KR20150095942A - 내열 강화 유리 및 내열 강화 유리의 제조 방법 - Google Patents

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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

빌딩용 또는 주택용 창 및 문의 유리로서, 차염 성능을 만족시키는 강도를 갖고, 나아가 높은 영상 품질인 내열 강화 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
소정 치수로 절단된 유리판이 물리 강화 처리된 강화 유리로서, 상기 유리판면 및 단면에 대하여 경사진 능부 연마면을 갖고, 그 능부 연마면은 상기 유리판면과 이루는 각도가 135 도 이상 170 도 이하이고, 상기 능부 연마면과 상기 유리판면에 의해 이루는 모서리부의 결락은 능선 방향의 길이가 200 ㎛ 이하, 능선에 수직 방향의 최대폭이 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

내열 강화 유리 및 내열 강화 유리의 제조 방법{HEAT-RESISTANT TEMPERED GLASS AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 내열 강화 유리에 관한 것으로, 특히 빌딩용 또는 주택용 방화창 및 방화문용으로 사용되는 내열 강화 유리 및 내열 강화 유리의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적인 소다라임 유리에서는, 건축 기준법에서 정하는 방화문의 방화 시험시나 화재 발생시에, 단부에 발생하는 인장 응력이 파손의 원인이 된다. 이 인장 응력은, 새시 프레임 안에 끼워 넣어진 단부와 화염에 노출되는 면부의 온도차 등에서 기인한다. 종래, 연소 (延燒) 방지 등의 목적으로 사용되는 방화 유리로서, 화재 발생시에 유리가 깨지더라도 탈락에 의한 개구를 발생시키지 않도록 금속망을 매립한 철망 유리가 일반적으로 사용된다. 최근에는, 외관상의 이점 등으로부터, 금속망이 없어도 화재 발생시에 유리가 깨지지 않아 방화 성능을 발휘하는 방화 유리가 제안되어 있다.
이와 같은 방화 유리는 단부의 강도를 확보하기 위해서, 유리판을 연화점 부근으로 가열 후, 압축 공기 등을 분사하여 유리판을 급랭시키는, 물리 강화를 위한 열처리, 이른바 물리 강화 처리에 의해 표면 압축 응력을 높이는 것이 필요해진다. 이 처리는, 유리판이 비교적 유연한 상태에서 압축 공기 등을 유리면에 분사하여 급랭시키기 때문에, 유리 표면에 급랭의 흔적이나 휨이 발생하여 평탄성이 나빠지는 경우가 있어, 영상 품질의 저하를 피할 수 없다.
또한, 유리판은, 절단 후의 유리 절단 단면을 연마하지 않은 상태에서는, 단부에 인장 응력이 부하되면, 유리판면과 단면의 경계에 있는 모서리부에 있는 미세한 크랙이나, 특히 절단시에 휠 커터나 다이아몬드 커터로 균열을 발생시킨 부분에 응력이 집중되어 파괴가 일어난다. 이 때문에, 유리판의 단부 표면의 강도 (이하 「에지 강도」라고 한다) 를 향상시키기 위해서는 모따기를 어떻게 하는지가 중요해진다. 또한, 에지 강도란, 유리판 단부의 파괴시에 단부 표면에 발생한 인장 응력을 말한다.
인용 문헌 1 에는, 유리의 단부를 곡면 형상으로 연마한 후에 곡면 단부와 평면부 (판면) 의 경계 부분을 연마하고, 추가로 물리 강화 처리에 의해 에지 강도를 향상시킨 방화 유리가 제안되어 있다. 그러나, 이 인용 문헌 1 에 기재된 유리판의 단부 연마 방법에서는, 특수한 곡면 형상의 연마 휠을 사용해야 해서, 새로운 연마 휠 제작이 필요해져, 유리 단부의 가공 비용이나 그 품질 관리 비용도 증가된다.
인용 문헌 2 에는, 유리 단면의 양단부의 사면 (絲面) 만을 모따기하고, 추가로 물리 강화 처리에 의해 에지 강도를 향상시킨 방화 유리가 제안되어 있다.
이와 같이 유리판을 절단하고 단부를 통상과는 상이한 방법으로 연마한 후에 물리 강화 처리를 하여 내열 강도를 높인 유리는, 방화 유리 중에서도 특히 내열 강화 유리라고 불린다. 내열 강화 유리로서 필요한 성능은, 예를 들어 일본에서는 건축 기준법 제 2 조 제 9 호의 2 나, 건축 기준법 제 64 조에 규정되어 있는 차염 (遮炎) 성능을 만족시키는 것이다. 이것을 평가하는 시험으로서, 예를 들어 ISO834-1:1999 의 가열 온도 곡선에 기초한 방화 시험이 있다. 이것에 합격하기 위해서는, 방화 시험 중에 화염이 통과하는 균열 등의 손상 및 간극을 발생시키지 않을 것 등이 요구되기 때문에, 기본적으로 철망 유리와 같이 유리가 깨지더라도 탈락되지 않는 유리를 제외하고 유리가 깨지지 않는 것이 필요하다. 이를 위해서는, 단부 가공 후의 물리 강화 처리 전의 에지 강도와, 물리 강화 처리에 의한 에지 부근의 표면 압축 응력을 가산한 값, 즉, 물리 강화 처리 후의 유리판이 보유하는 에지 강도가, 적어도 상기 시험시에 발생하는 에지의 인장 응력을 상회할 필요가 있다. 물리 강화 처리 후의 에지 강도는, 에지의 표면 압축 응력이 높을수록 커지고, 시험시에 발생하는 인장 응력에 대한 신뢰성이 높아진다. 그러나, 에지의 표면 압축 응력을 높이기 위해서 물리 강화 처리에 있어서 급랭 개시의 유리 온도를 지나치게 높게 하면, 전술한 바와 같이 유리판에 열처리 흔적이나 휨이 생겨 평탄도가 나빠지고, 유리판으로서의 영상 품질을 만족시킬 수 없게 된다.
