JP2015061759A - 光変換部材、バックライトユニット、および液晶表示装置、ならびに光変換部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】入射する励起光により励起され蛍光を発光する量子ドットを含む光変換層を有する光変換部材。前記光変換層は、量子ドットを有機マトリックス中に含み、前記光変換層に直接接する隣接無機層を有し、かつ、前記光変換層と隣接無機層との界面におけるマイクロボイド数が、100mm2あたり0個以上1個未満である。
【選択図】なし
Description
更に本発明は、この光変換部材を含むバックライトユニット、およびこのバックライトユニットを含む液晶表示装置にも関する。
特許文献1には、バリア層の具体例として、酸化ケイ素が例示されている。酸化ケイ素のような無機材料から形成される無機層は、バリア性、特に酸素バリア性に優れるため、量子ドットの光酸化反応を抑制するためのバリア層として好適である。
一方、量子ドットを含む光変換部材では、通常、樹脂を主成分とする有機層に量子ドットが分散している。本発明者らは、この有機層と無機層との密着性が低く層間の界面に微小な空隙が発生することが、液晶表示装置に組み込んだ場合に正面輝度を高くすることと耐光性の両立をできる光変換部材の提供を困難にしていると考えるに至り、更なる検討を重ねた結果、本発明を完成させた。
入射する励起光により励起され蛍光を発光する量子ドットを含む光変換層を有する光変換部材であって、
上記光変換層は、量子ドットを有機マトリックス中に含み、
上記光変換層に直接接する隣接無機層を有し、かつ、
上記光変換層と隣接無機層との界面におけるマイクロボイド数が、100mm2あたり0個以上1個未満である光変換部材、
に関する。
上記表面が高さ0.05μm以上の突起部を有する場合には、上記突起部の縁を通り、且つX方向に平行な線分x1と、上記突起部の頂点を通り、且つY方向に平行な線分y1との交点p1を求め、上記線分y1の上記頂点と上記交点p1との間の距離をa、上記線分x1の上記縁と上記交点p1との間の距離をb、上記表面の上記突起部近傍の平坦部上における上記隣接無機層の厚さをhとし、
上記表面が高さ0.05μm以上の陥没部を有する場合には、上記陥没部の縁を通り、且つX方向に平行な線分x2と、上記陥没部の底を通り、且つY方向に平行な線分y2との交点p2を求め、上記線分y2の上記底と上記交点p2との間の距離をa、上記線分x2の上記縁と上記交点p2との間の距離をb、上記表面の上記陥没部近傍の平坦部上における上記隣接無機層の厚さをhとし、
ただし、上記断面は、a/bの値が最大となるように設定されたものであり、
上記表面におけるすべての上記突起部及び陥没部が、下記式(1)で表される関係を満たす、あるいは、
上記表面が高さ0.05μm以上の突起部も高さ0.05μm以上の陥没部も有さない。
a/b<0.7(h/a) ・・・・(1)
他の一態様では、上記光変換層の、隣接無機層と直接接する面とは反対の面に存在する層との界面におけるマイクロボイド数は、100mm2あたり0個以上1個未満である。
600nm〜680nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(A)、
500nm〜600nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(B)、および
400nm〜500nmの波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(C)、
からなる群から選択される少なくとも一種である。
上述の光変換部材と、
光源と、
を少なくとも含むバックライトユニット、
に関する。
430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する青色光と、
500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する緑色光と、
600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する赤色光と、
を発光する。
他の一態様では、上述のバックライトユニットは、上記光変換部材を、導光板と光源との間に有する。
上述のバックライトユニットと、
液晶セルと、
を少なくとも含む液晶表示装置、
に関する。
量子ドットを含む重合性組成物を重合させることにより上記光変換層を形成すること、および、
形成した光変換層の少なくとも一方の表面に直接、無機材料を蒸着することにより上記隣接無機層を形成すること、
を含む、上述の光変換部材の製造方法、
に関する。
さらに、減圧工程、加熱工程の少なくとも一方を加えることよって光変換層の140℃10分における揮発減量分を減じる工程を含む。
更に本発明の一態様によれば、正面輝度および正面コントラストが高く、色ムラの少ない鮮明な画像を表示可能な液晶表示装置を提供することもできる。
本発明の一態様にかかる光変換部材は、入射する励起光により励起され蛍光を発光する量子ドットを含む光変換層を有する光変換部材である。上記光変換層は、量子ドットを有機マトリックス中に含み、かつ上記光変換層に直接接する隣接無機層が含まれる。ここで、直接接するとは、接着層などの他の層を介さずに二層が隣接配置されていることをいうものとする。そして、上記光変換層と隣接無機層との界面におけるマイクロボイド数は、100mm2あたり0個以上1個未満である。上記光変換層と隣接無機層との界面におけるマイクロボイド数は、100mm2あたり0個であることが好ましい。
ここで、上記マイクロボイド数とは、超深度形状測定顕微鏡(キーエンス製VK−8500)を用いて倍率400倍で光変換部材を観察して、光変換層と光変換層に直接接する隣接無機層との界面の無作為に選択した10mm×10mm(100mm2)の領域において検出される、最大径(円形状のものは直径、楕円形状のものは長軸径、円、楕円以外の形状のものについては投影法により求められる円相当径)1μm以上の微小空隙数をいうものとする。
光変換層と隣接無機層との界面における100mm2あたりのマイクロボイド数を求める第1の方法として、超深度形状測定顕微鏡(キーエンス製VK−8500)を用いて倍率400倍で光変換部材を観察して、光変換層と光変換層に直接接する隣接無機層との界面の無作為に選択した10mm×10mm(100mm2)の領域において検出される、最大径(円形状のものは直径、楕円形状のものは長軸径、円、楕円以外の形状のものについては投影法により求められる円相当径)1μm以上の微小空隙数として求める方法が挙げられる。光変換層と隣接無機層との界面における100mm2あたりのマイクロボイド数を求める第2の方法として、光変換層と光変換層に直接接する隣接無機層との界面の端部から10mm以上内側の領域において、無作為に選択した十分大きい面積である100mm×100mm(10000mm2)の領域において検出される、最大径(円形状のものは直径、楕円形状のものは長軸径、円、楕円以外の形状のものについては投影法により求められる円相当径)1μm以上の微小空隙数の測定結果を、100mm2当たりに換算して求める方法が挙げられる。なお、光変換部材の性能を正確に代表するという観点においては、光変換部材の広い面積を測定することが本発明の意図からすると好ましいが、測定に要する時間を鑑みると、対象とする光変換部材の状態を(統計学的に)代表していると推定される限られた面積で測定を行なうこと(例えば上記第1の方法や第2の方法)が許容される。また同様の観点により、光変換部材が意図的に設けたマイクロボイドの多い領域や、作成工程の関係上均一性を著しく欠くと思われる部位(例えば端面や、ロール塗布における塗布開始部や塗布終端部)などの光変換部材の代表特性と合致しないと合理的に判断できる部位を含む場合はこれを避けて測定すること(例えば上記第2の方法)が望ましい。
上述のように無機層はバリア性に優れるため、量子ドットを有機マトリックス中に含む光変換層に直接接する隣接層として無機層を設けることは、量子ドットの光酸化反応を抑制するうえで有効である。しかし、光変換層と隣接無機層との層間の界面に上記の比較的大きな微小空隙が100mm2あたり1個以上存在してしまうと、たとえ無機層を設けたとしても光変換層に酸素が取り込まれることを十分に防ぐことは困難である。また、層間の界面に最大径が1μm以上の比較的大きな微小空隙が100mm2あたり1個以上存在すると、この微小空隙による光散乱が大きくなり、光透過率の減少を引き起こす。加えて、空隙の存在する部分と存在しない部分とで屈折率差が生じることによっても光変換部材の光透過率は低下してしまう。このような光変換層と隣接無機層との層間の界面に上記の比較的大きな微小空隙が100mm2あたり1個以上存在する光変換部材を液晶表示装置に組み込むと、液晶表示装置の正面輝度が低くなってしまう。なお、量子ドットの光酸化反応を抑制するためだけであれば、バリア性を有する層を多数積層することでバリア性を強化することも考えられるが、多層にするほど光変換部材の光透過率は低下する傾向があるため、液晶表示装置に組み込んだ場合に正面輝度を高くできることと耐光性とを両立する観点からは好ましくない。これに対し本発明の一態様にかかる光変換部材では、光変換層に直接接する無機層を、両層の界面におけるマイクロボイド数は、100mm2あたり0個以上1個未満となるように形成することにより、バリア性を有する層を多数積層しなくとも、光変換層の耐光性を高めることが可能となる。こうして本発明の一態様によれば、量子ドットを含む光変換部材であって、液晶表示装置に組み込んだ場合に正面輝度を高くでき、かつ、優れた耐光性を有する光変換部材を提供することができる。
