KR20150133138A - 양자 도트 함유 중합성 조성물, 파장 변환 부재, 백라이트 유닛, 액정 표시 장치, 및 파장 변환 부재의 제조 방법 - Google Patents
양자 도트 함유 중합성 조성물, 파장 변환 부재, 백라이트 유닛, 액정 표시 장치, 및 파장 변환 부재의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 양자 도트를 함유하는 파장 변환층과 인접층과의 밀착성이 우수한 파장 변환 부재를 제공하는 것을 과제로 한다.
이러한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 여기광(勵起光)에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트, 중합성 화합물, 실란 커플링제, 및 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 산발생제를 함유하는 양자 도트 함유 중합성 조성물, 이 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 상기 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하여 형성된 파장 변환층, 그리고, 상기 파장 변환층의 한쪽의 주표면(主表面)과 인접하는 인접층을 적어도 포함하는 파장 변환 부재, 이 파장 변환 부재의 제조 방법, 이 파장 변환 부재를 포함하는 백라이트 유닛, 이 백라이트 유닛을 포함하는 액정 표시 장치를 제공한다.
이러한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 여기광(勵起光)에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트, 중합성 화합물, 실란 커플링제, 및 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 산발생제를 함유하는 양자 도트 함유 중합성 조성물, 이 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 상기 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하여 형성된 파장 변환층, 그리고, 상기 파장 변환층의 한쪽의 주표면(主表面)과 인접하는 인접층을 적어도 포함하는 파장 변환 부재, 이 파장 변환 부재의 제조 방법, 이 파장 변환 부재를 포함하는 백라이트 유닛, 이 백라이트 유닛을 포함하는 액정 표시 장치를 제공한다.
Description
본 발명은, 여기광(勵起光)에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트를 함유하는 중합성 조성물, 파장 변환 부재, 백라이트 유닛, 액정 표시 장치, 및 파장 변환 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
액정 표시 장치(이하, LCD(Liquid Crystal Display)라고도 함) 등의 플랫 패널 디스플레이는, 소비 전력이 작고, 공간 절약의 화상 표시 장치로서 해마다 그 용도가 넓어지고 있다. 액정 표시 장치는, 적어도 백라이트와 액정셀로 구성되며, 통상, 추가로, 백라이트측 편광판, 시인측 편광판 등의 부재가 포함된다.
플랫 패널 디스플레이 시장에서는, LCD 성능 개선으로서, 색재현성의 향상이 진행하고 있다. 이 점에 관하여, 최근, 발광 재료로서, 양자 도트(Quantum Dot, QD, 양자점이라고도 함)가 주목을 받고 있다(특허문헌 1 참조). 예를 들면, 백라이트로부터 양자 도트를 함유하는 파장 변환 부재에 여기광이 입사하면, 양자 도트가 여기되어 형광을 발광한다. 여기에서 다른 발광 특성을 갖는 양자 도트를 사용함으로써, 적색광, 녹색광, 및 청색광을 발광시켜서 백색광을 구현화할 수 있다. 양자 도트에 의한 형광은 반값폭이 작기 때문에, 얻어지는 백색광은 고휘도이며, 또한 색재현성이 우수하다. 이러한 양자 도트를 사용한 3파장 광원화 기술의 진행에 의해, 색재현역은, 현행의 텔레비전 규격(FHD(Full High Definition), NTSC(National Television System Committee))비 72%에서 100%로 확대해 있다.
상기 파장 변환 부재로서는, 양자 도트를 함유하는 파장 변환층의 한쪽 또는 양쪽의 주표면(主表面)(주표면에 대해서는 후술함)에 1층 이상의 다른 층을 마련한 적층 구조의 것이 제안되어 있다. 그러나, 파장 변환층과 이 층과 인접하는 인접층과의 밀착이 충분치 않으면, 파장 변환 부재를 제품으로서 출하하기 위하여 규정의 사이즈로 잘라내는(예를 들면, 펀칭기에 의해 펀칭함) 등의 가공 시에, 파장 변환층과 인접층과의 계면 단부(端部) 등에서 박리가 생겨버린다. 예를 들면 일례로서, 인접층이 산소 배리어성을 갖는 층일 경우에 이러한 계면 단부의 박리가 발생하면, 계면 단부로부터의 산소의 침입에 의해 양자 도트의 발광 효율이 저하하는 것이 우려된다. 또한, 파장 변환층과 인접층과의 밀착이 충분치 않은 것은, 층간에서의 부분적인 박리 발생에 의한 부재의 내구성 저하의 원인으로 된다.
그래서 본 발명의 목적은, 양자 도트를 함유하는 파장 변환층과 인접층과의 밀착성이 우수한 파장 변환 부재를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과,
여기광에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트,
중합성 화합물,
실란 커플링제, 및,
에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 산발생제,
를 함유하는, 양자 도트 함유 중합성 조성물(이하, 단순히 「조성물」 또는 「중합성 조성물」이라고도 기재함)에 의해, 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 새로이 알아냈다. 즉, 이러한 조성물을 사용함에 의해, 인접층과, 이 인접층과의 밀착성이 우수한 파장 변환층을 포함하는 파장 변환 부재의 제공이 가능해지는 것이, 본 발명자들의 예의 검토의 결과, 새로이 발견되었다.
상기 조성물을 사용해서 형성되는 파장 변환층에서는, 중합성 화합물을 광조사, 가열 등의 중합 처리에 의해 중합시킨 매트릭스 중에, 양자 도트가 존재해 있다. 한편, 이렇게 해서 형성되는 파장 변환층과 인접층과의 밀착성은, 상기 조성물에 함유되어 있던 실란 커플링제에 의해 향상할 수 있다. 이것은, 실란 커플링제가, 가수분해 반응이나 축합 반응 등에 의해 인접층의 표면이나 인접층의 구성 성분과 공유 결합을 형성하는 것 등에 의한 것으로 생각된다.
그러나, 상기 파장 변환층은, 상술과 같이 중합성 조성물의 중합 처리를 거쳐 형성된다. 이 중합 처리에 의한 중합체의 형성이 실란 커플링제의 반응에 우선해서 진행해버리면, 중합에 의해 경화한 층 내에서는 실란 커플링제의 반응성이 저하하기 때문에, 실란 커플링제에 의한 인접층과의 밀착성 향상을 충분히 얻는 것은 곤란해진다.
이에 대하여, 상기 조성물에 함유되는 산발생제는, 광조사나 가열 등의 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시킨다. 이 프로톤산에 의해 실란 커플링제의 반응이 촉진되는 것이, 중합성 화합물의 중합 처리를 거쳐 형성되는 파장 변환층과, 이 층과 인접하는 인접층과의 밀착성을 실란 커플링제에 의해 높이는 것에 기여하고 있는 것으로, 본 발명자들은 생각하고 있다.
단, 이상은, 본 발명자들에 의한 추찰로서 본 발명을 하등 한정하는 것은 아니다.
일 태양에서는, 상기 산발생제는, 광조사에 의한 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 광산발생제(光酸發生劑) 및 가열에 의한 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 열산발생제(熱酸發生劑)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다.
일 태양에서는, 프로톤산의 분자량은, 500 이하이고, 또한 300 이하이다.
일 태양에서는, 상기 조성물은, 상술한 중합성 화합물의 중합을 개시 가능한 중합개시제를 더 함유한다.
일 태양에서는, 상기 중합개시제는 광중합개시제이다.
일 태양에서는, 상기 중합성 화합물은, 라디칼 중합성 화합물 및 양이온 중합성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된다.
일 태양에서는, 상기 중합성 화합물은, 단관능 (메타)아크릴레이트 화합물 및 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물을 포함한다.
일 태양에서는, 상기 중합성 화합물은, 에폭시 화합물을 포함한다.
일 태양에서는, 상기 양자 도트는,
600㎚∼680㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트A,
500㎚∼600㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트B, 및
400㎚∼500㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트C,
로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다.
본 발명의 추가적인 태양은,
상기 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 상술한 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하여 형성된 파장 변환층, 그리고,
파장 변환층의 한쪽의 주표면과 인접하는 인접층,
을 적어도 포함하는 파장 변환 부재,
에 관한 것이다. 여기에서 「주표면」이란, 파장 변환 부재 사용 시에 시인측 또는 백라이트측에 배치되는 파장 변환층의 표면(겉면, 이면)을 말한다. 후술하는 인접층에 대한 주표면도, 마찬가지이다.
일 태양에서는, 상기 인접층은, 무기층이다.
일 태양에서는, 상기 파장 변환 부재는, 파장 변환층의 한쪽의 주표면과 인접하는 인접층 및 다른 쪽의 주표면과 인접하는 인접층을 갖는다.
일 태양에서는, 2개의 인접층은, 모두 무기층이다.
일 태양에서는, 파장 변환층의 두께는, 10∼300㎛의 범위이다.
본 발명의 추가적인 태양은, 상기 파장 변환 부재와, 광원을 적어도 포함하는 백라이트 유닛에 관한 것이다.
일 태양에서는, 상기 광원은, 430㎚∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는다.
본 발명의 추가적인 태양은, 상기 백라이트 유닛과, 액정셀을 적어도 포함하는 액정 표시 장치에 관한 것이다.
본 발명의 추가적인 태양은, 상기 파장 변환 부재의 제조 방법으로서,
인접층의 주표면과 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후, 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하는 것을 포함하는 제조 방법,
에 관한 것이다.
본 발명의 추가적인 태양은, 파장 변환층의 양 주표면에 인접층을 갖는 상기 파장 변환 부재의 제조 방법으로서,
2개의 인접층의 적어도 한쪽의 주표면과 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후, 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하는 것을 포함하는 제조 방법,
에 관한 것이다.
일 태양에서는, 상기 에너지 부여는, 2개의 인접층의 각각의 주표면과 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후에 행해진다.
본 발명의 일 태양에 따르면, 인접층과의 밀착성이 우수한 파장 변환층을 포함하는 파장 변환 부재, 이 파장 변환 부재를 구비한 백라이트 유닛, 및 액정 표시 장치를 제공할 수 있다.
도 1의 (a), (b)는, 본 발명의 일 태양에 따른 파장 변환 부재를 포함하는 백라이트 유닛의 일례의 설명도.
도 2는, 본 발명의 일 태양에 따른 액정 표시 장치의 일례를 나타내는 도면.
도 3은, 파장 변환 부재의 제조 장치의 일례의 개략 구성도.
도 4는, 도 3에 나타내는 제조 장치의 부분 확대도.
도 2는, 본 발명의 일 태양에 따른 액정 표시 장치의 일례를 나타내는 도면.
도 3은, 파장 변환 부재의 제조 장치의 일례의 개략 구성도.
도 4는, 도 3에 나타내는 제조 장치의 부분 확대도.
이하의 설명은, 본 발명의 대표적인 실시태양에 의거해서 이루어지는 경우가 있지만, 본 발명은 그러한 실시태양으로 한정되는 것은 아니다. 또, 본 발명 및 본 명세서에 있어서 「∼」를 사용해서 표시되는 수치 범위는, 「∼」의 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
또한, 본 발명 및 본 명세서 중, 피크의 「반값폭」이란, 피크 높이 1/2에서의 피크의 폭을 말한다. 또한, 400∼500㎚의 파장 대역, 바람직하게는 430∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 청색광이라 하고, 500∼600㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 녹색광이라 하고, 600∼680㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 적색광이라 한다.
[양자 도트 함유 중합성 조성물]
본 발명의 일 태양에 따른 양자 도트 함유 중합성 조성물은, 여기광에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트, 중합성 화합물, 실란 커플링제, 및, 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 산발생제를 함유한다.
이하, 상기 조성물에 대하여, 더 상세히 설명한다.
<양자 도트>
상기 조성물은, 적어도 1종의 양자 도트를 함유하며, 발광 특성이 다른 2종 이상의 양자 도트를 함유할 수도 있다. 공지의 양자 도트에는, 600㎚∼680㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트A, 500㎚∼600㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트B, 400㎚∼500㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트C가 있다. 양자 도트A는, 여기광에 의해 여기되어 적색광을 발광하고, 양자 도트B는 녹색광을, 양자 도트C는 청색광을 발광한다. 예를 들면, 양자 도트A와 양자 도트B를 함유하는 파장 변환층에 여기광으로서 청색광을 입사시키면, 양자 도트A에 의해 발광되는 적색광, 양자 도트B에 의해 발광되는 녹색광과, 파장 변환층을 투과한 청색광에 의해, 백색광을 구현화할 수 있다. 또는, 양자 도트A, B, 및 C를 함유하는 파장 변환층에 여기광으로서 자외광을 입사시킴에 의해, 양자 도트A에 의해 발광되는 적색광, 양자 도트B에 의해 발광되는 녹색광, 및 양자 도트C에 의해 발광되는 청색광에 의해, 백색광을 구현화할 수 있다. 양자 도트로서는, 공지의 방법에 의해 조제되는 것 및 시판품을, 하등 제한 없이 사용할 수 있다. 양자 도트에 대해서는, 예를 들면 일본국 특개2012-169271호 공보 단락0060∼0066을 참조할 수 있지만, 여기에 기재된 것으로 한정되는 것은 아니다. 양자 도트의 발광 파장은, 통상, 입자의 조성, 사이즈, 그리고 조성 및 사이즈에 의해 조정할 수 있다.