또한, 내열 강화 유리는 맨션이나 오피스 등의 빌딩에 사용되어 왔지만, 최근 주택용에 대한 수요도 높아지고 있다. 그러나, 주택용 창이나 문에 사용되는 유리는, 인용 문헌 1 또는 2 중 어느 하나의 방법을 사용하여 단면을 가공하고, 종래와 동일한 조건에서의 물리 강화 처리를 하면, 빌딩에 사용되는 유리에 비해 두께가 얇기 때문에 열처리 흔적이나 휨이 발생하기 쉬워, 영상 품질이 문제가 되기 쉽다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 평9-71429호
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 평11-79769호
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 빌딩용 또는 주택용 창 및 문의 유리로서, 표면 압축 응력이 작아도 차염 성능을 만족시키는 내열 강화 유리 및 내열 강화 유리의 제조 방법의 제공을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 표면 압축 응력이 작아도 차염 성능을 만족시키고, 또한 높은 영상 품질인 내열 강화 유리 및 내열 강화 유리의 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적에 따라 표면 압축 응력을 저감시켜도 내열 강화 유리로서의 강도를 확보할 수 있는 단부의 가공 방법을 알아내어 실시한 것이다. 또한, 본 발명은 이 단부의 가공 방법에 추가하여, 높은 영상 품질을 만족시키는 물리 강화 처리 방법을 알아내어 실시한 것이다.
즉, 상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 강화 유리에서는, 소정 치수로 절단된 유리판이 물리 강화 처리된 강화 유리로서, 상기 유리판면 및 단면에 대하여 경사진 능부 (稜部) 연마면을 갖고, 그 능부 연마면은 상기 유리판면과 이루는 각도가 135 도 이상 170 도 이하이고, 상기 능부 연마면과 상기 유리판면에 의해 이루는 모서리부의 결락 (「치핑 (chip」이라고도 한다) 은 능선 방향의 길이가 200 ㎛ 이하, 능선에 수직 방향의 최대폭이 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 강화 유리에서는, 유리판 표면의 압축 응력은, 판두께가 2.5 ㎜ 이상 3.5 ㎜ 미만일 때 70 ㎫ 이상 155 ㎫ 이하, 3.5 ㎜ 이상 4.5 ㎜ 미만일 때 75 ㎫ 이상 160 ㎫ 이하, 4.5 ㎜ 이상 5.5 ㎜ 미만일 때 85 ㎫ 이상 170 ㎫ 이하, 5.5 ㎜ 이상 6.3 ㎜ 미만일 때 95 ㎫ 이상 180 ㎫ 이하, 6.3 ㎜ 이상 7.0 ㎜ 미만일 때 105 ㎫ 이상 190 ㎫ 이하, 7.0 ㎜ 이상 9.0 ㎜ 미만일 때 120 ㎫ 이상 205 ㎫ 이하, 9.0 ㎜ 이상 11.0 ㎜ 미만일 때 135 ㎫ 이상 220 ㎫ 이하, 11.0 ㎜ 이상 20.0 ㎜ 이하일 때 150 ㎫ 이상 240 ㎫ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 상기 강화 유리에서는, 유리판의 단면은 연마되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 상기 강화 유리는, 상기 능부 연마면의 유리 단면측에 대한 투영폭은 0.3 ㎜ 이상 1.3 ㎜ 이하, 유리판면측에 대한 투영폭은 0.3 ㎜ 이상 3 ㎜ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 강화 유리의 제조 방법에서는, 소정 치수로 절단된 유리판의 단부를 가공하는 공정과, 상기 단부 가공 후의 유리판을 물리 강화 처리하는 공정을 포함하는 강화 유리의 제조 방법으로서, 상기 단부를 가공하는 공정은, 상기 유리판면 및 단부에 대하여 능부의 면과 상기 유리판면이 이루는 각도를 135 도 이상 170 도 이하로 연마하여 능부 연마면을 형성하고, 그 능부 연마면과 상기 유리판면에 의해 이루는 모서리부에 갖는 결락의 능선 방향의 길이를 200 ㎛ 이하, 능선에 수직 방향의 최대폭을 100 ㎛ 이하로 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 강화 유리의 제조 방법에서는, 상기 물리 강화 처리하는 공정은, 상기 연마 후의 유리판을 620 ℃ 이상 660 ℃ 이하로 가열하는 공정과, 상기 가열 후의 유리판에 5 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 압축 공기를 유리판의 양면에서 분사하여 급랭시키는 공정을 포함하고, 상기 압축 공기의 압력을 판두께가 2.5 ㎜ 이상 3.5 ㎜ 미만일 때 10 ㎪ 이상 25 ㎪ 이하, 3.5 ㎜ 이상 4.5 ㎜ 미만일 때 7 ㎪ 이상 20 ㎪ 이하, 4.5 ㎜ 이상 7.0 ㎜ 미만일 때 6 ㎪ 이상 15 ㎪ 이하, 7.0 ㎜ 이상 9.0 ㎜ 미만일 때 5 ㎪ 이상 13 ㎪ 이하, 9.0 ㎜ 이상 11.0 ㎜ 미만일 때 4 ㎪ 이상 12 ㎪ 이하, 11.0 ㎜ 이상 20.0 ㎜ 이하일 때 2 ㎪ 이상 10 ㎪ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 강화 유리의 제조 방법에서는, 상기 단부를 가공하는 공정은, 상기 유리판 단면의 연마를 추가하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 강화 유리의 제조 방법에서는, 상기 단부를 가공하는 공정은, 능부 연마면의 유리 단면측에 대한 투영폭을 0.3 ㎜ 이상 1.3 ㎜ 이하, 유리판면측에 대한 투영폭을 0.3 ㎜ 이상 3 ㎜ 이하로 연마하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 물리 강화 처리에 의한 열처리 전의 에지 강도를 향상시킬 수 있으므로, 열처리에 의한 표면 압축 응력이 낮아도 차염 성능을 만족시키는 내열 강화 유리 및 내열 강화 유리의 제조 방법을 얻을 수 있다. 또한, 필요한 표면 압축 응력을 저감시킬 수 있으므로, 열처리의 유리 온도를 낮게 할 수 있어, 높은 영상 품질을 갖는 내열 강화 유리 및 내열 강화 유리의 제조 방법을 얻을 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 실시형태에 관련된 강화 유리판의 개략 단면도.
