KR20160042062A - 흡수 필름을 구비한 흡수성 적층체 및 이를 포함한 전자 디바이스 및 그 제조 방법 - Google Patents

흡수 필름을 구비한 흡수성 적층체 및 이를 포함한 전자 디바이스 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 휘발성 성분을 발생시킬 수 있는 접착층을 갖지 않고 또한 제조가 매우 간단한 기재 및 흡수 필름을 포함한 흡수성 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재, 및 상기 기재의 표면 상의 흡수 필름을 포함한 흡수성 적층체로, 상기 기재의 유기 재료는 140℃, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 열프레스를 실시했을 경우에 그 이송 방향의 열수축율이 0.6% 미만이며, 상기 흡수 필름은 접착층을 개재하지 않고 상기 기재의 표면에 접착되어 있고 또한 87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더, 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수층을 갖는 흡수성 적층체.

Description

흡수 필름을 구비한 흡수성 적층체 및 이를 포함한 전자 디바이스 및 그 제조 방법{ABSORBENT LAMINATE PROVIDED WITH ABSORBENT FILM, ELECTRONIC DEVICE CONTAINING SAME, AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 흡수 필름을 구비한 흡수성 적층체, 및 이를 포함한 전자 디바이스, 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 기재(基材) 및 흡수 필름을 포함하며, 이들이 접착층을 개재하지 않고 높은 접착 강도로 접착되어 있는 흡수성 적층체에 관한 것이다.
전자 디바이스의 대표 예인 유기 EL 장치에서는 유기 EL 소자 내부에 수분이 침입함으로써 이른바 다크 스폿(비발광부)가 발생한다는 문제가 알려져 있다. 또한, 태양 전지 소자의 발전 셀부 및 도선부는 수분에 의해 열화하기 때문에 발전 효율이 시간이 지남에 따라 감소해버린다는 문제가 알려져 있다. 그래서 이러한 장치에 있어서는 수분을 흡수하는 흡수재 등이 사용되고 있다.
종래부터 흡수재 또는 흡착재를 장치 내에 내장하는 방법으로, 특허문헌1 내지 특허문헌4와 같이 흡수재를 접착제, 접착 테이프 등으로 기재에 라미네이팅하는 방법, 봉지(封止) 판에 홈 등의 가공을 하고 흡수재를 장치 내에 삽입하는 방법 등이 알려져 있다. 이러한 접착제, 접착 테이프 등에 사용되는 접착층으로는, 예를 들어 폴리우레탄계 접착제, 아크릴 수지계 접착제, 에폭시 수지계 접착제, 실리콘 수지계 접착제 등으로 구성되는 층을 들 수 있다.
하지만, 상기 흡수재를 라미네이팅하는 방법에서는 접착제나 접착 테이프에 포함된 용제 등의 휘발성 성분에 의해 EL 소자 등의 모듈에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 구체적으로는, 각 층을 구성하고 있는 재료, 특히 EL 소자의 발광층의 재료가 휘발 성분과 반응하여 재료가 열화하는 경우가 있다. 그리고 EL 소자에 있어서는 이로 인해 다크 스폿이 발생하여 발광 효율이 떨어지는 등의 악영향을 일으키는 경우가 있다.
또한, 봉지 판에 홈 등의 가공을 하고 흡수재를 삽입하는 방법에서는 가공 코스트가 상승함과 아울러 장치 설계에도 제한을 받게 된다.
특허문헌1: 일본공개특허공보 특개 2001-277395호 공보 특허문헌2: 일본공개특허공보 특개 2002-280166호 공보 특허문헌3: 국제공개 제2006/088179호 특허문헌4: 일본공개특허공보 특개 2010-201630호 공보
따라서 본 발명에 있어서는 수분 등을 흡수하기 위한 흡수 필름을 상기와 같은 접착제나 접착 테이프 등으로 이루어진 접착층을 사용하지 않고 기재에 접착시킨 흡수성 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 아래와 같은 구성의 흡수성 적층체는, 기재와 흡수 필름 사이에 접착층을 가지지 않고도 기재와 흡수 필름이 예상외로 강하게 접착하는 것을 발견하였다. 즉, 본 발명은 아래와 같다.
<1> 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재, 및 상기 기재의 표면 상의 흡수 필름을 포함한 흡수성 적층체로,
상기 기재의 유기 재료는 140℃, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 열프레스를 실시했을 경우에 그 이송 방향의 열수축율이 0.6% 미만이며,
상기 흡수 필름은 접착층을 개재하지 않고 상기 기재의 표면에 접착되어 있고 또한 87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더, 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수층을 갖는 흡수성 적층체.
<2> 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재의 상기 표면과 흡수 필름이 접착층을 개재하지 않고 열압착 처리로 접착된 흡수성 적층체로,
상기 유기 재료는 상기 열압착 처리와 같은 온도, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도는 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 열프레스를 실시했을 경우, 그 이송 방향의 열수축율이 0.6% 미만이며,
상기 흡수 필름은 87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더, 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수층을 갖는 흡수성 적층체.
<3> <1> 또는 <2>에 있어서, 상기 기재의 표면이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 유리, 철 및 그 합금, 알루미늄 및 그 합금, 및 구리 및 그 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는 흡수성 적층체.
<4> <1> 내지 <3> 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재의 표면이 유리 또는 금속을 갖고 또한, 상기 흡수층이 87체적％ 미만 50체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더, 및 13체적％ 초과 50 체적％ 이하의 수분 흡수성 화학 흡착제를 함유하는 흡수성 적층체.
<5>　<1> 내지 <3> 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 흡수제가, 산화칼슘, 산화 마그네슘, 산화바륨, 황산칼슘, 황산티타늄, 알루미나, 산화알루미늄, 규산마그네슘, 생석회, 실리카겔, 알루미노규산염 광물, 클레이, 다공성 유리, 미세공성 활성탄, 제오라이트, 활성탄 및 그 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 흡수성 적층체.
<6> <1> 내지 <5> 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 바인더가 폴리올레핀계 수지인 것을 특징으로 하는 흡수성 적층체.
<7> <1> 내지 <6> 중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡수 필름이 상기 흡수층의 상기 기재 측에 60㎛ 이하의 두께를 갖는 수지로 이루어진 스킨층을 갖는 흡수성 적층체.
<8> 다음의 공정을 포함하는, 무기 재료 및 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재 및 상기 기재의 표면 상의 흡수 필름을 포함한 흡수성 적층체의 제조 방법:
상기 기재를 제공하는 공정;
87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수성 조성물을 제공하는 공정; 및
상기 흡수성 조성물을 성형하여 상기 흡수 필름을 얻고 이를 상기 기재의 표면에 접착층을 개재하지 않고 열압착 처리하는 공정,
여기서, 상기 유기 재료는 상기 열압착 처리와 같은 온도, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도는 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 열프레스를 실시했을 경우, 그 이송 방향의 열수축율이 0.6% 미만이다.
