TWI636882B - Absorbing laminate having absorbing film, electronic device including the same, and manufacturing method thereof - Google Patents

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TWI636882B
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小川達也
小川直希
成田有輝
加藤周
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Abstract

本發明係一種具備吸收薄膜之吸收性層積體，及包含此之電子裝置，以及其製造方法，其目的為賦予未具有可使揮發性成分產生之接著層，且包含製造非常容易之基材及吸收薄膜之吸收性層積體者。
包含具有無機材料或低熱收縮性之有機材料於表面之基材，及前述基材表面上之吸收薄膜之吸收性層積體，前述基材之有機材料係以140℃，輥壓力0.1MPa，搬送速度0.4m/min的條件，經由加熱輥而進行熱壓之情況，其搬送方向的熱收縮率則不足0.6%，前述吸收薄膜係未藉由接著層而接著於前述基材的表面，且具有含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑之吸收層。

Description

具備吸收薄膜之吸收性層積體，及包含此之電子裝置，以及其製造方法
本發明係有關具備吸收薄膜之吸收性層積體，及包含此之電子裝置，以及其製造方法。更詳細係有關包含基材及吸收薄膜，此等則未藉由接著層而以高接著強度而接著之吸收性層積體。
在電子裝置之代表例的有機EL裝置中，知道有經由對於有機EL元件內部的水分之侵入，產生有所謂暗點(非發光部)之問題。另外，太陽能電池元件之發電單元部及導線部係經由水分而產生劣化之故，知道有發電效率則在經時產生下降之問題。因此，在此等之裝置中，使用吸收水分之吸收材等。
從以往，作為將吸收材或吸附材組裝於裝置內之方法，知道有如專利文獻1~4，經由接著劑，接著膠帶等而將吸收材層疊於基材之方法，於封閉板，進行局部整平等之加工，將吸收材插入至裝置內的方法等。作為使用於如此之接著劑，接著膠帶等之接著層，係可舉出例 如，由聚胺酯系接著劑，丙烯酸樹脂系接著劑，環氧樹脂系接著劑，聚矽氧樹脂系接著劑等而加以構成的層。
但在層疊上述吸收材之方法中，經由包含於接著劑或接著膠帶之溶劑等之揮發性成分，有著對於EL元件等之模組帶來不良影響之可能性。具體而言，構成各層之材料，特別是在EL元件之發光層的材料則與揮發成分反應，而有材料產生劣化之情況。並且，在EL元件中，有著產生經由此，暗點則產生而發光效率下降等之不良影響的情況。
另外，在於封閉板，進行局部整平等之加工，將吸收材插入的方法中，成為加工成本則上升的同時，對於裝置設計亦加上有限制之情況。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本特開2001-277395號公報
[專利文獻2]日本特開2002-280166號公報
[專利文獻3]國際公開第2006/088179號
[專利文獻4]日本特開2010-201630號公報
因此，在本發明中，提供：將為了吸收水分等之吸收薄膜，未使用如上述之接著劑或接著膠帶等所成 之接著層，而接著於基材之吸收性層積體者為目的。
本發明者們係以下的構成之吸收性層積體，係即使於基材與吸收薄膜之間，未具有接著層，亦發現基材與吸收薄膜預想外地強力接著之情況。即，本發明係如以下。
<1>一種吸收性層積體，係包含具有無機材料或低熱收縮性之有機材料於表面之基材，及前述基材表面上之吸收薄膜之吸收性層積體，其特徵為，前述基材之有機材料係以140℃，輥壓力0.1MPa，搬送速度0.4m/min的條件，經由加熱輥而進行熱壓之情況，其搬送方向的熱收縮率則不足0.6%。
前述吸收薄膜係未藉由接著層而接著於前述基材的表面，且具有含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑之吸收層，吸收性層積體。
<2>一種吸收性層積體，係於表面具有無機材料或低熱收縮性的有機材料之基材的前述表面，和吸收薄膜則未藉由接著層，而以熱壓著處理加以接著之吸收性層積體，其特徵為前述有機材料係以與前述熱壓著處理相同溫度，輥壓力0.1MPa，搬送速度0.4m/min的條件，經由加熱輥而進行熱壓之情況，其搬送方向的熱收縮率則不足0.6%。
前述吸收薄膜係具有含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑之吸收層，吸收性層積體。
<3>如第<1>或第<2>所記載之吸收性層積體，其中，前述基材的表面則包含選自聚乙烯對苯二甲酸酯，玻璃，鐵及其合金，鋁及其合金，以及銅及其合金所成的群之材料者。
