KR20170129133A - 하이드로트로프 용액과 함께 압출에 의한 식물 기원 기질의 추출물 생성방법 - Google Patents
하이드로트로프 용액과 함께 압출에 의한 식물 기원 기질의 추출물 생성방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 식물 기질 추출물, 특히 식물 추출물 획득 방법으로서, 특히 적어도 최소 하이드로트로프 농도로 적어도 하나의 하이드로트로프 제제를 함유하는 수성 용액 존재에서 식물 기질은 열 처리되거나 되지 않는 압출기에서 압출되는 것으로 이루어지는 기계적 처리가 수행되고, 이어 추출물 회수 조작으로 이어지는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 하이드로트로프 용액과 함께 압출에 의해 식물 기원 기질의 추출물을 생성하는 방법에 관한 것이다.
압출은 다양한 조절된 조건들에서 유동할 수 있는 재료를 예정된 속도로 다이를 통과시키는 프로세스이다 (Dziezak, J. D. (1989). 식품 공정에서의 1축 및 2축 압출기. Food Technol., April, 164- 174). 이러한 기술은 18세기 말 영국에서 금속 공업에 처음 적용되었다. 이후, 소시지 및 파스타 제품 생산을 위해 농산-식품 산업에 도입되었다. 현재 식품 산업에서는 전분 제품의 베이킹-압출 (비스켓, 러스크, 스낵, 등) 및 단백질 조직화 및 애완동물 식품 및 동물 사료 생산에 이러한 압출 기술이 상당히 적용된다.
동시에, 압출 기술은 열가소성 플라스틱 산업에서 크게 발전되어 새로운 스크류가 설계되고, 더욱 기술이 발전하면서 새로운 응용 분야에 확대되었다.
예를들면 헤미셀룰로오스 (N’Diaye, S., Rigal, L., Larocque, P., Vidal, P.F., 1996. Extraction of hemicelluloses from poplar populus tremuloides, using an extruder type twin-screw reactor: A feasibility study. Bioresearch Technology 57, 61-67) 및 펙틴 (Marechal V., Rigal L. Characterization of by-products of sunflower culture - Commercial applications for stalks and heads (1999)) 등의 추출을 위한 단일 단계 및 연속 단계에서 화학적, 기계적, 열처리 작용 수행을 위한 압출기 이용에 대하여 여러 연구들이 진행되었다. 이들 경우에, 산 또는 염기 용매가 식물 원재료와 동시에 압출기에 투입되어, 원하는 거대분자의 추출 및 가용화를 용이하게 한다 (반응 압출).
식물 추출에 대하여도 일부 적용이 알려져 있다: 배럴 내로 용매를 주입하지 않고 오일 시드에서 오일을 짜기 위한1축 압출기의 이용으로, 이러한 오일 추출은 고체 압착에 기반한다 (Sriti J., Talou T., Faye M., Vilarem G. and Marzouk B. Oil extraction from coriander fruits by extrusion and comparison with solvent extraction processes. (2011) Industrial Crops and Products, 33, 659-664).
압출은 또한 페놀 화합물 추출을 늘리기 위하여 고체 매질 예컨대 옥수수 전분과 함께 열매 찌꺼기 전 처리에 사용된다 (사과, 블랙커런트, 크랜베리) (White Brittany L., Howard Luke L., Prior Ronald L., Polyphenolic composition and antioxidant capacity of extruded cranberry pomace (2010), J. Agric Food Chem 58 4037-4042).
식물 추출 영역에서, 사용되는 용매의 기능에 따라 식물 세포 막은 다소 약화되어, 함유된 화합물이 방출되거나 그렇지 않을 수 있다.
물은 재생 가능한 천연 용매로 고려되지만; 강한 극성으로 인하여 소정의 친유성 관심 분자의 추출이 어렵다.
하이드로트로프 제제 (agents)는 수용성 유기 화합물이고, “MHC” (최소 하이드로트로프 농도)라고 알려진 소정의 농도 이상에서, 정상 조건들에서는 실질적으로 물에 녹지 않는 유기 화합물 용해도를 상당히 증가한다. 하이드로트로프는 양친매성이고, 이온성 (음이온성, 양이온성, 양쪽이온성) 또는 비-이온성 (레조르시놀, 니코틴아미드, 알킬 폴리글리코시드 등)일 수 있고 다양한 구조 예를들면 방향족, 지방족, 환형을 가지거나 그렇지 않을 수 있다. 하이드로트로프 제제는 임의 비율로 물에 녹는 화합물이고 어떠한 계면활성제 특성을 가지지 않는다.
최소 하이드로트로프 농도 (MHC)란 이 농도 이상에서는 하이드로트로프는 화합물이 희석 상태일 때 관찰되는 것과 상이한 물성을 가지는 새로운 미세환경 및 미셀 거동과 상이한 응집체를 형성하기 시작하는 농도를 의미한다. 이러한 최소 하이드로트로프 농도는 각각의 하이드로트로프에 특정되고 대략 몰 농도의 크기 자리수 (order of magnitude)를 가진다. 이는 여러 물리화학적 방법들, 예컨대 표면 장력, 전도도 또는 동적 및 정적 빛 산란 (Self-association of nicotinamide in aqueous solution: Light-scattering and vapor pressure osmometry studies (1996) 85(8): 848-853)을 측정하여 결정될 수 있다.
