KR20160021121A - 히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머를 함유하는 배합물, 그의 제조 방법 및 그의 용도 - Google Patents

히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머를 함유하는 배합물, 그의 제조 방법 및 그의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학식 SinH2n+2 (여기서, n = 7-10)의 1종 이상의 히드리도실란 및 1종 이상의 히드리도실란 올리고머를 함유하는 배합물, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.

Description

히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머를 함유하는 배합물, 그의 제조 방법 및 그의 용도 {FORMULATIONS CONTAINING HYDRIDOSILANES AND HYDRIDOSILANE OLIGOMERS, METHOD FOR PREPARING SAME AND USE THEREOF}
본 발명은 1종 이상의 저분자량 히드리도실란 및 1종 이상의 히드리도실란 올리고머를 포함하는 배합물, 그의 제조 방법, 및 특히 규소-함유 층의 제조를 위한 그의 용도에 관한 것이다.
히드리도실란 또는 그의 올리고머는 규소-함유 층의 제조를 위한 가능한 반응물로서 문헌에 기재되어 있다.
히드리도실란은 규소 및 수소 원자만을 본질적으로 함유하고 20개 미만의 규소 원자를 갖는 화합물을 의미하는 것으로 이해된다. 히드리도실란은 원리적으로 기체상, 액체 또는 고체일 수 있고, - 특히 고체의 경우에는 - 본질적으로 톨루엔 또는 시클로헥산과 같은 용매, 또는 시클로펜타실란과 같은 액체 실란 중에서 가용성이다. 그 예는 모노실란, 디실란, 트리실란, 시클로펜타실란 및 네오펜타실란을 포함한다. 적어도 3 또는 4개의 규소 원자를 갖는 히드리도실란은 Si-H 결합을 갖는 선형, 분지형 또는 시클릭 (임의로 비시클릭/폴리시클릭) 구조를 가질 수 있고, 바람직하게는 각각의 화학식 SinH2n+2 (선형 또는 분지형; 여기서, n = 2-20), SinH2n (시클릭; 여기서, n = 3 - 20) 또는 SinH2(n-i) (비시클릭 또는 폴리시클릭; n = 4-20; i = {고리의 수} - 1)에 의해 기재될 수 있다.
적어도 3개의 규소 원자를 갖는 히드리도실란을 제조하는 방법은, 예를 들어 US 6,027,705 A에 개시되어 있다. 히드리도실란의 올리고머를 제조하는 열적 공정은 WO 2011/104147 A1에 의해 개시되어 있다. 또한, WO 2012/041837 A2는 저급 히드리도실란 화합물을 적어도 500 g/mol의 히드리도실란 중합체의 존재 하에 열 전환시키는, 고급 히드리도실란 화합물을 제조하는 방법을 개시하고 있다.
규소-함유 층은, 예를 들어 PECVD를 통해, 진공 챔버 내에서 기체 상으로부터 침착될 수 있다. 그러나, 기체 상 공정은 공업적으로 복잡하고, 종종 원하는 품질의 층으로 이어지지 않는다. 이러한 이유로, 액체 상 공정이 규소-함유 층의 제조에 종종 적합하다.
선행 기술은 다양한 히드리도실란-함유 배합물을 기재하고 있다. 예를 들어, US 5,866,471 A는 반도체 전구체를 함유하는 배합물을 개시하고 있으며, 이를 사용하여 반도체 층을 제조할 수 있다. 사용가능한 반도체 전구체는 또한 히드리도실란을 포함한다. WO 2008/137811 A2는 또한 일 군으로부터 선택되고 (폴리)실란을 포함하는 1종 이상의 반도체 전구체를 함유하는 조성물을 개시하고 있다. US 2009/0215219 A1은 또한 규소 원자를 함유하는 액체 코팅 조성물을 기판에 적용하는, 반도체 층을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 코팅 조성물은 폴리히드리도실란일 수 있는 실란 중합체를 함유할 수 있다. US 2010/0197102 A1은 바람직하게는 4 내지 9개의 규소 원자를 갖는 실란인 화합물을 함유하는 용액을 개시하고 있다. 폴리실란을 함유하는 코팅 조성물은 또한 EP 1 357 154 A1에 기재되어 있다. EP 1 640 342 A1은 추가로 규소-함유 필름의 제조에 사용될 수 있는 800 내지 5000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는 실란 중합체를 개시하고 있다. JP 2008-270603 A 및 JP 09-45922 A는 또한 전구체로서 다양한 규소 화합물이 사용될 수 있는, 규소-함유 필름의 제조를 위한 코팅 조성물을 개시하고 있다. 다양한 히드리도실란 전구체의 혼합물은 인용된 참고 문헌에 개시되지 않았다.