<4>如第<1>至第<3>任一項所記載之吸收性層積體，其中，前述基材的表面則具有玻璃或金屬，且前述吸收層則含有不足87體積%，50體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，50體積%以下之水分吸收性的化學吸附劑者。
<5>如第<1>至第<3>任一項所記載之吸收性層積體，其中，前述無機吸收劑則選自氧化鈣，氧化鎂，氧化鋇，硫酸鈣，硫酸鈦，釩土，氧化鋁，矽氧化鎂，生石灰，矽膠，鋁矽酸鹽礦物，黏土，多孔質玻璃，細微孔性活性碳，沸石，活性碳及此等混合物所成的群者。
<6>如第<1>至第<5>任一項所記載之吸收性層積體，其中，前述熱可塑性樹脂黏合劑則為聚烯烴系樹脂者。
<7>如第<1>至第<6>任一項所記載之吸收性層積體，其中，前述吸收薄膜則具有於前述吸收層之前述基材側具有60μm以下厚度之樹脂所成之表層者。
<8>一種吸收性層積體之製造方法，係含以下的工 程，含有具有無機材料及低熱收縮性之有機材料於表面之基材，及前述基材表面上之吸收薄膜之吸收性層積體之製造方法：其特徵為賦予前述基材之工程；賦予含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑之吸收性組成物之工程；及形成前述吸收性組成物而得到前述吸收薄膜，將此等，未藉由接著層而熱壓著處理於前述基材表面之工程，在此，前述有機材料係以與前述熱壓著處理相同溫度，輥壓力0.1MPa，搬送速度0.4m/min的條件，經由加熱輥而進行熱壓之情況，其搬送方向的熱收縮率則不足0.6%。
<9>如第<8>所記載之吸收性層積體之製造方法，其中，前述基材則包含選自聚乙烯對苯二甲酸酯，玻璃，鐵及其合金，鋁及其合金，以及銅及其合金所成的群之材料，前述熱可塑性樹脂黏合劑則為聚烯烴系樹脂者。
前述無機吸收劑則選自氧化鈣，沸石，及此等混合物。
<10>一種層積體之製造方法，係含以下的工程，含有於表面具有玻璃或金屬之基材及吸收薄膜之層積體之製造方法：其特徵為賦予具有玻璃或金屬於前述表面之基材的工程； 賦予含有不足87體積%，50體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，50體積%以下之水分吸收性之化學系吸收劑的吸收性組成物之工程；及將前述吸收性組成物成形而得到前述吸收薄膜，使此等，熱壓著於前述基材之工程。
<11>一種電子裝置，其特徵為包含記載於第<1>至第<7>任一項記載之吸收性層積體。
<12>如第<10>所記載之電子裝置，其中，有機EL模組，無機EL模組，或太陽能電池者。
如根據本發明，未具有可未使揮發性成分產生之接著層，且可賦予包含製造非常簡易之基材及吸收薄膜之吸收性層積體者。
1‧‧‧吸收層
2‧‧‧基材
3‧‧‧表層
10‧‧‧吸收性層積體
20‧‧‧EL元件
21‧‧‧金屬電極
22‧‧‧EL層
23‧‧‧透明電極
24‧‧‧TFT
25‧‧‧透明基板
31‧‧‧加熱輥
32‧‧‧搬送輥
[圖1]圖1(A)係顯示基材及吸收薄膜之吸收層，則未藉由接著層而直接接著之本發明之吸收性層積體。圖1(B)係基材及吸收薄膜之吸收層，則未藉由接著層而直接接著之本發明之吸收性層積體，顯示上述吸收薄膜係於吸收層之兩面，具有聚烯烴系之表層的多層構造之吸收性層積體。
[圖2]圖2係可使用本發明之吸收性層積體的EL元 件之概略圖。
[圖3]圖3係顯示經由熱壓著而使基材及吸收薄膜接著而製造吸收性層積體之本發明之製造方法的一工程。
<吸收性層積體>
本發明之吸收性層積體係包含未藉由具有無機材料或低熱收縮性之有機材料於表面之基材及接著層，與其基材之表面接著之吸收薄膜。此吸收薄膜係具有含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑之吸收層。
圖1(A)係顯示僅吸收層1所成之吸收薄膜，則與基材2表面，未藉由接著層而直接接著之本發明之吸收性層積體10。圖1(B)係吸收薄膜，則與基材2表面，未藉由接著層而直接接著之本發明之吸收性層積體10，顯示上述吸收薄膜係於吸收層1之兩面，具有聚烯烴系樹脂所成之表層3的多層構造而成之吸收性層積體10。
在本發明之吸收性層積體中，可經由熱壓著(熱熔著)而使基材與吸收薄膜接著者。如此之吸收性層積體係可非常容易地製造者，另外，未具有使污染物產生之虞之接著層之故而為有用。更且，即使對於在本發明所使用之吸收薄膜，進行熱壓著之處理，亦未有吸收性顯著 下降之故，本發明之吸收性層積體係保持高的吸收性。
此基材及吸收薄膜係即使未藉由接著層而亦進行接著。理想係依照經由基材與吸收薄膜之間的JIS K6854-2之180度剝離法而測定情況之接著強度(剝離接著強度)係0.01N/15mm以上、0.1N/15mm以上、0.5N/15mm以上、1.0N/15mm以上、2.0N/15mm以上、3.0N/15mm以上、或4.0N/15mm以上。以如此之強度而接著時，例如，對於將本發明之吸收性層積體使用於電子裝置之情況，在裝置組裝工程之搬送等，未發生有吸收薄膜之剝離之故而為最佳。
在本發明之吸收性層積體中，基材與吸收薄膜係未經由通常之熱密封而接著。在此，經由通常之熱密封的接著係指基材與吸收薄膜之表面則以分子位準而纏著接著之狀態。
