CN110544554B - 一种无序共叠透明导电膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电膜技术领域，尤其涉及一种无序共叠透明导电膜及其制备方法。本发明针对现有技术中沿着基膜前进的方向的银纳米线的分布要多于垂直方向的银纳米线，导致MD方向的银纳米线数量要多于TD方向的银纳米线的技术问题，提供一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备银纳米线导电油墨；(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上；在涂布机的膜材出涂头区、进烘箱前位置设有振动装置，透明载膜在银纳米线导电油墨涂布后、固化前，在振动装置作用下振动。本发明通过涂布后、固化前的振动，调整了MD方向和TD方向银纳米线的分布，使银纳米线达到无序共叠的状态。
Description
技术领域
本发明涉及导电膜技术领域，尤其涉及一种无序共叠透明导电膜及其制备方法。
背景技术
透明导电膜是一种具备导电功能的薄膜，因其具备重量轻、可变形、不易碎等优点广泛应用于液晶显示器、可挠式电路板、太阳能电池、光电子和各种光学领域。目前应用最广泛的透明导电膜是在PET、PMMA、TAC、COP、CPI、玻璃、陶瓷等硬质基材上制备的。应用较广的透明导电膜为ITO导电膜、石墨烯导电膜、银纳米线导电膜、铜金属网格导电膜、碳纳米管、聚合物有机高分子导电膜等。其中银纳米线导电膜广泛适用于各种大尺寸触摸屏、可折叠式触摸屏、OLED有机照明及光伏太阳能电池，相比ITO更具有许多优异的特性。
现有技术中，在银纳米线导电膜在制备过程中，直接将银纳米线以卷对卷涂布的方式涂布在基膜上，整个工艺流程为基膜放卷、基膜纠偏、涂布、烘干和收卷。在将银纳米线油墨涂布在基膜上时，会形成交叉的网络导电层，银纳米线之间会产生两点以上的接触；同时银纳米线具有趋向性，沿着基膜前进的方向银纳米线的分布要多于垂直方向的银纳米线，即MD(Machine Direction)方向的银纳米线数量要多于TD(Transverse Direction)方向的银纳米线，使得TD方向的方块电阻高于MD方向，导致TD方向线阻高于MD方向线阻。TD方向及MD方向线阻的差异性直接影响到感应电容和寄生电容，从而影响触控的灵敏度。因此，提供一种TD/MD方向方块电阻及线阻一致的透明导电膜是本领域的一项技术问题。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种无序共叠的透明导电膜及其制备方法，解决现有银纳米线导电膜生产时所导致的TD/MD方向电阻分布均匀性差、线电阻差异大的问题。
本发明采用以下技术方案：
一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线导电油墨；
(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上；
在涂布机的膜材出涂头区、进烘箱前位置设有振动装置，透明载膜在银纳米线导电油墨涂布后、固化前，在振动装置作用下振动。
本发明还提供一种根据上述制备方法得到的透明导电膜，包括依次层叠设置的透明载膜、银纳米线层和抗紫外胶层。该透明导电膜的TD方向方块电阻和MD方向方块电阻比值为1:1；TD方向线阻和MD方向线阻比值为0.9-1.3％。
本发明的透明导电膜在制备过程中，在银纳米线导电油墨涂布在透明载膜上后、烘干固化工序前，在涂布机上添加有振动装置，振动装置使得涂布后的透明载膜产生与其前进方向垂直方向的振动，通过涂布后、固化前的振动，调整MD方向和TD方向银纳米线的分布，使银纳米线达到无序共叠的状态。经振动处理后的透明导电膜，通过调整振动装置的频率，使得MD方向和TD方向银纳米线分布均匀，银线与银线之间搭接充分。实现制备得到的银纳米线导电膜在TD/MD方向方块电阻和线阻均可控，TD/MD方向线阻可控制在0.9-1.3％；TD方向方块电阻和MD方向方块电阻比值为1:1，减小了TD方向和MD方向线阻的差异性，提高了透明导电膜的质量，提高触控的灵敏度。本发明所制备得到的透明导电膜可广泛应用于柔性触控系统、OLED照明电极、光伏电池、智能窗膜等领域。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明的无序共叠透明导电膜一种实施例中振动装置在涂布机中位置示意图；
图2为本发明的无序共叠透明导电膜实施例2中经振动处理后的银纳米线导电膜的光学显微镜图；
图3为本发明的无序共叠透明导电膜对比例1中未经振动处理后的银纳米线导电膜的光学显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
作为本发明的一种实施方式，一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线导电油墨；
(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上；