양자 도트는, 상기 조성물 조제 시에 다른 성분과 입자의 상태로 혼합해도 되고, 용매에 분산한 분산액의 상태로 혼합해도 된다. 분산액의 상태로 첨가하는 것이, 양자 도트의 입자의 응집을 억제하는 관점에서, 바람직하다. 여기에서 사용되는 용매는, 특히 한정되는 것은 아니다. 양자 도트는, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 전량 100질량부에 대해서, 예를 들면 0.01∼10질량부 정도 첨가할 수 있다.
이상의 양자 도트를 함유하는 파장 변환 부재에 있어서의 파장 변환의 구체적 태양에 대하여, 이하에 도면을 참조하여 설명한다. 단 본 발명은, 하기 구체적 태양으로 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 본 발명의 일 태양에 따른 파장 변환 부재를 포함하는 백라이트 유닛(1)의 일례의 설명도이다. 도 1 중, 백라이트 유닛(1)은, 광원(1A)과, 면광원으로 하기 위한 도광판(1B)를 구비한다. 도 1의 (a)에 나타내는 예에서는, 파장 변환 부재는, 도광판으로부터 출사되는 광의 경로 위에 배치되어 있다. 한편, 도 1의 (b)에 나타내는 예에서는, 파장 변환 부재는, 도광판과 광원과의 사이에 배치되어 있다.
그리고 도 1의 (a)에 나타내는 예에서는, 도광판(1B)으로부터 출사되는 광이, 파장 변환 부재(1C)에 입사한다. 도 1의 (a)에 나타내는 예에서는, 도광판(1B)의 엣지부에 배치된 광원(1A)으로부터 출사되는 광(2)은 청색광이고, 도광판(1B)의 액정셀(도시하지 않음)측의 면으로부터 액정셀을 향해서 출사된다. 도광판(1B)으로부터 출사된 광(청색광(2))의 경로 위에 배치된 파장 변환 부재(1C)에는, 청색광(2)에 의해 여기되어 적색광(4)을 발광하는 양자 도트A와, 청색광(2)에 의해 여기되어 녹색광(3)을 발광하는 양자 도트B를, 적어도 포함한다. 이렇게 해서 백라이트 유닛(1)으로부터는, 여기된 녹색광(3) 및 적색광(4), 그리고 파장 변환 부재(1C)를 투과한 청색광(2)이 출사된다. 이렇게 해서 적색광, 녹색광 및 청색광을 발광시킴으로써, 백색광을 구현화할 수 있다.
도 1의 (b)에 나타내는 예는, 파장 변환 부재와 도광판의 배치가 다른 점 이외는, 도 1의 (a)에 나타내는 태양과 마찬가지이다. 도 1의 (b)에 나타내는 예에서는, 파장 변환 부재(1C)로부터, 여기된 녹색광(3) 및 적색광(4), 그리고 파장 변환 부재(1C)를 투과한 청색광(2)이 출사되고 도광판에 입사하여, 면광원이 실현된다.
<중합성 화합물>
상기 조성물을 사용해서 형성되는 파장 변환층에서는, 양자 도트는, 중합성 화합물을 광조사 등에 의해 중합시킨 매트릭스(중합체) 중에 함유된다. 파장 변환층의 형상은 특히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 파장 변환층, 및 이 층을 포함하는 파장 변환 부재는, 시트상 내지 필름상이다.
중합성 화합물로서는, 라디칼 중합성 화합물, 양이온 중합성 화합물, 음이온 중합성 화합물 등의 각종 중합 형식에 의한 중합성 화합물을 사용할 수 있다. 또한, 중합성 화합물은, 1종 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 된다. 상기 조성물 전량에 차지하는 중합성 화합물의 함유량은, 10∼99.99질량% 정도로 하는 것이 바람직하다. 바람직한 중합성 화합물의 일례로서는, 경화 후의 경화 피막의 투명성, 밀착성 등의 관점에서는, 단관능 또는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 그 폴리머, 프리폴리머 등의 단관능 또는 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물을 들 수 있다. 또 본 발명 및 본 명세서에 있어서, 「(메타)아크릴레이트」라는 기재는, 아크릴레이트와 메타크릴레이트와의 적어도 한쪽, 또는, 어느 하나의 의미로 사용하는 것으로 한다. 「(메타)아크릴로일」 등도 마찬가지이다.
단관능 (메타)아크릴레이트 화합물로서는, 아크릴산 및 메타크릴산, 그들의 유도체, 보다 상세하게는, (메타)아크릴산의 중합성 불포화 결합((메타)아크릴로일기)을 분자 내에 1개 갖는 화합물을 들 수 있다. 그들의 구체예로서 이하에 화합물을 들지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
메틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 등의 알킬기의 탄소수가 1∼30인 알킬(메타)아크릴레이트; 벤질(메타)아크릴레이트 등의 아랄킬기의 탄소수가 7∼20인 아랄킬(메타)아크릴레이트; 부톡시에틸(메타)아크릴레이트 등의 알콕시알킬기의 탄소수가 2∼30인 알콕시알킬(메타)아크릴레이트; N,N-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 (모노알킬 또는 디알킬)아미노알킬기의 총 탄소수가 1∼20인 아미노알킬(메타)아크릴레이트; 디에틸렌글리콜에틸에테르의 (메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜부틸에테르의 (메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜모노메틸에테르의 (메타)아크릴레이트, 헥사에틸렌글리콜모노메틸에테르의 (메타)아크릴레이트, 옥타에틸렌글리콜의 모노메틸에테르(메타)아크릴레이트, 노나에틸렌글리콜의 모노메틸에테르(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜의 모노메틸에테르(메타)아크릴레이트, 헵타프로필렌글리콜의 모노메틸에테르(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜의 모노에틸에테르(메타)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1∼10이며 말단 알킬에테르의 탄소수가 1∼10인 폴리알킬렌글리콜알킬에테르의 (메타)아크릴레이트; 헥사에틸렌글리콜페닐에테르의 (메타)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1∼30이며 말단 아릴에테르의 탄소수가 6∼20인 폴리알킬렌글리콜아릴에테르의 (메타)아크릴레이트; 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 메틸렌옥사이드 부가 시클로데카트리엔(메타)아크릴레이트 등의 지환 구조를 갖는 총 탄소수 4∼30의 (메타)아크릴레이트; 헵타데카플루오로데실(메타)아크릴레이트 등의 총 탄소수 4∼30의 불소화알킬(메타)아크릴레이트; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜의 모노(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 헥사에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 옥타프로필렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 글리세롤의 모노 또는 디(메타)아크릴레이트 등의 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 글리시딜기를 갖는 (메타)아크릴레이트; 테트라에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 헥사에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 옥타프로필렌글리콜모노(메타)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1∼30인 폴리에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트; (메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드, N-이소프로필(메타)아크릴아미드, 2-히드록시에틸(메타)아크릴아미드, 아크릴로일모르폴린 등의 (메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
단관능 (메타)아크릴레이트 화합물로서는, 탄소수가 4∼30인 알킬(메타)아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하며, 탄소수 12∼22의 알킬(메타)아크릴레이트를 사용하는 것이, 양자 도트의 분산성 향상의 관점에서, 보다 바람직하다. 양자 도트의 분산성이 향상할수록, 파장 변환층으로부터 출사면에 직행하는 광량이 늘어나기 때문에, 정면 휘도 및 정면 콘트라스트의 향상에 유효하다. 구체적으로는, 단관능 (메타)아크릴레이트 화합물로서는, 부틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 올레일(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴아미드, 옥틸(메타)아크릴아미드, 라우릴(메타)아크릴아미드, 올레일(메타)아크릴아미드, 스테아릴(메타)아크릴아미드, 베헤닐(메타)아크릴아미드 등이 바람직하다. 그 중에서도 라우릴(메타)아크릴레이트, 올레일(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트가 특히 바람직하다.
상기(메타)아크릴산의 중합성 불포화 결합((메타)아크릴로일기)을 1분자 내에 1개 갖는 모노머와 함께, (메타)아크릴로일기를 분자 내에 2개 이상 갖는 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물을 병용할 수도 있다. 구체예로서, 이하에 화합물을 들지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메타)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1∼20인 알킬렌글리콜디(메타)아크릴레이트; 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1∼20인 폴리알킬렌글리콜디(메타)아크릴레이트; 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 부가 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트 등의 총 탄소수가 10∼60인 트리(메타)아크릴레이트; 에틸렌옥사이드 부가 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트 등의 총 탄소수가 10∼100인 테트라(메타)아크릴레이트; 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
2관능, 3관능 등의 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물의 사용량은, 중합성 조성물에 함유되는 중합성 화합물의 전량 100질량부에 대해서, 도막 강도의 관점에서는, 5질량부 이상으로 하는 것이 바람직하며, 조성물의 겔화 억제의 관점에서는, 95질량부 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 마찬가지의 관점에서, 단관능 (메타)아크릴레이트 화합물의 사용량은, 상기 중합성 조성물에 함유되는 중합성 화합물의 전량 100질량부에 대해서, 5질량부 이상, 95질량부 이하로 하는 것이 바람직하다.
바람직한 중합성 화합물로서는, 에폭시기, 옥세타닐기 등의 개환 중합 가능한 환상 에테르기 등의 환상기를 갖는 화합물을 들 수 있다. 그러한 화합물로서 보다 바람직하게는, 에폭시기를 갖는 화합물(에폭시 화합물)을 갖는 화합물을 들 수 있다.
에폭시 화합물로서는, 예를 들면, 지방족 환상 에폭시 화합물, 비스페놀A디글리시딜에테르, 비스페놀F디글리시딜에테르, 비스페놀S디글리시딜에테르, 브롬화비스페놀A디글리시딜에테르, 브롬화비스페놀F디글리시딜에테르, 브롬화비스페놀S디글리시딜에테르, 수첨 비스페놀A디글리시딜에테르, 수첨 비스페놀F디글리시딜에테르, 수첨 비스페놀S디글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르류; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린 등의 지방족 다가 알코올에 1종 또는 2종 이상의 알킬렌옥사이드를 부가함에 의해 얻어지는 폴리에테르폴리올의 폴리글리시딜에테르류; 지방족 장쇄 이염기산의 디글리시딜에스테르류; 지방족 고급 알코올의 모노글리시딜에테르류; 페놀, 크레졸, 부틸페놀 또는 이들에 알킬렌옥사이드를 부가해서 얻어지는 폴리에테르알코올의 모노글리시딜에테르류; 고급 지방산의 글리시딜에스테르류 등을 예시할 수 있다.
에폭시 화합물로서는, 추가로, 다염기산의 폴리글리시딜에스테르류, 다가 알코올의 폴리글리시딜에테르류, 폴리옥시알킬렌글리콜의 폴리글리시딜에테르류, 방향족 폴리올의 폴리글리시딜에테르류, 방향족 폴리올의 폴리글리시딜에테르류의 수소 첨가 화합물류, 우레탄폴리에폭시 화합물 및 에폭시화폴리부타디엔류 등을 들 수도 있다.
이들 성분 중, 지방족 환상 에폭시 화합물, 비스페놀A디글리시딜에테르, 비스페놀F디글리시딜에테르, 수첨 비스페놀A디글리시딜에테르, 수첨 비스페놀F디글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르가 바람직하다.
글리시딜기 함유 화합물로서 호적(好適)하게 사용할 수 있는 시판품으로서는, UVR-6216(유니온 카바이드사제), 글리시돌, AOEX24, 사이크로마A200, (이상, 다이셀가가쿠고교샤제), 에피코트828, 에피코트812, 에피코트1031, 에피코트872, 에피코트CT508(이상, 유카쉘샤제), KRM-2400, KRM-2410, KRM-2408, KRM-2490, KRM-2720, KRM-2750(이상, 아사히덴카고교샤제) 등을 들 수 있다. 이들은, 1종 단독으로, 또는 2종 이상 조합해서 사용할 수 있다.
또한, 이들 에폭시 화합물은 그 제법은 불문한다. 예를 들면, 마루젠KK슛판, 제4판 실험 화학 강좌20 유기 합성Ⅱ, 213∼, 1992년, Ed. by Alfred Hasfner, The chemistry of heterocyclic compounds-Small Ring Heterocycles part3 Oxiranes, John & Wiley and Sons, An Interscience Publication, New York, 1985, 요시무라, 접착, 29권 12호, 32, 1985, 요시무라, 접착, 30권 5호, 42, 1986, 요시무라, 접착, 30권 7호, 42, 1986, 일본국 특개평11-100378호 공보, 일본국 특허 제2906245호 공보, 일본국 특허 제2926262호 공보 등의 문헌을 참고로 해서 합성할 수 있다.