對於感到意外之情況，在低熱收縮性之基材表面，和僅未含有吸收劑之熱可塑性樹脂黏合劑的薄膜中，即使進行熱壓著亦未完全接著。本發明者們係發現僅包含特定量之吸收劑與熱可塑性樹脂黏合劑之薄膜，則與低熱收縮性之基材表面接著之情況。雖未被理論所限制，但本發明之吸收性層積體之基材與吸收薄膜，則即使未藉由接著層而亦強力接著之理由，係可認為如以下所述。首先，於低熱收縮性之基材表面上，載置吸收薄膜而進行熱壓著之處理時，吸收薄膜則比較於基材表面，容易經由熱而產生膨脹及收縮之故，吸收薄膜係在熱壓著處理時暫時 伸展，之後在加以冷卻之過程產生收縮。此時，在僅熱可塑性樹脂黏合劑之薄膜中，薄膜全體則同時大量收縮之故，未如吸盤地產生作用而貼合於基材，假設即使貼附，亦馬上剝落。另一方面，在包含特定量之無機吸收劑之吸收薄膜中，其吸收劑則達成如骨骼的作用，其骨骼之間則由部分性地產生收縮者，成為適度之熱收縮，認為如吸盤地貼合於基材之構成。
本發明之吸收性層積體係可在電子裝置中而使用者，例如，可在有機EL，無機EL，及太陽能電池中使用者。圖2係顯示使用本發明之吸收性層積體10之EL元件20的概略圖，在此，於包含吸收薄膜1及基材2之吸收性層積體10，依序加以形成有金屬電極21，EL層(發光層)22，透明電極23，TFT24則位置於透明電極23與透明基板25之間。
太陽能電池係包含位於入射光側之透明基材，發電單元，與發電單元及外部之連結用的導線，為了封閉發電單元及導線之封閉樹脂，及於與透明基材相反側有防濕性的後座，本發明之吸收性層積體係可成為後座的至少一部分者。
在如此之電子裝置中，於裝置內部有著水分及污染物，伴隨特性之下降之故，未具有會使污染物產生之接著層，且吸收水分等之本發明之吸收性層積體係特別有用。另外，在本發明之吸收性層積體所使用之吸收薄膜係比較薄，且有柔軟性之故，與自以往所使用之EL用的 水分除氣劑材做比較而為有利。
此吸收性層積體的厚度係例如，可作為20mm以下、10mm以下、或1mm以下。另外，此吸收性層積體之水平方向的1邊之尺寸係例如，可作為100cm以下、50cm以下、30cm以下、或20cm以下者。
(基材)
在本發明之層積體所使用之基材係如為於其表面具有無機材料或低熱收縮性的有機材料之基材，並無特別加以限定。但對於其基材表面，係未進行為了提高剝離性之表面處理，例如，經由聚矽氧樹脂或氟素樹脂之包覆處理者為佳在此，低熱收縮性之有機材料係指對於該有機材料單體所成之厚度12~100μm之薄膜，以輥溫度140℃，輥壓力0.1MPa，搬送速度0.4m/min的條件，經由加熱輥而進行熱壓，與實施例之實驗C同樣地測定熱收縮量之情況，其搬送方向之熱收縮率則成為不足0.6%之情況的有機材料。使用於基材表面之材料的熱收縮率係理想為0.4%以下，0.2%以下，或0.1%以下。
在本發明中，具有無機材料或低熱收縮性之有機材料於表面之基材係可與吸收薄膜，經由熱壓著而接著之基材。例如，在使用低熱收縮性之有機材料所成之單層的基材之本發明的1個形態中，與實施例之實驗B1-2同樣地，以輥溫度140℃，輥壓力0.1MPa，搬送速度0.4m/min的條件，經由加熱輥而使吸收薄膜與基材熱壓著 之情況，基材之搬送方向之熱收縮率則成為不足0.6%。
作為如上述之基材表面的材料，係無機物，例如，可舉出純金屬，無機化合物，合金，無機氧化物，金屬氧化物等，例如，可選自玻璃，鐵及其合金(例如，不鏽鋼)，鋁及其合金，以及銅及其合金所成的群之材料者。作為玻璃係如為具有通常的玻璃組成之構成，而可使用，具體而言，可使用鈉鈣玻璃系或矽酸鋁玻璃或無鹼玻璃等。
更且，在本發明之吸收性層積體所使用之基材表面係亦可為低熱收縮性的有機材料，例如，亦可使用熱可塑性樹脂或熱硬化性樹脂，具體而言，可舉出聚酯(例如，聚乙烯對苯二甲酸酯，聚對苯二甲酸丁二酯等)，聚醯胺，環氧樹脂，苯酚樹脂，聚碳酸酯，ABS樹脂，氯乙烯樹脂等。
作為在本發明之吸收性層積體所使用之基材，亦可使用將鋁箔，銅箔等貼合於PET等之樹脂表面之複合薄膜者。另外，亦可將上述之基材表面的材料，作為單層之基材而使用者。亦可作為於薄膜等之樹脂成形體表面，包含上述基材表面用之無機材料的複合體，作為基材而使用。更且，對於金屬箔等之金屬體表面，使用包含上述基材表面用之有機材料的基材亦可，而亦可為使有機材料進行複數層積之複合體。
例如，作為基材，可使用至少具有金屬，半金屬或此等氧化物之蒸鍍層或鹵代聚合物層之熱可塑性樹 脂薄膜者。在此，半金屬係指硼素，矽素，鍺，砷，銻，及鍗。另外，作為金屬，半金屬或此等氧化物之蒸鍍層，可舉出鋁蒸鍍膜，二氧化矽蒸鍍膜，氧化鋁蒸鍍膜，二氧化矽．氧化鋁二元蒸鍍膜等，作為鹵代聚合物層，係可舉出聚二氯乙烯包覆膜，聚偏二氟乙烯包覆膜等。作為使此等堆積之樹脂薄膜，可舉出聚烯烴系樹脂(特別是，延伸或無延伸聚丙烯)，聚氯乙烯，飽和聚酯(例如，聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)，聚對苯二甲酸丁二酯)，聚醯胺(例如，尼龍(Nylon)(登錄商標)，尼龍6，尼龍MXD6)。
