KR20150133137A - 파장 변환 부재, 백라이트 유닛, 및 액정 표시 장치, 그리고 파장 변환 부재의 제조 방법 및 양자 도트 함유 중합성 조성물 - Google Patents

파장 변환 부재, 백라이트 유닛, 및 액정 표시 장치, 그리고 파장 변환 부재의 제조 방법 및 양자 도트 함유 중합성 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 양자 도트를 함유하는 파장 변환 부재로서, 높은 가시광 투과성과 우수한 내구성을 겸비한 파장 변환 부재를 제공하는 것을 과제로 한다.
이러한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 여기광(勵起光)에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트를 함유하는 파장 변환층을 갖는 파장 변환 부재로서, 상기 파장 변환층은 상기 양자 도트와 제1 중합성 화합물과 제2 중합성 화합물을 함유하는 양자 도트 함유 중합성 조성물을 경화시켜서 이루어지는 경화층이고, 제1 중합성 화합물은, 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머 그리고 에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물이고, 제2 중합성 화합물은, 분자 중에 수소 결합성을 갖는 관능기를 가지며, 또한, 제1 중합성 화합물과 중합 반응할 수 있는 중합성기를 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물인 파장 변환 부재, 백라이트 유닛, 액정 표시 장치, 파장 변환 부재의 제조 방법, 양자 도트 함유 중합성 조성물을 제공한다.

Description

파장 변환 부재, 백라이트 유닛, 및 액정 표시 장치, 그리고 파장 변환 부재의 제조 방법 및 양자 도트 함유 중합성 조성물{WAVELENGTH CONVERSION MEMBER, BACKLIGHT UNIT, AND LIQUID CRYSTAL DISPLAY DEVICE AND METHOD FOR MANUFACTURING WAVELENGTH CONVERSION MEMBER AND POLYMERIZABLE COMPOSITION CONTAINING QUANTUM DOT}
본 발명은, 파장 변환 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 파장 변환 부재를 포함하는 백라이트 유닛, 및 상기 백라이트 유닛을 포함하는 액정 표시 장치에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 파장 변환 부재의 제조에 사용할 수 있는 양자 도트 함유 중합성 조성물에 관한 것이다.
액정 표시 장치(이하, LCD(Liquid Crystal Display)라고도 함) 등의 플랫 패널 디스플레이는, 소비 전력이 작고, 공간 절약의 화상 표시 장치로서 해마다 그 용도가 넓어지고 있다. 액정 표시 장치는, 적어도 백라이트와 액정셀로 구성되며, 통상, 추가로, 백라이트측 편광판, 시인측 편광판 등의 부재가 포함된다.
플랫 패널 디스플레이 시장에서는, LCD 성능 개선으로서, 색재현성의 향상이 진행하고 있다. 이 점에 관하여, 최근, 발광 재료로서, 양자 도트(Quantum Dot, QD, 양자점이라고도 함)가 주목을 받고 있다(특허문헌 1 참조). 예를 들면, 백라이트로부터 양자 도트를 함유하는 파장 변환 부재에 여기광(勵起光)이 입사하면, 양자 도트가 여기되어 형광을 발광한다. 여기에서 다른 발광 특성을 갖는 양자 도트를 사용함으로써, 적색광, 녹색광, 청색광의 각 휘선광(煇線光)을 발광시켜서 백색광을 구현화할 수 있다. 양자 도트에 의한 형광은 반값폭이 작기 때문에, 얻어지는 백색광은 고휘도이며, 또한 색재현성이 우수하다. 이러한 양자 도트를 사용한 3파장 광원화 기술의 진행에 의해, 색재현역은, 현행의 TV 규격(FHD(Full High Definition), NTSC(National Television System Committee)비 72% 내지 100%로 확대해 있다.
US2012/0113672A1
파장 변환 부재의 가공 시, 규정의 사이즈로의 펀칭 등을 행하면, 양자 도트를 함유하는 파장 변환층의 파단 또는 크랙이 생겨버리는 경우가 있다. 이러한 파단 또는 크랙은, 파장 변환 부재의 기능을 손상시켜, 예를 들면 출사광을 불균일하게 한다는 문제가 있다.
또한, 파장 변환층의 파단 또는 크랙에 의해서는, 파장 변환층과 인접층과의 박리를 발생시키기 쉬워진다. 파장 변환층과 인접층의 박리는, 파장 변환 부재의 내광성을 대폭적으로 저하시킬 가능성이 있다. 즉, 양자 도트에는, 산소가 접촉하면 광산화 반응에 의해 발광 강도가 저하한다는 문제가 있다. 이 점에 관하여, 특허문헌 1에는, 양자 도트를 산소 등으로부터 보호하기 위하여, 양자 도트를 함유하는 층에 배리어 필름을 적층하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 상기와 같이 박리가 발생하면 파장 변환층은 산소와 접촉하게 되어, 파장 변환 부재의 발광 강도가 저하해버린다.
본 발명의 과제는, 내구성이 높은 파장 변환 부재 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다. 구체적으로는, 본 발명은 파단하기 어려운 또는 크랙을 발생시키기 어려운 파장 변환층을 포함하는 파장 변환 부재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 또한, 본 발명의 과제는, 파단하기 어려운 또는 크랙을 발생시키기 어려운 파장 변환층을 형성할 수 있는 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명은 또한 내구성이 높은 백라이트 유닛, 및 액정 표시 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제의 해결을 위해, 본 발명자들은, 파장 변환층의 제작을 위한 양자 도트를 함유하는 조성물에 사용하는 중합 화합물에 대하여 예의 검토를 거듭하여, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은
이하의 [1]∼[18]을 제공하는 것이다.
[1] 여기광에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트를 함유하는 파장 변환층을 갖는 파장 변환 부재로서,
상기 파장 변환층은 상기 양자 도트와 제1 중합성 화합물과 제2 중합성 화합물을 함유하는 양자 도트 함유 중합성 조성물을 경화시켜서 이루어지는 경화층이고,
제1 중합성 화합물은, 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머 그리고 에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물이고,
제2 중합성 화합물은, 분자 중에 수소 결합성을 갖는 관능기를 가지며, 또한, 제1 중합성 화합물과 중합 반응할 수 있는 중합성기를 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물인 파장 변환 부재.
[2] 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물이 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 [1]에 기재된 파장 변환 부재.
[3] 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물이 탄소수 4∼30의 장쇄 알킬기를 갖는 화합물을 함유하는 [1] 또는 [2]에 기재된 파장 변환 부재.
[4] 기재를 포함하며, 상기 파장 변환층의 적어도 한쪽의 표면이 상기 기재에 접해 있는 [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재.
[5] 제1 기재, 상기 파장 변환층, 및 제2 기재를 이 순으로 포함하고, 제1 기재 및 상기 파장 변환층이 접해 있으며, 또한 상기 파장 변환층 및 제2 기재가 접해 있고,
제1 기재 및 제2 기재가 모두 산소 투과도가 1㎤/(㎡·day·atm) 이하인 배리어 필름인 [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재.
[6] 제1 기재 및 제2 기재의 적어도 어느 한쪽이, 규소 산화물, 규소 질화물, 규소 탄화물, 또는 알루미늄 산화물을 함유하는 무기층을 갖는 배리어 필름이며, 상기 파장 변환층의 적어도 한쪽의 표면이 상기 무기층에 직접 접해 있는 [5]에 기재된 파장 변환 부재.
[7] 제1 기재 및 제2 기재의 적어도 어느 한쪽이, 규소 산화물, 규소 질화물, 규소 탄화물, 또는 알루미늄 산화물을 함유하는 무기층과 유기층을 포함하는 배리어 필름이며, 상기 무기층과 상기 유기층이 직접 접해 있고, 상기 파장 변환층의 적어도 한쪽의 편면이 상기 유기층에 직접 접해 있는 [5]에 기재된 파장 변환 부재.
[8] 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물이 유기 금속 커플링제를 함유하는 [5]∼[7] 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재.
[9] 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물이 보론산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 [5]∼[8] 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재.
[10] 상기 양자 도트가, 600㎚∼680㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 70㎚ 이하인 양자 도트, 520㎚∼560㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 60㎚ 이하인 양자 도트, 및 430㎚∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 50㎚ 이하인 양자 도트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 [1]∼[9] 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재.
[11] [1]∼[10] 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재와 청색 발광 다이오드 또는 자외선 발광 다이오드를 적어도 포함하는 백라이트 유닛.
[12] 도광판을 더 포함하며, 상기 파장 변환 부재가 상기 도광판으로부터 출사되는 광의 경로상에 배치되어 있는 [11]에 기재된 백라이트 유닛.
[13] 프리즘 시트를 더 포함하는 [11] 또는 [12]에 기재된 백라이트 유닛.
[14] [11]∼[13] 중 어느 한 항에 기재된 백라이트 유닛과 액정셀을 적어도 포함하는 액정 표시 장치.
[15] [4]에 기재된 파장 변환 부재의 제조 방법으로서, 상기 기재의 표면에 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 도포한 후, 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 경화시킴에 의해 상기 파장 변환층을 형성하는 것을 포함하는 제조 방법.
[16] [5]∼[9] 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재의 제조 방법으로서, 제1 기재 및 제2 기재를 준비하는 것, 제1 기재의 표면에 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 도포하여 도막을 형성하는 것, 상기 도막에 제2 기재를 중첩시켜서 제1 기재와 제2 기재로 상기 도막을 협지(挾持)하는 것, 그리고 제1 기재와 제2 기재로 협지된 상기 도막을 경화함에 의해 상기 파장 변환층을 형성하는 것을 포함하는 제조 방법.
[17] 상기 도막의 상기 경화 전에 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 가열하는 것을 포함하는, [15] 또는 [16]에 기재된 제조 방법.
[18] 여기광에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트와 제1 중합성 화합물과 제2 중합성 화합물을 함유하고,
제1 중합성 화합물은, 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머, 그리고 에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물이고,
제2 중합성 화합물은, 분자 중에 수소 결합성을 갖는 관능기를 가지며, 또한, 제1 중합성 화합물과 중합 반응할 수 있는 중합성기를 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물인 양자 도트 함유 중합성 조성물.
본 발명에 의해 내구성이 높은 파장 변환 부재가 제공된다. 본 발명의 파장 변환 부재는, 가공에서의 파단이나 크랙의 발생이 적고, 그 후의 사용에 있어서도 발광 강도의 경시적인 저하가 적다.
도 1의 (a), (b)는, 파장 변환 부재를 포함하는 백라이트 유닛의 일례의 설명도.
도 2는, 파장 변환 부재의 제조 장치의 일례의 개략 구성도.
도 3은, 도 2에 나타내는 제조 장치의 부분 확대도.
도 4는, 액정 표시 장치의 일례를 나타내는 도면.
이하의 설명은, 본 발명의 대표적인 실시태양에 의거해서 이루어지는 경우가 있지만, 본 발명은 그러한 실시태양으로 한정되는 것은 아니다. 또, 본 명세서에 있어서 「∼」를 사용해서 표시되는 수치 범위는, 「∼」의 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
본 명세서 중, 피크의 「반값폭」이란, 피크 높이 1/2에서의 피크의 폭을 말한다. 또한, 430∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 청색광이라 하고, 500∼600㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 녹색광이라 하고, 600∼680㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 적색광이라 한다.
또한, 본 발명 및 본 명세서에 있어서, 「중합성 조성물」이란, 중합성 화합물을 적어도 1종 함유하는 조성물이며, 광조사, 가열 등의 중합 처리가 실시됨에 의해 경화하는 성질을 갖는다. 또한, 「중합성 화합물」이란, 1분자 중에 1개 이상의 중합성 관능기를 함유하는 화합물이다. 중합성 관능기란, 중합 반응에 관여할 수 있는 기이며, 상세는 후술한다.
또 본 발명 및 본 명세서에 있어서, 적층 상태에 관하여 「접함」이란, 다른 층을 개재하지 않고 직접 접해 있는 것을 말하는 것으로 한다. 「인접」도 마찬가지이다.
[파장 변환 부재]
파장 변환 부재는, 입사광의 적어도 일부의 파장을 변환하여, 입사광의 파장과 다른 파장의 광을 출사하는 기능을 갖고 있으면 된다. 파장 변환 부재의 형상은 특히 한정되는 것은 아니며, 시트상, 바상 등의 임의의 형상일 수 있다. 파장 변환 부재는, 파장 변환층을 적어도 포함한다. 파장 변환 부재는, 예를 들면, 액정 표시 장치의 백라이트 유닛의 구성 부재로서 사용할 수 있다.
