KR20150138330A - Cvd 생산 공간의 세척 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 요지는 복수의 CVD 반응기를 함유하는 다결정질 실리콘의 제조를 위한 생산 공간을 세척하는 방법으로서, 세척이 2주 이내에 1회 이상 일어나는 방법이다. 세척을 수행하기 위하여, 수성 세척액이 사용되고, CVD 반응기의 외부 케이싱, 파이프라인 및 생산 공간의 플로어가 세척되는 것이다.
Description
본 발명은 다결정질 실리콘을 제조하기 위한 CVD-생산룸을 세척하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 다결정질 실리콘이 CVD(화학 기상 증착)에 의하여 생산되는 룸 또는 팩토리 홀에 관한 것이다.
다결정질 실리콘은 대개 지멘스(Siemens) 공정에 의하여 생산된다. 이 공정에서, 하나 이상의 실리콘-함유 성분 및 임의로 수소를 포함하는 반응 기체가 전류의 직접 통과에 의하여 가열된 기판을 포함하는 반응기 내로 도입되고, 실리콘이 상기 기판 상에 고체 형태로 증착된다. 바람직하게 사용되는 상기 실리콘-함유 성분은 실란(SiH4), 모노클로로실란(SiH3Cl), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 테트라클로로실란(SiCl4) 또는 이들 물질들의 혼합물이다.
지멘스 공정은 대개 증착 반응기(지멘스 반응기로도 명명됨) 내에서 수행된다. 가장 친숙한 구현예에서, 상기 반응기는 금속성 베이스플레이트 및 상기 베이스플레이트 상에 장착되는 냉각가능한 벨을, 상기 벨 내부에 반응 체임버가 형성되는 방식으로 포함한다. 상기 베이스플레이트는 하나 이상의 기체 유입구 및 떠나는 반응 기체에 대한 하나 이상의 오프 가스 오프닝을 구비하고, 홀더를 또한 구비하며 이에 의하여 기판이 상기 반응 체임버 내에 유지되고 전류가 공급된다.
복수의 이러한 지멘스 반응기가 하나의 생산룸 내에 배치된다. 공정에서, 상시 설비는 또한 반응기에 반응 기체, 즉 실란 및 임의로 수소를 공급하고, 증착에서 형성되는 오프 가스를 제거하기 위하여 복수의 파이프라인을 포함한다.
다결정질 실리콘은 고순도 요건을 충족하여야 한다.
상기 다결정질 실리콘은 반응기로부터 로드의 제거 동안 및 연이은 공정 단계 동안 오염될 수 있다.
단편만이 전자 및 태양광 산업의 고객에 의하여 추가로 가공될 수 있으므로, 생산되는 대다수의 다결정질 실리콘 로드는 단편으로 분쇄되어야 한다. 부유-구역(FZ: float-zone) 공정에 의하여 단결정성 실리콘 로드로 직접 전환된 다음 웨이퍼로 전환되는 다결정질 실리콘 로드에 의하여 하나의 예외가 형성된다.
상기 로드는 대개 금속성 파쇄 도구를 포함하는 파쇄기에 의하여 기계적으로 분쇄된다. 이러한 공정에서, 다결정질 실리콘이 표면 상에서 오염된다. 다양한 조치에 의하여, 예를 들어, 특히 내마모성인 경질 금속으로 이루어지는 파쇄 도구를 통하여 이를 상쇄시켜 폴리실리콘에 보다 적은 금속을 발생시키려는 시도가 있다. 다결정질 실리콘이 전자 산업을 위하여 의도되는 경우, 금속을 폴리실리콘 표면으로부터 식각하기 위하여 단편의 습식 화학적 세척이 또한 수행된다.
그러나, 상기 다결정질 실리콘은 전체 공정 동안 환경적 영향에 노출된다. 이는 반응기로부터 로드의 제거와 함께 시작되고, 다음 공정 단계로의 이송 공정 및 파쇄, 세척 및 포장 설비 내에서 가공과 관련된다. 이는 또한 오염을 초래할 수 있다.
특히, 반응기로부터 로드의 제거는 폴리실리콘 제조에서 결정적인 단계로 간주되어 왔다.
