferentemente entre 1 y 6 veces, más preferentemente entre 1 y 2 veces, de manera aún más preferida entre 1,4 y 1,8 veces la concentración mínima hidrotrópica (CMH). Ventajosamente, en la práctica, se podrá utilizar el agente hidrótropo en una disolución acuosa a una concentración igual a 1,5 mol/l.
Según otra característica ventajosa de la presente invención, el agente hidrótropo está presente en la disolución acuosa de extracción a una concentración inferior al 60% en peso con respecto al peso de dicha disolución, preferentemente inferior al 50% en peso con respecto al peso de dicha disolución, más preferentemente inferior al 40% en peso con respecto al peso de dicha disolución, de manera más preferida aún inferior al 30% en peso con respecto al peso de dicha disolución. Se observará en particular que este umbral de concentración excluye implícitamente la utilización del etanol como disolvente de extracción de compuestos lipófilos en la medida en la que el etanol se utiliza en general con unos contenidos muy superiores, del orden del 80%. Además, la utilización de etanol en una extrusora implicaría necesariamente un entorno seguro debido a los riesgos incurridos a consecuencia de la volatilidad y la inflamabilidad de este disolvente particular.
Por "compuestos lipofílicos", se entiende en el sentido de la presente invención, unos compuestos con un coeficiente de distribución octanol/agua, también denominado logP o log kow, positivo.
Según la invención, el agente hidrótropo no iónico, preferentemente de origen agrícola, se selecciona de entre los alquil-(poli)glicósidos de fórmula general Alk-O-Zp, en la que:
• Alk designa un fragmento hidrófobo alifático hidrocarbonado, saturado o insaturado, lineal o ramificado, que comprende de 3 a 7 átomos de carbono, y
• Z representa un grupo glicósido hidrófilo tal como la glucosa, la xilosa, la arabinosa, y
• 1 < p < 5
Según un modo de realización particular de la invención, Z representa un grupo glucosa,
Según otro modo de realización particular de la invención, Z representa un grupo xilosa.
Según aún otro modo de realización particular de la invención, Z representa un grupo arabinosa.
Según un modo de realización particular de la invención, Alk designa un fragmento hidrófobo alifático hidrocarbonado, saturado o insaturado, lineal o ramificado, que comprende 7 átomos de carbono.
Según otro modo de realización particular de la invención, Alk designa un fragmento hidrófobo alifático hidrocarbonado, saturado o insaturado, lineal o ramificado, que comprende 6 átomos de carbono.
Según aún otro modo realización particular de la invención, Alk designa un fragmento hidrófobo alifático hidrocarbonado, saturado o insaturado, lineal o ramificado, que comprende 5 átomos de carbono.
Según también otro modo de realización particular de la invención, Alk designa un fragmento hidrófobo alifático hidrocarbonado, saturado o insaturado, lineal o ramificado, que comprende 4 átomos de carbono.
En otro modo de realización de la invención, el agente hidrótropo es de origen agrícola (de origen no petroquímico). Según otra característica de la invención, el agente hidrótropo de origen agrícola es una combinación de un alcohol graso de C7 derivado de ricino con glucosa de trigo (sin OGM).
Según una característica ventajosa de la invención, dicho agente hidrótropo es un amilglicósido cuyo fragmento de hidrófobo amilo corresponde a un alcohol de C5 obtenido por fermentación de la remolacha o de la fécula de patata y cuyo fragmento glicósido procede de cereales.
Según una característica ventajosa de la invención, dicho agente hidrótropo es una combinación de un alcohol graso de C4 con un xilósido.
En otro modo de realización particular de la invención, dicho agente hidrótropo preferentemente de origen agrícola, es un diol, en particular el isopentildiol (3-metil-1,3-butanodiol).
Según una característica de la invención, el agente hidrótropo es de tipo no iónico, en particular seleccionado de entre el isopentildiol, el heptilglucósido y el butilxilósido.
El compuesto anfifílico no iónico, útil en el marco de la presente invención, puede ser ventajosamente una de las materias primas comerciales SEPICLEAR G7® (Compañía SEPPIC), APPYCLEAN® (Compañía WHEATOLEO), Isopentildiol de Kuraray,
Según otra característica de la invención, la matriz vegetal sufre un pretratamiento antes de la etapa de extrusión. Por "pretratamiento" se entiende según la presente invención un tratamiento seleccionado de entre los tratamientos siguientes: con ultrasonidos, por microondas, una digestión enzimática, una maceración en la solución hidrotrópica, una preparación de la matriz vegetal tal como criotrituración, fragmentación, trituración, etc.