도 1은, 파장 변환 부재를 포함하는 백라이트 유닛(1)의 일례의 설명도이다. 도 1 중, 백라이트 유닛(1)은, 광원(1A)과, 면광원으로 하기 위한 도광판(1B)을 구비한다. 도 1의 (a)에 나타내는 예에서는, 파장 변환 부재는, 도광판으로부터 출사되는 광의 경로상에 배치되어 있다. 한편, 도 1의 (b)에 나타내는 예에서는, 파장 변환 부재는, 도광판과 광원과의 사이에 배치되어 있다.
그리고 도 1의 (a)에 나타내는 예에서는, 도광판(1B)으로부터 출사되는 광이, 파장 변환 부재(1C)에 입사한다. 도 1의 (a)에 나타내는 예에서는, 도광판(1B)의 엣지부에 배치된 광원(1A)으로부터 출사되는 광(2)은 청색광이고, 도광판(1B)의 액정셀(도시하지 않음)측의 면으로부터 액정셀을 향해서 출사된다. 도광판(1B)으로부터 출사된 광(청색광(2))의 경로상에 배치된 파장 변환 부재(1C)에는, 청색광(2)에 의해 여기되어 적색광(4)을 발광하는 양자 도트(A)와, 청색광(2)에 의해 여기되어 녹색광(3)을 발광하는 양자 도트(B)를, 적어도 함유한다. 이렇게 해서 백라이트 유닛(1)으로부터는, 여기된 녹색광(3) 및 적색광(4), 그리고 파장 변환 부재(1C)를 투과한 청색광(2)이 출사된다. 이렇게 해서 적색광, 녹색광 및 청색광을 발광시킴으로써, 백색광을 구현화할 수 있다.
도 1의 (b)에 나타내는 예는, 파장 변환 부재와 도광판의 배치가 다른 점 이외는, 도 1의 (a)에 나타내는 태양과 마찬가지이다. 도 1의 (b)에 나타내는 예에서는, 파장 변환 부재(1C)로부터, 여기된 녹색광(3) 및 적색광(4), 그리고 파장 변환 부재(1C)를 투과한 청색광(2)이 출사되고 도광판에 입사하여, 면광원이 실현된다.
(파장 변환층)
파장 변환 부재는, 적어도, 양자 도트를 함유하는 파장 변환층을 갖는다. 파장 변환층은, 양자 도트와 제1 중합성 화합물과 제2 중합성 화합물을 함유하는 양자 도트 함유 중합성 조성물을 경화시켜서 이루어지는 경화층이다. 파장 변환층의 형상은 특히 한정되는 것은 아니며, 시트상, 바상 등의 임의의 형상일 수 있다.
양자 도트는, 여기광에 의해 여기되어 형광을 발광한다. 파장 변환층은, 적어도 1종의 양자 도트를 함유하며, 발광 특성이 다른 2종 이상의 양자 도트를 함유할 수도 있다. 공지의 양자 도트에는, 600㎚∼680㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트(A), 500㎚∼600㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트(B), 400㎚∼500㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트(C)가 있으며, 양자 도트(A)는, 여기광에 의해 여기되어 적색광을 발광하고, 양자 도트(B)는 녹색광을, 양자 도트(C)는 청색광을 발광한다. 예를 들면, 양자 도트(A)와 양자 도트(B)를 함유하는 파장 변환층에 여기광으로서 청색광을 입사시키면, 도 1에 나타내는 바와 같이, 양자 도트(A)에 의해 발광되는 적색광, 양자 도트(B)에 의해 발광되는 녹색광과, 파장 변환층을 투과한 청색광에 의해, 백색광을 구현화할 수 있다. 또는, 양자 도트(A), (B), 및 (C)를 함유하는 파장 변환층에 여기광으로서 자외광을 입사시킴에 의해, 양자 도트(A)에 의해 발광되는 적색광, 양자 도트(B)에 의해 발광되는 녹색광, 및 양자 도트(C)에 의해 발광되는 청색광에 의해, 백색광을 구현화할 수 있다.
(양자 도트 함유 중합성 조성물)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 양자 도트 및 제1 중합성 화합물 및 제2 중합성 화합물을 함유한다. 양자 도트 함유 중합성 조성물은, 중합개시제, 유기 금속 커플링제, 보론산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머 등의 다른 성분을 함유하고 있어도 된다.
(양자 도트)
양자 도트에 대해서는, 상기한 기재에 더하여, 예를 들면 일본국 특개2012-169271호 공보 단락0060∼0066을 참조할 수 있지만, 여기에 기재된 것으로 한정되는 것은 아니다. 양자 도트로서는, 시판품을 하등 제한 없이 사용할 수 있다. 양자 도트의 발광 파장은, 통상, 입자의 조성, 사이즈, 그리고 조성 및 사이즈에 따라 조정할 수 있다. 일 태양으로는, 파장 변환층에는, 600㎚∼680㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 70㎚ 이하인 양자 도트, 520㎚∼560㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 60㎚ 이하인 양자 도트, 및 430㎚∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 50㎚ 이하인 양자 도트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 양자 도트가 함유되는 것이 바람직하다.
양자 도트는, 상기 중합성 조성물에 입자의 상태로 첨가해도 되고, 용매에 분산한 분산액의 상태로 첨가해도 된다. 분산액의 상태로 첨가하는 것이 양자 도트의 입자의 응집을 억제하는 관점에서 바람직하다. 여기에서 사용되는 용매는, 특히 한정되는 것은 아니다. 양자 도트는, 조성물의 전량 100질량부에 대해서, 예를 들면 0.01∼10질량부 정도 첨가할 수 있다.
(제1 중합성 화합물)
제1 중합성 화합물은, 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머, 그리고 에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물이다. 또 본 발명 및 본 명세서에 있어서 모노머란, 중합성 화합물을 의미하는 것이고, 단량체로 한정되는 것은 아니며, 동일 또는 다른 반복 단위를 2개 이상 함유하는 다량체여도 된다. 다량체란, 동일 또는 다른 반복 단위를 함유하는 화합물을 의미하고, 다이머, 트리머, 테트라머 등의 올리고머 및 폴리머를 포함하는 의미로 사용하는 것으로 한다. 이하 마찬가지이다.
2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머 중, 2관능의 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트 등을 바람직한 예로서 들 수 있다.
또한, 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머 중, 3관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, ECH(에피클로로히드린) 변성 글리세롤트리(메타)아크릴레이트, EO(에틸렌옥사이드) 변성 글리세롤트리(메타)아크릴레이트, PO(프로필렌옥사이드) 변성 글리세롤트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, EO 변성 인산트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, EO 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, PO 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨히드록시펜타(메타)아크릴레이트, 알킬 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨폴리(메타)아크릴레이트, 알킬 변성 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨에톡시테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트 등을 바람직한 예로서 들 수 있다.
양자 도트 함유 중합성 조성물에는, 분자량 Mw와, 1분자당의 (메타)아크릴로일기의 수 F와의 비, Mw/F가 200 이하인 (메타)아크릴레이트 모노머가 함유되어 있는 것이 바람직하다. Mw/F는, 150 이하인 것이 더 바람직하며, 100 이하인 것이 가장 바람직하다. Mw/F가 작은 (메타)아크릴레이트 모노머에 의해, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 경화에 의해 형성되는 파장 변환층 내에서의 중합체의 가교 밀도를 높게 할 수 있으며, 그 결과 파장 변환층의 파단을 방지할 수 있기 때문이다. 또한, Mw/F가 작은 (메타)아크릴레이트 모노머의 이용에 의해, 파장 변환층의 산소 투과도를 저감할 수 있어, 파장 변환층에 함유되는 양자 도트가 산소에 접촉하는 것을 한층 더 억제할 수 있는 점에서도, 바람직하다. Mw/F가 200 이하인 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, 구체적으로는, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트 등을 들 수 있다.
또 분자량이란, 다량체에 대해서는 중량 평균 분자량을 말하는 것으로 한다. 중합 평균 분자량은, 겔침투 크로마토그래피(GPC)에 의한 측정값을 폴리스티렌 환산하여 구한 중량 평균 분자량을 말하는 것으로 한다. GPC에 의한 측정 조건으로서는, 예를 들면 이하의 조건을 채용할 수 있다.
GPC 장치 : HLC-8120(도소샤제) :
칼럼 : TSK gel Multipore HXL-M(도소샤제 7.8㎜ ID(내경)×30.0㎝)
용리액(溶離液) : 테트라히드로퓨란(THF)
에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머로서는, 예를 들면, 지방족 환상 에폭시 화합물, 비스페놀A디글리시딜에테르, 비스페놀F디글리시딜에테르, 비스페놀S디글리시딜에테르, 브롬화비스페놀A디글리시딜에테르, 브롬화비스페놀F디글리시딜에테르, 브롬화비스페놀S디글리시딜에테르, 수첨(水添) 비스페놀A디글리시딜에테르, 수첨 비스페놀F디글리시딜에테르, 수첨 비스페놀S디글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르류; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린 등의 지방족 다가 알코올에 1종 또는 2종 이상의 알킬렌옥사이드를 부가함에 의해 얻어지는 폴리에테르폴리올의 폴리글리시딜에테르류; 지방족 장쇄 이염기산의 디글리시딜에스테르류; 고급 지방산의 글리시딜에스테르류; 에폭시시클로알칸을 함유하는 화합물; 3-에틸-3-히드록시메틸옥세탄, 2-에틸헥실옥세탄, 자일릴렌비스옥세탄, 3-에틸-3{[(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시]메틸}옥세탄 등의 옥세탄 화합물 등이 본 발명에 호적(好適)하게 사용된다.
에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머로서 호적하게 사용할 수 있는 시판품으로서는, 다이셀가가쿠고교샤제의 세록사이드2021P, 세록사이드8000, 시그마 알드리치사제의 4-비닐시클로헥센디옥사이드, 도아고세이가가쿠샤제의 OXT-101, OXY-121, OXT-221 등을 들 수 있다. 이들은, 1종 단독으로, 또는 2종 이상 조합해서 사용할 수 있다.
또한, 에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머는 그 제법은 불문하지만, 예를 들면, 마루젠KK슛판, 제4판 실험 화학 강좌 20 유기 합성Ⅱ, 213∼, 1992년, Ed. by Alfred Hasfner, The chemistry of heterocyclic compounds-Small Ring Heterocycles part3 Oxiranes, John & Wiley and Sons, An Interscience Publication, New York, 1985, 요시무라, 접착, 29권 12호, 32, 1985, 요시무라, 접착, 30권 5호, 42, 1986, 요시무라, 접착, 30권 7호, 42, 1986, 일본국 특개평11-100378호 공보, 일본국 특허 제2906245호 공보, 일본국 특허 제2926262호 공보 등의 문헌을 참고로 해서 합성할 수 있다.
(제2 중합성 화합물)
제2 중합성 화합물은, 분자 중에 수소 결합성을 갖는 관능기를 가지며, 또한, 제1 중합성 화합물과 중합 반응할 수 있는 중합성기를 갖는다.
본 명세서 중, 수소 결합성을 갖는 관능기에 관하여, 수소 결합이란, 분자 중에서 수소 원자보다도 전기 음성도가 높은 원자와 공유 결합해 있는 수소 원자가, 같은 분자 중 또는 다른 분자 중의 원자 또는 원자군과의 사이에서 인력적 상호 작용에 의하여 만드는 비공유 결합성의 결합을 말한다. 그리고 수소 결합성을 갖는 관능기란, 상기한 수소 결합을 발생시킬 수 있는 수소 원자를 함유하는 관능기로서, 구체예로서는, 우레탄기, 우레아기, 또는 히드록시기 등을 들 수 있다.
제1 중합성 화합물과 중합 반응할 수 있는 중합성기로서는, 예를 들면, 제1 중합성 화합물이 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머일 때는 (메타)아크릴로일기이면 되고, 제1 중합성 화합물이 에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머일 때는 에폭시기 또는 옥세타닐기이면 된다.