JP 2004-134440 A는 다양한 실란 화합물 및 시클릭 실란을 함유하는, 규소-함유 필름의 제조를 위한 코팅 조성물을 개시하고 있다. EP 1 085 579 A1 및 EP 1 087 428 A1은 또한 2종의 규소 전구체가 사용된, 규소-함유 층의 제조를 위한 코팅 조성물을 개시하고 있다. 이들은 시클릭 규소 화합물 및 도핑된 규소 화합물이다. JP 2000-031066 A는 화학식 SinH2n+2 또는 SinH2n의 히드리도실란 또는 이들 둘의 혼합물을 함유하는 액체 코팅 조성물을 개시하고 있다. DE 10 2010 030 696 A1은 마찬가지로 규소 전구체로서 히드리도실란을 포함할 수 있는 액체 코팅 조성물을 개시하고 있다.
규소 전구체로서 전적으로 저분자량 히드리도실란만을 함유하는 코팅 조성물은 규소-함유 층의 제조에 있어서 단점을 갖는다. 보다 특히, 저분자량 물질은 전형적인 전환 온도에서 가교될 수 있기 전에 기화되기 때문에, 이들은 매우 얇은 규소-함유 층 (최대 25 nm의 두께를 갖는 층)의 제조에 부적합하다. 이러한 이유로, 높은 분자량을 갖는 히드리도실란 올리고머를 함유하는 코팅 조성물이 종종 사용된다. 이러한 고분자량 히드리도실란 올리고머는 원리적으로 규소-함유 층의 제조에 적합하지만, 유기 용매 중에서 단지 난용성인 단점을 가져서, 이를 사용하여 제조된 층의 단점으로 이어진다. 이러한 이유로, 선행 기술에서는, 고분자량 히드리도실란 올리고머 뿐만 아니라 가용화제로서 기능하는 저분자량 히드리도실란을 포함하는 코팅 조성물이 존재한다.
선행 기술은 시클릭 히드리도실란과 혼합된 히드리도실란 올리고머를 함유하는, 규소-함유 층의 제조를 위한 코팅 조성물을 개시하고 있다 (Masuda et al., Thin Solid Films 520 (2012) 5091-5096). 그러나, 시클릭 히드리도실란을 함유하는 상응하는 코팅 조성물은, 고농도의 시클릭 히드리도실란에서만 안정하다는 단점을 갖는다. 저농도의 시클릭 히드리도실란에서, 배합물은 급속하게 혼탁해져서, 고품질 규소-함유 층의 제조에 부적합하다.
또한, 3 내지 6개의 규소 원자를 갖는 저급 히드리도실란, 특히 화학식 SinH2n+2의 것은 히드리도실란 올리고머를 포함하는 배합물 중에서 전환 도중에 층 구조 내로 혼입되지 않는 단점을 가짐이 밝혀졌다. 따라서, 상응하는 코팅 조성물을 사용하는 경우에, 모든 규소-함유 전구체를 기준으로 한 수율은 바람직하지 못하다.
따라서, 본 발명에 의해 해결하려는 과제는 규소-함유 층의 제조에 적합하고 선행 기술의 단점을 극복하는 코팅 조성물을 제공하는 것이다. 보다 특히, 본 발명에 의해 해결하려는 과제는 히드리도실란 올리고머를 제외한 추가의 성분을 작은 비율로만 필요로 하는 안정한 코팅 조성물을 제공하는 것이다. 또한, 추가의 성분은 우수한 수율로 층 구조 내로 혼입되어야 한다.
본 발명의 과제는 본 명세서에서 1종 이상의 히드리도실란 및 1종 이상의 히드리도실란 올리고머를 포함하며, 여기서 히드리도실란은 화학식 SinH2n+2 (여기서, n = 7 내지 10)를 갖는 것인, 본 발명의 배합물에 의해 해결된다. 상응하는 배합물은 본 발명에 의해 해결하려는 과제를 해결할 뿐만 아니라, 액체 상으로부터 25 nm 이상, 특히 50-1000 nm의 두께를 갖는 고품질의 두꺼운 층을 제조하기에 특히 적합하고, 코팅 공정에서 통상적으로 사용되는 기판에 대해 우수한 습윤성을 갖는다.
