KR20150133954A - 리튬 이차전지용 양극재 제조방법 - Google Patents

리튬 이차전지용 양극재 제조방법 Download PDF

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Abstract

리튬 이차전지를 위한 양극재 및 그 제조방법이 제공된다. 이는 양극재 기반 물질과 그 표면에 코팅된 리튬 이온 전도성 물질을 포함한다. 이러한 양극재는 (a) 리튬을 함유하는 양극재 기반 물질을 에탄올에 분산시키는 단계와 (b) 분산액에 TEOS(tetra orthosilicate) 등 실리콘을 함유하는 화합물을 첨가하고 교반하는 단계와 (c) 상기 분산액에 LiNO3 등 리튬염을 첨가하고 교반하는 단계와 (d) TEOS가 첨가된 상기 분산액으로부터 에탄올을 증발시켜서 파우더로 생성하는 단계와 (e) 상기 파우더를 열처리하는 단계를 포함하는 과정을 통해 제조될 수 있다.

Description

리튬 이차전지용 양극재 및 그 제조방법{CATHODE MATERIAL FOR LITHIUM RECHARGEABLE BATTERIES AND METHOD THEREFOR}
본 발명은 리튬 이차전지 양극재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 표면에 리튬이온 전도성 소재가 코팅된 리튬이차전지용 양극재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 이동단말기, 전기자동차 등과 같이 전원을 동력으로 이용하는 기기의 사용이 대폭 증가하고 있다. 이들은 휴대하는 전자기기나 이동수단들이기 때문에 사용 중에는 전선으로 연결된 전원으로부터 전기를 공급받을 수 없기 때문에 전력을 저장하는 전지를 이용하며, 반복 사용의 편의를 고려하여 주로 충방전이 가능한 이차전지를 채용한다. 따라서 이차전지에 대한 수요가 지속적으로 증가하고 있다.
현재 일반적으로 많이 사용되고 있는 이차전지는 리튬이차전지이다. 리튬이차전지의 기본적인 구성은 양극, 음극 및 전해질로 이루어지며, 양극에는 리튬을 포함하는 소재가 적용되고, 음극에는 흑연 또는 리튬을 포함하는 소재가 적용된다. 이러한 리튬이차전지는 에너지 밀도가 높고 기억 효과가 없으며, 자연방전의 정도가 낮기 때문에 이동기기의 이차전지에 적합하다.
다만, 기존의 리튬이차전지의 양극재는 출력특성(또는 율특성)이 낮고, 충방전이 진행되면서 가역 용량이 줄어드는 단점이 있다. 나아가 고전압까지 충전할 경우에도 결정구조가 붕괴되어 낮은 가역용량을 나타낸다.
한국 등록 특허 10-1147602
본 발명은 양극과 전해질 간의 부반응을 줄이고 충방전시 결정구조가 안정하게 유지되어 높은 수명특성을 가지며 전해질과 양극 계면 간의 리튬이온이 원활하게 이동하여 출력특성을 높일 수 있는 리튬이차전지용 양극재를 제공한다.
본 발명은 표면에 존재하는 잔류 리튬화합물(LiOH, Li2CO3)을 리튬이온전도성 코팅층 생성을 위한 반응물로 이용하여 잔류 리튬화합물의 양을 줄임으로써 잔류 리튬화합물이 미치는 영향을 최소화한 리튬이차전지용 양극재를 제공한다.
또한 본 발명은 상술한 개선된 리튬이차전지용 양극재를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명은 리튬 이차전지용 양극재를 제공하며, 이는: 리튬을 함유하는 양극재 기반 물질; 및 상기 양극재 기반 물질 표면에 코팅된 리튬이온 전도성 물질;을 포함한다.
또한 본 발명은 리튬 이차전지용 양극재 제조방법을 제공하며, 이는: (a) 리튬을 함유하는 양극재 기반 물질을 에탄올에 분산시키는 단계; (b) 분산액에 TEOS(tetra orthosilicate) 등 실리콘을 함유하는 화합물을 첨가하고 교반하는 단계; (c) 상기 분산액에 LiNO3등 리튬염을 첨가하고 교반하는 단계; (d) TEOS가 첨가된 상기 분산액으로부터 에탄올을 증발시켜서 파우더로 생성하는 단계; 및 (e) 상기 파우더를 열처리하는 단계;를 포함한다. 단, 코팅층 형성시, 양극재에 존재하는 잔류 리튬화합물만을 이용할 경우에는 (c)단계를 생략할 수 있다.
