KR20160054588A - 블록 공중합체 코팅을 갖는 도전성 입자를 이용한 고정형 어레이 이방성 도전 필름 - Google Patents

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룽-창 량
위하오 쑨
즈야오 안
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트릴리온 사이언스 인코포레이티드
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Abstract

ACF 어레이, 보다 특히 비불규칙적 입자들이 미리 정해진 공간배치, 모양, 크기를 갖는 미세공동들의 어레이로 전사되는 ACF 어레이의 구조물 및 제조 방법. 상기 제조 방법은 미세공동들의 미리 정해진 어레이를 포함하는 기판 또는 캐리어 웹 상에 대한 블록 공중합체 조성물로 표면처리된 도전성 입자들의 유체 충전을 포함한다. 이렇게 제조된 충전된 도전성 미세공동 어레이는 이후 접착 필름으로 오버코팅되거나 적층된다.

Description

블록 공중합체 코팅을 갖는 도전성 입자를 이용한 고정형 어레이 이방성 도전 필름{FIXED-ARRAY ANISOTROPIC CONDUCTIVE FILM USING CONDUCTIVE PARTICLES WITH BLOCK COPOLYMER COATING}
본 발명은 일반적으로 이방성 도전 필름(ACF)의 구조물 및 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 향상된 해상도 및 전기 접속부의 향상된 신뢰성을 갖는, 도전 입자들이, ACF 접착제와 상용성이 아닌 세그먼트를 포함하는 탄성체(elastomer)의 2상(two-phase) 블록 공중합체 유형을 포함하는 조성물로 처리된 ACF를 위한 구조물 및 제조 방법에 관한 것이다.
이방성 도전 필름(ACF)은 일반적으로, 평면 패널 디스플레이 드라이버 집적 회로(IC) 본딩에 사용된다. 전형적인 ACF 본딩 공정은, 예를 들어, ACF를 패널 유리의 전극들 상에 부착되는 제1 공정과; 상기 드라이버 IC 본딩 패드를 패널 전극들에 대해 정렬하는 제2 공정; 및 압력과 열이 상기 본딩 패드에 적용되어 상기 ACF를 몇 초 이내에 용융시키고 경화시키는 제3단계를 포함한다. 상기 ACF의 도전성 입자는 상기 패널 전극과 상기 드라이버 IC 사이의 이방성 도전성을 제공한다. 최근, ACF는 플립 칩 본딩 및 광전지 모듈 어셈블리 등의 적용분야들에서도 광범위하게 사용되고 있다.
기존의 ACF의 도전성 입자는 일반적으로 ACF에 불규칙적으로 분산된다. X-Y 전도성으로 인하여 이러한 분산 시스템의 입자 밀도에 대한 제한이 있다. 미세 피치 본딩 적용(fine pitch bonding application)에서 도전성 입자의 밀도는 각각의 본딩 패드에 본딩되는 도전성 입자들의 적절한 수를 갖도록 하기에 충분하도록 높아야한다. 그러나 2개의 본딩 패드 사이의 절연 영역 내의 단락 또는 바람직하지 않은 높은 도전성의 가능성은 또한 도전성 입자의 높은 밀도와 불규칙한 분산 특성으로 인하여 증가한다.
최근 고해상도 및/또는 고직접도(high degree of integration)의 표시 장치에 대한 요건이 크게 증가하고 있다. 예를 들면, 칩-온-글라스(COG) 장치에 필요한 전형적인 최소 본딩 면적은 1200 내지 1600μm2에서 400 내지 800μm2으로 감소하고 있다. 발명의 명칭이 표면 개질 도전 입자를 이용한 고정형 어레이 도전 필름(FIXED-ARRAY CONDUCTIVE FILM USING SURFACE MODIFIED CONDUCTIVE PARTICLES)인 미국 출원 공보 제2012/0295098호는, 고정형 어레이 ACF에서 커플링제로 처리된 도전성 입자의 사용은 전극 갭 영역들 사이에서의 도전성 입자의 분산 안정성의 현저한 향상을 초래하고, 입자 응집의 위험성 및 상기 영역들에서의 단락 가능성을 감소시킨다는 점을 개시한다. 본딩 영역을, 예를 들면, 400um2 미만으로, 더 감소시키기 위해서, 그리고 Z-방향으로의 만족스러운 접속 도전성을 또한 제공해주기 위해서는, 높은 입자 포집률을 갖는 고정형 어레이 ACF이더라도, 본딩 전에 50,000pcs/mm2 만큼 높은 도전성 입자의 농도가 필요할 것이다. 3.0um의 입자 크기, 본딩 전 50,000pcs/mm2의 입자 밀도, 30 내지 50%의 입자 포집율, 400um2의 본딩 영역 및 1000um2의 갭 영역을 가정하면, 갭 영역에서의 입자 농도는 60,000 내지 64,000pcs/mm2 만큼 높거나, 총 입자 단면적이 갭 영역의 85 내지 90%일 수 있다. 600um2의 갭 영역에 대해, 본딩 후 갭 영역에서의 입자 농도가 약 66,667 내지 73,333 pcs/mm2로 증가하거나, 총 입자 단면적이 갭 영역의 94.2 내지 103.6%로 증가할 것이다. 모든 경우에 있어서, 갭 영역에서의 입자 밀도는 좁은 입자 크기 분포를 갖는 입자들의 최대 충전 밀도(packaging density)를 훨씬 초과하고, 대부분의 입자들은 갭 영역에 쌓일 것이고 입자들의 응집 또는 클러스터는 피할 수 없는 것으로 보인다. 갭 영역에서 입자의 밀도는 전형적인 비 고정형 어레이 ACF에 있어서 보다 더 높게 될 것이고, 이는 전극/범프에서의 이들의 현저하게 낮은 입자 포집률 때문이다.
초미세 피치 칩 본딩/접속을 가능하게 하려면, 갭 영역에서의 도전성 입자들의 응집 상태에서도 높은 절연 저항을 갖고 온화한 본딩 압력/온도에 의해 본딩된 후의 접속된 전극들에서의 매우 낮은 접촉 저항을 갖는 도전성 입자를 갖는 것이 매우 바람직하다.
용매 가용성 또는 분산성 중합체성 절연층으로 미리 코팅된 도전성 입자로 제조된 ACF가 다음 참조 문헌에 개시되어 있다: 와이. 무라카미의 일본 공개 특허 공보 제10-134634호(1998); Choi II ind의 일본 공개 특허 공보 제62-40183호(1987); 및 소켄 케미컬 앤드 엔지니어링 컴퍼니의 미국 특허 제5,162,087호. 도전성 입자에 대한 절연성 코팅은 전극 갭 또는 스테이싱 영역에서 입자의 응집으로 인해 초래되는 인접하는 전극들 간의 단락의 위험을 줄일 수 있다. 그러나 용매 가용성 또는 분산성 절연층은 ACF의 저장 동안 또는 심지어 ACF의 유체(fluid) 제조 또는 코팅 동안 접착층 내로 탈착되거나 용해되는 경향이 있다.
절연층/절연 입자의 탈착 또는 용해의 위험을 감소시키고 미세 피치 어플리케이션의 ACF 본딩 성능을 향상시키기 위해 ACF 중의 도전성 입자의 표면상의 가교결합된 또는 겔화된 중합체 층/입자 및 무기 입자를 이용하는 것이 다음 참조 문헌에 개시되어 있다: 소니 케미칼즈 코퍼레이션의 미국 특허 제5,965,064호, 미국 특허 제6,632,532호, 미국 특허 제7,846,547호, 미국 특허 제8,309,224호; 히타치 케미칼 컴퍼니의 미국 출원 공보 제2010/0327237호, 제2012/0097902호, 제2012/0104333호; 세키스이 케미칼 컴퍼니의 미국 특허 제7,252,883호, 미국 특허 제7,291,393호; 제일 인더스트리즈, 인코퍼레이티드의 미국 특허 제7,566,494호, 미국 특허 제7,815,999호, 미국 특허 제7,851,063호, 미국 특허 제8,129,023호; 박진규, 전정배, 배태섭, 이재호의 미국 출원 공보 제2006/0263581호. 그러나 대부분의 경우, 도전성 입자 상의 가교결합된 또는 겔화된 절연층 또는 절연 입자들은 Z-방향에서의 바람직한 접속 도전성에 도달하도록 요구되는 본딩 온도 및/또는 압력에서의 트레이드 오프(trade off)를 낳게 된다. 어떤 경우에는, 본딩 공정 동안 입자의 도전성(금속성) 표면을 노출하기 위해 절연층이 제거될 수 없는 경우, 접속된 전극들의 진정한 옴 접촉은 달성되지 못할 수도 있다. 더욱이, 가교된 또는 겔화된 보호재료는, 도전성 입자의 표면에서 고갈된 후, 접착제와 상용될 수 없고, ACF의 성능을 떨어뜨리는 과잉이거나 심지어 유해한 첨가제가 종종 된다.