로드가 냉각된 후, 반응기 벨이 개방되고, 추가 가공을 위하여 또는 잠정적 저장을 위하여 로드가 수동으로 또는 제거 도구로 명명되는 특별한 장치를 이용하여 회수된다. US 20100043972 A1은 내벽, 외벽 및 내벽과 외벽 사이의 복수의 연결부를 가지는 벽, 내벽과 외벽 사이의 갭, 외벽 내 접근 창, 베이스플레이트, 및 사익 베이스플레이트 상에 복수의 접촉부를 포함하고, 내벽과 외벽이 원통형 및 동심원이고, 갭이 상기 베이스플레이트의 접촉부 상에 위치한 복수의 실리콘 로드를 테이크업하는 방식으로 크기가 정하여 지고, 상기 접근창이 상기 실리콘 로드에 대한 접근이 가능하게 되는 방식으로 고안되는, 다결정질 실리콘 로드의 제거 장치를 개시한다. 상기 로드는 상기 접근창을 통하여 회수될 수 있다.
저장뿐아니라 추가적인 가공, 특히 로드의 분쇄, 파쇄된 단편들의 분류 및 포장이 일반적으로 기후적으로 조절된 룸 내에서 특정 환경적 조건 하에 진행되어, 생성물의 오염을 방지한다.
그러나, 반응기 개방의 시점부터 저장 또는 추가적인 가공 사이에, 증착된 물질은 환경적 영향, 특히 분진 입자에 노출된다.
폴리실리콘 로드의 제거 동안 소위 제거 백으로 명명되는 것을 사용하고 상기 실리콘 로드를 이를 이용하여 커버하는 것이 제안되었다. US 20120175613 A1은 일단이 제1 전극에 연결되고 타단이 제2 전극에 연결되는 필라멘트 와이어 상에 실리콘을 증착함으로써 다결정질 실리콘 로드를 생산하는 CVD 공정, 상기 다결정질 실리콘 로드를 반응기로부터 회수하는 공정, 및 상기 실리콘 로드를 실리콘 단편으로 분쇄하는 공정으로 구성되고, 상기 분쇄 공정 전에 70 mm 이상이 상기 다결정질 실리콘 로드의 전극 말단으로부터 제거되는 (단축 공정) 것을 특징으로 하는, 는, 다결정질 실리콘 단편을 생산하는 방법을 개시한다. 바람직한 구현예에서, 상기 다결정질 실리콘 로드의 표면이 폴리에틸렌으로 이루어지는 백과 같은 부분으로 상기 반응기로부터 회수되기 전에 커버된다. 상기 회수 자체는 크레인 등에 의하여 진행될 수 있다. 상기 백과 같은 부분은 로드 제거 동안, 반응기 개방 후 작업 분위기 내로 배출되는 니켈, 크롬 및 구리를 함유하는 금속 입자가 실리콘 로드의 표면 상에 축적되는 것을 방지하기 위하여 의도된다.
원칙적으로, 클린룸 내에서 상기 생산 공정을 수행하는 것을 생각할 수도 있다. US 20020040568 A1은 공기 공급 시스템을 가지는 하나 이상의 클린롬 내에 제조 장치들이 배치되고, 상기 공기 공급 시스템 내에서, 공기 공급이 상기 클린룸의 플로어를 통하여 진행되는 것을 특징으로 하는, 반도체 제품, 특히 웨이퍼의 제조 설비를 개시한다. 이러한 공기 공급 시스템의 상당한 이점은 공급 공기에 반도체 제품을 가공하기 위한 위치에서 낮은 에너지 소모가 제공되는 방식으로, 중력으로 인한 공급 공기 및 배출 공기의 순환이 활용된다는 점이다.
그러나, 다결정질 실리콘 제조 설비는 복수의 지멘스 반응기들을 가진다. 증착된 로드는 수미터 높이일 수 있고 수백 kg 무게일 수 있음이 고려되어야 한다. 따라서, 이러한 설비들은 막대하다. 수십 개의 지멘스 반응기를 가지는 홀을 클린룸으로서 구성하는 것을 경제적으로 거의 불가능하다.
이러한 문제점들이 본 발명의 목적을 야기하였다.