도 2 는, 본 발명의 실시형태에 관련된 유리판 단부의 연마 가공 방법의 개략 설명도.
도 3 은, 본 발명의 실시형태에 관련된 강화 유리판의 통형상 지석에 의한 연마 상태의 개략 단면도.
도 4 는, 본 발명의 다른 실시형태에 관련된 강화 유리판의 연마 상태의 개략 단면도.
도 5 는, 본 실시예에 관련된 유리판 단부의 단면 치수 및 부위 설명도.
도 6 은, 표 1 의 시험 결과에 기초한 와이불 확률축 상의 플롯 (와이불 플롯) 을 나타내는 도면.
이하, 도면에 따라 본 발명의 실시형태에 관련된 강화 유리를 설명한다.
도 1 은, 본 발명의 실시형태에 관련된 강화 유리의 개략 단면도이다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 유리판 (1) 은 소정 치수로 절단되어 있고, 단면 (1b) 양단측의 능부만이 연마되어, 유리판면 (1a) 및 단면 (1b) 에 대하여 경사진 능부 연마면 (1c) 이 형성된다. 유리판 (1) 의 단면 (1b) 은 절단 가공된 상태이어도 되지만, 절단 품질에 따른 에지 강도의 편차를 안정화시키려면 연마 가공되어 있는 것이 좋고, 특히 평행 연마 (유리의 연마를 위한 이송 (반송) 방향과, 유리와 지석의 연마면이 맞닿는 곳에서의 지석의 회전 방향이 동일해지는 연마 방법) 에 의한 연마 가공이 좋다.
유리판면 (1a) 과 능부 연마면 (1c) 이 이루는 각도 A 는 135 도 이상 170 도 이하이다. 각도 A 가 135 도보다 작으면 능부 연마면 (1c) 과 유리판면 (1a) 에 의해 이루는 모서리부에 결락이 발생하기 쉬워, 물리 강화 처리 전의 에지 강도가 부족하고, 고온까지의 가열이나 풍압이 높은 냉각 처리가 필요해져, 유리에 일그러짐이나 변형을 일으켜 영상 품질이 나빠진다. 또한, 각도 A 가 170 도보다 크면 고정밀도의 능부 연마가 필요해져 설비 비용이 증대된다. 바람직한 것은, 보다 결락이 발생하기 어려운 151 도 이상 170 도 이하이다. 보다 바람직한 것은 154 도 이상 170 도 이하이다. 또한, 도 1 의 각도 A 는, 이들 범위에 들어가 있다면 상하의 유리면에 대하여 동일하지 않아도 된다.
통상적인 능부의 연마에 있어서, 각도 A 를 135 도에 제조 오차를 더한 정도의 범위로 하는 것은, 주로 능부를 연마하지 않은 채로 모서리부를 남겨 놓으면 후공정이나 운반 중에 모서리부가 깨지기 쉽기 때문으로, 에지의 강도를 적극적으로 향상시키는 것은 의도하지 않았다. 본 발명에 관련된 능부의 연마에 있어서, 각도 A 는 에지 강도를 적극적으로 향상시키기 위해서 통상보다 크게 한다. 각도 A 를 크게 함으로써 후술하는 바와 같이 단부 연마 후의 모서리부 (1d) 를 기점으로 하는 파괴가 감소하고 에지 강도가 향상되는 이유는 분명하지 않지만, 이하의 요인이 예상된다. 단부 가공에 있어서, 모서리부 (1d) 에서의 지석을 꽉 누르는 것에 의한 반력 벡터의 방향은, 대략 능부 연마면 (1c) 에 수직인 방향이 된다. 각도 A 가 큰 경우에는, 반력 벡터가 각도 A 의 절반 정도가 되기 때문에, 유리판면 (1a) 과 능부 연마면 (1c) 으로부터의 결락은 잘 일어나지 않는다. 한편, 각도 A 가 작은 경우에는, 반력 벡터가 유리판면 (1a) 에 가까워지기 때문에, 유리판면 (1a) 으로부터의 결락이 일어나기 쉬워진다.
이상과 같은 이유에서, 각도 A 가 클수록 모서리부 (1d) 로부터의 결락이 잘 일어나지 않아, 단부 연마 후의 에지 강도가 현저하게 향상되는 것으로 생각된다.
일반적인 소다라임 유리에서는, 화재 발생시에 있어서, 새시 프레임 안에 끼워 넣어진 단부와 화염에 노출되는 면부의 온도차 등에 의해, 단부를 극대로 하는 인장 응력을 발생하는 것이 파손의 요인이 된다. 파손의 대부분의 경우가 능부에 존재하는 결락을 기점으로 하고 있다. 따라서, 능부 연마면 (1c) 과 유리판면 (1a) 에 의해 이루는 모서리부 (1d) 의 능선 (도 1 의 지면에 수직 방향으로 연장된 능선) 상에 결락을 갖고 있는 경우, 그 결락의 크기는 일정 한도 이하일 필요가 있다. 이 결락의 능선 방향의 길이는 200 ㎛ 이하일 필요가 있다. 이 결락의 능선 방향의 길이란, 모서리부 (1d) 의 능선 상에 발생한 결락에 의해 상실된 능선 (가상 능선) 의 길이를 말한다. 또한, 결락의 능선에 수직 방향의 최대폭은 100 ㎛ 이하일 필요가 있다. 결락의 능선에 수직 방향의 최대폭이란, 모서리부 (1d) 의 능선 상에 발생한 결락에 의해 상실된 능선 (가상 능선) 에 대하여 수직 방향의 최대폭을 말한다. 결락의 크기는, 디지털 현미경 (예를 들어 주식회사 키엔스 제조, 제품명 디지털 마이크로스코프의 제품번호 VH-6200) 을 사용하여, 연마 후의 유리의 모서리부 (1d) 를 관찰하고, 각각의 거리를 측정함으로써 얻어진다.