우레탄기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, TDI(톨릴렌디이소시아네이트), MDI(디페닐메탄디이소시아네이트), HDI(헥사메틸렌디이소시아네이트), IPDI(이소포론디이소시아네이트), HMDI(헥사메틸렌디이소시아네이트) 등의 디이소시아네이트와 폴리(프로필렌옥사이드)디올, 폴리(테트라메틸렌옥사이드)디올, 에톡시화비스페놀A, 에톡시화비스페놀S스피로글리콜, 카프로락톤 변성 디올, 카보네이트디올 등의 폴리올, 및 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 글리시돌디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 등의 히드록시아크릴레이트를 반응시켜서 얻어지는 모노머, 올리고머이고, 일본국 특개2002-265650 공보나, 일본국 특개2002-355936호 공보, 일본국 특개2002-067238호 공보 등에 기재된 다관능 우레탄 모노머를 들 수 있다. 구체적으로는, TDI와 히드록시에틸아크릴레이트와의 부가물, IPDI와 히드록시에틸아크릴레이트와의 부가물, HDI와 펜타에리트리톨트리아크릴레이트(PETA)와의 부가물, TDI와 PETA와의 부가물을 만들고 남은 이소시아네이트와 도데실옥시히드록시프로필아크릴레이트를 반응시킨 화합물, 6,6나일론과 TDI의 부가물, 펜타에리트리톨과 TDI와 히드록시에틸아크릴레이트의 부가물 등을 들 수 있지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다.
우레탄기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머로서 호적하게 사용할 수 있는 시판품으로서는, 교에이샤가가쿠샤제의 AH-600, AT-600, UA-306H, UA-306T, UA-306I, UA-510H, UF-8001G, DAUA-167, 신나카무라가가쿠고교샤제의 UA-160TM, 오사카유키가가쿠고교샤제의 UV-4108F, UV-4117F, 다이셀·올넥스사제 EBECRYL230, EBECRYL600, EBECRYL3603 등의 EBECRYL 시리즈 등을 들 수 있다. 이들은, 1종 단독으로, 또는 2종 이상 조합해서 사용할 수 있다.
히드록시기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, 에폭시기를 갖는 화합물과 (메타)아크릴산과의 반응에 의해 합성되는 화합물을 들 수 있다. 대표적인 것은, 에폭시기를 갖는 화합물에 의해, 비스페놀A형, 비스페놀S형, 비스페놀F형, 에폭시화유형, 페놀의 노볼락형, 지환형으로 분류된다. 구체적인 예로서는, 비스페놀A와 에피클로로히드린의 부가물에 (메타)아크릴산을 반응시킨 (메타)아크릴레이트, 페놀노볼락에 에피클로로히드린을 반응시키고, (메타)아크릴산을 반응시킨 (메타)아크릴레이트, 비스페놀S와 에피클로로히드린의 부가물에 (메타)아크릴산을 반응시킨 (메타)아크릴레이트, 비스페놀S와 에피클로로히드린의 부가물에 (메타)아크릴산을 반응시킨 (메타)아크릴레이트, 에폭시화 대두유에 (메타)아크릴산을 반응시킨 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, 히드록시기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머로서 그 밖에는, 말단에 카르복시기, 또는 인산기를 갖는 (메타)아크릴레이트 모노머 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
히드록시기를 함유하는 제2 중합성 화합물로서 호적하게 사용할 수 있는 시판품으로서는, 교에이샤가가쿠샤제의 에폭시에스테르, M-600A, 40EM, 70PA, 200PA, 80MFA, 3002M, 3002A, 3000MK, 3000A, 니혼가세이샤제의 4-히드록시부틸아크릴레이트, 신나카무라가가쿠고교샤제의 단관능 아크릴레이트A-SA, 단관능 메타크릴레이트SA, 다이셀·올넥스사제의 단관능 아크릴레이트β-카르복시에틸아크릴레이트, 죠호쿠가가쿠고교샤제의 JPA-514 등을 들 수 있다. 이들은, 1종 단독으로, 또는 2종 이상 조합해서 사용할 수 있다.
양자 도트 함유 중합성 조성물 중의 제1 중합성 화합물과 제2 중합성 화합물과의 질량비는 10:90∼99:1이면 되며, 10:90∼90:10인 것이 바람직하다. 제2 중합성 화합물의 함유량에 대하여 제1 중합성 화합물의 함유량이 많은 것도 바람직하며, 구체적으로는 (제1 중합성 화합물의 함유량)/(제2 중합성 화합물의 함유량)이 2∼10인 것이 바람직하다.
(단관능 (메타)아크릴레이트 모노머)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 추가로 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 것이 바람직하다. 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, 아크릴산 및 메타크릴산, 그들의 유도체, 보다 상세하게는, (메타)아크릴산의 중합성 불포화 결합((메타)아크릴로일기)을 분자 내에 1개 갖는 모노머를 들 수 있다. 그들의 구체예로서 이하에 화합물을 들지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
메틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 등의 알킬기의 탄소수가 1∼30인 알킬(메타)아크릴레이트; 벤질(메타)아크릴레이트 등의 아랄킬기의 탄소수가 7∼20인 아랄킬(메타)아크릴레이트; 부톡시에틸(메타)아크릴레이트 등의 알콕시알킬기의 탄소수가 2∼30인 알콕시알킬(메타)아크릴레이트; N,N-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 (모노알킬 또는 디알킬)아미노알킬기의 총 탄소수가 1∼20인 아미노알킬(메타)아크릴레이트; 디에틸렌글리콜에틸에테르의 (메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜부틸에테르의 (메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜모노메틸에테르의 (메타)아크릴레이트, 헥사에틸렌글리콜모노메틸에테르의 (메타)아크릴레이트, 옥타에틸렌글리콜의 모노메틸에테르(메타)아크릴레이트, 노나에틸렌글리콜의 모노메틸에테르(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜의 모노메틸에테르(메타)아크릴레이트, 헵타프로필렌글리콜의 모노메틸에테르(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜의 모노에틸에테르(메타)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1∼10이며 말단 알킬에테르의 탄소수가 1∼10인 폴리알킬렌글리콜알킬에테르의 (메타)아크릴레이트; 헥사에틸렌글리콜페닐에테르의 (메타)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1∼30이며 말단 아릴에테르의 탄소수가 6∼20인 폴리알킬렌글리콜아릴에테르의 (메타)아크릴레이트; 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 메틸렌옥사이드 부가 시클로데카트리엔(메타)아크릴레이트 등의 지환 구조를 갖는 총 탄소수 4∼30의 (메타)아크릴레이트; 헵타데카플루오로데실(메타)아크릴레이트 등의 총 탄소수 4∼30의 불소화알킬(메타)아크릴레이트; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜의 모노(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 헥사에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 옥타프로필렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 글리세롤의 모노 또는 디(메타)아크릴레이트 등의 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 글리시딜기를 갖는 (메타)아크릴레이트; 테트라에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 헥사에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 옥타프로필렌글리콜모노(메타)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1∼30인 폴리에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트; (메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드, N-이소프로필(메타)아크릴아미드, 2-히드록시에틸(메타)아크릴아미드, 아크릴로일모르폴린 등의 (메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
단관능 (메타)아크릴레이트 모노머는 제1 중합성 화합물과 제2 중합성 화합물과의 총질량 100질량부에 대해서, 1∼300질량부 함유되어 있는 것이 바람직하며, 50∼150질량부 함유되어 있는 것이 보다 바람직하다.
양자 도트 함유 중합성 조성물은 탄소수 4∼30의 장쇄 알킬기를 갖는 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 제1 중합성 화합물, 제2 중합성 화합물, 또는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머의 적어도 어느 하나가, 탄소수 4∼30의 장쇄 알킬기를 갖는 것이 바람직하다. 상기 장쇄 알킬기는 탄소수 12∼22의 장쇄 알킬기인 것이 보다 바람직하다. 양자 도트의 분산성이 향상하기 때문이다. 양자 도트의 분산성이 향상할수록, 광변환층으로부터 출사면에 직행하는 광량이 늘어나기 때문에, 정면 휘도 및 정면 콘트라스트의 향상에 유효하다.
탄소수 4∼30의 장쇄 알킬기를 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, 구체적으로는, 부틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 올레일(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴아미드, 옥틸(메타)아크릴아미드, 라우릴(메타)아크릴아미드, 올레일(메타)아크릴아미드, 스테아릴(메타)아크릴아미드, 베헤닐(메타)아크릴아미드 등이 바람직하다. 그 중에서도 라우릴(메타)아크릴레이트, 올레일(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트가 특히 바람직하다.
(그 밖의 모노머)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 트리플루오로에틸(메타)아크릴레이트, 펜타플루오로에틸(메타)아크릴레이트, (퍼플루오로부틸)에틸(메타)아크릴레이트, 퍼플루오로부틸-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, (퍼플루오로헥실)에틸(메타)아크릴레이트, 옥타플루오로펜틸(메타)아크릴레이트, 퍼플루오로옥틸에틸(메타)아크릴레이트, 테트라플루오로프로필(메타)아크릴레이트 등의 불소 원자를 갖는 화합물을 함유하고 있어도 된다. 이들 화합물을 함유함에 의해 도포성을 향상시킬 수 있다.
또한, 양자 도트 함유 중합성 조성물 중의 중합성 화합물(모노머)의 총량은, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 전량 100질량부에 대해서, 90∼99.9질량부인 것이 바람직하며, 92∼99질량부인 것이 보다 바람직하다.
앞서 기재한 바와 같이, 본 발명 및 본 명세서에 있어서의 모노머란, 중합성 화합물을 의미하는 것이며, 다량체도 포함된다. 그리고, 그 밖의 모노머의 바람직한 일 태양으로서는, 다량체를 들 수도 있다. 그러한 다량체의 중량 평균 분자량은, 파장 변환층을 형성할 때의 중합 수축을 억제하는 관점에서는, 1000 이상인 것이 바람직하며, 2000 이상인 것이 보다 바람직하고, 3000 이상인 것이 더 바람직하다. 또한, 상기 중량 평균 분자량은, 제1 중합성 화합물 및 제2 중합성 화합물과의 용해성 그리고 중합성 조성물의 도포 적성(점도)의 관점에서, 100만 이하인 것이 바람직하다.
또한, 제2 중합성 화합물이 다량체인 경우, 반복 단위 중에 히드록시기, 니트릴기 등의 극성기, 염소 원자 및 불소 원자의 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것도 바람직하다. 히드록시기, 니트릴기 등은, 가교적인 상호 작용에 의해 파장 변환층의 산소 투과성을 저감하는 것에 기여할 수 있을 것으로 생각된다. 또한, 염소 원자 및 불소 원자는, 일반적으로 유기 화합물을 구성하는 각종 원자 중에서 원자 반경이 큰 원자이기 때문에, 중합성 화합물이 중합한 중합체의 구조의 간극을 매움에 의해, 중합체의 운동을 억제할 수 있을 것으로 생각된다. 이에 따라 파장 변환층의 산소 투과성을 저하시킬 수 있을 것으로 추찰된다.
(수지)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 필요에 따라서 1종 이상의 수지를 함유하고 있어도 된다. 수지의 중량 평균 분자량은, 파장 변환층을 형성할 때의 중합 수축을 억제하는 관점에서는, 1000 이상인 것이 바람직하며, 2000 이상인 것이 보다 바람직하고, 3000 이상인 것이 더 바람직하다. 또한, 상기 중량 평균 분자량은, 제1 중합성 화합물 및 제2 중합성 화합물과의 용해성 그리고 중합성 조성물의 도포 적성(점도)의 관점에서, 100만 이하인 것이 바람직하다. 호적한 수지로서는, 폴리에스테르 수지, (메타)아크릴 수지, 메타크릴산-말레산 공중합체, 폴리스티렌 수지, 불소 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에테르이미드 수지, 우레탄 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리에테르설폰 수지, 폴리설폰 수지, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 수지, ABS(아크릴로니트릴(Acrylonitrile), 부타디엔(Butadiene), 스티렌(Styrene)) 수지, 나일론6, 나일론66, 폴리염화비닐리덴 수지, 폴리불화비닐리덴 수지, 에틸렌-비닐알코올(EVOH) 공중합 수지, 폴리비닐부티레이트 수지 및 폴리비닐알코올 수지를 들 수 있다. 또한 수지는, 상기 수지의 반복 단위의 일부가 다른 변성 수지여도 된다. 이들 중, (메타)아크릴 수지, 폴리비닐부티레이트 수지, 폴리비닐알코올 수지, 폴리염화비닐리덴 수지, 에틸렌-비닐알코올 공중합 수지가 파장 변환층의 산소 투과성을 저하시키는 관점에서 바람직하다.
시판품으로서는, 구라레이사제 모비탈(Mowital), 구라레이포발, 니혼고세이가가쿠샤제 소아놀, 고세놀, 미쓰비시레이온샤제의 아크리베트, 다이아날, 도아고세이가가쿠샤제 ARUFON UP 시리즈, UC 시리즈, UF 시리즈를 들 수 있다.