본 명세서에 청구된 배합물은 1종 이상의 히드리도실란 및 1종 이상의 히드리도실란 올리고머를 포함하거나 또는 이들 둘의 혼합물로 이루어진 조성물이다. 배합물은 바람직하게는 액체이며, 이는 액체가 특히 효율적인 방식으로 취급될 수 있기 때문이다. 본 발명의 배합물은 특히 액체 상 또는 CVD 침착 공정을 위한 코팅 조성물인 것이 추가로 바람직하다. 상응하는 코팅 조성물은 규소-함유 층의 침착, 특히 언급된 공정에 적합하다는 이점을 갖는다. 본 발명의 조성물은 가장 바람직하게는 액체 상 침착 공정에 적합한 코팅 조성물이다.
화학식 SinH2n+2 (여기서, n = 7 내지 10)의 히드리도실란은 비-시클릭 히드리도실란이다. 이러한 화합물의 이성질체는 선형 또는 분지형일 수 있다. 바람직한 비-시클릭 히드리도실란은 옥타실란 (즉, n-옥타실란, 2-실릴헵타실란, 3-실릴헵타실란, 4-실릴헵타실란, 2,2-디실릴헥사실란, 2,3-디실릴헥사실란, 2,4-디실릴헥사실란, 2,5-디실릴헥사실란, 3,4-디실릴헥사실란, 2,2,3-트리실릴펜타실란, 2,3,4-트리실릴펜타실란, 2,3,3-트리실릴펜타실란, 2,2,4-트리실릴펜타실란, 2,2,3,3-테트라실릴테트라실란, 3-디실릴헥사실란, 2-실릴-3-디실릴펜타실란 및 3-실릴-3-디실릴펜타실란) 및 노나실란 (즉, n-노나실란, 2-실릴옥타실란, 3-실릴옥타실란, 4-실릴옥타실란, 2,2-디실릴헵타실란, 2,3-디실릴헵타실란, 2,4-디실릴헵타실란, 2,5-디실릴헵타실란, 2,6-디실릴헵타실란, 3,3-디실릴헵타실란, 3,4-디실릴헵타실란, 3,5-디실릴헵타실란, 4,4-디실릴헵타실란, 3-디실릴헵타실란, 4-디실릴헵타실란, 2,2,3-트리실릴헥사실란, 2,2,4-트리실릴헥사실란, 2,2,5-트리실릴헥사실란, 2,3,3-트리실릴헥사실란, 2,3,4-트리실릴헥사실란, 2,3,5-트리실릴헥사실란, 3,3,4-트리실릴헥사실란, 3,3,5-트리실릴헥사실란, 3-디실릴-2-실릴헥사실란, 4-디실릴-2-실릴헥사실란, 3-디실릴-3-실릴헥사실란, 4-디실릴-3-실릴헥사실란, 2,2,3,3-테트라실릴펜타실란, 2,2,3,4-테트라실릴펜타실란, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 2,3,3,4-테트라실릴펜타실란, 3-디실릴-2,2-디실릴펜타실란, 3-디실릴-2,3-디실릴펜타실란, 3-디실릴-2,4-디실릴펜타실란 및 3,3-디실릴펜타실란)이며, 이들의 배합물은 특히 우수한 결과로 이어진다. 마찬가지로 바람직하게는, 상기 화학식의 히드리도실란은 분지형 히드리도실란이며, 이는 선형 히드리도실란보다 더 안정한 용액 및 더 우수한 층으로 이어진다. 가장 바람직하게는, 히드리도실란은 노나실란 이성질체의 혼합물이며, 이는 네오펜타실란의 열 처리를 통해 또는 홀타우센(Holthausen) 등에 의해 기재된 방법 (poster presentation: A. Nadj, 6th European Silicon Days, 2012)에 의해 제조될 수 있다. 가장 우수한 결과는 상응하는 배합물을 사용하여 달성될 수 있다.
히드리도실란 올리고머는 히드리도실란 화합물의 올리고머, 바람직하게는 히드리도실란의 올리고머이다. 본 발명의 배합물은, 히드리도실란 올리고머가 200 내지 10,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는 경우에, 규소-함유 층의 제조에 특히 우수한 적합성을 갖는다. 그의 제조 방법은 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 상응하는 분자량은, 용리액으로서 시클로옥탄을 사용하여 선형 폴리스티렌 칼럼을 사용한 겔 투과 크로마토그래피를 통해 참조물질로서의 폴리부타디엔에 대해 결정될 수 있다.