이와 같이, 각도 A 를 135 도 이상 170 도 이하로 하고, 또한 모서리부 (1d) 에 존재하는 결락의 길이를 능선 방향으로 200 ㎛ 이하, 능선에 수직 방향의 최대폭을 100 ㎛ 이하로 하면, 유리판 (1) 의 에지 강도의 3σn-1 하한치가 70 ㎫ 를 초과한다. 에지 강도를 확보하기 위해서는, 능부의 연마 후의 표면 조도도 에지 강도의 영향 인자이지만, 오히려 결락의 존재 및 크기에 의해 관리하는 것이 중요하다.
이상과 같이, 본 발명에 관련된 단부의 가공법에 의해 에지 강도를 현저하게 향상시킬 수 있으므로, 내열 강화 유리로서 차염 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 에지 강도가 향상되는 분량 만큼 단부의 표면 압축 응력을 작게 할 수 있어, 물리 강화 처리에 있어서 냉각 개시의 유리 온도를 낮추어도, 내열 강화 유리로서 필요한 차염 성능을 유지한 채로 영상 품질을 향상시킬 수 있다.
차염 성능을 평가하는 방법으로서, 예를 들어 상기 ISO834-1:1999 의 가열 곡선에 기초한 방화 시험에서는, 강화 유리를 새시에 끼워 넣은 후, 유리판의 편면으로부터 버너에 의한 화염과 노 내의 복사열에 의해 유리를 가열한다. 이 경우에, 유리판의 에지에 발생하는 인장 응력에는, 유리판의 중앙과 단부의 온도차에 의해 발생하는 응력에, 새시의 변형에 의해 에지가 변형되어 발생하는 굽힘 응력도 더해진다. 물리 강화 처리 후의 에지 강도는, 이 인장 응력을 상회할 필요가 있다.
이 방화 시험시의 에지에 발생하는 인장 응력은, 적어도 유리판 중앙이 비교적 높은 온도인 시점에서 발생하여, 휨에 의한 유리판으로서의 강성의 변화가 일어나기 때문에 반드시 분명하지는 않았다. 이 때문에, 종래에는 물리 강화 처리 후의 에지 강도로서 안전측이 되기 때문에, 종래부터 있는 비교적 두꺼운 빌딩용 유리판에서의 방화 시험의 결과에 기초하여 유리판의 두께에 상관없이 일정한 인장 응력을 상정하여 필요한 표면 압축 응력을 정하였다.
이에 대하여, 본 발명에서는, 차염 성능의 확보와, 나아가 차염 성능의 확보와 한층 더 향상된 영상 품질을 양립시키기 위해서, 유리판의 두께와 인장 응력의 관계를 방화 시험 등에 의해 구하였다. 이 결과, 판두께가 얇은 것일수록 최대치가 발생하는 가열 개시부터의 시간이 짧고, 유리 온도도 낮아지며, 또한 단부의 변형도 작아지므로, 유리판의 중앙과 단부의 온도차에 의해 발생하는 응력의 최대치가 작아지는 것을 알아내었다. 이로써, 종래는 판두께 2.5 ∼ 9.0 ㎜ 정도에 있어서도 후판 (판두께 10 ㎜ 정도) 과 거의 동일한 표면 압축 응력을 설정하였지만, 박판에 있어서 상대적으로 낮은 표면 압축 응력에서도 차염 성능을 갖고, 높은 영상 품질을 얻을 수 있게 된다. 실제로, 방화 시험시에 에지에서 발생하는 인장 응력은, 판두께 10 ㎜ 의 경우에 비해, 2.5 ㎜ 이상 3.5 ㎜ 미만일 때 약 60 ㎫ 감소하고, 3.5 ㎜ 이상 4.5 ㎜ 미만일 때 약 55 ㎫ 감소하며, 4.5 ㎜ 이상 5.5 ㎜ 미만일 때 약 45 ㎫ 감소하고, 5.5 ㎜ 이상 6.3 ㎜ 미만일 때 약 35 ㎫ 감소하며, 6.3 ㎜ 이상 7.0 ㎜ 미만일 때 약 25 ㎫ 감소하고, 7.0 ㎜ 이상 9.0 ㎜ 미만일 때 약 15 ㎫ 감소한다. 또한, 11.0 ㎜ 이상 20.0 ㎜ 이하일 때에는 약 15 ㎫ 증가한다.
이상에 기초하여 판두께가 얇아짐에 따라 필요한 표면 압축 응력을 저감시키는 것과, 전술한 본 발명에 관련된 단부의 가공 방법에 의해 에지 강도를 향상시키는 것을 합하여, 내열 강화 유리로서 필요한 차염 성능을 유지한 채로, 더욱 영상 품질을 향상시킬 수 있다.