량("Liang") 등의 미국 출원 공보 제2010/0101700호는 도전성 입자들이 고정형 어레이 ACF(FACF)에서 미리 정해진 소정의 어레이 패턴으로 배열되는 것을 개시한다. 일 실시 양태에서, 미세공동 어레이(microcavity array)가 캐리어 웹(carrier web)상에 직접적으로 형성되거나, 또는 캐리어 웹상에 미리 코팅된 공동 형성층(cavity-forming layer)상에 형성될 수 있고, 입자들 사이의 거리는 예를 들면, 레이저 삭마 공정(laser ablation process), 엠보싱 공정(embossing process), 스탬핑 공정(stamping process), 또는 리소그래픽 공정(lithographic process)에 의해 미리 한정되고 잘 제어된다. 도전성 입자들의 이러한 비불규칙적 어레이는 단락 가능성 없이 초미세 피치 본딩 할 수 있다. 이것은 기존의 ACF보다 전극 또는 범프 패드 상에서 현저히 높은 입자 포집율을 제공하고, 또한 갭 영역에서의 훨씬 적은 입자 농도를 초래한다. 더욱이, 이것은, 각각의 본딩 패드 상의 입자들의 수가 정밀하게 제어되기 때문에, 접촉 저항이나 임피던스의 균일성의 현저한 향상을 또한 제공한다. 일 실시 양태에서, 상기 입자들은 ACF를 형성하는 접착 필름에 부분적으로 매립될 수 있다. 접촉 저항이나 임피던스의 균일성은 고급 고해상도 비디오 레이트 플랫 패널(video rate flat panel), 특히 OLED 등과 같은 전류 구동 장치에서 매우 중요해지고 있으며, 고정형 어레이 ACF는 이런 적용분야에서의 이의 이점을 명확하게 보여준다.
본 발명은, 상기 량(Liang)의 고정형 어레이 ACF를 개선한 것으로, ACF 접착제의 비상용성 블록의 용해도 파라미터와 ACF 접착제의 용해도 파라미터의 비교를 통해 결정된, ACF 접착제와 비상용성인 세그먼트 또는 블록을 적어도 하나 갖는 2상 블록 공중합체를 포함하는 조성물로 도전성 입자들을 처리 또는 코팅한 ACF를 제공함에 의해 상기 량(Liang)의 고정형 어레이 ACF를 개선한다. 일 실시 양태에서, 상기 도전성 입자들은 적어도 표면 일부가 접착 수지로 덮히지 않도록 접착 수지에 부분적으로 매립될 수 있다. 일 실시 양태에서, 상기 입자들은 이들의 직경의 약 3분의 1 내지 4분의 3의 깊이로 매립될 수 있다. 하나의 특정한 비 제한적인 실시 양태에서는, 상기 도전성 입자들은 접착 수지(예를 들면, 에폭시 수지, 시아네이트 에스테르 수지 또는 아크릴 수지)와 비상용성이고, 보다 특히 다관능성 에폭사이드, 아크릴레이트, 메타크릴레이트 또는 시아네이트 에스테르에 본질적으로 불용성인 경질(높은 Tg 또는 Tm을 갖는) 블록 또는 세그먼트를 포함하는 블록 공중합체로 코팅된다.
추가의 하나의 실시 양태에서, 상기 비상용성 블록이외에, 열가소성 블록 공중합체는, 접착 수지와 상용성이거나 부분적으로 상용성인 연질(낮은 Tg 또는 Tm을 갖는) 블록 또는 세그먼트를 추가로 포함한다.
블록 공중합체, 특히 접착 조성물과 비상용적인 블록을 포함하는 블록 공중합체는 응집 상태에서도 도전성 입자를 위한 우수한 절연 특성을 제공하지만, 온화한 온도/압력 조건에서(예를 들면, 80 내지 200℃ 및 ≤3MPa) 쉽게 제거될 수 있어, 접속 영역에서의 도전성 입자와 전극 사이의 진정한 옴 접촉을 형성한다는 점이 밝혀졌다. 블록 공중합체는 또한 일반적인 용매에서 쉽게 용해되거나 분산될 수 있고, 도전성 입자의 캡슐화(encapsulation)는 예를 들어, 비-용매/첨가제의 첨가 또는 온도 변화에 의해 도전성 입자의 표면 상에서 보호용 열가소성 탄성체층 또는 입자를 형성함으로써 효율적으로 달성될 수 있다. 또한, 블록 공중합체로 캡슐화된 도전성 입자를 포함하는 ACF는 현저하게 낮은 최소 본딩 공간을 보여주고 또한 열 충격 및 HHHT(고온, 다습) 환경 안정성을 포함하는 접착 특성의 현저한 개선을 보여주었다. 어떤 경우에는, 이러한 절연된 도전성 입자의 사용은 미세 공동(microvoid) 함량도 줄이고, 신뢰성과 내피로성을 향상시킨다. 이론에 얽매이지 않고, 상기 블록 공중합체는 접착성 매트릭스에서의 충격 개질제 또는 낮은 프로파일 첨가제(low profile additive)로서 기능할 수 있다. 비상용성인 세그먼트를 갖는 상기 블록 공중합체와 상기 접착 조성물 사이의 비상용성은 가공이나 저장 동안 도전성 입자로부터 캡슐화 층의 탈착 가능성을 감소시킨다. 그리고 열가소성 특성은 본딩 공정 동안 캡슐화층의 제거를 개선하고 온화한 본딩 조건에서도 입자와 전극 사이의 진정한 옴 접촉을 가능하게 한다.
통상적으로 ACF에 사용되는 도전성 입자들은, 이들 입자의 표면들이 접촉하여 X-Y평면에서 발생하는 전기적 단락을 초래하는 것을 감소시키기 위해 절연성 중합체 층으로 코팅된다. 그러나 Z-방향 도전성을 달성하기 위해 도전성 입자 표면상의 절연층이 변위되어야 하기 때문에, 이 절연층은 상기 ACF의 어셈블리를 복잡하게 만든다. 이것은 특히 열경화성 절연층이 도전성 입자를 보호하기위해 사용될 때, 유리(칩-온-글라스, COG) 또는 필름(칩-온-필름, COF)기판과 칩 디바이스 사이의 전기적 접속을 달성하기 위해, ACF에 적용되어야 하는 온도 또는 압력의 양을 증가(예를 들면 압력 바(a pressure bar)로 부터) 시킨다. 일 실시 양태에 따르면, 블록 공중합체로 상기 도전성 입자를 처리하여 단락 회로의 발생률을 줄일 수 있다. 동시에, 상기 블록 공중합체는 전극들 사이의 비-접속 영역 간격 내에 충전된 접착제 중의 상기 입자들의 분산성을 현저하게 증가시키고, 그 안에서의 상기 입자들의 응집의 가능성을 줄인다. 결과적으로, X-Y평면에서의 단락 회로의 발생 가능성을 줄일 수 있다. 또한, 상기 블록 공중합체는 접속된 전극에서의 진정한 옴 접촉을 보장하기 위해, 열경화성 절연층보다는 상기 입자의 입자 표면에서 제거하는 것이 보다 쉽다.
도면은 열가소성 탄성체로 도전성 입자를 코팅하기 위한 실험실 규모의 장치이다.
량(Liang) 등의 미국 출원 공보 제2010/0101700호, 제2012/0295098호, 및 제2013/0071636호는 이들의 전문이 인용에 의해 본 명세서에 통합된다.
ACF에서의 사용을 위해 이전에 교시된 도전성 입자의 어떤 것이라도 본 발명의 실시에 사용할 수 있다. 금으로 코팅된 입자는 일 실시 양태에서 사용된다. 일 실시 양태에서, 도전성 입자는 표준편자 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만, 더 보다 바람직하게는 3% 미만의 좁은 입자 크기 분포를 가지고 있다. 상기 입자 크기는 약 1 내지 250μm의 범위 내인 것이 바람직하고, 약 2 내지 50μm 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 약 3 내지 10μm의 범위 내인 것이 더 보다 바람직하다. 다른 실시 양태에서 상기 도전성 입자는 이정 분포 또는 다정 분포를 갖는다. 다른 실시 양태에서 상기 도전성 입자는 소위 뾰족한(spiky) 표면을 갖는다. 각 미세공동이 오직 하나의 도전성 입자를 포함하기 위해 한정된 공간을 갖도록 미세공동 및 상기 도전성 입자의 크기가 선택된다. 입자 충전 및 전사를 용이하게 하기 위해, 바닥보다 넓은 상단 개구부와 함께 경사 벽을 갖는 미세공동이 사용될 수 있다.
일 실시 양태에서, 중합체성 코어 및 금속성 쉘을 포함하는 도전성 입자가 사용된다. 유용한 중합체성 코어로는 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리비닐, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 페놀 수지, 폴리다이엔, 폴리올레핀, 멜라민 포름알데히드와 같은 아미노 수지, 우레아 포름알데히드, 벤조구아나민 포름알데히드 및 이들의 올리고머, 공중합체, 블렌드(blend) 또는 복합체(composite)를 포함하지만 이들로 한정되는 것은 아니다. 복합체 재료가 코어로 사용되는 경우, 탄소, 실리카, 알루미나, BN, 산화 티타늄 및 점토의 나노입자 또는 나노튜브가 상기 코어에서의 필러로 바람직하다. 금속성 쉘에 적합한 재료는 Au, Pt, Ag, Cu, Fe, Ni, Sn, Al, Mg 및 이들의 합금을 포함하지만 이들로 한정되지 않는다. Ni/Au, Ag/Au, Ni/Ag/Au와 같은 상호침투 금속 쉘은 경도, 도전성 및 내식성을 위해 유용하다. Ni, 탄소, 흑연과 같은 강성의 스파이크를 갖는 입자는 존재하는 경우의 부식성 필름을 관통하여 부식에 민감한 전극들의 접속 신뢰도를 향상시키는데 유용하다. 이러한 입자는 세키스이 가부시키가이샤(Sekisui KK, 일본)에서 상품명 마이크로펄(MICOROPEARL)로, 니폰 케미칼 인더스트리얼 컴퍼니(Nippon Chemical Industrial Co., 일본)에서 상품명 브라이트(BRIGHT)로, 다이노 에이에스(Dyno A. S., 노르웨이)에서 상품명 다이노스피어스(DYNOSPHERES)로 구입 가능하다. 상기 스파이크는 Au에 의한 Ni층의 부분적인 치환이 후속되는 Ni의 무전해 도금 공정 전에 라텍스 입자 상에 실리카와 같은 작은 외부 입자들을 도핑하거나 침착시킴으로써 형성될 수 있다.