히드리도실란 올리고머는 바람직하게는 비-시클릭 히드리도실란의 올리고머화에 의해 수득된다. 시클릭 히드리도실란으로부터 형성된 히드리도실란 올리고머와는 달리, 이러한 올리고머는 해리 중합 메카니즘이 진행되는 상이한 방식 때문에 높은 가교 수준을 갖는다. 그 대신에, 시클릭 히드리도실란에 적용되는 개환 반응 메카니즘 때문에, 시클릭 히드리도실란으로부터 형성된 올리고머는 존재한다면 매우 낮은 가교 수준만을 갖는다. 시클릭 히드리도실란으로부터 형성된 올리고머와는 달리, 비-시클릭 히드리도실란으로부터 제조된 상응하는 올리고머는 용액으로 기판 표면에 대해 우수한 습윤성을 제공하고, 얇은 층의 제조에 특히 효율적으로 사용될 수 있고, 균질하고 평활한 표면으로 이어진다. 훨씬 더 우수한 결과는 비-시클릭 분지형 히드리도실란으로부터 형성된 올리고머에 의해 나타난다.
특히 바람직한 히드리도실란 올리고머는 촉매의 부재 하에 < 235℃의 온도에서 20개 이하의 규소 원자를 갖는 1종 이상의 비-시클릭 히드리도실란을 포함하는 조성물을 열 전환시킴으로써 수득가능한 올리고머이다. 상응하는 히드리도실란 올리고머 및 그의 제조법은, 화합물 및 그의 제조법에 관해 참조로 포함된 WO 2011/104147 A1에 기재되어 있다. 이러한 올리고머는 비-시클릭 분지형 히드리도실란으로부터 형성된 추가의 히드리도실란 올리고머보다 훨씬 더 우수한 특성을 갖는다.
히드리도실란 올리고머는 또한 수소 및 규소를 제외한 다른 잔기를 가질 수 있다. 따라서, 올리고머가 탄소를 함유하는 경우에, 배합물을 사용하여 제조된 층의 이점을 유발할 수 있다. 상응하는 탄소-함유 히드리도실란 올리고머는, 히드리도실란과 탄화수소의 공-올리고머화에 의해 제조될 수 있다. 그러나, 바람직하게는 히드리도실란 올리고머는 전적으로 수소 및 규소만을 함유하여 어떠한 할로겐 또는 알킬 잔기도 갖지 않는 화합물이다.
도핑된 규소-함유 층의 제조를 위해, 도핑된 히드리도실란 올리고머가 추가로 바람직하다. 히드리도실란 올리고머는 바람직하게는 붕소- 또는 인-도핑되며, 상응하는 배합물은 p- 또는 n-도핑된 규소 층의 제조에 적합하다. 상응하는 히드리도실란 올리고머는 적절한 도펀트를 그의 초기 제조 단계에서 첨가함으로써 제조될 수 있다. 대안적으로, 고에너지 공정 (예를 들어, UV 조사 또는 열 처리)에 의해, 미리 제조된 도핑되지 않은 히드리도실란 올리고머를 p-도펀트의 군으로부터 선택된 물질, 특히 히드로붕소화 시약 (특히 B2H6, BH3*THF, BEt3, BMe3)으로 p-도핑하거나 또는 n-도펀트 (특히 PH3, P4)로 n-도핑하는 것이 또한 가능하다.
히드리도실란(들)의 비율은 배합물의 총 질량을 기준으로 하여 바람직하게는 0.1 내지 99 중량%, 더 바람직하게는 1 내지 40 중량%, 가장 바람직하게는 1 내지 30 중량%이다.
히드리도실란 올리고머(들)의 비율은 배합물의 총 질량을 기준으로 하여 바람직하게는 0.1 내지 99 중량%, 더 바람직하게는 1 내지 60 중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 40 중량%이다.
또한 특히 우수한 결과를 달성하기 위한 배합물 중 히드리도실란 올리고머의 비율은, 존재하는 히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 바람직하게는 40-99.9 중량%, 더 바람직하게는 60-99 중량%, 바람직하게는 60-80 중량%이다. 훨씬 더 바람직하게는, 히드리도실란 올리고머의 비율은, 존재하는 히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 60 내지 70 중량% 미만이다. 마찬가지로 더 바람직하게는, 히드리도실란 올리고머의 비율은, 존재하는 히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 70-80 중량%이다.
60 중량% 미만에서는, 불균질한 조질의 층을 초래할 수 있다. 또한, 상응하는 배합물은 너무 희박하고 코팅 작업시에 습윤화 문제를 나타낼 수 있기 때문에, 문제를 초래할 수 있다. 이러한 문제는 종종 용매 함량 및 용매 조성을 변경함으로써 해결될 수 있지만, 이는 값비싸고 불편하다.