なお、光変換部材は高い透明性を有することが好ましい。光変換部材が高い透明性を有する場合、光変換部材がバックライトユニットに貼着されて使用されている場合でも、光変換層と隣接無機層との間で剥離しない限り、バックライトユニットから光変換部材を剥離した後に上述の顕微鏡を用いてマイクロボイドの数を確認することができる。
以下、上記光変換部材について、更に詳細に説明する。
また、本発明および本明細書中、ピークの「半値幅」とは、ピーク高さ1/2でのピークの幅のことを言う。また、430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を青色光と呼び、500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を緑色光と呼び、600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を赤色光と呼ぶ。
光変換部材は波長変換部材とも言われ、光変換層は波長変換層とも言われる。
そして図1(a)に示す例では、導光板31Bから出射される光が、光変換部材31Cに入射する。図1(a)に示す例では、導光板31Bのエッジ部に配置された光源31Aから出射される光32は青色光であり、導光板31Bの液晶セル(図示せず)側の面から液晶セルに向けて出射される。導光板31Bから出射された光(青色光32)の経路上に配置された光変換部材31Cには、青色光32により励起され赤色光34を発光する量子ドット(A)と、青色光32により励起され緑色光33を発光する量子ドット(B)を、少なくとも含む。このようにしてバックライトユニット31からは、励起された緑色光33および赤色光34、ならびに光変換部材31Cを透過した青色光32が出射される。こうしてRGBの輝線光を発光させることで、白色光を具現化することができる。
図1(b)に示す例は、光変換部材と導光板の配置が異なる点以外は、図1(a)に示す態様と同様である。図1(b)に示す例では、光変換部材31Cから、励起された緑色光33および赤色光34、ならびに光変換部材31Cを透過した青色光32が出射され導光板に入射し、面光源が実現される。
光変換部材は、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する量子ドットを含む光変換層を有する。その他の必須の層として、本発明の一態様にかかる光変換部材には、光変換層に直接接する無機層が含まれる。その詳細は、後述する。
光変換層は、少なくとも一種の量子ドットを含み、発光特性の異なる二種以上の量子ドットを含むこともできる。公知の量子ドットには、600nm〜680nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(A)、500nm〜600nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(B)、400nm〜500nmの波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(C)があり、量子ドット(A)は、励起光により励起され赤色光を発光し、量子ドット(B)は緑色光を、量子ドット(C)は青色光を発光する。例えば、量子ドット(A)と量子ドット(B)を含む光変換層へ励起光として青色光を入射させると、図1に示すように、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光と、光変換層を透過した青色光により、白色光を具現化することができる。または、量子ドット(A)、(B)、および(C)を含む光変換層に励起光として紫外光を入射させることにより、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光、および量子ドット(C)により発光される青色光により、白色光を具現化することができる。
重合性組成物の作製に用いる重合性化合物は特に限定されるものではない。重合性化合物としては、例えば(メタ)アクリレート基を有する重合性化合物、エポキシ基を有する化合物を挙げることができる。重合性化合物として密着改良剤としても使用できる重合性化合物を用いてもよい。硬化後の硬化被膜の透明性、密着性等の観点からは、単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマー等の(メタ)アクリレート化合物や、そのポリマー、プレポリマー等、また、単官能または多官能のエポキシモノマー等のエポキシ化合物やそのポリマー、プレポリマーが好ましい。なお本発明および本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。「(メタ)アクリロイル」等も同様である。また、本発明および本明細書において、「エポキシ」との記載は、狭義のエポキシ化合物として知られるオキシラン構造を有する化合物の他、オキセタンなどの開環重合が可能な環状エーテル類全般を意味するものとして用いるものとする。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本発明はこれに限定されるものではない。
メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜30であるアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル基の炭素数が7〜20であるアラルキル(メタ)アクリレート;ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル基の炭素数が2〜30であるアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等の(モノアルキル又はジアルキル)アミノアルキル基の総炭素数が1〜20であるアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジエチレングリコールエチルエーテルの(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールブチルエーテルの(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、オクタエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ヘプタプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールのモノエチルエーテル(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜10で末端アルキルエーテルの炭素数が1〜10のポリアルキレングリコールアルキルエーテルの(メタ)アクリレート;ヘキサエチレングリコールフェニルエーテルの(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30で末端アリールエーテルの炭素数が6〜20のポリアルキレングリコールアリールエーテルの(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、メチレンオキシド付加シクロデカトリエン(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する総炭素数4〜30の(メタ)アクリレート;ヘプタデカフロロデシル(メタ)アクリレート等の総炭素数4〜30のフッ素化アルキル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールのモノ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールのモノ又はジ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基を有する(メタ)アクリレート;テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等の(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜20のアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート;ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜20のポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等の総炭素数が10〜60のトリ(メタ)アクリレート;エチレンオキシド付加ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート等の総炭素数が10〜100のテトラ(メタ)アクリレート;ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
本発明に用いるエポキシ基を有する重合性化合物として、市販のエポキシモノマーを使用してもよいし、使用条件に合わせて予めいくつかの成分が混合調製されている市販のエポキシ組成物を用いてもよい。市販のエポキシ組成物は、接着剤あるいは封止剤などとして市販されている。例えば、スリーボンド社、EMI社、テスク社、ヘンケル社などから入手することができる。具体的には、EMI社製OPTOCAST(商標名)3505、同3506、同3553、テスク社製A−1771(商品名)、ヘンケル社製ロックタイトE−30CLなどが例示される。
重合性組成物は、重合開始剤として、公知のラジカル重合開始剤やカチオン重合開始剤を含んでいてもよい。