MHC는 여러 물리화학적 방법들, 예컨대 표면 장력, 전도도 또는 동적 및 정적 빛 산란 (Self-association of nicotinamide in aqueous solution: Light-scattering and vapor pressure osmometry studies (1996) 85(8): 848-853)을 측정하거나, 또는 간단히 친유성 화합물의 가용화 곡선 (가용화 용질 함량 대 하이드로트로프 농도)을 도시함으로써 결정될 수 있다. 분광광도법으로 쉽게 측정되는 친유성 염료인 수단 레드 (Sudan red)는 기준으로 사용될 수 있다. 이러한 농도 값은 하이드로트로프 유형에 의존하고 용질에 따라 변하지 않는다. 이는 최소 농도에 해당되고 이 농도 이상에서는 용질의 가용화 곡선이 지수형을 취한다.
일부 분자들에 대하여 수성 매질에서 가용화 보조제로서 하이드로트로프의 잠재성이 연구되었다. (Da Silva R.C., Spitzer M., Da Silva L.H.M., Loh W. Investigations on the mechanism of aqueous solubility increase caused by some hydrotropes. (1999) Thermochimica Acta 328, 161-167). 수성 매질에서 식물 기원 대사산물 추출을 위한 보조제로서 이온성 하이드로트로프의 잠재성이 또한 연구되었다 (Dandekar D.V., Jayaprakasha G.K., Patil B.S., Hydrotropic extraction of bioactive limonin from sour orange (Citrus aurantium L.) seeds (2008) Food Chemistry, 109, 515-520).
무엇보다도 환경 영향을 줄이고 획득되는 추출물 품질을 개선하기 위하여 현존 추출 방법에 대한 개선이 요구된다.
출원인은 더욱 넓은 극성 범위에 걸쳐 관심 화합물이 풍부한 추출물을 얻으면서도; 에너지 소비를 줄일 수 있으므로하이드로트로프 용액과 함께 압출에 의해 식물 기질의 추출물을 생산하는 방법이 특히 유리하다는 것을 보였다.
유리하게는, 또한 방법은 석유화학 산업에서 유래하는 종래 용매에 대한 대체 용매 사용 가능성을 제공하고, 이에 따라 환경 친화적이면서도 제약, 화장품 또는 농산-식품 용도로 특히 적합한 추출물을 얻을 수 있다.
도 1에 박막 크로마토그래피 분석 결과를 보인다.
본 발명은 친유성 화합물 추출에 충분한 함량으로 함유되는 적어도 하나의 이온성 또는 비-이온성 하이드로트로프 제제를 함유한 하이드로트로프 수용액 존재에서 압출에 의해 건조되거나 신선한 식물 기질을 추출하는 방법에 관한 것이다. 압출로 인하여 종래 추출보다 훨씬 낮은 중량 / 용매 비율로 동등한, 심지어는 더욱 양호한 품질의 총 추출물이 매우 단 시간 내에 획득된다. 따라서 방법에 따른 환경 영향은 크게 개선된다. 또한, 본 발명에서, 추출물은 전체이거나 (극성, 중간 극성 및 친유성 화합물 포함) 또는 하이드로트로프 용액에 의한 추출물의 선택성으로 인하여 관심 친유성 화합물이 풍부할 수 있다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 식물 기질 추출물을 획득하는 방법에 관한 것이고, 바람직하게는 최소 하이드로트로프 농도로 적어도 하나의 하이드로트로프 제제를 함유하는 수성 용액 존재에서 상기 신선하거나 건조된 식물 기질은 열 처리되거나 되지 않을 수 있도록 기계적 처리됨으로써 기질은 압출기에서 압출되며, 이어 추출물 회수 조작이 이어진다.
본 발명에 의한 적어도 최소 하이드로트로프 농도 (MHC)와 같은 농도로 적어도 하나의 하이드로트로프 제제를 함유하는 수성 용액이란, 상기 최소 하이드로트로프 농도 (MHC) 이상의 농도로 적어도 하나의 하이드로트로프 제제를 가지는 수성 용액을 의미한다. 또한 식물 기질에 함유된 물 함량이 고려되어야 하고, 따라서 하이드로트로프 제제의 농도는 본 발명 방법을 적용하기에 적합하도록 조정된다.