하나의 실시 양태에서, 좁게 분산되는 중합체 입자는 예를 들면 미국 특허 제4,247,234호, 제4,877,761호, 제5,216,065호에 교시된 시드유화중합(seed emulsion polymerization) 및 문헌[참조: Adv., Colloid Interface Sci., 13, 101 (1980); J. Polym. Sci., 72, 225 (1985), 및 "Future Directions in Polymer Colloids", ed. El-Aasser and Fitch, p. 355 (1987), Martinus Nijhoff Publisher]에 교시된 유겔스태드 팽윤 입자 공정(the Ugelstad swollen particle process)에 의해 합성할 수 있다. 일 실시 양태에서, 약 5μm의 직경의 단분산 폴리스티렌 라텍스 입자는 변형 가능한 탄성 코어로 사용된다. 상기 입자는 과도한 계면 활성제를 제거하고 폴리스티렌 라텍스 입자 상의 미세 다공성 표면을 만들기 위해 약한 교반하에 먼저 메탄올로 처리된다. 이와 같이 처리된 상기 입자는 PdCl2, HCl 및 SnCl2을 포함한 용액으로 활성화되고, 뒤이어 Sn4 +를 제거하기 위해 물로 세척 및 여과한 다음, 90℃에서 약 30 내지 50분 동안 Ni 착물 및 차아인산염을 포함하는 무전해 Ni 도금액(예를 들면, Surface Technology Inc, Trenton, N.J.로 부터)에 침지한다. Ni 도금의 두께는 상기 도금액의 농도 및 도금 온도, 시간에 의해 제어된다. 일 실시 양태에서, 상기 도전성 입자는 스파이크가 형성되어 있다. 이러한 스파이크는 날카로운 스파이크 또는 결절형으로 형성될 수 있지만 이에 한정되지는 않는다.
일 실시 양태에 따르면, 상기 도전성 입자는 열가소성 블록 공중합체, 바람직하게는 2상 열가소성 탄성체(TPE)로 처리/코팅된다. 본질적으로 경질 열가소성 상(phase)은 연질 탄성체 상과 기계적 또는 화학적으로 커플링되고, 그 결과 2개의 상의 조합된 특성들을 갖는 블록 공중합체가 된다. 열가소성 탄성체 블록 공중합체의 철저한 검토는 문헌[참조: J.G. Drobny, Handbook of Thermoplastic Elastomers(2007); A. Calhoun, G.Holden and H. Krichedorf, Thermoplastic Eladtomers(2004); G. Wolf, Thermoplastic Elastomers,(2004); 및 P. Rader Handbook of Thermoplastic Elastomers(1988)]에서 찾을 수 있다.
본 발명의 다양한 실시 양태에서, 도전성 입자의 캡슐화를 위한 유용한 블록 공중합체로는 ABA, AB, (AB)n, 및 ABC 블록 공중합체, 예를 들면, SBS(스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체), SIS(스티렌-이소프렌-스티렌), 폴리스티렌, 폴리-알파-메틸스티렌, 메틸스티렌, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리우레탄, 폴리실록산 블록 공중합체, 폴리에스테르 블록 공중합체, 폴리아미드 블록 공중합체, 폴리올레핀 블록 공중합체 등을 포함하는 스티렌계 블록 공중합체를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
특히 유용한 중합체는 ACF 접착 수지와 비상용성인 블록을 포함하는 블록 공중합체이다. 전형적으로 ACF에 사용되는 열경화성 접착제 중에서도 에폭시계 접착제 및 에폭시 또는 아크릴 수지를 포함하는 아크릴계 접착제가 특히 유용하다. 에폭시 수지계 접착제와 비상용성인 중합체 블록의 대표적인 예로는 폴리스티렌, 폴리-알파-메틸스티렌, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리디메틸실록산, 폴리(알킬 아크릴레이트) 및 폴리(알킬 메타크릴레이트), 특히, 이들 중 2 이상의 탄소원자를 갖는 알킬 그룹을 갖는 것, 폴리올리펜, 폴리사이클릭 올레핀... 등을 포함한다. ACF 에폭시 접착제와 함께 사용되는 블록 공중합체의 비상용성인 세그먼트는 전형적으로 약 9.2 미만 약 11.5 초과의 용해도 파라미터를 갖는다. 아크릴 수지계 ACF 접착제와 비상용성인 중합체 블록의 대표적인 예로는 폴리스티렌, 폴리-알파-메틸스티렌, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리디메틸실록산, 폴리올레핀, 폴리사이클릭 올레핀 등이 포함된다. 아크릴 ACF 접착제와 함께 사용되는 블록 공중합체의 비상용성인 세그먼트는 전형적으로 약 9.0 미만 약 11.5 초과의 용해도 파라미터를 갖는다. 또 다른 실시 양태에서, 아크릴 ACF의 접착제와 함께 사용되는 블록 공중합체의 비상용성인 세그먼트는 바람직하게는 약 9.0 미만의 용해도 파라미터를 가지며, 상기 비상용성 세그먼트는 상기 접착성 중합체와의 산-염기 및 수소 결합 등과 같은 강력한 상호 작용을 형성할 수 없다. 본 발명의 일 실시 양태에서, 상기 비상용성인 블록은 상기 탄성체의 총 중량을 기준으로 약 5 내지 95% 양으로 상기 블록 공중합체에 존재하고, 보다 특히, 상기 비상용성인 중합체 블록은 상기 탄성체의 총 중량을 기준으로 약 20 내지 80%의 양으로 존재한다. 바람직한 일 실시 양태에서는 상기 열가소성 블록 공중합체는 열가소성 탄성체이다. 일 실시 양태에서, 연질 블록 또는 세그먼트는 약 25℃ 미만(바람직하게는 0℃ 미만)의 Tg 또는 Tm을 갖고, 일 실시 양태에서 경질 블록 또는 세그먼트는 약 50℃ 초과(바람직하게는 90℃ 초과)의 Tg 또는 Tm을 갖는다. 상기 비상용성인 블록 공중합체의 블록 또는 세그먼트는 ACF 접착제 수지와 비교하여 적어도 약 1.2(Cal/cc)1/2의 용해도 파라미터의 차이가 있다.
상기 블록 공중합체는 도전성 입자를 위한 절연층으로서 단독으로 사용될 수 있다. 대안으로, 개선된 캡슐화 및 취급 능을 위해, 블록 공중합체와, 상기 블록 공중합체의 경질의 또는 연질의 블록과 혼화성인 열가소성 공중합체(TPP)와의 블렌드가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 사용되는 TPP의 첨가제는 ACF 접착제와 비상용성인 경질의 블록 공중합체 블록과 상용성이다. 본 발명의 일 실시 양태에서, 열가소성 중합체 첨가제는 경질의 또는 연질의 블록들 중 하나의 단독중합체이다. 본 발명의 또 다른 실시 양태에서, 상기 블록 공중합체는 스티렌 블록 공중합체이고, 상기 TPP 첨가제는 폴리스티렌이다. 일 실시 양태에서, 상기 블록 공중합체 및 상기 TPP는 블록 공중합체:TPP의 비율 약 20:80 내지 95:5 중량비, 바람직하게는 약 30:70 내지 70:30의 중량비로 혼합된다. 일 실시 양태에서, TPP는 ACF 접착체에 대하여 적어도 약 1.2(Cal/cc)1/2의 용해도 차이를 보인다.
일 실시 양태에서, 상기 블록 공중합체를 포함하는 절연층은 0.03 내지 0.5um, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.2um의 평균 두께를 갖는 보호층을 얻기 위해 도전성 입자에 도포된다. 다른 실시 양태에서는 도전성 입자에 대한 절연층의 체적 비율은 약 0.2/10 내지 3/10, 보다 바람직하게는 약 0.5/10 내지 2/10이다. 또 다른 실시 양태에서, 상기 절연 층은 폴리스티렌을 약 20 내지 80중량%로, 보다 바람직하게는 폴리스티렌을 약 40 내지 60중량%로 갖는 폴리스티렌과 스티렌계 블록 공중합체의 블렌드다.
절연층의 양은 요구되는 최소 본딩 공간 및 최소 본딩 영역에 따라 최적화 될 수 있다. 더 낮은 최소 본딩 공간은, 본딩 영역에서의 접촉 도전성의 트레이드오프를 수반하면서 절연층의 더 높은 피복률(coverage)에 의해 달성될 수 있다. 상기 절연층의 Tg 또는 열 변형 온도는 블록 공중합체의 연질 블록의 비율에 의해 또는 추가적인 열가소성 중합체의 농도에 의해 조절될 수 있다.
본 발명의 실시 양태에서, 열가소성 탄성체는 도전성 입자의 표면상에 약 5 내지 100%의 표면 피복률, 보다 바람직하게는, 20 내지 100%의 표면 피복률의 양으로 존재한다.