上記(メタ)アクリレートモノマーなどの重合性化合物を含む重合性組成物は、重合開始剤として、公知のラジカル重合開始剤を含むことができる。エポキシ基を有する重合性化合物などの重合性化合物を含む重合性組成物は、重合開始剤として、公知のカチオン重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報の段落0037、特開2011−159924号公報の段落0040〜0042を参照できる。重合開始剤は、重合性組成物に含まれる重合性化合物の全量の0.01モル%以上であることが好ましく、0.5〜2モル%であることがより好ましい。
上記重合性組成物は、更に、密着改良剤を含むことができる、密着改良剤を含む重合性組成物から形成される光変換層は、密着改良剤により無機層との密着性が強固なものとなるため、より一層優れた耐光性を示すことができる。これは主に、光変換層に含まれる密着改良剤が、加水分解反応や縮合反応に伴う共有結合の生成、あるいは水素結合などの非共有結合の作用により、隣接する層の表面やこの層の構成成分と結合を形成することによるものである。また、密着改良剤がラジカル重合性基等の反応性官能基を有する場合、光変換層を構成するモノマー成分と架橋構造を形成することも、光変換層と隣接する層との密着性向上に寄与し得る。密着改良剤としては、無機層と共有結合を形成可能な、シランカップリング剤が好ましい。なお本発明において、光変換層に含まれる密着改良剤とは、上記のような反応後の形態の密着改良剤も含む意味で用いるものとする。
シランカップリング剤としては、公知のシランカップリング剤を、何ら制限なく使用することができる。密着性の観点から好ましいシランカップリング剤としては、特開2013−43382号公報に記載の下記一般式(1)で表されるシランカップリング剤を挙げることができる。
一般式(1)で表されるシランカップリング剤が2つ以上のラジカル重合性の炭素−炭素二重結合を含む置換基は、それぞれの置換基は同じであってもよいし、異なっていてもよく、同じであることが好ましい。
その他の有機金属カップリング剤としては、例えば、チタンカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、スズカップリング剤等の各種カップリング剤を使用できる。
リン酸基を有する重合性化合物としては、リン酸エステルの残基として重合性基をペンダントしたモノマーが例示される。
以下において、リン酸エステル基を有する重合性化合物の具体例を示すが、本発明で用いることができるモノマーはこれらに限定されない。
ウレタン結合を含む(メタ)アクリレートモノマーとしては、TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI等のジイソシアナートとポリ(プロピレンオキサイド)ジオール、ポリ(テトラメチレンオキサイド)ジオール、エトキシ化ビスフェノールA、エトキシ化ビスフェノールSスピログリコール、カプロラクトン変性ジオール、カーボネートジオール等のポリオール、および2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、グリシドールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート等のヒドロキシアクリレートを反応させて得られるモノマー、オリゴマーであり、特開2002−265650公報や、特開2002−355936号公報、特開2002−067238号公報等に記載の多官能ウレタンモノマーを挙げることができる。具体的には、TDIとヒドロキシエチルアクリレートとの付加物、IPDIとヒドロキシエチルアクリレートとの付加物、HDIとペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)との付加物、TDIとPETAとの付加物を作り残ったイソシアナートとドデシルオキシヒドロキシプロピルアクリレートを反応させた化合物、6,6ナイロンとTDIの付加物、ペンタエリスリトールとTDIとヒドロキシエチルアクリレートの付加物等をあげることができるが、これに限定されるものではない。
イソシアネート基を含む重合性化合物は、市販のものを利用することが出来る。また、イソシアネート基を保護基で覆ったブロックイソシアネート基を含む化合物も、本発明ではイソシアネート基を含む重合性化合物として取り扱う。具体的な化合物として、2−イソシアナトエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸、2−(0−[1′−メチルプロピリデンアミノ]カルボキシアミノ)エチル、2−〔(3,5−ジメチルピラゾリル)カルボニルアミノ〕エチル(メタ)アクリレート、1,1−(ビスアクリロイルオキシメチル)エチルイソシアネート、2−イソシアナトエチルオキシエチル(メタ)アクリレートなどが例示される。これらの化合物は、昭和電工(株)製、商品名カレンズMOI、同カレンズAOI、同カレンズBEI、同カレンズMOI−BP、同カレンズMOI−BM、同カレンズMOI−EGとして入手することができる。
カルボキシル基を有する重合性化合物としては、多塩基酸又はその無水物と水酸基と重合性基とを含有する化合物との反応によって得られるものを用いることができ、その反応において部分的にエステル化することによりカルボキシル基を含む重合性化合物が得られる。多塩基酸(無水物)としては、例えば、(無水)フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、(無水)テトラヒドロフタル酸、(無水)メチルテトラヒドロフタル酸、(無水)ヘキサヒドロフタル酸、(無水)マレイン酸、(無水)コハク酸、イタコン酸、フマル酸、(無水)ピロメリット酸、(無水)トリメリット酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸等が挙げられ、これらは単独でも、2種類以上組み合わせてもよい。水酸基を含む重合性化合物としては、次に挙げるものを用いる事ができる。これらは単独でも、2種類以上組合わせても良い。
水酸基を含む重合性化合物としては、例えば2−ヒドロキシエチルアクリレートや、末端水酸基のポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート類、および、エポキシアクリレートとして知られる、エポキシモノマーと(メタ)アクリル酸を縮合させることによって骨格内に水酸基を有する変性(メタ)アクリレート類を使用することができる。
重合性組成物は、ゴム粒子を含んでいてもよい。ゴム粒子を含むことにより、光変換層が脆くなることを防止できる。ゴム粒子としては、アクリル酸エステルを主な構成モノマーとするゴム状重合体、ブタジエンを主な構成モノマーとするゴム状重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。ゴム粒子は一種を単独で使用してもよく、二種以上を混合して使用してもよい。ゴム粒子については特開2014−35393号公報の0061〜0069の記載を参照できる。
重合性組成物は、必要に応じて溶媒を含んでいてもよい。この場合に使用される溶媒の種類および添加量は、特に限定されない。例えば溶媒として、有機溶媒を一種または二種以上混合して用いることができる。
光変換層の総厚は、好ましくは1〜500μmの範囲であり、より好ましくは10〜250μmの範囲であり、さらに好ましくは30〜150μmの範囲である。厚みが1μm以上であると、高い波長変換効果(光の波長の変換効果)が得られるため、好ましい。また、厚みが500μm以下であると、バックライトユニットに組み込んだ場合に、バックライトユニットを薄くすることができるため、好ましい。
光変換層の表面は、隣接無機層を積層するにあたり、極力平滑であることが好ましい。これは、急峻な凹凸があった場合、隣接無機層を積層したとき、形状が追随しないことによって微小な空隙が生じてマイクロボイドの原因となるからである。この急峻な凹凸としては、例えば光変換層自体が持つ凹凸である場合と、光変換層上に後から堆積した微小な異物による場合とがある。後者は、積層をクリーンルーム等の清浄な環境で行うか、あるいは、洗浄を行うことによって回避することができるが、前者は光変換層そのものの凹凸であって、洗浄等では取り除くことが出来ない。ゆえに、光変換層そのものを極力平坦に作成することが重要であるが、実際の製造上では、完全に平坦な表面を形成することは困難である。そこで、許容される凹凸の形状について検討した結果、特に、無機材料を直接光変換層に成膜する場合に、凹凸の高さと、その凹凸の幅との間にある一定の関係を満たす場合、マイクロボイドを生じることなく所望の光変換部材を得られることを知見した。
上記表面が高さ0.05μm以上の突起部を有する場合には、上記突起部の縁を通り、且つX方向に平行な線分x1と、上記突起部の頂点を通り、且つY方向に平行な線分y1との交点p1を求め、上記線分y1の上記頂点と上記交点p1との間の距離をa、上記線分x1の上記縁と上記交点p1との間の距離をb、上記表面の上記突起部近傍の平坦部上における上記隣接無機層の厚さをhとし、
上記表面が高さ0.05μm以上の陥没部を有する場合には、上記陥没部の縁を通り、且つX方向に平行な線分x2と、上記陥没部の底を通り、且つY方向に平行な線分y2との交点p2を求め、上記線分y2の上記底と上記交点p2との間の距離をa、上記線分x2の上記縁と上記交点p2との間の距離をb、上記表面の上記陥没部近傍の平坦部上における上記隣接無機層の厚さをhとし、ただし、上記断面は、a/bの値が最大となるように設定されたものであり、上記表面におけるすべての上記突起部及び陥没部が、下記式(1)で表される関係を満たす、あるいは、
上記表面が高さ0.05μm以上の突起部も高さ0.05μm以上の陥没部も有さないことが好ましい。
a/b<0.7(h/a) ・・・・(1)
ここで、突起部の高さとは、線分y1の上記頂点と上記交点p1との間の距離aに相当する。陥没部の高さとは、線分y2の上記底と上記交点p2との間の距離aに相当する。