En un modo de realización particular de la invención, el pretratamiento consiste en una maceración en la solución hidrotrópica antes de la etapa de extrusión.
Por "extrusión" se entiende, según la presente invención, un tratamiento mecánico que consiste en extruir la matriz vegetal en una extrusora de un solo tornillo o de doble tornillo, de tornillos co- o contrarrotativos, preferentemente una extrusora de doble tornillo, asociado o no a un tratamiento térmico.
La extrusión se realiza a unas temperaturas comprendidas entre 20 y 200°C, preferentemente entre 60 y 120°C. Según otra característica de la invención, la extrusión se realiza en una extrusora de doble tornillo.
Según una característica ventajosa de la invención, la extrusora de doble tomillo comprende una primera zona de dos tornillos corrotativos y copenetrantes, en la que se realiza la trituración de dichas matrices vegetales.
El procedimiento utiliza una extrusora y preferentemente una extrusora de doble tornillo, con varios barriles y terminada por un barril filtrante, que permite hacer variar la temperatura y aplicar al mismo tiempo un cizallamiento, un amasado intenso de la materia prima vegetal con, como consecuencia, arrastrar un gran número de compuestos, desestructurar la materia.
La extrusora está alimentada por la matriz vegetal y la solución hidrotrópica, con unos caudales determinados de manera que se obtengan unas relaciones peso de matriz vegetal en kilo/volumen de disolvente en l que va de 1P/1V a 1P/10V, preferentemente de 1P/2V a 1P/6V.
La presente invención se refiere asimismo a la utilización de una disolución acuosa que contiene por lo menos un agente hidrótropo a una concentración mínima hidrotrópica en un procedimiento de extracción de matrices vegetales frescas o secas, realizado por tratamiento mecánico llevado a cabo en una extrusora. Las condiciones de extrusión, así como la naturaleza de las matrices vegetales utilizadas, son idénticas a las descritas a propósito del procedimiento según la invención.
Por "matriz vegetal", se entiende según la presente invención, la totalidad o parte de planta, de hongo, de liquen, de alga, de cultivo de microalgas o de cultivo de células vegetales desdiferenciadas.
Dichos planta, hongo, liquen y alga son secos o frescos, están congelados o descongelados y enteros (no fragmentados ni triturados), fragmentados o triturados. Dichos cultivos de microalgas o de células vegetales desdiferenciadas están enteros, triturados, frescos preferentemente o secados, filtrados para recuperar la biomasa, sometidos o no a un tratamiento previo con el fin de liberar el contenido intracelular, por ejemplo mediante un procedimiento ultrasónico.
Por "parte de plantas", se entenderá en particular las partes aéreas tales como tallos, ramas, hojas, frutos, semillas y/o flores; y/o las partes subterráneas tales como los rizomas, las raíces y/o los bulbos.
Por "parte de liquen, de hongo o de alga", se entenderá cualquier órgano de estos organismos tales como los talos, los esporóforos, los macromicetos, los micelios, y/o los filamentos.
En un modo de realización particular de la invención, se utilizará la totalidad o parte de plantas enteras (no fragmentadas, no trituradas).
Entre las plantas que se pueden utilizar en el marco de la presente invención, se pueden citar, entre otros: los frutos de Physalis peruviana, los frutos de Embelia ribes, las hojas de Myrtus communis, las hojas de Eucalyptus globulus, los pericarpios de Garcinia mangostana, las inflorescencias hembras de Humulus lupulus, la corteza de Cinchona sp., las partes aéreas de Urtica dioica, las partes aéreas de Helichrysum spp., los frutos de Vanilla spp., los rizomas de Zingiber officinale, los rizomas de Curcuma spp., los rizomas de Piper Methysticum, las hojas de Piper spp., los frutos y hojas de Olea europaea.
Entre las algas que se pueden utilizar en el marco de la presente invención, se entiende en particular las algas azules o cianobacterias, así como eucariotas, entre las cuales los Euglenófitos, Criptófitos, Haptófitos, Gaucófitos, las algas rojas o Rhodophyta, Stramenopiles que agrupan en particular las diatomeas y las algas pardas o feofíceas, y por último las algas verdes que comprenden, entre otros, las Ulvofíceas.