<9> <8>에 있어서, 상기 기재가 폴리에틸렌테레프탈레이트, 유리, 철 및 그 합금, 알루미늄 및 그 합금, 및 구리 및 그 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하며,
상기 열가소성 수지 바인더가 폴리올레핀계 수지이고 또한,
상기 무기 흡수제가 산화칼슘, 제오라이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 흡수성 적층체의 제조 방법.
<10> 다음의 단계를 포함하는, 표면에 유리 또는 금속을 갖는 기재 및 흡수 필름을 포함한 적층체의 제조 방법:
상기 표면에 유리 또는 금속을 갖는 기판을 제공하는 공정;
87체적％ 미만 50체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더 및 13체적％ 초과 50체적％ 이하의 수분 흡수성 화학계 흡수제를 함유한 흡수성 조성물을 제공하는 주는 공정; 및
상기 흡수성 조성물을 성형하여 상기 흡수 필름을 얻고 이를 상기 기재에 열압착시키는 공정.
<11> <1> 내지 <7> 중 어느 한 항에 기재된 흡수성 적층체를 포함하는 전자 디바이스.
<12> <10>에 있어서, 유기 EL 모듈, 무기 EL 모듈, 또는 태양 전지인 전자 디바이스.
본 발명에 따르면, 휘발성 성분을 발생시킬 수 있는 접착층을 갖지 않고 또한 제조가 매우 간단한 기재 및 흡수 필름을 포함한 흡수성 적층체를 제공할 수 있다.
도 1의 (A)는 기재 및 흡수 필름의 흡수층이 접착층을 개재하지 않고 직접 접착되어 있는 본 발명의 흡수성 적층체를 나타내고 있다. 도 1의 (B)는 기재 및 흡수 필름이 접착층을 개재하지 않고 직접 접착되어 있는 본 발명의 흡수성 적층체이며, 상기 흡수 필름은 흡수층의 양면에 폴리올레핀계 스킨층을 갖는 다층 구조인 흡수성 적층체를 나타내고 있다.
도 2는 본 발명의 흡수성 적층체를 사용할 수 있는 EL 소자의 개략도이다.
도 3은 기재 및 흡수 필름을 열압착에 의해 접착시켜 흡수성 적층체를 제조하는 본 발명의 제조 방법의 일 공정을 나타내고 있다.
<흡수성 적층체>
본 발명의 흡수성 적층체는 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재 및 접착층을 개재하지 않고 그 기재의 표면과 접착되어 있는 흡수 필름을 포함한다. 이 흡수 필름은 87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수층을 가진다.
도 1의 (A)는 흡수층(1)으로만 이루어진 흡수 필름이 기재(2)의 표면과 접착층을 개재하지 않고 직접 접착되어 있는 본 발명의 흡수성 적층체(10)를 나타내고 있다. 도 1의 (B)는 흡수 필름이 기재(2)의 표면과 접착층을 개재하지 않고 직접 접착되어 있는 본 발명의 흡수성 적층체(10)이며, 상기 흡수 필름은 흡수층(1)의 양면에 폴리올레핀계 수지로 이루어진 스킨층(3)을 갖는 다층 구조로 이루어진 흡수성 적층체(10)를 나타내고 있다.
본 발명의 흡수성 적층체에서는 기재와 흡수 필름을 열압착(열융착)으로 접착시킬 수 있다. 이러한 흡수성 적층체는 매우 쉽게 제조할 수 있으며, 또한 오염물을 발생시킬 우려가 있는 접착층을 갖고 있지 않기 때문에 유용하다. 또한, 본 발명에서 사용되는 흡수 필름에 열압착 처리를 실시해도 흡수성이 유의하게는 감소하지 않기 때문에, 본 발명의 흡수성 적층체는 높은 흡수성을 유지한다.
이 기재와 흡수 필름은 접착층을 개재하지 않고도 접착된다. 바람직하게는, 기재와 흡수 필름 사이의 JIS K6854-2에 따른 180도 박리법에 따라 측정했을 경우 접착강도(박리접착강도)는, 0.01N/15㎜ 이상, 0.1N/15㎜ 이상, 0.5N/15㎜ 이상, 1.0N/15㎜ 이상, 2.0N/15㎜ 이상, 3.0N/15㎜ 이상, 또는 4.0N/15㎜ 이상이다. 이러한 강도로 접착되어 있으면, 예를 들어 본 발명의 흡수성 적층체를 전자 디바이스에 사용하는 경우, 디바이스 조립 공정에서 이송 등으로 흡수 필름의 박리가 발생하지 않기 때문에 바람직하다.
본 발명의 흡수성 적층체에서는 기재와 흡수 필름은 일반적인 히트실(heat seal)에 의해서는 접착되어 있지 않다. 여기에서, 일반적인 히트실에 의한 접착이란, 기재와 흡수 필름의 표면이 분자 레벨로 서로 얽혀서 접착되어 있는 상태를 말한다.
놀랍게도, 저열수축성 기재 표면과, 흡수제를 함유하지 않은 열가소성 수지 바인더만의 필름에서는 열압착을 해도 전혀 접착되지 않는다. 본 발명자들은 특정 양의 흡수제와 열가소성 수지 바인더를 함유한 필름만이, 저열수축성 기재 표면과 접착하는 것을 발견했다. 이론에 구속되지 않지만, 본 발명의 흡수성 적층체의 기재와 흡수 필름이 접착층을 개재하지 않아도 강하게 접착하는 이유는 다음과 같이 생각된다. 먼저, 저열수축성 기재 표면 상에 흡수 필름을 재치하고 열압착 처리를 실시하면 흡수 필름이 기재 표면에 비해 열에 의해 팽창 및 수축하기 쉽기 때문에 흡수 필름은 열압착 처리시 일단 늘어나고, 그 후에 냉각되는 과정에서 수축한다. 이때, 열가소성 수지 바인더만의 필름에서는 필름 전체가 동시에 크게 수축하기 때문에 빨판처럼 작용하지 않아 기재에 달라붙지 않으며, 만일 달라붙어도 곧 벗겨져 버린다. 한편, 특정 양의 무기 흡수제를 함유한 흡수 필름에서는 그 흡수제가 골격과 같은 역할을 하고, 그 골격의 사이가 부분적으로 수축함으로써 적당한 열수축이 되어 빨판처럼 기재에 달라붙는 것으로 생각된다.
본 발명의 흡수성 적층체는 전자 디바이스에 있어서 사용할 수 있으며, 예를 들면 유기 EL, 무기 EL, 및 태양 전지에 있어서 사용할 수 있다. 도 2는 본 발명의 흡수성 적층체(10)를 이용한 EL 소자(20)의 개략도를 나타내고 있으며, 여기에서는, 흡수 필름(1) 및 기재(2)를 포함한 흡수성 적층체(10)에, 금속 전극(21), EL층(발광층)(22), 투명 전극(23)이 차례로 형성되고, TFT(24)가 투명 전극(23)과 투명 기판 (25) 사이에 위치하고 있다.