在電子裝置中，基材係具有作為隔離裝置內部與外部之封閉材之作用，例如，理想使用包含氣體阻障性高之玻璃，鋁等之金屬層之複合薄膜。
(吸收薄膜)
在本發明之吸收性層積體所使用之吸收薄膜係具有含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑之吸收層。此吸收薄膜係可僅自吸收層構成者，或亦可作為包含吸收層之多層薄膜而構成者。吸收薄膜係可經由使無機吸收劑分散於熱可塑性樹脂黏合劑而熔融擠出或同時擠出之T字模法或吹塑法而形成者。
吸收薄膜之厚度係理想為10μm以上、20μm以上、或30μm以上、或者300μm以下、200μm以下、或 150μm以下。另外，對於此吸收薄膜，係以經由將表面變性，或清淨化表面而使接著性提升之目的，可進行電暈處理。
包含於此吸收層之熱可塑性樹脂黏合劑係構成此吸收層之25體積%以上、30體積%以上、40體積%以上、或50體積%以上，或可構成不足87體積%、85體積%以下、或80體積%以下者。另外，此熱可塑性樹脂黏合劑係理想係構成吸收層之25重量%以上、30重量%以上、或40重量%以上，另外理想係構成70重量%以下、65重量%以下、或60重量%以下。
另外，包含於此吸收層之無機吸收劑係構成此吸收層之超過13體積%、15體積%以上、或20體積%以上，或構成75體積%以下、70體積%以下、60體積%以下、或50體積%以下。另外，此無機吸收劑係理想係構成吸收層之30重量%以上、35重量%以上、或40重量%以上，另外理想係構成75重量%以下、70重量%以下、或60重量%以下。如為上述範圍，基材與吸收薄膜則充分強力接著。更且，可提供成形性為良好，具有適當之吸濕性能之薄膜者。
熱可塑性樹脂黏合劑之熔融流動速率(MFR)係在溫度190℃且荷重2.16kg之條件下，依據JIS K7210而測定之情況，理想係5g/10分以上、10g/10分以上、或20g/10分以上。對於熱可塑性樹脂黏合劑則具有熔點之情況，其熔點係理想為80℃以上或100℃以 上，且180℃以下或150℃以下。此情況，熔點係依據JIS K6922-2(ISO1872-2)，經由示差掃描熱量計(DSC)，以10℃/min而測定。
作為熱可塑性樹脂黏合劑，係可使用聚烯烴系之樹脂，理想係可使用聚乙烯系或聚丙烯系之樹脂者。在此，作為聚乙烯系之樹脂，係可舉出低密度聚乙烯(LDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯(LLDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯-甲基丙烯酸共聚物(EMAA)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯基乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、羧酸變性聚乙烯，羧酸變性乙烯基乙酸乙烯酯共聚物，及此等衍生物，以及此等混合物。
作為聚丙烯系之樹脂，係可舉出聚丙烯(PP)均聚物，無規聚丙烯(無規PP)，嵌段聚丙烯(嵌段PP)，氯化聚丙烯，羧酸變性聚丙烯，及此等之衍生物，以及此等混合物。
對於計算含於層中之無機吸收劑的體積%之情況，在對於無機吸收劑之比重不明確之情況，係經由測定而求得其層之比重，從其測定值，和無機吸收劑及熱可塑性樹脂之添加重量，熱可塑性樹脂比重求得亦可。例如，對於使用無機吸收劑50g，和比重0.90g/cm3之熱可塑性樹脂50g而成形的層之比重為1.10g/cm3之情況，含於其層之無機吸收劑係可計算為比重為1.41g/cm3者，在此層 中可說是無機吸收層存在有38.9體積%。
作為如此之無機吸收劑，係可舉出物理吸附劑，及化學吸附劑，以及此等之組合者。作為物理吸附劑係可舉出釩土，氧化鋁，矽酸鎂，生石灰，矽膠，無機的分子篩等。作為無機的分子篩的例，係無加以限定，但可舉出具有可使鋁矽酸鹽礦物，黏土，多孔質玻璃，微細孔性活性碳，沸石，活性碳，或水等之小分子擴散之開口構造的化合物。
作為沸石，可使用天然沸石，人工沸石，合成沸石者。沸石係使用於經由分子的大小不同而分離物質之多孔質之粒狀物質，具有均一的細孔之構造，吸收進入至細孔的空洞之小的分子而具有一種篩的作用之故，可吸收水(蒸氣，水蒸氣)有機氣體等者。作為合成沸石之一例係有分子篩，其中特別來說可使用細孔(吸收口)徑為0.3nm~1nm之分子篩。通常，將細孔徑為0.3nm，0.4nm，0.5nm，1nm之分子篩，各稱作分子篩3A，分子篩4A，分子篩5A，分子篩13X。
作為化學吸附劑係可舉出水分吸收性之化學系吸收劑(化學吸附劑)者，亦可使用其他一般的化學吸附劑者。具體而言係有著氧化鈣，氧化鋇，氧化鎂，硫酸鋰，硫酸鈉，硫酸鈣，硫酸鎂，硫酸鈷，硫酸鎵，硫酸鈦，硫酸鎳等，特別是氧化鈣為佳。
吸收薄膜係於吸收層之至少單面，以調整吸收速度之目的，且/或提升吸收性層積體之製造時或使用 時之處理性之目的，可賦予表層者。可將此表層，經由選自聚烯烴系樹脂(特別是，聚乙烯系樹脂，聚丙烯系樹脂)，飽和或不飽和聚酯，聚氯乙烯，聚苯乙烯，及此等衍生物，以及此等混合物之樹脂而形成者。