Entre los líquenes que se pueden utilizar en el marco de la presente invención se pueden citar entre otros: los talos de Cetraria islandica, los talos de Usnea spp., los talos de Cladonia spp., los talos de Lobaria spp.
Entre los hongos que se pueden utilizar en el marco de la presente invención se pueden citar entre otros, Coriolus versicolor, Cordyceps spp.
Entre los cultivos de células vegetales que se pueden utilizar en la presente invención, se pueden citar entre otros: los cultivos de células de Mimosa pudica, Tripterygium wilfordii.
En un modo de realización, la extrusión se caracteriza por el paso de la matriz vegetal seca o fresca por una extrusora de doble tornillo compuesta por:
- una zona de introducción: tolva de alimentación
- el cuerpo principal de la extrusora está constituido por uno o varios barriles en los que giran los tornillos sin fin (corrotativos o contrarrotativos), o segmentos de tornillo. Preferentemente, se tratará de varios barriles sucesivos adyacentes. Preferentemente, se tratará de dos tornillos sin fin corrotativos. El perfil de los
tomillos puede variar según la forma del fileteado de los tomillos (por ejemplo trapezoidal, conjugado, simple o doble, etc.) y del paso de tornillo. Cada uno de estos tornillos puede presentar asimismo diferentes tramos (o segmentos) que pueden eventualmente diferir unos de otros, por la forma del fileteado y/o por el paso de tornillo. Eventualmente, algunos de los tramos constitutivos de estos tornillos pueden corresponder asimismo a unos elementos amasadores monolobulares, o trilobulares;
- un medio de alimentación en disolución acuosa de agente hidrótropo que cumple la función de disolvente, estando dicho medio de alimentación acoplado a por lo menos uno de los barriles;
- por lo menos un barril filtrante que:
V interviene, llegado el caso, para la separación sólido/líquido;
V comprende además un medio de filtración, tal como una rejilla; y
V se encuentra situado en particular en la salida de la extrusora;
- unos medios de calentamiento y de enfriamiento, ya que el barril debe estar regulado en temperatura: de 20°C a 200°C.
- unos medios de pilotaje de la extrusora tales como:
V un grupo de accionamiento: compuesto por un motor reductor y por un divisor de par, que proporcionan la potencia mecánica necesaria para la rotación de los tornillos;
V autómatas de pilotaje: permiten el seguimiento y el mando del procedimiento. Los parámetros que pueden ser regulados son: la velocidad de rotación de los tornillos y la temperatura de cada barril. El procedimiento mecánico de extrusión de doble tornillo provoca la formación de un tapón vegetal que ejerce una presión sobre la materia, así como un estallido de las células, una desestructuración de la materia vegetal que permite extraer un máximo de compuestos que serán arrastrados y solubilizados en la solución hidrotrópica. La recogida del extracto que consiste en separar el disolvente cargado con compuestos de interés de los restos sólidos residuales que proceden de la matriz vegetal se puede realizar a continuación por clarificación y/o filtración. Por "clarificación" se entiende la eliminación de los fragmentos de células presentes en el extracto a la salida de la extrusora. Esta eliminación se puede realizar gracias a la tecnología de clarificación por efecto centrífugo, que tiene como objetivo eliminar el resto sólido que podría obstruir el medio filtrante. Esta eliminación también se puede realizar directamente por filtración con un adyuvante.
Por "filtración" se entiende una filtración frontal o tangencial, en la que se puede considerar la presencia de adyuvante de filtración (del tipo perlita, diatomeas, etc.). Esta filtración permite retener los últimos residuos sólidos, siendo el objetivo obtener una disolución perfectamente límpida. Puede ir seguida de una filtración sobre membrana con un umbral de corte definido en función del tamaño de las moléculas a considerar. Puede asimismo ser sustituida o ir seguida por una filtración sobre resina o sílice, con el fin de enriquecer con compuesto de interés (por ejemplo: resinas de adsorción).
En un modo de realización particular, la etapa de clarificación - filtración se realizará con la ayuda de un barril filtrante integrado al final de la extrusora.