본 발명의 또 다른 특징부에 의하면, 상기 수용액 중 비 하이드로트로프 제제의 농도는 최소 하이드로트로프 농도 (MHC)의 1 내지 10 배, 바람직하게는 1 내지 6 배, 더욱 바람직하게는 1 내지 2 배, 더더욱 바람직하게는 1.4 내지 1.8 배이다. 유리하게는, 실제로 하이드로트로프 제제는 수용액에서 1.5 mol/L 농도로 사용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 특징부에 의하면, 하이드로트로프 제제는 수성 추출 용액 중에 상기 용액에 대하여 60중량% 미만, 바람직하게는 상기 용액에 대하여50중량% 미만, 더욱 바람직하게는 상기 용액에 대하여40중량% 미만, 더더욱 바람직하게는 상기 용액에 대하여30중량% 미만의 농도로 존재한다. 특히 이러한 농도 역치는 암시적으로 친유성 화합물을 위한 추출 용매로서 에탄올 적용을 배제하는 것이고, 왜냐하면 에탄올은 일반적으로 훨씬 높은 비율, 약 80%로 사용되기 때문이다. 또한, 압출기에서 에탄올을 사용한다는 것은 휘발성 및 화염으로 인한 위험 때문에 안전 환경이 요구된다.
본 발명의 하나의 특정 실시태양에서, 이온성 또는 비-이온성 하이드로트로프는: 소듐 n-부틸 벤젠 술포네이트, 소듐 쿠멘 술포네이트, 소듐 파라톨루엔 술포네이트 또는 소듐 자일렌 술포네이트, 헵틸글루코시드 알킬글리코시드 및 알킬폴리글리코시드, 디메틸 이소소르비드, N,N-디에틸니코틴아미드, N,N-디메틸벤자미드, 이소펜틸디올, 단독 또는 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
본 발명에 있어서, 용어 “친유성 화합물”이란 양의 옥탄올/물 분배계수 (log P 또는 log Kow라고도 칭함)를 가지는 화합물을 말한다.
본 발명의 하나의 특징에 의하면, 하이드로트로프 제제는 이온성 타입이고, 특히 알킬벤젠 술포네이트 예컨대 소듐 쿠멘 술포네이트 및 소듐 자일렌 술포네이트에서 선택된다.
본 발명의 하나의 유리한 특징에 따르면, 하이드로트로프 제제는 바람직하게는 농산-원료의 비-이온성 타입이고, 특히 일반식 Alk-O-Zp 인 알킬-(폴리)글리코시드에서 선택되고: 식 중,
Alk는 3 내지 7개의 탄소원자를 가지는 포화 또는 불포화, 선형 또는 분지형 소수성 지방족 탄화수소 단편을 나타내고;
Z 은 친수성 글리코시드 그룹 예컨대 글루코스, 자일로스, 아라비노스를 나타내고; 및
1 < p < 5.
본 발명의 특정 실시태양에 의하면, Z은 글루코스 그룹을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 특정 실시태양에 의하면, Z은 자일로스 그룹을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 특정 실시태양에 의하면, Z은 아라비노스 그룹을 나타낸다.
본 발명의 특정 실시태양에 의하면, Alk 는 7개의 탄소원자를 가지는 포화 또는 불포화, 선형 또는 분지형 소수성 지방족 탄화수소 단편을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 특정 실시태양에 의하면, Alk는 6개의 탄소원자를 가지는 포화 또는 불포화, 선형 또는 분지형 소수성 지방족 탄화수소 단편을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 특정 실시태양에 의하면, Alk는 5개의 탄소원자를 가지는 포화 또는 불포화, 선형 또는 분지형 소수성 지방족 탄화수소 단편을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 특정 실시태양에 의하면, Alk는 4개의 탄소원자를 가지는 포화 또는 불포화, 선형 또는 분지형 소수성 지방족 탄화수소 단편을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 실시태양에서, 하이드로트로프 제제는 농산-원료이다 (비-석유화학 기원).
본 발명의 또 다른 특징부에 의하면, 농산-원료의 하이드로트로프 제제는 리친 (ricin)에서 유래하는 C7 지방 알코올 및 밀 (wheat) 글루코스 (무-GM)의 조합물이다.
본 발명의 유리한 특징부에 의하면, 상기 화합물은 아밀 글리코시드로서 이의 소수성 아밀 단편은 비트 (beet) 뿌리 또는 감자 분말 발효로 획득한 C5 알코올이고, 이의 글리코시드 단편은 곡물 (cereals)에서 유래된다.
본 발명의 유리한 특징부에 의하면, 상기 하이드로트로프 제제는 C4 지방 알코올과 자일로시드의 조합물이다.
본 발명의 또 다른 특정 실시태양에서, 바람직하게는 농산-원료의 상기 하이드로트로프 제제는 디올, 특히 이소펜틸디올 (3-메틸-1,3-부탄디올)이다.
본 발명의 하나의 특징에 의하면, 하이드로트로프 제제는 비-이온성 타입이고, 특히 이소펜틸디올, 헵틸글루코시드 및 부틸자일로시드에서 선택된다.
본 발명에서 유용한 비-이온성, 양친매성 화합물은 유리하게는 시판 제품 SEPICLEAR G7® (SEPPIC), APPYCLEAN® (WHEATOLEO), Kuraray의 이소펜틸디올 중 하나이다.
본 발명의 또 다른 특징에 의하면, 식물 기질은 압출 전에 전-처리된다. “전-처리”란, 본 발명에 의하면, 다음 처리들 중에서 선택되는 처리를 의미한다: 초음파, 마이크로파, 효소 분해, 하이드로트로프 용액 중 열침, 예컨대 저온 분쇄, 단편화, 분쇄 등에 의한 식물 기질 준비
본 발명의 하나의 특정 실시태양에서, 전-처리란 압출 단계 전 하이드로트로프 용액 중에서의 열침으로 이루어진다.