在涂布机的膜材出涂头区、进烘箱前位置设有振动装置，透明载膜在银纳米线导电油墨涂布后、固化前，在振动装置作用下振动。
本发明在银纳米线导电油墨涂布在透明载膜上、在烘干固化工序前添加有振动处理步骤，通过振动的方法，调整MD方向和TD方向银纳米线的分布，使银纳米线达到无序共叠的状态。经振动处理后的透明导电膜，通过调整振动装置的频率，使得MD方向和TD方向银纳米线分布均匀，银线与银线之间搭接充分。实现涂布后的银纳米线导电膜在TD/MD方向方块电阻和线阻均可控。
作为本发明的另一种实施方式，一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线导电油墨；
(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上；
(3)将抗紫外胶层涂布并固化在银纳米线层上；
在涂布机的膜材出涂头区、进烘箱前位置设有振动装置，透明载膜在银纳米线导电油墨涂布后、固化前，在振动装置作用下振动。
优选的，在银纳米线层外还涂布一层抗紫外胶层，通过抗紫外胶层实现对银纳米线层的保护。具体的，抗紫外胶层的原料为丙烯酸类有机高分子材料，将固含量为1-5％的丙烯酸类原料涂布在银纳米线层上，抗紫外胶层的厚度为50-200nm。
更具体的，在本发明的一些实施例中，涂布方式为狭缝涂布、旋涂、喷涂、刮刀涂布或气刀涂布；振动装置为网状筛网型振动器或共振仪。本发明中不对涂布机及振动装置的具体种类做出限定，任何能实现银纳米线导电油墨涂布工序的涂布机以及可安装固定在涂布机涂布工序后的任意振动装置均属于本发明的保护范围，上述举例仅作为本发明一种可行的实施方式，不构成对本发明保护范围的限定。如图1所示，振动装置设置在涂头与烘箱之间，透明载膜经放卷至涂头，银纳米线导电油墨涂布在透明载膜上，涂布后的载膜向前运动至振动装置位置，振动装置在透明载膜底部进行持续振动，之后再经过烘箱进行烘干固化，最后收卷得到具有银纳米线层的透明导电膜。
在本发明的一些实施例中，振动装置的振动频率为1-150Hz，且振动装置在银纳米线导电油墨涂布后、固化前过程中持续振动。通过共振的方法，调整振动装置频率，使得银纳米线达到无序共叠的状态，实现涂布后的银纳米线导电膜在TD/MD方向方块电阻和线阻的可控。
在本发明的一些实施例中，银纳米线层的固化过程采用梯度升降温固化，第一梯度为50-70℃，第二梯度为80-100℃，第三梯度为100-120℃，第四梯度为60-80℃。抗紫外胶层的固化过程采用梯度升降温固化，第一梯度为50-70℃，第二梯度为80-100℃，第三梯度为100-120℃，第四梯度为60-80℃。通过梯度升降温，使溶剂充分挥发，提高烘干效率，保证了银纳米线层和抗紫外胶层膜厚的均匀性。
在本发明的一些实施例中，银纳米线导电油墨中银纳米线固含量为0.05-5wt％，银纳米线平均直径为10-50nm，长度10-50μm。
具体的，在本发明的一些实施例中，银纳米线导电油墨原料包括以下重量份的组分：银纳米线分散液0.05-1份，超纯水溶液70-90份，第一助剂0.01-0.5份，第二助剂0.05-1份。具体的，银纳米线分散液为将银纳米线导电材料分散在超纯水溶液中得到，浓度为50mg/ml；超纯水溶液为超纯水与异丙醇以5:1比例复配；第一助剂为改善膜材光学及老化性能的染料和抗氧剂复配得到；第二助剂为改善工艺加工性能的消泡剂、增稠剂、稳定剂和表面活性剂复配得到。使用前，将各原料混合，并将配制好的银纳米线导电油墨在摇床上以1000rpm摇动30min。
采用本发明的制备方法制备得到的无序共叠透明导电膜，包括依次层叠设置的透明载膜、银纳米线层和抗紫外胶层。透明载膜的宽幅为500-1800mm，厚度为15-188μm；银纳米线层的厚度为20-300nm；银纳米线层方块电阻为1-100Ω/□。
更具体的，透明载膜为PET、COP、CPI、PMMA、PC等。
下面将结合具体实施例，对本发明的无序共叠透明导电膜及其制备方法做进一步的描述。
实施例1
一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线导电油墨：将银纳米线分散液、超纯水溶液、第一助剂、第二助剂混合，并在摇床上以1000rpm摇动30min。
(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上：PET基膜经放卷至涂头，调整涂头与PET膜材间距，银纳米线导电油墨经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在PET透明载膜上。出涂头后，振动器以低频率10Hz的振动频率在透明载膜PET底部进行持续振动。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度70℃，第二梯度100℃，第三梯度120℃，第四梯度80℃。从而得到银纳米线导电膜。
实施例2