在表層所使用之樹脂之熔融流動速率(MFR)係在溫度190℃且荷重2.16kg之條件下，依據JIS K7210而測定之情況，理想為0.1g/10分以上、0.5g/10分以上、1.0g/10分以上、或3.0g/10分以上、50g/10分以下、20g/10分以下、或10g/10分以下。對於在表層所使用之樹脂則具有熔點的情況，其熔點係100℃以上或120℃以上、且200℃以下或150℃以下。此情況，熔點係依據JIS K6922-2(ISO1872-2)，經由示差掃描型熱量計(DSC)，以10℃/min而測定。
在吸收薄膜中，於吸收層之基材側，存在有表層之情況，其厚度係在確保吸收薄膜與基材之接著強度之目的，60μm以下為佳，而更佳為30μm以下。對於在吸收薄膜中，夾持吸收層，於與基材側相反側，存在有表層之情況，其厚度係未加以特別限定，但為了確保吸收速度，100μm以下為佳。
吸收薄膜係對於作為吸收劑而使用化學吸附劑之情況，被吸收物質，在吸收後通常係膨脹，但對於使其熱壓著於基材之情況，係即使在吸收後，亦可抑制面積膨脹率，而吸收薄膜則未有從基材剝落之情況。此情況，吸收薄膜係僅實質上在厚度方向產生膨脹。
<吸收性層積體之製造方法>
本發明之吸收性層積體之製造方法係包含：賦予具有無機材料或低熱收縮性之有機材料於表面之基材的工程；賦予含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑的吸收性組成物之工程；及或形成其吸收性組成物而得到吸收薄膜，使其熱壓著於上述基材表面之工程。在其製造方法中，未含有形成使基材與吸收薄膜接著之接著層之工程。
在此，在使吸收薄膜熱壓著於基材表面之工程中，如圖3所示，重疊吸收薄膜1與基材2，以搬送輥32使其搬送同時，可以加熱輥31使其進行熱壓著者。在此熱壓著工程中，係基材與吸收薄膜則如作為最低限度接著即可，但其接著強度(剝離接著強度)則依照JIS K6854-2之180度剝離法而測定情況，呈成為0.01N/15mm以上、0.1N/15mm以上、0.5N/15mm以上、1.0N/15mm以上、2.0N/15mm以上、3.0N/15mm以上、或4.0N/15mm以上地，加以熱壓者為佳。
例如，將加熱輥之溫度，配合使用之吸收薄膜之熱可塑性樹脂黏合劑之熱特性，作為100℃以上、120℃以上或140℃以上，且可作為200℃以下、180℃以下、或160℃以下者。另外，可將輥壓力，作為0.05MPa以上、0.1MPa以上、或0.3MPa以上、且可作為1.0MPa 以下、0.8MPa以下、或0.5MPa以下者。並且，可將搬送速度，作為0.01m/min以上、0.05m/min以上、或0.1m/min以上，且可作為20m/min以下、10m/min以下、或5m/min以下者。吸收薄膜則僅由吸收層所成之情況，加熱輥之溫度係可作為含於吸收層之黏合劑樹脂的熔點以上者為佳。對於吸收薄膜，於吸收層之基材側的面，存在有表層之情況，將加熱輥之溫度，作為高於含於吸收層之黏合劑樹脂的熔點以上，且表層樹脂之熔點以上者為佳，而輥壓力亦作為比較高者為佳。此係由以高溫高壓進行處理者，為了至軟化之表層的表面部分為止，呈成為存在有無機吸收劑而加以考量。
〔實施例〕 實驗A：具有將氧化鈣作為無機吸收劑而使用之吸收層之吸收性層積體 A1．吸收性層積體之製作 A1-1．吸收層單層之吸收薄膜的製作
作為熱可塑性樹脂黏合劑，將LDPE(Petrothene202R、日本TOSOH股份有限公司、熔融流動速率：24g/10min、熔點：106℃、密度：0.918g/cm3)，和作為水分吸收性之化學吸附劑，將氧化鈣(密度：3.35g/cm3)，氧化鈣含有率呈成為0~70重量%(即，對於黏合劑而言0~64體積%，對於組成物全體而 言0~39體積%)地進行混練而得到吸收性組成物。混練係使用雙軸擠出機(LABO PLASTOMILL)(日本東洋精機製所股份有限公司)而進行。將此，以T字模，厚度則呈成為60μm地進行製模，得到吸收層單層之吸收薄膜。
A1-2．於吸收層之兩面，設置表層之3層構造的吸收薄膜之製作
作為吸收層，使用以與1-1相同方法而得到之吸收性組成物，作為表層，使用LLDPE(Evolue-SP2520、日本Prime Polymer股份有限公司、熔點：122℃、熔融流動速率：1.9g/10min、密度：0.925g/cm3)，於吸收層之兩面，呈設置有表層，以3層同時擠出之T字模進行製模。將吸收層之厚度作為60μm、而將兩面之表層的厚度同時作為10μm。
A1-3．對於基材之熱壓著
將在1-1或1-2所製作之吸收薄膜，切下成10cm×10cm之尺寸，放置於10cm×10cm×厚度1mm之玻璃基材(鈉鈣玻璃，日本關谷理化股份有限公司，鹼石灰系玻璃)上。由將此等，使用熱層疊機(測試層疊機MRK-350Y、日本MCK股份有限公司)而使其熱壓著，製作吸收性層積體。加熱輥係全設定為140℃、輥壓力0.1MPa，搬送速度係設定為0.4m/min。