또한, 상기 수지는, 앞서 그 밖의 모노머로서 사용 가능한 다량체에 대하여 기재한 이유와 마찬가지의 이유에 의해, 반복 단위 중에 히드록시기, 니트릴기 등의 극성기, 염소 원자 및 불소 원자의 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것도 바람직하다.
(유기 금속 커플링제)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 밀착성 개량제로서 유기 금속 커플링제를 함유하고 있어도 된다. 유기 금속 커플링제는, 열경화 반응을 촉진시키는 효과도 갖기 때문에 유효하다. 유기 금속 커플링제로서는, 예를 들면, 실란 커플링제, 티타늄 커플링제, 지르코늄 커플링제, 알루미늄 커플링제, 주석 커플링제 등의 각종 커플링제를 사용할 수 있다. 이들, 유기 금속 커플링제는, 특히 금속, 금속 산화물, 금속 질화물 자신이나, 수지 중에 이들 재료를 함유하는 기판을 사용했을 경우에 밀착 개량 효과가 크다.
양자 도트 함유 중합성 조성물에 첨가할 수 있는 실란 커플링제로서는, 예를 들면, 비닐트리클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민과 그 부분 가수분해물, 3-트리메톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민과 그 부분 가수분해물, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 비닐, 에폭시, (메타)아크릴로일옥시, 아미노, 이소시아네이트 변성의 실란 커플링제가 바람직하며, 특히 바람직하게는, (메타)아크릴로일옥시 변성의 실란 커플링제이다. 이들 실란 커플링제는, 1종 단독으로, 또는 2종 이상 조합해서 사용할 수 있다.
호적하게 사용할 수 있는 실란 커플링제의 시판품으로서는, 신에츠가가쿠고교샤제의 것을 들 수 있다. 예를 들면, 신에츠가가쿠고교샤제 KBM-502, KBM-503, KBM-5103, KBE-502, KBE-503, KBM-903, KBM-9103 등을 들 수 있다.
또한, 실란 커플링제로서는, 일본국 특개2013-43382호 공보에 기재된 일반식(1)으로 표시되는 실란 커플링제를 들 수 있다. 상세에 대해서는, 일본국 특개2013-43382호 공보 단락0011∼0016의 기재를 참조할 수 있다.
티타늄 커플링제로서는, 예를 들면, 이소프로필트리이소스테아로일티타네이트, 이소프로필트리도데실벤젠설포닐티타네이트, 이소프로필트리스(디옥틸파이로포스페이트)티타네이트, 테트라이소프로필비스(디옥틸포스파이트)티타네이트, 테트라옥틸비스(디트리데실포스파이트)티타네이트, 테트라(2,2-디알릴옥시메틸)비스(디트리데실)포스파이트티타네이트, 비스(디옥틸파이로포스페이트)옥시아세테이트티타네이트, 비스(디옥틸파이로포스페이트)에틸렌티타네이트, 이소프로필트리옥타노일티타네이트, 이소프로필디메타크릴이소스테아로일티타네이트, 이소프로필이소스테아로일디아크릴티타네이트, 이소프로필트리(디옥틸포스페이트)티타네이트, 이소프로필트리쿠밀페닐티타네이트, 이소프로필트리(N-아미노에틸·아미노에틸)티타네이트, 디쿠밀페닐옥시아세테이트티타네이트, 디이소스테아로일에틸렌티타네이트 등을 들 수 있다.
지르코늄 커플링제로서는, 예를 들면, 테트라-n-프로폭시지르코늄, 테트라-부톡시지르코늄, 지르코늄테트라아세틸아세토네이트, 지르코늄디부톡시비스(아세틸아세토네이트), 지르코늄트리부톡시에틸아세토아세테이트, 지르코늄부톡시아세틸아세토네이트비스(에틸아세토아세테이트) 등을 들 수 있다.
알루미늄 커플링제로서는, 예를 들면, 알루미늄이소프로필레이트, 모노sec-부톡시알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄sec-부티레이트, 알루미늄에틸레이트, 에틸아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트), 알킬아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄모노아세틸아세토네이트비스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄트리스(아세틸아세토아세테이트) 등을 들 수 있다.
이상 기재한 티타늄 커플링제, 지르코늄 커플링제, 지르코늄 커플링제로서는, 시판품 또는 공지의 방법으로 합성한 것을 하등 제한 없이 사용할 수 있다. 주석 커플링제도 마찬가지이다.
유기 금속 커플링제는, 무기층과의 밀착성을 한층 더 향상하는 관점에서는, 양자 도트 함유 중합성 조성물 중에, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 총질량으로부터 양자 도트 및 용매의 질량을 제외한 질량에 대하여 1∼30질량%의 범위로 함유되는 것이 바람직하며, 3∼30질량%로 함유되는 것이 보다 바람직하고, 5∼25질량%로 함유되는 것이 더 바람직하다.
(보론산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머)
보론산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머는, 하기 식(1)으로 표시되는 보론산기를 갖는 (메타)아크릴레이트 모노머를 들 수 있다.
Figure pat00001
식(1) 중, R1 및 R2은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 치환 혹은 무치환의, 지방족 탄화수소기, 아릴기, 또는 헤테로환기를 나타낸다.
지방족 탄화수소기로서는, 예를 들면, 탄소수 1∼20의 치환 혹은 무치환의 직쇄 혹은 분기의 알킬기(예를 들면, 메틸기, 에틸기, iso-프로필기 등), 탄소수 3∼20의 치환 혹은 무치환의 환상 알킬기(예를 들면, 시클로헥실기 등), 탄소수 2∼20의 알케닐기(예를 들면, 비닐기 등)를 들 수 있다.
아릴기로서는, 예를 들면, 탄소수 6∼20의 치환 혹은 무치환의 페닐기(예를 들면, 페닐기, 톨릴기 등), 탄소수 10∼20의 치환 혹은 무치환의 나프틸기 등을 들 수 있다.
헤테로환기로서는, 예를 들면, 적어도 하나의 헤테로 원자(예를 들면, 질소 원자, 산소 원자, 황 원자 등)을 함유하는, 치환 혹은 무치환의 5원 혹은 6원환의 기이며, 예를 들면, 피리딜기, 이미다졸릴기, 퓨릴기, 피페리딜기, 모르폴리노기 등을 들 수 있다. R1 및 R2은 서로 연결해서 환을 형성해도 되며, 예를 들면, R1 및 R2의 이소프로필기가 연결해서, 4,4,5,5-테트라메틸-1,3,2-디옥사보롤란환을 형성해도 된다.
식(1) 중, R1 및 R2로서 바람직하게는, 수소 원자, 탄소수 1∼3의 직쇄 혹은 분기의 알킬기, R1 및 R2이 연결해서 환을 형성한 경우이며, 가장 바람직하게는, 수소 원자이다.
식(1) 중, Z는 (메타)아크릴로일기를 나타낸다.
또, 식(1)으로 표시되는 보론산기의 수는 특히 제한되지 않으며, 1개여도, 복수(2개 이상)여도 된다.
보론산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머는, 무기층과의 밀착성을 한층 더 향상하는 관점에서, 양자 도트 함유 중합성 조성물 중에, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 총질량으로부터 양자 도트 및 용매의 질량을 제외한 질량에 대하여, 1∼30질량%의 범위로 함유되는 것이 바람직하며, 3∼30질량%로 함유되는 것이 보다 바람직하고, 5∼25질량%로 함유되는 것이 더 바람직하다.
(고무 입자)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 고무 입자를 함유하고 있어도 된다. 고무 입자를 함유함에 의해, 파장 변환층이 취약해지는 것을 방지할 수 있다. 고무 입자로서는, 아크릴산에스테르를 주된 구성 모노머로 하는 고무상 중합체, 부타디엔을 주된 구성 모노머로 하는 고무상 중합체, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등을 들 수 있다. 고무 입자는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 된다. 고무 입자에 대해서는 일본국 특개2014-35393호 공보의 0061∼0069의 기재를 참조할 수 있다.
(중합개시제)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 중합개시제로서, 공지의 광라디칼 중합개시제나 양이온 중합개시제를 함유하고 있어도 된다. 중합개시제에 대해서는, 예를 들면, 일본국 특개2013-043382호 공보 단락0037, 일본국 특개2011-159924호 공보 단락0040∼0042를 참조할 수 있다. 중합개시제는, 중합성 조성물에 함유되는 중합성 화합물의 전량의 0.1몰% 이상인 것이 바람직하며, 0.5∼5몰%인 것이 보다 바람직하다. 또한, 중합개시제가 휘발성의 용매를 함유할 경우에는 그것을 제외하고, 중합성 화합물의 전량의 100질량부당 0.1∼10질량부 함유하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.2∼8질량부, 더 바람직하게는 0.2∼5질량부 함유하는 것이 바람직하다.
(용매)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 필요에 따라서 용매를 함유하고 있어도 된다. 이 경우에 사용되는 용매의 종류 및 첨가량은, 특히 한정되지 않는다. 예를 들면 용매로서, 유기 용매를 1종 또는 2종 이상 혼합해서 사용할 수 있다.
(점도 조정제)
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 필요에 따라서 점도 조정제를 함유하고 있어도 된다. 점도 조정제는, 입경이 5㎚∼300㎚인 필러인 것이 바람직하다. 또한, 점도 조정제는 틱소트로피제인 것도 바람직하다. 또 본 명세서 중, 틱소트로피성이란, 액상 조성물에 있어서, 전단 속도의 증가에 대해서 점성을 줄이는 성질을 가리키며, 틱소트로피제란, 그것을 액상 조성물에 함유시킴에 의하여, 조성물에 틱소트로피성을 부여하는 기능을 갖는 소재를 가리킨다. 틱소트로피제의 구체예로서는, 흄드 실리카, 알루미나, 질화규소, 이산화티타늄, 탄산칼슘, 산화아연, 탈크, 운모, 장석, 카올리나이트(카올린 클레이), 파이로필라이트(납석 클레이), 세리사이트(견운모), 벤토나이트, 스멕타이트·버미큘라이트류(몬모릴로나이트, 베이델라이트, 논트로나이트, 사포나이트 등), 유기 벤토나이트, 유기 스멕타이트 등을 들 수 있다.
일 태양에서는, 양자 도트 함유 중합성 조성물은, 점도가 전단 속도 500s-1일 때에 3∼100m㎩·s이며, 전단 속도 1s-1일 때에 300m㎩·s 이상인 것이 바람직하다. 이렇게 점도 조정하기 위하여, 틱소트로피제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 점도가 전단 속도 500s-1일 때에 3∼100m㎩·s이며, 전단 속도 1s-1일 때에 300m㎩·s 이상인 것이 바람직한 이유는, 이하와 같다.
파장 변환 부재의 제조 방법의 일례로서는, 후술하는 바와 같이, 제1 기재에 양자 도트 함유 중합성 조성물을 도포한 후에, 양자 도트 함유 중합성 조성물 위에 제2 기재를 첩부하고나서, 양자 도트 함유 중합성 조성물을 경화하여 파장 변환층을 형성하는 공정을 포함하는 제조 방법을 들 수 있다. 상기 제조 방법에서는, 제1 기재에 양자 도트 중합성 화합물을 도포할 때에 도포선이 생기지 않도록 균일하게 도포하여 도막의 두께를 균일하게 하는 것이 바람직하며, 그를 위해서는 도포성과 레벨링성의 관점에서 도포액(양자 도트 함유 중합성 조성물)의 점도는 낮은 것이 바람직하다. 한편, 제1 기재에 도포된 도포액 위에 제2 기재를 균일하게 첩합하기 위해서는 첩합 시의 압력에의 저항력이 높은 것이 바람직하며, 이 점에서 고점도의 도포액이 바람직하다. 상기한 전단 속도 500s- 1란, 제1 기재에 도포되는 도포액에 가해지는 전단 속도의 대표값이며, 전단 속도 1s- 1란 도포액에 제2 기재를 첩합하기 직전에 도포액에 가해지는 전단 속도의 대표값이다. 또, 전단 속도 1s- 1란 어디까지나 대표값에 지나지 않는다. 제1 기재에 도포된 도포액 위에 제2 기재를 첩합할 때, 제1 기재와 제2 기재를 같은 속도로 반송하면서 첩합하는 것이면 도포액에 가해지는 전단 속도는 거의 0s-1이며, 실제조(實製造) 공정에 있어서 도포액에 가해지는 전단 속도가 1s-1로 한정되는 것은 아니다. 전단 속도 500s-1도 마찬가지로 대표값에 지나지 않으며, 실제조 공정에 있어서 도포액에 가해지는 전단 속도가 500s-1로 한정되는 것은 아니다. 그리고 균일한 도포 및 첩합의 관점에서, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 점도를, 제1 기재에 도포액을 도포할 때에 도포액에 가해지는 전단 속도의 대표값 500s-1일 때에 3∼100m㎩·s이고, 제1 기재에 도포된 도포액 위에 제2 기재를 첩합하기 직전에 도포액에 가해지는 전단 속도의 대표값 1s-1일 때에 300m㎩·s 이상이도록 조정하는 것이 바람직하다.