태양 전지는 입사광 측에 있는 투명 기재, 발전 셀, 발전 셀 및 외부와의 연결용 도선, 발전 셀 및 도선을 봉지하는 봉지 수지, 및 투명 기재와 반대되는 측에 있는 방습성 백 시트를 포함하고, 본 발명의 흡수성 적층체는 백 시트의 적어도 일부가 될 수 있다.
이러한 전자 디바이스에 있어서는 장치 내부에 수분 또는 오염물이 있으면 특성 저하로 이어지기 때문에, 오염물을 발생시킬 수 있는 접착층을 갖지 않고 또한 수분 등을 흡수하는 본 발명의 흡수성 적층체는 특히 유용하다. 또한, 본 발명의 흡수성 적층체에서 사용되는 흡수 필름은 비교적 얇고 또한 유연성이 있기 때문에, 종래부터 사용되고 있는 EL용 수분 게터(getter)재에 비해 유리하다.
이 흡수성 적층체의 두께는 예를 들어 20㎜ 이하, 10㎜ 이하, 또는 1㎜ 이하로 할 수 있다. 또한, 이 흡수성 적층체의 수평 방향 1변의 치수는 예를 들어 100㎝ 이하, 50㎝ 이하, 30㎝ 이하, 또는 20㎝ 이하로 할 수 있다.
(기재)
본 발명의 적층체에서 사용되는 기재는 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 그 표면에 갖는 기재이면 특별히 한정되지 않는다. 단, 그 기재의 표면에는 박리성을 높이기 위한 표면 처리, 예를 들면 실리콘 수지 또는 불소 수지에 의한 코팅 처리가 되어 있지 않은 것이 바람직하다. 여기에서, 저열수축성 유기 재료란, 해당 유기 재료 단체(單體)로 이루어진 두께 12 ~ 100㎛의 필름에 대해 롤 온도 140℃, 롤 압력 0.1㎫, 이송 속도 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 열프레스를 실시하여 실시예의 실험C와 동일하게 열수축량을 측정하였을 경우에 그 이송 방향의 열수축율이 0.6％ 미만인 경우가 되는 유기 재료를 말한다. 기재 표면에 사용되는 재료의 열수축율은 바람직하게는 0.4％ 이하, 0.2％ 이하, 또는 0.1％ 이하이다.
본 발명에 있어서 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재는 흡수 필름과 열압착으로 접착할 수 있는 기재이다. 예를 들어, 저열수축성 유기 재료로 이루어진 단층 기재를 이용한 본 발명의 일 양태에서는 실시예의 실험 B1-2과 동일하게 롤 온도 140℃, 롤 압력 0.1㎫, 이송 속도 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 흡수 필름과 기재를 열압착시켰을 경우, 기재의 이송 방향 열수축율이 0.6％ 미만이 된다.
상기와 같은 기재 표면의 재료로는 무기물, 예를 들어 순수 금속, 무기 화합물, 합금, 무기 산화물, 금속 산화물 등을 들 수 있으며, 예를 들면, 유리, 철 및 그 합금(예를 들면, 스테인레스강), 알루미늄 및 그 합금, 및 구리 및 그 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 들 수 있다. 유리로는 일반적인 유리 조성을 가진 것이면 사용 가능하며, 구체적으로는 소다라임계 유리나 알루미노실리케이트계 유리나 무알칼리 유리 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 흡수성 적층체에서 사용되는 기재의 표면은 저열수축성 유기 재료이어도 좋고, 예를 들면 열가소성 수지 또는 열경화성 수지도 사용할 수 있으며, 구체적으로는 폴리에스테르(예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸 렌테레프탈레이트 등), 폴리아미드, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리카보네이트, ABS 수지, 염화비닐 수지 등을 들 수 있다.
본 발명의 흡수성 적층체에서 사용되는 기재로서, 알루미늄 호일, 구리 호일 등을 PET 등의 수지 표면에 붙인 복합 필름도 사용할 수 있다. 또한, 상기 기재 표면의 재료를 단층 기재로 사용할 수도 있다. 필름 등 수지 성형체의 표면에 상기 기재 표면용 무기 재료를 함유한 복합체를 기재로 사용해도 좋다. 또한, 금속 호일 등의 금속체 표면에 상기 기재 표면용 유기 재료를 함유한 기재를 사용해도 좋고, 유기 재료를 복수 적층시킨 복합체이어도 좋다.
예를 들어, 기재로서, 금속, 반금속 또는 이들의 산화물의 증착층 또는 할로겐화 폴리머층을 적어도 갖는 열가소성 수지 필름을 사용할 수 있다. 여기서, 반금속이란, 붕소, 규소, 게르마늄, 비소, 안티몬, 및 텔루륨를 말한다. 또한, 금속, 반금속 또는 이들의 산화물의 증착층으로는 알루미늄 증착막, 실리카 증착막, 알루미나 증착막, 실리카·알루미나 이원 증착막 등을 들 수 있으며, 할로겐화 폴리머층으로는 폴리염화비닐리덴 코팅막, 폴리불화비닐리덴 코팅막 등을 들 수 있다. 이것들을 적층시킨 수지 필름으로서, 폴리올레핀계 수지(특히, 연신 또는 무연신 폴리프로필렌), 폴리염화비닐, 포화폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트), 폴리아미드(예를 들어, 나일론(등록상표), 나일론6, 나일론MXD6)를 들 수 있다.
전자 디바이스에서는 기재는 디바이스 내부와 외부를 격리하는 봉지재로서의 역할을 가지며, 예를 들어 가스 배리어성이 높은 유리, 알루미늄 등 금속층을 포함한 복합 필름이 바람직하게 사용된다.
(흡수 필름)
본 발명의 흡수성 적층체에서 사용되는 흡수 필름은 87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수층을 갖고 있다. 이 흡수 필름은 흡수층으로만 구성할 수 있거나 흡수층을 포함한 다층 필름으로 구성할 수도 있다. 흡수 필름은 무기 흡수제를 열가소성 수지 바인더에 분산시키고 용융압출 또는 공압출에 의한 T다이법 또는 인플레이션법으로 성형할 수 있다.
흡수 필름의 두께는, 바람직하게는 10㎛ 이상, 20㎛ 이상, 또는 30㎛ 이상이고, 또한 300㎛ 이하, 200㎛ 이하, 또는 150㎛ 이하이다. 또한, 이 흡수 필름에는 표면을 변성하거나 표면을 청정화함으로써 접착성을 향상시킬 목적으로 코로나 처리를 할 수 있다.