에폭시 화합물로서, 사용 조건에 맞춰서 2종 이상의 성분이 미리 혼합 조제되어 있는 시판의 에폭시 조성물을 사용해도 된다. 이들은, 접착제 또는 봉지제(封止劑) 등으로서 시판되어 있다. 시판품은, 예를 들면, 쓰리본드샤, EMI사, 데스크샤 등으로부터 입수할 수 있다. 구체적으로는, EMI사제 OPTOCAST(상표명)3505, 동 3506, 동 3553, 데스크샤제 A-1771(상품명) 등이 예시된다. 단, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
상기 중합성 조성물은, 중합개시제를 함유할 수 있다. 구체적으로는, 중합개시제로서, 공지의 라디칼 중합개시제나 양이온 중합개시제를 함유할 수 있다. 중합개시제에 대해서는, 예를 들면, 일본국 특개2013-043382호 공보 단락0037, 일본국 특개2011-159924호 공보 단락0040∼0042를 참조할 수 있다. 중합개시제는, 중합성 조성물에 함유되는 중합성 화합물의 전량의 0.1몰% 이상인 것이 바람직하며, 0.5∼5몰%인 것이 보다 바람직하다. 단 후술하는 바와 같이, 산발생제가 중합성 화합물에 대해서 중합개시제로서 작용하는 경우도 있기 때문에, 중합개시제의 사용은 필수는 아니다. 중합개시제로서는, 광중합개시제 또는 열중합개시제를, 중합성 화합물의 종류에 따라서 적의(適宜) 선택해서 사용하면 된다. 중합 처리가 단시간으로 종료하는 점에서는 중합 처리는 광조사에 의해 행하는 것이 바람직하다. 따라서, 이 점에서는, 중합개시제로서는, 광중합개시제가 바람직하다.
후술하는 산발생제 중에는, 양이온 중합성 화합물의 중합을 개시 가능한 양이온 중합개시제로서 기능하는 것도 있다. 그러한 산발생제를 사용할 경우, 상기 조성물에 함유되는 중합성 화합물이, 상기 산발생제로부터의 프로톤산의 방출에 의해 중합 반응을 개시 가능한 양이온 중합성 화합물일 경우에는, 중합개시제를 별도 첨가하여 병용하는 것은 필수는 아니다. 한편, 밀착성의 추가적인 향상의 관점에서는, 중합성 화합물이 라디칼 중합성 화합물인 것이 바람직하다. 이 점에서 바람직한 중합성 화합물로서는, 앞서 기재한 단관능 (메타)아크릴레이트 화합물 및 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물을 들 수 있다.
<실란 커플링제>
상기 조성물은, 실란 커플링제를 함유한다. 이러한 조성물로부터, 예를 들면 도포법에 의해, 파장 변환층을 형성할 수 있다. 구체적으로는, 양자 도트 함유 중합성 조성물(경화성 조성물)을 기재 위 등에 도포하고, 다음으로 광조사 등에 의해 경화 처리를 실시함에 의해 파장 변환층을 얻을 수 있다. 여기에서 중합성 조성물로서, 양자 도트, 중합성 화합물과 함께, 실란 커플링제를 함유하는 조성물을 사용함에 의해, 실란 커플링제를 함유하는 파장 변환층을 형성할 수 있다. 실란 커플링제를 함유하는 중합성 조성물로 형성되는 파장 변환층은, 실란 커플링제에 의해, 인접층과의 밀착성을 강고한 것으로 할 수 있다. 이것은 주로, 파장 변환층에 함유되는 실란 커플링제가, 가수분해 반응이나 축합 반응에 의해, 인접층의 표면이나 인접층의 구성 성분과 공유 결합을 형성함에 의한 것으로 생각된다. 또한, 실란 커플링제가 라디칼 중합성기 등의 반응성 관능기를 가질 경우에는, 파장 변환층의 형성에 사용되는 중합성 화합물과 가교 구조를 형성하는 것도, 파장 변환층과 인접층과의 밀착성 향상에 기여할 수 있을 것으로 생각된다. 이 점에서는, 상기 조성물에 함유되는 중합성 화합물과의 가교 반응성이 양호한 반응성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 사용하는 것도 바람직하다. 실란 커플링제가 가질 수 있는 반응성 관능기로서는, 예를 들면, 비닐기, 에폭시기, 스티릴기, (메타)아크릴기, 아미노기, 우레이도기, 메르캅토기, 설피드기, 이소시아네이트기 등을 들 수 있다.
단 앞서 기재한 바와 같이, 실란 커플링제의 반응에 우선해서 중합성 화합물의 중합 반응이 진행해버리는 것은, 실란 커플링제가 상기와 같이 반응하여 인접층과의 밀착성 향상에 기여하는 것의 장해가 될 것으로 생각된다. 이에 대하여, 상세를 후술하는 산발생제를 상기 조성물에 첨가하여 프로톤산을 발생시키는 에너지를 부여하는 공정을 거쳐 파장 변환층을 형성함에 의해, 인접층과의 밀착성을 향상할 수 있다. 이것은, 산발생제에 의해 발생하는 프로톤산에 의하여, 실란 커플링제의 반응이 촉진되기 때문인 것으로, 본 발명자들은 추찰하고 있다.
실란 커플링제로서는, 공지의 실란 커플링제를, 하등 제한 없이 사용할 수 있다. 밀착성의 관점에서 바람직한 실란 커플링제로서는, 비닐트리클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민과 그 부분 가수분해물, 3-트리메톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민과 그 부분 가수분해물, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 비닐, 에폭시, (메타)아크릴로일옥시, 아미노, 이소시아네이트 변성의 실란 커플링제가 바람직하며, 특히 바람직하게는, (메타)아크릴로일옥시 변성의 실란 커플링제이다. 이들 실란 커플링제는 예를 들면 신에츠가가쿠고교샤의 것을 사용할 수 있다.
또한, 실란 커플링제로서는, 일본국 특개2013-43382호 공보에 기재된 일반식(1)으로 표시되는 실란 커플링제를 들 수 있다. 상세에 대해서는, 일본국 특개2013-43382호 공보 단락0011∼0016의 기재를 참조할 수 있다.
실란 커플링제는, 인접층과의 밀착성을 한층 더 향상하는 관점에서는, 중합성 조성물 중에, 1∼30질량%의 범위로 함유되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 3∼30질량%이고, 더 바람직하게는 5∼25질량%이다.
<산발생제>
상기 조성물은, 이상 기재한 성분과 함께, 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 산발생제를 함유한다. 이러한 산발생제는, 통상, 음이온부X-와 양이온부Y+를 포함하는 이온성의 화합물 또는 염으로서, 에너지 부여에 의해 분해하여 용매 또는 산발생제 자체로부터 프로톤H+를 끌어냄에 의해, 프로톤산XH를 발생시킬 수 있다. 여기에서 프로톤산이란, 프로톤H+를 방출 가능한 화합물을 말한다.
산발생제로부터 프로톤산을 발생시키기 위한 에너지 부여 방법은, 특히 한정되는 것은 아니며, 광조사, 가열 처리, 방사선, 전자파(電磁波) 등의 활성 에너지선의 조사 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 광조사 및 가열 처리이다. 즉, 산발생제로서는, 광산발생제 및 열산발생제로 이루어지는 군에서 선택되는 것이 바람직하다. 광산발생제에 에너지를 부여하기 위하여 조사되는 광은, 예를 들면 자외선이지만, 상기 조성물에 함유되는 산발생제가 프로톤산을 발생시킬 수 있는 광조사를 행할 수 있으면, 조사하는 광의 파장은 한정되는 것은 아니다. 또한, 에너지 부여 조건, 예를 들면 광조사 조건, 가열 조건도, 상기 조성물에 함유되는 산발생제가 프로톤산을 발생시킬 수 있는 조건으로 하면 되며, 특히 한정되는 것은 아니다.
(광산발생제)
광산발생제로서는, 예를 들면, 디아조늄염, 암모늄염, 포스포늄염, 요오도늄염, 설포늄염, 셀레노늄염, 아르소늄염 등의 오늄염, 유기 할로겐 화합물, 유기 금속/유기 할로겐화물, o-니트로벤질형 보호기를 갖는 광산발생제, 이미노설포네이트 등으로 대표되는 광분해해서 설폰산을 발생시키는 화합물, 디설폰 화합물, 디아조케토설폰, 디아조디설폰 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 트리아진류, 제4급암모늄염류, 디아조메탄 화합물, 이미드설포네이트 화합물, 옥심설포네이트 화합물을 들 수도 있다.
또한, 광에 의해 산을 발생시키는 기, 또는 화합물을 폴리머의 주쇄 또는 측쇄에 도입한 화합물을 사용할 수 있다.
또한, V. N. R. Pillai, Synthesis, (1), 1 (1980), A. Abad et al., Tetrahedron Lett., (47) 4555 (1971), D. H. R. Barton et al., J. Chem. Soc., (C), 329 (1970), 미국 특허 제3,779,778호, 유럽 특허 제126,712호 등에 기재된 광에 의해 산을 발생시키는 화합물도 사용할 수 있다.
또한, 광산발생제의 구체예로서는, 하기 <A-1>∼<A-4>를 들 수 있다.
<A-1> : 트리할로메틸기가 치환한 하기 일반식(PAG1)으로 표시되는 옥사졸 유도체 또는 하기 일반식(PAG2)으로 표시되는 S-트리아진 유도체.
식 중, R201은 치환 또는 미치환의 아릴기, 알케닐기를, R202은 치환 또는 미치환의 아릴기, 알케닐기, 알킬기, -C(Y)3를 나타낸다. Y는 염소 원자 또는 브롬 원자를 나타낸다.
구체적으로는 이하의 화합물을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
<A-2> : 하기의 일반식(PAG3)으로 표시되는 요오도늄염, 또는 일반식(PAG4)으로 표시되는 설포늄염.
식 중, Ar1, Ar2은, 각각 독립적으로, 치환 또는 미치환의 아릴기를 나타낸다. R203, R204, R205은, 각각 독립적으로, 치환 또는 미치환의 알킬기, 아릴기를 나타낸다.
Z-는 쌍음이온을 나타내며, 예를 들면, BF4 -, AsF6 -, PF6 -, SbF6 -, SiF6 2 -, ClO4 -, CF3SO3 - 등의 퍼플루오로알칸설폰산 음이온, 캠퍼설폰산 음이온 등의 알킬설폰산 음이온, 펜타플루오로벤젠설폰산 음이온, 벤젠설폰산 음이온, 트리이소프로필벤젠설폰산 음이온 등의 방향족 설폰산 음이온, 나프탈렌-1-설폰산 음이온 등의 축합 다핵 방향족 설폰산 음이온, 안트라퀴논설폰산 음이온, 설폰산기 함유 염료 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 또한, 이들 음이온종은, 추가로 치환기를 갖고 있어도 된다.
또한 R203, R204, R205 중의 2개 및 Ar1, Ar2은 각각의 단결합 또는 치환기를 개재해서 결합해도 된다.
구체예로서는 이하에 나타내는 화합물을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
일반식(PAG3), (PAG4)으로 표시되는 상기 오늄염은 공지이며, 예를 들면, J. W. Knapczyk et al., J. Am. Chem. Soc., 91, 145 (1969), A. L. Maycok et al., J. Org. Chem., 35, 2532, (1970), E. Goethas et al., Bull. Soc. Chem. Belg., 73, 546, (1964), H. M. Leicester, J. Ame. Chem. Soc., 51, 3587 (1929), J. V. Crivello et al., J. Polym. Chem. Ed., 18, 2677 (1980), 미국 특허 제2,807,648호 및 동 4,247,473호, 일본국 특개소53-101,331호 등에 기재된 방법에 의해 합성할 수 있다.
<A-3> : 하기 일반식(PAG5)으로 표시되는 디설폰 유도체 또는 일반식(PAG6)으로 표시되는 이미노설포네이트 유도체.
식 중, Ar3, Ar4은 각각 독립적으로 치환 또는 미치환의 아릴기를 나타낸다. R206은 치환 또는 미치환의 알킬기, 아릴기를 나타낸다. A는 치환 또는 미치환의 알킬렌기, 알케닐렌기, 아릴렌기를 나타낸다.
구체예로서는 이하에 나타내는 화합물을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
<A-4> : 하기 일반식(PAG7)으로 표시되는 디아조디설폰 유도체.
식 중, R은, 직쇄, 분기 또는 환상 알킬기, 또는 치환해 있어도 되는 아릴기를 나타낸다.
구체예로서는 이하에 나타내는 화합물을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
(열산발생제)
열산발생제로서는, 산과 유기 염기로 이루어지는 염을 들 수 있다.
상기한 산으로서는, 설폰산, 포스폰산, 카르복시산 등 유기산이나 황산, 인산과 같은 무기산을 들 수 있다. 매트릭스에 대한 상용성의 관점에서는, 유기산이 보다 바람직하며, 설폰산, 포스폰산이 더 바람직하고, 설폰산이 가장 바람직하다. 바람직한 설폰산으로서는, p-톨루엔설폰산(PTS), 벤젠설폰산(BS), p-도데실벤젠설폰산(DBS), p-클로로벤젠설폰산(CBS), 1,4-나프탈렌디설폰산(NDS), 메탄설폰산(MsOH), 노나플루오로부탄-1-설폰산(NFBS) 등을 들 수 있으며, 어느 것도 바람직하게 사용할 수 있다(( ) 내는 약칭).