本発明における、光変換層表面上に直接、無機材料を蒸着により堆積させる工程に先立ち、光変換層を設ける方法を詳細に述べる。
以上説明した量子ドットを含む重合性組成物(以下、量子ドット含有重合性組成物とも言う)を、適当な支持体上に塗布、乾燥して溶媒を除去するとともに、その後、光照射等により重合硬化させて、量子ドットを含む光変換層を得ることができる。塗布方法としてはカーテンコーティング法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、印刷コーティング法、スプレーコーティング法、スロットコーティング法、ロールコーティング法、スライドコーテティング法、ブレードコーティング法、グラビアコーティング法、ワイヤーバー法等の公知の塗布方法が挙げられる。特に無機層と光変換層とを隣接して設けるにあたっては、支持体とコーターが非接触である塗布方法が好ましい。例えば、カーテンコーティング法、スプレーコーティング法、スロットコーティング法などが好ましい。また、硬化条件は、使用する重合性化合物の種類や重合性組成物の組成に応じて、適宜設定することができる。
ルム10の表面にダイコーター24の吐出口から塗布液が塗布され、塗膜22が形成される。ここで塗膜22とは、第一のフィルム10上に塗布された硬化前の量子ドット含有重合性組成物をいう。
と、塗膜22を重合硬化させた光変換層(硬化層)28と、第二のフィルム50と、の合計厚みの値以上であることが好ましい。また、L2は第一のフィルム10と塗膜22と第二のフィルム50との合計厚みに5mmを加えた長さ以下であることが好ましい。距離L2を合計厚みに5mmを加えた長さ以下にすることより、第二のフィルム50と塗膜22との間に泡が侵入することを防止することができる。ここでラミネートローラ32とバックアップローラ62との距離L2とは、ラミネートローラ32の外周面とバックアップローラ62の外周面との最短距離をいう。
ただし、加熱チャンバー34、およびヒートローラは必須ではなく、必要に応じで設けることができる。
本発明の一態様にかかる光変換部材は、上記光変換層に直接接する隣接層として、無機層を有する。この隣接無機層と光変換層との界面におけるマイクロボイド数を、100mm2あたり0個以上1個未満とすることにより、液晶表示装置に組み込んだ場合に正面輝度を高くでき、かつ、優れた耐光性を有する光変換部材を得ることができる。光変換層に直接接する無機層には、光変換層の一部を為す表面改質コーティングおよび混合層を介して積層された無機層が含まれる。混合層と表面改質コーティングは光変換層の一部を為すとは、その構成成分の比率が光変換層から表面改質コーティングに向かって連続的に変化しており、その構成成分の比率の変化に不連続な変化をする点を持たないことによって定義する。この状態を実現している限りにおいて、光学的に確認できる境界があることは必ずしも光変換層と表面改質コーティングとが別体であることを意味しないが、光学的な界面も認められないことが光学的な特性を高める点においてさらに好ましい形態である。光変換層が表面改質コーティングおよび混合層を有することは、表面改質コーティングの成分を光変換層の表面が含むことによって確認することができる。実用上は、光変換層から表面改質コーティングを横切る断面をTOF−SIMSなどの表面分析法で分析して、光変換層に相当する部分から表面改質コーティング表面に至るまでの走査線上において元素またはフラグメントイオンの分布から構成成分が連続的に変化していることで確認することができる。
即ち、本発明の一態様は、
量子ドットを含む重合性組成物を重合させることにより上記光変換層を形成すること、および、
形成した光変換層の少なくとも一方の表面に直接、無機材料を蒸着することにより上記隣接無機層を形成すること、
を含む、上述の光変換部材の製造方法、
に関する。
ここで本発明における蒸着とは、成膜材料を蒸発ないし飛散させ被蒸着面に堆積させることができる各種成膜方法、より詳しくは、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的気相成長法(PVD)、種々の化学的気相成長法(CVD)を含むものとする。
なお本発明において、「無機層」とは、無機材料を主成分とする層であり、好ましくは無機材料のみから形成される層である。これに対し、有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、更には80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
さらに、上述の中でも、窒化ケイ素が最も好ましい。製膜方法に依存する部分もあるが、窒化ケイ素は酸化ケイ素に比べ緻密な構造を持つため、より高い酸素バリア性が期待できるからである。加えて、窒化ケイ素はセラミックコーティングに用いられる例があるように、耐磨耗性および曲げ耐性に優れ、無機層成膜後のハンドリングや、表面保護のために無機層に対して行われる各種接触やラミネートによる加圧下においても、無機層の破壊による欠陥発生を起こしにくく、加工適性に優れたバリア層を与えるからである。
上述の光変換部材は、上記隣接無機層の、光変換層と直接接する面とは反対の面に、無機層および有機層からなる群から選ばれる一層以上を有することもできる。また、上記光変換層の、隣接無機層と直接接する面とは反対の面に、無機層および有機層からなる群から選ばれる一層以上を有することもできる。このように複数の層を積層することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点からは好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、光変換部材の光透過率は低下して液晶表示装置に組み込んだ場合に正面輝度を低くする傾向があるため、光変換部材が良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすことが望ましい。具体的には、光変換部材は、酸素透過率が1.00cm3/(m2・day・atm)以下であることが好ましい。ここで、上記酸素透過率は、測定温度23℃、相対湿度90%の条件下で、酸素ガス透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN 2/20:商品名)を用いて測定した値である。
酸素透過率は、より好ましくは、0.10cm3/(m2・day・atm)以下、さらに好ましくは0.01cm3/(m2・day・atm)以下である。
また、強度向上、成膜の容易性等のため、有機層と無機層との間、二層の有機層の間、または二層の無機層の間に、基材が存在していてもよい。基材としては、可視光に対して透明である透明基材であることが好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。基材については、特開2007−290369号公報の段落0046〜0052、特開2005−096108号公報の段落0040〜0055を参照できる。10μm〜500μmの範囲内、中でも20〜400μmの範囲内、特に30〜300μmの範囲内であることが好ましい。
有機層と無機層との間、二層の有機層の間、または二層の無機層の間を、公知の接着層あるいは粘着材により貼り合わせてもよい。液晶表示装置に組み込んだ場合に正面輝度を高めるための光変換部材の光透過率向上の観点からは、接着層の数は少ないほど好ましく、接着層が存在しないことがより好ましい。
本発明の一態様にかかるバックライトユニットは、上述の光変換部材と、光源と、を少なくとも含む。光変換部材の詳細は、先に記載した通りである。
バックライトユニットは、3波長光源により高輝度かつ高い色彩再現性を実現すべく、
430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する青色光と、
500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する緑色光と、
600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する赤色光と、
を発光することが好ましい。
より一層の輝度および色再現性の向上の観点から、バックライトユニットが発光する青色光の波長帯域は、430〜480nmであることが好ましく、440〜460nmであることがより好ましい。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520〜560nmであることが好ましく、520〜545nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、600〜680nmであることが好ましく、610〜640nmであることがより好ましい。
または他の態様では、光源として、300nm〜430nmの波長帯域に発光中心波長を有する紫外光を発光するもの、例えば、紫外光発光ダイオードを用いることができる。この場合、光変換層には、量子ドット(A)、(B)とともに、励起光により励起され青色光を発光する量子ドット(C)が含まれることが好ましい。これにより、光変換部材から発光される赤色光、緑色光および青色光により、白色光を具現化することができる。
また他の態様では、青色光を発光する青色レーザー、緑色光を発光する緑色レーザー、赤色光を発光する赤色レーザーからなる群から選ばれる光源の二種を用い、この光源が出射する光とは異なる発光波長を有する蛍光を発光する量子ドットを、光変換層に存在させることにより、光源から発光される二種の光と、光変換層の量子ドットから発光される光により、白色光を具現化することもできる。