즉, 본 발명에 관련된 강화 유리는, 상기 유리판의 판두께에 대한 각각의 표면 압축 응력이, 2.5 ㎜ 이상 3.5 ㎜ 미만일 때 70 ㎫ 이상 155 ㎫ 이하, 3.5 ㎜ 이상 4.5 ㎜ 미만일 때 75 ㎫ 이상 160 ㎫ 이하, 4.5 ㎜ 이상 5.5 ㎜ 미만일 때 85 ㎫ 이상 170 ㎫ 이하, 5.5 ㎜ 이상 6.3 ㎜ 미만일 때 95 ㎫ 이상 180 ㎫ 이하, 6.3 ㎜ 이상 7.0 ㎜ 미만일 때 105 ㎫ 이상 190 ㎫ 이하, 7.0 ㎜ 이상 9.0 ㎜ 미만일 때 120 ㎫ 이상 205 ㎫ 이하, 9.0 ㎜ 이상 11.0 ㎜ 미만일 때 135 ㎫ 이상 220 ㎫ 이하, 11.0 ㎜ 이상 20.0 ㎜ 이하일 때 150 ㎫ 이상 240 ㎫ 이하가 되는 것이 바람직하다.
보다 바람직한 표면 압축 응력의 범위는, 상기 유리판의 판두께가 2.5 ㎜ 이상 3.5 ㎜ 미만일 때 70 ㎫ 이상 130 ㎫ 이하, 3.5 ㎜ 이상 4.5 ㎜ 미만일 때 75 ㎫ 이상 135 ㎫ 이하, 4.5 ㎜ 이상 5.5 ㎜ 미만일 때 85 ㎫ 이상 140 ㎫ 이하, 5.5 ㎜ 이상 6.3 ㎜ 미만일 때 95 ㎫ 이상 150 ㎫ 이하, 6.3 ㎜ 이상 7.0 ㎜ 미만일 때 105 ㎫ 이상 160 ㎫ 이하, 7.0 ㎜ 이상 9.0 ㎜ 미만일 때 120 ㎫ 이상 175 ㎫ 이하, 9.0 ㎜ 이상 11.0 ㎜ 미만일 때 135 ㎫ 이상 190 ㎫ 이하, 11.0 ㎜ 이상 20.0 ㎜ 이하일 때 150 ㎫ 이상 210 ㎫ 이하이다. 이들 범위로 표면 압축 응력을 설정함으로써, 방화 시험시에 발생하는 인장 응력에 대한 여유분이 상대적으로 바람직한 범위의 경우보다 낮아지기는 하지만, 필요한 차염 성능을 유지하고, 한층 더 물리 강화 처리 전의 영상 품질에 가까운 강화 유리를 제공할 수 있다.
또한, 표면 압축 응력은 JIS R3222 (2003년판) 에 기재가 있는 시차 굴절계 에 의해 측정할 수 있다. 표면 압축 응력은, 영상 품질상, 단부와 유리판의 중앙부에서 크게 상이한 경우에 유리판의 휨이 생기기 쉬워지기 때문에, 유리판의 면내에서 분포가 없는 편이 보다 바람직하다. 적어도 단면으로부터 50 ㎜ 까지의 부분에서 상기 범위를 만족시키는 것이 바람직하다.
능부 연마면 (1c) 의 단면 (1b) 측에 대한 투영폭 B 및 능부 연마면 (1c) 의 유리판면 (1a) 측에 대한 투영폭 C 의 크기는 유리판의 두께에 따라 적절히 결정되지만, 유리판 절단시에 있어서의 절단선을 형성하는 공정에서 발생하는 크랙에 의해, 유리 단부에 인장 응력이 발생한 경우의 응력 집중을 작게 억제하기 위해서, B 는 0.3 ㎜ 이상 1.3 ㎜ 이하, C 는 0.3 ㎜ 이상 3 ㎜ 이하인 것이 바람직하고, 특히 C 는 0.5 ㎜ 이상 1.3 ㎜ 이하인 것이 바람직하다.
도 2 는, 본 발명의 실시형태에 관련된 유리판 단부의 연마 가공 방법의 개략 설명도이고, 도 3 은 본 발명의 실시형태에 관련된 강화 유리의 통형상 지석에 의한 연마 상태의 개략 단면도이다. 또한, 도 4 는, 본 발명의 다른 실시형태에 관련된 강화 유리의 연마 상태의 개략 단면도이다.
도 2 에 나타내는 바와 같이, 연마해야 할 유리판 (1) 이 화살표 D 와 같이 반송되고, 그 반송로를 따라 복수 개 (도면의 예에서는 3 개) 의 능부 연마용 통형상 지석 (2a, 2b, 2c) 이 연속적으로 일직선상에 배치된다. 복수 개 늘어선 능부 연마용 지석 (2a, 2b, 2c) 은, 처음에 평균 지립경이 커서 연마 효율이 높은 지석 (2a) 이 배치되고, 다음 지석 (2b) 은 지석 (2a) 보다 지립경을 작게 한 것을 사용하고, 마지막 지석 (2c) 은, 필요하다고 여겨지는 마무리면 (거친 문지름 마무리, 연마 마무리, 광택내기 마무리 등) 에 대응한 지립경 번수의 지석이 배치된다. 한편, 거친 문지름 마무리에서는 #200 번 (평균 지립경 100 ㎛), 연마 마무리에서는 #500 번 (평균 지립경 45 ㎛), 광택내기 마무리에서는 #800 번 (평균 지립경 30 ㎛) 의 지석이 통상적으로 사용된다.
도 3(a) 에 나타내는 바와 같이, 원통의 원주에 단면이 대략 U 자형인 지립층 (3) 을 형성하고, 그 원통의 중심에 회전축 (4) 을 형성한 원통형 지석 (2) 을, 유리판 (1) 의 단면 (1b) 의 단면 방향에 대하여 평행하게 배치하고, 유리판 (1) 의, 휠 커터 등으로 유리판면 (1a) 에 절단선 (절단 홈) 을 형성하여 절단한 경우에 강도적으로 가장 약한 부분 (휠 커터에 의한 균열이 잔류하고 있는 부분) 이 되는 유리 양 능부가 각 지석 (2) 에 의해 연마된다.
이 연마 공정을 거친 능부 연마면 (1c) 과 유리판면 (1a) 에 의해 이루는 모서리부 (1d) 에 존재하는 결락의 길이는 능선 방향으로 200 ㎛ 이하, 능선에 수직 방향의 최대폭은 100 ㎛ 이하로 마무리되므로, 단부에 인장 응력이 발생한 경우의 결락에서의 응력 집중을 작게 억제할 수 있다.