80 중량% 초과에서는, 불균질하거나, 불완전하거나 또는 덩어리진 층을 초래할 수 있으며, 필름은 코팅 공정에서 파단될 수 있다. 또한, 층 내에서 결함 ("코메트(comet)")을 초래할 수 있다.
따라서, 배합물 중 히드리도실란 올리고머의 최적 비율은, 존재하는 히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 60-80 중량%이다.
본 발명의 배합물은 어떠한 용매도 함유할 필요가 없다. 그러나, 바람직하게는 1종 이상의 용매를 포함한다. 용매를 함유하는 경우에, 그의 비율은 배합물의 총 질량을 기준으로 하여 바람직하게는 0.1 내지 99 중량%, 더 바람직하게는 25 내지 95 중량%, 가장 바람직하게는 60 내지 95 중량%이다.
배합물의 총 질량을 기준으로 하여 1-30 중량%의 히드리도실란, 10-40 중량%의 히드리도실란 올리고머 및 50-85 중량%의 용매를 갖는 배합물이 매우 특히 바람직하며, 이를 사용하여 가장 우수한 결과가 달성될 수 있다.
바람직하게 사용가능한 용매는 1 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및 시클릭, 포화, 불포화 및 방향족 탄화수소 (임의로 부분 또는 완전 할로겐화됨), 알콜, 에테르, 카르복실산, 에스테르, 니트릴, 아민, 아미드, 술폭시드 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 것이다. n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, n-데칸, 도데칸, 시클로헥산, 시클로옥탄, 시클로데칸, 디시클로펜탄, 벤젠, 톨루엔, m-크실렌, p-크실렌, 메시틸렌, 인단, 인덴, 테트라히드로나프탈렌, 데카히드로나프탈렌, 디에틸 에테르, 디프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 메틸 에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에틸 에테르, 테트라히드로푸란, p-디옥산, 아세토니트릴, 디메틸포름아미드, 디메틸 술폭시드, 디클로로메탄 및 클로로포름이 특히 바람직하다.
본 발명의 배합물은 존재하는 1종 이상의 히드리도실란 및 1종 이상의 히드리도실란 올리고머 및 임의의 용매(들) 뿐만 아니라 추가의 물질, 특히 도펀트 (바람직하게는 B2H6, BH3*THF, BEt3, BMe3, PH3, P4), 나노입자 또는 레올로지 특성을 조절하기 위한 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 상응하는 물질은 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
본 발명은, 화학식 SinH2n+2 (여기서, n = 7-10)의 히드리도실란을 히드리도실란 올리고머 및 임의로 용매와 혼합하는, 본 발명의 배합물을 제조하는 방법을 추가로 제공한다.
본 발명은 본 발명의 배합물, 특히 코팅 조성물을 코팅되지 않거나 또는 사전 코팅된 기판에 기체 상 또는 액체 상으로부터 적용하고, 열 및/또는 전자기 방사선으로 규소-함유 층으로 전환시키는, 규소-함유 층을 제조하는 방법을 추가로 제공한다.
본 발명에 따른 방법을 위한 다양한 기판을 사용하는 것이 가능하다. 유리, 석영 유리, 흑연, 금속, 규소로 이루어지거나, 또는 열-안정성 지지체 상에 존재하는 규소, 산화인듐주석, ZnO:F, ZnO:Al 또는 SnO2:F의 층으로 이루어진 기판이 바람직하다. 바람직한 금속은 알루미늄, 스테인레스 스틸, Cr 스틸, 티타늄, 크로뮴 또는 몰리브데넘이다. 또한, 적합한 전환 조건이 선택되면, (예를 들어, PEEK, PEN, PET 또는 폴리이미드의) 중합체 필름을 사용하는 것이 또한 가능하다.
배합물은 바람직하게는 인쇄 공정 (특히 플렉소그래픽/그라비어 인쇄, 나노- 또는 마이크로임프린팅, 잉크젯 인쇄, 오프셋 인쇄, 리버스 오프셋 인쇄, 디지털 오프셋 인쇄 및 스크린 인쇄), 스프레이 공정, 에어로졸 보조된 화학 증착, 직접적 액체 분사 화학 증착, 스핀-코팅 방법, 딥-코팅 방법, 및 메니스커스 코팅, 슬릿 코팅, 슬롯-다이 코팅 및 커튼 코팅으로부터 선택된 방법으로부터 선택된 기체 또는 액체 상 코팅 공정을 통해 적용된다. 상기 언급된 방법 중, 에어로졸 보조된 화학 증착 및 직접적 액체 분사 화학 증착은 기체 상 공정 중에 포함되어야 한다. 액체 상 코팅 공정을 통한 적용이 바람직하다.