これらの中でも、本発明のバックライトユニットでは、光源は、380nm〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有することが好ましく、430nm〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有することがより好ましい。
バックライトユニットの構成としては、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式であることができる。図1には、エッジライト方式のバックライトユニットの例を示したが、本発明の一態様にかかるバックライトユニットは、直下型方式であっても構わない。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
また、バックライトユニットが、赤色光のうち630nmよりも長波長の光を選択的に透過する赤色用波長選択フィルタを有することも、好ましい。
このような青色用波長選択フィルタや赤色用波長選択フィルタとしては特に制限は無く、公知のものを用いることができる。そのようなフィルタは、特開2008−52067号公報などに記載されており、この公報の内容は本発明に組み込まれる。
本発明の一態様にかかる液晶表示装置は、上述のバックライトユニットと、液晶セルと、を少なくとも含む。
液晶セルの駆動モードについては特に制限はなく、ツイステットネマチック(TN)、スーパーツイステットネマチック(STN)、バーティカルアライメント(VA)、インプレインスイッチング(IPS)、オプティカリーコンペンセイテットベンドセル(OCB)等の種々のモードを利用することができる。液晶セルは、VAモード、OCBモード、IPSモード、またはTNモードであることが好ましいが、これらに限定されるものではない。VAモードの液晶表示装置の構成としては、特開2008−262161号公報の図2に示す構成が一例として挙げられる。ただし、液晶表示装置の具体的構成には特に制限はなく、公知の構成を採用することができる。
バックライト側偏光板14は、偏光子12が、2枚の偏光板保護フィルム11および13で挟まれた構成であることが好ましい。
本明細書中、偏光子に対して液晶セルに近い側の偏光板保護フィルムをインナー側偏光板保護フィルムと言い、偏光子に対して液晶セルから遠い側の偏光板保護フィルムをアウター側偏光板保護フィルムと言う。図2に示す例では、偏光板保護フィルム13がインナー側偏光板保護フィルムであり、偏光板保護フィルム11がアウター側偏光板保護フィルムである。
500nm以下の波長帯域に発光中心波長を有する光源を用いる場合、RGB画素形成方法としては、公知の種々の方法を使用することができる。例えば、ガラス基板上にフォトマスク、およびフォトレジストを用いて所望のブラックマトリックス、およびR、G、Bの画素パターンを形成することもできるし、また、R、G、Bの画素用着色インクを用いて、所定の幅のブラックマトリクス、およびn個置きにブラックマトリクスの幅よりも広いブラックマトリックスで区分された領域内(凸部で囲まれた凹部)に、インクジェット方式の印刷装置を用いて所望の濃度になるまでインク組成物の吐出を行い、R、G、Bのパターンからなるカラーフィルターを作製することもできる。画像着色後は、ベーク等することで各画素及びブラックマトリックスを完全に硬化させてもよい。
カラーフィルターの好ましい特性は特開2008−083611号公報などに記載されており、この公報の内容は本発明に組み込まれる。
例えば、緑色を示すカラーフィルターにおける最大透過率の半分の透過率となる波長は、一方が590nm以上610nm以下であり、他方が470nm以上500nm以下であることが好ましい。また、緑色を示すカラーフィルターにおいて最大透過率の半分の透過率となる波長は、一方が590nm以上600nm以下であることが好ましい。さらに緑色を示すカラーフィルターにおける最大透過率は80%以上であることが好ましい。緑色を示すカラーフィルターにおいて最大透過率となる波長は530nm以上560nm以下であることが好ましい。
緑色を示すカラーフィルターにおいて、発光ピークの波長における透過率は、最大透過率の10%以下であることが好ましい。
赤色を示すカラーフィルターは、580nm以上590nm以下における透過率が最大透過率の10%以下であることが好ましい。
カラーフィルター用顔料としては、公知のものを何ら制限なく用いることができる。なお、現在は、一般的に顔料を用いているが、分光を制御でき、プロセス安定性、信頼性が確保できる色素であれば、染料によるカラーフィルターであってもよい。
液晶表示装置には、各画素の間にブラックマトリックスが配置されていることが好ましい。ブラックストライプを形成する材料としては、クロム等の金属のスパッタ膜を用いたもの、感光性樹脂と黒色着色剤等を組み合わせた遮光性感光性組成物などが挙げられる。黒色着色剤の具体例としては、カーボンブラック、チタンカーボン、酸化鉄、酸化チタン、黒鉛などが挙げられ、中でも、カーボンブラックが好ましい。
液晶表示装置は、さらに薄層トランジスタ(以下、TFTとも言う)を有するTFT基板を有することもできる。薄層トランジスタは、キャリア濃度が1×1014/cm3未満である酸化物半導体層を有することが好ましい。薄層トランジスタの好ましい態様については特開2011−141522号公報に記載されており、この公報の内容は本発明に組み込まれる。
1.光変換層(量子ドットを含有する有機層A)Aの作製
下記の量子ドット分散液Aを調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布液として用いた。ガラス基板上にこの塗布液を塗布した後、窒素下にて160W/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて紫外線を照射固定化した後、ガラス基板から剥離して量子ドットを含有する光変換層(量子ドットを含有する有機層A)Aを作製した。光変換層(量子ドットを含有する有機層A)Aの膜厚は、280μmであった。水の接触角を用いて測定した光変換層Aの表面エネルギー値を下記表1に記載した。
量子ドット分散液A(量子ドットを含有する有機層A用組成)
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量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 10質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 1質量部
ラウリルメタクリレート 2.4質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 0.54質量部
光重合開始剤 0.009質量部
(イルガキュア819(BASF社製)
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量子ドット1、2としては、下記のコア−シェル構造(InP/ZnS)を有するナノ結晶を用いた。
量子ドット1:INP530−10(NN−labs社製):蛍光半値幅65nm
量子ドット2:INP620−10(NN−labs社製):蛍光半値幅70nm
上記1.で作製した光変換層Aを真空成膜装置にセットし真空排気した後、CVD法にて隣接無機層(無機層A)としてSiN膜(膜厚50nm)を光変換層Aの片面に蒸着した。次いで、無機層Aが蒸着されていない裏面にも同様の操作を行い、図3の構成の、光変換層の両面に直接接する層として無機層Aが直接蒸着された光変換部材Aを作製した。
1.バリア支持体Bの作製
ポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポン社製テオネックスQ65FA、厚さ100μm、幅1000mm)を真空成膜装置の送り出し部にセットし真空排気した後、CVD法にて無機層(無機層B)としてSiN膜(膜厚50nm)をポリエチレンナフタレートフィルムの片面のみに蒸着し、片面のみに無機層Bが積層されたバリア支持体Bのロールフィルムを作製した。
上記1.で作製したバリア支持体Bのポリエチレンナフタレートフィルム表面と、実施例1で作製した光変換部材Aの両面をラミネート処理で接着して、図4の構成の光変換部材Bを作製した。
1.光変換部材Cの作製
下記の量子ドット分散液Cを調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布液として用いた。実施例2で作製したバリア支持体Bを支持体として使用し、バリア支持体Bの無機層B表面上に、量子ドット分散液Cを塗布した。窒素パージしながら160W/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ280μmの光変換層(量子ドットを含有する有機層C)Cを形成した。水の接触角を用いて測定した光変換層Cの表面エネルギー値を下記表1に記載した。
更に真空成膜装置にセットし真空排気した後、CVD法にて隣接無機層(無機層C)として、SiN膜(膜厚50nm)を、光変換層(量子ドットを含有する有機層C)Cの片面に直接蒸着し、図5の構成の光変換部材Cを作製した。
量子ドット分散液C(量子ドットを含有する有機層C用組成)
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量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 10質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 1質量部
ラウリルメタクリレート 2.4質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 0.54質量部
光重合開始剤 0.009質量部