(파장 변환층의 형성 방법)
파장 변환층은, 양자 도트 함유 중합성 조성물을, 기재 표면에 도포한 후에 광조사, 또는 가열에 의해 경화시켜, 형성할 수 있다.
도포 방법으로서는 커튼 코팅법, 딥 코팅법, 스핀 코팅법, 인쇄 코팅법, 스프레이 코팅법, 슬롯 코팅법, 롤 코팅법, 슬라이드 코팅법, 블레이드 코팅법, 그라비어 코팅법, 와이어바법 등의 공지의 도포 방법을 들 수 있다.
경화 조건은, 사용하는 중합성 화합물의 종류나 중합성 조성물의 조성에 따라서, 적의(適宜) 설정할 수 있다. 또한, 양자 도트 함유 중합성 조성물이 용매를 함유하는 조성물인 경우에는, 경화를 행하기 전에, 용매 제거를 위하여 건조 처리를 실시해도 된다.
양자 도트 함유 중합성 조성물의 경화는, 양자 도트 함유 중합성 조성물을 2매의 기재 사이에 협지한 상태에서 행해도 된다. 이러한 경화 처리를 포함하는 파장 변환 부재의 제조 공정의 일 태양을, 도면을 참조하여 이하에 설명한다. 단, 본 발명은, 하기 태양으로 한정되는 것은 아니다.
도 2는, 파장 변환 부재의 제조 장치의 일례의 개략 구성도이고, 도 3은, 도 2에 나타내는 제조 장치의 부분 확대도이다. 도 2, 3에 나타내는 제조 장치를 사용하는 파장 변환 부재의 제조 공정은, 연속 반송되는 제1 기재(이하, 「제1 필름」이라 함)의 표면에 양자 도트 함유 중합성 조성물을 도포하여 도막을 형성하는 공정과, 도막 위에, 연속 반송되는 제2 기재(이하, 「제2 필름」이라고도 함)를 라미네이트하고(중첩), 제1 필름과 제2 필름으로 도막을 협지하는 공정과, 제1 필름과 제2 필름으로 도막을 협지한 상태에서, 제1 필름, 및 제2 필름의 어느 하나를 백업 롤러에 감아 걸쳐서, 연속 반송하면서 광조사하여, 도막을 중합 경화시켜서 파장 변환층(경화층)을 형성하는 공정을 적어도 포함한다. 제1 필름, 제2 필름의 어느 한쪽으로서 산소나 수분에 대한 배리어성을 갖는 배리어 필름을 사용함에 의해, 편면이 배리어 필름에 의해 보호된 파장 변환 부재를 얻을 수 있다. 또한, 제1 필름 및 제2 필름으로서, 각각 배리어 필름을 사용함에 의해, 파장 변환층의 양면이 배리어 필름에 의해 보호된 파장 변환 부재를 얻을 수 있다.
보다 상세하게는, 우선, 도시하지 않는 송출기로부터 제1 필름(10)이 도포부(20)로 연속 반송된다. 송출기로부터, 예를 들면, 제1 필름(10)이 1∼50m/분의 반송 속도로 송출된다. 단, 이 반송 속도로 한정되지 않는다. 송출될 때, 예를 들면, 제1 필름(10)에는, 20∼150N/m의 장력, 바람직하게는 30∼100N/m의 장력이 가해진다.
도포부(20)에서는, 연속 반송되는 제1 필름(10)의 표면에 양자 도트 함유 중합성 조성물(이하, 「도포액」이라고도 기재함)이 도포되어, 도막(22)(도 3 참조)이 형성된다. 도포부(20)에서는, 예를 들면, 다이 코터(24)와, 다이 코터(24)에 대향 배치된 백업 롤러(26)가 설치되어 있다. 제1 필름(10)의 도막(22)이 형성되는 표면과 반대의 표면을 백업 롤러(26)에 감아 걸쳐서, 연속 반송되는 제1 필름(10)의 표면에 다이 코터(24)의 토출구로부터 도포액이 도포되어, 도막(22)이 형성된다. 여기에서 도막(22)이란, 제1 필름(10) 위에 도포된 경화 전의 양자 도트 함유 중합성 조성물을 말한다.
본 실시형태에서는, 도포 장치로서 익스트루션 코팅법을 적용한 다이 코터(24)를 나타냈지만 이것으로 한정되지 않는다. 예를 들면, 커튼 코팅법, 익스트루션 코팅법, 로드 코팅법 또는 롤 코팅법 등, 각종 방법을 적용한 도포 장치를 사용할 수 있다.
도포부(20)를 통과하여, 그 위에 도막(22)이 형성된 제1 필름(10)은, 라미네이트부(30)에 연속 반송된다. 라미네이트부(30)에서는, 도막(22) 위에, 연속 반송되는 제2 필름(50)이 라미네이트되어, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)으로 도막(22)이 협지된다. 또 양자 도트 함유 중합성 조성물이 용매를 함유할 경우, 라미네이트부(30) 전의 임의의 위치에, 용매 제거를 위하여, 도시되어 있지 않은 건조존을 마련해도 된다. 건조존에 있어서의 건조 처리는, 가열 분위기 중을 통과시키는 것, 건조풍을 내뿜는 것 등의 공지의 방법에 의하여 행할 수 있다.
라미네이트부(30)에는, 라미네이트 롤러(32)와, 라미네이트 롤러(32)를 둘러싸는 가열 챔버(34)가 설치되어 있다. 가열 챔버(34)에는 제1 필름(10)을 통과시키기 위한 개구부(36), 및 제2 필름(50)을 통과시키기 위한 개구부(38)가 마련되어 있다.
라미네이트 롤러(32)에 대향하는 위치에는, 백업 롤러(62)가 배치되어 있다. 도막(22)이 형성된 제1 필름(10)은, 도막(22)의 형성면과 반대의 표면이 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐져, 라미네이트 위치(P)로 연속 반송된다. 라미네이트 위치(P)는 제2 필름(50)과 도막(22)과의 접촉이 개시하는 위치를 의미한다. 제1 필름(10)은 라미네이트 위치(P)에 도달하기 전에 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐지는 것이 바람직하다. 가령 제1 필름(10)에 주름이 발생한 경우여도, 백업 롤러(62)에 의해 주름이 라미네이트 위치(P)에 도달할 때까지 교정되어, 제거할 수 있기 때문이다. 따라서, 제1 필름(10)이 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐진 위치(접촉 위치)와, 라미네이트 위치(P)까지의 거리(L1)는 긴 것이 바람직하며, 예를 들면, 30㎜ 이상이 바람직하고, 그 상한값은, 통상, 백업 롤러(62)의 직경과 패스 라인에 의해 결정된다.
본 실시형태에서는 경화부(60)로 사용되는 백업 롤러(62)와 라미네이트 롤러(32)에 의해 제2 필름(50)의 라미네이트가 행해진다. 즉, 경화부(60)로 사용되는 백업 롤러(62)가, 라미네이트부(30)로 사용하는 롤러로서 겸용된다. 단, 상기 형태로 한정되는 것은 아니며, 라미네이트부(30)에, 백업 롤러(62)와 별개로, 라미네이트용의 롤러를 설치하여, 백업 롤러(62)를 겸용하지 않도록 할 수도 있다.
경화부(60)로 사용되는 백업 롤러(62)를 라미네이트부(30)로 사용함으로써, 롤러의 수를 줄일 수 있다. 또한, 백업 롤러(62)는, 제1 필름(10)에 대한 히트 롤러로서도 사용할 수 있다.
도시하지 않는 송출기로부터 송출된 제2 필름(50)은, 라미네이트 롤러(32)에 감아 걸쳐져, 라미네이트 롤러(32)와 백업 롤러(62)와의 사이에 연속 반송된다. 제2 필름(50)은, 라미네이트 위치(P)에서, 제1 필름(10)에 형성된 도막(22) 위에 라미네이트된다. 이에 따라, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)에 의해 도막(22)이 협지된다. 라미네이트란, 제2 필름(50)을 도막(22) 위에 중첩, 적층하는 것을 말한다.
라미네이트 롤러(32)와 백업 롤러(62)와의 거리(L2)는, 제1 필름(10)과, 도막(22)을 중합 경화시킨 파장 변환층(경화층)(28)과, 제2 필름(50)과의 합계 두께의 값 이상인 것이 바람직하다. 또한, L2는 제1 필름(10)과 도막(22)과 제2 필름(50)과의 합계 두께에 5㎜를 더한 길이 이하인 것이 바람직하다. 거리(L2)를 합계 두께에 5㎜를 더한 길이 이하로 함에 의해, 제2 필름(50)과 도막(22)과의 사이에 기포가 침입하는 것을 방지할 수 있다. 여기에서 라미네이트 롤러(32)와 백업 롤러(62)와의 거리(L2)란, 라미네이트 롤러(32)의 외주면과 백업 롤러(62)의 외주면과의 최단 거리를 말한다.
라미네이트 롤러(32)와 백업 롤러(62)의 회전 정도(精度)는, 레이디얼 진동으로 0.05㎜ 이하, 바람직하게는 0.01㎜ 이하이다. 레이디얼 진동이 작을수록, 도막(22)의 두께 분포를 작게 할 수 있다.
또한, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)으로 도막(22)을 협지한 후의 열변형을 억제하기 위해, 경화부(60)의 백업 롤러(62)의 온도와 제1 필름(10)의 온도와의 차, 및 백업 롤러(62)의 온도와 제2 필름(50)의 온도와의 차는 30℃ 이하인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 15℃ 이하, 가장 바람직하게는 같다.
백업 롤러(62)의 온도와의 차를 작게 하기 위해, 가열 챔버(34)가 마련되어 있을 경우에는, 제1 필름(10), 및 제2 필름(50)을 가열 챔버(34) 내에서 가열하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 가열 챔버(34)에는, 도시하지 않는 열풍 발생 장치에 의해 열풍이 공급되어, 제1 필름(10), 및 제2 필름(50)을 가열할 수 있다.
제1 필름(10)이, 온도 조정된 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐짐에 의해, 백업 롤러(62)에 의하여 제1 필름(10)을 가열해도 된다.
한편, 제2 필름(50)에 대해서는, 라미네이트 롤러(32)를 히트 롤러로 함에 의해, 제2 필름(50)을 라미네이트 롤러(32)로 가열할 수 있다.
단, 가열 챔버(34), 및 히트 롤러는 필수는 아니며, 필요에 따라서 마련할 수 있다.
다음으로, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)에 의해 도막(22)이 협지된 상태에서, 경화부(60)에 연속 반송된다. 도면에 나타내는 태양에서는, 경화부(60)에 있어서의 경화는 광조사에 의해 행해지지만, 양자 도트 함유 중합성 조성물에 함유되는 중합성 화합물이 가열에 의해 중합하는 것인 경우에는, 온풍 내뿜기 등의 가열에 의해, 경화를 행할 수 있다.
백업 롤러(62)와, 백업 롤러(62)에 대향하는 위치에는, 광조사 장치(64)가 마련되어 있다. 백업 롤러(62)와 광조사 장치(64)의 사이에서, 도막(22)을 협지한 제1 필름(10)과 제2 필름(50)이 연속 반송된다. 광조사 장치에 의해 조사되는 광은, 양자 도트 함유 중합성 조성물에 함유되는 광중합성 화합물의 종류에 따라서 결정하면 되며, 일례로서는, 자외선을 들 수 있다. 여기에서 자외선이란, 파장 280∼400㎚의 광을 말하는 것으로 한다. 자외선을 발생하는 광원으로서, 예를 들면, 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 카본 아크등, 메탈할라이드 램프, 제논 램프 등을 사용할 수 있다. 광조사량은 도막의 중합 경화를 진행시킬 수 있는 범위로 설정하면 되며, 예를 들면, 일례로서 100∼10000mJ/㎠의 조사량의 자외선을 도막(22)을 향해서 조사할 수 있다.
경화부(60)에서는, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)에 의해 도막(22)을 협지한 상태에서, 제1 필름(10)을 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐서, 연속 반송하면서 광조사 장치(64)로부터 광조사를 행하여, 도막(22)을 경화시켜서 파장 변환층(경화층)(28)을 형성할 수 있다.