A2．剝離接著強度之評估方法
依據記載於JIS K 6854-2之180°剝離法，經由拉力試驗機，測定基材與吸收薄膜之剝離接著強度(接著強度)。在此，設置有為了夾持拉力試驗機之夾持寬度份之未熱壓著部分，15mm寬度放入切口在熱壓著於基材之吸收薄膜。拉伸此15mm寬度之熱壓著部分，依據記載於JIS K 6854-2之180°剝離法，測定基材與吸收薄膜之剝離接著強度(N=5)。然而，夾持移動速度係100mm/min。
A3．剝離接著強度之評估結果 A3-1．對於吸收層單層所成之吸收薄膜之基材的剝離接著強度之強度
經由上述1-1之製作方法而得到實施例1~3及比較例1~2之吸收性層積體，使用改變化學吸附劑(氧化鈣，CaO)的量之吸收層單層所成之吸收薄膜，以上述1-3之方法而進行熱壓著而製作。於表1，顯示各例之化學吸附劑的量與剝離接著強度之結果。
比較例1及2係熱壓著後，薄膜則自然地從基材剝落，未顯示接著。當增加氧化鈣的量時，了解到即使使用本質上未與其基材接著之樹脂黏合劑，經由熱壓著而對於薄膜之基材的接著性則提升，而即使未進行接著劑之塗佈等之黏著加工，亦可得到貼合吸收薄膜於基材之吸收性層積體者。
A3-2．對於吸收層單層所成之吸收薄膜之厚度不同之基材的剝離接著強度
從上述1-1之製作方法，變更化學吸附劑的量與吸收薄膜之厚度而製作實施例4~7之吸收性層積體。於表2，顯示各例之化學吸附劑的量，吸收薄膜之厚度，並且剝離接著強度之結果。
如實施例4~7之結果所示，在本發明之吸收性層積體中，了解到未根據吸收薄膜之厚度，而吸收薄膜則以高於基材之剝離接著強度而接著者。
A3-3．對於在吸收層之兩面，設置表層之3層構造的吸收薄膜之基材的剝離接著強度
經由上述1-2之製作方法而得到實施例8~10及比較例3~5之吸收性層積體，使用在吸收層之兩面，具有表層之3層構造的吸收薄膜，以上述1-3之方法而進行熱壓著而製作。對於比較例3，係將吸收層之黏合劑樹脂，作為與表層相同的樹脂。另外，對於實施例11及12，係從實施例10變更位置於基材側之表層的厚度。於表3，顯示各例之吸收性層積體之構成與剝離接著強度之結果。
即使為具有表層之情況，提升氧化鈣含有率之同時，剝離接著強度係變高，在實施例9及10中，剝離接著強度則變為較薄膜強度為高。另外，表層之厚度係在30μm之情況(實施例11)中，剝離接著強度則成為最高之結果。此係因比較於實施例10，實施例11之表層為厚，吸收薄膜之拉伸強度為高，而在剝離接著強度之評估試驗，吸收薄膜則未破裂之故。另一方面，了解到如實施例12，當表層之厚度則成為50μm以上時，剝離接著強度則下降。
A3-4．對於吸收薄膜之玻璃基材以外的剝離接著強度
實施例10之吸收性層積體係指變更使用之基材，而製作實施例13~15之吸收性層積體。然而，在此係於表4，顯示各例之吸收性層積體之構成與剝離接著強度之結果。
從以上之結果，了解到即使將此等金屬板作為基材而使用，以和玻璃同樣的條件，亦可製作具有同等剝離接著強度之吸收性層積體者。
A4．水分吸收性之試驗
在此，比較上述實施例1~3之吸收性層積體(有熱壓著)之水分吸收性，和使用此等吸收性層積體之製作的吸收薄膜(未熱壓著)之水分吸收性，確認對於經由熱壓著之水分吸收性之影響。未熱壓著之情況，吸收薄膜係加以載置於金網上，作成兩面則在環境中加以暴露之狀態。將此等，放置14日於40℃、90%RH之環境下，依據其重量變化而決定吸濕量。然而，即使經過14日以上，對於吸濕量係亦未變化，而吸濕量係為飽和。將結果示於以下的表5。
從此結果，即使對於吸收薄膜進行熱壓著，對於其水分吸收性未有下降，本發明之吸收性層積體係可確認保持高水分吸收性者。
A5．經由吸收之膨脹率的試驗
比較將厚度作成100μm以外係與上述A1-1同樣作為而製作之吸收薄膜(未熱壓著)之水分吸收前後的尺寸，和以上述A1-3之方法而熱壓著其吸收薄膜而得到之吸收性層積體(有熱壓著)之水分吸收前後的尺寸，確認對於經由熱壓著之吸收薄膜之水分吸收時之膨脹性的影響。
在此，首先將吸收薄膜，切下成10cm×10cm的尺寸，測定水分吸收前之尺寸。熱壓著之層積體的情況，放置吸收薄膜於厚度40μm的鋁基材上，將此等，使用熱層疊機(測試層疊機MRK-350Y、日本MCK股份有限公司)而使其熱壓著。在此，加熱輥係全設定為140℃、輥壓力0.1MPa，搬送速度係設定為0.4m/min。未熱壓著之情況，吸收薄膜係加以載置於金網上，作成兩面則在環境中加以暴露之狀態。
將此等，放置12小時於60℃、95%RH之環 境下使其飽和吸濕之後，再次測定尺寸。依據測定後之尺寸，經由下式而求得面積膨脹率。
面積膨脹率=吸收後面積/吸收前面積×100-100
將其結果示於以下的表6。
然而，在水分吸收後，從吸收性層積體，吸收薄膜係亦不易剝離。從上述結果，對於使吸收薄膜熱壓著於基材之情況，係可確認可抑制面方向之熱膨脹者。任一的薄膜，均經由水分吸收而產生相同程度膨脹，但在抑制面積膨脹率之吸收性層積體中，吸收薄膜係對於厚度方向多產生膨脹。