(イルガキュア819(BASF社製)
シランカップリング剤C 0.09質量部
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1.光変換部材Dの作製
下記の量子ドット分散液Dを調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布液として用いた。実施例1で調製した量子ドット分散液Aを量子ドット分散液Dに変更した以外は実施例1と同様の操作にて、図6の構成の光変換部材Dを作製した。ここで作製した光変換層(有機層D)Dの膜厚は、280μmであった。水の接触角を用いて測定した光変換層Dの表面エネルギー値を下記表1に記載した。
量子ドット分散液D(量子ドットを含有する有機層D用組成)
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量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 10質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 1質量部
メチルメタクリレート 2.4質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 0.54質量部
光重合開始剤 0.009質量部
(イルガキュア819(BASF社製)
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1.光変換部材Eの作製
実施例1で作製した光変換層Aを、マグネトロンスパッタリング装置のチャンバー内に配置した。ターゲットには窒化ケイ素を使用し、以下の成膜条件で、光変換層Aの両面に直接、隣接無機膜(無機層E)として窒化ケイ素膜(膜厚100nm)を成膜した。こうして、図7の構成の光変換部材Eを作製した。
成膜圧力: 2.5×10-1Pa
アルゴンガス流量:20sccm
窒素ガス流量:9sccm
周波数:13.56MHz
電力:1.2kW
実施例2で作製したバリア支持体Bの無機層Bの表面と、実施例1で作製した量子ドットを含有する有機層Aの両面をラミネート処理で接着して、図8の構成の光変換部材Hを作製した。
1.バリア支持体Fの作製
下記の重合性組成物F(有機層F用組成)を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して塗布液として用いた。実施例2で作製したバリア支持体Bの無機層Bの表面に塗布し、窒素下にて160W/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて紫外線を照射固定化した後、巻き取って無機層Bの上に、更に有機層Fが積層されたロールフィルムを作製した。有機層Fの膜厚は、1μmであった。
重合性組成物F(有機層F用組成)
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トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA) 100質量部
光重合開始剤 3.3質量部
(イルガキュア819(BASF社製)
メチルエチルケトン 300質量部
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バリア支持体Fを支持体として使用し、バリア支持体Fの無機層F表面上に、実施例3で作製した量子ドット分散液C(量子ドットを含有する有機層C用組成)を塗布した。窒素パージしながら160W/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、紫外線を照射して硬化させ、厚さ280μmの量子ドットを含有する光変換層(有機層C)を形成した。
更にバリア支持体Fの無機層Fの表面と、有機層Cの表面をラミネート処理で接着して、図9の構成の光変換部材Iを作製した。
1.光変換層(量子ドットを含有する有機層)の作製
実施例1で調製した量子ドット分散液Aを用い、支持体として、表面易接着層処理を施さないポリエチレンテレフタラートフィルム(以下、PETフィルム)を用い、図10に記載の製造装置を用いて、両面がPETフィルムに覆われた光変換層を形成した。有機層の膜厚は、280μmであった。PETフィルムを1cm角分剥離除去し、その表面形状をマイクロマップ機(菱化システム社製)を用いて測定した結果、表面に認められる凸部は最大のものでも高さa=0.1μm、幅b=0.5μmの突起部であった。また、PETフィルムを両面とも除去し、光変換層のみ専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.05質量%であった。水の接触角を用いて測定した表面エネルギー値は、38mN/mであった。無機層の厚みhは50nmであるから、a/b=0.2であり、0.7(h/a)=0.35であり、a/b<0.7(h/a)であった。
上記1.で作製した光変換層からPETフィルムの一方を剥離除去し、真空成膜装置にセットし真空排気した後、CVD法にて隣接無機層(無機層A)としてSiN膜(膜厚50nm)を光変換層の片面に蒸着した。次いで、残る一方のPETフィルムを剥離除去してこの面にも同様の操作を行い、図3と同様の構成の、光変換層の両面に直接接する層として無機層が直接蒸着された光変換部材を作製した。
実施例6で使用した量子ドット分散液Aに替えて、以下に記載した量子ドット分散液Gを用いた以外は実施例6と同様にして、光変換層および光変換層の両面に直接接する層として無機層が直接蒸着された光変換部材を作製した。光変換層の厚みは280μmであった。PETフィルムを1cm角で除去して露出した光変換層の表面形状をマイクロマップ機(菱化システム社製)を用いて測定した結果、表面に認められる凸部は最大のものでも高さa=0.1μm、幅b=0.5μmの突起部であった。また、PETフィルムを両面とも除去し、光変換層のみ専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.06質量%であった。水の接触角を用いて測定した表面エネルギー値は、46mN/mであった。無機層の厚みhは50nmであるから、a/b=0.2であり、0.7(h/a)=0.35であり、a/b<0.7(h/a)であった。
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量子ドット分散液G
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量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 10質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 1質量部
ラウリルメタクリレート 1.5質量部
密着改良剤 ウレタンアクリレートUA−160TM(新中村化学工業(株)製)
1.5質量部
光重合開始剤 0.009質量部
(イルガキュア819(BASF社製)
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実施例6で使用した量子ドット分散液Aに替えて、以下に記載した量子ドット分散液Hを用いた以外は実施例6と同様にして、光変換層および光変換層の両面に直接接する層として無機層が直接蒸着された光変換部材を作製した。光変換層の厚みは280μmであった。PETフィルムを1cm角で除去して露出した光変換層の表面形状をマイクロマップ機(菱化システム社製)を用いて測定した結果、表面に認められる凸部は最大のものでも高さa=0.1μm、幅b=0.5μmの突起部であった。また、PETフィルムを両面とも除去し、光変換層のみ専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.02質量%であった。水の接触角を用いて測定した表面エネルギー値は、54mN/mであった。無機層の厚みhは50nmであるから、a/b=0.2であり、0.7(h/a)=0.35であり、a/b<0.7(h/a)であった。
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量子ドット分散液H
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量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 10質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 1質量部
密着改良剤 エポキシ硬化樹脂 3.0質量部
(ロックタイトE−30CL(ヘンケル社製))
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実施例6で得られた光変換層の両表面に、下記構成の表面改質コーティングを塗布し、UV硬化して表面改質コーティング(厚み0.3μm)を設けた光変換層を作成した。それ以外は比較例3と同様にして、光変換部材を得た、光変換層の厚みは281μmであった。表面改質コーティング後の光変換層の表面形状をマイクロマップ機(菱化システム社製)を用いて測定した結果、高さa=0.05μm、幅b=0.4μmの複数の凸部である突起部が認められた。また、PETフィルムを除去し、光変換層のみ専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.05質量%であった。水の接触角を用いて測定した表面エネルギー値は、46mN/mであった。無機層の厚みhは50nmであるから、a/b=0.13であり、0.7(h/a)=0.7であり、a/b<0.7(h/a)であった。