산과 함께 염을 형성하는 유기 염기의 염기성에 대해서는, 공역산(共役酸)의 pKa를 사용해서 나타내면, pKa는 5.0∼10.5인 것이 바람직하며, 6.0∼10.0인 것이 보다 바람직하고, 6.5∼10.0인 것이 더 바람직하다. 유기 염기의 pKa의 값은 수용액 중에서의 값이 화학 편람 기초편(개정 5판, 일본화학회편, 마루젠, 2004년) 제2권의 Ⅱ-334∼340페이지에 기재가 있으므로, 그 중에서 적당한 pKa를 갖는 유기 염기를 선택할 수 있다. 또한, 상기 문헌에 기재가 없어도 구조상 적당한 pKa를 가질 것으로 추정할 수 있는 화합물도 바람직하게 사용할 수 있다. 하기 표에 상기 문헌에 기재된 적당한 pKa를 갖는 화합물을 나타내지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
[표 1]
한편, 유기 염기의 비점이 낮은 편이 가열 시의 산 발생 효율이 높아, 실란 커플링제의 반응 촉진의 관점에서는 바람직하다. 따라서, 적당한 비점을 갖는 유기 염기를 사용하는 것이 바람직하다. 유기 염기의 비점으로서는, 120℃ 이하인 것이 바람직하며, 80℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 70℃ 이하인 것이 더 바람직하다.
열산발생제의 구체예로서는, 예를 들면 이하의 화합물을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. ( ) 내는 비점을 나타낸다.
b-3 : 피리딘(115℃), b-14 : 4-메틸모르폴린(115℃), b-20 : 디알릴메틸아민(111℃), b-19 : 트리에틸아민(88.8℃), b-21 : t-부틸메틸아민(67∼69℃), b-22 : 디메틸이소프로필아민(66℃), b-23 : 디에틸메틸아민(63∼65℃), b-24 : 디메틸에틸아민(36∼38℃).
유기 염기의 비점은 35℃ 이상 120℃ 이하인 것이 바람직하며, 40℃ 이상 115℃ 이하인 것이 더 바람직하다.
상기한 열산발생제는, 산과 유기 염기로 이루어지는 염을 단리해서 사용해도 되고, 산과 유기 염기를 혼합해서 용액 중에서 염을 형성시켜, 그 용액을 사용해도 된다. 또한, 산, 유기 염기 모두 1종류만으로 사용해도 되고, 복수 종류의 것을 혼합해서 사용해도 된다. 산과 유기 염기를 혼합해서 사용할 때에는, 산과 유기 염기의 당량비가 1:0.9∼1.5로 되도록 혼합하는 것이 바람직하며, 1:0.95∼1.3으로 되도록 혼합하는 것이 보다 바람직하고, 1:1.0∼1.1로 되도록 혼합하는 것이 더 바람직하다.
(산발생제의 분자량)
상기 산발생제가 에너지가 부여됨에 의해 발생되는 프로톤산(상술한 XH)의 분자량은, 특히 한정되는 것은 아니다. 발생한 프로톤산에 의해 실란 커플링제의 반응이 촉진될 것으로 생각되지만, 이 반응이 인접층과의 계면에서 진행하는 것이, 파장 변환층과 인접층과의 계면의 밀착성을 향상하기 위해서는 바람직하다. 이를 위해서는, 발생한 프로톤산이 비교적 저분자량으로서 파장 변환층 내에서의 이동성이 양호한 것이 바람직한 것으로, 본 발명자들은 추찰하고 있다. 이 점에서, 발생하는 프로톤산의 분자량은, 바람직하게는 500 이하이며, 보다 바람직하게는 300 이하이고, 더 바람직하게는 200 이하이고, 한층 더 바람직하게는 100 이하이다. 상기 분자량의 하한값은, 예를 들면 30 이상이지만, 특히 한정되는 것은 아니다.
(산발생제의 첨가량)
이상 설명한 산발생제는, 상기 조성물에, 예를 들면 상기 중합성 화합물 전량 100질량부에 대해서 0.01∼30질량부, 바람직하게는 0.1∼20질량부, 더 바람직하게는 0.5∼5질량부 함유할 수 있다.
<그 외 성분>
본 발명의 일 태양에 따른 양자 도트 함유 중합성 조성물은, 이상 기재한 성분, 및 임의로 첨가 가능한 공지의 첨가제를 필요에 따라서 사용함에 의해 조제할 수 있다. 예를 들면, 상기 성분, 및 필요에 따라서 첨가되는 1종 이상의 공지의 첨가제를, 동시 또는 순차 혼합해서 양자 도트 함유 중합성 조성물을 조제할 수 있다. 첨가제의 사용량은 특히 한정되는 것은 아니며, 적의 설정가능하다. 또한, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 점도 등을 위하여, 필요에 따라서 용매를 첨가해도 된다. 이 경우에 사용되는 용매의 종류 및 첨가량은, 특히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면 용매로서, 유기 용매를 1종 또는 2종 이상 혼합해서 사용할 수 있다.
앞서 기재한 바와 같이, 상기 조성물은, 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 산발생제를 함유한다. 이에 대하여, 프로톤산 그 자체를 조성물에 첨가하는 것은, 조성물의 액안정성의 관점에서는 바람직하지 않다. 프로톤산은, 조성물에 첨가되면 프로톤을 방출하기 때문에, 실란 커플링제의 반응이 급격히 진행하는 결과, 조성물 중에 괴상(塊狀)의 이물이 발생하는(액안정성이 저하함) 것이 우려된다. 또한, 인접층과의 계면의 밀착성 향상에 기여하기 전에 실란 커플링제가 괴상으로 고화해버리기 때문에, 실란 커플링제에 의한 인접층과의 밀착성 향상을 방해할 우려가 있다. 이에 대하여, 에너지 부여(트리거)에 의해 프로톤산을 발생시키는 산발생제이면, 예를 들면 상기 조성물을 인접층 표면과 접촉시킨 후에 에너지 부여를 행함에 의하여 프로톤산을 발생시킬 수 있다. 이렇게 해서 산발생제로부터 발생된 프로톤산에 의해 실란 커플링제의 반응이 촉진되는 결과, 인접층과의 밀착성 향상이 가능해질 것으로, 본 발명자들은 추찰하고 있다.
이상의 관점에서는, 상기 조성물은, 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 형태가 아닌 상태의 프로톤산을 다량으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 그러한 프로톤산의 함유량은, 실란 커플링제 100질량부에 대해서 20질량부 이하인 것이 바람직하며, 10질량부 이하인 것이 바람직하고, 5질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 0질량부인 것이 가장 바람직하다.
[파장 변환 부재]
본 발명의 추가적인 태양은,
상기 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하여 형성된 파장 변환층, 그리고,
파장 변환층의 한쪽의 주표면과 인접하는 인접층,
을 적어도 포함하는 파장 변환 부재,
에 관한 것이다.
이하, 상기 파장 변환 부재에 대하여, 더 상세히 설명한다.
<파장 변환층의 형성 방법>
파장 변환층은, 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 상술한 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하여 형성된 층이다. 예를 들면, 산발생제가 광산발생제이며, 또한 중합성 조성물의 중합 처리를 광조사에 의해 행하는 태양에 있어서는, 에너지 부여 및 중합 처리는, 동시에, 즉 1공정으로서 행할 수 있다. 이 점은, 산발생제가 열산발생제이고, 중합 처리를 가열에 의해 행하는 태양에 대해서도 마찬가지이다. 한편, 산발생제가 열산발생제이고, 중합 처리는 광조사에 의해 행하는 태양에서는, 에너지 부여(가열)와 중합 처리(광조사)는 순차, 다른 공정으로서 행해진다. 이 점은, 산발생제가 광산발생제이고, 중합 처리는 가열에 의해 행하는 태양에 대해서도 마찬가지이다. 이렇게 에너지 부여와 중합 처리가 다른 공정에서 행해질 경우에는, 에너지 부여를 행한 후에 중합 처리를 행하는 것이 바람직하다. 에너지 부여에 의해 실란 커플링제의 반응을 촉진한 후에 중합 처리를 행하는 것이, 한층 더 파장 변환층과 인접층과의 밀착성의 향상에 기여할 것으로 생각되기 때문이다. 또한, 에너지 부여와 중합 처리가 함께 광조사에 의해 행해지는 경우로서, 에너지 부여를 위한 광조사 조건(예를 들면 조사하는 광의 파장)이 중합 처리의 것과 다른 경우에도, 마찬가지의 이유에서, 에너지 부여를 위한 광조사 후, 중합 처리를 위한 광조사를 행하는 것이 바람직하다. 이 점은, 에너지 부여와 중합 처리가 함께 가열에 의해 행해지는 경우로서, 에너지 부여를 위한 가열 조건과 중합 처리의 가열 조건이 다른 경우도 마찬가지이다.
또한, 파장 변환층과 인접층과의 밀착성을 한층 더 향상하는 관점에서는, 양자 도트 함유 중합성 조성물이, 인접층의 주표면과 접촉한 후에, 에너지 부여를 행하는 것이 바람직하다. 실란 커플링제의 반응을, 특히 양 층의 계면 근방에서 진행시키는 것이, 양 층의 밀착성 향상에 크게 기여할 것으로 생각되기 때문이다. 이 점에서는, 파장 변환층의 양 주표면에 각각 인접층을 갖는 파장 변환 부재의 형성에 있어서는, 적어도 한쪽의 인접층 주표면과 양자 도트 함유 중합성 조성물이 접촉한 후에 에너지 부여를 행하는 것이 바람직하며, 양 인접층의 주표면과 양자 도트 함유 중합성 조성물이 접촉한 후에 에너지 부여를 행하는 것이 바람직하다.
양자 도트 함유 중합성 조성물의 도포 방법으로서는, 커튼 코팅법, 딥 코팅법, 스핀 코팅법, 인쇄 코팅법, 스프레이 코팅법, 슬롯 코팅법, 롤 코팅법, 슬라이드 코팅법, 블레이드 코팅법, 그라비어 코팅법, 와이어바법 등의 공지의 도포 방법을 들 수 있다. 또한, 경화 조건은, 사용하는 중합성 화합물의 종류나 중합성 조성물의 조성에 따라서, 적의 설정할 수 있다. 또한, 양자 도트 함유 중합성 조성물이 용매를 함유하는 조성물일 경우에는, 중합 처리를 행하기 전에, 용매 제거를 위하여 건조 처리를 실시해도 된다.
일 태양에서는, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 중합 처리는, 이 조성물을 2매의 기재간에 협지(挾持)한 상태에서 행할 수 있다. 이러한 중합 처리를 포함하는 파장 변환 부재의 제조 공정의 일 태양을, 도면을 참조하여 이하에 설명한다. 단, 본 발명은, 하기 태양으로 한정되는 것은 아니다.
도 3은, 파장 변환 부재의 제조 장치(100)의 일례의 개략 구성도이고, 도 4는, 도 3에 나타내는 제조 장치의 부분 확대도이다. 도 3, 4에 나타내는 제조 장치(100)를 사용하는 파장 변환 부재의 제조 공정은,
연속 반송되는 제1 기재(이하, 「제1 필름」이라고도 기재함)의 표면에 양자 도트 함유 중합성 조성물을 도포하여 도막을 형성하는 공정과,
도막 위에, 연속 반송되는 제2 기재(이하, 「제2 필름」이라고도 기재함)를 라미네이트하여(중첩), 제1 필름과 제2 필름으로 도막을 협지하는 공정과,
제1 필름과 제2 필름으로 도막을 협지한 상태에서, 제1 필름, 및 제2 필름의 어느 하나를 백업 롤러에 감아 걸치고, 연속 반송하면서 광조사하여, 도막을 중합 경화시켜 파장 변환층(경화층)을 형성하는 공정,
을 적어도 포함한다. 제1 기재, 제2 기재의 어느 한쪽으로서 산소나 수분에 대한 배리어성을 갖는 배리어 필름을 사용함에 의해, 편면이 배리어 필름(배리어층)에 의해 보호된 파장 변환 부재를 얻을 수 있다. 또한, 제1 기재 및 제2 기재로서, 각각 배리어 필름을 사용함에 의해, 파장 변환층의 양면이 배리어 필름(배리어층)에 의해 보호된 파장 변환 부재를 얻을 수 있다.
보다 상세하게는, 우선, 도시하지 않는 송출기로부터 제1 필름(10)이 도포부(20)로 연속 반송된다. 송출기로부터, 예를 들면, 제1 필름(10)이 1∼50m/분의 반송 속도로 송출된다. 단, 이 반송 속도로 한정되지 않는다. 송출될 때, 예를 들면, 제1 필름(10)에는, 20∼150N/m의 장력, 바람직하게는 30∼100N/m의 장력이 가해진다.
도포부(20)에서는, 연속 반송되는 제1 필름(10)의 표면에 양자 도트 함유 중합성 조성물(이하, 「도포액」이라고도 기재함)이 도포되어, 도막(22)(도 2참조)이 형성된다. 도포부(20)에서는, 예를 들면, 다이 코터(24)와, 다이 코터(24)에 대향 배치된 백업 롤러(26)가 설치되어 있다. 제1 필름(10)의 도막(22)이 형성되는 표면과 반대의 표면을 백업 롤러(26)에 감아 걸치고, 연속 반송되는 제1 필름(10)의 표면에 다이 코터(24)의 토출구로부터 도포액이 도포되어, 도막(22)이 형성된다. 여기에서 도막(22)이란, 제1 필름(10) 위에 도포된 중합 처리 전의 양자 도트 함유 조성물을 말한다.