상기 단계 (b)와 상기 단계 (c) 사이의 TEOS가 첨가된 분산액에 인산(H3PO4)을 첨가하고 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 양극재 기반 물질은 LiCo1-aMaO2, Li[NixMnyCo1-x-y-aMa]O2, 및 LiNi1-x-y-aCoxAlyMaO2 중의 하나 이상의 포함하는 층상계, LiMn2-aMaO4, LiNixMn2-x-aMaO4 중의 하나 이상의 포함하는 스피넬계, Li-rich계, 또는 LiFexMn1-x-aMaPO4를 포함하는 올리빈계일 수 있다. (여기서, M은 Al, Be, Mg, Ti, Zr, V, Cu, Zn, Nb, Mo, Mn, Fe, Co, 또는 Ni)
상기 리튬이온 전도성 물질은 리튬실리케이트계 산화물 혹은 리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체, LiaSibOc, 또는 LiaSibPcOd일 수 있다. 코팅에 사용된 리튬코팅되는 이온전도성 물질의 함량은 양극재 대비 0 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0 ~ 1 중량부이다.
본 발명에 따르면, 양극 기반재와 그 위에 코팅된 리튬이온 전도성 물질을 포함하는 양극재와 그 제조방법이 제공된다. 이러한 양극재를 리튬 이차전지의 양극에 적용하면 양극과 전해질 간의 부반응이 감소하고 충방전시 결정구조가 안정하게 유지되어 수명특성이 향상될 뿐만 아니라, 전해질과 양극재 계면 간의 리튬이온의 이동이 원활하게 되어 출력특성(또는 율특성)이 높아진다. 또한, 양극재 표면에 존재하는 잔류리튬화합물(LiOH 및 Li2CO3)의 양이 감소하게 되어 잔류리튬화합물이 미치는 영향을 억제할 수 있다.
도 1 및 2는 본 발명의 리튬 이차전지용 양극재 제조방법을 설명하기 위해 도시한 공정 흐름도이다.
도 3는 본 발명의 리튬실리케이트가 코팅된 양극재를 적용한 리튬 이차전지와 기존 양극재를 적용한 리튬 이차전지의 수명특성을 비교하여 보여주는 그래프이다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예를 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
먼저, 간략히 설명하면 본 발명은 리튬 이차전지용 양극재 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명에서는 양극 기반재에 리튬이온 전도성 소재(리튬실리케이트계 산화물 혹은 리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체, LiaSibOc 또는 LiaSibPcOd)를 코팅한다. 이러한 양극재를 양극에 적용한 리튬 이차전지는 리튬 이차전지 양극재와 전해질 간의 부반응이 감소하고 충방전시 결정구조가 안정하게 유지되어 수명특성이 향상될 뿐만 아니라, 전해질과 양극재 계면 간의 리튬이온의 이동이 원활하게 되어 출력특성(또는 율특성)이 높아진다. 또한, 양극재 표면에 존재하는 잔류리튬화합물 (LiOH 및 Li2CO3)의 양을 줄여 잔류리튬화합물이 미치는 영향을 최소화할 수 있다.
이하 본 발명의 리튬 이차전지 양극재를 구체적으로 설명한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 리튬 이차전지용 양극재는 리튬을 함유하는 양극재 기반 물질과 그 표면에 코팅된 리튬이온 전도성 물질을 포함한다.
여기서 적용가능한 양극재 기반 물질은, 예를 들어 LiCo1-aMaO2, Li[NixMnyCo1-x-y-aMa]O2, 및 LiNi1-x-y-aCoxAlyMaO2 중의 하나 이상의 포함하는 층상계, LiMn2-aMaO4, LiNixMn2-x-aMaO4 중의 하나 이상의 포함하는 스피넬계, Li-rich계, 또는 LiFexMn1-x-aMaPO4를 포함하는 올리빈계일 수 있다(여기서 M은 Al, Be, Mg, Ti, Zr, V, Cu, Zn, Nb, Mo, Mn, Fe, Co, 또는 Ni). 이들 양극 기반재들은 기대효과가 조금씩 다를 수 있으나, 공통적으로 수명특성이 향상된다. 특히, LiCo1-aMaO2 계열의 경우 고전압에서의 수명특성 향상이 더욱 기대될 수 있고, Li[NixMnyCo1-x-y-aMa]O2 계열의 경우 수명 및 율특성 향상이 더욱 기대될 수 있다.