배합물의 적용 후에, 사전 가교 작업은 바람직하게는 기판 상 액체 필름에 대한 UV 조사를 통해 수행될 수 있으며, 그 후에 여전히 액체인 필름은 가교된 전구체 분획을 갖는다.
배합물의 적용 및 임의의 사전 가교 후에, 코팅된 기판은 또한 바람직하게는 전환 전에, 존재하는 임의의 용매를 제거하기 위해 건조될 수 있다. 이러한 목적을 위한 상응하는 방책 및 조건은 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 전적으로 휘발성인 배합물 구성성분만을 제거하기 위해, 열 건조 작업의 경우에, 가열 온도는 200℃ 미만이어야 한다.
본 발명에 따른 방법에서의 열 전환은 바람직하게는 200-1000℃, 바람직하게는 250-750℃, 특히 바람직하게는 300-700℃의 온도에서 수행된다. 열 전환 시간은 바람직하게는 0.1 ms 내지 360 min이다. 전환 시간은 더 바람직하게는 0.1 ms 내지 10 min, 특히 바람직하게는 1 s 내지 120 s이다.
상응하는 급속 고에너지 공정은, 예를 들어 (필요한 경우에, 각각 예열 또는 가온된 상태에서) IR 램프, 핫플레이트, 오븐, 플래쉬 램프, 적합한 기체 조성의 플라즈마, RTP 시스템, 마이크로웨이브 시스템 또는 전자 빔 처리의 사용에 의해 수행될 수 있다.
대안적으로 또는 추가로, 전환은 전자기 방사선, 특히 UV 광으로의 조사에 의해 수행될 수 있다. 전환 시간은 바람직하게는 1 s 내지 360 min일 수 있다.
전환 동안 또는 후에, 바람직하게는 규소-함유 층의 수소 농후화를 수행하는 것이 또한 가능하다. 이는 물질 내에서 결함을 제거하는 "수소 패시베이션"으로 칭하며, 예를 들어 열선 방법에 의해 반응성 수소를 사용하여, (원격으로 또는 직접적으로; 감압 하에 또는 대기압 하에) 수소-함유 플라즈마를 사용하여, 또는 수소의 공급과 함께 코로나 처리 또는 전자 빔 처리에 의해 수행될 수 있다. 또한 물질을 수소-풍부 분위기 중에서 상기 언급된 건조 및/또는 전환 단계를 수행하여, 물질이 처음부터 수소-풍부이도록 하는 것이 또한 가능하다.
산화규소-함유 층의 제조를 위해, 산화 조건 하에 적용, 사전 가교, 건조 및/또는 전환을 수행하는 것이 또한 가능하다. 산화 조건을 설정하는 방식은 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
완전 또는 부분 결정질 규소-함유 층의 제조를 위해, 층은 전환 후에 열 에너지, 전자기 방사선 및/또는 입자 충격(particle bombardment)의 도입에 의해 결정화될 수 있다. 이러한 목적을 위한 방법은 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
규소-함유 층을 제조하는 기재된 방법은 또한 기판에 대해 동시에 또는 연속적으로 1회 초과로 수행될 수 있다 (동시 또는 연속적 증착, 이러한 경우에 생성된 필름은 부분적으로 또는 완전히 상호 중첩됨). 다층 시스템의 이러한 제조 방법은, 예를 들어 태양 전지의 구성에 필수적인, 고유 (즉, 도핑되지 않은) 층 및 도핑된 층으로부터 형성된 시스템의 제조에 우선적으로 적합하다. 이러한 방법은 보다 바람직하게는, 얇은 고유 (즉, 도핑되지 않은) 규소-함유 층, 및 이어서 기판과 반대로 도핑된 층을 기판에 적용하는 경우에, 최적 패시베이션을 위한 다층 시스템의 제조 또는 기판에 대한 계면에서의 결함의 회피에 적합하다. 따라서, 이러한 경우에, 먼저 본질적으로 도펀트-무함유 배합물, 및 이어서 기판과 반대로 도핑된 배합물을 도핑된 기판에 적용한다. 또한, 기판은 양 측면에 코팅될 수 있다.