이 흡수층에 함유되는 열가소성 수지 바인더는 이 흡수층의 25체적％ 이상, 30체적％ 이상, 40체적％ 이상, 또는 50체적％ 이상을 구성하고, 또한 87체적％ 미만, 85체적％ 이하, 또는 80체적％ 이하를 구성할 수 있다. 또한, 이 열가소성 수지 바인더는 바람직하게는 흡수층의 25중량％ 이상, 30중량％ 이상, 또는 40중량％ 이상, 또한 바람직하게는 70중량％ 이하, 65중량％ 이하, 또는 60중량％ 이하를 구성한다.
또한, 이 흡수층에 함유된 무기 흡수제는 이 흡수층의 13체적％ 초과, 15체적％ 이상, 또는 20체적％ 이상을 구성하고 또한, 75체적％ 이하, 70체적％ 이하, 60체적％ 이하, 또는 50체적％ 이하를 구성한다. 이 무기 흡수제는 바람직하게는 흡수층의 30중량％ 이상, 35중량％ 이상, 또는 40중량％ 이상을 구성하고 또한 바람직하게는 75중량％ 이하, 70중량％ 이하, 또는 60중량％ 이하를 구성한다. 상기 범위이면 기재와 흡수 필름이 충분히 강하게 접착한다. 또한, 성형성이 양호하고 적절한 흡습 성능을 가진 필름을 제공할 수 있다.
열가소성 수지 바인더의 멜트 매스플로우 레이트(MFR)는 온도 190℃, 하중 2.16㎏의 조건 하에서, JIS K7210에 따라 측정했을 경우, 바람직하게는 5g/10분 이상, 10g/10분 이상, 또는 20g/10분 이상이다. 열가소성 수지 바인더가 융점을 갖는 경우에는 그 융점은 바람직하게는 80℃ 이상 또는 100℃ 이상이고, 또한 180℃ 이하 또는 150℃ 이하이다. 이 경우 융점은 JIS K6922-2(ISO1872-2)에 따라 시차주사열량계(DSC)에 의해 10℃/min에서 측정한다.
열가소성 수지 바인더로는 폴리올레핀 수지를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리에틸렌계 또는 폴리프로필렌계 수지를 사용할 수 있다. 여기서, 폴리에틸렌계 수지로는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 직쇄형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 중밀도 폴리에틸렌(MDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 에틸렌-아크릴산 공중합체(EAA), 에틸렌-메타크릴산 공중합체(EMAA), 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체(EEA), 에틸렌-메틸아크릴레이트 공중합체(EMA), 에틸렌비닐아세테이트 공중합체(EVA), 카르본산 변성 폴리에틸렌, 카르본산 변성 에틸렌비닐아세테이트 공중합체, 및 이들의 유도체, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
폴리프로필렌계 수지로는 폴리프로필렌(PP) 호모폴리머, 랜덤 폴리프로필렌(랜덤 PP), 블록 폴리프로필렌(블록 PP), 염소화 폴리프로필렌, 카르본산 변성 폴리프로필렌, 및 이들의 유도체, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
층 내에 함유된 무기 흡수제의 체적％를 계산하는 경우에, 무기 흡수제의 비중이 불명확한 경우에는 그 층의 비중을 측정함으로써 구해서 그 측정값과, 무기 흡수제 및 열가소성 수지의 첨가 중량과, 열가소성 수지의 비중으로부터 구해도 좋다. 예를 들어, 무기 흡수제 50g과, 비중 0.90g/㎤의 열가소성 수지 50g를 이용하여 성형한 층의 비중이 1.10g/㎤이었을 경우에는 그 층에 함유되어 있는 무기 흡수제는 비중이 1.41g/㎤로 계산할 수 있으며, 그 층 내에 무기 흡수제가 38.9 체적％ 존재하고 있다고 할 수 있다.
이러한 무기 흡수제로는 물리 흡착제, 및 화학 흡착제, 및 그 조합을 들 수 있다. 물리 흡착제로는 알루미나, 산화알루미늄, 규산마그네슘, 생석회, 실리카겔, 무기 분자체 등을 들 수 있다. 무기 분자체의 예로는 한정되지 않지만, 알루미노규산염 광물, 클레이, 다공성 유리, 미세다공성 활성탄, 제오라이트, 활성탄, 또는 물 등 소분자를 확산시키는 것이 가능한 개구 구조를 갖는 화합물을 들 수 있다.
제오라이트로는 천연 제오라이트, 인공 제오라이트, 합성 제오라이트를 사용할 수 있다. 제오라이트는 분자 크기의 차이에 따라 물질을 분리하는데 사용되는 다공질의 입자상 물질이며, 균일한 세공(細孔)을 가진 구조이며, 세공의 구멍에 들어가는 작은 분자를 흡수하여 일종의 체 작용을 가지므로 물(증기, 수증기), 유기 가스 등을 흡수할 수 있다. 합성 제오라이트의 예로는 몰리큘러시브(molecular sieve)가 있고, 이 중에서도 특히 세공(흡수구) 직경이 0.3㎚ ~ 1㎚의 몰리큘러시브를 사용할 수 있다. 일반적으로, 세공 직경이 0.3㎚, 0.4㎚, 0.5㎚, 1㎚인 몰리큘러시브를 각각 몰리큘러시브3A, 몰리큘러시브4A, 몰리큘러시브5A, 몰리큘러시브13X라고 칭한다.
화학 흡착제로는 수분 흡수성 화학계 흡수제(화학 흡착제)를 들 수 있으며, 다른 일반적인 화학 흡착제를 사용할 수도 있다. 구체적으로는 산화칼슘, 산화바륨, 산화마그네슘, 황산리튬, 황산나트륨, 황산칼슘, 황산마그네슘, 황산코발트, 황산갈륨, 황산티타늄, 황산니켈 등이 있으며, 특히 산화칼슘이 바람직하다.
흡수 필름은 흡수층의 적어도 한 면에 흡수 속도를 조절할 목적으로 및/또는 흡수성 적층체의 제조시 또는 사용시 취급성을 향상시킬 목적으로 스킨층을 제공할 수 있다. 이 스킨층을 폴리올레핀계 수지(특히, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지), 포화 또는 불포화 폴리에스테르, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 및 이들의 유도체, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 수지로 형성할 수 있다.
스킨층에 사용되는 수지의 멜트 매스플로우 레이트(MFR)는 온도 190℃, 하중 2.16㎏의 조건 하에서, JIS K7210에 따라 측정했을 경우, 바람직하게는 0.1g/10분 이상, 0.5g/10분 이상, 1.0g/10분 이상, 또는 3.0g/10분 이상이며, 50g/10분 이하, 20g/10분 이하, 또는 10g/10분 이하이다. 스킨층에 사용되는 수지가 융점을 갖는 경우에는 그 융점은 100℃ 이상 또는 120℃ 이상이고, 또한 200℃ 이하 또는 150℃ 이하이다. 이 경우 융점은 JIS K6922-2(ISO1872-2)에 따라 시차주사열량계(DSC)에 의해 10℃/min에서 측정한다.