또한 적용가능한 리튬이온 전도성 물질은 리튬실리케이트계 산화물 혹은 리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체, LiaSibOc, 또는 LiaSibPcOd일 수 있다. 코팅되는 이온전도성 물질의 함량은 양극재 대비 0 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0 ~ 1 중량부이다.
또한 본 발명은 리튬 이차전지용 양극재 제조방법은 (a) 리튬을 함유하는 양극재 기반 물질을 에탄올에 분산시키는 단계와, (b) 분산액에 TEOS(tetra orthosilicate) 등과 같은 실리콘을 함유하는 화합물을 첨가하고 교반하는 단계와, (c) 상기 분산액에 LiNO3 등과 같은 리튬염을 첨가하고 교반하는 단계와, (d) 실리콘을 함유하는 화합물이 첨가된 분산액으로부터 에탄올을 증발시켜서 파우더로 생성하는 단계와, (e) 파우더를 열처리하는 단계를 포함한다. 단, 코팅층 형성시, 양극재에 존재하는 잔류 리튬화합물만을 이용할 경우에는 (c)단계를 생략할 수 있다.
또한, TEOS가 첨가된 분산액에 인산(H3PO4)을 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하, 구체적인 제조 실시예를 들어 본 발명의 리튬 이차전지용 양극재 제조방법을 설명한다. 아래에서는 양극 기반재에 리튬실리케이트를 코팅하는 예와 리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체를 코팅하는 예를 각각 설명한다.
도 1 및 2는 본 발명의 리튬 이차전지용 양극재 제조방법을 설명하기 위해 도시한 공정 플로우들이다.
리튬실리케이트 코팅
도 1을 참조하여 설명한다. 먼저, 양극 기반재(LiNi0.7Mn0.3O2)를 에탄올에 분산시켰다(단계 S101). 이러한 양극 기반재는 입자 표면에 5,000 ppm 수준의 LiOH, Li2CO3 등 잔류 리튬화합물을 함유하고 있는 양극재이다.
단계 S102에서, 위에서 생성된 분산액에 TEOS(tetra orthosilicate)를 넣고 교반하였다.
이어 단계 S103으로 진행하여, TEOS가 첨가된 분산액을 약 80℃로 가열하면서 교반을 지속하여 에탄올을 증발시켰다.
이렇게 하여 건조된 파우더를 800℃에서 열처리하였다(단계 S104).
리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체 코팅
도 2를 참조하여 설명한다. 양극 기반재(LiNi0.7Mn0.3O2)를 에탄올에 분산시켰다(단계 S201). 이러한 양극 기반재는 입자 표면에 5,000 ppm 수준의 LiOH, Li2CO3 등 잔류 리튬화합물을 함유하고 있는 양극재이다.
다음에, 위에서 생성된 분산액에 TEOS(tetra orthosilicate)를 넣고 교반하였다(단계 S202).
단계 S203에서, TEOS가 첨가된 분산액에 인산(H3PO4)을 넣고 교반하였다.
이어 단계 S204에서 TEOS와 인산이 첨가된 분산액을 약 80℃로 가열하면서 교반을 지속하여 에탄올을 증발시켰다.
이렇게 하여 건조된 파우더를 단계 S205에서 약 800℃에서 열처리하였다.
표 1은 본 발명의 리튬실리케이트 또는 리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체가 코팅된 양극재를 적용한 리튬 이차전지와 기존 양극재를 적용한 리튬 이차전지의 출력특성(율특성)을 비교하여 보여주는 자료이다.
여기서 출력특성(율특성)은 전지의 충방전 속도를 뜻한다. 방전시 전류밀도를 높이면 전하전달 및 리튬이온전달 등 전지의 반응속도가 이에 미치지 못해 용량이 급격하게 떨어진다. 1C는 한 시간 동안 전지의 용량을 사용할 수 있도록 인가하는 전류의 세기이다. 0.5C, 3C, 5C, 7C는 각각 1/2, 3배 5배 7배에 해당한다.