본 발명에 따라 제조가능한 히드리도실란 배합물은 다양한 용도에 적합하다. 이들은 - 단독 또는 다른 배합물과 함께 - 전자 또는 광전자공학 구성요소 층의 제조에 특히 우수한 적합성을 갖는다. 따라서, 본 발명은 광전자공학 또는 전자 구성요소 층의 제조를 위한, 본 발명의 히드리도실란 배합물의 용도를 또한 제공한다. 본 발명은 전자 및 광전자공학 구성요소의 제조를 위한, 본 발명의 히드리도실란 배합물의 용도를 추가로 제공한다. 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 히드리도실란 배합물은 광전자공학의 전하-수송 구성요소 또는 전자 구성요소의 제조에 우선적으로 적합하다. 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 히드리도실란 배합물은 규소-함유 층의 제조에 추가로 적합하다.
보다 특히, 본 발명의 배합 및 본 발명의 방법은 하기 층 또는 구성요소의 제조에 적합하다:
- 헤테로이미터 태양 전지
- HIT (고유 박층과의 이종접합) 태양 전지
- 선택적 이미터 태양 전지
- 배면 접촉 태양 전지,
- 전계 효과 트랜지스터, 박막 트랜지스터,
- 마이크로전자 구성요소에서의 유전 층,
- 반도체 물질의 표면 패시베이션,
- 양자점을 함유하는 구성요소 및 층의 제조,
- 층을 통한 환경으로부터의 구성성분의 확산에 대한 장벽,
- 층의 상면 및 하면의 열 디커플링을 위한 장벽 층.
실시예:
실시예 1
노나실란 0.21 g, 네오펜타실란으로부터 형성된 히드리도실란 올리고머 (Mw ~ 2200 g/mol) 0.29 g (히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 58 중량%에 상응함), 시클로옥탄 0.37 g 및 톨루엔 0.87 g의 혼합물을 3000 rpm, 6000 rpm 및 9000 rpm에서 이글(Eagle)XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층 두께는 48-74 nm였다.
반도체 응용을 위한 비교적 얇은 코팅 배합물의 원리적인 적합성은 도 1로부터 명백하다. 그러나, 이에 도시된 사진 및 현미경 화상으로부터, 생성된 코팅이 비교적 불균질하고 조질이라는 것을 추론할 수 있다.
실시예 2
시클로옥탄 0.180 g 및 톨루엔 0.420 g 중 네오펜타실란으로부터 형성된 도핑되지 않은 히드리도실란 올리고머 (Mw ~2300 g) 0.25 g (히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 62.5 중량%에 상응함) 및 노나실란 0.150 g의 혼합물을 6000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층 두께는 113 nm였다.
생성된 층은 균질하고 매끄러웠다.
실시예 3
노나실란 0.17 g, 네오펜타실란으로부터 형성된 히드리도실란 올리고머 (Mw ~ 2200 g/mol) 0.33 g (히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 66 중량%에 상응함), 톨루엔 0.87 g 및 시클로옥탄 0.37 g의 혼합물을 3000 rpm, 6000 rpm 및 9000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층 두께는 66-104 nm 범위였다.
도 2에 따른 사진 및 현미경 화상으로부터 또한 명백한 바와 같이, 생성된 층은 균질하고 매끄러웠다.
실시예 4
노나실란 0.13 g, 네오펜타실란으로부터 형성된 히드리도실란 올리고머 (Mw ~ 2200 g/mol) 0.37 g (히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 74 중량%에 상응함), 톨루엔 0.87 g 및 시클로옥탄 0.37 g의 혼합물을 3000 rpm, 6000 rpm 및 9000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층 두께는 90-140 nm 범위였다.
도 3에 따른 사진 및 현미경 화상으로부터 또한 명백한 바와 같이, 생성된 층은 균질하고 매끄러웠다.
실시예 5
시클로옥탄 0.158 g 및 톨루엔 0.368 g 중 네오펜타실란으로부터 형성된 도핑되지 않은 히드리도실란 올리고머 (Mw ~2300 g) 0.25 g (히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 76.9 중량%에 상응함) 및 노나실란 0.075 g의 혼합물을 6000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층 두께는 130 nm였다.
생성된 층은 균질하고 매끄러웠다.
실시예 6
노나실란 0.08 g, 네오펜타실란으로부터 형성된 히드리도실란 올리고머 (Mw ~ 2000 g/mol) 0.42 g (히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 84 중량%), 시클로옥탄 0.24 g 및 톨루엔 0.96 g의 혼합물을 4500 rpm 및 6000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층 두께는 각각 164 nm 및 150 nm였다.
반도체 응용을 위한 비교적 얇은 코팅 배합물의 원리적인 적합성은 도 4로부터 명백하다. 그러나, 이에 도시된 사진 및 현미경 화상으로부터, 생성된 코팅이 비교적 불균질하고 불완전하고 조질이라는 것을 추론할 수 있다. 또한 층 내에서 결함이 뚜렷했다.