흡수 필름 내에서 흡수층의 기재 측에 스킨층이 존재하는 경우, 그 두께는 흡수 필름과 기판의 접착 강도를 보장할 목적으로 60㎛ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30㎛ 이하이다. 흡수 필름 내에서 흡수층을 사이에 두고 기재 측과는 반대되는 측에 스킨층이 존재하는 경우에는, 그 두께는 특별히 한정되지 않지만, 흡수 속도를 보장하기 위해 100㎛ 이하인 것이 바람직하다.
흡수 필름은 흡수제로서 화학 흡착제를 사용했을 경우에, 피흡수 물질을 흡수한 후에 일반적으로는 팽창하지만, 기재에 열압착시켰을 경우에는 흡수 후이어도 면적팽창률을 억제할 수 있어 흡수 필름이 기재로부터 벗겨지는 일은 없다. 이 경우 흡수 필름은 실질적으로 두께 방향으로만 팽창한다.
<흡수성 적층체의 제조 방법>
본 발명의 흡수성 적층체의 제조 방법은 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기판을 제공하는 공정; 87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수성 조성물을 제공하는 공정; 및 또는 그 흡수성 조성물을 성형하여 흡수 필름을 얻고 이를 상기 기재의 표면에 열압착시키는 공정을 포함한다. 이 제조 방법에 있어서는 기재와 흡수 필름을 접착시키는 접착층을 형성하는 공정을 포함하지 않는다.
여기서, 기재의 표면에 흡수 필름을 열압착시키는 공정에 있어서는 도 3에 나타낸 바와 같이 흡수 필름(1)과 기재(2)를 서로 겹치고, 이송 롤러(32)로 이송시키면서 가열 롤러(31)로 열압착시킬 수 있다. 이 열압착 공정에 있어서는 기재와 흡수 필름이 최소한 접착하면 되지만, 그 접착강도(박리접착강도)가 JIS K6854-2에 따른 180도 박리법에 따라 측정했을 경우, 0.01N/15㎜ 이상, 0.1N/15㎜ 이상, 0.5N/15㎜ 이상, 1.0N/15㎜ 이상, 2.0N/15㎜ 이상, 3.0N/15㎜ 이상, 또는 4.0N/15㎜ 이상이 되도록 열압착시키는 것이 바람직하다.
예를 들어, 가열 롤러의 온도를, 사용하는 흡수 필름의 열가소성 수지 바인더의 열특성에 맞추어 100℃ 이상, 120℃ 이상 또는 140℃ 이상으로 하고, 또한 200℃ 이하, 180℃ 이하, 또는 160℃ 이하로 할 수 있다. 또한, 롤러 압력을 0.05MPa 이상, 0.1MPa 이상, 또는 0.3MPa 이상으로 하고, 또한 1.0MPa 이하, 0.8MPa 이하, 또는 0.5MPa 이하로 할 수 있다. 그리고 이송 속도를, 0.01m/min 이상, 0.05m/min 이상, 또는 0.1m/min 이상으로 하고, 또한 20m/min 이하, 10m/min 이하, 또는 5m/min 이하로 할 수 있다. 흡수 필름이 흡수층만으로 이루어진 경우, 가열 롤러의 온도는 흡수층에 함유된 바인더 수지의 융점 이상으로 하는 것이 바람직하다. 흡수 필름에, 흡수층의 기재 측의 면에 스킨층이 존재하는 경우에는 가열 롤러의 온도를 흡수층에 함유된 바인더 수지의 융점 이상, 또한 스킨층 수지의 융점 이상으로 높게 하는 것이 바람직하고, 롤 압력도 비교적 높게 하는 것이 바람직하다. 이는 고온 고압으로 처리함으로써 연화된 스킨층의 표면 부분까지 무기 흡수제가 존재하게 되기 때문인 것으로 생각된다.
실시예
실험A: 산화칼슘을 무기 흡수제로 사용한 흡수층을 갖는 흡수성 적층체
A1. 흡수성 적층체의 제조
A1-1. 흡수층 단층의 흡수 필름의 제조
열가소성 수지 바인더로서 LDPE(페트로센 202R, 토소(東ソ－) 주식회사, 멜트 매스플로우 레이트: 24g/10min, 융점: 106℃, 밀도: 0.918g/㎤)와, 수분 흡수성 화학 흡착제로서 산화칼슘(밀도: 3.35g/㎤)을, 산화칼슘 함유율이 0 ~ 70중량％(즉, 바인더에 대해 0 ~ 64체적％, 조성물 전체에 대하여 0 ~ 39체적％)가 되도록 혼련하여 흡수성 조성물을 얻었다. 혼련은 랩플러스트밀(주식회사 동양정기제작소(東洋精機製作所))을 이용하여 수행하였다. 이것을 T다이에서 두께가 60㎛가 되도록 제막하여 흡수층 단층의 흡수 필름을 얻었다.
A1-2. 흡수층의 양면에 스킨층을 형성한 3층 구조의 흡수 필름의 제조
흡수층으로서 1-1과 동일한 방법으로 얻은 흡수성 조성물, 스킨층으로서 LLDPE(에볼류 SP2520, 프라임폴리머 주식회사, 융점: 122℃, 멜트 매스플로우 레이트: 1.9g/10min, 밀도: 0.925g/㎤)를 사용하고, 흡수층의 양면에 스킨층이 형성되도록 3층 공압출의 T다이에서 제막하였다. 흡수층의 두께를 60㎛, 양면의 스킨층의 두께를 모두 10㎛로 하였다.
A1-3. 기재에 대한 열압착
1-1 또는 1-2에서 제조한 흡수 필름을 10cm×10cm의 크기로 잘라서 10cm×10cm×두께 1㎜의 유리 기재(보통 유리, 세키야이카 주식회사, 소다라임계 유리) 위에 놓아두었다. 이것들을 열라미네이팅기(테스트 라미네이터 MRK-350Y, 주식회사 엠·씨·케이)를 이용하여 열압착시킴으로써 흡수성 적층체를 제조하였다. 가열 롤은 모두 140℃, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도는 0.4m/min으로 설정하였다.
A2. 박리접착강도의 평가 방법
JIS K6854-2에 기재된 180°박리법에 따라 인장시험기에 의해 기재와 흡수 필름의 박리접착강도(접착강도)를 측정했다. 여기에서는 인장시험기가 붙잡기 위한 붙잡음 폭만큼의 열압착하지 않는 부분을 마련하고, 기재에 열압착한 흡수 필름을 15㎜ 폭으로 절단했다. 이 15㎜ 폭의 열압착 부분을 당기고 JIS K6854-2에 기재된 180°박리법에 따라 기재와 흡수 필름의 박리접착강도를 측정하였다(N = 5). 또한, 붙잡음 이동 속도는 100㎜/min이었다.