“압출”이란, 본 발명에 의하면 기계적 처리를 의미하고 식물 기질는 동시- 또는 역-회전 스크류의 1축 또는 2축 압출기 바람직하게는 2축 압출기로 압출되되 열 처리가 동반되거나 그렇지 않을 수 있다.
압출은 20 내지 200℃, 바람직하게는 60 내지 120℃에서 수행된다.
본 발명의 또 다른 특징에 의하면, 압출은 2축 압출기에서 수행된다.
본 발명의 하나의 유리한 특징에 따르면, 2축 압출기는 상기 식물 기질 파쇄가 가능한 제1 동시-회전형 및 동시-관통형 2축 구역을 가진다.
방법은 압출기 및 바람직하게는 여과 배럴로 종료되는 여러 배럴들을 가지는2축 압출기를 이용하여, 온도 및 전단 인가에서의 변화, 강력한 식물 원재료 혼합으로 다량의 화합물 동반, 및 재료 분해가 가능하다.
압출기는 식물 기질 중량 (킬로) / 용매 부피 (L)의 비율이 1W/1V 내지 1W/10V, 바람직하게는 1W/2V 내지 1W/6V에 이르도록 소정의 유속으로 식물 기질 및 하이드로트로프 용액이 공급된다.
본 발명은 또한 압출기에서 수행되는 기계적 처리가 구현되는 신선하거나 건조된 식물 기질 추출 방법에서 최소 하이드로트로프 농도로 적어도 하나의 하이드로트로프 제제를 함유하는 수용액의 용도에 관한 것이다. 압출 조건들 및 사용되는 식물 기질 타입은 본 발명의 방법과 연관되어 기술된 것과 동일하다.
본 발명에 따르면, “식물 기질”이란 식물, 균류, 지의류, 조류, 미세조류 배양체 또는 탈분화된 식물 세포 배양체의 모두 또는 부위에 관한 것이다.
상기 식물, 균류, 지의류 또는 조류는 건조되거나 신선한 것이거나, 냉동되거나 해동되거나, 온전한 것 (파쇄되거나 분쇄되지 않음), 파쇄 또는 분쇄될 수 있다. 상기 미세조류 배양체 또는 탈분화된 식물 세포배양체는 온전하고, 분쇄되고, 바람직하게는 신선한 것이지만 건조될 수 있고, 여과되어 바이오메스를 회수할 수 있고, 예를들면 초음파 방법에 의해 선택적으로 전처리 되어 세포내 내용물을 방출할 수 있다.
용어 “식물 부위”는 특히 지상 부위 예컨대 줄기, 가지, 잎, 열매, 씨앗 및/또는 꽃; 및/또는 지중 부위 예컨대 뿌리줄기, 뿌리 및/또는 알뿌리를 언급하는 것이다.
표현 “지의류, 균류 또는 조류 부위”란 이들 유기체의 임의의 기관, 예컨대 엽상체, 자실체, 거대 자실체, 균사체, 및/또는 필라멘트를 언급하는 것이다.
본 발명의 특정 실시태양에서, 온전한 식물 (파쇄되거나 분쇄되지 않음)의 모두 또는 부위가 사용될 수 있다.
본 발명에서 유용한 식물 중에서, 특히 다음이 언급된다: 페루꽈리 (Physalis peruviana) 열매, 개후추나무 (Embelia ribes) 열매, 머틀 (Myrtus communis) 잎, 유칼립투스 (Eucalyptus globulus) 잎, 망고스틴 (Garcinia mangostana) 과피, 호프 (Humulus lupulus) 암꽃차례, 키나 (Cinchona sp.) 나무껍질, 쐐기풀 (Urtica dioica) 지상 부위, 헬리크리섬 (Helichrysum sp.) 지상 부위, 바닐라 (Vanilla sp.) 열매, 생강 (Zingiber officinale) 뿌리줄기, 쿠르쿠마 (Curcuma spp.) 뿌리줄기, 카바(Piper methysticum) 뿌리줄기, 후추 (Piper spp.) 잎, 올리브 (Olea europaea) 열매 및 잎.
본 발명에서 유용한 조류는 특히 청조류 또는 남조류 (cyanobacteria) 및 진핵생물 예컨대 유글레나류 (euglenophytes), 은편모조류 (cryptophytes), 착편모조류 (haptophytes), 회조류 (glaucophytes); 홍조류 또는 홍조식물 (Rhodophyta), 부동편모조류 (stramenopiles) 특히 예컨대 규조류 및 갈조류 또는 갈조식물 (Phaeophyceae), 및 마지막으로 녹조류 예컨대, 무엇보다도, 갈파래강 (Ulvophyceae)을 포함한다.
본 발명에서 유용한 지의류 가운데, 무엇보다도 다음이 언급된다: 갈퀴지의 (Cetraria islandica) 엽상체, 이끼종 (Usnea spp.) 엽상체, 순록이끼 (Cladonia spp.) 엽상체, 및 갑옷지의 (Lobaria spp.) 엽상체.