고정형 어레이 ACF는 인용에 의해 본 명세서에 통합된 량 등의 미국 출원 공보 제2010/0101700호, 제2012/0295098호 및 제2013/0071636호에 교시된 바와 같이, 미세공동 어레이 상에의 도전성 입자들의 유체 분배에 뒤이어 접착층에 상기 입자들을 전사하는 전사 공정에 의해 제조될 수 있다. 미세공동 어레이는 캐리어 웹상에 직접, 또는 캐리어 웹상에 미리 코팅된 공동 형성층 상에 형성된다. 상기 웹을 위한 적합한 재료는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)과 같은 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리설폰, 폴리에테르, 폴리이미드 및 액정 중합체 및 이들의 블렌드, 복합체, 라미네이트 또는 샌드위치 필름을 포함하지만 이에 국한되지 않는다. 공동 형성층에 적합한 재료는 열가소성 재료, 열경화성 재료 또는 이들의 전구체, 포지티브 또는 네거티브형 포토레지스트 또는 무기재료를 포함할 수 있지만 이에 국한되지 않는다. 높은 수율의 입자 전사를 달성하기 위해, 캐리어 웹은 바람직하게는 미세공동 캐리어 웹 및 접착층과의 접착력을 감소시키기 위해 이형재의 얇은 층으로 처리될 수 있다. 이형층은 미세공동 형성 단계 전 또는 후에 코팅, 인쇄, 분무, 증착, 열 전사 또는 플라즈마 중합/가교결합에 의해 도포될 수 있다. 이형층에 적합한 재료로는 플루오로중합체 또는 올리고머, 실리콘 오일, 플루오로실리콘, 폴리올레핀, 왁스, 폴리(에틸렌옥사이드), 폴리(프로필렌옥사이드), 장쇄 소수성 블록 또는 가지(branch)를 갖는 계면활성제, 또는 이들의 공중합체 또는 블렌드를 포함하지만 이에 국한되지 않는다.
미세공동은 추가의 공동-형성층을 갖거나 갖지않는 플라스틱 웹 기판 상에 직접 형성될 수 있다. 대안으로, 상기 미세공동은 또한 예를 들어, 포토레지스트를 이용한 레이저 삭마 또는 리소그래피 단계에 뒤이어 현상, 및 임의로 에칭 또는 전주(electroforming) 단계에 의해 양각 금형(embossing mold)을 사용하지 않고 형성될 수 있다. 공동 형성층을 위한 적합한 재료는 열가소성 수지, 열경화성 수지 또는 이의 전구체, 포지티브 또는 네거티브 포토레지스트, 또는 무기 또는 금속 재료를 포함할 수 있으나 이에 국한되지 않는다. 레이저 삭마에 있어서, 일 실시 양태는 0.1W/cm2 내지 약 200W/2 범위의 전력을 갖고, 약 0.1Hz 내지 약 500Hz의 펄스 주파수를 사용하고; 약 1회 펄스 내지 약 100회 펄스를 사용하는 삭마용 딥 UV 레이저를 발생시킨다. 바람직한 실시 양태에서는 레이저 삭마 전력은 약 1W/cm2 내지 약 100W/cm2 범위 내이고, 여기서 약 1Hz 내지 약 100Hz 사이의 펄스 주파수를 사용하고, 약 10회 펄스 내지 약 50회 펄스를 사용한다. 또한 파편을 제거하기 위해 캐리어 가스를 진공으로 적용하는 것이 바람직하다.
전사 효율을 높이기 위해, 도전성 입자의 직경과 공동의 직경은 특정 공차(tolerance)를 가지고 있다. 높은 전사 속도를 달성하기 위해 상기 공동의 직경은 미국 특허 출원 공보 제2010/0101700호에 기재된 근거에 따라 약 5% 내지 10%의 표준편차보다 작은 특정 공차를 가져야 한다.
추가 실시 양태에서, 비불규칙적 ACF 마이크로어레이(microarray)는 이정 구현(implementation), 일정 구현, 또는 다정 구현으로 나타날 수 있다. 일정 입자 구현의 실시 양태에서, 비불규칙적 ACF 미세공동 어레이에서의 입자들은 하기 단일 평균 입자 크기로부터 약 10% 미만의 표준편차를 갖는 좁은 입자크기 분포를 포함하는 좁은 분포를 특징으로 하는 양태로 전형적으로 약 2μm 내지 약 6μm의 단일 평균 입자 크기 값 주위로 분포되는 입자 크기 범위를 가질 수 있다. 좁은 분포를 특징으로 하는 다른 실시 양태에서, 좁은 입자 크기 분포는 상기 평균 입자 크기로부터 약 5% 미만의 표준 편차를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 일반적으로, 선택된 공동 크기의 공동은 선택된 공동 크기와 거의 같은 선택된 입자 크기를 갖는 입자를 수용하도록 형성된다.
따라서, 일정 공동의 구현에서, 비불규칙적 ACF 미세공동 어레이에서의 미세공동들은 하기 단일 평균 공동 크기로부터 약 10% 미만의 표준편차를 갖는 좁은 공동 크기 분포를 포함하는 좁은 분포를 특징으로하는 실시 양태로 전형적으로 약 2μm 내지 약 6μm의 단일 평균 공동 크기 값 주위로 분포되는 공동 크기 범위를 가질 수 있다. 좁은 분포를 특징으로하는 다른 실시 양태에서, 좁은 공동 크기 분포는 상기 평균 공동 크기로부터 약 5% 미만의 표준편차를 갖는 것이 바람직할 수 있다.
비불규칙적 ACF 미세공동 어레이의 이정 입자 구현에서, ACF 입자는 두개의 ACF 입자 크기 범위를 가질 수 있고, 각각의 ACF 입자 유형으로 상응하는 평균 ACF 입자 크기 값을 가지며, 제1 평균 입자 크기는 제2 평균 입자 크기와 상이하다. 전형적으로, 각각의 평균 ACF 입자 크기는 약 2μm 내지 약 6μm일 수 있다. 이정 입자 구현의 일부 실시 양태에서, 각각의 평균 ACF 입자 크기 값에 상응하는 각각의 모드는 상응하는 좁은 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 일부 선택된 실시 양태에서, 좁은 입자 크기 분포는 상기 평균 입자 크기로부터 약 10% 미만의 표준편차를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 다른 선택된 실시 양태에서, 좁은 입자 크기 분포는 상기 평균 입자 크기로부터 약 5% 미만의 표준 편차를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
다정 비불규칙적 ACF 미세공동 어레이의 제조 공정의 실시 양태에서, 입자들은, 제1 입자 분포에 대해 제1 평균 ACF 입자 크기를 갖는 제1 ACF 입자 유형, 제2 입자 분포에 대해 제2 평균 ACF 입자 크기를 갖는 제2 ACF 입자 유형, 제3 입자 분포에 대해 제3 평균 ACF 입자 크기를 갖는 제3 ACF 입자 유형을 제공하도록 선택될 수 있다. 이 예에서, 제2 ACF 입자 유형은 제1 ACF 입자 유형보다 더 큰 평균 ACF 입자 크기를 갖고, 제3 ACF 입자 유형은 제2 ACF 입자 유형보다 더 큰 평균 ACF 입자 크기를 갖는다. 이러한 다정 비불규칙적 ACF 어레이를 제조하기 위해, 다정 미세공동 어레이는, 상기 3가지 ACF 입자 유형들을 수용하도록 ACF 미세공동 어레이 기판상에, 제1 평균 ACF 공동 크기를 갖는 제1 공동 유형, 제2 평균 ACF 공동 크기를 갖는 제2 공동 유형, 및 제3 평균 공동 크기를 갖는 제3 공동 유형을 선택적으로 형성함에 의해 형성될 수 있다, 한 가지 제조 방법은 더 큰 상기 제3 유형 ACF 입자를 미세공동 어레이에 적용하고, 뒤이어 중간인 상기 제2 유형 ACF 입자를 미세공동 어레이에 적용하고, 뒤이어 더 작은 상기 제1 유형 ACF 입자를 다정 ACF 미세공동 어레이에 적용하는 것을 포함할 수 있다. 상기 ACF 입자는 하나 이상의 상기 언급한 어레이-형성 기술을 사용하여 적용될 수 있다.
특정 실시 양태에서, 본 발명은 전기 장치를 제조하는 방법을 추가로 개시한다. 상기 방법은 코어 재료 및 커플링제 또는 절연재로 표면 처리된 전기적으로 도전성인 쉘을 포함하는 전기적으로 도전성인 다수의 입자들을 미세공동들의 어레이에 배치하고 뒤이어, 접착층을 상기 충전된 미세공동들 위에 오버코팅하거나 적층하는 단계를 포함한다. 일 실시 양태에서, 표면 처리된 도전성 입자들 다수를 미세공동들의 어레이에 배치하는 상기 단계는 각각의 도전성 입자가 하나의 미세공동에 포획되도록 하는 유체 입자 분배 공정을 포함한다. 상기 미세공동의 깊이는 도전성 입자를 충전 및 전사하는 공정 및 접착층에 도전성 입자를 부분적으로 매립하는 공정들에서 중요하다. (도전성 입자 크기에 비해 상대적으로) 깊은 공동의 경우, 에폭시층으로의 전사 전에 상기 공동내에 입자를 보유시키는 것은 더 쉽지만, 상기 입자를 전사하는 것은 더 어렵다. 얕은 공동의 경우, 접착층에 입자를 전사하는 것은 더 쉽지만, 충전될 입자를 입자의 전사 전에 상기 공동 내에 보유시키는 것은 더 어렵다.