───────────────────────────────────────
表面改質コーティング用組成物
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ラウリルメタクリレート 1.5質量部
密着改良剤 ウレタンアクリレートUA−160TM(新中村化学工業(株)製)
1.5質量部
光重合開始剤 0.009質量部
(イルガキュア819(BASF社製)
メチルエチルケトン 20質量部
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比較例3で得られた光変換層の凹凸が設けられた面に、上記構成の表面改質コーティングを塗布し、UV硬化して表面改質コーティング(厚み0.3μm)を設けた光変換層を作成した。それ以外は比較例3と同様にして、光変換部材を得た、光変換層の厚みは280μmであった。表面改質コーティングを行った側の光変換層の表面形状をマイクロマップ機(菱化システム社製)を用いて測定した結果、シリカ粒子の埋め込み部分において、高さa=0.1μm、幅b=1.0μmの複数の凸部である突起部が認められた。また、PETフィルムを除去し、光変換層のみ専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.06質量%であった。水の接触角を用いて測定した表面エネルギー値は、46mN/mであった。無機層の厚みhは50nmであるから、a/b=0.1であり、0.7(h/a)=0.35であり、a/b<0.7(h/a)であった。
実施例1で調製した量子ドット分散液Aを用い、支持体として、バリア性支持体に替えて表面易接着層処理を施さないPETフィルムを用いた以外は実施例3と同様の工程を経て光変換層を形成した。ただし、硬化に先立ち、異物が付着した状態を模擬するためシリカ微粒子(コアフロント(株)社製、SICASTAR(製品名))を光変換層表面上に散布した。光変換層の厚みは280μmであった。PETフィルムに覆われていない側の光変換層の表面形状をマイクロマップ機(菱化システム社製)を用いて測定した結果、表面にシリカ粒子の埋め込みに起因する、高さa=0.2μm、幅b=1.0μmの複数の凸部である突起部が認められた。また、PETフィルムを除去し、光変換層のみ専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.05質量%であった。水の接触角を用いて測定した表面エネルギー値は、38mN/mであった。無機層の厚みhは50nmであるから、a/b=0.2であり、0.7(h/a)=0.18であり、a/b>0.7(h/a)であった。
実施例8で調製した量子ドット分散液Hを用い、支持体として、バリア性支持体に替えて表面易接着層処理を施さないPETフィルムを用いた以外は実施例8と同様の工程を経て光変換層を形成した。ただし、硬化に先立ち、異物が付着した状態を模擬するためシリカ微粒子(コアフロント(株)社製、SICASTAR(製品名))を光変換層表面上に散布した。光変換層の厚みは280μmであった。PETフィルムに覆われていない側の光変換層の表面形状をマイクロマップ機(菱化システム社製)を用いて測定した結果、表面にシリカ粒子の埋め込みに起因する、高さa=0.2μm、幅b=1.0μmの複数の凸部である突起部が認められた。また、PETフィルムを除去し、光変換層のみ専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.02質量%であった。水の接触角を用いて測定した表面エネルギー値は、54mN/mであった。無機層の厚みhは50nmであるから、a/b=0.2であり、0.7(h/a)=0.18であり、a/b>0.7(h/a)であった。
実施例6で得られた光変換層のPETフィルムを除去した後、60℃に加温しながら無機層の成膜機である真空成膜装置内で、真空(約0.01atm)減圧下30分放置した後に無機層を製膜する以外は、実施例6と同様にして光変換層を得た。上記工程の後無機層を製膜せずに外部に取り出した状態の光変換層を専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.01質量%以下(検出限界以下)であった。
1.光変換層(量子ドットを含有する有機層)の作製
実施例1で調製した量子ドット分散液Aを用い、特開平2−214622号公報の第一図に記載の製膜装置を用いて、光変換層を形成した。金属ロールは両方とも鏡面処理した平滑ロールを用い、製膜完了後巻き取り工程の際ラミネートフィルムを貼合することによって両表面を保護した。この特開平2−214622号公報の第一図に記載の製膜装置を用いる方法は、光変換層形成用の重合性組成物を吐出してから硬化した膜として取り出すまでの工程が一度も基材フィルムを用いることなく行なわれている点で、実施例11に記載の方法とは異なる。得られた光変換層の膜厚は、280μmであった。ラミネートフィルムを1cm角分剥離除去し、その表面形状をマイクロマップ機(菱化システム社製)を用いて測定した結果、表面に認められる凸部は最大のものでも高さa=0.1μm、幅b=1.0μmの突起部であった。また、PETフィルムを両面とも除去し、光変換層のみ専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.05質量%であった。水の接触角を用いて測定した表面エネルギー値は、38mN/mであった。
上記1.で作製した光変換層からラミネートフィルムを剥離除去し、真空成膜装置にセットし真空排気した後、CVD法にて隣接無機層(無機層A)としてSiN膜(膜厚50nm)を光変換層の片面に蒸着した。次いで、残る一方のラミネートフィルムを剥離除去してこの面にも同様の操作を行い、図3と同様の構成の、光変換層の両面に直接接する層として無機層が直接蒸着された光変換部材を作製した。
無機層の厚みhは50nmであるから、a/b=0.1であり、0.7(h/a)=0.35であり、a/b<0.7(h/a)であった。
実施例6で得られた光変換層のPETフィルムを除去した後、トルエンを噴霧して光変換層に若干量を含ませる以外は、実施例6と同様にして光変換層を得た。トルエン噴霧後の光変換層を専用のアルミパンに取り、示差熱量/熱重量計(TG/DTA)で140℃10分間加熱してその揮発減量分を定量したところ、0.20質量%であった。その後は実施例6と同様にして無機層を積層し、光変換部材を作成した。
市販の液晶表示装置(パナソニック社製商品名THL42D2)を分解し、液晶セルがある側の導光板上に光変換部材Aを加え、バックライトユニットを以下のB狭大域バックライトユニットに変更し、液晶表示装置を製造した。用いたB狭帯域バックライトユニットは、光源として、青色発光ダイオード(日亜B−LED:Blue,主波長465nm、半値幅20nm)を備える。
<耐光性の評価>
実施例、比較例で作製した光変換部材の耐光性を評価した。耐光性は、22mW、465nmの青色LEDを使用し、このLEDパッケージに20mAの電流を流し、大気下、2000時間連続して積層体に照射し、光照射後での積層体の発光効率を測定した。その結果を元に以下の基準で評価した。結果を表1〜3に示した。実用上、AまたはBであることが必要であり、Aであることが好ましい。
A 光照射前と比較して80%以上の発光効率である。
B 光照射前と比較して60%以上、80%未満の発光効率である。
C 光照射前と比較して40%以上、60%未満の発光効率である。
D 光照射前と比較して40%未満の発光効率である。
実施例、比較例で作製した光変換部材の酸素透過率を、前述の方法で測定した。その結果を元に以下の基準で評価した。結果を表1〜3に示した。
A:0.10cm3/(m2・day・atm)以下
B:0.10cm3/(m2・day・atm)1.00cm3/(m2・day・atm)以下
C:1.00cm3/(m2・day・atm)超
液晶表示装置の正面輝度を、特開2009−93166号公報の[0180]に記載の方法で測定した。その結果をもとに、以下の基準で評価した。結果を表1〜3に示した。実用上、AまたはBであることが必要であり、Aであることが好ましい。
A:比較例1の液晶表示装置の正面輝度よりも15%以上、良好である
B:比較例1の液晶表示装置の正面輝度よりも10%以上、15%未満、良好である
C:比較例1の液晶表示装置の正面輝度よりも5%以上、10%未満、良好である
D:比較例1の液晶表示装置の正面輝度と同等以下である。
液晶表示装置の正面コントラストを、特開2009−93166号公報の[0180]に記載の方法で測定した。その結果をもとに、以下の基準で評価した。結果を表1〜3に示した。
A:比較例1の液晶表示装置の正面コントラストよりも10%以上、良好である
B:比較例1の液晶表示装置の正面コントラストよりも5%以上、10%未満、良好である
C:比較例1または2の液晶表示装置の正面コントラストと同等以下である。
液晶表示装置の斜め方位の色ムラを、特開2008−145868号公報の[0079]に記載の方法で測定した。その結果をもとに、以下の基準で評価した。その結果を表1〜3に示す。
A:比較例2の液晶表示装置の斜め方位の色ムラよりも30%以上、良好である
B:比較例2の液晶表示装置の斜め方位の色ムラよりも20%以上30%未満、良好である
C:比較例2の液晶表示装置の斜め方位の色ムラよりも10%以上20%未満、良好である
D:比較例2の液晶表示装置の斜め方位の色ムラよりは良いが、10%未満、良好である。
E:比較例2の液晶表示装置の斜め方位の色ムラと同等以下である。
超深度形状測定顕微鏡(キーエンス製VK−8500、倍率400倍)を用いて前述の方法により、光変換層と、光変換層に直接接する無機層との界面におけるマイクロボイドの数を評価した。評価基準は以下の通りである。その結果を表1〜3に示す。