본 실시의 형태에서는, 도포 장치로서 익스트루전 코팅법을 적용한 다이 코터(24)를 나타냈지만, 이것으로 한정되지 않는다. 예를 들면, 커튼 코팅법, 익스트루전 코팅법, 로드 코팅법 또는 롤 코팅법 등, 각종 방법을 적용한 도포 장치를 사용할 수 있다.
도포부(20)를 통과하여, 그 위에 도막(22)이 형성된 제1 필름(10)은, 라미네이트부(30)에 연속 반송된다. 라미네이트부(30)에서는, 도막(22) 위에, 연속 반송되는 제2 필름(50)이 라미네이트되어, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)으로 도막(22)이 협지된다.
라미네이트부(30)에는, 라미네이트 롤러(32)와, 라미네이트 롤러(32)를 둘러싸는 가열 챔버(34)가 설치되어 있다. 가열 챔버(34)에는 제1 필름(10)을 통과시키기 위한 개구부(36), 및 제2 필름(50)을 통과시키기 위한 개구부(38)가 마련되어 있다.
라미네이트 롤러(32)에 대향하는 위치에는, 백업 롤러(62)가 배치되어 있다. 도막(22)이 형성된 제1 필름(10)은, 도막(22)의 형성면과 반대의 표면이 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐져, 라미네이트 위치(P)로 연속 반송된다. 라미네이트 위치(P)는 제2 필름(50)과 도막(22)과의 접촉이 개시하는 위치를 의미한다. 제1 필름(10)은 라미네이트 위치(P)에 도달하기 전에 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐지는 것이 바람직하다. 가령 제1 필름(10)에 주름이 발생했을 경우이어도, 백업 롤러(62)에 의해 주름이 라미네이트 위치(P)에 도달할 때가지 교정되어, 제거할 수 있기 때문이다. 따라서, 제1 필름(10)이 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐진 위치(접촉 위치)와, 라미네이트 위치(P)까지의 거리(L1)는 긴 편이 바람직하며, 예를 들면, 30㎜ 이상이 바람직하고, 그 상한값은, 통상, 백업 롤러(62)의 직경과 패스 라인에 의해 결정된다.
본 실시의 형태에서는 중합 처리부(60)에서 사용되는 백업 롤러(62)와 라미네이트 롤러(32)에 의해 제2 필름(50)의 라미네이트가 행해진다. 즉, 중합 처리부(60)에서 사용되는 백업 롤러(62)가, 라미네이트부(30)에서 사용하는 롤러로서 겸용된다. 단, 상기 형태로 한정되는 것은 아니며, 라미네이트부(30)에, 백업 롤러(62)와 별개로, 라미네이트용의 롤러를 설치하여, 백업 롤러(62)를 겸용하지 않도록 할 수도 있다.
중합 처리부(60)에서 사용되는 백업 롤러(62)를 라미네이트부(30)에서 사용함으로써, 롤러의 수를 줄일 수 있다. 또한, 백업 롤러(62)는, 제1 필름(10)에 대한 히트 롤러로서도 사용할 수 있다.
도시하지 않은 송출기로부터 송출된 제2 필름(50)은, 라미네이트 롤러(32)에 감아 걸쳐져, 라미네이트 롤러(32)와 백업 롤러(62)와의 사이에 연속 반송된다. 제2 필름(50)은, 라미네이트 위치(P)에서, 제1 필름(10)에 형성된 도막(22) 위에 라미네이트된다. 이에 따라, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)에 의해 도막(22)이 협지된다. 라미네이트란, 제2 필름(50)을 도막(22) 위에 중첩하여, 적층하는 것을 말한다.
라미네이트 롤러(32)와 백업 롤러(62)와의 거리(L2)는, 제1 필름(10)과, 도막(22)을 중합 경화시킨 파장 변환층(경화층)(28)과, 제2 필름(50)과의 합계 두께의 값 이상인 것이 바람직하다. 또한, L2는 제1 필름(10)과 도막(22)과 제2 필름(50)과의 합계 두께에 5㎜를 더한 길이 이하인 것이 바람직하다. 거리(L2)를 합계 두께에 5㎜를 더한 길이 이하로 함에 의해, 제2 필름(50)과 도막(22)과의 사이에 기포가 침입하는 것을 방지할 수 있다. 여기에서 라미네이트 롤러(32)와 백업 롤러(62)와의 거리(L2)란, 라미네이트 롤러(32)의 외주면과 백업 롤러(62)의 외주면과의 최단 거리를 말한다.
라미네이트 롤러(32)와 백업 롤러(62)의 회전 정도(精度)는, 레이디얼 진동으로 0.05㎜ 이하, 바람직하게는 0.01㎜ 이하이다. 레이디얼 진동이 작을수록, 도막(22)의 두께 분포를 작게 할 수 있다.
또한, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)으로 도막(22)을 협지한 후의 열변형을 억제하기 위해, 중합 처리부(60)의 백업 롤러(62)의 온도와 제1 필름(10)의 온도와의 차, 및 백업 롤러(62)의 온도와 제2 필름(50)의 온도와의 차는 30℃ 이하인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 15℃ 이하, 가장 바람직하게는 같다.
백업 롤러(62)의 온도와의 차를 작게 하기 위해, 가열 챔버(34)가 마련되어 있을 경우에는, 제1 필름(10), 및 제2 필름(50)을 가열 챔버(34) 내에서 가열하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 가열 챔버(34)에는, 도시하지 않는 열풍 발생 장치에 의해 열풍이 공급되어, 제1 필름(10), 및 제2 필름(50)을 가열할 수 있다.
제1 필름(10)이, 온도 조정된 백업 롤러(62)에 감아 걸쳐지는 것에 의해, 백업 롤러(62)에 의하여 제1 필름(10)을 가열해도 된다.
한편, 제2 필름(50)에 대해서는, 라미네이트 롤러(32)를 히트 롤러로 함에 의해, 제2 필름(50)을 라미네이트 롤러(32)로 가열할 수 있다.
단, 가열 챔버(34), 및 히트 롤러는 필수는 아니며, 필요에 따라서 마련할 수 있다.
다음으로, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)에 의해 도막(22)이 협지된 상태에서, 중합 처리부(60)에 연속 반송된다. 도면에 나타내는 태양에서는, 중합 처리부(60)에 있어서의 중합 처리는 광조사에 의해 행해지지만, 양자 도트 함유 중합성 조성물에 함유되는 중합성 화합물이 가열에 의해 중합하는 것일 경우에는, 온풍의 분사 등의 가열에 의해, 중합 처리를 행할 수 있다. 또한, 중합 처리와 한 공정에서 에너지 부여가 행해질 경우에는, 중합 처리부(60)에서, 에너지 부여가 행해진다. 한편, 에너지 부여와 중합 처리가 다른 공정에서 행해질 경우에는, 앞서 기재한 이유에서, 에너지 부여를 중합 처리 전에 행하는 것이 바람직하다.
백업 롤러(62)와, 백업 롤러(62)에 대향하는 위치에는, 광조사 장치(64)가 마련되어 있다. 백업 롤러(62)와 광조사 장치(64)의 사이를, 도막(22)을 협지한 제1 필름(10)과 제2 필름(50)이 연속 반송된다. 광조사 장치에 의해 조사되는 광은, 양자 도트 함유 중합성 조성물에 함유되는 광중합성 화합물의 종류에 따라서 결정하면 되며, 일례로서는, 자외선을 들 수 있다. 여기에서 자외선이란, 파장 280∼400㎚의 광을 말하는 것으로 한다. 자외선을 발생시키는 광원으로서, 예를 들면, 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 카본 아크등, 메탈할라이드 램프, 제논 램프 등을 사용할 수 있다. 광조사량은 도막의 중합 경화를 진행시킬 수 있는 범위로 설정하면 되며, 예를 들면, 일례로서 100∼10000mJ/㎠의 조사량의 자외선을 도막(22)을 향해서 조사할 수 있다.
중합 처리부(60)에서는, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)에 의해 도막(22)을 협지한 상태에서, 제1 필름(10)을 백업 롤러(62)에 감아 걸치고, 연속 반송하면서 광조사 장치(64)로부터 광조사를 행하여, 도막(22)을 경화시켜서 파장 변환층(경화층)(28)을 형성할 수 있다.
본 실시의 형태에서는, 제1 필름(10)측을 백업 롤러(62)에 감아 걸치고, 연속 반송했지만 제2 필름(50)을 백업 롤러(62)에 감아 걸치고, 연속 반송시킬 수도 있다.
백업 롤러(62)에 감아 걸침이란, 제1 필름(10) 및 제2 필름(50)의 어느 하나가, 어느 랩각으로 백업 롤러(62)의 표면에 접촉해 있는 상태를 말한다. 따라서, 연속 반송되는 동안, 제1 필름(10) 및 제2 필름(50)은 백업 롤러(62)의 회전과 동기해서 이동한다. 백업 롤러(62)에 감아 걸침은, 적어도 자외선이 조사되고 있는 동안이면 된다.
백업 롤러(62)는, 원주상의 형상의 본체와, 본체의 양 단부에 배치된 회전축을 구비하고 있다. 백업 롤러(62)의 본체는, 예를 들면, φ200∼1000㎜의 직경을 갖고 있다. 백업 롤러(62)의 직경 φ에 대하여 제한은 없다. 적층 필름의 컬 변형과, 설비 코스트와, 회전 정도를 고려하면 직경 φ300∼500㎜인 것이 바람직하다. 백업 롤러(62)의 본체에 온도 조절기를 부착함에 의해, 백업 롤러(62)의 온도를 조정할 수 있다.
백업 롤러(62)의 온도는, 광조사 시의 발열과, 도막(22)의 경화 효율과, 제1 필름(10)과 제2 필름(50)의 백업 롤러(62) 위에서의 주름 변형의 발생을 고려해서, 결정할 수 있다. 백업 롤러(62)는, 예를 들면, 10∼95℃의 온도 범위로 설정하는 것이 바람직하며, 15∼85℃인 것이 보다 바람직하다. 여기에서 롤러에 관한 온도란, 롤러의 표면 온도를 말하는 것으로 한다.
라미네이트 위치(P)와 광조사 장치(64)와의 거리(L3)는, 예를 들면 30㎜ 이상으로 할 수 있다.
광조사에 의해 도막(22)은 경화층(28)으로 되어, 제1 필름(10)과 경화층(28)과 제2 필름(50)을 포함하는 파장 변환 부재(70)가 제조된다. 파장 변환 부재(70)는, 박리 롤러(80)에 의해 백업 롤러(62)로부터 박리된다. 파장 변환 부재(70)는, 도시하지 않는 권취기에 연속 반송되고, 다음으로 권취기에 의해 파장 변환 부재(70)는 롤상으로 권취된다.
이상, 파장 변환 부재의 제조 공정의 일 태양에 대하여 설명했지만 본 발명은 상기 태양으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 양자 도트 함유 조성물을 기재 위에 도포하고, 그 위에 추가적인 기재를 라미네이트하지 않고, 필요에 따라서 행해지는 건조 처리 후, 중합 처리를 실시함에 의해 파장 변환층(경화층)을 제작해도 된다. 제작된 파장 변환층에는, 배리어층 등의 1층 이상의 다른 층을, 공지의 방법에 의해 적층할 수도 있다.
파장 변환층의 총 두께는, 바람직하게는 1∼500㎛의 범위이며, 보다 바람직하게는 100∼400㎛의 범위이다. 또한, 파장 변환층은, 2층 이상의 적층 구조여도 되며, 2종 이상의 다른 발광 특성을 나타내는 양자 도트를 동일한 층에 포함하고 있어도 된다. 파장 변환층이 2층 이상의 복수의 층의 적층체일 경우, 1층의 막두께는, 바람직하게는 1∼300㎛의 범위이며, 보다 바람직하게는 10∼250㎛의 범위이고, 더 바람직하게는 30∼150㎛의 범위이다.
<그 밖의 층, 지지체>
상기 파장 변환 부재는, 앞서 기재한 바와 같이, 파장 변환층의 적어도 한쪽의 주표면에 인접층을 갖는다. 예를 들면, 파장 변환층의 적어도 한쪽의 주표면에, 무기층 및 유기층으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1층을 가질 수도 있다. 그러한 무기층 및 유기층으로서는, 후술하는 배리어 필름을 구성하는 무기층 및 유기층을 들 수 있다. 발광 효율 유지의 관점에서, 파장 변환층의 양 주표면에, 각각 무기층 및 유기층으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1층이 포함되는 것이 바람직하다. 이러한 층에 의해, 주표면으로부터의 파장 변환층에의 산소, 수분 등의 침입을 방지할 수 있으며, 이들의 침입에 의해 양자 도트가 열화하여 발광 효율이 저하하는 것을 방지할 수 있기 때문이다. 또한, 일 태양에서는, 무기층, 유기층은, 파장 변환층의 주표면에 직접 접하는 인접층으로서 포함되는 것이 바람직하다. 또, 실란 커플링제 및 산발생제를 함유하는 양자 도트 함유 중합성 조성물을 사용함에 의해, 접착층에 의하지 않고도 파장 변환층과 인접층과의 계면의 밀착성을 향상할 수 있지만, 접착층의 사용을 배제하는 것은 아니다. 예를 들면, 에너지 부여 및 중합 처리 후에, 파장 변환층의 한쪽의 주표면에 인접층을 적층할 경우에는, 인접층과 파장 변환층을 공지의 접착층을 첩합(貼合)해도 된다.