본 발명에서 유용한 균류 중에서, 특히 다음이 언급될 수 있다: 운지버섯 (Coriolus versicolor), 동충하초 (Cordyceps spp.).
본 발명에서 유용한 식물 세포배양체 가운데, 무엇보다도 다음이 언급된다: 미사모 (Mimosa pudica) 세포배양체, 뇌공등 (Tripterygium wilfordii) 세포배양체.
하나의 실시태양에서, 압출은 다음으로 구성되는2축 압출기로 건조되거나 신선한 식물 기질을 통과시키는 것을 특징으로 한다:
공급 구역: 공급 호퍼;
회전형 무한 스크류 (동시-회전형 또는 역-회전형), 또는 스크류 세그먼트를 가지는 하나 이상의 배럴들로 이루어진 압출기 주 본체. 바람직하게는, 여러 연속 인접 배럴들이 존재한다. 바람직하게는, 2개의 동시-회전형 무한 스크류가 존재한다. 스크류 프로필은 스크류 나사부 (예를들면 사다리꼴, 상보형 (conjugate), 단일 또는 이중 등) 및 스크류 피치에 따라 다르다. 각각의 스크류는 또한 스크류 나사부 형상 및/또는 피치에 걸쳐 서로 다를 수 있는 상이한 세그먼트를 가질 수 있다. 선택적으로, 이들 스크류의 일부 구성 세그먼트는 또한 일-로브형 또는 3- 로브형 (three-lobed) 혼합 요소에 해당될 수 있다;
적어도 하나의 배럴과 연결되며 용매로 작용하는 하이드로트로프 제제 수용액의 공급 수단;
적어도 하나의 여과 배럴로서:
+ 선택적으로 고체/액체 분리를 조작하고;
+ 또한 여과 수단 예컨대 그리드를 포함하고;
+ 특히 압출기 출구에 배치되며;
20℃ 내지 200℃로 배럴 온도-조절용: 가열 및 냉각 수단.
압출기 구동 수단 예컨대:
+ 구동 유닛: 기어 모터 및 토크 분할기로 구성되며, 스크류 회전에 필요한기계적 동력을 제공함;
+ 자동화 조정 수단: 공정 감시 및 조절을 위함. 조정 가능한 파라미터들은 다음과 같다: 스크류 회전 속도 및 각각의 배럴 온도.
기계적 2축 압출 공정으로 식물 덩어리 (plug)가 형성되고 이는 재료에 압력을 가하여 세포가 파열되고, 식물 재료가 분해되어 최대한의 화합물이 하이드로트로프 용액에 동반되고 가용되어 추출된다.
회수된 추출물로부터 관심 화합물을 함유한 용매는 식물 기질의 고체 잔류물과 분리되고, 이는 정제 (clarification) 및/또는 여과로 달성될 수 있다.
“정제”란 압출기에서 나오는 추출물에 담긴 세포 단편들을 제거하는 것이다. 이러한 제거는 원심 효과에 의한 정제 기술로 달성되며, 이는 여과 매질을 막을 수 있는 고체를 제거하기 위한 것이다. 이러한 제거는 또한 조제를 이용한 여과로 직접 달성될 수 있다.
“여과”란 여과 조제 (펄라이트, 규조토 타입 등)의 존재가 상정되는 전방 또는 접선 여과를 의미한다. 이러한 여과로 최종 고체 잔류물을 남기며, 목적은 완전 맑은 용액을 획득하는 것이다. 고려되는 분자 크기에 따라 규정된 컷-오프 (cut-off) 역치를 가지는 막 여과가 이어질 수 있다. 또한 관심 화합물의 더욱 높은 함량을 위하여 수지 또는 실리카 여과로 대체되거나 이어질 수 있다 (예를들면 흡착 수지).
하나의 특정 실시태양에서, 정제-여과 단계는 압출기 말단에 통합되는 여과 배럴로 수행될 수 있다.
하나의 특정 실시태양에서, 관심 분자들 및 하이드로트로프(들)을 포함하는 추출물은 그대로 또는 동결 건조되고, 후자로 인하여 최종 생성물에서 더욱 양호한 가용화가 가능하다.
따라서 광범위한 극성 (극성, 중간 극성, 비-극성) 화합물들을 함유한 총 추출물이 얻어진다.
추출물은 또한 하이드로트로프 제제의 최종 농도가 상기 충분 농도 이하가 되도록 선택적으로 염, 산 또는 염기에서 선택되는 하나 이상의 보조제가 첨가되는 대량의 물로 희석될 수 있다. 따라서, 침전 및 고체/액체 분리 예컨대 여과 또는 원심분리에 의해 친유성 화합물을 회수하는 것이 가능하다.
이러한 방식으로, 친유성 화합물이 풍부한 추출물이 얻어진다.
친유성 관심 화합물은 플라보노이드, 페놀산, 테르펜 화합물 (모노-, 디-, 트리테르펜) 및 스테로이드 화합물, 디아릴펩타노이드 유도체, 리그난, 쿠마린, 퀴논, 안트라퀴논, 잔톤, 플로로글루시놀, 이리도이드, 세스퀴테르펜 락톤, 알카로이드, 수크로 에스테르, 극성 지질, 기타 등일 수 있다.