본 실시형태에서는, 제1 필름(10)측을 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐서, 연속 반송했지만 제2 필름(50)을 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐서, 연속 반송시킬 수도 있다.
백업 롤러(62)에 감아 걸침이란, 제1 필름(10) 및 제2 필름(50)의 어느 하나가, 어느 랩각으로 백업 롤러(62)의 표면에 접촉해 있는 상태를 말한다. 따라서, 연속 반송되는 동안, 제1 필름(10) 및 제2 필름(50)은 백업 롤러(62)의 회전과 동기해서 이동한다. 백업 롤러(62)에 감아 걸침은, 적어도 자외선이 조사되고 있는 동안이면 된다.
백업 롤러(62)는, 원주상의 형상 본체와, 본체의 양단부에 배치된 회전축을 구비하고 있다. 백업 롤러(62)의 본체는, 예를 들면, φ200∼1000㎜의 직경을 갖고 있다. 백업 롤러(62)의 직경(φ)에 대하여 제한은 없다. 적층 필름의 컬 변형과, 설비 코스트와, 회전 정도를 고려하면 직경(φ) 300∼500㎜인 것이 바람직하다. 백업 롤러(62)의 본체에 온도 조절기를 부착함에 의해, 백업 롤러(62)의 온도를 조정할 수 있다.
백업 롤러(62)의 온도는, 광조사 시의 발열과, 도막(22)의 경화 효율과, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)의 백업 롤러(62) 상에서의 주름 변형의 발생을 고려하여, 결정할 수 있다. 백업 롤러(62)는, 예를 들면, 10∼95℃의 온도 범위로 설정하는 것이 바람직하며, 15∼85℃인 것이 보다 바람직하다. 여기에서 롤러에 관한 온도는, 롤러의 표면 온도를 말하는 것으로 한다.
라미네이트 위치(P)와 광조사 장치(64)와의 거리(L3)는, 예를 들면 30㎜ 이상으로 할 수 있다.
광조사에 의해 도막(22)은 경화층(28)으로 되어, 제1 필름(10)과 경화층(28)과 제2 필름(50)을 포함하는 파장 변환 부재(70)가 제조된다. 파장 변환 부재(70)는, 박리 롤러(80)에 의해 백업 롤러(62)로부터 박리된다. 파장 변환 부재(70)는, 도시하지 않는 권취기에 연속 반송되고, 다음으로 권취기에 의해 파장 변환 부재(70)는 롤상으로 권취된다.
이상, 파장 변환 부재의 제조 공정의 일 태양에 대하여 설명했지만 본 발명은 상기 태양으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 양자 도트 함유 중합성 조성물을 기재 위에 도포하고, 그 위에 추가적인 기재를 라미네이트하지 않고, 필요에 따라서 행해지는 건조 처리 후, 경화를 실시함에 의해 파장 변환층(경화층)을 제작해도 된다. 제작된 파장 변환층에는, 무기층 등의 1층 이상의 다른 층을, 공지의 방법에 의해 적층할 수도 있다.
파장 변환층의 두께는, 바람직하게는 1∼500㎛의 범위이며, 보다 바람직하게는 10∼250㎛의 범위이고, 더 바람직하게는 30∼150㎛의 범위이다. 두께가 1㎛ 이상이면, 높은 파장 변환 효과가 얻어지기 때문에, 바람직하다. 또한, 두께가 500㎛ 이하이면, 백라이트 유닛에 도입했을 경우에, 백라이트 유닛을 얇게 할 수 있기 때문에, 바람직하다.
(기재)
파장 변환 부재는, 강도 향상, 제막(製膜)의 용이성 등을 위해, 기재를 갖고 있어도 된다. 기재는, 파장 변환층에 직접 접해 있어도 된다. 기재는, 파장 변환 부재 중에 1개 또는 2개 이상 포함되어 있어도 되고, 파장 변환 부재는, 기재, 파장 변환층, 기재가 이 순으로 적층된 구조를 갖고 있어도 된다. 파장 변환 부재가 2개 이상의 기재를 포함할 경우, 이러한 기재는 동일해도 되고 달라도 된다. 기재는, 가시광에 대해서 투명한 것이 바람직하다. 여기에서 가시광에 대해서 투명이란, 가시광 영역에 있어서의 광선 투과율이, 80% 이상, 바람직하게는 85% 이상인 것을 말한다. 투명의 척도로서 사용되는 광선 투과율은, JIS-K7105에 기재된 방법, 즉 적분구식(積分球式) 광선 투과율 측정 장치를 사용해서 전광선 투과율 및 산란광량을 측정하여, 전광선 투과율로부터 확산 투과율을 빼서 산출할 수 있다.
기재의 두께는, 가스 배리어성, 내충격성 등의 관점에서, 10㎛∼500㎛의 범위 내, 그 중에서도 20∼400㎛의 범위 내, 특히 30∼300㎛의 범위 내인 것이 바람직하다.
또한, 기재는 상술한 제1 필름 및 제2 필름의 어느 하나, 또는 쌍방으로서 사용할 수도 있다.
기재는, 배리어 필름일 수도 있다. 배리어 필름은 산소 분자를 차단하는 가스 배리어 기능을 갖는 필름이다. 배리어 필름이, 수증기를 차단하는 기능을 갖고 있는 것도 바람직하다.
기재로서 사용 가능한 배리어 필름은, 공지의 어느 배리어 필름이어도 되며, 예를 들면 이하에 설명하는 배리어 필름이어도 된다.
배리어 필름은, 통상, 적어도 무기층을 포함하고 있으면 되며, 지지체 필름 및 무기층을 포함하는 필름이어도 된다. 지지체 필름에 대해서는, 예를 들면, 일본국 특개2007-290369호 공보 단락0046∼0052, 일본국 특개2005-096108호 공보 단락0040∼0055를 참조할 수 있다. 배리어 필름은, 지지체 필름 위에 적어도 상기한 무기층 1층과 적어도 1층의 유기층을 포함하는 배리어 적층체를 포함하는 것이어도 된다. 이렇게 복수의 층을 적층하는 것은, 한층 더 배리어성을 높일 수 있기 때문에 바람직하다. 한편, 적층하는 층의 수가 늘어날수록, 파장 변환 부재의 광투과율은 저하하는 경향이 있기 때문에, 양호한 광투과율을 유지할 수 있는 범위에서, 적층수를 늘리는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 기재는, 산소 투과도가 1.00㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 바람직하다. 또한, 기재의 가시광 영역에 있어서의 전광선 투과율은, 80% 이상인 것이 바람직하다. 여기에서, 상기 산소 투과도는, 측정 온도 23℃, 상대 습도 90%의 조건 하에서, 산소 가스 투과율 측정 장치(MOCON사제 OX-TRAN 2/20 : 상품명)를 사용해서 측정한 값이다. 또한, 가시광 영역이란, 380∼780㎚의 파장 영역을 말하는 것으로 하며, 전광선 투과율이란, 가시광 영역에 걸친 광투과율의 평균값을 나타낸다.
기재의 산소 투과도는, 보다 바람직하게는, 0.10㎤/(㎡·day·atm) 이하, 더 바람직하게는, 0.01㎤/(㎡·day·atm) 이하이다. 가시광 영역에 있어서의 전광선 투과율은, 보다 바람직하게는 90% 이상이다. 산소 투과도는 낮을수록 바람직하고, 가시광 영역에 있어서의 전광선 투과율은 높을수록 바람직하다.
-무기층-
「무기층」이란, 무기 재료를 주성분으로 하는 층이고, 바람직하게는 무기 재료만으로 형성되는 층이다. 이에 대하여, 유기층이란, 유기 재료를 주성분으로 하는 층으로서, 바람직하게는 유기 재료가 50질량% 이상, 더 바람직하게는 80질량% 이상, 특히 바람직하게는 90질량% 이상을 차지하는 층을 말하는 것으로 한다.
무기층을 구성하는 무기 재료로서는, 특히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면, 금속, 또는 무기 산화물, 질화물, 산화질화물 등의 각종 무기 화합물을 사용할 수 있다. 무기 재료를 구성하는 원소로서는, 규소, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 주석, 인듐 및 세륨이 바람직하며, 이들을 1종 또는 2종 이상 함유하고 있어도 된다. 무기 화합물의 구체예로서는, 산화규소, 산화질화규소, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화티타늄, 산화주석, 산화인듐 합금, 질화규소, 질화알루미늄, 질화티타늄을 들 수 있다. 또한, 무기층으로서, 금속막, 예를 들면, 알루미늄막, 은막, 주석막, 크롬막, 니켈막, 티타늄막을 마련해도 된다.
상기한 재료의 중에서도, 질화규소, 산화규소, 또는 산화질화규소가 특히 바람직하다. 이들 재료로 이루어지는 무기층은, 유기층과의 밀착성이 양호하므로, 무기층에 핀홀이 있는 경우여도, 유기층이 핀홀을 효과적으로 매울 수 있어, 배리어성을 한층 더 높게 할 수 있기 때문이다.
무기층의 형성 방법으로서는, 특히 한정되지 않으며, 예를 들면 제막 재료를 증발 내지 비산시켜 피증착면에 퇴적시킬 수 있는 각종 제막 방법을 사용할 수 있다.
무기층의 형성 방법의 예로서는, 무기 산화물, 무기 질화물, 무기 산화질화물, 금속 등의 무기 재료를, 가열하여 증착시키는 진공 증착법; 무기 재료를 원료로서 사용하여, 산소 가스를 도입함에 의해 산화시켜서 증착시키는 산화 반응 증착법; 무기 재료를 타깃 원료로서 사용하고, 아르곤 가스, 산소 가스를 도입하여, 스퍼터링함에 의해 증착시키는 스퍼터링법; 무기 재료에 플라스마건으로 발생시킨 플라스마빔에 의해 가열시켜서 증착시키는 이온 플레이팅법 등의 물리 기상 성장법(Physical Vapor Deposition법), 산화규소의 증착막을 제막시키는 경우는, 유기 규소 화합물을 원료로 하는 플라스마 화학 기상 성장법(Chemical Vapor Deposition법) 등을 들 수 있다. 증착은, 지지체 필름, 파장 변환층, 유기층 등을 기판으로 해서 그 표면에 행하면 된다.
산화규소막은, 유기 규소 화합물을 원료로 하여, 저온 플라스마 화학 기상 성장법을 사용해서 형성하는 것이 바람직하다. 이 유기 규소 화합물로서는, 구체적으로는, 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 헥사메틸디실록산, 비닐트리메틸실란, 헥사메틸디실란, 메틸실란, 디메틸실란, 트리메틸실란, 디에틸실란, 프로필실란, 페닐실란, 비닐트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 옥타메틸시클로테트라실록산 등을 들 수 있다. 또한, 상기 유기 규소 화합물 중에서도, 테트라메톡시실란(TMOS), 헥사메틸디실록산(HMDSO)을 사용하는 것이 바람직하다. 이들은, 취급성이나 증착막의 특성이 우수하기 때문이다.
무기층의 두께는, 1㎚∼500㎚이면 되며, 5㎚∼300㎚인 것이 바람직하고, 특히 10㎚∼150㎚의 인 것이 바람직하다. 인접 무기층의 두께가, 상술한 범위 내임에 의해, 양호한 배리어성을 실현하면서, 무기층에 있어서의 반사를 억제할 수 있어, 광투과율이 보다 높은 파장 변환 부재를 제공할 수 있기 때문이다.
파장 변환 부재에 있어서, 파장 변환층에 인접해 있는, 배리어 필름 중의 층은, 무기층이어도 되고 유기층이어도 되며, 특히 한정되지 않는다. 또 본 명세서에 있어서, 2층이 「인접해 있음」이란, 다른 층을 개재해서 서로 인접해 있거나, 또는 다른 층을 개재하지 않고 직접 접해 있는 것을 말하고, 「접해 있음」또는 「직접 접해 있음」이란, 다른 층을 개재하지 않고 직접 접촉해 있는 것을 말하는 것으로 한다.