實驗B：具有將沸石作為無機吸收劑而使用之吸收層之吸收性層積體 B1．將沸石3A作為無機吸收劑而使用之吸收性層積體 B1-1．使用玻璃基材之吸收性層積體
作為無機吸收劑而使用沸石3A(日本Showa Denko K.K.(SDK)股份有限公司，密度：1.37g/cm3)者，及將 厚度作為100μm者以外係與上述A1同樣作為，得到具有吸收層單層之吸收薄膜及玻璃基材，記載於表7之吸收性層積體。(比較例6，8，實施例16，18，20，22，24)
B1-2．使用PET基材之吸收性層積體
將玻璃基材，變更為厚度25μm之PET基材(E5100、日本東洋紡股份有限公司)者以外係與上述B1-1同樣作為，得到記載於表7之吸收性層積體。然而，上述PET基材係於一方的面，加以作為電暈處理，但吸收薄膜係熱壓著於PET基材之未處理面。(比較例7，9，實施例17，19，21，23，25)
對於此等之吸收性層積體，將剝離接著強度之評估，與上述A2同樣作為進行。將其評估結果示於表7。
B1-3．改變沸石含有吸收層之厚度的吸收性層積體
變更吸收薄膜之厚度者以外係與使用玻璃基材之B1-1的層積體同樣作為，得到記載於表8之吸收性層積體。但在比較例12及13中，作為熱可塑性樹脂黏合劑，使用LLDPE(Evolue-(商標)SP2520、日本Prime Polymer股份有限公司、熔融流動速率：19g/10min、熔點：122℃、密度：0.925g/cm3)。
對於此等之吸收性層積體，將剝離接著強度之評估，與上述A2同樣作為進行。將其評估結果示於表8。
B1-4．改變PET基材之厚度的吸收性層積體
變更PET基材之厚度者以外係與B1-2的層積體同樣作為，得到記載於表9之吸收性層積體。
對於此等之吸收性層積體，將剝離接著強度之評估，與上述A2同樣作為進行。將其評估結果示於表 9。
B2-1．將沸石4A及沸石13X作為無機吸收劑而使用之吸收性層積體
將沸石3A，變更為沸石4A(日本Showa Denko K.K.(SDK)股份有限公司，密度：1.37g/cm3)及沸石13X(日本Showa Denko K.K.(SDK)股份有限公司，密度：1.38g/cm3)以外係與B1同樣作為，得到記載於表10之吸收性層積體。
對於此等之吸收性層積體，將剝離接著強度之評估，與上述A2同樣作為進行。將其評估結果示於表10。
B2-2．變更熱壓著條件之吸收性層積體
變更加熱輥之溫度者以外係與實施例20同樣作為，得到記載於表11之吸收性層積體。
對於此等之吸收性層積體，將剝離接著強度之評估，與上述A2同樣作為進行。將其評估結果示於表11。
B3．使用其他基材之吸收性層積體
變更基材的種類者以外係與實施例20同樣作為，得到實施例59~61之吸收性層積體。另外，使用具有蒸鍍膜於未熱壓著吸收薄膜的面之PET基材者以外係與B1同樣作為，得到實施例62~69及比較例22~23之吸收性層積體。然而，作為Al蒸鍍PET而使用日本Toray Advanced Film股份有限公司1510，而作為二氧化矽蒸鍍PET，使用日本凸版印刷股份有限公司之GX薄膜。
對於此等之吸收性層積體，將剝離接著強度之評估，與上述A2同樣作為進行。將其評估結果示於表12。
B4：沸石含有吸收薄膜之水分吸收性的試驗
在此，比較上述實施例16~23之吸收性層積體(有熱壓著)之水分吸收性，和使用此等吸收性層積體之製作的吸收薄膜(未熱壓著)之水分吸收性，確認對於經由熱壓著之水分吸收之影響。在熱壓著前中，吸收薄膜係加以載置於金網上，作成兩面則在環境中加以暴露之狀態。將此等，於40℃、90%RH之環境下，靜置至重量變化消失為止，依據其重量變化而決定吸濕量。
將結果示於以下的表13。
實驗C．基材及吸收薄膜之熱收縮率的測定 (1)吸收薄膜之熱收縮量的測定
作為無機吸收劑而使用沸石3A(日本Showa Denko K.K.(SDK)股份有限公司，密度：1.37g/cm3)者，及將厚度作為100μm者以外係與上述A1同樣作為，製作記載於表14之比較例24及實施例70~71之吸收層單層之吸收薄膜。更且，變更沸石3A而使用氧化鈣者，及將厚度作為60μm者以外係與此等同樣作為，得到記載於表14之比較例25及實施例72~73之吸收層單層之吸收薄膜。
將在此等之吸收薄膜之熱壓著前後的熱收縮量，如以下作為而作測定。首先，將吸收薄膜，切下成10cm×10cm之尺寸，於其中心，描繪5cm之標線。將吸收薄膜，於10cm×10cm×厚度1mm之玻璃基材(鈉鈣玻璃，日本關谷理化股份有限公司，鹼石灰系玻璃)上，將矽塗層脫模型PET薄膜(厚度：25μm、SP-PET-01-25BU、日本Mitsui Chemicals Tohcello Inc.)夾持於其間 而配置，將此等，使用熱層疊機(測試層疊機MRK-350Y、日本MCK股份有限公司)而進行熱壓著。在此，加熱輥係全設定為140℃、輥壓力0.1MPa，搬送速度係設定為0.4m/min。然而，此情況，吸收薄膜係未與矽塗層脫模型PET薄膜接著。並且，經由在進行熱壓著之後10秒後，測定標線的長度之時，測定經由熱壓著之伸展，另外，由在23℃環境進行10分鐘冷卻者，測定冷卻後之標線的收縮。將經由熱壓著之伸展與冷卻後之收縮的差，作為熱收縮量。另外，將以熱收縮量作為基準之標線的長度(5cm)相除之數值，作為熱收縮率。