A3. 박리접착강도의 평가 결과
A3-1. 흡수층 단층으로 이루어진 흡수 필름의 기재에 대한 박리접착강도
실시예1 ~ 실시예3 및 비교예1 ~ 비교예2의 흡수성 적층체를, 상기 1-1의 제조 방법으로 얻은 화학 흡착제(산화칼슘, CaO)의 양을 변경한 흡수층 단층으로 이루어진 흡수 필름을 이용하여 상기 1-3의 방법으로 열압착하여 제조하였다. 표 1에, 각 예의 화학 흡착제의 양과 박리접착강도의 결과를 나타낸다.
비교예1 및 비교예2는 열압착 후에, 필름이 저절로 기재로부터 벗겨져 접착을 나타내지 않았다. 산화칼슘의 양을 늘리면 그 기재와 본질적으로 접착하지 않는 수지 바인더를 사용해도 열압착으로 필름의 기재에 대한 접착성이 향상되고, 접착제의 도포 등 접착 가공을 하지 않아도 기재에 흡수 필름을 붙인 흡수성 적층체를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
A3-2. 흡수층 단층으로 이루어진 흡수 필름의 두께 차이에 따른 기재에 대한 박리접착강도
실시예4 ~ 실시예7의 흡수성 적층체를 상기 1-1의 제조 방법에서, 화학 흡착제의 양과 흡수 필름의 두께를 변경하여 제조하였다. 표 2에, 각 예의 화학 흡착제의 양, 흡수 필름의 두께, 그리고 박리접착강도의 결과를 나타낸다.
Figure pct00002
실시예4 ~ 실시예7의 결과가 나타낸 바와 같이, 본 발명의 흡수성 적층체에 있어서는 흡수 필름의 두께에 상관없이 흡수 필름이 기재에 높은 박리접착강도로 접착하는 것을 알 수 있다.
A3-3. 흡수층의 양면에 스킨층을 형성한 3층 구조의 흡수 필름의 기재에 대한 박리접착강도
실시예8 ~ 실시예10 및 비교예3 ~ 비교예5의 흡수성 적층체를 상기 1-2의 제조 방법으로 얻은, 흡수층의 양면에 스킨층을 갖는 3층 구조의 흡수 필름을 이용하여 상기 1-3의 방법으로 열압착하여 제조하였다. 비교예3에 대해서는 흡수층의 바인더 수지를 스킨층과 동일한 수지로 했다. 또한, 실시예11 및 실시예12에 대해서는 기재 측에 위치하는 스킨층의 두께를 실시예10으로부터 변경했다. 표 3에, 각 예의 흡수성 적층체의 구성과 박리접착강도의 결과를 나타낸다.
Figure pct00003
스킨층을 갖는 경우이어도 산화칼슘 함유율을 높이면 모두 박리접착강도는 높아지고, 실시예9 및 실시예10에서는 필름 강도보다 박리접착강도가 높아졌다. 또한, 스킨층의 두께는 30㎛의 경우(실시예11)에서 박리접착강도가 가장 높은 결과가 되었다. 이는, 실시예10에 비해 실시예11이 스킨층이 두껍고 흡수 필름의 인장 강도가 높기 때문에 박리접착강도의 평가 시험에서 흡수 필름이 파단되지 않았기 때문이다. 한편, 실시예12과 같이 스킨층의 두께가 50㎛ 이상이 되면 박리접착강도가 감소하는 것을 알 수 있다.
A3-4. 흡수 필름의 유리 기재 이외에 대한 박리접착강도
실시예10의 흡수성 적층체와는, 사용하는 기재를 변경하여 실시예13 ~ 실시예15의 흡수성 적층체를 제조하였다. 또한, 여기에서는 표 4에, 각 예의 흡수성 적층체의 구성과 박리접착강도의 결과를 나타낸다.
Figure pct00004
이상의 결과로부터, 이러한 금속판을 기재로 사용해도 유리와 동일한 조건에서 동등한 박리접착강도를 갖는 흡수성 적층체를 제조할 수 있는 것을 알 수 있다.
A4. 수분 흡수성 시험
여기에서는 상기 실시예1 ~ 실시예3의 흡수성 적층체(열압착 있음)의 수분 흡수성과, 그 흡수성 적층체의 제조에 이용한 흡수 필름(열압착 없음)의 수분 흡수성과 비교하여 열압착한 것에 따른 수분 흡수성에 대한 영향을 확인했다. 열압착이 없는 경우 흡수 필름은 철망 위에 재치되며, 양면이 공기 중에 노출되는 상태로 하였다. 이것들을 40℃, 90% RH의 환경 하에 14일 동안 놓아두고 그 중량 변화에 따라 흡습량을 결정하였다. 또한, 14일 이상 경과시켜도 흡습량에는 변화가 없으며, 흡습량은 포화되었다. 결과를 아래의 표 5에 나타낸다.
Figure pct00005
이 결과로부터 흡수 필름에 열압착을 실시해도 그 수분 흡수성에 감소는 없으며, 본 발명의 흡수성 적층체는 높은 수분 흡수성을 유지하는 것을 확인할 수가 있다.
A5. 흡수에 따른 팽창율 시험
두께를 100㎛로 한 것을 제외하고는 상기 A1-1과 동일하게 제조한 흡수 필름(열압착 없음)의 수분 흡수 전후의 치수와 그 흡수 필름을 상기 A1-3 방법으로 열압착하여 얻은 흡수성 적층체(열압착 있음)의 수분 흡수 전후의 치수를 비교하여 열압착한 것에 따른 흡수 필름의 수분 흡수시의 팽창에 대한 영향을 확인했다.
여기에서는 먼저, 흡수 필름을 10cm×10cm의 크기로 잘라내고 수분 흡수 전의 치수를 측정하였다. 열압착한 적층체의 경우 흡수 필름을 두께 40㎛의 알루미늄 기재 위에 놓아두고 이것들을 열라미네이팅기(테스트 라미네이터 MRK-350Y, 주식회사 엠·씨·케이)를 이용하여 열프레스하였다. 여기서, 가열 롤은 모두 140℃, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도는 0.4m/min으로 설정했다. 열압착이 없는 경우 흡수 필름은 철망 위에 재치되며 양면이 공기 중에 노출되는 상태로 하였다.
이것들을 60℃, 95% RH의 환경 하에 12시간 놓아두고 포화 흡습을 시킨 후에 다시 치수를 측정하였다. 측정된 치수에 따라 다음의 식에 의해 면적 팽창률을 구하였다.
면적 팽창률 ＝ 흡수 후 면적/ 흡수 전 면적 × 100 －100
그 결과를 다음 표 6에 나타낸다.
Figure pct00006
또한, 수분 흡수 후이라도 흡수성 적층체에서 흡수 필름은 박리되지 않았다. 상기 결과로부터 흡수 필름을 기판에 열압착시켰을 경우에는 면방향의 열팽창을 억제할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 어떤 필름도 수분 흡수에 의해 동일한 정도로 팽창했지만, 면적 팽창률이 억제된 흡수성 적층체에서는 흡수 필름은 두께 방향으로 많이 팽창하였다.