단면 (1b) 은, 도 3(b) 에 나타내는 바와 같이 원통형 지석 (2) 의 형상에 따라, 연마 가공을 실시할 수도 있고 실시하지 않을 수도 있지만, 연마 가공을 실시하는 것이 절단면의 품질에 상관없이 안정적인 높은 에지 강도를 갖는다. 이와 같은 지석 (2) 을 사용하여 연마하면, 유리판 (1) 의 단면 (1b) 과 능부 연마면 (1c) 에 의해 이루는 모서리부는 실질 R 모따기가 실시되게 되지만, 이 형상은 에지 강도에는 별로 영향이 없다. 또한, 본 발명의 능부 연마 전에 단면 (1b) 을 평행 연마하면 더욱 높은 에지 강도를 가질 수 있다.
이 연마 공정은, 상기 서술한 원통형 지석 (2) 을 사용한 연마 방법에 한정되는 것이 아니고, 예를 들어 도 4(a) 에 나타내는 바와 같이, 지립층 (3) 을 원반 (5) 상에 장착하고, 그 중심에 회전축 (4) 을 형성한 컵형 지석 (2) 을 사용하여, 그 회전축 (4) 을 단면 (1b) 에 대하여 경사지게 하여, 능부 (1c) (유리판면 (1a) 과 단면 (1b) 사이의 경계 모서리) 만을 연마하는 방법, 도 4(b) 에 나타내는 바와 같이, 연마용 벨트 (6) 의 외주면을 피가공물인 유리판 (1) 의 능부 (1c) 에 접촉시켜 연마하는 버프 연마 방법, 도 4(c) 에 나타내는 바와 같이 지립층 (3) 을 원통 (7) 상에 장착하고, 그 중심에 회전축 (4) 을 형성한 원통형 지석 (2) 을 사용하고, 그 회전축 (4) 을 단면 (1b) 에 대하여 경사지게 하여 연마를 하는 방법, 또는 이들을 병용하는 연마 방법에 의해 실시해도 된다. 어떠한 경우에도, 전술한 본 발명의 실시형태에 의한 능부 (1c) 의 연마를 실시하여, 모서리부 (1d) 에 존재하는 결락의 길이가 능선 방향으로 200 ㎛ 이하, 능선에 수직 방향의 최대폭은 100 ㎛ 이하로 마무리되면 된다.
다음으로, 본 발명의 실시형태에 관련된 물리 강화 처리에 대하여 설명한다. 본 발명에 관련된 물리 강화 처리에서는, 전술한 유리판 단부의 연마 가공 공정을 거친 유리판을 복수의 반송용 롤러에 탑재하여 수평으로 이동시키면서 가열하는 가열로와, 그곳에 연속해서 급랭을 위한 압축 공기를 유리판의 상하면으로부터 분사하는 냉각 영역을 구비하는 수평 강화 장치를 사용한다.
표면 압축 응력은 유리판의 표면과 내부의 온도차에서 기인하여 발생하기 때문에, 유리판 두께가 상이하면 열용량이 상이하여, 유리판 두께에 따라 냉각 속도를 바꾸어 조정할 필요가 있다. 냉각 속도는, 급랭 전의 유리판의 온도, 압축 공기의 온도, 압력에 의해 변화된다. 또한, 판두께가 작을수록 열용량이 작아, 유리판 두께 방향에서의 온도차를 크게 하기 위해, 냉각 속도를 빠르게 할 필요가 있다. 이 때문에, 판두께가 작은 경우에 필요한 표면 압축 응력을 확보하기 위해서는, 판두께가 큰 경우에 비해, 급랭 전의 유리 온도를 높게 하거나, 압축 공기의 온도를 낮게 하거나, 압력 공기의 압력을 높게 할 필요가 있다.
본 발명에 관련된 물리 강화 처리에 있어서는, 연마 공정 후의 유리판을 620 ℃ 이상 660 ℃ 이하로 가열하고, 유리 표면에 균일하게 표면 압축 응력을 부여하기 위해서, 유리판의 상하 전체면에 대하여 5 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 압축 공기를 노즐로부터 분출하여 급랭시키는 것이 바람직하다. 급랭 전의 유리판 온도를 620 ℃ 이상으로 함으로써 냉각 과정에서 일시적으로 발생하는 인장 응력에 의한 균열을 막고, 또한 충분한 잔류 일그러짐, 즉 표면 압축 응력을 발생시켜 차염 성능을 확보하고, 한편으로 660 ℃ 이하로 함으로써, 열처리의 흔적이나 휨을 막아 양호한 영상 품질을 확보한다. 압축 공기의 온도는, 공기가 송풍기에 의해 압축되기 때문에 송풍기의 회전 에너지에 의해 외기 온도보다 높아져, 경우에 따라서는 80 ℃ 근처까지 상승할 수 있다. 단, 냉각풍을 냉각기에 의해 냉각시킴으로써 5 ℃ 근처까지 낮출 수 있다.
전술한 표면 압축 응력과 냉각 조건의 관계에 기초하면, 본원 발명에 관련된 물리 강화 처리에서는, 박판일수록 필요한 표면 압축 응력을 작게 설정하고 있기 때문에, 표면 압축 응력의 발현에 필요한 압축 공기의 압력은, 판두께가 2.5 ㎜ 이상 3.5 ㎜ 미만일 때 10 ㎪ 이상 25 ㎪ 이하, 3.5 ㎜ 이상 4.5 ㎜ 미만일 때 7 ㎪ 이상 20 ㎪ 이하, 4.5 ㎜ 이상 7.0 ㎜ 미만일 때 6 ㎪ 이상 15 ㎪ 이하, 7.0 ㎜ 이상 9.0 ㎜ 미만일 때 5 ㎪ 이상 13 ㎪ 이하, 9.0 ㎜ 이상 11.0 ㎜ 미만일 때 4 ㎪ 이상 12 ㎪ 이하, 11.0 ㎜ 이상 20.0 ㎜ 이하일 때 2 ㎪ 이상 10 ㎪ 이하가 되는 것이 바람직하다. 이로써, 박판인 경우의 압력은, 종래의 빌딩용 후판을 상정한 경우에 비해 작아도 상관없게 된다.