본 발명은 복수의 CVD 반응기를 포함하는 다결정질 실리콘의 제조를 위한 생산룸을 2주 이내에 1회 이상 세척하는 방법으로서, 수성 세척액이 세척을 위하여 사용되고, 상기 CVD 반응기의 외부 케이싱, 파이프라인 및 상기 생산룸의 플로어가 세척되는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
이러한 생산 또는 증착홀의 정기적인 세척은 제거된 실리콘 로드의 금속, 특히 환경적 요소로 더 낮은 로딩에 대하여 상당한 이로운 효과가 있는 것으로 밝혀졌다.
세척을 위하여, 털이 없는 천이 사용될 수 있다. 상기 세척은 수동적으로 수행될 수 있다.
마찬가지로, 플로어 세척을 위하여, 브러쉬 타입, 습식 및 건식 진공 청소기, 스위퍼, 스크러버-드라이어, 단일 디스크 장치와 같은 세척기를 사용할 수 있다.
세척액으로서, 물, 특히 전형적인 수돗물을 사용할 수 있다.
물 및 음이온성/양쪽성 계면활성제를 함유하는 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
바람직하게, 상기 세척액은 탈염수를 함유한다.
탈염수 및 음이온성/양쪽성 계면활성제를 함유하는 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다
예를 들어, 10 리터의 탈염수를 5-15%의 음이온성 계면활성제 및 5% 미만의 양쪽성 계면활성제를 함유하고, 임의로 메틸클로로이소티아졸리논 및 메틸이소티아졸리논과 같은 방부제를 함유하는 중성 pH 세척제 몇 테이블스푼과 혼합하고, 세척액으로서 사용할 수 있다.
각각의 경우, 먼저 반응기 및 파이프라인을 상기 세척액으로 적셔진 털이 없는 천으로 닦은 다음, 생산홀의 플로어를 세척하는 것이 바람직하다. 상기 플로어는 수동적으로 또는 세척기를 사용하여 세척될 수 있다.
바람직하게, 상기 CVD 반응기의 외부 케이싱, 파이프라인 및 상기 생산룸의 플로어는 1주일에 1회 이상 세척된다.
그러나, 생산홀의 플로어를 1주일에 2회 이상 세척하고, 파이프라인 및 반응기의 외부 케이싱을 매일 1회 이상 세척하는 것이 특히 바람직하다.
이러한 유형의 세척은 고비용의 클린룸 기술의 설치가 필요치 않을 정도로 효율적인 것으로 밝혀졌다. 그 결과, 상당한 자본 비용을 절약할 수 있다. 이는 또한 폴리실리콘의 제조 비용에 영향을 미친다.
금속 가치 및 환경적 요소에 대하여 폴리실리콘의 품질은 상당히 개선될 수 있다.
플로어 및 플랜트 구성요소가 상이한 위치에서 1주일에 1회 이상 세척되어야 하는 정도로 세척 계획을 표준화한 결과 [sic], 상이한 위치에서 생산된 다결정질 실리콘 사이에 더 이상 품질 차이가 거의 없다. 과거에는, 현저한 품질 차이가 있었으며, 다양한 위치에서 생산 및 가공 작업 자체가 완전히 동일하였으므로, 그 원인은 오랫동안 알려지지 않았다.
놀랍게도, 상관성 검정에서, 증착홀의 세척 주기와 폴리실리콘 내 금속 및 환경적 요소의 품질 파라미터 사이에 간접적으로 비례하는 관계가 발견되었다.
본 발명의 세척은 고비용의 클린룸 기술의 설치가 필요치 않을 정도로 효율적인 것으로 밝혀졌다. 그 결과, 상당한 자본 비용을 절약할 수 있다. 이는 또한 폴리실리콘의 제조 비용에 영향을 미친다.
실시예
세 개의 증착홀 A, B 및 C 내에서 생산된 폴리실리콘을 Fe, Zn 및 Na로 표면 오염에 대하여 연구하였다.
세 개의 홀 내에서 생산 공정은 동일하였다. 증착을 동일한 조건 (온도, 기체 흐름, 노즐 단면 등) 하에 동일한 지멘스 반응기 내에서 수행하였다. 또한, 모든 홀 내에서 동일한 직경의 로드 상으로 증착이 이루어졌다.
로드를 홀 A, B, 및 C 내에서 동일하게 제거하였다. 시험 로드를 여전히 홀 내에서 각각 PE 백 내에 배깅하고, 이송 트럭 상에 분석을 위하여 이송하였다.