A :100mm2当たりのマイクロボイド数が0個
BB:100mm2当たりのマイクロボイド数が0個を超え1個未満
B :100mm2当たりのマイクロボイド数が1〜9個
CC:100mm2当たりのマイクロボイド数が9個を超え10個未満
C :100mm2当たりのマイクロボイド数が10個以上
なお、100mm2当たりのマイクロボイド数は、前述の光変換層と隣接無機層との界面における100mm2あたりのマイクロボイド数を求める第1の方法で求めた結果も、前述の光変換層と隣接無機層との界面における100mm2あたりのマイクロボイド数を求める第1の方法結果も、同じであった。
JIS K5400に準拠した方法で評価した。各実施例および比較例の光変換部材の光変換層以外の層(バリア層)の片面にカッターナイフで膜面に対して90°の光変換層に到達する切り込みを1mm間隔で入れ、1mm間隔の碁盤目を100マス作製した。この上に2cm幅のマイラーテープ(日東電工製、ポリエステルテープ、No.31B)で貼り付けたテープを剥がした。各実施例および比較例の光変換部材の最表面の層が残存したマスの数で評価した。両面について同様の試験を行い、最表面の層が残存したマスの数が少ない方の面の値を用いて以下の評価基準により評価した。その結果を表1〜3に示す。
A:残存マス数100個
B:残存マス数99〜60個
C:残存マス数59〜20個
D:残存マス数19〜0個
表1〜表3に示すように、実施例1〜12の光変換部材は、量子ドットを含む光変換部材であって、液晶表示装置に組み込んだ場合に正面輝度を高くでき、かつ、優れた耐光性を有する光変換部材であることがわかった。また、各実施例の光変換部材を備えた液晶表示装置は、正面輝度が良好であり、さらに本発明の好ましい態様の液晶表示装置では、正面コントラスト、および色ムラの評価についても良好な結果を示した。
表2に示すように、実施例6〜8の比較から、本発明の光変換層として表面エネルギーの高いものを用いると、無機層と有機層との濡れ性が向上することに起因すると考えられる無機層の膜質向上で、酸素透過性(バリア性)が向上することがわかった。また、比較例3、4から、光変換層に直接無機層を堆積する際は、光変換層の表面形状がバリア性やマイクロボイドの発生に影響があることがわかった。加えて、実施例9、10より、表面改質コーティングを設けた光変換層を用いると、濡れ性および表面形状に関する改良効果が得られ、マイクロボイドの発生を抑制しやすいことがわかった。
表3に示すように、光変換層に直接無機層を堆積する際、揮発減量分を減じる工程を加えることでより優れた性能を示すようになることがわかった。一方、比較例5に示すように、揮発減量分がある状態では、好ましい光変換部材が得られないことがわかった。また、実施例12に示すように、基材を用いずに光変換層を製膜する方法も、本発明においては好適に用いることができることがわかった。
以上の結果から、本発明の一態様によれば、液晶表示装置に組み込んだときに正面輝度を高くでき、かつ優れた耐光性を有する光変換部材を備え、正面輝度が高い画像を表示可能な液晶表示装置を提供することができることが確認された。さらに本発明の好ましい態様によれば、正面コントラストが高く、色ムラの少ない鮮明な画像を表示可能な液晶表示装置を提供することができることが確認された。
10 第一のフィルム
20 塗布部
22 塗膜
24 ダイコーター
26 バックアップローラ
28 光変換層(硬化層)
30 ラミネート部
32 ラミネートローラ
34 加熱チャンバー
50 第二のフィルム
60 硬化部
62 バックアップローラ
64 紫外線照射装置
70 光変換部材
80 剥離ローラ
Claims (20)
- 入射する励起光により励起され蛍光を発光する量子ドットを含む光変換層を有する光変換部材であって、
前記光変換層は、量子ドットを有機マトリックス中に含み、
前記光変換層に直接接する隣接無機層を有し、かつ、
前記光変換層と隣接無機層との界面におけるマイクロボイド数が、100mm2あたり0個以上1個未満である光変換部材。 - 前記光変換層は、前記隣接無機層と接する表面の表面エネルギー値が40〜60mN/mである、請求項1に記載の光変換部材。
- 前記光変換層が密着改良剤を含む、請求項1または2に記載の光変換部材。
- 前記光変換層は、前記隣接無機層と接する表面の前記表面に対して垂直な方向の断面において、前記表面の両端部を結ぶ方向をX方向とし、前記X方向に対して垂直な方向をY方向としたときに、
前記表面が高さ0.05μm以上の突起部を有する場合には、前記突起部の縁を通り、且つX方向に平行な線分x1と、前記突起部の頂点を通り、且つY方向に平行な線分y1との交点p1を求め、前記線分y1の前記頂点と前記交点p1との間の距離をa、前記線分x1の前記縁と前記交点p1との間の距離をb、前記表面の前記突起部近傍の平坦部上における前記隣接無機層の厚さをhとし、
前記表面が高さ0.05μm以上の陥没部を有する場合には、前記陥没部の縁を通り、且つX方向に平行な線分x2と、前記陥没部の底を通り、且つY方向に平行な線分y2との交点p2を求め、前記線分y2の前記底と前記交点p2との間の距離をa、前記線分x2の前記縁と前記交点p2との間の距離をb、前記表面の前記陥没部近傍の平坦部上における前記隣接無機層の厚さをhとし、
ただし、前記断面は、a/bの値が最大となるように設定されたものであり、
前記表面におけるすべての前記突起部及び陥没部が、下記式(1)で表される関係を満たす、あるいは、
前記表面が高さ0.05μm以上の突起部も高さ0.05μm以上の陥没部も有さない、請求項1に記載の光変換部材。
a/b<0.7(h/a) ・・・・(1) - 前記光変換層は140℃10分間加熱された場合の揮発減量分が0.1質量%以下である、請求項1に記載の光変換部材。
- 前記隣接無機層は、光変換層と直接接する面とは反対の面に、無機層および有機層からなる群から選ばれる一層以上を更に有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の光変換部材。
- 前記光変換層は、隣接無機層と直接接する面とは反対の面に、無機層および有機層からなる群から選ばれる一層以上を更に有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の光変換部材。
- 前記光変換層と、隣接無機層と直接接する面とは反対の面に存在する層との界面におけるマイクロボイド数は、100mm2あたり0個以上1個未満である請求項7に記載の光変換部材。
- 前記有機マトリックスは、単官能(メタ)アクリレートモノマーと多官能(メタ)アクリレートモノマーの重合体である請求項1〜8のいずれか1項に記載の光変換部材。
- 前記単官能(メタ)アクリレートモノマーは、炭素数4〜30の長鎖アルキル基を有する請求項9に記載の光変換部材。
- 前記量子ドットは、
600nm〜680nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(A)、
500nm〜600nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(B)、および
400nm〜500nmの波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(C)、
からなる群から選択される少なくとも一種である請求項1〜10のいずれか1項に記載の光変換部材。 - 酸素透過率が1.00cm3/(m2・day・atm)以下である請求項1〜11のいずれか1項に記載の光変換部材。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の光変換部材と、
光源と、
を少なくとも含むバックライトユニット。 - 430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する青色光と、
500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する緑色光と、
600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する赤色光と、
を発光する請求項13に記載のバックライトユニット。 - 前記光源は、380nm〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有する請求項13または14に記載のバックライトユニット。
- 導光板を更に含み、
前記光変換部材を、前記導光板から出射される光の経路上に有する請求項13〜15のいずれか1項に記載のバックライトユニット。 - 導光板を更に含み、
前記光変換部材を、前記導光板と光源との間に有する請求項13〜15のいずれか1項に記載のバックライトユニット。 - 請求項13〜17のいずれか1項に記載のバックライトユニットと、
液晶セルと、
を少なくとも含む液晶表示装置。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の光変換部材の製造方法であって、
量子ドットを含む重合性組成物を重合させることにより前記光変換層を形成する工程、および、
形成した光変換層の少なくとも一方の表面に直接、無機材料を蒸着することにより前記隣接無機層を形成する工程、
を含む、光変換部材の製造方法。 - 量子ドットを含む重合性組成物を重合させることにより前記光変換層を形成する工程と、形成した光変換層の少なくとも一方に直接、無機材料を蒸着する工程との間に、
さらに、減圧工程、加熱工程の少なくとも一方を加えることよって光変換層の140℃10分における揮発減量分を減じる工程を含む、請求項19に記載の光変換部材の製造方法。
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