一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线导电油墨：将银纳米线分散液、超纯水溶液、第一助剂、第二助剂混合，并在摇床上以1000rpm摇动30min。
(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上：PET基膜经放卷至涂头，调整涂头与PET膜材间距，银纳米线导电油墨经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在PET透明载膜上。出涂头后，振动器以低频率10Hz的振动频率在透明载膜PET底部进行持续振动。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度50℃，第二梯度80℃，第三梯度100℃，第四梯度60℃。
(3)将抗紫外胶层涂布并固化在银纳米线层上；抗紫外胶层原料经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在银纳米线层上。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度50℃，第二梯度80℃，第三梯度100℃，第四梯度60℃；得到透明导电膜。
实施例3
一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线导电油墨：将银纳米线分散液、超纯水溶液、第一助剂、第二助剂混合，并在摇床上以1000rpm摇动30min。
(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上：PET基膜经放卷至涂头，调整涂头与PET膜材间距，银纳米线导电油墨经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在PET透明载膜上。出涂头后，振动器以低频率120Hz的振动频率在透明载膜PET底部进行持续振动。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度50℃，第二梯度80℃，第三梯度100℃，第四梯度60℃。
(3)将抗紫外胶层涂布并固化在银纳米线层上；抗紫外胶层原料经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在银纳米线层上。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度50℃，第二梯度80℃，第三梯度100℃，第四梯度60℃；得到透明导电膜。
对比例1
一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线导电油墨：将银纳米线分散液、超纯水溶液、第一助剂、第二助剂混合，并在摇床上以1000rpm摇动30min。
(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上：PET基膜经放卷至涂头，调整涂头与PET膜材间距，银纳米线导电油墨经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在PET透明载膜上。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度50℃，第二梯度80℃，第三梯度100℃，第四梯度60℃。
(3)将抗紫外胶层涂布并固化在银纳米线层上；抗紫外胶层原料经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在银纳米线层上。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度50℃，第二梯度80℃，第三梯度100℃，第四梯度60℃；得到透明导电膜。
对比例2
一种无序共叠透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线导电油墨：将银纳米线分散液、超纯水溶液、第一助剂、第二助剂混合，并在摇床上以1000rpm摇动30min。
(2)将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上：PET基膜经放卷至涂头，调整涂头与PET膜材间距，银纳米线导电油墨经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在PET透明载膜上。出涂头后，振动器以低频率180Hz的振动频率在透明载膜PET底部进行持续振动。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度50℃，第二梯度80℃，第三梯度100℃，第四梯度60℃。
(3)将抗紫外胶层涂布并固化在银纳米线层上；抗紫外胶层原料经由隔膜泵以1000ml/min的速度均匀涂布在银纳米线层上。经过烘箱，采用梯度升降温，其中第一梯度50℃，第二梯度80℃，第三梯度100℃，第四梯度60℃；得到透明导电膜。