비교 실시예 1
시클로옥탄 0.203 g 및 톨루엔 0.472 g 중 네오펜타실란으로부터 형성된 도핑되지 않은 히드리도실란 올리고머 (Mw ~2300 g) 0.25 g의 혼합물을 6000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층 두께는 102 nm였다. 그러나, 생성된 층은 불리했다.
비교 실시예 2
시클로옥탄 0.180 g 및 톨루엔 0.420 g 중 네오펜타실란으로부터 형성된 도핑되지 않은 히드리도실란 올리고머 (Mw ~2300 g) 0.25 g 및 네오펜타실란 0.150 g의 혼합물을 6000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층 두께는 99 nm였다. 따라서, 수율은 화학식 SinH2n+2 (여기서, n = 7-10)의 히드리도실란을 첨가했을 때보다 덜 유리했다.
비교 실시예 3
노나실란 0.27 g, 네오펜타실란으로부터 형성된 히드리도실란 올리고머 (Mw ~ 2200 g/mol) 0.03 g (히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 10 중량%) 및 톨루엔 0.30 g의 혼합물을 1000 rpm, 2000 rpm, 3000 rpm 및 6000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층은 불균일하고 불완전하고 다수의 결함을 가졌다.
비교 실시예 4
노나실란 0.27 g, 네오펜타실란으로부터 형성된 히드리도실란 올리고머 (Mw ~ 2200 g/mol) 0.03 g (히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 10 중량%), 톨루엔 0.48 g 및 시클로옥탄 0.20 g의 혼합물을 1000 rpm, 2000 rpm, 3000 rpm 및 6000 rpm에서 이글XG 유리 상에 코팅하고, 이어서 500℃/60 s에서 전환시켰다. 생성된 층은 불균질하고 불완전하고 다수의 결함을 가졌다.

Claims (18)

1종 이상의 히드리도실란 및 1종 이상의 히드리도실란 올리고머를 포함하며,
히드리도실란은 화학식 SinH2n+2 (여기서, n = 7-10)를 갖는 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항에 있어서,
히드리도실란이 옥타실란 또는 노나실란 이성질체인 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 또는 제2항에 있어서,
히드리도실란이 분지형 히드리도실란인 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
히드리도실란 올리고머가 200 내지 10,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
히드리도실란 올리고머가 비-시클릭 히드리도실란의 올리고머화에 의해 수득된 것
을 특징으로 하는 배합물.
제5항에 있어서,
히드리도실란 올리고머가 촉매의 부재 하에 235℃ 미만의 온도에서 20개 이하의 규소 원자를 갖는 1종 이상의 비-시클릭 히드리도실란을 포함하는 조성물을 열 전환시킴으로써 수득가능한 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
히드리도실란 올리고머가 탄소를 포함하는 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
히드리도실란 올리고머가 도핑된 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
1종 이상의 히드리도실란의 비율이 배합물의 총 질량을 기준으로 하여 1 내지 40 중량%인 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
1종 이상의 히드리도실란 올리고머의 비율이 배합물의 총 질량을 기준으로 하여 1 내지 60 중량%인 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
히드리도실란 올리고머의 비율이, 존재하는 히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머의 총 질량을 기준으로 하여 40-99.9 중량%, 바람직하게는 60-99 중량%, 가장 바람직하게는 60-80 중량%인 것
을 특징으로 하는 배합물.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
1종 이상의 용매를 포함하는 것
을 특징으로 하는 배합물.
제12항에 있어서,
용매의 비율이 배합물의 총 질량을 기준으로 하여 25 내지 95 중량%인 것
을 특징으로 하는 배합물.
제12항 또는 제13항에 있어서,
배합물의 총 질량을 기준으로 하여 1-30 중량%의 히드리도실란, 10-40 중량%의 히드리도실란 올리고머 및 50-85 중량%의 용매를 포함하는 것
을 특징으로 하는 배합물.
화학식 SinH2n+2 (여기서, n = 7-10)의 히드리도실란을 히드리도실란 올리고머 및 임의로 용매와 혼합하는, 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 배합물을 제조하는 방법.
규소-함유 층의 제조를 위한, 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 배합물의 용도.
전자 또는 광전자공학 층의 제조를 위한, 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 배합물의 용도.
전자 또는 광전자공학 구성요소의 제조를 위한, 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 배합물의 용도.
KR1020157035477A 2013-06-18 2014-06-12 히드리도실란 및 히드리도실란 올리고머를 함유하는 배합물, 그의 제조 방법 및 그의 용도 KR20160021121A (ko)

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