이들은 특히 카바락톤, 머투콤무론 (myrtucommulones), 엠벨린 (embelin), 퀴닌 및 이의 유도체, 바닐린 및 이의 유도체, α-망고스틴, 잔토휴몰, 모노- 및 디-갈락토실디아실글리세롤, 마스린산, 우르솔산, 로즈마린산, 카르노졸, 갈란긴, 피노반크신, 카르다모닌, 커큐미노이드, 진저롤, 쇼가올일 수 있다.
총 추출물 또는 친유성 화합물이 풍부한 추출물은 희석, 농축, 건조 또는 적합한, 승인된 보존제 (예컨대 글리콜, 또는 소르브산, 벤조산, 시트르산 및 이의 염, 기타 등) 또는 알코올 (최소 15°)을 원하는 최종 생성물에 첨가하여 보존할 수 있다.
건조 추출물을 생산하기 위하여 진공 건조, 동결건조 또는 분무-건조 기술을 고려할 수 있다. 획득된 추출물은 매질과 또는 없이 건조되거나 및/또는 액체 매질 중 가용화 될 수 있다.
상기와 같이 얻어진 액체, 페이스트 또는 건조 추출물은 국소 또는 경구 투여용 화장, 약학 또는 식품 조성물로 사용될 수 있다.
반응기 추출과 비교하여 압출에 의한 하이드로트로프 추출 이점들은 다음과 같다:
- 사용 용매량이 상당히 감소 (평균 2 내지 5 배 감소);
- 추출 시간이 상당히 단축 (적어도 1 시간과 비교하여 2 내지 5분)
- 석유화학 기원 오염성 용매 (에틸 아세테이트, 아세톤, 헥산 기타 등) 대신 농산-원료의 용매 (예컨대 특히 폴리알킬 글리코시드)의 대체 사용이 가능
- 획득된 추출물의 품질 (광범위한 극성을 가지는 추출물 또는 관심 친유성 화합물이 풍부한 추출물; 및 또한 관심 친유성 화합물의 선택성)
하나의 바람직한 실시태양에 의하면, 하이드로트로프 용액 외에, 어떠한 다른 용매가 압출 단계에 사용되지 않는다. 하이드로트로프 용액은 압출에 의한 추출 방법에 관여되는 유일한 용매이다.
다음 실시예들은 비-제한적으로 제공된다.
실시예들
실시예 1: 머틀 추출물
1.3 kg의 마른 머틀 잎을 Clextral BC45 2축 압출기의 제1 배럴에 8 kg/H 속도로 투입하였다. 이어 아밀 자일로시드 수용액을 1.5 mol/L 로 24L/H 속도로 첨가하였다. 상이한 배럴들에 온도를 60℃/60℃/60℃/60℃/60℃로 인가하였다. 5 분 후, 머틀 잎 추출물을 고체 / 액체 분리 가능한 여과 배럴에 의해 출구에서 회수하였다. 정제 후, 건조 머틀 추출물을 사용 용매에 대하여 수율 81 % 및 공급 식물에 대하여1184 %로 획득하였다. 4 분량의 (volumes) 물로 용액을 희석하였다. 원심분리 후, 머틀이 풍부한 추출물에 해당하는 잔류물을 공급 식물에 대하여 중량 수율 1.2 %로 획득하였다.
비교를 위하여, 1.3 kg의 마른 머틀 잎을 동일 조건에서 물로 추출하였다. 정제 후, 머틀 추출물은 식물 공급 식물에 대하여 8.5 % 수율로 획득하였다.
두 추출물 및 반응기로 얻은 두 추출물에서 머투콤무론 (myrtucommulones) B’, S 및 A를 측정하였다.
| 추출물 | 추출 시간 | 수율 | 추출물 중 머투콤무론 함량 (m/m) |
비율
[Myrt. B’] / [Myrt. A] |
| 아밀 자일로시드 1W/3V 압출 + 희석으로 침전 | 5’ | 1.2% | 9.9 % | 2.3 |
| 아밀 자일로시드 1W/7V 반응기 + 희석으로 침전 | 3H | 2.1% | 8.9 % | 1.9 |
| 이소프로필 아세테이트 1W/8V 반응기 | 2H | 3.1 % | 7.3 % | 3.1 |
| 물 1W/3V 압출 | 5’ | 8.5% | 0% | / |
추출 중량 수율은 더 낮지만, 반응기에서 가능하지 않은 (식물 습윤화에 불충분) 식물 중량/용매 부피 비율 및 극단적으로 신속한 추출 시간으로 압출에 의해 얻은 추출물은, 동일 용매와 함께 종래 반응기 추출에서 획득되는 것보다 약간 더 높은 농도의 머투콤무론을 가진다. 또한 반응기에서 이소프로필 아세테이트로 얻은 추출물보다 더 높은 머투콤무론 농도를 가진다. 가장 비극성인 머투콤무론 A는, 압출로 얻은 하이드로트로프 추출물에서 이소프로필 아세테이트로 얻은 추출물보다 2배 더 풍부하고, 이는 본 방법의 선택도를 보이는 것이다. 아밀 자일로시드 없이 물과 함께 압출되어 획득되는 추출물에서는 관심 화합물이 추출되지 않는다.