실험B: 제오라이트를 무기 흡수제로 사용한 흡수층을 갖는 흡수성 적층체
B1. 제오라이트3A를 무기 흡수제로 사용한 흡수성 적층체
B1-1. 유리 기재를 사용한 흡수성 적층체
무기 흡수제로서 제오라이트3A(유니온쇼와 주식회사, 밀도: 1.37g/㎤)를 사용한 것, 및 두께를 100㎛로 한 것을 제외하고는 상기 A1과 동일하게 하여 흡수층 단층의 흡수 필름 및 유리 기재를 갖는, 표 7에 기재된 흡수성 적층체를 얻었다(비교예6, 비교예8, 실시예16, 실시예18, 실시예20, 실시예22, 실시예24).
B1-2. PET 기재를 이용한 흡수성 적층체
유리 기재를 두께 25㎛의 PET 기재(E5100, 도요보(東洋紡) 주식회사)로 변경한 것을 제외하고는 B1-1과 동일하게 하여 표 7에 기재된 흡수성 적층체를 얻었다. 또한, 상기 PET 기재는 한쪽 면에 코로나 처리가 되어 있지만, 흡수 필름은 PET 기재의 처리되지 않은 면에 열압착하였다(비교예7, 비교예9, 실시예17, 실시예19, 실시예21, 실시예23, 실시예25).
이러한 흡수성 적층체에 대해 박리접착강도의 평가를 상기 A2와 동일하게 하였다. 그 평가 결과를 표 7에 나타낸다.
Figure pct00007
B1-3. 제오라이트 함유 흡수층의 두께를 변경한 흡수성 적층체
흡수 필름의 두께를 변경한 것을 제외하고는 유리 기재를 이용한 B1-1의 적층체와 동일하게 하여 표 8에 기재된 흡수성 적층체를 얻었다. 단, 비교예12 및 비교예13에 있어서는 열가소성 수지 바인더로서 LLDPE (에볼류(상표) SP2520, 주식회사 프라임 폴리머, 멜트 매스플로우 레이트: 19g/10min, 융점: 122℃, 밀도: 0.925g/㎤)를 사용하였다.
이러한 흡수성 적층체에 대해 박리접착강도의 평가를 상기 A2와 동일하게 실시하였다. 그 평가 결과를 표 8에 나타낸다.
Figure pct00008
B1-4. PET 기재의 두께를 변경한 흡수성 적층체
　PET 기재의 두께를 변경한 것을 제외하고는 B1-2의 적층체와 동일하게 하여 표 9에 기재된 흡수성 적층체를 얻었다.
이러한 흡수성 적층체에 대해 박리접착강도의 평가를 상기 A2와 동일하게 실시하였다. 그 평가 결과를 표 9에 나타낸다.
Figure pct00009
B2-1. 제오라이트 4A 및 제오라이트 13X를 무기 흡수제로 이용한 흡수성 적층체
　제오라이트 3A를 제오라이트 4A(유니온쇼와 주식회사, 밀도: 1.37g/㎤) 및 제오라이트 13X(유니온쇼와 주식회사, 밀도: 1.38g/㎤)로 변경한 것을 제외하고는 B1과 동일하게 하여 표 10에 기재된 흡수성 적층체를 얻었다.
이러한 흡수성 적층체에 대해 박리접착강도의 평가를 상기 A2와 동일하게 실시하였다. 그 평가 결과를 표 10에 나타낸다.
Figure pct00010
B2-2. 열압착 조건을 변경한 흡수성 적층체
가열 롤러의 온도를 변경한 것을 제외하고는 실시예20과 동일하게 하여 표 11에 기재된 흡수성 적층체를 얻었다.
이러한 흡수성 적층체에 대해 박리접착강도의 평가를 상기 A2와 동일하게 실시하였다. 그 평가 결과를 표 11에 나타낸다.
Figure pct00011
B3. 다른 기재를 이용한 흡수성 적층체
기재의 종류를 변경한 것을 제외하고는 실시예20과 동일하게 하여 실시예59 ~ 실시예61의 흡수성 적층체를 얻었다. 또한, 흡수 필름을 열압착하지 않은 면에 증착막을 갖는 PET 기재를 이용한 것을 제외하고는 B1과 동일하게 하여 실시예62 ~ 실시예69 및 비교예22 ~ 비교예23의 흡수성 적층체를 얻었다. 또한, Al 증착 PET로서 도레이 필름 가공 주식회사 1510을, 실리카 증착 PET로서 톳판인쇄(凸版 印刷) 주식회사의 GX 필름을 사용하였다.
이러한 흡수성 라미네이트에 대해 박리접착강도의 평가를 상기 A2와 동일하게 실시하였다. 그 평가 결과를 표 12에 나타낸다.
Figure pct00012
B4: 제오라이트 함유 흡수 필름의 수분 흡수성 시험
여기에서는 상기 실시예16 ~ 실시예23의 흡수성 적층체(열압착 있음)의 수분 흡수성과, 그 흡수성 적층체의 제조에 사용된 흡수 필름(열압착 없음)의 수분 흡수성과 비교하여 열압착한 것에 따른 수분 흡수성에 대한 영향을 확인하였다. 열압착 전에는 흡수 필름은 철망 위에 재치되며 양면이 공기 중에 노출되는 상태로 하였다. 이것들을 40℃, 90% RH의 환경 하에 중량 변화가 없어질 때까지 정치(靜置)하고 그 중량 변화에 따라 흡습량을 결정하였다.
결과를 다음의 표 13에 나타낸다.
Figure pct00013
실험 C. 기재 및 흡수 필름의 열수축율 측정
(1) 흡수 필름의 열수축량 측정
무기 흡수제로서 제오라이트 3A(유니온쇼와 주식회사, 밀도: 1.37g/㎤)를 사용한 것 및 두께를 100㎛로 한 것을 제외하고는 상기 A1과 동일하게 하여 표 14에 기재된 비교예24 및 실시예70 ~ 실시예71의 흡수층 단층의 흡수 필름을 제조하였다. 또한, 제오라이트 3A 대신에 산화칼슘을 사용한 것 및 두께를 60㎛로 한 것을 제외하고는 그것들과 동일하게 하여 표 14에 기재된 비교예25 및 실시예72 ~ 실시예73의 흡수층 단층의 흡수 필름을 얻었다.