利用光学显微镜NIKON MULTIZOOM AZ100，在20x倍率下观察实施例2经振动处理以及对比例1未振动处理后的银纳米线导电膜，如图2和图3所示。可见，未振动处理的银纳米线导电膜MD方向银线偏多，成束状；TD方向银线稀疏，镂空区域较多。经过低振动频率处理的银纳米线导电膜，MD方向和TD方向银线分布均匀，银线与银线之间搭接充分。
分别测试透明导电膜方阻为30Ω/口的实施例2和对比例1中TD和MD方向方块电阻大小，采用德国NAGY精密四探针测试仪SD-800分别测试TD方向方块电阻和MD方向方块电阻。并分别在对应区域内任意选取十组不同位点进行测试，结果如表1所示。
表1振动对TD/MD方向方块电阻(Ω/口)均匀性的影响
由表1可见，实施例2中经过振动装置处理过的银纳米线，MD和TD各方向的方块电阻值更接近导电膜电阻值，且经振动处理后制备的导电膜在MD方向和TD方向的方阻值更接近，且均匀性更佳。
分别测试实施例2-3和对比例1-2中TD和MD方向线阻大小。测试方法为：裁刀分别顺TD方向和MD方向裁切尺寸为长*宽＝100mm*2mm的导电膜线条，用FLUKE Fluke 179C分别测试TD方向线阻和MD方向线阻。分别在对应区域内任意选取十组不同位点进行测试，结果如表2所示。
表2不同振动频率对TD/MD方向线电阻的影响
由表2可知，经过本发明的振动装置在1-150Hz频率下振动处理后的银纳米线导电油墨，对银纳米线在TD和MD方向的分布进行了调整，克服了现有技术中的银纳米线在MD方向分布过多的趋向性问题，通过低频率振动使银纳米线达到无序共叠的状态，TD/MD方向线阻可控制在0.9-1.3％，减小了TD和MD方向线阻的差异性。对比例1中未经过振动的透明导电膜，TD/MD大于1.7，TD方向线阻大于MD方向线阻；而对比例2中在经过大于150Hz振动频率下振动的透明导电膜，银纳米线分布较为紊乱，不同位点处TD/MD值可达到2或0.5，即TD方向线阻和MD方向线阻大小差距很大。将实施例和对比例中数据比较可见，经过本发明的1-150Hz低频率振动处理后的透明导电膜，可实现对银纳米线导电油墨分布的有效控制，有助于银纳米线达到无序共叠状态，减小了TD方向和MD方向线阻的差异性，提高了透明导电膜的质量，提高了触控的灵敏度。本发明所制备得到的透明导电膜可广泛应用于柔性触控系统、OLED照明电极、光伏电池、智能窗膜等领域。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。
Claims (8)
1.一种无序共叠透明导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备银纳米线导电油墨，将银纳米线导电油墨在摇床上以1000rpm摇动30min；
（2）将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上；
在涂布机的膜材出涂头区、进烘箱前位置设有振动装置，所述透明载膜在银纳米线导电油墨涂布后、固化前，在所述振动装置作用下振动，所述振动装置在银纳米线导电油墨涂布后、固化前持续振动；
所述振动装置的振动频率为1-150Hz。
2.根据权利要求1所述的无序共叠透明导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备银纳米线导电油墨；
（2）将银纳米线导电油墨涂布并固化在透明载膜上；
（3）将抗紫外胶层涂布并固化在银纳米线层上；
在涂布机的膜材出涂头区、进烘箱前位置设有振动装置，所述透明载膜在银纳米线导电油墨涂布后、固化前，在所述振动装置作用下振动。
3.根据权利要求2所述的无序共叠透明导电膜的制备方法，其特征在于，所述银纳米线层和/或抗紫外胶层的固化过程采用梯度升降温固化，第一梯度为50-70℃，第二梯度为80-100℃，第三梯度为100-120℃，第四梯度为60-80℃。
4.根据权利要求2所述的无序共叠透明导电膜的制备方法，其特征在于，所述抗紫外胶层的原料为丙烯酸类有机高分子材料。
5.根据权利要求1所述的无序共叠透明导电膜的制备方法，其特征在于，所述银纳米线导电油墨中银纳米线固含量为0.05-5wt%，银纳米线平均直径为10-50nm，长度10-50μm。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备的无序共叠透明导电膜，其特征在于，所述透明导电膜包括依次层叠设置的透明载膜、银纳米线层和抗紫外胶层。
7.根据权利要求6所述的无序共叠透明导电膜，其特征在于，所述透明载膜的宽幅为500-1800mm，厚度为15-188μm；所述银纳米线层的厚度为20-300nm；所述抗紫外胶层的厚度为50-200nm。
8.根据权利要求6所述的无序共叠透明导电膜，其特征在于，所述透明导电膜的TD方向方块电阻和MD方向方块电阻比值为1:1；TD方向线阻和MD方向线阻比值为0.9~1.3%。
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