실시예 2: 압출에 의한 헬리크리섬 (Helichrysum gymnocephalum)의 추출물
5 kg의 헬리크리섬의 전체적으로 말린 상기 지상 부위를 Clextral BC45 2축 압출기의 제1 배럴에 10 kg/H 속도로 공급하였다. 50 % 헵틸글루코시드 m/m (1.5M)를 함유한 수용액을 60L/H 속도로 첨가하였다. 상이한 배럴들에 60℃/60℃/60℃/60℃/60℃ 온도를 적용하였다. 5 분 후, 헬리크리섬 추출물을 고체 / 액체 분리가 가능한 여과 배럴에 의해 압출기 출구에서 회수하였다. 정제 후, 헬리크리섬 추출물을 사용 용매에 대하여 수율 69.5 %로 및 식물 공급 식물에 대하여407 %로 얻었다.
| 추출물 | 추출 시간 | 수율 | 비-농축, 비-건조 추출물 중 비극성 플라보노이드 함량 (m/m) |
| 헵틸글루코시드 1W/6V 압출 | 5’ | 407.1% | 0.13% |
| 헵틸글루코시드 1W/3V 압출 | 5’ | 196.1% | 0.15% |
| 헵틸글루코시드 1W/15V 반응기 | 2H | 1450% | 0.10% |
| 물 1W/6V 압출 | 5’ | 573% | 0% |
수율은 더 낮지만 - 5배 더 낮은 용매 용량 - 반응기에서 가능하지 않은 (식물 습윤화에 불충분) 중량/용매 부피 비율 - 및 극단적으로 신속한 추출 시간으로 압출에 의해 얻은 추출물은, 동일 용매로 종래 추출 방법에서 획득되는 것과 동등하다. 헵틸글루코시드 없이 물과 함께 압출되어 획득되는 추출물에서는 관심 화합물이 추출되지 않는다.
실시예 3: 건조 쐐기풀 (nettle) 및 신선한 쐐기물의 추출물
0.67 kg의 쐐기풀 지상부위를 Clextral BC45 2축 압출기의 제1 배럴에 8 kg/H 속도로 투입하였다. 10 % 헵틸글루코시드 m/m 를 함유한 수용액을 36 kg/H 속도로 첨가하고, 이는 건조 쐐기풀 지상 부위의 저밀도를 감안할 때 배치 조작에서 가능하지 않은 중량/부피 비율 1/4.5로 추출하는 것이다. 상이한 배럴들에 온도를 60℃/60℃/60℃/60℃/60℃로 인가하였다. 5 분 후, 건조 쐐기풀 추출물을 고체 / 액체 분리 가능한 여과 배럴에 의해 출구에서 회수하였다. 정제 후, 쐐기풀 추출물을 사용 용매에 대하여 수율 48.7% % 및 공급 식물에 대하여218 %로 획득하였다.
4.4 kg의 신선한 쐐기풀의 지상 부위를 Clextral BC45 2축 압출기의 제1 배럴에 33 kg/H 속도로 투입하였다. 10 % 헵틸글루코시드 m/m 를 함유한 수용액을 17 kg/H 속도로 첨가하고, 이는 중량/부피 비율 1/0.5로 추출하는 것이지만, 식물 중 수분을 감안하면 실제로 1/6 이다. 이는 배치 조작에서 운영하기에는 불가능한 것이다. 상이한 배럴들에 온도를 60℃/60℃/60℃/60℃/60℃로 인가하였다. 8 분 후, 신선한 쐐기풀 추출물을 고체 / 액체 분리 가능한 여과 배럴에 의해 출구에서 회수하였다. 정제 후, 쐐기풀 추출물을 사용 용매에 대하여 수율 162.6% 및 공급 식물에 대하여85%로 획득하였다.
획득한 두 추출물을 황산으로 qs pH3으로 산성화한 후 물로 6배 희석하여 최종 헵틸글루코시드 농도 1.4 %를 얻었다. 탁해졌고20’ 동안 3500 rpm에서 원심분리하여 잔류물을 회수하였다.
도 1에 제시된 박막 크로마토그래피 분석은 이들 2 추출물에서 극성 지질 예컨대 갈락토리피드 (galactolipids) 및 스테롤의 존재를 보이고, 이들 밴드는 동일 조건들 (압출 건조/신선 식물, 식물 및 용매 공급 속도)에서 물만을 사용한 압출에 의한 추출물에서는 존재하지 않는다. MGDG는 모노-갈락토실디아실글리세롤 (mono-galactosyldiacylglycerol)을 나타내고 DGDG는 디- 갈락토실디아실글리세롤 (di-galactosyldiactylglycerol)을 나타낸다.