En un modo de realización particular, el extracto se conserva como tal o se liofiliza, comprendiendo las moléculas de interés, así como el o los hidrótropos, permitiendo estos últimos una mejor solubilización en el producto terminado.
Se obtiene así un extracto total que contiene unos compuestos de amplia polaridad (polar, medianamente polar, apolar).
El extracto se puede diluir asimismo en un volumen de agua adicionada o no con uno o varios adyuvantes seleccionados de entre sales, ácidos o bases, de manera que se sitúe a una concentración final de agente hidrotrópico inferior a la CMH. Es posible así recuperar los compuestos lipófilos por precipitación y separación sólido/líquido tal como la filtración o la centrifugación.
Se obtiene así un extracto enriquecido con compuestos lipófilos.
Los compuestos lipófilos de interés pueden ser unos flavonoides, ácidos fenólicos, compuestos terpénicos (mono-, di-, triterpenos), y esteroídicos, unos derivados diarilheptanoides, unos lignanos, cumarinas, quinonas, antraquinonas, xantonas, floroglucinoles, iridoides, lactonas sesquiterpénicas, alcaloides, sucroésteres, lípidos polares, etc.
Pueden ser en particular las kavalactonas, mirtucomulonas, la embelina, la quinina y sus derivados, la vainillina y sus derivados, la a-mangostina, el xantohumol, los mono y digalactosildiacilgliceroles, el ácido maslínico, el ácido ursólico, el ácido rosmarínico, el carnosol, la galangina, pinobanksina, cardamonina, los curcuminoides, el gingerol, el shogaol.
El extracto total o el extracto enriquecido con compuestos lipofílicos se pueden diluir, concentrar, secar o conservar como tales, mediante la adición de un conservante adaptado y autorizado en el producto terminado deseado (tales como los glicoles, o el ácido sórbico, el ácido benzoico, el ácido cítrico y sus sales, etc.) o de alcohol (mínimo 15°).
Para proporcionar un extracto seco, se pueden considerar las tecnologías de secado al vacío, de liofilización o de atomización. El extracto obtenido se puede secar con o sin soporte y/o solubilizar en un soporte líquido.
Los extractos obtenidos, líquidos, pastosos o secos, tales como se han definido anteriormente, se pueden utilizar tal cual en unas composiciones cosméticas, farmacéuticas o alimenticias, destinadas a ser administradas por vía tópica o vía oral.
Las ventajas de la extracción hidrotrópica por extrusión en comparación con una extracción en reactor son:
- la disminución significativa de la cantidad de disolvente utilizada (de 2 a 5 veces inferior como media)
- la reducción significativa del tiempo de extracción (de 2 a 5 minutos frente a 1 hora como mínimo)
- la posibilidad de utilizar un disolvente alternativo de origen agrícola (tal como los polialquilglicósidos en particular) en lugar de disolventes de origen petroquímico contaminantes (acetato de etilo, acetona, hexano, etc.)
- la calidad del extracto obtenido (extracto de polaridad amplia o extracto enriquecido en compuestos lipófilos de interés; y selectividad observada asimismo entre los compuestos lipófilos de interés)
Según un modo de realización preferido, además de la solución hidrotrópica, no interviene ningún otro disolvente en la etapa de extrusión propiamente dicha. La solución hidrotrópica es el único disolvente que interviene en el procedimiento de extracción por extrusión.
Los ejemplos siguientes se proporcionan a título indicativo no limitativo.
Ejemplos
Ejemplo 1: Extracto de mirto
Se introducen 1,3 kg de hojas secadas de Myrtus communis en el primer barril de una extrusora de doble tornillo Clextral BC45 con un caudal de 8 kg/h. Se introduce a continuación una disolución acuosa de amilxilósidos a 1,5 mol/l con un caudal de 24l/h. La temperatura aplicada a los diferentes barriles es de 60°C/60°C/60°C/60°C/60°C. Al cabo de 5 minutos, el extracto de hojas de mirto se recupera en la salida de la extrusora gracias a un barril filtrante que permite una separación sólido/líquido. Después de la clarificación, el extracto seco de mirto se obtiene con un rendimiento del 81% con respecto al disolvente introducido y del 1184% con respecto a la planta introducida. La disolución se diluye con 4 volúmenes de agua. Después de la centrifugación, se obtiene el residuo que corresponde al extracto enriquecido de mirto con un rendimiento másico del 1,2% con respecto a la planta introducida.