이하에 본 발명의 더욱 구체적인 실시예에 대하여 설명한다.
도 2 에 나타낸 방법으로, 호칭 두께 3 ㎜ 및 4 ㎜ 의 플로트 유리판 (1) (세로 10㎝ × 가로 100㎝) 을 이송 속도 4m/min 으로 주행시키고, 지석 3 개를 각각 회전수 3400 ∼ 4000rpm 으로 회전시켜 이하와 같이 샘플의 가공을 실시하였다.
[실시예 1] : 호칭 두께 3 ㎜ 의 플로트 유리 (평균 판두께 실측치 3.15 ㎜) 29 장을 원통형 지석 #140 번, #325 번, #600 번의 순서로 사용하여, 능부 및 단면을 연마 마무리하였다.
[실시예 2] : 호칭 두께 3 ㎜ 의 플로트 유리 (평균 판두께 실측치 3.17 ㎜) 29 장을 원통형 지석 #120 번, #270 번, #500 번의 순서로 사용하여, 능부 및 단면을 연마 마무리하였다.
[실시예 3] : 호칭 두께 4 ㎜ 의 플로트 유리 (평균 판두께 실측치 3.75 ㎜) 26 장을 원통형 지석 #120 번, #270 번, #500 번의 순서로 사용하여, 능부 및 단면을 연마 마무리하였다.
[비교예 1] : 호칭 두께 4 ㎜ 의 플로트 유리 (평균 판두께 실측치 4.26 ㎜) 21 장을 인용 문헌 2 의 공지 기술과 같이 단면의 양단부를 사면 모따기하였다 (도 4(a) 의 방법으로 #500 의 지석을 이용).
도 5(a) 는 본 실시예에 관련된 유리판 단부의 단면 치수 및 부위 설명도이고, 5(b) 는 비교예에 관련된 유리 단부의 단면 치수 및 부위 설명도이다. 본 실시예에 있어서 파괴 기점을, 유리판면 e, m, 유리판면과 능부 연마면이 이루는 각 f, l, 능부 연마면 g, k, 능부 연마면과 단면이 이루는 각 h, j, 단면 i 의 부위로 분류하였다. 또한, 실시예 1 ∼ 3 의 샘플은 원형상 지석으로 능부 및 단면을 연마 마무리하였기 때문에, 능부 연마면과 단면이 이루는 각 h, j 는 R 모따기 형상으로 되어 있다. 강도 시험은, 실온 16 ∼ 21 ℃, 상대 습도 45 ∼ 55% 의 조건으로, 샘플의 가공변의 중앙 30㎝ 부분에 균일한 인장 응력을 재하 (載荷) 할 수 있는 하중 스팬 30㎝, 지지 스팬 90㎝ 의 4 점 굽힘 시험에 의해 실시하였다. 강도 시험 결과 (파괴 응력, 파괴 기점의 위치와 그 장수) 및 유리판 (1) 의 단면 치수를 표 1 에 나타낸다. 결락의 크기는, 디지털 현미경 (주식회사 키엔스 제조, 제품명 디지털 마이크로스코프의 제품번호 VH-6200) 을 사용하여, 연마 후의 유리의 모서리부 (1d) 를 관찰하고, 각각의 거리를 측정함으로써 얻었다. 또한, 표 1 의 파괴 응력은, 단부 가공 후의 물리 강화 처리 전의 유리에 대한 값이다.
도 6 에, 표 1 의 시험 결과에 기초한 와이불 확률축 상의 플롯 (이하 「와이불 플롯」이라고 한다) 을 나타낸다. 와이불 플롯은, 유리와 같은 파괴 응력의 편차가 큰 재료의 강도 평가에 자주 이용되는 것으로, 파괴 기점이 하중 스팬 밖으로 된 샘플을 제외한 모든 파괴 응력의 결과가 플롯되어 있다. 이 도면에서는, 플롯이 오른쪽에 있을수록 파괴 응력이 큰 것을 나타낸다.
[표 1]
Figure pat00001
표 1 에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 3 의 경우, 단면의 양단부를 사면 모따기한 비교예 1 과 비교하여, 평균 파괴 응력치에서 30 ㎫ 이상 증가 (약 1.5 배) 하고, 파괴 응력 3σn-1 하한치에서도 약 19 ㎫ 이상 증가 (약 1.4 배) 하였다. 또한, 3σn-1 하한치는 σ 를 표준 편차값, n 을 샘플수로 하였을 때의 약 1/1000 의 파괴 확률을 의미하는 것으로, 3σn-1 하한치로 나타내는 응력이 발생한 경우에, 약 1000 장 중 1 장의 유리판에 균열이 일어나는 것을 의미한다.
또한, 도 6 으로부터 실시예 1 ∼ 3 의 파괴 응력은, 비교예 1 의 파괴 응력에 비해, 내열 강화 유리의 설계상 중요한 누적 파괴 확률이 작은 영역에서 큰 영역까지의 전체 영역에서 큰 것을 알 수 있다.