(지지체)
파장 변환 부재는, 강도 향상, 성막의 용이성 등을 위해, 지지체를 갖고 있어도 된다. 지지체는, 파장 변환층에 인접해서 또는 직접 접하는 층으로서 포함되어 있어도 되며, 후술하는 배리어 필름의 기재 필름으로서 포함되어 있어도 된다. 파장 변환 부재에 있어서, 지지체는, 후술하는 무기층, 및 지지체가 이 순으로 되도록 포함되어 있어도 되고, 파장 변환층, 후술하는 무기층, 후술하는 유기층, 및 지지체가 이 순으로 되도록 포함되어 있어도 된다. 유기층과 무기층과의 사이, 2층의 유기층의 사이, 또는 2층의 무기층의 사이에, 지지체를 배치해도 된다. 또한, 지지체는, 파장 변환 부재 중에 1개 또는 2개 이상 포함되어 있어도 되고, 파장 변환 부재는, 지지체, 파장 변환층, 지지체가 이 순으로 적층된 구조를 갖고 있어도 된다. 지지체로서는, 가시광에 대해서 투명한 투명 지지체인 것이 바람직하다. 여기에서 가시광에 대해서 투명이란, 가시광 영역에 있어서의 선투과율이, 80% 이상, 바람직하게는 85% 이상인 것을 말한다. 투명의 척도로서 사용되는 광선투과율은, JIS-K7105에 기재된 방법, 즉 적분구식(積分球式) 광선투과율 측정 장치를 사용해서 전광선투과율 및 산란광량을 측정하고, 전광선투과율로부터 확산 투과율을 빼서 산출할 수 있다. 지지체에 대해서는, 일본국 특개2007-290369호 공보 단락0046∼0052, 일본국 특개2005-096108호 공보 단락0040∼0055를 참조할 수 있다. 지지체의 두께는, 가스 배리어성, 내충격성 등의 관점에서, 10∼500㎛의 범위 내, 그 중에서도 20∼400㎛의 범위 내, 특히 30∼300㎛의 범위 내인 것이 바람직하다.
지지체는 상술한 기재로서 사용할 수도 있다. 또한, 지지체는 상술한 제1 필름 및 제2 필름의 어느 하나, 또는 쌍방에 사용할 수도 있다. 제1 필름 및 제2 필름의 쌍방이 지지체일 때, 동일해도 되고 달라도 된다.
(배리어 필름)
파장 변환 부재는, 배리어 필름을 포함하는 것이 바람직하다. 배리어 필름은 산소를 차단하는 가스 배리어 기능을 갖는 필름이다. 배리어 필름이, 수증기를 차단하는 기능을 갖고 있는 것도 바람직하다.
배리어 필름은, 파장 변환층에 인접해서 또는 직접 접하는 층으로서 파장 변환 부재에 포함되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 배리어 필름은, 파장 변환 부재 중에 1개 또는 2개 이상 포함되어 있어도 되고, 파장 변환 부재는, 배리어 필름, 파장 변환층, 배리어 필름이 이 순으로 적층된 구조를 갖고 있는 것이 바람직하다.
파장 변환 부재에 있어서, 파장 변환층은 배리어 필름을 기재로서 형성되어 있어도 된다. 또한, 배리어 필름은 상술한 제1 필름 및 제2 필름의 어느 하나, 또는 쌍방에 사용할 수도 있다. 제1 필름 및 제2 필름의 쌍방이 배리어 필름일 때, 동일해도 되고 달라도 된다.
배리어 필름으로서는, 공지의 어느 배리어 필름이어도 되며, 예를 들면 이하에 설명하는 배리어 필름이어도 된다.
배리어 필름은, 통상, 적어도 무기층을 포함하고 있으면 되며, 기재 필름 및 무기층을 포함하는 필름이어도 된다. 기재 필름에 대해서는, 상기한 지지체의 기재(記載)를 참조할 수 있다. 배리어 필름은, 기재 필름 위에 적어도 1층의 무기층 1층과 적어도 1층의 유기층을 포함하는 배리어 적층체를 포함하는 것이어도 된다. 이렇게 복수의 층을 적층하는 것은, 한층 더 배리어성을 높일 수 있기 때문이다. 한편, 적층하는 층의 수가 늘어날수록, 파장 변환 부재의 광투과율은 저하하는 경향이 있기 때문에, 양호한 광투과율을 유지할 수 있는 범위에서, 적층수를 늘리는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 배리어 필름은, 가시광 영역에 있어서의 전광선투과율이 80% 이상이며, 또한 산소 투과도가 1㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 바람직하다. 여기에서, 상기 산소 투과도는, 측정 온도 23℃, 상대 습도 90%의 조건 하에서, 산소 가스 투과율 측정 장치(MOCON사제, OX-TRAN 2/20 : 상품명)를 사용하여 측정한 값이다. 또한, 가시광 영역이란, 380∼780㎚의 파장 영역을 말하는 것으로 하고, 전광선투과율이란, 가시광 영역에 걸친 광투과율의 평균값을 나타낸다.
배리어 필름의 산소 투과도는, 보다 바람직하게는, 0.1㎤/(㎡·day·atm) 이하, 보다 바람직하게는, 0.01㎤/(㎡·day·atm) 이하이다. 가시광 영역에 있어서의 전광선투과율은, 보다 바람직하게는 90% 이상이다. 산소 투과도는 낮을수록 바람직하며, 가시광 영역에 있어서의 전광선투과율은 높을수록 바람직하다.
(무기층)
「무기층」이란, 무기 재료를 주성분으로 하는 층이며, 바람직하게는 무기 재료만으로 형성되는 층이다. 이에 대하여, 유기층이란, 유기 재료를 주성분으로 하는 층으로서, 바람직하게는 유기 재료가 50질량% 이상, 또한 80질량% 이상, 특히 90질량% 이상을 차지하는 층을 말하는 것으로 한다.
무기층을 구성하는 무기 재료로서는, 특히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면, 금속, 또는 무기 산화물, 질화물, 산화질화물 등의 각종 무기 화합물을 사용할 수 있다. 무기 재료를 구성하는 원소로서는, 규소, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 주석, 인듐 및 세륨이 바람직하며, 이들을 1종 또는 2종 이상 함유하고 있어도 된다. 무기 화합물의 구체예로서는, 산화규소, 산화질화규소, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화티타늄, 산화주석, 산화인듐 합금, 질화규소, 질화알루미늄, 질화티타늄을 들 수 있다. 또한, 무기층으로서, 금속막, 예를 들면, 알루미늄막, 은막, 주석막, 크롬막, 니켈막, 티타늄막을 마련해도 된다.
상기한 재료 중에서도, 질화규소, 산화규소, 또는 산화질화규소가 특히 바람직하다. 이들 재료로 이루어지는 무기층은, 유기층과의 밀착성이 양호하므로, 배리어성을 한층 더 높게 할 수 있기 때문이다.
무기층의 형성 방법으로서는, 특히 한정되지 않으며, 예를 들면 성막 재료를 증발 내지 비산시켜 피증착면에 퇴적시킬 수 있는 각종 성막 방법을 사용할 수 있다.
무기층의 형성 방법의 예로서는, 무기 산화물, 무기 질화물, 무기 산화질화물, 금속 등의 무기 재료를, 가열해서 증착시키는 진공 증착법; 무기 재료를 원료로서 사용하여, 산소 가스를 도입함에 의해 산화시켜서, 증착시키는 산화 반응 증착법; 무기 재료를 타깃 원료로서 사용하여, 아르곤 가스, 산소 가스를 도입해서, 스퍼터링함에 의해, 증착시키는 스퍼터링법; 무기 재료에 플라스마건으로 발생시킨 플라스마빔에 의해 가열시켜서, 증착시키는 이온플레이팅법 등의 물리 기상 성장법(Physical Vapor Deposition법), 산화규소의 증착막을 성막시키는 경우는, 유기 규소 화합물을 원료로 하는 플라스마 화학 기상 성장법(Chemical Vapor Deposition법) 등을 들 수 있다. 증착은, 지지체, 기재 필름, 파장 변환층, 유기층 등을 기판으로 해서 그 표면에 행하면 된다.
산화규소막은, 유기 규소 화합물을 원료로 해서, 저온 플라스마 화학 기상 성장법을 사용하여 형성하는 것이 바람직하다. 이 유기 규소 화합물로서는, 구체적으로는, 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 헥사메틸디실록산, 비닐트리메틸실란, 헥사메틸디실란, 메틸실란, 디메틸실란, 트리메틸실란, 디에틸실란, 프로필실란, 페닐실란, 비닐트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 옥타메틸시클로테트라실록산 등을 들 수 있다. 또한, 상기 유기 규소 화합물 중에서도, 테트라메톡시실란(TMOS), 헥사메틸디실록산(HMDSO)을 사용하는 것이 바람직하다. 이들은, 취급성이나 증착막의 특성이 우수하기 때문이다.
무기층의 두께는, 예를 들면 1㎚∼500㎚이며, 5㎚∼300㎚인 것이 바람직하고, 10㎚∼150㎚의 범위인 것이 보다 바람직하다. 무기층의 막두께가, 상술한 범위 내임에 의해, 양호한 배리어성을 실현하면서, 무기층에 있어서의 반사를 억제할 수 있어, 광투과율이 보다 높은 파장 변환 부재를 제공할 수 있기 때문이다.
파장 변환 부재에 있어서, 파장 변환층에 인접해 있는, 바람직하게는 파장 변환층에 직접 접해 있는 무기층이 적어도 1층 포함되어 있는 것이 바람직하다. 파장 변환층의 양면에 무기층이 직접 접해 있는 것도 바람직하다. 단 무기층은, 일반적으로, 유기 화합물을 함유하는 중합성 조성물로 형성되는 파장 변환층과의 밀착성을 확보하는 것이 어려운 경향이 있다. 이에 대하여, 실란 커플링제 및 산발생제를 함유하는 상기 조성물을 사용해서 형성된 파장 변환 부재에 있어서는, 무기층과 파장 변환층과 양호한 밀착성을 얻을 수 있다.
(유기층)
유기층으로서는, 일본국 특개2007-290369호 공보 단락0020∼0042, 일본국 특개2005-096108호 공보 단락0074∼0105를 참조할 수 있다. 또 유기층은, 카르도 폴리머를 함유하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 유기층과 인접하는 층과의 밀착성, 특히, 무기층과도 밀착성이 양호해져, 한층 더 우수한 가스 배리어성을 실현할 수 있기 때문이다. 카르도 폴리머의 상세에 대해서는, 일본국 특개2005-096108호 공보 단락0085∼0095를 참조할 수 있다. 유기층의 막두께는, 0.05㎛∼10㎛의 범위 내인 것이 바람직하며, 그 중에서도 0.5∼10㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 유기층이 웨트 코팅법에 의해 형성될 경우에는, 유기층의 막두께는, 0.5∼10㎛의 범위 내, 그 중에서도 1㎛∼5㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, 드라이 코팅법에 의해 형성될 경우에는, 0.05㎛∼5㎛의 범위 내, 그 중에서도 0.05㎛∼1㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 웨트 코팅법 또는 드라이 코팅법에 의해 형성되는 유기층의 막두께가 상술한 범위 내임에 의해, 무기층과의 밀착성을 보다 양호한 것으로 할 수 있기 때문이다.
무기층, 유기층의 그 밖의 상세에 대해서는, 일본국 특개2007-290369호 공보, 일본국 특개2005-096108호 공보, 추가로 US2012/0113672A1의 기재를 참조할 수 있다.
유기층과 무기층과의 사이, 2층의 유기층의 사이, 또는 2층의 무기층의 사이를, 공지의 접착층에 의해 첩합해도 된다. 광투과율 향상의 관점에서는, 접착층은 적을수록 바람직하며, 접착층이 존재하지 않는 것이 보다 바람직하다.
[파장 변환 부재의 제조 방법]
본 발명의 추가적인 태양은, 상기 파장 변환 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
일 태양에서는, 상기 제조 방법은, 인접층의 주표면과 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후, 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하는 것을 포함한다. 또 여기에서 순차란, 반드시 에너지 부여 처리의 다음의 공정으로서 중합 처리가 연속적으로 행해지는 것으로 한정되는 것은 아니며, 에너지 부여 후에, 예를 들면 건조 처리 등의 다른 처리를 거친 후에, 중합 처리가 행해지는 것도 포함하는 것으로 한다.
다른 일 태양에서는, 파장 변환층의 양 주표면에 인접층을 갖는 상기 파장 변환 부재를 제조하기 위하여,
2개의 인접층의 적어도 한쪽의 주표면과 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후, 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시한다. 추가적인 일 태양에서는, 상기 에너지 부여를, 2개의 인접층의 각각의 주표면과 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후에 행한다.
이상의 제조 방법의 상세에 대해서는, 앞서 기재한 바와 같다.