En comparación, se extraen 1,3 kg de hojas secadas de Myrtus communis con agua en las mismas condiciones. Después de la clarificación, se obtiene el extracto de mirto con un rendimiento del 8,5% con respecto a la planta introducida.
Las mirtucomulonas B', S y A se dosifican en los 2 extractos así como en dos extractos realizados en reactor.
Aunque el rendimiento másico de extracción sea más bajo, el extracto obtenido por extrusión, con una relación peso planta/volumen disolvente irrealizable en reactor (no suficiente para mojar la planta), y una duración de extracción extremadamente rápida, es un poco más concentrado en mirtucomulonas que el obtenido con una extracción clásica en reactor con el mismo disolvente. Es también más concentrado en mirtucomulonas que el extracto obtenido con acetato de isopropilo en reactor. La mirtucomulona A, la más apolar, es dos veces más rica en el extracto hidrotrópico obtenido por extrusión que en el extracto por acetato de isopropilo, lo cual pone en evidencia la selectividad del procedimiento. El extracto obtenido por extrusión con agua sin amilxilósidos no permite extraer los compuestos de interés.
Ejemplo 2: Extracto de Helichrysum gymnocephalum por extrusión
Se introducen 5 kg de partes aéreas secadas enteras de Helichrysum gymnocephalum en el primer barril de una extrusora de doble tornillo Clextral BC45 con un caudal de 10 kg/h. Se introduce a continuación una disolución acuosa que contiene un 50% de heptilglucósido m/m (1,5M) con un caudal de 60 l/h. La temperatura aplicada a los diferentes barriles es de 60°C/60°C/60°C/60°C/60°C. Al cabo de 5 minutos, el extracto de Helichrysum se recupera a la salida de la extrusora gracias a un barril filtrante que permite una separación sólido/líquido. Después de la clarificación, se obtiene el extracto de Helichrysum con un rendimiento del 69.5% con respecto al disolvente introducido, y del 407% con respecto a la planta introducida.
A pesar de que los rendimientos obtenidos sean más bajos, la calidad de extracto obtenido por extrusión, con unos volúmenes de disolvente hasta 5 veces inferiores, una relación peso/disolvente irrealizable en reactor (no suficiente para mojar la planta), y una duración de extracción extremadamente rápida, es comparable con la obtenida con una extracción clásica con el mismo disolvente. El extracto obtenido por extrusión con agua sin heptilglucósido no permite extraer estos compuestos de interés.
Ejemplo 3: Extracto de ortiga seca y de ortiga fresca
Se introducen 0.67 kg de partes aéreas secas de ortiga en el 1er barril de una extrusora de doble tornillo Clextral BC45 con un caudal de 8 kg/h. Se introduce a continuación una disolución acuosa que contiene un 10% de heptilglucósido m/m con un caudal de 36 kg/h, lo cual corresponde a una extracción con una relación peso/volumen de 1/4,5, irrealizable en lotes debido a la baja densidad de las partes aéreas de ortiga secas. La temperatura aplicada a los diferentes barriles es de 60°C/60°C/60°C/60°C/60°C. Al cabo de 5 minutos, el extracto de ortiga seca se recupera a la salida de la extrusora gracias a un barril filtrante que permite una separación sólido/líquido. Después de la clarificación, se obtiene el extracto de ortiga con un rendimiento del 48.7% con respecto al disolvente introducido y del 218% con respecto a la planta introducida.
Se introducen 4.4 kg de partes aéreas frescas de ortiga en el 1er barril de una extrusora de doble tonrillo Clextral BC45 a un caudal de 33 kg/h. Se introduce a continuación una disolución acuosa que contiene un 10% de heptilglucósido m/m con un caudal de 17 kg/h, lo cual corresponde a una extracción con una relación peso/volumen de 1/0.5, pero en realidad 1/6 si se tiene en cuenta el contenido en agua de la planta. Esto es imposible de realizar en lote. La temperatura aplicada a los diferentes barriles es de 60°C/60°C/60°C/60°C/60°C. Al cabo de 8 minutos, se recupera el extracto de ortiga fresca a la salida de la extrusora gracias a un barril filtrante que permite una separación sólido/líquido. Después de la clarificación, se obtiene el extracto de ortiga con un rendimiento del 162.6% con respecto al disolvente introducido y del 85% con respecto a la planta introducida.