-유기층-
유기층으로서는, 일본국 특개2007-290369호 공보 단락0020∼0042, 일본국 특개2005-096108호 공보 단락0074∼0105를 참조할 수 있다. 또 유기층은, 카르도 폴리머를 함유하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 유기층과 인접하는 층과의 밀착성, 특히, 무기층과도 밀착성이 양호해져, 한층 더 우수한 가스 배리어성을 실현할 수 있기 때문이다. 카르도 폴리머의 상세에 대해서는, 상술한 일본국 특개2005-096108호 공보 단락0085∼0095를 참조할 수 있다. 유기층의 두께는, 0.05㎛∼10㎛의 범위 내인 것이 바람직하며, 그 중에서도 0.5∼10㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 유기층이 웨트 코팅법에 의해 형성될 경우에는, 유기층의 두께는, 0.5∼10㎛의 범위 내, 그 중에서도 1㎛∼5㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, 드라이 코팅법에 의해 형성될 경우에는, 0.05㎛∼5㎛의 범위 내, 그 중에서도 0.05㎛∼1㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 웨트 코팅법 또는 드라이 코팅법에 의해 형성되는 유기층의 두께가 상술한 범위 내임에 의해, 무기층과의 밀착성을 보다 양호한 것으로 할 수 있기 때문이다.
무기층, 유기층의 그 밖의 상세에 대해서는, 상술한 일본국 특개2007-290369호 공보, 일본국 특개2005-096108호 공보, 추가로 US2012/0113672A1의 기재를 참조할 수 있다.
[산란 입자]
파장 변환 부재는, 양자 도트의 형광을 효율 좋게 외부로 취출하기 위하여 광산란 기능을 가질 수 있다. 광산란 기능은, 파장 변환층 내부에 마련해도 되고, 광산란층으로서 광산란 기능을 갖는 층을 별도 마련해도 된다.
일 태양으로서, 파장 변환층 내부에 산란 입자를 첨가하는 것도 바람직하다.
또한 다른 일 태양으로서, 파장 변환층의 표면에 광산란층을 마련하는 것도 바람직하다. 광산란층에서의 산란은, 산란 입자에 의해도 되고, 표면 요철에 의해도 된다.
[백라이트 유닛]
파장 변환 부재는 백라이트 유닛의 구성 부재로서 사용할 수 있다. 백라이트 유닛은, 파장 변환 부재와 광원을 적어도 포함한다.
(백라이트 유닛의 발광 파장)
고휘도이고 높은 색재현성의 실현의 관점에서는, 백라이트 유닛으로서, 다파장 광원화된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 430∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며, 반값폭이 100㎚ 이하인 발광 강도의 피크를 갖는 청색광과, 500∼600㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며, 반값폭이 100㎚ 이하인 발광 강도의 피크를 갖는 녹색광과, 600∼680㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며, 반값폭이 100㎚ 이하인 발광 강도의 피크를 갖는 적색광을 발광하는 것이 바람직하다.
한층 더 휘도 및 색재현성의 향상의 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 청색광의 파장 대역은, 430∼480㎚인 것이 바람직하며, 440∼460㎚인 것이 보다 바람직하다.
마찬가지의 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 녹색광의 파장 대역은, 520∼560㎚인 것이 바람직하며, 520∼545㎚인 것이 보다 바람직하다.
또한, 마찬가지의 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 적색광의 파장 대역은, 600∼680㎚인 것이 바람직하며, 610∼640㎚인 것이 보다 바람직하다.
또한 마찬가지의 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 청색광, 녹색광 및 적색광의 각 발광 강도의 반값폭은, 모두 80㎚ 이하인 것이 바람직하며, 70㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 60㎚ 이하인 것이 더 바람직하고, 50㎚ 이하인 것이 한층 바람직하고, 40㎚ 이하인 것이 보다 한층 바람직하고, 30㎚ 이하인 것이 한층 더 바람직하다. 이들 중에서도, 청색광의 각 발광 강도의 반값폭이 25㎚ 이하인 것이, 특히 바람직하다.
백라이트 유닛은, 적어도, 상기 파장 변환 부재와 함께, 광원을 포함한다. 일 태양에서는, 광원으로서, 430㎚∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 청색광을 발광하는 것, 예를 들면, 청색광을 발광하는 청색 발광 다이오드를 사용할 수 있다. 청색광을 발광하는 광원을 사용하는 경우, 파장 변환층에는, 적어도, 여기광에 의해 여기되어 적색광을 발광하는 양자 도트A와, 녹색광을 발광하는 양자 도트B가 함유되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 광원으로부터 발광되어 파장 변환 부재를 투과한 청색광과, 파장 변환 부재로부터 발광되는 적색광 및 녹색광에 의해, 백색광을 구현화할 수 있다.
또는 다른 태양에서는, 광원으로서, 300㎚∼430㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 자외광을 발광하는 것, 예를 들면, 자외선 발광 다이오드를 사용할 수 있다. 이 경우, 파장 변환층에는, 양자 도트A, B와 함께, 여기광에 의해 여기되어 청색광을 발광하는 양자 도트C가 함유되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 파장 변환 부재로부터 발광되는 적색광, 녹색광 및 청색광에 의해, 백색광을 구현화할 수 있다.
또한 다른 태양에서는, 발광 다이오드 대신에 레이저 광원을 사용할 수도 있다.
(백라이트 유닛의 구성)
백라이트 유닛의 구성으로서는, 도광판이나 반사판 등을 구성 부재로 하는 엣지 라이트 방식일 수 있다. 도 1에는, 엣지 라이트 방식의 백라이트 유닛의 예를 나타냈지만 백라이트 유닛은, 직하형 방식이어도 상관없다. 도광판으로서는, 공지의 것을 하등 제한 없이 사용할 수 있다.
또한, 백라이트 유닛은, 광원의 후부(後部)에, 반사 부재를 구비할 수도 있다. 이러한 반사 부재로서는 특히 제한은 없으며, 공지의 것을 사용할 수 있으며, 일본국 특허3416302호, 일본국 특허3363565호, 일본국 특허4091978호, 일본국 특허3448626호 등에 기재되어 있고, 이들 공보의 내용은 본 발명에 도입된다.
백라이트 유닛은, 그 외, 공지의 확산판이나 확산 시트, 프리즘 시트(예를 들면, 스미토모쓰리엠샤제 BEF 시리즈 등), 도광기를 구비하고 있는 것도 바람직하다. 그 밖의 부재에 대해서도, 일본국 특허3416302호, 일본국 특허3363565호, 일본국 특허4091978호, 일본국 특허3448626호 등에 기재되어 있으며, 이들 공보의 내용은 본 발명에 도입된다.
[액정 표시 장치]
상술한 백라이트 유닛은 액정 표시 장치에 응용할 수 있다. 액정 표시 장치는 상술한 백라이트 유닛과 액정셀을 적어도 포함하는 구성으로 하면 된다.
(액정 표시 장치의 구성)
액정셀의 구동 모드에 대해서는 특히 제한은 없으며, 트위스티드 네마틱(TN), 수퍼 트위스티드 네마틱(STN), 버티컬 얼라인먼트(VA), 인플레인 스위칭(IPS), 옵티컬리 컴펜세이티드 밴드셀(OCB) 등의 각종 모드를 이용할 수 있다. 액정셀은, VA 모드, OCB 모드, IPS 모드, 또는 TN 모드인 것이 바람직하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. VA 모드의 액정 표시 장치의 구성으로서는, 일본국 특개2008-262161호 공보의 도 2에 나타내는 구성을 일례로서 들 수 있다. 단, 액정 표시 장치의 구체적 구성에는 특히 제한은 없으며, 공지의 구성을 채용할 수 있다.
액정 표시 장치의 일 실시형태에서는, 대향하는 적어도 한쪽에 전극을 마련한 기판간에 액정층을 협지한 액정셀을 가지며, 이 액정셀은 2매의 편광판의 사이에 배치하여 구성된다. 액정 표시 장치는, 상하 기판간에 액정이 봉입(封入)된 액정셀을 구비하며, 전압 인가에 의해 액정의 배향 상태를 변화시켜서 화상의 표시를 행한다. 추가로 필요에 따라서 편광판 보호 필름이나 광학 보상을 행하는 광학 보상 부재, 접착층 등의 부수하는 기능층을 갖는다. 또한, 컬러 필터 기판, 박층 트랜지스터 기판, 렌즈 필름, 확산 시트, 하드 코팅층, 반사 방지층, 저반사층, 안티 글레어층 등과 함께(또는 그 대신에), 전방 산란층, 프라이머층, 대전방지층, 언더 코팅층 등의 표면층이 배치되어 있어도 된다.
도 4에, 본 발명의 일 태양에 따른 액정 표시 장치의 일례를 나타낸다. 도 4에 나타내는 액정 표시 장치(51)는, 액정셀(21)의 백라이트측의 면에 백라이트측 편광판(14)을 갖는다. 백라이트측 편광판(14)은, 백라이트측 편광자(12)의 백라이트측의 표면에, 편광판 보호 필름(11)을 포함하고 있어도 되고, 포함하고 있지 않아도 되지만, 포함하고 있는 것이 바람직하다.
백라이트측 편광판(14)은, 편광자(12)가, 2매의 편광판 보호 필름(11 및 13)으로 끼워진 구성인 것이 바람직하다.
본 명세서 중, 편광자에 대해서 액정셀에 가까운 측의 편광판 보호 필름을 이너측 편광판 보호 필름이라 하고, 편광자에 대해서 액정셀로부터 먼 측의 편광판 보호 필름을 아우터측 편광판 보호 필름이라 한다. 도 4에 나타내는 예에서는, 편광판 보호 필름(13)이 이너측 편광판 보호 필름이고, 편광판 보호 필름(11)이 아우터측 편광판 보호 필름이다.
백라이트측 편광판은, 액정셀측의 이너측 편광판 보호 필름으로서, 위상차 필름을 갖고 있어도 된다. 이러한 위상차 필름으로서는, 공지의 셀룰로오스아실레이트 필름 등을 사용할 수 있다.
액정 표시 장치(51)는, 액정셀(21)의 백라이트측의 면과는 반대측의 면에, 표시측 편광판(44)을 갖는다. 표시측 편광판(44)은, 편광자(42)가, 2매의 편광판 보호 필름(41 및 43)으로 끼워진 구성이다. 편광판 보호 필름(43)이 이너측 편광판 보호 필름이고, 편광판 보호 필름(41)이 아우터측 편광판 보호 필름이다.
액정 표시 장치(51)가 갖는 백라이트 유닛(1)에 대해서는, 앞서 기재한 바와 같다.
액정 표시 장치를 구성하는 액정셀, 편광판, 편광판 보호 필름 등에 대해서는 특히 한정은 없으며, 공지의 방법으로 제작되는 것이나 시판품을, 하등 제한 없이 사용할 수 있다. 또한, 각층의 사이에, 접착층 등의 공지의 중간층을 마련하는 것도, 물론 가능하다.
이상 설명한 액정 표시 장치는, 우수한 내광성을 발휘할 수 있는 파장 변환 부재를 포함하는 백라이트 유닛을 구비하기 때문에, 고휘도이고 높은 색재현성을 장기에 걸쳐서 실현할 수 있다.
[실시예]
1. 배리어 필름(10)의 제작
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(PET 필름, 도요보샤제, 상품명 : 코스모샤인(등록상표) A4300, 두께 50㎛)의 편면측에 이하의 수순으로 배리어성 적층체를 형성했다.
트리메틸올프로판트리아크릴레이트(다이셀사이테크샤제 TMPTA) 및 광중합개시제(람베르티사제, ESACURE KTO46)를 준비하여, 질량 비율로서 95:5로 되도록 칭량하고, 이들을 메틸에틸케톤에 용해시켜, 고형분 농도 15%의 도포액으로 했다. 이 도포액을, 다이 코터를 사용해서 롤-투-롤로 상기 PET 필름 위에 도포하고, 분위기 온도 50℃의 건조존을 3분간 통과시켰다. 그 후, 질소 분위기 하에서 자외선을 조사(적산 조사량 약 600mJ/㎠)하여, UV 경화로 경화시키고, 권취했다. 지지체 필름 위에 형성된 제1 유기층의 두께는, 1㎛였다.
다음으로, 롤-투-롤의 CVD(Chemical Vapor Deposition) 장치를 사용해서, 상기 유기층의 표면에 무기층(질화규소층)을 형성했다. 원료 가스로서, 실란 가스(유량 160sccm), 암모니아 가스(유량 370sccm), 수소 가스(유량 590sccm), 및 질소 가스(유량 240sccm)를 사용했다. 전원으로서, 주파수 13.56㎒의 고주파 전원을 사용했다. 제막 압력은 40㎩, 도달 두께는 50㎚였다. 이렇게 해서 유기층의 표면에 무기층이 적층된 배리어 필름(10)을 제작했다.
2. 배리어 필름(11)의 제작
상기 배리어 필름(10)의 무기층의 표면에, 제2 유기층을 적층했다.