 0.5C 1C 3C 5C 7C

Bare cathode
100 92.82 75.65 61.56 44.91
Lithium silicate-coated cathode 100 93.36 78.44 67.68 58.39
Lithium silicate-Lithium phosphate-coated cathode 100 93.98 80.48 70.52 61.43
도 3는 본 발명의 리튬실리케이트 또는 리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체가 코팅된 양극재를 적용한 리튬 이차전지와 기존 양극재를 적용한 리튬 이차전지의 수명특성을 0.5C 충전, 1.0C 방전 전류조건에서 비교하여 보여주는 그래프이다. 여기서 사이클(Cycle)은 충방전을 하는 횟수를 의미한다. 동일한 충방전 횟수에서도 상대적으로 높은 용량을 보이는 것은 그 만큼 수명이 길다는 의미이다.
표 1 및 도 3에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 양극재를 양극에 적용한 리튬 이차전지는 기존의 리튬 이차전지에 비해 수명특성이 향상되고 출력특성이 개선된 성능을 보여주었다.
이상, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해서 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명하다 할 것이다.

Claims (7)

  1. 리튬 이차전지용 양극재로서:
    리튬을 함유하는 양극재 기반 물질; 및
    상기 양극재 기반 물질 표면에 코팅된 리튬이온 전도성 물질;을 포함하는,
    리튬 이차전지용 양극재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 양극재 기반 물질은 LiCo1-aMaO2, Li[NixMnyCo1-x-y-aMa]O2, 및 LiNi1-x-y-aCoxAlyMaO2 중의 하나 이상을 포함하는 층상계, LiMn2-aMaO4, LiNixMn2-x-aMaO4 중의 하나 이상을 포함하는 스피넬계, Li-rich계, 또는 LiFexMn1-x-aMaPO4를 포함하는 올리빈계 (M은 Al, Be, Mg, Ti, Zr, V, Cu, Zn, Nb, Mo, Mn, Fe, Co, 또는 Ni)인,
    리튬 이차전지용 양극재.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 리튬이온 전도성 물질은 리튬실리케이트계 산화물 혹은 리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체, LiaSibOc, 또는 LiaSibPcOd인 것인,
    리튬 이차전지용 양극재.
  4. 리튬 이차전지용 양극재 제조방법으로서:
    (a) 리튬을 함유하는 양극재 기반 물질을 에탄올에 분산시키는 단계;
    (b) 실리콘을 함유하는 화합물을 첨가하고 교반하는 단계;
    (c) 상기 분산액에 리튬염을 첨가하고 교반하는 단계;
    (d) 상기 분산액으로부터 에탄올을 증발시켜서 파우더로 생성하는 단계;
    (e) 상기 파우더를 열처리하는 단계;를 포함하는,
    리튬 이차전지용 양극재 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 단계 (b)와 상기 단계 (c) 사이의 상기 분산액에 인산(H3PO4)을 첨가하고 교반하는 단계를 더 포함하는 것인,
    리튬 이차전지용 양극재 제조방법.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 양극재 기반 물질은 LiCo1-aMaO2, Li[NixMnyCo1-x-y-aMa]O2, 및 LiNi1-x-y-aCoxAlyMaO2 중의 하나 이상을 포함하는 층상계, LiMn2-aMaO4, LiNixMn2-x-aMaO4 중의 하나 이상을 포함하는 스피넬계, Li-rich계, 또는 LiFexMn1-x-aMaPO4를 포함하는 올리빈계 (여기서, M은 Al, Be, Mg, Ti, Zr, V, Cu, Zn, Nb, Mo, Mn, Fe, Co, 또는 Ni)인,
    리튬 이차전지용 양극재 제조방법.
  7. 청구항 4에 있어서,
    상기 리튬이온 전도성 물질은 리튬실리케이트계 산화물 혹은 리튬실리케이트-리튬포스페이트 고용체, LiaSibOc, 또는 LiaSibPcOd인 것인,
    리튬 이차전지용 양극재 제조방법.
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