Los 2 extractos obtenidos se acidifican a continuación con ácido sulfúrico cs pH3 y después se diluyen 6 veces con agua, de manera que se obtenga una concentración final en heptilglucósido del 1.4%. Aparece turbidez, y se recupera un residuo después de la centrifugación durante 20 minutos a 3500 rpm.
Un análisis por cromatografía CCM en la figura 1 adjunta muestra en estos 2 extractos la presencia de lípidos polares tales como los galactolípidos y esteroles, estando estas bandas ausentes del extracto obtenido por extrusión utilizando, en las mismas condiciones (extrusión, planta seca/fresca, caudales planta y disolvente), solamente agua. MGDG designa el mono-galactosildiaciglicerol y DGDG designa el di-galactosildiactilglicerol.
Ejemplo 4: cápsula
Ejemplo 5: crema
Claims (13)
1. Procedimiento de obtención de un extracto de matriz vegetal, en particular de planta, caracterizado por que la matriz vegetal es sometida a un tratamiento mecánico que consiste en extruir la matriz vegetal en una extrusora, asociado o no a un tratamiento térmico, en presencia de una disolución acuosa que contiene por lo menos un agente hidrótropo, a una concentración por lo menos igual a la concentración mínima hidrotrópica, seguido de una operación de recuperación del extracto, caracterizado por que el agente hidrótropo es un alquil-(poli)glicósido de fórmula general Alk-O-Zp, en la que:
• Alk designa un fragmento hidrófobo alifático hidrocarbonado, saturado o insaturado, lineal o ramificado, que comprende de 3 a 7 átomos de carbono, y
• Z representa un grupo glicósido hidrófilo tal como la glucosa, la xilosa y la arabinosa, y
• 1 < p < 5
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por que dicho tratamiento térmico se lleva a cabo a unas temperaturas comprendidas entre 20°C y 200°C, preferentemente entre 60°C y 120°C.
3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que las plantas sometidas al tratamiento termomecánico en presencia de disolución acuosa de agente hidrótropo están constituidas por la totalidad o parte de las partes aéreas y/o de las partes subterráneas de plantas secas o de plantas frescas, enteras, fragmentadas o trituradas.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado por que las partes de las plantas están representadas por las partes aéreas tales como tallos, ramas, hojas, frutos, semillas y/o flores; y/o las partes subterráneas tales como rizomas, las raíces y/o los bulbos.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que las plantas secas o frescas sometidas al tratamiento termomecánico en presencia de disolución acuosa de agente hidrótropo se seleccionan de entre los frutos de Physalis peruviana, las semillas de Embelia ribes, las hojas de Myrtus communis, las hojas de Eucalyptus globulus, los pericarpios de Garcinia mangostana, las inflorescencias hembras de Humulus lupulus, la corteza de Cinchona sp., las partes aéreas de Urtica dioica, las partes aéreas de Helichrysum spp., los frutos de Vanilla spp., los rizomas de Zingiber officinale, los rizomas de Curcuma spp., los rizomas de Piper Methysticum, las hojas de Piper spp., los frutos y hojas de Olea europaea.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que las plantas sufren un pretratamiento antes de la extrusión, un tratamiento con ultrasonidos, por microondas, una digestión enzimática, una maceración en una solución hidrotrópica, una preparación de la planta tal como criotrituración, fragmentación, trituración, en particular una maceración en la solución hidrotrópica.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el extracto recuperado es sometido a una etapa ulterior de clarificación y/o de filtración.
8. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el extracto recuperado se diluye, se concentra, se seca o se conserva como tal, mediante la adición de un conservante adaptado.
9. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el extracto recuperado se diluye en un volumen de agua suficiente para recuperar un extracto seco enriquecido en compuestos lipófilos.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la extrusión se realiza en una extrusora de doble tornillo.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado por que la extrusora de doble tornillo comprende una primera zona de dos tornillos corrotativos y copenetrantes en la que se realiza la trituración de dichas plantas.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 10 y 11, caracterizado por que la extrusora de doble tornillo comprende una segunda zona de doble tornillo en la que se realiza la separación sólido/líquido.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado por que dicha extrusora comprende por lo menos un barril y preferentemente varios barriles sucesivos adyacentes.
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