更且，將此等吸收薄膜與玻璃基材，未使用矽塗層脫模型PET薄膜，而以與上述熱壓著條件相同條件進行熱壓著，而得到吸收性層積體。並且，亦與上述A2同樣作為，測定此等吸收性層積體之剝離強度。
將此等結果示於以下的表14。
(2)基材之熱收縮量的測定
如由以下作為而測定在各種厚度之PET基材，二氧化矽蒸鍍PET基材(日本凸版印刷股份有限公司，GX薄膜)，及氧化鋁蒸鍍PET基材(日本凸版印刷股份有限公司，GL薄膜)之單體之熱收縮量及熱收縮率。將參考例1~6之薄膜基材，切下成10cm×10cm之尺寸，於其中心，描繪5cm之標線。並且，將其薄膜基材，載置於玻璃基材上，以熱層疊機進行熱壓著。然而，此情況，薄膜基材係未與玻璃基材接著。在此，熱壓條件係全設定為140℃、輥壓力0.1MPa，搬送速度係設定為0.4m/min。
又作為參考例，熱可塑性樹脂黏合劑之LLDPE(Evolue-(商標)SP2520、日本Prime Polymer股份有限公司)或LDPE(Petrothene202R、日本Toray Advanced Film股份有限公司)之薄膜單體之熱收縮量及熱收縮率，以同樣作為而測定(參考例7及參考例8)。

Claims (11)

  1. 一種吸收性層積體的製造方法，係將於表面具有無機材料或低熱收縮性的有機材料之基材的前述表面、和吸收薄膜，未藉由接著層，而以熱壓著處理加以接著之吸收性層積體的製造方法，其特徵為：前述有機材料係以與前述熱壓著處理相同溫度，輥壓力0.1MPa，搬送速度0.4m/min的條件，經由加熱輥而進行熱壓之情況，其搬送方向的熱收縮率則不足0.6%，前述吸收薄膜係具有含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑之吸收層。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之吸收性層積體的製造方法，其中，前述基材的表面則包含選自聚乙烯對苯二甲酸酯，玻璃，鐵及其合金，鋁及其合金，以及銅及其合金所成的群之材料者。
  3. 如申請專利範圍第1項記載之吸收性層積體的製造方法，其中，前述基材的表面則具有玻璃或金屬，且前述吸收層則含有不足87體積%，50體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，50體積%以下之水分吸收性的化學吸附劑者。
  4. 如申請專利範圍第1項或第3項記載之吸收性層積體的製造方法，其中，前述無機吸收劑則選自氧化鈣，氧化鎂，氧化鋇，硫酸鈣，硫酸鈦，釩土，氧化鋁，矽氧化鎂，生石灰，矽膠，鋁矽酸鹽礦物，黏土，多孔質玻 璃，細微孔性活性碳，沸石，活性碳及此等混合物所成的群者。
  5. 如申請專利範圍第1項或第3項記載之吸收性層積體的製造方法，其中，前述熱可塑性樹脂黏合劑則為聚烯烴系樹脂者。
  6. 如申請專利範圍第1項或第3項記載之吸收性層積體的製造方法，其中，前述吸收薄膜則具有於前述吸收層之前述基材側具有60μm以下厚度之樹脂所成之表層者。
  7. 一種吸收性層積體之製造方法，係含以下的工程，含有具有無機材料及低熱收縮性之有機材料於表面之基材，及前述基材表面上之吸收薄膜之吸收性層積體之製造方法：其特徵為：賦予前述基材之工程；賦予含有不足87體積%，25體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，75體積%以下之無機吸收劑之吸收性組成物之工程；及形成前述吸收性組成物而得到前述吸收薄膜，將此等，未藉由接著層而熱壓著處理於前述基材表面之工程，在此，前述有機材料係以與前述熱壓著處理相同溫度，輥壓力0.1MPa，搬送速度0.4m/min的條件，經由加熱輥而進行熱壓之情況，其搬送方向的熱收縮率則不足0.6%。
  8. 如申請專利範圍第7項記載之吸收性層積體之製 造方法，其中，前述基材則包含選自聚乙烯對苯二甲酸酯，玻璃，鐵及其合金，鋁及其合金，以及銅及其合金所成的群之材料，前述熱可塑性樹脂黏合劑則為聚烯烴系樹脂者，且前述無機吸收劑則選自氧化鈣，沸石，及此等混合物。
  9. 一種層積體之製造方法，係含以下的工程，含有於表面具有玻璃或金屬之基材及吸收薄膜之層積體之製造方法：其特徵為賦予具有玻璃或金屬於前述表面之基材的工程；賦予含有不足87體積%，50體積%以上之熱可塑性樹脂黏合劑，及超過13體積%，50體積%以下之水分吸收性之化學系吸收劑的吸收性組成物之工程；及將前述吸收性組成物成形而得到前述吸收薄膜，使此等，熱壓著於前述基材之工程。
  10. 一種電子裝置的製造方法，其特徵為包含如申請專利範圍第1項或第3項記載之吸收性層積體的製造方法。
  11. 如申請專利範圍第10項記載之電子裝置的製造方法，其中，該電子裝置為：有機EL模組，無機EL模組，或太陽能電池者。
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