일 실시 양태에서, 입자의 침착은 유체 입자 분배 및 포획 공정을 적용하여 수행될 수 있으며, 여기서 각각의 도전성 입자는 하나의 미세공동에 포획된다. 다수의 포획 공정들이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 량 등의 미국 출원 공보에서 개시된 하나의 실시 양태에서, 신규의 롤-투-롤 연속 유체 입자 분배 공정을 오직 하나의 도전성 입자를 각각의 미세공동에 포획하는데에 사용할 수 있다. 포획된 입자들은 이후에 미세공동 어레이로부터 접착층 상의 미리 한정된 위치들로 전사될 수 있다. 전형적으로, 이 전사된 도전성 입자들 사이의 거리는, 도전성 입자들이 응집하게 되는 밀도 임계치인 투과 임계치(percolation threshold)보다 더 커야한다. 일반적으로 상기 투과 임계치는 미세공동 어레이 구조물의 구조 및 복수의 도전성 입자들에 상응한다.
비불규칙적 ACF 어레이는, 전형적으로 미리 정해진 크기 및 모양을 갖는 미세공동들에 대하여 접착층과 같은 방향측 또는 반대방향측 위의 한 세트 이상의 미세공동들을 포함할 수 있다. 특정 실시 양태에서, 접착 필름과 같은 방향측 상의 미세공동들은 Z-방향(두께 방향)에서 실질적으로 동일한 높이를 갖는다. 다른 실시 양태에서, 접착 필름과 같은 방향 상의 미세공동들은 실질적으로 동일한 크기와 모양을 가진다. ACF는 상기 접착제와 같은 방향 상에서도 한 세트 이상의 미세공동들을 가질 수 있다. 일 실시 양태에서, 약 6μm(직경) x 약 4μm(깊이) x 약 3μm(격벽)의 미세공동들을 포함하는 미세공동 어레이는 미세공동 캐리어를 형성하기 위해 대략 3mil의 열 안정화된 폴리이미드 필름(PI, 듀퐁으로부터) 상에서 레이저 삭마에 의해 제조될 수 있다. 일 실시 양태에 따른 입자 충전을 위한 공정의 예시적 과정은 다음과 같다: PI 미세공동 어레이 웹을 매끄러운 막대를 사용하여 도전성 입자 분산액으로 코팅한다. 상기 과정은 미충전된 미세공동들이 존재하지 않는다는 것을 보증하기 위해 반복될 수 있다. 충전된 미세공동 어레이를 약 1분간 대략 실온 근처에서 건조시키고 과잉의 입자들을 예를 들어 고무 와이퍼로 또는 아세톤 용매를 적신 부드러운 보푸라기 없는 천으로 부드럽게 닦아낸다. 충전된 미세공동 어레이의 현미경 이미지는 이미지툴 3.0 소프트웨어에 의해 분석될 수 있다. 평가된 대부분의 모든 미세공동 어레이들에서 약 99% 이상의 충전 수율이 관찰되었다. 입자 밀도는 미세공동 어레이의 다른 디자인을 사용하여 변경될 수 있다. 대안으로, 입자 밀도는 도전성 입자 분산액의 농도를 통해 또는 충전 공정을 통과하는 횟수에 의해 충전도를 변화시켜 간편하게 조절할 수 있다.
입자 충전 및 전사를 위한 두 개의 예시적 단계별 과정들은 다음과 같다:
니켈 입자: 상기 예에 기재된 입자 충전 공정의 채택, 6x2x4μm 어레이 공간배치(configuration)를 갖는 폴리이미드 미세공동 시트를 약 4μm의 우미코레 Ni 입자들로 충전했다. 입자 충전 달성 백분율은 전형적으로 약 99%를 초과했다. 에폭시 필름을 약 15μm의 목표 두께로 제조했다. 상기 미세공동 시트와 에폭시 필름을 마주보도록 강판상에 부착했다. 상기 강판은 씽크&씽커(Think & Thinker)에서 시판하는 HRL 4200 드라이-필름 롤 라미네이터를 통해 눌렀다. 적층 압력은 약 6lb/in(약 0.423g/cm2)로 설정되고 적층 속도는 약 2.5cm/min로 설정되었다. 입자들은 약 98% 초과의 효율로 PI 미세공동으로부터 에폭시 필름으로 전사되었다. 생성된 ACF 필름을 케루잘 본더(Cherusal bonder, 모델명 TM-101P-MKIII)를 사용하여 두 전극 사이에서 본딩시킨 후에 약 70℃에서의 가본드(prebond)동안의 허용가능한 점착성 및 약 170℃에서의 본본드(main bond) 후의 허용가능한 도전성이 관찰되었다.
금 입자: 유사하게, 대략 6x2x4μm 어레이 공간배치를 갖는 폴리이미드 미세공동 시트를 단분산된 3.2μm Au-Ni 오버코팅된 라텍스 입자들로 충전했다. 입자 충전 달성 백분율은 또한 약 99% 초과였다. #32 와이어바를 사용하여 약 20μm의 목표 두께로 에폭시 필름을 제조했다. 둘 모두를 마주보게 강판 상에 배치했다. 미세공동 시트와 에폭시 필름을 마주보게 강판 상에 부착했다. 상기 강판은 씽크&씽커에서 시판하는 HRL 4200 드라이-필름 롤 라미네이터를 통해 눌렀다. 적층 압력은 약 6lb/in(또는 약 0.423g/cm2)으로 설정했고 적층 속도는 약 2.5cm/min로 설정했다. 탁월한 입자 전사 효율성(약 98% 초과)이 관찰되었다. 생성된 ACF 필름은 케루잘 본더(Cherusal bonder, 모델명 TM-101P-MKIII)에 의해 두 전극 사이에서 본딩된 후에 허용가능한 점착성 및 도전성을 보였다.
일 실시 양태에서, 미세공동의 루프는 캔틸레버 롤러를 갖는 입자 충전 코팅기 위에 배치된다. 이소프로필 알코올(IPA) 중 도전성 입자들의 3 내지 6중량% 분산액을 기계 교반에 의해 혼합하고, 콜파머(Cole Parmer)로부터 구입가능한 마스터플렉스(Masterflex) 펌프에 의해 L/S 13 튜빙을 통과하는, 예를 들어, 슬롯 또는 슬릿 코팅 다이, 커튼 또는 분무 노즐을 통한 유체 공정에 의해 분산시켰다. 편직된 100% 폴리에스테르 와이퍼 랩핑된 롤러를 사용하여 도전성 입자들을 미세공동들 내로 충전시켰다. 도전성 입자들을 재순환시키기 위해, 시마 아메리칸 코포레이션(Shima American Co.)으로부터의 폴리우레탄 롤러를 진공 장치와 함께 사용하여 (미세공동 외부의) 과량의 입자들을 조심스럽게 제거했다. 회수된 입자들을 수집하고, 웹에 다시 도포하기 위해 공급 호퍼로 재순환시킬 수 있다. 일 실시 양태에서는, 하나 이상의 분배 스테이션을 사용하여, 도전성 입자가 각각의 미세공동 내에 포집되고 이에 의해 입자 비함유 미세공동들의 수를 최소화하거나 감소시키도록 보장할 수 있다.
이어서 포집된 입자들은 미세공동 어레이로부터 접착층 상의 미리 정해진 위치로 전사될 수 있다. 전형적으로, 이들 전사되는 도전성 입자들 사이의 거리는, 도전성 입자들이 본딩되거나 응집되는 밀도 문턱값인 투과 임계치보다 더 커야 한다. 일반적으로, 투과 임계치는 미세공동 어레이 구조물의 구조/패턴 및 복수의 도전성 입자들의 함수이다.
과량의 도전성 입자들을 제거하기 위한 하나 이상의 공정을, 예를 들어 유체 어셈블리 후 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 롤-투-롤 연속 유체 입자 분배 공정은 미세공동 어레이 표면으로부터 과량의 도전성 입자들을 제거하기 위한 세척 공정을 포함할 수 있다. 세척 공정은 비접촉식 세척 공정, 접촉식 세척 공정, 또는 비접촉식 세척 공정과 접촉식 세척 공정이 조합된 효과적인 공정일 수 있다.
입자 세척 공정의 특정한 예시적 양태는 흡입 공정, 공기 취입 공정 또는 용매 분무 공정 중 하나 이상을 비제한적으로 포함하는 비접촉식 세척 공정을 사용한다. 제거된 과량의 도전성 입자들은 재순환 또는 재사용을 위해 예를 들어 흡입 장치에 의해 축적될 수 있다. 세척 효율 개선을 위해 비접촉식 흡입 공정은 세척 유체의 공급에 의해, 예를 들어, 비제한적으로, 용매 또는 용매 혼합물(mixture)의 분무에 의해 추가로 보조될 수 있다. 본 발명의 특정한 다른 예시적 양태는 접촉식 세척 공정을 사용하여 과량의 도전성 입자들을 미세공동 어레이의 표면으로부터 제거할 수 있다. 접촉식 세척 공정은 이음매 없는 펠트, 와이퍼, 닥터 블레이드, 접착 물질 또는 점착성 롤의 사용을 포함한다. 이음매 없는 펠트가 적용될 때, 흡입 공정을 추가로 사용하여 도전성 입자들을 이음매 없는 펠트 표면으로부터 재순환시키고 펠트 표면을 재생시킬 수 있다. 이러한 펠트/흡입 공정에서는 모세관력과 흡입력 둘 모두가 과량의 도전성 입자들을 흡출시키며, 이때 흡입력은 이음매 없는 펠트의 내부로부터 가해져 과량의 입자들을 제거하고 재순환시킨다. 이러한 흡입 공정을 세척 효율 개선을 위해 세척 유체, 용매 또는 용매 혼합물의 분배에 의해 추가로 보조할 수 있다.
유체 충전 단계 후, 미세공동들 내의 도전성 입자들은 상기 기판으로 전사될 수 있으며, 상기 기판은 비경화 접착제로 프리코팅되거나 또는 공정 라인 상에서 코팅된다. 미세공동 벨트는 입자 충전 단계와 전사단계를 반복함으로써 재사용된다.