우레탄 결합을 함유하는 아크릴 폴리머(다이세이파인케미컬샤제 아크리트8BR500)와 광중합개시제(BASF사제 Irgacure184)를 질량 비율로서 95:5로 되도록 칭량하고, 이들을 메틸에틸케톤에 용해시켜, 고형분 농도 15%의 도포액으로 했다. 이 도포액을, 다이 코터를 사용해서 롤-투-롤로 상기 배리어 필름(10)의 무기층의 표면에 도포하여, 분위기 온도 100℃의 건조존을 3분간 통과시키고, 권취했다. 지지체 필름 위에 형성된 제2 유기층의 두께는, 1㎛였다. 이렇게 해서 제1 유기층의 표면에 무기층이 적층되고, 추가로 제2 유기층이 적층된 배리어 필름(11)을 제작했다.
3. 배리어 필름(12)의 준비
미쓰이가가쿠도세로샤제 배리어 필름「A-OP BH #20」을 배리어 필름(12)으로서 사용했다.
(실시예 1에 사용하는 양자 도트 함유 중합성 조성물의 제작)
하기의 양자 도트 함유 중합성 조성물 1을 조제하여, 공경(孔徑) 0.2㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과한 후, 30분간 감압 건조하여 도포액으로서 사용했다.
Figure pat00002
(상기에 있어서, 양자 도트 1, 2의 톨루엔 분산액의 양자 도트 농도는 1질량%임)
(그 밖의 실시예 및 비교예에 사용하는 양자 도트 함유 중합성 조성물의 제작)
표 1에 나타내는 조성비(질량비)로 양자 도트 함유 중합성 조성물을 조제하여, 공경 0.2㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과한 후, 30분간 감압 건조하여 도포액으로서 사용했다.
(실시예 1의 파장 변환 부재의 제작)
제1 배리어 필름(10)을 준비하고, 1m/분, 60N/m의 장력으로 연속 반송하면서, 무기층면 위에 양자 도트 함유 중합성 조성물 1을 다이 코터로 도포하여, 50㎛의 두께의 도막을 형성했다. 다음으로, 도막이 형성된 제1 배리어 필름(10)을 백업 롤러에 감아 걸쳐, 도막 위에 제2 배리어 필름(10)을 무기층면이 도막에 접하는 방향으로 라미네이트하고, 제1, 및 제2 배리어 필름(10)으로 도막을 협지한 상태로 연속 반송하면서, 분위기 온도 100℃의 가열존을 3분간 통과시켰다. 그 후, 160W/㎝의 공냉 메탈할라이드 램프(아이그래픽스사제)를 사용해서, 자외선을 조사해서 경화시켜, 양자 도트를 함유하는 파장 변환층 1을 형성했다. 자외선의 조사량은 2000mJ/㎠였다.
(실시예 2∼13 및 비교예 1∼5의 파장 변환 부재의 제작)
표 1에 기재된 배리어 필름 및 표 1에 나타내는 조성의 양자 도트 함유 중합성 조성물(도포액)을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 해서 파장 변환 부재를 제작했다. 이때, 도포액이 유기 금속 커플링제를 함유하지 않을 경우에는, 제2 배리어 필름을 라미네이트한 후, 상기 100℃의 가열존을 통과시키지 않고, 자외선을 조사해서 경화시켰다.
(실시예 14, 15의 파장 변환 부재의 제작)
표 1에 기재된 배리어 필름을 사용하여, 표 1에 나타내는 조성의 양자 도트 함유 중합성 조성물(도포액)을 사용하며, 또한 파장 변환 부재의 제작에 있어서, 다이 코터에 의한 도포에 의해 100㎛의 두께의 도막을 형성한 후, 반송 속도 1m/분으로 분위기 온도 60℃ 및 90℃의 건조존을 통과시켜 용매를 제거한 후, 도막이 형성된 제1 필름(배리어 필름(10))을 백업 롤러에 감아 걸친 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 파장 변환 부재를 제작했다.
(박리성의 평가)
제작한 각 실시예 및 비교예의 파장 변환 부재를 내부 분위기 온도 80℃의 항온 항습조에 24시간 넣은 후, 온도 25℃ 상대 습도 60%의 방에서 조습을 1시간 행한 후에, 4㎝×4㎝의 톰슨 블레이드에 의한 펀칭기에 의하여 5매 펀칭을 행했다.
펀칭한 4㎝×4㎝의 시료에 대하여, 그 각 변의 벗겨짐 상태를, 이하의 기준에 의거해서 1시료당 4점을 최고점으로 하여 점수화했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
0.00점 : 박리 또는 크랙의 발생이 없음
0.25점 : 박리, 크랙의 영역이, 한 변의 25% 이하
0.50점 : 박리, 크랙의 영역이, 한 변의 25% 초과 50% 이하
0.75점 : 박리, 크랙의 영역이, 한 변의 50% 초과 75% 이하
1.00점 : 박리, 크랙의 영역이, 한 변의 75% 초과
5매의 시료에 대해서 점수를 합계하여, 이하와 같이 평가를 행하고, 그 결과를 하기 표 1에 기재했다.
A : 박리성 점수 0.00점 이상 5.00점 미만
B : 박리성 점수 5.00점 이상 10.00점 미만
C : 박리성 점수 10.00점 이상 15.00점 미만
D : 박리성 점수 15.00점 이상 20.00점 이하
(박리 계면의 평가)
상기 박리성 평가에 있어서, 박리성 점수가 B 이하(박리가 발생)였을 경우, 박리 부분을 광학 현미경으로 관찰하여, 박리 계면을 특정했다. 박리 계면을 이하의 A 또는 B로 분류하여, 표 1에 기재했다.
A : 배리어 필름과 파장 변환층과의 계면이 박리해 있음
B : 파장 변환층의 내부가 파괴되어 있음
(외주 영역에 있어서의 휘도 저하의 평가)
각 실시예 및 비교예의 파장 변환 부재를 4㎝×4㎝의 톰슨 블레이드에 의한 펀칭기에 의하여 펀칭하고, 온도 25℃ 상대 습도 60%로 유지된 방에서, 시판의 청색 광원(OPTEX-FA사제 OPSM-H150X142B) 위에 나열해 두고, 파장 변환 부재에 대해서 청색광을 100시간 연속으로 조사했다.
다음으로, 시판의 태블릿 단말(Amazon사제 Kindle(등록상표) Fire HDX 7")을 분해해서 백라이트 유닛을 취출하고, 도광판 위에 청색광을 100시간 연속으로 조사한 후의 파장 변환 부재를 놓고, 그 위에 Kindle Fire HDX 7"로부터 취출한 2매의 프리즘 시트를, 표면 요철 패턴의 방향이 직교하도록 겹쳐 놓았다. 백라이트 유닛을 점등하고, 백라이트 유닛의 표면으로부터 740㎜의 거리에 설치한 이미징 색채 휘도계(프로메트릭라디언트 이미징사제)로 휘도를 측정했다. 측정 결과로부터, 외주 영역(화면 4변의 끝에서 내측 1㎝까지의 영역)에 있어서, 화면 중앙부에서 측정되는 휘도로부터 15% 이상 휘도가 저하해 있는 영역의 비율을 구하고, 이하의 평가 기준에 따라 평가했다. 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
(평가 기준)
AA : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 10% 미만
A : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 10% 이상 25% 미만
B : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 25% 이상 50% 미만
C : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 50% 이상 75% 미만
D : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 75% 이상
[표 1]
Figure pat00003
Figure pat00004
1 : 백라이트 유닛
1A : 광원
1B : 도광판
100 : 제조 설비
10 : 제1 필름
20 : 도포부
22 : 도막
24 : 다이 코터
26 : 백업 롤러
28 : 경화층
30 : 라미네이트부
32 : 라미네이트 롤러
34 : 가열 챔버
50 : 제2 필름
60 : 경화부
62 : 백업 롤러
64 : 자외선 조사 장치
70 : 적층 필름
80 : 박리 롤러

Claims (19)

  1. 여기광(勵起光)에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트를 함유하는 파장 변환층을 갖는 파장 변환 부재로서,
    상기 파장 변환층은 상기 양자 도트와 제1 중합성 화합물과 제2 중합성 화합물을 함유하는 양자 도트 함유 중합성 조성물을 경화시켜서 이루어지는 경화층이고,
    제1 중합성 화합물은, 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머 그리고 에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물이고,
    제2 중합성 화합물은, 분자 중에 수소 결합성을 갖는 관능기를 가지며, 또한, 제1 중합성 화합물과 중합 반응할 수 있는 중합성기를 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물인 파장 변환 부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양자 도트 함유 중합성 조성물이 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 파장 변환 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 양자 도트 함유 중합성 조성물이 탄소수 4∼30의 장쇄 알킬기를 갖는 화합물을 함유하는 파장 변환 부재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    기재를 포함하며, 상기 파장 변환층의 적어도 한쪽의 표면이 상기 기재에 접해 있는 파장 변환 부재.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    제1 기재, 상기 파장 변환층, 및 제2 기재를 이 순으로 포함하고, 제1 기재와 상기 파장 변환층이 접해 있으며, 또한 상기 파장 변환층과 제2 기재가 접해 있고,
    제1 기재 및 제2 기재가 모두 산소 투과도가 1.00㎤/(㎡·day·atm) 이하인 배리어 필름인 파장 변환 부재.
  6. 제5항에 있어서,
    제1 기재 및 제2 기재의 적어도 어느 한쪽이, 규소 산화물, 규소 질화물, 규소 탄화물, 또는 알루미늄 산화물을 함유하는 무기층을 갖는 배리어 필름이며, 상기 파장 변환층의 적어도 한쪽의 표면이 상기 무기층에 직접 접해 있는 파장 변환 부재.
  7. 제5항에 있어서,
    제1 기재 및 제2 기재의 적어도 어느 한쪽이, 규소 산화물, 규소 질화물, 규소 탄화물, 또는 알루미늄 산화물을 함유하는 무기층과 유기층을 포함하는 배리어 필름이며, 상기 무기층과 상기 유기층이 직접 접해 있고, 상기 파장 변환층의 적어도 한쪽의 편면이 상기 유기층에 직접 접해 있는 파장 변환 부재.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 양자 도트 함유 중합성 조성물이 유기 금속 커플링제를 함유하는 파장 변환 부재.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 양자 도트 함유 중합성 조성물이 보론산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 파장 변환 부재.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 양자 도트가, 600㎚∼680㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 70㎚ 이하인 양자 도트, 520㎚∼560㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 60㎚ 이하인 양자 도트, 및 430㎚∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며 발광 피크의 반값폭이 50㎚ 이하인 양자 도트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 파장 변환 부재.
  11. 제1항 또는 제2항에 기재된 파장 변환 부재와 청색 발광 다이오드 또는 자외선 발광 다이오드를 적어도 포함하는 백라이트 유닛.
  12. 제11항에 있어서,
    도광판을 더 포함하며, 상기 파장 변환 부재가 상기 도광판으로부터 출사되는 광의 경로상에 배치되어 있는 백라이트 유닛.
  13. 제11항에 있어서,
    프리즘 시트를 더 포함하는 백라이트 유닛.
  14. 제11항에 기재된 백라이트 유닛과 액정셀을 적어도 포함하는 액정 표시 장치.
  15. 제4항에 기재된 파장 변환 부재의 제조 방법으로서, 상기 기재의 표면에 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 도포한 후, 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 경화시킴에 의해 상기 파장 변환층을 형성하는 것을 포함하는 제조 방법.
  16. 제5항에 기재된 파장 변환 부재의 제조 방법으로서, 제1 기재 및 제2 기재를 준비하는 것, 제1 기재의 표면에 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 도포하여 도막을 형성하는 것, 상기 도막에 제2 기재를 중첩시켜서 제1 기재와 제2 기재로 상기 도막을 협지(挾持)하는 것, 그리고 제1 기재와 제2 기재로 협지된 상기 도막을 경화함에 의해 상기 파장 변환층을 형성하는 것을 포함하는 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 도막의 상기 경화 전에 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 가열하는 것을 포함하는, 제조 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 도막의 상기 경화 전에 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 가열하는 것을 포함하는, 제조 방법.
  19. 여기광에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트와 제1 중합성 화합물과 제2 중합성 화합물을 함유하고,
    제1 중합성 화합물은, 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머, 그리고 에폭시기 및 옥세타닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 관능기를 2개 이상 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물이고,
    제2 중합성 화합물은, 분자 중에 수소 결합성을 갖는 관능기를 가지며, 또한, 제1 중합성 화합물과 중합 반응할 수 있는 중합성기를 갖는 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 화합물인 양자 도트 함유 중합성 조성물.
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