[백라이트 유닛]
본 발명의 일 태양에 따른 백라이트 유닛은, 상술한 파장 변환 부재와, 광원을 적어도 포함한다. 파장 변환 부재의 상세는, 앞서 기재한 바와 같다.
(백라이트 유닛의 발광 파장)
고휘도이며 높은 색재현성의 실현의 관점에서는, 백라이트 유닛으로서, 다파장 광원화된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 일 태양으로서는,
430∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며, 반값폭이 100㎚ 이하인 발광 강도의 피크 갖는 청색광과,
500∼600㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며, 반값폭이 100㎚ 이하인 발광 강도의 피크 갖는 녹색광과,
600∼680㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 가지며, 반값폭이 100㎚ 이하인 발광 강도의 피크 갖는 적색광,
을 발광하는 백라이트 유닛을 들 수 있다.
한층 더 휘도 및 색재현성의 향상의 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 청색광의 파장 대역은, 440∼480㎚의 범위인 것이 바람직하며, 440∼460㎚의 범위인 것이 보다 바람직하다.
마찬가지의 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 녹색광의 파장 대역은, 510∼560㎚의 범위인 것이 바람직하며, 510∼545㎚의 범위인 것이 보다 바람직하다.
또한, 마찬가지의 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 적색광의 파장 대역은, 600∼650㎚의 범위인 것이 바람직하며, 610∼640㎚의 범위인 것이 보다 바람직하다.
또한 마찬가지의 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 청색광, 녹색광 및 적색광의 각 발광 강도의 반값폭은, 모두 80㎚ 이하인 것이 바람직하며, 50㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 40㎚ 이하인 것이 더 바람직하고, 30㎚ 이하인 것이 한층 바람직하다. 이들 중에서도, 청색광의 각 발광 강도의 반값폭이 25㎚ 이하인 것이, 특히 바람직하다.
백라이트 유닛은, 적어도, 상기 파장 변환 부재와 함께, 광원을 포함한다. 일 태양에서는, 광원으로서, 430㎚∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 청색광을 발광하는 것, 예를 들면, 청색광을 발광하는 청색 발광 다이오드를 사용할 수 있다. 청색광을 발광하는 광원을 사용할 경우, 파장 변환층에는, 적어도, 여기광에 의해 여기되어 적색광을 발광하는 양자 도트A와, 녹색광을 발광하는 양자 도트B가 함유되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 광원으로부터 발광되어 파장 변환 부재를 투과한 청색광과, 파장 변환 부재로부터 발광되는 적색광 및 녹색광에 의해, 백색광을 구현화할 수 있다.
또는 다른 태양에서는, 광원으로서, 300㎚∼430㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 자외광을 발광하는 것, 예를 들면, 자외광 발광 다이오드를 사용할 수 있다. 이 경우, 파장 변환층에는, 양자 도트A, B와 함께, 여기광에 의해 여기되어 청색광을 발광하는 양자 도트C가 함유되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 파장 변환 부재로부터 발광되는 적색광, 녹색광 및 청색광에 의해, 백색광을 구현화할 수 있다.
또한 다른 태양에서는, 청색광을 발광하는 청색 레이저, 녹색광을 발광하는 녹색 레이저, 적색광을 발광하는 적색 레이저로 이루어지는 군에서 선택되는 광원의 2종을 사용하여, 이들 광원이 출사하는 광과는 다른 발광 파장을 갖는 형광을 발광하는 양자 도트를, 파장 변환층에 존재시킴에 의해, 광원으로부터 발광되는 2종의 광과, 파장 변환층의 양자 도트로부터 발광되는 광에 의해, 백색광을 구현화할 수도 있다.
또한 다른 태양에서는, 발광 다이오드는 레이저 광원으로 대용할 수 있다.
(백라이트 유닛의 구성)
백라이트 유닛의 구성은, 도광판이나 반사판 등을 구성 부재로 하는 엣지 라이트 방식이어도, 직하형 방식이어도 된다. 도 1에는, 일 태양으로서, 엣지 라이트 방식의 백라이트 유닛의 예를 나타냈다. 도광판으로서는, 공지의 것을 하등 제한 없이 사용할 수 있다.
또한, 백라이트 유닛은, 광원의 후부에, 반사 부재를 구비할 수도 있다. 이러한 반사 부재로서는 특히 제한은 없이, 공지의 것을 사용할 수 있으며, 일본국 특허3416302호, 일본국 특허3363565호, 일본국 특허4091978호, 일본국 특허3448626호 등에 기재되어 있고, 이들 공보의 내용은 본 발명에 도입된다.
백라이트 유닛은, 그 밖의, 공지의 확산판이나 확산 시트, 프리즘 시트(예를 들면, 스미토모쓰리엠샤제 BEF 시리즈 등), 도광기를 구비하고 있는 것도 바람직하다. 그 밖의 부재에 대해서도, 일본국 특허 제3416302호, 일본국 특허 제3363565호, 일본국 특허 제4091978호, 일본국 특허 제3448626호 등의 각 공보에 기재되어 있으며, 이들 공보의 내용은 본 발명에 도입된다.
[액정 표시 장치]
본 발명의 일 태양에 따른 액정 표시 장치는, 상술한 백라이트 유닛과, 액정셀을 적어도 포함한다.
(액정 표시 장치의 구성)
액정셀의 구동 모드에 대해서는 특히 제한은 없으며, 트위스티드 네마틱(TN), 수퍼 트위스티드 네마틱(STN), 버티컬 얼라인먼트(VA), 인플레인 스위칭(IPS), 옵티컬리 컴펜세이티드 밴드 셀(OCB) 등의 각종 모드를 이용할 수 있다. 액정셀은, VA 모드, OCB 모드, IPS 모드, 또는 TN 모드인 것이 바람직하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. VA 모드의 액정 표시 장치의 구성으로서는, 일본국 특개2008-262161호 공보의 도 2에 나타내는 구성을 일례로서 들 수 있다. 단, 액정 표시 장치의 구체적 구성에는 특히 제한은 없으며, 공지의 구성을 채용할 수 있다.
액정 표시 장치의 일 실시형태에서는, 대향하는 적어도 한쪽에 전극을 마련한 기판간에 액정층을 협지한 액정셀을 가지며, 이 액정셀은 2매의 편광판의 사이에 배치해서 구성된다. 액정 표시 장치는, 상하 기판간에 액정이 봉입된 액정셀을 구비하며, 전압 인가에 의해 액정의 배향 상태를 변화시켜서 화상의 표시를 행한다. 추가로 필요에 따라서 편광판 보호 필름이나 광학 보상을 행하는 광학 보상 부재, 접착층 등의 부수하는 기능층을 갖는다. 또한, 컬러 필터 기판, 박층 트랜지스터 기판, 렌즈 필름, 확산 시트, 하드 코팅층, 반사 방지층, 저반사층, 안티 글레어층 등과 함께(또는 그 대신에), 전방 산란층, 프라이머층, 대전 방지층, 언더 코팅층 등의 표면층이 배치되어 있어도 된다.
도 2에, 본 발명의 일 태양에 따른 액정 표시 장치의 일례를 나타낸다. 도 2에 나타내는 액정 표시 장치(51)는, 액정셀(21)의 백라이트측의 면에 백라이트측 편광판(14)을 갖는다. 백라이트측 편광판(14)은, 백라이트측 편광자(12)의 백라이트측의 표면에, 편광판 보호 필름(11)을 포함하고 있어도 되고, 포함하고 있지 않아도 되지만, 포함하고 있는 것이 바람직하다.
백라이트측 편광판(14)은, 편광자(12)가, 2매의 편광판 보호 필름(11 및 13)으로 끼워진 구성인 것이 바람직하다.
본 명세서 중, 편광자에 대해서 액정셀에 가까운 측의 편광판 보호 필름을 이너측 편광판 보호 필름이라 하고, 편광자에 대해서 액정셀로부터 먼 측의 편광판 보호 필름을 아우터측 편광판 보호 필름이라 한다. 도 2에 나타내는 예에서는, 편광판 보호 필름(13)이 이너측 편광판 보호 필름이고, 편광판 보호 필름(11)이 아우터측 편광판 보호 필름이다.
백라이트측 편광판은, 액정셀측의 이너측 편광판 보호 필름으로서, 위상차 필름을 갖고 있어도 된다. 이러한 위상차 필름으로서는, 공지의 셀룰로오스아실레이트 필름 등을 사용할 수 있다.
액정 표시 장치(51)는, 액정셀(21)의 백라이트측의 면과는 반대측의 면에, 표시측 편광판(44)을 갖는다. 표시측 편광판(44)은, 편광자(42)가, 2매의 편광판 보호 필름(41 및 43)으로 끼워진 구성이다. 편광판 보호 필름(43)이 이너측 편광판 보호 필름이고, 편광판 보호 필름(41)이 아우터측 편광판 보호 필름이다.
액정 표시 장치(51)가 갖는 백라이트 유닛(1)에 대해서는, 앞서 기재한 바와 같다.
본 발명의 일 태양에 따른 액정 표시 장치를 구성하는 액정셀, 편광판, 편광판 보호 필름 등에 대해서는 특히 한정은 없으며, 공지의 방법으로 제작되는 것이나 시판품을, 하등 제한 없이 사용할 수 있다. 또한, 각 층의 사이에, 접착층 등의 공지의 중간층을 마련하는 것도, 물론 가능하다.
[실시예]
이하에 실시예에 의거하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 처리 내용, 처리 수순 등은, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한 적의 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 구체예에 의해 한정적으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
(실시예 1)
1. 배리어 필름(10)의 제작
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(PET 필름, 도요보샤제, 상품명 : 코스모샤인(등록상표)A4300, 두께 50㎛, 폭 1000㎜, 길이 100m)의 편면측에 이하의 수순으로 유기층 및 무기층을 순차 형성했다.
트리메틸올프로판트리아크릴레이트(다이셀사이테크샤제 TMPTA) 및 광중합개시제(람베르티사제, ESACURE KTO46)를 준비하고, 질량 비율로서, 전자:후자=95:5로 되도록 칭량하고, 이들을 메틸에틸케톤에 용해시켜, 고형분 농도 15%의 도포액으로 했다. 이 도포액을, 다이 코터를 사용해서 롤-투-롤로 상기 PET 필름 위에 도포하고, 50℃의 건조존을 3분간 통과시켰다. 그 후, 질소 분위기 하에서 자외선을 조사(적산 조사량 약 600mJ/㎠)하여, 자외선 경화로 경화시키고, 권취했다. 지지체 위에 형성된 제1 유기층의 두께는, 1㎛였다.
다음으로, 롤-투-롤의 CVD(Chemical Vapor Deposition) 장치를 사용해서, 제1 유기층의 표면에 무기층(질화규소층)을 형성했다. 원료 가스로서, 실란 가스(유량 160sccm), 암모니아 가스(유량 370sccm), 수소 가스(유량 590sccm), 및 질소 가스(유량 240sccm)를 사용했다. 전원으로서, 주파수 13.56㎒의 고주파 전원을 사용했다. 성막 압력은 40㎩, 도달 막두께는 50㎚였다. 이렇게 해서 제1 유기층의 표면에 무기층이 적층된 배리어 필름(10)을 제작했다.
2. 파장 변환층의 제작
양자 도트 함유 중합성 조성물로서, 하기의 양자 도트 분산액1을 조제하고, 공경 0.2㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과한 후, 30분간 감압 건조해서 도포액으로서 사용했다. 이하의 톨루엔 분산액 중의 양자 도트 농도는, 1질량%였다.
양자 도트1, 2로서는, 하기의 코어-쉘 구조(InP/ZnS)를 갖는 나노 결정을 사용했다.
양자 도트1 : INP530―10(NN-labs사제)
양자 도트2 : INP620-10(NN-labs사제)
양자 도트 분산액1의 점도는 50m㎩·s였다.
실란 커플링제A
광산발생제a
상술한 수순으로 제작한 배리어 필름(10)을 제1, 제2 필름으로서 사용하고, 도 3 및 도 4를 참조하여 설명한 제조 공정에 의해, 파장 변환 부재1을 얻었다. 구체적으로는, 제1 필름으로서 배리어 필름(10)을 1m/분, 60N/m의 장력으로 연속 반송하면서, 다이 코터로부터 도포액을 제1 필름의 표면에 도포하여, 50㎛의 두께의 도막을 형성했다. 다음으로, 도막이 형성된 제1 필름을 백업 롤러에 감아 걸치고, 도막 위에 다른 배리어 필름(10)인 제2 필름을 라미네이트했다. 제1 필름과 제2 필름으로 도막을 협지한 상태에서 백업 롤러에 감아 걸치고, 연속 반송하면서 자외선을 조사했다. 백업 롤러의 직경은 φ300㎜이고, 백업 롤러의 온도는 50℃였다. 자외선의 조사량은 2000mJ/㎠였다. 또한, L1은 50㎜, L2는 1㎜, L3은 50㎜였다.