ACF에서 사용되는 접착제는 열가소성 접착제, 열경화성 접착제 또는 이들의 전구체일 수 있다. 유용한 접착제에는 감압성 접착제, 고온 용융 접착제, 열 또는 방사선 경화성 접착제가 포함되지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 접착제는, 예를 들면, 에폭사이드, 페녹시 수지, 페놀계 수지, 아민-포름알데하이드 수지, 폴리벤족사진, 폴리우레탄, 시아네이트 에스테르, 아크릴, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 비닐 중합체, 고무, 예를들어, 폴리(스티렌-코-부타디엔) 및 이들의 블록 공중합체, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 불포화 폴리에스테르, 비닐 에스테르, 폴리카프롤락톤, 폴리에테르 및 폴리아미드를 포함할 수 있다. 에폭사이드, 시아네이트 에스테르 및 다관능성 아크릴레이트가 특히 유용하다. 촉매 또는 잠재성 경화제를 포함하는 경화제를 사용하여 접착제의 경화 동역학 특성을 제어할 수 있다. 에폭시 수지를 위한 유용한 경화제에는 디시아노디아미드(DICY), 아디프산 디하이드라지드, 2-메틸이미다졸 및 이의 캡슐화된 제품, 예를 들어, 아사히 케미컬 인더스트리(Asahi Chemical Industry)로부터의 액체 비스페놀 A 에폭시 중의 노바큐어(Novacure) HX 분산액, 아민, 예를 들어, 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 테트라아민, BF3 아민 부가물, 아지노모토 컴파니, 인코포레이티드(Ajinomoto Co., Inc)로부터의 아미큐어(Amicure), 설포늄 염, 예를 들어, 디아미노디페닐설폰, p-하이드록시페닐 벤질 메틸 설포늄 헥사플루오로안티모네이트가 포함되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 이하의 비제한적 예들에 더 상세히 예시되어 있다.
고정형 어레이 ACF 의 제조
알드리히(Aldrich)로부터의 5.0부의 글리세롤 트리글리시딜 에테르, 일본 에폭시 레진스(Japan Epoxy Resins, Tokyo)로부터의 6.0부의 비스페놀 F형 에폭시 수지 JER YL983U; 인켐 페녹시 레진(InChem Phenoxy Resin, SC)으로부터의 29.66부의 PKFE; 아르케마, 인코퍼레이티드(Arkema Inc., PA)로부터의 4.24부의 M52N; CVC 써모셋 스페셜티즈(CVC Thermoset Specialties, NJ)로부터의 2.8부의 에팔로이 8330(Epalloy 8330); 다우 케미컬(Dow Chemicals, TX)로부터의 2.8부의 파라로이드TM(ParaloidTM) EXL-2335; 듀퐁(Du Pont, DE)으로부터의 1.0부의 Ti-Pure R706; 아사히 케미컬즈(Asahi Chemicals, Tokyo)로부터의 48.0부의 노바큐아(Novacure) HXA 3922; 0.2부의 Silwet L7622 및 0.3부의 Silquest A187(둘 다 모멘티브 퍼포먼스 머티어리얼즈, 인코퍼레이티드(Msomentive Performance Materials, Inc., OH)로부터)를 포함하는 에폭시 접착제 조성물은 약 45중량% 고체의 코팅액을 얻기 위해 에틸 아세테이트/이소프로필 아세테이트(6/4)의 용액에 분산된다. 생성된 유체는 약 15.5 +/- 0.5μm의 건조된 피복률을 얻기 위해 슬롯 코팅 다이를 갖는 2밀리 PET상에서 코팅된다.
도 1은 다음을 포함하는 입자 캡슐화 장비를 보여준다: (1) 400mL 비커; (2) 접히는 듀얼 블레이드 프로펠러; (3) 교반기 1, 오버 헤드 교반기; (4) 디지털 연동 펌프; (5) 탈자 장치(demagnetizer); (6) 시린지 바늘; (7) 30mL 시린지; (8) 초음파 살균막기(dismembrator); (9) 하부 출구를 갖는 1000mL 반응 장치; (10) 3-날 프로펠러; (11) 교반기 2, 헤비 듀티 믹서; (12) 빔.
도전성 입자의 캡슐화
1그램의 금속 코팅된 도전성 중합체 입자(니폰 케미칼(Nippon Chemical)로부터의 26GNR3.0-EHD) 및 49그램의 MEK(메틸 에틸 케톤)은 초음파 수조 안 400mL 비커 내에서 균일하게 혼합하고, 뒤이어 240rpm에서 저전단 오버헤드 교반기로 교반했다. 상기 도전성 입자 분산액에, 0.2중량%의 절연 중합체 또는 중합체 블렌드를 포함하는 50그램의 THF/MEK(15/85 비)를 첨가하여 완전히 혼합했다.
생성된 도전성 입자 혼합물(I)을 탈자 장치(마그네툴 (주), Magnetool Inc.)을 이용하여 탈자기시키고 소자 및 0.01 in의 ID를 갖는 25G BD 정밀 글라이드 시린지 바늘을 통해 4.8mL/min의 유속으로, 10mL의 시린지 내로 계속적으로 계량 공급했다. 상기 시린지 바늘을 10mL 시린지 내부에 초음파 탐침(피셔 사이언티픽 올트라소닉 디스멤브레이터 모델 100(Fisher Scientific Ultrasonic Dismembrator Model 100))이 함께 단단히 고정되었고, 시린지 내의 도전성 입자 유체를 5와트의 전력에서 계속적으로 초음파 처리했다.
도 1에 도시된 바와 같이, 시린지는 300ml의 이소프로필 알콜(IPA)을 포함하는 1000ml 반응기에 부분적으로 잠기어, 절연 중합체의 비용매가 도전성 입자에 코팅된다. 도전성 입자의 혼합물(I)은 시린지 내의 비용매 용액 내로 계량 공급하고 10mL 시린지 바닥을 통해 저전단 3-날 프로펠러를 갖춘 오버헤드 교반기에서 280rpm으로 지속적으로 교반되는 IPA를 포함하는 1000mL 반응기 내로 주입했다. 캡슐화 과정을 통해 바늘의 팁 및 초음파 탐침의 팁 둘 다가 수면 아래에 있었고 함께 가까이 고정되어있었다. 이론과 결부시키고자 하는 것은 아니지만, 절연 중합체가, 시린지 내의 비용매 수조 내로 주입될 때 작은(나노 크기) 코아세르베이트(coacervate) 또는 팽윤된 중합체 입자를 형성하여 근처의 도전성 입자상에 즉시 흡착되는 것으로 믿어진다. 초음파 탐색침은 중합체 코아세르베이트의 크기를 감소시켜 결국 도전성 입자상에 절연 중합체의 두께의 더 나은 제어를 제공하는데 도움을 준다. 또한 이러한 캡슐화된 도전성 입자의 양호한 분산 안정성을 유지하는데에 도움을 준다.
전자 현미경 SEM(히타치 모델 S2460N)으로 확인한 바에 의하면, 얇은, 비 점착성의 절연 중합체층이 도전성 입자상에 코팅되고 이후 상기 도전성 입자들이 반응기의 바닥으로부터 수집된다.
임의로, 추가적인 비용매를 시린지 내의 정확한 용매/비용매 비를 위해 별도의 펌프(도시되지 않음)에 의해 시린지 내로 계량 공급할 수 있다. 대안으로, 시린지 벽 주위에 작은 구멍들(도시되지 않음)을 갖는 시린지를, 비용매(IPA)가 시린지 내로 계속적으로 흐르도록 하고 그 안에서의 용매/비용매 비의 양호한 제어를 유지되도록 하는데 사용할 수 있다.
실시예 1 내지 9에서 사용되는 절연층을 표 1에 기재하며, 여기서, 절연층없이 수용되는 도전성 입자들이 제1 대조실시예(대조실시예 1)에서 사용되고 미국 출원 제20120295098호에 교시되어 있는 바와 같이 커플링제로 처리된 도전성 입자들이 제2 대조실시예(대조실시예 2)에서 사용된다.
미국 특허 공보 제2013/0071636호 및 미국 특허 출원 제13/678,935호(다단 입자 형태), 미국 특허 출원 제13/796,873호(영상 개선 층) 및 미국 특허 공보 제2011/0253943호(낮은 프로파일)에 개시된 바와 같이, 제조된 미세캡슐화된 도전성 입자들은 미세공동 벨트내에 충전한 후, 접착제 상으로 전사하여 3% 미만의 표준편차로 17,500 내지 50,000pcs/mm2의 입자밀도 범위를 갖는 다양한 고정형 어레이 ACF를 얻는다. 본딩된 전극들의 성능은 표 1 및 표 2에 요약되어있다. 모든 경우에 있어서, 상기 접착제의 두께는 15.5 +/- 0.5μm로 제어되고 입자상의 캡슐화 층의 평균 피복률은 약 0.1 내지 0.2um로 제어되었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
추가의 비교로서, ACF에 사용되는 에폭시 접착 조성물과 완전히 상용성인 3종의 페녹시 수지들인, 인켐 페녹시 레진(InChem Phenoxy Resin)으로부터의 PKFE, PKHB 및 PKCP(실시예 10, 11 및 12, 표들에 기재되지 않았음)를 사용하여 도전성 입자의 캡슐화를 실시했다. 실제로 PKFE는 접착제에서 바인더로서 사용된다. 상기 세개의 모든 실시예는 캡슐화 효율성, 유체 입자 분배 공정 및 후속 입자 전사 공정에 대해 실시예 1 내지 9의 것들보다 더 좁은 공정 윈도우를 나타내는 것으로 나타났다. 높은 입자 밀도(예를 들어, 약 15,000pcs/mm2 초과) 및 균일성을 갖는 고정형 어레이 ACF는 에폭시 접착 조성물에 대해 높은 상용성을 갖는 절연층을 사용한 절연 입자에 의해서는 성취하기가 더욱 어렵다.