이러한 흡수 필름의 열압착 전후 열수축량을 다음과 같이 측정했다. 먼저, 흡수 필름을 10cm×10cm의 크기로 잘라내고, 그 중심에 5cm의 눈금선을 그렸다. 이 흡수 필름을 10cm×10cm×두께 1㎜의 유리 기재(보통 유리, 세키야이카 주식회사, 소다라임계 유리) 위에 실리콘 코트 이형 PET 필름(두께: 25㎛, SP-PET-01-25BU, 미쓰이카가쿠도우세로 주식회사)를 사이에 끼워 놓고 이것들을 열라미네이팅기(테스트 라미네이터 MRK-350Y, 주식회사 엠·씨·케이)를 이용하여 열프레스하였다. 여기서, 가열 롤은 모두 140℃, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도는 0.4m/min으로 설정했다. 또한, 이 경우 흡수 필름은 실리콘 코트 이형 PET 필름과는 접착하지 않았다. 그리고 열압착을 하고 나서 10초 후에 눈금선의 길이를 측정함으로써 열압착에 의한 늘어남을 측정하고, 또한 23℃ 환경에서 10분 동안 냉각함으로써 냉각 후의 눈금선 수축을 측정하였다. 열압착에 의한 늘어남과 냉각 후의 수축의 차이를 열수축량으로 하였다. 또한, 열수축량을 기준으로 한 눈금선의 길이(5cm)로 나눈 수치를 열수축율로 하였다.
또한, 이러한 흡수 필름과 유리 기재를, 실리콘 코트 이형 PET 필름을 사용하지 않고 상기 열프레스 조건과 동일한 조건으로 열압착하여 흡수성 적층체를 얻었다. 그리고 상기 A2와 동일하게 하여 이러한 흡수성 적층체의 박리접착강도도 측정하였다.
이러한 결과를 다음의 표 14에 나타낸다.
Figure pct00014
(2) 기재의 열수축량 측정
다양한 두께의 PET 기재, 실리카 증착 PET 기재(톳판인쇄(凸版印刷) 주식회사, GX 필름), 및 알루미나 증착 PET 기재(톳판인쇄 주식회사, GL 필름)의 단체(單體))에서의 열수축량 및 열수축율을 다음과 같이 측정했다. 참고예1 ~ 참고예6의 필름 기재를 10cm×10cm의 크기로 잘라내고 그 중심에 5cm의 눈금선을 그렸다. 그리고 그 필름 기재를 유리 기재 위에 재치하고 열라미네이팅기로 열프레스하였다. 또한, 이 경우 필름 기재는 유리 기재와는 접착하지 않았다. 여기서, 열프레스 조건은 모두 140℃, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도는 0.4m/min으로 설정하였다.
또한, 참고로 열가소성 수지 바인더의 LLDPE(에볼류(상표) SP2520, 주식회사 프라임 폴리머) 또는 LDPE(페트로센 202R, 토소 주식회사)의 필름 단체의 열수축량 및 열수축율을 동일하게 측정하였다(참고예7 및 참고예8).
Figure pct00015
1: 흡수층
2: 기재
3: 스킨층
10: 흡수성 적층체
20: EL 소자
21: 금속 전극
22: EL층
23: 투명 전극
24: TFT
25: 투명 기판
31: 가열 롤러
32: 이송 롤러

Claims (12)

  1. 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재, 및 상기 기재의 표면 상의 흡수 필름을 포함한 흡수성 적층체로,
    상기 기재의 유기 재료는 140℃, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 열프레스를 실시했을 경우에 그 이송 방향의 열수축율이 0.6% 미만이며,
    상기 흡수 필름은 접착층을 개재하지 않고 상기 기재의 표면에 접착되어 있고 또한 87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더, 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수층을 갖는 흡수성 적층체.
  2. 무기 재료 또는 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재의 상기 표면과 흡수 필름이 접착층을 개재하지 않고 열압착 처리로 접착된 흡수성 적층체로,
    상기 유기 재료는 상기 열압착 처리와 같은 온도, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도는 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 열프레스를 실시했을 경우, 그 이송 방향의 열수축율이 0.6% 미만이며,
    상기 흡수 필름은 87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더, 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수층을 갖는 흡수성 적층체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기재의 표면이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 유리, 철 및 그 합금, 알루미늄 및 그 합금, 및 구리 및 그 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는 흡수성 적층체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재의 표면이 유리 또는 금속을 갖고 또한,
    상기 흡수층이 87체적％ 미만 50체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더, 및 13체적％ 초과 50체적％ 이하의 수분 흡수성 화학 흡착제를 함유하는 하는 흡수성 적층체.
    　
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기 흡수제가, 산화칼슘, 산화 마그네슘, 산화바륨, 황산칼슘, 황산티타늄, 알루미나, 산화알루미늄, 규산마그네슘, 생석회, 실리카겔, 알루미노규산염 광물, 클레이, 다공성 유리, 미세공성 활성탄, 제오라이트, 활성탄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 흡수성 적층체.
    　
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지 바인더가 폴리올레핀계 수지인 흡수성 적층체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 흡수 필름이 상기 흡수층의 상기 기재 측에 60㎛ 이하의 두께를 갖는 수지로 이루어진 스킨층을 갖는 흡수성 적층체.
  8. 다음의 공정을 포함하는, 무기 재료 및 저열수축성 유기 재료를 표면에 갖는 기재 및 상기 기재의 표면 상의 흡수 필름을 포함한 흡수성 적층체의 제조 방법:
    상기 기재를 제공하는 공정;
    87체적％ 미만 25체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더 및 13체적％ 초과 75체적％ 이하의 무기 흡수제를 함유한 흡수성 조성물을 제공하는 공정; 및
    상기 흡수성 조성물을 성형하여 상기 흡수 필름을 얻고 이를 상기 기재의 표면에 접착층을 개재하지 않고 열압착 처리하는 공정,
    여기서, 상기 유기 재료는 상기 열압착 처리와 같은 온도, 롤 압력 0.1MPa, 이송 속도는 0.4m/min의 조건에서 가열 롤에 의해 열프레스를 실시했을 경우, 그 이송 방향의 열수축율이 0.6% 미만이다.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 기재가 폴리에틸렌테레프탈레이트, 유리, 철 및 그 합금, 알루미늄 및 그 합금, 및 구리 및 그 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하며,
    상기 열가소성 수지 바인더가 폴리올레핀계 수지이고,
    상기 무기 흡수제가 산화칼슘, 제오라이트, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 흡수성 적층체의 제조 방법.
  10. 다음의 공정을 포함하는, 표면에 유리 또는 금속을 갖는 기재 및 흡수 필름을 포함한 적층체의 제조 방법:
    상기 표면에 유리 또는 금속을 갖는 기판을 제공하는 공정;
    87체적％ 미만 50체적％ 이상의 열가소성 수지 바인더 및 13체적％ 초과 50체적％ 이하의 수분 흡수성 화학계 흡수제를 함유한 흡수성 조성물을 제공하는 공정; 및
    상기 흡수성 조성물을 성형하여 상기 흡수 필름을 얻고 이를 상기 기재에 열압착시키는 공정.
  11. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 흡수성 적층체를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  12. 제10항에 있어서, 유기 EL 모듈, 무기 EL 모듈, 또는 태양 전지인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
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