표면 금속을 ASTM F 1724-96에 따라 실리콘 표면의 화학적 용해에 이은 유도 결합 플러즈마 질량분석기(ICPMS)에 의한 용해 용액의 분석에 의하여 측정하였다.
그러나, 세 개의 홀 내 세척 사이클은 상이하였다. 이하 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 홀 A에서 세척은 가장 빈번히 수행되었다. 홀 C에서, 모든 부분들은 10주마다 한번 세척될 뿐이었다.
세척을 위하여, 모든 홀 내에서, 다음 혼합비를 가지는 탈염수 및 음이온성/양쪽성 계면활성제를 함유하는 혼합물을 사용하였다: 탈염수 10 리터당 몇 테이블스푼의 세척제 (5-15%의 음이온성 및 < 5%의 양쪽성 계면활성제).
| 위치 | 일주일당 세척 주기 | 표면 오염물질 (pptw) | ||||
| 플로어 | 표면 | 강철구조 | Fe | Zn | Na | |
| 홀 A | 2 | 7 | 1 | 35 | 2 | 7 |
| 홀 B | 1 | 1 | 0.13 | 45 | 3 | 9 |
| 홀 C | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 100 | 12 | 50 |
모든 연구된 금속에 있어서, 홀 A의 보다 빈번한 세척으로 인하여, 홀 B로부터의 폴리실리콘과 비교하여 생산된 폴리실리콘의 표면 오염에 대하여 더 나은 값이 초래되었고, 홀 C 내에서보다 현저히 나은 값이 초래되었다.
따라서, 본 발명은 또한 50 pptw 미만의 Fe, 5 pptw 미만의 Zn 및 10 pptw 미만의 Na을 포함하는 표면 오염물질을 함유하는 다결정질 실리콘 로드에 관한 것이다.
바람직하게, 상기 다결정질 실리콘 로드는 35 pptw 이하의 Fe, 2 pptw 이하의 Zn 및 7 pptw 이하의 Na을 포함하는 표면 오염 물질을 함유한다.
Claims (10)
- 복수의 CVD 반응기를 포함하는 다결정질 실리콘의 제조를 위한 생산룸을 세척하는 방법으로서, 세척이 2 주 이내에 1회 이상 수행되고, 수성 세척액이 세척을 위하여 사용되고, 상기 CVD 반응기의 외부 케이싱, 파이프라인 및 상기 생산룸의 플로어가 세척되는, 세척 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 세척액으로 적셔진 털이 없는(fuzz-free) 천(cloth)이, 세척을 위하여 사용되는, 세척 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
브러쉬 타입, 습식 및 건식 진공 청소기, 스위퍼, 스크러버-드라이어, 단일 디스크 장치와 같은 세척기가 세척을 위하여 사용되는, 세척 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
사용되는 상기 세척액은 탈염수를 함유하는, 세척 방법. - 제4항에 있어서,
사용되는 상기 세척액은, 5-15%의 음이온성 계면활성제 및 5% 미만의 양쪽성 계면활성제를 함유하는 중성 pH의 세척제, 및 탈염수의 혼합물인, 세척 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 CVD 반응기의 외부 케이싱, 파이프라인 및 상기 생산룸의 플로어가 일주일에 1회 이상 세척되는, 세척 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응기의 외부 케이싱 및 파이프라인이 상기 세척액으로 적셔진 털이 없는 천으로 닦여진 다음, 상기 플로어가 상기 세척액으로 세척되는, 세척 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플로어가 일주일에 2회 이상 세척되고, 상기 파이프라인 및 상기 반응기의 외부 케이싱이 하루에 1회 이상 세척되는, 세척 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따라 세척된 생산룸 내에서 생산된 다결정질 실리콘 로드로서, 50 pptw 미만의 Fe, 5 pptw 미만의 Zn 및 10 pptw 미만의 Na을 포함하는 표면 오염물질을 함유하는, 다결정질 실리콘 로드.
- 제9항에 있어서,
35 pptw 이하의 Fe, 2 pptw 이하의 Zn 및 7 pptw 이하의 Na을 포함하는 표면 오염물질을 함유하는, 다결정질 실리콘 로드.
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