단락 유발 없는 상부 본딩 전극과 하부 본딩 전극과의 사이의 최소 본딩 공간, 달성가능한 최소 공간은 ACF의 중요한 특징들 중 하나이다. 더 낮은 최소 본딩 공간은 더 넓은 본딩 공정 윈도우 또는 더 높은 달성가능한 해상도를 나타낸다.
고정형 어레이 ACF(대조실시예 1)의 최소 본딩 공간이 미국 출원 제20120295098호에 교시된 커플링제 처리(대조실시예 2)로 또는 절연 중합체(실시예 1 내지 9)로 처리된 도전성 입자의 사용에 의해 현저하게 감소(예를 들면 13um로부터 3 내지 9um로)되는 것이 표 1에서 명확하게 확인할 수 있다. 모든 경우에서, 열충격 및 HHHT 노화 시험 후에도 접속된 전극들에서의 허용 가능한 접촉 저항(표 2)이 또한 관찰되었다. 또한, 전술한 바와 같이, 실시예 1 내지 9에서의 모든 코팅된 입자는 미세 유체 분배 공정 동안 바람직한 분산 안전성 및 취급능을 보여주었다.
에폭시 수지의 상용성이 더 큰 절연 중합체로 코팅된 입자들(실시예 2 내지 3)은 더 불량한 해상도 또는 더 높은 최소 본딩 공간을 초래하는 것으로 또한 밝혀졌다. 이론에 속박되지 않고, 접착제와의 높은 상용성을 갖는 절연층 또는 높은 변형온도를 갖는 절연층은 접착 조성물에 의해 가소화 또는 고갈되는 경향이 있고 도전성 입자의 불충분한 보호를 초래하는 경향이 있는 것으로 사료된다. 에폭시 접착제에서 중요한 성분들의 용해도 파라미터들은 바인더(PKFE) 및 디-에폭사이드(비스페놀 A 디글리시딜 에테르 및 비스페놀 F 디글리시딜 에테르)에 대해 각각 약 10.68, 10.4, 및 10.9(Cal/cc)1/2이다(표 3).
Figure pct00003
10.4 +/- 1.2(Cal/cc)1/2 범위의 용해도 파라미터를 가지는 중합체는 에폭시 접착제와 더 상용성인 경향이 있어 덜 바람직하다. 접착제의 에폭사이드 또는 하이드록시기와 수소결합을 형성할 수 있는 작용기, 예를들면, 카르보닐, 에테르, 하이드록시, 티올, 설파이드, 아미노, 아미드, 이미드, 우레탄, 우레아... 등은 상용성을 향상시키는 경향이 있어 덜 바람직한 절연 코팅이다. 결과적으로, PMMA 및 이의 공중합체(실시예 2, 3 및 9)는 폴리스티렌(실시예 1, 최소 본딩 공간 = 3um)보다 비교적 더 큰 최소 본딩 공간(예를 들면, 약 4 내지 7um)을 초래하는 경향이 있다. 용해도 파라미터의 광범위한 목록은 문헌[참조: "Polymer Handbook" by J. Brandrup, E. H. Immergut and E. A. Grulke (Wiley-Interscience) and "Prediction of Polymer Properties" by J. Bicerano (Marcel Dekker)]에서 찾아볼 수 있다.
폴리부타디엔 및 폴리이소프렌이 이들의 용해도 파라미터로부터 판단된 에폭시 접착제와 덜 상용성이라고 하더라도, 이들의 낮은 Tg(약 -40 내지 -70℃)는 ACF 저장 조건에서 접착제 성분에 대해 불량한 차단층(barrier) 특성을 초래하는 경향이 있다. 아마도 ACF 저장 조건(전형적으로 -10℃ 내지 25℃)에서 절연층의 차단층 특성의 개선 때문에, 많은 양의 고무상 블록의 블록 공중합체로 코팅된 입자들을 갖는 ACF의 최소 본딩 공간(실시예 4 및 6)은 상기 절연층(실시예 5 및 7)에 대한 고분자량의 폴리스티렌(상기 블록 공중합체의 경질 블록과 동일함)의 첨가에 의해 감소되었다. 절연 코팅의 차단층 특성의 개선은 또한 상기 블록들 중 하나, 특히 상기 블록 공중합체의 비상용성 블록과 상용성인 다른 중합체의 첨가에 의해 달성될 수 있다. 대안으로, 이것은 또한, ACF 접착제 수지와 비상용성인 경질 블록의 중량 분율이 더 높은 블록 공중합체의 사용에 의해서도 달성될 수 있다.
블록 공중합체들 및 이들의 블렌드로 보호된 입자를 사용하는 ACF는 실시예 4 내지 9에 기재되어있다. 특히 유용한 것은 실온보다 낮은, 바람직하게는 0℃보다 낮은 Tg 또는 Tm을 갖는, 연질 블록 또는 세그먼트 및 실온보다 높은, 바람직하게는 코팅 또는 입자 전사 공정 온도(전형적으로 50 내지 90℃)보다 높은 Tg 또는 Tm을 갖는 경질의 블록/세그먼트를 포함하는 블록 공중합체이다. 실시예 4 내지 9에서, 사용된 연질 블록들(폴리부타디엔, 폴리이소프렌 및 폴리부틸 아크릴레이트)의 Tg는 실온 아래이고, 경질 블록들(폴리스티렌 및 PMMA)의 Tg는 약 100℃이다. 상기 블록 공중합체가 예를 들면 건조, 코팅, 및 캐스팅 등에 의해 처리된 후에 상기 경질 및 연질 블록들은 전형적으로 2상 형태를 형성한다.
표 1에 기재된 바와 같이, 블록 공중합체로 코팅된 입자들을 갖는 ACF 샘플은 현저하게 낮은 최소 본딩 공간을 나타냈다. 블록 공중합체들 또는 이들의 블렌드로 보호된 입자들을 사용한 ACF(실시예 5, 7 내지 9)는 가속된 노화 및 열충격 시험 이후에도 커플링제로만 보호된 것(대조실시예 2) 및 열가소성 중합체로 보호된 것(실시예 1, 3)보다 박리 에너지, 최대 박리력 및 본딩된 전극들의 관찰 가능한 미세공동 순위에서 뛰어난 성능을 보이는 것이 표 2로부터 또한 명백하다. 이론에 구속되지 않고, 실시예 5, 7, 8 및 9에서 사용된 블록 공중합체의 탄성체적인 특성은 접착 강도를 개선시키기 충격/쇽 개질제(impact/shock modifier)로서의 또는 경화된 접착제의 수축이나 휨을 줄이기 위한 낮은 프로파일 첨가제로서의 바람직한 특성을 나타낸다고 사료된다.
MMA-BA-MMA 블록 공중합체(실시예 9)는 아마도 폴리스티렌 또는 폴리부타디엔 블록보다 ACF 접착제와 더 상용성인 PMMA 블록의 더 높은 농도로 인해, 스티렌-부타디엔-MMA 블록 공중합체(실시예 8)보다 더 높은 최소 본딩 공간을 보여준다.
이론에 구속되지 않고, ACF 접착제 수지와 비상용성인 블록을 포함하는 블록 공중합체는 도전성 입자 상에서 더 높은 흡착 효율을 나타내고, 절연층이 비-전극 영역(갭)에서 상기 입자로부터 탈착되거나 방출되는 가능성의 현저한 감소를 초래하는 것으로 사료된다. 그 결과, X-Y 평면과 최소 본딩 공간에서의 단락의 가능성이 현저하게 감소된다. 접속된 전극 영역에서 상기 블록 공중합체는 본딩 공정 동안에 종래의 열경화성 수지층 또는 겔 절연층보다 더 제거하기 쉬우며 입자의 도전성 쉘을 노출시켜 높은 도전성의 접속부를 제공한다. 전극 영역에서 이같이 제거되는 블록 공중합체는 또한 충격 개질제로서 또는 경화시의 수축을 감소시키기 위한 낮은 프로파일 첨가제로서 기능하고, 접착 강도의 현저한 증가뿐만 아니라 접속된 장치의 환경적 안정성에 해롭다고 알려진 미세공동 형성의 감소를 초래한다.
상기 설명, 도면 및 실시예에 따르면, 본 발명은 ACF 접착제와 비상용성인 블록 또는 세그먼트를 포함하는 블록 공중합체를 포함하는 절연층으로 처리된 복수의 전기적으로 도전성인 입자 표면을 포함하는 이방성 도전성 필름(ACF)을 개시한다. 일 실시 양태에서, 상기 비상용성인 블록 공중합체의 블록 또는 세그먼트는 ACF 접착제 수지와 적어도 1.2(Cal/cc)1/2의 용해도 파라미터의 차이를 갖는다. 절연된 도전성 입자들은 접착층 내의 또는 위의 미리 정해진 비불규칙적 입자 위치에 비불규칙적 어레이로서 배치되고, 여기서, 상기 비불규칙적 입자위치들은, 전기적으로 도전성인 입자를 접착층으로 운반 또는 전사하기 위한 미세공동들의 어레이의 복수의 미리 정해진 미세공동 위치들과 상응한다. 상기 도전성 입자는 접착층으로 전사된다.