자외선의 조사에 의해 도막을 경화시켜서 파장 변환층(경화층)을 형성하여, 파장 변환 부재1을 제조했다. 파장 변환 부재의 경화층의 두께는 약 50㎛였다. 이렇게 해서, 파장 변환층의 양 표면 위에 각각 배리어 필름(10)을 가지며, 또한 파장 변환층의 양 주표면이 배리어 필름(10)의 무기층과 직접 접해 있는 파장 변환 부재1을 얻었다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, 광산발생제a를 하기 광산발생제b(하기 2종의 염의 혼합물 : 다우케미컬제 UVI-6990, 하기에 있어서 n은 반복 단위수)로 변경한 점 이외는 마찬가지로 해서, 파장 변환 부재2를 제작했다.
광산발생제b
(실시예 3)
실시예 1에 있어서, 광산발생제a를 광산발생제c(트리페닐설포늄-트리플루오로메탄설포네이트)로 변경한 점 이외는 마찬가지로 해서, 파장 변환 부재3을 제작했다.
(실시예 4)
실시예 1에 있어서, 광산발생제를 열산발생제d(파라톨루엔설폰산트리에틸아민염)로 변경하고, 라미네이트의 방법을 이하와 같이 변경한 점 이외는 마찬가지로 해서, 파장 변환 부재4를 제작했다.
제1 필름을 1m/분, 60N/m의 장력으로 연속 반송하면서, 다이 코터로부터 도포액을 제1 필름(배리어 필름(10))의 표면에 도포하여, 50㎛의 두께의 도막을 형성했다. 다음으로, 도막이 형성된 제1 필름을 온풍에 의한 존 가열에 의해 100℃ 2분간 가열했다. 그 후, 백업 롤러에 감아 걸치고, 도막 위에 제2 필름으로서 다른 배리어 필름(10)을 라미네이트했다. 제1 필름과 제2 필름으로 도막을 협지한 상태에서 백업 롤러에 감아 걸치고, 연속 반송하면서 자외선을 조사했다. 백업 롤러의 직경은 φ300㎜이고, 백업 롤러의 온도는 50℃였다. 자외선의 조사량은 2000mJ/㎠였다. 또한, L1은 50㎜, L2는 1㎜, L3은 50㎜였다.
자외선의 조사에 의해 도막을 경화시켜서 파장 변환층(경화층)을 형성하여, 파장 변환 부재4를 제조했다. 파장 변환 부재의 경화층의 두께는 약 50㎛였다. 이렇게 해서, 파장 변환층의 양 표면 위에 각각 배리어 필름(10)을 가지며, 또한 파장 변환층의 양 주표면이 배리어 필름(10)의 무기층과 직접 접해 있는 파장 변환 부재4를 얻었다.
(실시예 5)
양자 도트 함유 중합성 조성물로서, 하기의 양자 도트 분산액5를 사용한 점 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 파장 변환 부재5를 제작했다. 하기 양자 도트1, 2의 톨루엔 분산액은, 양자 도트 분산액1에서 사용한 것과 같다.
실란 커플링제B
(실시예 6)
실시예 1에 있어서, 광산발생제a를 다음에 나타내는 광산발생제e(상술한 PAG3-1)로 변경한 점 이외는 마찬가지로 해서, 파장 변환 부재6을 제작했다.
광산발생제e
(실시예 7)
실시예 1에 있어서, 광산발생제a를 다음에 나타내는 광산발생제f로 변경한 점 이외는 마찬가지로 해서, 파장 변환 부재7을 제작했다.
광산발생제f(도쿄가세이고교샤제 T1608)
(실시예 8)
실시예 5에 있어서, 광산발생제a를 상기한 광산발생제f로 변경한 점 이외는 마찬가지로 해서, 파장 변환 부재8을 제작했다.
(비교예 1)
실시예 1에 있어서, 광산발생제를 첨가하지 않았던 점 이외는 마찬가지로 해서, 파장 변환 부재11을 제작했다.
(비교예 2)
양자 도트 함유 중합성 조성물로서, 하기의 양자 도트 분산액12를 사용한 점 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 파장 변환 부재12를 제작했다. 하기 양자 도트1, 2의 톨루엔 분산액은, 양자 도트 분산액1에서 사용한 것과 같다.
(비교예 3)
양자 도트 함유 중합성 조성물로서, 하기의 양자 도트 분산액13을 사용한 점 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 파장 변환 부재13를 제작했다. 하기 양자 도트1, 2의 톨루엔 분산액은, 양자 도트 분산액1에서 사용한 것과 같다.
프로톤산2
(비교예 4)
실시예 5에 있어서, 광산발생제a(BASF사제 이르가큐어250) 대신에, 프로톤산1(파라톨루엔설폰산)을 동량 가한 이외는 실시예 5와 마찬가지로 해서 파장 변환 부재14를 제작했다.
실시예에서 사용한 광산발생제 및 열산발생제는, 에너지 부여(광조사, 가열)에 의해 프로톤산을 발생시킨다. 발생하는 프로톤산은, 상기 구조 중의 음이온부에 프로톤H+가 부가한 구조를 갖는다. 이렇게 해서 발생하는 프로톤산의 분자량을, 후술하는 표 2에 나타낸다. 아울러서, 비교예에서 사용한 후술하는 프로톤산의 분자량도 표 2에 나타낸다.
<밀착성(펀칭 후의 계면 벗겨짐 유무)의 평가 방법>
제작한 파장 변환 부재를, 온도 25℃ 상대 습도 60%로 유지된 방에 두고 조습을 1시간 행한 후에, 4㎝×4㎝의 톰슨 커터(Thomson cutter)에 의한 펀칭기에 의하여 펀칭해서 5매의 시트 시료를 얻었다.
펀칭한 4㎝×4㎝의 평면 보기가 정방형인 시트 시료에 대하여, 그 정방형의 각 변에 있어서의 파장 변환층과 배리어 필름과의 계면의 벗겨짐 상태를, 이하의 기준에 의거해서, 1시료당 4점을 최고점으로 해서 점수화했다.
0.00점 : 계면의 벗겨짐의 발생이 없음
0.25점 : 계면의 벗겨짐이 발생해 있는 영역이, 한 변의 25% 이하
0.50점 : 계면의 벗겨짐이 발생해 있는 영역이, 한 변의 25% 초과 내지 50% 이하
0.75점 : 계면의 벗겨짐이 발생해 있는 영역이, 한 변의 50% 초과 내지 75%이하
1.00점 : 계면의 벗겨짐이 발생해 있는 영역이, 한 변의 75% 초과
5매의 시트 시료에 대하여 점수를 합계하고, 이하와 같이 평가를 행하여, 그 결과를 하기 표 2에 기재했다.
A : 점수 0점 이상 5점 이하
B : 점수 5점 초과 10점 이하
C : 점수 10점 초과 15점 이하
D : 점수 15점 초과 20점 이하
<액안정성(이물 발생 유무)의 평가 방법>
실시예, 비교예의 파장 변환 부재(시트 시료)를 양자 도트 분산액의 조액(調液) 직후(1시간 이내)에 제작한 경우와, 온도 25℃ 상대 습도 60%의 방에서 조액 후, 같은 방 중에서 3일간 보관 후에 제작한 경우에서, 1평방미터당의 괴상의 이물의 증가 개수(보관 후-조액 직후)를 측정하고, 순위 매김했다. 괴상의 이물의 개수는, 1평방미터 사이즈의 크로스 니콜 배치한 2매의 편광판의 사이에 상기 시트 시료를 끼워 목시(目視)로 관찰하여 계측했다. 이물의 사이즈는 10㎛∼500㎛ 정도였다.
1평방미터당의 괴상의 이물의 증가 개수로부터, 이하의 평가 기준에 따라 액안정성을 평가했다. 결과를, 하기 표 2에 나타낸다.
(평가 기준)
A : 1개 미만
B : 1개 이상 5개 미만
C : 5개 이상
<액정 표시 장치의 제조>
시판의 태블릿 단말(Amazon사제 Kindle(등록상표)Fire HDX 7")을 분해하여, 백라이트 유닛을 취출(取出)했다. 취출한 백라이트 유닛의 도광판 위에 직사각형으로 잘라낸 실시예, 비교예의 파장 변환 부재를 놓고, 그 위에 표면 요철 패턴의 방향이 직교한 2매의 프리즘 시트를 겹쳐 놓고, 액정 표시 장치를 제작했다.
<외주 영역에 있어서의 휘도 저하의 평가 방법>
제작한 액정 표시 장치를 점등하여, 화각(angle of view)을 작게 할 수 있도록 충분히 먼 쪽(2m 이상 떨어진 곳)에서, 전화면(全畵面)의 휘도를 진정면(眞正面)으로부터 이미징 색채 휘도계(프로메트릭 라디언트 이미징사제)로 측정했다. 측정 결과로부터, 외주 영역(화면 4변의 끝에서부터 내측 1㎝까지의 영역)에 있어서, 화면 중앙부에서 측정되는 휘도로부터 15% 이상 휘도가 저하해 있는 영역의 비율을 구하고, 이하의 평가 기준에 따라 평가했다. 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
(평가 기준)
A : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 25% 이하
B : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 25% 초과 50% 이하
C : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 50% 초과 75%이하
D : 15% 이상의 휘도 저하가 발생해 있는 영역이, 외주 영역의 75% 초과
[표 2]
평가 결과
표 2에 나타내는 결과로부터, 실시예의 파장 변환 부재는, 펀칭에 의한 파장 변환층과 배리어 필름과의 계면 단부의 박리가 적어, 파장 변환층과 배리어 필름과의 밀착성이 양호한 것을 확인할 수 있다.
표 2에 나타내는 바와 같이 실시예의 파장 변환 부재를 구비한 액정 표시 장치에 있어서 외주 영역에 있어서의 휘도 저하가 억제되어 있는 것에 대해서는, 본 발명자들은, 파장 변환층과 배리어 필름과의 계면 단부의 박리가 적어 계면 단부로부터 파장 변환층에의 산소의 침입이 억제되어 있음에 의해, 양자 도트의 발광 효율이 단부에 있어서도 양호하게 유지되어 있는 것을 나타내는 결과인 것으로 생각하고 있다.
또한, 표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예에서 사용한 양자 도트 함유 중합성 조성물은, 액안정성도 양호했다. 이 점에는, 실시예에서는 비교예와 달리 광조사나 가열과 같은 에너지 부여에 의하여 프로톤산을 발생시키는 산발생제를 사용한 것이 기여해 있는 것으로, 본 발명자들은 추찰하고 있다.
본 발명은, 액정 표시 장치의 제조 분야에 있어서 유용하다.
Claims (21)
- 여기광(勵起光)에 의해 여기되어 형광을 발광하는 양자 도트,
중합성 화합물,
실란 커플링제, 및,
에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 산발생제
를 함유하는, 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 산발생제는, 광조사에 의한 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 광산발생제(光酸發生劑) 및 가열에 의한 에너지 부여에 의해 프로톤산을 발생시키는 열산발생제(熱酸發生劑)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 프로톤산의 분자량은, 500 이하인 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 프로톤산의 분자량은, 300 이하인 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 중합성 화합물의 중합을 개시 가능한 중합개시제를 더 함유하는 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제5항에 있어서,
상기 중합개시제는 광중합개시제인 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 중합성 화합물은, 라디칼 중합성 화합물 및 양이온 중합성 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 중합성 화합물은, 단관능 (메타)아크릴레이트 화합물 및 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물을 포함하는 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 중합성 화합물은, 에폭시 화합물을 포함하는 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 양자 도트는,
600㎚∼680㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트A,
500㎚∼600㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트B, 및
400㎚∼500㎚의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트C
로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 양자 도트 함유 중합성 조성물. - 제1항 또는 제2항에 기재된 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 상기 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하여 형성된 파장 변환층, 그리고,
상기 파장 변환층의 한쪽의 주표면(主表面)과 인접하는 인접층
을 적어도 포함하는 파장 변환 부재. - 제11항에 있어서,
상기 인접층은, 무기층인 파장 변환 부재. - 제11항에 있어서,
상기 파장 변환층의 한쪽의 주표면과 인접하는 인접층 및 다른 쪽의 주표면과 인접하는 인접층을 갖는 파장 변환 부재. - 제13항에 있어서,
상기 2개의 인접층은, 모두 무기층인 파장 변환 부재. - 제11항에 있어서,
상기 파장 변환층의 두께는, 10∼300㎛의 범위인 파장 변환 부재. - 제11항에 기재된 파장 변환 부재와,
광원,
을 적어도 포함하는 백라이트 유닛. - 제16항에 있어서,
상기 광원은, 430㎚∼480㎚의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 백라이트 유닛. - 제16항에 기재된 백라이트 유닛과,
액정셀
을 적어도 포함하는 액정 표시 장치. - 제11항에 기재된 파장 변환 부재의 제조 방법으로서,
상기 인접층의 주표면과 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후, 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 상기 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하는 것을 포함하는, 상기 제조 방법. - 제13항에 기재된 파장 변환 부재의 제조 방법으로서,
상기 2개의 인접층의 적어도 한쪽의 주표면과 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후, 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물에, 상기 산발생제로부터 프로톤산을 발생시키는 에너지 부여 및 중합 처리를 동시 또는 순차 실시하는 것을 포함하는, 상기 제조 방법. - 제20항에 있어서,
상기 에너지 부여를, 상기 2개의 인접층의 각각의 주표면과 상기 양자 도트 함유 중합성 조성물을 접촉시킨 후에 행하는, 제조 방법.
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