실시예 4: 캡슐
실시예 1에서와 같은 머틀 추출물: 200 mg
전분: 45 mg
스테아르산마그네슘: 2 mg
실시예 5: 크림
실시예 2에서와 같은 헬리크리섬 추출물: 0.5-3 %
트리베헤닌 PEG- 20 에스테르 2-7 %
이소데실 네오펜타노에이트 2-9 %
글리세린 0.5-10 %
글리콜 팔미테이트 1-6 %
세틸 알코올 0.5 - 3%
디소듐 EDTA 0.05-0.25 %
보존제 0.5-3 %
향수 0.2-0.5 %
잔탄검 0.1-0.4 %
물 qs
Claims (18)
- 식물 기질 추출물, 특히 식물 추출물 획득 방법으로서, 특히 적어도 최소 하이드로트로프 농도로 적어도 하나의 하이드로트로프 제제를 함유하는 수성 용액 존재에서 식물 기질은 열 처리되거나 되지 않는 압출기에서 압출되는 것으로 이루어지는 기계적 처리가 수행되고, 이어 추출물 회수 조작으로 이어지는 것을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 하이드로트로프 제제는 이온성이고, 특히 소듐 n-부틸 벤젠 술포네이트, 소듐 쿠멘 술포네이트, 소듐 파라톨루엔 술포네이트 또는 소듐 자일렌 술포네이트에서 선택되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 하이드로트로프 제제는, 바람직하게는 농산-원료의 비-이온성이고, 특히 일반식 Alk-O-Zp의 알킬-(폴리)글리코시드이고, 식 중:
Alk는 3 내지 7개의 탄소원자를 가지는 포화 또는 불포화, 선형 또는 분지형 소수성 지방족 탄화수소 단편을 나타내고,
Z 은 친수성 글리코시드 그룹 예컨대 글루코스, 자일로스, 아라비노스를 나타내고,
1 < p < 5인, 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 하나에 있어서, 상기 열 처리는 20℃ 내지 200℃, 바람직하게는 60℃ 내지 120℃에서 수행되는, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 하나에 있어서, 하이드로트로프 제제의 수용액 존재에서 기계적 열처리되는 식물은, 온전하거나, 단편 또는 분쇄된 건조 식물 또는 신선한 식물의 모든 부위 또는 지상 부위 및/또는 지중 부위 일부인, 방법.
- 제5항에 있어서, 식물 일부는 예컨대 줄기, 가지, 잎, 열매, 씨 및/또는 꽃의 지상 부위; 및/또는 예컨대 뿌리줄기, 뿌리 및/또는 알뿌리의 지중 부위를 나타내는, 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 하나에 있어서, 하이드로트로프 제제의 수용액 존재에서 기계적 열처리되는 건조되거나 신선한 식물은 페루꽈리 (Physalis peruviana) 열매, 개후추나무 (Embelia ribes) 씨앗, 머틀 (Myrtus communis) 잎, 유칼립투스 (Eucalyptus globulus) 잎, 망고스틴 (Garcinia mangostana) 과피, 호프 (Humulus lupulus) 암꽃차례, 키나 (Cinchona sp.) 나무껍질, 쐐기풀 (Urtica dioica) 지상 부위, 헬리크리섬 (Helichrysum sp.) 지상 부위, 바닐라 (Vanilla sp.) 열매, 생강 (Zingiber officinale) 뿌리줄기, 쿠르쿠마 (Curcuma spp.) 뿌리줄기, 후추 (Piper spp.) 잎, 올리브 (Olea europaea) 열매 및 잎에서 선택되는, 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 식물은 압출 전에 전-처리, 초음파, 마이크로파, 효소 분해, 하이드로트로프 용액 중 열침 처리, 식물 준비 과정 예컨대 저온 분쇄, 단편화, 분쇄, 특히 하이드로트로프 용액 중 열침 처리되는, 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 회수된 추출물은 연속하여 정제 및/또는 여과 단계로 이어지는, 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 하나에 있어서, 회수된 추출물은 희석, 농축, 건조 또는 적합한 보존제를 첨가하여 보관되는, 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 하나에 있어서, 회수된 추출물은 충분한 물 분량으로 희석되어 친유성 화합물이 풍부한 건조 추출물을 회수하는, 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 압출은 2축 압출기로 구현되는, 방법.
- 제12항에 있어서, 2축 압출기는 상기 식물을 파쇄하는 동시-회전형 및 동시-관통형 2축 스크류를 가지는 제1 구역을 포함하는, 방법.
- 제12항 내지 제13항 중 어느 하나에 있어서, 2축 압출기는 고체/액체 분리가 일어나는 제2의 2축 구역을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 하나에 있어서, 상기 압출기는 적어도 하나의 배럴 및 바람직하게는 여러 연속 인접 배럴들을 포함하는, 방법.
- 식품, 화장품 및/또는 제약 조성물로서, 총 식물 기질 추출물을 함유하거나 또는 농축된 친유성 화합물을 가지며 제1항 내지 제15항 중 어느 하나에 의한 방법으로 획득되는, 조성물.
- 제16항에 있어서, 국부 투여에 적합한 형태로 제조되는, 조성물.
- 제16항에 있어서, 경구 투여에 적합한 형태로 제조되는, 조성물.
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