이 강도 시험에 있어서의 파괴 기점의 위치는, 실시예 1 ∼ 3 의 경우, 종래 발생 빈도가 높았던 모서리부 (1d) (도 5 에 있어서의 f, l) 에서의 발생률은 5% 이하로 되어 있다. 즉, 유리의 파괴는, 능부 연마면 (1c) 과 유리판면 (1a) 이 이루는 각도 A 를 135 도 이상 170 도 이하, 또한 능부 연마면 (1c) 과 유리판면 (1b) 에 의해 이루는 모서리부 (1d) 에 갖는 결락의 능선 방향의 길이를 200 ㎛ 이하, 능선에 수직 방향의 최대폭을 100 ㎛ 이하로 함으로써 억제할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
상기 단부 가공 후의 유리판에 표면 압축 응력 150 ㎫ (예를 들어 급랭 전 유리 온도 650 ℃, 압축 공기 온도 42 ℃, 압축 공기 압력 15.2 ㎪) 의 물리 강화 처리를 함으로써 차염 성능에 필요한 에지 강도가 얻어짐과 함께 높은 영상 품질이 얻어진다. 또한, 상기 단부 가공 후의 유리판에 표면 압축 응력 105 ㎫ (예를 들어 급랭 전 유리 온도 635 ℃, 압축 공기 온도 41 ℃, 압축 공기 압력 8.0 ㎪) 의 물리 강화 처리를 함으로써 차염 성능에 필요한 에지 강도가 얻어짐과 함께 보다 높은 영상 품질이 얻어진다.
이와 같이, 실시예의 조건으로 단부 가공하면, 유리판 (1) 의 에지 강도의 3σn-1 하한치가 70 ㎫ 를 초과한다. 따라서, 유리판 (1) 은 차염 성능에 필요한 에지 강도를 얻기 위해서, 종래와 비교하여 낮은 표면 압축 응력을 부여하는 물리 강화 처리가 행해지면 되고, 생산성이 향상되고, 또한 특히 판두께 3 ∼ 6 ㎜ 의 내열 강화 유리판의, 물리 강화 처리에 의한 유리판의 영상 품질 저하를 회피할 수 있다.
또한 본 발명에 관련된 강화 유리가 내열 강화 유리로서의 차염 성능을 만족시키고 있는 것을 확인하기 위해서, 표 2 에 나타내는 조건으로 제조한 강화 유리를 사용하여, ISO834-1:1999 의 가열 곡선에 기초하여 방화 시험을 실시하였다. 방화 시험에서의 유리는, 사이즈가 세로 1676 ㎜, 가로 1176 ㎜ 이고, 스틸제 새시에 단부 8 ㎜ 를 끼워 넣었다. 또한, 표 2 에 나타내는 조건의 강화 유리에 대하여, 방화 시험 전에 줄무늬를 부여한 보드 (제브라 보드) 의 줄무늬를 강화 유리의 표면에 비추어 영상 품질을 평가하였다. 이 결과도 표 2 에 나타낸다. 표면 압축 응력은, 제품 명칭 FSM-30 (오리하라 제작소사 제조) 을 이용하여, 각 4 변의 중앙부의 단면으로부터 50 ㎜ 영역의 각 1 점을 측정하고 평균치를 취하였다. 표 중의 영상 품질 평가에 있어서, 영상 품질이 물리 강화 처리를 한 유리로서, 매우 양호한 경우를 ◎ 로, 양호한 경우를 ○ 로, 양호하지는 않지만 문제가 되지 않는 경우를 △ 로 평가하였다. 표 중의 방화 시험에서의 차염 성능에 대한 판정 기준은, 비가열측으로 10 초를 초과하여 계속되는 화염 분출이 없을 것, 비가열측으로 10 초를 초과하여 계속되는 발염이 없을 것, 화염이 통과하는 균열 등의 손상 및 간극을 발생하지 않을 것으로서, 이들을 모두 만족시키는 경우에 합격으로 하였다.
표 2 의 결과로부터, 본 발명에 관련된 강화 유리는 차염 성능을 만족시키고, 또한 표면 압축 응력을 바람직한 범위로 함으로써 차염 성능과 영상 품질을 양립시키고, 나아가 표면 압축 응력을 보다 바람직한 범위로 함으로써 차염 성능을 유지하여 보다 높은 영상 품질을 만족시킬 수 있음을 알 수 있었다.
표 2 이외에도, 방화 시험을 두께 7.7 ㎜ 에 대하여, 실시예 3 의 가공 조건 (표면 압축 응력은 162 ㎫), 비교예 1 의 가공 조건 (표면 압축 응력은 198 ㎫) 으로 실시하였다. 이들의 데이터를 고려하여, 그 밖의 두께에 대한 바람직한 표면 압축 응력에 대해서는, 전술한 본 발명에 관련해서 알아낸 판두께가 작을수록 필요한 표면 압축 응력이 작아진다는 것과, 본 발명에 관련된 연마에 의해 얻어지는 에지 강도 향상분에 기초하여 결정하였다. 또한, 각 판두께에서 필요한 압축 공기의 압력도 상기 필요한 표면 압축 응력에 기초하여 결정하였다.
[표 2A]
Figure pat00002
[표 2B]
Figure pat00003
[표 2C]
Figure pat00004
[산업상 이용 가능성]
본 발명은, 차염 성능을 만족시키는 에지 강도를 갖고, 또한 높은 영상 품질인 주택용 내열 강화 유리의 제공이 가능하다. 또한, 통상적에서도 내열 강도가 필요하다고 여겨지는 열선 반사 유리나 열선 흡수 유리의 물리 강화 처리에 바람직하다.
또한, 2006년 8월 14일에 출원된 일본 특허출원 2006-221114 의 명세서, 특허 청구 범위, 도면 및 요약서의 전체 내용을 여기에 인용하여, 본 발명 명세서의 개시로서 도입한다.
1 : 유리판 1a : 유리판면
1b : 단면 1c : 능부 연마면
1d : 모서리부 2 (2a, 2b, 2c) : 지석
3 : 지립층 (砥粒層) 4 : 회전축
5 : 원반 6 : 연마용 벨트
7 : 원통

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  1. 본원 발명의 상세한 설명에 기재된 강화 유리의 제조 방법.
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