상기 실시 양태 이외에, 본 발명은 본 발명의 ACF에 의해 접속된 전자 부품을 갖는 전자 장치를 개시하고, 여기서, 상기 ACF는 상기 기재된 가공 방법에 따라 배열된 비불규칙적 표면 처리된 도전성 입자 어레이를 갖는다. 특정 실시 양태에서, 상기 전자 장치는 표시 장치를 포함한다. 다른 실시 양태에서, 상기 전자 장치는 반도체 칩을 포함한다. 다른 실시 양태에서, 상기 전자 장치는 인쇄 배선을 갖는 인쇄 회로판을 포함한다. 다른 바람직한 실시 양태에서, 상기 전자 장치는 인쇄 배선을 갖는 가용성 인쇄 회로판을 포함한다.
본 발명을 이의 특정 양태들을 참조하여 상세하게 설명하였지만, 하기 청구 범위로부터 정의되는 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않으면서 많은 변화와 변형이 가능하다는 것이 명백할 것이다.

Claims (47)

  1. 이방성 도전 필름(ACF)으로서,
    (a) 실질적으로 균일한 두께를 갖는 접착층; 및
    (b) 상기 접착층에 개별적으로 부착되는 복수의 도전성 입자들을 포함하고, 여기서, 상기 도전성 입자들은, 상기 이방성 도전 필름의 상기 접착층의 접착제 수지와 비상용성인 블록 또는 세그먼트를 포함하는 블록 공중합체를 포함하는 절연층으로 코팅되고, 상기 복수의 도전성 입자들은 X 및 Y 방향을 갖는 비불규칙적 어레이로 배열되는, 이방성 도전 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 경질 및 연질의 블록 또는 세그먼트를 포함하는, 이방성 도전 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 연질 블록 또는 세그먼트는 약 25℃ 이하의 Tg 또는 Tm을 갖는, 이방성 도전 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 경질 블록 또는 세그먼트는 약 50℃ 이상의 Tg 또는 Tm을 갖는, 이방성 도전 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 블록 공중합체의 상기 비상용성 블록 또는 세그먼트는 상기 이방성 도전 필름 접착제 수지의 용해도 파라미터와 비교할 때 적어도 약 1.2(Cal/cc)1/2의 용해도 파라미터 차이를 갖는, 이방성 도전 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 절연층은 상기 이방성 도전 필름 접착체 수지와 비상용성인 열가소성 중합체(TPP)와 블록 공중합체의 블렌드(blend)를 포함하는, 이방성 도전 필름.
  7. 제3항에 있어서, 상기 열가소성 중합체는 상기 블록 공중합체의 상기 블록들 또는 세그먼트들 중 하나와 동일하거나 상용성인, 이방성 도전 필름.
  8. 제6항에 있어서, 상기 열가소성 중합체는 상기 이방성 도전 필름 수지와 비교할 때, 적어도 약 1.2(Cal/cc)1/2의 용해도 파라미터 차이를 갖는, 이방성 도전 필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 스티렌계, 올레핀계, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트 블록으로 구성된 그룹으로부터 선택된 블록 또는 세그먼트를 포함하는, 이방성 도전 필름.
  10. 제9항에 있어서 상기 블록 공중합체는 스티렌계 블록을 적어도 약 10중량% 포함하는, 이방성 도전 필름.
  11. 제1항에 있어서, 상기 도전성 입자들 중 적어도 일부는 상기 접착층에 부분적으로 매립되어 있는, 이방성 도전 필름.
  12. 제1항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 약 5 내지 100% 표면 피복률의 양으로 상기 도전성 입자의 표면상에 존재하는, 이방성 도전 필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 약 20 내지 100% 표면 피복률의 양으로 상기 도전성 입자의 표면상에 존재하는, 이방성 도전 필름.
  14. 제1항에 있어서, 상기 입자들은 X 및/또는 Y 방향에서 약 3 내지 30μm의 피치를 갖는 어레이로 배열되는, 이방성 도전 필름.
  15. 제1항에 있어서, 상기 입자들은 X 및/또는 Y 방향에서 약 5 내지 12μm의 피치를 갖는 어레이로 배열되는, 이방성 도전 필름.
  16. 제15항에 있어서, 상기 입자 위치들의 상당 부분(substantial proportion)이 각각의 입자 위치에서 1개 초과의 도전성 입자를 갖지 않는, 이방성 도전 필름.
  17. 제1항에 있어서, 상기 도전성 입자는 금속층, 금속간 화합물 층, 또는 상호 침투 금속 화합물층을 포함하는, 이방성 도전 필름.
  18. 제1항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 스티렌계 또는 아크릴계 블록 공중합체인, 이방성 도전 필름.
  19. 제18항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리(스티렌-b-부타디엔-b-스티렌), 폴리(스티렌-b-이소프렌-b-스티렌), 폴리(스티렌-b-부타디엔-b-MMA), 폴리(MMA-b-부틸 아크릴레이트-b-MMA) 및 이들의 혼합물(mixture)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는, 이방성 도전 필름.
  20. 제1항에 있어서, 상기 절연층은 블록 공중합체와, 폴리스티렌, 폴리(알파-메틸스티렌), 폴리(메타크릴레이트), 폴리(아크릴레이트) 또는 이들의 혼합물 또는 공중합체로 구성되는 그룹에서 선택된 TPP와의 블렌드인, 이방성 도전 필름.
  21. 제11항에 있어서, 입자 직경의 약 4분의 3 미만이 상기 접착층에 매립되어 있는, 이방성 도전 필름.
  22. 제1항에 있어서, 상기 접착층은 에폭시 수지, 페녹시 수지, 아크릴 수지 또는 시아네이트 에스테르 수지를 포함하는, 이방성 도전 필름.
  23. 제1항에 있어서, 상기 접착층은 다관능성 에폭사이드, 다관능성 아크릴레이트, 다관능성 메타크릴레이트, 또는 다관능성 시아네이트 에스테르를 포함하는, 이방성 도전 필름.
  24. 제21항에 있어서, 입자 직경의 약 3분의 2 미만이 접착층에 매립되어 있는, 이방성 도전 필름.
  25. 제24항에 있어서, 입자 직경의 약 2분의 1 내지 3분의 2가 접착층에 매립되어 있는, 이방성 도전 필름.
  26. 제1항에 있어서, 전자 장치가 상기 접착층 표면 상의 상기 도전성 입자들과 접촉하는, 이방성 도전 필름.
  27. 제1항에 있어서, 상기 전자 장치는 집적 회로, 인쇄회로, 발광 다이오드, 또는 표시 장치인, 이방성 도전 필름.
  28. 제1항에 있어서, 상기 접착층은 약 5 내지 35μm의 두께를 갖는, 이방성 도전 필름.
  29. 제1항에 있어서, 상기 접착층은 약 10 내지 25μm의 두께를 갖는, 이방성 도전 필름.
  30. 에폭시 수지 또는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트로부터 형성된 아크릴계 접착제 수지와 비상용성인 블록 또는 세그먼트를 포함하는 블록 공중합체를 포함하는 보호성 쉘을 갖는 절연된 도전성 입자.
  31. 제30항에 있어서, 상기 블록 또는 세그먼트는 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 디글리시딜 에테르 또는 이들의 중합체 또는 공중합체와 비상용성인, 절연된 도전성 입자.
  32. 제30항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 다관능성 아크릴레이트 또는 다관능성 메타크릴레이트와 비상용성인 블록 또는 세그먼트를 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  33. 제30항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 ABA, AB, (AB)n 또는 ABC 유형의 블록 공중합체인, 절연된 도전성 입자.
  34. 제33항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리스티렌 또는 폴리-알파-메틸스티렌 블록을 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  35. 제33항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리부타디엔 또는 폴리이소프렌 블록을 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  36. 제33항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리우레탄 또는 폴리에스테르 블록을 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  37. 제33항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리에스테르 또는 폴리에테르 또는 폴리실옥산 블록을 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  38. 제30항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 폴리(알킬메타크릴레이트) 블록, 또는 폴리(알킬 아크릴레이트) 블록이고, 여기서, 상기 알킬 그룹은 1 내지 30의 탄소수를 갖는, 절연된 도전성 입자.
  39. 제38항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 에폭시 수지와 비상용성인 블록을 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  40. 제38항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 디글리시딜 에테르, 또는 이들의 중합체 또는 공중합체와 비상용성인 블록을 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  41. 제30항에 있어서, 상기 비상용성인 블록 또는 세그먼트는 이방성 도전 필름 접착제 수지의 용해도 파라미터와 비교할 때 적어도 약 1.2(Cal/cc)1/2의 용해도 파라미터 차이를 갖는, 절연된 도전성 입자
  42. 제30항에 있어서, 상기 절연층은 블록 공중합체와 열가소성 중합체(TPP)의 블렌드를 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  43. 제42항에 있어서, 상기 열가소성 중합체는 상기 블록 공중합체 블록들 또는 세그먼트들 중 하나와 상용성인, 절연된 도전성 입자.
  44. 제43항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 스티렌계, 올레핀계, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트 열가소성 탄성체로 구성된 그룹으로부터 선택되는, 절연된 도전성 입자.
  45. 제41항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 약 50℃ 초과의 Tg 또는 Tm를 갖는 경질 블록 또는 세그먼트를 포함하는, 절연된 도전성 입자.
  46. 제41항에 있어서, 상기 연질 블록 또는 세그먼트는 약 25℃ 미만의 Tg 또는 Tm를 갖는, 절연된 도전성 입자.
  47. 제45항에 있어서, 상기 블록 공중합체는 스티렌계 블록을 적어도 약 10% 포함하는, 절연된 도전성 입자.
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